FI58254C - Roekprodukt och foerfarande foer dess framstaellning - Google Patents

Description

© SUOMI — FINLAND patenttijulkaisu—patentskrift 5 8254 ® K,.||2/I„«.CI.3 A 24 B 15/00 ® A 24 D 1/18 © Patenttihakemus — Patentansökning 3222/72 @ Hakemispäivä — Ansökningsdag l6.li.72

Sjaoy @ Alkupäivä — Giltighetsdag 16.11.72 @ Tullut julkiseksi — Blivit offentlig 20.05.73 @ Nähtäväksi panon ja kuul.julkaisun pvm.—

Ansökan utlagd och utl.skriften pubi ice rad 30.09-80

Patentti- ja rekisterihallitus ® Patenttj myönnetty - Patent meddelat 12.01.81

Patent- och registerstyrelsen

Pyydetty etuoikeus — Begärd prioritet 19-11-71 29-03.72 Saksan Liittotasavalta-Förbunds- w republiken Tyskland(DE) P 2157370.6, P 2215^12.7 (73) Bayer Aktiengesellschaft, D-5090 Leverkusen 1, Saksan Liittotasavalta- Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (72) Theo Eicher, Dormagen, Friedemann Muller, Dormagen, Klaus-Werner Krebs, Dormagen, Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (7^) Oy Kolster Ab (5h) Tupakointituote ja menetelmä sen valmistamiseksi - Rökprodukt och förfa-rande för dess framställning

Keksinnön kohteena ovat tupakointituotteet, jotka sisältävät palavia sel-luloosapohjaisia aineita sekä muita aineosia, erityisesti metallikelaatteja, ja menetelmä näiden valmistamiseksi.

Sellaisen tupakointituotteen valmistuksessa, joka ei ole puhdasta tupakkaa, on tunnettua käyttää sekä tupakkajätettä tai näiden seoksia muiden kasviaineiden kanssa että myös ei-tupakkamaista luonnon tai synteettistä paperimassiksi rahoiksi, ^ kalvoiksi tai kuiduiksi muodostettua tuotetta. Esimerkiksi DE-hakemusjulkaisun 1 900 E9I mukaisesti voidaan valmistaa tupakointituotteita selluloosasta, selluloo-sajohdannaisista tai tärkkelyksestä käyttämällä tiettyjä epäorgaanisia täyteaineita, jotka hehkullaan ylläpitävät palamista. US-patentin 3 16l 879 mukaisesti palamista tukeviksi aineiksi määrättyihin selluloosajohdannaisiin voidaan lisätä hydra-toitua magnesiumsitraattia ja kalsiumtartraattia.

Tähän asti tunnetuilla menetelmillä valmistetuilla ei-tupakkamaisilla tupa-kointituotteilla ei ole tyydyttäviä organoleptisia ominaisuuksia, vaan enemmän tai vähemmän epämiellyttäviä organoleptisia aninaisuuksia, kuten pistävyys ja huonot aromit pää- ja sivuvirrassa. Esimerkiksi tupakanvastiketuotteilla, jotka sisältävät 5S254 vain vähänkin rikkiä, esim. sulfaattien muodossa, todetaan savun epämiellyttävä sulfidinen maku. Tupakanvastiketuotteet, joiden selluloosapitoisuus on suuri ja jotka sisältävät tupakkatuotteissa yleisesti käytettäviä alkali-, maa-alkali- ja rautasuoloja, antavat hehkuessaan pistävän ja purevan hajun, jossa on selluloosan maku, ja jättävät jälkeensä pysyvän suuonteloa supistavan vaikutuksen. Lisäksi osoittautuvat tunnetut ei-tupakkamaiset tupakointituotteet yleensä organoleptisesti yhteensopimattomiksi, kun niitä sekoitetaan erilaisten tupakkalaatujen kanssa.

Esimerkiksi aineiden, joita tekniikan tason mukaisesti lisätään hehkumis-käyttäytymisen parantamiseksi, kuten esim. magnesiumsitraatin tai kalsiumtartraatin käyttö, johtaa tupakointituotteisiin, joiden organoleptiset ominaisuudet ovat täy- ___ sin epätyydyttävät. Pistävyys ei vähene riittävästi. Erityisen häiritseväksi osoittautuu tällaisten poltettavien tuotteiden selluloosa-aineen palaessa syntyvä epämiellyttävä maku (selluloosamainen maku) ja palaneen paperin haju, joka verrattuna puhtaan selluloosan haju- ja makucminaisuuksiin ei ole käytännöllisesti katsoen ollenkaan vähentynyt. Niinpä tällaiset tuotteet eivät osoittaudu taloudellisesti käyttökelpoisiksi tupakointituotteiksi tai lisäaineiksi tupakkavalmisteisiin.

Tunnettujen, ei-tupakkamaisten tupakointituotteiden haittoja ovat myös huono täyttötilavuus, yleensä riittämätön märkälujuus sekä vähäinen mekaaninen lujuus, mikä johtaa runsaaseen pölynmuodostukseen käsittelyn aikana.

Keksinnön kohteena on tupakointivalmiste, joka on selluloosapohjaista palavaa ainetta, ja joka mahdollisesti sisältää täyteaineita ja/tai ammoniakkia vapauttavia yhdisteitä ja/tai hapettimia ja/tai polygalakturonihappoja ja/tai valkuaisaineita ja/tai tupakkauutetta, jolle on tunnusomaista, että se sisältää kelaatti-yhdisteitä, joilla on yleinen kaava I

K Me R I

z x y jossa K on magnesium, kalsium tai mangaani( II); Me on kolmiarvoinen rauta tai alumiini ja R on kelaattia muodostavan, orgaanisen, 2-8 hiiliatomia sisältävän karbok- __ syylihapon tähde, jossa karboksyyliryhmän lisäksi on vähintään yksi hydroksyyli-ryhmä, ketoryhmä tai muita karboksyyliryhmiä; x = 1 tai 2 ja y = 1, 2, 3 tai U ja z on luku, joka ilmaisee kaksiarvoisten kationien K lukumäärän, jolloin tupakointi-valmisteen kelaattiyhdistepitoisuus on 0,5-70 paino-% palavan aineen määrästä.

Keksinnön mukaisissa tuotteissa käyttökelpoisia kelaattiyhdisteitä nimitetään seuraavassa kelaateiksi.

Keksinnön mukaisten tuotteiden sisältämissä kelaateissa on kationina edullisesti magnesiumi tai mangaani(II).

Useissa tapauksissa on osoittautunut tarkoituksenmukaiseksi osittain korvata kelaatin kationit vedyllä, niin että muodostuu vastaavia happamia suoloja. Tällöin ovat vety-ionin sisältävät happamat kelaattiyhdisteet edullisia.

58254

Kelaattia muodostavia orgaanisia karboksyylihappoja, joita seuraavassa nimitetään "kelaatinmuodostajiksi (kts. A.E. Martell, M. Calvin: Die Chemie der Metallschelatverbindungen, ss. i+62-517, Verlag Chemia, Weinheim 1958), ovat esim. orgaaniset karboksyylihapot, joissa on 2-8 hiiliatomia ja jotka karboksyyliryhmän lisäksi sisältävät vähintään yhden hydroksyyliryhmän, ketoryhmän tai muita karbok-syyliryhmiä.

Kelaatinmuodostajia voivat niinmuodoin olla esim. dikarboksyylihapot. Esimerkkeinä dikarboksyylihapoista mainittakoon oksaalihappo, malonihappo, meripihka-happo, glutaarihappo, adipiinihappo, maleiinihappo, fumaarihappo ja itakonihappo. Erityisen edullisia dikarboksyylihappoja ovat oksaalihappo, malonihappo ja meri-pihkahappo. Kelaatinmuodostajia voivat edelleen olla hydroksihapot, kuten esimerkiksi hydroksimono-, hydroksidi- ja hydroksitrikarboksyylihapot. Esimerkkeinä hyd-roksimonokarboksyylihapoista mainittakoon: maitohappo, glykolihappo,/3-hydroksi-^ propionihappo, glyseriinihappo ja hydroksipivaliinihappo. Erityisen edullisia hyd- roksimonokarboksyylihappoja ovat glykolihappo ja glyseriinihappo. Esimerkkeinä hydroksidi- ja hydroksitrikarboksyylihapoista mainittakoon hydroksimalonihappo, omenahappo, 3-metyyliomenahappo, 2,5~dihydroksiadipiinihappo, 2,l+-dihydroksiadipii-nihappo ja sitruunahappo, edullisesti omenahappo, viinihappo ja sitruunahappo.

Kelaatinmuodostajia voivat edelleen olla esim. pentooseista ja heksooseista johdetut mono- ja dikarboksyylihapot. Esimerkkeinä näistä mainittakoot "uronihap-poina" tunnetut isomeeriset monokarboksyylihapot, kuten glukuronihappo, galakturoni-happo ja mannuronihappo, sokerihappoina tunnetut yhdisteet, kuten esim. sokerihappo, mano- tai idosokerihappo sekä isomeeriset limahapot (galaktaarihapot). Edelleen mainittakoot esimerkkeinä pentooseista johdetuista pentaarihapoista ribotrioksi-glutaarihappo ja ksylotrioksiglutaarihappo. Kelaatinmuodostajina, jotka sisältävät ketoryhmän, voidaan käyttää ketokarbonihappoja, joissa on 3-8 hiiliatania. Keto-karbonihapoista mainittakoot esimerkkeinä pyrorypälehappo, asetetikkahappo, levulii-nihappo ja mesoksaalihappo.

Kelaatinmuodostajina voidaan edullisesti käyttää dikarbonihappoja ja hydrok-sikarbonihappoja, erityisesti oksaalihappoa, glyseriinihappoa, glykolihappoa, omena-happoa, viinihappoa, galaktarihappoa, sokerihappoa ja sitruunahappoa.

On esimerkiksi osoittautunut erityisen edulliseksi käyttää kelaatteja, jotka vastaavat yleistä kaavaa I, seuraavissa kokoonpanoissa: magnesium-rauta-III-glyko-laatti, magnesium-rauta-III-oksalaatti, magnesium-rauta-III-sitraatti, magnesium-rauta-III-tartraatti, magnesium-rauta-III-galaktaraatti, magnesium-rauta-III-sakka-raatti , magnesium-alumiini-glykolaatti , magnesium-alumiinioksalaatti , magnesium-alumiini-sitraatti, magnesium-alumiini-tartraatti, magnesium-alumiini-galaktaraatti , magnesium-alumiini-sakkaraatti, mangaani-rauta-III-glykolaatti, mangaani-rauta-IJI-oksalaatti, mangaani-rauta-III-sitraatti, mangaani-rauta-III-tartraatti , mangaani-rauta-III-galaktaraatti, mangaanirrauta-III-sakkaraatti, mangaani-alumiini-glyko- 11 58254 laatti, mangaani-alumiini-oksalaatti, mangaani-alumiini-sitraatti, mangaani-alumiini -tartraatti , mangaani-alumiini-galaktaraatti, mangaani-alumiini-sakkaraatti .

