FI59445C - Foerfarande foer foerbaettrande av torrstyrkan hos ett korrugeringsmedium med en polymer - Google Patents

Description

r: ~.”.l ,., KUULUTUSJULKAISU

11 UTLÄCCNINGSSKRI FT 5 9445 C Patentti mySnnetty 10 00 1931 ^ ^ (S1) Kv.ikJ/iM.a.^ D 21 H 3/12, 3/58 SUOMI—FI N LAN D <»> — Ptt«nUM6knlnf TT3016 (22) H*k«ml«pitvl — Antttknlnpdif γγ (23) AlkupUvl —Gllti|hatad*f ^ 1Q ^ (11) Tullut julkiseksi — Bllvlt off«ntll|

Patentti- ja rakistorihallitut Nttttvtoip^onj. kuuL|uikibun pvm.- 7 * ° '7

Patents och raflstantyralaan Ameiun utinjd od> uti.*krtft*n pubikertd 3Q Qit g

(32)(33)(31) Pyydetty Miolk«n — Bejlrd prk>rlt« 2g 1Q

USA(US) 735578 (71) American Cyanamid Company, Wayne, New Jersey, USA(US) (72) John Andrew Sedlak, Stamford, Conn., USA(US) (TM Oy Kolster Ab (5^) Menetelmä aallotusväliaineen kuivalujuuden parantamiseksi polymeerillä - Förfarande för förbattrande av torrstyrkan hos ett korrugeringsmedium med en polymer Tämä keksintö koskee kvaternoituja, dialkyyliaminometyloituja akryyliamidipolymeereja lujittavina aineina aallotusväliaineen valmistuksessa. Tarkemmin sanoen tämä keksintö koskee kvaternoituja, dimetyyliaminometyloituja akryyliamidipolymeereja lujitettavina aineina aallotusväliaineessa paperinvalmistuksessa erittäin anieni-sista raaka-aineista, jotka sisältävät suuria määriä käytettyä keittolipeää.

Aallotusväliaineen valmistus, jolla on parantunut kuivalujuus, massoista, jotka koostuvat valkaisemattomista kuiduista, erityisesti, kun massa sisältää erittäin anionisia raaka-aineita tai suuria määriä keittolipeää, on muodostanut erikoisongelman paperinvalmistusalalla. Useimmat kuivalujuutta parantavat polymeerit (sekä anioniset että kationiset), eivät riittävästi paranna tällaisten massojen kuiva-lujuutta ja vedenpoistoa.

2 59445

Koska useimmat luonnossa esiintyvät selluloosakuidut ovat normaalisti anionisia, kationisten sidosten läsnäolo polymeereissä parantaa selluloosaan käytettyjen polymeerien lujuutta. Samoin hydrofobisen komonomeerin, esimerkiksi styreenin, mukaan liittäminen tekee polymeerin joissakin sovellutuksissa lujemmaksi, koska se pyrkii saostumaan selluloosakuiduille.

Kvaternäärisia kationisia polymeerejä on käytetty kuivalujuutta parantavina aineina. Yleensä ei kuivalujuutta parantavia aineita ole kuitenkaan käytetty aallotusväliaineen kanssa.

Alalla on käytetty kationisia polymeerejä kuivausapuaineina aallotusväliaineessa. Mutta vaadittavat määrät ovat niin suuria, että ne ovat epätaloudellisia. Ks. esim. Water-Soluble Polymers, N. Bikales, Ed., Plenum Press, N.Y. 1973 , sivu 16.

Kvaternoitujen polymeerien käyttökelpoisuus on yleensä riippumaton pH-arvosta. Niinpä kvaternoitu polymeeri voi parantaa kuiva-lujuutta ja sitä voidaan käyttää vedenpoistoapuaineena aallotus-väliaineelle, jota normaalisti käsitellään alkalisella pH-alueella.

Märkälujuutta antavia hartseja on vaikea kuiduttaa uudelleen. Alalla on käytäntönä kuiduttaa uudelleen aallotusväliainetta. Tämän vuoksi massa- ja paperitehtaat eivät tavallisesti halua aallotusväliainetta, jolla on hyvät märkälujuusominaisuudet. Tämän keksinnön kvaternääriset polymeerit eivät paranna märkälujuutta.

Aallotusväliainetta käsitellään yleensä neutraalilla, puoli-kemiallisella sulfiitti- tai soodalipeäkeittoprosesseilla.

Nyt on keksitty, että kvaternoitu polymeeri parantaa aallotusväliaineen kuivalujuutta. On myös havaittu, että aallotusväliaineen kuivalujuutta voidaan parantaa huonontamatta oleellisesti vedenpoistoa. Itse asiassa kvaternäärisen polymeerin lisäys tietyssä suhteessa parantaa aallotusväliaineen vedenpoistoa. Koska polymeeri on kvaternoitu, se voi säilyttää enemmän kationista varaustaan korkeammilla ρΗ-arvoilla kuin kvaternoimattomat kationiset polymeerit. Tämän vuoksi sen käyttö on korkeammilla ρΗ-arvoilla taloudellisempaa kuin kvaternoimattomien kationisten polymeerien käyttö, joita tavataan aallotusväliainemassoissa.

