ES2738627T3 - Method for sintering electrically conductive powders - Google Patents
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Abstract
Método para sinterizar polvos eléctricamente conductores en una atmósfera de aire para obtener un producto sinterizado, que comprende la siguiente secuencia de etapas: a) colocar los polvos en un molde eléctricamente aislante, b) aplicar a los polvos una presión de entre 100 y 500 MPa, c) aplicar a los polvos una corriente de sinterización a una tensión de sinterización durante un tiempo de sinterización, para sinterizar los polvos, caracterizado por aplicar a los polvos, entre la etapa b) y la etapa c), una densidad de corriente de activación inferior a la densidad de corriente de sinterización a una tensión de activación mayor que la tensión de sinterización durante un tiempo de activación inferior al tiempo de sinterización, para reducir la resistencia eléctrica de los polvos, siendo constantes la densidad de corriente de activación y la densidad de corriente de sinterización.Method for sintering electrically conductive powders in an air atmosphere to obtain a sintered product, which comprises the following sequence of stages: a) placing the powders in an electrically insulating mold, b) applying a pressure of between 100 and 500 MPa to the powders , c) applying to the powders a sintering current at a sintering voltage during a sintering time, to sinter the powders, characterized by applying to the powders, between stage b) and stage c), a current density of activation lower than the sintering current density at an activation voltage higher than the sintering voltage for an activation time shorter than the sintering time, to reduce the electrical resistance of the powders, the activation current density and the sintering current density.
Description
DESCRIPCIÓNDESCRIPTION
Método para sinterizar polvos eléctricamente conductoresMethod for sintering electrically conductive powders
Campo técnicoTechnical field
La presente invención pertenece al campo de los métodos para obtener piezas sinterizadas, que consisten en la aplicación de calor y presión a los polvos para obtener finalmente piezas densas, en particular en los que el calor se obtiene a través de corrientes eléctricas que se fuerzan a pasar a través de polvos conductores.The present invention pertains to the field of methods for obtaining sintered parts, which consist of the application of heat and pressure to the powders to finally obtain dense parts, in particular in which heat is obtained through electrical currents that are forced to pass through conductive dusts.
Estado de la técnicaState of the art
La sinterización asistida por corriente eléctrica (ECAS, por sus siglas en inglés, electric current assisted sintering) reúne una familia de métodos de consolidación en los que la presión mecánica se combina con campos eléctricos y térmicos para mejorar la unión y densificación entre partículas. Los materiales de partida pueden estar en forma de polvos o de compactos en verde. El fin principal de las corrientes eléctricas impuestas es proporcionar la cantidad requerida de calor resistivo.Electric current assisted sintering (ECAS) brings together a family of consolidation methods in which mechanical pressure is combined with electrical and thermal fields to improve bonding and densification between particles. The starting materials may be in the form of powders or compact green. The main purpose of the electrical currents imposed is to provide the required amount of resistive heat.
Las técnicas de ECAS pueden clasificarse con respecto al tiempo de descarga. Convencionalmente, puede asumirse un tiempo de descarga de 0,1 s como el umbral entre la ECAS rápida y la ultrarrápida. Sin embargo, debe evitarse la confusión entre el término rápido (fast en inglés) descrito en el presente documento y el acrónimo FAST (técnica de sinterización activada/asistida por campo) que se encuentra con frecuencia en la literatura científica. Aquí, rápido simplemente se refiere a una alta velocidad de procesamiento o a un bajo tiempo de procesamiento. Por un lado, las técnicas de ECAS rápidas se conocen con diferentes acrónimos que dependen principalmente de la forma de onda de la corriente eléctrica: SPS (sinterización de plasma por chispa; SPS por sus siglas en inglés, spark plasma sintering), PECS (sinterización de corriente eléctrica pulsada; PECS, por sus siglas en inglés, pulsed electric current sintering), RS (sinterización por resistencia; RS por sus siglas en inglés resistance sintering), etc. Las bases del proceso fueron desarrolladas por INOUE (US3241956 