FR2548083A1 - Procede de fabrication d'une mousse reticulee - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE LA FABRICATION DE PRODUITS EN MOUSSE RETICULEE. LE PROCEDE DE FABRICATION D'UN PRODUIT EN MOUSSE RETICULEE CONSISTE A MELANGER UNIFORMEMENT UNE RESINE THERMOPLASTIQUE RETICULABLE, UN AGENT MOUSSANT ET UN AGENT RETICULANT, INTRODUIRE LE MELANGE DANS LA TREMIE 1 D'UN EXTRUDEUR 2, EXTRUDER LE MELANGE DANS UN MOULE LONG 3, INJECTER UN LUBRIFIANT ENTRE LA SURFACE INTERNE DU MOULE ET LA RESINE PAR UN INJECTEUR 4, DECOMPOSER L'AGENT RETICULANT PAR CHAUFFAGE DANS LA PARTIE 8 DU MOULE POUR PROVOQUER LA RETICULATION DE LA RESINE ET LA DIMINUTION DE SON ECOULEMENT, EXTRAIRE DU LUBRIFIANT HORS DU MOULE AU MOYEN D'UN DISPOSITIF D'EXTRACTION DE LUBRIFIANT 5 DANS UNE PARTIE INTERMEDIAIRE 9 ETOU FINALE DU MOULE, CHAUFFER L'AGENT MOUSSANT A SA TEMPERATURE DE DECOMPOSITION OU D'EBULLITION, ET LIBERER LA RESINE HORS DU MOULE DANS UNE ZONE A PRESSION ATMOSPHERIQUE OU SOUS PRESSION CONTROLEE POUR PERMETTRE L'EXPANSION DE LA RESINE ET LA FORMATION DU PRODUIT EN MOUSSE 20. LE PROCEDE PERMET DE PRODUIRE DES ARTICLES EN MOUSSE RETICULEE DE RESINE THERMOPLASTIQUE A SECTION EPAISSE.

Description

La présente invention concerne un procédé de fabrication de produits en

mousse réticulée, et plus particulièrement un procédé d'extrusion formage qui procure des produits en mousse réticulée uniformément expansée ayant un degré d'expansion de faible à élevé, et en particulier des pro5 duits en mousse réticulée à section épaisse.

On connait divers procédés de fabrication de produits en mousses thermoplastiques par extrusion en continu L'agent moussant peut être un agent physique qui se volatilise au chauffage, ou un agent chimique qui se 10 décompose et forme des gaz par chauffage.

Toutefois, il est difficile d'obtenir une mousse fortement expansée, uniforme et à pores fins, à partir de résines thermoplastiques car de telles résines voient leur viscosité diminuer rapidement au chauffage et à la 15 fusion.

Pour remédier à ce défaut, on a proposé d'utiliser un procédé de moussage et réticulation o une résine thermoplastique est réticulée afin d'ajuster sa viscosité à l'état fondu à un degré voulu pour le moussage Par 20 exemple, une résine thermoplastique comprenant un agent moussant chimique et un agent réticulant présentant une température de décomposition inférieure à celle de l'agent moussant chimique, est formée dans une forme déterminée Le produit formé est chauffe sous la pression atmosphérique ou sous pression contrôlée, tout d'abord, pour provoquer une réticulation 25 par décomposition de l'agent réticulant, et, ensuitc, pour provoquer

l'expansion de la résine par décomposition de l'agent moussant chimique.

Sous la pression atmosphérique, un moussage rapide se limite seulement à la surface du produit La zone superficielle moussée agit comme couche 30 isolante et empêche la conduction thermique vers les parties internes de la résine, et l'agent moussant chimique ne peut alors se décomposer régulièrement Même si une résine est chauffée lentement, la décomposition de l'agent moussant chimique dans la partie interne d'un produit de plus de

l Omm d'épaisseur s'avère difficile.

En conséquence, la limite supérieure de l'épaisseur de tels produits en mousse est d'environ 20 mm, et un produit en mousse de plus de 20 mm

d'épaisseur est généralement fabriqué par laminage.

