ES2959426T3 - Tejidos tratados por retardante de llama con escaso contenido en formaldehído - Google Patents

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Abstract

La presente invención se refiere a un artículo textil que comprende una tela tratada con retardante de llama que incluye un polímero oxidado obtenido a partir del curado con amoníaco de un condensado de (i) una sal de tetrakis (hidroxiorgano)fosfonio; y (ii) urea o tiourea; seguido de una oxidación en grupos de óxido de fosfina de al menos una parte de los grupos fosfonio presentes en el condensado curado, en el que dicho tejido tratado con retardante de llama: - está destinado a ser utilizado como un sustrato estable en el que se evita la formación de formaldehído con el tiempo. está inhibido; y - contiene menos del 1 % en peso de fósforo presente en los grupos fosfonio, basado en el peso total del tejido tratado con retardante de llama. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Tejidos tratados por retardante de llama con escaso contenido en formaldehído
La presente invención se refiere a artículos textiles que comprenden (o que consisten en) un tejido tratado por un polímero retardante de llama obtenido a partir de un endurecimiento de amoniaco de un condensado de (i) una sal de tetrakix (hidroxiórgano) fosfonio (también designado como “sal THP+) ; y (ii) urea y / o tiourea (en la presente memoria designada como “(thio) urea”); seguido por una oxidación en grupos de óxido de fosfina de al menos una parte de los grupos de fosfonio presentes en el condensado endurecido.
Los tratamientos retardantes de llama de este tipo son sobradamente conocidos y han sido descritos, por ejemplo, en la solicitud de patente europea EP 0709 518. En estos tratamientos, el tejido que va a ser tratado es generalmente impregnado por el condensado de la sal THP+ y (tio) urea (opcionalmente, de manera conjunta con una amina, según se describe en el documento EP 0709 518, por ejemplo una amina alifática con 12 átomos de carbono o más, por ejemplo, n-dodecilamina; n-octadecilamina, n-hexadecilamina, y / o n-eicosilamina) y, típicamente, el tejido es entonces es secado y a continuación endurecido con amoniaco (NH3) por medio de lo cual se produce un polímero a base de fosfonio dentro de las fibras del tejido, el cual es mecánicamente fijado al tejido. Después del endurecimiento, el polímero teñido es oxidado con el fin de convertir al menos una parte del fósforo trivalente (incorporado por el grupo fosfonio) en un fósforo pentavalente (un grupo de óxido de fosfina). Ejemplos de tejidos tratados de acuerdo con este procedimiento y artículos textiles y prendas elaboradas a partir de estos se comercializan con la marca PROBAN®.
En el ámbito de la presente invención, los inventores han encontrado ahora que un tejido tratado de acuerdo con el procedimiento anteriormente expuesto tiende a generar formaldehído a lo largo del tiempo. Concretamente, en muchos casos, el contenido en HCOH libre aumenta con el tiempo y en general, resulta superior a 100 ppm o incluso superior a 300 ppm después de unos pocos años. El término “contenido en HCOH libre” según se utiliza en la presente descripción se refiere al contenido de formaldehído libre (HCOH) en el tejido medido de acuerdo con la norma europea No. EN ISO 14184-1.
Esta formación identificada de formaldehído constituye una barrera potencial, debido a la toxicidad del formaldehído. Especialmente, un tejido destinado a situarse en contacto con la piel humana debe presentar un contenido de HCOH muy bajo, típicamente inferior a 300 ppm, más preferente inferior a 200 ppm para un contacto indirecto (con otra pieza de ropa entre el tejido y la piel) e inferior a 100 ppm, de modo preferente inferior a 75 ppm.
Los tratamientos mediante retardante de llama con compuestos de THP se divulgan también en los documentos US-A-2011 0092119, GB-A-2271787, EP-A-451 664 y US-A-3101278 pero la cantidad de formaldehído libre a lo largo del tiempo no se analiza.
La presente invención tiene como objetivo la provisión de un procedimiento para el tratamiento de un retardante de llama que haga uso de los materiales que ofrecen un bajo contenido de formaldehído que permanece a lo largo del tiempo.
En este sentido, la presente invención propone el uso del procedimiento anteriormente mencionado pero en condiciones específicas, que se ha encontrado que inhiben la formación de formaldehído a lo largo del tiempo. Es decir, los inventores han encontrado de manera sorprendente que una limitación del contenido de fósforo trivalente (esto es, fósforo de grupos de fosfonio mediante por oposición al fósforo pentavalente de los subgrupos de óxido de fosfina > P = O) en el tejido tratado conduce a una drástica reducción de la formación de formaldehído.
