FR2494292A1 - Procede de production en continu de coke - Google Patents

Abstract

PROCEDE DE PRODUCTION D'AGENT REDUCTEUR A PARTIR DU CHARBON. IL CONSISTE A MELANGER UN LIANT ORGANIQUE ET DU CHARBON PARTICULAIRE SEC CAPABLE DE DEVENIR COALESCENT PAR CHAUFFAGE, A TASSER LE MELANGE DE MANIERE A REALISER DES PIECES MISES EN FORME ET A SOUMETTRE CES PIECES A UN TRAITEMENT THERMIQUE SUIVANT UN REGIME D'ELEVATION SEQUENTIELLE DE TEMPERATURE QUI LIMITE L'EXPULSION DES SUBSTANCES VOLATILES A UN MAXIMUM DE 0,05 A LA MINUTE, L'ELEVATION DE TEMPERATURE NE DEPASSANT PAS UNE VITESSE D'ENVIRON 5C A LA MINUTE PENDANT LE TEMPS AU COURS DUQUEL LE CHARBON EST A UNE TEMPERATURE A LAQUELLE IL A TENDANCE A SE RAMOLLIR. APPLICATION ESSENTIELLEMENT A LA PRODUCTION D'AGENTS REDUCTEURS METALLURGIQUES.

Description

L'invention se rapporte à la cokéfaction du charbon et plus particulièrement à la production en continu de coke à partir d'un type quelconque de charbon pouvant être rendu coalescent par chauffage.

Pour satisfaire la demande en progression constante de produits réalisés en fer depuis le début de l'fige de fer, il a fallu chercher de nouvelles sources de minerais contenant du fer. Toutefois, pour extraire le fer que contiennent ces minerais, il faut faire fondre ces derniers avec un agent réducteur qui réagisse avec les éléments qui sont naturellement combinés avec le fer et qui maintiennent ce dernier à l'état initial de roche. Cet agent réducteur a été traditionnellement le carbone à l'état brut ou sous une forme plus pure.Pendant des siècles, la source de carbone a été le "charbon de bois" produit par un procédé autogène par allumage de la surface extérieure d'un empilement de bois de manière que la chaleur ainsi produite pénètre à l'intérieur à l'exclusion d'air et carbonise le bois brut en le transformant en charbon de bois qui contient plus de 75 % de carbone.

Toutefois, pour satisfaire à la demande provoquée par la croissance exponentielle de la population et à l'augmentation correspondante de la demande humaine en produits à base de fer, la production d'agent réducteur composé de charbon de bois s'est développée par l'utilisation de fours chauffés extérieurement et dans lesquels le bois était transformé en charbon de bois par la chaleur passant à travers les parois du four. La chaleur était produite en brûlant l'écorce et les branches des arbres afin d'utiliser au maximum le bois, d'une part en combustible et d'autre part en matière première pour la production de charbon de bois.

La demande en produits à base de fer continuant d'augmenter, la quantité d'arbres disponibles pour être carbonisés et transformés en "charbon de bois" utilisé en agent réducteur et dont devaient disposer les fondeurs n'était plus suffisante. La production de charbon de bois a évolué pour devenir un procédé mettant en oeuvre des "fours à coke".

Les premiers "fours à coke" ont été du type "traditionnel" en ruce dans lequel du charbon était chargé et qui avait une structure de céramique en forme de ruche pouvant être chauffée par l'extérieur afin de provoquer la combustion du charbon au-dessous de ce creuset de céramique afin de chasser l'hydrogène et l'oxygène que contenait le charbon pour produire un résidu ayant une teneur inférieure à 1 % en substances que contient le charbon et qui subissent un craquage et une distillation à des températures dépassant 11000C.

Une technologie a été mise au point pour récupérer les substances chassées par la pyrolyse en raison de la dissipation de chaleur sous forme de perte de substance du charbon (de 15 à 50 %). Le four mis au point a été appelé four à "sous-produit" ou "de type à fente" et il a été prépondérant dans la production de carbone réducteur et de source de chaleur à partir du charbon dans l'industrie du fer et de l'acier, pratiquement à l'exclusion de toute autre technique.

