FI85511C - Foerfarande foer aotervinning av alifatiska syror och sockrar. - Google Patents
Foerfarande foer aotervinning av alifatiska syror och sockrar. Download PDFInfo
- Publication number
- FI85511C FI85511C FI902677A FI902677A FI85511C FI 85511 C FI85511 C FI 85511C FI 902677 A FI902677 A FI 902677A FI 902677 A FI902677 A FI 902677A FI 85511 C FI85511 C FI 85511C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- evaporation
- formic acid
- weight
- acids
- sugars
- Prior art date
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K1/00—Glucose; Glucose-containing syrups
- C13K1/02—Glucose; Glucose-containing syrups obtained by saccharification of cellulosic materials
- C13K1/04—Purifying
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
- D21C11/10—Concentrating spent liquor by evaporation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Paper (AREA)
Description
5 1 85511
Menetelmä alifaattisten happojen ja sokerien talteenottami-seksi Tämä keksintö kohdistuu menetelmään alempien alifaattisten happojen ja sokerien ottamiseksi talteen mainituilla hapoilla suoritetun sellukeiton jäteliemestä, josta ligniini on jo poistettu, ja erityisesti sellaiseen menetelmään, jossa 10 jätelientä kuumennetaan mainittujen happojen haihduttamiseksi .
Keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan alempia alifaat-tisia happoja ja erityisesti muurahaishappoa erottaa niiden 15 kierrättämiseksi ja ottaa sokerit talteen jatkojalostusta varten näillä orgaanisilla hapoilla suoritetun sellukeit-toprosessin jäteliemestä, josta ligniini on poistettu. Ennestään on tunnettua saattaa tällaisesta sellukeitto-prosessista tuleva jäteliemi alttiiksi suoralle haihdutuk-20 selle, mutta sokereiden talteenotto ei ole taloudellisesti ja teknillisesti mahdollista tällaisen suoran haihdutuksen tuloksena saadusta ligniini-sokeriseoksesta. Suoralla jäte-liemen haihdutuksella ei myöskään ole pystytty talteenot-tamaan sokereihin esteröitynyttä happoa, mikä on aiheuttanut 25 hapon hävikkiä.
Epäorgaanisilla keittokemikaaleilla suoritetusta sellukei-tosta peräisin olevia jäteliemiä on tunnetusti haihdutettu useassa sarjaan kytketyssä haihdutusvaiheessa kuumen-30 tamalla kutakin haihdutusvaihetta jostakin edellisestä haihdutusvaiheesta saadulla höyryllä epäsuorasti. Paitsi alempien alifaattisten happojen niin myös sokerien ottamiseksi talteen tulisi kuitenkin näillä hapoilla suoritetun sellukeiton jätelientä tekniikan tasosta poiketen laimen-35 taa ennen sen johtamista seuraavaan haihdutusvaiheeseen orgaanisen hapon haihduttamiseksi tässä seuraavassa vaihees-^ sa. Kun laimennukseen käytetään vettä, saadaan kuitenkin suuria määriä hyvin laimeaa happoliuosta, jota ei ole ta- 2 85511 loudellisesti mielekästä väkevöidä sen kierrättämiseksi takaisin keittoprosessiin.
Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on poistaa edellä mai-5 nitut epäkohdat ja aikaansaada menetelmä alempien alifaat-tisten happojen ja sokerien talteenottamiseksi mainitulla hapolla suoritetun sellukeiton jäteliemestä ja keksinnön mukaan haihdutus suoritetaan useammassa vaiheessa vastavirtaan kuumentaen edellistä vaihetta seuraavasta vaiheesta 10 saadulla happopitoisella höyryllä ja laimentamalla saadulla lauhteella edellisestä vaiheesta tulevaa väkevöitynyttä jätelientä, jolloin viimeiseen laimennusvaiheeseen voidaan käyttää joko vettä tai hyvin laimeaa vesiliuosta. Tällä tavoin saadaan ensimmäisestä haihdutusvaiheesta talteen 15 väkevää happoliuosta, jota voidaan kierrättää keittoprosessiin. Lisäksi saadaan viimeisestä haihdutusvaiheesta talteen arvokas sokereita sisältävä tuote, joka ei enää sisällä olennaisia määriä vapaata tai esteröitynyttä happoa ja joka näin ollen soveltuu sokerituotteiden raaka-aineeksi. Näin 20 menetellen sokeriliuoksen happopitoisuus alenee vaiheesta toiseen ja viimeisestä vaiheesta saadaan lähes hapotonta sokeri-ligniiniseosta ja happo saadaan talteen ensimmäisestä vaiheesta niin väkevänä, ettei mitään kalliita väkevöinti-menetelmiä tarvita.
25
Haihdutuksen energiakustannukset voidaan minimoida keksinnön mukaisessa vastavirtamenetelmässä ja siihen voidaan tuoda väkevöitäväksi myös muita happo-vesiliuoksia kunhan ne johdetaan sellaiseen laimennusvaiheeseen, jossa happo-30 väkevyys on lähes sama kuin väkevöitävän liuoksen.
Keksinnön suositussa suoritusmuodossa kuumennetaan viimeistä haihdutusvaihetta vesihöyryllä, jonka lauhdetta johdetaan sitä edeltävään viimeiseen laimennusvaiheeseen. Haihdutus "·. 35 suoritetaan edullisesti ainakin ensimmäisessä haihdutus- vaiheessa alipaineessa, jolloin lämpötilat voidaan pitää alhaisina, edullisesti korkeintaan 70°Csssa.
3 85511
Keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan ensimmäisestä haihdutusvaiheesta erottaa lauhdutuksen jälkeen muurahaishapon väkevää vesiliuosta, jota voidaan kierrättää takaisin muurahaishapolla suoritettavaan sellukeittoon.
5
Keksintöä selostetaan seuraavassa lähemmin oheisessa piirustuksessa, joka esittää virtauskaaviota keksinnön mukaisesta prosessista.
10 Oheisessa kuviossa on haihdutusvaiheet yleisesti merkitty viitenumeroilla 1, 2 ja 3. On selvää, että haihdutusvaiheita voi olla useampiakin, mikäli tarve näin vaatii. Haihdutus-vaiheiden 1 ja 2 välinen laimennusvaihe on merkitty viitenumerolla 4 ja toisen haihdutusvaiheen 2 ja kolmannen haih-15 dutusvaiheen 3 välinen laimennusvaihe viitenumerolla 5.
Jätelientä, josta ligniini edullisesti on jo poistettu, tuodaan putkijohdossa 6 ensimmäiseen haihdutusvaiheeseen 1, jossa sitä kuumennetaan epäsuorasti seuraavasta haih-20 dutusvaiheesta 2 peräisin olevalla muurahaishappoa sisältävällä höyryllä, jota johdetaan toisesta haihdutusvaiheesta : 2 ensimmäiseen haihdutusvaiheeseen 1 putkijohdossa 9. Ensim mäisestä haihdutusvaiheesta 1 saadaan talteen muurahaishappoa sisältäviä höyryjä 8 ja väkevää muurahaishappoliuosta 25 19. Tämän jälkeen sokeripitoinen jäteliemi johdetaan ensim mäisestä haihdutusvaiheesta 1 putkijohtoa 7 pitkin ensimmäiseen laimennusvaiheeseen 4, jossa sitä laimennetaan toisesta haihdutusvaiheesta 2 peräisin olevalla muurahaishappoa sisältävällä lauhteella 11 ennen sen johtamista put-30 kijohdossa 10 toiseen haihdutusvaiheeseen 2 ja siitä edelleen putkijohdossa 12 toiseen laimennusvaiheeseen 5, jossa sitä laimennetaan vedellä 14 ennen sen johtamista putkijohdossa 15 kolmanteen haihdutusvaiheeseen 3. Kolmannesta haihdutusvaiheesta saatua muurahaishappoa sisältävää höyryä 35 johdetaan putkijohdossa 13 toiseen haihdutusvaiheeseen 2.
