FR2579486A1 - Procede pour regler la vitesse de particules fines - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE REGLAGE DE LA VITESSE DE PARTICULES FINES AU MOYEN D'UNE TUYERE. IL CONSISTE A PLACER UNE TUYERE CONVERGENTE-DIVERGENTE 1 DANS LE TRAJET D'ECOULEMENT DES PARTICULES FINES ENTRE UNE CHAMBRE AMONT 3 ET UNE CHAMBRE AVAL 4 DANS CHACUNE DESQUELLES UN VIDE EST ETABLI AU MOYEN D'UNE POMPE 5, ET A DONNER AU RAPPORT PP D'UNE PRESSION P REGNANT D'UN COTE AVAL A UNE PRESSION P D'UN COTE AMONT, UNE VALEUR EGALE OU INFERIEURE A UN RAPPORT CRITIQUE DE PRESSION. DOMAINE D'APPLICATION : PROJECTION DE PARTICULES FINES ET ULTRA-FINES POUR FORMER DES PELLICULES, DES FILMS, DES MATERIAUX COMPOSITES, POUR REALISER UN DOPAGE, ETC.

Description

L'invention concerne un procédé pour régler la vitesse de particules

fines, utilisé pour le transport ou la projection de particules fines et pouvant être adapté à la formation d'un film ou d'une pellicule, la formation d'un matériau composite, le dopage, etc., à l'aide de particules fines, ou à un domaine de formation

de particules fines.

Dans le présent mémoire, les particules fines comprennent des atomes, des molécules, des particules O10 ultra-fines et des particules fines générales. Les

particules ultra-fines sont celles généralement infé-

rieures à 0,5 jum, obtenues, par exemple, par l'évaporation dans un gaz, par évaporation sous plasma, par réaction de vapeur chimique, par précipitation colloïdale dans un liquide ou par pyrolyse d'une pulvérisation de

liquide. Les particules fines générales sont les parti-

cules fines obtenues par des procédés normaux tels que

broyage mécanique, cristallisation ou précipitation.

Un faisceau est un écoulement ou flux de section trans-

versale sensiblement constante dans la direction de l'écoulement, indépendamment de la géométrie de cette

section transversale.

Des particules fines sont en général disper-

sées et mises en suspension dans un gaz porteur et sont

transportées par l'écoulement de ce gaz porteur.

Classiquement, le réglage ou la régulation de la vitesse des particules fines pendant leur transport est simplement obtenu par une définition de l'ensemble de l'écoulement des particules fines s'écoulant avec le gaz porteur, au moyen d'un tuyau ou d'une enveloppe et, en outre, par réglage de la différence de pression entre

les côtés amont et aval.

Dans le cas de la projection de particules fines sur un substrat, les particules sont en général éjectées d'une tuyère avec le gaz porteur. La tuyère utilisée dans une telle projection de particules fines est une tuyère droite ou convergente, et le réglage de la vitesse des particules fines éjectées est simplement réalisé par réglage de la différence entre les pressions régnant en avant et en arrière de la tuyère. Cependant, avec le réglage classique de la vitesse reposant simplement sur la différence de pression, il est difficile de prévoir le réglage de la vitesse de l'ensemble de l'écoulement des particules fines car cet écoulement devient dispersé avec une plus large distribution de densité. En outre, dans le cas du réglage d'écoulement basé uniquement sur la différence de pression, on ne peut s'attendre à aucun réglage précis de la vitesse des particules fines car l'amplitude de la différence de pression n'est pas toujours en relation directe avec l'amplitude de la vitesse. La vitesse dépend plutôt d'un facteur autre que la différence de pression. Si la vitesse des particules fines ne peut pas être réglée de façon exacte, par exemple, les particules fines sont désactivées par un retard dans le transportet la formation du film, etc., par projection des particules fines est alors aisément inhibée par une énergie cinétique excessive ou insuffisante des

particules fines éjectées.

La présente invention est destinée à résoudre

les problèmes décrits ci-dessus.

Plus particulièrement, un objet de l'invention est de proposer un procédé nouveau pour régler la vitesse

de particules fines.

L'objet mentionné ci-dessus peut être réalisé

conformément à l'invention comme décrit ci-après.

Conformément à un aspect de l'invention, il est prévu un procédé pour régler la vitesse de particules fines, consistant à placer une tuyère convergente-divergente sur le trajet d'écoulement desdites particules fines, et à porter un rapport de pression P/P0 d'une pression P régnant du coté aval à une pression P0 régnant du c8té amont, à

une valeur critique ou au-dessous de cette valeur.

Conformément à un autre aspect de l'invention il est proposé un procédé pour régler la vitesse de particules fines, consistant à placer une tuyère convergente-divergente sur le trajet d'écoulement desdites particules fines, à porter un rapport P/P d'une pression P régnant d'un c8té aval à une pression P régnant d'un c8té amont à une valeur o

critique ou au-dessous de cette valeur, et à choisir conve-

nablement le rapport de l'aire de la section d'une ouverture

à celle d'une gorge de la tuyère.