Par ailleurs, pour la fabrication de produits en mousse réticulée sous pression, on connait un procédé en traitements successifs et un procédé en continu Suivant le procédé en traitements successifs, comme décrit dans la publication de brevet japonais 29381/70 (Yoshida et al), une 5 résine thermoplastique comprenant un agent réticulant et un agent moussant est chauffée dans un moule en une seule ou deux étapes pour provoquer la réticulation et le moussage de la résine Dans ce procédé, bien que l'on puisse obtenir des produits en mousse uniforme, épaisse, à pores

fins, la productivité reste faible en raison des traitements successifs.

Dans le procédé en continu, comme dans la demande de brevet japonais publiée 1531/83 (Matsui et al) on peut faire mousser une polyoléfine, et suivant ce procédé, une polyoléfine contenant un peroxyde organique et un agent moussant est extrudée sous forme de pièce moulée longue, de forme 15 tubulaire, réticulée et exposée sous une pression inférieure à celle du

moule long pour provoquer l'expansion Ce procédé utilise un lubrifiant huileux, comme décrit au brevet US 3 928 525 (Matsui et al) et une résine thermoplastique est alors réticulée dans un moule long et extrudée en continu ensuite Dans ce procédé toutefois, des bulles sont engendrées 20 par l'agent moussant et provoquent une diminution de la conduction thermique vers l'intérieur de la résine et empoche une réticulation uniforme.

Divers types d'agents moussants couramment employés dans les procédés de réticulation moussage peuvent engendrer des bulles dans une résine par 25 volatilisation ou décomposition partielle pendant la réticulation, pour

diminuer le flux de résine, et, en conséquence, pour diminuer la conduction thermique et retarder la réaction de réticulation Si des bulles sont formées dans la résine avant que son débit ne devienne suffisamment faible en raison de la réticulation, la dimension des pores dans le pro30 duit final en mousse n'est absolument pas uniforme.

Les inventeurs ont proposé un procédé qui surmonte les inconvénients précités et permet de fabriquer en continu des produits en mousse réticulée (demande de brevet japonais 52548/81) Le procédé consiste à extruder une 35 résine contenant un agent moussant et un agent réticulant dans un moule long lubrifié par huile, chauffer, réticuler et décomposer l'agent réticulant, et un dispositif d'arrêt est placé à l'extrémité et/ou dans une zone intermédiaire du moule long, de telle sorte que la résine qui s'y trouve est soumise à une pression contraire, une dissolution homogène du gaz engendré par l'agent moussant dans la résine est maintenue, la réticulation est réalisée en évitant une séparation et un barbotage du gaz, 5 et, en conséquence, on libère ensuite la résine du moule long dans une zone de moindre pression, ce qui procure un produit en mousse uniforme et fine. Toutefois, ce procédé implique une modification de l'orifice d'arrêt en 10 fonction du type de résine, de l'agent moussant et du degré de moussage voulu. Les inventeurs ont alors mis au point un nouveau procédé qui évite les inconvénients précités de la technique connue L'invention a donc pour 15 objet un procédé de fabrication de produits en mousse réticulée qui procure une expansion uniforme jusque dans l'intérieur du produit, même dans

le cas de produits épais.

L'invention a également pour objet un procédé de fabrication de produits 20 en mousse à structure cellulaire uniforme et à pores fins, à des degrés d'expansion élevés et faibles L'invention a encore pour objet un procédé

de fabrication de produits en mousse réticulée avec un bon rendement.

Conformément à la présente iunvention, ces résultats peuvent être 25 atteints par un procédé comportant les étapes suivantes: on extrude une résine thermoplastique réticulable contenant un agent réticulant et un agent moussant dans un moule long comprenant à une extrémité et/ou dans une zone intermédiaire, un dispositif d'extraction de lubrifiant; on introduit un lubrifiant sur la surface interne du moule; on chauffe la 30 résine pour provoquer la réticulation et diminuer le débit d'écoulement de résine fondue par décomposition de l'agent réticulant; puis on provoque l'expansion de la résine par décomposition de l'agent moussant En plaçant un dispositif d'extraction de lubrifiant à une extrémité ou dans une zone intermédiaire du moule long, la résine dans ce moule est soumise 35 à une contre pression La séparation du gaz engendré par l'agent moussant est ainsi évitée et une dissolution homogène du gaz dans la résine peut s'effectuer au cours du processus de réticulation La libération de la résine hors du moule long dans une zone de moindre pression procure un

produit en mousse uniforme et fine.

