FI109351B - Menetelmä selluloosasuspension valmistamiseksi - Google Patents
Menetelmä selluloosasuspension valmistamiseksi Download PDFInfo
- Publication number
- FI109351B FI109351B FI965075A FI965075A FI109351B FI 109351 B FI109351 B FI 109351B FI 965075 A FI965075 A FI 965075A FI 965075 A FI965075 A FI 965075A FI 109351 B FI109351 B FI 109351B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- cellulose
- amine oxide
- tertiary amine
- liquid aqueous
- solution
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
- C08B1/003—Preparation of cellulose solutions, i.e. dopes, with different possible solvents, e.g. ionic liquids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
- C08J3/11—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids from solid polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L1/00—Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08L1/02—Cellulose; Modified cellulose
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
- D01D1/02—Preparation of spinning solutions
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08J2301/02—Cellulose; Modified cellulose
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Cephalosporin Compounds (AREA)
Description
109351
Menetelmä selluloosasuspension valmistamiseksi Käsiteltävänä oleva keksintö koskee menetelmää selluloosasuspension valmistamiseksi nesteenä olevassa terti-5 aarisessa amiinioksidissa sekä menetelmää selluloosa- muotokappaleiden kuten kalvojen, kuitujen ja membraanien valmistamiseksi.
Jo joitakin vuosikymmeniä on pyritty löytämään menetelmiä selluloosamuotokappaleiden valmistamiseksi, joil-10 la voitaisiin korvata nykyään laajalti käytetty viskoosi-menetelmä. Tällöin on mielenkiintoiseksi vaihtoehdoksi kiteytynyt, eikä vähintään paremman ympäristöystävällisyytensä vuoksi, selluloosan liuottaminen derivatisoimatta orgaaniseen liuotteeseen ja muotokappaleiden kuten kuitu-15 jen ja kalvojen ekstrudoiminen tästä liuoksesta. BISFA
(The International Bureau for the Standardization of man made fibers) käyttää tällä tavoin ekstrudoiduista kuiduista lajinimeä Lyocell. BISFA tarkoittaa orgaanisella liuot-teella orgaanisen kemikaalin ja veden seosta.
20 On todettu, että orgaanisena liuotteena selluloosa muotokappaleiden valmistamiseksi erittäin sopiva on erityisesti tertiaarisen amiinioksidin ja veden seos. Amiini-: : oksidina käytetään tällöin ensisijaisesti N-metyylimorfo- liini-N-oksidia (NMMO) . Esim. EP-hakemusjulkaisussa 25 0 553 070 on selitetty muita amiinioksideja. Esim. EP-ha- : .·, kemusjulkaisusta 0 356 419 tunnetaan menetelmä muovattavi- • · · en selluloosaliuosten valmistamiseksi.
!!! US-patenttijulkaisusta 4 246 221 on selitetty amii- * nioksidimenetelmä kehrättävien selluloosaliuosten valmis- 30 tamiseksi, jossa lähtöaineena käytetään mm. selluloosa- '· '· seosta nestemäisessä, vedellisessä N-metyylimorfoliini-N- ...* oksidissa (NMMO) . Tämän menetelmän mukaisesti valmistetaan | panoksittain toimivassa sekoituslaitteessa selluloosan .···. suspensio vedellisessä amiinioksidiliuoksessa ja kuumenne- 35 taan seosta samanaikaisesti vakuumissa, jolloin siitä 2 109351 poistetaan vettä ja saadaan ensimmäinen liuos, joka suoda-! tuksen ja jälkityöstön jälkeen muutetaan ekstruuderissa muovattavaksi liuokseksi. Tämän tunnetun menetelmän eräänä varjopuolena on selluloosasuspension panoksittain valmis-5 tus sekoittimessa. Tämä panoksittain toimiva alkuvaihe tekee koko amiinioksidimenetelmästä panoksittain toimiva ja tämä on haitaksi, koska jokainen muovausprosessi, esim. kehruu kuiduiksi, toteutetaan parhaiten jatkuvatoimisena.
Julkaisusta WO 94/28 217 tunnetaan menetelmä sellu-10 loosaan pohjautuvan esiseoksen valmistamiseksi, josta voidaan valmistaa muovautuva selluloosaliuos. Tämän menetelmän mukaisesti syötetään hienonnettu selluloosa ja amiini-oksidiliuos vaaka-asentoon laakeroituun, lieriömäiseen sekoituskammioon, jossa on roottori, joka on varustettu 15 akselin suunnassa määrävälein olevilla sekoituselementeil-lä. Seosta sekoitetaan sekoituskammiossa roottorin nopeu- t della 40 - 80 kierrosta minuutissa. Sekoituskammiossa olevan seoksen lämpötila pidetään edullisesti yli 65 °C. Tähän menetelmään liittyy kuitenkin seuraavat varjopuolet: 20 1. Menetelmän toteuttaminen vaatii paljon aikaa mm.
siitä syystä, että amiinioksidiliuosta ja selluloosaa ei syötetä samanaikaisesti sekoituskammioon, vaan peräkkäin.
