FR2514758A1 - Procede de production d'uree - Google Patents
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Abstract
LA PRESENTE INVENTION A POUR OBJET UN PROCEDE DE PRODUCTION D'UREE PAR SYNTHESE D'AMMONIAC ET DE DIOXYDE DE CARBONE. CE PROCEDE EST CARACTERISE EN CE QUE LA REACTION DE SYNTHESE EST EFFECTUEE EN DEUX ZONES EN SERIE, CONTENANT CHACUNE UN RAPPORT NHCO DIFFERENT, LE COURANT DE REACTIFS (NH CO) QUITTANT LA DEUXIEME ETAPE DE TRAITEMENT ETANT RECYCLE, APRES CONDENSATION PARTIELLE, VERS LA PREMIERE DES DEUX ZONES DE REACTION, ALORS QU'AU MOINS UNE PARTIE DU COURANT GAZEUX NHCO QUITTANT LA PREMIERE ETAPE DE REACTION EST RECYCLEE DIRECTEMENT DANS LA DEUXIEME ZONE DE REACTION, LES COURANTS D'EFFLUENT DES PREMIERE ET DEUXIEME ETAPES DE TRAITEMENT ETANT CONTROLES DE FACON A ASSURER DES TEMPERATURES ET RAPPORTS NHCO OPTIMA DANS LES DEUX ZONES DE REACTION.
Description
PROCEDE DE PRODUCTION D'UREE.
La présente invention a pour objet un procédé de production d'urée par synthèse, dans lequel de l'ammoniac (NI 3) et du dioxyde de carbone (C 02) réagissent, sous pression élevée et à température éle-vée, pour former un mélange contenant de l'urée, du carbamate d'ammoniuo de l'eau et des composés n'ayant pas réagi, et dans lequel le mélange des effluen-s de la réaction est retiré du réacteur de synthèse pour subir un traitemient de décomposition du carbamate et le recyclage vers le réacteur des composés
n'ayant pas réagi; plus spécifiquement, l'invention a pour objet un procé-
dé de préparation d'urée impliquant une faible consommation d'énergie, des rendements élevés de la réaction et une teneur faible de la matière
n'ayant pas réagi dans l'urée produite.
On sait que des rendements élevés de la réaction sont favorisés par la présence d'un excès élevé d'ammoniac (par comparaison avec le rapport stoechiométrique), ce qui exige cependant une pression opératoire élevée dans le réacteur Une pression de synthèse élevée n'est pas favorable à la séparation efficace des composés n'ayant pas réagi de la solution
d'urée produite Aussi, avant l'utilisation de ce qu'on appelle la tech-
nologie d'"entrainement" (stripping), dans laquelle la masse des cons-
tituants n'ayant pas réagiestséparéeàa diverses étapes â la pressiondu réacteur grâce à l'emploi d'un agent d'entrainement,h H 3 et/ou CO 2), étaient connues des méthodes dans lesquelles la pression était réduite de façon drastique en aval du réacteur pour permettre la séparation efficace de la matière non-traitée. Dans les procédés d'entrainement, la pression de fonctionnement du réacteur a été drastiquement réduite au détriment du rendement, à une pression de compromis afin d'obtenir la séparation isobare des
matières n'ayant pas réagi grâce a l'emploi d'un agent d'entraînement.
il
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Différents procédés ont été récemment développés, qui comprennent la combinaison des avantages de conduire à un rendement réactionnel élevé typique des procédés conventionnels avec les avantages des procédés par entraînement. Parmi les procédés les plus récemment mis au point de ce type, on peut citer les procédés décrits dans les documents suivants: A) Brevet des Etats-Unis d'Ameérique No 4 208 347 (Montedison); B) Demande de brevet au Japon PCT/JP 70/00192 (Mitsui T et Toyo E); C) Demande de brevet en Grande Bretagnè No 2028311 (Ammonia Casale SA);
D) Demande de brevet en Italie No 24357 A/80 (Snam progetti).
Il faut noter, cependant, qu'une méthode a été citée dans le docu-
ment précurseur qui est le Brevet Britannique No 1 185 944 (Chemco), dans lequel le traitement de la masse de la solution retirée du réacteur
à rendement élevé est effectué en deux étapes en série (seulement la pre-
mière, ou éventuellement les deux, sous une pression isobare); la masse du carbamate est séparée dans la première étape également à l'aide d'un agent d'entraînement frais consistant en NH 3 et le NH 3 résiduel est
séparé dans une deuxième étape avec introduction d'un agent d'entraîne-
ment frais C 02.