Conformément à un autre objet de l'invention,

il est proposé un procédé pour régler la vitesse de parti-

cules fines, consistant à placer une tuyère convergente-

divergente sur le trajet d'écoulement des particules fines, et à porter le rapport P/P0 d'une pression P régnant d'un

c8té aval à une pression P régnant d'un c8té amont au-

o

dessus d'une valeur critique.

Conformément àun autre aspect de l'invention,

il est proposé un procédé pour régler la vitesse de parti-

cules fines, consistant à placer une tuyère convergente-

divergente dans le trajet d'écoulement desdites particules fines, à porter le rapport P/P d'une pression P régnant

d'un côté aval à une pression P0 régnant du c8té amont au-

dessus d'une valeur critique, et à choisir convenablement le rapport de l'aire de la section d'une ouverture à celle

d'une gorge de la tuyère.

L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexes à titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels: - la figure I est une vue schématique montrant le principe fondamental de la présente invention; - la figure 2 est une vue schématique, avec coupe partielle, d'un appareil de formation de films, à l'aide de particules ultra-fines selon l'invention - les figures 3A à 3C sont des vues partielles en perspective, avec arrachement partiel, de plusieurs formes de réalisation de moyens d'excitation de gaz; - les figures 4A à 4D sont, respectivement, des coupes longitudinales et une vue en perspective de formes de tuyères convergentes-divergentes; et - la figure 5 est une vue schématique en

perspective d'un diaphragme.

La figure I est une vue schématique montrant

le principe fondamental de la présente invention, c'est-à-

dire d'un procédé pour régler la vitesse de particules fines, consistant à placer une tuyère convergente-divergente dans le trajet d'écoulement des particules fines et à donner au rapport P/P0 d'une pression P régnant d'un côté aval à une pression P0 régnant d'un côté amont une valeur supérieure à ou ne dépassant pas un rapport critique de pression. Une tuyère convergente-divergente 1 utilisée dans la présente invention présente une section transversale d'ouverture qui, comme montré sur la figure 1, diminue

progressivement d'une entrée la jusqu'à une gorge inter-

médiaire 2, puis s'élargit progressivement vers une sortie

lb. Pour faciliter la description, sur la figure 1, l'entrée

et la sortie de la tuyère convergente-divergente I sont raccordées respectivement à une chambre amont fermée 3 et une chambre aval fermée 4. Cependant, l'entrée et la sortie de la tuyère convergente-divergente I selon l'invention peuvent être raccordées à des circuits fermés ou ouverts pourvu que les particules fines soient mises en circulation dans la tuyère avec un gaz porteur, par une différence de

pression entre l'entrée et la sortie.

Un état de détente optimale signifie, dans la présente invention, que la pression P1 à la sortie lb de la tuyère est égale à la pression P régnant dans la chambre aval 4, de manière que l'écoulement sortant de la

tuyère présente la caractéristique d'un faisceau.

Dans un état de -sous-détente P > P, l'écoule-

ment ou fluide éjecté diverge rapidement vers l'extérieur, à partir de la sortie de la tuyère, ce qui ne permet pas d'obtenir un écoulement uniforme. Par ailleurs, dans un état de sur-détente P1 < P, l'écoulement ou flux risque de présenter un décollement à l'intérieur de la tuyère, devenant ainsi instable et il tend également à produire une

onde de choc et ne convient pas aux présentes fins.

Pour obtenir un écoulement à détente optimale, des capteurs de pression sont prévus à ou autour de la sortie de la tuyère et de la chambre aval, respectivement, et les pressions P à la partie amont et P à la partie aval sont réglées de façon que les pressions détectées par les capteurs puissent être à peu près égales entre elles. Dans la présente invention, une différence de pression entre la chambre amont 3 et la chambre aval 4

est établie, comme montré sur la figure 1, par l'alimenta-

tion de la chambre amont 3 en un gaz porteur dans lequel les particules fines sont dispersées dans un état de suspension, et par l'évacuation de la chambre aval 4 à l'aide d'une pompe à vide 5 afin que le gaz porteur fourni, contenant les particules fines, s'écoule de la chambre amont 3 vers la chambre aval 4 en passant dans la tuyère convergente-divergente. La tuyère convergente-divergente I a pour fonction, non seulement d'éjecter les particules fines avec le gaz porteur, en fonction de la différence de pression entre les côtés amont et aval, mais également de

rendre uniforme le flux éjecté de gaz porteur et de parti-

cules fines. Ce flux ou écoulement uniforme de particules fines peut avoir pour résultat un réglage aisé de la

vitesse de l'ensemble de l'écoulement.

