ES2831856T3 - Partículas de óxido mixto de litio revestidas con óxido de aluminio y dióxido de titanio y procedimiento para su preparación - Google Patents

Partículas de óxido mixto de litio revestidas con óxido de aluminio y dióxido de titanio y procedimiento para su preparación Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la preparación de partículas de óxido mixto de litio revestidas, caracterizado por que partículas de óxido mixto de litio y una mezcla que comprende óxido de aluminio y dióxido de titanio, que en cada caso se presentan en forma de partículas primarias agregadas, se mezclan mediante un grupo mezclador con una potencia específica de 0,1 - 1 kW por kg de partículas de óxido mixto de litio empleadas y mezcla, en total, bajo condiciones de cizallamiento.

Description

DESCRIPCIÓN
Partículas de óxido mixto de litio revestidas con óxido de aluminio y dióxido de titanio y procedimiento para su preparación
La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de partículas de óxido mixto de litio revestidas con óxido de aluminio y dióxido de titanio. La invención se refiere, además, a partículas de óxido mixto de litio revestidas con óxido de aluminio y dióxido de titanio especiales.
Es conocido que mediante un revestimiento de partículas de óxido mixto de litio con óxidos de metales pueden inhibirse reacciones indeseadas del electrolito con los materiales de los electrodos.
En el documento WO 2012022624 se da a conocer un procedimiento para la preparación de (NixMnyCoz)a(Al2O3)b con 0,3 < x < 0,9, 0 < y < 0,45, 0 < z < 0,4, x y z = 1 y a 2b = 1, b < 0,4, en el que un compuesto precursor [NixMnyCoz]OOH se pone en contacto en seco bajo condiciones de cizallamiento con óxido de aluminio, por ejemplo óxido de aluminio pirógeno. Con ello se forma una envoltura sólida a base de óxido de aluminio. El subsiguiente tratamiento térmico conduce al producto.
A partir del documento WO 00/70694 se conocen partículas de óxido mixto de litio que están revestidas con óxidos o bien óxidos mixtos de Zr, Al, Zn, Y, Ce, Sn, Ca, Si, Sr, Mg y Ti. Éstas se obtienen suspendiendo las partículas no revestidas en un disolvente orgánico, mezclando la suspensión con una solución de un compuesto metálico hidrolizable y una solución de hidrólisis y, después, separando por filtración, secando y calcinando las partículas revestidas.
Similar es la divulgación en el documento US 2004091779. Aquí se reviste un material del cátodo con la composición Lh+xNiaMnpCoYM’5O2-zXz con M’ = Mg, Zn, Al, Ga, B, Zr, Ti; X = F, S, Cl, I; 0 < x < 0,333, 0,2 < a < 0,6, 0,2 < p < 0,667, 0 < y < 0,333, 5 < 0 < 0,2 y 0 < z < 0,5 con uno o varios óxidos de Al, Bi, Ga, Ge, In, Mg, Pb, Si, Sn, Ti, Tl, Zn, Zr.
Similar es la divulgación en el documento WO 2011/031544. Aquí, un material del cátodo Li1+xM1-xO2-zFz, en donde M es un metal, con excepción de Li, y 0,01 < x < 0,3, 0 < z < 0,2, se reviste con uno o varios óxidos de metales de Al2O3, Bi2O3, B2O3 , ZrO2 , MgO, C 2O3 , MgAl2O4, Ga2O3, SiO2 , SnO2 , CaO2 , SrO, BaO, TiO2 , Fe2O3, MoO3, MoO2 , CeO2 , La2O3 , ZnO.
En el documento WO 2014/142803 se reivindica un procedimiento para la precipitación de un revestimiento de óxido sobre un sustrato inorgánico, en el que una composición acuosa, que contiene un polioxoanión de tetraalquilamonio e hidróxido de litio, precipita sobre la superficie de un sustrato inorgánico y se trata térmicamente hasta que el polioxoanión de litio se haya transformado en un óxido. El polioxoanión de tetraalquilamonio comprende aquellos con la fórmula general AxOyz-, en donde A es un metal de transición o un metal o metaloide elegido de Al Si, B, Ga, Ge, As, Sn, Sb, Tl, Pb y Bi o una combinación de los mismos, O es un átomo de oxígeno y los valores de x, y y z dependen de la valencia de A en el polioxoanión e y > x.
