FR2553292A1

FR2553292A1 - Procede de concentration des jus fermentes par osmose inverse

Info

Publication number: FR2553292A1
Application number: FR8316452A
Authority: FR
Inventors: Pierre Galzy; Guy Moulin; Richard Dick; Gerard Mavel
Original assignee: Institut National Recherche Chimique Appliquee
Current assignee: Institut National Recherche Chimique Appliquee
Priority date: 1983-10-17
Filing date: 1983-10-17
Publication date: 1985-04-19
Also published as: GR80659B; US4610887A; IT8449018A1; FR2553292B1; CH660691A5; IT8449018A0; IT1178143B; DE3438024A1

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE CONCENTRATION DES JUS FERMENTES PAR OSMOSE INVERSE. CE PROCEDE CONSISTE A FAIRE PASSER LE PRODUIT FERMENTE A TRAITER, SOUS UNE PRESSION ALLANT DE 30 A 120 BARS ET SOUS UNE FORTE TURBULENCE, AU TRAVERS D'AU MOINS UNE MEMBRANE SEMI-PERMEABLE PRESENTANT UN TAUX DE RETENTION ELEVE VIS-A-VIS DES SUBSTANCES ORGANIQUES DE POIDS MOLECULAIRES INFERIEURS A 200 ET A EFFECTUER LE NOMBRE DE PASSAGES NECESSAIRES, DANS LES MEMES CONDITIONS POUR OBTENIR UN RETENTAT PRESENTANT LES CARACTERISTIQUES ANALYTIQUES ET ORGANOLEPTIQUES DESIREES ET EN PARTICULIER LA CONCENTRATION EN SUBSTANCES ORGANIQUES SOUHAITEE.

Description

La présente invention concerne, de façon générale, un procédé de

traitement par osmose inverse des jus fermentés en vue notamment d'augmenter leur concentration en substances organiques Ces substances issues de la fermen5 tation des sucres, qu'elle soit éthanolique, acétonobutylique ou autre, sont principalement des substances de bas poids moléculaires inférieurs à 200, comme par exemple l'éthanol dans le cas de la fermentation éthanolique et l'acétone et le

butanol dans le cas de la fermentation acétonobutylique.

L'intérêt de disposer d'un tel procédé réside dans le fait qu'il doit pouvoir s'appliquer aussi bien aux

jus fermentés à usage alimentaire, en l'occurrence toutes les boissons fermentées comme, par exemple, le vin et la bière, qu'aux jus fermentés à finalité énergétique comme 15 ceux destinés à la production de carburants.

Dans le premier cas, il doit pouvoir augmenter le titre alcoométrique des boissons par élimination d'eau, tout en conservant les principaux éléments (arômes, colorant, etc) contenus dans ces boissons ou mieux encore, tout 20 en accroissant la teneur de ces éléments dans la mesure o

leur solubilité dans le milieu le permet.

Dans le deuxième cas, il doit pouvoir préconcentrer des jus fermentés de faible teneur en substances énergétiques par élimination d'eau afin de rentabiliser les 25 techniques qui permettent de recueillir ces substances à

l'état pur comme la distillation ou l'extraction par solvant.

Ce procédé doit pouvoir également être mis en oeuvre au moyen de tous types d'appareillage d'osmose

inverse et éventuellement d'ultrafiltration.

Depuis peu, des membranes à activités plus spécifiques ont pu être obtenues C'est ainsi que le demandeur a mis au point des membranes retenant, dans d'excellentes conditions, l'éthanol et les alcools en général (brevet français n 2 286 850) De telles membranes permettent de concentrer des solutions alcooliques, sans toutefois

retenir à chaque passage sur la membrane la totalité des alcools présents Parmi les membranes de cette catégorie, on peut également citer les membranes "PEC 1000 " commer5 cialisées sous cette appellation par la Société TORAY.

L'objectif de la présente invention est d'utiliser de telles memebranes en vue de concentrer des jus fermentés,

y compris des boissons fermentées comme le vin et la bière.

