FR2479276A1 - Growth of monocrystalline semiconductor rods - from melt continuously supplied with semiconductor material - Google Patents

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FR2479276A1
FR2479276A1 FR8007193A FR8007193A FR2479276A1 FR 2479276 A1 FR2479276 A1 FR 2479276A1 FR 8007193 A FR8007193 A FR 8007193A FR 8007193 A FR8007193 A FR 8007193A FR 2479276 A1 FR2479276 A1 FR 2479276A1
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FR8007193A
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Hubert Lauvray
Jean-Pierre Besselere
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    • C30CRYSTAL GROWTH
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Abstract

Prodn. of monocrystalline rods of semiconductor material (I), esp. Si, is carried out by the Czochralski method using a drawing appts. comprising 2 superposed sealed chambers maintained at subatmospheric pressure. The lower chamber contains a cup filled with molten (I) from which the rod is grown and progressively withdrawn into the upper chamber. The bath of molten (I) is maintained at a given maximum level throughout the process by adding finely divided (I) from a hopper comprising at least one chamber maintained at the same pressure as the sealed chambers. When growth is complete, the rod is removed from the upper chamber while the lower chamber is maintained at the temp. and pressure required for growth of the next rod. Several rods can be produced successively without variation in structure.

Description

"PROCEDE DE CROISSANCE MONOCRISTALLINE D'UN LINGOT
D'UN MATERIAU SEMICONDUCTEUR, NOTAMMENT DE SILICIUM,
ET APPAREILLAGE DE MISE EN OEUVRE DUDIT PROCEDE"
La présente invention concerne un procédé de croissance monocristalline par la méthode de Czochralski et dans un appareil de tirage comportant deux enceintes étanches superposées, d'une succession de lingots d'un matériau semiconducteur, notamment de silicium, à partir d'un bain dudit matériau contenu dans une coupelle située dans l'enceinte étanche inférieure et maintenu en fusion à la température appropriée et sous une pression subatmosphérigue, les mo- yens de tirage et de réception desdits lingots étant disposés dans l'enceinte étanche supérieure maintenue également à une pression subatmosphérique durant l'opération de tirage proprement dite.
"METHOD OF MONOCRYSTALLINE GROWTH OF A INGOT
SEMICONDUCTOR MATERIAL, IN PARTICULAR SILICON,
AND APPARATUS FOR IMPLEMENTING SAID METHOD
The present invention relates to a monocrystalline growth method by the Czochralski method and in a drawing apparatus comprising two superimposed impervious enclosures, a succession of ingots of a semiconductor material, in particular silicon, from a bath of said material. contained in a cup located in the lower sealed chamber and maintained in melt at the appropriate temperature and under a subatmospheric pressure, the drawing and receiving means of said ingots being arranged in the upper sealed chamber also maintained at a subatmospheric pressure during the actual draw operation.

La présente invention concerne également l'appareillage de mise en oeuvre dudit procédé. The present invention also relates to the apparatus for implementing said method.

Le procédé d'élaboration de lingots semiconducteurs monocristallins, notamment de silicium, par la méthode de Czochralski est utilisé couramment dans la fabrication des dispositifs semiconducteurs. Ce procédé consiste dans le cas le plus courant, c'est-à-dire dans le cas du silicium, à descendre un germe monocristallin verticalement jusqu a sa mise en contact avec un bain de silicium fondu et, ensuite, à le remonter lentement en ajoutant à cette translation un mouvement de rotation et en entrainant ainsi le silicium qui recristallise progressivement sous la forme d'un lingot. The process for producing monocrystalline semiconductor ingots, in particular silicon, by the Czochralski method is commonly used in the manufacture of semiconductor devices. This process consists in the most common case, that is to say in the case of silicon, down a monocrystalline seed vertically until it comes into contact with a bath of molten silicon and then slowly rise up adding to this translation a rotational movement and thereby causing the silicon which recrystallizes gradually in the form of an ingot.

Le bain en fusion est contenu dans une coupelle qui, pour des raisons d'homogénéisation dudit bain, doit tourner constamment pendant le tirage dudit lingot. Pour éviter la contamination de ce dernier, ladite coupelle est réalisée dans un matériau ultra-pur et aussi inerte que possible vis-à-vis du bain. De plus, dans ce même but dléviter la contamination du lingot1 les opérations de fusion et de tirage doivent être effectuées dans une enceinte étanche sous atmosphère contrôlée. The melt is contained in a cup which, for reasons of homogenization of said bath, must rotate constantly during the drawing of said ingot. To avoid contamination of the latter, said cup is made of an ultra-pure material and as inert as possible vis-à-vis the bath. In addition, for the same purpose of avoiding contamination of the ingot, the melting and drawing operations must be carried out in a sealed enclosure under a controlled atmosphere.