Y: 2. Menetelmän lisävarjopuolena on se, että menetel- mä on toteutettavissa vain panoksittain, jolloin jokainen 25 panostus vaatii noin 21 minuuttia.
; 3. Panoksittain toiminnan vuoksi on käytettävä kah- ’ Y ta tällaista sekoitinta selluloosa/amiinioksidiseoksen !!! syöttämiseksi jatkuvatoimisesti laitteeseen, jossa tapah tuu selluloosaliuoksen valmistus ja jatkuvatoiminen syöttö 30 esim. kehruukoneeseen.
'· : 4. Kahden sekoittimen käyttö merkitsee vuorostaan sitä, että on samoin käytettävä kaksinkertainen määrä : kaikkia laitteita kuten varastosäiliöitä, putkijohtoja, .··. pumppuja, suodattimia jne., jotka on kytketty sekoittimien 3 109351 ja ja kehruukoneen väliin. Tämä merkitsee tietenkin tekniikan ja kustannusten huomattavaa lisäkasvua.
5. Lisävarjopuolena on pidettävä sitä, että panosta kohti on työstettävä suhteellisen suuria määrä amiinioksi- 5 dia. Nämä suuret määrät merkitsevät turvallisuusriskiä, koska tertiaariset amiinioksidit ovat kohonneessa lämpötilassa labiileja ja niillä on taipumus hajota.
6. Tämän lisäksi panoksittain toimivat sekoittimet on hankala tyhjentää.
10 Käsiteltävänä olevan keksinnön tehtävänä on siten ollut asettaa käytettäväksi menetelmä, johon ei liity yllä kuvattuja varjopuolia ja jonka mukaisesti hienonnetusta selluloosasta ja vedellisestä amiinioksidiliuoksesta valmistaa homogeeni selluloosasuspensio yhdessä ainoassa vai-i 15 heessa ja suurella nopeudella, jota voidaan käyttää amii- nioksidimenetelmässä lähtötuotteena.
Keksinnön mukainen menetelmä selluloosasuspension valmistamiseksi nestemäisessä, vedellisessä tertiaarisessa amiinioksidissa, jolloin hienonnettu selluloosa sekoite-20 taan nestemäiseen, vedelliseen tertiaariseen amiinioksi-diin, tunnetaan siitä, että (A) hienonnettu selluloosa saatetaan kosketukseen : : nestemäisen, vedellisen tertiaarisen amiinioksidin kanssa, jolloin muodostuu ensimmäinen seos, ja /'; 25 (B) tämä ensimmäinen seos levitetään mekaanisesti : kerrokseksi pinnalle ja kuljetetaan voimakkaasti sekoitta- , en tämän pinnan yli, kunnes on muodostunut homogeeni sus- 1!! pensio, joka poistetaan pinnalta, jolloin (C) toimenpiteet (A) ja (B) toteutetaan jatkuvatoi-30 misesti.
’· Keksintö nojautuu tietoon, jonka mukaan voidaan käyttämällä kerrostekniikkaa, erityisesti ohutkerrostek-I nilkkaa, valmistaa yksinkertaisesti ja nopeasti homogeeni .···. selluloosasuspensio.
4 109351
Lisäksi on voitu todeta, että keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan yksinkertaisella tavalla ja homogee-nisti sekoittaa selluloosan mukana apuaineita kuten stabilointiaineita, dispergointlaineita, kehruuapuaineita, 5 reaktiokykyä parantavia reagensseja, luonteeltaan epäorgaanisia tai orgaanisia lisäaineita (raskassälpää, aktiivihiiltä, Si02:ta, CMC:tä), modifiointlaineita (polyetylee-niglykoleja) ja muita polymeerejä kuten nailonia,- väriaineita. Tämä on näiden apuaineiden tehokkaan hyväksikäytön 10 kannalta ratkaisevan tärkeää. Lisäksi on voitu todeta, että tällaisten aineiden mukaan sekoittaminen ei hidasta homogeenin suspension muodostumista.
