ES2911666T3 - Proceso para purificación y aislamiento de lignina - Google Patents

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Abstract

Un método para separar lignina a partir de una disolución alcohólica de lignina básica, que comprende las etapas de (i) ajustar un contenido de alcohol del 50 % al 80 % en peso en la mezcla alcohólica que comprende lignina (a) añadir ácido sulfúrico a dicha disolución mediante lo cual se forma una disolución alcohólica de lignina, (b) separar un precipitado que comprende un precipitado inorgánico, que comprende particularmente un silicato, a partir de dicha disolución. (c) retirar alcohol de dicha disolución, (d) opcionalmente ajustar el pH de la mezcla obtenida en la etapa (c), y (e) separar lignina de dicha mezcla.

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso para purificación y aislamiento de lignina
La presente invención se refiere a un proceso para purificación y aislamiento de lignina mediante precipitación a partir de una disolución alcohólica de lignina básica.
Antecedentes de la invención
La reducción a pasta organosolv alcalina es una técnica atractiva para aislar selectivamente lignina a partir del material lignocelulósico. El método es capaz de aportar celulosa de alto valor que es comparable y, en algunos aspectos, mejor que la obtenida por el proceso Kraft (por ejemplo, el documento DE 4103572 A1).
En otro aspecto, la lignina puede separarse a partir del material lignocelulósico sin aplicar ningún reactivo que contenga azufre. A diferencia de los procesos de reducción a pasta de sulfito o Kraft, en los que la lignina se quema para recuperar energía, la lignina aislada por un método organosolv alcalino puede ser un producto de alto valor ya que se evitan la contaminación por compuesto de azufre tóxico y el consiguiente cambio en la estructura de la lignina. Para seguir conceptos de biorrefinería, la lignina debe recuperarse a partir de la disolución de lignina de organosolv y utilizarse en la producción de material polimérico de base biológica.
Sin embargo, la recuperación de lignina a partir de la disolución alcalina en el proceso organosolv (disolución de organosolv alcalina) puede afrontar problemas, en particular, en la etapa de recuperación de alcohol debido a una fuerte tendencia de dicha disolución de lignina a generar espuma mientras que se evapora el alcohol. La adición de reactivo antiespumante tal como tensioactivos puede prevenir parcialmente la formación de espuma. Pero el uso de reactivos antiespumantes aumenta los costes del proceso y contamina fuertemente la lignina precipitada.
En otro aspecto, para una recuperación exitosa de lignina, la disolución de organosolv alcalina puede neutralizarse para provocar la precipitación de lignina. La neutralización a menudo conduce a la formación de sales inorgánicas. Estos subproductos permanecen en la disolución acuosa después del aislamiento de lignina y requieren una utilización que puede ser tediosa debido a la alta solubilidad de esas sales en agua.
Para la deslignificación del material no maderero, la recuperación de los productos químicos de cocción puede ser difícil debido a la presencia de silicatos en el material vegetal. En particular, se refiere a la reducción a pasta alcalina ya que la sílice es propensa a disolverse en medios alcalinos (por ejemplo, el documento EP1115944 A1). Los silicatos disueltos se depositan sobre las superficies calientes del equipo de evaporación en la circulación química a menos que se proporcione un método de separación de sílice del licor gastado. Además, los silicatos pueden aumentar el contenido de cenizas (contaminación inorgánica) de la lignina objetivo. Tales contaminaciones son cruciales para alguna aplicación (por ejemplo, fibra de carbono) y es muy difícil retirarlas.
Estado de la técnica
Existen algunos métodos conocidos para la recuperación de lignina disuelta a partir de licores de reducción a pasta. Ninguno, sin embargo, se refiere a los problemas mencionados anteriormente.
En el documento US 4.764.596 se da a conocer un método para la recuperación de lignina a partir de licor negro producido por reducción a pasta de madera a altas temperaturas y presiones con un disolvente acuoso de alcohol alifático. La lignina se precipita diluyendo el licor negro con agua y un ácido para formar una disolución con un pH de menos de 3 y un contenido de alcohol de menos de aproximadamente un 30 %. La lignina precipitada se obtiene en forma de polvo después del secado y podría usarse sin un procesamiento significativo adicional.
En el documento AT 510 812 se describe un proceso para el aislamiento de lignina, en el que se añade un ácido a una disolución alcohólica de lignina básica para la precipitación de lignina. La lignina precipitada se separa, y el etanol se evapora a partir del líquido madre después de la separación de lignina, mediante lo cual podrían obtenerse fracciones de lignina adicionales.
