FR2540506A1 - FORMALDEHYDE SENSOR - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE L'INDUSTRIE DES ADHESIFS. ELLE A POUR OBJET UN CAPTEUR DE FORMALDEHYDE A UTILISER DANS DES PANNEAUX FABRIQUES A PARTIR DE MATIERES LIGNOCELLULOSIQUES AU MOYEN D'ADHESIFS A BASE DE FORMALDEHYDE, QUI COMPREND UNE SOLUTION A D'AU MOINS UN COMPOSE ORGANIQUE HYDROXYLE A L'EXCEPTION DES ALCOOLS ALIPHATIQUES MONOHYDROXYLES EN C ET B D'AU MOINS UN AMIDE DANS DE L'EAU. CE CAPTEUR DE FORMALDEHYDE EST UTILISE DE PREFERENCE CONJOINTEMENT AVEC LES RESINES UREE-FORMALDEHYDE.THE INVENTION IS CONCERNED IN THE ADHESIVES INDUSTRY. THE OBJECT OF IT IS A FORMALDEHYDE SENSOR TO BE USED IN PANELS MADE FROM LIGNOCELLULOSIC MATERIALS BY MEANS OF FORMALDEHYDE-BASED ADHESIVES, WHICH INCLUDES A SOLUTION A AT LEAST ONE ORGANIC COMPOUND HYDROXYL AXROHYLPHYL EXHAUST MONOSHYPTION MONOSHYD EXHAUST IN C AND B AT LEAST ONE AMID IN WATER. THIS FORMALDEHYDE SENSOR IS PREFERREDLY USED IN CONJUNCTION WITH UREE-FORMALDEHYDE RESINS.

Description

Les panneaux, comme les panneaux de particu-Panels, such as particle boards

les, les panneaux de copeaux et panneaux analogues sontfabriqués à partir de matières lignocellulosiques  the, chipboards and similar panels are made from lignocellulosic materials

au moyen d'adhésifs Les adhésifs (colles) préférés-  by means of adhesives Adhesives (glues) preferred-

sont à base de formaldéhyde, comme les résines urée-  are formaldehyde-based, such as urea resins

formaldéhyde, mélamine-formaldéhyde, phénol-formaldé-  formaldehyde, melamine-formaldehyde, phenol-formaldehyde

hyde et résorcinol-formaldéhyde, outre leurs mélanges.  hyde and resorcinol-formaldehyde, in addition to their mixtures.

Il est bien connu que les panneaux fabriqués au moyen de ces adhésifs ont une odeur de formaldéhyde qui est nuisible et désagréable Le formaldéhyde se dégage  It is well known that panels made with these adhesives have a formaldehyde odor that is harmful and unpleasant Formaldehyde emerges

pendant la fabrication des panneaux, de même que pen-  during the manufacture of the panels, as well as

dant leur stockage et leur utilisation.  storage and use.

De nombreux procédés pour éviter le dégage-  Many methods to prevent the release

ment de formaldéhyde ont été proposés, mais tous sont inopérants ou nuisent aux propriétés des panneaux ou  Formaldehyde has been proposed, but all are ineffective or adversely affect the properties of

bien requièrent des techniques d'application compli-  require complicated application techniques

quées Dans certains de ces procédés, on pulvérise ou on étale en couche sur les panneaux chauds quittant la presse différentes solutions, comme des solutions  In some of these processes, the hot panels leaving the press are sprayed or layered with different solutions, such as

d'urée et/ou d'ammoniaque ou bien de sels d'ammonium.  urea and / or ammonia or ammonium salts.

En règle générale, ces procédés ne sont pas intéres-  In general, these methods are not of interest

sants pour une application industrielle parce qu'ils exigent des opérations supplémentaires et ne sont de  for an industrial application because they require additional operations and are not

toute façon pas fort efficaces.anyway not very effective.

Dans d'autres procédés, on utilise des mé-  In other processes,

langes très compliqués d'un grand nombre-de compo-  very complicated diapers of a large number of

sants, dont certains sont des colles naturelles Ces produits ne sont pas non plus fort efficaces Un de  Some of these are natural glues. These products are also not very effective.

leurs inconvénients est que les propriétés des pro-  their disadvantages is that the properties of

duits naturels ne sont pas reproductibles.  natural products are not reproducible.

Une autre façon d'abaisser la teneur en for-  Another way of lowering the content of

maldéhyde libre est d'utiliser une suspension aqueuse  Free maldehyde is to use an aqueous suspension

de grains d'urée enrobés d'une cire spéciale Ce pro-  of urea grains coated with a special wax

cédé nécessite également une conduite d'alimentation distincte,parce que le produit n'est pas ajouté à la  assigned also requires a separate feed line, because the product is not added to the

composition adhésive proprement dite.  adhesive composition proper.

Un but de l'invention est de procurer un capteur de formaldéhyde qui atténue efficacement l'odeur de formaldéhyde sans nuire aux propriétés du panneau, sans modifier la réactivité des compositions  An object of the invention is to provide a formaldehyde sensor which effectively reduces the formaldehyde odor without harming the properties of the panel, without modifying the reactivity of the compositions

adhésives et sans nécessiter aucune opération supplé-  adhesives and without requiring any additional

mentaire pour la fabrication de panneaux de particu-  for the manufacture of particle board

les, de contre-plaqué ou de panneaux lattes.  the, plywood or slatted panels.

L'invention a pour objet un capteur de for-  The subject of the invention is a force sensor

maldéhyde à utiliser dans des panneaux fabriqués à  maldehyde to use in panels manufactured at

partir de matières lignocellulosiques au moyen d'adhé-  lignocellulosic materials by means of adhesives

sifs à base de formaldéhyde, qui comprend une solution de  formaldehyde-based soda, which includes a solution of

(a) au moins un composé organique hydroxylé à l'excep-  (a) at least one hydroxylated organic compound with the exception

tion des alcools aliphatiques monohydroxylés en C 1-C 4 et (b) au moins un amide  C 1 -C 4 aliphatic aliphatic alcohols and (b) at least one amide

dans de l'eau.in water.

Le capteur de formaldéhyde peut également contenir (c) un composé organique qui agit comme solvant pour (a) et (b) et qui réagit aussi avec le formaldéhyde et/ou (d) un composé inorganique soluble dans l'eauo Le composé organique (c) est de préférence un alcool  The formaldehyde sensor may also contain (c) an organic compound which acts as a solvent for (a) and (b) and which also reacts with formaldehyde and / or (d) a water-soluble inorganic compound. c) is preferably an alcohol

aliphatique monohydroxylé en Cl Co Le composé inor-  monohydroxylated aliphatic Cl Co The inor-

ganique (d) est de préférence un halogénure salin.  (d) is preferably a salt halide.

Même si les composants ne sont pas eux-mêmes solu-  Even if the components are not themselves

bles dans l'eau, ils peuvent se dissoudre dans l'eau si un mélange qu'ils forment est chauffé dans l'eau  in water, they can dissolve in water if a mixture they form is heated in water

jusqu'à 70 C.up to 70 C.

De préférence, les composés organiques hydro-  Preferably, the hydroorganic organic compounds

xylés lcomposant (a)l sont solubles dans l'eau ou dans  xylated component (a) l are soluble in water or

les alcools aliphatiques monohydroxylés inférieurs.  lower monohydroxy aliphatic alcohols.

Des exemples de ces composés hydroxylés préférés sont  Examples of these preferred hydroxy compounds are

les alcools dihydroxylés, trihydroxylés et pentahydro-  dihydroxy alcohols, trihydroxylated and pentahydro-

xylés comptant jusqu'à 6 atomes de carbone, les mono-  xyls up to 6 carbon atoms, mono-

saccharides comptant jusqu'à 6 atomes de carbone les disaccharides comptant jusqu'à 12 atomes de carbone et les polysaccharides ayant une viscosité d'Ostwald  saccharides with up to 6 carbon atoms disaccharides of up to 12 carbon atoms and polysaccharides with Ostwald viscosity

jusqu'à 200 m Pas à 25 WC et à une concentration corres-  up to 200 m No 25 WC and a corresponding concentration

pondant à une réfraction de 37 % D'autres exemples -  at 37% refraction Other examples -

de composés hydroxylés préférés sont les alcools aro-  Preferred hydroxy compounds are the aromatic alcohols

matiques et phénols,qui sont utilisés de préférence isolément ou conjointement avec un ou plusieurs des  substances and phenols, which are preferably used singly or in combination with one or more

alcools dihydroxylés, trihydroxylés et/ou pentahydro-  dihydroxy, trihydroxy and / or pentahydro-

xylés et/ou monosaccharides, disaccharides et/ou poly-  xylated and / or monosaccharide, disaccharide and / or poly-

saccharides précités Les phénols et alcools aromati-  aforementioned saccharides Phenols and aromatic alcohols

ques peuvent être des phénols monohydroxylés ou poly-  may be monohydroxy phenols or poly-

hydroxylés et alcools aromatiques monohydroxylés ou  hydroxyl and monohydroxy aromatic alcohols or

polyhydroxylés contenant un cycle benzénique.  polyhydroxylates containing a benzene ring.

