FI110115B - Koostumus, joka sisältää vähemmän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, menetelmä niiden valmistamiseksi ja tämän koostumuksen käyttö - Google Patents

Koostumus, joka sisältää vähemmän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, menetelmä niiden valmistamiseksi ja tämän koostumuksen käyttö Download PDF

Info

Publication number
FI110115B
FI110115B FI925926A FI925926A FI110115B FI 110115 B FI110115 B FI 110115B FI 925926 A FI925926 A FI 925926A FI 925926 A FI925926 A FI 925926A FI 110115 B FI110115 B FI 110115B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
hydrogenated
polysaccharides
composition
treatment
amyloglucosidase
Prior art date
Application number
FI925926A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI925926A0 (fi
FI925926A (fi
Inventor
Jean-Jacques Caboche
Original Assignee
Roquette Freres
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Roquette Freres filed Critical Roquette Freres
Publication of FI925926A0 publication Critical patent/FI925926A0/fi
Publication of FI925926A publication Critical patent/FI925926A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI110115B publication Critical patent/FI110115B/fi

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G4/00Chewing gum
    • A23G4/06Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
    • A23G4/10Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds characterised by the carbohydrates used, e.g. polysaccharides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G3/00Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
    • A23G3/34Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
    • A23G3/346Finished or semi-finished products in the form of powders, paste or liquids
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
    • A23L27/33Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
    • A23L27/34Sugar alcohols
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/30Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing carbohydrate syrups; containing sugars; containing sugar alcohols, e.g. xylitol; containing starch hydrolysates, e.g. dextrin
    • A23L29/35Degradation products of starch, e.g. hydrolysates, dextrins; Enzymatically modified starches
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B30/00Preparation of starch, degraded or non-chemically modified starch, amylose, or amylopectin
    • C08B30/12Degraded, destructured or non-chemically modified starch, e.g. mechanically, enzymatically or by irradiation; Bleaching of starch
    • C08B30/18Dextrin, e.g. yellow canari, white dextrin, amylodextrin or maltodextrin; Methods of depolymerisation, e.g. by irradiation or mechanically
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/20Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of an exo-1,4 alpha-glucosidase, e.g. dextrose
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/18Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic polyhydric
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G2200/00COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents
    • A23G2200/06COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents containing beet sugar or cane sugar if specifically mentioned or containing other carbohydrates, e.g. starches, gums, alcohol sugar, polysaccharides, dextrin or containing high or low amount of carbohydrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Measuring Volume Flow (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Multi Processors (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Confectionery (AREA)

