ES2887047T3 - Composición de material compuesto de madera y plástico que comprende una composición de cera, método para la producción de un material compuesto de madera y plástico a partir de la misma y el uso de composiciones de cera como lubricantes para la producción de materiales compuestos de madera y plástico - Google Patents
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Abstract
Una composición de material compuesto de madera y plástico que comprende: - al menos un componente de madera; - al menos un polímero termoplástico; - hidrocarburos de cera que tienen de 15 a 110 átomos de carbono; y - hidrocarburos oxidados que tienen de 15 a 110 átomos de carbono constituidos por hidrocarburos (modificados) que tienen al menos uno de los grupos hidroxilo, carbonilo, carboxilato y lactona, en la que la mezcla que consiste en los hidrocarburos de cera y los hidrocarburos oxidados es una composición de cera que tiene - una viscosidad dinámica a 120 °C inferior a 25 mPa·s; - un contenido de moléculas, en las que la cadena de carbono es lineal, superior al 65 % en peso; - un punto de solidificación según la norma ASTM D 938 de 55 °C a 105 °C; - un contenido de hidrocarburos oxidados de al menos el 1 al 20 % en peso; y - un índice de acidez según la norma ASTM D 1386 de 0,1 a 10 mg KOH/g; y en la que los hidrocarburos de cera son una cera de Fischer-Tropsch y los hidrocarburos oxidados se originan a partir de una oxidación de una cera de Fischer-Tropsch.
Description
DESCRIPCIÓN
Composición de material compuesto de madera y plástico que comprende una composición de cera, método para la producción de un material compuesto de madera y plástico a partir de la misma y el uso de composiciones de cera como lubricantes para la producción de materiales compuestos de madera y plástico
La invención se refiere a composiciones de material compuesto de madera y plástico que comprenden una composición de cera, en las que la composición de material compuesto de madera y plástico tiene propiedades superiores en su procesamiento. La composición de cera se caracteriza por su viscosidad dinámica a 120 °C, punto de solidificación, contenido de moléculas en las que la cadena de carbono es lineal y contenido de hidrocarburos oxidados.
Antecedentes de la invención
Los materiales compuestos de madera y plástico (CMP) son materiales compuestos, que consisten en grandes cantidades de madera (habitualmente harina de madera, fibras de madera u otras lignocelulosas), polímeros termoplásticos y varios aditivos. Pueden procesarse mediante técnicas de polímeros termoplásticos como extrusión, moldeo por inyección o moldeo por compresión. Los CMP se utilizan ampliamente como materiales no portantes en la industria de la construcción, en muebles, automóviles y pisos o revestimientos (por ejemplo, cubiertas de terrazas), especialmente como sustituto de maderas tropicales, maderas sólidas u otros materiales compuestos. El contenido de madera suele ser superior al 50 % en peso. Como material de matriz se pueden utilizar varios termoplásticos como polietileno de alta densidad (HDPE), polipropileno (PP) o cloruro de polivinilo (PVC). Las ventajas de estos productos son la baja absorción de agua, la estabilidad a altas temperaturas, la alta durabilidad, su apariencia y su bajo precio.
La fabricación de CMP se basa en las tecnologías de producción de la industria de los polímeros. Independientemente del equipo de procesamiento, la fabricación se puede dividir en las siguientes etapas básicas: alimentación, mezcla, composición y formación. La alimentación del polímero, el agente de relleno y otros aditivos debe ser precisa a velocidades adecuadas. La mezcla de los ingredientes puede realizarse como un proceso independiente, común en el procesamiento de cloruro de polivinilo, en el que las temperaturas permanecen por debajo del punto de fusión y se produce una mezcla seca granular homogénea. La mezcla también puede integrarse en la siguiente etapa de procesamiento, la composición, que es común en el procesamiento de poliolefinas. Durante la composición, el polímero se expone al calor y al cizallamiento y, por lo tanto, se plastifica. Además, los agentes de relleno y los aditivos se dispersan para lograr una masa fundida homogénea, que se denomina compuesto. La etapa de composición también sirve para eliminar la humedad y los gases del compuesto, que es particularmente crítico en el caso de CMP. Después de la composición, el material se puede formar directamente en productos (proceso de una etapa) o granular para procesos de formación posteriores (proceso de dos etapas).
Se sabe por el procesamiento de polímeros que las ceras en general se pueden usar como agentes lubricantes. Para CMP se utilizan como lubricantes convencionales etilen bis-estearamida (EBS), estearato de zinc, ceras de parafina y polietileno oxidado (PE) o sus combinaciones.