Des exemples spécifiques de composés organi-  Specific examples of organic compounds

ques hydroxylés appropriés sont le monoéthylèneglycol, le diéthylèneglycol, le glycérol, le pentaérythritol, le fructose, le mannose, le sorbitol, le dextrose, le saccharose, le maltose, le lactose, la dextrine, le phénol, le résorcinol, l'hydroquinone etc. De préférence, les amides lcomposant (b)l  Suitable hydroxylated substances are monoethylene glycol, diethylene glycol, glycerol, pentaerythritol, fructose, mannose, sorbitol, dextrose, sucrose, maltose, lactose, dextrin, phenol, resorcinol, hydroquinone, etc. . Preferably, the amides composing (b)

utilisés dans le capteur de formaldéhyde de l'inven-  used in the formaldehyde sensor of the invention

tion sont de même solubles dans l'eau ou dans les alcools aliphatiques monohydroxylés inférieurs Une préférence particulière va aux amides aliphatiques comptant jusqu'à 6 atomes de carbone et aux amides  They are likewise soluble in water or in lower monohydroxy aliphatic alcohols. Particular preference is given to aliphatic amides of up to 6 carbon atoms and amides.

aromatiques comprenant un cycle benzénique.  aromatic compounds comprising a benzene ring.

Des exemples d'amides appropriés sont l'urée, la thiourée, le formamide, l'acétamide, le benzamide, l'oxamide, le succinamide, le malonamide etc. Si la chose est souhaitée, pour-augmenter la  Examples of suitable amides are urea, thiourea, formamide, acetamide, benzamide, oxamide, succinamide, malonamide, and the like. If the thing is desired, to-increase the

solubilité, le capteur de formaldéhyde conforme à l'in-  solubility, the formaldehyde sensor conforms to the

vention peut contenir de surcroit des additifs lcompo-  may additionally contain additives

sant (c)l qui sont des alcools aliphatiques monohydro-  (c) 1 which are aliphatic monohydric alcohols

xylés inférieurs tels que le méthanol, 1 'éthanol, l'iso-  xylated substances such as methanol, ethanol, iso-

propanol etc. Le capteur de formaldéhyde obtenu est moins  propanol etc. The formaldehyde sensor obtained is less

cher et plus efficace lorsqu'il est additionné de com-  expensive and more effective when combined with

posés inorganiques lcomposant (d)l qui sont de préfé-  inorganic compounds (d) which are preferably

rence des halogénures salins et plus avantageusement des halogénures de métaux alcalins ou alcalino-terreux comme le chlorure de sodium, le chlorure de potassium  salt halides and more preferably alkali or alkaline earth metal halides such as sodium chloride, potassium chloride,

et le chlorure de calcium.and calcium chloride.

Le rapport du composé organique hydroxylé lcomposant (a) et composant (c), s'il est présentl et du composé inorganique lcomposant (d), sfil est présentl à l'amide lcomposant (b)l est de préférence de 10:100 à 400:100 et en particulier de 10:100 à 200:100, en  The ratio of the hydroxylated organic compound component (a) and component (c), if present, and the inorganic compound component (d), if present, to the amide component (b) 1 is preferably 10: 100 to 400: 100 and in particular from 10: 100 to 200: 100,

poids Le capteur de formaldéhyde conforme à l'inven-  The formaldehyde sensor according to the invention

tion peut être ajouté aux colles habituelles en quan-  may be added to the usual glues in

tités s'échelonnant de 1 à 10 % et de préférence de 3 à 7 %, en solides du capteur de formaldéhyde, sur base du poids de la résine liquide contenant 65 % en poids  from 1 to 10% and preferably from 3 to 7%, of solids of the formaldehyde sensor, based on the weight of the liquid resin containing 65% by weight

de solides résineux.solid softwoods.

Le capteur de formaldéhyde conforme à l'in-  The formaldehyde sensor complies with the

vention peut contenir 20 à 80 % en poids et de préféren-  The invention may contain 20 to 80% by weight and preferably

ce 50 à 70 % en poids des constituants actifs lcompo-  this 50 to 70% by weight of the active constituents lcompo-

sants (a) et (b) et composants (c) et/ou (d),s'ils sont présentsl La teneur en eau du capteur de formaldéhyde dépend de la solubilité des constituants actifs et de  sant (a) and (b) and components (c) and / or (d), if present. The water content of the formaldehyde sensor depends on the solubility of the active constituents and

la quantité d'eau qui peut être tolérée dans les com-  the amount of water that can be tolerated in

positions adhésives.adhesive positions.

Le capteur de-formaldéhyde conforme à l'in-  The deformaldehyde sensor conforms to the

vention peut être produit par simple introduction des constituants actifs et d'eau dans un mélangeur et par  The invention can be produced by simply introducing the active constituents and water into a mixer and by

agitation jusqu'à dissolution des constituants açtifs.  stirring until dissolution of the constituents.

Ceci peut être effectué à la température ambiante ou  This can be done at room temperature or

à une temperature élevée atteignant 70 C.  at a high temperature up to 70 C.

Le capteur de formaldéhyde conforme à l'in-  The formaldehyde sensor complies with the

vention peut être utilisé pour toute fabrication de panneaux à partir de matières lignocellulosiques au moyen d'adhésifs à base de formaldéhyde, comme des résines urée-formaldéhyde, mélamine-formaldéhyde, phénolformaldéhyde ou résorcinol-formaldéhyde ou mélanges de celles-ci.  The invention can be used for any panel production from lignocellulosic materials using formaldehyde-based adhesives, such as urea-formaldehyde, melamine-formaldehyde, phenol formaldehyde or resorcinol-formaldehyde resins or mixtures thereof.

Au moyen du capteur de formaldéhyde de l'in-  By means of the formaldehyde sensor of the

vention, il est possible de produire des panneaux  vention, it is possible to produce

contenant en fait moins de 10 mg de formaldéhyde li-  containing less than 10 mg of formaldehyde

bre pour 100 g de panneau sec, comme déterminé par  per 100 g of dry panel, as determined by

le procédé EN 120 au perforateur F E S F P (Fédéra-  the method EN 120 to the perforator F E S F P (Feder-

tion Européenne des Syndicats des Fabricants de  European Union of Manufacturers' Trade Unions

Panneaux de Particules).Particle Panels).

La réduction de la quantité de formaldéhyde libre dépend de nombreux facteurs et peut donc varier beaucoup Si le dégagement de formaldéhyde libre est élevé (plus de 50 mg de formaldéhyde pour 100 g de panneau sec), la réduction peut atteindre 60 à  The reduction in the amount of free formaldehyde depends on many factors and can therefore vary a lot. If the release of free formaldehyde is high (more than 50 mg of formaldehyde per 100 g of dry panel), the reduction can reach 60 to

% Si le dégagement de formaldéhyde libre est re-  % If the release of free formaldehyde is

lativement faible,c'est-à-dire de 20 à 50 mg de for-  latively low, that is to say from 20 to 50 mg of

maldéhyde libre pour 100 g de panneau sec, la réduc-  free maldehyde per 100 g of dry panel, the reduction

tion maximale est habituellement de 50 à 60 % Le taux de réduction obtenu dépend aussi de la quantité de  maximum reduction is usually 50 to 60%. The reduction rate obtained also depends on the amount of

capteur de formaldehyde utilisée, la quantité de for-  the formaldehyde sensor used, the amount of

maldéhyde libre étant d'autant plus faible que la quan-  free maldehyde being all the weaker than the quantity

tité de capteur de formaldéhyde est plus élevée.  The formaldehyde sensor is higher.

Lorsque les constituants actifs du capteur de formaldehyde sont utilisés conjointement les uns  When the active constituents of the formaldehyde sensor are used together

avec les autres, la réduction de la quantité de for-  with others, reducing the amount of

maldéhyde libre est étonnamment plus élevée que la somme des effets exercés par les composants envisagés séparément,sans qu'il y ait d'effet défavorable sur la réactivité de la composition adhésive ni sur les  free maldehyde is surprisingly higher than the sum of the effects exerted by the components considered separately, without any adverse effect on the reactivity of the adhesive composition or on the

propriétés des panneaux.properties of the panels.

