ES2850225T3 - Procedimiento para extraer 1,5-pentanodiamina del sistema de solución que contiene sal de 1,5-pentanodiamina - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para extraer 1,5-pentanodiamina de un sistema de solución que contiene una sal de 1,5-pentanodiamina, caracterizado porque: (i) se añade una sustancia básica al sistema de solución para formar un sistema de solución que contiene 1,5- pentanodiamina libre; donde dicha sal de 1,5-pentanodiamina comprende al menos uno o más de sulfato, carbonato y fosfato de 1,5-pentanodiamina; y la sustancia básica se selecciona de entre un grupo que consiste en hidróxido de magnesio sólido, óxido de calcio y óxido de magnesio; (ii) el sistema de solución resultante que contiene 1,5-pentanodiamina libre se somete directamente a destilación/evaporación para obtener una solución de 1,5-pentanodiamina, sin separar las sustancias sólidas del sistema de solución resultante ni añadir disolvente orgánico antes de la destilación/evaporación.
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento para extraer 1,5-pentanodiamina del sistema de solución que contiene sal de 1,5-pentanodiamina CAMPO TÉCNICO
La divulgación se refiere al campo de la separación y purificación de productos químicos, en particular a un procedimiento para extraer 1,5-pentanodiamina de un sistema de solución que contiene sal de 1,5-pentanodiamina.
ANTECEDENTES DE LA TÉCNICA
La pentanodiamina (es decir, 1,5-pentanodiamina, 1,5-pentanodiamina, cadaverina) es un importante monómero polimérico. A partir de 1,5-pentanodiamina, se pueden sintetizar una serie de poliamidas, como la poliamida 56, la poliamida 510 o las amidas de poliéster, y se utilizan ampliamente en productos textiles, aparatos electrónicos, equipos mecánicos, automóviles y otros campos.
Las patentes relacionadas con la producción y purificación de 1,5-pentanodiamina se citan de la siguiente manera: En CN101981202A, la pentanodiamina se produce directamente a partir de la fermentación, donde se somete a reflujo un caldo de fermentación a 103°C durante 5 horas para escindir los subproductos contenidos en el mismo, que a continuación se someten a múltiples extracciones con butanol, y evaporación del disolvente orgánico para obtener un producto de pentanodiamina. En el procedimiento de extracción de pentanodiamina con un solvente orgánico, debido a las características de la pentanodiamina, generalmente se utilizan solventes orgánicos polares para la extracción. En tal procedimiento, se utilizan disolventes orgánicos como cloroformo o butanol. Durante la extracción, el disolvente se volatiliza inevitablemente, lo que provoca contaminación medioambiental y, por tanto, se debe realizar una etapa posterior de recuperación del disolvente, lo que aumenta el coste de extracción.
En CN200980121108, la solución enzimática de pentanodiamina se trata con una membrana orgánica de peso molecular UF12000 para reducir la materia orgánica trifuncional en la solución de reacción. La solución de pentanodiamina tratada se calienta por encima de 100°C para descomponer el carbonato de pentanodiamina, seguido de destilación de pentanodiamina para obtener el producto. La descomposición del carbonato requiere una temperatura relativamente alta y un calentamiento prolongado, mientras que no se garantiza una descomposición completa del carbonato, lo que tiene un efecto adverso sobre el procedimiento de destilación y la calidad del producto. Este procedimiento solo es adecuado para la separación de 1,5-pentanodiamina del carbonato de pentanodiamina y, por lo tanto, su idoneidad es muy limitada.
EP2263996 describe un procedimiento que comprende una etapa de añadir una solución alcalina y someter la solución a nanofiltración en lugar de extracción para aumentar la tasa de recuperación de pentanodiamina. Sin embargo, la nanofiltración no es adecuada para el caso en el que está presente una gran cantidad de impurezas sólidas. Cuando el sistema contiene una gran cantidad de impurezas sólidas como bacterias o precipitados de sales inorgánicas o impurezas macromoleculares, si se utiliza nanofiltración, se debe realizar una prefiltración por microfiltración o incluso ultrafiltración antes de la nanofiltración. De lo contrario, el flujo de nanofiltración es bajo y la membrana se bloquea fácilmente, lo que consume tiempo y energía y reduce la vida útil de la membrana de nanofiltración. Además, el procedimiento es básicamente aplicable solo al caso en el que se añade una solución alcalina o alcalina soluble. Si la sal de pentanodiamina se reemplaza con hidróxido de sodio o hidróxido de potasio, una gran cantidad de sales como sulfato de sodio, cloruro de sodio o sulfato de potasio está presente en el sistema de solución final, y la precipitación en la destilación posterior puede afectar el rendimiento de evaporación de la pentanodiamina.
DESCRIPCIÓN
Con el fin de superar defectos como procedimientos demasiado complicados, alto costo y baja tasa de recuperación de separación en el procedimiento de purificación y separación de pentanodiamina en la técnica anterior, la presente divulgación tiene como objetivo proporcionar un procedimiento de extracción de 1,5-pentanodiamina de un sistema de solución que contiene sal de 1,5-pentanodiamina.
La presente divulgación proporciona un procedimiento de extracción mediante la adición de una sustancia básica a un sistema de solución para formar un sistema de solución que contiene 1,5-pentanodiamina libre; donde la sal de 1,5-pentanodiamina comprende al menos uno o más de sulfato, carbonato, fosfato de 1,5-pentanodiamina; dicha sustancia básica comprende al menos uno o más de hidróxido de magnesio sólido, óxido de calcio y óxido de magnesio. En el procedimiento proporcionado por la divulgación, la cantidad molar de sulfato, carbonato y fosfato de 1,5pentanodiamina en el sistema de solución no es menos del 70%, preferiblemente no menos del 75%, más preferiblemente no menos del 80%, más preferiblemente no menos del 85% y lo más preferiblemente no menos del 90% de la cantidad molar total de sal de 1,5-pentanodiamina en el sistema de solución.
En el procedimiento proporcionado por la divulgación, el sistema de solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina comprende además hidrocloruro y/o dicarboxilato de 1,5-pentanodiamina.
En el procedimiento proporcionado por la presente divulgación, la sustancia básica comprende además uno o más de hidróxido de sodio, hidróxido de potasio y amoniaco.