Keksinnön mukaisen menetelmän lisäetuna on se, että nestemäisenä, vedellisenä tertiaarisena amiinioksidina, 15 johon hienonnettu selluloosa suspendoidaan, voidaan käyttää tertiaarisen amiinioksidin nestemäistä vesiliuosta ja sulatettua tertiääristä amiinioksidihydraattia.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetään edullisesti nestemäistä, vedellistä tertiääristä amiinioksidia, 20 jonka lämpötila on alueella 50 - 85 °C.
Keksinnön mukaisen menetelmän mukaisesti kuljetetaan selluloosa edullisesti aikana 1-5 minuuttia pinnan J : yli· Tämä merkitsee sitä, että selluloosasuspensio saadaan jo muutamassa minuutissa homogeenissa muodossa ja jatkuva-25 toimisesti. Keksinnön mukainen menetelmä merkitsee siten :amiinioksidimenetelmän olennaista yksinkertaistamista.
I i « · . Keksintö koskee myös laitteen käyttöä keksinnön mukaisen menetelmän toteuttamiseksi, jolloin käytetään epäsuorasti kuumennettavaa tai jäähdytettävää, sekoitusvä-30 lineellä varustettua astiaa, joka muodostuu lieriömäisestä
I * I
’· säiliöstä varustettuna keskelle laakeroidusta roottorista ja siihen kiinnitetyistä sekoituselementeista, jotka muo-• ·’· dostavat kaltevuuskulman a roottorin akselin kanssa, nes- temäisen, vedellisen tertiaarisen amiinioksidin kanssa 35 kosketukseen saatetun selluloosan sekoittamiseksi ja kul- 5 109351 jettamiseksi, jolloin sekoituselementtien säteissuuntainen maksimietäisyys säiliön sisäseinämästä on 20 mm ja säiliön yläosa on varustettu hienonnetun selluloosan ja nestemäisen, vedellisen tertiaarisen amiinioksidin tuloaukoilla ja 5 alaosa on varustettu homogeenin suspension poistoaukolla.
Käytetään edullisesti laitetta, jossa kaltevuuskulma a on säädettävissä.
Keksintö koskee lisäksi menetelmää muovattavan sel-luloosaliuoksen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että kek-10 sinnön mukaisen menetelmän mukaisesti valmistettu homogee-ni suspensio työstetään vettä haihduttamalla muovattavaksi selluloosaliuokseksi. Selluloosaliuos valmistetaan sopivasti ohutkerroskäsittelylaitteessa. Tällainen menetelmä on selitetty esim. EP-hakemusjulkaisussa 0 356 419. Ohut-15 kerroskäsittelylaitteen eräänä suoritusmuotona on esim.
ns. kalvotruuderi, jota valmistaa Buss AG (Sveitsi). Myös julkaisussa DE-hakemusjulkaisussa 2 011 493 on selitetty j ohutkerroskäsittelylaite.
Vuonna 1994 julkistetussa patentissa VJO 94/06 530 20 käytetään jo julkaisusta EP-hakemusjulkaisussa 0 356 419 tunnettua ohutkerrostekniikkaa muovattavan liuoksen valmistamiseksi selluloosan seoksesta tertiaarisen amiiniok-· sidin vesiliuoksessa. Menetelmä toteutetaan samalla tavoin kuin EP-hakemus julkaisussa 0 356 419 aikaisemmin selite-25 tyssä suoritusmuodossa kalvotruuderissa. Patentin W0 94/ : 06 530 menetelmän tehtävänä on energiansäästö ja siinä * * f · , ,·, ehdotetaan tämän tehtävän ratkaisuna roottorin hidasta pyörittämistä.
Käsiteltävänä oleva keksintö koskee lisäksi mene-30 telmää selluloosamuotokappaleiden valmistamiseksi, tunnet- ’ tu siitä, että keksinnön mukaisesti valmistettu selluloo- sasuspensio muutetaan muovattavaksi selluloosaliuokseksi, • joka työstetään tämän jälkeen sinänsä tunnettuun tapaan kalvoiksi, kuiduiksi, membraaneiksi tai muiksi muotokappa- 35 leiksi.
6 109351
Keksinnön mukaisesti valmistettu suspensio voidaan syöttää suoraan annostelulaitteella kalvotruuderiin ja työstää siinä liuokseksi. Liuoksen valmistuksessa voidaan myös käyttää kaasunpoistoekstruuderia. Jälkimmäisessä ta-5 pauksessa on suspension kuitenkin oltava konsentroituna, koska kaasunpoistoekstruuderin höyrynpoistokapasiteetti on hyvin rajallinen. Keksinnön mukaisesti valmistettu suspensio voidaan muuttaa muissakin laitteissa selluloosaliuok-seksi. Ennen muuttamista liuokseksi suspensio voidaan jau-10 haa vielä kerran.