Keksinnön kohteena on menetelmä aallotusväliaineen kuivalujuu-den parantamiseksi polymeerillä, jolloin sitä lisätään sanotun aallotusväliaineen kuitususpensioon 0,1-3 paino-% laskettuna kuidun 3 59445 kuivapainosta, jolle menetelmälle on tunnusomaista, että polymeeri sisältää vähintään 10 paino-% akryyliamidisidoksia ja 5-60 mooli-% kvaternoituja dialkyyliaminometyloituja akryyliamidisidoksia, jolloin kuitususpension pH-arvo on 6-10, ja että muodostetaan kuitu-matto sanotusta aallotusväliaineesta ja kuivataan sanottu matto.

Erinomaisia tuloksia on saatu dimetyyliaminometyloiduilla akryyliamidipolymeereilla, jotka on kvaternoitu dialkyylisulfaatilla. Tämän vuoksi suositellaan kvaternoitua, dimetyyliaminometyloitua akryyliamidipolymeeria. Myös muut polymeerit, esim. dietyyliamino-metyloitu akryyliamidi- tai dipropyyliaminometyloitu akryyliamidi-polymeeri, joka on kvaternoitu dialkyylisulfaatilla, saattavat olla suositeltavia.

Kvaternoitu polymeeri sisältää n. 5-60 mooli-% kvaternoituja, dialkyyliaminometyloituja akryyliamidisidoksia ja vähintään n. 10 paino-% akryyliamidisidoksia. Toisessa suositeltavassa toteutus-muodossa kvaternoitu polymeeri voi sisältää n. 0-30 paino-% styreeni-sidoksia. Vielä eräässä suositeltavassa toteutusmuodossa kvaternoitu polymeeri voi sisältää n. 0-20 paino-% akryylinitriilisidoksia.

Kun yllä kuvattuja kvaternoituja polymeerejä lisätään aallotus-väliaineen kuitususpensioon n. 0,10-3 paino-%:n määrä laskettuna kuitususpensiossa olevan kuidun kuivapainosta, aallotusväliaineen kuivalujuus paranee. Useimmissa sovellutuksissa aallotusväliaineen kuivalujuus paranee, kun yllä kuvattuja kvaternoituja polymeerejä lisätään aallotusväliaineen kuitususpensioon n. 0,15-1 paino-%:n määrä laskettuna kuidun kuivapainosta. Tietyissä tapauksissa yllä kuvatut kvaternoidut polymeerit voivat parantaa aallotusväliaineen kuivalujuutta ja kuivausta. Tehokkaita yhdisteitä dimetyyliaminomety-loidun akryyliamidin, dietyyliaminometyloidun akryyliamidin ja dipropyyliaminometyloidun akryyliamidin polymeerien kvaternoimiseen ovat dialkyylisulfaatti ja alkyylikloridi; edullisia yhdisteitä ovat dimetyylisulfaatti ja metyylikloridi.

Kvaternoitujen polymeerien erityinen paremmuus kuivalujuutta parantavina aineina aallotusväliaineen valmistuksessa valkaisemattomasta kuitumassasta johtuu niiden kyvystä vahvistaa selluloosa-kuituja pH-arvolla yli n. 6.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetyt kvaternoidut polymeerit voidaan valmistaa sekoittamalla keskenään formaldehydiä ja “ 59445 di(C1_3)-alkyyli)amiinia ja polymeeriä, joka sisältää akryyliamidi-sidoksia, vesipitoisessa väliaineessa ja antamalla seoksen seistä alkalisessa pH-arvossa (esimerkiksi pH-arvossa 10-12) ja noin 10-40°C:ssa, kunnes polymeeri on tullut riittävän kationiseksi, jotta vesisuspensiossa olevat selluloosakuidut voivat adsorboida sitä.

Tätä polymeeriä käsitellään sitten n. 25°C:ssa dimetyyli-sulfaatin määrällä, joka on ekvimolaarinen Mannich-reaktiossa alunperin ollen dimetyyliamiinin kanssa. Mannich-reaktion suorittamiselle sopivat olosuhteet on esitetty US-patentissa 3 323 979. Kvaternoitu-misreaktio saa tapahtua useita tunteja. Seuraavan kemiallisen yhtälön mukaisesti: -ch2-ch- + (ch3o)2so2-) -ch2-ch- C=0 C=0

I I

NH NH

I I

fH2 fH2 N(CH3)2 +N(CH3)3 -CH3S0u

Polymeerisen amiinin kvaternoitumisen lisäksi dimetyylisulfaatti voi reagoida minkä tahansa polymeerissä olevan vapaan dimetyyliamiinin kanssa.

Molekyylipaino on edullisesti n. 200 000 - 15 000 000.