En el procedimiento proporcionado por la presente divulgación, el sistema de solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina es una solución acuosa que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina, una solución de conversión de enzima de 1,5-pentanodiamina o un caldo de fermentación de 1,5-pentanodiamina.
En el procedimiento proporcionado por la presente divulgación, la temperatura a la que se añade la sustancia básica no está particularmente limitada, pero la reacción se aceleraría a medida que aumenta la temperatura. Preferiblemente, la temperatura de reacción después de la adición de la base es de la temperatura ambiente a 95 °C, más preferiblemente, por encima de 60 °C.
El procedimiento proporcionado por la presente divulgación comprende además someter el sistema de solución obtenido que contiene 1,5-pentanodiamina libre a destilación/evaporación para obtener una solución de 1,5-pentanodiamina.
En el procedimiento proporcionado por la presente divulgación, el procedimiento comprende además separar sustancias sólidas después de formar un sistema de solución que contiene 1,5-pentanodiamina libre.
En el procedimiento proporcionado por la presente divulgación, el sistema de solución obtenido que contiene 1,5-pentanodiamina libre se concentra antes de la destilación/evaporación.
En el procedimiento proporcionado por la presente divulgación, para la destilación/evaporación, la temperatura es de 40 a 250 °C y la presión no es mayor de -0,05 MPa.
El procedimiento proporcionado por la presente divulgación comprende además un procedimiento de pretratamiento para esterilización y/o decoloración y/o concentración antes de la adición de la sustancia básica.
En la tecnología actual de separación y extracción de pentanodiamina, generalmente se concibe la adición de bases fuertes como la solución de hidróxido de sodio para reemplazar la sal de pentanodiamina con pentanodiamina libre, y la sal inorgánica soluble, y cuando se usa una base débil o una base poco soluble, se considera que debido a la basicidad relativamente fuerte de la pentanodiamina, es difícil lograr una reacción completa de la sal de pentanodiamina añadiendo una base débil o una base poco soluble. Las impurezas sólidas que quedan en el sistema y los precipitados de sales inorgánicas poco solubles producidos pueden afectar el rendimiento de pentanodiamina. Bajo tal concepto técnico, en la técnica anterior, cuando se va a añadir una base, se utiliza una solución diluida añadida con una base soluble como hidróxido de sodio, hidróxido de potasio o una base poco soluble para evitar la formación de sólidos durante la conversión. de la sal de pentanodiamina, o el procedimiento de separación sólido-líquido se refuerza después de la reacción de adición de base para evitar la influencia de la precipitación sólida en la destilación/evaporación y para mejorar la recuperación de pentanodiamina. Sin embargo, los inventores han descubierto a través de un gran número de experimentos que la purificación de pentanodiamina usando una base débil o una base poco soluble o una sustancia básica como óxido de calcio, hidróxido de calcio o hidróxido de magnesio en condiciones específicas también puede obtener la tasa de rendimiento y extracción deseados. Incluso en el caso de que estén presentes impurezas sólidas tales como bacterias o precipitados de sales inorgánicas sólidas en el sistema de solución, el procedimiento de extracción de la presente divulgación sigue siendo efectivo y, finalmente, se puede obtener pentanodiamina con un rendimiento deseable.
El procedimiento de extracción de la presente divulgación se utiliza para sulfato, fosfato y carbonato, de pentanodiamina, y es diferente de la técnica anterior en que una base poco soluble como el calcio Se añade óxido, hidróxido de calcio o hidróxido de magnesio para la formación de precipitados de sales inorgánicas poco solubles en el sistema de solución. La formación de los precipitados promueve el procedimiento de disolución continuo de la base poco soluble mencionada anteriormente en la solución, convirtiendo así de forma continua y estable la sal de pentanodiamina en pentanodiamina, lo que aumenta en gran medida la tasa de conversión de pentanodiamina. La divulgación anula la creencia convencional de que una sustancia poco soluble no reacciona suficientemente en la
solución o que la base débil no puede preparar una base fuerte y obtiene un efecto técnico inesperado. Además, las bases poco solubles como el óxido de calcio y el hidróxido de calcio son más rentables que las bases fuertes comúnmente utilizadas como el hidróxido de sodio, especialmente en aplicaciones industriales, donde las bases poco solubles se alimentan directamente en forma sólida, lo que facilita más el almacenamiento, operación en planta y el transporte.
El procedimiento de extracción de la presente divulgación comprende además una etapa de destilación/evaporación para obtener una solución que contiene pentanodiamina libre. Cuando la sustancia básica es una base fuerte como el hidróxido de sodio, aunque las sales así formadas son solubles en el sistema de solución, las sales inorgánicas precipitan gradualmente a medida que el agua se destila durante la destilación/evaporación. Si el sistema de solución también contiene impurezas tales como bacterias, proteínas, polisacáridos, pigmentos orgánicos, incluso se puede formar un líquido de fondo viscoso de destilación/evaporación, que afectará la agitación así como la eficiencia de transferencia de calor y masa. La pentanodiamina atrapada en el líquido de fondo de destilación/evaporación no se puede destilar, lo que da como resultado un rendimiento final de destilación/evaporación relativamente bajo, y los desechos de destilación/evaporación también son muy difíciles de manejar, lo que aumenta en gran medida los costos de fabricación y el estrés ambiental. en la industria. El procedimiento de extracción de la divulgación forma precipitados de sales inorgánicas sólidas antes de la destilación/evaporación, que se pueden eliminar convenientemente mediante filtración, centrifugación, y esa gran cantidad de precipitados de sales inorgánicas no estaría presente en el procedimiento de destilación/evaporación posterior, lo que hace que el procedimiento de destilación/evaporación más fácil de realizar. Además, los inventores también han descubierto que, al usar el procedimiento de la presente divulgación, incluso la presencia de sales inorgánicas sólidas no afecta el procedimiento de destilación/evaporación, la destilación/evaporación se puede llevar a cabo directamente sin separación sólido-líquido después de la adición de la base poco soluble. Los sólidos de la sal inorgánica que está intrínsecamente presente y la base sin reaccionar pueden dispersar las impurezas orgánicas en la solución, haciéndola menos propensa a la aglomeración, aumentando así la eficiencia de evaporación y el rendimiento final de pentanodiamina.