La tuyère convergente-divergente 1 est capable de régler la vitesse des particules fines éjectées avec le gaz porteur, par un choix convenable d'un rapport P/P de la pression P régnant dans la chambre aval 4 à la o pression P0 régnant dans la chambre amont, et d'un rapport A/A* de l'aire de la section transversale de l'ouverture A de la sortie lb à celle A* de la gorge 2. Si le rapport P/P0 des pressions régnant dans les chambres amont et aval 3, 4 est supérieur à un rapport critique de pression, la vitesse d'écoulement à la sortie de la tuyère i devient subsonique ou moindre, et les particules fines et le gaz porteur sont éjectés à une vitesse réduite. Par contre, si le rapport de pression P/P. est égal au rapport critique de pression ou est inférieur à ce rapport, la vitesse d'écoulement à la sortie devient supersonique, de sorte que les particules fines et le gaz porteur sont éjectés

à une vitesse supersonique.

Si l'on suppose que l'écoulement des particules fines est un écoulement compressif unidimensionnel avec détente adiabatique, le nombre M de Mach pouvant être atteint par cet écoulement est déterminé par la pression P de la chambre amont et la pression P de la chambre aval, o conformément à la formule: y-l

M U [() Y- 1] 2 (1)

dans laquelle u est la vitesse de l'écoulement des parti-

cules fines, a est la vitesse acoustique locale en ce point, et y est le rapport des chaleurs spécifiques du fluide; M dépasse I lorsque le rapport P/Po est égal au rapport critique de pression, ou moins, et M est inférieur à 1 lorsque le rapport P/Po est supérieur au rapport critique

de pression.

La vitesse acoustique a peut être déterminée par la formule: a = vYRT dans laquelle T est la température locale et R est la constante des gaz. Il existe également la relation suivante entre les sections transversales d'ouverture A, A* de la sortie lb de la gorge 2 et le nombre de Mach M: A _ ir( 2 1,y -i1.2) 2 (y+l)

A*M + + M(2)

Il est donc possible de réguler la vitesse de l'écoulement des particules fines éjectées de la tuyère I en choisissant le rapport d'ouverture A/A* en fonction du nombre de Mach M déterminé par l'équation (1) à partir du rapport de pression P/P0 des chambres amont et aval, ou en régulant le rapport P/P0 en fonction de la valeur M

déterminée par l'équation (2) à partir du rapport d'ouver-

ture A/A*. La vitesse u de l'écoulement des particules fines peut être déterminée par l'équation suivante (3): M)1

/7 =,(1 +I.-!2- M) (3)

dans laquelle T représente la température de la chambre

amont 3.

Lorsque le rapport P/Po est supérieur à la valeur critique ou rapport critique de pression, la vitesse des particules fines s'élève jusqu'au nombre de Mach M selon la formule précédente (1), dans la gorge 2 de la tuyère convergente-divergente 1. Ensuite, l'écoulement des

particules fines est éjecté de la tuyère en ralentissant.

Le mode de ralentissement entre le passage dans la gorge 2 et l'éjection varie suivant le rapport A/A* de l'aire de la section d'ouverture A de la sortie lb à celle A* de la gorge 2. En conséquence, la vitesse des particules fines éjectées avec le gaz porteur peut être réglée par ajustement du rapport A/A* au-dessous d'un état subsonique. En outre, l'écoulement des particules fines peut être réalisé sous

la forme d'un faisceau.

TO Dans l'éjection des particules fines au rappor P/Po au-dessus du rapport critique de pressionle gaz

porteur et les particules fines constituent alors un écou-

lement diffusé uniforme. Bien que l'écoulement soit diffusé, la distribution de densité des particules fines est uniforme et le degré de diffusion peut être réglé par le rapport A/A* des aires des sections d'ouverture dans la tuyère convergente-divergente I. Par conséquent, les particules fines ayant un degré de diffusion souhaité peuvent être

transportées dans la chambre aval 4, dans un état spatiale-

ment indépendant et la vitesse des particules fines peut

donc être réglée de façon précise.

Par ailleurs, le gaz porteur et Ies particules fines, s'ils sont éjectés dans une direction sous la forme d'un écoulement à grande vitesse lorsque le rapport P/P0 est égal au rapport critique de pression ou est inférieur

à ce rapport, constituent un faisceau, conservant sensible-

ment sa section transversale immédiatement après l'éjection.

En conséquence, les particules fines transportées par le gaz porteur constituent également un faisceau qui est transporté à une vitesse élevée dans la chambre aval 4,

avec une diffusion minimale et spatialement sans inter-

férence avec les parois de la chambre aval 4, de sorte que la vitesse de sortie des particules peut être réglée avec précision. Il est donc devenu possible de capter des particules fines actives sur le substrat 6 placé dans la chambre aval 4 dans un état actif satisfaisant, en générant lesdites particules fines actives dans la chambre amont 3 et en les transportant à l'aide de la tuyère 1, ou en générant les particules fines actives dans ou immédiatement après la tuyère I et en les transportant, sous la forme d'un faisceau spatialement indépendant, tout en réglant

la vitesse des particules fines à un état supersonique.