Oheisen piirustuksen avulla selitetään laite, joka sopii erityisen hyvin keksinnön mukaisen menetelmän toteutukseen. Piirustuksesta ilmenee kaaviomaisesti keksinnön mukaisesti käytettävän sekoittimen rakenne. Tällaista ren-15 gaskerrossekoittimena tunnettua sekoitinta myy Draiswerke
GmbH, Mannheim, Saksa merkinnällä K-TT.
Piirustus esittää kaaviomaisesti poikkileikkauksena vaakatasoon asennettua sekoitinta, joka muodostuu olennaisesti lieriömäisestä säiliöstä 1, joka on varustettu kak-20 soisvaipalla työstettävän aineksen epäsuoraa kuumennusta tai jäähdytystä varten, säiliön 1 keskelle laakeroidusta roottorista 2 ja siihen kiinnitetyistä kuljetuslevyistä 3 : : ja okamaisista elementeistä 4. Roottoria 2 käyttää mootto- ri 5.
25 Hienonnettu selluloosa syötetään tuloaukon 6 kautta : .·. lieriömäiseen säiliöön 1, jossa kuljetuslevyt 3 tarttuvat # * · I · i · · | , ,·, siihen ja kuljettavat sen säiliön 1 sisäosaan. Roottoria 2 !!! pyöritetään tällöin niin nopeasti, että kuljetuslevyjen synnyttämä keskipakovoima sinkoaa hienonnetun selluloosan 30 säiliön lieriön muotoiselle seinämälle, josta se kulkeutuu *· kerroksena säiliön 1 sisäosaan.
..." Nestemäinen amiinioksidivesiliuos syötetään syöttö- ; putken 7 kautta säiliöön. Syöttöputki 7 ulottuu melkein roottoriin 2 saakka ja on luonnollisesti sijoitettu vie-35 reisten kuljetuslevyjen tai okamaisten elementtien väliin 7 109351 muodostuvaan tilaan siten, että roottorin 2 pyöriminen ei j esty. Amiinioksidiliuos sinkoutuu keskipakovoiman vaiku tuksesta säteissuuntaisesti ulospäin, jolloin se ensiksi kostuttaa selluloosan ja muodostuu seos. Tämä kostutusvai-5 he on esitetty kuvassa varjostuksen avulla. Sekoituksen voimakkuudesta ja amiinioksidiliuoksen ja selluloosan suhteesta riippuen muodostuu seoksen kulkiessa säiliön 1 seinämällä homogeeni suspensio, joka poistetaan aukon 8 kautta ja käytetään joko heti tai lisätyöstön kuten jauhatuk-10 sen jälkeen selluloosaliuoksen valmistamiseksi.
Okamaiset elementit 4 muodostavat pienen kulman roottorin akselin kanssa ja pystyvät siten siirtämään suspensiota eteenpäin. Olennaista on, että roottori pyörii niin nopeasti, että selluloosa/amiinioksidiseos sinkoaa 15 säiliön seinämälle ja muodostaa seinämällä kerroksen. Jos säiliön säde on esim. 15 cm, vaatii kerroksen muodostu-* minen roottorin kierrosluvun esim. noin 700 kierrosta mi nuutissa.
Keksintöä selvennetään seuraavan esimerkin avulla.
20 Esimerkki
Suspensio valmistettiin ns. rengaskerrossekoitti-mella K-TT 80 (erikoisterästä), valmistaja Draiswerke · GmbH, Mannheim, Saksa. Tämän sekoittimen toimintatapa on : '.. selitetty yllä piirustuksen avulla.
25 Rengaskerrossekoittimeen panostettiin jatkuvatoimi- • sesti tunnissa 55 kg hienonnettua selluloosaa, maksimi- . .·. hiukkaskoko 4 mm, ja 375 kg vesiliuosta, joka sisälsi 75 massa-% NMMO:ta. Kuumennusvällaineena toimi vesi, jonka lämpötila oli 75 °C. Rengaskerrossekoittimessa oli normaa-, , 30 lipaine. Roottori pyöri 700 kierrosta minuutissa.
* » r ; ’· Rengaskerrossekoittimesta saatiin tunnissa 430 kg homogeenia suspensiota, joka sisälsi 12,8 massa-% kuivaa : selluloosaa ja jonka lämpötila oli 65 °C .