Or, ces buts sont atteints grâce au procédé selon 10 l'invention, caractérisé par le fait qu'il consiste à faire passer le produit fermenté à traiter sous une pression allant de 30 à 120 bars et sous une forte turbulence, au travers d'au moins une membrane semi-perméable présentant un taux de rétention élevé vis-à-vis des substances 15 organiques de poids moléculaires inférieurs à 200, et à effectuer le nombre de passages nécessaires dans les mêmes conditions pour obtenir un rétentat présentant les caractéristiques analytiques et organoleptiques désirées et

en particulier la concentration en substances organiques 20 souhaitée.

Les membranes qui se sont avérées utiles dans le procédé selon l'invention sont celles présentant des taux de rejet d'éthanol supérieurs à 50 % sous une pression allant de 50 à 60 bars pour une solution aqueuse d'éthanol 25 de 2 à 3 % Il est cependant préférable que les taux de rejet d'éthanol dans les conditions définies:ci 4 dessus soient compris entre 80 % et 99 % Le taux de rejet d'éthanol sert ici de référence permettant de définir lesdites membranes Ce taux de rejet est lui-même défini par la 30 relation: Co-C 100 Co ' o Co désigne la concentration en éthanol du rétentat et

C la concentration en éthanol du perméat.

Le Demandeur a en effet constaté que les membranes 35 d'osmose inverse classiques, telles que les membranes en acétate de cellulose, destinées essentiellement au dessalement et à la déminéralisation de l'eau, ne conviennent en général pas pour le traitement visé par l'invention: on assiste à une perte trop importante des substances organiques de bas poids moléculaire, consécutive à leur

passage à travers la membrane en même temps que l'eau.

Il a de plus constaté et ce de façon surprenantelque sous les conditions opérationnelles en cause, des jus fermentés particulièrement fragiles comme le vin, n'étaient pas dénaturés et que leurs principaux éléments tels que arômes, colorants, etc, étaient conservés alors que l'on 10 pourrait s'attendre à un certain degré de dénaturation en raison même de la fragilité de ces jus sous certaines

conditions notamment de pressions élevées.

Comme exemple de membranes applicables selon l'invention, on peut citer, entre autres, celles décrites 15 dans le brevet français N 2 286 850 qui sont à base d'un

dérivé réticulé méthylolé d'un polymère acrylamide.

Pratiquement et pour une meilleure rentabilité, les membranes seront en outre choisies pour remplir les exigences technologiques habituellement rencontrées dans 20 ce type de procédé: haute résistance à la compaction, vitesse de filtration la plus élevée possible et constante, durée de vie aussi longue que possible, facilité de nettoyage, résistance aux microorganismes, aptitude à la stérilisation. Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre dans des appareillages divers et variés: système à membranes tubulaires, série de modules à membranes planes

superposées ou juxtaposées, module à fibres creuses Il peut également être mis en oeuvre en continu ou en dis30 continu.

Dans le cas des boissons fermentées, le procédé selon l'invention conduit à un rétentat (vin concentré par exemple) qui peut être traité par tout procédé classique nécessaire à sa clarification, à l'élimination des dépôts 35 de tartre et de façon générale, à une préparation, en vue de sa commercialisation sans gêne, ou risque, pour le consommateur Par exemple, dans le cas d'un vin, la concentration entraîne l'insolubilisation et la précipitation de bitartrate de potassium et de tartrate de calcium; il convient donc, soit de traiter le vin par le froid, soit de le conserver suffisamment longtemps

pour que ce phénomène se produise spontanément.

Les brevets mentionnant l'utilisation de l'osmose

inverse pour le traitement des vins, se rapportent exclusivement aux problèmes de désacidification et de détartrage des vins ou aux problèmes de leur désalcoolisation.

Dans ce dernier cas, il s'agit de laisser passer à travers 10 la membrane un perméat dont la teneur en éthanol est supérieure ou au moins égale à celle du rétentat et d'abaisser

ensuite celle du rétentat par addition d'eau.

Le procédé selon l'invention conduit par contre à un perméat dont la teneur en alcool est nettement inférieure à celle du rétentat; elle peut tout au plus titrer 2 à 3 Le perméat contient en outre une faible

proportion d'alcools supérieurs et d'esters Une distillation directe est concevable Cependant, il peut être intéressant de retraiter le perméat par osmose inverse afin 20 de monter le titre alcoométrique jusqu'à 120, voire 14 .

