FI68414C - STAERKELSEBASERAT LIM OCH FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV DETTA - Google Patents

Description

\*j£**A kuulutusjulkaisu 6841 4\ * j £ ** A advertisement publication 6841 4

UTLÄGGNINGSSKRIFTpatent application Offenlegungsschrift

C Patentti ayCnnetty 10 C9 1985C Patent ayCnnetty 10 C9 1985

Patent ncddelat ^ (51) Kv.lk.*/lnt.CI.* C 09 J 3/06 SUO Ml —FIN LAND (21) Patenttihakemus—Patentansökning 781045 (22) Hakemispäivä — Ansökningsdag 05.04.78 /Fl) * ' (23) Alkupäivä — Giltighetsdag 05.04.78 (41) Tullut julkiseksi — Blivit offentlig 07.10.78Patent ncddelat ^ (51) Kv.lk. * / Lnt.CI. * C 09 J 3/06 SUO Ml —FIN LAND (21) Patent application — Patentansökning 781045 (22) Application date - Ansökningsdag 05.04.78 / Fl) * '( 23) Starting date - Giltighetsdag 05.04.78 (41) Made public - Blivit offentlig 07.10.78

Patentti- ja rekisterihallitus Nähtaväksipanon ja kuul.julkaisun pvm. - RNational Board of Patents and Registration Date of publication and publication. - R

Patent- och registerstyrelsen ' 1 Ansökan utlagd och utl.skriften publicerad 31 . U5.05 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus—Begärd prioritet 06.04.77 Englanti-England(GB) 14623/77 (71) CPC International, Inc., International Plaza, Englewood Cliffs,Patent- and registerstyrelsen '1 Ansökan utlagd och utl.skriften publicerad 31. U5.05 (32) (33) (31) Privilege claimed — Begärd priority 06.04.77 England-England (GB) 14623/77 (71) CPC International, Inc., International Plaza, Englewood Cliffs,

New Jersey 07632, USA(US) (72) Alan Arthur Procter, Swinton, Lancashire,New Jersey 07632, USA (72) Alan Arthur Procter, Swinton, Lancashire,

Ray Frederick Bryn Davies, Guildford, Surrey,Ray Frederick Bryn Davies, Guildford, Surrey,

Brian Henry McErlean, Stretford, Manchester, Englanti-England(GB) (74) Oy Kolster Ab (54) Tärkkelyspohjainen liima ja menetelmä sen valmistamiseksi -Brian Henry McErlean, Stretford, Manchester, England-England (GB) (74) Oy Kolster Ab (54) Starch-based adhesive and method for its production -

Stärkelsebaserat 1 im och förfarande för framställning av dettaStärkelsebaserat 1 im och förfarande för framställning av detta

Keksinnön kohteena on tärkkelyspohjainen liima ja menetelmä sen valmistamiseksi. Erityisesti keksinnön kohteena on tärkkelyspohjainen liima, joka sopii käytettäväksi kartongin, kuten aaltopahvin valmistuksessa ja joka sisältää pienen määrän gelatinoitua tärkkelystä ja suuren määrän gelatinoitumatonta tärkkelystä.The invention relates to a starch-based adhesive and a method for producing the same. In particular, the invention relates to a starch-based adhesive suitable for use in the manufacture of paperboard, such as corrugated board, which contains a small amount of gelatinized starch and a large amount of non-gelatinized starch.

Nykyään aaltopahvia valmistetaan yhtäjaksoisessa työprosessissa joka käsittää useita vaiheita. Lievästi kostutettu paperiraina viedään kuumennettujen uurrostelo-jen läpi. Kuumennetun aallotetun paperin toiselle puolelle levitetään liimaa jokaisen aallon harjalle. Välittömästi senjälkeen aallotettu paperi saatetaan kuumuuden ja paineen alaisena kosketukseen pintapaperirainan kanssa muodostamaan luja liimasidos näiden kahden kerroksen välille. Tämä tuote tunnetaan alalla "yksipuolisesti verhottuna" aaltopahvina. Toisentyyppinen aaltopahvi on jäyk- 2 68414 kä laatu, jota käytetään esimerkiksi pahvilaatikoiden valmistuksessa. Muodostettaessa tämäntyyppistä kartonkia levitetään lisäliimaa alttiina oleville aallonharjoille li-sätyövaiheessa ja toinen raina pintapaperia saatetaan kosketukseen aallotetun sisäkerroksen kanssa ja liimataan siihen kuumuuden ja paineen alaisena käyttäen kaksoispääl-lystyskonetta.Today, corrugated board is produced in a continuous work process comprising several steps. The slightly moistened paper web is passed through heated grooves. Glue is applied to the other side of the heated corrugated paper on the crest of each wave. Immediately thereafter, the corrugated paper is brought into contact with the surface paper web under heat and pressure to form a strong adhesive bond between the two layers. This product is known in the art as "unilaterally clad" corrugated board. Another type of corrugated board is a rigid grade of 2 68414, which is used, for example, in the manufacture of cardboard boxes. In forming this type of paperboard, additional glue is applied to the corrugated exposed corrugations during the addition step, and a second web of surface paper is brought into contact with the corrugated inner layer and glued to it under heat and pressure using a double coating machine.

Aaltopahvien menestyksellinen tuotanto nopeakäyn-tisillä koneilla (200 m tai enemmän minuutissa), joita tavallisesti käytetään on hyvin herkkä liiman ominaisuuksille. Niinpä liiman viskositeetin tulee, antaakseen tyydyttävän tuotteen, olla sellainen, että liimaa juoksee helposti laitteistossa, samalla kun sitä kierrätetään sen pitämiseksi tasaisena. Liiman täytyy myös olla riittävän viskoosinen pysyäkseen paikoillaan aallon harjalla levitettäessä ja täyttääkseen kaikki paperissa luonnostaan olevat painumat. Lisäksi sen täytyy, nykyisten koneiden suuresta nopeudesta johtuen, pysyä "silmänräpäykselliseen liimaamiseen" kuumuuden ja paineen kohdistuessa siihen.The successful production of corrugated board with high speed machines (200 m or more per minute) which are normally used is very sensitive to the properties of the adhesive. Thus, in order to give a satisfactory product, the viscosity of the adhesive must be such that the adhesive flows easily in the apparatus while being recycled to keep it uniform. The adhesive must also be viscous enough to remain in place when applied by the wave brush and to fill any depressions inherent in the paper. In addition, due to the high speed of current machines, it must adhere to "blink gluing" when heat and pressure are applied to it.

Tärkkelyspohjäisiä aallotusliimoja muodostellaan perinteellisesti Stein Hall-prosessin puitteissa. Tämä on järjestelmä, jossa pääosa liimasta käsittää murtamattomia modifioimattomia maissitärkkelysrakeita veteen lietettyinä noin 20 %:n kuiva-ainepitoisuudessa, jolloin rakeet pidetään suspensiossa kantajaosan avulla, joka on keitettyä tärkkelystahnaa. Liima valmistetaan periaatteessa keittämällä kantajaosaa avoimessa säiliössä tuoreella höyryllä, tavanomaisesti panoksittaan. Kuitenkin viimeaikaisilla kehittelyillä on päästy liiman jatkuvaan tuotantoon käyttämällä suihkukeitintä ilmakehän paineolosuhteissa kanta-jaosan valmistamiseksi. Tämä lisätään sitten toiseen säiliöön, joka sisältää keittämätöntä tärkkelyslietettä (ei-kantajaosan). Tyypillisellä Stein Hall-liimalla on seu-raavat ominaisuudet:Starch-based corrugated adhesives are traditionally formed within the Stein Hall process. This is a system in which the majority of the adhesive comprises unbroken unmodified corn starch granules slurried in water at a dry matter content of about 20%, the granules being kept in suspension by means of a carrier part which is cooked starch paste. The adhesive is in principle prepared by cooking the carrier part in an open container with fresh steam, usually in batches. However, recent developments have achieved continuous production of adhesive using a jet cooker under atmospheric pressure conditions to make a base section. This is then added to another container containing uncooked starch slurry (non-carrier portion). A typical Stein Hall adhesive has the following properties:

Geeliytymislämpötila 62-65°C; Stein Hall-viskositeetti 35°C:ssa - yksipuolisesti verhotulla, 30-35 sekuntia kaksipintaisella 45-55 sekuntia; kuiva-ainepitoisuus -20 % kaupalliselta pohjalta (c/b) pH 11,8-12; kantajatärkke-lyksen suhde ei-kantajatärkkelykseen noin 1:5,5.Gelling temperature 62-65 ° C; Stein Hall viscosity at 35 ° C - unilaterally coated, 30-35 seconds with double-sided 45-55 seconds; dry matter content -20% on a commercial basis (c / b) pH 11.8-12; the ratio of carrier starch to non-carrier starch is about 1: 5.5.

3 68414 Tällaisia liimoja rasittavat erilaiset haitat: a) Kantaja (gelitinoidun) tärkkelyksen määrä määrää liiman alkutahmeuden ja tämä sekä liiman kuiva-ainepitoisuus määräävät nopeuden, jolla aallotuskonetta voidaan ajaa.3 68414 Such adhesives suffer from various disadvantages: a) The amount of carrier (gelitinized) starch determines the initial stickiness of the adhesive, and this, together with the dry matter content of the adhesive, determines the speed at which the corrugating machine can be run.

On vaikeata valmistaa Sten Hall-liima, jolla on hyväksyttävä alkutahmeus ja kuiva-ainepitoisuus ilman että sillä myös on ei-hyväksyttävän korkea viskositeetti. Yritykset tämän haitan voittamiseksi ovat viime aikoina käsittäneet kemiallisesti ohennettujen tärkkelysten käytön, jotka antavat geeliytyneille liuoksille alemman viskositeetin mutta ne ovat oleellisesti kalliimpia kuin modifioi-maton tärkkelys ja kartonkiliimojen on välttämättä oltava melko halpoja tuotteita.It is difficult to produce a Sten Hall adhesive with an acceptable initial tack and dry matter content without also having an unacceptably high viscosity. Attempts to overcome this disadvantage have recently involved the use of chemically thinned starches, which give gelled solutions a lower viscosity but are substantially more expensive than unmodified starch and board adhesives must necessarily be fairly inexpensive products.

b) Liiman viskositeetin pysyvyys on huono, mikä johtuu hyytelöidyn tärkkelyksen pyrkimyksestä huonontua tai takertua yhteen seistessä.b) The viscosity stability of the adhesive is poor due to the tendency of the gelled starch to deteriorate or stick together when standing.

c) Kun kartonkituotteen on oltava vedenkestävä, on tavallista sisällyttää liimaan ristisitovia hartseja. Kantaja-osan geeliytymiseen käytettävä lämpö vaikuttaa myös tärkkelyksen ja ristisitovan hartsin väliseen reaktioon veden-kestävän sidoksen saamiseksi. Tavanomaisten Stein Hall-liimojen reaktiivisuus ristisitovien hartsien kanssa on kuitenkin huono.c) When the board product must be waterproof, it is common to include crosslinking resins in the adhesive. The heat used to gel the carrier moiety also affects the reaction between the starch and the crosslinking resin to obtain a water-resistant bond. However, the reactivity of conventional Stein Hall adhesives with crosslinking resins is poor.