Rengaskerrossekoittimessa valmistettu suspensio , 35 syötettiin lämpötilassa 75 °C EP-hakemusjulkaisussa 0 356 8 109351 I 419 selitetyn menetelmän avulla kalvotruuderiin tyyppi
Buss HS 0200 nopeudella 430 kg/h ja muutettiin siinä ήπιοί vattavaksi liuokseksi, jonka selluloosakonsentraatio oli ϊ i 15,0 %. Kalvotruuderin kuumennuspinta kuumennettiin kyl-5 lästetyllä höyryllä, jonka lämpötila oli 142 °C. Roottorin pyörimisnopeus oli 4 m/s ja paine kalvotruuderissa oli 50 mbar. Poistettiin noin 63 kg vesihöyryä tunnissa.
Käyttämällä yllä selostettuja menetelmäparametrejä voitiin tunnissa poistaa kalvotruuderista noin 367 kg muo-10 vattavaa selluloosaliuosta, jonka lämpötila oli 105 °C.
Saatu muovattava liuos ei sisältänyt liukenematta jääneitä selluloosahiukkasia (mikrskooppinen tarkastelu), se ei sisältänyt kaasuja ja voitiin ongelmitta työstää patentihakijan tunnetun julkaisun W0 93/19 230 tai WO 95/ 15 07 811 mukaan kuiduiksi tai kalvoiksi.
Selluloosan viipymisaika rengaskerrossekoittimessa oli 2 minuuttia. Tämä merkitsee sitä, että keksinnön mukaisen menetelmän avulla on mahdollista valmistaa vain muutamassa minuutissa lähtöaineista selluloosasta ja amii-20 nioksidiliuoksesta homogeeni suspensio, joka voidaan ongelmitta muuttaa muovattavaksi selluloosaliuokseksi.
Claims (10)
1. Menetelmä selluloosasuspension valmistamiseksi nestemäisessä, vedellisessä tertiaarisessa amiinioksidis- 5 sa, jolloin hienonnettu selluloosa sekoitetaan nestemäiseen, vedelliseen tertiaariseen amiinioksidiin, tunnettu siitä että (A) hienonnettu selluloosa saatetaan kosketukseen nestemäisen, vedellisen tertiaarisen amiinioksidin kanssa, 10 jolloin muodostuu ensimmäinen seos, ja (B) tämä ensimmäinen seos levitetään mekaanisesti kerrokseksi pinnalle ja kuljetetaan voimakkaasti sekoittaen tämän pinnan yli, kunnes on muodostunut homogeeni suspensio, joka poistetaan pinnalta, jolloin 15 (C) toimenpiteet (A) ja (B) toteutetaan jatkuvatoimisesti.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä että nestemäisenä, vedellisenä tertiaarisena amiinioksidina käytetään tertiaarisen 20 amiinioksidin vesiliuosta.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä että nestemäisenä, vedellisenä tertiaarisena amiinioksidina käytetään sulatettua tertiääristä amiinioksidihydraattia. : : 25
4. Jonkin patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen me- j1. netelmä, tunnettu siitä että käytetään nestemäis- ···, tä, vedellistä tertiääristä amiinioksidia, jonka lämpötila on alueella 50 - 85 °C. » I i ·1·
· 5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen mene- *..V 30 telmä, tunnettu siitä että nestemäisen, · vedellisen tertiaarisen amiinioksidin kanssa kosketukseen saatettu selluloosa kuljetetaan aikana 1-5 minuuttia : pinnan yli. • 1 i
6. Laitteen käyttö jonkin patenttivaatimuksen 1 - 35. mukaisen menetelmän toteuttamiseksi, tunnettu » ) t » » » i « I I I I | I I tilli • s 109351 siitä että laite on epäsuorasti kuumennettava tai jäähdytettävä, sekoitusvälineellä varustettu astia, joka muodostuu lieriömäisestä säiliöstä (1), joka on varustettu keskelle laakeroidulla roottorilla (2) ja siihen 5 kiinnitetyillä sekoituselementeilla (3, 4), jotka muodostavat kaltevuuskulman a roottorin (2) akselin kanssa, nestemäisen, vedellisen tertiaarisen amiinioksidin kanssa kosketukseen saatetun selluloosan sekoittamiseksi ja kuljettamiseksi, jolloin sekoituselementtien (3, 4) 10 säteisuuntainen maksimietäisyys säiliön sisäseinämästä on 20 mm ja säiliön (1) yläosa on varustettu hienonnetun selluloosan ja nestemäisen, vedellisen tertiaarisen amiinioksidin tuloaukoilla (6, 7) ja alaosa on varustettu homogeenin suspension poistoaukolla (8).
7. Patenttivaatimuksen 6 mukaisen laitteen käyttö, tunnettu siitä että kaltevuuskulma a on säädettä-! vissä.
8. Menetelmä muovattavan selluloosaliuoksen valmistamiseksi, tunnettu siitä että patenttivaa- 20 timusten 1-7 mukaan valmistettu homogeeni suspensio työstetään vettä haihduttamalla muovattavaksi selluloosa- i liuokseksi.