Les exemples ci-après illustrent l'inven-  The examples below illustrate the invention

tion Les parties et pourcentages sont en poids.  Parts and percentages are by weight.

EXEMPLE 1 -EXAMPLE 1

Dans le présent exemple, le composé organi-  In this example, the organic compound

que contenant des radicaux hydroxyle est le glycérol et l'amide est l'urée Il illustre le comportement synergique de ces deux composés On prépare différen-  hydroxyl radical is glycerol and the amide is urea It illustrates the synergistic behavior of these two compounds.

tes compositions adhésives qu'on utilise chacune ul-  your adhesive compositions, which are each used

térieurement pour fabriquer des panneaux de particules.  later to make particle board.

Le témoin ne comprend aucun'des composants du  The witness does not include any of the components of the

capteur de formaldéhyde conforme à l'invention L'é-  formaldehyde sensor according to the invention

chantillon 1 comprend simultanément du glycérol et de l'urée, l'échantillon 2 comprend du glycérol uniquement  Sample 1 contains both glycerol and urea, Sample 2 contains glycerol only

et l'échantillon 3 comprend de l'urée uniquement.  and Sample 3 comprises urea only.

On peut déduire des tableaux ci-après que le  From the tables below it can be deduced that the

glycérol utilisé isolément (échantillon 2) est un cap-  glycerol used alone (sample 2) is a

teur de formaldéhyde fort efficace, mais que l'urée (échantillon 3) conduit à une réduction moins bonne  formaldehyde unit, but that urea (sample 3) leads to a lower

de la teneur en formaldéhyde et à des propriétés mé-  formaldehyde content and

caniques et une résistance à l'eau plus faibles,tandis que lorsque l'urée est utilisée conjointement avec le glycérol (échantillon 1), elle conduit à des valeurs qui sont équivalentes à celles que donne le glycérol  and when the urea is used together with the glycerol (sample 1), it leads to values which are equivalent to those which gives the glycerol

pris isolément.taken in isolation.

Dès lors, on peut utiliser un composé moins onéreux et moins efficace (urée) et le faire réagir aussi efficacement qu'un composé plus onéreux et plus efficace (glycérol) L'efficacité vise la capacité  Therefore, a cheaper and less effective compound (urea) can be used and reacted as efficiently as a more expensive and effective compound (glycerol).

d'absorber le formaldéhyde de même que celle à con-  absorb formaldehyde as well as

server de bonnes propriétés mécaniques et une bonne résistance à l'eau sans modifier la réactivité de la composition adhésive ni nécessiter l'introduction d'un  to provide good mechanical properties and good water resistance without altering the reactivity of the adhesive composition or requiring the introduction of a

appareillage spécial particulier pour son utilisation.  special equipment special for its use.

En fait, la réduction de la quantité de  In fact, reducing the amount of

formaldéhyde est en l'occurrence de 46 %.  formaldehyde is in this case 46%.

Les constitutions des différents échantillons utilisés sont les suivantes: Glycérol (à 100 %) Urée (à 100 %) Eau Solides % parties en poids Les compositions adhésives _ les suivantes: Témoin 1  The constitutions of the different samples used are as follows: Glycerol (100%) Urea (100%) Water Solid% by weight The following adhesive compositions: Control 1

Résine urée-formal-Urea-formaldehyde resin

déhyde à 65 % (rapport molaire65% dehyde (molar ratio

F:U 1,27:1)F: U 1.27: 1)

DurcisseurCuring

(chlorure d'ammo-(Ammonium chloride

nium à 15 %) Emulsion de paraffine15% nium) Paraffin emulsion

à 50 %at 50%

Ammoniaque à 25 Baumé Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 3 Eau Total  Ammonia at 25 Baumé Sample 1 Sample 2 Sample 3 Total Water

Temps de gélifica-Gelation time

tion, secondes parties en poids parties en poids  second parts by weight parts by weight

59 5959 59

utilisées sontused are

2 32 3

3077 3077 30773077 3077 3077

400 400 400 400400 400 400 400

250 250 250 250250 250 250 250

55

0 40400 4040

1 621 62

On confectionne des panneaux à couche unique  Single layer panels are made

au laboratoire en pulvérisant chacune de ces composi-  in the laboratory by spraying each of these

tions sur 25 kg de fragments de bois On presse'les  25 kg of wood fragments

panneaux à 10, 9 et 8 secondes par -mm L'épais-  panels at 10, 9 and 8 seconds per -mm thick

seur des panneaux-est de 17,3 mm La température de  panel thickness is 17.3 mm The temperature of

la presse est de 200 C et la pression est de 35 kg/cm 2.  the press is 200 C and the pressure is 35 kg / cm 2.

Les dimensions des panneaux obtenus sontde 40 cm x 56 cm.  The dimensions of the panels obtained are 40 cm x 56 cm.

Les r 8 sultats obtenus sont repris en valeurs o-  The results obtained are included in values where

Les résultats obtenus sont repris en valeurs mo-  The results obtained are taken into measured values.

yennes au tableau ci-après.yennes in the table below.

Témoin Masse volumique (kg/m 3) Résistance à la flexion (N/mm) Résistance à la traction (N/mm) Gonflement en épaisseur 2 heures (%) Gonflement en épaisseur 24 heures (-%) Formaldéhyde libre (mg/100 g de panneau sec)  Indicator Density (kg / m 3) Flexural strength (N / mm) Tensile strength (N / mm) Swelling in thickness 2 hours (%) Swelling in thickness 24 hours (-%) Free formaldehyde (mg / 100 g of dry panel)

EXEMPLE 2 -EXAMPLE 2

19,9 18,119.9 18.1

17,3 16,317.3 16.3

0,73 0,72 0,71 0,630.73 0.72 0.71 0.63

,2 51,4 ,8 4,9 49,9 8,5 4,5 47,4 8,7 ,4 53,1 11,7  , 2 51.4, 8 4.9 49.9 8.5 4.5 47.4 8.7, 4 53.1 11.7

Le présent exemple illustre aussi le comporte-  This example also illustrates the behavior

ment synergique du glycérol et de l'urée dans la réduc-  synergistic effect of glycerol and urea in reducing

tionde la quantité de formaldéhyde libre de panneaux de particules,avec conservation des propriétés mécaniques'  the amount of formaldehyde free of particle board, with preservation of mechanical properties

des panneaux et aussi de la résistance à l'eau.  panels and also resistance to water.

Le témoin ne comprend aucun des composants  The cookie does not include any components

du capteur de formaldéhyde conforme à l'invention.  formaldehyde sensor according to the invention.

L'échantillon 1 comprend les deux composants du cap-  Sample 1 consists of the two components of

teur de formaldéhyde conforme à l'invention et l'échan-  formaldehyde according to the invention and the exchange of

tillon 2 comprend un seul des deux composants (le plus  2 includes only one of the two components (the most

efficace des deux composants).effective of the two components).

On observe ici également que seul l'échantil-  It is also observed here that only the sample

lonll conduit à une teneur en formaldéhyde libre infé-  lonll leads to a lower free formaldehyde content

rieure à 10 mg/100 g de panneau sec (ce qui constitue la teneur désirée pour la classe El) et qu'il est le seul à conduire à des propriétés mécaniques 'et à une résistance à l'eau absolument équivalentes En fait,  than 10 mg / 100 g of dry panel (which is the desired grade for the E1 class) and is the only one to lead to absolutely equivalent mechanical properties and water resistance.

la réduction de la quantité de formaldéhyde est de 34 %.  the reduction of the amount of formaldehyde is 34%.

Les constitutions des différents échantillons utilisés sont les suivantes: Glycérol ( Urée (à 1 C Eau Solides % (a 100 %) parties en poids parties en poids  The constitutions of the different samples used are as follows: Glycerol (Urea (at 1 ° C Water Solids% (at 100%) parts by weight parts by weight

)0 %) 424) 0%) 424

,2 Les compositions adhésives utilisées 12,8 sont les suivantes: Résine urée-formaldéhyde  The adhesive compositions used 12.8 are as follows: Urea-formaldehyde resin

à 65 %at 65%

(rapport molaire(molar ratio

F:U = 1,27:1)F: U = 1.27: 1)

Durcisseur (chlorure d'ammonium à 15 %) Emulsion de paraffine à 50 % Ammoniaque à 25 Baumé Echantillon 1 Echantillon 2 Eau Total Temps de gélification, secondes Témoin g g  Hardener (15% ammonium chloride) 50% Paraffin Emulsion Ammonia to Baumé Sample 1 Sample 2 Total Water Gel Time, seconds Control g

3077 3077 30773077 3077 3077

250 25250 25

4000 4004000 400

66 666 6

On confectionne des panneaux à couche unique  Single layer panels are made

au laboratoire en pulvérisant chacune de ces composi-  in the laboratory by spraying each of these

tions sur 25 kg de fragments de bois On presse les pan-  25 kg of wood fragments.

neaux à 10, 9 et 8 secondes par mm L'épaisseur des panneaux est de 17,3 mm La température de la presse  pails at 10, 9 and 8 seconds per mm The thickness of the panels is 17.3 mm The temperature of the press

est de 200 C et la pression est de 35 kg/cm 2 Les di-  is 200 C and the pressure is 35 kg / cm 2.

mensions des panneaux obtenus sont de 40 cm x 56 cm.  mensions of the panels obtained are 40 cm x 56 cm.