Tämän keksinnön tavoitteena on voittaa tavanomaisten liimojen edellä mainitut haitat ja tarjota jatkuva menetelmä, jolla parannettuja liimoja voidaan valmistaa.It is an object of the present invention to overcome the above-mentioned disadvantages of conventional adhesives and to provide a continuous process by which improved adhesives can be prepared.

Keksintö koskee tärkkelyspohjäistä vesipitoista liimaa, jonka kiintoainepitoisuus on 10-40 %, edullisesti 10-35 paino-%, Stein Hall-viskositeetti 35°C:ssa on 20-100 sekuntia, edullisesti 25-55 sekuntia ja joka käsittää painosuhteessa 1:2-1:8 a) kantajaosan, joka sisältää gelatinoitua tärkkelystä, sekä b) ei-kantajaosan, joka sisältää gelatinoitumatonta tärkkelystä, jonka geeliytymislämpötila liimassa on 55-75°C.The invention relates to a starch-based aqueous adhesive having a solids content of 10-40%, preferably 10-35% by weight, a Stein Hall viscosity at 35 ° C of 20-100 seconds, preferably 25-55 seconds and comprising a weight ratio of 1: 2- 1: 8 a) a carrier part containing gelatinized starch, and b) a non-carrier part containing non-gelatinized starch having a gelling temperature of 55-75 ° C in the adhesive.

Liimalle on tunnusomaista, että kantajaosa sisältää gelatinoitua, molekylaarisesti dispergoitua tärkkelystä, jonka viskositeetti on enintään 1000 cP mitattuna kiintoainepitoisuuden ollessa 10 % ja lämpötilan ollessa 50°C.The adhesive is characterized in that the carrier part contains gelatinized, molecularly dispersed starch having a viscosity of up to 1000 cP, measured at a solids content of 10% and a temperature of 50 ° C.

4 684144,68414

Ellei toisin ole esitetty ilmaistaan kuiva-ainepitoisuudet tässä selityksessä kaupalliselta pohjalta (c/b), tämä tarkoittaa kaupallisesti saatavan tärkkelyksen ja muiden kuiva-aineiden suhdetta veteen. Kaupallisesti saatava tärkkelys sisältää pienen osan, tyypillisesti noin 12 % vettä, niin että 20 % c/b kuiva-ainetta sisältävä liima on samanarvoinen 18 % d/b (kuivapohjalta) kuiva-ainetta sisältävän liiman kanssa.Unless otherwise stated, dry matter contents are expressed in this specification on a commercial basis (c / b), this means the ratio of commercially available starch to other dry matter in water. Commercially available starch contains a small proportion, typically about 12% water, so that an adhesive containing 20% c / b dry matter is equivalent to an adhesive containing 18% d / b (dry basis) dry matter.

Raakatärkkelys koostuu molekyylikimpuista, joita vetysidokset pitävät koossa. Tavanomainen geeliytyminen, esim. käsittelemällä höyryllä korkeintaan 100°C:seen lämpötilassa irroittaa ja osittain, mutta ei täydellisesti, murtaa nämä kimput. Molekyylisesti dispergoidussa tärkkelyksessä, jollaista käytetään tämän keksinnön liimojen kantajaosassa, kimput on pääasiallisesti täydellisesti dispergoitu ja yksittäiset tärkkelysmolekyylit pääasiallisesti irrallisia. Tärkkelyksen molekyyliseen dispergoi-tumiseen päästään gelatinoimalla ankarissa olosuhteissa, kuten käyttämällä ylimäärin höyryä ja yli 100°C:seen lämpötiloja, kuten seuraavassa täydellisemmin kuvataan. Molekyylisesti disperdoiduille tärkkelyksille on ominaista, että niiden viskositeetti ei ole suurempi kuin 1000 senti-poisia, mitattuna 10 %:n kuiva-ainepitoisuudessa ja 50°C: seen lämpötilassa, tyypillisesti suuruusluokaltaan 250 sentipoisia. Tavanomaisesti geeliytyneen tärkkelyksen viskositeetti näissä olosuhteissa on melkoisesti yli 1000 sentipoisia.Crude starch consists of molecular bundles held together by hydrogen bonds. Conventional gelation, e.g., by steam treatment at a temperature of up to 100 ° C, removes and partially, but not completely, breaks these bundles. In a molecularly dispersed starch such as that used in the carrier portion of the adhesives of this invention, the bundles are substantially completely dispersed and the individual starch molecules are substantially loose. Molecular dispersion of the starch is achieved by gelatinization under stringent conditions, such as using excess steam and temperatures above 100 ° C, as described more fully below. Molecularly dispersed starches are characterized in that their viscosity does not exceed 1000 centipoise, measured at a dry matter content of 10% and at a temperature of 50 ° C, typically of the order of 250 centipoise. The viscosity of conventionally gelled starch under these conditions is well over 1000 centipoise.

Pidetään parempana käyttää modifioimattornia tärkkelyksiä tämän keksinnön liimojen valmistusta varten. Modifioituja tärkkelyksiä, kuten eetteröityjä tai esteröi-tyjä tärkkelyksiä voidaan käyttää, mutta koska ne normaalisti ovat kalliimpia kuin tavallinen tärkkelys ja vain vähän tai ei ollenkaan etua saavutetaan niiden käytöstä, niitä ei pidetä edullisina. Osittain hapetettuja tai hapolla tai entsyymillä hydrolysoituja tärkkelyksiä voidaan käyttää ja tästä on seurauksena alempi viskositeetti gela-tinoitaessa. Mutta elleivät ne myös ole molekyylisesti dispergoituja, niillä ei ole tarvittavaa viskositeetin 5 68414 pysyvyyttä eivätkä sovi käytettäviksi tämän keksinnön mukaisesti. Vaikkakin mitä tahansa vilja- tai kasvitärkke-lystä voidaan periaatteessa käyttää tämän keksinnön liimassa ja menetelmässä, käytetään normaalisti maissi- tai vehnätärkkelyksiä aaltopahviliimoja varten.It is preferred to use unmodified starches to make the adhesives of this invention. Modified starches, such as etherified or esterified starches, may be used, but since they are normally more expensive than regular starch and little or no benefit is gained from their use, they are not considered preferred. Partially oxidized or acid or enzyme hydrolyzed starches can be used and this results in a lower viscosity upon gelatinization. But even if they are not molecularly dispersed, they do not have the required viscosity stability of 5,68414 and are not suitable for use in accordance with this invention. Although any cereal or vegetable starch can in principle be used in the adhesive and process of the present invention, corn or wheat starches for corrugated board adhesives are normally used.

Lukuisia veteen dispergoituvia suuren viskositeetin omaavia polyhydroksi-polymeeriaineita voidaan käyttää korvaamaan jopa puolet liiman kantajaosassa käytetystä tärkkelyksestä. Esimerkkejä ovat selluloosajohdannaiset, kuten natriumkarboksimetyyliselluloosa, polyvinyylialko-holit ja hydrolysoidut polyvinyyliasetaatit sekä polyvinyy-lipyrrolidoni.Numerous water-dispersible high-viscosity polyhydroxy polymeric materials can be used to replace up to half of the starch used in the adhesive carrier. Examples are cellulose derivatives such as sodium carboxymethylcellulose, polyvinyl alcohols and hydrolyzed polyvinyl acetates, and polyvinylpyrrolidone.

Kuten edellä havaittiin ovat kiintoainepitoisuus ja kantaja/ei-kantajasuhde suhteessa toisiinsa. Tämän keksinnön edullisissa liimoissa kiintoainepitoisuus ja kanta jaosa/ei-kantajaosa-painosuhde ovat alueella, jota graafisesti esitettynä rajoittavat lineaariset käyrät, jotka kuvaavat kiintoainepitoisuuden riippuvuutta kantajaosa/ei-kantajaosa-painosuhteesta ja jotka on yhdistetty seuraa-vissa neljässä pisteessä:As noted above, the solids content and the carrier / non-carrier ratio are relative to each other. In the preferred adhesives of this invention, the solids content and the base fraction / non-carrier weight ratio are in the range delimited graphically by linear curves depicting the dependence of the solids content on the carrier / non-carrier weight ratio, connected at the following four points:

Kiintoainepitoisuus 10 20 35 35Solids content

Painosuhde 1:2 1:2 1:6 1:8 Tämä alue on esitetty graafisesti liitteenä olevassa kuvassa 1.Weight ratio 1: 2 1: 2 1: 6 1: 8 This area is shown graphically in the attached figure 1.

Molekyylisesti dispergoidun kantajatärkkelyksen alemman viskositeetin ansiosta tämän keksinnön liimayh-distelmillä on määrätyllä kiintoainepitoisuudella ja viskositeetilla alempi kantaja/ei-kantaja-suhde (ts sisältävät enemmän kantajaa) kuin tavanomaisilla Stein Hall-liimoilla. Tätä ominaisuutta voidaan käyttää hyväksi kahdella tavalla. Jos kuiva-ainepitoisuus pidetään samana, silloin liimalla on parempi alkutahmeus kuin Stein Hall-liimalla. Näissä olosuhteissa liiman kantaja/ei-kantaja-suhde on edullisesti väliltä 1:2,5-1:4,5, erityisesti 1:3-1:4, ja kuiva-ainepitoisuus väliltä 15-25 paino-%. Vaihtoehtoisesti kuiva-ainepitoisuutta voidaan lisätä ilman suurta alkutahmeuden häviötä kuivemman liiman saamiseksi ja siten aallotuskoneen saamiseksi työskentelemään nopeam- 6 68414 min kuin käytettäessä Stein Hall-liimaa. Näissä olosuhteissa liiman kantaja/ei-kantaja-suhde voi edullisesti olla väliltä 1:4-1:6 ja kuiva-ainepitoisuus väliltä 20-30 paino-%.Due to the lower viscosity of the molecularly dispersed carrier starch, the adhesive compositions of this invention have a lower carrier / non-carrier ratio (i.e., contain more carrier) than conventional Stein Hall adhesives at a given solids content and viscosity. This feature can be exploited in two ways. If the dry matter content is kept the same, then the adhesive has a better initial tack than Stein Hall adhesive. Under these conditions, the carrier / non-carrier ratio of the adhesive is preferably between 1: 2.5 and 1: 4.5, in particular between 1: 3 and 1: 4, and the dry matter content is between 15 and 25% by weight. Alternatively, the dry matter content can be increased without a large loss of initial tack to obtain a drier adhesive and thus make the corrugator work faster than when using Stein Hall adhesive. Under these conditions, the carrier / non-carrier ratio of the adhesive may preferably be between 1: 4-1: 6 and the dry matter content between 20-30% by weight.