Un agent réducteur produit à partir du charbon et destiné à être utilisé dans un haut fourneau moderne dans lequel le vent circule à grande vitesse doit satisfaire à des critères physiques et chimiques bien déterminés. Les critères chimiques sont que les agents réducteurs à l'état solide destinés à des hauts fourneaux doivent contenir moins de 3 % en poids de substance volatile, calculée sur la base d'un produit sec, lorsqu'ils sont soumis à des essais par le procédé ASTM D-271-70.

D'autres critères imposés exigent que les substances volatiles que contient un agent réducteur utilisé dans un haut fourneau - indépendamment de leur quantité - ne doivent contenir aucune matière produisant par condensation un "goudron". Alors que la teneur en cendre et en soufre de l'agent réducteur est vitale du point de vue du rendement et des règlements imposés, ces propriétés sont déterminées par a quantité de ces éléments qui est autorisée dans la matière première constituée de charbon brut. Les éléments chimiques principaux devant être déterminés dans les agents réducteurs de minerai de fer produits à partir du charbon demeurent les produits volatils que contient le "coke" produit.

Quant aux critères physiques imposés à ces agents réducteurs, ce sont les caractéristiques de résistance mécanique à la destruction par abrasion et à la destruction par des chocs brusques. I1 existe de nombreux essais déterminés par les normes ASTM et pouvant être utilisés pour mesurer ces qualités. Mais la plus importante de ces qualités réside dans l'aptitude de agent réducteur (coke) à résister au passage au tonneau et au déversement en chute libre sans se casser en morceaux dont le volume a des dimensions inférieures à 6,5 mm. Dans la mesure où ces cassures se produisent aussi fortement, la capacité de production de tous les fourneaux est réduite lorsqu'elle est calculée d'après certaines bases relatives. Cette qualité ne peut être déduite que des essais mentionnés plus haut.La façon dont réagit un fourneau donné, utilisé en pratique et l'observation de cette réaction en fonction d'un agent réducteur particulier à l'état solide constitue l'essai final.

I1 faut régler la formulation d'une charge dans un four à sous-produit ou à ruche pour obtenir les qualités chimiques et physiques exigées. Il faut conserver une quantité minimale d'environ 25 8 de certains charbons ayant une faible teneur en substances volatiles - ayant une teneur de 15 à 25 % en substances volatiles -. Les "mélanges" de charbons doivent aussi avoir des propriétés qui améliorent la qualité du coke. On a pu croire que certaines sources de charbon de qualité métallurgique à faible teneur en matières volatiles étaient inépuisables.Toutefois, depuis la fin de la seconde guerre mondiale, la demande en produits à base de fer a augmenté non seulement en proportion de la croissance exponentielle de la population, mais aussi en fonction du rattrapage du retard pris par certaines nations en voie de développement et de l'amélioration de la qualité matérielle de la vie dans les cultures occidentales. Cette explosion de l'utilisation de fer a provoqué un sérieux appauvrissement continu des sources de charbon de qualité métallurgique, c'est-à-dire des charbons pouvant être utilisés dans les fours à sous-produits pour produire du coke satisfaisant aux critères imposés par les hauts fourneaux et pouvant aussi être utilisés comme combustible dans les forderies.

De nombreux essais ont été effectués pour trouver un procédé permettant d'utiliser pratiquement la totalité des sources de charbon du monde pour produire un agent réducteur métallurgique à l'état solide. Un petit nombre de ces essais a donné des résultats satisfaisants à l'expérience, mais un seul est parvenu au niveau industriel actuellement. Tous ces procédés impliquent la réduction du charbon à des dimensions inférieures à 4,75 mm et une recombinaison de ces particules, après dévolatilisation pyrolytique partielle ou totale, par moulage avec apport d'un liant suivi d'une dévolatilisation pyrolytique destinée à abaisser la teneur en substances volatiles et/ou à éliminer des goudrons qui peuvent se former dans des utilisations impliquant des températures élevées.

Aucun procédé n'a utilisé avec succès pour en tirer avantage une propriété fondamentale de tous les charbons, à savoir l'apparition d'un état dans lequel il devient adhérent au cours de l'évolution des températures pendant la dévolatilisation pyrolytique.