Las ceras se definen como composiciones químicas que tienen un punto de fusión por encima de 40 °C, se pueden pulir bajo una ligera presión, se pueden amasar o son de duras a quebradizas y de transparentes a opacas a 20 °C, se funden por encima de 40 °C sin descomposición, y habitualmente se funden entre 50 y 90 °C, con casos excepcionales hasta 200 °C, forman pastas o geles y son malos conductores de calor y electricidad.
Las ceras se pueden clasificar de acuerdo con varios criterios, como por ejemplo su origen. En el presente documento, las ceras se pueden dividir en dos grupos principales: ceras naturales y sintéticas. Las ceras naturales se pueden dividir además en ceras fósiles (por ejemplo, ceras de petróleo) y ceras no fósiles (por ejemplo, ceras animales y vegetales). Las ceras de petróleo se dividen en ceras macrocristalinas (ceras de parafina) y ceras microcristalinas (microceras). Las ceras sintéticas se pueden dividir en ceras parcialmente sintéticas (por ejemplo, ceras de amida) y ceras completamente sintéticas (por ejemplo, ceras de poliolefina y Fischer-Tropsch).
Las ceras de parafina proceden del petróleo. Son transparentes, sin olores y pueden refinarse para entrar en contacto con alimentos. Contienen varios n-alcanos y alcanos ramificados, así como algunos ciclo-alcanos. Las ceras de parafina en bruto o crudas (ceras de residuos parafínicos) tienen una gran cantidad de alcanos de cadena corta ("aceites"), que se eliminan cuando se refinan más. Se pueden obtener diferentes distribuciones y calidades de ceras de parafina. El refinado puede incluir desaceitado, destilación e hidrogenación. Las ceras o hidrocarburos sintéticos de Fischer-Tropsch que se originan a partir de la síntesis de Fischer-Tropsch catalizada de gas de síntesis (CO y H2) a alcanos contienen predominantemente n-alcanos, un número bajo de alcanos ramificados y básicamente nada de cicloalcanos o impurezas como por ejemplo azufre o nitrógeno. Eso también significa que dependiendo de la longitud de la cadena de carbono y el contenido de ramificación de los alcanos en la cera de Fischer-Tropsch se pueden obtener diferentes puntos de solidificación o intervalos de fusión. Por lo tanto, las ceras de Fischer-Tropsch se pueden clasificar generalmente como de fusión baja (punto de solidificación de 20 a 45 °C), fusión media (punto de solidificación de 45 °C a 70 °C) y fusión alta (70 a 105 °C).
Otra fuente de ceras/hidrocarburos sintéticos son los productos obtenidos de la oligomerización/polimerización de monómeros olefínicos, opcionalmente seguido de hidrogenación.
Además, todas las ceras de hidrocarburos se pueden oxidar por diferentes métodos, siendo el más sencillo el proceso de hacer reaccionar las ceras con oxígeno o aire, preferentemente en presencia de un catalizador. La oxidación introduce diferentes funcionalidades (hidroxilo, carbonilo, etc.) sin cambiar la ramificación de alquilo o el número total de carbonos de las moléculas. Una proporción típica de funcionalidades formadas durante la oxidación es de 1,5 partes de cetonas por 1 parte de ácidos por 1 parte de ésteres por 1 parte de hidroxilos. Los ésteres internos formados (por ejemplo, lactonas) pueden abrirse mediante saponificación con jabones metálicos, que también saponifica los otros sitios carboxilo en la molécula de cera oxidada. El grado de oxidación reflejado, por ejemplo, por el índice de acidez de la cera oxidada se puede ajustar mediante el procedimiento de oxidación. Por tanto, se puede ajustar el contenido de hidrocarburos oxidados.
En general, las ceras de polietileno (PE) tienen pesos moleculares más altos que la parafina o las ceras de Fischer-Tropsch, lo que da como resultado viscosidades más altas y una estructura química diferente. Debido a la producción de ceras de polietileno, tienen una mayor cantidad de moléculas con dos átomos de carbono de diferencia por molécula, por ejemplo. Lo mismo es cierto para la mayoría de sus derivados oxidados. Las ceras de polietileno también tienen un patrón de ramificaciones diferente, por ejemplo, hasta ramificaciones de hexilo en las cadenas laterales.
Se sabe que durante el procesamiento de CMP, el agente de relleno de madera aumenta la disipación de calor y reduce la resistencia a la fusión y la elasticidad. Esto da lugar a una menor procesabilidad y una mayor susceptibilidad a defectos superficiales. En la práctica general, estos efectos se contrarrestan mediante un aumento de la dosis de lubricantes comunes. Dichos lubricantes se clasifican además como lubricantes internos o externos o ambos.