Les résultats obtenus sont repris en valeurs  The results obtained are taken into values

moyennes au tableau ci-après.averages in the table below.

gg

0 2500 250

55

0 40000 4000

7 697 69

Masse volumique (kg/m 3) Résistance à la flexion (N/mm 2) Résistance à la traction (N/mm 2) Gonflement en épaisseur 2 heures (%) Absorption 24 heures (%) Formaldéhyde libre (mg/100 g de panneau sec)  Density (kg / m 3) Resistance to bending (N / mm 2) Tensile strength (N / mm 2) Swelling in thickness 2 hours (%) Absorption 24 hours (%) Free formaldehyde (mg / 100 g dry panel)

EXEMPLE 3 -EXAMPLE 3

TémoinWitness

,7 20,6 19,4, 7 20.6 19.4

0,74 0,73 0,670.73 0.73 0.67

11,0 23,5 14,3 7,9 23,2 9,5 8,6 23,7 12,3 Le présent exemple illustre l'efficacité du monoéthylèneglycol conjointement avec l'urée comme  11.0 23.5 14.3 7.9 23.2 9.5 8.6 23.7 12.3 This example illustrates the effectiveness of monoethylene glycol together with urea as

capteur de formaldéhyde.formaldehyde sensor.

On prépare deux compositions: le témoin ne  Two compositions are prepared: the witness does not

contenant aucun des constituants du capteur de formal-  containing any of the constituents of the

déhyde conforme à l'invention et l'échantillon 1 con-  dehyde according to the invention and the sample 1

tenant du monoéthylèneglycol et aussi de l'urée.  holding monoethylene glycol and also urea.

On confectionne des panneaux à l'aide de ces deux compositions adhésives et il apparaît à nouveau que le capteur de formaldéhyde conforme à l'invention conduit, avec une résine urée-formaldéhyde donnant normalement des panneaux de classe E 2 (témoin),à des  Panels are made using these two adhesive compositions and it again appears that the formaldehyde sensor according to the invention leads, with a urea-formaldehyde resin normally giving panels of class E 2 (control), to

panneaux de classe E 1 (échantillon 1).  class E 1 panels (sample 1).

-La réduction de la quantité de formaldéhyde  -The reduction of the amount of formaldehyde

est en l'occurrence de 37 %.is in this case 37%.

La constitution de l'échantillon 1 est la suivante: Monoéthylèneglycol à 100 % Urée à 100 % Eau Solides % Echantillon 1 parties en poids 72,5  The constitution of sample 1 is as follows: 100% monoethylene glycol 100% urea Solid water% Sample 1 parts by weight 72.5

25405006 -25405006 -

Les compositions adhésives utilisées sont les suivantes: Témoin Résine urée formaldéhyde à 65 % (rapport molaire F:U = 1,27:1) g g Durcisseur (chlorure d'ammonium à 15 %) Emulsion de paraffine à 50 % 250 250 Ammoniaque à 25 Baumé 5 5 Echantillon 1 268  The adhesive compositions used are as follows: 65% Urea formaldehyde resin (molar ratio F: U = 1.27: 1) gg Hardener (15% ammonium chloride) 50% paraffinic emulsion 250 250 Ammonia 25 Baumé 5 5 Sample 1,268

Eau 268 -Water 268 -

Total 4000 4000 -Total 4000 4000 -

Temps de gélification, secondes 66 60 On confectionne des panneaux à couche unique au laboratoire en pulvérisant chacune des compositions sur 25 kg de fragments de bois On presse les panneaux à 10, 9 et 8 secondes par mm L'épaisseur des panneaux est de 17,3 mm La température de la presse est de "C et la pression est de 35 kg/cm 2 Les dimensions  Gel time, seconds 66 60 Single-layer panels are made in the laboratory by spraying each of the compositions onto 25 kg of wood chips The panels are pressed at 10, 9 and 8 seconds per mm The panel thickness is 17, 3 mm The temperature of the press is "C and the pressure is 35 kg / cm 2 The dimensions

des panneaux obtenus sont de 40 cm x 56 cm.  panels obtained are 40 cm x 56 cm.

Les résultats obtenus sont repris en valeurs  The results obtained are taken into values

moyennes au tableau suivant.averages in the following table.

33

Masse volumique (kg/m) Résistance à la flexion (N/mm 2) Résistance à la traction (N/mm 2) Gonflement en épaisseur 2 heures (%) Absorption 24 heures (%) Formaldéhyde libre (mg/l OO g de panneau sec)  Density (kg / m) Resistance to bending (N / mm 2) Tensile strength (N / mm 2) Swelling in thickness 2 hours (%) Absorption 24 hours (%) Free formaldehyde (mg / l OO g dry panel)

EXEMPLE 4 -EXAMPLE 4

rémoin ,7 0,74 11,0 23,5 14,3 ,2 0,74 8,6 22,6 9,0 Le présent exemple illustre le comportement  remand, 7 0.74 11.0 23.5 14.3, 2 0.74 8.6 22.6 9.0 This example illustrates the behavior

synergique du monoéthylèneglycol et de l'urée.  synergistic monoethylene glycol and urea.

On confectionne des panneaux au moyen de trois compositions différentes: le témoin ne contenant  Panels are made using three different compositions: the control containing no

aucun des constituants du capteur de formaldehyde con-  none of the constituents of the formaldehyde sensor con-

forme à l'invention, l'échantillon 1 contenant les deux constituants du capteur de formaldéhyde conforme à  form of the invention, the sample 1 containing the two constituents of the formaldehyde sensor according to

l'invention et l'échantillon 2 ne contenant qu'un seul -  the invention and sample 2 containing only one -

constituant. Il ressort de manière évidente des résultats repris ci-après que l'échantillon 1 contenant les deux  component. It is evident from the results given below that sample 1 containing both

constituants est beaucoup plus efficace que l'échantil-  constituents is much more effective than the sample

lon 2 ne contenant qu'un seul constituant (le plus ef-  2 containing only one constituent (the most ef-

*ficace des deux constituants).* Ficace of the two constituents).

La réduction de la quantité de formaldéhyde  Reducing the amount of formaldehyde

atteinte est en l'occurrence de 32 %.  in this case it is 32%.

Les constitutions des différents échantillons utilisés sont les suivantes: Monoéthyli  Constitutions of the different samples used are the following: Monoethyli

à 100 %100 %

Urée à 10 ( Eau Solides % parties en poids mneglycol parties en poids  Urea at 10 (Solid Water% parts by weight)

230 580230,580

0 % 350 -0% 350 -

420 420420,420

1000 10001000 1000

58 58 -58 58 -

Les compositions adhésives sont les suivan-  The adhesive compositions are the following

tes: Résine urée-formaldéhyde à 65 % (rapport molaire F:U = 1,27:1) Témoin Durcisseur (chlorure d'ammonium à 15 %)  65% urea-formaldehyde resin (molar ratio F: U = 1.27: 1) Hardener indicator (15% ammonium chloride)

400 400400 400

Emulsion de paraffine à 50 % 250 250 250 Ammoniaque à 25 Baumé 5 5 5  50% Paraffin Emulsion 250 250 250 25 Baum Ammonia 5 5

Echantillon 1 268 -Sample 1,268 -

Echantillon 2 268 Eau 268 Total 4000 4000 4000 Temps de gélificationsecondes 70 71 76 On confectionne des panneaux à couche unique  Sample 2 268 Water 268 Total 4000 4000 4000 Drying time 70 71 76 Single layer panels are made

au laboratoire en pulvérisant chacune de ces composi-  in the laboratory by spraying each of these

tions sur 25 kg de fragments de bois On presse les panneaux à 10, 9 et 8 secondes par mm L'épaisseur des panneaux est de 17,3 mm La température de la  25 kg of wood fragments The panels are pressed at 10, 9 and 8 seconds per mm The thickness of the panels is 17.3 mm The temperature of the

pressse est de 200 C et la pression est de 35 kg/cm 2.  pressed is 200 C and the pressure is 35 kg / cm 2.