Les procédés précités selon A), B) et C) comportent, en aval du réacteur d'urée, deux étapes de séparation en série dans lesquelles les composés n'ayant pas réagi sont séparés "sélectivement": De façon plus spécifique, dans les étapes A) et D), la masse du carbamate est séparée dans la première étape, et l'ammoniac résiduel est séparé dans la deuxième étape à l'aide de C 02 en tant qu'agent d'entraînement, tandis que dans le document C), la masse de l'ammioniac est séparée dans la première étape et le carbamate est décomposé dans la deuxième étape, éventuellement grâce à l'action de C 02 agissant en tant qu'agent
d'entraînement, soit dans la seconde, soit dans les deux étapes.
Ceci est obtenu en opérant sous des conditions critiques dans les deux
étapes de séparation.
Dans le procédé conformément au document B), ont lieu deux étapes de séparation en aval d'un réacteur à rendement élevé dans lequel les composés n'ayant pas réagi sont séparés Tout comme dans les procédés A) et D), un échangeur à rideau liquide est utilisé dans la première
étape, l'ammoniac (NH 3) étant utilisé en tant qu'agent d'entraînement.
De même, dans les procédés selon les documents A) et D), la masse de carbamate est séparée de façon sélective dans la première étape, tandis que dans la deuxième étape, les réactifs résiduels sont séparés à l'aide d'un agent d'entraînement consistant en C 02; un échangeur à rideau liquide
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est utilisé dans les deux étapes.
Dans le procédé selon le document D), à titre de variation du procédé A), la deuxième étape de traitement n'est pas isobare-avec le traitement effectué dans le reste de la boucle (réacteur à une seule étape isobare pour la première étape). Dans le procédé selon le document A), la totalité des vapeurs (NH 3 +C 02) obtenues par décomposition du carbamate (qui se produit de
façon prédominante dans la première étape), est séparée et recyclée di-
rectement dans le réacteur (et, lorsque ce dernier est en deux sections, dans la section supérieure), tandis que les vapeurs obtenues dans la deuxième étape (ammoniac libre résiduel et C 02 d'entraînement introduit dans l'échangeur à rideau liquide), sont totalement condensées et recyclées dans le réacteur (section supérieure dans le cas du réacteur
à deux sections).
Dans le procédé selon le document B), les vapeurs séparées dans les deux étapes en aval d'un réacteur à rendement élevé conventionnel
sont mélangées et condensées avant d'être recyclées sous forme de so-
lution dans le réacteur à l'aide d'un éjecteur.
Dans le document A), quoiqu'un réacteur à deux sections super-
posées soit décrit dans un des modes de réalisation, les deux courants de matière séparée dans les deux étapes en série en aval du réacteur sont toutes les deux recyclées vers le réacteur principal (section supérieure dans le cas du réacteur à deux sections), ou simplement dans le réacteur en une seule pièce Même si; ainsi qu'il est connu, un réacteur à deux étapes est adopté pour exploiter le concept (connu
en soi) d'utilisation de différentes zones réactionnelles avec diffé-
rents rapports molaires NH 3/C 02 afin d'optimiser les rendements de la transformation, on ne peut résoudre de façon satisfaisante du point de vue économique le problème important du bilan thermique (température opératoire) dans les deux zones réactionnelles; ce problème, jusqu'à présent, a été l'obstacle principal empêchant l'utilisation efficace
de ces deux systèmes.
Le problème de la balance thermique devient même plus critique dans les réacteurs à haut rendement lorsqu'il est nécessaire d'opérer avec des excès important en NH 3 impliquant une perte plus importante
de chaleur.
Conformément au procédé selon les documents A) et D), comme la totalité des composés gazeux de la deuxième étape de traitement est
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condensée avant d'être recyclée dans le réacteur, il est absolument impératif, du fait du bilan thermique du réacteur, que pratiquement la totalité du carbamate soit séparée dans la première étape, de façon à conduire à une quantité suffisante de C 02 dans le courant gazeux recyclédirectement dans le réacteur, ce qui assure qu'une quantité de chaleur suffisante est produite en tant que chaleur de
réaction pour la formation du carbamate.