Cette opération peut permettre, soit de concentrer simplement avant distillation, soit d'obtenir une solution alcoolique pouvant constituer une matière première de base

pour une boisson type apéritif ou tout autre usage.

Le procédé selon l'invention peut être appliqué à tous produits fermentés, sans modification nette de l'équilibre physico-chimique Les avantages de ce procédé, par rapport aux procédés habituellement utilisés, par exemple pour augmenter le degré alcoométrique des vins, 30 tels que la cryoconcentration, la concentration à chaud des moûts de raisin pendant la vendange, l'addition de concentrés préparés à partir de mutés au 502, sont principalement les suivants: plus grande souplesse d'utilisation liée au fait de pouvoir choisir le moment opportun 35 pour effectuer le traitement; moindre risque de dénaturation pour les produits traités; coûts d'investissement et d'amortissement inférieurs compte tenu de la courte période d'utilisation du matériel mettant en oeuvre des procédés connus durant la récolte, alors que le présent

procédé s'applique à volonté après la récolte.

Dans certains cas, la concentration de la boisson fermentée peut avoir pour unique objet de réduire sa teneur en eau, afin de diminuer les frais de son transport, le volume d'eau enlevé étant rajouté au concentrat à proximité

du lieu de consommation.

Dans le cas des jus fermentés destinés à la production de solvants organiques comme l'acétone et le butanol par exemple, le procédé selon l'invention conduit à un produit dont la teneur en solvants organiques est nettement supérieure à celle du jus initial recueilli à la

sortie du fermenteur.

Du fait de la faible consommation énergétique de l'osmose inverse, le procédé selon l'invention permet de réduire le coût des techniques de purification classiques de ces jus, comme la distillation et l'extraction

par solvant.

Lorsque le jus fermenté contient des particules 20 en suspension ou des macromolécules en solution, il peut être utile de séparer ces substances du jus par décantation, par centrifugation, par microfiltration ou ultrafiltration ou par tout autre procédé, avant son admission dans le module d'osmose inverse De ce fait, on réduit 25 l'encrassement des membranes et la fréquence de leurs lavages Il peut inversement être utile de séparer ces substances après l'admission de jus fermenté dans le module d'osmose inverse Dans ce cas, on peut faciliter la précipitation de particules en suspension comme les 30 tartrates ou de macromolécules en solution par des

techniques classiques.

Le nombre de passages sur la membrane, qu'il convient de faire effectuer au jus fermenté, dépend de la teneur en composés organiques qu'on désire atteindre. 35 Lorsque la solubilité des composés organiques dans le milieu aqueux est limitée, deux possibilités existent: interrompre l'opération de concentration avant d'atteindre la séparation de phases; poursuivre l'opération de concentration au-delà de la

séparation de phases.

La séparation du jus en deux phases distinctes, dont l'une contient davantage de composés organiques que d'eau, tandis que l'autre contient davantage d'eau que de composés organiques, peut avoir un intérêt pratique En effet, la phase riche en composés organiques est en géné10 ral moins dense que la phase aqueuse et peut être séparée de celle-ci par décantation, par centrifugation ou par tout autre procédé Cette différence de densité évite en outre lecontact de la membrane avec la phase riche en composés organiques et permet ainsi de continuer l'opé15 ration de concentration La réduction en volume de la

phase aqueuse au profit de la phase organique est compensée par un apport continu en jus fermenté.

Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif et nullement limitatif Les exemples de la série 20 A portent sur le vin; et ceux de la série B sur des jus fermentés; il est à noter que les résultats obtenus sont transposables à tout liquide contenant de l'éthanol et pour lequel on souhaite une concentration Comme on le constatera au vu des résultats, d'autres constituants sont également concentrés, certains sans qu'il y ait de pertes; on adaptera donc, en particulier, le nombre de passages du jus sur la membrane en fonction de la nature de ce jus (vin, bière, cidre ou tout autre) et de la teneur en substances organiques visée Il faut na30 turellement tenir compte également des limitations légales

qui varient selon le produit et selon le pays o s'effectuera la transformation.

