FR2559760A1 - CEMENT SHEET MATERIAL REINFORCED WITH FIBERS - Google Patents

Abstract

MATERIAU EN FEUILLES, POUVANT ETRE PLAT OU A SECTION PROFILEE (PAR EXEMPLE ONDULEE), CONVENANT POUR UTILISATION COMME PANNEAUX DE CONSTRUCTION, PAR EXEMPLE ARDOISES DE TOITURE, FORME D'UNE COMPOSITION DE CIMENT RENFORCE PAR DES FIBRES CONCERNANT, EN POURCENTAGE EN POIDS: PORTLAND ORDINAIRE, 50 A 71; CENDRE VOLANTE PULVERISEE, 14 A 40; SILICE VOLATILISEE (CONTENANT AU MOINS 86 DE SIO), 5 A 12; FILS DE FIBRE DE VERRE COUPEE, DISSOCIES EN FILAMENTS, 2A 7, CES CONSTITUANTS REPRESENTANT AU MOINS 90 EN POIDS DE LA COMPOSITION, LE MATERIAU AYANT UN MODULE DE RUPTURE MOYEN MINIMUM DE 16N.MM ET UNE DENSITE MINIMALE DE 1,3. LE RESTE DE LA COMPOSITION PEUT COMPORTER JUSQU'A 4 EN POIDS DE PATE CELLULOSIQUE ET JUSQU'A 5 D'UN PLASTIFIANT TEL QU'ARGILE FIGULINE, BENTONITE OU TALC, AINSI QUE DE FAIBLES QUANTITES DE DISPERSANTS ET FLOCULANTS CONNUS.SHEET MATERIAL, WHICH MAY BE FLAT OR WITH A PROFILED SECTION (FOR EXAMPLES CORRUGATED), SUITABLE FOR USE AS CONSTRUCTION PANELS, FOR EXAMPLE ROOF SLABS, FORM OF A CEMENT COMPOSITION REINFORCED BY FIBERS CONCERNING, IN PERCENTAGE BY WEIGHT: PORTLAND REGULAR, 50 TO 71; SPRAY FLY ASH, 14 TO 40; VOLAUSED SILICA (CONTAINING AT LEAST 86 SIO), 5 TO 12; CUTTED FIBERGLASS YARNS, DISSOCIATED INTO FILAMENTS, 2 TO 7, SUCH CONSTITUENTS REPRESENTING AT LEAST 90 BY WEIGHT OF THE COMPOSITION, THE MATERIAL HAVING A MODEL MINIMUM BREAKAGE MODULE OF 16N.MM AND A MINIMUM DENSITY OF 1.3. THE REMAINDER OF THE COMPOSITION MAY CONTAIN UP TO 4 BY WEIGHT OF CELLULOSIC PASTE AND UP TO 5 OF A PLASTICIZER SUCH AS FIGULIN CLAY, BENTONITE OR TALC, AS WELL AS LOW AMOUNTS OF KNOWN DISPERSANTS AND FLOCCULANTS.

Description

La présente invention a trait à un matériau en feuilles en ciment renforcéThe present invention relates to a reinforced cement sheet material

par des fibres, qui peut être plat ou à section profilée, par exemple ondulée. Ce matériau convient pour utilisation comme panneaux de construction, par exemple pour toiture. Le matériau plat est particulièrement indiqué  by fibers, which may be flat or of profiled section, for example corrugated. This material is suitable for use as building panels, for example for roofing. The flat material is particularly suitable

pour servir d'ardoises de toiture ou couverture.  to serve as roofing or roofing slates.

On connaît depuis de nombreuses années des matériaux en feuilles en ciment renforcé par des fibres d'amiante et ils constituent un matériau de couverture léger résistant à la fois aux intempéries et au feu. Il est maintenant nécessaire de remplacer l'amiante en tant que composant de tels matériaux, mais il faut que le produit résultant de ce remplacement soit  Cement sheet materials reinforced with asbestos fibers have been known for many years and they constitute a light roofing material which is resistant to both weather and fire. It is now necessary to replace asbestos as a component of such materials, but the product resulting from this replacement must be

sensiblement équivalent aux matériaux d'amiante-ciment exis-  substantially equivalent to existing asbestos-cement materials

tants en ce qui concerne toutes leurs propriétés souhaitables.  tants with regard to all of their desirable properties.

Les matériaux doivent aussi être susceptibles d'être fabri-  The materials must also be capable of being manufactured

qués sur le matériel à amiante-ciment existant pour éviter les frais de remplacement ou de modification importante de  than on existing asbestos-cement equipment to avoid replacement costs or major modification of

ce matériel.this material.

L'utilisation de fibre de verre en remplacement de la fi-  The use of fiberglass to replace the fi

bre d'amiante dans un tel matériel a fait l'objet de recher-  Asbestos bre in such material has been researched

ches considérables au cours des 10 à 15 dernières années. On  considerable costs in the last 10 to 15 years. We

a maintenant triomphé des difficultés rencontrées initiale-  has now triumphed over the difficulties encountered initial-

ment, exposées par exemple dans le brevet GB 1 543 951 au  ment, exposed for example in GB 1,543,951 to

nom de la demanderesse, dans une mesure telle qu'on peut main-  name of the plaintiff, to the extent that it can now be

tenant établir des formules de laits de ciment contenant des  holding establish formulas of cement milks containing

fibres de verre susceptibles de mise en oeuvre sur des machi-  glass fibers capable of being used on machines

nes à amiante-ciment, par exemple par les mesures décrites dans le brevet sus-cité. Cette possibilité ne s'accompagne  nes to asbestos-cement, for example by the measures described in the aforementioned patent. This possibility is not accompanied

pas nécessairement de la production d'un produit doté de pro-  not necessarily the production of a product with pro-

priétés adéquates à une fin particulière.  adequate properties for a particular purpose.

Les feuilles ou panneaux pour utilisation dans l'industrie du bâtiment doivent avoir un module de rupture (résistance -2 à la flexion) moyen d'au moins 16 N.mm 2 et une densité d'au moins 1,3. Pour des ardoises de couverture, les exigences sont plus rigoureuses. Les ardoises de couverture en amiante-ciment dont on dispose actuellement, aussi connues sous le nom d' ardoises en amiante-ciment comprimé, présentent une surface lisse qui porte généralement un revêtement acrylique de la couleur souhaitée et les normes en vigueur au Royaume-Uni  The sheets or panels for use in the building industry must have a modulus of rupture (resistance -2 to bending) of at least 16 N.mm 2 and a density of at least 1.3. For roofing slates, the requirements are more stringent. The asbestos-cement roofing slates currently available, also known as compressed asbestos-cement slates, have a smooth surface which generally carries an acrylic coating of the desired color and the standards in force in the United Kingdom.

exigent qu'elles aient un module de rupture (MR) moyen mini-  require that they have a minimum mean modulus of rupture (MR)

-2-2

mun de 22,5 N.mm. Une densité minimale de 1,8 est souhaita-  with 22.5 N.mm. A minimum density of 1.8 is desired.

ble pour éviter la porosité qui pourrait provoquer un endom-  ble to avoid porosity which could cause damage

magement par le gel des ardoises de couverture.  mage by freezing the roofing slates.

Le simple remplacement de la teneur en amiante des maté- riaux en feuilles en amiante-ciment par de la fibre de verre sous forme de fils coupés ne donne pas des matériaux d'aspect équivalent parce que les fils coupés tendent à être visibles ou à ressortir en surface, ce qui se traduit par un état de surface qui peut soit être inacceptable lorsqu'on applique  Simply replacing the asbestos content of asbestos-cement sheet material with fiberglass in the form of chopped strands does not result in materials of equivalent appearance because the chopped strands tend to be visible or stick out on the surface, which results in a surface finish which may either be unacceptable when applied

la quantité usuelle de revêtement, soit exiger pour l'obten-  the usual amount of coating, either required to obtain

tion d'un revêtement acceptable une quantité de matière de  tion of an acceptable coating an amount of material

décoration qui entraîne une élévation inacceptable du coût.  decoration which leads to an unacceptable increase in cost.

De plus, ce simple remplacement de l'amiante par de la fibre  In addition, this simple replacement of asbestos with fiber

de verre coupée ne permet pas d'obtenir des résistances méca-  cut glass does not provide mechanical resistance

niques équivalentes moyennant des quantités économiques de fibre de verre, en raison d'une distribution irrégulière de la fibre de verre dans le ciment et de l'attaque de la fibre de verre par les alcalis du ciment. Le brevet GB 1 543 951 au nom de la demanderesse décrit un procédé de fabrication  equivalent niques for economical amounts of fiberglass, due to uneven distribution of the fiberglass in the cement and the attack of the fiberglass by the alkalis of the cement. Patent GB 1,543,951 in the name of the applicant describes a manufacturing process

d'un matériau composite du type ciment renforcé par des fi-  of a cement-type composite material reinforced with fibers

bres exempt d'amiante à partir d'un lait de ciment aqueux contenant à la fois des fils coupés de fibre de verre et des monofilaments de matière non cristalline inorganique, lesquels peuvent être obtenus à partir de fils de fibre de verre coupée à filaments continus qui se séparent ou se dissocient en filaments lors du contact avec le lait de ciment. Si l'on utilise, comme seul renforcement fibreux, de la fibre de verre obtenue sous cette forme de monofilament à partir de fils de  asbestos-free beers from aqueous cement milk containing both chopped glass fiber yarns and monofilaments of inorganic non-crystalline material, which may be obtained from chopped glass fiber yarns with continuous filaments which separate or dissociate into filaments upon contact with the cement milk. If we use, as the only fibrous reinforcement, glass fiber obtained in this form of monofilament from yarns

verre coupés dissociés en filaments, on peut obtenir une sur-  glass cut dissociated into filaments, one can obtain an over-

face lisse. Toutefois, les problèmes de résistance mécanique sont aggravés du fait que les monofilaments sont sujets à  smooth face. However, mechanical strength problems are compounded by the fact that monofilaments are subject to

l'attaque par les alcalis du ciment et qu'il est aussi diffi-  the alkali attack on the cement and that it is also difficult

cile d'obtenir une bonne liaison entre la fibre et la matrice.  to obtain a good bond between the fiber and the matrix.