Dans les mises en oeuvre les plus classiques du procédé, le matériau à fondre est placé dans une coupelle en quartz elle-même disposée dans un creuset en- graphite et se présente sous l'aspect de blocs polycristallins de formes diverses et de dimensions très variées. In the most conventional implementations of the process, the material to be melted is placed in a quartz cup itself arranged in a graphite crucible and is in the form of polycrystalline blocks of various shapes and sizes .

Dans le but de faciliter les manipulations, les appareils actuels comportent deux enceintes étanches superps- sées pouvant être isolées l'une de l'autre par une vanne ou une cloison mobile. In order to facilitate handling, current devices include two super-sealed enclosures that can be isolated from each other by a valve or movable partition.

La première enceinte, ou enceinte inférieure, comporte un ensemble de chauffage enveloppant partiellement le creuset. La seconde enceinte est une chambre d'isolement dans laquelle on procède aux opérations manuelles de tirage, en particulier mise en place du germe monocristallin et retrait du lingot monocristallin obtenu après tirage. The first enclosure, or lower enclosure, has a heating assembly partially enclosing the crucible. The second chamber is an isolation chamber in which the manual pulling operations are carried out, in particular introduction of the monocrystalline seed and removal of the monocrystalline ingot obtained after drawing.

Lorsque l'on procède au tirage de lingots monocristallins à partir de matériaux réputés coûteux dans un appareillage onéreux, il est évident que les premiers objectifs à atteindre sont, d'une part, de rentabiliser l'opération en tirant un lingot ne présentant aucune dislocation dans sa structure cristalline et, d'autre part, de rentabiliser l'appareillage en l'utilisant au maximum de son temps sans intervenir sur le matériel employé. When monocrystalline ingots are drawn from materials deemed expensive in expensive equipment, it is obvious that the first objectives to be achieved are, on the one hand, to make the operation profitable by pulling an ingot exhibiting no dislocation in its crystalline structure and, secondly, to make the equipment profitable by using it to the maximum of its time without intervening on the material used.

Or l'expérience a montré que, d'une part, il est très difficile de tirer successivement plusieurs lingots dans une même enceinte à partir d'une même coupelle de quartz et que, d'autre part, si la coupelle reste toutefois utilisable après un premier tirage sans dislocations de la structure monocristalline, il est pratiquement impossible de conserver une structure identique lors du second tirage. However, experience has shown that, on the one hand, it is very difficult to draw several ingots successively in the same chamber from the same quartz cup and that, on the other hand, if the cup remains however usable after a first draw without dislocations of the monocrystalline structure, it is virtually impossible to maintain an identical structure in the second draw.

La présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients et s'appuie pour ce faire sur un certain nombre d'observations effectuées par la Demanderesse durant plusieurs essais de tirage.  The present invention aims to remedy these drawbacks and is based on a number of observations made by the Applicant during several draw tests.

Lors de ces essais, en effet, la Demanderesse a constaté que le rechargement de la coupelle après un premier tirage, provoque, le plus souvent, sa détérioration voire même sa destruction. Ce phénomène est vraisemblablement dû à des contraintes du quartz provoquées soit par la recris- tallisation du reliquat de silicium dans le fond de ia coupelle après le premier tirage, soit par les différences de température entre la coupelle et le creuset, d'une part, et le nouvel apport de silicium, d'autre part. During these tests, in fact, the Applicant has found that the reloading of the cup after a first draw, causes, most often, its deterioration or even its destruction. This phenomenon is probably due to quartz stresses caused either by the recrystallization of the silicon residue in the bottom of the cup after the first draw, or by the temperature differences between the cup and the crucible, on the one hand, and the new silicon input, on the other hand.

La Demanderesse a constaté également que, si la coupelle reste utilisable après un premier tirage, la modifi- cation des conditions de température et de pression entre ce premier tirage et le tirage suivant font que l'on ne peut retrouver une même structure cristalline d'un lingot à l'autre. The Applicant has also found that, if the cup remains usable after a first draw, the modification of the temperature and pressure conditions between this first draw and the next draw make it impossible to find the same crystalline structure. one bullion to another.