Los lubricantes internos acortan los tiempos de fusión del polímero fundido en la composición de madera-polímero aumentando la difusión molecular. Los lubricantes externos migran a la superficie de la masa de polímero en un estado fundido para reducir la fricción de las partículas de polímero sobre el metal y la interfaz de fusión. Los lubricantes externos deben tener un punto de fusión o un intervalo de fusión adecuados para asegurar un buen control de la fusión. Reducen la viscosidad aparente y el deslizamiento entre la masa fundida y la maquinaria de procesamiento. Eso da como resultado una reducción del par de torsión del tornillo y del consumo de energía. Por tanto, la viscosidad del lubricante externo juega un papel importante.
Eso significa que una buena lubricación externa se refleja en tiempos de fusión más largos y una buena lubricación interna por pares de fusión más altos. Pero en total es deseable lograr un buen compromiso entre el tiempo de fusión y el par de fusión o la lubricación externa e interna, respectivamente. Un par de fusión más bajo proveniente de la lubricación externa da como resultado una menor sobrecarga y consumo de energía pero, debido a la reducción del calor de fricción, también da lugar a un tiempo de fusión más largo y un retraso en la gelificación. Si el tiempo de fusión se vuelve demasiado largo, no se puede lograr una fusión adecuada del polímero y las propiedades mecánicas del producto final (por ejemplo, resistencia al impacto y a la tracción) sufrirán.
Los materiales compuestos de madera utilizan aproximadamente el doble de lubricante que los plásticos convencionales. Para PE de alta densidad, con un contenido típico de madera del 50 % en peso al 60 % en peso, el nivel de lubricante puede ser del 4 % en peso al 5 % en peso, mientras que un compuesto similar de madera y polipropileno normalmente usa del 1 % en peso al 2 % en peso.
El documento US 7.390.846 B2 desvela una composición lubricante para PVC-CMP que comprende alrededor del 4 % en peso de cera de PE clorada (CPE-3615P de Dow), del 0,5 % en peso al 1 % en peso de estearato de Ca, alrededor del 1 % en peso de cera de parafina (Marklube L-106) y alrededor del 0,2% en peso de cera de PE oxidada (AC629A de Honeywell). Un compuesto de madera y plástico similar se desvela en el documento US 2006/0293418 A1. El estearato de calcio, como se desvela en ambas referencias, es un ácido hidrocarbonado saponificado (ácido graso saponificado) de alto punto de fusión (140-160 °C), que no tiene índice de acidez y, por lo tanto, no es un hidrocarburo oxidado como se define en el presente documento.
El documento CN 103408959 desvela diferentes mezclas de ceras para su uso en CMP, que también contienen ceras oxidadas y modificadas como compatibilizantes.
El documento US 7.449.504 B2 enseña ceras FT pero reivindica la adición de ceras de polietileno y metaloceno injertadas con anhídrido maleico al CMP para mejorar las propiedades mecánicas y reducir la absorción de agua. El documento US 2005/0222310 A1 desvela ceras como lubricantes para plásticos rellenos, en los que se pueden usar ceras naturales y sintéticas, incluyendo cera de Fischer-Tropsch, cera montana y/o cera de poliolefina oxidada y no oxidada.
Durante el procesamiento de polímeros puros como el PVC, los lubricantes de alta viscosidad inducen fuerzas de cizallamiento más altas en la masa fundida del polímero, lo que da lugar a tiempos de fusión más cortos y una mayor homogeneidad de la masa fundida. De la lubricación de PVC puro se espera que las ceras con viscosidades más altas, como las ceras poliolefínicas y las ceras oxidadas, muestren resultados superiores.
Por lo tanto, un objetivo encontrar es un agente lubricante suficiente para CMP que muestre buenas propiedades de procesamiento, sea rentable y no tenga un impacto negativo en las características mecánicas y la calidad del CMP.
Descripción de la invención
Se descubrió sorprendentemente que las composiciones de materiales compuestos de madera y plástico que comprenden
- al menos un componente de madera;
- al menos un polímero termoplástico;
- hidrocarburos de cera que tienen de 15 a 110 átomos de carbono; e
- hidrocarburos oxidados que tienen de 15 a 110 átomos de carbono constituidos por hidrocarburos (modificados) que tienen al menos uno de los grupos hidroxilo, carbonilo, carboxilato y lactona,
en la que la mezcla que consiste en los hidrocarburos de cera y los hidrocarburos oxidados es una composición de cera que tiene
- una viscosidad dinámica a 120 °C inferior a 25 mPa s;
- un contenido de moléculas, en las que la cadena de carbono es lineal, superior al 65 % en peso;
- un punto de solidificación según la norma ASTM D 938 de 55 °C a 105 °C;
- un contenido de hidrocarburos oxidados de al menos el 1 al 20 % en peso; y
- un índice de acidez según la norma ASTM D 1386 de 0,1 a 10 mg KOH/g y en el que los hidrocarburos de cera son una cera de Fischer-Tropsch y los hidrocarburos oxidados se originan a partir de una oxidación de una cera de Fischer-Tropsch, muestran efectos de lubricación superiores y buenas propiedades mecánicas.
