FI69130B - Foerfarande och anordning foer kontinuerlig uppslutning av vaextfibermaterial - Google Patents

Description

... ....PATENTTIJULKAISU s a A 1 (Λ

[C] (11) PATENTSKRIFT 691 0 U

(51) Kv.lk^/Int.CI.^ D 21 C 3/20, 1/00 ® (21) Pstenttihakemus— Patentanjökning 793985 (22) Hakemispäivä — Ansökningsdag 19.12.79 (23) Alkupäivä — Giltighetsdag 19.12.79 SUOMI—FINLAND (41) Tullut julkiseksi — Blivit offentlig 21 .06.80 /c.v (44) Nähtäväksipanon ja kuul.julkaisun pvm. — (rl) Ansökan utlagd och utl.skriften publicerad 30.08.85 (45) Patentti myönnetty — Patent mcddelat 10.12.85

Patentti- ja rekisterihallitus

Patent-och registerstyrelsen (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus — Begärd prioritet 20.12.78

Saksan 1i i ttotasavalta-Förbundsrepub 1ikcn Tyskland(DE) P 2855052.9 Toteennäytetty-Styrkt (73) MD-Organocel 1 Gesel 1 schaft fur Zellstoff- und Umwelttechnik mbH ,

Planegger Str. 38, 8000 Miinchen 60, Saksan liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (72) Manfred Baumeister, Gröbenzell, Eugen Edel , Munchen, Saksan 1i i ttotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (jk) Berggren Oy Ab (5Z1) Menetelmä ja laite kasv i ku i tua i neen jatkuvaa keittoa varten - För- farande och anordning för kontinuerlig uppslutning av växtfibermateria 1

Keksinnön kohteina ovat menetelmä ja laite kasvikuituaineen orgaanisella liuottimena suoritettavaa jatkuvaa uuttoa ja keittoa varten.

Taloudellisesti merkittävät prosessit selluloosapitoisten kui-turaaka-aineiden keittämiseksi toimivat nykyisin sulfaatti-tai sulfiittimenetelmän mukaan.

Näiden menetelmien olennaisia epäkohtia ovat, että taloudelliseen työskentelyyn tarvittava ainemäärä on noin 800-1000 tonnia päivässä ja että ne aikaansaavat suuren saastekuormituksen ympäristöön jätevesien ja jätekaasujen muodossa, varsinkin koska nämä sisältävät rikkiyhdisteitä.

Mahdollisuus uuttaa ja keittää selluloosapitoisia kasvikuitu-aineita orgaanisilla liuottimilla on esitetty jo amerikkalaisessa patentissa 1 856 567.

2 6 913 0

Saksalaisessa hakemus julkaisussa 2 637 449 on selostettu liuo-tinuuttomenetelmä selluloosamassan valmistamiseksi, jossa menetelmässä ligniini uutetaan hienoksi jauhetusta kasvikujtuai-neesta kohotetussa lämpötilassa ja paineessa käyttäen alemman alifaattisen alkoholin vesiliuosta. Tämä menetelmä toimii käyttäen useita eriä kerrallaan käsitteleviä uuttovälineitä, joissa kussakin suoritetaan sarja työvaiheita. Tämä tunnettu menetelmä ei kuitenkaan sovellu selluloosan jatkuvaan, taloudelliseen valmistukseen kasvikuituaineesta. Perustamiskustannukset ovat tarvittavan suuren uuttovälinemäärän vuoksi suhteettoman korkeat. Erikoisesti on kuumennusaika erää kohti varsin pitkä, ellei suhteettoman suuria liuotinmääriä käytetä, niin että jo ennen ligniinin liuottamiseen tarvittavan korkean lämpötilan saavuttamista tapahtuu selluloosan ja liemi se 1 lu toosan hydro-lyyttisiä hajoamisreaktioita. Sen vuoksi oi tätä tunnettua menetelmää käyttäen ole mahdollista tuottaa selluloosaa, jolla on riittävä lujuus paperinvalmistusta varten.

