FR2591343A1 - PROCESS FOR DETERMINING THE OXYGEN / METAL RATIO IN AN OXIDE USED AS A NUCLEAR FUEL - Google Patents
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Abstract
Procédé pour déterminer le rapport oxygène/métal dans un oxyde combustible nucléaire. On place un mélange d'un oxyde combustible nucléaire et d'un fondant métallique dans un creuset en graphite 2, on chauffe ce mélange dans le creuset dans un environnement réducteur d'un gaz inerte pour faire fondre le mélange et donc produire du monoxyde de carbone, on détermine avec précision la quantité de monoxyde de carbone produit pour calculer la quantité d'oxygène se trouvant dans l'oxyde, et on calcule le rapport oxygène/métal de cet oxyde à partir de la quantité calculée d'oxygène. L'invention trouve son application principale dans l'élaboration des combustibles nucléaires. (CF DESSIN DANS BOPI)A method for determining the oxygen / metal ratio in a nuclear fuel oxide. A mixture of a nuclear fuel oxide and a metal flux is placed in a graphite crucible 2, this mixture is heated in the crucible in a reducing environment of an inert gas to melt the mixture and therefore produce carbon monoxide. carbon, the amount of carbon monoxide produced is precisely determined to calculate the amount of oxygen in the oxide, and the oxygen / metal ratio of this oxide is calculated from the calculated amount of oxygen. The invention finds its main application in the production of nuclear fuels. (CF DRAWING IN BOPI)
Description
PROCEDE POUR DETERMINER LE RAPPORT OXYGENE/METAL DANSPROCESS FOR DETERMINING THE OXYGEN / METAL RATIO IN
UN OXYDE UTILISE COMME COMBUSTIBLE NUCLEAIRE. AN OXIDE USED AS NUCLEAR FUEL.
La présente invention concerne un procédé pour détermi- The present invention relates to a method for determining
ner rapidement, et avec une grande précision, le rapport oxygène/métal (ci-après appelé "rapport O/M"') dans un oxyde quickly, and with great precision, the ratio oxygen / metal (hereinafter called "ratio O / M" ') in an oxide
combustible nucléaire.nuclear fuel.
Il n'est pas exagéré de dire que le rapport O/M d'un oxyde combustible nucléaire tel que l'oxyde d'uranium, l'oxyde de plutonium, l'oxyde de thorium ou assimilé, est It is no exaggeration to say that the O / M ratio of a nuclear fuel oxide such as uranium oxide, plutonium oxide, thorium oxide or the like is
une propriété physique importante, qui influe sur la conduc- important physical property, which influences the conductor
tivité thermique, la vitesse de fluage, la diffusion des produits de la fission nucléaire, la conductivité électrique, la diffusion spontanée, etc., et détermine aussi la valeur de temperature, the creep rate, the diffusion of the products of nuclear fission, the electrical conductivity, the spontaneous diffusion, etc., and also determines the value of
l'oxyde combustible nucléaire.the nuclear fuel oxide.
Par exemple, quand M est U (uranium), la vitesse de For example, when M is U (uranium), the speed of
fluage varie en fonction du rapport O/U. Plus particulière- creep varies according to the ratio O / U. More specifically
ment, la vitesse de fluage augmente avec le rapport O/U. On sait en outre qu'une augmentation du rapport O/U conduit à une conductivité électrique plus élevée et à une énergie d'activation plus faible. On sait aussi que la valeur de fTc k(T)dt, qui est la valeur nécessaire pour provoquer une fusion ou une recristallisation, est d'autant plus faible qu'est plus élevé le rapport O/U. fTc k(T)dT est ce que l'on appelle l'intégrale de conductivité thermique, dans laquelle k(T) estla conductivité thermique à la température T, Ts est la température d'un élément combustible sur sa surface et Tc est la température d'un élément combustible dans sa partie centrale. Parmi les procédés permettant de déterminer le rapport O/M d'un combustible nucléaire, et qui sont utilisés d'une manière classique, on peut citer la diffractométrie aux rayons X, o la quantité d'oxygène présent dans l'oxyde est déterminée à partir de la constante de réseau, et un procédé gravimétrique, dans lequel on détermine à l'aide d'une the creep rate increases with the O / U ratio. It is further known that an increase in the O / U ratio leads to higher electrical conductivity and lower activation energy. It is also known that the value of fTc k (T) dt, which is the value necessary to cause a melting or recrystallization, is lower the higher the ratio O / U. fTc k (T) dT is what is called the thermal conductivity integral, in which k (T) is the thermal conductivity at temperature T, Ts is the temperature of a fuel element on its surface and Tc is the temperature of a fuel element in its central part. Among the methods for determining the O / M ratio of a nuclear fuel, which are used in a conventional manner, mention may be made of X-ray diffractometry, where the quantity of oxygen present in the oxide is determined from the lattice constant, and a gravimetric method, in which one determines with the aid of a
balance l'augmentation et la diminution de la quantité d'oxy- balance increases and decreases the amount of oxy-
gène qui résultent d'une réaction d'oxydo-réduction. which result from an oxidation-reduction reaction.