Le processus industriel le plus courant consiste en un broyage du charbon provenant de la mine à une dimension inférieure à 4,75 mm, une dévolatilisation de ce charbon broyé par des techniques de pyrolyse en lit fluidisé, la production de goudron et de charbon pour hauts fourneaux dans laquelle l'élimination des substances volatiles en a abaissé la teneur à moins de 3 %, mesurée par la méthode ASTM D-27170, la mise en forme de briquettes du goudron et du charbon à toutes dimensions voulues et finalement la dévolatilisation donnant le produit final et effectuée à deux niveaux de température - un niveau à basse température à l'aide d'air et un niveau à température élevée à l'aide des gaz brûlés - , la teneur en substance volatile étant abaissée à moins de 3 %, le coke obtenu étant de type solide destiné à l'utilisation dans des processus métallurgiques. Ce procédé n'exige pas une classe particulière de charbon.

Un autre procédé connu consiste à broyer le charbon à une granulométrie qui en permet la carbonisation sous forme particulaire ; le charbon dont les substances volatiles ont été éliminées et qui a été produit dans un réacteur à transporteur de recyclage donne du goudron et une liqueur aqueuse de carbonisation.Le charbon ainsi produit est porté par chauffage à une température proche de ou égale au point de ramollissement du charbon brut qui est combiné avec le charbon dévolatilisé et le goudron au cours d'une opération d'agglomération, la chaleur émise par le charbon dévolatilisé et celle qui est produite par l'agglomération sous pression ayant pour effet de ramollir le charbon qui est à peine cokéfié ou qui forme un liant en donnant des briquettes brutes ; ces briquettes obtenues sont dévolatilisées au cours d'un cycle de chauffage lent en présence d'une faible quantité d'air de manière à obtenir un produit ayant une teneur inférieure à 3 % en substances volatiles. Ce procédé nécessite une quantité comprise entre 20 % et 30 % de charbon métallurgique de haute qualité qui est utilisé en liant.

Un autre procédé encore qui est connu et qui est sensiblement le même que celui qui vient d'être décrit met en oeuvre un procédé de formation de boulets à chaud qui remplacent l'agglomération en briquettes. Ce procédé exige essentiellement un mélange de charbon qui est semblable à celui utilisé dans les fours à "sous-produits". L'avantage de ce procédé réside dans le fait qu'il se déroule en continu, contrairement au procédé à charges successives qui est utilisé dans le four à "sous-produits".

Finalement, un procédé qui est encore au stade de la mise au point consiste à chauffer du charbon séché à environ 2040C, ce charbon étant mélangé à un goudron récupéré par dévolatilisation et mis par agglomération à une forme voulue ; l'aggloméré est dévolatilisé par chauffage à l'aide d'un gaz brûlé exempt d'oxygène et formant un flux ascendant passant dans un flux descendant d'agglomérés solides. A un instant donné, de l'air est introduit dans la cuve afin de provoquer la combustion d'une certaine quantité de charbon et de dégager des gaz donnant la chaleur nécessaire à l'élimination des substances volatiles.

Le procédé de l'invention, qui sera décrit plus en détail par la suite, diffère des procédés décrits ci-dessus par le fait qu'il utilise les propriétés d'adhérence du charbon par un chauffage soigneusement réglé, en l'absence d'air, des agglomérés qui ont été formés par mélange de charbon brut broyé (contenant au maximum 5 % d'eau) avec un liant inhérent au processus ou apporté de l'extérieur. Cette phase de chauffage est soigneusement équilibrée avec la vitesse de dévolatilisation du charbon par rapport à la température. Ainsi, au lieu de permettre aux briquettes de fondre et/ou de s'agglomérer en une masse inutilisable, ayant une faible cohésion, le processus à phase unique impliquant la fusion et l'agglomération confère au produit final la résistance mécanique nécessaire et n'exige qu'un appareillage éprouvé et très généralement disponible.