Pour améliorer la résistance mécanique de produits de ciment renforcés par des fibres de verre, on a proposé divers modes d'incorporation de silice réactive sous différentes formes. Par exemple, le brevet GB 1 402 555 (N.R.D.C.) a trait à un produit de ciment à la pouzzolane, renforcé par des fibres de verre, comprenant une matrice de ciment contenant au moins % en poids d'une pouzzolane (matière vitreuse de silicate susceptible de réagir avec l'hydroxyde de calcium et de donner ainsi par prise un matériau dur et solide) et des fibres d'un verre de silice/zircone résistant aux alcalis contenant au moins 6 moles % de ZrO2. Le mémoire descriptif indique qu'on  To improve the mechanical strength of cement products reinforced with glass fibers, various methods of incorporating reactive silica in different forms have been proposed. For example, GB 1,402,555 (NRDC) relates to a pozzolan cement product, reinforced with glass fibers, comprising a cement matrix containing at least% by weight of a pozzolan (silicate glassy material capable of reacting with calcium hydroxide and thus giving by setting a hard and solid material) and fibers of a glass of silica / zirconia resistant to alkalis containing at least 6 mole% of ZrO2. The specification indicates that

peut obtenir une augmentation très souhaitable de la résis-  can achieve a very desirable increase in resistance

tance mécanique des produits composites par un traitement thermique contrôlé qui accélère l'obtention de propriétés stables et de la résistance mécanique finale et qui peut être  mechanical strength of composite products by a controlled heat treatment which accelerates the obtaining of stable properties and the final mechanical strength and which can be

une immersion d'au moins deux jours sous l'eau à une tempé-  an immersion of at least two days underwater at a temperature

rature, par exemple, de 60 à 80 C. L'une des pouzzolanes pré-  erases, for example, from 60 to 80 C. One of the pre-pozzolans

férées décrites est de la cendre volante pulvérisée utilisée à raison de 10 à 40 % en poids. Le brevet GB 1 421 556 (TAC Contruction Materials Limited) décrit la production de produits du type panneaux de ciment renforcés par un mélange de fibres vitreuses coupées longues et courtes, résistant aux alcalis, parexemple fils de fibre de verre coupée et fibres minérales broyées, avec présence de fibres cellulosique et d'assez de silice, par exemple sous la forme de diatomite, pour réagir  fées described is pulverized fly ash used at a rate of 10 to 40% by weight. Patent GB 1 421 556 (TAC Contruction Materials Limited) describes the production of products of the cement panel type reinforced with a mixture of long and short cut glass fibers, resistant to alkalis, for example cut glass fiber yarns and crushed mineral fibers, with the presence of cellulosic fibers and enough silica, for example in the form of diatomite, to react

avec la chaux libre libérée pendant l'hydratation du ciment.  with free lime released during hydration of the cement.

Les produits du type panneaux sont étuvés pour faciliter la réaction. La demande de brevet EP 68 742 (Cape Boards & Panels Limited) a trait à des articles façonnés tels que panneaux et feuilles pour revêtementet couverture et décrit un procédé de fabrication utilisant un lait aqueux comportant, en poids ramenés à sec, 50 à 90 % de ciments, 5 à 40 % de silice pouzzolanique hautement réactive et 5 à 15 % de fibres cellulosiques. Une réaction intervient entre le ciment et la silice par cuisson à l'air. Le mémoire descriptif indique qu'on peut utiliser des mélanges de silices pouzzolaniques hautement réactifs, par exemple de silice volatilisée et de diatomite, et qu'on peut incorporer des fibres de verre en plus des fibres cellulosiques. Le brevet GB 2 048 330 B (Rockwool International A/S) décrit un procédé de préparation d'une plaque de ciment renforcé par des fibres à partir d'un lait de ciment aqueux et de fibres choisies parmi les fibres minérales synthétiques, les fibres organiques naturelles et leurs mélanges, suivant lequel on incorpore un matériau fin (particulièrement poussière de filtre obtenue en tant que sous-produit dans la fabrication de silicium ou d'alliages de silicium par procédé électrothermique et essentiellement constituée par de la silice volatilisée), ayant une grosseur de particules moyenne inférieure à celle des particules de ciment, dans le lait pour réduire la perte de fines particules de ciment et pour neutraliser les produits alcalins présents dans le mélange, empêchant ainsi la dégradation alcaline des  The panel type products are steamed to facilitate the reaction. Patent application EP 68 742 (Cape Boards & Panels Limited) relates to shaped articles such as panels and sheets for covering and covering and describes a manufacturing process using an aqueous milk comprising, by dry weight, 50 to 90% of cements, 5 to 40% of highly reactive pozzolanic silica and 5 to 15% of cellulose fibers. A reaction takes place between the cement and the silica by air cooking. The specification indicates that it is possible to use mixtures of highly reactive pozzolanic silicas, for example of volatilized silica and of diatomite, and that glass fibers can be incorporated in addition to the cellulosic fibers. Patent GB 2 048 330 B (Rockwool International A / S) describes a process for preparing a cement plate reinforced with fibers from an aqueous cement milk and fibers chosen from synthetic mineral fibers, fibers natural organic matter and their mixtures, according to which a fine material is incorporated (particularly filter dust obtained as a by-product in the manufacture of silicon or silicon alloys by electrothermal process and essentially constituted by volatilized silica), having an average particle size smaller than that of cement particles in milk to reduce the loss of fine cement particles and to neutralize the alkaline products present in the mixture, thus preventing alkaline degradation of

fibres minérales. Il est dit que la quantité de fines parti-  mineral fibers. It is said that the amount of fine parti-

cules ne doit pas de préférence dépasser 15 %, en poids rappor-  cules should preferably not exceed 15% by weight

té au ciment, parce que de fortes concentrations-en fines par-  cement cement, because high concentrations of fine particles

ticules réduisent la vitesse à laquelle l'eau excédentaire est éliminée du lait. Enfin, le brevet GB 1 565 823 au nom de la demanderesse décrit l'utilisation de silice réactive sous la forme de cendre de volante pulvérisée ou d'une fine farine de silice telle que diatomite ou silice ELKEM qui est une silice volatilisée, qui se sont avérées exercer un effet synergique avec les compositions granulométriques particulières décrites  ticles reduce the rate at which excess water is removed from milk. Finally, patent GB 1 565 823 in the name of the applicant describes the use of reactive silica in the form of pulverized fly ash or a fine silica flour such as diatomite or ELKEM silica which is a volatilized silica, which is have been shown to exert a synergistic effect with the specific particle size compositions described

dans ce brevet pour application à des fibres de verre résis-  in this patent for application to resistant glass fibers

tant aux alcalis pour le renforcement de ciment. Il a été dé-  both alkali for cement reinforcement. He was de-

montré que des proportions de 10 à 40 % de la silice réactive provoquaient une nouvelle amélioration de la durabilité des  shown that proportions of 10 to 40% of reactive silica cause a further improvement in the durability of

fils de fibre de verre enduits incorporés au ciment. La deman-  coated fiberglass yarns incorporated into the cement. The request

deresse pense que la silice réactive favorise la liaison de la fibre de verre à l'intérieur de la matrice en ciment ainsi  deresse thinks that reactive silica promotes the bonding of the glass fiber inside the cement matrix as well

que la réaction avec les alcalis de la matrice.  than the reaction with the matrix alkalis.

Les propres recherches récentes de la demanderesse indi-  The Applicant's own recent research-

quent que diverses formes de silice réactive exercent des effets différents sur la résistance mécanique précoce et sur  that different forms of reactive silica have different effects on early mechanical strength and on

la résistance mécanique à long terme des matériaux composites.  the long-term mechanical resistance of composite materials.