La composición de cera es una cera. Preferentemente, la composición de cera resulta de una oxidación parcial de los hidrocarburos de cera. La oxidación se lleva a cabo preferentemente sin alterar la longitud de la cadena y la ramificación de alquilo. Sin embargo, la composición de cera también se puede obtener mezclando los hidrocarburos oxidados y los hidrocarburos de cera antes de obtener las composiciones de materiales compuestos de madera y plástico o durante el proceso de obtención de las composiciones de madera y plástico junto con los otros componentes. En cualquier caso, los parámetros para la composición de cera son los de una mezcla que consiste exclusivamente en los hidrocarburos oxidados y los hidrocarburos de cera, incluso si dicha mezcla no se ha obtenido por separado antes de la fabricación de la composición de material compuesto de madera y plástico.
El contenido de moléculas lineales y la baja viscosidad de la composición de cera dan como resultado efectos de lubricación externa mejorados y el contenido de hidrocarburos oxidados apoya la lubricación interna. Mediante la composición anterior se obtiene una relación óptima entre ambos.
Las propiedades de la composición de cera se definen mediante la viscosidad dinámica a 120 °C, el contenido de moléculas en las que la cadena carbonada es lineal, el punto de solidificación y el contenido de hidrocarburos oxidados.
La viscosidad dinámica se calcula mediante la viscosidad cinemática de la composición de cera determinada según la norma DIN 51562-1 a 120 °C con un capilar (viscosímetro Ubbelohde) y la densidad de la composición de cera se determina según la norma EN ISO 12185 a 120 °C con un densitómetro de oscilación (método de tubo en U oscilante) utilizando la siguiente fórmula:
n (viscosidad dinámica) = v (viscosidad cinemática) ■ p (densidad) o se determina según la norma DIN 53019-1 a 120 °C con un viscosímetro rotacional.
El contenido de moléculas en la composición de cera en la que la cadena de carbono es lineal puede determinarse mediante cromatografía de gases (método EWF 001/03 de la Federación Europea de Ceras).
La masa molar (promedio en número) y/o el número de átomos de carbono pueden determinarse y calcularse mediante cromatografía de gases (método EWF 001/03 de la Federación Europea de Ceras), mediante cromatografía de exclusión molecular o RMN 13C, preferentemente mediante cromatografía de exclusión molecular. Para esta última se utiliza o-xileno como fase móvil y dos columnas posteriores de la empresa Agilent (PLgel 5 |jm MIXED-D, 300 x 7,5 mm). Como patrón interno se utilizan diferentes alcanos en el intervalo de C12-60 (peso molecular = 120 a 842 g-mol'1) y dos ceras de polietileno con un peso molecular de 1230 y 2010 g-mol'1. Se utiliza una concentración de muestra de 10 mg/20 g de disolvente, 100 ml de volumen de inyección, una temperatura de
100 °C y un caudal de 1 ml/min.
El contenido y el tipo de hidrocarburos oxidados pueden determinarse mediante cromatografía de gases bidimensional de alta temperatura (GCxGC) y espectrometría de masas posterior (por ejemplo, con un espectrómetro de masas de tiempo de vuelo), análisis elemental o espectroscopía de resonancia magnética nuclear de 1H y 13C. Otra forma de definir el contenido de hidrocarburos oxidados en la composición de cera es el índice de acidez según la norma ASTM D 1386, que refleja la cantidad de hidróxido de potasio necesaria para neutralizar los ácidos libres y/o el índice de peróxido según la norma ASTM D 1832, que refleja la cantidad de compuestos que pueden oxidar el yoduro de potasio.
En una realización preferida, la composición de cera tiene conjunta o independientemente entre sí un contenido de hidrocarburos oxidados de al menos el 1,1 al 15,5 % en peso, un índice de peróxido según la norma ASTM D 1832 de 1 a 10 mEqu/1000g, preferentemente 2 a 5 mEqu/1000 g y/o una relación de alcoholes a ésteres/ácidos a cetonas/aldehídos de 1:0,1 a 3:0,1 a 2, preferentemente de 1:0,1 a 0,2:0,1 a 0,25.
Los hidrocarburos de cera pueden ser una cera de parafina o una cera sintética que no comprenda hidrocarburos oxidados o una combinación de los mismos.
Los hidrocarburos según la invención son moléculas constituidas exclusivamente por carbono e hidrógeno, como los alcanos. Los hidrocarburos de cera son hidrocarburos que tienen de 15 a 110 átomos de carbono. Los hidrocarburos oxidados son moléculas de hidrocarburos que comprenden al menos un resto de oxígeno seleccionado del grupo que consiste en hidroxilo, carbonilo, carboxilato o lactona (la modificación), tales como alcoholes, ésteres/ácidos o cetonas/aldehídos. Las moléculas en las que la cadena de carbono es lineal son hidrocarburos oxidados e hidrocarburos de cera, sin estructuras ramificadas ni cíclicas.
