FR2599398A1 - PROCESS FOR PREBLANCING CHEMICAL CELLULOSE PASTA - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE DE PREBLANCHIMENT DE PATES CHIMIQUES DE CELLULOSE
La présente invention concerne un procédé de préblanchiment de pâtes chimiques de cellulose.PROCESS FOR PREBLANCING CHEMICAL CELLULOSE PASTA
The present invention relates to a process for pre-bleaching chemical cellulose pulps.
Le préblanchiment classique des pâtes de cellulose comprend un traitement avec du chlore gazeux. Cependant on ne sait pas récupérer et utiliser efficacement les composés du chlore qui sont produits dans l'opération de blanchiment et par conséquent le chlore est inévitablement rejeté comme résidu dans l'environnement. On s'efforce donc évidemment de remplacer le blanchiment par le chlore par d'autres procédés moins nuisibles à l'environnement. Les procédés connus de remplacement comprennent le blanchiment à l'oxygène qui présente l'inconvénient d'une forte consommation d'oxygène et le blanchiment à l'azote qui a pour inconvénient de rejeter des composés azotés dans 1' environnement. Conventional pre-bleaching of cellulose pulps involves treatment with chlorine gas. However, it is not known how to efficiently recover and use the chlorine compounds which are produced in the bleaching operation and therefore chlorine is inevitably released as a residue into the environment. Efforts are therefore evidently being made to replace bleaching with chlorine by other processes which are less harmful to the environment. Known alternative methods include oxygen bleaching which has the disadvantage of high oxygen consumption and nitrogen bleaching which has the disadvantage of releasing nitrogen compounds into the environment.
L'invention repose sur la découverte inattendue que le traitement par le chlore, constituant le premier stade du procédé de blanchiment des pâtes chimiques, peut être remplacé par un traitement par le phénol. Le traitement par le phénol presente de nombreux avantages par rapport à l'emploi du chlore. Tout d'abord le phénol peut etre récupéré et réutilisé, si bien qu'il n'y a pas de rejet de résidu de blanchiment nuisible à l'environnement. Le procédé de l'invention permet également de récupérer en plus du phénol la lignine résiduelle qui a été séparée de la cellulose dans l'opération de blanchiment. The invention is based on the unexpected discovery that the chlorine treatment, which is the first stage of the chemical pulp bleaching process, can be replaced by a phenol treatment. The treatment with phenol has many advantages over the use of chlorine. First of all, the phenol can be recovered and reused, so that there is no discharge of bleach residue harmful to the environment. The process of the invention also makes it possible to recover, in addition to the phenol, the residual lignin which has been separated from the cellulose in the bleaching operation.
L'emploi du phénol confère de plus à la pâte de cellulose des propriétés complémentaires utiles. Aucun de ces avantages ne peut être obtenu lorsqu'on utilise le préblanchiment classique au chlore. The use of phenol further confers useful complementary properties on the cellulose pulp. None of these advantages can be achieved when using conventional chlorine pre-bleaching.
L'emploi du phénol pour traiter des substances contenant de la cellulose n'est pas nouveau en soi. Par exemple on a préparé de la pâte de cellulose à partir du bois par traitement de copeaux de bois avec une solution de phénol contenant un acide fort, par exemple l'acide chlorhydrique, comme catalyseur. On peut par exemple mentionner les brevets DE 2 229 673 et 326 705. Cependant, ces brevets concernent la solubilisation d'une lignocellulose, telle que le bois, mais non le blanchiment de la cellulose. L'emploi de phénol dans le préblanchiment de cellulose fabriquée selon des procédés chimiques est inconnu dans l'art.En revanche, on a découvert par examen de RNN que, lorsqu'on traite le bois avec un mélange de phénol et d'acide chlorhydrique, il se produit une condensation entre la lignine native du bois et le phénol et par conséquent un noircissement de la pâte ; cela suggère que le phénol ne conviendrait absolument pas comme agent chimique de blanchiment de la cellulose. The use of phenol to treat substances containing cellulose is not new in itself. For example, cellulose pulp has been prepared from wood by treating wood chips with a phenol solution containing a strong acid, for example hydrochloric acid, as a catalyst. Mention may for example be made of patents DE 2 229 673 and 326 705. However, these patents relate to the solubilization of a lignocellulose, such as wood, but not to the bleaching of cellulose. The use of phenol in the prebleaching of chemically produced cellulose is unknown in the art, but it has been found by examination of RNN that when wood is treated with a mixture of phenol and hydrochloric acid , there is a condensation between the native lignin of the wood and the phenol and consequently a blackening of the pulp; this suggests that phenol would be absolutely unsuitable as a chemical cellulose bleach.