Tel est particulièrement le cas lorsqu'on utilise au renfor-  This is particularly the case when using reinforcement.

cement de la fibre de verre sous forme de monofilament. Les recherches de la demanderesse ont montré que si l'on utilise des fils de fibre de verre dispersibles dissociés en filaments comme seule matière de renforcement fibreuse, il est essentiel d'utiliser un mélange de deux silices réactives différentes, à savoir cendre volante pulvérisée et silice volatilisée, à des pourcentages compris dans des gammes particulières, en  cementing of fiberglass in the form of a monofilament. The Applicant's research has shown that if dispersible glass fiber yarns separated into filaments are used as the only fibrous reinforcing material, it is essential to use a mixture of two different reactive silicas, namely pulverized fly ash and volatilized silica, at percentages within specific ranges, in

vue de pouvoir fabriquer du matériau en feuilles plat,conve-  view of being able to manufacture flat sheet material, suitable

nant pour utilisation comme panneaux de construction, sur  suitable for use as construction panels, on

des machines à amiante-ciment existantes, avec une bonne ré-  existing asbestos-cement machines, with good

sistance mécanique initiale et une bonne durabilité à long terme, qui peuvent même s'accompagner d'une élévation de la résistance mécanique audelà de la valeur initiale. En utili- sant la silice volatilisée sans la cendre volante pulvérisée,  initial mechanical resistance and good long-term durability, which may even be accompanied by an increase in mechanical resistance beyond the initial value. By using volatilized silica without the pulverized fly ash,

on obtient une bonne résistance mécanique initiale mais, sou-  good initial mechanical strength is obtained, but

mis à des essais de vieillissement simulé, le matériau pré-  put to simulated aging tests, the material pre-

sente une baisse de résistance mécanique marquée. La cendre volante pulvérisée prise isolément sans la silice volatilisée  feel a marked decrease in mechanical strength. Sprayed fly ash taken alone without volatilized silica

donne une résistance mécanique initiale médiocre et une ré-  gives poor initial mechanical strength and resistance

sistance mécanique globale de la matrice également médiocre.  overall poor mechanical strength of the matrix.

Par conséquent, suivant l'invention, il est prévu un maté-  Consequently, according to the invention, a material is provided.

riau en feuilles, formé d'une composition de ciment renforcé  leaf riau, formed from a reinforced cement composition

par des fibres comprenant, en pourcentages en poids de soli-  by fibers comprising, in weight percent solids

des: Portland ordinaire 50 à 71 % Cendre volante pulvérisée 14 à 40 % Silice volatilisée (contenant au moins 86 % en poids de SiO2) 5 à 12 % Fils de fibre de verre coupée dissociés en filaments 2 à 7 % dans laquelle ces constituants représentent au moins 90 % en poids des constituants solides de la composition et dans laquelle, quand la composition de ciment contient moins de 8 % en poids de silice volatilisée, la silice volatilisée est d'une qualité contenant plus de 86 % en poids de SiO2 et, quand la composition de ciment ne contient que 5 % en poids de silice volatilisée, la silice volatilisée est d'une qualité contenant au moins 94 % en poids de SiO2, le matériau en feuilles ayant un module de rupture moyen minimum de 16  des: Portland ordinary 50 to 71% Fly ash fly 14 to 40% Volatilized silica (containing at least 86% by weight of SiO2) 5 to 12% Glass fiber strands cut into filaments 2 to 7% in which these constituents represent at least 90% by weight of the solid constituents of the composition and in which, when the cement composition contains less than 8% by weight of volatilized silica, the volatilized silica is of a quality containing more than 86% by weight of SiO2 and , when the cement composition contains only 5% by weight of volatilized silica, the volatilized silica is of a quality containing at least 94% by weight of SiO2, the sheet material having a minimum mean modulus of rupture of 16

N.mm-2 et une densité minimale de 1,3.  N.mm-2 and a minimum density of 1.3.

La combinaison de cendre volante pulvérisée et de silice volatilisée dans les proportions indiquées ci-dessus donne un produit ayant une résistance mécanique initiale et une durabilité à long terme satisfaisantes, accompagnées d'une augmentation de résistance mécanique au-delà de la résistance mécanique initiale après cuisson. L'utilisation de fibre de verre dissociée en filaments donne une surface lisse, ainsi qu'il est nécessaire lorsqu'un revêtement doit être appliqué,  The combination of pulverized fly ash and volatile silica in the proportions indicated above gives a product having an initial mechanical resistance and a long term durability satisfactory, accompanied by an increase in mechanical resistance beyond the initial mechanical resistance after cooking. The use of fiberglass dissociated in filaments gives a smooth surface, as is necessary when a coating is to be applied,

en évitant l'apparition de bouts de fil dépassant qu'on no-  avoiding the appearance of bits of wire exceeding that which

terait si l'on utilisait des fils coupés intacts.  would be used if intact cut wires were used.

L'expression "silice volatilisée" est utilisée ici pour désigner la matière (aussi appelée microsilice ou fumée de silice) industriellement obtenue comme sous-produit pendant la fabrication de silicium ou d'alliages de silicium par un procédé électrométallurgique. Sa composition peut varier légèrement selon les caractéristiques du procédé et du produit principal mais elle contient normalement au moins 86 % en poids de SiO2 et 0,1 à 0,7 % de SiC. Les qualités de pureté  The expression "volatilized silica" is used here to denote the material (also called microsilica or fumed silica) industrially obtained as a by-product during the manufacture of silicon or silicon alloys by an electrometallurgical process. Its composition may vary slightly depending on the characteristics of the process and the main product, but it normally contains at least 86% by weight of SiO2 and 0.1 to 0.7% of SiC. The qualities of purity

inférieure ne conviennent pas pour mise en oeuvre selon l'in-  not suitable for use according to the in-

vention parce que la quantité alors nécessaire donne lieu à des difficultés pour l'expulsion de l'eau hors du matériau en feuiles du type ciment. Il existe des qualités plus pures  vention because the quantity then necessary gives rise to difficulties for the expulsion of water out of the material in sheets of the cement type. There are purer qualities

de silice volatilisée relativement exempte de carbone, conte-  volatile silica relatively free of carbon,

nant au moins 94 % de SiO2 et environ 0,1-% de SiC. On a cons-  with at least 94% SiO2 and around 0.1-% SiC. We have cons-

taté que ces qualités plus pures ont une plus grande activité superficielle et peuvent donc être utilisées en quantités plus faibles que les qualités normales, selon la présente invention. Si la proportion de silice volatilisée utilisée dans  It is noted that these purer qualities have a greater surface activity and can therefore be used in lower quantities than the normal qualities, according to the present invention. If the proportion of volatilized silica used in

le matériau en feuilles selon la présente invention est infé-  the sheet material according to the present invention is inferior

rieure à 8 % en poids, la silice volatilisée doit donc être d'une qualité contenant plus de 86 % en poids de SiO2 et lorsqu'on utilise la proportion minimale de 5 % de silice volatilisée, celle-ci doit contenir au moins 94 % en poids  less than 8% by weight, the volatilized silica must therefore be of a quality containing more than 86% by weight of SiO2 and when the minimum proportion of 5% of volatilized silica is used, this must contain at least 94% in weight

de SiO2.of SiO2.

Le pourcentage préféré de fils de fibre de verre coupée dissociés en filaments présent dansle matériau en feuilles est de 3 à 4 %. Bien que ce pourcentage puisse ne pas dépasser 2 %, des difficultés peuvent apparaitre dans la manutention de  The preferred percentage of cut glass fiber yarn dissociated into filaments present in the sheet material is 3 to 4%. Although this percentage may not exceed 2%, difficulties may arise in handling

la feuille verte (c'est-à-dire non cuite). AveC des pourcen-  green leaf (i.e. uncooked). With percent

tages de 4 à 7 %, on peut éprouver des difficultés à assurer la dispersion uniforme des fibres de verre dans la matrice de  stages of 4 to 7%, it may be difficult to ensure uniform dispersion of the glass fibers in the matrix of

ciment.cement.

Le reste de la composition peut comporter jusqu'à 4 %  The rest of the composition can comprise up to 4%

en poids de pate cellulosique, incorporée comme adjuvant des-  by weight of cellulose pulp, incorporated as an adjuvant for

tiné à faciliter l'essorage. On peut aussi incorporer jusqu'à % en poids d'un plastifiant, par exemple argile figuline, bentonite ou talc, pour améliorer la plasticité du matériau  to facilitate spinning. It is also possible to incorporate up to% by weight of a plasticizer, for example figulin clay, bentonite or talc, to improve the plasticity of the material.

avant cuisson. On peut aussi avoir recours à de petites quan-  before cooking. You can also use small quan-

tités de dispersants et de floculants courants.  common dispersants and flocculants.