Los hidrocarburos de cera son una cera de Fischer-Tropsch, que según la invención se define como procedente de la síntesis de Fischer-Tropsch catalizada por cobalto o hierro de gas de síntesis (CO y H2) a alcanos. El producto crudo de esta síntesis se separa en líquido y diferentes fracciones sólidas por destilación. Estos hidrocarburos de cera contienen predominantemente n-alcanos, un número bajo de alcanos ramificados y básicamente nada de cicloalcanos o impurezas como por ejemplo azufre o nitrógeno.
Como las ceras de Fischer-Tropsch consisten en unidades de metileno, tienen un patrón molecular dominado por un número uniformemente creciente o decreciente de moléculas en cada longitud de cadena de átomo de carbono. Esto se puede ver en los análisis GC de la cera.
Las moléculas ramificadas de la cera de Fischer-Tropsch que también son hidrocarburos de cera contienen preferentemente más del 10 % en peso, más preferentemente más del 25 % en peso de ramificaciones de metilo y/o ningún átomo de carbono cuaternario. Esto se puede ver en las mediciones de RMN de la cera.
Los hidrocarburos de cera de la cera de Fischer-Tropsch también se pueden oxidar para dar los hidrocarburos oxidados de acuerdo con la invención. La oxidación se lleva a cabo preferentemente sin alterar la longitud de la cadena y la ramificación de alquilo.
En otras realizaciones preferidas, la composición de cera tiene, de forma conjunta o independiente entre sí:
- una viscosidad dinámica a 120 °C de 10 mPa s o menos;
- un contenido de moléculas, en las que la cadena de carbono es lineal, superior al 75 % en peso, preferentemente superior al 80 % en peso;
- un punto de solidificación según la norma ASTM D 938 de 75 °C a 105 °C, preferentemente de 75 °C a 85 °C; - una densidad a 120 °C según la norma EN ISO 12185 por debajo de 0,9 gcm -3, preferentemente de 0,8 gcm-3 o menos, y más preferentemente entre 0,7 gcm -3 y 0,8 gcm -3; y
- una masa molar (promedio en número) entre 300 y 1500 g-mol-1, preferentemente entre 400 y 1300 g-mol-1, y más preferentemente entre 500 y 800 g-mol-1.
La viscosidad dinámica también se puede determinar a 180 °C, que se correlaciona con las temperaturas de procesamiento habituales de los materiales compuestos de madera y plástico. A esta temperatura, la viscosidad de la composición de cera es preferentemente de 10 mPa s o menos y más preferentemente de 5 mPa s y menos. En una realización preferida, la composición de material compuesto de madera y plástico comprende del 20 al 80 % en peso o de 25 a 400 ppcp de polímero termoplástico, más preferentemente del 30 al 70 % en peso o de 40 a 235 ppcp. Ppcp se define en el presente documento como partes en peso por cien partes basadas en el peso de los componentes de madera. Si el contenido no se especifica en ppcp, la composición de material compuesto de madera y plástico puede contener del 20 al 80 % en peso de componentes de madera.
La composición de cera está comprendida preferentemente en la composición de material compuesto de madera y plástico con un contenido de 0,1 a 40 ppcp o del 0,1 % en peso al 25 % en peso, más preferentemente de 0,25 a 20
ppcp o (adicional o independientemente) definido como alternativa del 0,2 % en peso al 15 % en peso.
En una realización preferida, el polímero termoplástico en la composición de material compuesto de madera y plástico se selecciona del grupo de poliolefinas, tales como polietileno o polipropileno, polímero que contiene cloro, cloruro de polivinilo o sus mezclas, preferentemente cloruro de polivinilo. En el presente documento también se incluyen copolímeros y poliestirenos.
La composición de material compuesto de madera y plástico consiste preferentemente en más del 50 % en peso, más preferentemente en más del 90 % en peso, de componentes de madera, polímero termoplástico y cera.
Los componentes de madera pueden consistir en lignocelulosas procedentes de plantas no leñosas o leñosas, es decir, de plantas anuales o plantas perennes, respectivamente, o sus mezclas. Los ejemplos adecuados para los componentes de madera pueden provenir de plantas de crecimiento rápido como el bambú o las palmas.