Tämän keksinnön kvaternoidussa polymeerissä substituoimattomat amidisidokset saavat aikaan kuivalujuutta, kun polymeerit on kerran saostettu kuiduille. Näitä sidoksia on tämän vuoksi yleensä läsnä mahdollisimman suuri määrä. Hydrofobiset vinyylisidokset, kun niitä on läsnä, ja kvaternoidut, dialkyyliaminometyloidut akryyliamidi-sidokset edistävät osaltaan polymeerin saostumista kuiduille pH-arvossa yli n. 6 ja erittäin anionisella kuitukoostumusalueella. pH-arvo yli n. 6 ja erittäin anioninen kuitukoostumus on tavallinen massoissa, joita käytetään aallotusväliaineen valmistukseen. Hydro-fiilisiä anionisia sidoksia voi olla läsnä amidisidosten hydrolyysin seurauksena. On kuitenkin ymmärrettävä, että keksinnön toteuttamiseksi hydrofiilisiä anionisia sidoksia ei tarvitse olla läsnä.

Aallotusväliaine, jonka kuivalujuus ja vedenpoisto on parantunut, voidaan valmistaa tämän keksinnön mukaisesti muodostamalla selluloosapohjaisesta aallotusväliarnekuidusta vesisuspensio normaalilla pH-alueella n. 7-9, lisäämällä siihen riittävä määrä kvater-noitua polymeeriä halutun vahvistus- ja vedenpoistovaikutuksen aikaansaamiseksi ja muodostamalla sitten kuiduista matto ja kuivaa- s 59445 maila matto. On kuitenkin ymmärrettävä, että keksintö voidaan toteuttaa millä tahansa pH-alueella, jota käytetään aallotusväliaineen valmistukseen. Tämän pH-alueen tulee yleensä olla n. 6-10.

Kuidut voivat olla mitä tahansa sellaisia kuituja, joita yleisesti käytetään aallotusväliaineen valmistukseen. On kuitenkin suositeltavaa käyttää neutraaleja, puolikemiallisia sulfiittimassoja tai soodalipeämassoja.

Yleisesti ottaen kvaternoitu polymeeri voidaan lisätä missä tahansa prosessivaiheessa raffinöörien jälkeen. Polymeeri voidaan esimerkiksi lisätä säätölaatikossa tai siipipumpussa. Aallotusväli-aine voidaan tehdä monisylinterikoneessa tai tasoviirakoneessa.

Edullisesti kvaternoitu polymeeri lisätään raffinoinnin jälkeen kohdassa, joka on hyvän sekoittumisen aikaansaamiseksi riittävällä etäisyydellä ylävirtaan painelaatikosta.

Yleensä paperinvalmistaja kokeilee eri kohtia määrittääkseen, mikä niistä toimii parhaiten. Koska seuraavat kohdat tuottavat helpon luoksepäästävyyden ja luontaisen sekoituksen, niitä voitaisiin käyttää: keskipakoisseulojen ulostulopuoli ja siipipumpun sisään-menopuoli.

Kvaternoidun polymeerin määrä, joka lisätään aallotusväli-ainemassaan, on se, joka riittää aikaansaamaan halutun lujuuden parannuksen paperille. Yleensä riittävä määrä on se, joka merkitsee tehokaata määrää ko. tarkoitukseen, yleensä välillä n.

0,01-3 prosenttia laskettuna kuitujen kuivapainosta.

Tämän keksinnön polymeerit vaikuttavat lujittavasti, kun paperi ilmakuivataan, mutta tämä lujittava vaikutus ei merkittävästi vahingoitu, kun paperia kuivataan korotetuissa lämpötiloissa. Näin ollen paperi voidaan kuivata höyryllä kuumennetuilla kuiva-tusteloilla, joiden pintalämpötilat ovat välillä n. 88-121°, kuten tapana on.

Keksintöä kuvataan tarkemmin seuraavilla esimerkeillä. Nämä esimerkit ovat keksinnön suositeltavia toteutusmuotoja eikä niitä ole pidettävä rajoituksena patenttivaatimusten selvälle, viitatulle tai ilmeiselle suojapiirille.

Esimerkki 1

Seuraavassa kuvataan tämän keksinnön mukaisen aallotusväliaineen valmistusta. Noble-Wood -laboratoriokäsiarkkikonetta käytettiin jäljittelemään kiertovesiolosuhteita, joita tavataan aallotus-väliainetta valmistavissa paperitehtaissa. Ensimmäinen kiertovesi valmistetaan lisäämällä 150 ml ruskolipeää, joka sisältää 9,6 g ruskolipeän kuiva-aineita ja 3,6 g natriumsulfaattia, 12 litraan e 59445 ionivaihdettua vettä, mitä seuraa säätö pH-arvoon 7,3 rikkihapolla. Tämä liuos sisältää 0,08 % ruskolipeän kuiva-aineita ja 200 ppm sulfaatti-ionia. Liuos asetetaan käsiarkkikoneen syvennykseen käytettäväksi myöhempiin väkevien kuitususpensioiden laimennuksiin.