Les fils dissociés en filaments sont de préférence en une composition de verre résistant aux alcalis contenant au moins 6 moles % de ZrO2. Par exemple, les fils de fibre de verre peuvent être du type décrit et revendiqué dans le brevet GB 1 290 528 de la demanderesse et vendu par Fibreglass Limited sous la marque de commerce Cem-FIL, et leur composition peut être sensiblement, en moles %: SiO2 69 % ZrO2 9 % Na20 15,5 % CaO 6,5 % L'invention fournit encore un matériau en feuilles plat convenant pour utilisation comme ardoises de couverture, formé d'une composition de ciment renforcé par des fibres comprenant, en pourcentages en poids de solides: Portland ordinaire 50 à 70 % Cendre volante pulvérisée 20 à 40 % Silice volatilisée (contenant au moins 86 % en poids de SiO2) 8 à 12 % Fils de fibre de verre coupée dissociés en filaments 2 à 5 %  The son dissociated into filaments are preferably made of an alkali-resistant glass composition containing at least 6 mole% of ZrO2. For example, the glass fiber strands may be of the type described and claimed in patent GB 1,290,528 of the applicant and sold by Fiberglass Limited under the trade mark Cem-FIL, and their composition may be substantially, in mole% : SiO2 69% ZrO2 9% Na20 15.5% CaO 6.5% The invention also provides a flat sheet material suitable for use as roofing slates, formed from a composition of fiber-reinforced cement comprising, in percentages by weight of solids: ordinary Portland 50 to 70% Fly ash fly 20 to 40% Volatilized silica (containing at least 86% by weight of SiO2) 8 to 12% Glass fiber strands cut into filaments 2 to 5%

ces composants représentant au moins 98 % en poids des cons-  these components representing at least 98% by weight of the

tituants solides de la composition, la différence (éventuelle) étant constituée par des constituants compatibles, la matière en feuilles ayant un module de rupture moyen minimum de N.mm 2 et une densité minimale de 1, 8,ainsi qu'une surface  solid constituents of the composition, the difference (if any) being constituted by compatible constituents, the sheet material having a minimum mean modulus of rupture of N. mm 2 and a minimum density of 1.8, as well as a surface

lisse pour la réception d'un revêtement.  smooth for receiving a coating.

Des essais opérés sur des ardoises de couverture en un tel matériau ont montré qu'elles opposent au gel et au dégel répètés et aux intempéries en général une bien meilleure  Tests performed on roofing slates of such a material have shown that they oppose repeated freezing and thawing and weathering in general a much better

résistance que les ardoises en amiante-ciment courantes.  resistance than common asbestos-cement slates.

L'invention réside encore dans un procédé de fabrication de matériau en feuilles en ciment renforcé par des fibres comprenant les opérations de mélange d'un lait aqueux dont les teneurs en solides comportent: Portland ordinaire 50 à 71 % Cendre volante pulvérisée 14 à 40 % Silice volatilisée (contenant au moins 86 % en poids de SiO2) 5 à 12 % Fils de fibre de verre coupée dispersibles 2 à 7 % dans lequel ces constituants représentent au moins 90 % en poids des teneurs en solides du lait et dans lequel, quand le lait contient moins de 8 % en poids de silice volatilisée, la silice volatilisée est d'une qualité contenant plus de 86 % en poids de SiO2 et, quand le lait ne contient que 5 % en poids de silice volatilisée, la silice volatilisée est d'une qualité contenant au moins 94 % en poids de SiO2, le mélange étant opéré de façon à disperser en monofilaments les fils de fibre de verre coupée, de dépôt d'une lame du lait sur une surface ajourée, de superposition d'une série desdites lames les unes sur les autres pour la réalisation d'une feuille de  The invention also resides in a process for manufacturing fiber-reinforced cement sheet material comprising the operations of mixing an aqueous milk, the solid contents of which include: ordinary Portland 50 to 71% fly ash pulverized 14 to 40% Volatilized silica (containing at least 86% by weight of SiO2) 5 to 12% Dispersed cut glass fiber yarns 2 to 7% in which these constituents represent at least 90% by weight of the solids contents of the milk and in which, when the milk contains less than 8% by weight of volatilized silica, the volatilized silica is of a quality containing more than 86% by weight of SiO2 and, when the milk contains only 5% by weight of volatilized silica, the volatilized silica is of a quality containing at least 94% by weight of SiO2, the mixture being operated so as to disperse the monofilament yarns of cut glass fiber, depositing a blade of milk on an openwork surface, superposing a series of said blades on top of each other for making a sheet of

matériau du type ciment, et de durcissement de la feuille.  cement type material, and sheet hardening.

En vue d'éviter l'endommagement mécanique des fibres de verre pendant la mise en oeuvre, on peut opérer le mélange du lait en mélangeant d'abord le ciment, la cendre volante pulvérisée et la silice avec de l'eau dans un mélangeur à fort  In order to avoid mechanical damage to the glass fibers during processing, the milk can be mixed by first mixing the cement, pulverized fly ash and silica with water in a blender. strong

cisaillement, puis en ajoutant les fils de fibre de verre cou-  shear, then adding the fiberglass yarn covered

pée dispersibles en régime de faible cisaillement. En variante, on peut opérer le mélange du lait en mélangeant d'abord le ciment et la cendre volante pulvérisée et facultativement une certaine quantité de la silice avec de l'eau dans un mélangeur à fort cisaillement, puis en ajoutant la silice ou le reste de la silice avec les fils de fibre de verre coupée en régime  dispersible blade in low shear regime. Alternatively, the milk can be mixed by first mixing the cement and the sprayed fly ash and optionally a certain amount of the silica with water in a high shear mixer, then adding the silica or the rest silica with the fiberglass yarn cut in regime

de mélange sous faible cisaillement.  mixing under low shear.

Le dépôt de la lame et la constitution de la feuille peuvent être opérées sur une machine à amiante-ciment du  The deposition of the blade and the constitution of the sheet can be carried out on an asbestos-cement machine of

type Bell ou Hatschek.Bell or Hatschek type.

On peut donner à la feuille un profil de section souhaité avant durcissement, par exemple en y ménageant des ondulations contiguës ou espacées. On peut par exemple profiler la feuille par application d'une tête de profilage sous vide de type connu, ou en la plaçant sur une plaque-gabarit dont la surface supérieure a le profil de section souhaitée et en la laissant s'affaisser pour épouser cette surface. Dans ce dernier cas, on peut placer une seconde plaque-gabarit sur la feuille pour  The sheet can be given a desired section profile before hardening, for example by providing contiguous or spaced undulations therein. One can for example profile the sheet by applying a vacuum profiling head of known type, or by placing it on a template plate whose upper surface has the desired section profile and allowing it to collapse to match this area. In the latter case, a second template plate can be placed on the sheet to

compléter le façonnage.complete the shaping.

On peut cuire la feuille à une température comprise entre et 90 C et de préférence entre 70 et 80 C pendant 24 heures, puis la maintenir à température ambiante pendant au moins 7 jours pour achever la cuisson. Une telle cuisson à température initiale élevée contribue à assurer la durabilité  The sheet can be baked at a temperature between and 90 C and preferably between 70 and 80 C for 24 hours, then kept at room temperature for at least 7 days to complete the baking. Such high initial temperature cooking helps ensure durability

à long terme du produit fini, tandis que la présence de la cen-  long term of the finished product, while the presence of the cen-

dre volante pulvérisée et de la silice volatilisée permet à la fibre de verre dissociée en filaments de survivre à la cuisson en quantité suffisante pour assurer un renforcement adéquat. On peut presser la feuille pour en expulser l'eau avant cuisson, par exemple en plaçant une pile de telles feuilles  Flying spray and volatilized silica allow the glass fiber dissociated in filaments to survive cooking in sufficient quantity to ensure adequate reinforcement. The sheet can be pressed to expel the water before cooking, for example by placing a stack of such sheets

et de plaques intercalaires dans une presse et en lui appli-  and interlayers in a press and applying it

quant une pression pour expulser l'eau.  as a pressure to expel the water.

Pour fabriquer des ardoises de couverture, on découpe de préférence à la presse les ardoises à la forme voulue dans la feuille avant de presser et de cuire celle-ci et on les  To make roofing slates, the slates are preferably cut to the desired shape in the sheet before pressing and baking them and then

sépare après cuisson.separates after cooking.

On va maintenant décrire plus en détail, à titre d'exem-  We will now describe in more detail, by way of example

ples, des modes de réalisation particuliers de l'invention.  ples, particular embodiments of the invention.

On peut fabriquer du matériau en feuilles suivant l'inven-  Sheet material can be produced according to the invention.

tion, convenant pour la fabrication de tuiles de couverture, sur des machines à amiante-ciment courantes soit du type Bell, décrit dans le brevet GB-2 059 867A,soit du type Hatschek bien connu. Dans ces deux machines, on superpose une série de lames (typiquement huit)-pour former une feuille de ciment renforcé par des fibres de verre ayant après pressage une épaisseur de 4 à 5 mm. Dans le cas de la machine Bell, un lait de ciment aqueux contenant des fibres de verre est transféré par l'intermédiaire d'un système de rouleau docteur sur une bande ou courroie mobile o sa teneur en eau est ramenée par  tion, suitable for the manufacture of roofing tiles, on common asbestos-cement machines either of the Bell type, described in patent GB-2 059 867A, or of the well-known Hatschek type. In these two machines, a series of blades (typically eight) is superimposed to form a sheet of cement reinforced with glass fibers having, after pressing, a thickness of 4 to 5 mm. In the case of the Bell machine, an aqueous cement milk containing glass fibers is transferred via a doctor roller system onto a belt or moving belt where its water content is reduced by

succion aux environs de 25 %. La lame ainsi formée est trans-  suction at around 25%. The blade thus formed is trans-

férée de la courroie sur un tambour rotatif. Lorsqu'on a superposé sur le tambour un nombre de lames suffisant pour constituer une feuille de l'épaisseur souhaitée, on détache la feuille du tambour. Dans le cas de la machine Hatschek, la lame est déposée sur un tamis tournant puis transférée sur une courroie et de là sur un tambour. Là encore la feuille est détachée du tambour après superposition d'un nombre de  belt belt on a rotating drum. When a sufficient number of blades have been superimposed on the drum to constitute a sheet of the desired thickness, the sheet is detached from the drum. In the case of the Hatschek machine, the blade is placed on a rotating sieve and then transferred to a belt and from there to a drum. Again the sheet is detached from the drum after superimposing a number of

lames suffisant pour constituer l'épaisseur requise.  blades sufficient to constitute the required thickness.