Le procédé de l'invention permet l'utilisation de tout charbon dont les substances formant le goudron sont éliminées par distillation à un instant donné de l'évolution du processus d'élimination des substances volatiles du charbon. Le procédé de l'invention diffère du premier procédé connu décrit plus haut par le fait qu'il ne met en oeuvre aucune élimination des substances volatiles avant la mise en forme et que cette élimination des produits volatils se poursuit sans interruption jusqu'à obtention du produit final.Le procédé de l'invention diffère des second et troisième procédés mentionnés plus haut par le fait que le processus de mise en forme utilisé évite la mise en oeuvre d'un produit carbonisé et de tous les risques découlant de la mise en contact avec de l'oxygène des produits solides issus du charbon et qui sont à la température d'auto-allumage du produit solide ou à une température supérieure. Le procédé de l'invention a également l'avantage qu'il ne nécessite pas plus d'une classe de charbon, bien qu'un mélange de plusieurs classes de charbon puisse être utilisé.

Le procédé de l'invention diffère du dernier procédé connu mentionné par le fait qu'en aucun instant du cycle de chauffage de l'air n'est introduit dans le système.

Donc, les risques qui accompagnent l'introduction d'oxygène dans une matière combustible dont la température est supérieure au point d'auto-allumage et/ou d'inflammation explosive sont éliminés. De plus, le procédé de l'invention n'exige aucun mélange spécial de charbon, à la différence des procédés de l'art antérieur.

Le procédé de l'invention consiste essentiellement à broyer du charbon brut en particules ayant une granulométrie générale inférieure à 6,5 mm et à abaisser leur teneur en eau, par exemple à 5 8, par toute opération classique de séchage et de broyage, soit simultanément, soit, en variante, par broyage séparé du charbon puis séchage d'une manière connue dans cette technique à l'aide d'un appareillage disponible actuellement sur le marché.Le charbon broyé, dont la teneur en eau a été réglée, est ensuite mélangé à un liant qui est de préférence du goudron récupéré au cours du processus suivant de dévolatilisation, ou élimination des substances volatiles, du charbon, mais il peut s'agir de tout liquide hydrocarboné dont il est possible d'éliminer les substances volatiles pour obtenir un résidu à forte teneur en carbone, par exemple du goudron se déposant sur la voûte d'un four à coke, des résidus de pétrole asphaltique, différents produits ou résidus de raffinage du sucre, des polymères ou des monomères organiques qui ont la propriété de se polymériser et de se transformer par pyrolyse en coke sans perte de la résistance mécanique des liens produits par le formage.

Ce mélange est effectué à la plus basse température possible qui, toutefois, peut être suffisamment élevée pour conférer au liant une viscosité suffisamment faible pour garantir un mélange uniforme en un temps de courte durée. La température est fonction des caractéristiques de fluence du liant particulier utilisé et il ne faut pas en principe que la durée de mélange avec un liant donné dépasse 10 minutes.

Le mélange vert est envoyé dans un dispositif de formage qui est de préférence, mais pas nécessairement une presse d'agglomération à cylindres utilisée à l'échelle industrielle pour produire des agglomérés pouvant avoir toutes dimensions souhaitées et ayant la forme de blocs en forme de coussins dont les dimensions globales sont de 30 x 15 x 15 cm. Les techniques de mise en forme ou d'extrusion de briquettes ou d'agglomérés utilisées dans l'industrie permettent de produire des grands agglomérés, s'il est souhaitable de procéder ainsi.

Un point extrêmement important du procédé de l'invention réside dans la manière suivant laquelle la forte teneur en substances volatiles de ces agglomérés à l'état vert, qui contiennent la totalité des substances volatiles du charbon initial plus les substances volatiles du liant, est abaissée à moins de 2 % sans destruction -de l'aggloméré, en permettant néanmoins de produire une pièce homogène cohérente d'agent réducteur solide qui résiste aux rigueurs du hautfourneau ou aux réactions produites dans le cubilot sans subir une destruction qui en formerait des fines qui seraient évacuées de l'appareillage vers l'atmosphère.