Kolmannesta haihdutusvaiheesta saadaan talteen olennaisesti CT) happovapaata sokeriliuosta 16. Kolmatta haihdutusvaihetta 4 85511 3 kuumennetaan vesihöyryllä 17, jonka lauhdetta 18 voidaan johtaa toiseen laimennusvaiheeseen 5 putkijohdossa 14.
Edellä kuvatulla prosessilla saadaan jäteliemessä 6 oleva 5 muurahaishappo haihdutetuksi ja rikastetuksi ensimmäisestä haihdutusvaiheesta 1 poistuvaan höyryyn 8 ja lauhteeseen 19. Samalla saadaan viimeisestä haihdutusvaiheesta 3 talteen olennaisesti puhdasta sokeriliuosta 16.
10 Keksintöä selostetaan seuraavassa lähemmin esimerkkien avulla.
Esimerkki 1 57.1 g muurahaishappokeiton jätelientä, josta on poistettu 15 ligniini, haihdutettiin 70°C lämpötilassa alipaineessa kuiva-ainepitoisuuteen 52,5 p-%. Tisleenä saatiin talteen 38.2 g 44,3 p-% muurahaishappoa. Haihdutusjäännökseen, joka sisälsi 41,4 p-% muurahaishappoa, lisättiin 40,0 g laimeaa (5 p-%) muurahaishappoa. Saatua seosta sekoitettiin noin 20 puoli tuntia, minkä jälkeen se haihdutettiin kuiva-ainepitoisuuteen 79,2 p-%. Tisleenä saatiin talteen 34,7 g 12,5 p-% muurahaishappoa. Nestemäisessä haihdutusjäännöksessä oli 22,3 p-% vapaata ja 2,6 p-% sidottua muurahaishappoa ·.· kuiva-aineen määrästä. Muurahaishapon kokonaissaanto tis- 25 leissä (mukaanluettuna ligniinin poistovaihe) oli 91,6 % jäteliemen alkuperäisestä muurahaishappomäärästä.
Esimerkki 2 360,9 g muurahaishappokeiton jätelientä, josta on poistettu 30 ligniini, haihdutettiin 70°C lämpötilassa alipaineessa kuiva-ainepitoisuuteen 33,8 p-%. Tisleenä saatiin talteen 239,3 g 34,1 p-% muurahaishappoa. Haihdutusjäännökseen, joka sisälsi 23,0 p-% muurahaishappoa, lisättiin 250 ml vettä. Saatua seosta sekoitettiin noin tunnin ajan, minkä 35 jälkeen se haihdutettiin kuiva-ainepitoisuuteen 35,1 p-%. Tisleenä saatiin talteen 252,9 g 6,9 p-% muurahaishappoa. Jäännöstä, jonka muurahaishappopitoisuus oli 14,0 p-%, haihdutettiin edelleen kuiva-ainepitoisuuteen 62,3 p-%.
5 85511
Tisleenä saatiin talteen 31,8 g 14,3 p-% muurahaishappoa. Nestemäisen haihdutusjäännöksen muurahaishappopitoisuus oli 14,1 p-%. Muurahaishapon kokonaissaanto tisleissä (mukaanluettuna ligniinin poistovaihe) oli 95,7 % jäteliemen 5 alkuperäisestä muurahaishappomäärästä.