Partant de ces deux observations, la Demanderesse-a pu conclure que les inconvénients apparus au cours des diverses opérations de tirage effectuées étaient essentiellement dus à des modifications de conditions d'utilisation de la coupelle. On the basis of these two observations, the Applicant was able to conclude that the disadvantages that appeared during the various printing operations carried out were essentially due to changes in the conditions of use of the cup.

C'est pourquoi la présente invention concerne un procédé de croissance monocristalline, par la méthode de Czochralski et dans un appareil de tirage comportant deux enceintes étanches superposées, d'une succession de lingots d'un matériau semiconducteur, notamment de silicium, à partir d'un bain dudit matériau contenu dans une coupelle située dans l'enceinte étanche inférieure et maintenu en fusion à la température appropriée et sous une pression subatmosphérique, les moyens de tirage et de réception desdits lingots étant disposés dans l'enceinte étanche supérieure maintenue également à une pression subatmosphérique pendant l'opération de tirage proprement dite, procédé notamment remarquable en ce que, pendant le tirage d'un premier lingot et alors que le niveau du bain a suffisamment baissé dans la coupelle, on remplit celle-ci de fines particules du même matériau provenant d'un réservoir comportant au moins une chambre maintenue à la même pression que les enceintes étanches1 puis en ce que l'on poursuit régulièrement ce remplissage de manière à conserver sensiblement constant et à son maximum le niveau dudit bain dans la coupelle jusqu a la fin du premier tirage et en ce que ledit bain est ensuite maintenu dans l'enceinte étanche inférieure sensiblement dans les conditions de température et de pression nécessaires à la croissance du lingot suivant, jusqu'à ladite croissance et au cours de celle-ci. Therefore, the present invention relates to a monocrystalline growth method, by the Czochralski method and in a drawing apparatus comprising two superimposed sealed enclosures, a succession of ingots of a semiconductor material, in particular silicon, from a bath of said material contained in a cup located in the lower sealed chamber and kept in fusion at the appropriate temperature and under a subatmospheric pressure, the drawing and receiving means of said ingots being arranged in the upper sealed chamber also maintained at a subatmospheric pressure during the actual drawing operation, especially noteworthy process in that, during the drawing of a first ingot and while the bath level has sufficiently lowered in the cup, it is filled with fine particles of the same material from a tank having at least one chamber maintained at the same pressure as the sealed enclosures1 and in that it is continued regularly filling so as to keep substantially constant and at its maximum the level of said bath in the cup until the end of the first draw and in that said bath is then maintained in the lower sealed enclosure substantially under the conditions of temperature and pressure necessary for the growth of the next ingot, to said growth and during it.

Un tel procédé selon l'invention permet de bénéficier des résultats satisfaisants en ce qui concerne la qualité des lingots obtenus et elle permet également de rentabiliser au maximum l'appareillage utilisé. Such a method according to the invention makes it possible to benefit from the satisfactory results as regards the quality of the ingots obtained and it also makes it possible to maximize the profitability of the equipment used.

En effet, le rechargement continu de la coupelle permet de maintenir dans celle-ci un niveau constant et optimal du matériau fondu jusqu'à la fin du tirage d'un lingot de telle sorte que, ladite coupelle étant prête pour le tirage suivant, il n'est pas nécessaire de la sortir de l'enceinte étanche. Dans ces conditions-, il est possible d'obtenir une structure monocristalline sans dislocations dans le lingot suivant. Indeed, the continuous reloading of the cup maintains a constant and optimal level of the molten material therein until the end of the draw of an ingot so that, said cup being ready for the next draw, it it is not necessary to remove it from the waterproof enclosure. Under these conditions, it is possible to obtain a monocrystalline structure without dislocations in the following ingot.

De plus, ladite coupelle étant soumise à beaucoup moins de variations de température ou de pression, donc à moins de contraintes, sa durée peut être notablement prolongée, ce qui permet d'améliorer la rentabilité de l'appareillage utilisé et permet donc de diminuer les coûts. In addition, said cup being subjected to much less temperature or pressure variations, so unless constraints, its duration can be significantly extended, which improves the profitability of the equipment used and therefore reduces the costs.

Le procédé selon l'invention présente également un certain nombre d'avantages supplémentaires. The method according to the invention also has a number of additional advantages.