Tärkkelyksen ei-kantajaosan geeliytymislämpötila liimassa on edullisesti väliltä 60-70°C, erityisesti väliltä 63-66°C. Jos tämä lämpötila on liian alhainen, voi tapahtua tärkkelyksen ennenaikaista geeliytyrnistä ja liiman paksuntumista- Jos lämpötila on liian korkea, tarvitaan kohtuuton määrä lämpöä liiman tekemiseksi täysin tehokkaaksi. Geeliytymislämpötila määräytyy ensisijassa natriumhydroksidin osuudesta liimassa. Natriumhydroksidia käytetään yleensä enintään 5 paino-%, edullisesti 2-3,5 paino-% tärkkelyksen painosta.The gelation temperature of the non-carrier part of the starch in the adhesive is preferably between 60 and 70 ° C, in particular between 63 and 66 ° C. If this temperature is too low, premature geling of the starch and thickening of the adhesive can occur. If the temperature is too high, an unreasonable amount of heat is needed to make the adhesive fully effective. The gelation temperature is primarily determined by the proportion of sodium hydroxide in the adhesive. Sodium hydroxide is generally used in an amount of up to 5% by weight, preferably 2-3.5% by weight, based on the weight of the starch.

Myös booraksia käytetään tavallisesti Sten Hall-liimoissa viskositeetin stabiloimiseksi ja tahmeuden lisäämiseksi. Näissä liimoissa suositellaan käytettäväksi enintään 5 paino-%, edullisesti 0,75-3,25 paino-% booraksia tärkkelyksen painosta. Kun vaaditaan vedenkestävää liitosta, voidaan liimaan lisätä silloitusaineita tai esimuodostettuja hartseja tavanomaisen käytännön mukaisesti. Tavanomaisen käytännön mukaisesti voidaan edelleen sisällyttää myös muita lisäaineita.Borax is also commonly used in Sten Hall adhesives to stabilize viscosity and increase tack. It is recommended to use up to 5% by weight, preferably 0.75-3.25% by weight of borax in the weight of the starch in these adhesives. When a waterproof joint is required, crosslinking agents or preformed resins can be added to the adhesive according to conventional practice. In accordance with standard practice, other additives may be further included.

Keksintö koskee myös menetelmää edellä kuvatun tärkkelyspohjäisen vesipitoisen liiman valmistamiseksi. Menetelmälle on tunnusomaista, että a) kantaja-osa, joka sisältää gelatinoitua molekylaari-sesti dispergoitua tärkkelystä, jonka kiintoainepitoisuus on 3-40 paino-%, valmistetaan keittämällä tärkkelyslie-tettä käyttäen suihkukeitintä, jossa lämpötila on 110-170°C, ja höyrymäärää joka on vähintään 1,1 kertaa suurempi kuin se, joka tarvitaan lietteen kuumentamiseksi vaadittuun lämpötilaan, b) kantajaosa sekoitetaan gelatinoitumattoman tärkkelyksen lietteen kanssa, joka kiintoainepitoisuus on 10-40 paino-%, 7 68414 sellaisessa suhteessa, että kokonaiskiintoainepitoisuudek-si tulee 10-40 paino-% ja gelatinoidun tärkkelyksen ja gelatinoitumattoman tärkkelyksen väliseksi painosuhteeksi tulee 1:2 - 1:8, ja c) enintään 5 paino-% alkaalia, laskettuna tärkkelyksen määrästä, lisätään saatuun seokseen niin että gelatinoitumattoman tärkkelyksen gelatinoimislämpötila on 55-75°C.The invention also relates to a process for preparing the starch-based aqueous adhesive described above. The process is characterized in that a) a carrier part containing gelatinized molecularly dispersed starch with a solids content of 3-40% by weight is prepared by cooking a starch slurry using a jet cooker at a temperature of 110-170 ° C and a steam amount of is at least 1.1 times greater than that required to heat the slurry to the required temperature, b) the carrier part is mixed with a non-gelatinized starch slurry having a solids content of 10-40% by weight, 7 68414 in such a ratio that the total solids content becomes 10-40% by weight - and the weight ratio of gelatinized starch to non-gelatinized starch becomes 1: 2 to 1: 8, and c) not more than 5% by weight of alkali, based on the amount of starch, is added to the resulting mixture so that the gelatinized temperature of non-gelatinized starch is 55-75 ° C.

Eräs tärkeä seikka tämän keksinnön menetelmässä on suihkukeittimen käyttö höyry-ylimäärällä ylipaineessa tärkkelyksen kantajaosan keittämiseksi. Tällainen keittäminen ei ole uutta, sitä on kuvattu esimerkiksi US-paten-tissa 3 133 836, mutta sitä ei ole aikaisemmin käytetty tärkkelyspohjäisten liimojen kantajaosan valmistuksessa. Suihkukeitin toimii hyvin voimakkaan leikkausvoiman alaisissa olosuhteissa ja nämä tehdään vielä ankarimmiksi käyttämällä ilmakehän painetta korkeampaa painetta, keittoläm-pötiloja väliltä 110-170°C, edullisesti väliltä 130-155°C, sekä höyry-ylimäärää. Jos keittolämpötila on ennalta määrätty, voidaan höyrymäärä, joka juuri on riittävä kuumentamaan tärkkelysliete tähän lämpötilaan ja joka täydellisesti tiivistyy näin tehdessään, helposti laskea. Keksinnön mukaisesti käytetään höyryä ylimäärin verrattuna siihen, mitä tarvitaan lietteen kuumentamiseen, jolloin ylimäärä kulkee lauhtumatta keittimen läpi. Höyrymäärän tulisi olla ainakin 1,1-kertainen höyrymäärään verrattuna, joka tarvitaan lietteen kuumentamiseksi keittolämpötilaan, edullisesti 1,25-5, erityisesti 1,5-3 kertaa tarvittava määrä. Näiden ankarien olosuhteiden käytöstä on seurauksena tärk-kelysrakeiden täydellisempi hajoaminen kuin on tavallista geelinmuodostusprosesseissa. Tärkkelys, joka on saatettu tähän käsittelyyn on molekyylisesti dispergoidussa tilassa. Saadun tärkkelystahnan viskositeetti (määrätyllä kuiva-ainepitoisuudella) riippuu keittoajasta ja -lämpötilasta sekä käytetystä höyry-ylimäärästä, mutta on aina oleellisesti pienempi kuin normaaliolosuhteissa geeliytymään saa- 8 68414 tetun tärkkelysliuoksen viskositeetti. Erityisesti suihku-keittimessä geeliytymään saatetun tärkkelyksen viskositeetti käyttäen vähintään 110°C:seen lämpötilaa ja ainakin 1,1-kertaista höyrymäärää vaadittavaan määrään verrattuna (mitattuna 10 %:n kiintoainepitoisuudessa ja 50°C: seen lämpötilassa) ei ole suurempi kuin 1000 sentipoisia, edullisesti 100-500 sentipoisia, erityisesti 150-200 sentipoisia. Sitävastoin normaalisti geeliytymään saatetun tärkkelysliuoksen viskositeetti samoissa olosuhteissa olisi 6-70Q0 sentipoisia.An important aspect of the method of the present invention is the use of a jet cooker with an excess of steam under overpressure to cook the starch carrier portion. Such cooking is not new, it is described, for example, in U.S. Patent 3,133,836, but it has not previously been used in the manufacture of the carrier part for starch-based adhesives. The jet cooker operates under very high shear conditions and these are made even more severe by using pressures higher than atmospheric pressure, cooking temperatures between 110-170 ° C, preferably between 130-155 ° C, and excess steam. If the cooking temperature is predetermined, the amount of steam which is just sufficient to heat the starch slurry to this temperature and which completely condenses in doing so can be easily calculated. According to the invention, an excess of steam is used compared to what is needed to heat the slurry, the excess passing through the digester without condensing. The amount of steam should be at least 1.1 times the amount of steam required to heat the slurry to the cooking temperature, preferably 1.25-5, especially 1.5-3 times the amount required. The use of these stringent conditions results in a more complete disintegration of the starch granules than is common in gelling processes. The starch subjected to this treatment is in a molecularly dispersed state. The viscosity of the starch paste obtained (at a certain dry matter content) depends on the cooking time and temperature and the excess steam used, but is always substantially lower than the viscosity of the starch solution obtained to gel under normal conditions. In particular, the viscosity of the starch gelled in the jet digester using a temperature of at least 110 ° C and at least 1.1 times the amount of steam required (measured at 10% solids and 50 ° C) is not greater than 1000 centipoise, preferably 100-500 centipoise, especially 150-200 centipoise. In contrast, the viscosity of a normally gelled starch solution under the same conditions would be 6-70 ° C centipoise.

Lopullisten liimojen (kuiva-ainepitoisuus on 10-40 paino-% c/b, edullisesti 15-30 c/b, esim. 20 % c/b, ja se valitaan pitäen silmällä viskositeettia, alkuliimauslujuut-ta ja liiman lopullista tartuntalujuutta. Liima, jolla on haluttu kuiva-ainepitoisuus (esim. 20 % c/b), voidaan saada sekoittamalla sopivat osat 20 % kuiva-ainetta c/b sisältävä kantajaosa ja 20 % kuiva-ainetta c/b sisältävän ei-kantajaosan kanssa tai sekoittamalla laimeampi kantaja-osa väkevämmän ei-kantajaosan kanssa; tai sekoittamalla väkevämpi kantajaosa laimeamman ei-kantajaosan kanssa.The final adhesives have a dry matter content of 10-40% by weight c / b, preferably 15-30 c / b, e.g. 20% c / b, and are selected in view of the viscosity, the initial adhesive strength and the final adhesive strength of the adhesive. with the desired dry matter content (e.g. 20% c / b) can be obtained by mixing the appropriate parts with a carrier part containing 20% dry matter c / b and a non-carrier part containing 20% dry matter c / b, or by mixing a dilute carrier part. part with a more concentrated non-carrier part, or by mixing the more concentrated carrier part with a more dilute non-carrier part.

