FR2562883A2 - Graphite insertion compounds with improved performances and electrochemical applications of these compounds - Google Patents
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Abstract
Description
La demande de brevet principal déposée le 19 mai 1983 sous le numéro d'enregistrement national 83 02 866, est relative à des composés d'insertion de graphite à performances améliorées pour applications électrochimiques. The main patent application filed on May 19, 1983 under the national registration number 83 02 866 relates to improved performance graphite insertion compounds for electrochemical applications.
Selon cette demande, les composés sont obtenus à partir de graphite ayant une surface spécifique d'au moins 100 m2/g et une granulométrie au plus égale à 4 um. Parmi ces composés, on mentionne en particulier l'oxyde graphitique qui peut être utilisé comme constituant de cathode de pile au lithium et alors
ou à un compose d insertion du graphite être mélangé à du graphitelavec un chlorure de métal de transition tel que fer, nickel, cobalt, cuivre, manganèse, comme le montre ltexemple suivant.According to this application, the compounds are obtained from graphite having a specific surface area of at least 100 m 2 / g and a particle size of at most 4 μm. Among these compounds, mention is made in particular of graphitic oxide which can be used as a lithium battery cathode constituent and then
or a graphite insertion compound to be mixed with graphite with a transition metal chloride such as iron, nickel, cobalt, copper, manganese, as shown in the following example.
Exemple 1
On prépare de l'oxyde graphitique à partir de poudre de graphite de surface spécifique comprise entre 100 et 400 m2/g et de granulométrie comprise entre 2 et 4 Vm. Example 1
Graphitic oxide is prepared from graphite powder with a specific surface area of between 100 and 400 m 2 / g and a particle size of between 2 and 4 μm.
La méthode de préparation utilisée est la méthode de Brodie
Ig de graphite est traité par 10 ml de HN03 concentré avec 2g de Cl103. A 600C, sous atmosphère d'azote sec, le mélange maintenu en continuelle agitation donne en deux heures HNO
8C + KC103 + H2O # 2 C4OOH + KCl
L'oxyde graphitique obtenu est lavé plusieurs fois avec de l'eau distillée puis centrifugé jusqu'à disparition des ions N03 , Cl , C103 r H et K dans les eaux de rinçage. Il est ensuite séché sous vide à température ordinaire pendant 24 heures.The method of preparation used is Brodie's method
Graphite Ig is treated with 10 ml of concentrated HNO3 with 2 g of Cl103. At 600 ° C., under a dry nitrogen atmosphere, the mixture, kept in continuous stirring, gives in two hours HNO
8C + KC103 + H2O # 2 C4OOH + KCl
The graphitic oxide obtained is washed several times with distilled water and then centrifuged until the disappearance of the ions NO3, C1, C103, H and K in the rinsing waters. It is then dried under vacuum at room temperature for 24 hours.
On réalise alors à partir de l'oxyde graphitique obtenu, des électrodes en le mélangeant avec une poudre de graphite de Ceylan, puis en comprimant le mélange. Le pourcentage en poids de graphite est variable. Il peut aller de 50 Z environ (laboratoire) à 10 % (industrie). Electrodes are then produced from the graphitic oxide obtained by mixing it with a Ceylon graphite powder and then compressing the mixture. The percentage by weight of graphite is variable. It can range from about 50% (laboratory) to 10% (industry).
Ces électrodes ainsi réalisées sont montées comme cathodes dans des piles dont l'anode est en lithium et l'électrolyte une solution 1M de LiC104 dans du carbonate de propylène, de maniere à constituer plusieurs piles identiques. These electrodes thus produced are mounted as cathodes in batteries whose anode is lithium and the electrolyte a 1M solution of LiC104 in propylene carbonate, so as to constitute several identical cells.
On applique à chaque pile ainsi réalisée, une décharge intentiostatique différente, c'est-à-dire que l'on impose une densité de courant constante i différente pour chaque pile et on mesure la tension de la pile en fonction du pourcentage d'utilisation d'oxyde graphitique, c'est-à-dire du rendement faradique Ri. Le rendement faradique maximum pratique pour une pile donnée correspond à l'énergie débitée pour la plus faible valeur de tension e participant à la définition du < e > . Each cell thus produced is subjected to a different intentiostatic discharge, that is to say that a constant current density i is applied to each cell and the voltage of the cell is measured according to the percentage of use. graphitic oxide, that is to say the faradic yield Ri. The maximum practical faradic efficiency for a given cell is the energy delivered for the lowest voltage value e participating in the <e> definition.