Kelaateilla, joita voidaan käyttää keksinnön mukaisissa polttamiskelpoisis- sa tuotteissa, voi olla esimerkiksi taulukossa 1 esitetty kokoonpano. Taulukossa 1 esiintyvät yhdisteet vastaavat yleistä kaavaa l(K /Me R 7), jossa K edustaa z x y magnesiumia, kalsiumia tai mangaani( II):ta ja Me on rauta(lll) tai alumiini ja R on kelaattia muodostava karbonihappo. Annetut arvot x:lle, y:lie ja z:lle sijoitetaan kulloinkin yleiseen kaavaan 1 ja saadaan siten lopullinen kaava esimerkkinä mainitulle kelaatille.

Taulukko I

R i y Vapaita negatiivisia z valensseja

Sitraatti 1 2 3 3/2 " 12 6 3 " 13 6 3 " 2 3 6 3

Tartraatti 11 1 1/2 " 123 3/2 " 133 3/2 " 2 3 1* 2

Oksalaatti 12 1 1/2 " 133 3/2 " 11+/ 2

Glykolaatti 12 1 1/2 " 133 3/2

Galaktaraatti 11 1 1/2 " 112 1 " 123 3/2 n 133 3/2

Erityisen edullisia kelaatinmuodostajina käytettäviksi ovat viinihappo, sitruunahappo ja galaktaarihappo.

Erityisen edullisista kelaateista mainittakoot magnesium-rauta-III-tart-raatti, magnesium-rauta-III-sitraatti, magnesium-alumiini-tartraatti, magnesium-alumiini-sitraatti, mangaani-rauta-III-galaktaraatti, mangaani-rauta-III-sitraatti.

Keksinnön mukaisten tupakointituotteiden sisältämiä kelaatteja voidaan tunnetulla tavalla valmistaa vesipitoisessa liuoksessa, esim. saattamalla kyseessä olevien kelaatteja muodostavien karboksyylihappojen rauta- tai aluminiumsuolat reagoimaan kalsium-, magnesium- tai mangaanisuolojen kanssa, jolloin jälkimmäisiä lisätään hydroksideina, karbonaatteina tai vastaavien kelaattia muodostavien karboksyylihappojen suoloina (vrt. saksalainen patentti 51^ 50/; Hanus und Quadrat 5 58254 Z Anorg. Chem. 63, S. 31^ (1909) sekä W. Franke, Liebig Ann. Chem. 186, S. 2k8 (1931).

Palavia selluloosapohjaisia aineita ovat esim. selluloosapitoinen kasvi -aine, varsinkin tupakka, tupakkajätteet, kuten esim. varret, ruodot tai hienojae, esikypsytetty selluloosapitoinen kasviaine, kuten esim. heinät, oljet, karvaspapu tai saniainen sekä selluloosa tai selluloosajohdannaiset yksinään tai seoksina. Selluloosajohdannaisina voidaan käyttää esim. karboksimetyyliselluloosaa, hydrokai-etyyliselluloosaa tai metyyliselluloosaa.

Lisäksi voidaan palaviksi aineiksi lisätä myös selluloosasta termisesti hajottamalla saatuja selluloosan polymeerihomologisia molekyylipainoltaan pienem-^ piä fragmentteja sekä kemiallisilla prosesseilla, etenkin alkalisella tai happamel le hapetuksella valmistettuja selluloosajohdannaisia.

Erityisen hyviin tuloksiin päästään käyttämällä tupakkaa sekä tupakkajättees-tä tai selluloosasta valmistettuja paperinkaltaisia rainoja.

Keksinnön mukaiset tupakointituotteet sisältävät yleensä noin 0,5~70 paino-# kelaattia laskettuna keksinnön mukaisissa tuotteissa käytetyn palavan aineen kokonaispainosta. On osoittautunut edulliseksi määrätä kelaattimäärä käytetyn palavan aineen selluloosapitoisuudesta. Esimerkiksi selluloosan osuuden ollessa 10 paino-# palavassa aineessa käytetään edullisesti noin 1-15 paino-# kelaattia, erityisen edullisesti noin 5~10 paino-# kelaattia laskettuna kokonaispainosta. Selluloosan osuuden ollessa yli 70 paino-# palavassa aineessa käytetään 10-70 paino-# kelaattia, erityisen edullisesti 25~30 paino-# kelaattia kokonaispainosta.

Keksinnön mukaiset tupakointituotteet sisältävät edullisesti täyteainetta. Täyteaineilla ymmärretään polttamisolosuhteissa maullisesti inerttejä mineraaleja, epäorgaanisia suoloja ja oksideja, kuten esimerkiksi piimaata, silikaatteja, kiillettä, savea, dolomiittia, magnesiittia ja liitua tai karbonaatteja, fosfaatteja sekä alumiinin, raudan, magnesiumin ja kalsiumin oksideja. Edelleen voidaan käyttää myös sellaisia inerttejä täyteaineita, joista polttamisolosuhteissa lohkeaa vettä. Veden vapautuminen voi toisaalta aiheutua täyteaineen suuresta kidevesipitoisuudes-~ ta, toisaalta kemiallisesta vapautumisesta, esim. metallihydroksideista. Erityisen edullisiksi täyteaineina ovat osoittautuneet alumiinin ja raudan hydroksidit ja oksihydraatit, luonnon silikaatit, kuten vermikuliitti ja kaoliini, saootetut silikaatit, kuten piihappo, piigeeli, piisooli, maa-alkali- ja alkalisilikaatit, jolloin edullisesti käytetään alumiinin oksihydraatteja ja/tai piihappoa. Täyteaineita lisätään tarkoituksenmukaisesti yleensä noin 1-70 paino-# laskettuna polttamis-kelpoisen tuotteen kokonaismäärästä, edullisesti noin 15~50 paino-#. Tällöin on osoittautunut erityisen edulliseksi lisätä täyteaineita määrg,suhteessa 9^1-1:9 käytettyyn kelaattiin nähden.

Keksinnön mukaiset tupakointituotteet sisältävät myös edullisesti polttamisolosuhteissa ammoniakkia vapauttavia yhdisteitä. Polttamisolosuhteissa ammoniakkia 6 58254 vapauttavina yhdisteinä käytetään erityisesti epäorgaanisten happojen ja orgaanisten karboksyylihappojen ammoniumsuoloja sekä aminohappojen suoloja ja happoamideja.

Erityisesti mainittakoot polttamisolosuhteissa ammoniakkia vapauttavista yhdisteistä epäorgaanisten happojen, kuten hiilihapon, typpihapon, fosforihapon hap-pamet ja neutraalit ammoniumsuolat, edullisimpana fosforihapon airmoniumsuolat.

Hyviä tuloksia saadaan myös orgaanisten karboksyylihappojen happamilla ja neutraaleilla ammoniumsuoloilla, joiden bruttokaavassa hiili/happi-suhde on 2:1-1:2, edullisesti 1:1-1:2. Tämän mukaisesti käytetään esimerkiksi monokarboksyylihappojen, kuten muurahaishapon ja etikkahapon, dikarboksyylihappojen, kuten oksaalihapon, ma-lonihapon ja meripinkahapon, hydroksimono-, hydroksidi- ja hydroksitrikarboksyyli-happojen, kuten glykolihapon, maitohapon, ^-hydroksipropionihapon, glyseriinihapon, omenahapon, viinihapon ja sitruunahapon ammoniumsuoloja sekä myös pentooseista ja heksooseista johdettujen mono- ja dikarboksyylihappojen, kuten glukuronihapon, galakturonihapon, mannuronihapon, sokerihapon ja isomeeristen limahappojen anmonium-suoloja. Edullisesti käytetään ammoniumtartraattia ja ammoniumsitraattia.

Erityisen edullisesti voidaan ammoniakkia vapauttaviksi yhdisteiksi lisätä keksinnön mukaisia kelaatteja vastaavia ammoniumsuoloja (jolloin yleisessä kaavassa I "K" tarkoittaa ammoniumia). Edullisesti käytetään seuraavia ammonium-kelaatti-yhdisteitä: Ammonium-rauta-III-glykolaatti, ammonium-rauta-III-oksalaatti, ammonium-rauta-III-sitraatti, ammonium-rauta-III-tartraatti, ammonium-rauta-III-galaktaraat-ti ja ammonium-rauta-III-sakkaraatti sekä ammonium-alumiini-glykolaatti, ammonium-alumiini-oksalaatti , ammonium-alumiini-sitraatti , ammonium-alumiini-tartraatti , am-monium-alumiini-galaktaraatti ja ammonium-alumiini-sakkaraatti.

Erityisen edullisia ovat ammonium-rauta-III-sitraatti, ammonium-rauta-III-tartraatti ja ammonium-rauta-III-galaktaraatti sekä ammonium-alumiinisitraatti ja ammonium-alumiini-tartraatti.

Edelleen on osoittautunut edulliseksi käyttää ammoniakkia vapauttavina yhdisteinä happoamideja, joista mainittakoot esim. asetamidi, propioniamidi, meri-pihkahappomonoamidi- ja -diamidi sekä erittäin edullisesti virtsa-aine. Edelleen _ voidaan ammoniakkia vapauttaviksi aineiksi lisätä aminohappojen ammonium-, magnesium- tai mangaani-II-suoloja, jolloin aminohappoina edullisesti käytetään glysii-niä, seriiniä, lysiiniä, arginiinia, leusiinia, proliinia, valiinia, asparagiini-happoa tai glutamiinihappoa. Ammoniakkia vapauttavina aineina käytetään erityisen edullisesti magnesium- ja mangaaniglutamaattia.

Ammoniakkia vapauttavia yhdisteitä lisätään esim. 1-25 paino-$:n määrät, laskettuna poltettavasta tuotteesta, edullisesti 5-15 paino-$.

On osoittautunut tarkoituksenmukaiseksi mitoittaa lisättävä tupakointi-olosuhteissa ammoniakkia vapauttavien yhdisteiden määrä niin, että kytemisen yhteydessä syntyneet hapot neutraloituvat savussa, mikä helposti voidaan tarkistaa pH-miotauksin savun päävirrassa. Edullisesti lisätään ammoniakkia vapauttavia yhdis- 7 S 82 5 4 teitä sellaiset määrät, että savun päävirran pH-arvoksi saadaan noin 5~8» edullisesti 6-7,5.

Keksinnön mukaiset tupakointituotteet saattavat sisältää hapetinta, jonka määrä laskettuna polttamiskelpoisen tuotteen kokonaispainosta on 0,01-?, edullisesti 1-5 paino-#, jolloin hapettimella ymmärretään aineita, jotka parantavat poltta-miskelpoisten tuotteiden hehkumiskäyttäytymistä.