Kantajaosan kuiva-ainepitoisuus voi olla 3-40 %, edullisesti 5-35 % ja erityisesti 10-20 paino-% c/b. 20 %:n kuiva-ainepitoisuuden yläpuolella geeliytymään saatettu tärkkelys liuos pyrkii geeliytymään seisoessaan, mikä on haitta, vaikkakaan ei ratkaisematon ongelma. Käytettäessä suih-kukeitintä alle 10 %:n kuiva-ainepitoisuudella, on esiintynyt joitakin vaikeuksia vaaditun lämpötilan saamiseksi lopulliseen liimaseokseen. Mitä tärkkelyksen ei-kantaja-osaan tulee, voidaan 10-40 paino-% c/b kuiva-ainetta sisältäviä lietteitä helposti käsitellä. Ei-kantajalietteen kuiva-ainepitoisuus tulisi valita suhteessa kantajaliuok-sen kuiva-ainepitoisuuteen ja suhteessa määriin, joita näitä kahta sekoitetaan keskenään, lopullisen, halutun kuiva-ainepitoisuuden omaavan liimayhdistelmän saamiseksi.The dry matter content of the carrier part can be 3-40%, preferably 5-35% and in particular 10-20% by weight c / b. Above a dry matter content of 20%, the gelled starch solution tends to gel when standing, which is a disadvantage, although not an unsolved problem. When using a jet sprayer with a dry matter content of less than 10%, there have been some difficulties in obtaining the required temperature in the final adhesive mixture. As for the non-carrier part of the starch, slurries containing 10-40% by weight of c / b dry matter can be easily treated. The dry matter content of the non-carrier slurry should be selected in proportion to the dry matter content of the carrier solution and the amounts that the two are mixed together to obtain the final adhesive combination having the desired dry matter content.

Ei-kantajatärkkelyslietettä käytetään normaalisti 9 68414 ympäristön lämpötilassa. Kantajaosa on kuitenkin juuri kulkenut suihkukeittimen läpi korkeassa lämpötilassa.Non-carrier starch slurry is normally used at an ambient temperature of 9,68414. However, the carrier part has just passed through the jet cooker at a high temperature.

Jos kantajaosa ja ei-kantajaosa yksinkertaisesti sekoitetaan keskenään, tapahtuu todennäköisesti ei-kantaja-tärkkelyksen ennenaikaista geeliytyrnistä. Sentähden normaalikäytännössä varmistetaan, että seoksen lämpötila ei nouse 4Q°C:een yläpuolelle. Tähän pääsemiseksi olisi tärkkelyksen kantajaosa normaalisti jäähdytettävä; lämpötila, johon se on jäähdytettävä, riippuu näiden kahden osan suhteellisista tilavuuksista ja voidaan helposti laskea jokaisessa nimenomaisessa tapauksessa.If the carrier portion and the non-carrier portion are simply mixed together, it is likely that a non-carrier starch will prematurely occur. Therefore, normal practice is to ensure that the temperature of the mixture does not rise above 4 ° C. To achieve this, the carrier part of the starch should normally be cooled; the temperature to which it must be cooled depends on the relative volumes of the two parts and can be easily calculated in each particular case.

Kantaja- ja ei-kantajaosa sekoitetaan keskenään käyttäen sellaisia määriä, että saadaan liimayhdistelmä, jolla on haluttu viskositeetti. Koska käytettävän kanta-jaosan viskositeetti on oleellisesti pienempi kuin aikaisemmin kantajina käytettyjen geeliytyneiden tärkkelysten viskositeetti, on kantaja/ei-kantaja-suhde tavalliselle kuiva-ainepitoisuudelle noin 20 paino-% c/b pakostakin pienempi kuin tavanomainen 1:5,5 painosta laskettuna, ja sen on todellisuudessa havaittu olevan välillä 1:2,5-1:4,5, erityisesti 1:3,0-1:4,0 painosta laskettuna. Suhteilla, jotka ovat suurempia kuin 1:4,0, on havaittu, että liima-yhdistelmän viskositeetti on melkoisesti liian pieni sopivuuden kannalta. Alle l:3,0:n suhteilla näillä liimayhdis-teillä on kohtuuttoman suuri viskositeetti, joka voitaisiin alentaa hyväksyttävälle tasolle ainoastaan liiallisesti vedellä laimentamalla. 20 % c/b kuiva-ainetta sisältävällä liimayhdistelmällä, jossa kantaja/ei-kantaja-paino-suhde on 1:3,5, on sopiva viskositeetti, tai se voidaan helposti laimentaa pienellä määrällä vettä antamaan haluttu viskositeetti. Erilaisten keitto-olosuhteiden tai erilaisen kiintoainepitoisuuden käyttämisen voisi odottaa antavan erilaisen edullisen kantaja/ei-kantaja-suhteen. Tämän keksinnön mukaisten liimojen edullinen Stein Hall-viskositeetti 35°C:ssa on 25-55 sekuntia, edullisesti 6841 4 10 28-38 sekuntia liimayhdisteille yksipuolista verhousta varten ja 45-55 sekuntia kaksoispintayhdistelmiä varten.The carrier and non-carrier moieties are mixed together in such amounts as to provide an adhesive combination having the desired viscosity. Since the viscosity of the carrier used is substantially lower than the viscosity of the gelled starches previously used as carriers, the carrier / non-carrier ratio for a standard dry matter content of about 20% by weight c / b is necessarily lower than the conventional 1: 5.5 by weight, and it has in fact been found to be in the range of 1: 2.5 to 1: 4.5, in particular 1: 3.0 to 1: 4.0 by weight. At ratios greater than 1: 4.0, it has been found that the viscosity of the adhesive combination is quite too low for suitability. At ratios of less than 1: 3.0, these adhesive compounds have an unreasonably high viscosity that could be reduced to an acceptable level only by excessive dilution with water. An adhesive combination containing 20% c / b dry matter with a carrier / non-carrier weight ratio of 1: 3.5 has a suitable viscosity, or can be easily diluted with a small amount of water to give the desired viscosity. The use of different cooking conditions or different solids content could be expected to give a different preferred carrier / non-carrier ratio. The preferred Stein Hall viscosity of the adhesives of this invention at 35 ° C is 25-55 seconds, preferably 6841 4 10 28-38 seconds for adhesive compounds for single sided coating and 45-55 seconds for dual surface combinations.

Kuten edellä todettiin, sisältävät tämän keksinnön mukaiset liimat edullisesti natriumhydroksidia ei-kan-tajatärkkelyksen geeliytymislämpötilan alentamiseksi. Tämä natriumhydroksidi yhdistetään mukavimmin tärkkelyksen kan-tajaosaan ja voidaan sisällyttää raakatärkkelyslietteeseen, joka kuljetetaan suihkukeittimeen. Vaihtoehtoisesti natriumhydroksidi voidaan yhdistää ei-kantajaosaan tai kan-tajaosan ja ei-kantajaosan seokseen. Edullisesti natriumhydroksidi jaetaan kantajan ja ei-kantajan syöttölietteiden kesken.As stated above, the adhesives of this invention preferably contain sodium hydroxide to lower the gelation temperature of the non-carrier starch. This sodium hydroxide is most conveniently combined with the starch carrier and can be incorporated into the crude starch slurry, which is transported to a jet cooker. Alternatively, sodium hydroxide may be combined with the non-carrier portion or a mixture of the carrier portion and the non-carrier portion. Preferably, the sodium hydroxide is partitioned between the carrier and non-carrier feed slurries.

Kuten edellä todettiin, tämän keksinnön mukaiset liimat sisältävät edullisesti booraksia. Booraksi voidaan mukavasti sisällyttää tärkkelyksen ei-kantajaosaan. Vaihtoehtoisesti se voidaan lisätä kantajaosan ja ei-kantaja-osan lopullisen sekoittamisen aikana. Kaiken booraksin lisääminen tärkkelyslietteeseen, joka kuljetetaan paineistettuun suihkukeittimeen, saattaa aiheuttaa viskositeet-tiongelmia.As stated above, the adhesives of this invention preferably contain borax. Borax can be conveniently incorporated into the non-carrier portion of starch. Alternatively, it may be added during the final mixing of the carrier part and the non-carrier part. Adding all of the borax to the starch slurry transported to the pressurized jet cooker can cause viscosity problems.

Saattaa olla edullista valmistaa yksinkertainen raakatärkkelysliete, joka mahdollisesti sisältää jonkinverran tai kaiken natriumhydroksidin ja booraksin, joka halutaan lopulliseen liimayhdistelmään, ja jakaa tämä liete kahdeksi virraksi, joista toinen kuljetetaan suihku-keittimen läpi tärkkelyksen saattamiseksi geeliytymään, ja sitten jälleen yhdistää nämä kaksi virtaa lisäten tässä vaiheessa mahdollisesti tarvittava lisänatriumhydrok-sidi tai booraksi.It may be advantageous to prepare a simple crude starch slurry, optionally containing some or all of the sodium hydroxide and borax desired in the final adhesive combination, and divide this slurry into two streams, one of which is passed through a jet cooker to gel the starch, and then recombined at this point. any additional sodium hydroxide or borax required.

Keksinnön mukainen liima ja menetelmä tarjoavat seuraavat edut verrattuna tavanomaiseen Stein Hall-liimaan ja sen valmistusmenetelmään: 1) Suurempi kantaja/ei-kantaja-suhde on mahdollinen tarvitsematta turvautua kalliisiin, alhaisen viskositeetin omaaviin, modifioituihin tärkkelyksiin. Kantaja/ei-kantaja- 11 6841 4 suhteet väliltä 1:2,5-1:4,5 voidaan saavuttaa ilman tavallista viskositeetin lisäystä, joka liittyy modifioi-mattomaan kantajatärkkelykseen, joka on saatettu geeliy-tymään tavanomaisin menetelmin.The adhesive and method of the invention offer the following advantages over the conventional Stein Hall adhesive and its manufacturing process: 1) A higher carrier / non-carrier ratio is possible without the need to resort to expensive, low viscosity, modified starches. Carrier / non-carrier ratios of 1: 2.5 to 1: 4.5 can be achieved without the usual increase in viscosity associated with unmodified carrier starch which has been subjected to gelation by conventional methods.

2) Liimalla on suurempi alkuliimauslujuus, joka on avuksi sidoksen varhaisten muodostumisen aikana.2) The adhesive has a higher initial adhesive strength, which is helpful during early bond formation.