La valeur de la densité d'énergie D en Wh/kg est donnée par la relation
Q < e >
m x 3600
avec Q = quantité totale d'électricité disponible dans la pile
(en coulombs).The value of the energy density D in Wh / kg is given by the relation
Q <e>
mx 3600
with Q = total amount of electricity available in the battery
(in coulombs).
< e > i = valeur moyenne de la tension de palier (en volts), pour une
densité de courant donnée,
m = masse de la fraction électroactive de la cathode et de l'anode
(en kg).<e> i = average value of the bearing voltage (in volts), for a
given current density,
m = mass of the electroactive fraction of the cathode and the anode
(in kg)
La réaction bilan de la pile, en prenant comme formule de l'oxyde graphitique C400H est
3 Li + C400H ---~-j 4 C + Li20 + LiOH
en conséquence Q = 96500 x 3 (en coulombs)
C1+00H + 3 MLi (en kg)
La densité d'énergie théorique Dth de la pile est la valeur de D pour i = 0.The reaction balance of the stack, taking as the formula of graphitic oxide C400H is
3 Li + C400H --- ~ -j 4C + Li20 + LiOH
accordingly Q = 96500 x 3 (in coulombs)
C1 + 00H + 3 MLi (in kg)
The theoretical energy density Dth of the stack is the value of D for i = 0.
Le rendement énergétique de la pile RE est
< e > i RE = -------- Ri
< e > O
La densité d'énergie pratique Dpr est donnée par la relation
Dpr = Dth x
Le tableau 1 rassemble les résultats
Tableau 1
<e> i RE = -------- Ri
<e> O
The practical energy density Dpr is given by the relation
Dpr = Dth x
Table 1 summarizes the results
Table 1
<tb> <SEP> i <SEP> < e > i <SEP> Dth <SEP> Ri <SEP> RE <SEP> Dpr
<tb> ( > A/cm2) <SEP> <SEP> (V) <SEP> (Wh/kg) <SEP> % <SEP> <SEP> z <SEP> <SEP> (Wh/kg)
<tb> <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 2365 <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> 25 <SEP> 2,7 <SEP> z <SEP> <SEP> 95 <SEP> 85 <SEP> 2020
<tb> <SEP> 100 <SEP> -2,5 <SEP> - <SEP> 90 <SEP> 75 <SEP> 1770
<tb> <SEP> 630 <SEP> 2,35 <SEP> - <SEP> 85 <SEP> 67 <SEP> 1580
<tb>
Si l'on compare ces résultats à ceux obtenus dans des piles au lithium identiques à la différence que la cathode est constituée de graphite et d'un oxyde graphitique provenant d'un graphite quelconque, on constate que
- la courbe de tension f(Ri) présente un palier plat pour le Graphite
Haute surface et pas pour les autres,
- la valeur du palier est notablement supérieure aux tensions correspondantes à même Ri des autres piles à oxyde graphitique de graphite naturel non broyé sous vide,
- le rendement énergétique de 75 à 85 % est 1,2 à 3 fois plus élevé qu'avec ces autres piles. <tb><SEP> i <SEP><e> i <SEP> Dth <SEP> Ri <SEP> RE <SEP> Dpr
<tb>(> A / cm2) <SEP><SEP> (V) <SEP> (Wh / kg) <SEP>% <SEP><SEP> z <SEP><SEP> (Wh / kg)
<tb><SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 2365 <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb><SEP> 25 <SEP> 2.7 <SEP> z <SEP><SEP> 95 <SEP> 85 <SEP> 2020
<tb><SEP> 100 <SEP> -2.5 <SEP> - <SEP> 90 <SEP> 75 <SEP> 1770
<tb><SEP> 630 <SEP> 2.35 <SEP> - <SEP> 85 <SEP> 67 <SEP> 1580
<Tb>
If we compare these results with those obtained in identical lithium batteries, with the difference that the cathode is made of graphite and a graphitic oxide coming from any graphite, we can see that
the voltage curve f (Ri) has a flat bearing for the graphite
High surface and not for others,
the value of the bearing is notably greater than the corresponding voltages at the same Ri of the other non-ground crushed graphite graphitic oxide cells,
- the energy efficiency of 75 to 85% is 1.2 to 3 times higher than with these other batteries.
On voit donc ainsi tout l'intérêt de l'oxyde graphitique obtenu à partir de poudre de graphite à haute surface spécifique et à faible granulométrie selon l'invention. Thus we see all the interest of graphitic oxide obtained from graphite powder with high specific surface area and small particle size according to the invention.