Description

110115
Koostumus, joka sisältää vähemmän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, menetelmä niiden valmistamiseksi ja tämän koostumuksen käyttö 5 Sammansättning som innehäller hydrerade sackarider som förorsakar mindre tandröta, förfarande för framställning av dessa och användning av denna sammansättning 10
Keksinnön kohteena on koostumus, joka sisältää hydrattuja sakkarideja, jotka aiheuttavat vähemmän hammasmätää, joita voidaan käyttää makeuttavana koostumuksena tai pintakuviointiaineena tuotteissa, jotka on tarkoitettu ihmisten tai eläinten nautittavaksi, toisin sanoen varsinkin ruokatuotteissa ja joissakin farmaseuttisissa tai eläinlääketuot-15 teissä.
Keksintö liittyy myös menetelmään mainitun koostumuksen valmistamiseksi, kuten myös tämän koostumuksen käyttöön tuotteissa, jotka on tarkoitettu ihmisten tai eläinten nautittavaksi.
·.·. 20
Ilmaisu "tuotteet, jotka on tarkoitettu ihmisten tai eläinten nautittavaksi" on tarkoitettu !..1 merkitsemään tuotteita, jotka on tarkoitettu nautittavaksi tai suun kautta tapahtuvaan ♦ · · : annosteluun, kuten erilaiset ruoka-aineet, kuten makeiset, leivonnaiset, jälkiruoat, : juomat, hillot, kastikkeet, jäätelöt, valmistetut eläinrehut, kuten myös farmaseuttiset, .25 eläinlääke-, ruokavalio- tai terveystuotteet, kuten esimerkiksi eliksiirit, yskänlääkkeet, pastillit tai tabletit, purutahnat, purukumit, pastillit, suuvedet ja hammastahnat ja geelit.
• 1 • I » ·1’1: Ilmaisu "vähemmän hammasmätää aiheuttavat hydratut sakkaridit" ymmärretään * tarkoittavan hydrattuja sakkarideja, jotka ei happamoidu yhtä paljon suussa läsnä olevien » φ · . 1 · ·. 30 bakteerien toimesta kun tavanomaiset sokerit, kuten sakkaroosi, glukoosi tai fruktoosi.
• · » ·
Sellaisia vähemmän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja tiedetään jo.
Voidaan mainita esim. sorbitoli, ksylitoli, maltitoli, erytritoli, laktitoli, hydrattu 110115 2 isomaltuloosi (tunnettu tavaramerkillä PALATINIT® tai yleisimmin nimellä ISOMALT), mannitoli, arabitoli, treitoli, isomaltitoli.
Siirappeja, jotka sisältävät joitakin näistä erilaisista tuotteista markkinoidaan jo, esimer-5 kiksi sorbitolisiirapit, maltitolisiirapit, jotka sisältävät noin 50-55 % maltitolia, kuten esimerkiksi LYCASIN® 80/55, jota markkinoi hakijan yhtiö tai maltitolisiirapit, jotka sisältävät noin 72-78 % maltitolia kuiva-aineeseen nähden, kuten esimerkiksi MALTISORB® 75/75, jota hakijan yhtiö markkinoi tai maltitolisiirapit, joita myydään tavaramerkeillä MALTIDEX® 100, MALTIDEX® 200, MALBIT® ja FINMALT®.
10
Millään edellä mainitulla tuotteella tai näiden eri tuotteiden seoksilla ei kuitenkaan ole kaikkia niitä ominaisuuksia, etuja tai teknologisia ominaisuuksia, jotka ovat toivottavia vähemmän hammasmätää aiheuttavassa makeuttavassa koostumuksessa.
15 Todellakin, joillakin edellä olevilla tuotteilla, kuten esim. sorbitoli, maltitoli, ksylitoli, erytritoli tai mannitoli, kun niitä käytetään paljon ja korkeissa konsentraatioissa, on haittaava pyrkimys kiteytyä, jotka tekevät ne sopimattomaksi moniin ruoka-, farmaseuttisiin- tai eläinlääketuotteisiin.
: 20 Lisäksi joillakin tuotteilla, kuten mannitoli, laktitoli, treitoli ja hydrattu isomaltuloosi, ei ole voimakasta makeuttavaa vaikutusta. Tämä rajoittaa niiden soveltuvuutta esimer-: kiksi makeistuotteisiin tai farmaseuttisiin siirappeihin silloin kun ennen kaikkea halutaan voimakas makea maku. Tämä vaatii keinotekoisten makeutusaineiden lisäämistä, kuten sakkariinia, aspartaamia tai syklamaatteja ja asesulfaamia K, jotka ovat suhteellisen 25 kalliita tuotteita ja voivat olla epästabiileja.
:, ’· · Joillakin tuotteilla on kuitenkin vahva makeuttava vaikutus ja on vaikea kiteyttää. Tämä : pätee esim. joihinkin maltitolisiirappeihin. Siitä huolimatta näillä siirapeilla on se suuri : ” *: haitta, että niillä ei ole riittävää viskositeettia tuotteissa, joissa niitä käytetään. Sellainen » 30 viskositeetti vaaditaan tuotteisiin, kuten purutahnat, keitetyt karamellit, nougatit, ....: farmaseuttiset siirapit tai eliksiirit ja hammastahnat.
3 110115
Jotkut edellä olevista hydratuista tuotteista ovat lisäksi hyvin hygroskooppisia, joka voi aiheuttaa ongelmia varsinkin keitettyjen karamellien valmistuksessa, joilla valmistetuilla makeisilla silloin on todellinen pyrkimys ottaa takaisin vettä ja se haitta, että ne tarttuvat käärepaperiin.
5
Lisäksi olisi selvä etu, jos veden vaikutusta voitaisiin vaihdella makeuttavissa koostumuksissa tarkoitettujen sen jälkeisten käyttöjen mukaan. Vielä tätä mahdollisuutta ei ole olemassa, vaikka käytetään kahden tai kolmen hydratun tuotteen seosta, kuten niiden, jotka edellä mainittiin.
10
Lisäksi joissakin sovellutuksissa saattaisi myös olla toivottavaa vapaasti valita makeuttavan koostumuksen kiehumispiste sen hygroskooppisuuden muuttamiseksi tai vaihtoehtoisesti lasisiirtymälämpötilan tai jäätymispisteen muuttamiseksi tiettyyn suuntaan.
15 Hyvin ilmeistä on siksi, että ruokateollisuudessa tai farmaseuttisessa tai eläinlääke-teollisuudessa tarvitaan makeuttava koostumus joka on vähemmän hammasmätää aiheuttava ja stabiili entsyymejä vastaan, jolla on voimakas makeuttava vaikutus, - johon ei välttämättä tarvitse lisätä keinotekoisia makeutusaineita (on mahdollista, /·, ; 20 että tämä aiheuttaa epämiellyttäviä organoleptisia ominaisuuksia tai rajoittaa • ' * . ·;1. kuumuuden sietoa), : , . - joilla on hyvät teknologiset ominaisuudet kaikentyyppisissä sovellutuksissa, • » * · .' . t j - joka sopii yhteen useimpien nautittavien tuotteissa käytettävien ainesosien kanssa ja ; ‘: joka voidaan tarvittaessa esisekoittaa joihinkin näihin, 25 - jonka veden vaikutusta voidaan helposti säätää halutun sovellutuksen mukaisesti, : ’:': - jonka hygroskooppisuutta, lasisiirtymälämpötilaa, jäätymispistettä ja kiehumapistettä · voidaan muuttaa valitun sovellutuksen mukaisesti, . ‘. - jolla on tarpeeksi suuri viskositeetti ja kuviointikyky, jotta saataisiin lopputuotteisiin hyväksyttävät "mekaaniset" ominaisuudet ja ulkonäkö, 30 - johon ei tarvitse lisätä kuviointiapuaineita tai aputuotteita, » 110115 4 josta ei ole vaaraa että se kiteytyy sovellutuksissa, jossa sellainen vaara olisi haittaava, tai joka päinvastoin voi aiheuttaa jonkinasteista ja säädettävää kiteytymistä joissakin sovellutuksissa, joissa edullista mikrokiteytymistä tai rakeistumista nimenomaan 5 halutaan.
Hakijan yhtiö kuitenkin kykenee sovittamaan yhteen nämä eri laatuominaisuudet ja muut ominaisuudet, joita ei ole pidetty yhteensovitettavissa kunnes nyt, valmistamalla ja kehittämällä uusi koostumus, joka sisältää vähemmän hammasmätää aiheuttavia hydrattu-10 ja sakkarideja.
Keksinnön mukainen koostumus, joka sisältää vähemmän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja on siten tunnettu siitä, että siinä on, konsentraatioiden ollessa ilmaistuna painoprosentteina mainitun koostumuksen kuiva-aineeseen nähden: 15 - 0,1-80 %, edullisesti 0,1-75 % ja vielä edullisemmin 0,1-70 % hydrattuja monosak- karideja, 0,1-96 %, edullisesti 0,2-94 % ja vielä edullisemmin 0,3-90 paino-% hydrattuja disakkarideja, 11-96 %, edullisesti 22-94 % ja edullisemmin 35-90 paino-% hydrattuja mono-ja i ’ ’; 20 disakkarideja, . - 1-40 %, edullisesti 1,5-30 %, vielä edullisemmin 3-26,5 paino-% polysakkarideja, : ,·. joita amyloglukosidaasi ei hydrolysoi F-testissä (kuvataan myöhemmin), . ' : - lopun 100 %:iin asti ollessa hydrattuja oligo- ja polysakkarideja.
25 Hydratut monosakkaridit voidaan valita ryhmästä, johon kuuluu sorbitoli, mannitoli, galaktitoli, ksylitoli, treitoli, arabitoli ja erytritoli.
Hydratut disakkaridit voidaan valita ryhmästä, johon kuuluu maltitoli, hydrattu maltu-loosi, hydrattu isomaltuloosi (glukopyranosido-l,6-mannitolin ja glukopyranosido-1,6-30 sorbitolin seos), isomaltitoli, laktitoli ja hydrattu inulobioosi.
110115 5
Hydratut oligosakkaridit ja polysakkaridit voivat muodostua maltotri-itolista, maltotetrai-tolista ja muista hydratuista oligo- ja polysakkarideista, jotka saadaan tärkkelyksen hydrolyysistä ja sen jälkeisellä hydrauksella. Mainitut hydratut oligosakkaridit ja polysakkaridit voivat kuitenkin myös olla sellobi-itolia, sellotri-itolia, ksylobi-itolia, 5 ksylotri-itolia, inulotri-itolia ja muita hydrattuja oligo- ja polysakkarideja, jotka saadaan selluloosan, ksylaanien ja fruktanssien, kuten esimerkiksi inuliinin hydrolyysillä, yleensä happohydrolyysillä ja sen jälkeisellä hydrauksella.
Koostumuksissa olevien niiden polysakkaridien konsentraation määrittämiseksi, joita 10 amyloglukosidaasientsyymi ei hydrolysoi, käytetään F-testiä, joka vastaa testiä, jota käytetään "kokonaisruokakuitujen" määrittämiseksi, jonka on kehittänyt yhtiö SIGMA Chemical Company P.O. Box 14508, St. Louis, M.O. 63178 USA ja joka on kuvattu yksityiskohtaisesti SIGMA technical note.ssa n:o TDFAB-1 kesäkuussa 1991.
15 Tässä testissä olennaisesti määritellään hydrolysaatissa olevan aineen määrä, jota amyloglukosidaasi ei hydrolysoi lämpöä kestävän a-amylaasin ja proteaasin läsnäollessa. Tämä määrä ilmaistaan prosentuaalisena osuutena suhteessa noin 1 g:n hydrolysaattia, jota on kuivattu vakuumissa lämpötilassa 70°C yön yli.
f·, ; 20 Tämän testin suorittamiseksi menettely on seuraava: : .·. 1) Neljä noin 1 g:n hydrolysaattinäytettä, jota on kuivattu vakuumissa ja jäähdytetty ; ’ ,; kuivatusastiassa yön yli punnitaan 0,1 mg:aan ja asetetaan 400 ml:n pitkänmuotoi- seen maljaan.
! 25 ; ': ’: 2) 50 ml fosfaattipuskuria (0,05 M) pH-arvossa 6,0 lisätään jokaiseen neljään maljaan.
3) 0,05 ml alfa-amylaasin liuosta (Sigma-tuote n:o A 3306) lisätään jokaiseen maljaan :"1: ja sekoitetaan perusteellisesti.
;v. 30 110115 6 4) Jokainen malja peitetään alumiinikalvolla ennen kuin se asetetaan kiehuvaan vesihauteeseen niiden hautomiseksi 30 min. lähtien siitä ajankohdasta, kun lämpötila maljoissa saavuttaa 95°C. Seosta sekoitetaan varovaisesti säännöllisesti 5 minuutin väliajoin.
5 5) Liuokset jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
6) Liuosten pH säädetään arvoon 7,5 ±0,1 lisäämällä jokaiseen maljaan 10 ml 0,17 IN NaOH. pH tarkistetaan ja tarvittaessa säädetään natriumhydroksidilla (0,171 N) 10 tai fosforihapolla (0,205 M).
7) 5 mg proteaasipulveria (Sigma-tuote n:o P-3910) lisätään jokaiseen maljaan.
8) Maljat peitetään alumiinikalvolla ja niitä haudotaan lämpötilassa 60°C 30 min 15 samalla jatkuvasti sekoittaen. 30 minuutin hautomisaika alkaa ajankohdasta, jossa maljojen sisäinen lämpötila saavuttaa 60°C.