A partir del documento US 2015340689 se conoce un material activo del cátodo con un núcleo a base de un material que es capaz del almacenamiento y la descarga de litio y que prevé un revestimiento a base de óxido de zirconio a nanoescala y un revestimiento adicional a base de óxidos de Mg, Al, Co, K, Na, Ca, Si, Ti, V, Sn, Ge, Ga, B, As, Zr o una mezcla de los mismos.
En el documento WO 2005011044 se da a conocer un material del cátodo que se obtiene mediante mezcladura en seco de un óxido mixto de litio con un óxido de metal a nanoescala, eléctricamente inactivo, y el óxido de metal se elige del grupo consistente en Al2O3 , SiO2 , MgO, TiO2 , SnO2 , B2O3 , Fe2O3 , ZrO2 y mezclas de los mismos.
El documento WO 2016196688 A1 da a conocer un procedimiento para la preparación de un óxido mixto de litioníquel-manganeso revestido con Al2O3 y TiO2 mediante precipitación de capas de átomos de partículas de Al2O3 preparadas a partir de trimetilaluminio y agua y partículas de TiO2 generadas a partir de TiCl4 y H2O2. En el documento WO 2016196688 A1 no se da a conocer una mezcladura en seco de los componentes.
El documento JP 2011181386 A da a conocer la mezcladura en seco de un óxido mixto de litio-níquel-cobaltoaluminio con dióxido de aluminio y la producción de electrodos correspondientes. Se propone, además, emplear también dióxido de titanio adicionalmente al óxido de aluminio. No se dan a conocer partículas primarias agregadas de óxidos de metales de este tipo.
El documento JP 2009016302 A da a conocer un procedimiento para la preparación de óxido mixto de litio revestido con AhO3 y TiO2 mediante mezcladura en seco de componentes mediante un mezclador Henschel, no obstante, sin indicación de la potencia específica del mezclador utilizado. No se dan a conocer partículas primarias agregadas de óxidos de metales correspondientes.
Es conocido el revestimiento de materiales del cátodo de baterías de iones litio con óxidos de metales, también con mezclas de óxidos de metales. Mediante el revestimiento pueden reducirse reacciones indeseadas del electrolito con los materiales del cátodo. A pesar de ello, sigue existiendo el reto de mejorar estos revestimientos.
Con la presente invención se reivindica un procedimiento en el que se emplea una mezcla especial de óxido de aluminio y dióxido de titanio como material de revestimiento. A pesar de que el estado de la técnica mencionado comprende mezclas a base de óxido de aluminio y dióxido de titanio, no da indicio alguno para un procedimiento en el que se emplee una mezcla especial.
Objeto de la invención es un procedimiento para la preparación de partículas de óxido mixto de litio revestidas, en el que partículas de óxido mixto de litio y una mezcla que comprende óxido de aluminio y dióxido de titanio, que en cada caso se presentan en forma de partículas primarias agregadas, se mezclan mediante un grupo mezclador con una potencia específica de 0,1 - 1, preferiblemente 0,2 - 0,8 kW por kg de partículas de óxido mixto de litio empleadas y mezcla, en total, bajo condiciones de cizallamiento.
Por una mezcladura en seco se ha de entender que no se emplea líquido alguno. Sin embargo, es posible que a los materiales de partida se les adhiera humedad o que estos presenten agua de cristalización.
Si la potencia específica es menor que 0,1 kW por kg de partícula de óxido mixto de litio empleada y mezcla, en total, tiene lugar un revestimiento no homogéneo que no está firmemente unido con el núcleo.
Una potencia específica mayor que 1 kW por kg de partícula de óxido mixto de litio empleada y mezcla, en total, conduce a propiedades electroquímicas peores. Además, existe el riesgo de que el revestimiento se vuelva frágil y quebradizo.
La potencia del grupo mezclador puede variar a lo largo de amplios límites. Así, pueden emplearse grupos mezcladores a escala de laboratorio con una potencia de 0,1 - 5 kW o grupos mezcladores para la escala de producción con una potencia de 10 - 1000 kW.