Especialmente, los inventores han mostrado ahora que, cuando un tejido presenta un contenido de fósforo trivalente, esto es, del fósforo presente en grupos de fosfonio, inferior a un 1% en peso sobre la base del peso total del tejido tratado por retardante de llama, de manera que entonces no se genera sustancialmente ningún tipo de formaldehído HCOH a lo largo del tiempo. La inhibición de la formación de HCOH es aún más eficiente cuando el contenido de fósforo trivalente es inferior a un 0,9%, e incluso más cuando es inferior a un 0,8%.
Sobre esta base, de acuerdo con un primer aspecto, un objeto de la presente invención es un artículo textil, por ejemplo una prenda de ropa, que comprenda al menos un tejido retardante de llama que incluya un polímero oxidado obtenido a partir de un endurecimiento de amoniaco de un condensado de (i) una sal de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio; y (ii) urea y / o tiourea; seguido por una oxidación en grupos de óxido de fosfina de al menos una parte de los grupos de fosfonio presentes en el condensado endurecido,
en el que dicho tejido tratado mediante un retardante de llama:
- está destinado a ser utilizado como sustrato estable en el que se inhibe la formación de formaldehído a lo largo del tiempo, por ejemplo, respecto de un contacto a largo plazo con la piel; y
- contiene menos de un 1% en peso, de modo preferente menos de un 0,9% en peso, e incluso de modo más preferente menos de un 0,8% en peso del fósforo presente en los grupos de fosfonio (fósforo trivalente), sobre la base del peso total del tejido tratado mediante retardante de llama.
En un artículo textil de acuerdo con la invención, la relación molar P3: P5 del fósforo trivalente (en cuanto presente en los grupos de fosfonio) con respecto al fósforo pentavalente (en cuanto presente en los grupos de amina de fosfina) es típicamente inferior a un 60%, por ejemplo. de aproximadamente un 50%. El contenido total de fósforo en un tejido de acuerdo con la invención oscila típicamente alrededor de un 2% sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama.
Otro objeto de la presente invención, es un procedimiento de preparación del artículo textil anteriormente mencionado, que comprende:
(a) un tratamiento por retardante de llama del tejido, que incluye:
(a1) una impregnación de dicho tejido con el condensado de (i) una sal de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio; y (ii) urea o tiourea (a2) un endurecimiento con amoniaco del condensado impregnado;
(a3) una oxidación del polímero resultante del endurecimiento, típicamente con H2O2
(b) un análisis del contenido de los grupos fosfonio del tejido, seguido por una repetición de la secuencia de las etapas (a3) y (b) si el análisis muestra que el tejido contiene un 1% o más de fósforo presente en los grupos de fosfonio, sobre la base del peso total del tejido retardante de llama.
La etapa (a3) puede ir seguida por un lavado del tejido oxidado obtenido en la etapa (a3), típicamente la inmersión dentro de al menos un (por ejemplo, 2 o 3) baño de lavado, típicamente un baño de lavado con agua.
En el procedimiento de la invención, la etapa (b) comprende un análisis en el que el contenido de fósforo trivalente es verificado y adaptado si es necesario. El análisis puede, por ejemplo, realizarse mediante RMN 31P, que permite distinguir un pico de fosfonio de alrededor de 25 ppm y un pico de óxido de amina de alrededor de 47 ppm.
Si es necesario, se repite muchas veces la secuencia de las etapas (a3) y (b), hasta que el contenido en fosfonio trivalente buscado no se sitúa por debajo del valor buscado.
De acuerdo con una forma de realización específica, la secuencia de las etapas (a3) y (b) se puede repetir incluso después de haber obtenido un contenido por debajo del valor buscado (por ejemplo, si se busca un contenido de fósforo trivalente muy bajo).
De acuerdo con una posible forma de realización, en la etapa (b), el análisis va seguido por una repetición de las etapas (a3) y (b) si el análisis muestra que el polímero oxidado contiene un 0,9% o más de fósforo presente en los grupos fosfonio, sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama.
De acuerdo con otro aspecto adicional, la invención se refiere al uso del tejido tratado con retardante de llama que contiene menos de un 1% en peso, de modo preferente menos de un 0,9% en peso e incluso de modo más preferente menos de un 0,8% en peso del fósforo presente en los grupos fosfonio (fósforo trivalente), sobre la base total del peso del tejido tratado con retardante de llama, como un sustrato estabilizado contra la formación de formaldehído, por ejemplo, para un contacto a largo plazo con la piel.
La expresión contacto “a largo plazo” con la piel, especialmente incluye un contacto con la piel, de modo preferente, más de 1 año, de modo más preferente más de 2 años e incluso de modo más preferente aún un contacto de al menos 3 años, después de la síntesis del polímero oxidado.