Hapettimina voidaan käyttää esimerkiksi typpihapon suoloja, erityisesti alkali- tai maa-alkali-nitraatteja. Edullisesti käytettävistä nitraateista mainittakoon kalium- ja/tai natriumnitraatti.

On myös osoittautunut aivan erityisen edulliseksi käyttää hapettimina kek-sinnön mukaisissa tupakointituotteissa VII-arvoisen mangaanin yhdisteitä, erityisesti alkalipermanganaatteja, esim. kaliumpermanganaattia.

Tupakointituotteet voivat sisältää myös noin 0,01-10 paino-#, edullisesti —' 0,1-5 paino-#, lakettuna tupakointituotteesta polygalakturonihappojen ammoniumsuo- loja, kuten pektiinin, algiinihapon tai arabikumin ja/tai karboksimetyyliselluloosan ammoniumsuoloja.

Hyviin organoleptisiin tuloksiin päästään edelleen käyttämällä 0,01-5 paino-/?, edullisesti 0,1-3 paino-#, laskettuna tupakointituotteesta, vähärikkisiä valkuaisaineita, esimerkiksi seiiniä, hordeiinia tai gliadiinia sekä näistä valkuaisaineista alkoholilla, esim. etanolilla, fraktioivasta uuttamalla saatuja uutteita. Mainitut yhdisteet antavat, sen ohella, että ne vapauttavat ammoniakkia, tupakointituotteille miellyttävän kasvimaisen maun, jossa on tupakkamainen vivahdus. Niitä voidaan lisätä tupakointituotteisiin laajoissa rajoissa.

Tupakointituotteisiin lisätään edullisesti noin 0,1-50 paino-#, laskettuna tuotteen kokonaispainosta, tupakan sisältämiä aineita. Tupakan sisältämiä aineita ovat sellaiset aineet tai aineryhmät, joita saadaan tupakasta tunnetuin menetelmin. Tupakan sisältämiä aineita saadaan esimerkiksi puristamalla, tislaamalla ja uuttamalla. Edullisesti käytetään tupakan sisältämiä aineita, jotka on saatu uuttamalla, jolloin uuttaminen tapahtuu esim. vedellä tai orgaanisilla liuottimilla.

Keksinnön mukaisten tupakointituotteiden perustana oleva palava aines voi olla paperinkaltaisen rainan, levyn, kalvon, langan tai köysimäisessä muodossa leikattuna tai leikkaamattomana. Paperimaiset rainat, levyt jne. voidaan valmistaa tunnetuin teknillisin menetelmin (vrt. Ullmanns Enzyklopädie der techn. Chemie, 3. Aufl, Band 13, sivut 122-130 (1962) ibid Band 17, sivut 288-296 (1966).

On osoittautunut erityisen edulliseksi valmistaa keksinnön mukaisia tuottei- # p ta paper imaisten rainojen muodossa, joiden neliöpamo on IO-250 g/m , edullisesti 2 15-60 g/m ja arkin vahvuus yleensä 10-120 ^im, edullisesti 20-60 jim ja erityisen edullisesti 30-15 Jim.

Keksinnön mukaisten tupakointituotteiden valmistus voi tapahtua esimerkiksi siten, että selluloosapohjäinen palava aines on paperinkaItäisen rainan, Levyn, 8 58254 kalvon, langan tai köyden muodossa leikattuna tai leikkaamattamana ja keksinnön mukaisesti käytettävät kelaatit lisätään liuoksena, edullisesti vesiliuoksena.

Lisääminen voi tapahtua esimerkiksi siten, että palava aines kastetaan kelaatti-yhdisteiden liuoksen muodostamaan kylpyyn ja kuivataan sen jälkeen, jolloin tarkoituksenmukaisesti käytetään lämpötiloja noin 50-120°C. Palava aines voidaan kuitenkin myös suihkuttaa tai sivellä kelaatti-liuoksella. Edelleen kelaatit voidaan lisätä myös suoraan lähtöseokseen, josta palava aines muovataan esim. paperinkal-taiseksi rainaksi, levyksi, kalvoksi, langaksi tai köydeksi.

Kelaatit voidaan esimerkiksi lisätä suoraan valuliuokseen, joka sisältää palavan aineksen. Tarkoituksenmukaisesti tällaiset valuliuokset voivat mahdollisesti käytettävien täyteaineiden, anmoniakkia vapauttavien yhdisteiden, hapettimien ja tupakan sisältämien aineiden ohella sisältää noin 0,1-20 paino-$ sideainetta.

Sideaineina voidaan käyttää esim. polysakkarideja tai niiden johdannaisia, arabi-kumia, tärkkelystä, vähäalkalista karboksimetyyliselluloosaa ja/tai ammoniumkarbok-simetyyliselluloosaa. Mikäli sideaine on selluloosapohjainen palava aine, voidaan sideaine luonnollisesti samoin toimivana lukea kuuluvaksi palaviin aineisiin keksinnön mukaisissa tuotteissa. Keksinnön mukaisten tuotteiden valmistamiseksi voidaan menetellä esim. siten, että valuliuos valetaan päättömälle nauhalle ja kuivataan 50-120°C:ssa.

Keksinnön mukaisia polttamiskelpoisia tuotteita varten käytetään edullisesti paperinkaltaisiä rainoja tai levyjä.

Kalvoon tai levyyn tarttuvaa kelaattimäärää voidaan muokkaustavan lisäksi säädellä kalvon rakenteella sekä kyseessä olevan kelaatti-liuoksen viskositeetilla ja väkevyydellä. Viskositeetin säätö voidaan suorittaa esim. muuttamalla kelaatti-liuoksen väkevyyttä kelaatin suhteen tai lisäämällä paksuntavia aineita, kuten esim. vähäalkalista karboksimetyyliselluloosaa, hydroksietyyliselluloosaa, pekt.ii-nejä, arabikumia, alginaatteja, galaktomannaania, tärkkelystä ja niiden johdannaisia. Väkevät, viskositeetiltaan suuret liuokset esimerkiksi antavat suuren suolapitoisuuden polttamiskelpoiselle tuotteelle. _ Täyteaineet voidaan sekoittaa palavaan aineeseen samanaikaisesti kelaattien kanssa. Täyteaineiden mukaansekoittaminen voi kuitenkin myös joko osaksi tai kokonaan tapahtua erityisessä menetelmävaiheessa ennen tai jälkeen kelaattikäsittelyn. Täyteaineiden sekoittaminen tapahtuu samanlaisin teknologisin menetelmin kuin valmistettaessa täyteainepitoisia paperinkaltaisia rainoja, levyjä tai kalvoja.

Ammoniakkia vapauttavia yhdisteitä voidaan lisätä samanaikaisesti kelaattien kanssa tai myös erityisessä menetelmävaiheessa ennen tai jälkeen kelaattien sekoittamista palavaan aineeseen. Lisääminen tapahtuu esim. suihkuttamalla, kastamalla 9 58254 tai sivelemällä palavaa ainetta ammoniakkia vapauttavien yhdisteiden vesiliuoksilla ja kuivaamalla sen jälkeen.

Hapettimia voidaan lisätä samanaikaisesti kelaattien kanssa sekä ennen että jälkeen niiden sekoittamisen palavaan aineeseen. Lisääminen tapahtuu esim. suihkuttamalla, kastamalla tai sivelemällä palavaa ainesta hapettimen vesi-, alkoholi-, tai asetonipitoisella liuoksella.

Polygalakturonihappojen ammoniumsuoloja sekä vähärikkisiä valkuaisaineita tai niiden alkoholi-uutteita ja tupakan sisältämiä aineita voidaan lisätä samanaikaisesti kelaattien kanssa sekä ennen että jälkeen niiden sekoittamisen palavaan ainekseen.

Kaikissa suoritusmuodoissa voidaan edelleen samoissa tai erillisissä menetel-mävaiheissa vielä lisätä tupakanmuokkauksessa tavallisia lisäaineita, kuten esim· kostutusaineita sekä mausteita ja nikotiinia.

Keksinnön mukaiset tuotteet osoittavat verrattuina käytettyyn palavaan ainekseen, johon on sekoitettu mukaan tekniikan nykyisen tason mukaisia palamista modifioivia aineita, poltettaessa organoleptisesti alentunutta pistävyyttä, miellyttävää mietoa makua ilman kokoon vetävää vaikutusta ja parantunutta hajua. Esimerkiksi sekoitettaessa keksinnön mukaisia tuotteita tupakoihin, joilla on selluloosa-mainen pistävyys, tai käsiteltäessä tällaisia tupakoita keksinnön mukaisella menetelmällä paranee tällaisten tupakoiden aromi selvästi pistävyyden vähentyessä. Keksinnön mukaisilla tupakointituotteilla on erinomaisen pieni kondensoitumisarvo ja lisäksi niiden hehkumiskäyttäytyminen on erinomaisen hyvä. Keksinnön mukaiset tupakointituotteet erottuvat edukseen erityisesti savun ansiosta, jossa ei ole selluloosan makua ja ovat niinmuodoin ilman organoleptisesti ärsyttäviä aineosia.

Keksinnön mukaisten tupakointituotteiden savuanalyysit osoittivat tupakkaan verrattuna osaksi huomattavaa fysiologisesti vahingollisten aineiden vähentymistä. Niinpä todettiin savuketta kohti, joka sisälsi keksinnön mukaisia tuotteita, ver'-rattuna savukkeeseen, jossa oli tupakkaa, oleellisesti pienempi fenolipitoisuus ja sinihappopitoisuus sekä saatiin olennaisesti pienemmät kondensoitumisarvot. Käytettäessä esimerkiksi täyteainepitoisia selluloosakalvoja, joissa oli kelaatteja saavutettiin tupakkaan verrattuna savuketta kohti yli 90 %:n väheneminen fenolipitoi-suudessa, sinihappopitoisuudessa noin Uo %:n ja bentspyreenipitoisuudessa noin 25 %:n väeheminen. Kuivakondensaattimäärää voitiin tupakkaan verrattuna alentaa 80-90 %.

Keksinnön mukaisten tupakointituotteiden sekoittaminen tupakkaan vaikuttaa edullisella tavalla tupakan palanaskäyttäytymiseen erityisesti siten, että savu sisältää huomattavasti vähemmän fysiologisesti vahingollisia aineita kuin yksit-täiskomponenttien perusteella olisi odotettavissa.