La invención también incluye un método de procesamiento de una composición de material compuesto de madera y plástico que comprende las etapas de
- composición
- al menos un componente de madera;
- al menos un polímero termoplástico; y
- la composición de cera como se describe en este documento, o
los hidrocarburos de cera y los hidrocarburos oxidados añadidos por separado entre sí, ambos como se describen en este documento,
a temperaturas por encima del punto de solidificación de la composición de cera para obtener un compuesto de material compuesto de madera y plástico; y
- consolidar el compuesto, preferentemente mediante extrusión de perfiles, moldeo por compresión o moldeo por inyección, a temperaturas por encima del punto de fusión del polímero termoplástico y por debajo de la temperatura de descomposición de los componentes de madera, preferentemente entre 150 y 200 °C, para obtener un material compuesto de madera y plástico acabado.
Además, se reivindica el uso de 0,1 a 40 ppcp, más preferentemente de 0,25 a 20 ppcp, de la composición de cera descrita en este documento, como lubricante en el procesamiento de una composición de material compuesto de madera y plástico descrita en este documento.
Ejemplos
En la producción de materiales compuestos de madera y plástico de acuerdo con la invención se han usado diferentes ceras como lubricantes, que se muestran en la Tabla 1.
Para las ceras de polietileno como Licocene PE4201 no se puede determinar un punto de solidificación, solo se puede determinar un punto de fusión por gota de acuerdo con la norma ASTM D 3954.
La viscosidad dinámica se calcula mediante la viscosidad cinemática de la composición de cera/cera determinada según la norma DIN 51562-1 a 120 °C con un capilar y la densidad de la composición de cera/cera se determina según la norma EN ISO 12185 en 120 °C con un densitómetro de oscilación utilizando la siguiente fórmula:
r| (viscosidad dinámica) = v (viscosidad cinemática) ■ p (densidad) o se determina según la norma DIN 53019-1 a 120 °C y 180 °C en un viscosímetro rotacional. La viscosidad para el Licocene PE4201 se tomó de los datos disponibles para el público y los datos para Sasolwax H105 y las Ceras A a F se determinaron en un Haake-RheoStress 600 de Thermo Scientific.
El contenido de moléculas en las que la cadena de carbono es lineal y la masa molar (promedio en número) se determinaron mediante cromatografía de gases (método EWF 001/03 de la Federación Europea de Cera) en un Agilent 7890A (parámetros del instrumento, véase la Tabla 2) y cromatografía de exclusión molecular en un Varian PL-GPC 220 con o-xileno como fase móvil (parámetros del instrumento, véase Tabla 3).
Tabla 2: Condiciones de las mediciones de GC se ún el método EWF 001/03
Tabla 3: Condiciones de las mediciones de GPC
El contenido y el tipo de hidrocarburos oxidados se determinó mediante GCxGC con espectrometría de masas posterior en un Pegasus 4D GCxGC de Leco Corporation (St. Joseph, EE. UU.) equipado con un modulador criogénico de doble chorro de N2 (parámetros del instrumento, véase Tabla 4).
Tabla 4: Condiciones de las mediciones de GCxGC
El índice de acidez se determinó de acuerdo con la norma ASTM D 1386.
El índice de peróxido se determinó de acuerdo con la norma ASTM D 1832.
Para evaluar las diferentes ceras, se produjeron mezclas en seco de compuestos plásticos de madera y PVC de acuerdo con la Tabla 5 con una combinación de mezclador de calentamiento/enfriamiento FML 30/KM 85 de Reimelt Henschel MischSysteme GmbH. Todos los ingredientes se insertaron en el mezclador de calentamiento. Cada carga fue de poco más de 4 kg. El mezclador no se calentó activamente.
La mezcla seca se calentó pasivamente mediante la entrada de energía cinética. La frecuencia de rotación se fijó en 3000 rpm. Esto se traduce en una velocidad periférica de 33 m/s. Una vez que la mezcla seca alcanzó los 120 °C, se
transfirió al mezclador de enfriamiento, que se enfrió activamente con agua. La mezcla seca se enfrió a 45 °C y a continuación se expulsó a una bolsa para su almacenamiento.
Para la evaluación del efecto lubricante se utilizó un plastograma de las mezclas secas. El modelo utilizado fue ThermoScientific Haake Rheomix OS impulsado por PolyLab OS RheoDrive7. Estaba equipado con rotores Banbury. El peso de cada carga de mezcla seca se fijó en 300 g y se compensó por su contenido de humedad individual. El contenido de humedad de las mezclas secas varió alrededor del 1,2%. La temperatura de la cámara del plastograma se fijó en 180 °C y la velocidad de rotación se fijó en 30 rpm. El registro de datos se inició con una fuerza de 10 Nm y continuó hasta que el compuesto mostró signos de degradación a través del aumento del par y la temperatura. El proceso finalizó cuando la temperatura alcanzó los 202 °C o el par aumentó significativamente.
