FI60184C - Foerfarande foer framstaellning av agglomererade vanadinsuboxider - Google Patents
Foerfarande foer framstaellning av agglomererade vanadinsuboxider Download PDFInfo
- Publication number
- FI60184C FI60184C FI760426A FI760426A FI60184C FI 60184 C FI60184 C FI 60184C FI 760426 A FI760426 A FI 760426A FI 760426 A FI760426 A FI 760426A FI 60184 C FI60184 C FI 60184C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- reaction
- process according
- gases
- heated
- ammonium
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
GS^l ΓβΙ ««HUULUTUSJULKAISU A Π 1 ft A
JSiA (11)utlAgoning$skrift 6U1Ö4 • C (45) "'.-t-r.tti ::y 1 > 0 12 i921 ' 1 Patent meddelat ^ ^ (51) Kv,lk.3/lnt.CI.3 C 01 G 31/00 SUOMI—FINLAND W Pttaflttlhakamui— PatmtaraKknlni 760H26 (22) Hakamlspllvl — Ameknlngtdaf 20.02.76 ' ' (23) Alkupllvt—GlMghmdag 20.02.76 (41) Tullut (ulklMksI — Whrtt off«ntll| 22.08.76 P—M. ). rrtlMrih.llltu. »»Mb»» j. k.M.lbk. *». _
Patent- och ragistantyralMn ' ’ AmMoui uthgd ech utUkriftan pubMc«rad 31.08.8l (32)(33)(31) Kuolkaus —Bajird prioritat 21.02.75
Itävalta-Österrike(AT) A 1359/75 (71) Treibacher Chemische Werke Aktiengesellschaft, A 9330 Treibach,
Karaten, Itävalta-Österrike(AT) (72) Bernhard Ilmaier, Treibach, Wolfgang Mayer, Treibach, Itävalta-Österrike (AT) (7*0 0y Roister Ab (5U) Menetelmä agglomeroitujen vanadiinisuboksidien valmistamiseksi -Förfarande för framställning av agglomererade vanadinsuboxider 0E-patentista 276 296 tunnetaan puhtaan, pölymäisen vanadiinitrioksidin valmistus teollisessa mittakaavassa ammoniummetavanadaatista NH^V0^:sta. Tässä menetelmässä ammoniummetavanadaatti johdetaan reaktiovyöhykkeen lävitse, joka on kuumennettu lämpötilavälille 580-950°C. Reaktion kulku on erittäin mutkikas. Oletetaan, että muodostuu rinnakkain välituotteina ammoniumheksavanadaat-ti* (»V2v6ol6, ammoniumvanadyylivanadaattia (NH^)^0.27^0^.57^0^., kaavan 27^0^.7^0^ mukaisia oksideja ja pelkistyksessä noin U80-500°C:ssa vanadiini-tetroksidia 7^0^. Oksidien 27^0^.7^0^ tai 7^0^ erottaminen ei tässä menetelmässä ole mahdollinen eikä sitä ole tarkoitettu tehtäväksi.
Edelleen 0E-patentista 222 623 tunnetaan, ja tämä menetelmä on yleisesti käytössä tekniikassa, ammoniumpolyvanadaatin hapettava hajotus ja muuttaminen vanadiinipentoksidijauheeksi kuumentamalla ylimääräisen ilman läsnäollessa.
Tämä jauhemainen tuote on kuitenkin, kun se on tarkoitus muuttaa edelleen ferro-vanadiiniksi, sulatettava erillisessä työvaiheessa ja muutettava tavallisiksi kaupassa oleviksi laatoiksi.
2 601 84
Keksinnön kohteena on menetelmä agglomeroitujen, erikoisesti ferrovana-diinin valmistuksessa käytettävien vanadiinisuboksidien valmistamiseksi, joiden kaava on V^O^, j°ssa X on luku välillä 3,8 ja h ,6 edullisesti välillä !*,0 ja l+,3-
Keksinnölle on tunnusomaista, että ammoniumvanadaattia, joka sisältää U8—51 paino-# V, 5,2-5,9 paino-# NH^ ja 0,1-0£ paino-# Na^O, kuumennetaan lämpötilaan 600-900°C, jolloin kuumennuksen aikana muodostuvat pelkistävät kaasut reagoivat muodostuneiden, osittain pelkistettyjen kaasujen kanssa ja pelkistävät niitä edelleen ja tällöin muodostuneita kaasuja typpeä ja vesihöyryä käytetään työntämään ilmaa pois reaktioastiasta vastaavasti estämään ilman tunkeutuminen reaktioastiaan.