Väkevä kuitususpensio valmistetaan 2,5 %:n konsistenssilla neutraalista puolikemiallisesta sulfiittimassasta, joka on jauhettu Canadian Standard-jauhatusasteeseen 401 ml ja tähän lisätään 2,8 prosenttia ruskolipeän kuiva-aineita (laskettuna kuitujen kuivapainosta). Suspension pH säädetään arvoon 7,3 rikkihapolla ja sen jälkeen lisätään 200 ppm sulfaatti-ionia (koko suspensiosta laskettuna, lisätty natriumsulfaattina). Kuusi 880 g:n jaetta 2,5 prosentin kuitususpensiota pH-arvolla 7,3 otetaan kuuden käsiark-kisarjan muodostamiseksi 45 kg:n neliöpainolla (63,5 cm x 101,6cm/500 riisiä). Kaikki kiertovesi säilytetään käsiarkkikoneen syvennyksessä ja kaikki laimennukset arkintekokonsistenssiin (suunnilleen 0,06 %) suoritetaan tällä kiertovedellä. Vain kolmea viimeistä arkkisarjaa (kussakin kolme arkkia) käytetään testaukseen, sillä kolme ensimmäistä sarjaa eivät edusta kiertoveden tasapaino-olosuhteita. Kutakin käsiarkkisarjaa kohti 1 000 ml:n jaetta 0,5 prosentin konsistenssilla käytetään jauhatusasteen mittaamiseen käyttäen Canadian Standard Freeness -testauslaitetta.

Polymeeri valmistetaan kvaternoimalla dimetyylisulfaatilla kopolymeeriä, jossa on 85 paino-% akryyliamidia ja 15 paino-% styreeniä ja joka sisältää 5 mooli-% Mannich-substituointia akryyli-amidissa. Akryyliamidi-styreenikopolymeerin viskositeetti 10 prosentin kuiva-ainemäärällä on 67 000 cP 27°C:ssa mitattuna Brookfield- viskos ime tr il lä .

Polymeerikäsitellyt arkit valmistetaan samalla menettelyllä kuin vertailuarkit paitsi, että polymeeridispersio lisätään 2,5 prosentin kuitususpensioon.

Koearkit vakioidaan säilyttämällä 24 tuntia 23°C:ssa ja 50 prosentin suhteellisessa kosteudessa ja niiden Concora-ruhjoutu-mislujuudet määritetään. Tulokset ovat seuraavat:

Ajo n:o Lisätty polymee- Jauhatusaste Concora-ruhjou- 3 2 _nprosentt l_tuma_

Vertailu 0 493 143,3 1_0_j_2_535_ 161 >5_

Mitattu 0,5 prosentin konsistenssilla Canadian Standar Freeness -testauslaitteella 7 59445 2 TAPPI Standard koestusmenettely T 809 os-71 ; N, kolmen arkin sarjan keskiarvo 3

Laskettu kuidun kuivapainosta Esimerkki 2

Seuraavassa kuvataan prosessia, jossa käytetään kvaternoi-tua polymeeriä väkevässä kuitususpensiossa.

Valmistettiin hartsi kvaternoimalla dimetyylisulfaatilla kopolymeeriä, jossa oli 85 paino-% akryyliamidia ja 15 paino-% sty-reenikopolymeeriä, ja joka sisälsi 5 mooli-% Mannich-substituoin-tia akryyliamidissa. Tuotteen viskositeetti 5 prosenttia polymee-rikuiva-ainetta sisältävänä liuoksena oli suunnilleen 800 cP 25°C:ssa mitattuna Brookfield-viskosimetrillä.

Hartsi testattiin aallotusväliaineella, joka oli valmistettu pienen mittakaavan tasoviirapaperikoneella Herty Foundation -laitoksessa, Savannah, Georgia. Kone tuotti 91,4 cm leveää arkkia nopeudella 25,3 m/min neliöpainolla 43-45 kg (63,5 cm x 101,6 cm/ riisiä).

Raaka-aine oli soodalipeämassaa, joka sisälsi kaikkiaan 85 prosenttia ruskolipeäkuiva-aineita kuidusta. Esimerkin 1 kvater-noitua polymeerilateksi syötettiin 3 prosentin paksuiseen massa-virtaan Jordan-raffinöörin ulostulon kohdalla. Kaukaloveden pH säädettiin arvoon 7,3. Tulokset olivat seuraavat:

Ajo n:o Lisätty polymee- Keskimääräinen Keskimääräinen 2 1 riprosentti kuivaus ml/s Concora-ruhjou- __tuma3_

Vertailu 0 165 247,4 1 0,15 162 268,8 2 _0,30_ 1 76_293,3_ 1 . ...

Mitattu keräämällä kuivausvesi seitsemännen rekistenvalssin alle 13 x 30 cm:n kaukaloon 2 ...