3) Vaihtoehtoisesti suurempi kuiva-ainepitoisuus on mahdollinen samalla kantaja/ei-kantaja-suhteella ilman että seurauksena on mahdottoman korkea viskositeetti, minkä ansiosta aallotuskoneita voidaan ajaa nopeammin.3) Alternatively, a higher dry matter content is possible with the same carrier / non-carrier ratio without resulting in an impossibly high viscosity, which allows the corrugating machines to be driven faster.

4) Kantajaosalla, joka on täysin monomolekylaarisesti dispergoitu, on suurempi viskositeetin pysyvyys kuin tavanomaisesti valmistetulla tärkkelyksellä ja lopullinen liima on vähemmän herkkä leikkausvoimille.4) The carrier part, which is completely monomolecularly dispersed, has a higher viscosity stability than conventionally prepared starch and the final adhesive is less sensitive to shear forces.

5) Lopullisella seoksella on suurempi tarttuvuus, mikä johtuu tavasta, jolla kantaja dispergoidaan ja läsnäolevan kantajan suuremmasta osuudesta.5) The final mixture has a higher tack due to the way the carrier is dispersed and the higher proportion of carrier present.

6) Suurempi kantajasuhde antaa liiman, joka reagoi paremmin silloitushartsien kanssa vedenkestävän sidoksen saamiseksi.6) A higher carrier ratio gives an adhesive that reacts better with crosslinking resins to obtain a waterproof bond.

7) Menetelmä sallii aalloitusliiman valmistuksen jatkuva-pohjäisenä.7) The method allows the production of corrugated adhesive on a continuous basis.

Seuraavat esimerkit valaisevat keksintöä. Esimerkeissä 1 ja 2 valmistetaan kaksi erillistä vesipitoista maissitärkkelyslietettä toimimaan kantaja-osana ja toinen ei-kantajaosana. Natriumhydroksidi jaetaan kantaja- ja ei-kantajalietteiden kesken; kaikki booraksi lisätään ei-kantajalietteeseen. Kantajalietettä keitetään ylipaineessa suihkukeittimessä seuraavissa olosuhteissa: Höyryn paine 5,8-6,5 atmThe following examples illustrate the invention. In Examples 1 and 2, two separate aqueous cornstarch slurries are prepared to act as a carrier and the other as a non-carrier. Sodium hydroxide is partitioned between carrier and non-carrier slurries; all borax is added to the non-carrier slurry. The carrier slurry is boiled under overpressure in a jet cooker under the following conditions: Vapor pressure 5.8-6.5 atm

Keittolämpötila 152-155°CCooking temperature 152-155 ° C

Vastapaine 5,8-6,2 atmBack pressure 5.8-6.2 atm

Kantajan virtausnopeus 7,6 1/minCarrier flow rate 7.6 1 / min

Saadun kantajaosan viskositeetti (mitattuna 10 paino-%:n kuiva-ainepitoisuudessa ja 50°C:ssa) oli välil- 12 6841 4 tä 150-200 sentipoisia ja kantajaosa sekoitettiin ei-kantajaosan kanssa antamaan haluttu liimayhdistelmä.The viscosity of the obtained carrier part (measured at a dry matter content of 10% by weight and at 50 ° C) was between 150 and 68 centipoise, and the carrier part was mixed with the non-carrier part to give the desired adhesive combination.

Esimerkki 1 Tässä kokeessa liimayhdistelmän kuiva-ainepitoisuus pidettiin muuttumattomana 20 paino-%:na c/b ja suhteen (kantaja/ei-kantaja) vaihtelun vaikutus saadun liiman viskositeettiin määritettiin. Tulokset on esitetty seuraavassa taulukossa 1. Kantaja- ja ei-kantajaosan sekä lopullisen liiman lämpötilat on myös esitetty tässä taulukossa; on huomattava, että kolmessa tapauksessa lopullisen liiman lämpötila oli korkeampi kuin 40°C; tämä ei näytä aiheuttaneen haittaa tässä kokeessa käytetyissä pienen mittakaavan olosuhteissa, mutta olisi ei-toivotta-va kaupallisessa prosessissa. Liiman viskositeetti oli kantaja/ei-kantaja-suhteella 1:3 melko korkea, mutta tätä olisi voitu alentaa joko muuttamalla kantajan keitto-olosuhteita tai laimentamalla lopullista liimaa.Example 1 In this experiment, the dry matter content of the adhesive combination was kept constant at 20% by weight c / b, and the effect of the variation in the ratio (carrier / non-carrier) on the viscosity of the obtained adhesive was determined. The results are shown in Table 1 below. The temperatures of the carrier and non-carrier part and the final adhesive are also shown in this table; it should be noted that in three cases the temperature of the final adhesive was higher than 40 ° C; this does not appear to be detrimental to the small scale conditions used in this experiment, but would be undesirable in a commercial process. The viscosity of the adhesive at the carrier / non-carrier ratio of 1: 3 was quite high, but this could have been reduced either by changing the cooking conditions of the carrier or by diluting the final adhesive.

o 13 6841 4 no oo cm n o o • •oi ojo r-ino^ro 13 6841 4 no oo cm n o o • • oi ojo r-ino ^ r

rH rHrH rH

ΛΛ

O 00 00 00 rH rH OO 00 00 00 rH rH O

i—i (m oo co tn m 'a· mo oo « oi oitn oi oi h· coi — i (m oo co tn m 'a · mo oo «oi oitn oi oi h · co

n iHn iH

rHrH

3 o o o o o oi §3 o o o o o oi §

rH OI OI 00 <H ro -3· rHrH OI OI 00 <H ro -3 · rH

4)4)

-P-P

•G• G

•H O O rH CD OI CO• H O O rH CD OI CO., LTD

3 oi m in oi m m m *> *» Ή c ^ :,T33 oi m in oi m m m *> * »Ή c ^:, T3

G -PG -P

4) ·3· CO4) · 3 · CO

3 c ·· oi cd o o oi oi (U3 c ·· oi cd o o oi oi (U

jj-H rH — ror'-oitnmtn tojj-H rH - ror'-oitnmtn to

l % * aJl% * aJ

13 n oo o r~- ή oo co ot° 3 to i/ι - oi r~ rH h· oi m 313 n oo o r ~ - ή oo co ot ° 3 to i / ι - oi r ~ rH h · oi m 3

·*. -H O rH tn U CftJ· *. -H O rH tn U CftJ

” 3 - :3 -P”3 -: 3 -P

'“le co 4J tn 3 -H rH o 44 g I I to χ o tn Ai'“Le co 4J tn 3 -H rH o 44 g I I to χ o tn Ai

T] O OOJ OlOOOfi-jdiHT] O OOJ OlOOOfi-jdiH

.3 e oi oi ot rHojrnnn^r^ \ >h m ·<« § ή °m -h u 3 0-5 T - «#> 2 | ·§ 3 S ^ 3'r! in o ooj oj co oi o oj+j.3 e oi oi ot rHojrnnn ^ r ^ \> h m · <«§ ή ° m -h u 3 0-5 T -« #> 2 | · § 3 S ^ 3'r! in o ooj oj co oi o oj + j

^H ±i G ·· OlOIOrHOJOJIrJ^ H ± i G ·· OLOIOrHOJOJIrJ

3 S rH ,2 ÖP ·· -Q3 S rH, 2 ÖP ·· -Q

3 £ to Ih 3 \ E· «3 Ή .p O -H o jj rH in ch Ό il·—t n. -H otp q 3 E4 · m to tn •H Cu O OO CO ro rH .S+J*A4' 3 0 cooj oj r~ rH oj oi | luj -h oi o oi3 £ to Ih 3 \ E · «3 Ή .p O -H o jj rH in ch Ό il · —t n. -H otp q 3 E4 · m to tn • H Cu O OO CO ro rH .S + J * A4 '3 0 cooj oj r ~ rH oj oi | luj -h oi o oi

X t—I [ft D· i—t PX t — I [ft D · i — t P

\ rH J tl) -3- a· CO 3 C I >1 3 *“ 3 g, -H JO -rt •t~> 4j ry 3 o g to 5 5 S J H . ^ g 3 _ i> -5 ^ £ g “ > s 2^ .9? laisi m ~IUr-, „ (J — — S 0 3 U u o\ rH J tl) -3- a · CO 3 C I> 1 3 * “3 g, -H JO -rt • t ~> 4j ry 3 o g to 5 5 S J H. ^ g 3 _ i> -5 ^ £ g “> s 2 ^ .9? Laisi m ~ IUr-, „(J - - S 0 3 U u o

3 > äfl o O3> äfl o O

n o\° Ή 1—· ·— 3 3n o \ ° Ή 1— · · - 3 3

3 “ 5 SK3 “5 SK

fi 1 S S « o" o" X to to to rH tn tn rti -h x x -h n nfi 1 S S «o" o "X to to to rH tn tn rti -h x x -h n n

‘p O ί>ι >i -P‘P O ί> ι> i -P

•S -P rH rH :n -H Ή 3 h q at a. -p -p n ai x g p -p P S 3 3 X :fl 3 3 3 3 «e 3 -p ia -p e -h -h -h UI (rt L ^ 4J 3 tO tO 10 •o 2? .S :0 S E 0 O 3• S -P rH rH: n -H Ή 3 hq at a. -P -pn ai xgp -p PS 3 3 X: fl 3 3 3 3 «e 3 -p ia -pe -h -h -h UI ( rt L ^ 4J 3 tO tO 10 • o 2? .S: 0 SE 0 O 3

3 m > -3 & :S -P 3 3 O3 m> -3 &: S -P 3 3 O

n -h g Wc -h co w 3 O e P. :Q :ra :Q -h -h -h ui 5 3 -P W ;2 -P >> -H 3 q-yg^P3 e I I :3 O i3 'S ? C 'S n1 3HQ 1—1 $ y 4 -¾ Ä s ΰ " 3 a 3 ^ 2|3Sj3i»U:H*g .5n -hg Wc -h co w 3 O e P.: Q: ra: Q -h -h -h ui 5 3 -PW; 2 -P >> -H 3 q-yg ^ P3 e II: 3 O i3 'S? C 'S n1 3HQ 1—1 $ y 4 -¾ Ä s ΰ "3 a 3 ^ 2 | 3Sj3i» U: H * g .5

3 H -H -H Ti -rl g 3 2 2 rH3 H -H -H Ti -rl g 3 2 2 rH

3 ¢2 ^ g ω3 ¢ 2 ^ g ω

co cq Sco cq S

14 6841 414 6841 4

Esimerkki 2 Tässä kokeessa liiman kuiva-ainepitoisuus pidettiin 20 %:ssa c/b ja kantaja/ei-kantaja-suhde pidettiin l:3,5:ssä. Liiman natriumhydroksidi- ja booraksi-pitoisuuksien vaihtelun vaikutus määritettiin ja tulokset on esitetty seuraavassa taulukossa 2. Tässä taulukossa liimat, jotka sisälsivät 3,75 % ja 5 % booraksia, eivät olleet käyttökelpoisia. Liimoilla, jotka sisälsivät 1,5 %, 1,0 % ja 0,5 % natriumhydroksidia, oli melko korkea viskositeetti, jota kuitenkin olisi voitu parantaa laimentamalla.Example 2 In this experiment, the dry matter content of the adhesive was kept at 20% c / b and the carrier / non-carrier ratio was kept at 1: 3.5. The effect of variation in the sodium hydroxide and borax contents of the adhesive was determined and the results are shown in Table 2 below. In this table, adhesives containing 3.75% and 5% borax were not useful. Adhesives containing 1.5%, 1.0%, and 0.5% sodium hydroxide had a fairly high viscosity, which, however, could have been improved by dilution.