Amerikkalaisessa patentissa 3 585 104 ja saksalaisessa kuulutus j ulkaisussa 2 644 155 on selostettu jatkuvat kasvikuitu-raaka-aineiden keitto- ja taiteenottomenetelmät selluloosan valmistamiseksi orgaanista liuotinta käyttäen. Näissä menetelmissä ei käytetä mitään esikyllästystä. Tästä syystä ainevir-taus helposti estyy, varsinkin kun ei ole huolehdittu aineen pakkokuljetuksesta reaktorin läpi. Tunnetuissa menetelmissä aine huuhdellaan keiton jälkeen kylmällä orgaanisella liuottimena., Huuhtelu kylmällä liuottimella ei kuitenkaan poista ligniinin jäännöksiä. Orgaaninen liuotin puristetaan sen jälkeen pois keitetystä aineesta kiorukkapuristime 1 la . Keitetty aine huuhdellaan tämän jälkeen natriumhydroksidin vesiliuoksella erillisessä välineessä. Liuos puristetaan lopuksi pois toisessa kierukkapuristimessa. Tämä menettely on vähemmän tehokas ja tulee hyvin kalliiksi. Erikoisesti välttämättömyys poistaa orgaaninen liuotin kylmästä keitetystä aineesta aiheuttaa suuria energiankäyttökustannuksia.

Keksinnön tarkoituksena on aikaansaada menetelmä ja laite kasvikuituaineen jatkuvaa uuttoa ja keittoa varten orgaanisella liuottimena siten, että kasvikuituaineen pääasialliset aineosat, nimittäin ligniini, hemiselluloosa ja selluloosa li 3 691 30 voidaan erottaa toisistaan ja saada talteen puhtaassa muodossa, jotka menetelmä ja laite toimivat taloudellisesti teollisessa mittakaavassa, joille on tunnusomaista yksinkertainen proses-sinsuoritus, jossa erikoisesti edellä mainitut aikaisemmin tunnettujen menetelmien epäkohdat on vältetty, ja jotka tuottavat ensiluokkaista ja helposti valkaistavaa selluloosaa.

Keksinnön kohteena on menetelmä kasvikuituaineen jatkuvasti tapahtuvaksi uuttamiseksi ja keittämiseksi, jossa menetelmässä kasvikuituainetta käsitellään orgaanisella liuottimena vastavirtaperiaatteen mukaan lämpötiloissa välillä 130-210°c ja jolle on tunnusomaista, että kasvikuituaine kyllästetään impreg-nointivälineessä orgaanisella liuottimena, kyllästetty kasvi-kuituaine viedään reaktorin yläosaan syöttövälineen avulla ja kuljetetaan pakkotoimisesti alaspäin reaktorin läpi, että selluloosa poistetaan reaktorin alapäästä, että reaktorin keskiosaan syötetään uuttonesteeksi lämpötilan 130-210°C omaavaa orgaanista liuotinta, joka johdetaan ylöspäin kasvikuituai-nevirtaa vastaan ja poistetaan reaktorin yläosasta, että reaktorin alaosaan syötetään huuhtelunesteeksi vettä, joka johdetaan ylöspäin kasvikuituainevirtaa vastaan ja poistetaan reaktorin keskiosasta, ja että uutetta sisältävä uuttoneste erotellaan pääasiallisiksi aineosikseen ligniiniksi, hemiselluloo-saksi ja liuottimeksi.

Keksinnön toisena kohteena on laite orgaanisella liuottimena suoritettavaa kasvikuituaineen jatkuvaa uuttoa ja keittoa varten, joka laite käsittää impregnointivälineen, reaktorin kasvikuituaineen uuttoa ja keittoa varten, huuhteluvälineet keitettyä kasvikuituainetta varten sekä erotteluvälineet, ja jolle on tunnusomaista, että impregnointivälineen, jossa kasvikuitu-aine kyllästetään orgaanisella liuottimella, muodostaa kieruk-kakuljetin, impregnointivälineen ollessa painesulun kautta suoraan yhteydessä reaktorin yläosan kanssa, että reaktori sisältää keittovyöhykkeen ja huuhteluvyöhykkeen, reaktorin käsittäessä alaosassaan yhden tai useamman syöttökanavan huuhtelu-nestettä varten ja poistokanavan keitettyä kasvikuituainetta varten, keskiosassaan poistokanavan huuhtelunestettä varten ja yhden tai useamman syöttökanavan uuttonestettä varten sekä 4 691 30 yläosassaan sycttövalineen kasvikuiiuainot ta varten in lisäksi poistojohdon uutetta sisältävää uuttones tettä varten, ja että laite on varustettu erotusväl i ne i J Lä J i < jn i i.n i n , humise! luioo-san ja liuottimen erottamiseksi toisistaan.

Keksinnön mukaisen menetelmän etuina ovat erikoisesti., että taloudellinen käyttö saavutetaan jo niin pienessä tuotannossa kuin 50-100 tonnia päivässä, että raaka-aineen selluloosan ohella sisältämät muut arvokkaat ai.noet, nimittäin hemisollu-loosa ja ligniini saadaan pääasiallisesti luontaisessa muodossa, ja että uuttamiseen käytetyt orgaaniset liuottimet voidaan ottaa talteen yksinkertaisen tislauksen ja sen jälkeen suoritetun kondensoinnin avulla sekä käyttää uudelleen.