Pour obtenir une telle séparation sélective de la masse du
carbamate dans la première étape, il est cependant nécessaire d'uti-
liser des échangeurs à rideau liquide coûteux et complexes et une grande quantité d'agents d'entraînement (NH 3) qui, ainsi que décrit
ci-dessus, doivent être évaporés à grand coût.
En effet, dans le procédé A), il y a également une compensation à l'insuffisance de la balance thermique dans les deux étapes de la réaction par introduction dans les deux étapes d'une alimentation fraîche en ammoniac, préchauffé et/ou évaporé, de façon à utiliser
de l'énergie et à appliquer des contrôles complexes.
Il faut également remarquer qu'une partie de l'ammoniac frais introduit peut également être renvoyée dans le premier stade de traitement de l'effluent du réacteur en tant qu'agent d'entraînement pour des composés de la masse de carbamate Les deux zones de réaction ont par conséquent insuffisamment de chaleur, de sorte que la totalité de l'ammoniac frais
alimenté doit être préchauffée et/ou évaporée, ce qui n'est pas éco-
nomique. Dans le procédé selon le document B), le problème de la balance thermique du réacteur est ignoré, car la totalité de carbamate (réaction exothermique, par conséquent source principale de chaleur) se forme à
l'extérieur du réacteur.
Dans le procédé selon le document D), cet aspect critique,
qui cependant conditionne et définit le système de recyclage des compo-
sés n'ayant pas réagi des deux étapes de traitement, n'est pas décrit (du fait qu'il est extérieur ou non-homogène avec l'aspect essentiel
du traitement spécifique conforme à la présente invention).
A la fois dans les procédés selon le document A) et selon le document B), la pression de synthèse élevée requise pour produire des rendements élevés, agit de façon importante sur l'efficacité de la séparation des composés n'ayant pas réagi dans les deux étapes de
traitement fonctionnant dans des conditions isobares du réacteur.
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La présente invention a pour objet un procédé qui ne présente pas les inconvénients précités et qui permet de combiner de façon avantageuse la réaction de synthèse à rendement élevé avec une séparation ultérieure
efficace des composés non-transformés en urée dans une telle réaction.
La présente invention a également pour objet un procédé qui, tout
en assurant une réaction de synthèse avec un grand rendement peut, simul-
tanément, permettre la séparation efficace des composés n'ayant pas réagi et contrôler la balance thermique sans consommation additionnelle d'énergi La présente invention a, en outre, pour objet un procédé dans lequel des conditions de réaction optimales (rapport NH 3/C 02, température de réaction, etc), en amont du réacteur sont contrôlées par contrôle des
conditions de traitement en aval du réacteur.
Enfin, la présente invention a également pour objet un procédé dans lequel la pression est répartie dans les différentes étapes de façon
à conduire à un taux élevé de flexibilité et d'économie opératoires.
D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront
à la lecture de la description suivante, et notamment de la description
du procédé conforme à la présente invention, qui est caractérisé en ce que comme la réaction de synthèse est effectuée en deux zones en série qui ont chacune un rapport NH 3/C 02 différent, le courant des réactifs (NH 3 +CO 2) quittant la deuxième étape de traitement est recyclé, après condensation partielle, vers la première des deux zones de réaction, alors qu'au moins une partie du courant gazeux (NH 3 +C 02) quittant la première étape de réaction est recyclée directement dans la deuxième zone de réaction, les courants d'effluent des première et deuxième étapes de traitement étant contrôlés de façon à assurer des températures et rapports NH 3/C 02
optima dans les deux zones de réaction.
Selon une autre variante de l'invention, le courant gazeux retiré de la deuxième étape de traitement est recyclé vers la première zone de réaction et est partiellement condensé (ou totalement condensé,une partie d vapeurs de la première et/ou de la deuxième étape de traitement étant tombée directement vers la première zone de réaction) de sorte que l'effluent de cette condensation contient, outre le liquide, une quantité de vapeurs susceptible de maintenir, après réaction, la
température optimum dans la première zone de réaction.
De la même façon, la première étape de traitement est contrôlée de façon à produire la quantité de gaz requis pour maintenant à sa valeur optimale la température et le rapport NH 2/C 02 dans la deuxième zone de réaction NH 3 ou C 02 frais peut éventuellement être introduit
dans la première étape de traitement.