Les dimensions des panneaux obtenus sont de 40 cm x 56 cm.  The dimensions of the panels obtained are 40 cm x 56 cm.

Les résultats obtenus sont repris en valeurs  The results obtained are taken into values

moyennes au tableau suivant.averages in the following table.

Masse volumique (kg/m) Résistance à la flexion (N/mm) Résistance à la traction (N/mm) Gonflement en épaisseur 2 heures (%) Absorption 24 heures (%) Formaldéhyde libre (mg/100 g de panneau sec) Témoin  Density (kg / m) Flexural strength (N / mm) Tensile strength (N / mm) Swelling in thickness 2 hours (%) Absorption 24 hours (%) Free formaldehyde (mg / 100 g dry panel) Witness

1 21 2

688 687688,687

17,6 17,6 17,517.6 17.6 17.5

0,55 0,60 0,560.55 0.60 0.56

6,7 ,,1 ,0 4,9 ,1 ,3 4,7 19,5 12,3 g  6.7, 1, 0 4.9, 1, 3 4.7 19.5 12.3 g

EXEMPLE 5 -EXAMPLE 5

Le présent exemple illustre l'utilisation d'une résine présentant un rapport molaire différent et l'apport de différentes quantités du capteur de formaldéhyde.  The present example illustrates the use of a resin having a different molar ratio and the contribution of different amounts of the formaldehyde sensor.

Le capteur de formaldéhyde utilisé a la con-  The formaldehyde sensor used for

stitution suivante: Glycérol à 100 % Urée à 100 % Eau Solides % Parties en poids 58,8 Les compositions adhésives utilisées sont les suivantes: Témoin g Résine urée-formaldéhyde à 65 % 3077 (rapport molaire F:U = 1, 4:1) Durcisseur 293 (chlorure d'ammonium à 15 %) Emulsion de paraffine à 50 % 250 Ammoniaque à 25 Baumé -5  following formula: 100% glycerol 100% urea Water Solids% Parts by weight 58.8 The adhesive compositions used are as follows: Control 65% urea-formaldehyde resin 3077 (molar ratio F: U = 1, 4: 1 ) Hardener 293 (15% ammonium chloride) 50% Paraffin Emulsion 250 Ammonia 25 Baumé -5

Capteur de formaldéhyde -Formaldehyde sensor -

Eau 375 Total 4000 Temps de gélification, secondes 73  Water 375 Total 4000 Gelling time, seconds 73

1 2 31 2 3

g,g 9 gg, g 9 g

3077 3077 30773077 3077 3077

380 380 380380 380 380

250 250 250250 250 250

5 55 5

154 215 375154,215,375

134 73 -134 73 -

4000 4000 40874000 4000 4087

73 72 7573 72 75

On confectionne des panneaux à couche unique  Single layer panels are made

au laboratoire en pulvérisant chacune de ces composi-  in the laboratory by spraying each of these

tions sur 25 kg de fragments de bois On presse les panneaux à 10, 9 et 8 secondes par mm L'épaisseur des panneaux est de 17,3 mm La température de la  25 kg of wood fragments The panels are pressed at 10, 9 and 8 seconds per mm The thickness of the panels is 17.3 mm The temperature of the

presse est de 200 C et la pression est de 35 kg/cm.  press is 200 C and the pressure is 35 kg / cm.

Les dimensions des panneaux obtenus sont de 40 cm x 56 cm.  The dimensions of the panels obtained are 40 cm x 56 cm.

Les résultats obtenus sont repris en valeurs  The results obtained are taken into values

moyennes au tableau suivant.averages in the following table.

TémoinWitness

1 21 2

Masse volumique (kg/m 3) 680 687 685 688 Résistance à la flexion (N/mm 2) 22,0 22,5 22,3 21,1 Résistance à la traction (N/mm 2) 0,61 0,63 0,66 O, Gonflement en épaisseur 2 heures (%) 10,1 9,3 8,8 9, Gonflement en épaisseur 24 heures (%) 20,6 21,8 21,0 21, Formaldéhyde libre 22,2 13,0 10,1 9, (mg/l OO g de panneau sec) On peut observer que les propriétés mécaniques et la résistance à l'eau des panneaux sont équivalentes et que la réduction de la quantité de formaldéhyde est de 41 % pour l'échantillon 1, de 55 % pour l'échantillon 2  Density (kg / m 3) 680 687 685 688 Flexural strength (N / mm 2) 22.0 22.5 22.3 21.1 Tensile strength (N / mm 2) 0.61 0.63 0.66 O, swelling in thickness 2 hours (%) 10.1 9.3 8.8 9, swelling in thickness 24 hours (%) 20.6 21.8 21.0 21, free formaldehyde 22.2 13, 0 10.1 9, (mg / 100 g dry panel) It can be observed that the mechanical properties and the water resistance of the panels are equivalent and that the reduction in the amount of formaldehyde is 41% for the sample 1, 55% for sample 2

et de 57 % pour l'échantillon 3.and 57% for sample 3.

EXEMPLE 6 -EXAMPLE 6

Le présent exemple illustre six types diffé-  This example illustrates six different types

rents d'alcools polyhydroxylés, deux types différents d'amides, un additif et l'effet d'une modifidation du rapport de l'alcool à l'amide dans l'intervalle de  polyhydroxy alcohols, two different types of amides, an additive and the effect of a change in the ratio of alcohol to amide in the range of

57,5/100 à 385/100.57.5 / 100 to 385/100.

Les différents types de capteur de formaldé-  The different types of formaldehyde sensor

hyde utilisé sont les suivants: Dextrose Diéthy lè neglycol Monoéth'lèneglycol Glycérol Saccharose Sorbitol Méthanol Urée Thijourée E au Total Solides % Rapport pondéral alcool/amide  Hyde used are as follows: Dextrose Diethylglycol Monoetheneglycol Glycerol Sucrose Sorbitol Methanol Urea Thiourea E Total Solids% Weight ratio alcohol / amide

57,5/100 110/10057.5 / 100 110/100

270/100270/100

385/100 80/100385/100 80/100

370. - H- a'370. - H- a '

91/10091/100

ru> Ln Ln C>ru> Ln Ln C>

Toutes les valeurs ci-dessus sont des par-  All the above values are parts of

ties en poids.by weight.

Les compositions adhésives utilisées sont  The adhesive compositions used are

les suivantes: -the following: -

Résine urée-formaldéhyde à 65 % (rapport molaire F:U = 1,27:1) Durcisseur  65% urea-formaldehyde resin (molar ratio F: U = 1.27: 1) Hardener

(chlorure d'ammonium en solu-(Ammonium chloride in

tion à 15 %) Emulsion de paraffine à 50 % Ammoniaque à 25 Baumé Capteur de formaldéhyde  15% Paraffin Emulsion 50% Ammonia to Baume Formaldehyde Sensor

400 500400 500

250 250250 250

--

_o Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 3 Echantillon 4 Echantillon 5 Echantillon 6 Eau Total Temps de gélification, secondes  _o Sample 1 Sample 2 Sample 3 Sample 4 Sample 5 Sample 6 Total Water Gel time, seconds

- 307- 307

4134 4134 41344134 4134 4134

66 62 6966 62 69

Témoin g g g g M Ln Ob C> On confectionne des panneaux à couche unique au laboratoire en pulvérisant chacune des compositions sur 25 kg de fragments de bois On presse les panneaux à 10, 9 et 8 secondes par mm L'épaisseur des panneaux est de 17,3 mm La température de la presse est de WC et la -pression est de 35 kg/cm Les dimensions  Gggg Indicator M Ln Ob C> Single layer panels were made in the laboratory by spraying each of the compositions onto 25 kg of wood chips. The panels were pressed at 10, 9 and 8 seconds per mm. The panel thickness was 17, 3 mm The temperature of the press is of WC and the pressure is 35 kg / cm The dimensions

des panneaux obtenus sont de 40 cm x 56 cm.  panels obtained are 40 cm x 56 cm.

Les résultats obtenus sont repris en valeurs  The results obtained are taken into values

moyennes au tableau suivant.averages in the following table.