Par ailleurs, on peut établir des comparaisons avec d'autres piles dont les caractéristiques sont rassemblées dans le tableau 2 suivant
Tableau 2
Table 2
<tb> <SEP> Type <SEP> suivant <SEP> densité
<tb> <SEP> de <SEP> masse <SEP> f.e.m. <SEP> d'énergie
<tb> <SEP> piles <SEP> équivalente <SEP> initiale <SEP> théorique
<tb> <SEP> piles <SEP> équivalente <SEP> initiale <SEP> théorique <SEP>
<tb> <SEP> Cathode <SEP> Cathode
<tb> <SEP> seule <SEP> + <SEP> anode <SEP> V <SEP> Wh/kg <SEP>
<tb> Li/C400H <SEP> 27 <SEP> <SEP> 34 <SEP> 3 <SEP> 2365
<tb> selon <SEP> l'invention
<tb> Li/(CF) <SEP> 31 <SEP> 38 <SEP> 3 <SEP> 2116
<tb> ZW/Mn <SEP> <SEP> O2 <SEP> 87 <SEP> 120 <SEP> 1,5 <SEP> 335
<tb> (Leclanché) <SEP>
<tb>
On voit nettement se détacher la pile Li/C400H selon l'invention tant au point de vue masse équivalente que densité d'énergie.<tb><SEP> Type <SEP> next <SEP> density
<tb><SEP> of <SEP> mass <SEP> fem <SEP> of energy
<tb><SEP> Stacks <SEP> Equivalent <SEP> Initial <SEP> Theoretical
<tb><SEP> stacks <SEP> equivalent <SEP> initial <SEP> theoretical <SEP>
<tb><SEP> Cathode <SEP> Cathode
<tb><SEP> only <SEP> + <SEP> anode <SEP> V <SEP> Wh / kg <SEP>
<tb> Li / C400H <SEP> 27 <SEP><SEP> 34 <SEP> 3 <SEP> 2365
<tb> according to <SEP> the invention
<tb> Li / (CF) <SEP> 31 <SEP> 38 <SEP> 3 <SEP> 2116
<tb> ZW / Mn <SEP><SEP> O2 <SEP> 87 <SEP> 120 <SEP> 1.5 <SEP> 335
<tb> (Leclanché) <SEP>
<Tb>
The Li / C400H battery according to the invention is clearly distinguishable both from the point of view of equivalent mass and energy density.
De plus, si on la compare à la pile Li/CF, dont les performances sont les plus proches, la pile Li/C400H est moins chère : l'oxyde graphitique revient moins cher que le fluorure graphitique. In addition, compared to the Li / CF battery, whose performance is the closest, the Li / C400H battery is cheaper: graphitic oxide is cheaper than graphitic fluoride.
t'objet de la présente addition concerne des variantes relatives-au mode d'obtention de l'oxyde graphitique, variantes permettant soit d'améliorer encore ses performances lorsqu'il est obtenu à partir du graphite revendiqué dans la demande de brevet principal ~(graphite que l'on appellera "haute surface") soit d'obtenir des performances voisines en partant alors d'un graphite de surface spécifique quelconque/de granulométrie de l'ordre du m (graphite que l'on appellera "poudre fine"). The subject of the present invention relates to variants relating to the method for obtaining graphitic oxide, variants which make it possible to further improve its performance when it is obtained from the graphite claimed in the main patent application ( graphite which will be called "high surface") is to obtain similar performances then starting from a graphite of any specific surface / particle size of the order of the m (graphite which one will call "fine powder") .
L'oxyde graphitique selon la présente addition est caractérisé en ce qu'il est obtenu par deux oxydations successives soit de graphite "haute sur face", soit de graphite "poudre fine". The graphitic oxide according to the present addition is characterized in that it is obtained by two successive oxidations either of graphite "high on the face" or graphite "fine powder".
L'avantage de cette double oxydation permet d'obtenir un oxyde graphitique dont le rapport O/C est plus important et, par la même, un oxyde graphitique plus performant. The advantage of this double oxidation makes it possible to obtain a graphitic oxide whose O / C ratio is larger and, by the same token, a more efficient graphitic oxide.
En effet, lorsque l'on fait une double oxydation, les plans du graphite sont bien écartés par la première, et l'apport d'agents oxydants neufs lors de la seconde permet de porter l'oxydation du graphite à un niveau plus élevé et donc d'augmenter le taux d'oxydation O/C de ce dernier. Indeed, when double oxidation is carried out, the planes of the graphite are well separated by the first, and the addition of new oxidizing agents during the second makes it possible to bring the oxidation of the graphite to a higher level and therefore to increase the oxidation rate O / C of the latter.