EXEMPLE 1 A

Un vin rouge, titrant à 9 7 et ne contenant pas 35 de conservateur, est traité par passages successifs sur membrane sélective préparée selon le brevet N 2 286 850

rappelé ci-dessus.

La membrane utilisée à cet effet possède les caractéristiques suivantes vis-à-vis d'une solution aqueuse à 2 % (en poids) d'éthanol: à 60 bars; débit: 1/m 2-jour; taux de rejet d'éthanol: 87,6 % mesurés à 25 C sur un module d'osmose inverse plan (modèle LAB 20-DDS). Le traitement du vin est effectué à 80 bars sur le même module d'osmose inverse plan muni de 0, 23 m 2 de membrane Le degré alcoométrique est porté à 11 7,

ce qui correspond à l'augmentation légale du titre alcoolique en France.

Dans le tableau 1 ci-après, sont consignées les valeurs respectives du volume et du degré alcoométrique du vin initial, de son perméat et de son rétentat, ainsi 15 que le taux de répartition de l'éthanol dans le perméat

et le rétentat.

Le vin obtenu ne présente aucune variation notable de p H, d'acidité volatile, du 502 libre et combiné, du méthanol, des alcools supérieurs, des aldéhydes, des esters, comme le montrent les résultats consignés dans le tableau 1 On observe une légère augmentation de l'extrait densimétrique de l'acidité fixe et de l'intensité colorante Au niveau de l'acidité fixe, les teneurs en acides lactique et succinique augmentent nettement L'acide 25 tartrique possède une concentration équivalente à celle de départ, mais la 'solubilité du bitartrate diminue du fait de la concentration en éthanol plus élevée; il en résulte une très forte précipitation de tartre qui ramène rapidement les teneurs en acide tartrique à un niveau 30 voisin de celui observé au départ Sur une partie du vin ainsi traité, on a pratiqué les traitements classiques par le froid, destinés à accélérer la précipitation du tartre et à améliorer la qualité du produit Après ce traitement, qui a consisté à conserver le vin à 40 C pendant 35 un mois, les caractéristiques du vin ont dans l'ensemble peu évolué, sauf en ce qui concerne l'acide tartrique qui a diminué, la teneur en acide tartrique étant inférieure

d'environ 16 % à celle du vin initial (se rapporter à la dernière colonne du tableau 1) On peut également signaler l'augmentation de l'intensité colorante, de la teneur en esters et en alcools supérieurs.

TABLEAU 1

CARA Ci TERISTIQUES IVIN INITIAL RETENTAT PE REAT R après ur' , 'rmois à 4 C I Volume (litres) 21 16,4 4,6 Titre alcoométrique 9 7 110 7 1 8 11 7 Répartition de la quantité d'alcool (%) 100 95,9 4,1 Densité 20/20 0,9948 0,9940 0,9975 0,9937 Extrait densimétrique 1 (g/l) 20,6 24,2 22,4 Sucres réducteurs (g/l) 1,2 1,3 traces 1,8 Extrait densimétrique 20, 4 23,9 21,6 réduit (g/l) Rapport alcool/extrait densimètrique réduit 3,77 3,86 4,29 Indice de polyphénols 15 22 21,5 Anthocyanes (g/l) 0,146 0,182 0,157 Rapport indice folin/ 102 120 137 anthocyanes Acidité totale (g/l): -en acide tartrique 5,90 7,08 traces 6,65 -en acide sulfurique 3,86 4,63 traces 4,35 Acidité volatile (g/l) 0,30 0,29 traces 0,35 Acidité fixe 3, 56 4,34 traces 4,00 S 2 libre (g/l) 0,010 0,012 O 0,012 502 total (g/l) 0,048 0,051 O 0,051 Sodium (g/l) 0,004 0,008 0,003 0,008 Potassium (g/l) 1,070 1,180 0,031 0,950 Hybrides présence présence Couleur (intensité colorante)