Keksinnön mukaan käytetään ammoniumpolyvanadaatin ammoniakkipitotoisuus hyödyksi valmistettaessa pelkistettyjä vanadiinioksideja, ja tällöin saadaan, kun otetaan huomioon l^O^tn korkea sulamispiste, suhteellisen alhaisissa reak-tiolämpötiloissa yllättäen pyöreähköjä agglomeroituja tuotteita. Keksinnön mukaan saatavien kaavan (X = 3,8 - H,6) mukaisten agglomeroitujen vanadiini- oksidien käytöllä on huomattavia etuja:
Erotukseksi vanadiinitrioksidi- tai vanadiinitetroksidijauheista agglo-meroidulla vanadiinisuboksideilla pölyämisvaara ja siten häviöt on erittäin suuressa määrin vältetty, minkä johdosta häviöiden välttämisen lisäksi jo sinänsä vähemmän myrkylliset vanadiinisuboksidit ovat ympäristöystävällisempiä ja sopivat paremmin käsiteltäviksi kuin edellä mainitut jauheet. Lisäksi agglo-meroitujen tuotteiden hapetusnopeus kuumennettaessa ilmassa on pienemmän pinta-alan vuoksi vähäisempi, joten tällaiset tuotteet ovat olennaisesti pysyvämpiä.
Näiden etujen lisäksi on kaavan β mukaisten agglomeroitujen tuot teiden muuttamisessa ferrovanadiiniksi sekä V^O^ueen että myös V^O^ieen nähden muita ratkaisevia etuja. VgO^reen verrattuna saadaan huomattava pelkistysainei-den (esim. alumiini) säästö, kun taas V^O^een nähden - korkeamman happipitoisuuden vuoksi - esiintyy vahvemmin eksoterminen reaktio, jonka ansioista muuttaminen ferrovanadiiniksi on helpommin suoritettavissa.
Keksinnön mukaan lähtöaineena käytetyn yleisen kaavan (NH^)^ O.SV^O^.nl^O mukaisen ammoniumpolyvanadaatin (-heksavanadaatti) vesipitoisuudella ei ole merkitystä; olennaista on ammoniumpitoisuuden suhde vanadiinipitoisuuteen, jotta voidaan valmistaa halutut pelkistetyt oksidit. Puhtailla aineilla on kaava (NH^g.0.31^0 tai 0..2^0. Teknisesti valmistetut ammonium- polyvanadaatit eivät suuresti poikkea ihannekoostumuksesta; 110°C:ssa kuivatulle materiaalille on saatu seuraavat tyypilliset analyysiarvot: 1*8 - 51 # V 5,2 - 5,9 % NH3 0,1 - 0,5 % Na,20.
3 60184 Tällä analyysialueella olevat materiaalit sopivat keksinnön mukaiseen menetelmään, jossa käytetään kaasumaisia reaktiotuotteita, typpeä ja vesihöyryä ajamaan pois ilma ja muut reaktioastioiden huuhtomiseen käytetyt hapettavat kaasut reaktiotilasta, tai estämään niiden tunkeutuminen reaktiotilaan. jatkuvatoimisessa prosessissa on mahdollista tulla toimeen reaktiossa muodostuneilla typpi- ja vesihöyrymäärillä. Keksinnön mukaisessa menetelmässä ei ole välttämätöntä työskennellä täysin hapettomissa olosuhteissa. Haluttu sintraus ja agglo-merointi onnistuu edullisesti koostumuksilla q""^2^U 3’ mer^itsee, että ammoniumpolyvanadaatin ihannekoostumukseen verrattaessa on otettava huomioon pelkistävien kaasujen häviö. Sintrausvaikutus voidaan saavuttaa myös keskimääräisillä koostumuksilla VgO^ 0 3~^2^U 6 edellytyksellä, että kuumennus suoritetaan niin nopeasti, että faasitasapainoa ei ehditä saavuttaa. Edullisesti käytetään pieniä määriä inerttikaasua tuotteiden uloskuljetuk-sessa. Agglomeroidut tuotteet voivat olla ilman kanssa kosketuksissa aina 300°C lämpötilaan asti ilman, että tapahtuu huomattavampaa hapetusta.