Le procédé suivant la présente invention permet de produire avec un bon rendement des produits épais en mousse fine, de degré d'expansion faible à élevé, avec un bon rendement et à une vitesse d'extrusion améliorée de

manière inattendue.

Les dessins annexés représentent: La figure 1 est une vue de côté, en coupe partielle, d'un appareil pour

la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention.

La figure 2 est une coupe de l'applicateur de lubrifiant utilisé dans le

procédé de l'invention.

La figure 3 est une coupe d'un dispositif d'extraction de lubrifiant utilisé dans le procédé de l'invention.

La figure 4 est une coupe d'un dispositif de retenue utilisé dans le procédé suivant l'invention.

La figure 5 est une vue de côté d'un appareil pour la mise en oeuvre 20 d'une autre forme de réalisation du procédé suivant l'invention.

Les résines thermoplastiques réticulables utilisables dans le procédé de l'invention ne sont pas particulièrement limitées et peuvent être un polyéthylène haute ou basse densité, polystyrène, un polypropylène, chlo25 rure de polyvinyle, polyamide, et des copolymères o les polymères

ci-dessus sont prédominants, comme par exemple un copolymère éthylène propylène, éthylène acétate de vinyle, éthylène chlorure de vinyle, chlorure de vinyle chlorure de vinylidène, et des mélanges de ces polymères et copolymères Des élastomères tels que EPR, EPDM, SBR, IIR et du 30 caoutchouc peuvent également être utilisés De plus, les résines thermoplastiques peuvent contenir divers additifs tels qu'une paraffine, une autre résine thermoplastique, un plastifiant, un pigment, un retardateur de flamme, un agent antistatique et des stabilisants suivant les techniques usuelles.

Des polyoléfines et d'autres résines thermoplastiques cristallines peuvent avoir une utilité particulière dans le procédé de l'invention et peuvent être transformées en produits en mousse réticulée à pores fins uniformes, à degré d'expansion faible à élevé De plus, même des polyéthylènes et polypropylènes haute densité qui ne sont pas couramment utilisés dans les techniques connues, peuvent être transformés en produits en mousse réticulée.

Les agents réticulants utilisables dans le procédé suivant l'invention peuvent être tous ceux convenant à la réticulation des résines thermoplastiques et qui possèdent une température de décomposition supérieure à 10 celle de début de fusion de la résine.

Des agents réticulants peuvent être par exemple des peroxydes organiques comme le peroxyde de di-tert-butyle, le peroxyde de tert-arylbutylcumyle, le peroxyde de dicumyle, lea,a-bis-(tert-butyl peroxy diisopropyl)-ben15 zène, le 2,5-diméthyl-2,5-di-(tert-butyl peroxy)-hexane, la 2,5-diméthyl2,5-di-(tert-arylbutyl peroxy)-hexine-3 ou des mélanges de ces composés et du soufre Si nécessaire, un retardateur ou un accélérateur de réticulation peut être ajouté comme agent auxiliaire.

La température de décomposition de l'agent de réticulation est la température à laquelle la demi-vie de l'agent devient inférieure à 10 minutes.

La quantité d'agent réticulant utilisée doit être déterminée en fonction de divers facteurs tels que le poids moléculaire, la distribution du poids moléculaire, le degré de ramification de la résine utilisée, le 25 degré de réticulation voulu et la température de décomposition de l'agent réticulant En général, la quantité d'agent réticulant est de 0,1 à 50 en poids, et de préférence de 0,2 à 2 % en poids par rapport au poids de la

composition de résine thermoplastique réticulable.

Si la quantité d'agent réticulant est inférieure à 0,1 %, l'abaissement du

débit de résine fondue, par réticulation, en particulier d'une résine thermoplastique cristalline, est insuffisant et il est alors difficile de préparer un produit épais en mousse réticulée à structure cellulaire uniforme.

Au contraire, quand on utilise plus de 5 % en poids d'agent réticulant, le débit de résine fondue est ecessivement diminué dans i'extrudeur, et il est alors difficile d'obtenir un produit en mousse réticulée à structure

cellulaire uniforme.