Masse volumique (kg/m 3) Résistance à la flexion (N/mm 2) Résistance à la traction (N/mm) Gonflement en épaisseur 2 heures (%) Gonflement en épaisseur 24 heures (%) Formaldéhyde libre (mg/l OO g de panneau sec) témoin 19,6 0,71 7,0 19,7 16,1 Réduction de la quantité de formaldéhyde, % 19,5 O,69 6,5 19,3 8,9 18,3 0,67 ,0 ,0 8,6 19,5 0,73 ,5 19,'8 11,0 ,1 0, 74 6,1 19,5 9,0  Density (kg / m 3) Resistance to bending (N / mm 2) Tensile strength (N / mm) Swelling in thickness 2 hours (%) Swelling in thickness 24 hours (%) Free formaldehyde (mg / l OO g dry panel) control 19.6 0.71 7.0 19.7 16.1 Reduced formaldehyde,% 19.5 O, 69 6.5 19.3 8.9 18.3 0.67 , 0, 0 8.6 19.5 0.73, 5 19, 8 11.0, 1 0, 74 6.1 19.5 9.0

66

685 692685,692

19,3 19,419.3 19.4

0,72 0,700.72 0.70

6,5 6,26.5 6.2

,1 19,9, 19.9

9,8 8,59.8 8.5

r N Ln Ln Oc Les résultats ci-dessus prouvent que tous les échantillons utilisés conduisent à des valeurs équivalantes à celles du témoin et que la réduction de  The results above prove that all the samples used lead to values equivalent to those of the control and that the reduction of

la quantité de formaldéhyde est de l'ordre de 32 à 47 %.  the amount of formaldehyde is of the order of 32 to 47%.

EXEMPLE 7 -EXAMPLE 7

Le présent exemple illustre trois types dif-  This example illustrates three different types of

férents de composés organiques contenant des radicaux hydroxyle dans les cas particuliers de la dextrine, du  of organic compounds containing hydroxyl radicals in particular cases of dextrin,

phénol et du résorcinol.phenol and resorcinol.

Un alcool monohydroxylé autre que le métha-  A monohydroxy alcohol other than metha-

nol agissant comme additif est également illustré en  nol acting as an additive is also illustrated in

l'occurrence l'éthanol.the occurrence ethanol.

Les différents types de capteurs de formal-  The different types of

déhyde utilisés sont les suivants:  Dehyde used are:

_ 2 3 4_ 2 3 4

*Monoéthylèneglycol 230 Dextrine 140  * Monoethylene glycol 230 Dextrin 140

Phénol 130 -Phenol 130 -

Résorcinol 13 O Méthanol 140 130 130 Ethanol 80 Urée 350 350 370 370 Eau 340 350 370 370  Resorcinol 13 O Methanol 140 130 130 Ethanol 80 Urea 350 350 370 370 Water 340 350 370 370

1000 1000 1000 10001000 1000 1000 1000

Solides % 66 63 63 63 Les valeurs ci-dessus sont des parties en poids On utilise les échantillons de capteurs de formaldéhyde dans le présent exemple en remplacement  Solids% 66 63 63 63 The above values are parts by weight Formaldehyde sensor samples are used in this example to replace

d'une partie de la résine mise en oeuvre Les compo-  part of the resin used.

sitions adhésives utilisées en fait sont les suivantes: Témoin 1 2 3 4 g g __g g g Résine urée-formaldéhyde 3077 2770 2770 2770 2770 (rapport molaire F:U = 1,27:1) Durcisseur 400 500 400 450 400  The adhesive compositions used in fact are as follows: Control 1 2 3 4 g Urea-formaldehyde resin 3077 2770 2770 2770 2770 (molar ratio F: U = 1.27: 1) Hardener 400 500 400 450 400

(chlorure d'ammonium en solu-(Ammonium chloride in

tion à 15 %) Emulsion de paraffine à 50 % 250 250 250 250 250 Ammoniaque à 25 Baumé 5 Capteur de formaldéhyde Echantillon 1 307 Echantillon 2 307  15% Paraffin Emulsion 250 250 250 250 250 Bauma Ammonia 5 Formaldehyde Sensor Sample 1 307 Sample 2 307

Echantillon 3 _ 307 -Sample 3 _ 307 -

Echantillon 4 307 Eau 268 Total 4000 3827 3727 3777 3727 Temps de gélification, secondes 65 64 62 63 63 ri Ln cx On confectionne des panneaux à couche unique  Sample 4 307 Water 268 Total 4000 3827 3727 3777 3727 Gel time, seconds 65 64 62 63 63 ri Ln cx Single layer panels are made

au laboratoire en pulvérisant chacune de ces composi-  in the laboratory by spraying each of these

tions sur 25 kg de fragments de bois On presse les panneaux à 10, 9 et 8 secondes par mm L'épaisseur des panneaux est de 17,3 mm La température de la presse  25 kg of wood fragments The panels are pressed at 10, 9 and 8 seconds per mm The thickness of the panels is 17.3 mm The temperature of the press

est de 200 'C et la pression estde 35 kg/cm Les di-  is 200 ° C and the pressure is 35 kg / cm.

mensions des panneaux pressés sont de 40 cm x 56 cm.  The dimensions of the pressed panels are 40 cm x 56 cm.

Les résultats obtenus sont repris en valeurs  The results obtained are taken into values

moyennes au tableau suivant.averages in the following table.

Masse volumique (kg/m 3 Résistance à la flexion (N/mm 2) Résistance à la traction (N/mm) Gonflement en épaisseur 2 heures (%) Gonflement en épaisseur 24 heures (%) Formaldéhyde libre (mg/l OO g de panneau sec) Réduction de la quantité de formaldéhyde (%) Témoin 1  Density (kg / m 3 Flexural strength (N / mm 2) Tensile strength (N / mm) Swelling in thickness 2 hours (%) Swelling in thickness 24 hours (%) Free formaldehyde (mg / l OO g dry panel) Reduction of the amount of formaldehyde (%) Control 1

702 698702,698

, 1 19,5, 19.5

0,75 0,700.75 0.70

7,1 6,87.1 6.8

,3 21,5, 21.5

13,1 9,613.1 9.6

4 ' 19,7 0,75 6,5 21,3 9,24 '19.7 0.75 6.5 21.3 9.2

27 3027 30

,0 0,73 6,3 21,8 8,2 ,8 0,72 6,6 21,3 r Ln Ln ou 0 o Les résultats cidessus prouvent que tous  , 0 0.73 6.3 21.8 8.2, 8 0.72 6.6 21.3 r Ln Ln or 0 o The above results show that all

les échantillons conduisent à des valeurs équivalen-  the samples lead to equivalent values

tes à celles que donne le témoin ne contenant pas  to those given by the witness not containing

de capteur de formaldéhyde, bien que ce dernier rem-  formaldehyde sensor, although the latter

place une quantité équivalente de résine urée-formal-  place an equivalent amount of urea-formaldehyde

dehyde dans la composition La réduction de la quan-  dehyde in the composition The reduction of the

tité de formaldéhyde est de 24 à 37 % dans le présent  formaldehyde content is 24 to 37% in the present

exemple.example.

EXEMPLE 8 -EXAMPLE 8

Dans le présent exemple, on utilise un type de capteur de formaldéhyde et la résine est du type phénol-mélamine-urée-formaldéhyde.  In the present example, a type of formaldehyde sensor is used and the resin is of the phenol-melamine-urea-formaldehyde type.

Le capteur de formaldéhyde utilisé a la con-  The formaldehyde sensor used for

stitution suivante: parties en poids Monoéthylèneglycol 300 Urée 330 Eau 370 Les compositions adhésives utilisées sont les suivantes: Témoin 1 g g  following formula: parts by weight Monoethylene glycol 300 Urea 330 Water 370 The adhesive compositions used are as follows:

Résine phénol-mélamine-urée-formal-  Phenol-melamine-urea-formaldehyde resin

d 4 hyde à 63 % 5600 5600 Durcisseur (solution aqueuse à 15,5 % de chlorure d'ammonium) 840 840 Emulsion de paraffine à 50 % 150 150 Capteur de formaldéhyde 560 Total 6590 7150 Temps de gélification, secondes 73 79  d 4 hyde at 63% 5600 5600 Hardener (15.5% aqueous solution of ammonium chloride) 840 840 50% paraffinic emulsion 150 150 Formaldehyde sensor 560 Total 6590 7150 Gel time, seconds 73 79

On confectionne des panneaux a couche uni-  Single layer panels are made

que au laboratoire en pulvérisant chacune des composi-  in the laboratory by spraying each of the composi-

tions sur 25 kg de particules de bois On presse les  25 kg of wood particles.

254050 6254050 6

panneaux à 10, 9 et 8 secondes par mm L'épaisseur des panneaux est de 17, 3 mm La température de la  panels at 10, 9 and 8 seconds per mm The thickness of the panels is 17, 3 mm The temperature of the

presse est de 200 C et la pression est de 35 kg/cm 2.  press is 200 C and the pressure is 35 kg / cm 2.

Les dimensions des panneaux obtenus sont de 40 cm x 56 cm.  The dimensions of the panels obtained are 40 cm x 56 cm.

Les résultats obtenus sont repris en valeurs  The results obtained are taken into values

moyennes au tableau suivant.averages in the following table.