Igualmente, el volumen del grupo mezclador puede variar a lo largo de amplios límites. Así, pueden emplearse grupos mezcladores a escala de laboratorio con un volumen de 1 - 10 l o grupos mezcladores para la escala de producción con un volumen de 0,1 - 2,5 m3.
Preferiblemente, en el caso del procedimiento de acuerdo con la invención se emplean mezcladores de circulación forzada en forma de mezcladores intensivos con útiles mezcladores de funcionamiento rápido. Se ha demostrado que una velocidad del útil mezclador de 10 - 30 ms-1, de manera particularmente preferida 15 - 25 ms'1 proporciona los mejores resultados. Grupos mezcladores adquiribles en el comercio son conocidos, por ejemplo, como mezcladores Henschel o mezcladores Eirich.
El tiempo de la mezcladura asciende preferiblemente a 0,1 a 120 minutos, de manera particularmente preferida a 0,2 a 60 minutos, de manera muy particularmente preferida a 0,5 a 10 minutos.
A continuación de la mezcladura puede agregarse todavía un tratamiento térmico. En el estado de la técnica está previsto un revestimiento de este tipo con el fin de unir firmemente la envoltura a las partículas de óxido mixto de litio. Por norma general, este tratamiento no se requiere en el caso del procedimiento de acuerdo con la invención, dado que la mezcla de óxido de aluminio y dióxido de titanio se adhiere lo suficientemente firme sobre las partículas de óxido mixto de litio. Una forma de realización preferida del procedimiento de acuerdo con la invención no prevé, por lo tanto, tratamiento térmico alguno después de la mezcladura.
En el marco de la invención, por una mezcla se ha de entender una mezcla física, en la que las partículas de óxido de aluminio están presentes junto a partículas de dióxido de titanio. Asimismo, en el caso de la mezcla puede tratarse de un óxido mixto, en el que los componentes de óxido mixto se presentan mezclados en un plano atómico y también pueden presentar enlaces Ti-O-Al. Se ha demostrado que una mezcla física muestra mejores resultados en relación con la estabilidad de la envoltura.
La relación ponderal de óxido de aluminio a dióxido de titanio se elige preferiblemente de 10:90 - 90:10 y de manera particularmente preferida de 30:70 - 70:30.
Se ha demostrado que los mejores resultados en relación con la adherencia a las partículas de óxido mixto de litio se obtienen cuando las partículas de óxido de aluminio presentan una superficie según BET mayor que 50 m2/g, de manera particularmente preferida de al menos 100 m2/g y de manera muy particularmente preferida de 100 - 150 m2/g.
En el caso de las partículas de óxido mixto de aluminio empleadas en el procedimiento de acuerdo con la invención se trata preferiblemente de aquellas que se eligen del grupo consistente en óxido de aluminio y, 8, 5, y mezclas de los mismos. Estas fases de óxido de aluminio conducen a una buena adherencia a las partículas de óxido mixto de litio. Por el contrario, partículas de óxido de aluminio a proporcionan resultados peores. Las fases de óxido de aluminio pueden presentarse, en la medida en que se presenten en forma de mezcla, como fases dentro de una partícula, unidas firmemente entre sí.
En el caso del procedimiento de acuerdo con la invención, la mezcla comprende, junto a partículas de óxido de aluminio, también partículas de dióxido de titanio. La superficie según BET de las partículas de dióxido de titanio empleadas asciende preferiblemente al menos a 40 m2/g y de manera particularmente preferida a 40 hasta 100 m2/g.
Preferiblemente, la superficie según BET de las partículas de óxido de aluminio empleadas es mayor que la de las partículas de dióxido de titanio empleadas.
Partículas de óxido de aluminio y partículas de dióxido de titanio se emplean ambas en forma de partículas primarias agregadas.
Estas partículas primarias agregadas pueden obtenerse, en particular, mediante procedimientos pirógenos. Por pirógeno se ha de entender aquí la hidrólisis de compuestos del aluminio o bien del titanio a la llama, generados mediante la reacción de un gas de combustión, preferiblemente hidrógeno y oxígeno. En este caso, se forman primeramente partículas primarias que son altamente dispersas y no porosas, las cuales crecen conjuntamente en el transcurso posterior de la reacción para formar grupos, y estos se asocian adicionalmente para formar aglomerados. Si bien los grupos están firmemente unidos entre sí, los aglomerados pueden descomponerse, en su totalidad o en parte, en agregados bajo condiciones de cizallamiento.