Selon un mode de réaction particulièrement avantageux de Vin-
vention,la pression opératoire dans la deuxième zone de réaction est égale à la pression dans la première étapede traitement, alors que la pression dans la première zone de réaction est égale à la pression dans la deuxième étape de traitement et dans le condenseur, et de préférence inférieure à la pression régnant dans la deuxième zone
de réaction et dans la première étape de traitement.
Un taux élevé de flexibilité opératoire et une considérable réduction
d'énergie sont ainsi obtenus.
D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront
à la lecture de la description suivante et des modes de réalisation
représentés ainsi que des exemples donnés, qui ne constituent en aucune
façon une limitation.
Les Figures 1 à 4 sont des schémas ou diagrammes-blocs de modes
de réalisation préférés de l'invention.
Dans la Figure 1, la lettre R indique la zone de réaction par synthèse totale et les lettres STR indiquent l'étape de traitement de séparation totale pour le courant provenant de R. Cette zone de réaction totale R est divisée en au moins deux zones de réaction: Ri dans laquellela réaction entre les réactifs Ni (indiquant le courant frais de NH 3) et C 1 (indiquant le courant frais de C 02) et le courant de gaz de recyclage (gaz + liquide) G 4 + La (ou L'1 avec G 4 = 0) se produit avec un rapport molaire (NH 3/C 02)1, une pression P 1, une température Tl et un taux de transformation d'urée QI; R 2 dans laquellela réaction de synthèse du courant 51 provenant de R 1, avec addition possible d'un courant d'ammoniac N 2 et/ou de dioxyde de carbone C 3 frais, est effectuée avec un rapport molaire (NH 3/C 02)2,
une pression P 2, une température T 2 et un rendement Q 2.
L'effluent 52 de la deuxième zone de réaction R 2 subit alors un traitement ester quantitatif également en deux étapes pour que se décompose le carbamate et se séparent les composés n'ayant pas réagi, qui consiste en les étapes: E 1 dans laquelle règne une pression opératoire choisie P 3 et une température T 3 (outre la durée de résidence) et o une quantité de gaz G y est séparée, la masse dudit gaz G étant recyclée sous la forme d'un courant G 1 directement dans la deuxième étape de réaction R 2 (la partie résiduelle G 2, si elle existe, étant envoyée directement dans le circuit RC 1 et/ou directement dans la lère zone R 1;
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E 2 dans laquelle l'effluent 53 de la première étape de traitement El
est traité à pression P 4, température T 4, de préférence à contre-
courant avec du dioxyde de carbone frais C 2 pour récupérer la totalité des matières G 3 n'ayant pas réagi qui, après condensation partielle dans E 3 (opérant à pression P 5 et température T 5 avec l'addition possible d'ammoniac N 3 frais) est recyclée sous la forme d'un mélange vapeurliquide G 4 + L, vers la première zone de réaction RI Selon une alternative la condensation dans E 3 peut être totale (G 4 = 0, recyclage RC',= L',) et une partie de vapeurs G 3 (=G'3) est envoyée directement dans la première zone
de réaction Ri L'effluent 54 de E 2 est alors conventionnelle-
ment traité dans E 4 o le produit final requis 55 est séparé et
la solution L 2 est recyclée vers le condenseur E 3.
Grâce au procédé selon la présente invention, un schéma isobare total o Pl = P 2 = P 3 = P 4 = P 5, ou de préférence un schéma non-isobare, peutêtre obtenu Avec un schéma non-isobare,qui conduit à l'avantage d'un maximum d'efficacité et de flexibilité,R 2 et El peuvent être maintenuesàl a même pression P = P 2 = P 3, et R 2, E 2 et E 3 à la même pression P' = Pl = P 4 = P 5 P étant supérieur à P' La pression plus élevée "P" est par conséquent maintenue seulement sur une petite partie de l'installation, ce qui conduit à de considérables économies tant en consommation d'énergie
qu'en coûts d'investissement.
En même temps que la pression élevée P 2, un rapport (NH 3/C 02)2 élevé est également choisi de façon à conduire aux rendements les plus
élevés.
Conformément à une caractéristique principale de l'invention, comme le traitement de décomposition et de séparation des composés n'ayant pas réagi en El et E 2 est quantitatif, ce traitement est contrôlé de sorte qu'à la fois dans la première étape (E 1) et dans la deuxième étape (E 2), on puisse obtenir directement les courants gazeux (G) et (G 3) qui sont envoyés séparément vers les première et deuxième zones de réaction et que l'on assure des rapports (NH 3/C 02)I et NH 3/C 02)2 optima et des balances thermiques optima pour obtenir
des rendements maxima et des températures de réaction correctes.