De plus, l'énergie cinétique des particules fines lors-

qu'elles sont projetées peut être aisément régulée, car les particules fines sont projetées sur le substrat 6 sous la forme d'un faisceau dont la vitesse est réglée. Dans un état subsonique aussi, on peut obtenir des résultats similaires. La figure 2 montre schématiquement une forme de réalisation de l'invention appliquée à un appareil pour

la formation de films ou de pellicules à l'aide des parti-

cules ultra-fines, cette figure illustrant une tuyère convergentedivergente 1, une chambre amont 3, une première

chambre aval 4a et une seconde chambre aval 4b.

La chambre amont 3 et la première chambre aval 4a sont réalisées d'un seul bloc et sont reliées de

manière amovible, à la première chambre aval 4a, un dia-

phragme 7, une vanne 8 et la seconde chambre aval 4b qui sont formés de façon similaire en une structure d'un seul bloc, la liaison s'effectuant au moyen de brides d'un diamètre commun, qui seront appelées ci-après brides communes. La chambre amont 3, la première chambre aval 4a et la seconde chambre aval 4b sont maintenues à des degrés de vide de plus en plus hauts par un circuit de vide décrit ci-après. I1 est raccordé, au moyen d'une bride commune, à un côté de la chambre amont 3, des moyens 9 d'excitation de gaz qui génèrent des particules ultra-fines actives, par plasma, et dirigent les particules vers la tuyère convergente-divergente I qui leur fait face, en mème temps qu'un gaz porteurtel que de l'hydrogène) de l'hélium, de l'argon ou de l'azote. Les parois intérieures de la

chambre amont 3 peuvent recevoir un traitement anti-

adhérent afin d'empocher les particules ultra-fines ainsi produites d'adhérer sur lesdites parois intérieures. En raison de la différence de pression entre la chambre amont 3 et la première chambre aval 4a due au vide plus poussé dans cette dernière, les particules ultra-fines produites s'écoulent, avec le gaz porteur, par la tuyère I vers la

première chambre aval 4a.

Comme montré sur la figure 3A, le dispositif 9 d'excitation de gaz comporte une première électrode 9a en for-e de barreau logée dans une seconde électrode tubulaire 9b dans laquelle le gaz porteur et la matière

première gazeuse sont introduits, et une décharge élec-

trique est induite entre les électrodes 9a et 9b. Le dispositif 9 d'excitation de gaz peut également être réalisé comme montré sur la figure 3B, avec-une première électrode poreuse 9a pour l'alimentation en gaz porteur et en matière première gazeuse vers l'espace compris entre les première et seconde électrodes, ou bien,comme montré

sur la figure 3C, avec un tube composé d'électrodes semi-

circulaires 9a, 9b, séparées par des isolateurs 9c et dans lequel le gaz porteur et la matière première gazeuse

sont introduits.

La tuyère convergente-divergente I est montée au moyen d'une bride commune sur une extrémité latérale de la première chambre aval 4a dirigée vers la chambre amont 3 afin de pénétrer dans la chambre amont 3, l'entrée la étant ouverte dans la chambre amont 3 et la sortie lb ouverte dans la première chambre aval 4a. La tuyère I peut également être montée de façon à faire saillie dans la première chambre aval 4a. La direction dans laquelle la tuyère 1 dépasse dépend de la dimension, de la quantité et Ill

de la nature des particules ultra-fines à transporter.

Comme expliqué précédemment, la section transversale de la tuyère convergente-divergente 1 diminue progressivement de l'entrée la vers la gorge 2, puis s'élargit progressivement vers la sortie lb, et la dérivée du profil du canal change en continu et atteint zéro à la gorge 2, minimisant ainsi la formation de couches limites de croissance dans la tuyère 1. Dans la présente invention, la courbe ou courbure du trajet d'écoulement dans la

tuyère 1 signifie la courbe présentée par la paroi inté-

rieure selon une section suivant l'axe de la direction d'écoulement. Il est donc possible, ainsi, de choisir la section transversale utile de l'écoulement dans la tuyère I afin qu'elle soit proche de la valeur nominale, et

d'exploiter complètement les caractéristiques de fonction-

nement de la tuyère 1. Comme représenté sur la vue agrandie de la figure 4A, la périphérie intérieure, à proximité de la partie lb, est avantageusement sensiblement parallèle à l'axe central, ou présente une dérivée égale à zéro, afin de faciliter la formation d'un écoulement ou flux parallèle,