D 520 + D 420 3,84 4,06 4,75

p H 3,41 3,41 3,50 3,38 Acide malique (g/l) 0,07 0,10 O 0,10 Acide tartrique (g/l) 3,1 3,4 O 2,6 Acide citrique (g/l) 0,32 0,40 O 0,37 _ TABLEAU 1 (Suite) l y CARACTERISTIQUES Vl N INITIAL PERMEAT R après mois 4 C Acide lactique (g/l) 1,77 2,13 0,07 2,16 Acide succinique {g/l) 0,61 0,75 < 0,05 0,69 Aldéhydes (mg/l 96,8 77,4 5,3 34,3 d'éthanol) Esters (mg/1 d'acétate d'éthyle) 114,4 140,8 44 162,8 Furfural absence absence absence absence Méthanol (mg/1) 82,4 86,2 47,4 93,4 Alcools supérieurs 75, 8 62,3 6,0 85 (rg/l) dont: Butanol II (mg/l) 0,7 0,4 0,1 0,47 Prcpanol N 19,3 18,2 1,1 25 Isopropanol 47,7 42,2 1,7 58,3 Butanol N 2,8 0,8 1,5 0, 45 Iscpentanols " 5,3 0,7 1,6 0,78 î 1 1

EXEMPLE II A

Le même vin rouge titrant 9 7 a subi un traitement plus poussé, à partir de la même membrane de l'exemple I A et dans les mêmes conditions, permettant de 5 monter le degré alcoolique à 12 5 Ici encore, il n'a pas été observé de variation notable du p H, de l'acidité volatile, du 502 libre et combiné, des aldéhydes, des esters, du

méthanol, des alcools supérieurs.

L'augmentation de la concentration des matières 10 minérales ne semble pas plus importante que dans le cas précédent La coloration subit une augmentation légèrement plus forte que précédemment Les concentrations en acides citrique, lactique et succinique, augmentent légèrement plus que dans l'exemple précédent, mais restent dans des gammes de valeurs tout à fait normales (tableau 2) Pour les raisons indiquées précédemment, la concentration en acide tartrique n'augmente pas par suite de la précipitation du bitartrate Cet exemple montre qu'il est possible d'augmenter le degré alcoolique du vin de 3 sans aucun inconvénient. 20 Des concentrations supérieures en éthanol ont pu être obtenues avec des conclusions identiques aux deux exemples cités Après conservation de ce vin à 4 C pendant un mois, on constate le même type d'évolution (se rapporter à la

dernière colonne du tableau 2) que dans l'exemple précédent.

TABLEAU 2

CARACIISTIQUES VIN INITIAL RETIMMT PERMEAT RETENaprès un mois à 4 C Volume (litres) 14,6 10,6 4 Titre alcoométrique 907 12 5 109 1205 Rpartiticn de la quantité dtalcool (%) 100 94,6 5,4 Densité 20/20 0,9948 0,9936 0,9972 0,9930 E Xtrait densimétrique (g/l) 20,6 25,5 24,2 Sucres réducteurs (g/l) 1,2 1,5 traces 1,8 E Xtrait densimétrique réduit (g/l) 20,4 25 23,4 Rapport alcool/extrait densirétrique réduit 3,77 3,93 4,22 Indice de polypbénols 15 22,5 23 Anthocyanes (g/l) 0,146 0,198 0,165 Rapport indce folin/anthcylranes 102 113 139 Acidité totale (g/l): en acide tartrique 5,90 7,39 traces 7,14 en acide sulfurique 3,86 4,83 traces 4,67 Acidité volatile (g/l) 0,30 0,34 traces 0,36 Acidité fixe 3, 56 4,49 traces 4,31 SO 2 libre (g/l) 0,010 0,012 O traces S o 2 botal (g/l) 0,048 0,051 O 0,044 Sodium (g/l) 0,004 0,006 traces 0,008 Potassium (g/l) 1,070 1,170 0,040 0,980 Hybrides présence présence Co leur (intensité colorante)