9) Seos jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
; 20 10) 10 ml 0,205 M H3PO4 lisätään jokaiseen maljaan pH:n säätämiseksi arvoon 4,5 ± 0,2. pH tarkistetaan. Se säädetään huolellisesti tarvittaessa natriumhydroksi- • * ' : , ·. dilla tai fosforihappoliuoksilla.
11) 0,3 ml amyloglukosidaasia lisätään (Sigma-tuote n:o A.9913) jokaiseen maljaan.
25 j 12) Jokainen malja peitetään alumiinikalvolla ja haudotaan 30 minuuttia lämpötilassa j : 60°C samalla jatkuvasti sekoittaen. 30 minuutin hautomisaika alkaa ajankohdasta, . ; jossa maljojen sisäinen lämpötila saavuttaa 60°C.
110115 7 13) 280 ml 95 %:sta etanolia (t/t), esikuumennettu lämpötilaan 60°C, lisätään jokaiseen maljaan. (95 % etanolia t/t: 50 ml demineralisoitua vettä, puhdasta alkoholilisäystä tilavuuteen 1000 ml lämpötilassa 20°C).
5 14) Saostuma annetaan muodostua antamalla seosten seistä huoneenlämpötilassa ainakin 60 minuuttia, tai yön yli (sama aika jokaiselle neljälle tekstille).
15) Jokaisen maljan sisältö suodatetaan vakuumissa sintratun lasiupokkaan ja Celite-pedin avulla, ja ne pestään huolellisesti peräkkäin: 10 - kolme kertaa 20 ml:lla 78 %:sta etanolia (t/t) (78 % etanolia t/t: 220 ml demineralisoitua vettä, puhdasta etanolilisäystä 1000 ml:aan asti lämpötilassa 20°C), kaksi kertaa 10 ml:11a 95 %:sta etanolia (t/t) ja kaksi kertaa 10 ml:lla asetonia.
15 16) Neljä suodatinta kuivataan yön yli lämpötilassa 70°C vakuumissa.
17) Nämä suodattimet jäähdytetään kuivattimessa ennen kun ne punnitaan 0,1 mg:aan, tätä painoa pidetään suodatusjäännösten painon (polysakkaridit, joita amyloglu- , , ; 20 kosidaasi ei ole hydrolysoinut, plus proteiinit, plus tuhka) ja upokkaan (Celitillä) . ·:'. painon summana.
18) Kahden niiden neljän suodatusjäännösten proteiinikonsentraatiot, jotka ovat tulokse-na neljästä testistä määritellään menettelemällä Kjeldahl-menetelmän mukaisesti, 25 käyttämällä korjaus vakio ta 6,25.
> > * • > · : : 19) Tuhkan määrät määritellään muissa kahdessa suodatusjäännöksessä asettamalla upokkaat uuniin lämpötilaan 525°C 5 tunniksi.
-, ·. 30 20) Polysakkaridien määrät, joita amyloglukosidaasi ei hydrolysoinut, lasketaan neljää testiä varten, kuten on esitetty SIGMA technical note.ssa ja keskiarvo lasketaan 110115 8 näille määrille, joka ilmaistaan hydrolysaattiaineen määrien keskiarvona, jota on kuivattu yön yli lämpötilassa 70°C vakuumissa, ottaen huomioon laskussa neljän sokkotestien tulokset (ilman kuivaa hydrolysaattia), jotka suoritettiin samanaikaisesti.
5 Tämä F-testi on muunnos testistä, jota käytetään kokonaisruokakuitujen määrittämiseksi ruoka-aineissa, joka on kuvattu teoksessa "J. Assoc. Off. Anal. Chem." Voi 68, No. 2, 1985, p 399.
10 Sillä on se etu, että se on standardisoitu ja voidaan suorittaa käyttämällä täydellistä analyyttistä varustusta ja se on toistettavissa ja toisinnettavissa.
Polysakkaridien konsentraatiot, jotka voidaan saostaa etanoliin ja joita amyloglukosidaasi ei hydrolysoi, voidaan myös määrittää keksinnön mukaisissa koostumuksissa käyttämällä 15 toisenlaista testiä, joka on nimitetty testiksi A, suorittamalla seuraavanlainen menettely.
Keksinnön mukaisen makeuttavan koostumuksen 10 g:n näytettä, joka on säädetty lisäämällä vettä tai haihduttamalla Brix-arvoon 75 + 0,2, joka vastaa refraktioindeksiä noin 1,478, käytetään niiden hydrattujen polysakkaridien määritykseen, jotka voidaan ^ ; 20 saostaa etanoliin. Muistutamme, että Brix on mittayksikkö, jota tavallisesti käytetään tärkkelysteollisuudessa ja että siirapin Brix-arvo hyvin helposti on määritettävissä : , refraktometrin lukemalla. Brix-arvo 75 yleisesti ottaen vastaa keksinnön mukaisia . : koostumuksia, joiden kuiva-ainesisältö on noin 75 %.
25 Keksinnön mukainen makeuttavan koostumuksen 10 g:n näyte, jonka Brix-arvo on 75, : täydennetään 30 emillä tislattua vettä ja 60 emillä absoluuttista etanolia. Seoksen ; : annetaan seistä 1 tunnin ajan lämpötilassa 0°C. Se sentrifugoidaan sitten lämpötilassa : ’. 0°C 15 minuuttia painovoimassa 10,000 g. Saatu pelletti kuivataan vakuumiuunissa, jota " ’; pidetään lämpötilassa 80°C. Saadun saostuman paino P1 edustaa polysakkaridien painoa, 30 jota voidaan saostaa etanoliin, jota on 10 g:n alkuperäisessä näytteessä, ts. noin 7,5 g kuiva-ainetta.
9 110115
Keksinnön mukaisessa makeuttavassa koostumuksessa olevien niiden hydrattujen polysakkaridien konsentraation määrittämiseksi, jotka voidaan saostaa etanoliin ja joita amyloglukosidaasi ei hydrolysoi, käytetään A testiä, jossa aiemmin saadut etanoliin saostetut polysakkaridit altistetaan entsyymeille käyttämällä lämpöä kestävää alfa-5 amylaasia, proteaasia ja amyloglukosidaasia, sitten suoritetaan niiden polysakkaridien saostuminen, jotka eivät hydrolysoidu noin 94 %: sella etanolilla, suodatetaan näin saatu saostuma pesemällä jälkimmäiseksi mainittu alkoholissa ja asetonissa ja lopuksi määritetään saadun jäännöksen paino P2.
10 Tämä testi on myös kuvattu artikkelissa "J. ASSOC. OF ANAL. CHEM." Voi. 68, No. 2, 1985. p. 399, johon voidaan tässä viitata.
Keksinnön mukainen koostumus, joka sisältää vähemmän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, voidaan kuvata niin, että se on tunnettu siitä, että siinä on, 15 seuraavien konsentraatioiden ollessa ilmaistuna painoprosentteina mainitun koostumuksen kuiva-aineeseen nähden: 0,1-65 %, edullisesti 0,1-60 % ja vielä edullisemmin 0,1-55 % hydrattuja mo-nosakkarideja, • 20 - 10-96 %, edullisesti 15-94 % ja vielä edullisemmin 15-90 paino-% hydrattuja , · . disakkarideja, : . - 1-30 %, edullisesti 1,5-25 % ja edullisemmin 2-15 paino-% polysakkarideja, joita . · voidaan saostaa etanoliin ja joita amyloglukosidaasi ei hydrolysoi edellä kuvatussa : : A testissä.
25 : *. On olennaisesti niiden hydrattujen polysakkaridien valittujen konsentraatioiden läsnäolon ansiota, joita amyloglukosidaasi ei hydrolysoi, että on mahdollista saada makeuttava koostumus, jolla on kaikki vaaditut ominaisuudet useimmissa sovellutuksissa, kuten esimerkiksi kiteytymisen puute, mahdollisuus viskositeetin, kiehumapisteen, lasinsiirty-30 mislämpötilan, jäätymispisteen, hygroskooppisuuden ja makeuttavan voiman säätöön, 10 110115 samanaikaisesti kun valitaan myös hydrattujen mono-, di-, oligo- ja polysakkaridien konsentraatio.
Keksinnön mukaisen makeuttavan koostumuksen valmistamiseksi suoritetaan menetelmä 5 seuraavalla tai samantapaisella tavalla.
Ensin valmistetaan fraktio, joka käsittää polysakkarideja, jota amyloglukosidaasi ei sulata. Tätä varten, ainakin yksi dekstriini ja/tai polyglukoosi käsitellään entsyymillä, jolla on ainakin sakkarisointientsyymin vaikutus, kuten amyloglukosidaasi tai beta-10 amylaasi, jolloin tämän käsittelyn olosuhteet valitaan niin, että dekstriini- ja/tai polyglu-koosihydrolysaatin dekstroosiekvivalentti (DE), joka saadaan tämän käsittelyn lopussa, on 5-80, edullisesti 10-65, jolloin saatu hydrolysaatti sitten hydrataan ja sitten puhdistetaan sinänsä tunnetulla tavalla.
15 Termin "polyglukoosi" ymmärretään tarkoittavan tuotteita, joihin pääasiallisesti sisältyy 1-6 sidosta, jotka on saatu glukoosin tai yhden tai usean sokerin kondensaatiolla tai uudelleen järjestelyllä, joita sokereita voidaan pelkistää kuumuuden ja happojen yhteisvaikutuksella väliaineessa, joka käytännöllisesti katsoen on vedetöntä. Sellaisia polymeerejä on kuvattu monta kertaa ja ne voidaan saada menetelmillä, kuten niillä, jotka ,· 20 erityisesti on kuvattu seuraavissa patenteissa US 2,436,967, US 3,766,165, • . US 4,965,354, US 5,051,500, JP 01-12761 ja JP 02-163101. Edullisesti nämä polymee- : ; rit saadaan glukoosista ja sitruunahaposta, valinnaisesti sorbitolin läsnäollessa.
< *
• I
> ; : Esillä olevan keksinnön puitteissa, termin "dekstriini" ymmärretään tarkoittavan 25 tuotteita, joita on saatu kuumentamalla tärkkelystä, joka on säädetty alhaiseen kos- : : teuteen, yleensä happamien tai emäksisten katalysaattorien läsnäollessa. Tämän tärkke- : lyksen "kuiva pasutus", tavallisimmin hapon läsnäollessa, johtaa sekä tärkkelyksen ‘: depolymerisoitumiseen että saatujen tärkkelysfragmenttien kondensointiin ja johtaa hyvin haarautuneiden molekyylien tuotantoon. Dekstriinit kuuluvat vanhimpiin tärkkelys-30 johdannaisiin, ja niiden valmistus, niiden sovellutukset, dekstriinien erilaiset tyypit, ku- ten myös niiden ominaisuuksia, on kuvattu esimerkiksi kirjassa "Starch Chemistry and 110115 11
Technology" - Second Edition - Edited by Roy L. WHISTLER - 1984 - Academic Press Inc.
Dekstriinien entsymaattisia käsittelyjä on jo ehdotettu kirjallisuudessa, kuten esim.
5 Euroopan patenttihakemuksessa n:o 0368451 tai JP-A-62091501, mutta muihin tarkoituksiin. Näitä tekniikan tason asiakirjoja analysoidaan täydellisemmin myöhemmin.
Edullisesti dekstriinejä, jotka on saatu tärkkelyksen kuivapasutuksella happokatalysaatto-rin läsnäollessa, kuten kloorivetyhapon, käytetään keksinnön mukaisten koostumusten 10 valmistamiseen. Happo siten ruiskutetaan tärkkelykselle ja saatu seos esikuivataan esim. lämpötilassa 80-130°C, kunnes vesisisältö on pienempi kuin tai yhtä kuin noin 5 %. Sitten seos "pasutetaan" lämpötilassa noin 140-250°C 30 minuuttia - noin 6 tunnin ajan dekstriinin saamiseksi, jonka dekstroosiekvivalenttiarvo (DE) reaktion loppuvaiheessa on noin 0,5-10. Mitä vain tärkkelystyyppiä ja erityisesti maissitärkkelystä, perunatärkkelys-15 tä, vehnätärkkelystä, kassavatärkkelystä, riisitärkkelystä tai hernetärkkelystä voidaan käyttää näiden dekstriinien valmistukseen.
Vuoden 1979 ISO 1227 standardin mukaisesti dekstriiniä saadaan tärkkelyksestä tai tärkkelysjauhosta, joka on muunneltu kuumentamalla kuivassa tilassa, lisäämällä pieniä t’> ; 20 määriä kemiallisia reagensseja tai ilman niitä. Perinteisesti dekstriinit luokitellaan , , kahteen kategoriaan: valkoisiin dekstriineihin, joiden ulkonäkö ei poikkea paljonkaan : . käytetystä raaka-aineesta, ja keltaisiin dekstriineihin, joita tuotetaan kovemmissa . Ϊ olosuhteissa ja joiden värin voimakkuus liittyy luonnollisen rakenteen modifiointiastees- ': ta. Dekstrinisoinnin aikana tapahtuvat neljä eri tyyppistä reaktiota ovat, alhaisissa 25 lämpötiloissa, olennaisesti alfa-1-4 sidosten hydrolyysi ja sitten, korkeammissa lämpöti-loissa, kondensointi, transglykosidointi ja vedenpoistoreaktiot.
* · t * (
Edullisesti voidaan käyttää esim. niitä dekstriineitä, joita hakijan yhtiö markkinoi tavaramerkeillä TACKIDEX DF 165, TACKIDEX DF 155, TACKIDEX JO 55 K.
V. 30 » • ♦ » » * · 770775 12