En el ámbito de la presente invención, los inventores han mostrado ahora que, en algunas condiciones específicas, la etapa (a) sistemáticamente posibilita la obtención del contenido buscado de fósforo trivalente, esto es, del fósforo presente en los grupos de fosfonio de menos de un 1% de fósforo presente en los grupos de fosfonio, sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama. Más exactamente, se ha encontrado ahora que, de modo sorprendente, que cuando la etapa de oxidación (a3) se lleva a cabo en presencia de una sal de metabisulfito de sodio utilizado con un pH inferior a 4 (típicamente, cuando la oxidación que utiliza H2O2 va seguida por un tratamiento que utilice metabisulfito sódico con un pH de menos de 4, frente a las condiciones habituales en las que el metabisulfito sódico es utilizado como una sustancia purificadora pero con un pH de al menos 5, típicamente de al menos 6), entonces la etapa (a) sistemáticamente conduce a un contenido en fósforo trivalente de menos de un 1% (con metabisulfito sódico con un pH de aproximadamente 2, este contenido es de aproximadamente un 0,8%). Por tanto, cuando se lleva a cabo la etapa (a) en estas condiciones específicas, no existe la necesidad de llevar a cabo la etapa (b).
Por consiguiente, otro objeto específico de la presente invención es un procedimiento que directamente permite obtener un tejido tratado con retardante de llama de acuerdo con la presente invención, que contiene menos de un 1% en peso, generalmente menos de un 0,9% en peso y, en la mayoría de los casos, menos de un 0,8% en peso del fósforo presente en los grupos fosfonio (fósforo trivalente) sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama. Este procedimiento específico, que no necesita la implantación de una etapa de “verificación” (b) según se definió anteriormente, contiene un tratamiento retardante de llama, que incluye las siguientes etapas:
■ etapa 1: una impregnación de dicho tejido con el condensado de (i) una sal de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio; y (ii) urea o tiourea, de modo preferente seguida de secado
■ etapa 2: un endurecimiento con amoniaco del condensado impregnado
■ etapa 3: una oxidación del polímero resultante del endurecimiento, típicamente con H2O2, incluyendo dicha oxidación y / o yendo seguida por un tratamiento con metabisulfito sódico, de modo preferente con un pH por debajo de 4, de modo preferente, por debajo de 3, por ejemplo, con un pH de 1,5 a 2,5, (por ejemplo, de 1,8 a 2,2, típicamente de aproximadamente de 2).
Típicamente, en la etapa 3, primeramente se lleva a cabo una oxidación utilizando peróxido de hidrógeno H2O2 u otro oxidante, y a continuación el tejido tratado es tratado con una sal de metabisulfito, de modo preferente metabisulfito sódico, con un pH inferior a 4, de modo preferente de 3, por ejemplo con un pH de 1,5 a 2,5, típicamente con un SMBS con un pH de aproximadamente 2.
En la presente memoria se describen con más detalles diferentes características y formas de realización específicas de la invención: de acuerdo con una primera variante, el artículo textil de la invención está destinado a situarse en contacto indirecto con la piel (a saber, con una capa de ropa entre la superficie tratada y la piel). En este caso, es ventajoso que comprenda menos de 300 ppm, de modo preferente, menos de 200 ppm de formaldehído libre, de medido de acuerdo con la norma europea No. EN ISO 14184-1.
De acuerdo con una segunda variante, el artículo textil de la invención está destinado al contacto directo con la piel. Entonces, resulta preferente en gran medida que comprenda menos de 75 ppm de formaldehído libre, medido de acuerdo con la norma europea No. EN ISO 14184-1.
De acuerdo con una forma de realización específica, la sal de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio es cloruro de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio (THPC). Como alternativa, puede ser ventajoso que la sal de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio sea sulfato de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio (THPS).
El tejido tratado comprende ventajosamente fibras de celulosa, por ejemplo, fibras de celulosa naturales, por ejemplo fibras de algodón, lino, yute, o artillera; o material celulósico generado.
De acuerdo con una forma de realización específica, el tejido tratado comprende esencialmente (típicamente respecto de al menos un 95%) fibras celulósicas.
De acuerdo con otra forma de realización, el tejido puede comprender una mezcla de fibras celulósicas junto con fibras no celulósicas, siendo dichas fibras no celulósica, por ejemplo, fibras naturales tales como lana o seda, o fibras sintéticas, poliéster, poliamida o aramida. A modo de ejemplo, el tejido puede comprender una mezcla de algodón en un 60% y poliéster en un 40%.