La suite du traitement est pratiquement la même dans chaque cas. On utilise une coupeuse pour découper à la forme dans la feuille plusieurs ardoises de couvertures plates,  The continuation of the treatment is practically the same in each case. We use a cutter to cut to shape from the sheet several slates of flat covers,

rectangulaires, et leurs trous de fixation. Les ardoises peu-  rectangular, and their fixing holes. Slates can-

vent avoir les dimensions standards de 600 x 300 mm ou de 500 x 250 mm, par exemple. On place la feuille sur une plaque intercalaire en acier et on la transfère sur une pile de  can have standard dimensions of 600 x 300 mm or 500 x 250 mm, for example. The sheet is placed on a steel interlayer plate and transferred to a stack of

feuilles semblables. Lorsqu'on a accumulé dans la pile un nom-  similar leaves. When you have accumulated a name in the stack-

bre suffisant de feuilles estampées, on fait passer la pile dans une presse o la pression expulse encore de l'eau des feuilles jusqu'à remener leur teneur en eau finale à environ 20 %. On retire ensuite les plaques intercalaires et l'on  Sufficient number of stamped sheets, the stack is passed through a press where the pressure still expels water from the sheets until their final water content is reduced to about 20%. Then remove the intermediate plates and

cuit les feuilles à 80 C pendant 24 heures, puis on les emma-  cook the leaves at 80 ° C for 24 hours, then take them

gasine finalement à température ambiante pendant sept jours.  finally gasoline at room temperature for seven days.

On peut alors détacher les unes des autres les ardoises de  We can then detach the slates from each other.

couverture individuelles et elles sont prêtes à être revê-  individual cover and they are ready to be coated

tues si on le souhaite.kill if desired.

Les exemples particuliers I et II ci-dessous ont trait à la fabrication d'ardoises de couvertures opérée comme décrit  The specific examples I and II below relate to the manufacture of roofing slates carried out as described

ci-dessus sur une machine Bell.above on a Bell machine.

Exemple IExample I

On a préparé un lait aqueux ayant la composition sui-  An aqueous milk having the following composition was prepared

vante, en parties en poids de solides: Portland ordinaire 61 % Cendre volante pulvérisée 25 % Silice volatilisée à 86 % en poids de SiO2) 9 %  sold, in parts by weight of solids: ordinary Portland 61% Fly ash sprayed 25% Silica volatilized to 86% by weight of SiO2) 9%

Fils coupés dissociés en fila-Cut yarn dissociated into fila-

ments de fibre de verre résistant aux alcalis,vendus sous la marque de commerce "Cem-FIL" par la Fibreglass Limited 3 % Pâte cellulosique 2 % Des dispersants, floculants etc. courants peuvent aussi être incorporés en quantités faibles (moins de 0,1 %) de  alkali resistant fiberglass, sold under the trademark "Cem-FIL" by Fiberglass Limited 3% Cellulose paste 2% Dispersants, flocculants etc. currents can also be incorporated in small amounts (less than 0.1%) of

manière connue.known manner.

Les fils de fibre de verre, d'environ 3 mm de long, étaient il formés de filaments d'environ 20 pm de diamètre apprêtés avec une composition d'apprêt destinée à disperser les filaments des fils en contact avec le lait. Des exemples de tels apprêts sont décrits dans le brevet US 3 948 673. La composition de la fibre de verre était, en moles %: SiO2 69 % ZrO2 9 % Na20 15,5 % CaO 6,5 % Après cuisson telle que décrite ci-dessus à 80 C pendant 24 heures et emmagasinage pendant sept jours à température  The fiberglass yarns, about 3 mm long, were formed from filaments of about 20 µm in diameter primed with a sizing composition intended to disperse the filaments of the yarns in contact with milk. Examples of such finishes are described in US Pat. No. 3,948,673. The composition of the glass fiber was, in mole%: SiO2 69% ZrO2 9% Na20 15.5% CaO 6.5% After baking as described below - above 80 C for 24 hours and storage for seven days at temperature

ambiante, on a soumis les ardoises à des essais de détermina-  ambient, slates were subjected to tests to determine

tion de leurs résistances à la flexion tant en long qu'en travers par rapport à la direction de mouvement de la courroie de la machine Bell; on les a aussi soumises à des essais de résilience. On a fait subir à d'autres ardoises-éprouvettes un vieillissement accéléré par immersion totale dans l'eau à 70 C pendant seize jours, simulant une exposition d'environ ans aux intempéries, puis de nouveaux essais. Les résultats obtenus ont été les suivants: __ nTABLEAU 1 En long En Moyenne travers  tion of their flexural strengths both lengthwise and crosswise with respect to the direction of movement of the belt of the Bell machine; they were also subjected to resilience tests. Other test slates were subjected to accelerated aging by total immersion in water at 70 ° C. for sixteen days, simulating exposure to the weather for approximately years, then further tests. The results obtained were as follows: __ nTABLE 1 Long Medium Cross

LimLite de proportion-Limit of proportion-

Imédiatement nalité (N.mm-2) 22;9 12,6 Mbdule de rupture après (N.mM-2) 25j 8 15,1 20)5 Résilience cuisson (Nmm.mm-2) - - 3,2  Immediately nality (N.mm-2) 22; 9 12.6 Mbdule of rupture after (N.mM-2) 25d 8 15.1 20) 5 Cooking resilience (Nmm.mm-2) - - 3.2

Limite de proportion-Proportion limit

Après nalité (N. m-2) 28 7 16,0 vieillisse- Module de rupture ment accéléré (N.mr-2) 29,7 17,3 23,5 Résilience (Nmm. mm-2) - - 2,4 Densité des ardoises: 1,95 On voit que le module de rupture était de plus de 20 N.  After birth (N. m-2) 28 7 16.0 aging - Accelerated rupture modulus (N.mr-2) 29.7 17.3 23.5 Resilience (Nmm. Mm-2) - - 2.4 Slate density: 1.95 We see that the modulus of rupture was more than 20 N.

mm-2 et augmentait après vieillissement.  mm-2 and increased after aging.

Exemple IIExample II

On a fabriqué des ardoises de couverture comme décrit ci-dessus à partir d'un lait de ciment aqueux ayant la compo- sition suivante, exprimée en pourcentages en poids de la teneur en solides: Portland ordinaire 61 % Cendre volante pulvérisée 24,5 % Silice volatilisée (à 86 % en poids de Sio2) 9 % Fils de fibre de verre coupée dissociés en filaments (comme dans l'exemple 1) 3,5 % Pate cellulosique 2 % Dispersants, floculants etc. 0,1 % On a essayé les ardoises fabriquées comme dans l'exemple I avec les résultats suivants:  Roofing slates were made as described above from an aqueous cement milk having the following composition, expressed as percentages by weight of the solid content: ordinary Portland 61% fly ash pulverized 24.5% Volatilized silica (86% by weight of Sio2) 9% Glass fiber strands cut into filaments (as in Example 1) 3.5% Cellulose paste 2% Dispersants, flocculants, etc. 0.1% The slates manufactured as in Example I were tested with the following results:

TABLEAU 2TABLE 2

En long En Moyenne À^ _ traversLong On Average To ^ _ across

Limite de proportibn-Proportional limit

Imndiateèent alité (N.Mm-2) 24,6 15,9 apres odule de rupture cuisson (N. mrm-2) 258 16,5 21,2 ésilience (NmMuï-2) _ 2,9 Densité des ardoises: 1,90 Exemple III On a fabriqué des ardoises de couverture comme dans les exemples I et II à partir d'un lait aqueux ayant les teneurs en poids en solides suivantes: Portland ordinaire 70 % Cendre volante pulvérisée 14 % Silice volatilisée (86 % en poids de Sio2) 11 % Fils de fibre de verre coupée dissociés en filaments (comme dans l'exemple I) 3,5 %  Immediately bedridden (N.Mm-2) 24.6 15.9 after cooking rupture odule (N. mrm-2) 258 16.5 21.2 ilience (NmMuï-2) _ 2.9 Density of slates: 1, Example III Cover slates were made as in Examples I and II from an aqueous milk having the following contents by weight in solids: ordinary Portland 70% fly ash sprayed 14% volatile silica (86% by weight of Sio2) 11% Cut glass fiber yarn dissociated into filaments (as in Example I) 3.5%