Käytettyjen liuottimien jatkuva talteenotto on itse asiassa häviötön.

Menetelmä soveltuu kaikille sellaisille' se 1 luloosapit.oisille raaka-aineille, joita voidaan pumputa, täryttää ja valuttaa. Erikoisesti tulevat raaka-aineina kysymykseen kotimaiset ja trooppiset puulajit sekä yksivuot i skasvi t kuten oljet ja bagassi.

Keksinnön mukaisella menetelmällä saatu selluloosa soveltuu hyvän laatunsa vuoksi erinomaisesti paperinvalmistukseen.

Keksinnön mukaisella menetelmällä on mahdollista selluloosan lisäksi saada talteen kasvi kuituaineen muut pääasia! 1 .iset aineosat luontaisessa puhtaassa muodossa, niin että nämä tuotteet ovat edelleen jalostusta varten eri aloilla käytettävissä..

Tähän saakka ainoissa suuressa mittakaavassa käytetyissä keit-tomene telmissä , nimittäin sulfiitti- jn su 1. f aa t Limenetelmäs-sä, hemiselluloosat ja ligniini kertyvät sellaisten johdannaisten muodossa, jotka eivät sovellu raaka-aineiksi edelleenjalos-tukseen. Niinpä näitä sinänsä arvokkaita ainoita on käsitelty pelkkinä jätetuotteina tai ne on poltettu.

Sitä vastoin keksinnön mukainen menetelmä tekee ensimmäisen kerran mahdolliseksi saada muut onaas i ai Li set aineosat, (1 5 691 30 nimittäin ligniinin ja hemiselluloosat talteen puhtaiden arvokkaiden raaka-aineiden muodossa.

Hemiselluloosat ovat käyttökelpoisia moniin eri tarkoituksiin, ja erikoisesti on mainittava niiden käyttö seuraavilla aloilla: sokerien, varsinkin sorbitolin ja mannitolin valmistus; sakeu-tusaineiden ja liima-aineiden valmistus sekä liisteri- ja sa-keutusaineiden valmistus paperi-, tekstiili- ja lakkateolli-suutta varten; edelleenjalostus alkoholiksi käymisen avulla.

On huomattava, että voi olla edullista käyttää hemiselluloo-sista saatua alkoholia edelleen liuottimena keksinnön mukaisessa menetelmässä.

Keksinnön mukaisella menetelmällä on mahdollista saada ligniini talteen luontaisessa ja varsin puhtaassa muodossa. Ligniini on erittäin arvokas raaka-aine. Se saadaan menetelmässä poly-olina ja soveltuu varsinkin tekohartsien valmistukseen. Erikoisesti tulee reaktio aldehydien kanssa kysymykseen. Ligniinistä saatavina tekohartseina mainittakoon erikoisesti polyuretaanit, asetaalihartsit, epoksihartsit ja fenolihartsit.

Uuttonesteenä käytetään orgaanisia liuottimia. Näiden orgaanisten liuottimien pitäisi sopivimmin olla veteen sekoittuvia kaikissa suhteissa. Liuottimiksi soveltuvat erikoisesti 1-6 hiiliatomia sisältävät alifaattiset alkoholit, mm. moniarvoiset alkoholit kuten glykoli ja glyseroli, aromaattiset ja alifaattiset amiinit, ketonit kuten asetoni ja metyylietyyliketöni, eetterit kuten tetrahydrofuraani ja dioksaani, sekä sellaiset liuottimet kuin dimetyyliformamidi ja dimetyylisulfoksidi. Parhaiten liuottimina käytetään alifaattisia alkoholeja, erikoisesti etyylialkoholia ja isopropyylialkoholia. Liuottimia voidaan käyttää joko pelkkänä tai seoksina veden kanssa. Vesi-seoksissa tulevat kysymykseen liuotinpitoisuudet, jotka ovat välillä 10-100 %, sopivimmin välillä 40-60 %.

Uuttonesteen tilavuus on sopivimmin 2-5-kertainen keitettävän kasvikuituaineen tilavuuteen verrattuna.

6 691 30

Kyllästys voidaan suorittaa edullisimmin ilmakehän paineessa tai myös ylipaineessa. Ke voidaan suorittaa joko huoneenlämpötilassa tai kohotetussa lämpötilassa, joi loin lämpötila välillä 40-80°C, erikoisesti noin f>0°C on sopivin.