Además, en comparación con los procedimientos de extracción convencionales, otra ventaja significativa de la presente divulgación es que la cantidad de sal inorgánica soluble en agua en las aguas residuales se reduce significativamente, y se alivia la dificultad del tratamiento de aguas residuales. En las circunstancias actuales en las que los requisitos de protección medioambiental aumentan gradualmente, es más fácil de llevar a cabo el tratamiento de tres residuos de destilación/evaporación del procedimiento de la presente divulgación, lo que puede reducir significativamente el coste y la presión medioambiental.
El procedimiento de extracción proporcionado por la divulgación tiene las ventajas de alta practicabilidad, procedimiento simple y operación simple, y puede reducir significativamente el costo de la materia prima y el costo operativo de todo el procedimiento. El procedimiento de la divulgación tiene una alta tasa de recuperación de pentanodiamina, y la solución de pentanodiamina recuperada tiene una buena pureza y se puede usar directamente, o el producto de pentanodiamina de alta pureza se puede obtener mediante un tratamiento simple. En resumen, el procedimiento de la divulgación es un procedimiento simple, de bajo costo, ecológico y más adecuado para la producción industrial.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE REALIZACIONES
La invención se define mediante las reivindicaciones adjuntas. Cualquier realización que no se encuentre dentro del alcance de las reivindicaciones adjuntas no forma parte de la invención.
La divulgación proporciona un procedimiento para extraer 1,5-pentanodiamina de un sistema de solución que contiene sal de 1,5-pentanodiamina, que comprende: añadir al sistema de solución una sustancia básica para formar un sistema de solución que contiene 1,5-pentanodiamina libre, donde la sal de 1,5-pentanodiamina comprende al menos uno o más de entre sulfato, carbonato y fosfato de 1,5-pentanodiamina. La sustancia básica comprende al menos uno o más de hidróxido de calcio sólido, hidróxido de magnesio, óxido de calcio, óxido de magnesio, que reaccionan con uno o más del sulfato, carbonato, fosfato de 1,5-pentanodiamina.
En una realización del procedimiento según la presente divulgación, la cantidad molar de sulfato, carbonato y fosfato de 1,5-pentanodiamina en el sistema de solución no es inferior al 70%, preferiblemente no menos del 75%, más preferiblemente no menos del 80%, más preferiblemente no menos del 85%, y más preferiblemente no menos del 90% de la cantidad molar total de sal de 1,5-pentanodiamina en el sistema de solución.
En la actualidad, la preparación industrial de 1,5-pentanodiamina se lleva a cabo principalmente mediante un procedimiento biológico. Por lo tanto, en una realización del procedimiento según la presente divulgación, el sistema
de solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina puede ser un caldo de fermentación que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina producida por fermentación biológica, o una solución de conversión enzimática o una solución de conversión enzimática de sal de pentanodiamina obtenida por reacción de una sal de lisina bajo la acción de lisina descarboxilasa (LDC), o también puede ser una solución acuosa que contenga sal de 1,5-pentanodiamina. Las soluciones de sal de pentanodiamina disponibles industrialmente se obtienen generalmente mediante procedimientos de fermentación o conversión enzimática. Al final de la fermentación o conversión enzimática, el pH de la solución acuosa es generalmente casi neutro y la pentanodiamina está presente en forma de sal en la solución acuosa. La solución de conversión enzimática o el caldo de fermentación según la presente divulgación puede ser una solución madre que contenga bacterias sin haber sido sometida a ningún tratamiento. El caldo de fermentación o la solución de conversión enzimática no está particularmente limitado en la presente divulgación. Uno de los efectos técnicos de la presente divulgación es que se puede procesar una solución madre de fermentación/conversión de enzima que contiene una gran cantidad de impurezas solubles/insolubles, y se pueden omitir etapas de pre-separación tales como esterilización y eliminación de impurezas en el procedimiento de la técnica anterior, pero la solución que contiene 1,5-pentanodiamina no se limita a una solución madre de conversión de enzima/fermentación solamente. Se puede inferir que el sistema de solución de 1,5-pentanodiamina que no contiene ninguna/parte de impurezas solubles/insolubles no afecta el efecto de la presente divulgación. Por lo tanto, el sistema de solución que contiene 1,5-pentanodiamina también puede ser un sistema de solución obtenido después de un tratamiento adicional (denominado colectivamente líquido de tratamiento), como una solución transparente obtenida al filtrar sustancias macromoleculares como bacterias o proteínas a través de una membrana cerámica o una membrana de ultrafiltración, o una solución obtenida por simple filtración, o el sobrenadante obtenido por centrifugación, o una solución obtenida por tecnología de decoloración y remoción de impurezas usando carbón activado, o una solución acuosa de pentanodiamina formada al disolver pentanodiamina en agua. En estos procedimientos, las impurezas insolubles o las impurezas solubles pueden eliminarse y la sal de 1,5-pentanodiamina puede retenerse en el sistema de solución. Además, la solución de conversión de la enzima o el caldo de fermentación, o el líquido de tratamiento de los tratamientos mencionados anteriormente se pueden concentrar más, y la concentración se puede llevar a cabo mediante cualquier procedimiento aplicable en la técnica anterior, como evaporación, destilación atmosférica, destilación al vacío, ósmosis inversa. Es decir, el sistema de solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina es un sistema mixto de una solución acuosa de sales inorgánicas o sales orgánicas que contienen 1,5-pentanodiamina, y puede ser un sistema de solución pura o puede comprender microorganismos sólidos o impurezas compuestas, que no afectan al procedimiento de extracción de la presente divulgación.
Específicamente, el sistema de solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina según la presente divulgación se refiere a una solución de sal de pentanodiamina obtenida haciendo reaccionar una solución de sal de lisina bajo la acción de lisina descarboxilasa (LDC), o a una solución de sal de pentanodiamina obtenida por fermentación directa. El procedimiento específico para preparar pentanodiamina usando solución de conversión de enzima de sal de pentanodiamina o mediante fermentación directa no está particularmente limitado, y los expertos en la técnica pueden determinar las materias primas específicas y los parámetros del procedimiento para el procedimiento de conversión de enzima específico según la técnica anterior, por lo tanto se obtiene un sistema de solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina.