Adjuvants de traitement (pâte cellulosi-  Processing aids (cellulosic paste

que, dispersant, floculant) 1,5 %that, dispersing, flocculating) 1.5%

2S597602S59760

Exemple comparatif IV Aux fins de comparaison, on a fabriqué un autre ensemble d'ardoises à partir d'un lait ayant la même composition que  Comparative Example IV For the purpose of comparison, another set of slates was made from milk having the same composition as

dans l'exemple III, mais avec remplacement de la cendre vo-  in Example III, but with replacement of the ash vo-

lante pulvérisée par de la farine de calcaire (CaCO3) Exemple comparatif V Aussi aux fins de comparaison, on a fabriqué des ardoises de couverture à partir d'un lait ayant les teneurs en poids en solides suivantes: Portland ordinaire 69 % Centre volante pulvérisée 6 % Silice volatilisée (86 % en poids de SiO2) 20 % Fils de fibre de verre coupée dissociés en filaments (comme dans l'exemple I) 3 % Adjuvants de traitement (pâte cellulosique, dispersant, floculant) 2 % Les résultats a'essai des ardoises de couverture selon l'exemple III et selon les exemples compares IV et V ont été les suivants: Limite de MR Densité proportion- MR Résilience spécifique nalité II I àmédiatement après cuisson  lante sprayed with limestone flour (CaCO3) Comparative example V Also for comparison, roofing slates were made from milk having the following weight contents in solids: Ordinary Portland 69% Flying center sprayed 6 % Volatilized silica (86% by weight of SiO2) 20% Glass fiber strands cut into filaments (as in Example I) 3% Treatment aids (cellulosic paste, dispersant, flocculant) 2% The test results roofing slates according to Example III and according to Comparative Examples IV and V were the following: Limit of MR Density proportion- MR Specific resilience nality II I immediately after baking

17 12,3 15,1 3T8 8,917 12.3 15.1 3Q8 8.9

1,7 16,0 17,0 2,7 1011.7 16.0 17.0 2.7 101

IV Immédiatement après cuisson 1i7 1216 15,4 4,0 9,  IV Immediately after cooking 1i7 1216 15.4 4.0 9,

Après vieillis-After aging

serent accéléré 1,7 11,1 lh 4 1,0 6;7  will be accelerated 1.7 11.1 lh 4 1.0 6; 7

V Immédiatement -V Immediately -

après cuisson 1,5 8,7 11,8 8,0 7j9after cooking 1.5 8.7 11.8 8.0 7d9

On voit que le remplacement de la cendre volante pulvéri-  It can be seen that the replacement of the pulverized fly ash

sée par de la farine de calcaire dans l'exemple IV a donné une résistance mécanique très réduite après vieillissement, tandis que dans l'exemple V, avec trop de silice et pas assez de cendre volante pulvérisée, la résistance mécanique était  limestone flour in example IV gave a very reduced mechanical resistance after aging, while in example V, with too much silica and not enough fly ash sprayed, the mechanical resistance was

médiocre même immédiatement après cuisson.  poor even immediately after cooking.

Exemple VIExample VI

Cet exemple a trait à la fabrication sur une machine Hatschek d'une feuille plate de ciment renforcé par des fibres  This example relates to the fabrication on a Hatschek machine of a flat sheet of fiber-reinforced cement

de verre, devant servir de panneau de construction, pour la-  glass, to serve as a building panel, for the-

quelle on peut prescrire un module de rupture (MR) moyen  which one can prescribe a modulus of rupture (MR) medium

minimum de 16 N.mm-2 et une densité minimale de 1,3.  minimum of 16 N.mm-2 and a minimum density of 1.3.

Le lait aqueux avait la composition suivante, en parties en poids: Portland ordinaire 60,5 % Cendre volante pulvérisée 24,5 % Silice volatilisée (86 % en poids de SiO2) 8,0 %  The aqueous milk had the following composition, in parts by weight: ordinary Portland 60.5% fly ash sprayed 24.5% volatilized silica (86% by weight of SiO2) 8.0%

Fils de fibre de verre coupée dispersi-  Glass fiber yarn, dispersed cut

bles 3,5 % Adjuvants de traitement (pate cellulosique, dispersant, floculant) 3,5 %  wheat 3.5% Treatment aids (cellulose paste, dispersant, flocculant) 3.5%

Les fils de fibre de verre étaient tels que décrits ci-  The fiberglass yarns were as described above

dessus en détail dans l'exemple I. On a façonné des feuilles de la manière courante sur la  above in detail in Example I. Sheets were fashioned in the usual manner on the

machine Hatschek. On a profilé (ondulé) certaines de ces feuil-  Hatschek machine. We profiled (wavy) some of these sheets

les à l'aide d'une tête à profiler courante et on les a dépo- sées pour la cuisson sur une plaque-gabarit de profil corres-  using a standard profiling head and they have been placed for baking on a corresponding profile template

pondant. On a pressé d'autres feuilles pour ramener par expul-  laying. We pressed other sheets to bring back by expulsion-

sion d'eau leur teneur en eau à 20 % avant cuisson. Dans chaque cas on a ensuite cuit la feuille à 80 C pendant 24  water content at 20% water content before cooking. In each case, the sheet was then baked at 80 ° C for 24

heures, puis on l'a emmagasinée pendant sept jours à tempéra-  hours and then stored it for seven days

ture ambiante. On a essayé comme décrit ci-dessus des éprou-  ambient ture. We have tried, as described above, tests

vettes découpées dans les feuilles pour déterminer leurs ré-  vettes cut from the leaves to determine their

sistances à la flexion, tant en long qu'en travers par rapport  flexural strengths, both lengthwise and crosswise with respect to

à la direction de mouvement du tamis cylindrique et de la cour-  to the direction of movement of the cylindrical screen and the

roie de la machine Hatschek. On les a aussi soumises à des  king of the Hatschek machine. They were also subjected to

essais de résilience. Les résultats obtenus ont été les sui-  resilience tests. The results obtained were the following

vants:before:

Tableau 4Table 4

Feuille profilée non pressée - Densité à sec 1,4 En long En Moyenne travers Limite de proportionnalité 13,8 1 2, 6 1 3 2  Profiled sheet not pressed - Density dry 1.4 Longitudinally Average across Proportionality limit 13.8 1 2, 6 1 3 2

MR 22,4 16,7 19;6MR 22.4 16.7 19; 6

Résilience - - 3,7 Feuille plate pressée - Densité à sec 1,7 En long En Moyenne travers Limite de proportionnalité 18,7 1 6, 9 1 7 8  Resilience - - 3.7 Pressed flat sheet - Dry density 1.7 Long-term Medium-wide Proportionality limit 18.7 1 6, 9 1 7 8

MR 31,8 19,8 25,8MR 31.8 19.8 25.8

Résilience - - 3 5 On a effectué d'autres essais en laboratoire pour étudier l'intervalle de compositions possibles pour le matériau en feuilles de fabrication d'ardoises de couverture. Dans ces essais de laboratoire, il est difficile, au moyen du matériel normal, de fabriquer un produit aussi mince que sur les machines à l'échelle normale et il n'. est pas possible de réaliser l'ardoise par superposition de lames ni d'obtenir la  Resilience - - 3 Other laboratory tests were carried out to study the range of possible compositions for the sheet material for making roofing slates. In these laboratory tests it is difficult, using normal equipment, to make a product as thin as on normal scale machines and it does. it is not possible to make the slate by superimposing blades nor to obtain the

même densité de produit. Les résultats obtenus sont intéres-  same product density. The results obtained are interesting-

sants à titre comparatif, mais on ne saurait convertir directe-  for comparison, but one cannot convert directly-

ment les valeurs absolues obtenues en valeurs qu'on obtien-  the absolute values obtained in values obtained

drait en utilisant des compositions de même formules lors d'une mise en oeuvre à l'échelle normale sur une machine Bell ou Hatschek. On a effectué les essais de laboratoire en façonnant une ardoise carrée de 30 cm de côté et de 8 mm d'épaisseur, dont on a expulsé l'eau par application simultanée de pression et de succion. On a ensuite cuit l'ardoise à 60 C pendant 24 heures et mesuré les caractéristiques mécaniques comme dans les exemples précédents. Les résultats sont présentés dans le tableau 5, qui indique aussi la composition de chaque ardoise, la longueur des filamentsde verre utilisés et, pour le module de rupture, un chiffre corrigé en fonction de la différence en moins que présente la densité de l'ardoise par rapport à celle à laquelle on peut s'attendre pour une ardoise fabriquée à l'échelle normale à partir de la même composition. Dans tous ces exemples, on a utilisé de la silice volatilisée à teneur  should use compositions of the same formulas when used on a normal scale on a Bell or Hatschek machine. The laboratory tests were carried out by shaping a square slate 30 cm side and 8 mm thick, from which the water was expelled by the simultaneous application of pressure and suction. The slate was then baked at 60 ° C. for 24 hours and the mechanical characteristics were measured as in the previous examples. The results are presented in Table 5, which also indicates the composition of each slate, the length of the glass filaments used and, for the modulus of rupture, a figure corrected according to the difference less than presents the density of the slate. compared to what one would expect for a slate made at normal scale from the same composition. In all these examples, volatile silica with a content was used.

en SiO2 d'au moins 86 % en poids.in SiO2 of at least 86% by weight.