9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se toteutetaan ohutkerroskä- j | 25 sittelylaitteessa.
10. Menetelmä selluloosamuotokappaleiden valmista- ···. miseksi, tunnettu siitä että patenttivaatimuksen 8 mukaisesti valmistettu muovattava sellulosaliuos työste-tään sinänsä tunnettuun tapaan kalvoiksi, kuiduiksi, mem- »tl ’· 1 ·* 30 braaneiksi tai muiksi muotokappaleiksi. i * 109351
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT67395 | 1995-04-19 | ||
| AT0067395A AT402410B (de) | 1995-04-19 | 1995-04-19 | Verfahren zur herstellung einer cellulosesuspension |
| PCT/AT1995/000099 WO1996033221A1 (de) | 1995-04-19 | 1995-05-23 | Verfahren zur herstellung einer cellulosesuspension |
| AT9500099 | 1995-05-23 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI965075A FI965075A (fi) | 1996-12-17 |
| FI965075A0 FI965075A0 (fi) | 1996-12-17 |
| FI109351B true FI109351B (fi) | 2002-07-15 |
Family
ID=3496811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI965075A FI109351B (fi) | 1995-04-19 | 1996-12-17 | Menetelmä selluloosasuspension valmistamiseksi |
Country Status (29)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5656224A (fi) |
| EP (1) | EP0759038B1 (fi) |
| JP (1) | JPH10502125A (fi) |
| KR (1) | KR100371914B1 (fi) |
| CN (1) | CN1076023C (fi) |
| AT (2) | AT402410B (fi) |
| AU (1) | AU696653B2 (fi) |
| BG (1) | BG101063A (fi) |
| BR (1) | BR9508059A (fi) |
| CA (1) | CA2192443A1 (fi) |
| CZ (1) | CZ356796A3 (fi) |
| DE (2) | DE19581611D2 (fi) |
| ES (1) | ES2107919T3 (fi) |
| FI (1) | FI109351B (fi) |
| GB (1) | GB2303134A (fi) |
| GR (1) | GR3024947T3 (fi) |
| HK (1) | HK1001496A1 (fi) |
| HU (1) | HU218267B (fi) |
| MX (1) | MX9606656A (fi) |
| MY (1) | MY113593A (fi) |
| NO (1) | NO965442L (fi) |
| PL (1) | PL317711A1 (fi) |
| RO (1) | RO117260B1 (fi) |
| SI (1) | SI0759038T1 (fi) |
| SK (1) | SK283750B6 (fi) |
| TR (1) | TR199600279A2 (fi) |
| TW (1) | TW343199B (fi) |
| WO (1) | WO1996033221A1 (fi) |
| ZA (1) | ZA962937B (fi) |
Families Citing this family (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1177364A (zh) * | 1995-03-04 | 1998-03-25 | 阿克佐诺贝尔公司 | 含微细固体粒子的组合物 |
| AT409130B (de) * | 1995-04-25 | 2002-05-27 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verwendung einer vorrichtung zum halten und abgeben einer homogenen cellulosesuspension |
| AT408547B (de) * | 1995-09-26 | 2001-12-27 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zum transportieren einer lösung von cellulose in einem wässrigen tertiären aminoxid |
| EP0807460A1 (de) * | 1996-05-15 | 1997-11-19 | Akzo Nobel N.V. | Cellulosische Dialysemembran |
| US6153003A (en) * | 1996-06-10 | 2000-11-28 | Korea Institute Of Science And Technology | Process for preparing a homogeneous cellulose solution using N-methylmorpholine-N-oxide |
| US6331354B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-12-18 | Weyerhaeuser Company | Alkaline pulp having low average degree of polymerization values and method of producing the same |
| US6471727B2 (en) | 1996-08-23 | 2002-10-29 | Weyerhaeuser Company | Lyocell fibers, and compositions for making the same |
| US6210801B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-04-03 | Weyerhaeuser Company | Lyocell fibers, and compositions for making same |
| US6306334B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-10-23 | The Weyerhaeuser Company | Process for melt blowing continuous lyocell fibers |
| US6075223A (en) * | 1997-09-08 | 2000-06-13 | Thermark, Llc | High contrast surface marking |
| DE19837210C1 (de) * | 1998-08-17 | 1999-11-11 | Alceru Schwarza Gmbh | Verfahren zur Herstellung einer Cellulosesuspension |
| US6773648B2 (en) | 1998-11-03 | 2004-08-10 | Weyerhaeuser Company | Meltblown process with mechanical attenuation |