La sal de lisina para la producción de pentanodiamina por conversión enzimática puede ser una solución de sal de lisina formada al disolver una sal inorgánica o una sal orgánica de lisina, como las disponibles comercialmente clorhidrato de lisina, sulfato de lisina en agua. Otro ejemplo es una solución de sal de lisina formada disolviendo el clorhidrato de lisina producido por fermentación biológica, un producto de sulfato de lisina o un caldo de fermentación en agua. En la producción industrial a gran escala de lisina por fermentación, el sulfato de amonio se usa como una de las fuentes de nitrógeno en el medio, por lo que el caldo de fermentación contiene una gran cantidad de sulfato, y el caldo de fermentación también se puede usar como una solución de sal de lisina. El caldo de fermentación de lisina puede usar directamente una solución madre de fermentación, o puede ser un caldo de fermentación obtenido al pretratarlo para eliminar las impurezas del caldo de fermentación, como un sobrenadante de fermentación obtenido al someter el caldo de fermentación a tratamientos como centrifugación, filtración, o filtración por membrana para eliminar las bacterias, o una solución de sal de lisina decolorada obtenida mediante la adición de carbón activado al caldo de fermentación de lisina para la decoloración y a continuación filtración.
La lisina descarboxilasa anterior se refiere a una enzima capaz de actuar sobre lisina o una sal para formar 1,5 pentanodiamina. La lisina descarboxilasa puede ser un caldo de fermentación de lisina descarboxilasa, o una célula descarboxilasa obtenida por centrifugación o filtración u otros medios técnicos, o una célula rota, o un sobrenadante de una solución de caldo de fermentación obtenida filtrando la célula, o enzimas refinadas. También puede ser una mezcla de dos o más enzimas. El microorganismo que produce la lisina descarboxilasa puede ser una cepa natural, una cepa mutagenizada o una cepa recombinada genéticamente.
El procedimiento para la descarboxilación de lisina en la presente divulgación no está particularmente limitado, y se puede emplear cualquier técnica de conversión de enzimas existente, o los expertos en la técnica pueden realizar una simple mejora en la técnica anterior.
Por ejemplo, Zhu Xi ("Microbial transformation of L-lysine for cadaverine research", tesis de maestría, Tianjin University of Science and Technology, Marzo 2009) propuso los cuatro procedimientos siguientes:
(1) Reacción directa: El hidrocloruro de lisina se añadió directamente al caldo de fermentación de lisina descarboxilasa hasta obtener una concentración de sustrato de 0,05 mol/kg, y la reacción se llevó a cabo durante 2 horas, y la tasa de conversión molar fue de 36,05%.
(2) Reacción enzimática del sistema tampón: El pH del sistema de reacción se tamponó con tampón de ácido acético 0,6 N. La concentración final de hidrocloruro de lisina en la solución tampón fue de 0,22 mol/kg, la reacción se llevó a cabo durante 2 h y la tasa de conversión molar fue del 81,30%.
(3) Reacción enzimática de pH controlado: reacción de control de ácido fuerte pH 5-6, la concentración de hidrocloruro de lisina en el sistema de reacción enzimática fue de 0,22 mol/kg, la reacción se llevó a cabo durante 2 h, y la tasa de conversión molar fue del 94,97%.
(4) Reacción enzimática por lotes con control de pH: reacción de control de ácido fuerte pH 5-6, la concentración inicial de clorhidrato de lisina en el sistema de reacción fue de 0,22 mol/kg, y el producto y la enzima se separaron in situ durante un cierto período de tiempo, el sustrato de conversión final fue 0,87 mol/kg. El rendimiento de cadaverina fue del 94,61%.
Por ejemplo, la patente china n° CN 102782146A describe que los microorganismos que expresan lisina descarboxilasa se someten a un tratamiento de congelación-descongelación, un tratamiento térmico, un tratamiento con sal de lisina antes de la conversión enzimática para mejorar la eficiencia. La Publicación de Patente japonesa JP20050147171 describe catálisis enzimática usando una solución acuosa de carbonato de lisina como sustrato y ajustando el pH con dióxido de carbono.
Por ejemplo, la Patente China n° CN 104762336B describe la preparación de 1,5-pentanodiamina mediante descarboxilación de un caldo de fermentación de lisina.
En la reacción de descarboxilación de lisina, se pueden añadir adicionalmente otros componentes tales como sales inorgánicas, vitaminas o cualquier otro aditivo que contribuya al procedimiento de reacción enzimática según sea necesario.
En la reacción de descarboxilación de lisina, la temperatura de reacción es normalmente de 20 °C o más y 60 °C o menos.
El caldo de fermentación de la sal de pentanodiamina de la presente divulgación se refiere a un caldo de fermentación que contiene sal de pentanodiamina obtenido regulando positivamente la expresión de lisina descarboxilasa en una cepa capaz de producir lisina por tecnología genética, o por expresar de forma recombinante lisina descarboxilasa para convertir simultáneamente lisina en pentanodiamina en un procedimiento de fermentación. Las bacterias recombinadas no están particularmente limitadas en la presente divulgación, siempre que se obtenga pentanodiamina. Por ejemplo, "One-step production of genetically engineered bacteria of 1,5-pentanediamine glutamic acid Corynebacterium" (Niu Tao y col., Chinese Journal of Bioengineering, 2010, 30 (8): 93-99) revela el uso del genoma de Hafniaalvei como el modelo, y el gen de lisina descarboxilasa ldc se obtiene mediante amplificación por PCR, y el plásmido lanzadera Escherichia coli/Corynebacterium glutamicum se usa como vector. El fragmento del gen diana obtenido de la amplificación se clonó en Corynebacterium glutamicum y se obtuvo la cepa recombinante. Como otro ejemplo, PCT/CN2015/094121 describe un procedimiento para la producción directa de 1,5-pentanodiamina por fermentación. Los expertos en la técnica saben cómo optimizar la composición, la proporción y los parámetros del procedimiento de fermentación del medio según las bacterias recombinantes particulares. Un caldo de fermentación de sal de pentanodiamina puede ser una solución madre de fermentación obtenida directamente o puede ser un líquido de tratamiento obtenido de una solución madre de fermentación donde se eliminan las impurezas, incluido un caldo de fermentación donde se eliminan las bacterias y el pigmento. Además, el caldo de fermentación de la sal de pentanodiamina también puede ser una solución concentrada de una solución madre de fermentación o el líquido de tratamiento después de la concentración. Se puede aplicar cualquier procedimiento adecuado de la técnica anterior para la eliminación y concentración de impurezas.