Uuttaminen suoritetaan keitto- eli uuttovyöhykkeessä parhaiten lämpötiloissa, jotka ovat välillä 130-210°C, erikoisesti välillä 130-200°C. Reaktorissa vallitseva paine on tällöin välillä 1-40 be\aria, sopivimmin välillä 1 ä-2 > baaria.

Reaktorista poistuvan keitetyn ja huuhdellun kasvikuituaineen, ts. selluloosan edelleen jalostus suoritetaan tavanmukaisesta, joten sitä ei tässä enempää selosteta.

Reaktorista poistuva uuttoneste, joka sisältää kasvikuituainees-ta uutetut aineet, erotellaan aineosikseen, ts. pääasiassa ligniiniksi, hemiselluloosaksi ja liuottimeksi.

Liuottimen, sopivimmin alkoholin, erotus voi tapahtua yksinkertaisesti tislaamalla tai painetta alentamalla eli paisuttamalla. Jäljelle jääneestä vesi faasista, joka sisältää ligniiniä ja hemiselluloosaa, voidaan erottaa aineosat esimerkiksi siten, että alkoholin poistosta aiheutuvan väkevyydenmuutoksen ja lämpötilanalennuksen avulla ligniini saatetaan saostumaan ja eristetään sen jälkeen sopivalla tavalla, esimerkiksi kierukka-puristinta, sentrifugia tai raskasfaasierotinta käyttäen. Jäljelle jäävät hemiselluloosat voidaan sen jälkeen toimittaa puhdistukseen ja edelleenjalostukseen .

Keksinnön mukaisessa menetelmässä on kasvikuituaineon, joka yleensä esiintyy puuhakelastujen muodossa, kyllästäminen tärkeä toimenpide. Päinvastoin kuin tavanmukaisissa, sulf^iatti-tai sulfiittimenetelmän mukaan jatkuvasti toimivissa sellu-loosanvalmistusprosesseissa, joissa kalliiksi tuleva kyllästys on välttämätön selluloosan riittävän hyvän laadun varmistamiseksi, kyllästäminen keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan suorittaa yksinkertaisella tavalla.

Tavanmukaisissa sulfaatti- tai sulfiittimenetelmissä kyllästys suorittaa pääasiassa seuraavat tehtävät. Tiivistymättömät ti 7 691 30 kaasut ja terpeenit ajetaan ulos hakelastuista, niin ettei mitään lämmönsiirron eikä keittokemikaalien diffuusion vaikutusta hakelastuihin tapahdu. Hakelastut adsorboivat kondensaat-tihöyryä, tiheyden samalla suuretessa. Kosteus syrjäyttää ilman lastujen pinnasta. Nämä kaksi vaikutusta varmistavat sen, että puunlastut laskeutuvat keittoliuoksessa suhteellisen nopeasti. Hakelastujen lämpötilaa ja kosteuspitoisuutta kohotetaan ja tasoitetaan, niin että reaktorissa tapahtuu tasalaatuinen keitto. Lämpötila ja kosteus aiheuttavat hakelastujen turpoamisen, niin että lastujen kyllästäminen keittoliuoksen epäorgaanisilla aineosilla helpottuu.

Hakelastujen riittämätön kyllästys voi silloin, kun keitto-lämpötilassa olevien lastujen sisäosassa ei ole keittoliuosta, johtaa ligniinin liialliseen kondensoitumiseen ja siten haitallisten mustakeittojen muodostumiseen.

Tavallisesti hakelastujen esikyllästys suoritetaan prosessi-teknisesti seuraavalla tavalla. Hakelastut viedään annoste-luvälineen kautta ns. höyryttimeen. Siinä lastuja käsitellään kyllästetyllä höyryllä paineissa 1-3 baaria. Höyryesikä-sittely suoritetaan yllämainituista syistä. Höyryllä kuu-mennetyt hakelastut kuljetetaan sen jälkeen impregnointisäi-liöön,jossa varsinainen kyllästäminen keittoliuoksella alkaa.

Keittoliuoksella kyllästetyt lastut pumputaan sitten hydraulisesti suurpainekuljettimen avulla reaktorin yläosan kohdalla sijaitsevaan kaltevaan erotusputkeen, josta lastut siirretään kierukkakuljettimen avulla reaktorin yläosaan. Kylläs-tysliuoksen ylimäärä palautetaan impregnointisäiliöön erotus-putkessa sijaitsevan sylinterimäisen seulan kautta.