car la direction d'écoulement du gaz porteur et des parti-

cules fines éjectés est affectée, à un certain degré, par la direction de la périphérie intérieure à proximité de la sortie lb. Cependant, si l'angle X formé par la paroi inférieure, de la gorge 2 vers la sortie lb, avec l'axe

central est choisi de façon à être inférieur à 7 , avanta-

geusement à 5s ou moins comme montré sur la figure 4B, il est possible d'empêcher le phénomène de décollement et de maintenir à un état sensiblement uniforme le gaz porteur et les particules ultra-fines éjectés. En conséquence, dans

ce cas, on peut se dispenser de la paroi périphérique inté-

rieure parallèle mentionnée ci-dessus et la fabrication de la tuyère 1 peut être facilitée par la suppression de cette paroi parallèle. De plus, une éjection en forme de pinceau ou de fente, du gaz porteur et des particules ultra-fines,

peut être obtenue par l'utilisation d'une tuyère rectan-

gulaire I telle que montrée sur la figure 4C.

Le phénomène de décollement mentionné ci-

dessus signifie la formation d'une couche limite élargie entre la paroi intérieure de la tuyère I et le fluide en circulation, du fait, par exemple, de la présence d'une saillie sur la paroi intérieure, ce qui donne naissance à un écoulement inégal, et ce phénomène tend à se produire plus fréquemment lorsque la vitesse d'écoulement est plus grande. Pour empêcher ce phénomène de décollement, l'angle c précité est avantageusement choisi de façon à être plus petit lorsque la paroi intérieure de la tuyère I présente une finition moins précise. La paroi intérieure de la tuyère I doit être finie à une précision indiquée par trois, et avantageusement par quatre, repères triangulaires retournés, comme définis dans la norme JIS B 0601. Etant donné que le phénomène de décollement dans la partie divergente de la tuyère I affecte notablement ensuite l'écoulement du gaz porteur et des particules ultra-fines, la finition de la surface est importante pour ladite partie divergente, afin de faciliter la fabrication de la tuyère 1. De plus, pour empêcher le phénomène de décollement, il est nécessaire de donner à la gorge 2 une courbure douce et d'éviter la présence d'une dérivée infiniment grande dans le rythme de variation de l'aire de

la section transversale.

Des exemples de matière convenant à la réalisation de la tuyère convergente-divergente I comprenner des métaux tels que le fer et l'acier inoxydable, des matières plastiques telles qu'une résine acrylique, du polychlorure de vinyle, du polyethylène, du polystyrène et du polypropylène, des matières céramiques, du quartz, du verre, etc. La matière peut être choisie en tenant compte de l'absence de réaction avec les particules ultra-fines à produire, de la facilité d'usinage mécanique, de l'émission de gaz dans le circuit de vide. De plus, la paroi intérieure de la tuyère I peut être plaquée ou revêtue d'une matière empêchant l'adhérence de ou la réaction avec les particules

ultra-fines. Un exemple d'une telle matière est un revête-

ment de polyfluoréthylène. La longueur de la tuyère convergentedivergente I peut être établie arbitrairement en tenant compte, par exemple, de la longueur de l'appareil. L'énergie thermique est convertie en énergie cinétique au passage du gaz

1O porteur et des particules fines dans la tuyère 1. En parti-

culier dans le cas d'une éjection subsonique, l'énergie thermique est notablement réduite pour approcher un état surfondu. Par conséquent, si le gaz porteur contient des constituants condensables, il est également possible de

former les particules ultra-fines en condensant ces cons-

tituants par une telle surfusion. Ce procédé permet d'obtenir des particules ultra-fines homogènes, du fait de la formation d'une nucléation homogène. Dans ce cas,

également, la tuyère convergente-divergente I doit avanta-

geusement être plus longue pour l'obtention d'une condensa-

tion suffisante. Par contre, cette condensation augmente l'énergie thermique et réduit l'énergie cinétique. En conséquence, pour maintenir une éjection à vitesse élevée,

la tuyère I doit être avantageusement raccourcie.

Au passage de l'écoulement du gaz porteur, contenant des particules ultrafines, dans la tuyère convergente-divergente précitée 1, avec un choix approprié du rapport P/Po des pressions régnant dans la chambre amont 3 et dans la chambre aval 4, et du rapport A/A* des aires des ouvertures de la gorge 2 et de la sortie lb, la vitesse de l'écoulement est réglée, l'écoulement s'effectuant à une vitesse déterminée par le rapport de pression et le rapport des aires d'ouverture de la première chambre aval 4a vers la seconde chambre aval 4b. En particulier, lorsque le rapport P/P est égal au rapport critique de pression o ou est inférieur à ce rapport, l'écoulement du gaz porteur

s'établit sous la forme d'un faisceau à grande vitesse.