Cependant, dans les procédés classiques ci-dessus, la quantité d'oxygène est indirectement déterminée à partir des propriétés physiques d'un oxyde faisant office de combustible nucléaire. Ces procédés classiques sont donc désavantageux, car les erreurs de détermination sont grandes et, de plus, l'analyse et les déterminations prennent beaucoup de temps. However, in the above conventional methods, the amount of oxygen is indirectly determined from the physical properties of an oxide as a nuclear fuel. These conventional methods are therefore disadvantageous because the determination errors are large and, furthermore, the analysis and determinations take a long time.
L'invention a donc pour objet de créer un procédé capa- The object of the invention is therefore to create a method capable of
ble de déterminer directement, avec un rendement et une préci- to determine directly, with a yield and accuracy
sion élevés, en un temps plus court qu'antérieurement, le high, in a shorter time than before, the
rapport O/M d'un oxyde combustible nucléaire. O / M ratio of a nuclear fuel oxide.
L'invention concerne à cet effet un procédé consistant à placer un oxyde combustible nucléaire dans un creuset de To this end, the invention relates to a method of placing a nuclear fuel oxide in a crucible of
graphite, en même temps qu'un fondant métallique, et à chauf- graphite, at the same time as a metal flux, and heated
fer le mélange de l'oxyde et du fondant métallique se trou- the mixture of oxide and metal flux is
vant dans le creuset, dans un environnement réducteur d' un gaz inerte tel que l'argon ou l'hélium, de façon à faire fondre le mélange. L'oxygène produit par l'oxyde sous l'effet de la réaction de réduction réagit immédiatement avec le carbone du creuset de graphite pour former du monoxyde de carbone. Ainsi, on peut calculer la quantité d'oxygène en déterminant avec précision la quantité de monoxyde de carbone in the crucible, in a reducing environment of an inert gas such as argon or helium, so as to melt the mixture. The oxygen produced by the oxide under the effect of the reduction reaction reacts immediately with the carbon of the graphite crucible to form carbon monoxide. Thus, the amount of oxygen can be calculated by accurately determining the amount of carbon monoxide
formé, et on pourra calculer à partir de la quantité d'oxy- formed, and we can calculate from the quantity of oxy-
gène le rapport O/M.gene the ratio O / M.
On peut utiliser à titre de fondant métallique destiné à être mélangé à l'oxyde combustible nucléaire une poudre d'un métal, tel que le fer ou l'étain. L'utilisation de ce fondant métallique sert à abaisser la température de fusion de l'oxyde combustible nucléaire, et à améliorer l'uniformité A powder of a metal, such as iron or tin, may be used as the metal flux for mixing with the nuclear fuel oxide. The use of this metal flux serves to lower the melting temperature of the nuclear fuel oxide, and to improve the uniformity
de la fusion.of the merger.
Parmi les appareillages préférés permettant de déterminer la quantité de monoxyde de carbone, on peut citer un analyseur de gaz à infrarouge nondispersif, qui tire avantage de l'absorption des rayonnements infrarouges par le monoxyde de carbone, et un détecteur de conductivité thermique, qui tire avantage de la différence de conductivité thermique entre un Among the preferred apparatuses for determining the amount of carbon monoxide, there may be mentioned a nondispersive infrared gas analyzer, which takes advantage of the absorption of infrared radiation by carbon monoxide, and a thermal conductivity detector, which draws advantage of the difference in thermal conductivity between a
gaz porteur comportent un gaz inerte d'une part, et le mono- carrier gas comprises an inert gas on the one hand, and the mono-
xyde de carbone d'autre part.carbon dioxide on the other hand.