- ^
Los tiempos de fusión de los diferentes materiales compuestos que se muestran en la Tabla 6 se han determinado a partir de los plastogramas mencionados anteriormente.
Tabla 6: Tiempos de fusión de las diferentes mezclas secas determinadas con un plastograma
Puede verse claramente que los tiempos de fusión y los pares de fusión para los materiales compuestos con las ceras lubricantes de la invención son comparables a los de la referencia y el ejemplo comparativo. Esto da como resultado un período de fusión suficiente y un procesamiento eficiente del CMP cuando se utilizan estas ceras como lubricantes.
Para la evaluación de las propiedades mecánicas y físicas de los CMP obtenidos con las diferentes ceras como lubricante, se produjeron muestras de tableros de las mezclas secas anteriores mediante moldeo por extrusión y compresión.
Para la extrusión de las mezclas secas se usó una Battenfeld miniBEX, una extrusora cónica de doble tornillo contrarrotante (diámetro = 54 mm), para producir cinta sin fin con una sección transversal de 40 x 4 mm. Se controlaron el par, la temperatura media de la masa fundida y la presión durante el proceso de extrusión. Se han
probado diferentes velocidades (6, 15 y 19 rpm) que dan como resultado cantidades de alimentación de 10, 20 o 30 kg/h. Solo las mezclas secas obtenidas con los lubricantes de la invención dieron como resultado extruidos satisfactorios sin defectos superficiales a la velocidad más alta (véanse los parámetros de extrusión y los resultados en la Tabla 7). La presión de masa determinada es un indicador más de la eficacia de la lubricación.
^
En la Tabla 8 se resumen los resultados y se puede apreciar claramente que los mejores rendimientos se obtienen con un punto de solidificación, una viscosidad y un contenido de hidrocarburos oxidados intermedios. El rendimiento ya no es tan bueno si el punto de solidificación y/o el contenido de hidrocarburos oxidados son demasiado bajos o altos y/o la viscosidad está en aumento.
Tabla 8: Resumen de resultados
Para el moldeo por compresión, las mezclas secas se combinaron durante 10 minutos empleando el plastograma y los ajustes mencionados anteriormente. El compuesto resultante se trituró con un molino de corte rotatorio Retsch SM 2000 con un tamaño de malla de 8 mm. Se utilizó una prensa Siempelkamp a pequeña escala para producir tableros de moldeo por compresión de unas dimensiones de 240 x 170 x 4 mm. Se lograron dimensiones uniformes mediante la aplicación de una plantilla de metal. El granulado de CMP se apiló a mano en el centro de la plantilla para proporcionar un flujo de fusión mínimo. La temperatura se ajustó a 180 °C durante todo el proceso y se utilizó la secuencia de prensado según la Tabla 9.
Tabla 9: Secuencia r n li m z l r n l moldeo por compresión
continuación
Posteriormente, se apagó el calentamiento y se encendió manualmente el enfriamiento por agua. Una vez que la temperatura bajó hasta 80 °C, se completó el ciclo de prensado. Los tableros de CMP se almacenaron entre dos placas de metal lastradas para enfriarlas más hasta la temperatura ambiente. Después de enfriar, las muestras se cortaron de los tableros con una sierra circular.
Las propiedades de flexión de las muestras se probaron de acuerdo con la norma DIN EN ISO 178 (2003) en un diseño de prueba de flexión de tres puntos. Se utilizó una máquina de prueba universal Zwick/Roell Z050 equipada con una celda de carga Xforce HP de 5 kN y un extensómetro. Se utilizaron muestras de dimensiones 80 x 10 x 4 mm. La anchura de soporte era de 64 mm. La velocidad de prueba se fijó en 1 mm/min.
Las propiedades de tracción se determinaron según la norma DIN EN ISO 527-1 (1996). Se utilizó un Zwick/Roell Z050 equipado con una celda de carga Xforce HP de 5 kN y un extensómetro. Las dimensiones de las muestras en forma de campana de descarga se ajustan al tipo 1b de la norma DIN EN ISO 527-2 (1996). La velocidad de prueba se fijó en 1 mm/min. Los resultados de estas pruebas se pueden encontrar en la Tabla 10.
Tabla 10: Módulos^ de elasticidad de flexión tracción
La evaluación del color de las muestras se realizó con una Epson Expression 10000 XL y Adobe Photoshop CS6. Se utilizaron escaneos de las muestras para obtener archivos sRGB. Estos archivos se convirtieron a valores CIELab con el software Photoshop y se compararon los valores de luminosidad (L), verde y magenta (a) y amarillo y azul (b), respectivamente (Tabla 11). En esta caso no se pudieron determinar diferencias decisivas en la apariencia del color de las muestras, a pesar de que Comp. 1 e Inv. 2 eran ligeramente más claras que la referencia.