A partir del documento EP 420771 A1 se conoce un método para aislar lignina a partir de un licor de reducción a pasta de disolvente que contiene lignina y un disolvente de alcohol inferior, que comprende las etapas de: (1) añadir de manera continua licor de reducción a pasta de disolvente a una columna de separación, (2) calentar el licor de reducción a pasta en la columna de separación para producir una corriente de vapor de cabeza rica en alcohol y una suspensión residual que comprende lignina, (3) extraer de manera continua la corriente de vapor de cabeza de la columna de separación, y (4) aislar la suspensión residual. La lignina se precipita a partir de la suspensión residual y se separa.
En el documento CA 2.026.585 A1 se da a conocer un método, en el que la lignina se aísla a partir de licores de reducción a pasta de disolvente ácido ajustando el pH de un licor de reducción a pasta de disolvente a un pH superior a 3,0 pero menor que o igual a 7,0 que da como resultado la formación de un precipitado de lignina fácilmente filtrable cuando una parte del alcohol inferior se evapora a partir del licor de reducción a pasta de disolvente. El alcohol inferior puede evaporarse mediante calentamiento por contacto directo en un tanque agitado sin la formación de un precipitado similar al alquitrán. La invención particular se refiere a un método para aislar la lignina a partir de disolución de reducción a pasta de disolvente ácido. En particular, debe añadirse una base a la disolución para ajustar el pH.
Descripción detallada de la presente invención
La presente invención proporciona un método para superar problemas mencionados anteriormente. Se proporciona un método para separar sustancias inorgánicas a partir de una disolución de lignina del proceso organosolv, permitiendo de ese modo una fácil separación de lignina que está prácticamente libre de sales inorgánicas de dicha disolución, por ejemplo, se encontró que la lignina aislada era prácticamente lignina libre de cenizas. Según la presente invención, además, puede recuperarse alcohol a partir de dicha disolución de lignina sin formación de espuma, lo que, por consiguiente, puede conducir a un enorme aumento en la tasa de recuperación de alcohol.
En resumen, la presente invención proporciona de ese modo un método para separar lignina a partir de una disolución alcohólica de lignina básica (alcalina), que comprende etapas para evitar la formación de espuma durante la recuperación de etanol y para retirar y recuperar sales inorgánicas formadas durante la precipitación de lignina.
La presente invención se define mediante las etapas de proceso de la reivindicación 1 actual.
Una disolución alcohólica de lignina básica como material de partida en un proceso de la presente invención puede obtenerse poniendo en contacto material lignocelulósico con una disolución acuosa que comprende al menos una base y un alcohol alifático inferior.
La naturaleza química de la base no es de gran importancia y puede elegirse una base a partir de bases conocidas, por ejemplo, bases inorgánicas, tales como hidróxidos, por ejemplo, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de calcio; carbonatos, por ejemplo, carbonato de sodio, carbonato de potasio, carbonato de calcio, amoniaco, y mezclas individuales de dos o más de tales bases. En una realización de la presente invención, la base es hidróxido de sodio.
Un alcohol útil en un proceso de la presente invención es preferiblemente un alcohol C1-C4, por ejemplo, incluyendo metanol, etanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol y t-butanol, o mezclas individuales de dos o más de tales alcoholes, lo más preferiblemente metanol o etanol.
En una realización de la presente invención, se usa hidróxido de sodio como base y etanol como alcohol para obtener una disolución alcohólica de lignina básica.
Según la presente invención, puede añadirse alcohol, por ejemplo etanol, a la disolución alcohólica de lignina para aumentar la concentración de alcohol de modo que la concentración de alcohol de dicha disolución es suficiente para que se precipiten al menos un 80 %, preferiblemente un 90 %, lo más preferiblemente un 100 % de silicato presente en dicha disolución de lignina. Para eso, por ejemplo, se ajusta una concentración de alcohol de un 50 % en peso y más, preferiblemente, un 55 % en peso y más, lo más preferiblemente un 60 % en peso y más, por ejemplo, desde un 50 % hasta un 80 %, tal como desde un 55 % hasta un 70 % en peso en la disolución alcohólica de lignina. Sorprendentemente, se ha encontrado que un aumento de este tipo en la concentración de alcohol da como resultado la compleción de la precipitación de sal inorgánica a partir de disolución alcohólica de lignina.
En una realización de la presente invención, la concentración de alcohol puede aumentarse añadiendo alcohol puro, o añadiendo una mezcla que comprende alcohol y agua con una concentración de alcohol de un 70 % y más, preferiblemente un 80 % y más, lo más preferiblemente un 90 % y más, por ejemplo, de un 70 % a un 95 %. En una realización particular, puede añadirse una mezcla de alcohol y agua que comprende lignina con una concentración de alcohol de un 70 % y más a una disolución alcohólica de lignina.