En ce qui concerne l'agent moussant utilisé dans le procédé de l'inven5 tion, tout agent moussant physique volatil, ou tout agent moussant chimique qui forme un gaz tel que l'azote, le dioxyde de carbone ou l'ammoniac par décomposition, peut être utilisé L'agent moussant physique volatil peut être par exemple un hydrocarbure aliphatique comme le butane, le pentane, l'hexane, l'heptane, ou un hydrocarbure aliphatique 10 halogéné comme le chlorure de méthyle, le fluorure de méthyle, et le tétrafluoroéthylène L'agent moussant chimique doit avoir une température de décomposition supérieure à celle de l'agent réticulant Par exemple, on peut utiliser un azodicarbonamide, un sel métallique d'azodicarbonamide, la dinitrosopentaméthylènetétramine, l'azo-bis-isobutyrnnitrile, la 15 trihydrazinotriazine, le 4,4-oxy-bis-benzènesulfonylhydrazide, le 4,4-oxybis-benzènesulfonylsemicarbazide Ces agents moussants peuvent être utilisés en mélange de deux ou plusieurs, et divers types d'agents

auxiliaires peuvent être ajoutés suivant les techniques usuelles.

Le procédé conforme à la présente invention sera mieux compris à l'aide des dessins joints qui sont des représentationsschématiques de formes de réalisation spécifiques et non limitatives d'un appareil pour la mise en

oeuvre du procédé de l'invention.

Sur la figure 1, une résine thermoplastique réticulable contenant un agent réticulant et un agent moussant est introduite dans une trémie ( 1) d'un extrudeur ( 2) et mélangée et malaxée dans l'extrudeur à une température à laquelle aucune décomposition substantielle de l'agent réticulant et de l'agent moussant n'intervient, et elle est ensuite extrudée dans le 30 moule long ( 3) Un thermomètre ou un thermocouple ( 21) et une jauge de pression ( 22) sont placés à la sortie de l'extrudeur ( 2) pour mesurer la température et la pression de la résine Dans une position adjacente à l'entrée du moule long, un applicateur de lubrifiant ( 4) est mis en place pour fournir un lubrifiant sur la surface interne du moule long ( 3). 35

Un exemple d'applicateur de lubrifiant est représenté sur la figure 2.

L'applicateur de lubrifiant est pourvu d'une fente ( 14) sur sa surface interne et d'une canalisation ( 13) reliée à une pompe d'alimentation ( 12) et à un réservoir de lubrifiant Le lubrifiant peut être injecté par la fente ( 14) dans l'interface entre la surface interne du moule lung ( 3) et la surface de la résine qui est en cours d'extrusion, formant un film continu de lubrifiant. Au fur et à mesure que la réticulation de la résine par décomposition de l'agent réticvlant progresse, la fluidité de la résine diminue, sa friction augmente, et finalement il devient très difficile de former une 10 résine sous la forme voulue, et l'extrudeur peut être endommagé Le lubrifiant injecté au moyen de l'applicateur ( 4) élimine ce problème et permet à la résine réticulée de circuler régulièrement dans le moule long. Le lubrifiant utilisé dans l'invention peut être une substance stable qui

ne se décompose pas, ne bout pas, n'accélère pas la dégradation de la résine thermoplastique, et n'est pas soluble dans la résine, de préférence.

Par exemple on peut utiliser des polysiloxanes tels que le polydiméthylsiloxane et le polyméthylsiloxane, des alcools polyatomiques, leurs esters d'alkyle et leurs éthers d'alkyle, et des polyoxyalkylènes ainsi que leurs dérivés tels que des copolymères blocs, greffés ou à distribution désordonnée de deux ou plusieurs oxydes d'alkylène De préférence, 25 un agent tensioactif soluble dans l'eau tel qu'un alcool polyatomique est recommandé car le lubrifiant peut aisément être éliminé de la surface du

produit en mousse par lavage.

Dans le corps du moule long est placé un dispositif de chauffage (non 30 représenté) qui chauffe la résine à une température déterminée; un chauffage électrique à bandes est utilisé de préférence.

Dans la partie antérieure ( 8) du moule long ( 3), l'agent réticulant est décomposé à une température inférieure à la température de décomposition 35 de l'agent moussant pour provoquer la réticulation de la résine thermoplastique et par conséquent pour diminuer le débit de résine fondue.