El pH de la solución de conversión enzimática o del caldo de fermentación de la sal de pentanodiamina obtenida por producción industrial es generalmente menor que 9. Bajo esta condición, la pentanodiamina está presente en forma de sal. La sal de pentanodiamina tiene un alto punto de ebullición y baja volatilidad y no se puede evaporar
directamente de una solución acuosa. Para extraer la pentanodiamina, es genéticamente necesario liberar la sal de pentanodiamina en el sistema para las etapas posteriores. Por lo general, una solución que contiene una sal de pentanodiamina, como una solución de conversión enzimática de pentanodiamina, se concentra y evapora directamente después de la adición de hidróxido de sodio. Debido a la presencia de alto contenido de sal inorgánica y gran cantidad de impurezas como bacterias en la solución, se obtiene menor cantidad de pentanodiamina en la evaporación final, y así se obtiene un bajo rendimiento. Además, la sal inorgánica se precipita después de la concentración y hay una gran cantidad de residuos después de la evaporación. El residuo contiene pentanodiamina o sal de pentanodiamina y también una gran cantidad de sales inorgánicas solubles, y el desecho es difícil de manipular. Para superar los inconvenientes anteriores, se añade una base poco soluble como óxido de calcio, hidróxido de calcio o hidróxido de magnesio en el procedimiento de extracción de la presente divulgación, y la sal inorgánica poco soluble así producida puede eliminarse fácilmente mediante separación sólido-líquido sin permanecer en el sistema de solución, o el tratamiento de destilación/evaporación posterior se puede realizar directamente sin filtración previa. La sal inorgánica precipitada puede dispersar efectivamente las bacterias u otras impurezas en el sistema, aliviando así la influencia sobre el procedimiento de destilación/evaporación y obteniendo una tasa de extracción ideal de pentanodiamina.
La cantidad de la base poco soluble, como óxido de calcio, hidróxido de calcio o hidróxido de magnesio, puede ser determinada fácilmente por los expertos en la técnica para hacer idealmente la reacción de sulfato, fosfato, carbonato de 1,5-pentanodiamina en el sistema de solución lo más completa posible, y puede aumentarse de manera apropiada en base a la cantidad teórica para asegurar una reacción completa sin dejar una gran cantidad de residuo. Además, se puede complementar o reducir según la situación de reacción real, que no está limitada en la presente descripción. En algunas realizaciones preferidas, la sustancia básica de la presente divulgación puede comprender además uno o más de hidróxido de sodio sólido o líquido, hidróxido de potasio y amoniaco. Cuando el sistema de solución contiene aniones además de sulfato, carbonato o fosfato, se prefiere añadir una cantidad apropiada de una base fuerte soluble como hidróxido de sodio o hidróxido de potasio para que la reacción dé pentanodiamina, y la cantidad de la misma se puede determinar fácilmente mediante los expertos en la técnica anterior, con el fin de hacer idealmente la reacción de la sal de 1,5-pentanodiamina en el sistema de solución lo más completa posible. Generalmente, la cantidad se puede aumentar de manera apropiada en base a la cantidad teórica para asegurar una reacción completa sin dejar una gran cantidad de residuo. Además, se puede complementar o reducir según la situación de reacción real, que no está limitada en la presente descripción.
En algunas realizaciones preferidas de la presente invención, la sustancia básica comprende óxido de calcio sólido. La pureza de la sustancia básica como se usa en la presente divulgación se relaciona con las fuentes de las materias primas. Siempre que las impurezas no contengan componentes que puedan afectar la calidad del producto de pentanodiamina, se puede usar cualquier fuente en la presente divulgación. En algunas realizaciones de la presente divulgación, la sustancia básica puede contener otras sustancias que no reaccionen con la sal de pentanodiamina. Por ejemplo, las impurezas de carbonato de calcio en el óxido de calcio, que son las impurezas en el procedimiento de producción de óxido de calcio, están presentes en los productos industriales de óxido de calcio, pero no afectan la reacción en la presente divulgación.
En la presente divulgación, la forma de añadir la sustancia básica no está particularmente limitada. La sustancia básica se puede agregar de una vez o de forma discontinua, o los componentes de la mezcla de las sustancias básicas se pueden cargar por separado, o los componentes se mezclan primero antes de agregarlos todos de una vez. Preferiblemente, la sustancia básica fuerte tal como hidróxido de sodio o hidróxido de potasio se puede añadir como una solución acuosa que tiene una concentración en porcentaje en masa de 10 a 60%. La sustancia básica a añadir puede ser de un solo tipo o una mezcla de dos o más tipos; se puede añadir una sustancia básica fuerte como hidróxido de sodio o hidróxido de potasio junto con una base poco soluble, o se puede añadir primero una base poco soluble, seguido de la adición de una sustancia básica fuerte al sistema de reacción antes del tratamiento posterior.
En general, la cantidad de sustancia básica a añadir se puede determinar basándose en la cantidad de sal de 1,5-pentanodiamina en la solución. La sustancia básica puede exceder adecuadamente la cantidad teórica requerida para asegurar una reacción completa.
El sistema de solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina puede provenir de muchas fuentes, y esa sal de 1,5-pentanodiamina también puede contener una pequeña cantidad de otros componentes, tales como hidrocloruro, dicarboxilato. A esto, todavía se aplica el procedimiento de extracción de la presente divulgación. En una realización del procedimiento según la divulgación, la solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina comprende además
hidrocloruro y/o dicarboxilato de 1,5-pentanodiamina.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, cuando el sistema de solución contiene además otros componentes de sal como el clorhidrato, la sustancia básica contiene tanto una sustancia básica poco soluble como una sustancia básica fuertemente soluble. La sustancia básica poco soluble tal como óxido de calcio o hidróxido de calcio o hidróxido de magnesio puede añadirse en una cantidad que al menos asegure la precipitación completa de sulfato, fosfato y carbonato, y también puede añadirse apropiadamente en exceso.