L'élimination de ce composant volatil peut être effectuée par chauffage programmé, de préférence dans un dispositif qui interdit le déplacement d'une briquette par rapport à une autre, de manière que l'aggloméré formé ne perde pas sa forme pendant la période au cours de laquelle il est à une température critique et pendant laquelle tous les charbons se ramollissent ou fondent à un plus ou moins fort degré avec pour conséquence que les agglomérés se déforment par ramollissement du charbon subissant la volatilisation. I1 est possible d'obtenir ce résultat en réglant soigneusement l'évolution du chauffage. Le procédé décrit peut être mis en oeuvre de manière satisfaisante avec des charbons pouvant varier de la classe des charbons "bitumineux à faible teneur en substances volatiles" (contenant 15 % au minimum de substances volatiles) à celle des "lignites à forte teneur en substances volatiles". Les agglomérés bruts ainsi mis en forme et utilisés pour obtenir les résultats indiqués contenaient 10 % en poids de brai prélevé sur la voûte d'un four et de qualité commerciale, qui sera spécifiée plus en détail dans les exemples qui vont suivre. L'agglomération est effectuée dans une machine usuelle de production de briquettes ou d'agglomérés à cylindres.

Pour expliquer la nature de l'invention, on va décrire ci-dessous le régime de chauffage qu'il faut utiliser pour en obtenir les avantages.

Les briquettes ou agglomérés de charbon et de brai sont introduites dans un four rotatif à sole, les briquettes étant empilées sur une profondeur de 25 à 60 cm, puis portées par chauffage à 1210C à raison de 5,50C à la minute, c'est-à-dire en 25 minutes ; puis elles sont maintenues à 1210C pendant 30 minutes pour achever l'élimina- tion de l'eau. La phase suivante du régime de chauffage est celle du dégagement préliminaire des gaz et du retrait du charbon et du liant constitués de brai.Le point de fusion et/ou d'agglomération de tous les charbons et en particulier des charbons à teneur basse et moyenne en substances volatiles (ayant une teneur de 15 à 33 % en substances volatiles) apparaît normalement lorsque le charbon passe par une plage de températures d'environ 260 à environ 5400C. I1 a été observé par d'autres techniciens que, lorsque des briquettes formées de charbon brut et de liant étaient chauffées sans tenir compte de la vitesse de variation de la température - c'est-à-dire en permettant à l'élévation de température d'être réglée uniquement par le coefficient de transfert de chaleur - les briquettes ainsi réalisées et traitées ont la même tenue que le charbon brut à l'aide duquel elles ont été produites.

Lorsque les briquettes brutes et séchées qui ont été réalisées conformément à l'invention sont portées par chauffage à une température critique (approximativement comprise entre 120 et 675pu, mais plus généralement entre 340 et 6200 C) à une vitesse réglée de manière à maintenir l'élévation de température à 2,750C à la minute, les briquettes subissent un retrait régulier et les gaz dégagés contiennent une quantité maximale de goudron.Il a été observé de maniere surprenante que les briquettes ne semblent pas avoir véritablement fondu et lorsque le chauffage est poursuivi en atmosphère inerte vis-à-vis des réactions avec le carbone, à des vitesses de 5,5 à 110C à la minute jusqu'à 12000cri des briquettes très solides, homogènes, ayant une structure saine et dont le volume correspond à environ 75 % de celui des briquettes brutes initiales sont produites.

Au cours de ce processus, le chauffage entre environ 120 et 3400C peut être exécuté à une vitesse d'environ 5,50C à la minute et, de 340 à 6200C, la vitesse est réduite à environ 2,750C à la minute. Au-dessus d'environ 6200 C, la vitesse peut être accrue en toute sécurité à environ 5,50C à la minute jusqu'à environ 7900C et une vitesse de 110C à la minute peut ensuite être utilisée jusqu'à la température finale de dévolatilisation d'environ 11200C. Le refroidissement à une température de 1200C peut être exécuté par tout procédé convenable, par exemple par contact avec un gaz froid qui provoque une chute de température de 10000C en 10 minutes sans effet néfaste sur les agglomérés de coke dont les substances volatiles ont été éliminées.

La découverte de l'invention déduite de ces données est que, dans la plage de températures comprise entre le point auquel le charbon commence de dégager des gaz et l'intervalle de température dans lequel ces gaz semblent atteindre une quantité maximale et contiennent une quantité maximale de composants qui, lorsqu'ils sont refroidis, forment du goudron, la vitesse à laquelle la substance du charbon est perdue par pyrolyse - dévolatilisation augmente d'un certain facteur. I1 en résulte que la structure du charbon est normalement détruite ; le charbon dont les substances volatiles ont été éliminées peut fondre en devenant coalescent et en s'agglomérant de manière à former une masse de résidu (coke) ou les morceaux individuels, pouvant avoir toutes dimensions, risquent d'exploser en prenant la forme d'un nid d'abeille formé de résidu et qui est faible et friable au toucher et inutilisable comme agent réducteur métallurgique.

