FR2564473A1 - COMPOSITIONS FOR RESOLUTION-BASED THERMOFORMING MOLDING AND MOLDED OBJECTS BASED THEREON - Google Patents
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Abstract
COMPOSITION DE RESINE THERMODURCISSABLE A BASE DE RESOLE, DE CHARGE ET DE CATALYSEURS DE CONDENSATION, ET EVENTUELLEMENT UN (OU DES) AGENT(S) EPAISSISSANT(S), DE LA FIBRE DE VERRE ET D'AUTRES ADDITIFS HABITUELS. AU MOINS UNE PARTIE DE LA CHARGE EST UN AGENT HYDROPHILE QUI NE DEVIENT ESSENTIELLEMENT HYDROPHILE QU'A UNE TEMPERATURE SUPERIEURE A 50C. LES COMPOSITIONS DE RESINES THERMODURCISSABLES SONT DE PREFERENCE UTILISEES SOUS LA FORME DE COMPOSES POUR MOULAGE TELS QUE, EN PARTICULIER, LES COMPOSES POUR MOULAGE EN MASSE (BULK MOULDING COMPOUND - BMC), EN BILLE (DOUGH MOULDING COMPOUND - DMC), OU EN FEUILLE (SHEET MOULDING COMPOUND - SMC).COMPOSITION OF THERMOSETTING RESIN BASED ON RESOLE, CHARGE AND CONDENSATION CATALYSTS, AND POSSIBLY ONE (OR MORE) THICKENING AGENT (S), FIBERGLASS AND OTHER USUAL ADDITIVES. AT LEAST PART OF THE LOAD IS A HYDROPHILIC AGENT WHICH BECOMES ESSENTIALLY HYDROPHILIC ONLY AT A TEMPERATURE OVER 50C. THE COMPOSITIONS OF THERMOSETTING RESINS ARE PREFERREDLY USED IN THE FORM OF MOLDING COMPOUNDS SUCH AS, IN PARTICULAR, COMPOUNDS FOR BULK MOLDING (BMC), BALL (DOUGH MOULDING COMPOUND - DMC), OR IN BALL (DOUGH MOULDING COMPOUND - DMC), OR SHEET MOLDING COMPOUND - SMC).
Description
La présente invention concerne des composi-The present invention relates to composi-
tions de résines thermodurcissables, en particulier des composés pour moulage à base de résolede charge et de catalyseurs de condensation, et éventuellement un (ou des) agents épaississants), de la fibre de verre et thermosetting resins, especially charge-based molding compounds and condensation catalysts, and optionally one or more thickeners), fiberglass and
d'autres additifs habituels.other usual additives.
De telles compositions de résines sont connues à partir, par exemple, de ce qui est décrit dans Such resin compositions are known from, for example, what is described in
le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 4.075.155. Néan- U.S. Patent No. 4,075,155. nevertheless
moins, ces compositions de résines connues créent des least, these known resin compositions create
problèmes pendant le thernodurcissage à cause de l'eau pré- problems during thernodurcage due to the presence of water
sente dans le résole.feels in the resole.
Dans un procédé de moulage de résine phéno- In a process for molding phenolic resin
lique, la fibre de verre et les catalyseurs acides étant since fiberglass and acidic catalysts are
vaporisés ensemble dans un moule, dans les descriptions vaporized together in a mold, in the descriptions
du brevet belge n 847449, on propose l'utilisation simultanée d'un matériau hydrophile minéral tel que l'hémi-hydrate de CaSO4 ou B203. Toutefois, cette idée n'est d'aucune utilité pour les composés de moulage prêt à l'emploi conforme à la présente invention, car un agent dessèchant modifierait la stabilité de la viscosité of Belgian Patent No. 847449, the simultaneous use of a hydrophilic mineral material such as hemihydrate CaSO4 or B203. However, this idea is of no use for the ready-to-use molding compounds according to the present invention since a drying agent would modify the stability of the viscosity.
du composé lui-même.of the compound itself.
L'objet de la présente invention est de fournir une composition thenmcdurcissable à base de résoles qui n'ont pas les désavantages énoncés ci-dessus et qui The object of the present invention is to provide a thenmccurable composition based on resoles which do not have the disadvantages set out above and which
sont donc utilisables comme composés pour moulage. are therefore usable as molding compounds.