Vaihtelemalla kelaatteja ja käytettäviä lisäkomponentteja, esim. säätelemällä kelaatti-yhdisteiden ja ammoniakkia vapauttavien yhdisteiden suhdetta voidaan tupakointituotteiden hajua ja makua vaihdella. Edelleen voidaan tupakkamaiset 10 58254 ja keinotekoiset aromikomponentit pitkälti mukauttaa toisiinsa. Keksinnön mukaisella menetelmällä on siis mahdollista vaihdella tupakointituotteiden makusuuntaa seoksissa sekä aromikomponenttien, olivatpa ne sitten synteettisiä tai tupakasta uuttamalla saatuja aineita, että myös eri tupakkalaatujen, kuten Burley, Virginia ja Orient, avulla.

Keksinnön mukaisten tuotteiden sisältämien kelaattien käyttö on osoittautunut erityisen edulliseksi, koska nämä yhdisteet yleensä ovat veteen erittäin hyvin liukenevia. Tämä tekee mahdolliseksi yksinkertaisella tavalla yhdessä työvaiheessa saavuttaa kelaattien homogeeninen jakautuminen tupakointituotteissa. Vähäisen kitey-tymistaipumuksensa ja hygroskooppisen käyttäytymisensä johdosta keksinnön mukaiset tuotteet ovat notkeita ja joustavia ja siten helposti käsiteltäviä. “

Niissä on tupakkamainen tuntu ja ne ovat muokattavuusominaisuuksiltaan, kuten leikkaus- ja sekoittamiskäyttäytymisen suhteen verrattavissa luonnon tupakkaan.

2

Sovittamalla kantaja-aineen neliöpainot esim. välille 15-60 g/m voidaan täyttö- — tilavuutta yhtä suuren tupakkamäärän suhteen suurentaa tavallisessa tupakointituot-teessa, kuten savukkeessa, sikarissa ja piipputupakassa ja täten saavuttaa sekoituksissa tupakoiden kanssa tupakkavalmisteisiin vähäisempi tupakan osuus. Tällöin vähenevät myös poltettava ainemäärä kokonaisuudessaan ja lopulta kondensaattimäärä poltettaessa edelleen.

Keksinnön mukaisia tupakointituotteita voidaan käyttää yksinään tai sekoitus-komponentteina savuketupakassa, sikaritupakassa ja piipputupakassa. Lisäksi niitä voidaan edullisesti käyttää sikarin päällys- tai kerroslehtinä tai savukepaperina.

Esimerkkejä Jäljempänä seuraavien esimerkkien mukaisesti muodostetut tupakointituotteet tehtiin suodatinsavukkeiksi, joissa oli selluloosa-asetaattisuodattimet. Suodatin-savukkeiden pituus oli 82 mm, halkaisija 8 mm ja pötkyn pituus 67 mm. Savukkeet poltettiin keskimäärin 23 mm pitkiksi natsoiksi.

Savukkeiden täyttötiheyden luonnehtimiseksi ilmoitetaan niiden imuvastukset. Imuvastus määritettiin yksittäissavukkeiden imuvastuksen mittauslaitteella, valmistaja Firma Filtrona, Lontoo. Imuvastus ilmoitetaan paineen alenemisena (mm H^O). ~

Yleensä polttamiskelpoisista tuotteista valmistettujen suodatinsavukkeiden imuvastus oli 100-125 mm H^O.

Esimerkeissä ilmoitetut kondensaattimäärät tarkoittavat kuivakondensaattia mg/savuke. Kondensaatti määritettiin Coresta-standardilla n:o 10. Tällöin poltettiin testisavukkeet 35 ml:n imutilavuudella, 2 sekunnin imukestoajalla ja 60 sekunnin imutaajuudella. Muodostunut kondensaatti suodatettiin Camhridge-suotimelle ja punnittiin. Vesiosa määritettiin titrimetrisesti Karl-Fischer-menetelmällä ja vähennettiin kokonaiskondensaatista.

Esimerkkien mukaisesti saadut tupakointituotteet arvosteltiin organoleptis-*en eminaisuuksien suhteen seuraavasti: 58254 a) Pistävyys: (++) tavallinen selluloosan pistävyys (+) kevyesti pistävä, ennen kaikkea sytytettäessä (-) pistävyyttä tuskin ollenkaan, vastaa tupakkaa (...) täysiniilman pistävyyttä b) Savunaaku* (++) väkevämpi, tavallinen selluloosan naku, paperinkäry, voimakkaasti kokoon kutistava (+) kevyt selluloosanmaku, ei kokoon kutistava (-) ei selluloosanaakua, vähäistä nakuhaittaa ^ (—) mieto, ei makuhaittoja.

Ssimerkki la 100 g:aa paperinkaltaista kalvoa, joka oli valkaistua sulfaattisellu- Λ -- loosaa ja jonka neliöpaino oli 58 g/m ja paksuus 60 sekä tuhkapitoisuus 0,06 suihkutettiin 25 itsellä magnesium-alumiinisitraatin, Mgj[Al2(sit-raatti)^], vesiliuoksella ja kuivattiin, niin että täten saatu kuivattu kalvo sisälsi 20 paino-^ kelaattia. Kalvo leikattiin noin 0,9 mmm levyisiksi eri pituisiksi suikaleiksi (savukehlenoleikkuu) ja tehtiin käyttäen kaupallisesti saatavia savukepaperihylsyjä, joissa oli selluloosa-asetaattisuodatin, savukkeiksi, joiden keskimääräinen imuvastus oli 113 nm B^O.

Savukkeet osoittivat poltettaessa samankaltaista hehkumiskäyttäytymistä ilman että tupakointituote syttyi liekkiin. Tuhka oli harmaanvalkea ja itsensä kannattava.

Organoleptinen arvostelut Pistävyys t (+)

Savunaaku : (-) "" Kuivakondensaattl: 7» 5 mg.

esimerkki Ib 100 g taa paperinkaltaista kalvoa, joka oli valkaistua sulfaattisellu-

O

loosaa ja jonka neliöpaino oli 25 g/m , paksuus 32 jxm ja tuhkapitoisuus 0,08 fL, suihkutettiin 25 jaella aagnesiua-alumiini-sitreatin, Mgj[Al2(sitraattij], vesiliuoksella ja kuivattiin, niin että täten saatu kuivattu kalvo sisälsi 20 paino-£ kelaattia. Käsitelty kalvo leikattiin noin 0,9 mm:n levyisiksi eri pituisiksi suikaleiksi (savukehienoleikkuu) ja tddtiin käyttäen kaupallisesti saatavia sellulooaa-asetaattisuodattinella varustettuja savukepaperi-hylsyjä savukkeiksi, Joiden keskimääräinen imuvastus oli 102 mm H^O.

Savukkeet osoittivat poltettaessa samankaltaista hehkumiskäyttäytymis-tä, ilman että polttaäiekelpoinen tuote syttyi liekkiin. Tuhka oli itsensä kannattava* is 58254

Organoleptinen arvostelut Pistävyys : (+)

Savunmaku : (-)

Kuivakondensaatti: 5*0 mg.

Esimerkki le 100 g:aan paperinkaltaista kalvoa, joka oli valuietattu noin 60 paino-#* s ta jauhettuja tupakan ruoteja, 50 painosteta tupakan lehtijätettä (hieno jätettä ja pölyä) sekä 10 paino-#: sta jauhettua eulfaattieellulooeaa tunnetulla tavalla pitkäviiraieella paperikoneella ja jonka neliöpaino oli

O

70 g/m ja paksuus 60 suihkutettiin 25 #:sta aagnesiua-aluaiini-sltraatin, Mgj[Al2(eitraatti)j] liuoksella ja kuivattiin, niin että kyllästetty kalvo sisälsi 5 paino-# kelaattia. Näin saatu tuote leikattiin esimerkin 1 Mukaisesti ja tehtiin suodatinsavukkeiksi, joiden keskimääräinen iauvaetus on 109 mm h2o.

Savukkeet osoittivat samankaltaista hehkutuskäyttäytymistä. Pää- ja sivuvirran savu arvosteltiin selvästi aromaattiseksi.

Organoleptinen arvostelu:

Pistävyys : (-)

Savunmaku : (-)

Eondensaatti: 6,2 mg.

Esimerkki 2

Valmistettiin esimerkin la tuotetta vastaava tuote, joka magnesium-alumiini-sitraatin asemesta sisälsi lisäaineena magnesiumsitraattia. Tällöin meneteltiin niin, että 100 g:n esimerkin 1 mukainen paperinkaltainen kalvo, jo-

O

ka oli valkaistua sulfaattiselluloosaa ja jonka neliöpaino oli 58 g/m,paksuus 60 ^un ja joka täyteaineena sisälsi 11,3 paino-# magnesiumkarbonaattia, kastettiin 50oC:esa 10 Esseen vesipitoiseen sitruunahappoliuokseen, niin että se sisälsi tuotteessa muodostunutta magnesiumsitraattia. Ylimääräisen sitruunahapon poispesemisen ja kuivauksen jälkeen oli kalvon painonlisäys 19 g, mikä vastaa 22 paino-#: in magnesiumsitraatin pitoisuutta. Täten saatu tuote leikat- ~ tiin esimerkin 1 mukaisesti ja tehtiin suodatinsavukkeiksi, joiden keskimääräinen iauvaetus oli 102 mm HgO.

Organoleptinen arvostelu:

Pistävyys : (++)

Savunmaku : (++)

Kondensaatti: 9,3 mg·

Esimerkki 3a 100 g:n esimerkin 1 mukaista paperinkaltaista kalvoa suihkutettiin 13 58254 29 eella magnesium-rauta-III-sitraatin, Mgj[Fe(sitraatti)2]2 vesiliuoksella ja kuivattiin, niin että kuivattu kalvo sisälsi 20 paino-^ kelaattia. Hfiin saatu tuote leikattiin noin 0,9 nm leveiksi eri pituisiksi suikaleiksi ja tehtiin esimerkin 1 mukaisesti savukkeiksi, joiden imuvastus oli 119 ma H^O.

Savukkeet osoittivat poltettaessa tupakkamaista hehkuniskäyttäytymistä ilman että polttaa!skelpoinen tuote syttyi liekkiin. Tuhka oli ruskeanharmaa ja itsensä kannattava.

Organoleptinen arvostelut Pistävyys t (+)

Savunaaku t (-f)

Euivakondensaatti: 4,9 mg.

Esimerkki Jk 900 grammaa kuivattuja ja leikattuja täpläsaniaieen (Dryopteris filix-aas) varsia kuumennettiin 10 litraa paineastiassa 6 litran kanssa 9 ^tsta alumiini sulfaatti liuosta 4 tuntia 109oC:asa. Täten kypsytetty kasvisaine suodatettiin erilleen ja pestiin vedellä suliaattttoaaksi. Tänän jälkeen se kuidu-tettiin holanterissa ja tehtiin pitkäviiraisella paperikoneella rainaksi, jon-ka neliöpaino oli 68 g/a ja paksuus 60 μα. 90 g näin saatua kalvoa suihkutettiin 10 ia·, sella aagnesiumrautasitraattiliuoksella ja kuivattiin, niin että kalvon kelaätti-pitoisuus oli 10 paino-^· Näin saatu tuote leikattiin esimerkin 1 mukaisesti ja tehtiin suodatinsavukkeiksi, joiden keskimääräinen imu-vastus oli 120 mm HgO. Savukkeiden päävirran savu oli mieto ja siinä oli miellyttävä kasvlmalnen maku.