I1 a été observé que la vitesse d'élimination des composants volatils qui est déterminés par différenciation graphique varie avec la température en tout point. La moyenne de ces variations peut être divisée en quatre plages distinctes. La première plage compr se entre la température ambiante et environ 3400C est celle de vaporisation de l'eau et représente la période de chauffage au cours de laquelle la perte de poids (la vitesse d'élimination des substances volatiles) atteint des valeurs de 0,05 % par degré Celsius.

Toutefois, lors de la progression de la courbe sous forme d'une ligne sensiblement droite dans cette plage de températures, il se produit un point d'inflexion entre 260 et 3400C. I1 s'agit du début de la seconde plage au cours de laquelle la perte de poids - la vitesse d'expulsion des substances volatiles - change profondément d'au moins un facteur de 10 pour atteindre 0,63 % par degré Celsius. Cette vitesse explosive se maintient jusqu'à un second point d'inflexion compris approximativement entre 480 et 8150C et qui est le début de la troisième plage. Au cours de ce second point d'inflexion et jusqu'au début de la troisième plage qui débute à environ 815 C, la vitesse d'expulsion des substances volatiles retombe à 0,09 % par degré Celsius.Lorsque cette plage de températures est dépassée, la vitesse d'élimination des substances volatiles demeure constante avec un facteur de 0,035 % par degré Celsius.

En réglant la vitesse d'expulsion des substances volatiles avec un facteur maximal de 0,11 % par degré
Celsius, la fusion, la coalescence et l'élimination des substances volatiles qui se produisent avec l'agglomération des charbons et l'expansion explosive et destructrice qui se produit avec les charbons qui ne sont pas agglomérants peuvent être minimisées et les propriétés d'adhérence qui apparaissent avec ces phénomènes peuvent être utilisées pour améliorer la résistance des pièces liées qui constituent le produit de l'invention.

I1 a été observé que la courbe du régime de chauffage peut être utilisée pour les charbons bitumineux se trouvant en grande quantité sur le marché et que la relation obtenue pour un charbon individuel est une image approximativement speculaire de la courbe qui peut être tracée en portant la quantité des substances volatiles en fonction de la température finale à laquelle l'échantillon de charbon a été chauffé. Cette courbe, qui peut être appelée la courbe de la teneur en substances volatiles en fonction de la température, indique la vitesse de chauffage nécessaire pour obtenir ces résultats surprenants en faisant en sorte que la vitesse d'élimination des substances volatiles soit constante en tout point de la courbe.La valeur réciproque de cette vitesse d'élimination des substances volatiles convertie en températures dans un segment donné de la courbe représente le taux maximal autorisé d'élévation de température pour obtenir le phénomène décrit. Des vitesses inférieures de chauffage permettent bien -entendu d'obtenir les memes résultats pendant des temps plus longs. Cependant, la limite supérieure est celle spécifiée. Une variation vers le haut de plus d'environ 10 % par rapport à cette limite maximale provoque une agglomération dans le cas de charbons qui s'agglomèrent et/ou fondent et une dégradation dans le cas des charbons sub-bitumineux qui n'ont aucune propriété d'agglomération.La courbe de la teneur en substances volatiles en fonction de la température a été élaborée en suivant la méthode ASTM D-271-70, mais en effectuant l'essai à la température indiquée en abscisse ; la perte résultante de substances volatiles en fonction du pourcentage de la quantité totale de substances volatiles déterminée à 11000C est portée en ordonnées.

Le régime nécessaire de chauffage peut etre exécuté par conduction indirecte de chaleur à travers la paroi dlune cuve chauffée, par rayonnement de chaleur transférée par les parois ou par des gaz se trouvant audessus du lit de briquettes ou, de préférence, par contact direct avec des gaz chauds dont la température est réglée à la valeur nécessaire pour produire la température voulue dans la masse de briquettes. Il faut maintenir une atmosphère inerte dans laquelle moins d'environ 4 % et de préférence moins d'environ 2 e d'oxygène sont présents à tout instant donné au cours du cycle de chauffage.De la vapeur d'eau et de l'anhydride carbonique peuvent être utilisés à des températures inférieures à 6500C. I1 faut éviter ces gaz au-dessus de 6500C afin d'empecher la gazéification et la perte de carbone réducteur s'échappant sous forme d'oxyde carbonique.