Keksinnön mukainen menetelmä, jossa epäorgaanisten keitto-liuosten sijasta käytetään liuottimia tai liuotin/vesiseoksia, aikaansaa impregnointivälineen olennaisia prosessiteknisiä yksinkertaistuksia. Liuotin/vesiseosten pääasiallisena etuna on paljon suurempi kostutusnopeus ja diffundoituminen hakelastuihin, verrattuna tavanmukaisiin epäorgaanisten suolojen liuoksiin perustuviin keittonesteisiin.

691 30 8

Orgaaninen liuotin poistaa terpeenit ja hartsit, jotka häiritsevät keittonesteen lastuihin tunkeutumista. Tästä syystä voidaan ylipaineella toimivan höyryttimen käytöstä kokonaan luopua. On selvää, että keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan kuitenkin siitä huolimatta suorittaa hakelastujen höyrytys .

Tyydyttävän kyllästyksen orgaanisella liuottimella saavuttamiseksi voi impregnointiväline käsittää pelkästään kaltevassa asennossa olevan impregnointiputken, joka sijaitsee reaktorin yläpään kohdalla. Hakelastut työnnetään kierukkakuljet-timen avulla ylöspäin pitkin uuttonesteellä täytettyä kohoavaa putkea. Esilämmittämänä uuttoneste esimerkiksi kyllästetyllä höyryllä lämpötilaan noin 60°C parannetaan edelleen lastujen kyllästämistä. Hakelastujen viipymisaika kyllästysvyö-hykkeessä on läpikulkevasta määrästä riippuen esim. välillä 1-15 minuuttia, sopivimmin välillä 2-5 minuuttia. Hakelastut ovat tällöin riittävästi uuttonesteellä kyllästetyt, jotta niiden nopea laskeutuminen keittovyöhykkeessä on varmistettu. Orgaanisella liuottimella suoritetun ylipaineettoman kyllästyksen avulla saavutetaan liuotinpitoisuuden tasainen jakaantuminen raaka-aineessa ja siten määrätty lähtötilanne uutto-vaihetta varten.

Hakelastujen vienti uuttoastiassa vallitsevaa suurta painetta vastaan tapahtuu parhaiten tahdissa ohjatun painesulun välityksellä. On edullista avata painesulku paineella, sopivimmin vesihöyryn avulla, jotta paine-ero painesulun ja reaktorin välillä pysyy pienenä ja siten vältetään paineenvaihtelut reaktorissa. Jos esikyllästys suoritetaan ilman ylipainetta ja reaktori toimii paineessa 18 baaria, on edullista johtaa pai-nesulkuun vesihöyryä, jonka paine on esim. 16 baaria.

Kyllästetyt hakelastut voidaan helposti painaa nestepinnan alapuolelle uuttoreaktorissa syöttcvälineen, sopivimmin kierukan avulla. Syöttöväline pakottaa lisäksi lastut kulkemaan eteenpäin reaktorin läpi. Esikyllästys ja pakkotoiminen kuljetus varmistavat, ettei keräyskohtaan muodostu lastusiltoja eikä siten ainevirran ehkäisyä.

il 9 691 30

Jatkuvasti toimivassa, sulfiitti- tai sulfuattimenotelmän mukaisessa selluloosankeittoprosessissa voidaan keitin jakaa neljään reaktiovyöhykkeeseen. Ensimmäisena vyöhykkeenä on kylläs-tysvyöhyke. Ky]1ästysvyöhyke on tavanmukaisessa sulfiitti-tai sulfaattikeitossa esikyllästyksestä huolimatta tarpeen hakelastujen riittävän kyllästämisen ke i ttokemikaaleilln aikaansaamiseksi. liman ehdottoman tasalaatuista esikylläs-tystä saadaan ligniinin hajoamisen yhteydessä esiintyvän ligniinin kondensoitumisen vuoksi mustakeittoja. Kyllästysvyöhy-kettä seuraavassa kuumonnusvyöhykkeessä hakelastut saatetaan haluttuun keittolämpötilaan. Sitä seuraa keittovyöhyke , jossa varsinainen ligniininhajotus tapahtuu. Sen jälkeen on huuhteluja jäähdytysvyöhyke, jossa liuonneitten hajontatuotteiden poisto suoritetaan vastavirtauutoksel .la kuumaa vettä käyttäen. Huuhteluvettä käytetään myös jäähdytysnesteenä kemiallisen hajoa-misreaktion pysäyttämiseen.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettäessä orgaanista liuotinta uuttonesteenä voidaan koittoreaktion prosessitek-nistä suoritusta huomattavasti yksinkertaistaa. Reaktori käsittää vain kaksi vyöhykettä, nimittäin keittovyöhykkeen ja huuhteluvyöhykkeen.