Dekstriini, polyglukoosi tai dekstriinien ja/tai polyglukoosien seos, joka valitaan, suspensoidaan siten veteen kuiva-ainepitoisuudessa noin 20-70 %, edullisesti 20-45 % sakkaridisoinnin suorittamiseksi käyttämällä ainakin yhtä sakkarisointientsyymiä, joka muodostuu amyloglukosidaasista ja/tai beta-amylaasista.
5
Edullisesti ja vaikkakaan tämä ei ole välttämättä kaikissa tapauksissa, ennen beta-amylaasin ja/tai amyloglukosidaasin entsyymivaikutusta voidaan suorittaa alfa-amylaasin vaikutuksella, joka on edullisesti lämpöä kestävä.
10 Samoin sakkarisointikäsittelyn jälkeen voidaan suorittaa tai siihen voidaan liittää alfa-amylaasin vaikutus.
Edullisen suoritusmuodon mukaisesti voidaan myös käyttää käsittelyä, jossa käytetään entsyymiä, joka hydrolysoi amylopektiinin 1-6 sidokset, kuten esimerkiksi isoamylaasia 15 tai pullulanaasia. Tämä käsittely, jossa käytetään entsyymiä, joka hydrolysoi amylopektiinin 1-6 sidokset, jota ennen voidaan suorittaa, johon voi liittyä tai jonka jälkeen voi seurata sakkarisointikäsittely, on erityisen edullinen, niin kauan kuin tämän entsyymin vaikutus mahdollistaa sen, että ainoastaan polysakkaridit, joihin on hyvin vaikea : vaikuttaa entsyymeillä, jäävät jäljelle saatuun dekstriiniin ja/tai polyglukoosihydro- • # · 20 lysaattiin.
|t· ; Amyloglukosidaasin, beta-amylaasin ja valinnaisesti alfa-amylaasin, pullulanaasin tai » · :; isoamylaasin entsyymivaikutus dekstriiniin, polyglukoosiin tai niiden seokseen, mahdol- •. · · listaa fraktion saamisen, joka käsittää glukoosin, maltoosin, maltotrioosin ja muiden 25 oligosakkaridien ja polysakkaridien lisäksi polysakkarideja, jotka eivät liukene (sula) 1 · ‘ amyloglukosidaasin vaikutuksesta.
, t » : * Tämä fraktio voidaan hydrata suoraan tai sille voidaan tehdä lisäkäsittely sen rikasta- miseksi polysakkarideilla, joita amyloglukosidaasi ei liuota (sulata). Sellaisen käsittelyyn ·**‘: 30 voi esimerkiksi kuulua membraanimenettely, kuten käänteisosmoosi tai ultrasuodatus, ··.·“. liuotinsaostus tai kromatograafinen fraktiointi. Haluttaessa on myös mahdollista mennä 110115 13 niin pitkälle, että mainitut polysakkaridit käytännöllisesti katsoen eristetään, edullisesti kromatografisella fraktiointisoinnilla kationihartseilla alkalimetalli- tai maa-alkalimetalli-muodossa tai zeoliiteilla.
5 Tämä kromatograafinen fraktiointi voidaan siksi suorittaa ennen hydrausta ja on sitten aika ilmeisen välttämätöntä sen jälkeen hydrata polysakkaridit, joita amyloglukosidaasi ei ole liuottanut (sulattanut). Mutta tämän keksinnön edullisen suoritusmuodon mukaisesti, tämä kromatografinen rikastus tai polysakkaridien erotuskäsittely suoritetaan hydrauksen jälkeen. Tämä mahdollistaa siten ainoastaan yhden hydrauskäsittelyn 10 käyttämistä koostumuksen valmistamiseksi, joka sisältää keksinnön mukaisia hydrattuja sakkarideja ja lisäksi polysakkaridien erotus on tehokkaampaa tässä tapauksessa.
Kun siten on saatu fraktio, joka sisältää valinnaisesti hydrattuja polysakkarideja, joita amyloglukosidaasi ei ole hydrolysoinut, valmistetaan sitten keksinnön mukainen 15 makeuttava koostumus.
Tätä varten, lähtien tämän koostumuksen määritellyistä prosentuaalisista osuuksista, jolloin nämä prosentuaaliset osuudet aika ilmeisesti riippuvat mainitussa fraktiossa . olevien polysakkaridien konsentraatiosta, määrätty määrä valinnaisesti hydrattuja 20 monosakkarideja, disakkarideja, oligosakkarideja ja polysakkarideja lisätään sitten.
» « ; j Ensimmäisen muunnelman mukaisesti ei-hydrattuun polysakkaridifraktioon, joka on : saatu dekstriinin, polyglukoosin tai niiden seoksen entsyymikäsittelyn lopussa, jonka v : jälkeen valinnaisesti seuraa kromatograafinen rikastus tai fraktiointivaihe, lisätään 25 määrätty määrä ei-hydrattuja monosakkarideja, disakkarideja tai oligosakkarideja tai v ' polysakkarideja. Siten saatu koostumus hydrataan sitten.
: ' : Toisen muunnelman mukaisesti, joka on edullinen, polysakkaridifraktio hydrataan : erikseen ja määrätty määrä monosakkarideja tai disakkarideja tai oligosakkarideja ja ’: 30 polysakkarideja, jotka on jo hydrattu, lisätään siihen.
110115 14
Esimerkkinä mainitaan, että keksinnön mukainen makeuttava koostumus voidaan siten valmistaa sekoittamalla inuliinihydrolysaattia, koivupuuta tai maissin tähkiä, tärkke-lyshydrolysaatti ja fraktiota, joka sisältää polysakkarideja, jotka on saatu dekstriinin ja/tai polyglukoosin entsyymihydrolyysistä, jolloin nämä hydrolysaatit ja tämä fraktio 5 sekoitetaan ennalta määritetyissä osuuksissa ja siten saatu seos hydrataan sitten.
Näissä olosuhteissa valmistettu makeuttava koostumus sisältää samaan aikaan ksylitolia, arabitolia, sorbitolia, mannitolia, maltitolia kuten myös hydrattuja polysakkarideja, joita amyloglukosidaasi ei ole liuottanut.
10
Kuten jo mainittiin edellä, menetelmiä, joihin kuuluu dekstriinin entsyymihydrolyysi, on jo ehdotettu kirjallisuudessa.
Siten Euroopan patenttihakemus n:o 0368451 kuvaa menetelmän, johon oleellisesti 15 kuuluu pyrodekstriinin liuottaminen veteen ja alfa-amylaasin reaktio tuloksena saadun liuoksen kanssa. Tämä menetelmä on suunniteltu poistamaan ei-toivottava haju ja maku pyrodekstriinistä dekstriinien saamiseksi, jotka sisältävät dieettikuituja.
; :': Siten menetelmän mukaisesti, joka on kuvattu tässä patenttihakemuksessa, pyrodekstriini 20 liuotetaan veteen ja sitten hydrolysoidaan käyttämällä alfa-amylaasia. Muita entsyymejä : 7 : voidaan kuitenkin lisätä alfa-amylaasikäsittelyn jälkeen: tämä pätee transglukosidaasiin, • « • · · beta-amylaasiin ja glukoamylaasiin. Tämän entsyymikäsittelyn lopussa saatu tuote • · ': voidaan sitten hydrata. Monosakkarideja ja oligosakkarideja voidaan lisätä alkutärkkelyk- • ' * seen, joka on tarkoitettu dekstrinisoitavaksi lopullisessa tuotteessa olevan liuotettavissa 25 olevan dekstriinin konsentraation lisäämiseksi.
1 I *
Edellä mainitun patenttihakemuksen kohteena on siksi olennaisesti tuote, joka ei ole t » « ·.· · hyvin sulava, on "matalakalorinen", joka toimii dieettiruokakuituna ja joka olennaisesti muodostuu polysakkarideista, jotka eivät ole hyvin sulavia. Tuotteessa on siten "liu-·' ’: 30 kenevina dekstriineinä" noin 27 % - noin 95 % ja niiden polysakkaridien konsentraatio > * 110115 15 näissä tuotteissa, joiden polymerisointiaste on sama kuin tai yhtä kuin 4, on alueella noin 60 % - noin 92 % paino- %.
Toisenlainen menetelmä dieettiruokakuitujen tuottamiseksi dekstriineistä on lisäksi 5 kuvattu japanilaisessa patenttihakemuksessa JP-62091501. Tässä menetelmässä hydrattua tärkkelyshydrolysaattia käsitellään korkeassa lämpötilassa tämän kuumentamiseksi vedettömissä olosuhteissa lämpötilassa 150-250°C katalysaattorin läsnäollessa, joka on epäorgaaninen happo tai orgaaninen happo.
10 Aivan kuten edellä mainittu patenttihakemus, tämä asiakirja siksi liittyy tuotteiden tuottamiseen, jotka eivät sula kehossa, niinkatsotut "matalakaloriset" ja jotka toimivat kehossa ruokakuituina. Niiden kohde on siksi hyvin kaukana tämän keksinnön kohteesta, joka on makeuttavan tuotteen valmistaminen, joka muodostuu hydratuista sakkarideista ja jolla on hyvä makeuttava teho, joka on vähemmän hammasmätää aiheuttava ja jolla 15 on sellaiset teknologiset ominaisuudet, joita voidaan käyttää sekä makeisissa, purukumeissa että hammastahnoissa ja juomissa tai farmaseuttisissa tai eläinlääketieteellisissä eliksiireissä tai muissa tuotteissa.
; : Lisäksi voidaan todeta, että mainitut tekniikan tason asiakirjat eivät kuvaa tai ehdota : 1 ·. · 20 entsyymien käyttöä, jotka hydrolysoivat amylopektiinin 1-6 sidokset, entsyymeitä, joiden :: oletettu vaikutus esillä olevan keksinnön puitteissa mahdollistaa fraktion tuottamisen, i ' : joka sisältää hydrattuja polysakkarideja, joilla on hyvin alhainen sulaminen, joka on aika :. · merkittävä etu.
25 Edullisesti määrät ja olosuhteet eri tyyppisten entsyymien vaikutusta varten, joita ‘ ' käytetään fraktion valmistamiseksi, jotka saadaan dekstriinin ja/tai polyglukoosin ' ‘ ' entsyymihydrolyysilla, jotka on tarkoitettu keksinnön mukaisen vähemmän hammasmätää •, ; : aiheuttavan makeuttavan koostumuksen valmistamiseksi, valitaan seuraavista: · amyloglukosidaasi: 4,000 - 500,000 kansainvälistä yksikköä / kg kuiva-’·1: 30 ainetta, lämpötila 50°C - 60°C, vaikutuksen kesto 30-100 tuntia, ·.·: pH 5,0-6,0, 110115 16 • beta-amylaasi: 100 - 10,000 LINTNER yksikköä per kilogramma kuiva-ainetta, lämpötila 50°C - 60°C, vaikutuksen kesto 30-100 tuntia, pH 5,0-6,0, • alfa-amylaasi: 20 - 2,000 KNU yksikköä (Kilo Novo Units) per kilogram- 5 ma kuiva-ainetta, pH 5,0-6,0, lämpötila 50°C - 60°C, vaikutuksen kesto 16-100 tuntia, • entsyymi, joka hydrolysoi 1-6 sidokset: 150 - 15,000 ABM yksikköä (ABM, CHESHIRE, ENGLAND) per kilogramma kuiva-ainetta, valinnai- I sesti 50-100 kansainvälisen yksikön beta-amylaasin läsnäollessa per kilo- 10 gramma kuiva-ainetta, pH 5,0-6,0, lämpötila 50°C - 60°C, vaikutuksen kesto 24-100 tuntia.
! Käytetyt entsyymit voivat olla: 15 · amyloglukosidaasin tapauksessa, sieniamyloglukosidaaseja, • beta-amylaasin tapauksessa, mikrobi- tai kasvisbeta-amylaaseja, • alfa-amylaasin tapauksessa, bakteeri- tai sienialfa-amylaaseja, • entsyymien tapauksessa, jotka hydrolysoivat 1-6 sidoksia, ne, jotka on
: valittu pullulanaasista ja isoamylaasista, kuten esimerkiksi: PULLUZYME
' ·.: 20 750 L ABM. stä tai CK20L AMANO:sta.
,· · Esillä olevan keksinnön puitteissa, hydrolysaatin hydraus, joka on saatu seuraamalla . i dekstriinin polyglukoosin tai dekstriinien ja/tai polyglukoosien seoksen entsyymihydro- .; ‘ lyysiä, valinnaisesti käsittää lisäksi sakkarideja, oligosakkarideja ja polysakkarideja, 25 voidaan suorittaa sinänsä tunnetulla tavalla hydraamalla RANEY-nikkelin läsnäollessa tai ‘ ‘ hydraamalla jalometallien läsnäollessa. 1 Tämä hydraus suoritetaan hydrolysaatin puhdistamisen jälkeen, esimerkiksi aktiivihiilen käsittelyllä, demineralisoinnin jälkeen kationisten ja anionisten hartsien läsnäollessa.
:’2 ’: 30 Hydraus voidaan suorittaa esim. RANEY-nikkelikatalysaattorin läsnäollessa lämpötilassa ‘ “: 130°C ja vetypaineessa 50 bar.
2 110715 17
Hydrauksen jälkeen saatu siirappi suodatetaan ja sitten demineralisoidaan ja sitten väkevöidään, kunnes saadaan konsentraatio, jossa sitä markkinoidaan, joka on yleisesti alueella 70-85 Brix, joka on sama kuin noin 70-85 % kuiva-aineesta. Se voidaan kuivata myös esim. ruiskukuivattamisella.
5
Hydraus suoritetaan yleisesti kunnes saadaan kuiva-aineen ja jäljellä olevien pelkistävien sokerien välinen prosentuaalinen suhde, joka on pienempi kuin 0,50, edullisesti pienempi kuin 0,25 ja vielä edullisemmin pienempi kuin 0,20.