| US6547999B1 (en) | 1999-10-18 | 2003-04-15 | Viskase Corporation | Cellulose food casing, cellulose composition and production method therefor |
| DE10007794A1 (de) | 2000-02-21 | 2001-06-28 | Zimmer Ag | Polymerzusammensetzung und daraus hergestellter Formkörper |
| DE10013777C2 (de) * | 2000-03-20 | 2002-06-20 | Alceru Schwarza Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung einer Suspension von Cellulose in einem wässrigen Aminoxid |
| EP1315855A1 (de) * | 2000-09-05 | 2003-06-04 | THÜRINGISCHES INSTITUT FÜR TEXTIL- UND KUNSTSTOFF-FORSCHUNG e.V. | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen, einstufigen herstellung einer homogenen lösung von cellulose in wasserhaltigen tertiären aminoxiden |
| KR100365867B1 (ko) * | 2000-09-26 | 2002-12-26 | 한국과학기술연구원 | 과냉각된 액상 ｎ-메틸모르포린-ｎ-옥사이드 수화물용매를 이용한 고균질 셀룰로오스 용액의 제조 방법 |
| CN101435114B (zh) * | 2007-11-16 | 2010-09-29 | 中国纺织科学研究院 | 一种连续式物料混合、碎浆、调温一体化装置 |
| CN102356119B (zh) * | 2009-03-31 | 2013-05-01 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 用于葡萄酒的酒石酸盐稳定剂 |
| CN104913839B (zh) * | 2015-06-23 | 2017-08-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于光纤m‑z干涉仪的波动传感器 |
| CN105113027B (zh) * | 2015-08-29 | 2017-09-15 | 山东英利实业有限公司 | 一种用于lyocell纤维制备的预混合器 |
| EP3536831A1 (en) | 2018-03-06 | 2019-09-11 | Lenzing Aktiengesellschaft | Lyocell fiber with novel cross section |
| EP3536850A1 (de) | 2018-03-06 | 2019-09-11 | Lenzing Aktiengesellschaft | Zellstoff und lyocellformkörper mit reduziertem cellulosegehalt |
| EP3536853A1 (en) | 2018-03-06 | 2019-09-11 | Lenzing Aktiengesellschaft | Lyocell fiber with decreased pill formation |
| EP3536833A1 (de) | 2018-03-06 | 2019-09-11 | Lenzing Aktiengesellschaft | Lyocell-fasern ohne mannan |
| EP3536851A1 (en) | 2018-03-06 | 2019-09-11 | Lenzing Aktiengesellschaft | Lyocell fiber with increased tendency to fibrillate |
| EP3536829A1 (en) | 2018-03-06 | 2019-09-11 | Lenzing Aktiengesellschaft | Lyocell fiber with viscose like properties |
| EP3536832A1 (en) | 2018-03-06 | 2019-09-11 | Lenzing Aktiengesellschaft | Lyocell fiber with improved disintegration properties |
| TWI814782B (zh) | 2018-03-06 | 2023-09-11 | 奧地利商蘭仁股份有限公司 | 溶劑紡絲之纖維素纖維 |
| EP3536852A1 (de) | 2018-03-06 | 2019-09-11 | Lenzing Aktiengesellschaft | Zellstoff und lyocell faser mit einstellbarem weissgrad |
| CN110871054A (zh) * | 2018-08-31 | 2020-03-10 | 侯梦斌 | 一种活性炭水浆剂的制备工艺 |
| FI20195926A1 (fi) * | 2019-06-12 | 2020-12-13 | Aurotec Gmbh | Laite ohutkalvojen käsittelemiseksi |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH523087A (de) * | 1969-03-21 | 1972-05-31 | Luwa Ag | Dünnschichtbehandlungsapparat |
| US4246221A (en) * | 1979-03-02 | 1981-01-20 | Akzona Incorporated | Process for shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent |
| US4416698A (en) * | 1977-07-26 | 1983-11-22 | Akzona Incorporated | Shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent and a process for making the article |
| DD226573A1 (de) * | 1984-09-24 | 1985-08-28 | Schwarza Chemiefaser | Verfahren zur herstellung homogener, konzentrierter polymerloesungen |
| AT392972B (de) * | 1988-08-16 | 1991-07-25 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur herstellung von loesungen von cellulose sowie einrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
| AT396930B (de) * | 1992-01-23 | 1993-12-27 | Chemiefaser Lenzing Ag | Aminoxide |
| ATA53792A (de) * | 1992-03-17 | 1995-02-15 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur herstellung cellulosischer formkörper, vorrichtung zur durchführung des verfahrens sowie verwendung einer spinnvorrichtung |
| GB9219693D0 (en) * | 1992-09-17 | 1992-10-28 | Courtaulds Plc | Forming solutions |
| US5413631A (en) * | 1993-05-24 | 1995-05-09 | Courtaulds (Holding) Limited | Formation of a cellulose-based premix |