Le procédé de l'invention est caractérisé en ce que ladite pâte de cellulose est traitée par le phénol à une température élevée, après quoi ladite pâte -de cellulose, éventuellement après lavage, est blanchie selon un blanchiment en un ou plusieurs stades connu en soi dans l'art. The method of the invention is characterized in that said cellulose pulp is treated with phenol at an elevated temperature, after which said cellulose pulp, optionally after washing, is bleached according to a bleaching in one or more stages known per se. in art.
D'autres caractéristiques du procédé de l'invention figurent dans les revendications 2 à 6. Other characteristics of the process of the invention appear in claims 2 to 6.
Dans le procédé de l'invention, on applique un traitement par le phénol au préblanchiment de la pâte chimique. Dans ce cas la pâte traitée a préalablement été défibrée et la lignine résiduelle qui y est présente a été transformée sous l'effet d'agents chimiques de digestion, si bien qu'une condensation avec le phénol ne se produit plus. Donc, une teneur en catalyseur nettement plus faible et une température plus basse suffisent à séparer la lignine de la cellulose défibrée. De plus, le procédé de digestion proprement dit, par exemple un procédé au sulfate, peut être interrompu plus tot qu'il n'est habituel sans altération des caractéristiques de qualité de la pâte finale, si bien que la capacité de digestion peut etre notablement accrue. In the process of the invention, a treatment with phenol is applied to the pre-bleaching of the chemical pulp. In this case, the treated pulp has previously been defibrated and the residual lignin present therein has been transformed under the effect of chemical digestion agents, so that condensation with phenol no longer occurs. Therefore, a significantly lower catalyst content and a lower temperature are sufficient to separate the lignin from the defibrated cellulose. In addition, the actual digestion process, for example a sulfate process, can be interrupted earlier than usual without altering the quality characteristics of the final dough, so that the digestion capacity can be significantly reduced. increased.
Un autre avantage du procédé de préblanchiment de l'invention est que le phénol dissout les substances extractibles contenues dans la pâte de cellulose. Cela est important, en particulier en ce qui concerne la qualité de la cellulose de bois dur, car les substances extractibles provoquent une coloration jaune de la cellulose et une altération de l'absorptivité, ce qui est important pour le caractère duveteux de la pâte, et une-altération de la qualité de la cellulose soluble. Another advantage of the pre-bleaching process of the invention is that the phenol dissolves the extractables contained in the cellulose pulp. This is important, especially with regard to the quality of the hardwood cellulose, because the extractables cause a yellow coloration of the cellulose and a deterioration of the absorbency, which is important for the fluffiness of the pulp, and an alteration in the quality of the soluble cellulose.
Le procédé de l'invention peut être appliqué au préblanchiment de pâtes chimiques de cellulose. Les pâtes chimiques sont les pâtes qui ont été obtenues selon des procédés de digestion chimique. The process of the invention can be applied to the pre-bleaching of chemical cellulose pulps. Chemical pulps are pulps that have been obtained by chemical digestion processes.
Ces procédés comprennent par exemple le procédé au sulfate, divers procédés au sulfite et le procédé à la soude.These processes include, for example, the sulphate process, various sulphite processes and the soda process.
En pratique, le préblanchiment selon l'invention est réalisé de façon simplepar traitement de la pâte chimique de cellulose provenant de l'opération de digestion avec une solution de phénol pendant un temps suffisant et à une température suffisamment élevée, puis la pâte, après élimination du liquide de traitement, est soumise aux stades ultérieurs de blanchiment. In practice, the prebleaching according to the invention is carried out in a simple manner by treating the chemical cellulose pulp originating from the digestion operation with a phenol solution for a sufficient time and at a sufficiently high temperature, then the pulp, after elimination. of the processing liquid, is subjected to the subsequent stages of bleaching.