10 Eräs keksinnön mukaisen makeuttavan koostumuksen olennainen ominaisuus on siinä, että se on vähemmän hammasmätää aiheuttava, toisin sanoen se aiheuttaa paljon vähemmän happamointia bakteerien toimesta, joita on läsnä suussa, kun tavanomaiset sokerit, kuten glukoosi, fruktoosi, sakkaroosi tai glukoosisiirapit.
15 Keksinnön erään täysin edullisen suoritusmuodon mukaisesti keksinnön mukaisella makeuttavalla koostumuksella on se ominaisuus, että sitä voidaan sanoa vähemmän hammasmätää aiheuttavaksi B-testin mukaan. 1 , ' /· 30 Tämän testin yksityiskohtainen menetelmä on seuraavanlainen.
'- Tämän B-testin hakijan yhtiö on kehittänyt niiden hydrattujen hydrolysaattien ei- : / · · 20 hammasmätää aiheuttavien ominaisuuksien kuvailemiseksi, joita on myyty vuodesta 1978 :: : nimellä LYCASIN® 80/55. Tämä yksinkertainen testi perustuu hydratun tärkkelyshydro- : lysaatin tietyn määrän happamoinnin in vitro määritykseen, kun väliaine on istutettu syljellä. Se perustuu testituotteen sisältämän viljelmän liemen pH:n alentumisen määri-‘ ‘ tykseen ajan mukaan, sitten istuttamalla syljellä, jota on saatu useilta antajilta, verrattuna 25 vertailuviljelyliemeen, joka ei sisällä mitään hiilihydraattia. On todettava, että tämä testi ‘ ei ole sopiva tuotteen hammasmätää aiheuttamattoman ominaisuuden absoluuttiseksi arvioimiseksi, koska sen tulokset saattaa vaihdella esim. käytetyn syljen laadun mukaan, ;. ' mutta joka tapauksessa se mahdollistaa sen, että voidaan pitävästi verrata eri tuotteita.
110115 18
Joukko putkia valmistetaan, jotka sisältävät 10 ml sokeritonta ravintoviljelyväliainetta (tryptikaasiväliaine, joka sisältää 2 % väliainetta) pH-arvossa 7 ja nämä putket steriloidaan siirtämällä autoklaaviin lämpötilassa 120°C 20 minuutiksi.
5 Ensimmäiseen viiden putken ryhmään viedään sisään 1 ml steriiliä vettä vertailuryhmän valmistamiseksi.
Toiseen viiden putken ryhmään viedään sisään 1 ml testituotteen 18 %:sta (p/t) liuosta.
10 Sitten molempien ryhmien viiteen putkeen istutetaan sama 0,2 ml:n tilavuus per putki ihmisen syljen laimennusta, joka on kerätty viideltä antajalta.
Happojen muodostuminen määritetään sitten mittaamalla pH, jolloin ensimmäinen mittaus suoritetaan ennen hautomista ja toiset mittaukset suoritetaan hautomisten jälkeen 15 lämpötilassa 30°C, 3, 6, 13, 18 ja 21 tunnin jälkeen.
Jotta tuotetta pidettäisiin ei-hammasmätää aiheuttavana tämän B testin perusteella, havaitun pH:n ero kontrollin ja testituotteen välillä 21 tunnin jälkeen ei saa olla liian ; : suuri ja käytännössä se ei saa olla suurempi kuin 1 pH yksikkö.
20 • ·
Yksi tämän keksinnön suurimmista eduista on, että sillä saadaan aikaiseksi makeuttavia : ; j koostumuksia, joilla on se ominaisuus, että ne eivät aiheuta hammasmätää tämän B-testin :, ‘ · i perusteella siitä huolimatta, että ne sisältävät olennaisen määrän hydrattuja oligosakkari- : deja ja polysakkarideja.
25 Tämän keksinnön muita etuja on, että saadaan aikaiseksi makeuttavia koostumuksia, jotka ovat stabiileja ja joita voidaan käyttää makeutusaineena ja rakenneaineina tuotteis-• : sa, jotka on tarkoitettu ihmisten ja eläinten nautittavaksi, näiden tuotteiden ollessa nestemäisiä tai viskoottisia, tahnamaisia, hyytelömäisiä tai kiinteitä ja jotka ovat : ': 30 täydellisesti yhteensovittavissa muiden käytettyjen ainesosien kanssa näissä tuotteissa ja •: jotka voidaan haluttaessa esisekoittaa ilman haittaa säilöntäaineen, emulgointiaineen, 19 no 115 makuaineen, sokerin, poly olin, voimakkaan makeuttavan aineen, hapon, farmaseuttisen tai eläinlääketieteellisen ainesosan, rasvan, epäorgaanisen tai orgaanisen täyteaineen, kuten polydekstroosien, kuitujen, frukto-oligosakkaridien, kumien, orgaanisen tai epäorgaanisen geelinmuodostusaineen, kuten proteiinien, pektiinien, modifioitujen 5 selluloosien, algaen ja jyväuutteiden, bakteeripolysakkaridien ja silikoiden kanssa.
Nämä tuotteet, jotka ovat tarkoitettu ihmisten tai eläinten nautittavaksi, saattavat olla nestemäisiä tai viskoottisia, kuten juomat, siirapit, emulsiot, suspensiot, eliksiirit, suuvedet, ampullit, joiden sisältö otetaan suun kautta; tahnamaisia, kuten ei-kiteiset tai 10 puolikiteiset makeistuotteet, kuten kovat karamellit, hyytelöt, kumit, purukumit, karamellit, purutahnat, rehut ja viljatangot; hyytelömäisiä, kuten ruokageelit, kuten vanukastortut, hillot, hyytelöt, maitoa sisältävät jälkiruoat tai farmaseuttiset tai eläinlääketieteelliset geelit, hammastahnat; kiinteitä, kuten tahnat, keksit ja Ieivontatuotteet, tabletit, sivulevyt, ruiskukuivatut tai exruiskupuristetut makeuttavat tai makua antavat 15 tuotteet ja farmaseuttiset tai eläinlääketieteelliset jäädytys-kuivatut tuotteet.
Eräs toinen keksinnön mukaisen koostumuksen, joka sisältää hydrattuja sakkarideja, etu on, että se on erityisen stabiili mikrobientsyymeille ja hapettavia ja pelkistäviä kemialli-; ; siä aineita vastaan.
' 20 : Tätä etua voidaan käyttää hyväksi niiden tuotteiden formuloinnissa ja valmistuksessa, joita ei ole tarkoitettu ihmisten ja eläinten nautittavaksi, kuten esim. kosmeettiset :; tuotteet, muovit, metallin karkaisussa, ihon käsittelyssä ja valumuoteissa.
25 Seuraavat esimerkit, jotka esitetään ilman rajoittavia tarkoituksia, kuvaavat keksintöä selvemmin.
20 no ιις '-s·-· ESIMERKKI 1 25 litran säiliöön, jossa on sekoitus ja termostointi, vietiin 20 litraa siirappia, joka on valmistettu liuottamalla veteen keltaista dekstriiniä TACKIDEX DF 165 kuiva-ainepitoi-5 suuteen 35 %.
pH säädettiin arvoon 5,5 käyttämällä väkevää natriumhydroksidia ja säiliö termostoitiin lämpötilaan 55°C ennen kuin siihen lisättiin: 0,015 % beta-amylaasia SPEZYME DBA yhtiöstä GENENCOR, 10 - 0,2 % pullulanaasia PULLUZYME 750 L yhtiöstä ABM.
48 tunnin sakkarisoinnin jälkeen, 0,1% alfa-amylaasia MAXAMYL HT 3000 yhtiöstä GIST-BROCADES lisättiin. Sakkarisointi pysäytettiin 88 tunnin jälkeen.
15 Tätä siirappia käsiteltiin sitten 0,8 % :11a (tilavuus/tilavuus) ^C^-Huosta konsentraatios-sa 35 % (t/t) 24 tuntia lämpötilassa 70°C ja pH-arvossa 9,5. Jäljellä oleva vetyperoksidi hajoitettiin lisäämällä pieni määrä katalaasia ja sitten siirapista poistettiin happi vakuu-missa, ennen kuin se käsiteltiin aktiivihiilellä ja sitten demineralisoitiin seos hartsipedis-: sä.
20 : _: · Siirappi väkevöitiin sitten kuiva-ainepitoisuuteen 40 % ja hydrattiin sitten käyttämällä 5 • · : % RANEY-nikkelikatalysaattoria lämpötilassa 130°C ja vetypaineessa 50 baria.
*. '': Hydrausta jatkettiin, kunnes sokeriosuus oli pienempi kuin 0,5 %.
25 Koostumus A
Osa tästä keksinnön mukaisesta siirapista, jota seuraavassa kutsutaan "perussiirapiksi" ' ja jossa oli 15,3 % maltitolia, 22,4 % polysakkarideja, joiden polymeroitumisaste (DP) oli yhtä kuin tai suurempi kuin 20, ja 16,2 % polysakkarideja, joita amyloglukosidaasi ' 30 ei hydrolysoi F-testin mukaan, täydennettiin sitten sellaisella määrällä kiteistä maltitolia, 21 110'ΐΐζ että lisätty maltitoli on 40 % koko koostumuksen kuivapainosta, jolloin saatiin koostumus A, joka sisälsi keksinnön mukaisia hydrattuja sakkarideja.
Koostumus B 5
Toinen osa tästä perussiirapista täydennettiin kiteisellä ksylitolilla sellaisella määrällä, että lisätty ksylitoli muodosti 60 % koko koostumuksen kuiva-painosta, jolloin saatiin koostumus B, joka sisälsi keksinnön mukaisia hydrattuja sakkarideja.
10 Koostumukset A ja B, jotka sisälsivät keksinnön mukaisia hydrattuja sakkarideja, väkevöitiin sitten kuiva-ainepitoisuuteen 75 %.
Nämä koostumukset antoivat seuraavat hiilihydraattispektrit, joiden lisäksi on esitetty F-testistä ja A-testistä saadut tulokset (Taulukko I).
15 I » · 22 11011* 1 V/·
TAULUKKO I
Koostumus A Koostumus B
Kuiva-aine % 75 75
Pelkistäviä sokereita (% yli DM) 0,24 0,20 5 DPI sorbitoli 2,5 1,7 DPI ksylitoli 0 60 DP2 maltitoli ja isomaltitoli 48,9 6,1 DP3 4,4 2,6 DP4_ 2,5 1,8 10 DP5 3,0 1,9 DP6_ 2,5 1,9 DP7 2,7 1,8 DP8 2,6 1,4 DP 9-20 15,5 11,1 15 DP > 20 13,8 9,0
Polysakkaridit, joita amyloglukosidaasi ei 8,7 5,7 hydrolysoinut % (F-testissä) : Saos P1 etanolissa (%) (A-testissä) 23 15,3 • Saos P2 (%:ssa) entsyymisulatuksen jälkeen 4,6 3,1 '. 20 (A-testissä)
Viskositeetti lämpötilassa 20°C (cps) 7000 3200 I t > « 25 Suoritettiin hammasmätää aiheuttavan ominaisuuden testi B-testin mukaisesti koostumuksille A ja B. Vertailun ja koostumusten A ja B välinen pH-pudotus analysoitiin olemaan 0,90 ja 0,80. Koostumukset A ja B eivät ole hammasmätää aiheuttavia B-testin ; mukaan.
30 23 110115 ESIMERKKI N:0 2
Valmistettiin toinen perussiirappi suorittamalla seuraavassa kuvattu menetelmä: 5 25 litran säiliöön, jossa oli sekoitus ja termostointi, vietiin 20 litraa siirappia, joka on valmistettu liuottamalla veteen keltaista dekstriiniä TACKIDEX DF 165 kuiva-ainepitoisuuteen 35 %.
pH säädettiin arvoon 5,5 ja lämpötila arvoon 55°C. 0,05 % amyloglukosidaasia 10 OPTIDEX C 300, yhtiöstä MILES, lisättiin per kg dekstriiniä ja 0,1 % alfa-amylaasia MAXAMYL HT 3000, yhtiöstä GIST-BROCADES, ja sitten sakkaroinnin annettiin edetä 60 tuntia.
Saatu siirappi käsiteltiin vetyperoksidilla, kuten on kuvattu esimerkissä 1, ennen kuin 15 sitä käsiteltiin aktiivihiilellä ja sitten demineralisoitiin seoshartsipedillä. Seos väkevöitiin sitten kuiva-ainepitoisuuteen 50 %. Tämä siirappi sisälsi 45 % aitoa glukoosia ja 55 % oligo- ja polysakkarideja.
; ;': Tämä siirappi fraktioitiin kromatografialla kolonnilla, joka sisältää vahvaa kationihartsia, « » · ·' ·,; 20 ristisilloitettiin divinyylibentseenillä ja muutettiin natrium-muotoon ja sen hiukkaskoko • * :Y: on 0,2-0,4 mm: hartsi C204, jota markkinoi yhtiö DUOLITE. Fraktiointi suoritettiin • · · peräkkäisillä kuormituksilla 0,15 litraa siirappia 2 metrin korkeuden kolonnilla, joka :: sisälsi 1,50 litraa hartsia. Jokaisen kuorman eluointi suoritettiin käyttämällä vettä < I * V lämpötilassa 60°C, virtausnopeudella 0,85 litraa/tunti.
25
Jokainen eluaattikuorma fraktioitiin kahteen osaan, joista toinen vastasi eluoinnin alkua ja sisälsi polysakkarideja, ja toinen vastasi eluoinnin loppua ja sisälsi olennaisesti ' glukoosia.
» » 24 i j 1 ‘Hi':*·:
Eluaatit, jotka vastaavat polysakkaridifraktioita, haihdutettiin ja sitten jälleen-konsentroi-tiin polysakkaridisiirapin saamiseksi, jonka hiilihydraattispektri, joka määriteltiin korkean suorituskyvyn nestekromatografialla, on esitetty taulukossa II.
5 TAULUKKO II