Laskettu kuidun kuivapainosta

3TAPPI Standard -koestusmenettely T 809 os-71 , M

Esimerkit 3-6 kuvaavat suositeltavia toteutusmuotoja vesiliukoisten, kvaternoitujen, dimetyyliaminometyloitujen akryyliami-dipolymeerien valmistukselle (polymeerit n:ot 1-3 esimerkissä 5 ja polymeeri n:o 4 esimerkissä 6 ovat veteen dispergoituvia) ja menetelmää niiden käyttämiseksi aallotusväliaineen kuitususpensiois-sa.

8 59445

Esimerkki 3 (A) Polymeerien valmistus

Jokaista polymeerivalmistetta varten lähtöaine on polyak-ryyliamidin vesiliuos. Mannich-reaktio dimetyyliaminometyylisubs-tituenttien aikaansaamiseksi suoritetaan lisäämällä formaldehydi-liuosta ja dimetyyliamiiniliuosta polymeeriliuokseen; dimetyyli-amiinin ja formaldehydin välinen moolisuhde on 2:1. Kun seos on seissyt 18 tuntia huoneenlämpötilassa, lisätään dimetyylisulfaat-tia ekvimolaarinen määrä dimetyyliamiiniin nähden ja seoksen annetaan seistä 18 tuntia huoneenlämpötilassa.

Tulokset ovat seuraavat:

Polymeeri n:o Lähtöpoly^kryyliamidin Moolia CH^O

_molekyylipaino_Moolia akryyliamidia 1 12-14 MM1 15 2 12-14 MM 30 3 12-14 MM 60 4 2 MM 15 5 2 MM 30 6 2 MM 60 7 250 M2 15 8 250 M 30 9 250 M 60 MM = 103 2 M = 104 5 6 3 riunsulfaattina). Neljä 850 ml:n jaetta otetaan ja yksi käsiarkki 45 kg:n neliöpainolla (63,5 cm x 101,6 cm/500 riisiä) muodos- 4 (B) Aallotusväliaineen valmistus 5

Valmistetaan kuitususpensio 0,65 prosentin konsistenssilla neutraalista puolikemiallisesta sulfiittimassasta, joka on jauhettu Canadian Standard -jauhatusasteeseen 377 ml.Suspension pH sää 6 detään pH-arvoon 9,0 rikkihapolla ja sen jälkeen 1 000 ppm sulfaatti-ionia lisätään (laskettuna koko suspensiosta, lisätty nat- 9 59445 tetaan jokaisesta jakeesta standardi laboratoriomenettelyillä käyttäen Noble-Wood -käsiarkkikonetta; laimennukset arkkimuotissa ar-kinvalmistuskonsistenssiin (suunnilleen 0,06 %) tehdään ionivaihde-tulla vedellä. Märkiä kuitumattoja kuivataan 1 1/2 minuuttia labo-ratoriorumpukuivaajalla, jossa rummun lämpötila on 116°C. Arkkeja vakioidaan säilyttämällä 24 tuntia 23°C:ssa ja 50 prosentin suhteellisessa kosteudessa ja niiden Concora-ruhjoutumislujuudet ja sisäiset sidokset määritetään. Jokaista käsiarkkisarjaa kohti otetaan 770 ml:n jae ja laimennetaan ionivaihdetulla vedellä 1 000 ml:ksi 0,5 prosentin konsistenssiin ja jauhatusaste mitataan käyttäen Canadian Standard -jauhatusasteen testauslaitetta.

Polymeerikäsitellyt arkit valmistetaan samalla menettelyllä kuin vertailuarkit paitsi, että polymeeriliuos lisätään 0,65 prosentin kuitususpensioon. Jauhatusastemittauksia varten polymeeri-liuos lisätään 1 000 ml:aan massa laimennettuna 0,5 prosentin konsistenssiin ionivaihdetulla vedellä.

Tulokset ovat seuraavat:

Ajo Polymeeri Lisätty po- Jauhatus- Concora- Sisäinen 1 2 .34 n:o n:o_lymeeri-%_aste_ruhjoutuma sidos

Vertailu - 0 350 249,2 0,155 1 1 0,25 610 280,4 0,277 2 2 0,25 555 304,8 0,274 3 3 0,25 520 258,1 0,235 4 4 0,25 400 313,7 0,292 5 5 0,25 425 318,6 0,308 6 6 0,25 410 301,3 0,265 7 7 0,25 370 291,0 0,219 8 8 0,25 405 298,2 0,212 9 9 0,25 380 304,4 0,230 1 ...

Laskettu kuidun kuivapainosta ml, mitattu 0,5 prosentin konsistenssilla Canadian Standard -jauhatusasteen testauslaitteella ^TAPPI Standard -koestusmenettely T 809 os-71\ N, neljän arkin keskiarvo J/2,5 cm x 2,5 cm, neljän arkin keskiarvo 10 59445

Esimerkki 4 (A) Polymeerien valmistus Käytetään esimerkissä 3 kuvattuja polymeerejä 1, 4 ja 7.