A). La corriente eléctrica se aplica normalmente como pulsos y también se informó sobre la posibilidad de la aplicación de varias corrientes superpuestas con diferentes frecuencias y dos fases de presión para aumentar la densificación. La aplicación de la carga también se describió en la patente de Estados Unidos 3508029 A. Estos dos procesos se caracterizan por la baja intensidad de los pulsos eléctricos (<1 kA/cm2) y por la alta duración de los ciclos (de segundos a minutos). Además, la fabricación de equipos de ECAS rápida es compleja con la necesidad de atmósfera protectora (o vacío).ECAS techniques can be classified with respect to download time. Conventionally, a discharge time of 0.1 s can be assumed as the threshold between fast and ultrafast ECAS. However, confusion between the fast term (fast in English) described herein and the acronym FAST (field activated / field-assisted sintering technique) frequently found in the scientific literature should be avoided. Here, fast simply refers to high processing speed or low processing time. On the one hand, the fast ECAS techniques are known with different acronyms that depend mainly on the waveform of the electric current: SPS (spark plasma sintering; SPS for its acronym in English, spark plasma sintering), PECS (sintering Pulsed electric current sintering), RS (resistance sintering; RS resistance sintering), etc. The bases of the process were developed by INOUE (US3241956 A). Electric current is normally applied as pulses and the possibility of applying several superimposed currents with different frequencies and two pressure phases to increase densification was also reported. The application of the charge was also described in United States Patent 3508029 A. These two processes are characterized by the low intensity of the electrical pulses (<1 kA / cm2) and the high duration of the cycles (from seconds to minutes ). In addition, the manufacturing of fast ECAS equipment is complex with the need for a protective (or empty) atmosphere.
Por otro lado, las técnicas de ECAS ultrarrápidas suelen emplear una o hasta tres descargas (condensadores) repetidas. Cada descarga dura menos de 0,1 s. La densidad de pulso de corriente puede ser del orden de 10 kA/cm2. La ECAS ultrarápida generalmente se denomina compactación de descarga eléctrica (EDC, por sus siglas en inglés, electric discharge compaction) o sinterización por electroforjado (EFS, por sus siglas en inglés, (Electro Forging Sintering). Ejemplos representativos de estos métodos se explicaron en las siguientes patentes: EP 2198993 A1 de Fais, US4929415 y US4975412 de Okazaki. El principal problema de estos métodos es que los condensadores descargan la energía almacenada de manera repentina e incontrolada y, por lo tanto, no permitieron la adaptación de la potencia de entrada a la masa de polvo. El uso de alta corriente y alta tensión dio lugar a una densificación inconsistente y a la no homogeneidad de las piezas fabricadas usando estos procesos de consolidación, porque la resistencia de los polvos no es homogénea debido a la porosidad, oxidación de la superficie, compactación o unión entre las partículas, y se sabe bien que la corriente siempre sigue el camino resistivo más bajo. Otros problemas son el pequeño tamaño de las muestras que pueden producirse y las chispas en los electrodos producidas por la alta corriente y la alta tensión.On the other hand, ultrafast ECAS techniques usually employ one or up to three repeated (capacitor) discharges. Each download lasts less than 0.1 s. The current pulse density can be of the order of 10 kA / cm2. Ultrafast ECAS is generally referred to as electric discharge compaction (EDC) or electroforming sintering (EFS) (Electro Forging Sintering). Representative examples of these methods were explained in the following patents: EP 2198993 A1 of Fais, US4929415 and US4975412 of Okazaki.The main problem of these methods is that the capacitors discharge the stored energy suddenly and uncontrollably and, therefore, did not allow the adaptation of the input power to the mass of dust The use of high current and high voltage resulted in an inconsistent densification and non-homogeneity of the parts manufactured using these consolidation processes, because the resistance of the powders is not homogeneous due to the porosity, oxidation of the surface, compaction or union between the particles, and it is well known that the current always follows the path resis Lower tivo Other problems are the small size of the samples that can be produced and the sparks in the electrodes produced by high current and high voltage.