DP 1 (glukoosi) 0,4 % DP 2 (maltoosi, isomaltoosi) 0,8 % DP 3 (maltotrioosi) 2,5 % 10 DP 4 (maltotetraoosi) 4,0 % DP 5 5,4 % DP 6 4,7 % DP 7 3,9 % DP 8 4,2 % 15 DP 9-20 31,6 % DP > 20 42,6 %.
Tätä siirappia, jota seuraavassa kutsutaan polysakkaridisiirapiksi, käytettiin perustana seuraavien keksinnön mukaisten koostumusten C ja D valmistamiseksi.
* t · 20
!,.* Koostumus C
, s | « t . : Kiteistä ksyloosia liuotettiin polysakkaridisiirappiin pitoisuuteen 50 % koko koostumuk- sen kuiva-ainesisällöstä ja sitten tuloksena saatu siirappi hydrattiin, puhdistettiin ja 25 väkevöitiin tavanomaisella tavalla.
Koostumus D
, · ··. Kiteistä ksyloosia liuotettiin samaan polysakkaridisiirappiin niin että sitä oli 66 % kuiva- 30 ainesisällöstä, sitten tuloksena saatu siirappi hydrattiin, puhdistettiin ja väkevöitiin samalla tavanomaisella tavalla.
110115 25 Näin saatiin siirapit, joiden koostumus suhteessa kuiva-ainesisältöön on esitetty taulukossa III.
TAULUKKO III
5 Koostumus C Koostumus D
Kuiva-ainesisältö % 75 75
Hydratut monosakkaridit 50,2 66,1 (ksylitoli -I- sorbitoli) i - - —........ · -
Maltitoli-isomaltitoli 0,4 0,3 10 DP3 1,25 0,8 DP4_ 2 1,5 DP5__2J__1,8 DP6 2,35 1,6 DP7__U95__1,3 15 DP8__2J__1,4 DP 9-20 15,8 10,5 DP >20 21,3 14,2
Ei-hydrolysoitavat polysakkaridit 23,2 15,8 ; (%:eissa) (F-testi) 20 Saos P1 (%) (A-testi) 28,1 18,7 : Saos P2 (%) (A-testi) 21,6 14,4 i Viskositeetti (cps) 5900 4800 25 ESIMERKKI N:0 3 1 » * '·* ’ Esimerkin 2 mukaisesti saatua polysakkaridisiirappia, jonka koostumus on annettu v : taulukossa II, käytettiin, sekoitettiin kiteiseen isomaltuloosiin, jota markkinoi yhtiö • » · ...· 30 MITSUI, seoksen valmistamiseksi, joka sisälsi: '*·*: · 35 % isomaltuloosia (kuiva-aineesta) : * ·: · 50 % isomaltuloosia (kuiva-aineesta) 110115 26 • 66 % isomaltuloosia (kuiva-aineesta) ja nämä siirapit hydrattiin, puhdistettiin ja väkevöitiin keksinnön mukaisten koostumusten E, F ja G saamiseksi ja niiden hiilihydraattispektrit (ilmaistuna prosenteissa kuiva-aineeseen nähden) on esitetty taulukossa IV.
5
TAULUKKO IV
Koostumus E Koostumus F Koostumus G
Kuiva-ainesisältö %:eissa 75 75 75
Hydratut monosakkaridit 0,3 0,2 0,1 10 (sorbitoli)
Hydratut disakkaridit - maltitoli 0,5 0,4 0,3 - isomaltitoli 16,5 25 33 - glukopyranosido-l,6-manni- 16,5 25 33 15 toli DP3_ 1,7 1,25 0,8 DP4_ 2,7 2 1,5 DP5 3,6 2,7 1,8 ; DP6__311__2,35 1,6 20 JDP7__^6__1,95 1,3 DP8__^8__2,1 1,4 : DP 9-20 21,0 15,8 10,5 :· ·: DP >20_ 28,4 21,3 14,2
Ei-hydrolysoitavat polysakka- 30,0 23,1 15,9 25 ridit (%:eissa) (F-testi) : : Saos P1 (%) (A-testi)__3^4__28,1 18,7
Saos P2 (%) (A-testi) 28,8 21,6 14,4 : Viskositeetti (cps:ssä) läm- 44,600 10,000 7,300
": pötilassa 75 % DM 20°C
30 110115 27 ESIMERKKI N.O 4 25 litran säiliöön, jossa oli sekoitus ja termostointi, viedään 20 litraa siirappia, joka on valmistettu liuottamalla veteen kuiva-ainepitoisuuteen 35 % keltaista dekstriiniä TACKI-5 DEX DF 165, jota markkinoi hakijan yhtiö. Tämän siirapin pH säädettiin lämpötila-arvoon 55°C ja seuraavaa lisätään: 0,15 % (p/kuiva p) /3-amylaasia Spezyme DBA yhtiöltä GENENCOR, ja 0,2 % (p/kuiva p) pullulanaasi Pulluzyme 750 L yhtiöstä ABM.
10 86 tunnin jälkeen, seos happamoidaan pH-arvoon 3,5 ja säiliöitä kuumennetaan lämpöti laan 80°C 20 minuuttia entsyymien inhiboimiseksi.
Tämä siirappi suodatetaan ja sitten demineralisoidaan vahvojen kationi- ja heikkojen anionihartsien avulla ja säädetään kuiva-ainepitoisuuteen 40 %.
15 Tämä hydralysaatti hydrataan sitten. Tätä varten lisätään 5 % Raney-nikkelikatalysaat-toria suhteessa siirappiin. Hydraus suoritetaan lämpötilassa 130°C, vetypaineessa 50 bar. Sitä jatketaan, kunnes saadaan pelkistävä sokeripitoisuus, joka on pienempi kuin 0,5 %.
20 Hydrattu hydrolysaatti puhdistetaan ja väkevöidään 70 %:n kuiva-ainesisältöön. Se ..' sisältää suunnillleen, kuiva-aineeseen perustuen: ; ·. - 1 % sorbitolia, . \ : 22 % maltitolia ja isomaltitolia, .·.·. - 25 % polysakkarideja, jotka eivät hydrolysoidu F-testin mukaan.
25 Tätä siirappia, joka on keksinnön mukainen, kutsutaan seuraavaksi hydratuksi siirapiksi S, ja käytettiin perustana keksinnön mukaisten koostumusten H, I ja J valmistamiseksi.
110115 28
Koostumus H
Osa hydratusta siirapista S laimennetaan 60 %:n kuiva-ainepitoisuuteen.
5 Mannitolia F, jota markkinoi hakijan yhtiö, lisätään tähän laimennettuun hydrattuun siirappiin S, sellaiseen osuuteen, että kokonaiskoostumuksen kuiva-ainepitoisuudesta mannitolia on 25 %. Seosta sekoitetaan, kunnes mannitoli on täydellisesti liuennut ja sitten väkevöidään 70 %:seen kuiva-ainepitoisuuteen koostumuksen H saamiseksi.
10 Koostumus I
25 litran säiliöön, jossa on sekoitus ja termostointi lämpötilassa 60°C, viedään seuraa-vaa: 4 kg hydrattua siirappia S, 15 - 16 kg sorbitolisiirappia NEOSORB® 70/70, jota markkinoi hakijan yhtiö.
Koostumus I saatiin sitten perusteellisen sekoittamisen jälkeen.
Koostumus J
'1 20 ' 25 litran säiliöön, jossa oli sekoitus ja termostointi lämpötilassa 65°C, viedään: .f - 10 kg hydrattua siirappia S, - 10 kg polyolisiirappia POLYSORB® 70/12/12, jota hakija markkinoi.
25 Nämä koostumukset antoivat seuraavat hiilihydraattispektrit (Taulukko V) • ·
I I
29 110715
TAULUKKO V
Koostumus H Koostumus I Koostumus J Kuiva-ainesisältö %:eissa 70 70 70
Monosakkaridit %:eissa 5 sorbitoli 0,85 60,3 8,0 mannitoli 25,2 5,8 0,5
Disakkaridit %:eissa 16,5 14,3 16,9
Ei-hydrolysoitavat polysakka- 16,9 4,6 11,4 ridit %:eissa (F testi) 10
Koostumukset H ja I ovat ei-hammasmätää aiheuttavia B-testin mukaan. Koostumusta J voidaan pitää vähän hammasmätää aiheuttavana.
15 Koostumus H havaittiin hyvin käyttökelpoiseksi sokerittomien keitettyjen sokerien valmistamiseksi, jotka eivät ole erityisen hygroskooppisia.
Koostumuksella I on hyvät tulokset hammastahnojen tuotannossa, ja yhdistettynä silikoihin antaa hammastahnalle erinomaisen hyytelömäisen konsistenssin.
20 ; Lopuksi koostumusta J käytettiin silikoitujen valumuottien valmistukseen. Se on hyvä . sidontaa ja koheesiota parantava aine.
ESIMERKKI N:Q 5 25
Ei-hammasmätää aiheuttavien purutahnojen valmistus, joka käsittää neljä keksinnön .'. mukaista koostumusta.
Koostumuksia A, B, C ja D, jotka saatiin esimerkeissä 1 ja 2 käytettiin ei-hammasmätää • _ 30 aiheuttavien purutahnojen valmistukseen.
30 *ΜΡ η 1 r
Vertailupurutahna valmistetaan käyttämällä kiteisen ksylitolin ja siirapin LYCASIN® 80/55 seosta. Näillä neljällä reseptillä on siten samanlaiset ksylitolikonsentraatiot.
Reseptit (grammoissa) ennen purutahnojen keittämistä on annettu taulukossa VI.
5
TAULUKKO VI
RESEPTI 1 RESEPTI 2 RESEPTI 3 RESEPTI 4 joka sisäl- joka sisäl- joka sisäl- (vertailu)
tää koostu- tää koostu- tää koostumuksia musta C musta D
__A ja B____
Poly olit: 10 Koostumus A 732,1
Koostumus B 204,5
Koostumus C 245,3
Koostumus D 186,7
Lykasiini 80/55 691,3 749,9 844,6 15 Kiteinen ksylitoli 92,0
Hydrattu kopra 39,5 39,5 39,5 39,5
Gelatiiniliuos 20,0 20,0 20,0 20,0
Glyserolimonostearaatti 3,9 3,9 3,9 3,9 20 P %:ssa (1)
Suhde - x 4,3 5,6 2,9 0 100
Polyolit , %:ssa (2) i : 25 7 : (1) P %:eissa: polysakkaridit, joita voidaan saostaa alkoholiin ja jotka eivät hydrolysoidu A-testin mukaan käytettyjen polyolien seoksilla.
< · 30 (2) Polvoleia %:eissa: polyolien määrä käytetyssä polyolien seoksessa.
Purutahnojen tuottamiseksi polyolien seoksen annetaan kiehua määritetyssä lämpötilassa (130°C tai 145°C), ilmakehän paineessa; seoksen annetaan jäähtyä lämpötilaan 110°C, 31 f 1 c 1 * r ' · rasva, emulgointiaine ja gelatiiniliuos sisällytetään ja sitten saatuja tahnoja venytetään ennen niiden muotoilemista ja leikkaamista.
Purutahnojen Teologiset ominaisuudet on annettu seuraavassa taulukossa VII: 5 > * 32 I I I 110115 ο rt
11 r-H C/D
ο Γ3 g rt 2 :*2 « o >» a u Ö ti <L> x >
E fi c >! c 2 :=S
rt- 23 ig e 5 2« S ^2 2:¾ :rt 3 6 8 CP .. gg c ·α g g g S « W g '> '> Ί ^ g c/2 5 >> >. S 5 u >^ « a qq -¾ ΛΛδω -¾ ο,λ > o
Oi H ···· H ···· rt <υ s m <λ M ’S <*> 3 S oi rt C» <n rt >. rt g > >.
g gS S S 3 Jrt
ΰ | « -I δ S
co ^ ‘5 22 O 2 2? m o ^ s© <u o :o (u H ·* ö »* g ä'·*
m rt S ;2 S rt S B 3 S
w S ρ*ί .a 5; Pd d pd S ^ a .¾ c >>.n a .¾ .a >* as
pq ^ O <L> Ä O Q43-CO
Oi H ···· H ···· M - ^^“" "' '"" > S 1 k> d C/3 >—1 c3 ΐο _l g rts >. o 5; >.
•—s 32 o >> +3 >* h-> S -f > ö > <1 2 2 3 S *2 ;Λ f—i ΓΊ g H o> rt en tn
-1-1 e ω rt D O <D
E :S2e^^ δ g >> ,* ω g .§§£:£ S S 3 > jg on S u .22 rt ;rt S ai .-h >. aa
pq »§ CPÄ>> -¾ rtUXJO
Oi H ···· H ···· ; en ?? en rt en • t> >. rt >.
• en e O rt O
i · 3 rt C' tn S C* t» ö S .¾ >i 3 .3 >.
%3-ä p o ö > : : a αϋ| o 52 :rt * * O 2 :0 ϋ 1) O a>
H ·* £» ^·* S
·· Oi ·· rt ‘rt -te ^ · S Ί3 -rt rt g ! JL2U I iffä qq "3 o <υ Λ o -¾ 2 u Λ o
Oi H ···· H ···· V: ' 3 £2 d
5i H
':·. gO
d gj u u
... K p? O O
: W r, o o 3·^ U m rt- hJ o >—' »rt 110115 33
Voidaan havaita, että verrattuna tekniikan tason mahdollisuuksiin, koostumukset A, B, C ja D tekee mahdolliseksi valmistaa ksylitolia sisältäviä ei-hammasmätää aiheuttavia purutahnoja, joiden koostumus on sopiva koneelliselle työstämiselle ja jonka kestävyys on oikea varastoinnin aikana.
5 ESIMERKKI N:Q 6 Vähän hammasmätää aiheuttavien keitettyjen karamellien valmistus, jotka käsittävät keksinnön mukaisia koostumuksia.
10
Esimerkin 3 mukaisesti saatuja koostumuksia F ja G käytetään keitettyjen karamellien valmistamiseksi. Tätä tarkoitusta varten näistä kahdesta koostumuksesta, joiden kuiva-ainepitoisuus on 75 %, poistetaan vesi keittämällä käyttämällä paljasta liekkiä ja ilmakehän paineessa lämpötiloissa 140°C, 145°C, 150°C ja 160°C.
15
Vertailua varten käytettyjä keitettyjä karamelleja saadaan keittämällä ISOMALT® -seosta (isomaltitolin ja glukopyranosido-l,6-mannitolin seosta) samoissa lämpötiloissa.
Keittämisen jälkeen saadaan makeisia, joiden vesisisällöt havaittiin olevan seuraavat: ; 20
TAULUKKO VIII
t ' i LÄMPÖTILA KIEHU- KOOSTUMUS F KOOSTUMUS G ISOMALT.
/. MISTÄ VARTEN _ 25 VESI % VESI % VESI % 140°C 3,6 4,0 6,5 1 145°C 2,5 3,1 5,0 30 150°C 2,1 2,4 4,5 160°C 1,3 2,0 3,1 34 1 ic -::5
Havaitaan, että keksinnön mukaisten koostumusten F ja G vedenpoisto on helpompaa kuin ISOMALT-siirapin. Keksinnön mukaisten koostumusten keittäminen vaatii vähemmän energiaa ja tekevät mahdolliseksi saada makeisia, joiden vesisisältö, kuten silloin kun kyseessä on perinteiset makeiset, jotka on saatu sokerilla, on välillä 2-3 %, joka on 5 välttämätön, että saataisiin makeisia, joiden stabilisuus on hyvä alhaisesta kiehumis-lämpötiloista huolimatta. Lisäksi saadut makeiset ovat vähän hammasmätää aiheuttavia.
t
> I
• * · * * I · ! * I » · » ·
i I I
» »
t I I
a i a » < * i II»