En effet, on sait que le poids du lingot est déterminé par le volume de la coupelle recevant le matériau polycristallin. Dans le procédé actuel de croissance d'un lingot, la forme et les dimensions des blocs polycristallins placés dans ladite coupelle laissent subsister de grands interstices entre eux de sorte que, lors de la fusion des -dits blocs, apparait une grande différence de niveau entre la surface du matériau fondu et le bord de la coupelle dans ces conditions, le volume du lingot correspond au volume occupé par le bain et non par celui de la coupelle.  Indeed, it is known that the weight of the ingot is determined by the volume of the cup receiving the polycrystalline material. In the current process for the growth of an ingot, the shape and the dimensions of the polycrystalline blocks placed in said cup leave large interstices between them so that, during the melting of said blocks, there appears a large difference in level between the surface of the molten material and the edge of the cup under these conditions, the volume of the ingot corresponds to the volume occupied by the bath and not that of the cup.

Dans le procédé selon l'invention, le rechargement continu de la coupelle permet de maintenir dans celle-ci un niveau constant et maximum du bain de matériau fondu de sorte que les dimensions des lingots obtenus ne sont limitées que par les dimensions de l'appareillage utilisé et, en particulier, par celles de l'enceinte étanche devant recevoir ledit lingot après tirage. In the process according to the invention, the continuous reloading of the cup makes it possible to maintain therein a constant and maximum level of the bath of molten material, so that the dimensions of the ingots obtained are limited only by the dimensions of the apparatus used and, in particular, by those of the sealed chamber to receive said ingot after drawing.

Par ailleurs, le maintien au maximum du niveau du bain permet d'éviter la formation de dépôts d'oxyde sur les parois de la coupelle, dépôts d'oxyde dûs généralement à la présence de points froids sur lesdites parois et qui, jusqu'à présent, étaient la cause de l'apparition de dislocations de la structure cristalline du lingot lors de leur chûte dans le bain de matériau fondu. Furthermore, the maximum maintenance of the bath level avoids the formation of oxide deposits on the walls of the cup, oxide deposits generally due to the presence of cold spots on said walls and which, until present, were the cause of the appearance of dislocations of the crystalline structure of the ingot during their fall in the bath of molten material.

Le procédé selon l'invention permet également d'éviter l'apparition de "ponts" de matériau partiellement fondu à la surface du bain, ponts qui laissent libre un espace entre eux et ladite surface du bain et qui provoquent généralement la perte de la structure monocristalline lors de la descente du germe dans la coupelle. Le chargement continu et régulier de la coupelle selon l'invention permet d'assurer, en effet, une parfaite homogénéité du bain. The method according to the invention also makes it possible to avoid the appearance of "bridges" of partially melted material on the surface of the bath, bridges which leave free a space between them and said surface of the bath and which generally cause the loss of the structure monocrystalline during the descent of the germ into the cup. The continuous and regular loading of the cup according to the invention ensures, in fact, a perfect homogeneity of the bath.

Le procédé selon l'invention présente, en outre, un autre avantage : en effet, les particules de matériau introduites dans le bain correspondent à un certain type de conduction et à une certaine valeur de résistivité qu'il est aisé de contrôler avant introduction ; par conséquent, en choisissant correctement les lots de particules, il est possible d'obtenir un lingot homogène ayant des caractéristiques électriques sensiblement identiques sur l'ensemble de sa longueur. The method according to the invention has, in addition, another advantage: in fact, the particles of material introduced into the bath correspond to a certain type of conduction and a certain value of resistivity that it is easy to control before introduction; therefore, by correctly selecting the batches of particles, it is possible to obtain a homogeneous ingot having substantially identical electrical characteristics over its entire length.

Avantageusement, les particules de matériau introduites dans la coupelle se présentent soit sous la forme de granules, soit sous la forme de poudre, soit, encore, sous forme de billes obtenues, notamment, par fusion sous plasma à partir de silicium métallurgioue.  Advantageously, the particles of material introduced into the cup are either in the form of granules, or in the form of powder, or again in the form of beads obtained, in particular by plasma melting from metallurgical silicon.

On connait déjà quelques procédés de croissance monocristalline ayant fait appel à des techniques de rechargement de la coupelle portant le bain en fusion. Mais, selon ces techniques, ou bien il s'agit d'un rechargement de blocs polycristallins en fin de tirage, ou bien il s'agit d'une alimentation de matériau en phase liquide. We already know some monocrystalline growth processes using techniques of reloading the cup carrying the molten bath. But according to these techniques, either it is a reloading of polycrystalline blocks at the end of drawing, or it is a supply of material in the liquid phase.