El diámetro de las partículas primarias se puede estimar a partir de la superficie según BET y, en el caso de las partículas pirógenas, se encuentra en aprox. 10 - 25 nm. El diámetro de los grupos asciende a aprox. 50 - 1000 nm, el diámetro de los aglomerados a 1 - 2 pm.
Las superficies de las partículas presentan grupos hidroxi. Las partículas preparadas de este modo presentan una pureza de al menos 99,5 % en peso, por norma general al menos 99,8 % en peso. Polvos pirógenos, adquiribles en el comercio, que se presentan en forma de partículas agregadas son, por ejemplo, AEROXIDE® Alu 65, AEROXIDE® Alu C, AEROXIDE® Alu 130, AEROXIDE® TiO2 P25 y AEROXIDE® P90, todas de Evonik Ressource Efficiency GmbH.
El óxido mixto de litio empleado preferiblemente en el procedimiento de acuerdo con la invención se elige del grupo consistente en óxidos de litio-cobalto, óxidos de litio-níquel-manganeso-cobalto, óxidos de litio-níquel-cobaltoaluminio, óxidos de litio-manganeso, óxidos de litio-níquel-manganeso o una mezcla de los mismos.
La proporción de la suma de óxido de aluminio y dióxido de titanio asciende preferiblemente a 0,05 - 5 % en peso y de manera particularmente preferida a 0,1 - 2 % en peso, en cada caso referido a la suma de partículas de óxido mixto de litio, óxido de aluminio y dióxido de titanio. Si la proporción es menor que 0,05 % en peso, entonces no se garantiza un envolvimiento completo de las partículas de óxido mixto de litio. En el caso de más de 5 % en peso, no se observa efecto adicional alguno.
Como otro objeto, la invención prevé partículas de óxido mixto de litio revestidas que comprenden una mezcla de óxido de aluminio y dióxido de titanio como material envolvente, en donde el óxido de aluminio y el dióxido de titanio se presentan en forma de partículas primarias agregadas y la relación ponderal de óxido de aluminio a dióxido de titanio es de 10:90 - 90:10, preferiblemente 30:70 - 70:30.
Las partículas de óxido mixto de litio revestidas presentan preferiblemente un diámetro de 2 - 20 pm y la envoltura un grosor de 50 - 500 nm.
Finalmente, es también objeto de la invención una celda de batería que contiene las partículas de óxido mixto de litio revestidas.
Ejemplos
Sustancias de partida
AEROXIDE® Alu 130, superficie según BET 130 ± 20 m2/g, contenido en AI2O3 s 99,8% en peso
AEROXIDE® TiO2 P25, superficie según BET 50 ± 15 m2/g, contenido en TiO2 s 99,5% en peso, ambas de Evonik Ressource Efficiency GmbH.
Polvo de óxido de litio y cobalto, LCO LC412; diámetro medio d50 = 11 ± 2 gm (vía difracción por láser), superficie según BET < 0,5 m2/g; Gelon.
Ejemplo:
5 g de de AEROXIDE® Alu 130 y 5 g de AEROXIDE® TiO2 P25 se mezclan a una baja incorporación de energía. A esta mezcla se añaden 990 g de LCO LC412 y, a continuación, se mezclan en un mezclador de laboratorio intensivo con una potencia de 0,25 kW a lo largo de un espacio de tiempo de 1 min.
Potencia específica = 0,25 kW/kg; energía específica = 0,042 kWh/kg = 15 KJ/kg.
Proporción (óxido de aluminio dióxido de titanio) = 1 % en peso
Velocidad del útil mezclador 22 ms-1.
Se obtiene un polvo de LCO revestido con un grosor de capa de 100 - 200 nm.
La Figura 1 muestra la influencia del revestimiento sobre la capacidad de la celda en función del número de ciclos. En este caso
(A) conforme al procedimiento de acuerdo con la invención una mezcla 50:50 de polvo de LCO revestido con AEROXIDE® Alu 130 y AEROXIDE® TiO2 P25, se compara con
(B) polvo de LCO revestido solo con AEROXIDE® Alu 130 y
(c) polvo de LCO no revestido.