Organoleptinen arvostelut Pistävyys t (-)

Savunmaku ♦ (-)

Kondensaattit 9*2 mg/savuke.

Esimerkki 3c 100 g paperinkaltaista kalvoa, joka oli valmistettu noin 60 paino-^tsta jauhettuja tupakan ruoteja, 30 paine-^ista tupakkajätettä (hienojakoinen ja pöly) ja 10 paino-^tota jauhanatonta sulfaattiselluloosaa tunnetulla tavalla £ pitkäviiraisella paperikoneella ja jonka neliöpaino oli 70 g/m ja paksuus 60 suihkutettiin 9 ^teolla magnesium-rauta-Ill-oitraatin, Mg^[Pe(eltraat-ti)2]2, vesiliuoksella ja kuivattiin, niin että painon lisäys kuivaamisen jälkeen eli 9 te. saavutettiin 9 paime-£:n kelaattipitoisuus. Esimerkin 1 mukaisesti valmistettujen savukkeiden, joiden imuvastus eli 119 nm H20, hehkunls-käyttäytyminen oli tasasuhtainen. Tuhka oli ruskehtavan punainen ja itsensä kannattava.

U 58254 luote antoi poltettaessa kevyen ja aromaattisen makuvaikutelaan ilman selluloosamaista pietevyyttä.

Organoloptinen arvostelu:

Pistävyys : (-)

Savunaaku : (—)

Kondensaatti: 4»4 mg/savuke.

Esimerkki 4

Esimerkin Ib aukaista paperinkaltaista kalvoa kastettiin vuoronperään kyllästettyyn kalsiuabydroksidiliuokseen ja sen jälkeen 10 #:seen viinihappo-liuokseen niin kauan kunnes pesun ja kuivauksen jälkeen painonlisäys oli 25,3 paino-#, te. kalvo sisälsi noin 20 paino-# kalsiumtartraattia. Häin valmistettu tuote leikattiin esimerkin 1 mukaisesti (savukehienoleikkuu) ja tehtiin suo-datinsavukkeiksi, joiden imuvastus oli 117 ** Η,,Ο.

Savukkeilla on tunkkaaatunut, ummehtunut jälkimaku ja selvä suuri sei- ~ luloosaaainen pistävyys.

Organoloptinen arvostelu:

Pistävyys : (♦♦)

Savunaaku : (++)

Kondensaatti: 8,4 ag/savuke.

Esimerkki 3

Esimerkin 1 aukaista paperinkaltaista kalvoa käsiteltiin vesipitoisessa kylvyssä, joka sisälsi 12,6 paino-# aagnesium-alumiini-tartraattia Hgj[A14» (tartraatti)j]2, puserrettiin teräsvalssien välissä ja kuivattiin, niin että kyllästetyn rainan painonnousu oli 24,8 #, mikä vastasi 20 paino-#:n kelaat-ti-pitoisuutta. Häin eaatu tuote leikattiin esimerkin 1 mukaisesti ja tehtiin suodatinsavukkeiksi, joiden keskimääräinen iauvastus oli 113 ea HgO. Savuk- ^ keot osoittivat hidasta ja tasaista hehkumiskäyttäytymistä ja ne muodostivat vaalean itsensä kannattavan tuhkaa.

Qrganoleptinen arvostelu:

Pistävyys : (+)

Savunaaku : (-)

Kondensaatti: 6,8 ag/savuke.

Esimerkki 6 100 g paperinkaltaista esimerkkiä le vastaavaa kalvoa suihkutettiin 23 #:solia mangaani-rauta-III-oksalaattiliuoksella Mnj[Pe(oksalaatti)^]2 Ja kuivattiin, niim että näin käsitelty kalvo sisälsi 20 paino-# kolaattia. Saatu tuote leikattiin kuten esimerkissä 1 ja tehtiin suodatinsavukkeiksi. Imu-vastus 123 ma H^O. Savukkeet hehkuivat hyvin tasasuhtaieesti ja muodostivat ruskean Itsensä kannattavan tuhkan.

15 58254

Organoleptinen arvostelu:

Pistävyys : (-)

Savunmaku : (+)

Kondensaattit 4,2 mg/savuke.

Esimerkki 7 100 g esimerkin 1 aukaista paperinkaltaiata kalvoa suihkutettiin useampaan kertaan yhteensä 250 ml:11a 10 ^:sta magnesiumeina!inl-glykolaattl-liuosta Mgj[Al(glykolaatti)j]2 ja kuivattiin niin että kelaatti*pitoisuus oli 20 paino-^.

Näin saatu tuote valmistettiin kuten esimerkissä 1 suodatinsavukkeiksi, joiden imuvastus oli 122 am HgO. Savukkeet hehkuivat tasasuhtalsestl muodostaen kevyen valkean tuhkan.

Organoleptinen arvostelu: ^ Pistävyys : (+)

Savunmaku : (+)

Kondensaatti: 7*0 ag/savuke.

Esimerkki 8 100 g esimerkin 1 aukaista paperinkaltaista kalvoa suihkutettiin 12 sella aangaani-rauta-galaktaraatti-liueksella Mn^[Pe(galaktaraatti)^]2 ja kuivattiin. Kalvo sisälsi 15*5 paino-jt kelaattia.

Esimerkin 1 mukaisesti leikattu ja suodatinsavukkeiksi, joiden imuvas-tus oli 121 aa H20, tehty aine hehkui tasasuhtalsestl ja muodosti harmaan tuhkan.

Organoleptinen arvostelu:

Pistävyys : (-)

Savunmaku : (+)

Kondensaatti: 4*9 ag/savuke.

Esimerkki 9

Sekoituksesta* jossa oli 50 paino-^ esimerkin 1 kyllästettyä kalvoa ja 70 paino-$ erästä amerikkalaista Virginia-tupakkaa* jonka kondensaatti oli 28 ag/savuke, tehtiin suodatinsavukkeita, joiden imuvastus oli 126 am H20. Aromiaineet ja Vlrginia-tupakalle ominainen makeus säilyivät sekoituksessa poltettaessa täydellisesti. Nlkotiinireaktio hengityskanavassa oli selvästi heikehtynyt.

Organoleptinen arvostelu:

Pistävyys : (-)

Savunmaku : (—)

Kondensaatti: 15 ag/savuke.

58254 16

Esimerkki 10

Sekoituksesta» jossa oli 30 paino-# esimerkin 3 kalvoa ja 70 paino-# italialaista Burley-tupakkaa» jonka kondensaatti oli 22 mg/savuke, valmistettiin suodatinsavukkeita, joiden keskimääräinen imuvastus oli 121 mm HgO. Savukkeissa välittyy poltettaessa Burley-tupakalle ominainen sikarimainen maku. Organoleptinen arvostelu:

Pistävyys : (-)

Savunmaku : (—)

Kondensaatti : 12 mg/savuke.

Esimerkki 11

Sekoituksesta» jossa oli 30 paino-# esimerkin 6 kalvoa ja 70 paino-# ~~ kaupallisesti saatavaa tupakkasekoitusta» vaalea sävy (makutyyppi "american blend")* jonka kondensaatti oli 13 mg/savuke» valmistettiin suodatinsavukkeita. Savukkeilla oli poltettaessa miellyttävä ja mieto maku. Tarrattuna ” käytettyyn tupakkasekoitukseen näytti savu voimakkaasti ohentuneen. Hehkumis-käyttäytyminen vastasi luonnon tupakan tasasuhtaisuutta ja nopeutta.

Imuvastus: 118 am HgO.

Organoleptinen arvostelu:

Pistävyys : (-)

Savunmaku : (-)

Kondensaatti: 9*3 mg.

Esimerkki 12

Palavana aineena käytettiin tupakkaa» karkeata "Burley"-tupakkaa» jolle oli ominaista voimakas sikarimainen vivahde. Tähän tupakkaan suihkutettiin liuosta» jossa oli ammonium-rauta-III-sitraattia (HH^)^[Fe(sitraatti)2] ja hapanta magnesium-alumiini-tartraattia Mg H [AI (tart)j] painosuhteessa 1:1» niin, että kuivapainonlisäys oli 2,3 paino-#» ts. kumpaakin yhdistettä oli käsitellyssä tupakassa 1,23 paino-#·

Verrattuna lähtöaineeseen oli keksinnön mukaisesti käsitellyllä Bur-ley-tupakalla poltettaessa pistävyydeltään heikentynyt, kuitenkin maustettu aromaattinen kokonaisvaikutelma. Burley-sävy oli täysin säilynyt.

Arvostelu:

PietävyyB : (—)

Savunmaku : (—)

Esimerkki 13

Palavana aineena käytettiin paperinkaltaista kalvoa, jossa oli sekoitettuna (l:l) jauhettuja tupakanruoteja ja sulfaattiselluloosaa ja jonka neli öpaino oli 43 g/m^ ja paksuus 33 yu. Tämä aine kastettiin kylpyyn, joka sisälsi: i7 5 82 5 4 15 osaa magnesiuraalumiinisitraattia Mgj[Al(sitraatti),J2 6 osaa ammoniumalumiinisitraattia (NH^)^ [Al(sitraatti)g] 4 osaa alumiinihydroksidia 4 osaa piihappoa 11 osaa tupakka-uutetta Ja 60 osaa vettä.

Näin saadusta kalvosta puristettiin vesi Ja kalvo kuivattiin ilmavirrassa 95°C:ssa. Tällöin saatiin 53 paino-^:n painonlisäys. Kylpyyn liuotetuista komponenteista siirtyi kalvoon yhdisteitä keskenään samassa väkevyyssuhteessa ts. kalvo sisälsi 15,6 paino-^ Mgj[Al(sitraatti)2]2:ta ja 5 paino-^6 (KH^)j[Al-(aitraatti)2J.

Verrattuna tuotteeseen, joka valmistettiin ilman kelaattilisäystä, oli saatu polttamiskelpoinen tuote ilman kokoon supistavaa vaikutusta, se oi ollut pistävä ja antoi kevyesti aromaattisen hajun. Sekoitettuna tavallisiin kaupallisesti saataviin savuketupakoihin se osoittautui täysin yhteen eopivaksi.

Arvostelu:

Pistävyys : (—)

Savunmaku : (-)

Esimerkit 14-22

Kelaattikcmpleksien lisääminen selluloosnrairRiie Lähtöaineeksi tupakointituotteille valmistetaan paperikoneella paperin-kaltaisia kalvoja tai rainoja sekä täyteainetta käyttäen että ilman.