Le diaphragme 7 est une ouverture variable qui peut être réglée extérieurement de façon à faire varier pas à pas l'aire de l'ouverture entre la première

chambre aval 4a et la seconde chambre aval 4b pour main-

tenir un degré de vide plus poussé dans la seconde chambre

aval 4b que dans la première chambre 4a. Plus particulière-

ment, le diaphragme est composé, comme montré sur la figure 7A, de deux plaques réglables 11, Il' qui présentent respectivement des encoches 10, 10' et qui sont montées de façon coulissante afin que les encoches 10, O10' soient mutuellement opposées. Les plaques de réglage ou plaques réglables 11, Il' peuvent être déplacées de l'extérieur,

et les encoches 10, 10' coopèrent pour définir une ouver-

ture qui permet le passage du faisceau tout en étant capable de maintenir un degré de vide suffisant dans la seconde chambre aval. De plus, la forme des encoches 10, ' du diaphragme 7 et des plaques réglables 11, Il' n'est pas limitée à la forme en V indiquée ci-dessus et montrée sur la figure 5, mais cette forme peut être semi-circulaire

ou autre.

La vanne 8 comporte un élément d'obturation 13 en forme de barrière, ouvert ou fermé à l'aide d'une poignée 12, et elle est complètement ouverte lorsque le faisceau passe. En fermant la vanne 8, il est possible de remplacer le bloc de la seconde chambre à vanne 4b, tout en maintenant le vide dans la chambre amont 3 et dans la première chambre aval 4a. Dans le cas o les particules ultra-fines sont des particules de métal aisément oxydables,

il est possible de remplacer le bloc sans risque d'oxy-

dation rapide, en utilisant une soupape sphérique ou ana-

logue à la place de la vanne 8 et en remplaçant la

seconde chambre à vanne 4b avec la soupape sphérique.

Dans la seconde chambre aval 4b, il est

placé un substrat 6 destiné à capter les particules ultra-

fines transportées sous la forme d'un faisceau, afin que ces particules forment un film ou une pellicule. Le substrat est monté sur un portesubstrat 16 à une extrémité d'une tige coulissante 15 qui est montée dans la seconde chambre aval 4b au moyen d'une bride commune et qui est déplacée par un cylindre 14. Il est prévu, en face du substrat 6, un obturateur]7 destiné à intercepter le faisceau lorsque cela est nécessaire. Le porte-substrat 16 est en outre capable de chauffer ou de refroidir le substrat 6 à un état

optimal pour capter les particules ultra-fines.

Des fenêtres de verre 18 sont montées au moyen de brides communes, comme illustré, sur les parois supérieure et inférieure de la chambre amont 3 et de la seconde chambre aval 4b, afin qu'il soit possible d'observer l'intérieur. Bien que non illustrées, des fenêtres de verre similaires sont montées au moyen de brides communes sur les parois avant et arrière de la chambre amont 3, de la

première chambre aval 4a et de la seconde chambre aval 4b.

Ces fenêtres de verre, lorsqu'elles sont retirées, peuvent être utilisées pour le montage de divers instruments de mesure ou d'une chambre de sas de charge, au moyen des

brides communes.

On décrira ci-après un circuit de vide à

utiliser dans la présente forme de réalisation.

La chambre amont 3 est raccordée à une valve principale 20a parl'intermédiaire d'un régulateur de pression 19. La première chambre aval 4a est raccordée directement à la valve principale 20a qui est elle-même raccordée à une pompe à vide 5a. La seconde chambre aval

4b est raccordée à une valve principale 20b qui est elle-

même raccordée à une valve à vide 5b. Des pompes générales 21a, 21b sont raccordées respectivement aux côtés amont des valves principales 20a, 20b par l'intermédiaire de valves à vide générales 22a, 22b, et elles sont également raccordes aux pompes à vide 5a, 5b par l'intermédiaire de valves auxiliaires 23a, 23b. Les pompes générales 21a, 2lb sont utilisées pour établir le vide préliminaire dans la chambre amont 3, la première chambre aval 4a et la seconde chambre aval 4b. Des valves de fuite/purge 24a - 24h sont prévues pour les chambres 3, 4a, 4b et les

pompes 5a, 5b, 21a, 21b.

Tout d'abord, les valves à vide générales 22a, 22b et le régulateur de pression 19 sont ouverts pour établir le vide préalable dans la chambre amont 3 et les première et seconde chambres aval 4a, 4b au moyen des pompes générales 21a, 21b. Puis on ferme les valves à vide préparatoires 22a, 22b et on ouvre les valves auxiliaires 23a, 23b et les valves principales 20a, 20b pour établir un vide suffisant dans la chambre amont 3 et les première et seconde chambres aval 4a, 4b au moyen des pompes à vide a, 5b. Dans cet état, l'ouverture du régulateur de pression 19 est réglée de façon à établir un degré de vide plus élevé dansla première chambre aval 4a que dans la chambre amont 3, puis le gaz porteur et la matière première gazeuse sont fournis et le diaphragme 16 est régulé de façon à établir un vide encore plus poussé dans la seconde chambre aval 4b que dans la première chambre aval 4a. Cette régulation peut également être réalisée au moyen de la valve principale 20b. Un autre réglage est réalisé de manière que chacune des chambres 3, 4a, 4b soit maintenue à un degré de vide constant pendant la génération des particules ultra-fines et la formation d'un film par l'éjection du faisceau. Ce réglage peut être effectué manuellement ou automatiquement par une détection des pressions

régnant dans les chambres 3, 4a, 4b et une comamande en consé-

quence du régulateur de pression 19, des valves princi-

pales 20a, 20b et du diaphragme 7.