(B) Aallotusväliaineen valmistus

Valmistetaan väkevä kuitususpensio 2,6 prosentin konsis-tenssilla neutraalista, puolikemiallisesta sulfiittimassasta, joka on jauhettu Canadian Standard -jauhatusasteeseen 420 ml. Tuhat ppm sulfaatti-ionia lisätään (laskettuna koko suspensiosta, lisätty natriumsulfaattina) ja suspensio jaetaan viiteen osaan. Yksi osa jätetään käsittelemättä ja neljä osaa käsitellään riittävällä määrällä ruskolipeää 1,0 prosentin, 3,0 prosentin, 5,0 prosentin ja 10,0 prosentin ruskolipeäkuiva-ainepitoisuuksien aikaansaamiseksi kuidun kuivapainosta laskettuna. Viiden kuitususpension pH säädetään arvoon 9,0.

Otetaan 925 g:n erä kutakin 2,6 prosentin kuitususpensio-ta ja laimennetaan 0,5 prosentin kuitukonsistenssiin 3 875 ml:11a vettä, joka sisältää ruskolipeäkuiva-aineita ja 1 000 ppm sulfaatti-ionia. Laimennusveden ruskolipeäsisältö säädetään 0 prosentin, 6 prosentin, 17 prosentin, 28 prosentin ja 55 prosentin lisätyn kokonaisruskolipeäkuiva-ainepitoisuuden aikaansaamiseksi (laskettuna kuidun kuivapainosta) suspensioissa, jotka sisälsivät alunperin 1 prosentin, 3 prosenttia, 5 prosenttia ja 10 prosenttia ruskolipeäkuiva-aineita.

Otetaan kolme 1 100 ml:n jaetta kutakin 0,5 prosentin kui-tususpensiota ja muodostetaan yksi käsiarkki 45 kg:n neliöpai-nolla (63,5 cm x 101,6 cm, 500 riisiä) standardi laboratorio-menettelyillä käyttäen Noble-Wood -käsiarkkikonetta. Laimennukset arkkimuotissa arkintekokonsistenssiin (suunnilleen 0,06 %) suoritetaan vedellä pH-arvolla 9,0, joka sisältää 1 000 ppm sulfaatti-ionia ja ruskolipeäkuiva-aineita suunnilleen samalla väkevyydellä kuin 1 100 ml:n jae. Arkit rumpukuivataan ja vakioidaan säilyttämällä 24 tuntia 23°C:ssa ja 50 prosentin suhteellisessa kosteudessa ja niiden Concora-ruhjoutumislujuudet ja sisäiset lujuudet määritetään. Jokaista käsiarkkisarjaa kohti otetaan 1 000 ml:n jae 0,5 prosentin kuitususpensiota ja jauhatusaste mitataan käyttäen Canadian Standard -jauhatusasteen testauslaitetta.

U 59445

Polymeerikäsitellyt arkit valmistetaan samalla menettelyllä kuin vertailuarkit paitsi, että polymeeriä lisätään 2,6 prosentin kuitususpensioon.

Tulokset ovat seuraavat: 2

Ajo Lisätty rus- Polymee- Lisätty Jauhatus- Concora- Sisäinen 1 3.5 n:o kolipeää % ri n:o polymee- aste ruhjou- sidos 4 _riä, %_tuma_

Vertailu - 0 425 208,3 0,149 1 0 1 0,25 670 274,1 0,274 20 4 0,25 480 288,4 0,308 30 7 0,25 455 278,6 0,274

Vertailu 1 - 0 452 205,6 0,177 4 1 1 0,25 620 272,34 0,294 5 1 4 0,25 455 313,7 0,316 6 1 7 0,25 405 262,6 0,219

Vertailu 3 - 0 405 210,0 0,184 7 3 1 0,25 580 284,8 0,279 83 4 0,25 420 316,4 0,306 93 7 0,25 395 249,6 0,180

Vertailu 5 - 0 430 202,0 0,163 10 5 1 0,25 565 267,0 0,288 11 5 4 0,25 405 302,6 0,278 12 5 7 0,25 390 254,5 0,200

Vertailu 10 - 0 420 201,1 0,153 13 10 1 0,25 530 296,4 0,269 14 10 4 0,25 385 277,2 0,200 15 10 7 0,25 395 235,4 0,193 1 . .

Ruskolipeäkuiva-ameet lisätty 2,6 prosentin kuitususpensioon, laskettu kuidun kuivapainosta 2 ...