Otros procesos ultrarrápidos usaron equipos de baja tensión como las patentes desarrolladas por Cremer (US2355954), Knoess (US5529746) y Bauer (US7361301). Knoess y Bauer obtuvieron una buena densificación con polvos altamente conductores como el hierro y el cobre. Knoess usó diversos pulsos de corriente muy alta (>100 kA/cm2) y Bauer una intensidad inferior a 10 kA/cm2, tensión inferior a 10 V usando un tiempo de sinterización de aproximadamente 1 s. El problema puede ocurrir cuando se fabrican muestras de alta resistencia eléctrica (debido a la alta resistividad del polvo o debido al gran tamaño de las piezas), no será posible cerrar el circuito eléctrico para que la corriente pueda pasar todo el material de las piezas. Por esa razón, con estas técnicas no será posible obtener muestras más grandes o la consolidación de polvos con mayor resistividad debido a la baja tensión usada.Other ultrafast processes used low voltage equipment such as patents developed by Cremer (US2355954), Knoess (US5529746) and Bauer (US7361301). Knoess and Bauer obtained a good densification with highly conductive powders such as iron and copper. Knoess used various pulses of very high current (> 100 kA / cm2) and Bauer an intensity less than 10 kA / cm2, voltage less than 10 V using a sintering time of approximately 1 s. The problem can occur when samples of high electrical resistance are manufactured (due to the high resistivity of the dust or due to the large size of the parts), it will not be possible to close the electrical circuit so that the current can pass all the material of the parts. For this reason, with these techniques it will not be possible to obtain larger samples or the consolidation of powders with higher resistivity due to the low voltage used.
El documento JP H03 236402 divulga un aparato para llevar a cabo la sinterización de polvos eléctricamente conductores.JP H03 236402 discloses an apparatus for sintering electrically conductive powders.
Descripción de la invenciónDescription of the invention
Para superar los inconvenientes de la técnica anterior, la presente invención propone un método para sinterizar polvos eléctricamente conductores en una atmósfera de aire para obtener un producto sinterizado, que comprende la siguiente secuencia de etapas:To overcome the drawbacks of the prior art, the present invention proposes a method for sintering electrically conductive powders in an air atmosphere to obtain a sintered product, comprising The following sequence of stages:
a) colocar los polvos en un molde eléctricamente aislante,a) place the powders in an electrically insulating mold,
b) aplicar una presión a los polvos entre 100 y 500 MPa,b) apply a pressure to powders between 100 and 500 MPa,
c) aplicar a los polvos una densidad de corriente de sinterización a una tensión de sinterización durante un tiempo de sinterización, para sinterizar los polvos.c) apply to the powders a sintering current density at a sintering voltage for a sintering time, to sinter the powders.
El método de la presente invención comprende, entre la etapa b) y la etapa c), aplicar a los polvos una densidad de corriente de activación inferior a la densidad de corriente de sinterización a una tensión de activación mayor que la tensión de sinterización durante un tiempo de activación inferior al tiempo de sinterización, para reducir la resistencia eléctrica de los polvos, siendo constantes la densidad de corriente de activación y la densidad de corriente de sinterización.The method of the present invention comprises, between step b) and step c), applying to the powders an activation current density lower than the sintering current density at an activation voltage greater than the sintering voltage during a activation time less than sintering time, to reduce the electrical resistance of the powders, the activation current density and the sintering current density being constant.
La aplicación de la densidad de corriente de activación y de la densidad de corriente de sinterización se lleva a cabo mientras se aplica presión a los polvos.The application of the activation current density and the sintering current density is carried out while pressure is applied to the powders.
La densidad de corriente de activación aplicada a los polvos a una tensión mayor que la tensión usada para la sinterización en la etapa c) durante un tiempo inferior que en la etapa c) produce una descarga de corriente que rompe la capa de óxido en la superficie de los polvos y crea puentes entre las partículas de los polvos, obteniendo una superficie de partículas más uniforme y más limpia que reduce la resistencia eléctrica al flujo de la corriente a través de los polvos, de manera que la densidad de corriente de sinterización aplicada en la etapa c) se distribuye de manera más homogénea a través de los polvos en el molde. De este modo, es posible sinterizar piezas de gran tamaño y piezas de material con una alta resistividad eléctrica.The activation current density applied to the powders at a voltage greater than the voltage used for sintering in stage c) for a shorter time than in stage c) produces a current discharge that breaks the oxide layer on the surface of the powders and creates bridges between the particles of the powders, obtaining a more uniform and cleaner surface of particles that reduces the electrical resistance to the flow of the current through the powders, so that the sintering current density applied in step c) is distributed more homogeneously through the powders in the mold. In this way, it is possible to sinter large pieces and pieces of material with a high electrical resistivity.