Reaktio suoritetaan edullisesti jatkuvana johtaen kaasumaiset reaktio-tuotteet samansuuntaisesti kiinteiden aineiden kanssa reaktiovyöhykkeen lävitse ja suorittaen reaktio siten, että reaktiotuotteet ovat liikkeessä. Agglomeroitu-neita tuotteita ei saada alle 600°C:n eikä yli 900°C:n. Edullisesti työskennellään lämpötila-alue11a 650-800°C, varsinkin 680-800°C.
Keksintöä valaistaan seuraavin esimerkein.
Esimerkki 1: 200 g ammoniumpolyvanadaattia (50,7 paino-# V ja 5,7 paino-# NH^) kuumennettiin ilman etukäteen suoritettua ilman poistoa kvartsiputkessa 750°C:ssa, jolloin kaasumaisina reaktiotuotteina syntyi vesihöyryä ja typpeä. Jäähdyttämisen ja putken huuhtomisen jälkeen pienellä määrällä typpeä sintrattu agglomeroitu tuote otettiin putkesta. Se sisälsi 59,5 paino-# V; NH^ tai nitridi-typpeä ei voitu osoittaa. Pienen näytteen hehkutuslisäyksestä ilmassa 550°C:ssa laskettiin keskimääräisen koostumuksen kaavaksi V202 .
Esimerkki 2: Ammoniumpolyvanadaattia (U9,1 paino-# V, 5,6 paino-# NH^) vietiin jatkuvasti (5 kg/h) pyörivään putkiuuniin (5 kierr/min), panosta kuumennettiin 730°C:ssa estäen ilman pääsyn, se jäähdytettiin jäähdytysvyöhykkeessä noin 300°C:seen ja kuljetettiin ulos. Kaasut johdettiin tuotteen kanssa samansuuntaisesti ja poistuivat ulostulopäässä. Pyörivän putken sisäläpimitta oli 100 mm ja kuumennetun alueen pituus 800 mm.
Saatu tuote oli tummanharmaata, vallitsevasti pyöreämöhkäleistä, kuten pelletoitua; jauhetun näytteen hehkutuslisäyksestä 550°C:ssa laskettiin keskimääräiseksi koostumukseksi VgOj^ rae jakautuma oli: 53 paino-# 10-30 mm; 1»0,7 paino-# 1-10 mm, 3,0 paino-# 0,06-1,0 mm*, 3,3 paino-# alle 0,06 mm.
Claims (5)
1. Menetelmä agglomeroitujen, erikoisesti ferrovanadiinin valmistuksessa käytettävien vanadiinisuboksidien valmistamiseksi, joiden kaava on V^O^, j°ssa X on luku välillä 3,8 ja U,6 edullisesti välillä k,0 ja it,3, tunnettu siitä, että ammoniumpolyvanadaattia, joka sisältää U8—51 paino7# V, 5,2-5,9 paino-% ja 0,1-0,5 paino-# Na^O, kuumennetaan lämpötilaan 600-900°C, jolloin kuumennuksen aikana muodostuvat pelkistävät kaasut reagoivat muodostuneiden, osittain pelkistettyjen kaasujen kanssa ja pelkistävät niitä edelleen ja tällöin muodostuneita kaasuja typpeä ja vesihöyryä käytetään työntämään ilmaa pois reaktioastiasta vastaavasti estämään ilman tunkeutuminen reaktioastiaan.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ammoniumvanadaattia kuumennetaan lämpötilaan 650-800°C.
3. Patenttivaatimukseni, mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ammoniurnpolyvanadaattia kuumennetaan lämpötilaan 6Ö0-800°C. H. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasumaiset reaktiotuotteet johdetaan reaktiovyöhykkeen lävitse myötävirtaan kiinteiden aineiden suhteen.
5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-U mukainen menetelmä tunnettu siitä, että reaktio toteutetaan jatkuvana.