Näin saadut kalvot on koottu taulukkoon II.

j .

Taulukko II

Kalvo Neliöpaino Paksuus Aineosat Täyteaine $> tuhkaa hehkutuk- g/nr yum sen jälkeen A 45 38 Valkaistua - 0,07 sulfaattisellu- loosaa B 16 20 " . - 0,09 C 50 52 " A1(0H)z 29 5 D 68 60 " Vermikuliit- 54 ti

Kalvot A-D käsiteltiin kukin upotuskylvyssä, jossa oli kelaattien vesiliuos yhdessä poltettaessa ammoniakkia vapauttavan yhdioteen kanssa. Esimerkeissä 15, 17» 18 ja 19 kylpy sisälsi lisäksi täyteaineen ja sitovan aineen. Kastetuista kalvoista puristettiin vesi pois valssissa ja kalvot kuivattiin ilmavirrassa 95°C:ssa päättymättömällä hihnalla.

18 58254

Taulukossa III on esitetty esimerkkejä 14*22 Tarton palavana aineena käytetyn kalvon laatu, upotuskylvyn koostumus, käsitellyn kalvon kuivapäinon lisäys (yhteensä tai kelaatista johtuva) sekä saadun tupakointituotteen organoleptiset ominaisuudet ja kondensaattiraäärä. Kalvoon siirtyneiden kiinteiden aineiden määrä (ammoniakkia vapauttavat yhdisteet, täyteaineet) käy ilmi painon-lisäyksestä, jolloin yksittäiset aineosat siirtyvät kalvoon samassa painosuhteessa kuin ne esiintyvät upotuskylvyssä. Siirtyneen kelaatin määrä on annettu erikseen.

( i9 582 5 4 S3 •04» f-KNVO 00 li> ® lfV ΚΛ g d ·*·> · » « · · » o 5 ct\ ro σν vo P" <n r— ltv t— M a us d H a B d -7- 'Τ' 'Τ'

H pH O Ή A p*s ^ /> '"N I ^ I I -‘"N

• ·oβ3 +11 I 1111+ p n h B a — —- —« 's-- -- '—' — '— --- a 0 a

1 | v T

:c6 I I '"v v ^

P III I I I I I I

n w ^ v-> w ^

P

Pi et p a

:«β P

a p

P P

e a P a O C- H O Γ-ΙΚλΗο —- -H H * » · » »·.»· M φ o <j\ o u~\ ® r~- kv vo

CM NN H H

P M

s m a ö a a p sp a ; p p ® o >4 a « VO p- ΙΛ ►

— Pflp» ·> _ · H

p ή ja o\u>vo vo o^QCiNvoa maH CM CM K\ ITV 05 N ▼ H MÄ .. s a I ·Η · l l a a p a jS ρ p s •H^v W.op I WaB wj»P · w.'S.'d 1 1 ·*? s^ 1 sai »lä* slJ «ai t p·—- Ml

W KV KV M

<—s M g g g m a — w g

M a H H KV P

P--N < P . O KV P

0 an tort t ·

M ®\ W W O WM M

3 p te i l ow I oi ia 1 Sr' » g 8¾ * 0 g4 CM CM e CM p · ^

* 3 3 ii ” £ 3 15 3 S

k·». p p l i 0 H · I p p p a a p p χ h a a a a p« Pampa aeapgp a \ OP OP a a dP u bop o oa popopmi paw f p ä p p p oi a p ap b p Jh m a a i p -o 357 il * s * 5 1-Lf *11 3| h ssjS^ ppp 60 M 60 N _ W 3 W 0 60 60 P 60 M a fiSta P P 60· 60060· P<—· 60 60 P M >4 0 Ρ ρ o a p o H OH ä ö 3l P- s» op op o o h o m a a ο,ό oa oa op o p p h 3 w ο φ h op op uSp W q a 3 o 1 a λ h p hp usa rev ie (i hS λϊλ6ο n a n b i h p a S3 6 S i CM ^ +

I A I CM I ’ ' H P

- Ο) P I I L p—> P CM M 10 d e 3 ip ip a deM d--^ m äi p m o pp pa pa p —1 a p*ph a1—< p kvi ja a p aw ; cm p a m a p p cm p^-n * o '-v pa p h p h a d-~> d p p p p d ^ · a X H H --- H p H P O p p a HP HB a · Ph" 'n» a cm a<—< a<—> Bp p H aa aw h h h p l·” L· h 32 lii 3^3¾ 3^ 3¾

H a PK>P P a H M P P-—*. p>—« P ΝΛ 0 CMP

SP a 6p ap op ppp ea>e6pa6p aa ph a JM p a* a p op fl h n a a H · X a X as a^ft op a dPCMdPCMaaa ö H p ft a fl«-, a^_i 3 * h Π3-Ι23· «f h| h h is m a a a pppp p ^ leaa da

Cd M 60 3 60P P 60p p WP-—- W^-S W 3 W 3 W · · p

h Λ ap OP |H Mi—i μ μ f4 60 M H

o P-—» o i a o i a op. o h «o pop o p p ΟΡΡ OP· OP* Cr\ H 60 o H w o p Q P CMP Q P ^-s O CMepPdHCMdH M a X h — X h a h a pe o | • ► a m p p ιλμ vo p t— n oo n λο oo ho cm n M — H— Hw H'— Hw H'— H'— CM'— CM —' CM —' 58254 20

Saiaerkki 23-23 Tupakkasekoituksia

Esimerkkien 15, 16 ja 18 kalvot leikattiin, sekoitettiin kaupallisesti saatavaan vaaleasävyiseen savuketupakkaan ja tehtiin suodatinsavukkeiksi.

Esimerkki 25

Sekoituksesta, jossa oli 50 % esimerkin 15 kalvoa ja kaupallisesti saatavaa vaaleansävyistä savuketupakkaa, saatiin täyteläinen, pehmeä aromivaikuteina ilman minkäänlaista selluloosapistävyyttä. Kokonaisaako!tukeen vähemmästä nikotiinipitoisuudesta johtuen oli reaktio päävirran savua sisään hengitettäessä heikentynyt.

Arvostelu:

Pistävyys: (—)

Savunmaku: (-)

Kondensaatti: 15*6 mg Esimerkki 24

Sekoituksesta, jossa oli 50 paino-^ esimerkin 16 kalvoa* saatiin lievästi heikentynyt tupakkasekoituksen aromivaikutelma piaääyyyden ollessa vä-häinen (-)· Mitä nikotiinireaktioon tulee sisään hengitettäessä päävirran savua havaittiin sama vaikutus kuin esimerkissä 15.

Arvostelu: pistävyys : (-) savunmaku: (-)

Kondensaatti: 14,1 mg Esimerkki 25

Sekoittamalla mukaan 50 paino-^:sti esimerkin 18 kalvoa tulee maku organoleptisesti aromin suhteen heikommaksi mutta pistävyyteen lisäys ei vaikuta. Selluloosamaista sivumakua ei havaittu päävirran eikä sivuvirran savussa. Hikotiinireaktio sisäänhengitettäessä päävirran savua oli esimerkkeihin 25 ja 24 verrattuna edelleen heikentynyt.

Arvostelu: pistävyys: (—) savunmaku: (--) ~

Kondensaatti: 15,0 mg Esimerkit 26-51

Esimerkkien 14*22 mukaisia kalvoja kastettiin seuraavien esimerkkien 26-51 mukaisesti vesipitoisen tupakka-uutteen liuokseen, joka sisälsi noin 50 paino-^ liukoisia tupakan sisältämiä aineita, tai suihkutettiin tällä liuoksella, niin että siirtynyt kuiva-aine oli 50 paino-^. Kuivaaminen tapahtui lämpimällä ilmalla 60-100°C:ssa.

Esimerkki 26

Kaupallisesti saatavasta tupakkaaekoitukseata, makutyypiltään "Amerl- 21 58254 can Blend" uutettiin 20 % sen sisältämistä aineista kylmään metanoli-vesl-liuokseen (70 tilavuus/^ tilavuus). Tätä vesi-metanoli-pitoista uutetta suihkutettiin lisäksi esimerkin 17 mukaisesti valmistettuun tupakointi-tuotteeseen, niin että kuiva-ainetta siirtyi 30 palno-£. Saatu tuote tehtiin suodatinsavukkeiksi, jotka päävirrassa antoivat aromaattisen kokonaisvaikutelman ilman minkäänlaista pistävyyttä (Arvosteluj (—)) ja ilman eelluloosamaista sivumakua (Arvostelu: (-)) sisäänhengitettäeseä selvästi havaittavin nikotiinireaktioin ja sivuvirta oli täysaromaattinen. Käin saatu tupakointituote sopii yhteensekoitettavaksi kaikissa sekoitussuhteissa tupakkalaatujen Virginia, Burley ja Orient sekä niiden sekoitusten kanssa. (Kondensaatti: 9,8 mg).

Esimerkki 27

Esimerkin 19 mukaisesti saatua kalvoa käsiteltiin samalla tupakan sl-" sältämien aineiden uutteella kuin esimerkissä 26, niin että kuivapainon lisäys oli 29 paino-^. Suodatinsavukkeiksi tehdyn tuotteen makuvaikutelma arvosteltiin aromiköyhäksi ja tehottomaksi, jolloin ainoastaan sytytettäessä todettiin vähäinen pistävyys (Arvostelu (-))· Sivu virran savu on aromaattinen ja mieto (Savuamaan arvostelu: (-), kondensaatti: 10,7 mg).

Esimerkki 28

Esimerkin 20 mukaisesti saatua kalvoa käsiteltiin samalla tupakan sisältämien aineiden uutteella kuin esimerkissä 26, niin että kuivapainon lisäys oli 23 paino-Τί. Verrattuna esimerkkiin 27 saatiin täyteläisempi makuvaikutelma hyvin reaktioin, jolloin ei myöskään sytytettäessä todettu pistävyyttä (Arvostelu: (-)) tai eelluloosamaista sivumakua (Arvostelu: (—)). Sivu-virran savu on miellyttävän aromaattinen. (Kondensaatti: 9,0 mg).

Esimerkki 29

Amerikkalaisesta Virginia-tupakasta uutettiin kaikki sen sisältämät aineet kuumalla vedellä täydellisesti. Tämä vesiuutos suihkutettiin lisäksi esimerkin 20 mukaisesti valmistettuun tupakointi-tuotteeseen, niin ^ että kuivapainon lisäys oli 31 96, Poltettaessa näitä savukkeita todettiin väärentämätön tyypillinen Virginian maku, jonka mausteita ei kalvo vahingoittanut.