6841 4 006841 4 00

tn in O ro Otn in O ro O

* » M (N * r- cnJ* »M (N * r- cnJ

o oj oo σ\ \ -v σ\ r^o oj oo σ \ \ -v σ \ r ^

O O U) HO O U) H

• v tn cm λ• v tn cm λ

r-H «* O Or-H «* O O

(NO f—( I f(NO f— (I f

r*Hr * H

O CO o in v to in m o cn t-{ \ * **» r-H r-H r- |O CO o in v to in m o cn t- {\ * ** »r-H r-H r- |

H CN OH CN O

ro to -H CO * p·* m m co r-π i r-iro to -H CO * p · * m m co r-π i r-i

O N. rH r—IO N. rH r — I

K (NK (N

w oi I .2 3 cn 44 ' -h -H m o Qjw oi I .2 3 cn 44 '-h -H m o Qj

(rt h ** -U IHJ(rt h ** -U IHJ

> ^ 1/1 § g C :c0 ^ :¾ <0> ^ 1/1 § g C: c0 ^: ¾ <0

5 £ :¾ ·§ Q5 £: ¾ · § Q

^ in P C ί O -H^ in P C ί O -H

*>► λ QJ »H QJ ·Η*> ► λ QJ »H QJ · Η

.G 04 m > Cu Cn r-H.G 04 m> Cu Cn r-H

HB

COC/O

> m G in in o σι m m cn φ > s pj co · \ » r-| CN CN M* i—li—! Γ—> m G in in o σι m m cn φ> s pj co · \ »r- | CN CN M * i — li—! Γ-

0 UI rH IX) r-C0 UI rH IX) r-C

44 44 44 3 in cn to 3 3 m cn m o- o m44 44 44 3 in cn to 3 3 m cn m o- o m

lH [/) *· - rH « ID1H [/) * · - rH «ID

3 -H ™ <-* ™ \ I3 -H ™ <- * ™ \ I

m o ^ 3m o ^ 3

Eh 4->Eh 4->

•H•B

CUCU

GG

•H in o in oo o m id• H in o in oo o m id

1/1 - 04 ID «V ID1/1 - 04 ID «V ID

^ CN H 04 \ Γ~^ CN H 04 \ Γ ~

* H S H* H S H

8 ~ D.8 ~ D.

Λ “ 3 n3 •m cd <d cn cn e ?! «Λ “3 n3 • m cd <d cn cn e ?! «

“ U O“U O

K O OK O O

O tn in -—.O tn in -—.

* :d m m*: d m m

Ä UI -H -H o "OÄ UI -H -H o "O

0) 4-) 4-1 O0) 4-) 4-1 O

t/)4J-U ^ 0.0 :c0 44 Φ φ — 4-) >i QJ Φ (0 tn .h 4-i 4-i »h tn dl QJ -H -H -H 3 U) 44 U) U) 4-13t /) 4J-U ^ 0.0: c0 44 Φ φ - 4-)> i QJ Φ (0 tn .h 4-i 4-i »h tn dl QJ -H -H -H 3 U) 44 U) U ) 4-13

44 44 O O :Q UI44 44 O O: Q UI

>1 M 44 44 5. -3> 1 M 44 44 5. -3

rH :co ui ui BOrH: co ui ui BO

QJ 4-» -H -H :Fö 4-4 44 > > r—I '3 2 m i ui cuQJ 4- »-H -H: Fö 4-4 44>> r — I '3 2 m i ui cu

i-ι ·3 lH Ό -3 QJi-ι · 3 lH Ό -3 QJ

cfQ ui i—i i—i B GcfQ ui i — i i — i B G

4-1 44 CO Q) >1-3 (3 i 3 i* n4-1 44 CO Q)> 1-3 (3 i 3 i * n

3- Cc U-j >1 I3- Cc U-j> 1 I

O 0 G 44 -H (0 cO 0 ‘3 Q Ή > 2 QQ dl O 01-3 4-1 G X © 3O 0 G 44 -H (0 cO 0 ‘3 Q Ή> 2 QQ dl O 01-3 4-1 G X © 3

UP UP CO CQ CU U WUP UP CO CQ CU U W

6841 4 166841 4 16

Esimerkki 3 Tässä viitataan oheisten piirrosten kuvaan 2, joka on kaavamainen esitys tehtaasta tämän keksinnön menetelmän toteuttamista varten. Natriumhydroksidin ja boo-5 raksin prosentti on laskettu painosta c/b tärkkelyksestä.Example 3 Reference is made here to Figure 2 of the accompanying drawings, which is a schematic representation of a factory for carrying out the method of the present invention. The percentage of sodium hydroxide and boo-5 raks is calculated from the weight of c / b of starch.

Viitaten kuvaan 2 tarkoittaa numero 10 lietesäi-liötä, johon syötetään: vettä johdon 12 kautta; natrium-hydroksidia johdon 14 kautta; booraksia johdon 16 kautta; ja rakeista maissitärkkelystä johdon 18 kautta. Lietesäi-10 liö sisältää 20 paino-% c/b kuiva-ainetta, 2,5 % natrium-hydroksidia ja 0,1 paino-% booraksia. Lietettä poistetaan jatkuvasti säiliön 10 pohjalta johdon 20 kautta ja jaetaan kahdeksi erilliseksi virraksi, 22 % johtoon 22 ja 78 % johtoon 24 (ts suhde on 1:3,5). Liete johdossa 22 kulkee 15 suihkukeittimeen 26, jollaista on kaupallisesti saatavissa kauppamerkillä Nemo Junior, jossa sitä keitetään kuten esimerkissä 1 ja 2 höyry-ylimäärällä, jota saadaan johdon 28 kautta ja johdetaan sitten säiliöön 30. Lietevir-ta johdossa 24 kuljetetaan toiseen pidätyssäiliöön 32, 20 jossa siihen sekoitetaan lisäksi 3 paino-% booraksia johdosta 33 (antamaan 2,5 paino-% lopulliseen yhdistelmään).Referring to Figure 2, the number 10 denotes a slurry tank to which: water is supplied via line 12; sodium hydroxide via line 14; borax through line 16; and granular corn starch via line 18. The slurry tank 10 contains 20% by weight of c / b dry matter, 2.5% by weight of sodium hydroxide and 0.1% by weight of borax. The slurry is continuously removed from the bottom of the tank 10 via line 20 and is divided into two separate streams, 22% to line 22 and 78% to line 24 (i.e., the ratio is 1: 3.5). The slurry in line 22 passes 15 to a jet cooker 26, commercially available under the trademark Nemo Junior, where it is boiled as in Examples 1 and 2 with excess steam obtained via line 28 and then passed to tank 30. Slurry stream in line 24 is transported to another holding tank 32, 20 wherein an additional 3% by weight of borax from derivative 33 is added (to give 2.5% by weight of the final combination).

Yhdistelmän kantajaosa säiliöstä 30 ja eipkanta-jaosa säiliöstä 32 kuljetetaan rivisekoittimeen 34, jossa ne perusteellisesti sekoitetaan, ja siitä edelleen varas-25 tosäiliöön 36. Saattaa olla eduksi, ainakin järjestelmän käynnistyksen aikana ja mahdollisesti kautta koko toiminnan, palauttaa osa liimayhdistelmästä varastosäiliöstä 36 johdon 38 kautta sekoittimeen 34. Syntyneen liimayh-distelmän Sten Hall-viskositeetti 35°C:ssa on 41-45 se-30 kuntia. Sitä poistetaan tarpeen mukaan johdon 40 kautta käytettäväksi kaksoispäällystyskoneella, tai johdon 42 kautta laimennettavaksi ennen käyttöä yksipuolisella ver-houskoneella, jos tällainen on käytettävissä.The carrier portion of the combination from the container 30 and the non-carrier portion from the container 32 are conveyed to the in-line mixer 34 where they are thoroughly mixed and then to the storage tank 36. It may be advantageous to return part of the adhesive combination from the storage tank 36 via line 38 to a mixer 34. The resulting adhesive combination has a Sten Hall viscosity at 35 ° C of 41-45 se-30 municipalities. It is removed, as appropriate, via line 40 for use with a dual coating machine, or via line 42 for dilution prior to use with a single-sided vending machine, if available.