La chambre amont 3 et la première chambre aval 4a peuvent être équipées de pompes à vide indépendante pour la commande de vide mentionnée ci- dessus. Cependant, si une seule pompe à vide 4a est utilisée, comme expliqué précédemment, pour établir le vide dans la direction d'écoulement du faisceau afin de régler les degrés de fluide dans la chambre amont 3 et dans la première chambre aval 4a, la différence de pression entre celles-ci peut être maintenue constante même lorsque la pompe à vide 5a présente une certaine pulsation. Il est donc plus aisé de maintenir un état d'écoulement constant qui est aisément

affecté par une variation de la différence de pression.

L'aspiration établie par les pompes 5a, 5b est avantageusement appliquée par le haut, en particulier dans les première et seconde chambres aval 4a, 4b, car cette aspiration par le haut empêche dans une certaine mesure

la descente du faisceau sous l'effet de la pesanteur.

Il est possible d'apporter les modifications suivantes à la forme de réalisation d'appareil décrite ci-dessus. Tout d'abord, la tuyère convergente-divergente 1 peut être inclinée verticalement ou horizontalement, ou peut être conçue de façon à exécuter un mouvement de balayage sur un certain intervalle afin de former un film sur une surface plus grande. Cette inclinaison ou ce mouvement de balayage est avantageux lorsqu'il est associé

à la tuyère rectangulaire montrée sur la figure 4C.

Il est également possible de réaliser la tuyère 1 en une matière isolante telle que du quartz et de lui appliquer des micro-ondes, de façon à produire des particules ultra-fines actives, ou bien de former la tuyère en une matière translucide et d'irradier l'écoulement avec une lumière de diverses longueurs d'ondes, telle qu'une lumière ultra-violette, une lumière infra-rouge ou une lumière laser. On peut en outre utiliser plusieurs tuyères 1 pour générer simultanément plusieurs faisceaux. En particulier, le raccordement de plusieurs tuyères 1 à des

chambres amont indépendantes 3 permet de générer simulta-

nément des faisceaux de particules fines différentes, réalisant ainsi une stratification ou un captage mélangé de particules fines différentes ou même la génération de particules fines nouvelles par collisions de faisceaux croisés. Le substrat 6 peut être conçu de façon à pouvoir être déplacé verticalement ou horizontalement, ou supporté de façon à pouvoir tourner afin de recevoir le faisceau sur une grande surface. Le substrat peut également être déroulé et avancé à partir d'une bobine pour recevoir le faisceau, afin de soumettre un substrat en forme de bande au traitement avec les particules fines. Le traitement à l'aide des particules fines peut en outre être appliqué à

un substrat 6 en forme de tambour rotatif.

La forme de réalisation décrite ci-dessus comprend la chambre amont 3, la première chambre aval 4a et la seconde chambre aval 4b, mais il est également possible de supprimer la seconde chambre aval 4b ou de raccorder des chambres aval supplémentaires ou d'autres chambres à la seconde chambre aval. La première chambre aval 4a peut être mise en oeuvre dans un circuit ouvert et la chambre amont 3 est mise sous pression, ou bien la chambre amont 3 peut être mise en oeuvre dans un circuit ouvert si la pression est réduite dans la première chambre aval 4a. Il est également possible de mettre sous pression la chambre amont 3, par exemple dans un autoclave, et d'établir une dépression dans la première chambre aval et

dans les chambres aval suivantes.

Dans l'explication précédente, les particules ultra-fines actives sont générées dans la chambre amont 3, mais elles peuvent également être générées ailleurs et fournies à ladite chambre avec le gaz porteur. Il est en outre possible de prévoir une valve pour ouvrir et fermer la tuyère I d'étranglement-étalement et pour ouvrir et fermer par intermittence cette tuyère afin d'emmagasiner

momentanément les particules fines dans la chambre amont 3.

L'alimentation en énergie du côté aval, y compris la gorge 2, de la tuyère 1 peut être synchronisée avec l'ouverture et la fermeture de la tuyère afin de réduire notablement la charge du circuit de vide et d'obtenir un écoulement

pulsatoire de particules fines, tout en utilisant effica-

cement la matière première gazeuse. Pour un état de vide donné, on peut obtenir plus aisément un vide plus poussé

du côté aval par ces ouvertures et fermetures intermittentes.