Esimerkki 3 440,3 g muurahaishappokeiton jätelientä, josta on poistettu ligniini, haihdutettiin 70°C lämpötilassa alipaineessa 10 kuiva-ainepitoisuuteen 31,6 p-%. Tisleenä saatiin talteen 291,9 g 38,9 p-% muurahaishappoa. Haihdutusjäännökseen, joka sisälsi 28,4 p-% muurahaishappoa, lisättiin 150 g laimeaa (15 p-%) muurahaishappoa. Saatua seosta sekoitettiin noin puoli tuntia, minkä jälkeen se haihdutettiin kuiva-15 ainepitoisuuteen 52,4 p-%. Tisleenä saatiin talteen 203,5 g 26,1 p-% muurahaishappoa. Haihdutusjäännökseen, joka sisälsi 12,4 p-% muurahaishappoa, lisättiin 85 g vettä. Saatua seosta sekoitettiiin noin puoli tuntia, minkä jälkeen se haihdutettiin kuiva-ainepitoisuuteen 71,7 p-%. Tisleenä 20 saatiin talteen 109,0 g 8,7 p-% muurahaishappoa. Nestemäisen haihdutusjäännöksen muurahaishappopitoisuus oli 2,7 p-%. Muurahaishapon kokonaissaanto tisleissä (mukaanluettuna ligniinin poistovaihe) oli 94,7 % jäteliemen alkuperäisestä muurahaishappomäärästä.
Claims (4)
1. Menetelmä alempien alifaattisten happojen ja sokerien talteenottamiseksi mainituilla hapoilla suoritetun sellu-keiton jäteliemestä, josta ligniini edullisesti on poistet-5 tu, kuumentamalla jätelientä (6) mainittujen happojen haihduttamiseksi, tunnettu siitä, että haihdutus suoritetaan useammassa vaiheessa (1, 2, 3) vastavirtaan kuumentaen edellistä vaihetta (1, 2) seuraavasta vaiheesta (2, 3) saadulla happopitoisella höyryllä (9, 13) ja laimentamalla 10 (4) saadulla lauhteella (11) edellisestä vaiheesta (2) tulevaa väkevöitynyttä jätelientä (12), jolloin viimeiseen laimennusvaiheeseen (5) käytetään vettä tai hyvin laimeaa vesiliuosta (14).
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että viimeistä haihdutusvaihetta (3) kuumennetaan vesihöyryllä (17), jonka lauhdetta (18) johdetaan sitä edeltävään viimeiseen laimennusvaiheeseen (5).
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnet tu siitä, että haihdutus suoritetaan ainakin ensimmäisessä haihdutusvaiheessa (1) alipaineessa, edullisesti korkeintaan 70°C:ssa.
4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetel mä, tunnettu siitä, että ensimmäisestä haihdutusvaiheesta (1) erotetaan lauhdutuksen jälkeen muurahaishapon väkevää vesiliuosta (8, 19). 7 85511
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI902677A FI85511C (fi) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | Foerfarande foer aotervinning av alifatiska syror och sockrar. |
| PCT/FI1991/000167 WO1991018863A1 (en) | 1990-05-29 | 1991-05-28 | Process for the recovery of aliphatic acids and sugars |
| FR9106472A FR2672065A1 (fr) | 1990-05-29 | 1991-05-29 | Procede pour la recuperation d'acides aliphatiques et de sucres a partir d'une solution epuisee de preparation de pate a papier. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI902677 | 1990-05-29 | ||
| FI902677A FI85511C (fi) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | Foerfarande foer aotervinning av alifatiska syror och sockrar. |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI902677A0 FI902677A0 (fi) | 1990-05-29 |
| FI902677A FI902677A (fi) | 1991-11-30 |
| FI85511B FI85511B (fi) | 1992-01-15 |
| FI85511C true FI85511C (fi) | 1992-04-27 |
Family
ID=8530537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI902677A FI85511C (fi) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | Foerfarande foer aotervinning av alifatiska syror och sockrar. |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| FI (1) | FI85511C (fi) |
| FR (1) | FR2672065A1 (fi) |
| WO (1) | WO1991018863A1 (fi) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE515507C2 (sv) * | 1995-04-25 | 2001-08-20 | Stora Kopparbergs Bergslags Ab | Förfarande för värmeutnyttjande genom kondensation av ånga i koncentrerade lösningar |