Laskettu kuidun kuivapainosta ml, mitattu 0,5 prosentin konsistenssilla Canadian Standard -jau-hatusastetestauslaitteella 3 i2 59445 ^TAPPI Standard -testausmenettely T 809 os-71; N, neljän arkin keskiarvo J/2,5 cm x 2,5 cm, neljän arkin keskiarvo Esimerkki 5 (A) polymeerien valmistus

Polymeerit valmistetaan esimerkissä 3 kuvatulla tavalla poikkeuksin, jotka on esitetty taulukossa alla:

Polymeeri Lähtöpolymeeri Lähtöpoly- Moolia n:o meerin vis- Moolia ak- kositeetti ryyliamidia _cP_ 1 85 akryyliamidia/15 styreeniä^ 300^ 5 2 85 akryyliamidia/15 styreeniä^ 67 000^ 5 3 85 akryyliamidia/15 styreeniä^ 1 300^ 5 ·+ Polyakryyliamidi, molek.

paino 2MM4 - 5 5 Polyakryyliamidi, molek.

paino 2MM - 10 6 Polyakryyliamidi, molek.

paino 2MM - 20 7 Polyakryyliamidi, molek.

paino 2MM - 40 ^Mitattu 5,3 prosentin kuiva-ainepitoisuudella, 25°C, Brookfield-viskosimetrillä ^Mitattu 10 prosentin kuiva-ainepitoisuudella, 27°C, Brookfield-viskosimetrillä 3

Painoprosenttia "mm = 106 . y” 13 . _ 59445 (B) Aallotusväliaineen valmistus

Valmistetaan väkevä kuitususpensio 2,5 prosentin konsis-tenssilla aallotusväliainemassasta (75 % soodalipeämassaa ja 25 % valkaisematonta sulfaattimassaa), joka on jauhettu Canadian Stan-dars -jauhatusasteeseen 194 ml. Suspensio sisältää riittävästi lisättyä käytettyä soodalipeää 12 prosentin lisätyn soodalipeän kuiva-ainepitoisuuden aikaansaamiseksi kuidun kuivapainosta. Suspension pH säädetään arvoon 8,5.

Otetaan 880 g:n erä 2,5 prosentin kuitususpensiota ja laimennetaan 0,5 prosentin kuitukonsistenssiin vedellä, jonka pH on 8,5 ja joka sisältää 200 ppm sulfaatti-ionia (laskettuna koko suspensiosta, lisätty natriumsulfaattina). Kolme 1 100 ml:n jaetta otetaan ja muodostetaan yksi käsiarkki. 45 kg:n neliöpainolla (63,5 cm x 101,6 cm, 500 riisiä) jokaisesta jakeesta standardi la-boratoriomenettelyillä käyttäen Noble-Wood -käsiarkkikonetta. Laimennukset arkinvalmistuskonsistenssiin (suunnilleen 0,06 %) tehdään vedellä, jonka pH on 8,5 ja joka sisältää 200 ppm sulfaatti-ionia. Arkit rumpukuivataan ja vakioidaan säilyttämällä 24 tuntia 23°C:ssa ja 50 prosentin suhteellisessa kosteudessa ja niiden Concora-ruh-joutumislujuudet määritetään. Kutakin käsiarkkisarjaa kohti otetaan yksi 1 000 ml:n jae 0,5 prosentin kuitususpensiota ja jauha-tusaste mitataan käyttäen Canadian Standard -jauhatusasteen määrityslaitetta .

Polymeerikäsitellyt arkit valmistetaan samalla menettelyllä kuin vertailuarkit paitsi, että polymeeriliuos lisätään 2,6 prosentin kuitususpensioon.

Tulokset ovat seuraavat: 59445 - · 2 Ajo Polymeeri Polymeeriä Jauhatusaste Concora- • 1 3 n:o n:o_lisätty, %_ruhjoutuma

Vertailu - 0 238 237,2 1 1 0,3 255 290,1 2 2 0,3 255 283,1 3 3 0,3 250 281,2 4 4 0,3 235 254,5 5 5 0,3 300 275,9 6 6 0,3 290 278,6 7 7 0,3 250 . 247,9

Laskettu kuidun kuivapainosta 2 ml, mitattu 0,5 prosentin konsistenssilla Canadian Standard -jauhatusasteen testauslaitteella 3 TAPPI Standard -testausmenettely T 809 os-71 ; N, kolmen arkin keskiarvo

Esimerkki 6 (A) Polymeerien valmistus

Polymeerit tehdään esimerkissä 3 kuvatulla tavalla paitsi, että käytetään ekvimolaarisia määriä formaldehydiä ja dimetyyli-amiinia polymeerien 1, 2 ja 3 valmistukseen.

Tulokset ovat seuraavat:

Poly- Lähtöpolymeeri Lähtöpoly- Moolia CI^O

meeri meerin Moolia ak- n:o vi3kosi- ryyliamidia _teetti, cP____ 1 80 akryyliamidia/20 akryylinit- rulia - 5 2 80 akryyliamidia/20 akryylinit- riiliä2 - 10 3 80 akryyliamidia/20 akryylinit- riiliä2 - 20 . 2 1 4 85 akryyliamidia/15 styreeniä 500 10 is 59445 1 ...