Témoin 1 Masse volumique (kg/m) 705 695 Résistance à la flexion (N/mm) 26, 2 25,9 Résistance à la traction (N/mm 0,27 0,26 Résistance à la traction V 100 (N/mm 2) 2,7 2,6 Gonflement en épaisseur 2 heures (%) 7,1 6,2 Gonflement en épaisseur 24 heures (%) 12,0 11,3 Formaldéhyde libre (mg/100g de panneau sec) 12,8 7 Réduction de la quantité de formal 45 déhyde (%)  Control 1 Density (kg / m) 705 695 Flexural strength (N / mm) 26, 2 25.9 Tensile strength (N / mm 0.27 0.26 Tensile strength V 100 (N / mm) 2) 2.7 2.6 Swelling in thickness 2 hours (%) 7.1 6.2 Swelling in thickness 24 hours (%) 12.0 11.3 Free formaldehyde (mg / 100g dry panel) 12.8 7 Reduction of the amount of formaldehyde 45 (%)

Les résultats ci-dessus prouvent que le cap-  The results above show that the

teur de formaldéhyde conforme à l'invention peut être  formaldehyde according to the invention can be

utilisé aussi avec les résines phénol-mélamine-urée-  also used with phenol-melamine-urea resins

formaldéhyde en réduisant beaucoup le dégagement de formaldéhyde libre sans affecter défavorablement les  formaldehyde by greatly reducing the release of free formaldehyde without adversely affecting the

propriétés des panneaux.properties of the panels.

EXEMPLE 9 -EXAMPLE 9

Dans le présent exemple, le capteur de for-  In this example, the force sensor

maldéhyde utilisé comprend un composé inorganique  maldehyde used includes an inorganic compound

lcomposant (d)l illustré en l'occurrence par le chlo-  the component (d) l illustrated in this case by the

rure de sodium.sodium chloride.

Le capteur de formaldéhyde utilisé a la con-  The formaldehyde sensor used for

3stitution suivante: stitution suivante: Monoéthylèneglycol à 100 % Urée à 100 % Chlorure de sodium à 100 % Eau Total Solides % parties en poids 63,8 Les compositions adhésives utilisées sont les suivantes: Témoin 1 g g Résine urée-formaldéhyde (rapport molaire F:U= 1,27:l) Durcisseur  3stitution: The following: 100% monoethylene glycol 100% urea 100% sodium chloride Total Water Solid% parts by weight 63.8 The adhesive compositions used are as follows: Control 1 gg Urea-formaldehyde resin (molar ratio F: U = 1.27: l) Hardener

(chlorure d'ammonium en solu-(Ammonium chloride in

tion à 15 %) -15%) -

Emulsion de paraffine à 50 % Ammoniaque à 250 Baumé Capteur de formaldéhyde Eau  Paraffin Emulsion 50% Ammonia 250 Baumé Formaldehyde Water Sensor

Total -Total -

Temps de gélification, secondes -77  Gel time, seconds -77

On confectionne des panneaux à couche unique au labo-  Single layer panels are made in the laboratory.

ratoire en pulvérisant chacune des compositions sur kg de particules de bois On presse les panneaux à 10, 9 et 8 secondes par mm L'épaisseur des panneaux est de 17,3 mm La température de la presse est de C et la pression est de 35 kg/cm 2 Les dimensions  by spraying each of the compositions onto kg of wood particles The panels are pressed at 10, 9 and 8 seconds per mm The thickness of the panels is 17.3 mm The temperature of the press is C and the pressure is 35 kg / cm 2 The dimensions

des panneaux pressés sont de 40 cm x 56 cm.  pressed panels are 40 cm x 56 cm.

Les résultats obtenus sont repris en valeurs  The results obtained are taken into values

moyennes au tableau suivant.averages in the following table.

Masse volumique (kg/m 3) Résistance à la flexion (N/mm 2) * 2 Résistance à la traction (N/mm) Gonflement en épaisseur 2 heures (%) Gonflement en épaisseur 24 heures (%) Formaldéhyde libre (mg/100 g de panneau sec)  Density (kg / m 3) Flexural strength (N / mm 2) * 2 Tensile strength (N / mm) Swelling in thickness 2 hours (%) Swelling in thickness 24 hours (%) Free formaldehyde (mg / 100 g of dry panel)

Réduction de la quantité de formal-  Reduction of the amount of formal

déhyde (%) Témoin 19,9 0,71 7,0 ,5 19,5 0,73 6,6 ,8  Dehyde (%) Control 19.9 0.71 7.0, 5 19.5 0.73 6.6, 8

17 9,517 9.5

Les résultats prouvent que l'échantillon con-  The results show that the sample

tenant le capteur de formaldéhyde conduit à des valeurs équivalentes à celles que donne le témoin malgré le fait que le capteur de formaldéhyde remplace une partie  taking the formaldehyde sensor leads to values equivalent to those that gives the witness despite the fact that the formaldehyde sensor replaces a part

de la résine urée-formaldéhyde dans la composition.  urea-formaldehyde resin in the composition.

La réduction de la quantité de formaldéhyde est de 44 %.  The reduction in the amount of formaldehyde is 44%.

ú 540506ú 540506

RE V E N D I C A T I ON SRE V E N D I C A T I ON

1 Capteur de formaldéhyde à utiliser dans des panneaux faits de matières lignocellulosiques au moyen d'adhésifs à base de formaldéhyde, caractérisé eh ce qu'il comprend une solution  1 Formaldehyde sensor for use in panels made of lignocellulosic materials by means of formaldehyde-based adhesives, characterized by including a solution

(a) d'au moins un composé organique hydroxylé à l'ex-  (a) at least one hydroxylated organic compound to the ex-

ception des alcools aliphatiques monohydroxylés en C 1 _ 4 et (b) d'au moins un amide  ception of C 1 to C 4 monohydroxyl aliphatic alcohols and (b) at least one amide

dans de l'eau.in water.

2 Capteur de formaldéhyde suivant la reven-  2 Formaldehyde sensor according to the claim

dication 1, caractérisé en ce qu'il contient en outre (c) un composé organique qui agit comme solvant pour  1, characterized in that it additionally contains (c) an organic compound which acts as a solvent for

(a) et (b) et qui réagit aussi avec le formaldéhyde-  (a) and (b) and which also reacts with formaldehyde

3 Capteur de formaldéhyde suivant la reven-  3 formaldehyde sensor according to the

dication 2, caractérisé en ce que le composant (c) est  2, characterized in that component (c) is

un alcool monohydroxylé aliphatique en C 14.  a C 14 aliphatic monohydroxy alcohol.

4 Capteur de formaldéhyde suivant l'une  4 Formaldehyde sensor following one

quelconque des revendications 1 à 3,caractérisé en ce  any of claims 1 to 3, characterized in that

qu'il contient en outre (d) un composé inorganique so-  it further contains (d) a so-called inorganic compound

luble dans l'eau.luble in the water.

Capteur de formaldéhyde suivant la reven- dication 4, caractérisé en ce que le composant (d) est  Formaldehyde sensor according to Claim 4, characterized in that component (d) is

un halogénure salin soluble dans l'eau.  a salt-soluble salt halide in water.

6 Capteur de formaldéhyde suivant la reven-  6 Formaldehyde sensor according to the claim

dication 5, caractérisé en ce que le composant (d) est  5, characterized in that component (d) is

un halogénure de métal alcalin ou de métal alcalino-  an alkali metal or alkali metal halide

terreux soluble dans l'eau.earthy soluble in water.

7 Capteur de formaldéhyde suivant la reven-  7 Formaldehyde sensor according to the claim

dication 6, caractérisé en ce que le composant (d) est le chlorure de sodium, le chlorure de potassium ou le  6, characterized in that component (d) is sodium chloride, potassium chloride or

chlorure de calcium.calcium chloride.

8 Capteur de formaldéhyde suivant l'une  8 Formaldehyde sensor following one

quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en  any of claims 1 to 7, characterized in

ce que le composant (a) est soluble dans l'eau ou dans  component (a) is soluble in water or in

un alcool aliphatique monohydroxylé en C 14.  a C 14 monohydroxylated aliphatic alcohol.

9 Capteur de formaldéhyde suivant la re-  9 Formaldehyde sensor according to the

vendication 8, caractérisé en ce que le composant (a)  8, characterized in that the component (a)

est choisi parmi les alcools dihydroxylés, trihydro-  is chosen from dihydroxy alcohols, trihydro-

xylés et pentahydroxylés comptant jusqu'à 6 atomes de carbone, les monosaccharides comptant jusqu'à 6 atomesde carbone, les disaccharides comptant jusqu'à 12 atomes de carbone et les polysaccharides ayant une viscosité d'Ostwald s'élevant jusqu'à 200 m Pas à 25 C et à une concentration correspondant à une réfraction  xyl and pentahydroxyl having up to 6 carbon atoms, monosaccharides having up to 6 carbon atoms, disaccharides having up to 12 carbon atoms and polysaccharides having an Ostwald viscosity of up to 200 m at 25 C and at a concentration corresponding to a refraction

de 37 %.37%.