Dans ce but, selon l'invention, dans une composition thermodurcissableà base de résole, de charge et de catalyseurs de condensation, et éventuellement un (ou des) agent(s) épaississant(s), de la fibre de verre, et d'autres additifs usuels, au moins une partie de la For this purpose, according to the invention, in a thermosetting composition based on resole, filler and condensation catalysts, and optionally one or more thickening agent (s), of glass fiber, and of other usual additives, at least a part of the
charge étant un agent hydrophile qui ne devient essen- charge being a hydrophilic agent which does not become essen-
tiellement hydrophile qu'à une température de 50 C. only hydrophilic at a temperature of 50 C.
Selon l'invention, les compositions thermo- According to the invention, the thermosetting compositions
durcissabl",sont de préférence utilisées sous la forme de "hardenable" are preferably used in the form of
composés pour moulage en masse (Bulk Moulding Compounds - Bulk Molding Compounds -
BMC) les composés pour moulage en billes (Dough Moulding Compounds - DMC), et les composés pour moulage en feuilles BMC), Dough Molding Compounds (DMC), and sheet molding compounds
(Sheet Moulding Compounds - SMC).(Sheet Molding Compounds - SMC).
De telles techniques de fabrication ont été décrites par exemple dans les communications faites à l'occasion du "13è Offentliche Jahrestgung der Arbeitgemeinschaft Verstarkte Kunstoffen" du 5 au 7 Such manufacturing techniques have been described for example in the communications made on the occasion of the "13th Offentliche Jahrestgung der Arbeitgemeinschaft Verstarkte Kunstoffen" from 5 to 7
octobre 1976.October 1976.
Les compositions de résines thermodurcis- Thermosetting resin compositions
sable,selon l'invention, contiennent de préférence au moins 25 % en masse, relativement au résole, d'agent hydrophile qui ne devient essentiellement hydrophile sand, according to the invention, preferably contain at least 25% by weight, relative to the resole, of hydrophilic agent which does not become essentially hydrophilic
qu'à une température supérieure à 50 C. at a temperature above 50 C.
Selon l'invention, comme un agent hydrophile According to the invention, as a hydrophilic agent
très approprié, on utilise le gypse anhydre (CaSO4, 0 H20). very suitable, anhydrous gypsum (CaSO 4, 0 H 2 O) is used.
Selon l'invention, on utilisera le gypse anhydre dans des proportions d'au moins 50 % en masse relativement au résole. Les additifs dans les composés de moulage selon l'invention comprennent par exemple d'autres charges telles que le marne, la poudre de quartz, le Millicarb (charge de la firme Pliss Staufer AG), le talc, etc.; des épaississants tels que MgO, des résines époxy, etc.; des agents lubrifiants tels que le stéarate de calcium, ACMOS (agent lubrifiant interne de la firme Tiejen & Co) et According to the invention, anhydrous gypsum will be used in proportions of at least 50% by weight relative to the resole. The additives in the molding compounds according to the invention comprise, for example, other fillers such as marl, quartz powder, Millicarb (load of the company Pliss Staufer AG), talc, etc .; thickeners such as MgO, epoxy resins, etc .; lubricating agents such as calcium stearate, ACMOS (internal lubricating agent from Tiejen & Co) and
d'autres additifs habituels.other usual additives.
On pourra très convenablement utiliser comme catalyseur de condensation, des hydroxydes et/ou des Hydroxydes and / or
carbonates de métaux alcalins.alkali metal carbonates.
Dans les composés pour moulage selon l'inven- In the molding compounds according to the invention,
tion, pour une application selon les techniques du moulage en feuilles, on appliquera de préférence les proportions suivantes: parties en masse de résole, 5-25 parties en masse d'épaississant, -200 parties en masse de gypse anhydre 0-150 parties en masse de liant autre que le gypse anhydre, 0-20 parties en masse d'eau, 10-175 parties en masse de fibre de verre, 015 parties en masse de catalyseur de condensation, et For an application according to sheet molding techniques, the following proportions will preferably be applied: parts by weight of resole, 5-25 parts by weight of thickener, -200 parts by weight of anhydrous gypsum, 0-150 parts by weight of mass of binder other than anhydrous gypsum, 0-20 parts by weight of water, 10-175 parts by weight of fiberglass, 015 parts by weight of condensation catalyst, and
éventuellement d'autres additifs.possibly other additives.