L'invention sera mieux comprise en regard de la descrip- The invention will be better understood in view of the description
tion ci-après et du dessin annexé, qui représente un exemple de réalisation de l'invention, dessin dans lequel le repère following description and the accompanying drawing, which represents an embodiment of the invention, a drawing in which the reference
1 désigne un four de dégazage, dans lequel est placé un creu- 1 denotes a degassing furnace, in which is placed a crucible
set en graphite 2. Le four de dégazage est construit de telle sorte que le contenu du creuset en graphite 2 soit fondu à l'aide d'un appareil de chauffage (non représenté). Parmi les appareils de chauffage pouvant être utilisés, on peut citer 2. The degassing oven is constructed such that the contents of the graphite crucible 2 are melted using a heater (not shown). Among the heaters that can be used, mention may be made of
un appareil de chauffage haute fréquence et une source d'ali- a high frequency heater and a power source
mentation à tension continue pour chauffage par résistance, DC voltage for resistance heating,
dans laquelle la résistance est le creuset en graphite. in which the resistance is the graphite crucible.
On place dans le creuset en graphite 2 un mélange d'un oxyde combustible nucléaire, par exemple le dioxyde d'uranium, A mixture of a nuclear fuel oxide, for example uranium dioxide, is placed in the graphite crucible 2
et d'un fondant métallique, par exemple une poudre de fer. and a metal flux, for example an iron powder.
Puis on introduit dans le four de dégazage un gaz inerte, par exemple l'argon, et le mélange se trouvant dans le creuset 2 est fondu par chauffage sous atmosphère d'argon. Il faut à ce propos observer que, comme il a été dit ci-dessus, on peut abaisser le point de fusion de l'oxyde combustible nucléaire en ajoutant un fondant métallique. Par exemple, quand le dioxyde d'uranium est utilisé seul, il commence à fondre à Then an inert gas, for example argon, is introduced into the degassing furnace, and the mixture in crucible 2 is melted by heating under an argon atmosphere. It should be noted in this connection that, as stated above, the melting point of the nuclear fuel oxide can be lowered by adding a metal flux. For example, when uranium dioxide is used alone, it starts to melt at
une température aussi élevée que 2850 C. Par ailleurs, l'addi- temperature as high as 2850 C. In addition, the addi-
tion d'un fondant métallique lui permet de commencer à fondre a metallic flux allows it to begin to melt
à environ 2500 C.at about 2500 C.
L'oxygène est produit par l'oxyde dans le cadre d'une réaction de réduction qui accompagne la fusion de l'oxyde et du fondant métallique. La présence de l'environnemeent réducteur contenant de l'argon a pour conséquence que l'oxygène produit réagit immédiatement avec le carbone du creuset en graphite 2, Oxygen is produced by the oxide as part of a reduction reaction that accompanies the melting of oxide and flux. The presence of the reducing environment containing argon has the consequence that the produced oxygen reacts immediately with the carbon of the graphite crucible 2,
pour former du monoxyde de carbone. On peut exprimer la réac- to form carbon monoxide. We can express the reaction
tion par l'équation suivante: MO2 + fondant + 2C (carbone ou creuset en graphite) réaction de réduction > fondant.M + 2CO o MO2 désigne un oxyde combustible nucléaire, fondant désigne un fondant constitué d'un métal en poudre tel que le fer ou by the following equation: MO2 + flux + 2C (carbon or graphite crucible) reduction reaction> flux.M + 2CO o MO2 denotes a nuclear fuel oxide, fluxing refers to a flux consisting of a metal powder such as the iron or
l'étain, C désigne le carbone et CO le monoxyde de carbone. tin, C is carbon, and CO is carbon monoxide.
Le monoxyde de carbone ainsi formé est envoyé, en même temps que l'argon provenant du four de dégazage 1, dans un filtre dépoussiéreur 7, puis introduit dans un appareil 3 de dosage du monoxyde de carbone, tel qu'un analyseur de gaz à infrarouge non-dispersif, dans lequel on détermine avec précision la quantité de monoxyde de carbone se trouvant dans l'argon. Si nécessaire, la valeur ainsi déterminée est enre- The carbon monoxide thus formed is sent, together with the argon from the degassing furnace 1, into a dedusting filter 7, and then introduced into a carbon monoxide measuring apparatus 3, such as a gas analyzer. non-dispersive infrared, in which the amount of carbon monoxide in argon is accurately determined. If necessary, the value thus determined is
gistrée à l'aide d'un enregistreur 4. Un mélange gazeux cons- recorder 4. A gaseous mixture consis-
titué de monoxyde de carbone et de l'argon évacué de l'appa- carbon monoxide and argon removed from the
reil 3 de dosage du monoxyde de carbone est évacué vers reil 3 of carbon monoxide dosing is discharged to
l'extérieur après passage dans un débitmètre de gaz 5. outside after passing through a gas flow meter 5.