Mitattu 5,2 prosentin kuiva-ainepitoisuudella, 25 prosentin

Brookfield-viskosimetrillä ^Paino-% (B) Aallotusväliaineen valmistus

Valmistetaan väkevä kuitususpensio 2,6 prosentin konsis-tenssilla aallotusväliainemassasta (75 % soodalipeämassaa ja 25 % valkaisematonta sulfaattimassaa), joka on jauhettu Canadian Standard -jauhatusasteeseen 163 ml. Kuitususpensio jaetaan useaan 840 g:n erään ja käytettyä soodalipeää lisätään erien saamiseksi, joiden lipeäkuiva-ainepitoisuus on 3 g/1, 4 g/1, 5 g/1, 6 g/1, 7 g/1 ja 8 g/1, mikä merkitsee vastaavasti 12 %, 15 %, 19 %, 23 %, 27 % ja 31 % soodalipeäkuiva-aineita laskettuna kuidun kuivapainosta. Kuitususpensioiden pH säädetään arvoon 8,5.

840 g:n erä 2,6 prosentin kuitususpensiota laimennetaan 0,5 prosenttiseksi vedellä, jonka pH on 8,5 ja joka sisältää 200 ppm sulfaatti-ionia (laskettuna koko seoksesta, lisätty natrium-sulfaattina). Otetaan kolme jaetta 0,5 prosentin kuitususpensiota ja muodostetaan yksi käsiarkki 45 kg:n neliöpainolla (63,5 cm x 101,6 cm/500 riisiä) jokaisesta jakeesta standardi laboratorio-menettelyillä käyttäen Noble Wood -käsiarkkikonetta. Laimennukset arkkimuotissa arkintekokonsistensseihin (suunnilleen 0,6 %) tehdään vedellä, jonka pH on 8,5 ja joka sisältää 200 ppm sulfaatti-ionia. Arkit rumpukuivataan ja vakioidaan säilyttämällä 24 tuntia 23°C:n ja 50 prosentin suhteellisessa kosteudessa ja niiden Concora-ruhjoutumislujuudet määritetään. Kutakin käsiarkkisarjaa kohti käytetään 1 000 ml:n jaetta 0,5 prosentin kuitususpensiota jauhatusasteen mittaamiseen käyttäen Canadian Standard -jauhatus-asteen testauslaitetta.

Polymeerikäsitellyt arkit valmistetaan samalla menettelyllä kuin vertailuarkit paitsi, että polymeeriliuosta lisätään 2,6 prosentin kuitususpensioon.

Tulokset ovat seuraavat: , \ .

16 59445

Ajo Lisätty soo- Polymeeri Lisätty Jauhatus- Concora- n:o dalipeää, %1 n:o polymee- aste1 ruhjoutuma2 _riä, %2_

Vertailu 12 0 230 237,6 1 12 1 0,3 300 294,1 2 12 2 0,3 290 282,6 3 12 3 0,3 265 288,8 *4 1 5 2 0,3 380 269,2 5 19 2 0,3 370 276,8 6 23 2 0,3 360 286,6 7 27 2 0,3 335 250,5 8 31 2 0,3 335 269,2 9 12 4 0,3 280 287,9 10 15 4 0,3 285 283,0 11 19 4 0,3 285 262,6 12 23 4 0,3 270 259,4 13 27 4 0,3 295 261,2 14 31 4 0,3 270 239,0 1 . .

Soodalipeäkuiva-ameet lisätty 2,6 prosenttisessa kuitususpen- siossa laskettuna kuidun kuivapainosta 2 ...

Laskettu kuidun kuivapainosta ml, mitattu 0,5 prosentin konsistenssilla Canadian Standard -jauhatusasteen testauslaitteella 2 TAPPI Standard -testausmenettely T 809 os-71; N, kolmen arkin keskiarvo

Claims (9)

17 59445

1. Menetelmä aallotusväliaineen kuivalujuuden parantamiseksi polymeerillä, jolloin sitä lisätään sanotun aallotusväliaineen kuitususpensioon 0,1-3 paino-% laskettuna kuidun kuivapainosta, tunnettu siitä, että polymeeri sisältää vähintään 10 paino-% akryyliamidisidoksia ja 5-60 mooli-% kvaternoituja dialkyyliamino-metyloituja akryyliamidisidoksia, jolloin kuitususpension pH-arvo on 6-10, ja että muodostetaan kuitumatto sanotusta aallotusväli-aineesta ja kuivataan sanottu matto.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sanottu polymeeri sisältää n. 0-30 paino-% styreeni-sidoksia.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polymeeri sisältää n. 0-20 paino-% akryylinitriili-sidoksia. H. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sanottu kuitususpensio on neutraalia, puolikemiallista suifiittimassaa.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sanotun kuitususpension pH on n. 7-9.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sanottu polymeeri on kvaternoitu dialkyylisulfaatilla.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sanottu dialkyylisulfaatti on dimetyylisulfaatti.

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sanottu polymeeri on kvaternoitu alkyylikloridilla.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sanottu alkyylikloridi on metyylikloridi.