Dans les compositions de résines selon l'in- In the resin compositions according to
vention pour une application selon les techniques de mou- for an application according to the techniques of
lage en masse ou en bille, on appliquera de préférence les proportions suivantes: parties en masse de résole, 0-20 parties en masse d'épaississant, -200 parties en masse de gypse anhydre, 0-150 parties en masse de liant autre que le gypse anhydre, 0-15 parties en masse d'eau, 025 parties en masse de fibre de verre, 0-15 parties en masse de catalyseur de condensation, In bulk or in ball form, the following proportions will preferably be applied: parts by weight of resole, 0-20 parts by weight of thickener, -200 parts by weight of anhydrous gypsum, 0-150 parts by weight of binder other than anhydrous gypsum, 0-15 parts by weight of water, 025 parts by weight of fiberglass, 0-15 parts by weight of condensation catalyst,
et éventuellement d'autres additifs. and possibly other additives.
D'autres caractéristiques et avantages de la Other features and benefits of the
présente invention apparaîtront dans les exemples sui- The present invention will become apparent in the following examples:
vants.solvents.
PREPARATION DES RESOLESPREPARATION OF RESOLES
EXEMPLE 1EXAMPLE 1
On introduit 5980 g de phénol à 90 % (le reste étant de l'eau), dans un réacteur équipé avec un agitateur, un thermomètre, un condenseur et un serpentin de chauffage et de refroidissement. On chauffe le mélange après avoir ajouté 201 g de NaOH à 50 %. A environ 80 C, on commence 5980 g of 90% phenol (the remainder being water) are introduced into a reactor equipped with an agitator, a thermometer, a condenser and a heating and cooling coil. The mixture is heated after adding 201 g of 50% NaOH. At about 80 C, we start
l'addition dosée de 3819 g de paraformaldéhyde. La tempé- the addition of 3819 g of paraformaldehyde. The temperature
rature s'élève rapidement à cause de la réaction exo- erage rises rapidly because of the exotic reaction
thermique qui intervient; elle est maintenue à 95 C par refroidissement. Pendant le refroidissement, l'addition thermal intervention; it is maintained at 95 ° C. by cooling. During cooling, the addition
dosée de la paraformaldéhyde est interrompue. metformaldehyde is discontinued.
Après environ 20 minutes, toute la para- After about 20 minutes, all the
formaldéhyde a été ajoutée et on continue la réaction pendant 15 minutes à 95 C. On ajoute à la résine 200 g de caprolactame et l'on continue la condensation jusqu'à ce que la viscosité désirée de la résine ait été atteinte (8000 m.Pa.s). La résine est refroidie à la température ambiante. On obtient une résole I, que l'on utilisera formaldehyde was added and the reaction was continued for 15 minutes at 95 ° C. Caprolactam was added to the resin (200 g) and condensation continued until the desired viscosity of the resin had been reached (8000 m. Not). The resin is cooled to room temperature. We obtain a resole I, which we will use
dans les composés de moulage ci-après. in the molding compounds hereinafter.
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
On introduit 2990 g de phénol à 90 % et ,5 g de NaOH à 50 % dans un réacteur semblable à celui décrit dans l'Exemple 1. On ajoutera en dosant de la même façon que dans l'Exemple 1, 1909,5 g de la paraformaldéhyde, 2990 g of 90% phenol and 5 g of 50% NaOH are introduced into a reactor similar to that described in Example 1. To the same amount as in Example 1, 1909.5 g will be added. paraformaldehyde,
la condensation est poursuivie à 95 C et la réaction con- condensation is continued at 95 ° C. and the reaction
tinue comme suit: Périodes pendant lesquelles Viscosité Compatibilité la condensation continue en eau* minutes 1170 m Pa.s 5,2 minutes 2062 m Pa.s 3,1 40 minutes 3375 m Pa.s 1,9 minutes 6150 m Pa.s 1,2 * Nombre de grammes d'eau nécessaires pour causer un trouble continued as follows: Periods during which Viscosity Compatibility Continuous condensation in water * minutes 1170 m Pa.s 5.2 minutes 2062 m Pa.s 3.1 40 minutes 3375 m Pa.s 1.9 minutes 6150 m Pa.s 1 , 2 * Number of grams of water needed to cause a disorder
permanent dans un gramme de solution de résine à 20 C. standing in one gram of 20 C resin solution.