Le débitmètre de gaz 5 est installé à titre d'auxiliaire, pour vérifier la constance du débit du gaz porteur (gaz The gas flow meter 5 is installed as an auxiliary, to check the constancy of the flow of the carrier gas (gas
inerte). Pour ce qui est de l'évacuation, mentionnée ci- inert). With regard to evacuation, mentioned above,
dessus, du mélange gazeux vers l'extérieur, il convient de noter que, dans le cas de l'analyse d'un échantillon avant irradiation (c'est-à-dire d'un échantillon de UO2 avant irradiation), il suffit d'installer un filtre à poussières 7 car l'oxygène n'est pas à l'état activé. Cependant, quand l'analyse porte sur un échantillon irradié, il y a un risque que l'échantillon contienne un gaz FP (gaz produit de fission nucléaire), et que l'oxygène qui s'y trouve soit à l'état activé. Dans un cas de ce genre, il faut utiliser un moyen de above, the gas mixture to the outside, it should be noted that, in the case of the analysis of a sample before irradiation (that is to say of a sample of UO2 before irradiation), it is sufficient to install a dust filter 7 because the oxygen is not in the activated state. However, when the analysis involves an irradiated sample, there is a risk that the sample contains FP gas (the nuclear fission product gas), and that the oxygen in the sample is in the activated state. In such a case, it is necessary to use a means of
filtration infaillible, par exemple un filtre HEPA (qui- filtration, for example a HEPA filter (which-
arrête les particules aériennes inférieures à 1 Nm), ou un stops aerial particles less than 1 Nm), or
filtre à base de charbon actif.activated carbon filter.
Lors de la détermination du rapport O/M d'un échantillon When determining the O / M ratio of a sample
d'un oxyde mixte PuO2-UO2, le four de dégazage 1 et l'appa- mixed oxide PuO2-UO2, the degassing oven 1 and the
reil 3 servant à doser le monoxyde de carbone devraient être pourvus d'une boite à gants 10 et d'une enceinte à ouvertures 3 for carbon monoxide should be provided with a glove box 10 and an enclosure with openings
libres 20, représentées en tirets sur le dessin. free 20, shown in dashes on the drawing.
Le repère 6 désigne un générateur de gaz étalon, utilisé Reference 6 designates a standard gas generator, used
pour étalonner l'appareil 3 de dosage du monoxyde de carbone. to calibrate the apparatus 3 for measuring carbon monoxide.
Plus particulièrement, un mélange gazeux comprenant du mono- More particularly, a gaseous mixture comprising mono-
xyde de carbone gazeux et un gaz inerte, mélange dans lequel on connatt la concentration du monoxyde de carbone, est d'abord envoyé, à titre de gaz étalon, du générateur 6 à l'appareil 3 de dosage du monoxyde de carbone, de façon carbon dioxide gas and an inert gas, mixture in which the concentration of carbon monoxide is known, is first sent, as a standard gas, from the generator 6 to the apparatus 3 for measuring carbon monoxide, so
à connaître les données indiquées par l'appareillage doseur 3. to know the data indicated by the metering equipment 3.
Les résultats obtenus sont représentés sur un graphique, et on fait appel à la linéarité de ce graphique pour utiliser The results obtained are represented on a graph, and we use the linearity of this graph to use
les résultats obtenuspour l'étalonnage. results obtained for calibration.
On peut calculer la quantité d'oxygène C0 (en % en poids) à partir de la quantité de monoxyde de carbone CO (en % en poids), déterminée à l'aide de l'appareil 3 de dosage du The amount of oxygen CO (in% by weight) can be calculated from the amount of carbon monoxide CO (in% by weight), determined with the aid of the apparatus 3
monoxyde de carbone. Pour cela, on utilise l'équation (1) ci- carbon monoxide. For this, we use equation (1)
après: Wafter: W
(1C(1 C
C = WC + WO x Cco ( dans laquelle W0 est la masse atomique de l'oxygène et WC la C = WC + WO x Cco (where W0 is the atomic mass of oxygen and WC the
masse atomique du carbone.atomic mass of carbon.