La teneur en phénol de la solution aqueuse peut varier pour que le rapport eau/phénol soit dans la gamme de 3/7 à 1/1. La solution de phénol contient également de préférence une petite quantité d'un acide, de façon avantageuse de l'acide chlorhydrique, dont la quantité peut varier dans la gamme de 0,1 à 1,0 X, de préférence de 0,2 à 0,5 , relativement à la quantité d'eau de la solution. Une quantité excessive d'acide provoque une hydrolyse de la cellulose et des hémicelluloses. The phenol content of the aqueous solution can be varied so that the water / phenol ratio is in the range of 3/7 to 1/1. The phenol solution also preferably contains a small amount of an acid, advantageously hydrochloric acid, the amount of which may vary in the range of 0.1 to 1.0 X, preferably 0.2 to 0.5, relative to the amount of water in the solution. An excessive amount of acid causes hydrolysis of cellulose and hemicelluloses.
La température de traitement n'a pas de limite stricte dans l'invention, mais comme le phénol forme avec l'eau un azéotrope ayant un point d'ébullition d'environ 100'C, il est avantageux d'effectuer le traitement à cette température. La température appropriée de traitement est donc par exemple de 98-102-C. La durée de traitement dépend naturellement de la concentration des agents chimiques et de la température employée, mais il suffit normalement de porter à la température de traitement en 30 à 60 minutes et la durée de traitement à la température normale peut varier entre 1 et 60 minutes. The treatment temperature is not strictly limited in the invention, but since the phenol forms with water an azeotrope having a boiling point of about 100 ° C, it is advantageous to carry out the treatment at this point. temperature. The appropriate treatment temperature is therefore, for example, 98-102-C. The treatment time naturally depends on the concentration of chemical agents and the temperature used, but it is normally sufficient to bring to the treatment temperature in 30 to 60 minutes and the treatment time at normal temperature can vary between 1 and 60 minutes. .
Selon un mode opératoire avantageux de l'invention, la solution de traitement par le phénol est éliminée de la pâte de cellulose après que celle-ci ait été portée à la température de traitement et est remplacée par une solution fraiche. Le préblanchiment est ainsi amélioré, car une plus grande quantité de lignine peut être éliminée sans altération notable des caractéristiques de viscosité. According to an advantageous procedure of the invention, the phenol treatment solution is removed from the cellulose pulp after the latter has been brought to the treatment temperature and is replaced by a fresh solution. Prebleaching is thus improved, since more lignin can be removed without noticeable alteration in viscosity characteristics.
Le procédé de l'invention s'applique aux cas des celluloses de bois dur et de bois tendre. En particulier, dans le cas de la cellulose de bois dur, le procédé de l'invention est avantageux car il supprime les problèmes liés à la qualité de la cellulose que posent les substances extractibles. The process of the invention applies to the cases of hardwood and softwood celluloses. In particular, in the case of hardwood cellulose, the process of the invention is advantageous because it eliminates the problems associated with the quality of the cellulose posed by the extractables.
Après le traitement, on lave la céllulose de façon classique pour la débarrasser des composés phénoliques qui sont renvoyés au début de l'opération pour être réutilisés. La cellulose est de plus soumise, éventuellement après lavage, à des stades ultérieurs de blanchiment qui ne sont pas nécessairement des opérations de blanchiment par le chlore ou l'hypochlorite et qui peuvent consister par exemple en des procédés de blanchiment par le bioxyde de chlore ou par un peroxyde. Le lavage est de façon avantageuse effectué- avec de l'eau contenant du phénol et avec de l'eau chaude. After the treatment, the cellulose is washed in a conventional manner to rid it of the phenolic compounds which are returned to the start of the operation to be reused. The cellulose is also subjected, optionally after washing, to subsequent bleaching stages which are not necessarily bleaching operations with chlorine or hypochlorite and which may consist for example of bleaching processes with chlorine dioxide or by a peroxide. The washing is advantageously carried out with water containing phenol and with hot water.
L'invention est illustrée ci-après par des exemples. The invention is illustrated below by examples.
Exemple 1
On traite avec du phénol, dans les conditions suivantes, de la cellulose non blanchie de bouleau ayant les caractéristiques qui figurent dans le Tableau I.Example 1
Unbleached birch cellulose having the characteristics shown in Table I was treated with phenol under the following conditions.