Liimojen, jotka on valmistettu koetehtaan kokei-35 luissa käyttäen edellä kuvattua laitteistoa, ominaisuudet 17 6841 4 on esitetty taulukossa 3, jossa myös annetaan tavanomaisen Sten Hall-liiman ominaisuudet vertailua varten. Havaitaan, että toistettavuus on melko hyvä ja että ominaisuudet vastaavat tavanomaisen Sten Hall-liiman ominaisuuksia. On huomattava, että taulukko 3 on laadittu osoittamaan, että aaltopahviliimaa, jolla on kaupallisesti hyväksyttävät ominaisuudet, voidaan valmistaa jatkuvapohjäisenä; taulukkoa ei ole tarkoitettu osoittamaan näiden lii-mayhdistelmien paremmuutta tavallisiin liimoihin verrattuina .The properties 17 6841 4 of the adhesives prepared in the experimental factory experiments using the equipment described above are shown in Table 3, which also gives the properties of a conventional Sten Hall adhesive for comparison. It is found that the reproducibility is quite good and that the properties correspond to those of a conventional Sten Hall adhesive. It should be noted that Table 3 is designed to show that corrugated board adhesive with commercially acceptable properties can be made on a continuous basis; the table is not intended to show the superiority of these adhesive combinations over ordinary adhesives.

ie 6841 4 Ή QJ -3 Ή S g .2 K o o \ ro δ g οο o ro * αο pc o m 3 P ο C ίΝ ID 00 - ra Ο ΟΙ Ρ M· r\l •m Ή Ή Ρ ι—ι CO -Μ 1) γΗ οie 6841 4 Ή QJ -3 Ή S g .2 K oo \ ro δ g οο o ro * αο pc om 3 P ο C ίΝ ID 00 - ra Ο ΟΙ Ρ M · r \ l • m Ή Ή Ρ ι — ι CO -Μ 1) γΗ ο

Ρ Ή V-JΉ Ή V-J

Ui -H Q) c Sj :rd QJ Di :r0 C >Ui -H Q) c Sj: rd QJ Di: r0 C>

•H 3 <U• H 3 <U

i 5 3 v. S oi 5 3 v. S o

>1 P 'Ö C> 1 P 'Ö C

!>- § Q ή :2 H g '3!> - § Q ή: 2 H g '3

(1) -P(1) -P

>/ PJ> / PJ

"C VO Ή"C VO Ή

U1 L/0 ·Μ" \ ro O O O P ro VOU1 L / 0 · Μ "\ ro O O O P ro VO

•h M" <M τ » - o cm to M1 o E (M vo oo cm C r—( n rsi •H Ή ι—I QJ Q, R VO -S ’qj •h .—ι o vo o σι :rö _c in m· m \ Eli ι• h M "<M τ» - o cm to M1 o E (M vo oo cm C r— (n rsi • H Ή ι — I QJ Q, R VO -S 'qj • h. — Ι o vo o σι : rö _c in m · m \ Eli ι

(0 CM M" 00 Ή -H(0 CM M "00 Ή -H

p *<D i—I —I ι—I Clp * <D i — I —I ι — I Cl

ra QJ <Dra QJ <D

-Q QJ C-Q QJ C

h G Ui -Hh G Ui -H

Q) 'OPQ) 'OP

ta C ΓΟ 00 VO rH O C O LO 3 COta C ΓΟ 00 VO rH O C O LO 3 CO

|—) -H ^ O VO - φ ι—I VO P M* o| -) -H ^ O VO - φ ι — I VO P M * o

Ή tM \ 00 (N C M1 P IΉ tM \ 00 (N C M1 P I

Ή LO ι—l t—I -H O PJΉ LO ι — l t — I -H O PJ

R QJ VO QJ PR QJ VO QJ P

P QJ -P QJP QJ -P QJ

ro Ρ Λί Cro Ρ Λί C

<u o 53 c o o >*· -¾ 3 h. v ro o o 2 on Τ’ ^ vn p o -n m· o<u o 53 c o o> * · -¾ 3 h. v ro o o 2 is Τ '^ vn p o -n m · o

Pv co m vo vo r~ oi :rd —ι m :a o P P ’'Ti—Ρ ΓΜ ,-(3 CM rf r-lp Sj >~2 UD >-H i—i Ή £> ra ra ^ H 4J _ Q,Pv co m vo vo r ~ oi: rd —ι m: ao PP '' Ti — Ρ ΓΜ, - (3 CM rf r-lp Sj> ~ 2 UD> -H i — i Ή £> ra ra ^ H 4J _ Q,

-P — Dj U-P - Dj U

qj a, mu ^ a «~ :: sjqj a, mu ^ a «~ :: sj

Ή ' -P -P -PΉ '-P -P -P

O ra P P -H <DO ra P P -H <D

P n} Ui QJ QJ P CDP n} Ui QJ QJ P CD

mm Φ QJ P Pmm Φ QJ P P

c S 3 S 8 ‘Sc S 3 S 8 ‘S

QJ · U Ui Ui POQJ · U Ui Ui PO

g U O O O ΙΛ Pg U O O O ΙΛ P

h Opi--' M Λ O tn £ £ " <-> -h -S Tn > p m O > > h CD -P — p I > Ό O *H 4-J ,-—·. ι—I ·—I ^ '—lh Opi-- 'M Λ O tn £ £ "<-> -h -S Tn> pm O>> h CD -P - p I> Ό O * H 4-J, -— ·. ι — I · - I ^ '—l

p p ra ca° oj cj c! | QJp p ra ca ° oj cj c! | QJ

QJ QJ -h c'J 'pmtrSQJ QJ -h c'J 'pmtrS

QJ P P 10 O C P 3 QQJ P P 10 O C P 3 Q

P -H :0 P > -H Q QJ G OP -H: 0 P> -H Q QJ G O

H en O, 3 p OJ O P S PH en O, 3 p OJ O P S P

(Λ O f- W m P P en P CQ(Λ O f- W m P P en P CQ

q “ 10 co m o m M Ui Ή O * Cj to -H Ui P (0 ra •H > -H -H Uiq “10 co m o m M Ui Ή O * Cj to -H Ui P (0 ra • H> -H -H Ui

> ι g a w P> ι g a w P

>1 ro >, QJ ·· ·· $> 1 ro>, QJ ·· ·· $

CrHrPPC COU U) *—I 0) -H -H >, O ·CrHrPPC COU U) * —I 0) -H -H>, O ·

>, ra -H :0 ra >i o O>, ra -H: 0 ra> i o O

P tC Pr rP I > (M OP tC Pr rP I> (M O

ra X <D ro Snra X <D ro Sn

g C O P > P JOg C O P> P JO

•H QJ O >ί -H Ui Ρ HP Ρ >i 3 X >i M·• H QJ O> ί -H Ui Ρ HP Ρ> i 3 X> i M ·

PicncciK^aatCM ^ 19 6841 4PicncciK ^ aatCM ^ 19 6841 4

Esimerkit 4 ja 5 ovat vertailuesimerkkejä, jotka on tarkoitettu osoittamaan eron kantaja/ei-kantaja-suh-teessa, joka vaaditaan liimojen valmistamiseksi kahdella eri kuiva-ainepitoisuudella käyttäen tämän keksinnön tapaa ja tavanomaista Stein Hall-tapaa.Examples 4 and 5 are comparative examples intended to show the difference in the carrier / non-carrier ratio required to prepare adhesives at two different dry matter contents using the method of the present invention and the conventional Stein Hall method.

Esimerkki 4 20 %:n kuiva-ainepitoisuus 1. Standardi Stein Hall-menetelmä 18 g maissitärkkelystä lietettiin 80 g:aan vettä ja kuumennettiin 70°C:seen. Tähän lietteeseen lisättiin 3,2 g natriumhydroksidia liuotettuna 8 g:aan vettä. Seosta sekoitettiin ja sitä pidettiin 70°C:ssa 15 minuuttia, minkä ajan kuluttua lisättiin 100 g kylmää vettä.Example 4 20% dry matter content 1. Standard Stein Hall method 18 g of corn starch were slurried in 80 g of water and heated to 70 ° C. To this slurry was added 3.2 g of sodium hydroxide dissolved in 8 g of water. The mixture was stirred and kept at 70 ° C for 15 minutes, after which time 100 g of cold water was added.

Tämä keitetty tärkkelystahna (kantaja) lisättiin lietteeseen, joka sisälsi 88 g maissitärkkelystä, 260 g vettä ja 3,2 g jauhemaista booraksia, ja sekoitettiin 15 minuuttia.This cooked starch paste (carrier) was added to a slurry containing 88 g of corn starch, 260 g of water and 3.2 g of powdered borax and mixed for 15 minutes.

Liiman ominaisuudet:Glue properties:

Sten Hall-viskositeetti = 48 s 20°C:ssa Kuiva-ainepitoisuus = 20,1 % kaupalliselta pohjaltaSten Hall viscosity = 48 s at 20 ° C Dry matter content = 20.1% on a commercial basis

Kantajatärkkelys/ei-kantajatärkkelyssuhde = 1:4,9 2. Keksinnön menetelmäCarrier starch / non-carrier starch ratio = 1: 4.9 2. Method of the invention

Lietettä, joka sisälsi 83,5 osaa vettä, 13,2 osaa maissitärkkelystä ja 3,3 osaa 10 %:sta natriumhydroksidia käsiteltiin suihkukuumentimessa 150°C:ssa käyttäen 5,5 ilmakehän höyrynpainetta. Syntyneet tärkkelystahnan kiin-toainepitoisuus oli 11 % kaupalliselta pohjalta höyryn lauhtumisen jälkeen.A slurry containing 83.5 parts of water, 13.2 parts of corn starch and 3.3 parts of 10% sodium hydroxide was treated in a jet heater at 150 ° C using 5.5 atmospheric vapor pressure. The solids content of the resulting starch paste was 11% on a commercial basis after steam condensation.

180 g tätä kantajatahnaa lisättiin lietteeseen, joka sisälsi 230 g vettä, 70 g maissitärkkelystä, 1,7 g natriumhydroksidia ja 2,2 g hienojakoista booraksi-jauhetta, ja sekoitettiin 10 minuuttia.180 g of this carrier paste was added to a slurry containing 230 g of water, 70 g of corn starch, 1.7 g of sodium hydroxide and 2.2 g of finely divided borax powder, and mixed for 10 minutes.

6841 4 206841 4 20

Liiman ominaisuudet:Glue properties:

Sten Hall-viskositeetti = 47 s 20°C:ssaSten Hall viscosity = 47 s at 20 ° C

Kuiva-ainepitoisuus = 19,4 % kaupalliselta pohjaltaDry matter content = 19.4% on a commercial basis

Kannintärkkelys/ei- kantajatärkkelyssuhde = 1:3,5Carrier starch / non-carrier starch ratio = 1: 3.5

Esimerkki 5 25 %:n kuiva-ainepitoisuus 1. Standardi Stein Hall-menetelmä 18 g maissitärkkelystä lietettiin 80 g:aan vettä ja kuumennettiin 70°C:seen. Tähän lietteeseen lisättiin 3,9 g natriumhydroksidia liuotettuna 10 g:aan vettä. Seosta sekoitettiin ja sitä pidettiin 70°C:ssa 15 minuuttia, minkä ajan kuluttua lisättiin 100 g kylmää vettä.Example 5 25% dry matter content 1. Standard Stein Hall method 18 g of corn starch were slurried in 80 g of water and heated to 70 ° C. To this slurry was added 3.9 g of sodium hydroxide dissolved in 10 g of water. The mixture was stirred and kept at 70 ° C for 15 minutes, after which time 100 g of cold water was added.