Capteur de formaldéhyde suivant la re-  Formaldehyde sensor according to the

vendication 8, caractérisé en ce que le composant (a)  8, characterized in that the component (a)

est choisi parmi les alcools aromatiques et les phénols.  is selected from aromatic alcohols and phenols.

11 Capteur de formaldéhyde suivant la re-  11 Formaldehyde sensor according to the

vendication 10, caractérisé en ce que le composant (a)  claim 10, characterized in that the component (a)

est choisi parmi les alcools aromatiques monohydroxy-  is selected from monohydroxy aromatic alcohols

lés et polyhydroxylés contenant un cycle benzénique  and polyhydroxylated containing a benzene ring

et les phénols monohydroxylés et polyhydroxylés.  and monohydroxy and polyhydroxy phenols.

12 Capteur de formaldéhyde suivant l'une  12 Formaldehyde sensor following one

quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en  any of claims 1 to 11, characterized in

ce que le composant (b) est soluble dans l'eau ou dans  component (b) is soluble in water or

un alcool aliphatique monohydroxylé en C 1 14.  a monohydroxy aliphatic alcohol C 1 14.

13 Capteur de formaldéhyde suivant la re-  13 Formaldehyde sensor according to the

vendication 12, caractérisé en ce que le composant (b) est choisi parmi les amides aliphatiques comptant jusqu'à 6 atomes de carbone et les amides aromatiques  claim 12, characterized in that component (b) is selected from aliphatic amides of up to 6 carbon atoms and aromatic amides

contenant un cycle benzénique.containing a benzene ring.

14 Capteur de formaldéhyde suivant l'une  14 Formaldehyde sensor following one

quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en  any of claims 1 to 13, characterized in

ce que le rapport pondéral du composant (a) plus -les  what the weight ratio of the component (a) plus -les

composants (c) et (d) éventuellement présents au com-  components (c) and (d) possibly present in the

posant (b) est de 10:100 à 400:100.  (b) is from 10: 100 to 400: 100.

Capteur de formaldéhyde suivant l'une  Formaldehyde sensor following one

quelconque des revendications 1 à 14,caractérisé en  any of claims 1 to 14, characterized in that

ce qu'il contient 20 à 80 % en poids des constituants actifs. 16 Procédé de préparation du capteur de formaldéhyde suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on mélange à une température s'échelonnant de la température ambiante à 70 C  it contains 20 to 80% by weight of the active constituents. Process for the preparation of the formaldehyde sensor according to Claim 1, characterized in that it is mixed at a temperature ranging from room temperature to 70 ° C

(a) au moins un composé organique hydroxylé à l'excep-  (a) at least one hydroxylated organic compound with the exception

tion des alcools aliphatiques monohydroxylés en Ci 4 1-4 ' (b) au moins un amide et  cation of C 4 1-4 monohydroxy aliphatic alcohols (b) at least one amide and

(c) au moins un composé organique qui agit comme sol-  (c) at least one organic compound which acts as

* vant pour (a) et (b) et réagit aussi avec le formaldé-* for (a) and (b) and also reacts with formaldehyde

hyde et (d) éventuellement un composé inorganique soluble dans l'eau,  hyde and (d) optionally an inorganic compound soluble in water,

et de l'eau.and water.

17 Procédé suivant la revendication 16, caractérisé en ce que le composant (c) est un alcool  Process according to Claim 16, characterized in that the component (c) is an alcohol

monohydroxylé aliphatique en C 1 4.  Aliphatic monohydroxylated C 1 4.

18 Procédé suivant la revendication 16 ou  The process of claim 16 or

17, caractérisé en ce que le composant (d) est un ha-  17, characterized in that component (d) is a

logénure salin soluble dans l'eau 19 Procédé suivant la revendication 18,  water soluble salt solution 19 Process according to claim 18,

caractérisé en ce que le composant (d) est un halogé-.  characterized in that component (d) is a halogen.

nure de métal alcalin ou de métal alcalino-terreux  alkali metal or alkaline earth metal

soluble dans l'eau.soluble in water.

Procédé suivant la revendication 19, caractérisé en ce que le composant (d) est le chlorure de sodium, le chlorure de potassium ou le chlorure de  Process according to Claim 19, characterized in that component (d) is sodium chloride, potassium chloride or sodium chloride.

calcium.calcium.

21 Procédé suivant l'une quelconque des  21 Process according to any one of

revendications 16 à 20, caractérisé en ce que le com-  Claims 16 to 20, characterized in that the

posant (a) est soluble dans l'eau ou dans un alcool  posing (a) is soluble in water or in an alcohol

aliphatique monohydroxylé en C 4.monohydroxylated aliphatic C 4.

22 Procd suivant la revendication 21,-4 22 Procédé suivant la revendication 21,  Process according to Claim 21, characterized in that the process according to Claim 21,

25405 625405 6

caractérisé ence que le composant (a) est choisi parmi  characterized that component (a) is selected from

les alcools dihydroxylés, trihydroxylés et pentahydro-  dihydroxy alcohols, trihydroxylated and pentahydro-

xylés comptant jusqu'à 6 atomes de carbone, les mono-  xyls up to 6 carbon atoms, mono-

saccharides comptant jusqu'à 6 atomes de carbone, les disaccharides comptant jusqu'à 12 atomes de carbone et les polysaccharides ayant une viscosité d'Ostwald s' élevant jusqu'à 200 m Pas à 25 C et à une concentration  saccharides of up to 6 carbon atoms, disaccharides of up to 12 carbon atoms and polysaccharides with an Ostwald viscosity up to 200 m Pas at 25 C and at a concentration of

correspondant à une réfraction de 37 %.  corresponding to a refraction of 37%.

23 Procédé suivant la revendication 21, caractérisé en ce que le composant (a) est choisi parmi  Process according to Claim 21, characterized in that component (a) is selected from

les alcools aromatiques et les phénols.  aromatic alcohols and phenols.

24 Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que le composant (a) est choisi parmi  Process according to Claim 23, characterized in that the component (a) is chosen from

les alcools aromatiques monohydroxylés et polyhydroxy-  monohydroxy and polyhydroxy aromatic alcohols

lés contenant un cycle benzénique et les phénols mono-  containing a benzene ring and mono phenols

hydroxylés et polyhydroxylés.hydroxylated and polyhydroxylated.

Procédé suivant l'une quelconque des  Process according to any one of

revendications 16 à 24, caractérisé en ce que le com-  Claims 16 to 24, characterized in that the

posant (b) est soluble dans l'eau ou dans un alcool  posing (b) is soluble in water or in an alcohol

aliphatique monohydroxylé en C 1 _ 4.  monohydroxylated C 1 to C 4 aliphatic acid.

26 Procédé suivant la revendication 25, caractérisé en ce que le composant (b) est choisi parmi les amides aliphatiques comptant jusqu'à 6 atomes de carbone et les amides aromatiques contenant un cycle  The process according to claim 25, characterized in that component (b) is selected from aliphatic amides of up to 6 carbon atoms and aromatic amides containing a ring

benzénique.benzene.

27 Procédé suivant l'une quelconque des  Process according to any one of

revendications 16 à 26, caractérisé en ce que le rapport  16 to 26, characterized in that the report

pondéral du composant (a) plus les composants (c) et (d) éventuellement présents au composant (b) est de  weight of component (a) plus components (c) and (d) possibly present in component (b) is

10:100 à 400:100.10: 100 to 400: 100.

28 Procédé suivant l'une quelconque des  28 Process according to any one of

revendications 16 à 27, caractérisé en ce que le cap-  16 to 27, characterized in that the cap-

teur de formaldéhyde contient 20 à 80 % en poids des  formaldehyde contains 20 to 80% by weight of

constituants actifs.active constituents.

29 Procédé de fabrication de panneaux à partir de matières lignocellulosiques au moyen d'un adhésif à base de formaldéhyde, caractérisé en de qu'on ajoute à l'adhésif un capteur de formaldéhyde  29 Process for manufacturing panels from lignocellulosic materials by means of a formaldehyde-based adhesive, characterized in that a formaldehyde sensor is added to the adhesive

suivant l'une quelconque des revendications 1 à 15.  according to any one of claims 1 to 15.

30 Panneaux obtenus par un procédé sui-  Panels obtained by a process

vant la revendication 29.claim 29.