Johtuen siitä, että hakelastut ovat helposti kyllästettävissä orgaanisella liuottimena, ei lisäkyllästysvyöhykettä enää tarvita.

Hakelastut viedään keittonesteeseen reaktorin yläosassa, ja työskennellään uuttonesteen lämpötiloissa välillä 130-210°C. Keitto tapahtuu vastavirtaperiaatteen mukaan, ligniinin poistumisen hakelastuista alkaessa melkein välittömästi, kun lastut joutuvat kosketuksiin kuuman uuttonesteen kanssa. Riittävien ligniininpoistonopeuksien saavuttamiseksi on välttämätöntä saattaa hakelastut mahdollisimman nopeasti tarpeeksi korkeaan lämpötilaan. Ligniininpoisto orgaanisilla liuottimilla tai liuotin/vesiseoksilla on itse asiassa terminen radikaalinloh-komisreaktio, ja se aikaansaadaan vasta korkeissa lämpötiloissa käytäntöön riittävällä nopeudella. Koska ligniinin kondensoituminen ja siten sen liukenemattomuus alkaa jo alhaisissa 10 691 30 lämpötiloissa, merkitsee liian pitkä kuumentumisaika sitä, että ligniini voi tulla vain epätäydellisestä uutetuksi. Tarvittava nopea hakelastujen kuumennus aikaansaadaan keksinnön mukaisessa menetelmässä kuljettamalla kyllästetyt hakelastut vastavirtaan kuuman uuttonesteen suhteen.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä uutta uuttonestettä syötetään sopivimman reaktoriin sen kehällä sijaitsevan rengasmaisen johdon kautta. Kehältä syötön sijasta tai parhaiten sen lisäksi voidaan uuttonestettä johtaa reaktorin keskikohtaan esimerkiksi onton varren kautta. Hakelastujen virtaussuuntaa vastaan nouseva uuttoneste johdetaan pois reaktorin yläosasta. Orgaaninen liuotin otetaan talteen tislaamalla ja kondensoi-malla sekä kierrätetään takaisin reaktoriin.

Reaktorin alaosaan syötetään huuhtelunesteeksi vettä, joka voi olla kylmää tai lämmintä ja joka kuumenee joutuessaan kosketuksiin alaspäin kulkevien hakelastujen kanssa. Syöttö tapahtuu sopivimmin reaktorin kehällä sijaitsevan rengasmaisen johdon ja/tai sen akselille sovitetun onton varren kautta. Orgaanisten liuottimien suuren diffuusionopeuden vuoksi tulee hake-lastujen vastavirtahuuhtelussa liuotin melkein kokonaan poistetuksi aineesta, josta ligniini on jo tarkoin erotettu. Reaktorin keskiosasta johdetaan pois liuotinta ja hajoamistuotteita sisältävä huuhteluneste, yleensä yhdessä kuuman keittones-teen osan kanssa.

Sopivimmin lisätään poisjohdettuun huuhtelunesteeseen, esimerkiksi annostuspumpun avulla, liuotinta siinä määrin, että haluttu uuttonesteen koostumus jälleen saavutetaan. Uuttoneste saatetaan sen jälkeen tarvittavaan lämpötilaan esimerkiksi lämmönvaihtimen avulla ja johdetaan takaisin reaktorin keskiosaan sen kehällä sijaitsevan rengasmaisen johdon ja/tai onton akselivarren kautta.

Olennainen piirre keksinnön mukaisessa menetelmässä on, ettei huuhtelunestettä käytetä reaktion pysäyttämiseen, vaan se muodostaa reaktoriin syötetyn uuttonesteen yhden komponentin.

11 691 30

Prosessissa ja raaka-aineessa esiintyvät vaihtelut, jotka edellyttävät muutoksia uuttonesteen koostumuksessa, voidaan keksinnön mukaisessa menetelmässä helposti tasoittaa.

Edelleen on edullista, että hakelastut huuhdellaan vastavirtaan kulkevalla puhtaalla vedellä,jolla on suhteellisen korkea lämpötila. Johtuen orgaanisen liuottimen pienestä pitoisuudesta huuhteluvedessä huuhtelu on paljon tehokkaampi kuin jos pelkkää uuttoväliainetta käytettäisiin huuhtelunesteenä.

Keitetty aine kuljetetaan tavallisesti ilmanpuhallussäiliön kautta, mahdollisesti huuhdellaan vielä kerran ja sen jälkeen tavanmukaisesta lajitellaan sekä jalostetaan edelleen.