Tabla 11: Evaluación del color
Todos estos resultados muestran que las composiciones lubricantes para materiales compuestos de madera y plástico según la invención tienen efectos superiores durante el procesamiento. La velocidad de extrusión de los CMP con la composición lubricante de la invención podría incrementarse tres veces manteniendo buenas cualidades del producto (sin defectos superficiales, sin deterioro del color y alta estabilidad mecánica).
Claims (15)
1. Una composición de material compuesto de madera y plástico que comprende:
- al menos un componente de madera;
- al menos un polímero termoplástico;
- hidrocarburos de cera que tienen de 15 a 110 átomos de carbono; y
- hidrocarburos oxidados que tienen de 15 a 110 átomos de carbono constituidos por hidrocarburos (modificados) que tienen al menos uno de los grupos hidroxilo, carbonilo, carboxilato y lactona,
en la que la mezcla que consiste en los hidrocarburos de cera y los hidrocarburos oxidados es una composición de cera que tiene
- una viscosidad dinámica a 120 °C inferior a 25 mPas;
- un contenido de moléculas, en las que la cadena de carbono es lineal, superior al 65 % en peso;
- un punto de solidificación según la norma ASTM D 938 de 55 °C a 105 °C;
- un contenido de hidrocarburos oxidados de al menos el 1 al 20 % en peso; y
- un índice de acidez según la norma ASTM D 1386 de 0,1 a 10 mg KOH/g;
y en la que los hidrocarburos de cera son una cera de Fischer-Tropsch y los hidrocarburos oxidados se originan a partir de una oxidación de una cera de Fischer-Tropsch.
2. La composición de material compuesto de madera y plástico según la reivindicación 1, en la que el polímero termoplástico se selecciona del grupo de poliolefinas, preferentemente polietileno o polipropileno, cloruro de polivinilo o sus mezclas, preferentemente cloruro de polivinilo.
3. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el componente de madera consiste en lignocelulosas de plantas no leñosas o leñosas o sus combinaciones.
4. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que los hidrocarburos oxidados y/o la composición de cera tienen/tiene una relación de alcoholes a ésteres/ácidos a cetonas/aldehídos de 1:(0,1 a 3):(0,1 a 2), preferentemente de 1:(0,1 a 0,2):(0,1 a 0,25).
5. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la composición de cera tiene una viscosidad dinámica a 120 °C de 10 mPas o menos.
6. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la composición de cera tiene una viscosidad dinámica a 180 °C de 10 mPas o menos, preferentemente de 5 mPa s o menos.
7. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el contenido de moléculas en la composición de cera que tiene una cadena de carbono lineal es superior al 75 % en peso, preferentemente superior al 80 % en peso.
8. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el punto de solidificación de la composición de cera está entre 75 y 105 °C, preferentemente entre 75 y 85 °C.
9. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la densidad de la composición de cera a 120 °C según la norma EN ISO 12185 es inferior a 0,9 gcm-3, preferentemente de 0,8 gcm -3 o inferior y más preferentemente entre 0,7 y 0,8 gcm -3.
10. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la masa molar (promedio en número) de las moléculas en la composición de cera está entre 300 y 1500 g-mol-1, preferentemente entre 400 y 1300 g-mol-1 y más preferentemente entre 500 y 800 g-mol-1.
11. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende de 25 a 400 ppcp, preferentemente de 40 a 235 ppcp, de polímero termoplástico.
12. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende de 0,1 a 40 ppcp, preferentemente de 0,25 a 20 ppcp, de la composición de cera.
13. La composición de material compuesto de madera y plástico según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que más del 50 % en peso, preferentemente más del 90 % en peso, de la composición consiste en los componentes de madera, el polímero termoplástico y la composición de cera.
14. Un método para procesar una composición de material compuesto de madera y plástico que comprende las etapas de
- composición
- al menos un componente de madera;
- al menos un polímero termoplástico y
- la composición de cera como se define en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, o
los hidrocarburos de cera y los hidrocarburos oxidados añadidos por separado entre sí, ambos según se definen en cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
a temperaturas por encima del punto de solidificación de la composición de cera para obtener un compuesto de material compuesto de madera y plástico; y
- consolidar el compuesto, preferentemente mediante extrusión de perfiles, moldeo por compresión o moldeo por inyección, a temperaturas por encima del punto de fusión del polímero termoplástico y por debajo de la temperatura de descomposición de los componentes de la madera, preferentemente entre 150 y 200 °C, para obtener un material compuesto de madera y plástico acabado.
15. El uso de 0,1 a 40 ppcp de la composición de cera según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 en una composición de material compuesto de madera y plástico como lubricante en el procesamiento de la composición de material compuesto de madera y plástico para obtener un material compuesto de madera y plástico acabado.
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