En una realización del procedimiento según la presente divulgación, la temperatura a la que se añade la sustancia básica al sistema de solución no está particularmente limitada, siempre que la sal de pentanodiamina y la sustancia básica pueda reaccionar suficientemente. En general, la velocidad de reacción de la sal de pentanodiamina con la sustancia básica es relativamente más alta a una temperatura más alta; la velocidad de reacción de la sal de pentanodiamina con la sustancia básica es relativamente más baja a una temperatura más baja. En algunas realizaciones de la presente divulgación, la temperatura a la que se añade la sustancia básica puede oscilar entre la temperatura ambiente y 95 °C. En algunas realizaciones preferidas de la presente divulgación, la temperatura a la que se añade la sustancia básica es superior a 60 °C, más preferiblemente superior a 80 °C. El tiempo de reacción después de la adición de la sustancia básica al sistema de solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina no está particularmente limitado, siempre que la sal de pentanodiamina pueda reaccionar suficientemente con la sustancia básica, que se puede ajustar según las situaciones reales. En algunas realizaciones de la presente divulgación, el tiempo de reacción de la sal de pentanodiamina con la sustancia básica es superior a 1 hora, preferiblemente superior a 1,5 horas.
Después de la adición de una sustancia básica a una solución que contiene sal de 1,5-pentanodiamina, se forman 1,5-pentanodiamina libre y otros compuestos en la solución, como sal inorgánica formada por la reacción, sal de 1,5 pentanodiamina sin reaccionar, impurezas tales como bacterias o proteínas o azúcares residuales que no se separan en el caldo de fermentación o solución de conversión de enzima de 1,5-pentanodiamina. La sal inorgánica puede comprender un precipitado de sal de calcio/sal de magnesio y/o sal de sodio/sal de potasio disueltos, y el precipitado puede ser, por ejemplo, sulfato de magnesio, sulfato de calcio, carbonato de magnesio, carbonato de calcio, fosfato de magnesio o fosfato de calcio.
En una realización del procedimiento según la divulgación, el procedimiento comprende además someter el sistema de solución resultante que contiene 1,5-pentanodiamina libre a destilación/evaporación para producir una solución de 1,5-pentanodiamina. Los sólidos contenidos en el sistema de solución pueden eliminarse antes de la destilación/evaporación, o el sistema de solución puede someterse directamente a destilación/evaporación sin tratamiento. En la presente divulgación, la etapa de "destilación/evaporación" significa someter un sistema de solución que contiene 1,5-pentanodiamina libre a calentamiento para evaporar agua y pentanodiamina de punto de ebullición relativamente bajo, y a continuación recolectar el vapor de agua que contiene pentanodiamina obtenido de la evaporación. para proporcionar una solución acuosa de 1,5-pentanodiamina, cuya etapa operativa es conocida o fácilmente disponible para los expertos en la técnica.
En una realización del procedimiento según la descripción, el procedimiento comprende además separar la sustancia sólida en el sistema de solución después de formar una solución que contiene 1,5-pentanodiamina libre. La forma de separación no está limitada en la presente divulgación, y se pueden emplear procedimientos de separación sólidolíquido convencionales tales como filtración por succión de placa y marco, filtración por membrana y diversas formas de centrifugación. Dado que la separación de las sustancias sólidas puede eliminar una pequeña cantidad de óxido de calcio, hidróxido de calcio, óxido de magnesio y otras sustancias básicas que no han reaccionado, la sal de 1,5-pentanodiamina debe reaccionar lo más completamente posible antes de la separación, y también se pueden reponer las sustancias básicas. en una cantidad apropiada después de la separación para evitar una reacción incompleta de la sal de pentanodiamina, que afecta el rendimiento final de pentanodiamina.
En la presente divulgación, la pentanodiamina en la solución acuosa de pentanodiamina obtenida por destilación/evaporación puede separarse del agua para obtener un producto de pentanodiamina calificado. Puede obtenerse un producto de pentanodiamina pura sometiendo la solución acuosa de 1,5-pentanodiamina así obtenida a un tratamiento de solución acuosa convencional, incluida la destilación, y que la solución acuosa de 1,5 pentanodiamina así obtenida también pueda participar directamente como materia prima en una reacción aguas abajo tal como una reacción de polimerización. En algunas realizaciones preferidas de la invención, la solución se puede concentrar antes de la destilación/evaporación. Dado que el punto de ebullición del agua es más bajo que el punto de ebullición de la pentanodiamina, el propósito de la concentración es someterse a la concentración mediante calentamiento utilizando un medio de calentamiento de menor eficiencia energética para lograr ahorro de energía y aumentar la concentración del producto de pentanodiamina obtenido etapa de destilación/evaporación. La forma de
concentración y el factor de concentración se pueden determinar según las necesidades reales, lo que no está particularmente limitado en la presente descripción.
En una realización del procedimiento según la divulgación, la temperatura de destilación/evaporación puede ser de 40 a 250 °C, y la pentanodiamina y el agua pueden destilarse/evaporarse de una manera que aumente lentamente la temperatura para formar una solución acuosa de pentanodiamina. La temperatura de destilación/evaporación es preferiblemente no menor que 120 °C, más preferiblemente no menor que 150 °C.
En una realización del procedimiento según la divulgación, la destilación/evaporación se lleva a cabo en condiciones de vacío, tal como a una presión de no más de -0,05 MPa, preferiblemente no mayor de -0,08 MPa, más preferiblemente no mayor de -0,09 MPa, y lo más preferiblemente no superior a -0,095 MPa. Los valores de presión anteriores son todos valores de presión manométrica.
En algunas realizaciones preferidas de la invención, la temperatura del procedimiento de destilación/evaporación aumenta lentamente de 70 °C a 180 °C y la presión de destilación/evaporación es de -0,095 MPa.
La separación de pentanodiamina por destilación/evaporación se lleva a cabo en las condiciones del procedimiento de la presente divulgación, la recuperación de pentanodiamina es más efectiva. A medida que avanza el procedimiento de destilación/evaporación, el exceso de base en el sistema reacciona adicionalmente con la sal de pentanodiamina residual para formar más pentanodiamina, y estas aminas pueden evaporarse efectivamente para dar una tasa de recuperación deseada de pentanodiamina.
En una realización del procedimiento según la divulgación, la solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina también se puede someter a un procedimiento de pretratamiento, como esterilización, decoloración antes de la adición de la sustancia básica.
En una realización del procedimiento según la divulgación, la solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina también puede someterse a un procedimiento de pretratamiento tal como esterilización, decoloración antes de la separación de 1,5- pentanodiamina.
Al implementar el procedimiento de separación de la presente divulgación, el procedimiento realmente empleado puede no limitarse a los mencionados anteriormente, y que las materias primas y/o las etapas del procedimiento pueden agregarse adicionalmente o modificarse por los expertos en la técnica, sin provocar cambios intrínsecos en el cuerpo principal del procedimiento de separación, y el procedimiento principal solo se complementa o mejora en algunos aspectos.