TABLEAU 5TABLE 5

EprMu- PO CV? Silice Fi- Fila- Cellu- Densi- LP MR Rési- MR  EprMu- PO CV? Silica Fi- Fila- Cellu- Densi- LP MR Rési- MR

vette % % vola- bre ment lose, té lien- spci-  vette%% volarily lose, tee link- spci-

tili- de lon- dis- ce fique sée ver- gueur per- (corri % re sants, gé en  tili- de lon- dis- fique sée vigor per- (corri% re sants, gé en

% flocu- fonc-% floccu- dark-

lants, tion d etc. la den sité 1 69 25 0 3,5 6 mm 2,5 1,68 7,3 131 2,5 7, 8 2 69 14,5 11,5 3,5 6 mmn 1;5 1,72 14,9 16,9 314 9,8 3 69 14,5 11r53,5 3 rm 1l5 1,72 181320,34,0 11,7 4 62 28,5 5,0 3,0 3 nn 1,5 1,59 11,4 12,5 2, 3 7,9 62 24 9,5 3,0 3 mm 1,5 1,66 15,4 16,8 3,3 10,1 6 57 29 9,5 3,0 3 nm 1,5 1,64 15,3 16,7 3f5 10,2 7 57 27 11 3,5 3 mm 1,5 1,67 15,2 16,6 4,7 9, 9 8 52 32 11 3,5 3 m 1,5 1,63 13,7 15,8 49 97 9 71 14 11 2,5 6 m 1,5 1,68 14,9 16,1 3,4 9>6 81 0 10 3,0 3 mn 6,0 1,55 12,0 14,5 3,2 9,4 Dans le tableau ci-dessus, PO = Portland ordinaire, CVP cendre volante pulvérisée, LP = limite de proportionnalité et MR = module de rupture. Sur les dix éprouvettes essayées, celles n l et 10 ne figurent qu'à titre d'éprouvettes comparatives sortant du cadre de l'invention parce qu'elles sont exemptes de silice  lants, tion d etc. density 1 69 25 0 3.5 6 mm 2.5 1.68 7.3 131 2.5 7, 8 2 69 14.5 11.5 3.5 6 mmn 1; 5 1.72 14.9 16.9 314 9.8 3 69 14.5 11r53.5 3 rm 1l5 1.72 181 320.34.0 11.7 4 62 28.5 5.0 3.0 3 nn 1.5 1.59 11, 4 12.5 2, 3 7.9 62 24 9.5 3.0 3 mm 1.5 1.66 15.4 16.8 3.3 10.1 6 57 29 9.5 3.0 3 nm 1 , 5 1.64 15.3 16.7 3f5 10.2 7 57 27 11 3.5 3 mm 1.5 1.67 15.2 16.6 4.7 9, 9 8 52 32 11 3.5 3 m 1.5 1.63 13.7 15.8 49 97 9 71 14 11 2.5 6 m 1.5 1.68 14.9 16.1 3.4 9> 6 81 0 10 3.0 3 min 6.0 1.55 12.0 14.5 3.2 9.4 In the table above, PO = ordinary Portland, CVP fly ash sprayed, LP = proportional limit and MR = modulus of rupture. Of the ten test pieces tested, those n l and 10 only appear as comparative test pieces outside the scope of the invention because they are free of silica

volatilisée ou de cendre volante pulvérisée, respectivement.  volatilized or pulverized fly ash, respectively.

L'éprouvette 4 sort aussi du cadre de l'invention parce que  Test tube 4 also leaves the scope of the invention because

la teneur en silice volatilisée est trop faible pour utilisa-  the volatilized silica content is too low to use

tion d'une matière à teneur en poids en SiO2 de 86 % seule-  tion of a material with a SiO2 content by weight of 86% only-

ment. On pourrait relever les caractéristiques mécaniques ob-  is lying. We could note the mechanical characteristics ob-

tenues en augmentant la température de cuisson et elles se-  held by increasing the cooking temperature and they

raient certainement relevées lors de la mise en oeuvre à 1' échelle normale grâce à la meilleure distribution de la fibre de verre qui découle de la formation des lames individuelles  would certainly be noted during the implementation on a normal scale thanks to the better distribution of the fiberglass which results from the formation of the individual blades

sur les machines Bell et Hatschek.on Bell and Hatschek machines.

Le tableau 5 démontre qu'en l'absence de silice volatili-  Table 5 shows that in the absence of volatile silica

sée (éprouvette 1), la résistance mécanique globale de la ma-  sée (test tube 1), the overall mechanical resistance of the ma-

trice est médiocre par rapport aux éprouvettes contenant plus de 8 % de silice volatilisée. L'éprouvette 10 démontre qu'en  trice is poor compared to test pieces containing more than 8% volatilized silica. Test tube 10 demonstrates that

l'absence de cendre volante pulvérisée, la résistance méca-  the absence of fly ash sprayed, the mechanical resistance

nique initiale est faible par rapport aux éprouvettes conte-  initial pic is weak compared to the test tubes

nant des quantités équivalentes de silice volatilisée; les produits fabriqués à partir d'une telle composition subissent, lorsqu'on les soumet à un vieillissement artificiel, une nouvelle baisse de résistance mécanique. Les caractéristiques  yielding equivalent amounts of volatilized silica; products made from such a composition undergo, when subjected to artificial aging, a further reduction in mechanical strength. Characteristics

mécaniques de l'éprouvette n 4 seraient sensiblement rele-  mechanics of the test piece n 4 would be significantly relieved

vées si l'on utilisait de la silice volatilisée à teneur en  if using volatile silica with a content of

SiO2 de 94 % suivant l'invention.94% SiO2 according to the invention.

Pour démontrer combien il importe d'utiliser de la silice volatilisée à 94 % de SiO2 et non à 86 % de SiO2 quand la teneur en silice volatilisée du matériau est relativement faible, on a préparé au laboratoire une série d'éprouvettes ne différant que par le type et par la proportion de silice volatilisée et on les a soumises à des essais de limite de proportionnalité et de module de rupture, avec les résultats ci-dessous. On a utilisé deux qualités de silice volatilisée  To demonstrate the importance of using silica volatilized with 94% SiO2 and not 86% SiO2 when the volatilized silica content of the material is relatively low, a series of test pieces was prepared, differing only in the type and by the proportion of volatilized silica and they were subjected to proportional limit and modulus of rupture tests, with the results below. Two qualities of volatilized silica were used

à 86 % de SiO2 et une à 94 % de SiO2, appelées dans les ta-  86% SiO2 and 94% SiO2, called in the ta-

bleaux qualités 1,2 et 3.fine qualities 1,2 and 3.

TABLEAU 6ATABLE 6A

LPMR 8,0 Silice volatilisée (86% Si02) uali-1) 12,6 15 3 , ttéy 6 12cO'Il' Il té 11,1 13,4  LPMR 8.0 Volatilized silica (86% Si02) uali-1) 12.6 15 3, ttéy 6 12cO'Il 'Il té 11.1 13.4

52 ô0 " 10,4 12,452 ô0 "10.4 12.4

TABLEAU 6BTABLE 6B

8', Silice volatilisée (86% Si02) uali-1) 10,6 13,2 812, " " i-2t 10,8 13j,6 fjli-2) lt  8 ', Volatilized silica (86% Si02) uali-1) 10.6 13.2 812, "" i-2t 10.8 13d, 6 fjli-2) lt

21 6 110,3 12,521 6 110.3 12.5

', 8/6 11 4', 8/6 11 4

TABLEAU 6CTABLE 6C

LP XLP X

]5t 8-,D Silice volatilisée (86% SiO2) (Quaim l) 10,6 12,2 8,% Silice volatilisée (94% Si02) tualié3) 9,6 12,5 6 12 éo'i l Ile r9,4 12, 0  ] 5t 8-, D Volatilized silica (86% SiO2) (Quaim l) 10.6 12.2 8,% Volatilized silica (94% Si02) tualié3) 9.6 12.5 6 12 éo'i l Ile r9, 4 12.0

9$ 5 12,0$ 9 5 12.0

On voit que la réduction de la teneur en silice de 8 1/2  We see that the reduction of the silica content by 8 1/2

% à 5 1/2 % s'est accompagnée d'une perte notable de résis-  % to 5 1/2% was accompanied by a significant loss of resistance

* tance mécanique lorsqu'on utilisait de la silice volatilisée à teneur en SiO2 de 86 %, mais qu'avec la silice volatilisée à teneur de 94 % en SiO2, il n'est apparu aucune perte appré-* mechanical strength when using volatilized silica with an SiO2 content of 86%, but with volatilized silica with a content of 94% SiO2, no appreciable loss appeared

ciable de résistance mécanique.mechanical resistance.