6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reaktio toteutetaan reaktiotuotteiden ollessa liikkeessä.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT135975 | 1975-02-21 | ||
AT135975A AT339254B (de) | 1975-02-21 | 1975-02-21 | Verfahren zur herstellung von agglomerierten vanadinsuboxiden |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FI760426A FI760426A (fi) | 1976-08-22 |
FI60184B FI60184B (fi) | 1981-08-31 |
FI60184C true FI60184C (fi) | 1981-12-10 |
Family
ID=3512180
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FI760426A FI60184C (fi) | 1975-02-21 | 1976-02-20 | Foerfarande foer framstaellning av agglomererade vanadinsuboxider |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4035476A (fi) |
JP (1) | JPS5823335B2 (fi) |
AT (1) | AT339254B (fi) |
AU (1) | AU500300B2 (fi) |
BE (1) | BE838740A (fi) |
DE (1) | DE2606792C3 (fi) |
FI (1) | FI60184C (fi) |
FR (1) | FR2301480A1 (fi) |
GB (1) | GB1469395A (fi) |
IT (1) | IT1057236B (fi) |
LU (1) | LU74391A1 (fi) |
NL (1) | NL7601606A (fi) |
NO (1) | NO760574L (fi) |
SE (1) | SE412575B (fi) |
ZA (1) | ZA7687B (fi) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4315905A (en) * | 1980-06-30 | 1982-02-16 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Process for producing an electronically conductive oxidizer material |
US4689356A (en) * | 1985-12-10 | 1987-08-25 | The Dow Chemical Company | Polyurethane elastomers prepared in a two-step process using mixtures of chain extenders |
JPH0742114B2 (ja) * | 1986-02-25 | 1995-05-10 | 新興化学工業株式会社 | バナジウム低級酸化物の製法 |
US4816243A (en) * | 1986-12-15 | 1989-03-28 | The Standard Oil Company | Preparation of vanadium III oxidic compounds, and dehydrogenation of paraffins |
DE4213328A1 (de) * | 1991-11-13 | 1993-10-28 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zum Behandeln eines vanadiumhaltigen Rückstands |
US5443809A (en) * | 1994-05-24 | 1995-08-22 | Valence Technology, Inc. | Manufacture of cathode materials by the decomposition of ammonium metal oxides in a fluidized bed |
US5545496A (en) * | 1994-07-06 | 1996-08-13 | Chang; On-Kok | Process for producing filament-like vanadium oxide for use in solid state rechargeable electrochemical cells and the use thereof as a cathode in electrochemical cells |
JPH10509942A (ja) * | 1994-11-29 | 1998-09-29 | ダニオニクス アクテイーゼルスカブ | 平均バナジウム酸化状態が少なくとも+4であるが+5より低い、本質的にv▲下2▼ o▲下5▼ を含まない酸化バナジウムであって、好ましくは本質的にv▲下6▼ o▲下13▼ 、vo▲下2▼ またはそれらの任意の混合物からなる酸化バナジウムのnh▲下4▼ vo▲下3▼からの合成法 |
US5989514A (en) * | 1997-07-21 | 1999-11-23 | Nanogram Corporation | Processing of vanadium oxide particles with heat |
CN115849445A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-03-28 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种氮氧化钒及其制备方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA749866A (en) * | 1967-01-03 | M. Hausen Donald | Production of vanadium trioxide | |
US2776871A (en) * | 1951-09-07 | 1957-01-08 | Westinghouse Electric Corp | Quality of vanadium trioxide for the manufacture of ductile vanadium |
US3087786A (en) * | 1960-05-10 | 1963-04-30 | Union Carbide Corp | Preparation of high purity vanadium pentoxide from oxidic vanadium materials |
AU412197B1 (en) * | 1966-04-12 | 1971-04-05 | Union Carbide Corporation | Production of vanadium trioxide |
GB1141346A (en) * | 1966-04-23 | 1969-01-29 | Union Carbide Corp | Production of vanadium trioxide |
US3410652A (en) * | 1968-01-24 | 1968-11-12 | Union Carbide Corp | Production of vanadium trioxide |
-
1975
- 1975-02-21 AT AT135975A patent/AT339254B/de not_active IP Right Cessation
-
1976
- 1976-01-07 ZA ZA00760087A patent/ZA7687B/xx unknown
- 1976-02-11 AU AU11020/76A patent/AU500300B2/en not_active Expired
- 1976-02-12 GB GB559576A patent/GB1469395A/en not_active Expired
- 1976-02-17 NL NL7601606A patent/NL7601606A/xx not_active Application Discontinuation