On peut déterminer le rapport O/M (rapport R) à partir de la quantité d'oxygène CO obtenue par l'équation (1). On utilise pour cela l'équation (2): The ratio O / M (ratio R) can be determined from the amount of oxygen CO obtained by equation (1). For this purpose, equation (2) is used:
CO = W + W. 100CO = W + W. 100
C W M 1OC W M 1 O
c0 M Ic0 M I
R = 100 O (2)R = 100 O (2)
o WM est la masse atomique moyenne de l'atome du métal M o WM is the average atomic mass of the metal atom M
dans un oxyde MO2.in an oxide MO2.
Il est de même possible de calculer par des procédés automatiques le rapport O/M. Pour cela, on programme les équations (1) et (2) ci-dessus dans une unité de traitement de données (non représentée), et on introduit dans ce dernier les données qui ont été déterminées à l'aide de l'appareil 3 It is also possible to calculate by automatic methods the ratio O / M. For this, the equations (1) and (2) above are programmed in a data processing unit (not shown), and the data which has been determined using the apparatus 3 is entered into the latter.
de dosage du monoxyde de carbone.of carbon monoxide dosage.
De plus, il est possible d'effectuer d'une manière continue et automatique la détermination du rapport-oxygène/ métal selon l'invention, en plaçant d'une manière préliminaire, dans différents creusets en graphite, différents mélanges d'un oxyde combustible nucléaire dont on veut déterminer le rapport oxygène/métal, et d'un fondant métallique, puis en disposant les creusets sur un carrousel et en soumettant les creusets, les uns après les autres dans chaque essai, au four de In addition, it is possible to carry out in a continuous and automatic way the determination of the oxygen / metal ratio according to the invention, by preliminary placing, in different graphite crucibles, different mixtures of a combustible oxide. the oxygen / metal ratio, and a metal flux, and then placing the crucibles on a carousel and subjecting the crucibles, one after the other in each test, to the furnace of
dégazage sous l'effet de la rotation du carrousel. degassing under the effect of rotation of the carousel.
Comme il a été dit ci-dessus, on peut, selon la présente invention, déterminer directement le rapport O/M en extrayant la totalité de l'oxygène se trouvant dans un oxyde combustible nucléaire, ce qui augmente la précision de la détermination par rapport aux procédés classiques de détermination du rapport O/M. En outre, comme l'opération consistant à faire fondre un échantillon d'oxyde combustible nucléaire, à former le monoxyde de carbone et à effectuer la détermination, peut être réalisé en environ 10 minutes par échantillon, la présente invention peut d'une manière remarquable raccourcir le temps utilisé dans les procédés classiques, qui exigeaient environ 7 heures à 1 jour par échantillon. De plus, la quantité de l'oxyde combustible nucléaire qu'il faut utiliser comme échantillon peut être comprise entre le dixième et la moitié des quantités As has been said above, according to the present invention, the O / M ratio can be determined directly by extracting all of the oxygen in a nuclear fuel oxide, which increases the accuracy of the relative determination. conventional O / M ratio determination methods. In addition, since the operation of melting a nuclear fuel oxide sample, forming the carbon monoxide and making the determination can be performed in about 10 minutes per sample, the present invention can be remarkably shorten the time used in conventional processes, which required about 7 hours to 1 day per sample. In addition, the amount of the nuclear fuel oxide to be used as a sample may be between one tenth and one half of the quantities
requises par les procédés classiques. La présente invention pré- required by conventional methods. The present invention
sente enfin l'avantace d'une réduction de la dose absorbée de rayonnement résultant de la manipulation d'un oxyde combustible nucléaire, du fait que le temps de détermination est plus court, et que finally, the advantage of reducing the absorbed dose of radiation resulting from the manipulation of a nuclear fuel oxide, since the determination time is shorter, and
la quantité d'échantillon à utiliser est plus faible. the amount of sample to be used is lower.
Bien que le procédé selon l'invention soit particulière- Although the process according to the invention is particularly
ment efficace pour déterminer la quantité d'oxygène et le rapport O/M d'un oxyde combustible nucléaire, on peut aussi l'utiliser pour déterminer la quantité d'oxygène et le rapport effective in determining the amount of oxygen and the O / M ratio of a nuclear fuel oxide, it can also be used to determine the amount of oxygen and the ratio
O/M d'autres oxydes.O / M other oxides.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation ci-dessus décrits et représentés, à partir desquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes Of course, the invention is not limited to the embodiments described above and shown, from which we can provide other modes and other forms.
de réalisation, sans pour autant sortir du cadre de l'inven- without departing from the scope of the invention.
tion.tion.
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