Le degré de réticulation de la résine est mesuré par exemple en dissolvant la résine dans du xylène bouillant Suivant la présente invention, le rapport de gel, qui est défini par le pourcentage en poids de gel résiduel qui reste non dissous après 10 heures d'extraction par le xylène 5 bouillant, est supérieur à 5 %, et de préférence de l'ordre de 10 70 %, et il en résulte que la viscosité de la résine est ajustée de manière appropriée, et pratiquement tout le gaz formé par l'agent moussant peut

être effectivement utilisé pour l'expansion.

La longueur du moule long est déterminée par des paramètres tels que la

température de la résine, la vitesse de formation, la conductivité thermique de la résine et les caractéristiques de décomposition de l'agent réticulant En général, la longueur de la partie antérieure ( 8) est supérieure à 50 cm, de préférence supérieure à 200 cm Avec un moule long infé15 rieur à 50 cm, il est difficile d'obtenir un produit cellulaire uniforme.

La longueur optimale du moule est déterminée en prenant en compte la vitesse de fabrication et des facteurs économiques tels que le coût des

installations ou de l'appareillage.

Le dispositif d'extraction du lubrifiant dont la structure peut être comme représentée par exemple sur la figure 3, est placé dans une position du moule long à une longueur suffisante pour compléter pratiquement la réticulation de la résine, éliminant ainsi le lubrifiant sur la surface de la résine produite dans le moule long ( 3). 25

La résine d'o le lubrifiant a été enlevé augmente la résistance superficielle en diminuant le poli du moule long, ce qui entraine l'application d'une pression en retour dans les parties du moule long ( 8, 9).

Une partie de l'agent moussant mousse par volatilisation ou décomposition

même à la température dans la zone de réticulation, selon le type d'agent moussant, ce qui provoque une inhibition de la réaction de réticulation.

Ainsi, par l'extraction du lubrifiant hors du voisinage de la position du moule long o le degré de réticulation atteint le rapport de gel voulu, 35 le poli de la surface entre le moule long et la résine est diminué et la résistance au frottement contre la paroi du moule long est accrue, ce qui a pour effet d'appliquer la surface dorsale contre le moule long Même si l'agent moussant se volatilise ou se décompose partiellement dans le moule long en raison de la pression en retour, apparaît l'état o l'agent

est fondu dans la résine.

Si le dispositif de retenue est placé dans la position voulue du moule long ( 8, 9, 10), la pression en retour peut être appliquée quand même. Ainsi, il est utile de contrôler la pression en retour en utilisant une nouvelle fois le dispositif de retenue ( 7) Ce dispositif de retenue ( 7) peut être comme représenté sur la figure 4 Si nécessaire, un lubrifiant 10 frais peut être injecté, pour à nouveau améliorer le poli de la résine, à

partir de la position du moule long pour laquelle la réticulation est suffisante, et la pression en retour dans le moule ( 8, 9) atteint une valeur suffisante pour maintenir le gaz résultant de la volatilisation ou de la décomposition d'une partie de l'agent moussant dans le moule long 15 ( 8, 9) et faire en sorte qu'il ne mousse pas dans la résine.

Si le lubrifiant est extrait et laissé tel quel, la pression en retour continue d'augmenter Aussi, si on atteint la pression en retour voulue, l'injecteur de lubrifiant ( 6) peut à nouveau être mis en place pour 20 fournir du lubrifiant par le dispositif ( 18, 19) de telle sorte que la

pression en retour n'augmente pas de manière excessive Ceci sert à éviter une détérioration des propriétés de forme de la résine réticulée par augmentation de la pression en retour, mais dans certains cas, le lubrifiant peut ne pas être à nouveau injecté, selon le type de résine 25 utilisé.

La pression en retour est généralement supérieure ou égale à environ 9,8 bars et de préférence entre 29,4 et 196 bars De plus, la longueur du moule long ( 9) nécessaire pour atteindre la pression en retour voulue est 30 déterminée par la forme de la résine, la quantité de lubrifiant extrait

et la vitesse de moulage, et elle est généralement de 30 à 500 cm.