Ensuite, la température de la résine est abaissée jusqu'à 80 C, après quoi la condensation est Then, the temperature of the resin is lowered to 80 C, after which the condensation is
poursuivie jusqu'à ce que la résine ait atteint une vis- continued until the resin reached a screw
cosité de 10000 m Pa.s.cosity of 10000 m Pa.s.
On obtient une résole II qui sera utilisée We obtain a resole II which will be used
dans les composés de moulage selon les exemples-ci- in the molding compounds according to the examples
après.after.
PREPARATION DES COMPOSES DEPREPARATION OF COMPOUNDS
MOULAGE EN FEUILLE (SMC)SHEET MOLDING (SMC)
EXEMPLE 3EXAMPLE 3
2100 g de résine phénolique (résole I de l'Exemple 1), 201 g de MgO (comme épaississant) 2100 g de gypse anhydre (produit AB 20 de la firme Bayer), 600 g de marne (comme charge additionnelle), 114 g d'eau, 96 g de stéarate de calcium (comme agent lubrifiant interne), 50 g de solution de NaOH à 50 % et 210 g de solution de K2CO3 à 50 %, sont mélangés en un composé 2100 g of phenolic resin (Resole I of Example 1), 201 g of MgO (as thickener) 2100 g of anhydrous gypsum (product AB 20 from Bayer), 600 g of marl (as additional charge), 114 g of water, 96 g of calcium stearate (as internal lubricant), 50 g of 50% NaOH solution and 210 g of 50% K2CO3 solution are mixed into a compound.
homogène dans un mélangeur.homogeneous in a mixer.
Le composé est encore plus ou moins liquide The compound is still more or less liquid
et comparable à un mortier de ciment. and comparable to a cement mortar.
Sur une machine à SMC (Sheet Moulding Compound) on étale une fine couche de composé avec un scalpel, sur un film de polyéthylène qui se déroule. Ensuite, en utilisant un dispositif de coupe, des mèches (roving) de verre,(30 % en masse de fibre de verre (calculé On a SMC (Sheet Molding Compound) machine, a thin layer of compound is spread with a scalpel, on a polyethylene film that unfolds. Then, using a cutting device, wicks (roving) of glass, (30% by weight of fiberglass (calculated
sur la masse du composé) sont dispersées par dessus. on the mass of the compound) are dispersed over.
Apres quoi, une seconde couche de composé, elle aussi appliquée à un film de polyéthylène, qui est appliquée par dessus. Le "sandwich" de composés de fibres de verre et de composé qui en résulte est aggloméré ensuite grâce à un certain nombre de galets et de courroies de pression de façon que les fibres de verre soient imprégnées par la résine. Au bout de la machine, le feuillet, encore enveloppé dans les After that, a second layer of compound, also applied to a polyethylene film, which is applied on top. The "sandwich" of glass fiber compounds and resulting compound is then agglomerated by a number of rollers and pressure belts so that the glass fibers are impregnated with the resin. At the end of the machine, the slip, still wrapped in
films de polyéthylène, est mis en rouleaux. polyethylene films, is put in rolls.
Après l'épaississement du composé, les films de polyéthylène peuvent être retirés du composé pour moulage à feuille (SMC). A cet instant, on a obtenu un After the thickening of the compound, the polyethylene films can be removed from the sheet molding compound (SMC). At that moment, we got a
feuillet (ou plaque) flexible et non adhérant. sheet (or plate) flexible and non-adherent.
Des morceaux de ce feuilletsont empilés et placés dans un moule chaud dans lequel ils commencent par s'écouler sous l'effet de la chaleur et de la pression jusqu'à ce que le moule soit complètement rempli et ensuite cuisent pour former le produit désiré. Les conditions de moulage sont: 160 C; pression: kg/cm2; temps de moulage: 3 minutes. Les objets qui en résultent sont de bonne qualité et montrent une Pieces of this sheet are stacked and placed in a hot mold in which they begin to flow under the effect of heat and pressure until the mold is completely filled and then cook to form the desired product. The molding conditions are: 160 C; pressure: kg / cm2; molding time: 3 minutes. The resulting objects are of good quality and show a
surface régulière.regular surface.