La méthode d'oxydation choisie peut être celle de Brodie telle que décrite dans l'exemple 1. Elle peut être remplacée par toute autre méthode et en particulier par celle de Staudenmaier qui consiste à oxyder lentement le graphite par un mélange de chlorate de potassium ou de sodium, d'acide sulfurique concentré et d'acide nitrique fumant, en maintenant le mélange à température ambiante. Cette méthode évite la disparition des grains les plus fins. The oxidation method chosen may be that of Brodie as described in Example 1. It may be replaced by any other method and in particular by that of Staudenmaier which consists in slowly oxidizing the graphite with a mixture of potassium chlorate or of sodium, concentrated sulfuric acid and fuming nitric acid, keeping the mixture at room temperature. This method avoids the disappearance of the finest grains.
L'exemple 2 montre, à titre indicatif et non limitatif, les avantages de la présente addition. Example 2 shows, by way of indication and without limitation, the advantages of the present addition.
Exemple 2
On prépare de l'oxyde graphitique par la méthode de Brodie décrite dans l'exemple 1, respectivement à partir
- de graphite "haute surface", de granulométrie comprise entre 2 et 4 Um,
- de graphite "poudre fine", de granulométrie comprise entre quelques dixièmes et quelques m, d'une part, en ne leur faisant subir qu'une oxydation comme dans la demande de brevet principal et d'autre part, en leur faisant subir deux oxydations successives.Example 2
Graphite oxide is prepared by the Brodie method described in Example 1, respectively from
- graphite "high surface", particle size between 2 and 4 Um,
graphite "fine powder", particle size between a few tenths and a few m, on the one hand, only subjecting them to oxidation as in the main patent application and secondly, by subjecting them two successive oxidations.
A partir- des différents oxydes graphitiques obtenus, on réalise alors des électrodes de manière identique à celle décrite dans l'exemple 1, et on monte les électrodes obtenues comme cathodes dans des piles dont l'anode est en lithium et l'électrolyte une solution 1M de tiClO4 dans du carbonate de propy lène. From the different graphitic oxides obtained, electrodes are then produced in the same manner as described in Example 1, and the electrodes obtained as cathodes are mounted in cells whose anode is made of lithium and the electrolyte a solution. 1M tiClO4 in propylene carbonate.
Les différentes piles ainsi constituées sont alors soumises à des décharges intentiostatiques. The different cells thus formed are then subjected to intentiostatic discharges.
Le tableau 3 suivant rassemble les résultats comparatifs des piles selon l'oxyde graphitique utilisé. The following table 3 summarizes the comparative results of the batteries according to the graphitic oxide used.
Tableau 3
<tb> Origine <SEP> graphite <SEP> i <SEP> < e > i <SEP> Dth <SEP> Ri <SEP> RE <SEP> Dpr
<tb> <SEP> ( A/cm) <SEP> (V) <SEP> (Wh/kg) <SEP> % <SEP> % <SEP> (Wh/kg)
<tb> <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 2365
<tb> haute <SEP> surface <SEP> 630 <SEP> 2,35 <SEP> - <SEP> 85 <SEP> 67 <SEP> 1580
<tb> <SEP> 1 <SEP> <SEP> oxydation
<tb> haute <SEP> surface <SEP> 630 <SEP> 2,25 <SEP> - <SEP> 100 <SEP> 75 <SEP> 1770
<tb> <SEP> 2 <SEP> oxydations
<tb> poudre <SEP> fine
<tb> <SEP> 1 <SEP> oxydation <SEP> <SEP> 630 <SEP> 2 > 3 <SEP> - <SEP> 80 <SEP> 60 <SEP> 1420 <SEP>
<tb> poudre <SEP> fine
<tb> 2 <SEP> oxydations <SEP> 630 <SEP> 2,3 <SEP> - <SEP> 100 <SEP> 77 <SEP> 1800
<tb>
Les figures 1 et 2 montrent les courbes de décharge
- d'une part, avec des électrodes comportant de l'oxyde graphitique obtenu soit à partir de graphite "haute surface" (O.G haute surface), soit à partir de graphite "poudre fine" (O.G poudre fine), n'ayant subi qu'une oxydation, pour différentes densités de courant (figure 1)
- d'autre part, avec des électrodes comportant de l'oxyde graphitique obtenu soit à partir de graphite "haute surface", soit à partir de graphite "poudre fine", ayant subi une ou deux oxydations, pour une même valeur de densité de courant (figure 2).<tb> Origin <SEP> graphite <SEP> i <SEP><e> i <SEP> Dth <SEP> Ri <SEP> RE <SEP> Dpr