La divulgación se describirá en detalle con referencia a los siguientes ejemplos, mediante los cuales las características y ventajas de la divulgación serán más evidentes.
Todas las concentraciones en los ejemplos y ejemplos comparativos son concentraciones en porcentaje en peso, y todas las presiones son presiones manométricas, a menos que se especifique lo contrario.
La pureza de la pentanodiamina o su sal se determina mediante normalización por cromatografía de gases. El procedimiento para detectar pentanodiamina se llevó a cabo mediante espectrometría de resonancia magnética nuclear RMN para detectar el pico de absorción característico de la pentanodiamina.
La concentración de pentanodiamina como se muestra en los siguientes ejemplos se refiere a la concentración másica de pentanodiamina.
Ejemplo 1
Para 600 g de solución de conversión de enzima de bacterias que contienen sulfato de pentanodiamina, se determinó que la concentración másica de pentanodiamina era del 3,9 %. Se añadieron 22 g de hidróxido de calcio en polvo (contenido: 90 % o más), la temperatura se controló por debajo de 95 °C. La mezcla se agitó durante 90 minutos, se filtró a través de un embudo Buchner y la torta del filtro se lavó con 200 mL de agua. Todos los filtrados se transfirieron a un matraz de 1 L. La solución mixta se evaporó en un evaporador rotatorio a una presión de -0,095 MPa. La temperatura de calentamiento del baño de aceite se aumentó gradualmente hasta 180 °C. Se obtuvieron 765 g de una solución acuosa que contenía un 2,9 % de pentanodiamina. El rendimiento de pentanodiamina fue del 94,8 % y en el fondo del matraz quedó una pequeña cantidad de precipitado.
Ejemplo 2
A 600 g de solución de conversión de enzima de sal de pentanoamina (el fosfato representó el 89% de la cantidad molar total de aniones; el ion cloruro fue el 11%), y se determinó que la concentración másica de pentanodiamina era del 3,58%. Se añadieron 18 g de polvo de hidróxido de calcio (contenido: 90% o más), la temperatura se controló a 60 °C. La mezcla se agitó durante 60 minutos, se filtró a través de un embudo Buchner y la torta del filtro se lavó con 200 mL de agua desionizada. Todos los filtrados se combinaron y se transfirieron a un matraz de 1 L. Se añadieron al filtrado 3 g de hidróxido de potasio sólido y 20 g de perlas de vidrio. La mezcla se calentó y la presión se redujo gradualmente a -0,095 MPa para evaporación. La temperatura de calentamiento del baño de aceite se aumentó gradualmente hasta 180 °C. Se obtuvieron 766 g de una solución acuosa que contenía un 2,67% de pentanodiamina. El rendimiento de pentanodiamina fue del 95,2% y en el fondo del matraz quedó una pequeña cantidad de precipitado sólido.
Ejemplo 3
Para 600 g de caldo de fermentación de carbonato de pentanodiamina, se determinó que la concentración másica de pentanodiamina era del 2,0%. La evaporación se llevó a cabo en un evaporador rotatorio a una presión de -0,095 MPa, la temperatura del baño de agua se controló a 90 °C. Se llevó a cabo la concentración hasta que quedaron 100 g de residuo, seguido de la adición de 10 g de polvo de hidróxido de magnesio, se controló la temperatura a 80 °C y se mantuvo la agitación durante 90 minutos. La mezcla se filtró a través de un embudo Buchner, la capa sólida se enjuagó con 300 g de agua purificada, los filtrados resultantes se combinaron a continuación, el filtrado combinado se evaporó en un evaporador rotatorio a una presión de -0,095 MPa, la temperatura de calentamiento del baño de aceite se incrementó gradualmente de 70 °C a 180 °C y se llevó a cabo la destilación hasta que básicamente no se destiló más líquido. El líquido de evaporación se combinó para dar 377 g de una solución acuosa que contenía un 2,95 % de pentanodiamina. El rendimiento de pentanodiamina fue del 92,6% y quedó una cantidad mínima de precipitado en el fondo del matraz.
Ejemplo 4
Para 600 g de solución de conversión de enzima concentrada de bacterias que contienen sulfato de pentanodiamina, se determinó que la concentración másica de pentanodiamina era del 15,1%. Se añadieron 80 g de hidróxido de calcio en polvo (contenido: 90% o más), se controló la temperatura a 95 °C y se agitó la mezcla durante 120 minutos. Se añadieron 100 g de perlas de vidrio a la solución mixta para mejorar la agitación, y la mezcla se evaporó en un evaporador rotatorio a una presión de -0,095 MPa, y la temperatura de calentamiento del baño de aceite se aumentó gradualmente a 180 °C. Se obtuvieron 521 g de una solución acuosa que contenía un 16,7% de pentanodiamina. El rendimiento de pentanodiamina fue del 96,0% y quedó un precipitado sólido suelto en el fondo del matraz, no se encontró sustancia viscosa.
Ejemplo 5
Para 600 g de solución de conversión de enzima concentrada de sal de pentadiamina (preparada a partir de sulfato de lisina), se determinó que la concentración másica de pentanodiamina era del 15,1%. Se agregaron 60 g de polvo de óxido de calcio (contenido: 95% o más), se controló la temperatura a 75 °C, se agitó la mezcla durante 120 minutos, se filtró a través de un embudo Buchner y se enjuagó la torta del filtro con 500 mL de agua desionizada dos veces. Todos los filtrados se combinaron y a continuación se evaporaron. La solución mixta se evaporó en un evaporador rotatorio a una presión de -0,095 MPa. La temperatura de calentamiento del baño de aceite se aumentó gradualmente de 70 °C hasta 180 °C. Se obtuvieron 942 g de una solución acuosa que contenía un 9,14% de pentanodiamina. El rendimiento de pentanodiamina fue del 95,0% y quedó una pequeña cantidad de precipitado en el fondo del matraz. Ejemplo 6
Para 100 kg de solución de conversión de enzima concentrada de bacterias que contienen sulfato de pentanodiamina, se determina que la concentración de pentanodiamina es del 15,1%. Se agregaron 11 kg de polvo de óxido de calcio (contenido: 95% o más), se controló la temperatura de 85 a 95 °C, se mantuvo la agitación durante 180 minutos, seguido de centrifugación en una centrífuga industrial para dar un centrifugado. El sólido obtenido se lavó con 100 kg de agua desionizada dos veces y se centrifugó con una centrífuga industrial para obtener 159 kg en total del sobrenadante centrífugo. El sobrenadante centrífugo obtenido se evaporó en un recipiente de evaporación a una presión de -0,095 MPa. La mayor parte del agua se eliminó primero por destilación y a continuación la temperatura de calentamiento se aumentó gradualmente de 70 °C a 180 °C hasta que no se eliminó por destilación más gas. Todos los evaporados se combinaron para dar 147 kg de una solución acuosa que contenía un 9,6% de pentanodiamina. El
rendimiento de evaporación de la pentanodiamina es del 93,5% y se dejó una pequeña cantidad de residuo de buena fluidez en el fondo del recipiente de evaporación, que se descargó en caliente cuando se liberó la presión a la presión atmosférica.