Quand on utilise un agent moussant chimique, la résine réticulée est chauffée davantage jusqu'à une température supérieure à sa température de 35 décomposition vers la partie postérieure ( 10, 11) du moule.

La longueur de la partie postérieure ( 10, 11) du moule long ( 3) néces-

saire pour provoquer la décomposition de l'agent moussant par chauffage

est de préférence 0,5 à 2 fois la longueur de la partie antérieure ( 6).

La température du moule long, et en particulier de la partie arrière ( 10, 5 11), est de préférence augmentée progressivement vers la partie extrême du moule pour assurer une structure cellulaire uniforme et fine à la fois

à la surface et dans l'intérieur du produit en mousse.

Quand on utilise un agent moussant physique volatil comme le butane, le 10 pentane, le chlorure de méthyle ou le fluorure de méthyle, l'agent est ajouté à la résine par une tubulure ( 23) placée sur le côté de l'extrudeur ( 2) comme le montre la figure 1 Après malaxage et mélange avec la résine pour former un mélange homogène, le mélange est extrudé dans le

moule long ( 3).

Comme le montre la figure 1, la partie arrière ( 10, 11) du moule ( 3) a de préférence la configuration d'un tunnel o la section du moule est progressivement élargie afin de maintenir une légère pression sur la résine en expansion Plus préférablement, quand le degré d'expansion de 20 la résine est supérieur à dix, une configuration du moule conçue pour absorber progressivement la volumineuse expansion, comme sur la figure 1,

est recommandée.

Suivant l'invention, on peut obtenir un produit en mousse uniformément 25 expansée, à pores fins, de degré d'expansion faible ou élevé, même dans le cas d'un produit épais Malgré l'utilisation d'un moule long, la vitesse d'extrusion du produit en mousse est augmentée par rapport aux

procédés connus, contrairement à tout attente.

Le procédé suivant la présente invention peut même s'appliquer aux polyoléfines cristallines, que l'on considérait comme impossibles à transformer en produits en mousse fine et uniforme; en particulier, il permet d'btenir des produits en mousse fine de degré d'expansion élevé, en polyéthylène et polypropylène haute densité.

Les exemples suivants illustrent l'invention plus en détail sans en

limiter la portée.

l 1

EXEMPLE 1

On prépare un lot principal en mélangeant et granulant 150 parties en poids de polyéthylène haute densité (Mitsubishi Petrochemical Co; JX 20) et 15 parties en poids d'agent moussant (Eiwa kasei Co AC-3), et 0,8 5 partie en poids d'agent réticulant (Nippon Oil & Fats Co Perbutyl C) sont mélangés, puis le mélange résultant est introduit dans une trémie ( 1) de l'extrudeur ( 2) représenté sur la figure 1 Le diamètre de l'extrudeur ( 2) est 65 mm et il comporte une simple vis (L/D = 22) La résine est extrudée dans la partie antérieure du moule long ( 8) de section 10 20 x 200 mm Un thermomètre ( 21) monté à la sortie de l'extrudeur ( 2) indique 158 C comme température de la résine.

Un lubrifiant (Nippon Oil & Fats Co Nissan Uniblue 75 D-3800 Z) est injecté en continu par l'injecteur ( 4) à travers la fente ( 14) dans la 15 paroi à l'entrée de la partie antérieure ( 8) du moule La résine est chauffée dans la partie antérieure ( 8) du moule avec un répartition de température en quatre étapes de 1700 C, 170 Ce 173 C et 175 C suivant le sens d'écoulement de la résine La longueur de la partie antérieure ( 8) du moule est 3 m L'extracteur de lubrifiant ( 5) est placé à la sortie de 20 la partie antérieure ( 8) du moule pour éliminer le lubrifiant présent

entre la résine et la paroi du moule dans la partie antérieure ( 8) Le lubrifiant ex Lrait est évacué dans un récipient ( 17) par la fente ( 15) prévue dans la paroi interne de l'extracteur ( 5) et une canalisation ( 16).

La partie intermédiaire du moule a une longueur de lm et la même section 20 x 200 mm que la partie antérieure L'injecteur de lubrifiant ( 6) est placé à l'entrée de la partie intermédiaire pour ajouter à nouveau du

lubrifiant dans l'interface entre la résine et la paroi du moule.