En un aspecto específico de la presente invención, el contacto de dicha disolución acuosa de alcohol con material lignocelulósico para obtener una disolución alcohólica de lignina básica se lleva a cabo a temperaturas elevadas, por ejemplo, en el intervalo de desde 50 hasta 210 °C, por ejemplo, durante un tiempo suficiente para extraer al menos un 50 %, preferiblemente un 60 %, lo más preferiblemente un 75 % de la lignina presente en el material lignocelulósico de partida.
En el proceso de la presente invención se añade ácido sulfúrico a la disolución de lignina acuosa alcohólica en la etapa (a). El ácido se añade en la etapa (a) en una cantidad suficiente para disminuir el pH de dicha disolución de lignina al menos a pH 9 o inferior, preferiblemente, a pH 7 o inferior, lo más preferiblemente a pH 5 o inferior, tal como un intervalo de pH de 2 a 9, por ejemplo, de 5 a 7, mediante lo cual se forma una disolución alcohólica de lignina.
Según la presente invención, se forma un precipitado inorgánico después de la adición de un ácido a la disolución alcohólica de lignina básica. En una realización particular, la sal inorgánica comprende sulfato de sodio, por ejemplo, si se usa ácido sulfúrico como ácido en la etapa (a). Se ha observado inesperadamente que el precipitado inorgánico contiene una alta cantidad de silicatos extraídos a partir de paja mientras se reduce a pasta. Se encontró sorprendentemente que en un proceso de la presente invención el precipitado aislado en la etapa (b) comprende al menos un 50 %, por ejemplo, un 75 %, hasta prácticamente el 100 % de los silicatos disueltos en la disolución durante la reducción a pasta.
Según la presente invención, el precipitado formado después de la adición de un ácido a la disolución alcohólica de lignina básica en la etapa (a) se separa de dicha disolución en la etapa (b) mediante un método de separación sólidolíquido apropiado, por ejemplo, un método de separación conocido, tal como sedimentación, filtración, centrifugación, flotación, floculación, separación hidrociclónica, o cualquier combinación y/o cualquier modificación de los mismos, preferiblemente por filtración.
Se obtiene una disolución de lignina que está prácticamente libre de sustancias inorgánicas.
A partir de dicha disolución alcohólica de lignina, la lignina puede precipitarse mediante retirada de alcohol.
En una realización de la presente invención, se concentra una disolución alcalina de alcohol obtenida después de la retirada del precipitado en la etapa (b), por ejemplo, a través de un método de concentración de membrana, por ejemplo, mediante nanofiltración. La nanofiltración puede realizarse según sea apropiado, por ejemplo, usando una membrana adecuada que permite la retención de lignina.
En una realización de la presente invención, el alcohol se retira de la disolución alcohólica de lignina ácida en la etapa (c) por evaporación o destilación, o una combinación de las mismas, preferiblemente por evaporación instantánea, mediante lo cual se forman una suspensión de lignina y una fracción de vapor rica en alcohol. Preferiblemente, la evaporación se lleva a cabo hasta una concentración de etanol en la suspensión de lignina de un 15 % en peso e inferior, más preferiblemente de un 5 % en peso e inferior, por ejemplo, se logra de un 0,1 a un 15 % en peso. En una realización de la presente invención, la fracción de vapor rica en alcohol obtenida durante la evaporación se condensa para obtener una fracción de líquido que comprende alcohol.
Según la presente invención, la evaporación puede llevarse a cabo en un evaporador, por ejemplo, evaporador de circulación forzada, evaporador de deflector y tubo de aspiración o evaporador de tanque agitado.
En una realización particular de la presente invención, la fracción de líquido que comprende alcohol se fracciona adicionalmente, mediante lo cual se obtiene una fracción de líquido que está aún más enriquecida con alcohol.
Según la presente invención, la lignina puede separarse en la etapa (e) a partir de dicha suspensión de lignina según sea apropiado, por ejemplo, mediante un método de separación sólido-líquido, tal como sedimentación, filtración, centrifugación, flotación, floculación, separación hidrociclónica, cualquier combinación y/o cualquier modificación de los mismos, preferiblemente por filtración o centrifugación.
En una realización de la presente invención, el pH de la suspensión de lignina se ajusta antes de la separación de lignina a 5 e inferior, preferiblemente a 3 e inferior, lo más preferiblemente a 2 e inferior, por ejemplo, el pH se ajusta a un pH de desde 1 hasta 5, tal como de 1 a 3.