Tämä keitetty tärkkelystahna (kantaja) lisättiin lietteeseen, joka sisälsi 112 g maissitärkkelystä, 220 g vettä ja 3,9 hienojakoista booraksijauhetta, ja sekoitettiin 15 minuuttia.This cooked starch paste (carrier) was added to a slurry containing 112 g of corn starch, 220 g of water and 3.9 fine borax powder and mixed for 15 minutes.

Liiman ominaisuudet:Glue properties:

Sten Hall-viskositeetti = 50 s 20°C:ssa Kuiva-ainepitoisuus = 25,2 % kaupalliselta pohjaltaSten Hall viscosity = 50 s at 20 ° C Dry matter content = 25.2% on a commercial basis

Kantajätärkkelys/ei-kantajatärkkelyssuhde = 1:6,2 2. Keksinnön menetelmäCarrier starch / non-carrier starch ratio = 1: 6.2 2. Method of the invention

Lietettä, joka sisälsi 83,5 osaa vettä, 13,2 osaa maissitärkkelystä ja 3,3 osaa 10 %:sta natriumhydroksidia käsiteltiin suihkukuumentimessa 150°C:ssa käyttäen 5,5 ilmakehän höyrynpainetta. Saadun tärkkelystahnan kuiva-ainepitoisuus oli 11 % kaupalliselta pohjalta höyryn lauhtumisen jälkeen.A slurry containing 83.5 parts of water, 13.2 parts of corn starch and 3.3 parts of 10% sodium hydroxide was treated in a jet heater at 150 ° C using 5.5 atmospheric vapor pressure. The resulting starch paste had a dry matter content of 11% on a commercial basis after steam condensation.

180 g tätä kantajatahnaa lisättiin lietteeseen, joka sisälsi 210 g vettä, 100 g maissitärkkelystä, 2,5 g natriumhydroksidia ja 3,0 g hienojakoista booraksijauhetta ja sekoitettiin 10 minuuttia.180 g of this carrier paste was added to a slurry containing 210 g of water, 100 g of corn starch, 2.5 g of sodium hydroxide and 3.0 g of finely divided borax powder and mixed for 10 minutes.

Liiman ominaisuudet:Glue properties:

Stein Hall-viskositeetti = 52 s 20°C:ssa Kuiva-ainepitoisuus = 25,3 % kaupalliselta pohjaltaStein Hall viscosity = 52 s at 20 ° C Dry matter content = 25.3% on a commercial basis

Kanta jät ärkke ly s/ei-kantajatärkkelyssuhde = 1:5,1.Strain / starch / non-carrier starch ratio = 1: 5.1.

Claims (11)

21 6841 421 6841 4 1. Tärkkelyspohjainen, vesipitoinen liima, jonka kiintoainepitoisuus on 10-40 paino-% ja Sten Hall-visko-siteetti 35°C:ssa on 20-100 sekuntia ja joka käsittää painosuhteessa 1:2 - 1:8 a) kantajaosan, joka sisältää gelatinoitua tärkkelystä, sekä b) ei-kantajaosan, joka sisältää gelatinoitumatonta tärkkelystä, jonka gelatinoitumislämpötila liimassa on 55-75°C, tunnettu siitä, että kantajaosa sisältää gelatinoitua, molekylaarisesti dispergoitua tärkkelystä, jonka viskositeetti on enintään 1000 CP mitattuna kiinto-ainepitoisuuden ollessa 10 % ja lämpötilan ollessa 50°C.A starch-based aqueous adhesive having a solids content of 10 to 40% by weight and a Sten Hall viscosity at 35 ° C of 20 to 100 seconds and comprising, in a weight ratio of 1: 2 to 1: 8: a) a carrier portion containing gelatinous starch, and b) a non-carrier part containing non-gelatinized starch having a gelatinization temperature of 55-75 ° C in the adhesive, characterized in that the carrier part contains gelatinized, molecularly dispersed starch having a viscosity of not more than 1000 CP measured at a solids content of 10% and at a temperature of 50 ° C. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen liima, tunnettu siitä, että kiintoainepitoisuus ja kantajaosa/-ei-kantajaosa-painosuhde ovat alueella, jota graafisesti esitettynä rajoittavat lineaariset käyrät, jotka kuvaavat kiintoainepitoisuuden riippuvuutta kantajaosa/ei-kan-tajaosa-painosuhteesta ja jotka on yhdistetty seuraavis-sa neljässä pisteessä: Kiintoainepitoisuus 10 20 35 35 Painosuhde 1:2 1:2 1:6 1:8Adhesive according to Claim 1, characterized in that the solids content and the carrier part / non-carrier part weight ratio are in the range delimited graphically by linear curves depicting the dependence of the solids content on the carrier part / non-carrier part weight ratio and combined with the following: sa at four points: Solids content 10 20 35 35 Weight ratio 1: 2 1: 2 1: 6 1: 8 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen liima, tunnettu siitä, että sen kiintoainepitoisuus on 15-25 paino-%.Adhesive according to Claim 1 or 2, characterized in that it has a solids content of 15 to 25% by weight. 4. Jonkin patenttivaatimusten 1-3 mukainen liima, tunnettu siitä, että kantajaosan painosuhde ei-kantajaosaan on 1:2,5-1:4,5.Adhesive according to one of Claims 1 to 3, characterized in that the weight ratio of the carrier part to the non-carrier part is 1: 2.5 to 1: 4.5. 5. Jonkin patenttivaatimusten 1-4 mukainen liima, tunnettu siitä, että kantajaosa on gelanoitua, molekylaarisesti dispergoitua modifioimatonta maissi- tai vehnätärkkelystä. 22 6841 4Adhesive according to one of Claims 1 to 4, characterized in that the carrier part is made of gelled, molecularly dispersed unmodified maize or wheat starch. 22 6841 4 6. Jonkin patenttivaatimusten 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että molekylaarisesti dis-pergoidun tärkkelyksen viskositeetti on 100-500 cP (mitattuna kiintoainepitoisuuden ollessa 10 % ja lämpötilan ollessa 50°C).Process according to one of Claims 1 to 5, characterized in that the viscosity of the molecularly dispersed starch is from 100 to 500 cP (measured at a solids content of 10% and a temperature of 50 ° C). 7. Jonkin patenttivaatimusten 1-6 mukainen liima, tunnettu siitä, että ei-kantajaosa on gelatinoi-tumatonta, modifioimatonta maissi- tai vehnätärkkelystä, jonka gelatinoitumislämpötila liimassa on 63-66°C.Adhesive according to one of Claims 1 to 6, characterized in that the non-carrier part is a non-gelatinized, unmodified maize or wheat starch having a gelatinization temperature of 63 to 66 ° C in the adhesive. 8. Jonkin patenttivaatimusten 1-7 mukainen liima, tunnettu siitä, että läsnä on myös 2-3,5 paino-% natriumhydroksidia ja 0,75-3,25 paino-% booraksia, laskettuna tärkkelyksen määrästä.Adhesive according to one of Claims 1 to 7, characterized in that 2-3.5% by weight of sodium hydroxide and 0.75-3.25% by weight of borax, based on the amount of starch, are also present. 9. Menetelmä jonkin patenttivaatimusten 1-8 mukaisen tärkkelyspohjäisen vesipitoisen liiman valmistamiseksi, tunnettu siitä, että a) kantajaosa, joka sisältää gelatinoitua molekylaarisesti dispergoitua tärkkelystä, jonka kiintoainepitoisuus on 3-40 paino-%, valmistetaan keittämällä tärkkelyslietet-tä käyttäen suihkukeitintä, jossa lämpötila on 110-170°C, ja höyrymäärää joka on vähintään 1,1 kertaa suurempi kuin se, joka tarvitaan lietteen kuumentamiseksi vaadittuun lämpötilaan, b) kantajaosa sekoitetaan gelatinoitumattoman tärkkelyksen lietteen kanssa, joka kiintoainepitoisuus on 10-40 paino-%, sellaisessa suhteessa, että kokonaiskiintoainepitoisuudeksi tulee 10-40 paino-% ja gelatinoidun tärkkelyksen ja gelatinoitumattoman tärkkelyksen väliseksi painosuhteeksi tulee 1:2-1:8, ja c) enintään 5 paino-% alkaalia, laskettuna tärkkelyksen määrästä, lisätään saatuun seokseen niin että gelatinoitumattoman tärkkelyksen gelatinoimislämpötila on 55-75°C.A process for preparing a starch-based aqueous adhesive according to any one of claims 1 to 8, characterized in that a) a carrier part containing gelatinized molecularly dispersed starch having a solids content of 3 to 40% by weight is prepared by cooking a starch slurry using a jet oven at 110-170 ° C, and an amount of steam at least 1.1 times greater than that required to heat the slurry to the required temperature, b) mixing the carrier part with a non-gelatinized starch slurry having a solids content of 10-40% by weight in such a proportion that the total solids content becomes 10-40% by weight and the weight ratio between gelatinized starch and non-gelatinized starch becomes 1: 2-1: 8, and c) not more than 5% by weight of alkali, based on the amount of starch, is added to the resulting mixture so that the gelatinized temperature of non-gelatinized starch is 55-75 ° C. 10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa a) käytetään suihkukeitintä, jossa lämpötila on 130-155°C ja höyrymäärää, joka on 23 6841 4 1,5-3 kertaa suurempi kuin se, joka tarvitaan lietreen kuumentamiseksi vaadittuun lämpötilaan.A method according to claim 9, characterized in that in step a) a jet cooker is used in which the temperature is 130-155 ° C and the amount of steam is 23 6841 4 1.5-3 times higher than that required to heat the slurry to the required temperature. 11. Patenttivaatimuksen 9 tai 10 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että valmistetaan yksinkertainen raakatärkkelysliete, joka mahdollisesti sisältää osan tai kaiken lopulliseen liimaan halutusta natrium-hydroksidista ja booraksista, ja tämä liete jaetaan kahdeksi virraksi, joista toinen käsittää ei-kantajaosan ja toinen johdetaan suihkukeittimen läpi kantajaosan muodostamiseksi, ja nämä kaksi virtaa sekoitetaan sitten uudelleen keskenään, jolloin haluttaessa tässä vaiheessa lisätään natriumhydroksidia tai booraksia. 6841 4 24Process according to Claim 9 or 10, characterized in that a simple crude starch slurry is prepared, optionally containing some or all of the desired sodium hydroxide and borax in the final glue, and this slurry is divided into two streams, one comprising a non-carrier part and the other passing through a jet cooker to form a carrier moiety, and the two streams are then remixed with the addition of sodium hydroxide or borax, if desired. 6841 4 24