Keksintöä selostetaan tarkemmin seuraavassa viitaten oheiseen piirustukseen, joka esittää virtauskaaviota keksinnön mukaisen menetelmän kyllästys-, uutto-, huuhtelu- ja erotus-vaiheista .

Kasvikuituaine, esimerkiksi puulastut, viedään syöttövälineen 16 kautta impregnointivälineeseen 1, joka toimii ilmakehän-paineessa ja lämpötilassa 60°C. Johdon 17 kautta irapregnoin-tivälineeseen johdetaan etanoli/vesiseosta. Täysin kyllästetyt hakelastut kuljetetaan kierukkakuljettimen 18 avulla ylöspäin pitkin kaltevaa impregnointivälinettä ja edelleen poisto-välineen 19 kautta painesulkuun 2. Paineenalaiset lastut siirretään sen jälkeen reaktorin 3 yläosaan.

Reaktorissa pystysuora kierukka 20 painaa lastut nestepinnan alapuolelle kuljettaen ne alas reaktorin läpi. Lastujen kulkiessa reaktorin läpi niitä huuhtelee ensin kuuman uuttonesteen vastavirta, jolloin liukeneva ligniini ja muut selluloosan sivuaineet diffundoituvat pois lastuista, ylöspäin virtaavan uuttonesteen kuljettaessa ne mukanaan.

Uutetta sisältävä uuttoneste poistuu reaktorista johtoa 10 pitkin, ja se johdetaan jäähdyttimen 23 kautta jäteliuoksen-paisunta-astiaan 24. Vapautuvat liuotinhöyryt tiivistetään lauhduttimessa 25, ja liuotin kierrätetään takaisin prosessiin johdon 33 kautta.

12 691 30 Jäljelle jäävä hemiselluloosien ja ligniinin vesiliuos kuljetetaan pumpun 26 avulla toisen jäähdyttimen 27 kautta kieruk-kapuristimeen 28. Kierukkapuristimen sijasta voidaan käyttää sentrifugia tai raskasfaasierotinta. Alhaisessa lämpötilassa ligniini saostuu kierukkapuristimessa ja erotetaan hemiselluloo-sista. Hemiselluloosat ja ligniini, jotka poistetaan johtojen 29 ja vastaavasti 30 kautta, voidaan sen jälkeen toimittaa erikseen edelleen jalostettaviksi.

Keittovyöhykkeen 4 loppupäässä selluloosan sivuaineiden liukeneminen päättyy. Keittoneste huuhdellaan puhtaaksi liuenneesta aineesta ylöspäin virtaavalla vedellä keittovyöhykettä seuraa-vassa huuhteluvyöhykkeessä, ja vesi poistetaan yhdessä aineen kanssa reaktorin keskiosasta kanavan 8, johdon 11 ja pumpun 21 kautta. Uutta liuotinta annostellaan huuhtelunesteeseen johdon 15 kautta, ja lämmcnvaihtimessa 14 suoritetun kuumennuksen jälkeen seos syötetään uuttonesteenä johtojen 13, 13' kautta ja edelleen reaktorin keskiosaan reaktorin yläpäästä ulottuvan onton keskeisen varren 22 aukkojen 9 sekä rengasmaisen putken 31 kautta.

Uutta liuotinta johdetaan prosessiin johdon 34 kautta.

Huuhdeltu selluloosa poistetaan huuhteluvyöhykkeen 5 alapäästä poistokanavan 7 kautta. Huuhtelunestettä veden muodossa syötetään reaktorin alaosaan sen kehällä sijaitsevan rengasmaisen putken 32 ja/tai onton keskeisen varren 6 kautta.

On selvää, että eri ainevirtoja ohjataan sopivien mittaus- ja säätölaitteiden avulla.

Keksinnön mukaisella menetelmällä saadaan erinomaisen laadun ja valkaistavuuden omaavia selluloosalajeja, jotka mitä parhaiten soveltuvat paperinvalmistuksen raaka-aineiksi. Hemisellu-loosia ja ligniiniä saadaan puhtaassa muodossa , ja ne ovat arvokkaina raaka-aineina monella tavalla käyttökelpoisia.

tt

Claims (15)