Claims (18)

REVENDICATIONS 1. Matériau en feuilles formé d'une composition de ciment renforcé par des fibres, caractérisé en ce que la composition comprend, en pourcentages en poids de solides: Portland ordinaire 50 à 71 % Cendre volante pulvérisée 14 à 40 % Silice volatilisée (contenant au moins 86 en poids de SiO2) 5 à 12 Fils de fibre de verre coupée dissociés en filaments 2 à 7 % dans lequel ces constituants représentent au moins 90 % en poids des constituants solides de la composition et dans lequel, quand la composition de ciment contient moins de 8 % en poids de silice volatilisée, la silice volatilisée est d'une qualité  1. Sheet material formed from a cement composition reinforced with fibers, characterized in that the composition comprises, in percentages by weight of solids: ordinary Portland 50 to 71% Fly ash fly 14 to 40% Volatilized silica (containing minus 86 by weight of SiO2) 5 to 12 Glass fiber strands cut into filaments 2 to 7% in which these constituents represent at least 90% by weight of the solid constituents of the composition and in which, when the cement composition contains less than 8% by weight of volatilized silica, the volatilized silica is of a quality contenant plus de 86 % en poids de SiO2 et, quand la composi-  containing more than 86% by weight of SiO2 and, when the composition tion de ciment ne contient que 5 % en poids de silice volatili-  tion of cement contains only 5% by weight of volatile silica sée, la silice volitilisée est d'une quaiité contenant au moins 94 % en poids de SiO2, et en ce que le matériau en feuilles a -2 un module de rupture moyen minimum de 16 N.mm et une densité  seized, the volatilized silica is of a quaiity containing at least 94% by weight of SiO2, and in that the sheet material has -2 a minimum mean modulus of rupture of 16 N.mm and a density minimul de 1,3.minimum of 1.3. 2. Matériau en feuilles selon la revendication 1, carac-  2. Sheet material according to claim 1, charac- térisé en ce que le pourcentage en poids de fils de fibre de  terized in that the percentage by weight of fiber yarn of verre coupée dissociés en filaments est de 3 à 4 %.  cut glass dissociated into filaments is 3 to 4%. 3. Matériau en feuilles selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le reste de la composition est constitué  3. Sheet material according to claim 1 or 2, characterized in that the rest of the composition consists par de la pâte cellulosique à concurrence de 4 %.  with cellulose pulp up to 4%. 4. Matériau en feuilles selon l'une quelconque des reven-  4. Sheet material according to any one of the res- dications précédentes, caractérisé en ce que les fils de fi-  dications previous, characterized in that the son of fi- bre de verre coupée dissociés en filaments sont en une compo-  glass of glass cut dissociated into filaments are in a compound sition de verre résistant aux alcalis contenant au moins 6  alkali resistant glass containing at least 6 moles % de ZrO2.moles% of ZrO2. 5. Matériau en feuilles selon la revendication 4, carac-  5. Sheet material according to claim 4, charac- térisé en ce que la composition des fils de fibre de verre est sensiblement, en moles: SiO2 69 % ZrO 9 Na20 15,5 CaO 6,5 %A  terized in that the composition of the glass fiber strands is substantially, in moles: SiO2 69% ZrO 9 Na20 15.5 CaO 6.5% A 6. Matériau en feuilles plat convenant pour utilisation6. Flat sheet material suitable for use comme ardoises de couverture, formé d'une composition de ci-  as roofing slates, formed of a composition of ci- ment renforcée par des fibres, caractérisé en ce que la com-  fiber-reinforced, characterized in that the com- position comprend, en pourcentage en poids de solides: Portland ordinaire 50 à 70 % Cendre volante pulvérisée 20 à 40 % Silice volatilisée (contenant au moins 86 % en poids de SiO2) 8 à 12 Fils de fibre de verre coupée en filaments 2 à 5 %  position includes, as a percentage by weight of solids: Ordinary Portland 50 to 70% Fly ash fly 20 to 40% Volatized silica (containing at least 86% by weight of SiO2) 8 to 12 Glass fiber yarns cut into filaments 2 to 5 % ces composants représentant au moins-98 %' en poids des consti-  these components representing at least 98% by weight of the constituents tuants solides de la composition, la différence (éventuelle) étant constituée par des constituants compatibles, et en ce que le matériau en feuilles a un module de rupture moyen minimum de N.mm 2 et une densité minimale de 1,8, ainsi quune surface  solid kills of the composition, the difference (if any) being constituted by compatible constituents, and in that the sheet material has a minimum mean modulus of rupture of N. mm 2 and a minimum density of 1.8, as well as a surface lisse pour la réception d'un revêtement.  smooth for receiving a coating. 7. Procédé de fabrication de matériau en feuilles en ci-  7. Method for manufacturing sheet material of ci- ment renforcé par des fibres, caractérisé par les opérations  fiber reinforced, characterized by the operations de mélange d'un lait aqueux dont les teneurs en solides com-  mixing an aqueous milk whose solid contents include portent: Portland ordinaire 50 à 71 % Cendre volante pulvérisée 14 à 40 % Silice volatilisée (contenant au moins 86 % en poids de SiO2) 5 à 12 % Fils de fibre de verre coupée dispersibles 2 à 7 %' dans lequel ces constituants représentent au moins 90 % en poids des teneurs en solides du lait et dans lequel, quand le lait contient moins de 8 % en poids de silice volatilisée, la silice volatilisée est d'une qualité contenant plus de 86 % en poids de SiO2 et, quand le lait ne contient que 5 %O en poids de silice volatilisée, la silice volatilisée est d'une qualité contenant au moins 94 % en poids de SiO2, le mélange étant opéré de façon à disperser en monofilaments les fils de fibre de verre coupée, de dépôt d'une lame du lait sur une surface ajourée, de superposition d'une série desdites lames les unes aux autres pour la réalisation d'une feuille de matériau du  Carry: ordinary Portland 50 to 71% Fly ash fly 14 to 40% Volatilized silica (containing at least 86% by weight of SiO2) 5 to 12% Glass fiber yarn dispersible 2 to 7% 'in which these constituents represent minus 90% by weight of the solids contents of the milk and in which, when the milk contains less than 8% by weight of volatilized silica, the volatilized silica is of a quality containing more than 86% by weight of SiO2 and, when the milk contains only 5% O by weight of volatilized silica, the volatilized silica is of a quality containing at least 94% by weight of SiO2, the mixture being operated so as to disperse the chopped glass fiber yarns in monofilaments, depositing a blade of milk on an openwork surface, superimposing a series of said blades together to produce a sheet of material type ciment, et de durcissement de la feuille.  cement type, and sheet hardening. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on opère le mélange du lait en mélangeant d'abord le ciment, la cendre volante pulvérisée et la'silice avec de l'eau dans un mélangeur à haut cisaillement puis en ajoutant les fils de  8. Method according to claim 7, characterized in that the mixing of the milk is carried out by first mixing the cement, the pulverized fly ash and the silica with water in a high shear mixer and then adding the son of fibre de verre coupée en régime de faible cisaillement.  fiberglass cut in low shear regime. 9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on opère le mélange du lait en mélangeant d'abord le ciment et la cendre volante pulvérisée et facultativement une partie  9. Method according to claim 7, characterized in that the mixing of the milk is carried out by first mixing the cement and the pulverized fly ash and optionally a portion de la silice avec de l'eau dans un mélangeur à haut cisaille-  silica with water in a high shear mixer- ment, puis en ajoutant la silice ou le reste de la silice avec les fils de fibre de verre coupée dispersibles en régime de  then adding the silica or the rest of the silica with the dispersed chopped glass fiber strands faible cisaillement.low shear. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7  10. Method according to any one of claims 7 à 9, caractérisé en ce qu'on opère le dépôt des lames et la constitution de la feuille sur une machine à amiante-ciment  to 9, characterized in that the deposition of the blades and the constitution of the sheet are carried out on a asbestos-cement machine du type Bell ou Hatschek.Bell or Hatschek type. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7  11. Method according to any one of claims 7 à 10, caractérisé en ce qu'on donne à la feuille un profil  to 10, characterized in that the sheet is given a profile de section souhaité avant cuisson.desired section before cooking. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce  12. Method according to claim 11, characterized in that qu'on profile la feuille par application d'une tête de profi-  profile the sheet by applying a profi lage à vide de type connu.vacuum type of known type. 13. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'on profile la feuille en la plaçant sur une plaque-gabarit dont la surface supérieure a le profil de section souhaité et  13. Method according to claim 11, characterized in that the sheet is profiled by placing it on a template plate whose upper surface has the desired section profile and en la laissant s'affaisser pour épouser cette surface.  by letting it sag to marry this surface. 14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'on place sur ladite feuille une seconde plaque-gabarit  14. Method according to claim 13, characterized in that a second template plate is placed on said sheet. ayant ledit profil.having said profile. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7  15. Method according to any one of claims 7 à 14, caractérisé en ce qu'on cuit la feuille à une température  to 14, characterized in that the sheet is cooked at a temperature comprise entre 60 et 90 C pendant 24 heures, puis on l'emmaga-  between 60 and 90 C for 24 hours, then store it sine à température ambiante pendant 7 jours pour achever la cuisson.  sine at room temperature for 7 days to complete cooking. 16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'on cuit la feuille à une température comprise entre 70 et C.16. The method of claim 15, characterized in that the sheet is cooked at a temperature between 70 and C. 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7  17. Method according to any one of claims 7 à 16, caractérisé en ce qu'on presse la feuille pour en expul-  to 16, characterized in that the sheet is pressed to expel it ser l'eau avant la cuisson.water before cooking. 18. Procédé selon la revendication 17, pour la fabrication d'ardoises de toiture, caractérisé-en ce qu'on découpe à la presse les ardoises de toiture à la forme dans la feuille  18. The method of claim 17, for the manufacture of roofing slates, characterized in that the roof slates are cut to the shape in the sheet. avant de presser et de cuire celle-ci et l'on sépare les ar-  before pressing and cooking it and we separate the ar- doises après cuisson.after cooking.