El ajuste del pH puede realizarse mediante la adición de un ácido, por ejemplo, ácido inorgánico, tal como ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido fosfórico, dióxido de carbono, dióxido de azufre, trióxido de azufre o cualquier combinación de dos o más de tales ácidos. En una realización de la presente invención, el ácido sulfúrico se usa para el ajuste del pH. Sorprendentemente, se ha encontrado que tal ajuste de pH de la suspensión de lignina puede dar como resultado un aumento del rendimiento de lignina separada a partir de la disolución alcohólica de lignina básica.
La lignina separada a partir de la suspensión de lignina según la presente invención preferiblemente se trata adicionalmente, por ejemplo, se lava y se seca.
En una realización de la presente invención, el lavado de lignina se realiza con un ácido, por ejemplo, disolución acuosa, , que tiene un pH desde 1 hasta 3. Un ácido apropiado incluye ácidos inorgánicos, tal como ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido fosfórico, dióxido de carbono, dióxido de azufre, trióxido de azufre o cualquier combinación individual de dos o más de tales ácidos. En una realización particular de la presente invención, la disolución ácida para lavado de lignina comprende ácido sulfúrico. Inesperadamente, se ha observado que lavar la lignina con una disolución ácida reduce la pérdida de lignina durante el lavado en comparación con el lavado neutro.
En una realización de la presente invención, la lignina lavada con una disolución ácida como se describió anteriormente se lava adicionalmente con agua. En una realización particular de la presente invención, el lavado con agua se realiza hasta que el pH de la disolución de lavado es de 4 y más, preferiblemente 5 y más, lo más preferiblemente neutro, por ejemplo, el lavado se realiza hasta que se alcanza un pH de 4 a 7 de la disolución de lavado.
La lignina separada obtenida según la presente invención se seca, opcionalmente después del lavado. El secado puede llevarse a cabo a temperaturas elevadas, por ejemplo, hasta 60 °C, preferentemente por debajo de 50 °C, lo más preferiblemente por debajo de 40 °C, por ejemplo, en un intervalo de 30 °C a 60 °C. En una realización de la presente invención, el secado de la lignina separada se realiza al vacío. El secado debe durar un período de tiempo que sea suficiente para obtener lignina con un contenido de agua de un 10 % o menos, preferiblemente un 5 % y menos, lo más preferiblemente un 1 % y menos, por ejemplo, de un 0,1 % a un 10 %.
Además, se ha observado sorprendentemente que la adición de ácido sulfúrico a la disolución alcohólica de lignina básica reduce la tendencia de dicha disolución a generar espuma. Si se añade una cantidad suficiente de un ácido, por ejemplo, una cantidad suficiente para disminuir el pH de dicha disolución a de 2 a 9 y menos, por ejemplo, de 5 a 7, a la disolución, la formación de espuma puede evitarse prácticamente por completo durante la evaporación de alcohol.
En otro aspecto, la presente invención proporciona un método para evitar la formación de espuma durante la recuperación de alcohol a partir de una mezcla alcohólica que comprende lignina, método el cual se caracteriza porque se ajusta un pH de 2 a 9 de la mezcla alcohólica durante la recuperación de alcohol.
Ejemplo 1
Preparación de disolución alcohólica de lignina alcalina.
Se pusieron en contacto 1.500 g de paja de trigo (contenido de lignina de un 21 %, tamaño de partícula = 2 cm) con una disolución que comprendía agua y un 52 % en peso de EtOH en presencia de NaOH al 10 % (en relación con la masa seca de la paja) a 70°C durante 18 horas. La consistencia de la mezcla de reacción fue de un 10 % en peso al principio. La disolución de lignina se separó presionando la suspensión de reacción a temperatura ambiente. El contenido de cenizas de la disolución (determinado según DIN 54370) fue de un 1,45 % en peso.
Aislamiento de lignina.
Se añadió ácido sulfúrico concentrado (98 % en peso) a 1 kg de la disolución de lignina hasta que el pH de la disolución se ajustó a 5. El precipitado formado se filtró y se secó al vacío. El rendimiento del precipitado fue de 7,6 g. Se encontró que el contenido de ceniza insoluble ácida del precipitado (determinado según TAPPI T 244 cm-11) fue de un 3,0 % en peso.