Claims (12)

110115
1. Koostumus, joka sisältää vähän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, tunnettu siitä, että siinä on seuraavat konsentraatiot, jotka ilmaistaan paino- 5 prosentteina koostumuksen kuiva-ainepitoisuuteen nähden: 0,1-80 %, edullisesti 0,1-75 % ja vielä edullisemmin 0,1-70 % hydrattuja monosak-karideja, 0,1-96 %, edullisesti 0,2-94 % ja vielä edullisemmin 0,3-90 % painoprosenttia hydrattuja disakkarideja, 10 - 11-96 %, edullisesti 22-94 % ja edullisemmin 35-90 % painoprosenttia hydrattuja mono- ja disakkarideja, 1-40 %, edullisesti 1,5-30 % ja vielä edullisemmin 3-26,5 % painoprosenttia polysakkarideja, joita amyloglukosidaasi ei hydrolysoi F-testissä, jolloin loput 100 %:iin asti on hydrattuja oligo- ja polysakkarideja. 15
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että hydratut monosakkaridit valitaan ryhmästä, johon kuuluu sorbitoli, mannitoli, galaktitoli, ksylitoli, treitoli, arabitoli ja erytritoli. ;* 20
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että hydratut ;, disakkaridit valitaan ryhmästä, johon kuuluu maltitoli, hydrattu maltuloosi, hydrattu , ’ , isomaltuloosi, isomaltitoli, laktitoli ja hydrattu inulobioosi. I 1 ' i;·’
4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että 25 hydratut oligosakkaridit ja polysakkaridit valitaan ryhmästä, johon kuuluu maltotri-itoli, , ·: \ maltotetraitoli, inulotri-itoli, jolloin hydratut oligosakkaridit ja polysakkaridit saadaan ; tärkkelyksen hydrolyysistä, jota seuraa hydraus, sellobi-itoli, sellotri-itoli, ksylobi-itoli, ksylotri-itoli ja hydratut oligosakkaridit ja polysakkaridit, jotka saadaan selluloosan, ksylaanien tai fruktanssin hydrolyysistä, jonka jälkeen seuraa hydraus. 30 110115
5. Koostumus, joka sisältää vähän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, tunnettu siitä, että se sisältää seuraavat konsentraatiot, niiden ollessa ilmaistuna painoprosentteina koostumuksen kuivapainoon nähden: 0,1-65 %, edullisesti 0,1-60 % ja vielä edullisemmin 0,1-55 % hydrattuja monosak-5 karideja, 10-96 %, edullisesti 15-94 % ja vielä edullisemmin 15-90 % painoprosenttia hydrattuja disakkarideja, 1-30 %, edullisesti 1,5-25 % ja vielä edullisemmin 2-15 % painoprosenttia polysakkarideja, jotka voidaan saostaa etanoliin ja joita amyloglukosidaasi ei hydrolysoi A-10 testissä, jolloin loput 100 %:iin asti on hydrattuja oligo- ja polysakkarideja.
6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että se ei ole hammasmätää aiheuttava B-testin mukaan. 15
7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että polysakkaridit, joita amyloglukosidaasi ei hydrolysoi, saadaan käsittelemällä dekstriiniä ja/tai polyglukoosia entsyymeillä, jossa käsittelyssä ainakin sakkarisointientsyymi, kuten amyloglukosidaasi tai beta-amylaasi vaikuttaa, jolloin saatu hydrolysaatti sitten hydra- 20 taan.
8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että olosuhteet | !' ! dekstriinin ja/tai polyglukoosin entsyymikäsittelyyn valitaan niin, että saadun hydro- lysaatin dekstroosiekvivalentti tämän käsittelyn lopussa on 5-80, edullisesti 10-65. 25
9. Menetelmä koostumuksen valmistamiseksi, joka sisältää jonkin patenttivaatimuksen . *: . 1-8 mukaisia vähän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, tunnettu siitä, että ensin valmistetaan fraktio, joka käsittää polysakkarideja, joita amyloglu- i. · kosidaasi ei hydrolysoi, käsittelemällä dekstriiniä tai polyglukoosia entsymaattisesti 30 ainakin sakkarisointientsyymin vaikutuksella, kuten amyloglukosidaasin tai beta-amylaa-sin, jolloin tämän käsittelyn olosuhteet valitaan niin, että tämän käsittelyn jälkeen saadun 110115 hydrolysaatin dekstroosiekvivalentti on 5-80, edullisesti 10-65, ja että lisätään monosak-karideja, disakkarideja tai oligosakkarideja ja polysakkarideja määritellyissä osuuksissa tähän fraktioon, ja siitä, että siten saatu koostumus hydrataan.
10. Menetelmä koostumuksen valmistamiseksi, joka sisältää jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukaisia vähän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, tunnettu siitä, että ensin valmistetaan fraktio, joka käsittää polysakkarideja, joita amyloglu-kosidaasi ei hajoita, käsittelemällä ainakin yhtä dekstriiniä ja/tai yhtä polyglukoosia entsymaattisesti ainakin sakkarisointientsyymin vaikutuksella, kuten amyloglukosidaasin 10 tai beta-amylaasin, jolloin tämän käsittelyn olosuhteet valitaan niin, että tämän käsittelyn jälkeen saadun hydrolysaatin dekstroosiekvivalentti on 5-80, edullisesti 10-65 ja että tämä fraktio hydrataan ja että lisätään näin saatuun hydrattuun fraktioon määriteltyjä osuuksia hydrattuja monosakkarideja, disakkarideja, oligosakkarideja ja polysakkarideja.
11. Jonkin patenttivaatimuksen 9 ja 10 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että entsymaattinen käsittely käsittää ainakin sakkarisointientsyymin vaikutuksen, jota seuraa käsittely, jossa käytetään alfa-amylaasia.
12. Jonkin patenttivaatimuksen 9-11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 20 entsymaattinen käsittely käsittää ainakin sakkarisointientsyymin vaikutuksen, jota seuraa käsittely käyttämällä entsyymiä, joka hydrolysoi amylopektiinin 1-6 sidokset. 110115
FI925926A 1992-03-19 1992-12-29 Koostumus, joka sisältää vähemmän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, menetelmä niiden valmistamiseksi ja tämän koostumuksen käyttö FI110115B (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9203314A FR2688793B1 (fr) 1992-03-19 1992-03-19 Composition de saccharides hydrogenes hypocariogenes, procede de preparation et application de cette composition.
FR9203314 1992-03-19