| DE19516151A1 (de) * | 1995-05-03 | 1996-11-07 | Sven Siegle | Verfahren zur Herstellung einer Pulpe aus zellulosehaltigem Material, die Pulpe selbst und deren Verwendung |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI52367C (fi) * | 1976-04-20 | 1977-08-10 | Rosenlew Ab Oy W | Menetelmä sellutuksessa syntyvien rikkiyhdisteiden, helposti haihtuvie n alkoholien ja tärpätin tai sen tapaisten talteenottamiseksi |
| WO1982001902A1 (en) * | 1980-12-05 | 1982-06-10 | Robert K Jordan | A process for pulping wood and bark in formic acid |
| FI74498C (fi) * | 1984-12-07 | 1988-02-08 | Suomen Sokeri Oy | Foerfarande foer utvinning av alifatiska syror ur avlutar fraon alkaliska cellulosakok. |
-
1990
- 1990-05-29 FI FI902677A patent/FI85511C/fi active IP Right Grant
-
1991
- 1991-05-28 WO PCT/FI1991/000167 patent/WO1991018863A1/en unknown
- 1991-05-29 FR FR9106472A patent/FR2672065A1/fr active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI85511B (fi) | 1992-01-15 |
| WO1991018863A1 (en) | 1991-12-12 |
| FR2672065A1 (fr) | 1992-07-31 |
| FI902677A (fi) | 1991-11-30 |
| FI902677A0 (fi) | 1990-05-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4401514A (en) | Method for the recovery of furfural, acetic acid and formic acid | |
| US6007636A (en) | Method to recycle an aqueous acidic liquor used for depolymerization of cellulose | |
| US8030039B1 (en) | Method for the production of fermentable sugars and cellulose from lignocellulosic material | |
| FI117633B (fi) | Kemikaalien talteenotto ja valmistus massan valmistuksen yhteydessä | |
| US8864941B2 (en) | Separation of lignin from hydrolyzate | |
| US20020069987A1 (en) | Integrated processing of biomass and liquid effluents | |
| CA2659015C (en) | A process for the stepwise treatment of lignocellulosic material to produce reactive chemical feedstocks | |
| US20150072389A1 (en) | Process for the stepwise treatment of lignocellulosic material to produce reactive chemical feedstocks | |
| US20070254348A1 (en) | Method for the production of fermentable sugars and cellulose from lignocellulosic material | |
| CA2101754A1 (en) | Pulping of lignocellulosic materials and recovery of resultant by-products | |
| US20150259709A1 (en) | Processes for producing fluff pulp and ethanol from sugarcane | |
| US2073616A (en) | Galactan product and process of making same | |
| US2859154A (en) | Process for concentrating acetic acid and other lower fatty acids using entrainers for the acids | |
| US3065263A (en) | Process for the manufacture of levulinic acid | |
| US20110195468A1 (en) | system and process for separating pure chemicals from biomass extract | |
| US2976273A (en) | Treatment of kraft black liquor and product | |
| CA1090958A (en) | Method for the recovery of sulphur compounds, volatile alcohols, turpentine and the like produced in connection with pulping | |
| FI85511C (fi) | Foerfarande foer aotervinning av alifatiska syror och sockrar. | |
| Olsen | Membrane technology in the pulp and paper industry | |
| AU779714B2 (en) | Process for treating biomass fibrous material | |
| FI108234B (fi) | Menetelmä massan valmistamiseksi | |
| JPS6269893A (ja) | リグノセルロ−ス材料の蒸解方法及びそのための蒸解液組成物 | |
| US20120237989A1 (en) | Separation of lignin from hydrolyzate | |
| US3522230A (en) | Process for separating lignin from vegetable material using a mixture of triethyleneglycol and arylsulfonic acids | |
| AU2003212395A1 (en) | Process for producing furfural, formic acid and acetic acid from spent pulp-cooking liquor |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Owner name: KEMIRA OY |