Se evaporó etanol del filtrado al vacío (por debajo de 200 mbar). No se observó formación de espuma durante la evaporación. Se continuó la evaporación hasta que la concentración de etanol estuvo por debajo de un 1 %. La suspensión de lignina formada se acidificó con ácido sulfúrico concentrado a un pH de 2. La suspensión de lignina se centrifugó, se aisló lignina, se lavó con disolución de ácido sulfúrico diluido (pH = 2) y luego dos veces con agua. La lignina obtenida se secó al vacío a 35 °C y se encontró que estaba prácticamente libre de sustancias inorgánicas (sales).
Ejemplo 2
Se preparó una disolución de lignina como se describió en el ejemplo 1.
Se añadió ácido sulfúrico concentrado (98 % en peso) a 1 kg de la disolución de lignina y se ajustó un pH de la disolución de 5. A la mezcla se añadió etanol obtenido hasta que la concentración de etanol en la disolución se ajustó al 60 % en peso. El precipitado formado se filtró y se secó al vacío. El rendimiento del precipitado fue de 9,6 g. Se encontró que el contenido de ceniza insoluble ácida del precipitado (determinado según TAPPI T 244 cm-11) fue de un 3,0 % en peso.
Se evaporó etanol del filtrado al vacío (por debajo de 200 mbar). No se observó formación de espuma durante la evaporación. Se continuó la evaporación hasta que la concentración de etanol en el residuo de evaporación estuvo por debajo de un 1 %. La suspensión de lignina formada se acidificó con ácido sulfúrico concentrado a pH 2. La suspensión de lignina obtenida se centrifugó y se separó la lignina. La lignina obtenida se lavó con ácido sulfúrico diluido (pH = 2) y luego dos veces con agua. La lignina obtenida se secó al vacío a 35 °C y se encontró que estaba prácticamente libre de sustancias inorgánicas (sales).

Claims (10)

  1. REIVINDICACIONES
    i. Un método para separar lignina a partir de una disolución alcohólica de lignina básica, que comprende las etapas de
    (i) ajustar un contenido de alcohol del 50 % al 80 % en peso en la mezcla alcohólica que comprende lignina (a) añadir ácido sulfúrico a dicha disolución mediante lo cual se forma una disolución alcohólica de lignina, (b) separar un precipitado que comprende un precipitado inorgánico, que comprende particularmente un silicato, a partir de dicha disolución.
    (c) retirar alcohol de dicha disolución,
    (d) opcionalmente ajustar el pH de la mezcla obtenida en la etapa (c), y
    (e) separar lignina de dicha mezcla.
  2. 2. Un proceso según la reivindicación 1, en el que en la etapa (a) se ajusta un pH de 2 a 9, particularmente de 5 a 7.
  3. 3. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, en el que dicha disolución alcohólica de lignina básica se obtiene mediante reducción a pasta de un material lignocelulósico poniendo en contacto el material con una disolución acuosa que comprende al menos un alcohol alifático inferior, en particular alcohol C1-C4, en particular, etanol o metanol, y una base inorgánica, particularmente hidróxido de sodio, a temperaturas elevadas durante un tiempo suficiente para extraer al menos un 50 %, preferiblemente al menos un 60 %, lo más preferiblemente un 75 % de la lignina inicial a partir de dicho material lignocelulósico.
  4. 4. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que tal cantidad de alcohol, particularmente etanol o metanol está en, o se añade a la disolución alcohólica de lignina de manera que la concentración de alcohol de dicha disolución pasa a ser apropiada para precipitar al menos un 80 %, particularmente un 90 %, particularmente el 100 % de silicato presente en dicha disolución de lignina.
  5. 5. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que dicho precipitado en la etapa (b) comprende sulfato de sodio o una mezcla de sulfato de sodio y silicato.
  6. 6. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la concentración de alcohol en la etapa (c) se ajusta a una cantidad de alcohol al 15 % en peso e inferior, en particular al 5 % en peso e inferior, particularmente del 0,1 al 15 % en peso.
  7. 7. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el pH de la suspensión de lignina en la etapa (d) se ajusta a pH de 1 a 5 mediante la adición de un ácido inorgánico, en particular ácido sulfúrico, a dicha suspensión de lignina.
  8. 8. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que dicha lignina en la etapa (e) se separa de la suspensión de lignina mediante un método de separación sólido-líquido, en particular por centrifugación o filtración.
  9. 9. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que dicha lignina que se separa de dicha suspensión de lignina en la etapa (e) se lava y se seca después de separación.
  10. 10. Un método según la reivindicación 8, en el que dicha lignina que se separa de dicha suspensión de lignina en la etapa (e) se lava con una disolución acuosa ácida, opcionalmente seguido de agua.
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