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI925926A0 FI925926A0 (fi) 1992-12-29
FI925926A FI925926A (fi) 1993-09-20
FI110115B true FI110115B (fi) 2002-11-29

Family

ID=9427849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI925926A FI110115B (fi) 1992-03-19 1992-12-29 Koostumus, joka sisältää vähemmän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, menetelmä niiden valmistamiseksi ja tämän koostumuksen käyttö

Country Status (17)

Country Link
US (1) US5436329A (fi)
EP (1) EP0561089B1 (fi)
JP (1) JP3241136B2 (fi)
KR (1) KR100235205B1 (fi)
AT (1) ATE148712T1 (fi)
AU (1) AU657185B2 (fi)
CA (1) CA2086204C (fi)
DE (1) DE69217352T2 (fi)
DK (1) DK0561089T3 (fi)
ES (1) ES2097302T3 (fi)
FI (1) FI110115B (fi)
FR (1) FR2688793B1 (fi)
GR (1) GR3022758T3 (fi)
HU (1) HU218607B (fi)
MX (1) MX9207616A (fi)
NO (1) NO304966B1 (fi)
ZA (1) ZA9210108B (fi)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2716199B1 (fr) * 1994-02-15 1996-04-26 Roquette Freres Procédé de fabrication d'un hydrolysat d'amidon à faible indice de polymolécularité, nouvel hydrolysat d'amidon ainsi obtenu et son utilisation en dialyse péritonéale.
CA2172807C (en) * 1994-08-01 1999-10-12 Keith S. Lienhop Tastemasked liquid pharmaceutical delivery system
CA2165838C (en) * 1994-12-26 2010-06-08 Michel Serpelloni Sugar-free boiled sweet and process for its manufacture
CZ290439B6 (cs) * 1994-12-26 2002-07-17 Roquete Freres Vařená cukrovinka a způsob její výroby
FR2728436A1 (fr) * 1994-12-26 1996-06-28 Roquette Freres Sucre cuit et son procede de fabrication
GB9608153D0 (en) * 1996-04-19 1996-06-26 Cerestar Holding Bv Anti-cariogenic activity of erythritol
US6056980A (en) * 1996-05-15 2000-05-02 Nihon Shokuhin Kako Co., Ltd. Process for producing starch sugar composition
AU4202097A (en) * 1996-07-23 1998-02-10 Quest International B.V. All natural ice-cream
USH2095H1 (en) * 1996-12-03 2004-01-06 Fmc Corporation Fat substituted and its preparation
US6790471B2 (en) 1997-03-25 2004-09-14 Savas Sas Di Seneci Alessandro & C. Edulcorating soluble composition containing alimentary fibers, its preparation and use for alimentary purpose
US6090429A (en) * 1997-03-27 2000-07-18 Roquette Freres Process for the manufacture of a lactitol syrup
US6780990B1 (en) * 1998-03-26 2004-08-24 Spi Polyols, Inc. Hydrogenated starch hydrolysate
DE69914703T2 (de) * 1998-11-17 2005-01-13 Cerestar Holding B.V. Zuckerfreie Beschichtungszusammensetzung
US6616960B2 (en) 1998-11-17 2003-09-09 Cerestar Holding, B.V. Baked good covered with sugar-free cream icing
FR2786407B1 (fr) 1998-11-27 2001-02-16 Roquette Freres Composition de polyols concentree
FR2819381B1 (fr) 2001-01-12 2004-11-12 Roquette Freres Bonbon a texture rugueuse destine au traitement de l'halitose
FR2821242B1 (fr) * 2001-02-27 2005-01-14 Roquette Freres Procede d'enrobage de sucres cuits sans sucre
FR2825001B1 (fr) * 2001-05-22 2005-02-25 Roquette Freres Procede de preparation de sucres cuits nus au sirop de maltitol
US20030215553A1 (en) * 2002-05-16 2003-11-20 Guillaume Ribadeau-Dumas Method for preparing non wrapped hard candies based on maltitol syrup
FR2846518A1 (fr) * 2002-10-30 2004-05-07 Roquette Freres Bonbon sucre cuit sans sucre
DE60220958T2 (de) * 2002-12-30 2008-04-10 Council Of Scientific And Industrial Research Entwicklung einer hustenstillenden und rachenschmerzlindernden formulierung aus kräutern
JP4933041B2 (ja) * 2004-12-06 2012-05-16 佐々木商事有限会社 効率の改善された分枝デキストリンの製造法
JP4979999B2 (ja) 2005-07-13 2012-07-18 ユニ・チャーム株式会社 尿センサ
JP4980000B2 (ja) 2005-07-14 2012-07-18 ユニ・チャーム株式会社 尿レシーバ
FR2894435B1 (fr) * 2005-12-14 2010-09-03 Roquette Freres Confiserie sans sucre comprenant du xylitol sans effet rafraichissant
CN101652077A (zh) * 2007-02-12 2010-02-17 Wm.雷格利Jr.公司 包衣的糖食产品
RU2009132748A (ru) * 2007-02-12 2011-03-20 Вм. Ригли Дж. Компани (Us) Кондитерское изделие и способ его изготовления
CA2823521C (en) 2010-12-30 2019-04-02 Wm. Wrigley Jr. Company Hard candy with reduced sugar
RU2628506C2 (ru) 2012-01-09 2017-08-17 Вм.Ригли Джр. Компани Состав желатинизированной конфеты (варианты) и способ ее изготовления
WO2015002255A1 (ja) 2013-07-02 2015-01-08 三菱化学株式会社 糖液の処理方法、水素化処理糖液、有機化合物の製造方法および微生物の培養方法
EP3572436A4 (en) * 2017-01-20 2020-10-21 Nutri Co., Ltd. HIGHLY DISPERSIBLE DEXTRIN AND ITS PRODUCTION PROCESS

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2436967A (en) 1942-04-01 1948-03-02 Corn Prod Refining Co Polymerization of sugars
US3766165A (en) 1966-08-17 1973-10-16 Pfizer Polysaccharides and their preparation
US4017363A (en) * 1975-12-19 1977-04-12 Novo Industri A/S Production of high purity glucose syrups
US4206285A (en) * 1977-12-27 1980-06-03 Novo Industri A/S Saccharification of enriched fructose content syrups
FR2445839A1 (fr) * 1979-01-08 1980-08-01 Roquette Freres Hydrolysat d'amidon eventuellement hydrogene, son procede de preparation et ses applications
FR2525868A1 (fr) * 1982-04-30 1983-11-04 Roquette Freres Bonbon " sucre cuit " sans sucre
JPS60112761A (ja) * 1983-11-18 1985-06-19 Fujisawa Pharmaceut Co Ltd 新規ピリジニウム化合物およびその製造法
US4528206A (en) * 1983-12-20 1985-07-09 Howard Kastin Hard candy composition
DE3581320D1 (de) * 1984-06-26 1991-02-21 Hoechst Ag Verfahren zur herstellung von wasserloeslichen polysacchariden, die so erhaeltlichen saccharide und ihre verwendung.
US4675293A (en) * 1984-08-15 1987-06-23 Lonza Inc. Preparation of maltose and maltitol syrups
JPS6291501A (ja) 1985-10-16 1987-04-27 Sanmatsu Kogyo Kk 還元澱粉加水分解物から非消化性多糖類を製造する方法
JPS6412761A (en) 1987-07-07 1989-01-17 Fujitsu Ltd Solid-state image pickup device
US4965354A (en) 1988-02-26 1990-10-23 Taito Company, Ltd. Process for producing a condensed polysaccharide
EP0368451B1 (en) * 1988-10-07 1994-04-06 Matsutani Chemical Industries Co. Ltd. Process for preparing dextrin containing dietary fiber
JPH02163101A (ja) 1988-12-16 1990-06-22 Sanmatsu Kogyo Kk 難消化性多糖類の製造法
US5051500A (en) 1989-08-11 1991-09-24 A. E. Staley Manufacturing Company Method of preparing a randomly-bonded polysaccharide

Also Published As

Publication number Publication date
HUT67073A (en) 1995-01-30
HU9204168D0 (en) 1993-04-28
FI925926A0 (fi) 1992-12-29
NO925045D0 (no) 1992-12-30
NO925045L (no) 1993-09-20
KR930019146A (ko) 1993-10-18
CA2086204C (en) 2004-08-03
GR3022758T3 (en) 1997-06-30
KR100235205B1 (ko) 1999-12-15
FI925926A (fi) 1993-09-20
CA2086204A1 (en) 1993-09-20
DE69217352T2 (de) 1997-07-31
DK0561089T3 (da) 1997-07-28
EP0561089A3 (en) 1993-10-27
AU3039892A (en) 1993-09-23
NO304966B1 (no) 1999-03-15
ES2097302T3 (es) 1997-04-01
ATE148712T1 (de) 1997-02-15
HU218607B (hu) 2000-10-28
AU657185B2 (en) 1995-03-02
ZA9210108B (en) 1993-12-30
FR2688793B1 (fr) 1994-06-03
JPH0614741A (ja) 1994-01-25
EP0561089A2 (fr) 1993-09-22
MX9207616A (es) 1994-05-31
EP0561089B1 (fr) 1997-02-05
DE69217352D1 (de) 1997-03-20
JP3241136B2 (ja) 2001-12-25
US5436329A (en) 1995-07-25
FR2688793A1 (fr) 1993-09-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI110115B (fi) Koostumus, joka sisältää vähemmän hammasmätää aiheuttavia hydrattuja sakkarideja, menetelmä niiden valmistamiseksi ja tämän koostumuksen käyttö
FI104431B (fi) Menetelmä valinnaisesti hydrattujen sulamattomien polysakkaridien valmistamiseksi
FI110116B (fi) Vähemmän hammasmätää aiheuttava hydrattu tärkkelyshydrolysaatti, menetelmä sen valmistamiseksi ja tämän hydrolysaatin käyttö
JP4071909B2 (ja) 分枝マルトデキストリンとその製造方法
CA1266398A (en) Maltose and maltitol syrups and their preparation
JP3659755B2 (ja) 還元難消化性水飴およびこれを用いた食品
CA2530379A1 (en) Saccharide-derivatized oligosaccharides
AU7924398A (en) Acariogenic polysaccharides and method for making same
US20060149053A1 (en) Dextrinized, saccharide-derivatized oligosaccharides
JP2001086946A (ja) 非消化性多糖類を含有する新規組成物及びその製造方法
JP2019524918A (ja) 食物繊維を含有する水素化グルコースポリマー組成物

Legal Events

Date Code Title Description
MA Patent expired