| AT403584B (de) * | 1993-09-13 | 1998-03-25 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung cellulosischer flach- oder schlauchfolien |
-
1995
- 1995-04-19 AT AT0067395A patent/AT402410B/de not_active IP Right Cessation
- 1995-05-23 GB GB9625286A patent/GB2303134A/en not_active Withdrawn
- 1995-05-23 DE DE19581611T patent/DE19581611D2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-05-23 AT AT95919270T patent/ATE158592T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-05-23 HU HU9603396A patent/HU218267B/hu not_active IP Right Cessation
- 1995-05-23 AU AU25183/95A patent/AU696653B2/en not_active Ceased
- 1995-05-23 RO RO96-02376A patent/RO117260B1/ro unknown
- 1995-05-23 DE DE59500723T patent/DE59500723D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-23 SI SI9530022T patent/SI0759038T1/xx unknown
- 1995-05-23 BR BR9508059A patent/BR9508059A/pt not_active IP Right Cessation
- 1995-05-23 SK SK1607-96A patent/SK283750B6/sk unknown
- 1995-05-23 KR KR1019960707290A patent/KR100371914B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-05-23 PL PL95317711A patent/PL317711A1/xx unknown
- 1995-05-23 MX MX9606656A patent/MX9606656A/es unknown
- 1995-05-23 CZ CZ963567A patent/CZ356796A3/cs unknown
- 1995-05-23 JP JP8531347A patent/JPH10502125A/ja not_active Ceased
- 1995-05-23 EP EP95919270A patent/EP0759038B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-23 ES ES95919270T patent/ES2107919T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-23 WO PCT/AT1995/000099 patent/WO1996033221A1/de active IP Right Grant
- 1995-05-23 CA CA002192443A patent/CA2192443A1/en not_active Abandoned
- 1995-05-23 CN CN95193688A patent/CN1076023C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-05 US US08/465,314 patent/US5656224A/en not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-04-02 TW TW085103875A patent/TW343199B/zh not_active IP Right Cessation
- 1996-04-03 TR TR96/00279A patent/TR199600279A2/xx unknown
- 1996-04-04 MY MYPI96001265A patent/MY113593A/en unknown
- 1996-04-12 ZA ZA962937A patent/ZA962937B/xx unknown
- 1996-12-17 BG BG101063A patent/BG101063A/xx unknown
- 1996-12-17 FI FI965075A patent/FI109351B/fi not_active IP Right Cessation
- 1996-12-18 NO NO965442A patent/NO965442L/no not_active Application Discontinuation
-
1997
- 1997-10-08 GR GR970402591T patent/GR3024947T3/el unknown
-
1998
- 1998-01-19 HK HK98100416A patent/HK1001496A1/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI109351B (fi) | Menetelmä selluloosasuspension valmistamiseksi | |
| SU1797630A3 (en) | Method of obtaining cellulose solutions in water-containing mixture of tertiary amineoxide | |
| US5330567A (en) | Process and arrangement for preparing a solution of cellulose | |
| JP4210285B2 (ja) | セルロース繊維の製造方法 | |
| AU713310B2 (en) | Device for holding and discharging a homogeneous cellulose suspension | |
| US5603883A (en) | Process of and apparatus for making celluose products | |
| US5368385A (en) | Continuous solution method and apparatus | |
| KR20220027150A (ko) | 박층 처리 디바이스 | |
| US6875756B1 (en) | Method and device for the continuous, single-step production of a homogeneous solution of cellulose in hydrous tertiary aminoxides | |
| US6972102B1 (en) | Method and device for continually producing an extrusion solution | |
| JPH09508664A (ja) | ポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミドのバッチ式調製法 | |
| US20060061018A1 (en) | Method and device for producing straight ceramic fibres | |
| KR100297275B1 (ko) | 셀롤로우스용액제조방법 | |
| CN115337842B (zh) | 非织造布生产的混料方法 | |
| RU2575443C2 (ru) | Способ получения продукта | |
| JPS59223307A (ja) | ポリオレフイン繊維用原液の調製法 | |
| JPH08253598A (ja) | セルロースと第三アミンオキシドとのペレット化したプレドープ顆粒、セルロース紡糸液ならびにそれらの製造方法 | |
| CA2205394A1 (en) | Thin-film treatment device |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MA | Patent expired |