La résine est chauffée dans la partie intermédiaire ( 9) du moule avec une répartition de température en deux étapes de 176 C et 1780 C dans le sens

de l'écoulement de la résine.

La jauge de pression montée sur la sortie de l'extrudeur ( 2) indique 42, 1 bars. De plus, le rapport de gel à la sortie de la partie intermédiaire du

moule est 410.

La résine est chauffée dans la partie arrière ( 10, 11) du moule avec une 5 répartition de température en quatre étapes de 180 o C, 185 o C, 190 o C et 190 C pour décomposer l'agent moussant La longueur du moule est 3 m De plus, la section de la partie arrière ( 10, 11) du moule est 30 x 300 mm et 50 x 500 mm respectivement Ainsi, la partie arrière est élargie lorsque la

résine est expansée.

Le produit en mousse ( 20) peut être obtenu moulé par extrusion en continu

de la résine à partir du moule long ( 11) sous pression atmosphérique.

Le produit en mousse obtenu suivant cet exemple est un panneau continu en 15 mousse de section rectangulaire 63 x 620 mm et présente-des pores fins de demension inférieure ou égale à 150 pm, et ayant une peau de densité égale

à 0,028 g/cm 3.

Ce produit en mousse réticulée est chauffé dans un four à 1200 C pendant 20 15 heures On n'observe aucune modification de dimension à l'exception

d'une légère ondulation sur les bords.

EXEMPLE 2

On procède comme dans l'exemple 1 mais en réduisant de moitié la quantité 25 de lubrifiant extraite de l'extracteur de lubrifiant ( 5), et en arrêtant l'injection de lubrifiant dans l'injecteur de lubrifiant ( 6) On obtient

ainsi le même panneau en mousse que dans l'exemple 1.

EXEMPLE 3

On utilise des résines granulées constituées de 100 parties en poids de polypropylène (Mitsubishi Petrochemical Co) et 18 parties en poids d'agent moussant (Eiwa Kasei Co AC-3) en mélange avec 0,4 partie en poids d'agent réticulant (dibutylbenzène), et le moulage est réalisé comme dans l'exemple 1; on obtient ainsi un produit en mousse en forme de panneau de 35 section 65 x 640 mm présentant des pores fins de dimension inférieure ou égale à 300 pm et de densité égale à 0,027 g/cm 3

EXEMPLE 4

parties en poids d'un polyéthylène basse densité (Mitsubishi Petrochemical Co Yukalon LK 50), 3 parties en poids de talc et 0,6 partie en poids d'agent réticulant (Nippon Oil & Fats Co DCP) sont mélangées et 5 introduites dans un extrudeur (L:D = 28, diamètre: 50 mm); une arrivée d'agent moussant ( 23) est prévue sur le côté de l'extrudeur à un point situé aux 3/5 de sa longueur à partir de la partie antérieure du cylindre, afin d'introduire un agent moussant volatil (butane) au moyen d'une pompe Le thermomètre à résine monté à la sortie de l'extrudeur ( 2) indi10 que 153 C, la longueur totale du moule long est de 6 m (partie antérieure 4 m, partie intermédiaire lm, partie arrière lm), les températures de chaque partie sont les mêmes que dans l'exemple 1 De plus, la jauge de

pression de résine ( 22) indique 63,8 bars.

La partie antérieure ( 8) et la partie intermédiaire du moule long forment un moule cylindrique de diamètre intérieur égal à 45 mm Un injecteur de lubrifiant est placé à l'entrés de la partie antérieure ( 8) du moule et du lubrifiant est injecté dans l'interface entre la résine et la paroi du moule Un dispositif extracteur de lubrifiant ( 5) est placé à l'entrée de 20 la partie intermédiaire du moule afin d'extraire le lubrifiant De plus, un injecteur de lubrifiant ( 6) est à nouveau placé à la sortie du moulepour injecter du lubrifiant dans l'interface entre la paroi du moule et

la résine.

Le produit en mousse ( 20) extrudé de la partie arrière ( 10) du moule a une forme de barre en mousse de diamètre égal à 86 mm, de densité égale à 0,p 32 g/em 3, de rapport de gel 53 %, et présentant des pores de dimension

moyenne égale à 500 pm.