<tb><SEP> (A / cm) <SEP> (V) <SEP> (Wh / kg) <SEP>% <SEP>% <SEP> (Wh / kg)
<tb><SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 2365
<tb> high <SEP> surface <SEP> 630 <SEP> 2.35 <SEP> - <SEP> 85 <SEP> 67 <SEP> 1580
<tb><SEP> 1 <SEP><SEP> oxidation
<tb> high <SEP> surface <SEP> 630 <SEP> 2.25 <SEP> - <SEP> 100 <SEP> 75 <SEP> 1770
<tb><SEP> 2 <SEP> oxidations
<tb> powder <SEP> fine
<tb><SEP> 1 <SEP> oxidation <SEP><SEP> 630 <SEP>2> 3 <SEP> - <SEP> 80 <SEP> 60 <SEP> 1420 <SEP>
<tb> powder <SEP> fine
<tb> 2 <SEP> oxidation <SEP> 630 <SEP> 2,3 <SEP> - <SEP> 100 <SEP> 77 <SEP> 1800
<Tb>
Figures 1 and 2 show the discharge curves
on the one hand, with electrodes comprising graphitic oxide obtained either from graphite "high surface" (OG high surface), or from graphite "fine powder" (OG fine powder), having not undergone than oxidation, for different densities of current (Figure 1)
on the other hand, with electrodes comprising graphitic oxide obtained either from graphite "high surface" or from graphite "fine powder", having undergone one or two oxidations, for the same density value of current (Figure 2).
Le tableau et les figures montrent que
- l'oxyde graphitique provenant d'un graphite "haute surface" conduit à de meilleures caractéristiques électrochimiques que l'oxyde graphitique provenant d'un graphite "poudre fine" dans le cas de l'oxydation unique,
- l'oxyde graphitique provenant d'un graphite "poudre fine" doublement oxydé conduit à des résultats voisins de ceux obtenus avec un oxyde graphitique provenant d'un graphite "haute surface". The table and the figures show that
graphitic oxide from a "high surface" graphite leads to better electrochemical characteristics than graphitic oxide from graphite "fine powder" in the case of single oxidation,
the graphitic oxide coming from a doubly oxidized "fine powder" graphite leads to results similar to those obtained with a graphitic oxide coming from a "high surface" graphite.
Claims (4)
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR848406365A FR2562883B2 (en) | 1984-04-13 | 1984-04-13 | GRAPHITE INSERTING COMPOUNDS WITH IMPROVED PERFORMANCE AND ELECTROCHEMICAL APPLICATIONS THEREOF |
| EP87101346A EP0241650A1 (en) | 1983-05-19 | 1984-05-16 | Graphite intercalation compounds with improved performance, and electrochemical application of these compounds |
| DE8484420088T DE3466837D1 (en) | 1983-05-19 | 1984-05-16 | Graphite intercalation compounds with improved performance, and electrochemical application of these compounds |
| AT84420088T ATE30283T1 (en) | 1983-05-19 | 1984-05-16 | IMPROVED PERFORMANCE GRAPHITE INCLUDED COMPOUNDS AND ELECTROCHEMICAL APPLICATION OF THESE COMPOUNDS. |
| EP84420088A EP0126701B1 (en) | 1983-05-19 | 1984-05-16 | Graphite intercalation compounds with improved performance, and electrochemical application of these compounds |
| US06/612,437 US4584252A (en) | 1983-05-19 | 1984-05-21 | Insertion compounds of graphite with improved performances and electrochemical applications of those compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR848406365A FR2562883B2 (en) | 1984-04-13 | 1984-04-13 | GRAPHITE INSERTING COMPOUNDS WITH IMPROVED PERFORMANCE AND ELECTROCHEMICAL APPLICATIONS THEREOF |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2562883A2 true FR2562883A2 (en) | 1985-10-18 |
| FR2562883B2 FR2562883B2 (en) | 1990-06-15 |
Family
ID=9303393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR848406365A Expired - Lifetime FR2562883B2 (en) | 1983-05-19 | 1984-04-13 | GRAPHITE INSERTING COMPOUNDS WITH IMPROVED PERFORMANCE AND ELECTROCHEMICAL APPLICATIONS THEREOF |
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| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2562883B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100291438A1 (en) * | 2009-05-15 | 2010-11-18 | PDC Energy, LLC | Electrode material, lithium-ion battery and method thereof |
-
1984
- 1984-04-13 FR FR848406365A patent/FR2562883B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100291438A1 (en) * | 2009-05-15 | 2010-11-18 | PDC Energy, LLC | Electrode material, lithium-ion battery and method thereof |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2562883B2 (en) | 1990-06-15 |
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