Se cumple: eje x = número de ciclos; eje y = capacidad celular normalizada en %;
voltaje de desconexión de la carga = 4,4 V; temperatura = 45 °C.
(A) muestra a lo largo de todo el intervalo de ciclos una capacidad celular elevada.
Es conocido que al ciclar celdas resulten productos de descomposición que pueden aumentar la resistencia interna de la celda y también su temperatura. El valor de DCIR ha de ser, por lo tanto, muy bajo y relativamente estable a lo largo de cientos de ciclos. En el caso de LCO no revestido y LCO revestido con Al2O3 parece que una capa siempre impermeable para la corriente crezca en torno al material activo del cátodo, lo cual se exterioriza en una DCIR elevada.
La Tabla demuestra que este efecto está claramente menos acusado en el caso de las partículas de óxido mixto de litio revestidas de acuerdo con la invención.
Tabla: Resistencia interna (DCIR*) en ohm.cm2 de la celda electroquímica con/sin revestimiento.
Muestra 3er ciclo 50° ciclo ____________________________ LCO LC412 15,4 96.6 _________ AEROXIDE® Alu 130 LCO LC412
Figure imgf000005_0002
17,7
Figure imgf000005_0001
92.6 AEROXIDE® Alu 130 TiO2 P25 LCO LC412 8,0 18.7 * resistencia interna de corriente directa; ensayo de celda completa de tipo bolsa; intervalo de voltaje: 3,0 - 4,4 V; temperatura: 45°C; formación a 0,02C/0,3C; ciclación a 1C(1C; tamaño del electrodo: 25 cm2

Claims (14)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la preparación de partículas de óxido mixto de litio revestidas, caracterizado por que partículas de óxido mixto de litio y una mezcla que comprende óxido de aluminio y dióxido de titanio, que en cada caso se presentan en forma de partículas primarias agregadas, se mezclan mediante un grupo mezclador con una potencia específica de 0,1 - 1 kW por kg de partículas de óxido mixto de litio empleadas y mezcla, en total, bajo condiciones de cizallamiento.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por que la potencia del grupo mezclador es de 0,1 - 1000 kW.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado por que el volumen del grupo mezclador empleado es de 0,001 a 2,5 m3.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que la velocidad del útil mezclador es de 10 -30 ms-1.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el tiempo de la mezcladura asciende a 0,1 a 120 minutos.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que la relación ponderal de óxido de aluminio a dióxido de titanio es de 10:90 - 90:10.
7. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que se emplean partículas de óxido de aluminio con una superficie según BET de al menos 115 m2/g.
8. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por que las partículas de óxido mixto de aluminio se eligen del grupo consistente en óxido de aluminio y, 8, 5, y mezclas de los mismos.
9. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que se emplean partículas de dióxido de titanio con una superficie según BET de al menos 40 m2/g.
10. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por que la superficie según BET de las partículas de óxido de aluminio empleadas es mayor que la de las partículas de dióxido de titanio empleadas.
11. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado por que las partículas de óxido mixto de litio se eligen del grupo consistente en óxidos de litio-cobalto, óxidos de litio-níquel-manganeso-cobalto, óxidos de litioníquel-cobalto-aluminio, óxidos de litio-manganeso, óxidos de litio-níquel-manganeso o una mezcla de los mismos.
12. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por que la proporción de la suma de óxido de aluminio y dióxido de titanio asciende a 0,05 - 5 % en peso, referido a la suma de partículas de óxido mixto de litio, óxido de aluminio y dióxido de titanio.
13. Partículas de óxido mixto de litio revestidas que comprenden una mezcla que comprenden una mezcla de óxido de aluminio y dióxido de titanio como material envolvente, caracterizadas por que el óxido de aluminio y el dióxido de titanio se presentan en forma de partículas primarias agregadas y la relación ponderal de óxido de aluminio a dióxido de titanio es de 10:90 - 90:10.
14. Celda de batería que contiene las partículas de óxido mixto de litio revestidas según la reivindicación 13.
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