Ces rendements élevés sont avantageusement obtenus par réduction de la pression dans le réacteur R et, par conséquent, la pression des deux étapes dans le schéma isobareavec une efficacité de séparation maximum des matières n'ayant pas réagi et une consommation d'énergie
minimum ainsi que aes coûts d'investissement minima dans le schéma non-
isobareo seule la deuxième zone de réaction et la première étape de
traitement fonctionnent à pression élevée.
D'autres buts et avantages de l'invention résultent également dans le fait que, comme le traitement de séparation est quantitatif,
la première étape peut être effectuée de façon moinscoûteuse, c'est-à-
dire sans que l'on aie à utiliser un séparateur à rideau liquide.
EXAMPLES
* 1 Fonctionnement non-isobare (Fig 2 et Tableau I) -
Dans la première zone de réaction RI fonctionnant à Pl = 160 bars et Tl = 182 C, sont introduits 32,32 moles de NH 3 (courant N), à 40 C, et le mélange liquide-vapeur G 4 + Li contenant 20 moles de C 02, 30,68 moles de NH 3, 6 moles de H 20 à 174 C; le rapport molaire (NH 3/C 02),
est égal à 3,2 et le taux de conversion Q de C 02 en urée est de 60 %.
La solution d'urée SI introduite dans la deuxième zone de réaction R 2 consiste par conséquent en 12 moles d'urée, 8 moles de C 02, 40 moles
de NH 3 et 18 moles de H 20.
Dans la deuxième zone de réaction R 2, fonctionnant à P 2 = 185 bars et T 2 = 192 C, en addition à la solution S provenant de la première zone R 1 alimentée par exemple par la pompe Po pour contrebalancer la pression différentielle (de Pl = 160 bars à P 2 = 185 bars) sont introduites des vapeurs G 1 à 196 C contenant 2,2 moles de C 02 et 36 moles de NH 3 et 1 mole de H 20 provenant de la première étape de
traitement E 1 opérant également à P 3 = 185 bars et à T 3 = 196 C.
Dans la deuxième zone de réaction R 2, le rapport molaire (NH 3/C 02)2
est égal à 4,5 et le taux de conversion Q 2 de C 02 est de 75 %.
La solution d'urée 52 contenant 16,66 moles d'urée, 5,54 moles de C 02, 66,68 moles de NH 3 et 23,66 moles de H 20 est introduite dans la première étape de traitement El o à la pression P 3 = P 2 = 185 bars et T 3 = 196 C sont séparées 2,2 moles de C 02, 36 moles de NH 3 et 1 mole de H 20, qui sont introduites directement dans la deuxième zone
de réaction R 2.
La solution 53, contenant 16,66 moles d'urée, 3,34 moles de C 02, ,68 moles de NH 3 et 22,66 moles de H 20 est introduite dans la deuxième étape de traitement E 2 fonctionnant à P 4 = Pl = 160 bars et T 4 = 185 C, o en utilisant 16,66 moles de C 02 à contre-courant (indiqué par C 2 dans le dessin) sont séparées de la solution d'urée 1,84 mole de
C 02, 27,48 moles de NH 3 et 2 moles de H 20-.
Le gaz provenant de E 2 consistant en 18,5 moles de C 02, 47,48 moles de NH 2 et 2 moles de H 20 est introduit dans le condenseur E 3 (condenseur de carbamate),également alimenté en solution L 2, contenant
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TABLEAU I
Références Ni Si G 4 +Li Si 52 G 1 53 S C 3 Ss 2 c 2 Etat LIQ LIQ LIQ+VA Pj LIQ LIQ VAP LIQ LIQ VAP' LIQ LIQ V Al' P = bar 160 160 160 15 185 185 185 160 160 -160 160
T = OC 40 182 174 182 192 196 196 185 190 130
Urée 12 12 16,66 16,66 16,66 16,66
CG 2 8 20 8 5,54 2,2 3,34 1,5 18,5 1,5 16,66
Nk H 3 33,32 40 30,68 40 66,68 36,0 30,68 3,2 27,48 3,2 -
H 20 18 6 18 23,66 1 22,66 20,66 2,0 16,66 4,0-
t-J Co 1,5 mole de C 02, 3,2 moles de NH 3 et 4 moles de H 20, le tout étant recueilli du système de traitement final E 4 o les dernières traces de C 02 et d'H 20 encore contenues dans la solution 54 retirée de E 2 sont enfin séparées La phase mixte (vapeurs + solution de carbamate) G 4 + LI à 160 bars et 175 C formée dans le condenseur E 3 est recyclée par gravité dans la première zone de réaction RI Elle contient
moles de C 02, 30,68 moles de NH 3 et 6 moles de H 20.