D 520 + D 420 3,84 4,53 5,07

p H 3,41 3,39 3,39 3,38 Acide malique (g/l) 0,07 0,10 O 0,10

Z 553292

TABLEAU 2 (suite) I

CARACTERISTIQUES VIN INITIAL REN=AT PERMAET RETENTAT

après un _______ ________ t _____mois à 4 C Acide tartrique (g/l) 3,1 3, 2 O 2,6 Acide citrique (g/l) 0,32 0,43 0 0,37 Acide lactique (g/l) 1,77 2, 34 0,10 2,30 Acide succinique (g/l) 0,61 0,81 0,05 0,76 Aldéhydes (mg/l d'éthanol) 96,8 84,5 5,3 47,5 Esters (rmg/l d'acétate d'éthyle) 114,4 140, 8 70,4 162,8 Furfural absence absence absence absence Méthanol (mg/l) 82, 4 86,5 51,3 98,4 Alcools supérieurs (mg/1) 75,8 49,7 5,0 80 dont: Butanol II (mg/l) 0,7 0,4 trace 0,48 Prcpanol N " 19,3 18,4 1,2 25 Isopropanol " 47,7 29,3 2,1 54,2 Butanol N " 2,8 1,0 0,2 0,45 Isopentanols " 5,3 0,6 1, 5 0,20

EXEMPLE III A

Un vin rosé titrant 10 3 a été porté par le procédé selon l'invention à 14 1 Toutes les observations précédentes restent valables Cependant, il convient de prêter une attention particulière au fait que l'augmentation de la teneur en anthocyanes transforme le vin rosé en vin "type café" L'utilisation du procédé selon l'invention reste possible pour la production du vin "type rosé", mais il conviendra en amont de prévoir une vinifi10 cation particulière: temps de séjour du jus, au contact de la peau de raisin, très court, afin d'éviter une teneur trop élevée en matière colorante avant concentration;

éventuellement, préparation séparée d'une petite quantité de "blanc de rouge", c'est-à-dire de vin vinifié en blanc, 15 à partir de cépage rouge, en vue de coupage ultérieur.

EXEMPLE IV A

Un vin blanc, titrant 10 6, a été porté par le procédé de l'invention à 14 5 Les modifications analytiques sont ici encore identiques aux cas précédents La concen20 tration observée des anthocyanes provoque un changement de nuance La teinte ne varie pas, seule l'intensité colorante

est plus forte.

Les exemples ci-après concernent les jus fermentés destinés à l'obtention de solvants organiques Ces exemples se rapportent au jus obtenu par la fermentation acétonobutylique du topinambour Les résultats obtenus sont transposables à tout autre liquide fermenté aqueux dont N désire concentrer les composés organiques qu'il contient.

EXEMPLE V A

Un vin rouge titrant 10 4 a été porté par le procédé breveté ici à 13 c 4 La membrane, utilisée à cet effet, est une membrane du type PEC 1000 fabriquée par Toray Industries, Inc (Japon) Les caractéristiques de 35 la membrane, vis-à-vis d'une solution aqueuse à 2 % (en poids) d'éthanol, sont les suivantes: à 60 bars; débit I/m 2-jour; taux de rejet d'éthanol: 95 % à 25 C sur un module d'osmose inverse plan Toutes les

observations précédentes restent valables.

EXEMPLE 1 B

Un jus provenant de la fermentation acétonobutylique du topinambour est clarifié à sa sortie du 5 fermenteur par floculation à 80 C sous reflux, suivie d'une centrifugation La teneur pondérale en solvants organiques de ce jus est la suivante: n-butanol 1,52 % acétone 0,75 % éthanol 0,055 % Afin d'éviter une dégradation bactérienne de ces solvants, on stabilise le jus par addition de 0,15 g d'une solution de formol à 30 % par litre de jus En dehors des solvants organiques mentionnés, ce jus contient 15 des acides organiques en faible proportion: acide acétique 0,1 à 0,3 % acide butyrique 0,07 à 0,1 % ainsi que du Ca SO 4 et des macromolécules en solution: lignines, pectines, pigments, etc La membrane utilisée pour le traitement du jus

a été préparée selon le brevet français N 2 286 850.

Elle possède les caractéristiques suivantes, mesurées à 60 bars et à 26 + 2 C vis-à-vis d'une solution aqueuse à 2 % en poids d'éthanol: débit: 305 l/m 2-jour rejet d'éthanol: 86,7 % Le traitement du jus est effectué à 80 bars par passages répétés sur un module plan d'osmose inverse de 0, 07 m 2 de surface membranaire utile Lorsque la concen30 tration en solvants organiques atteint environ le double, on observe une précipitation des macromolécules en solution Afin d'éviter l'encrassement de la membrane, consécutif à ces précipitations, celle-ci est soumise à un lavage toutes les 24 heures environ Ce lavage consiste 35 à faire passer sur la membrane de l'eau légèrement acidifiée pendant 15 à 20 minutes à la pression ambiante

et à 60 bars, puis à rincer le module à l'eau.