Preferentemente, la densidad de corriente de activación es superior a 0,5 kA/cm2, la tensión de activación es superior a 10 V y el tiempo de activación es inferior a 300 ms, para generar una descarga de corriente de baja intensidad a alta tensión en un tiempo muy reducido, para asegurar una desoxidación superficial homogénea de los polvos y la formación de puentes entre las partículas.Preferably, the activation current density is greater than 0.5 kA / cm2, the activation voltage is greater than 10 V and the activation time is less than 300 ms, to generate a low intensity current discharge at high voltage in a very short time, to ensure a homogeneous surface deoxidation of the powders and the formation of bridges between the particles.
De acuerdo con la invención, el tiempo entre la eliminación de la densidad de corriente de activación y la aplicación de la densidad de corriente de sinterización es inferior a 20 ms para asegurar una distribución óptima de la densidad de corriente de sinterización. Más preferentemente, la densidad de corriente de sinterización se aplica inmediatamente después de la aplicación de la densidad de corriente de activación, es decir, justo después de que se agote el tiempo de activación.According to the invention, the time between the elimination of the activation current density and the application of the sintering current density is less than 20 ms to ensure an optimal distribution of the sintering current density. More preferably, the sintering current density is applied immediately after application of the activation current density, that is, just after the activation time is used up.
De acuerdo con un aspecto preferido de la invención:According to a preferred aspect of the invention:
- La densidad de corriente de activación se aplica empleando una primera unidad de potencia eléctrica.- The activation current density is applied using a first unit of electrical power.
- La densidad de corriente de sinterización se aplica empleando una segunda unidad de potencia eléctrica.- The sintering current density is applied using a second unit of electrical power.
- Las unidades de potencia eléctrica primera y segunda se operan de forma independiente.- The first and second electric power units are operated independently.
El método de la invención comprende el control de las dos unidades de potencia eléctrica que permite optimizar el tiempo de procesamiento y el consumo de energía, en conjunto con los costes de instalación.The method of the invention comprises the control of the two electric power units that allows to optimize the processing time and energy consumption, in conjunction with the installation costs.
Además, permite programar y monitorizar en todo momento la potencia que se está introduciendo en el polvo, permitiendo de este modo que el proceso se controle de manera muy precisa y repetitiva, tanto en la aplicación de la densidad de corriente de activación como en la aplicación de la densidad de corriente de sinterización.In addition, it allows to program and monitor at all times the power that is being introduced into the powder, thus allowing the process to be controlled very accurately and repetitively, both in the application of the activation current density and in the application of sintering current density.
Además, se ha descubierto que el control preciso habilitado por este método permite un aumento considerable del tamaño de las piezas, de su geometría y de los tipos de materiales que pueden sinterizarse.In addition, it has been discovered that the precise control enabled by this method allows a considerable increase in the size of the pieces, their geometry and the types of materials that can be sintered.
De acuerdo con una realización preferida de la invención:According to a preferred embodiment of the invention:
- la densidad de corriente de activación está comprendida en el intervalo que va de 0,5 a 5 kA/cm2;- the activation current density is in the range of 0.5 to 5 kA / cm2;
- la tensión de activación está comprendida en el intervalo que va de 10 a 100 V;- the activation voltage is in the range of 10 to 100 V;
- el tiempo de activación está comprendido en el intervalo que va de 50 a 300 ms;- the activation time is in the range of 50 to 300 ms;
- la densidad de corriente de sinterización está comprendida en el intervalo que va de 3 a 15 kA/cm2;- the sintering current density is in the range of 3 to 15 kA / cm2;
- la tensión de sinterización es inferior a 15 V;- the sintering voltage is less than 15 V;
- el tiempo de sinterización está comprendido el intervalo que va de 500 a 1500 ms.- the sintering time is in the range of 500 to 1500 ms.
pero estos parámetros deben cumplir las condiciones de que los valores seleccionados para la densidad de corriente de sinterización aplicada a los polvos deben ser mayores que los valores seleccionados para la densidad de corriente de activación y los valores seleccionados para la tensión de activación siempre deben ser mayores que la tensión de sinterización aplicada.but these parameters must meet the conditions that the values selected for the sintering current density applied to the powders must be greater than the values selected for the activation current density and the values selected for the activation voltage must always be greater than the sintering voltage applied.