* 2 Fonctionnement isobare (Fig 3 et Tableau II) -
Dans la première zone de réaction R 1 fonctionnant à Pl = 160 bars et Ti = 180 C, sont introduits 25,82 moles de NH 3 (courant N 1) à 40 C, et le mélange liquide-vapeur G 4 + L 1 contenant 21 moles de C 02, 37,18
moles de NH 3 et 6 moles de H 20 à 175 C; le rapport molaire (NH 3/C 02).
est égal à 3 et le taux de conversion Q 1 de CO 2 en urée est de 57 %.
La solution d'urée 51 qui est introduite dans la deuxième zone de réaction R 2, consiste, par conséquent, en 12 moles d'urée, 9 moles de C 02,
39 moles de NH 3 et 18 moles de H 20.
Dans la deuxième zone de réaction R 2, fonctionnant à P 2 = Pl = 160 bars et T 2 = 1900 C, sont introduits, en plus de la solution 51 provenant de la première zone de réaction R 1, des vapeurs G 1 à 194 C contenant 2,8 moles de C 02, 24,7 moles de NH 3 et 1 mole de H 20 provenant de la première étape de réaction E 1, fonctionnant également à P 3 = P 2 = Pl = 160 bars et à
T 3 = 194 C.
Dans la deuxième zone de réaction R 2 sont également introduites 7,5 moles de NH 3 (courant N 2) à 40 C,et le rapport molaire (NH 3/C 02)2
est égal à 4; le taux de conversion Q 2 de C 02 est de 70 %.
La solution d'urée 52 contenant 16,66 moles d'urée, 7,14 moles de CO 2, 61,88 moles de NH 3 et 23,66 moles de H 20 est introduite dans la première étape de traitement E 1, o P 3 = P 2 = 160 bars et à T 3 = 194 bars le courant G 1 est séparé, ce courant contenant 2,8 moles de CO 2, 24,7 moles de NH 3 et 1 mole de H 20, puis introduit directement dans la
deuxième zone de réaction R 2.
La solution 53, contenant 16,66 moles d'urée, 4,34 moles de C 02, 37,19 moles de NH 3 et 22,66 moles de H 20 est introduite dans la deuxième étape de traitement E 2 fonction à P 4 = P 3 = P 1 = 160 bars et à T 4 = I 85 bars,
o par utilisation du courant C 2 contenant 16,66 moles de C 02, à contre-
courant, sont séparées de la solution d'urée 2,84 moles de C 02, 33,98
moles de NH 3 et 2 moles de H 20.
TABLEAU II
Références Ni Si Gi +Ll N 2 52 Gi Sa 54 C 3 S,5 L 2 C 2 Etat LIQ LIQ LIQ+ VAP LIQ LIQ VAP LIQ LIQ VPAP LIQ LIQ VAP P = bar 160 160 160 160 160 160 160 160 160 -160 160
T = OC 40 180 175 40 190 194 194 185 190 130
Urée 12 16,66 16,66 16,66 16,66
C 02 9 21 7,14 2,8 4,34 1,5 19,50 1,5 16,66
NH 3 25,82 39 37,18 7,5 61,88 24,7 37,18 3,2 33,98 3,2 -
H 20 18 6 23,66 1 22,66 20,66 2 16,66 4-
1- ul -'I Co
TABLEAU III
Références Mi Si G 3 Si a Gi 53 54 55 L 2 C 2 Etat LIQ LIQ VAP LIQ LIQ VAP LIQ LIQ LIQ LIQ VAP P = bar 160 160 160 185 185 185 185 160 160 160 160
T = C 40 182 190 182 192 196 196 185 130
Urée 12 12 16,66 16,66 16,66 16,66
C 02 8 18,5 8 5,54 2,2 3,34 1,5 -1,5 16,66
NH 3 33,32 40 27,48 40 66,68 36 30,68 3,2 3,2 -
H 20 -18 2 18 23,66 1 22,66 20,66 16,66 4-
F ra Ln c,- Le gaz G 3 retiré de E 2 et formé de 19,50 moles de CO 2, 33, 98 moles de NH 3 et 2 moles de H 20 à P, = P 3 = Pl = 160 bars et à T 5 = 190 C est introduit dans le condenseur E 3 (condenseur de carbamate), également alimenté par la solution L 2 (consistant en 1,5 mole de CO 2, 3, 2 moles de NH 3 et 4 moles de H 2 O), retirée du système de traitement final Ss o les dernières traces de C 02 et de H 20, encore restant dans la
solution provenant de E 2, sont finalement séparées.