Dans ce cas, on peut prévoir une chambre pour emmagasiner momentanément les particules fines, entre la chambre amont

3 et la tuyère d'étranglement-étalement 1.

Il est en outre possible d'utiliser plusieurs tuyères I en série et de réguler le rapport entre la pression du côté amont et la pression du ctéaval de chaque tuyère afin de maintenir une vitesse de faisceau constante, et d'utiliser une chambre sphérique pour empêcher

la formation d'espaces morts.

Conformément à l'invention, des particules fines peuvent être transportées en un écoulement ou flux d'éjection, en dispersion uniforme, ou sous la forme d'un faisceau supersonique. Le transport supersonique ou subsonique de particules fines peut donc être réalisé dans un état spatialement indépendant, tout en réglant

de façon sûre la vitesse. Il est donc possible de trans-

porter de façon sûre les particules particules fines actives vers la position de captage dans l'état actif, et de régler avec précision l'énergie cinétique au moment du captage, à l'éjection. Il est en outre prévu de parvenir à un nouveau domaine de réaction, réalisé par la présence d'un faisceau sous la forme d'un écoulement à vitesse extrêmement élevée, et par la conversion d'énergie thermique en énergie cinétique à la formation du faisceau, afin de maintenir les particules fines dans un état énergétiquement gelé. En outre, en utilisant l'état énergétiquement gelé mentionné ci-dessus, il est possible d'offrir au procédé de réglage de vitesse selon l'invention la possibilité de définir un état microscopique des molécules présentes dans le fluide pour traiter une transition d'un état à un autre. Plus particulièrement, il s'ouvre la possibilité d'une réaction chimique gazeuse nouvelle dans laquelle la molécule est définie à son niveau d'ténergie et reçoit une énergie correspondant à ce niveau. Il est prévu un nouveau domaine de transfert d'énergie qui peut être

aisément utilisé pour l'obtention de composés inter-

moléculaires formés avec des forces intermoléculaires relativement faibles, telles qu'une liaison hydrogène

ou une force de van der Waals.

Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé décrit et représenté

sans sortir du cadre de l'invention.

Claims (10)

REVENDICATIONS

1. Procédé pour régler la vitesse de particules fines, caractérisé en ce qu'il consiste à placer une

tuyère convergente-divergente (1) dans le trajet d'écou-

lement des particules fines et à donner à un rapport P/Po0 une pression P d'un c6té aval à une pression Po d'un côté amont, la valeur d'un rapport critique de pression, ou une

valeur inférieure.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la tuyère est mise en oeuvre dans un état de

détente optimale.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la dérivée du profil du canal intérieur de la tuyère varie en continu et est égale à zéro à la gorge (2)

de la tuyère.

4. Procédé pour régler la vitesse de parti-

cules fines, caractérisé en ce qu'il consiste à placer une

tuyère convergente-divergente (1) sur le trajet d'écoule-

ment des particules fines, à donner au rapport P/Po d'une pression P d'un c6té aval à une pression Po d'un côté amont, une valeur égale à un rapport critique de pression, ou une valeur inférieure, et à choisir convenablement le rapport de l'aire de la section d'une ouverture à celle

d'une gorge (2) de la tuyère.

5. Procédé selon la revendication 4, caracté-

risé en ce que la tuyère est mise en oeuvre dans un état

de détente optimale.

6. Procédé selon la revendication 4, caracté-

risé en ce que la dérivée du profil du canal intérieur de la tuyère varie en continu et est égale à zéro à la gorge

(2) de la tuyère.

7. Procédé pour régler la vitesse de parti-

cules fines, caractérisé en ce qu'il consiste à placer une

tuyère convergente-divergente (1) sur le trajet d'écoule-

ment des particules fines et à donner à un rapport P/Po0 d'une pression P d'un côté aval à une pression P d'un o côté amont une valeur supérieure à un rapport critique

de pression.

8. Procédé selon la revendication 7, caracté-

risé en ce que la dérivée du profil du canal intérieur de la tuyère varie en continu et est égale à zéro à une

gorge (2) de la tuyère.

9. Procédé pour régler la vitesse de particules fines, caractérisé en ce qu'il consiste à placer une tuyère convergente-divergente (1) sur le trajet d'écoulement des particules fines, à donner à un rapport P/Po d'une pression P d'un c8té aval à une pression Po0 d'un côté amont une valeur supérieure à un rapport critique de pression, et à choisir convenablement le rapport de l'aire de la section

d'une ouverture à celle d'une gorge (2) de la tuyère.

10. Procédé selon la revendication 9, caracté-

risé en ce que la dérivée du profil du canal intérieur de la tuyère varie en continu et est égale à zéro à la gorge

(2) de la tuyère.