13 691 30

1· Menetelmä kasvikuituaineen jatkuvasti tapahtuvaksi liuen-tamiseksi, jossa menetelmässä kasvikuituainetta käsitellään vastavirrassa orgaanisella liuottimena, kasvikuituaine viedään reaktorin yläosaan syöttovälineen avulla ja kuljetetaan alaspäin reaktorin läpi ja selluloosa poistetaan reaktorin alapäästä, orgaanista liuotinta johdetaan ylöspäin vastavirrassa kiisvi-kuituainevirtaa vastaan ja poistetaan reaktorin yläosasta, ja uutetta sisältävä uuttoneste erotellaan pääasiallisiksi aine-osikseen ligniiniksi, hemiselluloosaksi ja liuottimeksi, tunnettu siitä, että kasvikuituaine kyllästetään kyllästys-laitteessa orgaanisella liuottimella, kyllästetty kasvikuituaine johdetaan pakkosyötöllä alaspäin reaktorin läpi, reaktorin keskiosaan syötetään uuttonesteeksi orgaanista liuotinta, jonka lämpötila on 130-210°C, ja reaktorin alaosaan johdetaan pesunesteeksi vettä, joka johdetaan ylöspäin vastavirrassa kasvikuitu-aineeseen nähden ja poistetaan reaktorin keskiosasta.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaanista liuotinta käytetään orgaanisen liuottimen ja veden seoksen muodossa, seoksen liuotinpitoisuuden ollessa välillä 10-100 %, sopivimmin välillä 40-60 %.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaanisena liuottimena käytetään etyylialkoholia tai isopropyylialkoholia.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kyllästys suoritetaan ilmakehän paineessa.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet- t u siitä, että kyllästys suoritetaan kohotetussa lämpötilassa, erikoisesti välillä 40-80°C.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että kyllästys suoritetaan kierukkakuljettimessa. 1 2 3 Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu 2 siitä, että reaktorin keskiosaan johdetun uuttoväliaineen lämpö 3 tila on välillä 180-200°C. 14 691 30

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reaktorin keskiosasta poistettuun huuhtelunesteeseen lisätään orgaanista liuotinta ja saatu seos palautetaan uuttones-teenä takaisin reaktoriin.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että uuttoneste syötetään reaktorin keskiosaan onton keskeisen varren ja/tai reaktorin kehällä sijaitsevan rengasmaisen putken kautta.

10. Patenttivaatimuksen 1nukainen menetelmä, tunnettu siitä, että uuttonestettä käytetään määrässä, joka on tilavuudeltaan 2-5 kertainen kasvikuituaineen tilavuuteen verrattuna.

11. Laite kasvikuituaineen jatkuvaksi 1iuentamiseksi orgaanisella liuottimella, jossa laitteessa kasvikuituaineen esikäsit-telylaite on suoraan painesulun (2) kautta yhteydessä reaktorin (3) yläosaan ja reaktorin pohjassa on liuennetun kasvikuituai-aineen poistojohto (7), reaktorin yläpäässä on uutetta sisältävän uuttonesteen poistojohto (10) sekä erotusvälineet (24, 25, 28. ligniinin, hemiselluloosan ja liuottimen erottamiseksi, tunnettu siitä, että esikäsittelylaitteena on ruuvikul-jettimeksi muodostettu kyllästyslaite (1), reaktori (3) sisältää toisiinsa liittyen keittovyöhykkeen (4) ja pesuvyöhykkeen (5), reaktorin (3) pohjassa on yksi tai useampi pesunesteen tulojohto (6, 32), keskiosassa pesunesteen poistojohto (8) ja yksi tai useampi uuttonesteen syöttöjohto (9, 31) ja yläpäässä kasvikuituaineen syöttölaite (20).

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laite, tunnettu siitä, että poistokanava (8) on johtojen (11, 12, 13, 13') ja lämmönvaihtimen (14) kautta yhteydessä syöttökanavien (9, 31) kanssa, johdon (15) päättyessä johonkin johdoista (11, 12, 13, 13’) orgaanisen liuoksen annostelemiseksi huuhtelunesteeseen. 1 tl Patenttivaatimuksen 11 tai 12 mukainen laite, tunnet-t u siitä, että reaktoriin on sijoitettu yläpäästään sen keskiosaan ulottuva ontto varsi (22) uuttonesteen syöttämiseksi lisäksi kanavan (9) kautta. 15 691 30

14. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laite, tunnettu siitä, että reaktorin alaosan keskelle on sijoitettu toinen kanava (6) onton varren muodossa huuhtelunesteen syöttöä varten .

15. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laite, tunnettu siitä, että kasvikuituaineen syöttövälineon (20) muodostaa kierukkakuljetin.

16. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laite, tunnettu siitä, että laite on varustettu jäteliuoksenpaisunta-astialla (24), lauhduttimella (25) ja kierukkapuristimellä (28) ligniinin, hemiselluloosan ja liuottimen toisistaan erottamiseksi. 16 691 30