Dans le tableau 3 ci-après, sont consignées les valeurs respectives du volume et des concentrations volumiques et pondérales en solvants du jus initial, de son perméat et de son concentrat obtenues à différentes étapes du traitement Le taux de répartition pondérai des trois solvants entre le perméat et le concentrat

est également indiqué dans ce tableau.

La séparation de phases intervient dès que la concentration pondérale en n-butanol dépasse 5 % La 10 phase riche en n-butanol, dont le taux pondéral en nbutanol dépasse nettement 50 % en poids, se présente

d'abord sous la forme de minuscules gouttelettes Cellesci se rassemblent et fusionnent pour former un liquide qui apparatt à la surface du jus à cause de sa moindre 15 densité.

TABLEAU 3

RESULTATS RELATIFS A LA IC N PAR O I DU JUS DE TOPINAMBOUR FERMENTE N 1

I à a,

CARACIERISTIQUES

Vuluille (litres) Concentr Ltion d'étiad Lnol plionderd I e %. vulumique Z C(ii Lteiitrdtioti d'acétone ponderd le %. volumique % Jus ini Lia I 28, 5 Après 4 Il de miarche Concentrat 25 Perméat 3,5

0,056 0,070

0,75 0.94

0,06 0,076 Concentrat

0,013 0,017

0,095 0,12

Après 24 H de marche ,5 Permléat Après 48 HI de marche Concentra t 7,5

0,12 0,15

-

0,022 0,028

1 i Periéned t 21,0

0,033 0,042

-

0,825 1,035

0,09 0,115

1,43 1,79 0,175 0,220

2,03 2,55

Colncen tra t. pondér. voluln Ji Heparti tio d'é tldl Iol ltepdrt itio d'a etoone Hepdrtitio de n-butan tioun de n-butanol Àdie % 1,52 1,715 0, 08 3,25 0,18 5 05 que Z 1,845 2,08 0,097 3,90 0,21 6,10 n de la quantité 100 97 3 78,2 21,8 56,1 4: x; de Id quantité 100 98,5 1,5 87,2 12,8 73,7 21 %. 0,26 0,33 0,27 b 0,33 b 3,9 56,3 3,3

0,16 0,20

-

2,3 2,85

516,( 69,0

0,136 0,112

I,94 2,44

b,4 b,bb 0,27 3,13 Apres 70 H de noaartle phase S Up phase inf P _ ermélea t 24,5

0,039 0,049 0,305 0,381 0,33 0,40 63,3 48,5 18,5

-, l 2,8 33 9/ 36,7 I l/4 51,5

,3 462

of,5 n de la quantité ol % 99,4 0,6 93,9 6,1 86,7 i 1: L/"I U'n t O ru _ _ i m L __ _ i _ _ _ __ _ I _ _

Exemple II B

Un jus fermenté dans les mêmes conditions que celui de l'exemple I B est traité directement pas osmose

inverse sans clarification préalable, ni addition de bacté5 ricide.

Sa teneur pondérale en solvants organiques est la suivante: n-butanol 1, 45 % acétone 0,66 % éthanol 0,038 % La membrane utilisée pour traiter le jus a été préparée dans des conditions voisines de celles de la membrane de l'exemple précédent Ses caractéristiques,mesurées à 60 bars et à 26 + 2 C envers une solution aqueuse à 2 % en poids d'éthanol, sont les suivantes: 15 débit: 319 1/m 2-jour

rejet d'éthanol: 91,4 %.

Le traitement du jus est effectué comme celui de l'exemple précédent à 80 bars sur le même module muni de la nouvelle membrane Le lavage des membranes est effectué un peu plus tôt que dans le cas précédent à cause de la forte teneur de matières en suspension dans le jus Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau 4 On peut remarquer que, du fait d'une plus grande sélectivité de la membrane par rapport à celle de l'exemple précédent, le perméat obtenu 25 a une plus faible teneur en solvants que le perméat de l'exemple précédent et que le taux de répartition des solvants entre le perméat et le concentrat est plus favorable que dans

l'exemple précédent.