- 1976-02-17 SE SE7601804A patent/SE412575B/xx unknown
- 1976-02-17 US US05/658,474 patent/US4035476A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-02-19 DE DE2606792A patent/DE2606792C3/de not_active Expired
- 1976-02-19 FR FR7604558A patent/FR2301480A1/fr active Granted
- 1976-02-20 LU LU74391A patent/LU74391A1/xx unknown
- 1976-02-20 FI FI760426A patent/FI60184C/fi not_active IP Right Cessation
- 1976-02-20 BE BE164458A patent/BE838740A/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-02-20 JP JP51017180A patent/JPS5823335B2/ja not_active Expired
- 1976-02-20 IT IT67397/76A patent/IT1057236B/it active
- 1976-02-20 NO NO760574A patent/NO760574L/no unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU1102076A (en) | 1977-08-18 |
LU74391A1 (fi) | 1976-08-13 |
FR2301480A1 (fr) | 1976-09-17 |
DE2606792B2 (de) | 1980-04-03 |
NL7601606A (nl) | 1976-08-24 |
JPS5823335B2 (ja) | 1983-05-14 |
ZA7687B (en) | 1976-12-29 |
GB1469395A (en) | 1977-04-06 |
SE7601804L (sv) | 1976-08-23 |
AT339254B (de) | 1977-10-10 |
US4035476A (en) | 1977-07-12 |
SE412575B (sv) | 1980-03-10 |
DE2606792A1 (de) | 1976-09-02 |
IT1057236B (it) | 1982-03-10 |
FI60184B (fi) | 1981-08-31 |
FR2301480B1 (fi) | 1979-06-29 |
DE2606792C3 (de) | 1980-12-11 |
FI760426A (fi) | 1976-08-22 |
AU500300B2 (en) | 1979-05-17 |
BE838740A (fr) | 1976-06-16 |
NO760574L (fi) | 1976-08-24 |
ATA135975A (de) | 1977-02-15 |
JPS51109297A (fi) | 1976-09-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FI60184C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av agglomererade vanadinsuboxider | |
US8128904B2 (en) | Process for preparing a multielement oxide composition comprising the element iron in oxidic form | |
SU1367844A3 (ru) | Способ активации теллурсодержащего металлокисного катализатора | |
FR2754817A1 (fr) | Procede de production d'acide acrylique a partir de propane et d'oxygene gazeux | |
JP2000511548A (ja) | アクロレインへのプロパンの不均一系接触気相酸化の工業的方法 | |
US3998876A (en) | Catalytic process for preparation of unsaturated carboxylic acids | |
EP0050068B1 (fr) | Procédé pour la préparation de catalyseurs à base d'oxydes de molybdène et/ou de tungstène et d'oxydes d'autres métaux | |
US4304755A (en) | Apparatus for manufacturing vanadium pentoxide | |
US4152296A (en) | Process for preparing catalysts for removal of nitrogen oxides | |
NO138476B (no) | Saks for kapping av metall og lignende | |
CN100364984C (zh) | 固定床气相氧化偏三甲苯制偏苯三甲酸酐的方法 | |
US3641102A (en) | Catalytic process for the ammonoxydation of olefins | |
KR100283791B1 (ko) | 산화환원 반응에 의해 아크롤레인으로부터 아크릴산의 제조 방법 및 상기 반응에서 산화환원계로서 고체 혼합 산화물 조성물의 용도 | |
US5349092A (en) | Process for producing catalysts for synthesis of unsaturated aldehydes and unsaturated carboxylic acids | |
US3980709A (en) | Catalyst for preparation of α,β-unsaturated aldehydes and process for preparing the aldehydes | |
US3862960A (en) | Process for the oxidation of orthoxylene or naphthalene to phthalic anhydride | |
JPS63145249A (ja) | メタクリル酸および/またはメタクロレインの製法 | |
US4035410A (en) | Catalysts and processes for the preparation of unsaturated nitriles | |
Schroeder et al. | 1, 3-Butadiene selective oxidation over VMoO catalysts: New insights into the reaction pathway | |
JPH10251012A (ja) | 青酸の製造方法 | |
US5183793A (en) | Ammoxidation catalysts and methods for their preparation for use in the production of isophthalonitrile | |
US4456563A (en) | Process for producing malononitrile | |
Wiame et al. | Synthesis and XPS characterization of a novel aluminovanadate oxynitride basic catalyst: influence of nitridation temperature | |
US3167567A (en) | Production of phthalic anhydride by catalytic oxidation of o-xylene | |
SU1054347A1 (ru) | Способ получени диметилсульфоксида |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM | Patent lapsed |
Owner name: TREIBACHER CHEMISCHE WERKE AG |