EXEMPLE 5

parties en poids de polyéthylène haute densité, 15 parties en poids d'agent moussant et 0,8 partie en poids d'agent réticulant identiques à ceux de l'exemple 1, sont mélangés, et le mélange résultant est introduit dans la trémie ( 1) de la machine d'extrusion moulage représentée sur la 35 figure 5 La machine ( 2) a un diamètre de 65 mm et une simple vis (L/D = 22) La résine est extrudée dans la partie antérieure ( 8) de section 20 x 200 mm Le thermomètre à résine ( 21) monté sur la sortie de la machine ( 2) indique 158 C Un lubrifiant est injecté en permanence par le dispositif d'injection ( 4), à travers une fente ( 14) sur la paroi latérale de

l'entrée de la partie antérieure ( 8) du moule.

La résine est chauffée dans la partie antérieure ( 8) avec une répartition de températures en quatre étapes de 1700 c, 1700 C, 173 C et 175 o C dans le sens de l'écoulement de la résine La longueur de la partie antérieure ( 8) du moule est 3 m L'orifice de retenue ( 7) est placé à la sortie de la partie antérieure ( 8) La structure du dispositif de retenue est repré10 sentée sur la figure 4, et la section est réduite aux 2/3. A la suite du dispositif de retenue, est placé l'extracteur de lubrifiant ( 5) pour éliminer le lubrifiant présent entre la résine et la paroi dans

la partie antérieure ( 8) du moule.

La longueur de la partie intermédiaire ( 9) du moule est de lm, et sa section est la même que celle de la partie antérieure ( 8) du moule L'injecteur de lubrifiant ( 6) est placé à la sortie de la partie intermédiaire ( 9) du moule pour fournir à nouveau du lubrifiant dans l'interface entre 20 la résine et la paroi du moule La structure et la température de la partie intermédiaire et de la partie suivante sont les mêmes que dans

l'exemple 1.

La jauge de pression montée à la sortie de la machine d'extrusion 25 moulage ( 2) indique 49 bars Le produit en mousse ( 20) obtenu dans cet

exemple a une forme de panneau en mousse ayant sensiblement les propriétés et la structure cellulaire du produit de l'exemple 1.

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Claims (8)

REVENDICATIONS

1 Procédé de fabrication d'un produit en mousse réticulée caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: on mélange uniformément une résine thermoplastique réticulable, un agent moussant et un agent réticulant dont la température de décom5 position est supérieure au point de fusion de la résine; on extrude ledit mélange dans un moule long; on injecte un lubrifiant dans l'interface entre la surface interne du moule et la résine; on décompose l'agent réticulant par chauffage pour provoquer la réti10 culation de la résine; on extrait du lubrifiant hors du moule au moyen d'un dispositif d'extraction de lubrifiant dans une partie intermédiaire et/ou finale du moule; on chauffe simultanément ou consécutivement l'agent moussant à sa 15 température de décomposition ou d'ébullition; et on libère la résine hors du moule dans une zone à pression atmosphérique ou sous pression contrôlée pour permettre l'expansion de la

résine et la formation du produit en mousse.

2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif extracteur de lubrifiant est placé dans la partie finale du moule long. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispo25 sitif extracteur de lubrifiant est placé dans une partie intermédiaire du

moule long.

4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on injecte à nouveau du lubrifiant après son extraction. 30 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la résine

thermoplastique est une résine cristalline.

6 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la résine 35 thermoplastique est une polyoléfine.

7 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent

moussant est un agent chimique qui engendre un gaz par décomposition.

8 Procédé selon la revendication, 1, caractérisé en ce que l'agent moussant est un agent physique qui se volatilise au chauffage.

9 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent réticulant est décomposé dans la partie antérieure du moule, et l'agent réticulant est décomposé ou porté à sa température d'ébullition dans la 10 partie finale du moule.

Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent réticulant est décomposé dans la partie antérieure et l'agent moussant chimique est décomposé dans la partie finale du moule. 15 11 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la section de la partie finale du moule long est progressivement augmentée dans le

sens d'écoulement de la résine.

12 Procédé selon la revendication 1, caractérisé ence qu'un dispositif

de retenue est ajouté dans une partie appropriée du moule long.