TABLEAU 4

RESULTATS RELATIFS A LA TRATION PAR O 1 DU JUS DE TOPINAMBOEUR N 2

CARACTERISTIQUES

Volume (litres) Concentrut ion d'éthanol À pondéra le % À voluimique % Jus initial Après 4 H de marche J Après 21 H de marche * 1

Apr/ès 44 HI.

de marche Concentra t 24,7

0.038 0,048

Conúentrd t ion d'acétone À ponderale % À volumique % Concentration de iibutanol À ponderale % o volulmique %

0,66 0,83

0,042 0,053

3,3 I Perméat

0,008 0,010

0,052 0,066

Concentrat

0,019 0,02:

Penîtée t Il j i

0,079 0,100

Concentrat

0,735 0,92

0,045 0,057

1,12 1,40

0,06 E 0,083

1,89 2,37

Àt Peritéda t 19

0,0235

0,030 0,088 0,111 0,066 0,0/9

38,8 0,20 0,126 0,1 bo

0.109 0,140

2,35 3,00

2,60 3,30

1,45 1,78

4,4 4,2 Apres 68 H de tarche Colcentrat

phase sup 1 phase inf.

1,52 1,86

0,032 0,039

Répartition de d'ethanol la quantité %

2,25 2,80

0,048 0,069

4,40 ,40

62,0 76,0

,90 7,25 I I 0,035 0,136 0,1 l O

0,104 0.121

23,6 -I 97,5 2,5 81,6 18,4 61,2 Repartition de la quantité d'dcetoue % Répartition de la quantité de i'-butdnol % 100 99,2 0,8 I 96,3 3,7 v i 1 99,7 I 0,3 98,6 I 1,4 l Z,2 4, 07/

/; 3,8 '1 7,0

76,8

/3 2 I 6

57,1 23,2 6,2 L'o ru Ly 4 D I _ i _ L ______ I Le fait de ne pas avoir clarifié le jus préalablement à son traitement de concentration n'a exercé

qu'une influence limitée sur le temps de l'opération.

La figure annexée montre comment augmente la teneur en 5 solvants organiques du concentrat avec la diminution du

volume-de ce dernier pour les jus des deux exemples ci-dessus. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre purement

explicatif et nullement limitatif et que toute modification utile pourra y être 10 apportée sans sortir de son cadre.

Claims

REVENDICATIONS

1 Procédé de traitement par osmose inverse des jus fermentés en vue notamment d'augmenter leur concentration en substances organiques, procédé caractérisé par 5 le fait qu'il consiste à faire passer le produit fermenté à traiter, sous une pression allant de 30 à 120 bars et sous une forte turbulence, au travers d'au moins une membrane semi- perméable présentant un taux de rétention élevé vis-à-vis des substances organiques de poids molécu10 laires inférieurs à 200 et à effectuer le nombre de passages nécessaires, dans les mêmes conditions pour obtenir un rétentat présentant les caractéristiques analytiques et

organoleptiques désirées et en particulier la concentration en substances organiques souhaitée.

2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite membrane semi-perméable est choisie parmi celles présentant des taux de rejet d'éthanol supérieurs à 50 % pour une solution aqueuse d'éthanol de 2 à 3 %, sous une pression comprise entre 50 et 60 bars, ces taux de rejet étant eux-mêmes définis par la relation: Co-C 100, Co o Co désigne la concentration en éthanol du rétentat

et C la concentration en éthanol du perméat.

3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ladite membrane a un taux de rejet d'éthanol compris entre 80 % et 99 % dans les conditions de

ladite revendication 2.

4 Application du procédé selon l'une quelconque 30 des revendications 1 à 3 au traitement des jus de fermentation éthanolique.

Application du procédé selon la revendication

4, à la concentration en alcool d'un vin.

6 Application du procédé selon l'une quelconque 35 des revendications 1 à 3 au traitement des jus fermentés

pour l'obtention de solvants organiques.

7 Application du procédé selon la revendication

6 au traitement des jus de fermentation acétobutylique.