Arvostelu: pistävyys: (—) savunmaku: (—)

Kondensaatti: 11,0 mg

Esimerkki 30

Italialaisesta Burley-tupakasta uutettiin kylmällä metanoli-vesi-liu-oksella (60 tilav./40 tilav.) sen sisältämät liukoiset aineet täydellisesti.

22 5 82 5 4 Tämä uute suihkutettiin lisäksi esimerkin 22 mukaisesti valmistettuun tupakointi-tuotteeseen, niin että painonlisäys oli 20 %. Makuvaikutelma vastasi hyvän, tyypillisen Burley-tupakan makua ja siinä oli makeahko vivahde·. Tupakointi-tuote on vähemmän pistävä kuin uuttamiseen käytetty Burley-tupakka itse. Näin saatu tupakointituote oli sopiva yhteensekoitettavaksi kaikissa sekoitussuhteissa tupakkalaatujen Virginia, Burley ja Orient sekä niiden sekoitusten kanssa.

Arvostelu: pietäryysi (-) sarunmaku: (—)

Zondeneaatti: 11,3 mg

Esimerkki 31

Tsulukosss II esitettyä kalvoa C käsiteltiin upetuskylvyeeä, joka sisälsi 160 g aaaoniumsitraattia, 80 g aagaesiumaluniinisitraattia Mgj[Al2(eit-raatti)^] ja 280 g esimerkin 19 aukaiseeti vssiuuteksella saatuja tupakan si- v sältäuiä aineita ja joka oli ammoniakilla säädetty pH 7 tään. Kairon kuivapainon lisäys sli tällöin 50 % ja näin saatu tupakointituote sisälsi 5,1 paino-jt kslaattia. Poltettaessa antei tueta kevyen, aromaattisen, sivumausta ja pistävyydestä käytännöllisesti katseen rapaan saruraikutelman ja en tarallieten tupakkeinatujen kanssa kaikissa suhteissa yhteensopiva.

Arvostelu: pistävyys: (-) savunaaku: (-)

Kendenaaatti: 9,9 mg

Esimerkki 32 5 jtseeen natriumkarbokeinetyyliselluloeea/ammoniumkarbokeimetyylieel-lulooean, 3*1» vesipitoiseen raluliuokeeen lisättiin: 15 osaa jauhettua puhdasta lintteriä (99,8 % Qf-selluloosaa) 15 osaa alumiinihydroksidia 5 osaa aagnesiumalumiinisitraattia Mgj[Al(eitraatti)2J2 5 osaa aagneeinarantaeitraattia Mg^[Ps(sitraatti)2]2

Liuos rulettiin painsralua käyttäen teflon-päällysteiselle metallin au- " helle ja kuirattiin 130°C:eea. Valukalren neliöpaine oli 15 g/m2, 30 paino-^ tätä tuotetta eekoitettuna Virginla-Burley-eekoitukeeen (painosuhteessa 3:l) osoitti rerrattuna Virginia-Burloy-sekoitukseen ilman tuototta pientä aromin heikkenemistä mutta ei vääristynyttä aromia tai pistäryyttä (—). (Konden-saatti: 12j4 mg).

Eminerkki 33

Kaupallisesti saataraa sarukspapsria suihkutettiin 6 painoilla liuoksella, jossa oli nagnosiumalumiinisitreattie Mgj[Al2(eitraatti)j] ja ammo- 23 58254 niumalumiiniaitraattia (NE^)^[Al(eitraatti)2] suhteessa 2:1, Ja kuivattiin 90°C:88a. Suolanotto oli 9 paino-#. Tällöin valmistettujen savukkeiden naku ja haju verrattuna vertailunalliin kävi parennin ilmi, koska käsitellyllä paperilla ei ollut pistävyyttä eikä häiritsevää selluloosanaista eivunakua enää· Esinerkit 34-49

Palavana aineena käytettiin paperirainoja, jotka olivat valkaistua sulfaattiselluloosaa ja joilla oli erilaiset täyteainepitoisuudet ja neliö-painot. Palavana aineena käytettyjen lähtgkalvojen kokoomus on esitetty taulukossa Γ7.

Taulukossa Y on esitetty esimerkkejä tupakointi-tuotteiden valmistuksesta keksinnön mukaisella menetelmällä sekä näistä tuotteista muodostuneet kondensaattimäärät.

Taulukossa YI on esitetty tupakointi-tuotteiden valmistus taulukon Y mukaisesti, tuotteiden sisältäessä lisänä hapettimena kaliumpermanganaattia sekä näistä tuotteista muodostuneet kondensaattimäärät.

Taulukko IY

Kalvo Selluloosaaines Täyteaine Eeliöpaino Paksuus (β/·2) /Um A Valkaistu sulfaatti- 43*5 paino-# 42 33 selluloosa Al(0H>3 10,2 paino-#

Si02 B -"- 4416 paino-# 50 62 ai(oh)3 C -M- 40,2 paino-# 54 70 - ai(oh)3 10,0 paino-# 8i02 - D -H- 31,1 paino-# 38 45 ai(oh)3 12,4 paino-#

Si02 E l6,lpaino-# 32 40

Al«ffly3 ? -tt- 18 paino-# 25 35 ai(oh)3 58254 2h

•H

4» +» 3 a

S

'ö α ω s h \ο ω O * «k «k «k » «k

M tO tO ^- ·<*· VO

:rt 4» «β Vt *H « 4* 4» 4» a $ Ή Q VO <7\ ro O C-* o •H rl · «k «k · «k «k M β o ® σ\ < 00 ka

p-n M r4 Tv iH H CM

•p *-> rt a rt n a -

Sv g o 4» 4» 5 ►

M β β OVI «O-rt-VOtA o pH

Ή fl V » · · « · * rt· H vi p vo C- vo t— -rt- M :rt W rt >» <M H H N M -rt· r4 4 r4

4* O

- £ Έ r—, S ® tl 1—1 CM CM CM 4» rt CM CM i 1 1—i .—n 4» ►» p4

1—1 « CM CM Ή rt rt H

CVI -rl p-v ^4» rt .3 rt --v 4» *rl Ti 4» dl H 4» 4« 4» rt -3 (« Β S3 rt rt u * 3 J3 rt f-t rt rt 4» 4* -p

rt4» u St -H :rt 4* -H

U Ti 4> 4*rt i rt 4*

^ 4» β t4 -HW rt M O

> -H w « 4» en · rt ' v*> |ht r4 rt rt

O '-p P* rt rtt—i rt rH «H

M rt —> fc fk| tO B pH

•M Uh kv i—» >—i p~* -H ·> i-t a i—i *-> to to m « a · pH fO -rt- M (B H 8 f) S a ί B * *5 3 Ä 5 64 w "H *r4 rtrH4* «Ο Ή 4» 4» -H il rt w 4» *H 4» 4* 4* Pk TJ <« 4» 4» rt -rl rt 4* rt rt o rt 4» rt 4* rt rt 4> a Ϊ4

S rt rt M -P H rt rt M

Siä 4* rt 4» St -H 4» (n rt

Oi 4»n «H rt ^ rt- H »HV 4» rt -H P, a -H 4» 4* fO ΙΟ IO rt f B -rl 4* ► rt rt o m -h 4> rt art· rt · ii 4> o rt a »rtrtrtv vv» rt a rt i 7 M 4>4 rt rt CD B a a 0 4* Se· ► o 0 4> staaartrtiHrtE|rt4*M -h e : 11 \ s*s n n h 13 * i £» 3§«β|ββ··Ηΐ·Η·Η3ι3 rt n > ·Η3ΐ3βββ»<ββ-Η«·Η0 β pH a-r4rt<H-H*H-Hrtertrtaaa6 art — ti ·αβαβΒΒά4*ααο4>ο· «h i i s i · · · Ιϋ I! i -j i« ti O 4»4»4»OQOQOOOlA -H 4· S 8*88ίίί3ϊ'’,5Χ!<8(· 3,1 a ** rt S rt a »3 4* a art O -H rt

0¾ 3 W

51s * «o«« n ‘•Ί

trt 4» M

m a -a· ua vo e— «o σν M to IO to to to to 58254 Ή 4» 4» 3 β cm os οο f- o s « vo 0 ··> « · · · · ·

® H H rH rH KV CMCMCM

Ό

S

M

S o • S*

Pi β 33 ^ -H 4»

«H «H « PO

44 *rt>fc CO O VO O O <7\ H rH

41 | «k» ·» ** e> « et

£ <p O CM KN 04 K\ K> 04 CM CM

MO

► 3 Ή rH fi Cd ' alla 3a •rt 4* 4» 4» d rH <d

Il rH · ► O Ή H 4» Ή 2 0 O «rt E»

4* q o a n A

H -H SR. g 44 !0 a P) «k So 44« 44 «rt 44 .rt ·οΡ Ό 0 0 (H S O «rt « rH O U0 44 rH rH 4*4

M 0,4* «r> I OI» β rH

> a 0 « «0· 0 -xt- hh S on 0 o eo 04) O 0 4404)0 Ή 0 O β * ϊ 0« 3S sS « 3 O « «O 0 0 O ^ 00 rH 0 0 0 0 4* irt 0 0 «rt

0 4> 0 4* I 0 4) « O, rH « rH

0 0 S · -H > n β 0 H 44 I

et 0 P> 4* B «H «rl a 0 4) 0·0· I iJ5 js r; B! 1 M st S»· 3g° 8 =

O j M O «rt H 0 «rt «O

0 0·0,βΒ·Η00·Ο0·χί·ΙΤ.

rl 4» 0 rH * 44 0 0 S «rt rH H «0- «0«

4* O 4> rH O > O O OH

3P.O0 0 4» 0 O 0 4 0«

0 44 4* 0 «rt ►* O «rt ► β B O 4B

SH 4» Λ H > 00 -H H H B

«rt 10 O ► 04) «4*0 β O «rt «rt 40 >. «r>4» rH rH rH H 4* β 44 4> 44 44 0 40 B ►> O 0OB«rtO«rt0»4 9 0 0 44 0 0 3 +»Η·Η HP, β ® S o « 5 I ω 1 0 «rt 0 4* Pk «rt 0 0 H rH B 0 <0« «rt 0 4* 0404» 0 B «rt "rt

O «rt ► O β 4* «M400OOBB

~ fi· i „ ii «4i · «♦* 44 ^ ► 44 ► · O

I S |3L I ttls Sft 8 S

S 3 338 lii 2 IlAllsa

I I

lit ► 44 0 •rt 0 b m

O 0 O 'M

► 4» a 4 ift VO vor— CD OVON

3· g ιΛ ΐΛ kv ΙΛ kv kv kv kv 0 4» Xl

Äo rH CM KV -rt tfV VO VO

rt- rt· x*· rt- rt- rt· rt- rt· 26 58254

Esimerkki 47»

Esimerkin 54 mukaisesti valmistettuun tuotteeseen'suihkutettiin sitrus-pektiinin 1 #:sta liuosta» sitruspektiinin ollessa ammoniumsuolansa muodossa» niin että sitruspektiiniä siirtyi tuotteeseen 1»3 p»ino-#.