Ejemplo 7
Para 1000 kg de solución de conversión de enzima concentrada de sulfato de 1,5-pentanodiamina que contenía lisina descarboxilasa, se determinó que la concentración de 1,5-pentanodiamina era del 15,1%. Se añadieron 110 kg de polvo de óxido de calcio (contenido: más del 95%), la temperatura se controló a aproximadamente 90 °C y se aseguró una agitación suficiente durante 180 minutos. A continuación, el sistema de solución mixta obtenido se transfirió gradualmente a un secador al vacío de paletas (KJG/110) (a 20 rpm) para evaporación con calentamiento. El grado de vacío se controló de -0,09 a -0,08 Mpa, la temperatura del aceite de transferencia de calor fue de 200 °C y se recogió el condensado del gas evaporado. Se obtuvieron 827 kg de una solución acuosa que contenía un 17,4% de 1,5-pentanodiamina. El rendimiento de 1,5-pentanodiamina fue del 95,6% y quedó polvo sólido suelto en el secador al vacío de paletas, no se encontró aglomeración ni deposición en la pared.
Ejemplo comparativo
Para 600 g de solución de conversión de enzima concentrada de bacterias que contienen sulfato de pentanodiamina, se determinó que la concentración másica de pentanodiamina era del 15,1%. Se añadieron lentamente 76 g de hidróxido de sodio en polvo (químicamente puro) mientras se agitaba, y la temperatura se controló por debajo de 60 °C, se mantuvo la agitación durante 120 minutos. Se añadieron 100 g de perlas de vidrio a la solución mixta para mejorar la agitación, y la mezcla se evaporó en un evaporador rotatorio a una presión de -0,095 MPa, y la temperatura de calentamiento del baño de aceite se aumentó gradualmente a 180 °C. Se obtuvieron 515 g de una solución acuosa que contenía un 11,3% de pentanodiamina. El rendimiento de pentanodiamina es del 64,2%. Se encontró un precipitado viscoso en el fondo del matraz en forma de berenjena, que tiene poca fluidez y no pudo salir del matraz por sí solo cuando la presión se liberó a la presión atmosférica. A temperatura ambiente, se encontró que el residuo del fondo estaba aglomerado y depositado en la pared.
Puede verse a partir de los ejemplos y los ejemplos comparativos que el procedimiento de la presente divulgación puede obtener la tasa de extracción deseada de pentanodiamina sin generar desechos refractarios de destilación/evaporación. Además, el uso de sustancias básicas sólidas de calcio/magnesio puede reducir considerablemente el costo de las materias primas y es conveniente para el almacenamiento y el transporte. El procedimiento de reacción y destilación/evaporación permite la presencia de precipitados sólidos y, por lo tanto, no se diseña la separación sólido-líquido, por lo que la eficiencia de producción puede mejorarse en gran medida y el costo de producción también puede reducirse. Más importante aún, dado que se evita la generación de una gran cantidad de desechos de sales solubles, se impide que las sales solubles entren en las aguas residuales, por lo que la dificultad del tratamiento de las aguas residuales y el costo del tratamiento de las aguas residuales pueden reducirse considerablemente, lo que también es ecológico.
Claims (9)
1. Un procedimiento para extraer 1,5-pentanodiamina de un sistema de solución que contiene una sal de 1,5-pentanodiamina, caracterizado porque:
(i) se añade una sustancia básica al sistema de solución para formar un sistema de solución que contiene 1,5-pentanodiamina libre; donde dicha sal de 1,5-pentanodiamina comprende al menos uno o más de sulfato, carbonato y fosfato de 1,5-pentanodiamina; y la sustancia básica se selecciona de entre un grupo que consiste en hidróxido de magnesio sólido, óxido de calcio y óxido de magnesio;
(ii) el sistema de solución resultante que contiene 1,5-pentanodiamina libre se somete directamente a destilación/evaporación para obtener una solución de 1,5-pentanodiamina, sin separar las sustancias sólidas del sistema de solución resultante ni añadir disolvente orgánico antes de la destilación/evaporación.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la cantidad molar de sulfato, carbonato y fosfato de 1,5-pentanodiamina en el sistema de solución no es menor del 70%, preferiblemente no menos del 75%, más preferiblemente no menos del 80%, más preferiblemente no menos del 85% y más preferiblemente no menos del 90% de la cantidad molar total de la sal de 1,5-pentanodiamina en el sistema de solución.
3. El procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque dicho sistema de solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina comprende además hidrocloruro y/o dicarboxilato de 1,5-pentanodiamina.
4. El procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el sistema de solución que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina es una solución acuosa que contiene la sal de 1,5-pentanodiamina, una solución de conversión de enzima de 1,5-pentanodiamina o un caldo de fermentación de 1,5-pentanodiamina.
5. El procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque la temperatura a la que se agrega la sustancia básica es una temperatura de 60 °C a 95 °C.
6. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicho procedimiento comprende además concentrar el sistema de solución resultante que contiene 1,5-pentanodiamina libre antes de la destilación/evaporación.
7. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la temperatura de dicha destilación/evaporación es de 40 a 250 °C.
8. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la presión de dicha destilación/evaporación no es superior a -0,05 Mpa.
9. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicho procedimiento comprende además un procedimiento de pretratamiento para esterilización y/o decoloración y/o concentración antes de la adición de dicha sustancia básica.
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