I1 est préférable que le gaz de refroidissement contienne moins d'environ 2 % d'oxygène et contienne la quantité de vapeur d'eau qui peut être maintenue dans les gaz lorsqu'ils sont refroidis pour être recyclés afin d'éliminer la chaleur des briquettes finales.

La durée totale du temps pendant lequel les briquettes sont exposées à la chaleur varie en général de 3 à 6 heures selon la vitesse d'élimination des substances volatiles qui a été prédéterminée pour chaque charbon individuel de la manière décrite plus haut.

Les exemples qui vont suivre sont destinés à bien faire comprendre l'invention, mais ne sauraient en aucun cas la limiter.

EXEMPLE 1 - CHARBON BITUMINEUX A TENEUR MOYENNE EN SUBSTANCES
VOLATILES
43 kg de charbon type Illinois NO 6, séchés à une teneur totale en humidité de 5 %, ont été mélangés pendant 5 minutes à 930C avec 10 % de "brai de voûte" ayant un point de ramollissement de 600C, déterminé par l'essai à anneau et bille suivant la méthode ASTM D-36-ll, contenant 0 % en poids de naphtalène et 5 % en poids de substances insolubles dans de la quinoléine à 10. Le mélange a été effectué dans un broyeur à meule usuel, puis le mélange a été dirigé dans une presse d'agglomération à cylindres afin de produire des briquettes dont les dimensions étaient de 5 x 5 x 3,2 cm. Ces briquettes brutes ont été chauffées dans un four à moufle de type à rayonnement en l'absence d'oxygène en suivant le régime de chauffage décrit plus haut.Après achèvement du chauffage jusqu'à une température d'environ 11500C, les briquettes chaudes, dont les substances volatiles ont été éliminées, ont été refroidies par un courant d'azote froid et sec traversant la totalité de la masse jusqu'à ce que la température des briquettes individuelles soit descendue audessous de 1200C.Lorsque ces briquettes ont été refroidies à la température ambiante, elles ont subi les essais suivants
RESISTANCE A L'ABRASION : Méthode ASTM D-294-( % en poids)
Indice de stabilité 72,0
Indice de dureté 0,0
ANALYSE IMMEDIATE : Méthode ASTM D-271-( % en poids matières sèches)
Substance volatile 1,0
Cendre 9,0
Carbone fixé 90,0
RENDEMENT EN AGENT REDUCTEUR - (pourcentage en poids du charbon) : 67,0
EXEMPLE 2 - CHARBON SUB-BITUMINEUX, CLASSE C", A TENEUR
ELEVEE EN SUBSTANCES VOLATILES
43 kg de charbon du Wyoming, séchés de manière que la teneur totale en humidité soit de 5 %, ont été mélangés dans l'appareillage utilisé dans l'exemple 1 avec 4,5 kg de brai ayant la même composition que celui utilisé dans l'exemple 1 et dans les mêmes conditions.Les substances volatiles que contenaient ces briquettes brutes ont été éliminées par chauffage suivant le programme utilisé dans l'exemple 1, mais avec une augmentation de la vitesse de 25 %, jusqu'à la température de 1100 C. Après refroidissement effectué de la même manière que dans l'exemple 1, les essais effectués sur ces briquettes ont donné les résultats suivants
RESISTANCE A L'ABRASION : Méthode ASTM D-294- (% en poids)
Indice de stabilité 63,0
Indice de dureté 0,0
ANALYSE IMMEDIATE :Méthode ASTM D-271 - (% en poids, MATIERES
SECHES)
Substance volatile 1,5
Cendre 6,0
Carbone fixé 93,5
RENDEMENT EN AGENT REDUCTEUR (% en poids du charbon sec) 60,0
EXEMPLE 3 - CHARBON BITUMINEUX A FAIBLE TENEUR EN
SUBSTANCES VOLATILES
42 kg de charbon Pccabontas du sud de la Virginie de l'Ouest, contenant 3 8 d'eau, ont été mélangés avec 4,5 kg de brai provenant de la voûte d'un four, puis le mélange a été mis en forme de briquettes de la même manière que dans l'exemple 1. Ces briquettes brutes ont été traitées par chauffage suivant un régime provoquant une élévation de température à une vitesse correspondant à 70 % de la vitesse décrite dans la plage de chauffage comprise entre 340 et 650 C. Le reste du traitement thermique était le même que celui de l'exemple 1.Les briquettes résultantes, utilisables en agent réducteur, avaient un volume correspondant à 75 % de celui des briquettes brutes. Ces briquettes ont été chauffées au cours d'un processus continu en les faisant passer sur une grille fermée continue d'un mode de réalisation connu à travers une atmosphère de gaz inerte maintenue à la température nécessaire d'environ 2,750C supérieure à la température à laquelle il fallait traiter les briquettes dans l'une quelconque des zones et en utilisant trois zones dans la plage critique de 340 à 6200C de manière à répéter les opérations par fournées successives des exemples 1 et 2. A la phase finale, les briquettes ont été portées à 11500C par chauffage à l'aide d'un gaz de combustion entrant dans le lit à 1205 C. Le chauffage dans la plage critique a été effectué à une vitesse réglée de manière que l'élévation de température ne dépasse pas 1,650C à la minute et, dans la plage non critique, au-dessus de 6500C, la vitesse n'a été fonction que du coefficient de transfert de chaleur du gaz chaud circulant à la vitesse de 90 cm à la seconde à la surface du charbon et de la pénétration de la chaleur émanant des gaz chauds vers le centre des briquettes. I1 a fallu au total 5 minutes pour atteindre la température maximale de 1205 C. Après avoir été refroidies à l'aide d'un gaz inerte, ces briquettes ont été soumises aux essais suivants
RESISTANCE A L'ABRASION : Méthode ASTM D-294-(* en poids)
Indice de stabilité 85,0
Indice de dureté 0,0
ANALYSTE IMMéDIATE (pourcentage en poids, matières sèches)
Substance volatile 0,5
Cendre 6,0
Carbone fixé 93,5
RENDEMENT EN AGENT REDUCTEUR (8. en poids du charbon sec) 81,0
I1 apparaît clairement d'après ces exemples que le procédé de l'invention est utilisable avec de bons résultats pour les trois charbons indiqués qui couvrent la plage des classes allant du charbon bitumineux à faible teneur en substances volatiles au charbon sub-bitumineux ayant une forte teneur en substances volatiles. I1 apparaît que la lignite peut aussi être traitée de cette manière.