Savukkeiksi tehty aine osoitti poltettaessa verrattuna esimerkin 34 mukaiseen tuotteeseen parantunutta miellyttävän raikasta ja kevyesti kasvimaista nakua kondensaattiarvon ollessa pieni.

Esimerkki 47* 30 paino-# esimerkin 47» mukaista tuotetta ja 70 paino-# kaupallisesti saatavaa hienoksi leikattua tupakkasekoitusta» nakutyyppiä "american blond" tehtiin sekoitettuna savukkeiksi. Pektiinin päävirran tuoma maku oli täysin tupakan aromin kanssa yhteensopiva ja vaikutti viimeistelevästi aromiseokseen.

Esimerkki 49

Esimerkin 35 mukaisesti valmistettuun tuotteeseen suihkutettiin selinin ~ 2 #:sta etanolipitoista liuosta niin» että seiinin aiheuttama painonlisäyo kuivauksen jälkeen oli 1»7 #·

Savukkeiksi tehty tuote osoitti poltettaessa verrattuna esimerkin 35 mukaiseen tuotteeseen parantunutta aromiaointia pää- ja sivuvirran savussa kondensarttiarvon ollessa sama.

Esimerkki 49

Esimerkin 39 mukaisesti valmistettuun tuotteeseen suihkutettiin seiinin 2 #:sta etanolipitoista liuosta niin» että seiinin aiheuttama painonlisäys kuivauksen jälkeen oli 1*5 paino-#.

Savukkeiksi tehty tuote osoitti poltettaessa verrattuna esimerkin 39 mukaiseen tuotteeseen huomattavaa voimistumista tupakka-aromissa ja viimeisteltyä makuvaikutelmaa kondensaattiarvon ollessa sama.

Esimerkki 30

Esimerkin 29 ja 36 tupakointi-tuotteista tehtiin taulukon VII mukaisesti sekoituksia kaupallisesti saatavaa tupakkaa okeitukeen kanssa» jonka nikotiinipitoisuus »li 0,86 gg ja jonka kondensaatti oli 14*8 mg suoda-tineavukotta kohti. Taulukko Yli antaa eri sekeitukollle odotettavissa olevat ja saadut kondansaattipitoisoudat sekä nlkotiinipitoisoudat. Laskettaessa odotettavissa olevia arvoja otettiin eri sekoitusten täyttövolyymlt huomioon.

58254 27

<—N

Φ

P M

o ►» o •h +» > p p d trs co c— on Φ <

< M H (Λ CNJ H

o *d 's · * · * » »

.M ►> fcp O O O O O O

•H :o B

»Hw

• O

0 0« P P ► Ή Ή (j

4» O Jl CM ON N p ·**· CNJ

O P\ NO ΙΛ ftl so CM

J4 $ · «. · .·» p gj* o o o o o o

P

f» p k 3 P Φ P G O t— ® —« φ on ^ «r ··.· Ό Ό r » «k o SO rOv

t·» C ON r— P

n o

i-3 M

a

H *H

M a >- 3 o _ PO o ή p n

JM P P O

3 po 3 e ft g P (S Φ O ® OS CSJOs·'*’ p B + · · » * · » · C6 Q P <M CO ιΓΝ P CO -«*

H β 01 P P H

-o a o

0 0 0 11« III

OOP

»O ΙΛ H ^ S K\ IA

p * » * * * «k

0 0 « H CSi CSi O Ή rH

p 3 a HÄH + + + ++♦

O a O

h Ani s s m in «o on r k 0 H * · * «k «k «k up® o so n~n or— ir\

P'-p’3 H rH

✓—N

as 2/3 8 S 3 8 S $ S* S *

O p OP

P » P «

OP OP

f* M P.J4 3 ϊ ö* «54 «54 p a 0 p m a 3*3 8$S 9·« 833 P φ Ot P Φ O, P ----- P p>__

PO PO

O O On O o SO

Ph p cm CH p m"n 28 58254

Bsimerkki 51"

Esimerkin 36 mukaisesti valmistettu kalvo suihkutettiin kmllaanltraatin vesi- ja alkoholipitoisella liuoksella ja kuivattiin niin, että kuivapainon lisäys oli 1 i»·

Kondenaaatti: 3,1 mg/savuko.

Baiaerkki 32

Beiaerkin )6 aukaieeati valaiatettu kalvo suihkutettiin vesipitoisella kaliuanitraattiliuokaella ja kuivattiin niin, ett& kuivapainon lisäys oli 2 H>.

Kondenaaatti: 2,3 mg/savuke.

Esiaerkkl 33

Beiaerkin 38 aukaieeati valaiatettu kalvo suihkutettiin vesipitoisella _ kaliuanitraattiliuokeella ja kuivattiin, niin että kuivapainon lisäys oli 2

Kondenaaatti: 3,2 ag/aavuke.

Baiaerkki 34

Palavaa ainetta, joka oli paperirainan auedossa ja joka oli valkaistua sulfaattiselluloosaa, joka sisälsi 43 paino-jt aluaiinihydrokaidia täyteaines- Λ na ja jonka neliöpaino oli 30 g/a ja paksuus 38 ^m, käsiteltiin upptuskyl-vyssä, joka aiaälsi 10 osaa aangaanirautaaitraattia lfaj[Fe(eitraatti)2]2 6 osaa aaaoniuarautasitraattia (HH^)^[Fe(aitraatti)2] 3 osaa virtsa-ainetta 12 osaa tupakan siaältäaiä aineita, jotka on saatu täydellisesti Burley-tupakkaa kuumalla vedellä uuttamalla 100 osaa vettä, niin että kuivaamalla 55-95°Cteaa tasaisesti kohoavalla lämpötilalla saadaan kuivapainon lisäykseksi 34 jt. Näin saatu tupakoin-tituote sisälsi 7,6 paino-jt kelaattia. Se tehtiin suodatlnsavukkeiksi. Orga-noleptisestl arvosteltiin tuote maullisesti neutraaliksi selvin tupakkavaiku-tolmin.

Kondensaattl: 3,1 mg/savuke.

Baiaerkki 33

Palamiskelpoista ainetta, kuten esimerkissä 34» jonka muodosti kalvo valkaistusta sulfaattiselluloosasta, joka sisälsi 43 paino-^ alumiinihydroksidia täyteaineena ja jota oli esikäsitelty 2 £1 selia vesipitoisella käliumper-manganaattiliuoksella, käsiteltiin upotuskylvyssä, joka sisälsi Θ osaa mangaanirautagalaktmraattfta Mn^[Fe(galaktaraatti)^]2 8 osaa magnesiumalumlinisitraattia Ng^[Al(sitraatti)2J2 6 osaa ammoniunrautagalaktaraattia MH^[Fe(galaktaraatti)] 6 osaa virtsa-ainetta 12 osaa tupakan sisältämiä aineita (saatu esimerkin 29 mukaisesti) 100 osaa vettäf ' 29 S8254 niin että kuivaamisen jälkeen 55-95°C*ssa tasaisesti kohoavalla lämpötilalla saatiin kuivapainon lisäykseksi 41 £· Häin saatu tupakoi nti Luoto sisälsi li,4 palno-^έ kelaattia. Se tehtiin suodatlnsavukkeiksl. Tuote arvosteltiin organoleptisesti erityisen miedoksi ja tupakankaltäiseksi.

Kondeneaatti: 2,8 mg/savuko.

Tämän esimerkin mukaisesti saatu tuote oli erityisen hyvin yhteensopiva kaupallisesti saatavaa vaaleasävyisen tupakkaseko!tukeen kanssa.

Claims (5)

1. 3° 58254
2. 1. Tupakointivalmi ste, joka on selluloosapohjaista palavaa ainetta, ja joka mahdollisesti sisältää täyteaineita ja/tai ammoniakkia vapauttavia yhdisteitä ja/tai hapettimia ja/tai polygalakturonihappoja ja/tai valkuaisaineita ja/tai tupakkauutet-ta, tunnettu siitä, että se sisältää kelaattiyhdisteitä, joilla on yleinen kaava I K Me R I z x y jossa K on magnesium, kalsium tai mangaani(IIMe on kolmiarvoinen rauta tai alumiini ja R on kelaattia muodostavan, orgaanisen, 2-8 hiiliatomia sisältävän karbok-syylihapon tähde, jossa karboksyylirybmän lisäksi on vähintään yksi hydroksyyliryh-mä, ketoryhmä tai muita karboksyyliryhmiä; x = 1 tai 2 ja y = 1, 2, 3 tai 1 ja z on luku, joka ilmaisee kaksiarvoisten kationien K lukumäärän, jolloin tupakointi-valmisteen kelaattiyhdistepitoisuus on 0,5~70 paino-# palavan aineen määrästä.
3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen tupakointivalmiste, tunnettu siitä, että kelaattia muodostavana karboksyylihappona käytetään viinihappoa, sitruunahappoa tai galaktaarihappoa.
4. 3. Patenttivaatimusten 1 ja 2 mukainen tupakointivalmiste, tunnettu siitä, että tuote sisältää kelaattina magnesium-rauta-III-sitraattia, magnesium-rauta-III-tartraattia, magnesium-alumiini-sitraattia, magnesium-alumiini-tartraattia, mangaani-rauta-III-sitraattia tai mangaani-rauta-III-galaktaraattia. U. Patenttivaatimusten 1-3 mukainen tupakointivalmiste, tunnettu siitä, että tuote sisältää noin 5-50 paino-# kelaatti-yhdistettä, laskettuna palavan _ aineen kokonaispainosta.
5. 5. Menetelmä patenttivaatimusten 1-3 mukaisen tupakointivalmisteen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että yhdistetään a) selluloosapohjaista palamis-kykyistä ainetta ja b) kelaattiyhdisteitä ja c) mahdollisesti täyteaineita, ammoniakkia luovuttavia aineita, hapettimia, polygalakturonihappoja, valkuaisaineita, ja/tai tupakkauutetta, jolloin joko a), b) ja mahdollisesti yksi tai useampi kohdan c) aineista sekoitetaan vesipitoiseksi seokseksi, josta muodostetaan paperinkaltainen 2 raina, jonka neliöpaino kuivaamisen jälkeen on 10-250 g/m ja paksuus 10-120 ^un, tai kohdassa a) mainitulle kuivalle kantaja-aineelle, jonka neliöpaino on IO-250 g/m ja paksuus 10-120 pn, levitetään sivelemällä, suihkuttamalla tai kylpyyn upottamalla liuos, joka sisältää kohdassa b) mainittua ainetta ja mahdollisesti yhtä tai useampaa kohdassa e) mainituista aineista.