Dans le premier cas, on a noté qu'il n'est pas possible de conserver la structure monocristalline sans dislocations lors de tirages successifs. Dans le second cas, l'utilisation d'un matériau de remplissage en phase liquide nécessite un appareillage complexe comportant au moins deux enceintes en parallèle raccordées par des canalisations dans lesquelles il est difficile d'éviter les points froids entrainant la formation de dépôts d'oxyde, conduisant donc à l'apparition des dislocations et à la perte de la structure cristalline d'origine. In the first case, it was noted that it is not possible to keep the monocrystalline structure without dislocations during successive draws. In the second case, the use of a filling material in the liquid phase requires a complex apparatus comprising at least two parallel enclosures connected by pipes in which it is difficult to avoid the cold spots resulting in the formation of deposits. oxide, leading to the appearance of dislocations and the loss of the original crystalline structure.

La présente invention concerne également l'appareillage de mise en oeuvre du procédé ci-dessus décrit. The present invention also relates to the apparatus for implementing the method described above.

Cet appareillage, constitué essentiellement de deux enceintes étanches superposées susceptibles d'être isolées l'une de l'autre et dont l'enceinte inférieure renferme la coupelle portant le bain du matériau à tirer porté à la fusion par des moyens appropriés, est remarquable en ce qu'il comporte également un réservoir latéral comportant au moins une chambre reliée à l'enceinte inférieure par un sas approprié et maintenu à t même pression que celle-ci, ledit réservoir, contenant des particules du matériau à tirer, étant disposé à un niveau tel que lesdites particules puissent descendre par gravite dans la coupelle située dans ladite enceinte. This apparatus consists essentially of two superimposed impervious enclosures that can be isolated from one another and whose lower enclosure encloses the cup carrying the bath of the pulling material brought to fusion by appropriate means, is remarkable in it also comprises a lateral tank having at least one chamber connected to the lower chamber by an appropriate lock and maintained at the same pressure as the latter, said tank, containing particles of the material to be pulled, being disposed at a level such that said particles can descend by gravity in the cup located in said enclosure.

Dans une forme avantageuse de réalisation, le réservoir comporte au moins deux chambres superposées reliées entre elles par une cloison mobile, la chambre inférieure étant maintenue constamment à la pression de l'enceinte infe- rieure de l'appareillage de tirage et la chambre supérieure étant destinée au stockage des particules à introduire dans ladite enceinte inférieure.  In an advantageous embodiment, the reservoir comprises at least two superposed chambers interconnected by a movable partition, the lower chamber being constantly maintained at the pressure of the lower enclosure of the pulling apparatus and the upper chamber being for storing particles to be introduced into said lower chamber.

De préférence, la chambre inférieure est surmontée de deux chambres de stockage de particules, l'une pouvant être en cours de remplissage pendant le vidage de l'autre. Preferably, the lower chamber is surmounted by two particle storage chambers, one of which may be being filled during the emptying of the other.

Cette forme de réalisation permet d'assurer un approvisionnement régulier de particules dans la chambre inférieure et donc également un rechargement continu de la coupelle. This embodiment ensures a regular supply of particles in the lower chamber and thus also a continuous reloading of the cup.

La description qui va suivre en regard des dessins annexés, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. The following description with reference to the accompanying drawings will make it clear how the invention can be realized.

La figure 1 représente schématiquement et partiellement écorchée une vue de face d'un appareillage de tirage selon l'invention. Figure 1 shows schematically and partially cut away a front view of a pulling apparatus according to the invention.

La figure 2 est une vue de profil de ce même appareillage. Figure 2 is a side view of the same apparatus.

I1 est à noter que, sur les figures, les dimensions ne sont pas proportionnées, ceci afin de mettre en évidence certains détails et de rendre les dessins plus clairs et il est à noter, par ailleurs, que les dimensions sont considérablement réduites. It should be noted that, in the figures, the dimensions are not proportional, in order to highlight certain details and make the drawings clearer and it should be noted, moreover, that the dimensions are considerably reduced.

Conformément aux figures 1 et 2, l'appareillage selon l'invention est constitué d'une première enceinte 1 en forme de cloche dans la paroi de laquelle sont inclus des hublots 2. Dans cette première enceinte 1 sont disposés, d'une part, un creusetçen graphite 3, enveloppant une coupelle 4, en quartz par exemple, et, d'autre part des moyens de chauffage non représentés sur les figures. According to FIGS. 1 and 2, the apparatus according to the invention consists of a first chamber 1 in the form of a bell in the wall of which are included portholes 2. In this first enclosure 1 are arranged, on the one hand, a graphite crucible 3 enclosing a cup 4, made of quartz for example, and, on the other hand, heating means not shown in the figures.