EXEMPLE 4EXAMPLE 4
2000 g de résine phénolique (résole II de l'Exemple 2), 2600 g de gypse anhydre (produit AB 20 de la firme Bayer), 1100 g de Microdol (talc), 300 g d'Eurepox (résine époxy de la firme Schering), 75 g d'Euredur (agent de durcissement de la firme Schering), g de stéarate de calcium, 50 g d'eau et 2680 g de fibres de verre sont mélangés comme dans l'Exemple 3 puis mis sous forme de feuillets flexibles. Le moulage 2000 g of phenolic resin (Resole II of Example 2), 2600 g of anhydrous gypsum (product AB 20 from Bayer), 1100 g of Microdol (talc), 300 g of Eurepox (epoxy resin from Schering) 75 g of Euredur (curing agent from Schering), g of calcium stearate, 50 g of water and 2680 g of glass fibers are mixed as in Example 3 and then put into the form of flexible sheets. . Molding
de ce composé moulant en feuille, dans les mêmes condi- of this sheet-molding compound, under the same conditions
tions que dans l'Exemple 3 produit des objets de bonne tions than in Example 3 produces good objects
qualité et de bonne surface.quality and good surface.
EXEMPLE 5EXAMPLE 5
2000 g de résine phénolique (résole I de l'Exemple 1), 335 g d'Europox (résine époxy de la firme Schering), 85 g d'Euredur (agent de durcissement de chez Schering), 1100 g de gypse anhydre, 1100 g de Millicarb (charge de chez PlUss Staufer AG), 85 g de stéarate de calcium, 20 g d'eau et 1925 g de fibres de verre sont mélangés comme dans l'Exemple 3 et mis sous forme de 2000 g of phenolic resin (Resole I of Example 1), 335 g of Europox (epoxy resin from Schering), 85 g of Euredur (curing agent from Schering), 1100 g of anhydrous gypsum, 1100 g of Millicarb (charge from PlUss Staufer AG), 85 g of calcium stearate, 20 g of water and 1925 g of glass fibers are mixed as in Example 3 and put into the form of
feuille flexible.flexible sheet.
Le moulage de ce composé moulant en feuille dans les mêmes conditions que dans l'Exemple 3 donne des Molding this sheet molding compound under the same conditions as in Example 3 gives
objets de bonne qualité et de bonne surface. objects of good quality and good surface.
EXEMPLE 6EXAMPLE 6
PREPARATION DE COMPOSES MOULANTS EN MASSE (BMC) PREPARATION OF MASS GROWING COMPOUNDS (BMC)
1100 g de résine phénolique (résole II de l'Exemple 2, 1230 g de gypse anhydre (produit AB 20 de la firme Bayer), 325 g de quartz en poudre, 60 g de fibres de verre d'une longueur de ca. 2,5 cm, 35 g de stéarate de calcium, 220 g de solution de K2C03 à 50 %, 70 g de solution de NaOH à 50 % et 35 g de MgO (épaississant) sont mélangés comme dans l'Exemple 3. Le composé obtenu peut être moulé selon la technique du moulage en masse et les résultats sont bons. 1100 g of phenolic resin (Resole II of Example 2, 1230 g of anhydrous gypsum (product AB 20 from Bayer), 325 g of quartz powder, 60 g of glass fiber with a length of ca. 5 cm, 35 g of calcium stearate, 220 g of 50% K 2 CO 3 solution, 70 g of 50% NaOH solution and 35 g of MgO (thickener) are mixed as in Example 3. The compound obtained can be molded according to the technique of mass molding and the results are good.
EXEMPLE 7EXAMPLE 7
PREPARATION DE COMPOSES MOULANTS EN BILLE (DMC) PREPARATION OF BALLOLET MOLDING COMPOUNDS (DMC)
1000 g de résine phénolique (résole II de l'Exemple 2), 1320 g d'anhydrite (produit AB 20 de la firme Bayer), 555 g de quartz en poudre, 30 g de stéarate de calcium, 65 g de solution de NaOH à 50 % et 55 g de fibres de verre d'une longueur de ca. 2,5 cm sont mélangés comme dans l'Exemple 3. Le composé obtenu peut être moulé en objets selon la technique du moulage 1000 g of phenolic resin (Resole II of Example 2), 1320 g of anhydrite (product AB 20 from Bayer), 555 g of quartz powder, 30 g of calcium stearate, 65 g of NaOH solution at 50% and 55 g of fiberglass with a length of ca. 2.5 cm are mixed as in Example 3. The compound obtained can be molded into objects according to the molding technique
en bille et les résultats sont bons. in ball and the results are good.
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