La phase mixte (vapeurs + solution de carbamate) G 4 + L 1 à 160 bars et
C qui est formée dans E 3 est recyclée dans la première zone de réac-
tion R 1 Elle contient 21 moles de CO 2, 37,18 moles de NH 3, 6 moles de
H 20 La totalité des courants circule dans le système isobare par gravité.
* 3 Fonctionnement non-isobare (condensation totale dans le condenseur
de carbamate) (Figure 4 et Tableau III) -
On opère comme dans t'exemple 1, mais avec condensation totale d'ur partie des vapeurs recyclées envoyées dans la première zone de réaction RI, alors que la balance des vapeurs recycléesestdirigée directement
dans le réacteur.
Dans ce cas, seule une solution est recyclée du condenseur E 3 vers le réacteur, sans la phase vapeur L', (G 4 = O),et le condenseur n'estalimenté qu'avec une partie de gaz G 3, une partie du même G'3
étant envoyée directement vers le réacteur.
Bien entendu, la présente invention n'est nullement limitée aux exemples et modes de mise en oeuvre mentionnés ci-dessus; elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art, suivant les applications envisagées et sans que l'on ne s'écarte de
l'esprit de l'invention.
2 1514758
Claims (6)
1. Procédé de productiond'urée par synthèse d'ammoniacet de dioxyde de carbone sous des conditions de pression et de température élevées et en présence
d'un excès important d'ammoniac, dans ce procédé le produit de la réac-
tion de synthèse étant formé d'un mélange contenant de l'urée, du car-
bamate, de l'eau et des composés n'ayant pas réagi, ledit mélange su-
bissant un traitement en deux étapes pour séparer le carbamate et les composés n'ayant pas réagi et les recycler vers la zone réactionnelle, et étant caractérisé en ce que la réaction de synthèse est effectuée en deux zones en série qui ont chacune un rapport NH 3/CO 2 différent,
le courantdes réactifs (NH 3 +C 02) quittant la deuxième étape de traite-
ment étant recyclé, après condensation partielle, vers la première des deux zones de réaction, alors qu'au moins une partie du courant gazeux (NH 3 +C 02) quittant la première étape de réaction est recyclé directement dans la deuxième zone de réaction, les courants d'effluent des première et deuxième étapes de traitement étant contrôlés de façon à assurer des températures et rapports NH 3/C 02 optima dans les
deux zones de réaction.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce-que le courant gazeux retiré de la deuxième étape de traitement est recyclé vers la
première zone de réaction et est partiellement condensé (ou totalement con-
densé, une partie des vapeurs de la première et/ou de la deuxième étape de trai-
tement étant retournée directement vers la première zone de réaction) de sorte que l'effluent de cette condensation contient, outre le liquide, une quantité de vapeurs susceptible de maintenir, après
réaction, la température optimum dans la première zone de réaction.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la quantité de gaz (également riche en NH 3) quittant la première étape de traitement et envoyée directement dans la deuxième zone de réaction est telle qu'elle assure une température et un rapport NH 3/C 02 optima
dans la deuxième zone de réaction.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3,
caractérisé en ce que la deuxième zone de réaction et la première
étape de séparation sont maintenues sous la même pression.
5 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3,
caractérisé en ce que dans la première zone de réaction, la deuxième étape de traitement et le condenseur des vapeurs quittant la deuxième
étape de traitement, la pression est maintenue à la même valeur.
2514758
6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que la pression dans la deuxième zone de réaction et dans la première étape de traitement est supérieure à la pression régnant dans la première zone de réaction, dans la deuxième étape de traitement et dans le condenseur.
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