Cellulose/liquide 1/8
Eau/phénol 3/7
HCl dans l'eau (*) 0,2
Température de traitement ('C) 98-100
Portée à la température de traitement en min 45
Durée de traitement (min) 10
Le Tableau I établit une comparaison entre les caractéristiques de la cellulose avant et après le traitement par le phénol mentionné ci-dessus. Cellulose / liquid 1/8
Water / phenol 3/7
HCl in water (*) 0.2
Processing temperature ('C) 98-100
Reaching the treatment temperature in min 45
Treatment time (min) 10
Table I compares the characteristics of the cellulose before and after the treatment with the phenol mentioned above.
Tableau I Cellulose Cellulose
initiale traitée
Indice de chlore (KC1) 4,57 2,46
Viscosité (SCAN), dm3/kg 1 190 1 180
Extrait DKM (t) 0,46 0,03
Teneur en cendres (t) 0,90 0,55
Rendement (t) 94,9
Rendement à partir du bois (t > 52,8 50,1
Lignine éliminée dans le préblanchiment (t) - 46,6
Longueur moyenne des fibres (mm) 0,93 0,86
Le Tableau I montre entre autres que la viscosité de la cellulose est presque inchangée, ce qui implique que l'hénicellulose de bas poids moléculaire n'a pas été dissoute et que les chaînes de la cellulose n'ont pas été clivées. La longueur moyenne des fibres est inchangée, ce qui indique qu'une hydrolyse acide n'a pas clivé les fibres.Table I Cellulose Cellulose
initial processed
Chlorine number (KC1) 4.57 2.46
Viscosity (SCAN), dm3 / kg 1 190 1 180
DKM extract (t) 0.46 0.03
Ash content (t) 0.90 0.55
Yield (t) 94.9
Yield from wood (t> 52.8 50.1
Lignin eliminated in pre-bleaching (t) - 46.6
Average fiber length (mm) 0.93 0.86
Table I shows among other things that the viscosity of the cellulose is almost unchanged, which implies that the low molecular weight enicellulose has not been dissolved and that the chains of the cellulose have not been cleaved. The average fiber length is unchanged, indicating that acid hydrolysis has not cleaved the fibers.
Exemple 2
On reprend l'exemple 1, mais on porte la teneur en acide chlorhydrique à 1,0 t. La quantité de lignine éliminée s'élève à 79 t, mais la viscosité s'abaisse à 480 ce qui indique un clivage notable des hydrates de carbone.Example 2
Example 1 is repeated, but the hydrochloric acid content is brought to 1.0 t. The amount of lignin removed is 79 t, but the viscosity drops to 480 indicating significant carbohydrate cleavage.
Exemple 3
On répète l'exemple len portant le rapport eau/phénol à 1/1. On ne peut éliminer de la pâte que32 t de la lignine. Cela indique qu'une quantité plus importante d'eau gêne la solubilisation de la lignine et l'efficacité du préblanchiment. La viscosité de la cellulose demeure à 1 330.Example 3
Example 1 is repeated, bringing the water / phenol ratio to 1/1. Only 32 t of lignin can be removed from the pulp. This indicates that a greater quantity of water interferes with the solubilization of the lignin and the effectiveness of the prebleaching. The viscosity of the cellulose remains at 1330.
Exemple 4
On répète l'exemple 1 si ce n'est- que la teneur en acide est de 0,12 t par rapport à l'eau. On obtient une cellulose ayant un indice de chlore de 3,27 et une viscosité de 1 330. La quantité de lignine éliminée m'est que de 29 t. Example 4
Example 1 is repeated except that the acid content is 0.12 t with respect to water. A cellulose is obtained having a chlorine number of 3.27 and a viscosity of 1330. The quantity of lignin removed is only 29 t.
Exemple 5
On traite avec du phénol dans les conditions suivantes de la cellulose de bouleau au sulfate non blanchie ayant les caractéristiques indiquées dans le Tableau II. Example 5
Unbleached sulphate birch cellulose having the characteristics shown in Table II was treated with phenol under the following conditions.