Initialement, la coupelle 4 est remplie de blocs polycristallins du matériau à tirer, ces blocs après fusion, constituant le bain 5. Initially, the cup 4 is filled with polycrystalline blocks of the material to be drawn, these blocks after melting, constituting the bath 5.

Les orifices 6 et 7 de l'enceinte 1 permettent de mettre celle-ci dans les conditions de pression ou de dépression choisies en les raccordant aux appareils appropriés. The orifices 6 and 7 of the chamber 1 allow it to be put into the chosen pressure or vacuum conditions by connecting them to the appropriate apparatus.

L'appareillage selon l'invention comporte une seconde enceinte 8 disposée au-dessus et dans l'axe vertical de la première enceinte 1.  The equipment according to the invention comprises a second enclosure 8 disposed above and in the vertical axis of the first enclosure 1.

Cette seconde enceinte 8 peut être isolée de la pre mière à l'aide d'une cloison mobile 9 et peut être mise ainsi dans des conditions particulières de pression ou de dépression par l'intermédiaire des orifices 10 et 11. This second enclosure 8 can be isolated from the first with the aid of a movable partition 9 and can be put under particular conditions of pressure or depression through the orifices 10 and 11.

Cette enceinte 8 est traversée par les éléments mécaniques de tirage tels que le porte-germe 12, le germe 13 et l'arbre 14 permettant à la fois la mise en mouvement de translation et de rotation desdits porte-germe 12 et germe 13. L'enceinte 8 est également destinée à recevoir et à isoler le lingot terminé 15. This chamber 8 is traversed by the mechanical pulling elements such as the seed carrier 12, the seed 13 and the shaft 14 for both the translational and rotational movement of said seed carrier 12 and seed 13. L enclosure 8 is also intended to receive and isolate the finished ingot 15.

Conformément à l'invention, l'appareillage comporte également un réservoir latéral 16 devant alimenter le bain 5 en particules 17 du matériau à tirer. According to the invention, the apparatus also comprises a lateral reservoir 16 to feed the particle bath 17 of the material to be fired.

Cette alimentation se faisant par gravité, ledit réservoir 16 est situé au-dessus de l'enceintel et il comporte, de préférence, une chambre inférieure 18 reliée directement par un sas 19 à la coupelle 4 et aux deux chambres supérieures 20,21 parallèles entre elles, formant des chambres de stockage pour les particules 17. This feeding being done by gravity, said reservoir 16 is located above the enceintel and it preferably comprises a lower chamber 18 connected directly by an airlock 19 to the cup 4 and the two upper parallel chambers 20, 21 between they, forming storage chambers for the particles 17.

Ces chambres 20 et 21 sont reliées à la chambre inférieure 18 par des cloisons mobiles 22 et 23 et fonctionnent généralement en alternance, l'une étant en cours de vidage pendant que l'autre est en cours de remplissage. These chambers 20 and 21 are connected to the lower chamber 18 by movable partitions 22 and 23 and generally operate alternately, one being empty while the other is being filled.

Pour simplifier le montage de l'ensemble, le sas 19 du réservoir 18 pénètre le plus souvent dans l'enceinte 1 à travers l'un des hublots 2. To simplify assembly of the assembly, the airlock 19 of the tank 18 penetrates most often into the chamber 1 through one of the windows 2.

Le réservoir 18 est maintenu aux mêmes conditions de pression ou de dépression que ladite enceinte 1, ledit réservoir 18 étant mis pour celà, en communication avec les appareils appropriés par l'intermédiaire des orifices 24 et 25. The reservoir 18 is maintained at the same pressure or vacuum conditions as said enclosure 1, said reservoir 18 being placed for that in communication with the appropriate devices via the orifices 24 and 25.

Un raccordement identique desdits appareils aux chambres 20 et 21 par l'intermédiaire des orifices 26 et 27, 28 et 29 permet de mettre alternativement lesdites chambres soit à la pression du réservoir 18, soit à la pression atmosphérique.  An identical connection of said devices to the chambers 20 and 21 through the orifices 26 and 27, 28 and 29 alternately allows said chambers to be at the pressure of the reservoir 18, or at atmospheric pressure.

Lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, dans le cas par exemple d'un lingot de silicium, on remplit, d'abord la coupelle 4 de blocs polycristallins de silicium. During the implementation of the process according to the invention, in the case for example of a silicon ingot, the cup 4 is first filled with polycrystalline silicon blocks.