A continuación se describirá con mayor detenimiento la invención ilustrada mediante el siguiente ejemplo ilustrativo.
Ejemplo 1
Se han comparado dos tejidos tratados con un contenido total de fósforo de un 2% sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama:
Tejido 1: Comparativo
Que contiene fósforo trivalente con un contenido superior a un 1% sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama.
Tejido 2: de acuerdo con la invención
Que contiene fosforo trivalente con un contenido de un 0,9% sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama.
El contenido en HCOH libre sobre el tejido se ha medido y el resultado obtenido se incluye en la tabla de abajo:
Ejemplo 2
Con el fin de ilustrar las ventajas de la sucesión de la etapa 1 a la etapa 3 del procedimiento de la invención, se ha llevado a cabo un ensayo comparativo sobre el tejido tratado con la sustancia química PERFORM, amoniaco endurecido y oxidado con peróxido de hidrógeno de acuerdo con el procedimiento estándar de la industria, utilizando metabisulfito sódico (SMBS) con un pH de 5, y lo mismo pero utilizando metabisulfito sódico (SMBS) con un pH de 2.
Más exactamente, se ha llevado a cabo un tratamiento de tejido de la forma siguiente:
<■>Impregnación
Se sumergieron 514 g de tejido en un baño con la siguiente composición: 481 g de PERFORM CC (disponible en Solvay) en 519 g de agua como disolvente.
El tejido fue entonces inmediatamente pasado por una escurridera de rodillos y dentro de un horno de secado a 120° C durante aproximadamente 1 minuto.
<■>Endurecimiento de amoniaco
El tejido tratado con PERFORM CC fue entonces sometido a una atmósfera de amoniaco durante 15 segundos al pasar a través de una unidad de endurecimiento de amoniaco.
Después del muestreo ello tuvo como resultado 577 g de tejido impregnado y endurecido.
<■>Oxidación de H?O?
Los 577 g de tejido endurecido fueron entonces sumergidos durante 10 minutos en un baño con la siguiente composición: 2L de un 35% de peróxido de hidrógeno en 8L de agua como disolvente.
El tejido fue entonces sumergido durante 15 minutos en otro baño con la siguiente composición: 100 g de carbonato sódico en 10L de agua como disolvente.
El tejido fue entonces sumergido durante 45 minutos en otro baño con la siguiente composición: 10L de agua.
El tejido fue entonces sumergido durante 5 minutos en otro baño con la siguiente composición: 10L de agua, por medio de lo cual se obtuvo un tejido oxidado a granel (BOF).
<■>Tratamiento con metabisulfito sódico
Como ensayo comparativo, fue tratada una primera muestra (Muestra 1) del BOF en cuanto obtenida después de las etapas de tratamiento definidas anteriormente con un pH de 5.
Como ilustración de la presente invención, el mismo tratamiento se llevó a cabo sobre la segunda Muestra del BOF (Muestra 2), en exactamente las mismas condiciones que las de la Muestra 1, pero con un tratamiento con un pH de 2.
Muestra 1 (Prueba comparativa)
Fueron sumergidos 13,4 g del BO (= Muestra 1) en un baño con la siguiente composición: 27,4 g de un 40% de metasulfito sódico en 1L de agua como disolvente, con un pH resultante de 5, durante 5 minutos a 70° C.
La Muestra 1 fue entonces sumergida durante 5 minutos en otro baño con la siguiente composición: 1L de agua a 80° C.
La Muestra 1 fue entonces sumergida durante 5 minutos en otro baño con la siguiente composición: 1L de agua a 80° C.
La Muestra 1 fue entonces sumergida durante 5 minutos en un baño con la siguiente composición: 1L de agua a 20° C.
Muestra 2 (Ilustrativa)
Fueron sumergidos 13,9 g del BOF (= Muestra 2) en un baño con la siguiente composición: 27,4 g de un 40% de metabisulfito sódico más 40 de 1M HCI en 1L de agua como disolvente, con un pH resultante de 2, durante 5 minutos a ~ 70° C.
La Muestra 2 fue entonces sumergida durante 5 minutos en otro baño con la siguiente composición 1L de agua a ~ 80° C.
La Muestra 2 fue entonces sumergida durante 5 minutos en otro baño con la siguiente composición 1L de agua a ~ 80° C.
La Muestra 2 fue entonces sumergida durante 5 minutos en otro baño con la siguiente composición: 1L de agua a 20° C.
Como resultado de ello, se ha obtenido un contenido de fósforo trivalente inferior a un 1% (un 0,84%) cuando se utilizó SMBS con un pH = 2 de acuerdo con la invención (Muestra 2).