Cellulose/liquide 1/12
Eau/phénol 3/7
HCl dans l'eau (t) 0,2
Température de traitement ('C) 98-100
Portée à la température de traitement en min 45
Durée de traitement (min) 60
Après le traitement on compare les caractéristiques de la cellulose à celles de la cellulose initiale Les résultats figurent dans le Tableau II. Cellulose / liquid 1/12
Water / phenol 3/7
HCl in water (t) 0.2
Processing temperature ('C) 98-100
Reaching the treatment temperature in min 45
Treatment time (min) 60
After the treatment, the characteristics of the cellulose are compared with those of the initial cellulose. The results are shown in Table II.
Tableau II
Cellulose Cellulose
initiale traitée
Indice de chlore (KCl) 5,23 ' 3,31
Viscosité (SCAfl), dm3/kg 1 340 1 330
Extrait DRM (t) 0,41
Rendement (t) 96,6
Rendement à partir du bois (t) 53,2 51,4
Lignine éliminée dans le préblanchiment (t) - 37
Longueur moyenne des fibres (mm) 0,92 0,90
Exemple 6
On répète l'exemple 5 en remplaçant la solution de traitement par du solvant frais après avoir porté à la température de traitement. Lorsque la durée de traitement est de 30 minutes, l'indice de chlore est de 2,46, la viscosité de 1 030 et la quantité de lignine éliminée de 52 t.Lorsqu'on répète la même expérience avec une durée de traitement de 60 min, on obtient un indice de chlore de 1,85, une viscosité de 910 et une quantité de lignine éliminée de 65 t. Les résultats indiquent qu'il est avantageux de remplacer la solution de traitement.Table II
Cellulose Cellulose
initial processed
Chlorine number (KCl) 5.23 '3.31
Viscosity (SCAfl), dm3 / kg 1340 1330
DRM extract (t) 0.41
Yield (t) 96.6
Yield from wood (t) 53.2 51.4
Lignin eliminated in pre-bleaching (t) - 37
Average fiber length (mm) 0.92 0.90
Example 6
Example 5 is repeated, replacing the treatment solution with fresh solvent after having brought to the treatment temperature. When the treatment time is 30 minutes, the chlorine number is 2.46, the viscosity is 1030 and the amount of lignin removed is 52 t. When the same experiment is repeated with a treatment time of 60 min, a chlorine number of 1.85 is obtained, a viscosity of 910 and a quantity of lignin removed of 65 t. The results indicate that it is advantageous to replace the treatment solution.
Exemple 7
On traite avec une solution de phénol, dans les conditions suivantes, de la cellulose de pin au sulfate ayant les caractéristiques indiquées dans le Tableau III. Example 7
Sulphate pine cellulose having the characteristics indicated in Table III is treated with a phenol solution under the following conditions.
Cellulose/liquide 1/10
Eau/phénol 3/7 HC1 dans l'eau (t) 0,16
Température de traitement ('C) 98-100
Portée å la température de traitement en min 45
Après traitement, on compare les caractéristiques de la cellulose à celles de la cellulose initiale. Les résultats figurent dans le Tableau III
Tableau III
Cellulose Cellulose
initiale traitée
Indice de chlore (KC1) 6,2 4,50
Viscosité (SCAN), dm3/kg 1 070 850
Rendement (t) 97,8
Rendement à partir du bois (t) 46,5 45,5
Lignine éliminée dans le préblanchiment (t) - 24,5
Longueur moyenne des fibres (mm) 1,94 1,97
Cet exemple indique que le procédé de l'invention convient également à l'emploi dans le préblanchiment d'une cellulose de bois tendre. Cellulose / liquid 1/10
Water / phenol 3/7 HC1 in water (t) 0.16
Processing temperature ('C) 98-100
Reach at treatment temperature in min 45
After treatment, the characteristics of the cellulose are compared with those of the initial cellulose. The results are shown in Table III
Table III
Cellulose Cellulose
initial processed
Chlorine number (KC1) 6.2 4.50
Viscosity (SCAN), dm3 / kg 1,070,850
Yield (t) 97.8
Yield from wood (t) 46.5 45.5
Lignin eliminated in pre-bleaching (t) - 24.5
Average fiber length (mm) 1.94 1.97
This example indicates that the process of the invention is also suitable for use in the pre-bleaching of a softwood cellulose.
Claims (6)
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| FR2599398B1 FR2599398B1 (en) | 1989-01-13 |
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