La fusion desdits blocs constitue le bain 5, cette fusion w > ession ayant lieu après mise sous vide de l'enceinte 1,4 < 15 örrs
Pendant cette période de fusion des blocs de silicium, la chambre 18 remplie de particules de silicium 17, par exemple de poudre, ainsi que le sas 19 sont mis dans les mêmes conditions de pression que l'enceinte- 1, c'est-à-dire dans l'exemple choisi-, inférieure à 15 Torrs.
The melting of said blocks constitutes the bath 5, this fusion w> ession taking place after evacuation of the chamber 1.4 <15 örrs
During this period of melting of the silicon blocks, the chamber 18 filled with silicon particles 17, for example powder, and the airlock 19 are placed under the same pressure conditions as the chamber 1, that is, in the example chosen, less than 15 Torrs.

Lorsque la fusion des blocs polycristallins est convenablement avancée, le niveau du bain 5 dans la coupelle 4 est suffisamment bas pour que l'on puisse ajouter la quantité de particules 17 nécessaire pour amener ledit niveau du bain à son maximum 5a. When the melting of the polycrystalline blocks is suitably advanced, the level of the bath 5 in the cup 4 is low enough that the amount of particles 17 necessary to bring said bath level to its maximum 5a can be added.

L'opération de tirage proprement dite reste classique, mais durant toute cette opération, on introduit dans le bain de nouvelles particules de silicium 17 dont la résistivité a été contrôlée au préalable. Ce chargement continu de la coupelle 4 est rendu aisé en raison de la présence des deux chambres 20 et 21 alternativement remplies desdites particules 17 puis mises en communication pour vidage avec la chambre 18 par l'intermédiaire des cloisons mobiles 22 et 23. En effet, l'utilisation de ces chambres 20 et 21 mises à la pression atmosphérique pour remplissage et à la pression de la chambre 18 pour vidage permet de ne pas modifier la pression dans cette dernière durant toute l'opération de tirage. The actual drawing operation remains conventional, but throughout this operation, new silicon particles 17 whose resistivity has been previously controlled are introduced into the bath. This continuous loading of the cup 4 is made easy because of the presence of the two chambers 20 and 21 alternately filled with said particles 17 and then placed in communication for emptying with the chamber 18 via the movable partitions 22 and 23. Indeed, the use of these chambers 20 and 21 put at atmospheric pressure for filling and the pressure of the chamber 18 for emptying allows not to change the pressure in the latter during the entire drawing operation.

Cette disposition n'exclut pas l'emploi d'une trappe au niveau du sas 19, cette trappe étant nécessaire dans le cas où la chambre 18 n'est recouverte que d'une seule chambre de remplissage. This provision does not exclude the use of a hatch at the airlock 19, this hatch being necessary in the case where the chamber 18 is covered only with a single filling chamber.

Lorsque le lingot 15 est terminé, on maintient la pression initiale dans l'enceinte 1 ainsi que le niveau maximum dans l'enceinte supérieure 8 et on isole cette dernière de l'enceinte 1 à l'aide de ladite enceinte 1 à l'aide de la cloison mobile 9. Ainsi, pendant la mise à pression atmosphérique de l'enceinte 8 et du lingot 15, l'enceinte 1 reste en état de dépression et le bain est prêt pour le tirage suivant.  When the ingot 15 is finished, the initial pressure in the chamber 1 is maintained as well as the maximum level in the upper chamber 8 and the latter is isolated from the chamber 1 by means of said chamber 1 using of the movable partition 9. Thus, during the atmospheric pressure of the chamber 8 and the ingot 15, the chamber 1 remains in a depression state and the bath is ready for the next draw.

Claims (7)