Claims (6)

REVENDICATIONS

1. Procédé de production d'agent reducteur métallurgique à partir de charbon, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à mélanger une matière première consistant essentiellement en un liant organique et un charbon particulaire sec capable de devenir coalescent lorsqu'il est chauffé, à tasser le mélange résultant avec mise en forme, puis à faire subir un traitement thermique aux pièces ainsi mises en forme suivant un régime séquentiel d'élévation de température qui limite l'expulsion des substances volatiles à un maximum de 0,05 % à la minute, l'élévation de température étant produite à une vitesse inférieure à 5,50C à la minute pendant la période au cours de laquelle le charbon est à une température à laquelle il a une tendance à se ramollir.

2. ' Procédé de production d'agent réducteur métallurgique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liant est un brai provenant de la distillation et de l'enlèvement par soufflage du goudron d'un four à coke.

3. Procédé de production d'agent réducteur métallurgique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liant est un goudron ou un brai dérivé du traitement de pièces mises en forme.

4. Procédé de production d'agent réducteur métallurgique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liant est un polymère organique, un monomère organique qui se polymérise à la chaleur ou des sucres ou produits de sucrerie.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élévation de température pendant ledit temps est produite à une vitesse qui ne dépasse pas environ 2,750C à la minute.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la vitesse déterminée de manière à limiter l'expulsion des substances volatiles à un maximum de 0,05 % à la minute se détermine en fonction de la teneur en substances volatiles de la pièce mise en forme et non traitée, dont la teneur en ces substances est de 100 %, ces teneurs étant déterminées par la méthode ASTM NO D-271-70 ou la norme équivalente D-3175-73.