Por otro lado, se utilizó un contenido de más de un 1% (1,26%) se ha obtenido en las condiciones estándar utilizando SMBS (Muestra 1).
Con el contenido de menos del 1% se obtuvo de acuerdo con la invención, el contenido libre de HCOH permanece muy bajo y estable a lo largo del tiempo (Muestra 2), cuando aumenta con el tiempo con las condiciones de tratamiento estándar (Muestra 1).

Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. - Un artículo textil que comprende al menos un tejido tratado con retardante de llama que incluye un polímero oxidado obtenido a partir de un endurecimiento de amoniaco con un condensado de (i) una sal tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio; y (ii) urea y / o tiourea; seguido por una oxidación en grupos de óxido de fosfina de al menos una parte de los grupos de fosfonio presentes en el condensado endurecido,
en el que dicho tejido tratado con retardante de llama:
- es destinado a ser utilizado como sustrato estable en el que se inhibe la formación de formaldehído a lo largo del tiempo; y
- contiene menos de un 1% en peso del fósforo presente en los grupos de fosfonio, sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama.
2. - Un artículo textil de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el tejido tratado con retardante de llama contiene menos de un 0,9% en peso del fósforo presente en los grupos de fosfonio, sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama.
3. - Un artículo textil de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, destinado a situarse en contacto directo con la piel, con una vestimenta entre la superficie tratada y la piel, que comprende menos de 300 ppm, de modo preferente menos de 200 ppm de formaldehído libre medido de acuerdo con la norma europea No. EN ISO 14184-1.
4. - Un artículo textil de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, destinado a situarse en contacto directo con la piel, que comprende menos de un 75 ppm de formaldehído libre medido de acuerdo con la norma europea No. EN ISO 14184 1.
5. - Un artículo textil de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la sal de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio es cloruro de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio (THPS).
6. - Un artículo textil de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la sal de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio es sulfato de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio (THPS).
7. - Un artículo textil de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el polímero oxidado se obtiene a partir de un endurecimiento de amoniaco de un condensado de (i) una sal de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio; (ii) urea y / o tiourea, junto con amina alifática con 12 átomos de carbono o más; seguido por una oxidación en grupos de óxido de fosfina de al menos una parte de grupos de fosfonio presentes en el condensado endurecido.
8. - Un procedimiento de preparación de un artículo textil según se define en la reivindicación 1, que comprende:
(a) un tratamiento con retardante de llama del tejido, que incluye;
(a1) una impregnación de dicho tejido con el condensado de (i) una sal de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio y (ii) urea o tiourea,
opcionalmente junto con una amina alifática con 12 átomos de carbono o más
(a2) un endurecimiento con amoniaco del condensado impregnado;
(a3) una oxidación del polímero resultante del endurecimiento, típicamente con H2O2.
(b) un análisis del contenido de los grupos de fosfonio del tejido, por ejemplo, mediante RMN 31P, seguido por una repetición de la secuencia de las etapas (a3) y (b) si el análisis muestra que el tejido contiene un 1% o más del fósforo presente en grupos de fosfonio, sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama.
9. - El procedimiento de la reivindicación 8, en el que, en la etapa (b), el análisis va seguido por una repetición de la secuencia de las etapas (a3) y (b) si el análisis muestra que el polímero oxidado contiene un 9% o más del fósforo presente en los grupos de fosfonio, sobre la base del peso total del tejido tratado con retardante de llama.
10. - Un procedimiento de preparación de un artículo textil según se define en la reivindicación 1, que comprende las siguientes etapas:
■ etapa 1:
una impregnación de dicho tejido con el condensado de (i) una sal de tetrakis (hidroxiórgano) fosfonio; y (ii) urea o tiourea
■ etapa 2:
un endurecimiento con amoniaco del condensado impregnado;
■ etapa 3:
una oxidación del polímero resultante del endurecimiento, incluyendo dicha oxidación y / o yendo seguida por un tratamiento con sal de metabisulfito con un pH inferior a 4, de modo preferente inferior a 3.
11. - La utilización de un tejido tratado con retardante de llama según se define en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 o según se obtiene de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 6 a 10 como sustrato estabilizado contra la formación de formaldehído, por ejemplo, durante un contacto a largo plazo con la piel.
12. - El uso de acuerdo con la reivindicación 11, en el que el tejido tratado con retardante de llama es utilizado para un contacto a largo plazo con la piel, de modo preferente durante más de un año, de modo más preferente durante más de 2 años, e incluso de modo más preferente, durante al menos 3 años, después de la síntesis del polímero oxidado.
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