- REVENDICATIONS- Claims 1.- Procédé de croissance monocristalline par la méthode de Czochralski et dans un appareil de tirage compor 1.- Monocrystalline growth method by the method of Czochralski and in a printing apparatus compor tant deux enceintes étanches (1, 8) superposées, d'une two watertight enclosures (1, 8) superimposed, one succession de lingots (15) d'un matériau semiconducteur succession of ingots (15) of a semiconductor material notamment de silicium, à partir d'un bain (5) dudit maté in particular silicon, from a bath (5) of said maté riau contenu dans une coupelle (4) située dans l'enceinte contained in a cup (4) located in the enclosure étanche inférieure (1) et maintenu en fusion à la température appropriée et sous une pression subatmosphérique, les moyens de tirage (12,13 > et de réception desdits lingots étant disposés dans l'enceinte étanche supérieure (8) maintenue également à une pression subatmosphérique pendant l'opération de tirage proprement dite, procédé caractérisé en ce que, pendant le tirage d'un premier lingot (15) et alors que le niveau du bain (5) a suffisamment baissé dans lower seal (1) and maintained melt at the appropriate temperature and subatmospheric pressure, the drawing means (12,13> and receiving said ingots being arranged in the upper sealed chamber (8) also maintained at a subatmospheric pressure during the actual drawing operation, characterized in that during the drawing of a first ingot (15) and while the level of the bath (5) has dropped sufficiently in la coupelle (4), on remplit celle-ci de fines particules the cup (4), it fills it with fine particles (17) du même matériau provenant d'un réservoir (16) compor (17) of the same material from a reservoir (16) tant au moins une chambre (18) maintenue à la même pression que les enceintes étanches (1, 8), puis en ce que l'on poursuit régulièrement ce remplissage de manière à conserver sensiblement constant et à son maximum (5a) le niveau dudit bain (5) dans la coupelle (4) jusqu'à la fin du prier mier tirage et en ce que ledit bain (5) est ensuite maintenu dans l'enceinte étanche inférieure (1) dans les conditions de température et de pression nécessaires à la croissance du lingot suivant, jusqu'à ladite croissance et au cours de celle-ci. at least one chamber (18) maintained at the same pressure as the sealed enclosures (1, 8), then in that this filling is continued regularly so as to keep substantially constant and at its maximum (5a) the level of said bath (5) in the cup (4) until the end of the first draft and in that said bath (5) is then maintained in the lower sealed chamber (1) under the conditions of temperature and pressure necessary to the growth of the next ingot, up to said growth and during it. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules (17) se présentent sous la forme de granulés. 2. A process according to claim 1, characterized in that the particles (17) are in the form of granules. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en 3. Process according to claim 1, characterized in ce que les particules (17) se présentent sous la forme de poudre. the particles (17) are in the form of powder. 4.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en 4. Process according to claim 1, characterized in ce que les particules (17) se présentent sous la forme de particles (17) are in the form of billes.  balls. 5.- Appareillage de mise en oeuvre du procédé conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 4 constitué essentiellement de deux enceintes étanches (1, 8) superposées susceptibles d'être isolées l'une de l'autre et dont l'enceinte inférieure (1) renferme la coupelle (4) portant le bain (5) du matériau à tirer porté à la fusion par des moyens appropriés et caractérisé en ce qu'il comporte également un réservoir latéral (16) comportant au moins une chambre (18) reliée à l'enceinte inférieure (1) par un sas approprié (19) et maintenue à la m & e pression que celleci, ledit réservoir (16) contenant des particules (17) du matériau à tirer étant disposé à un niveau tel que lesdites particules (17) puissent descendre par gravité dans la coupelle (4) située dans ladite enceinte (1). 5. Apparatus for implementing the method according to any one of claims 1 to 4 consists essentially of two sealed enclosures (1, 8) superimposed capable of being isolated from one another and whose enclosure lower part (1) encloses the cup (4) carrying the bath (5) of the melt-bearing material by suitable means and characterized in that it also comprises a side tank (16) having at least one chamber (18); ) connected to the lower enclosure (1) by an appropriate lock (19) and maintained at the same pressure as said reservoir (16) containing particles (17) of the material to be drawn being disposed at a level such that said particles (17) can descend by gravity into the cup (4) located in said enclosure (1). 6.- Appareillage selon la revendication 5, caractérisé en ce que le réservoir (16) comporte au moins deux chambres superposées (18-20, 18-21) reliées entre elles par une cloison mobile (22,23) la chambre inférieure (18) étant maintenue constamment à la pression de l'enceinte inférieure (1) et la chambre supérieure (20,21) étant destinée au stockage des particules (17) à introduire dans ladite enceinte inférieure (1). 6. Apparatus according to claim 5, characterized in that the reservoir (16) comprises at least two superimposed chambers (18-20, 18-21) interconnected by a movable partition (22, 23) the lower chamber (18). ) being constantly maintained at the pressure of the lower chamber (1) and the upper chamber (20,21) being for the storage of the particles (17) to be introduced into said lower chamber (1). 7.- Appareillage selon la revendication 6, caractérisé en ce que la chambre inférieure (18) est surmontée de deux chambres de stockage (20,21) de particules (17), l'une pouvant être en cours de remplissage pendant le vidage de l'autre.  7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the lower chamber (18) is surmounted by two storage chambers (20,21) of particles (17), one of which may be being filled during the emptying of the other.
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