De acuerdo con una realización más preferida de la invención: According to a more preferred embodiment of the invention:
- la densidad de corriente de activación está comprendida en el intervalo que va de 0,5 a 4 kA/cm2;- the activation current density is in the range of 0.5 to 4 kA / cm2;
- la tensión de activación está comprendida en el intervalo que va de 10 a 100 V;- the activation voltage is in the range of 10 to 100 V;
- el tiempo de activación está comprendido en el intervalo que va de 90 a 200 ms;- the activation time is in the range from 90 to 200 ms;
- la densidad de corriente de sinterización está comprendida en el intervalo que va de 3 a 10 kA/cm2;- the sintering current density is in the range of 3 to 10 kA / cm2;
- la tensión de sinterización es inferior a 10 V;- the sintering voltage is less than 10 V;
- el tiempo de sinterización está comprendido en el intervalo que va de 500 a 1500 ms.- the sintering time is in the range of 500 to 1500 ms.
pero estos parámetros deben cumplir las condiciones de que los valores seleccionados para la densidad de corriente de sinterización aplicada a los polvos deben ser mayores que los valores seleccionados para la densidad de corriente de activación y los valores seleccionados para la tensión de activación siempre deben ser mayores que la tensión de sinterización aplicada.but these parameters must meet the conditions that the values selected for the sintering current density applied to the powders must be greater than the values selected for the activation current density and the values selected for the activation voltage must always be greater than the sintering voltage applied.
El experto seleccionará los valores precisos de estos parámetros para cada polvo conductor, pero siempre teniendo en cuenta que la densidad de corriente de activación aplicada a un polvo conductor debe ser menor que la densidad de corriente de sinterización aplicada y la tensión de activación mayor que la tensión de sinterización. Por lo tanto, no es posible elegir un valor de 4 kA/cm2 para la densidad de corriente de activación y un valor de 3 kA/cm2 para la densidad de corriente de sinterización. Lo mismo se aplica a las tensiones de activación y de sinterización donde no es posible aplicar una tensión de activación de 10 V y una tensión de sinterización de 15 V. Algunos ejemplos de selecciones de parámetros se divulgan en la descripción de las realizaciones preferidas.The expert will select the precise values of these parameters for each conductive powder, but always taking into account that the activation current density applied to a conductive powder must be less than the applied sintering current density and the activation voltage greater than the sintering voltage Therefore, it is not possible to choose a value of 4 kA / cm2 for the activation current density and a value of 3 kA / cm2 for the sintering current density. The same applies to the activation and sintering voltages where it is not possible to apply an activation voltage of 10 V and a sintering voltage of 15 V. Some examples of parameter selections are disclosed in the description of the preferred embodiments.
Breve descripción de los dibujosBrief description of the drawings
Para completar la descripción y con el fin de proporcionar una mejor comprensión de la invención, se proporciona un conjunto de dibujos. Dichos dibujos forman parte integrante de la descripción e ilustran una realización de la invención, que no debe interpretarse como que restringe el alcance de la invención, sino como un ejemplo de cómo puede llevarse a cabo la invención. Los dibujos comprenden las siguientes figuras:To complete the description and in order to provide a better understanding of the invention, a set of drawings is provided. These drawings form an integral part of the description and illustrate an embodiment of the invention, which should not be construed as restricting the scope of the invention, but as an example of how the invention can be carried out. The drawings comprise the following figures:
La figura 1 es un diagrama de bloques de un aparato de acuerdo con una realización preferida.Figure 1 is a block diagram of an apparatus according to a preferred embodiment.
La figura 2 es un gráfico de tiempo de la presión y la tensión/corriente cuando se aplica el método de la invención a un polvo de WC-Co.Figure 2 is a time graph of pressure and voltage / current when the method of the invention is applied to a WC-Co powder.
Descripción de una forma de llevar a cabo la invenciónDescription of a way of carrying out the invention
En la figura 2 se muestra el diagrama de tiempo-presión-corriente/tensión correspondiente a la implementación del método de acuerdo con la invención para obtener un sinterizado de WC-Co.Figure 2 shows the time-pressure-current / voltage diagram corresponding to the implementation of the method according to the invention to obtain a sintered WC-Co.
El proceso comienza con la etapa que consiste en colocar un polvo eléctricamente conductor en un molde eléctricamente aislante.The process begins with the stage that consists of placing an electrically conductive powder in an electrically insulating mold.
Posteriormente, se aplica una presión entre 100 y 500 MPa dentro del molde, preferentemente con dos pistones, en este caso aproximadamente 300 MPa.Subsequently, a pressure between 100 and 500 MPa is applied inside the mold, preferably with two pistons, in this case approximately 300 MPa.
A continuación se lleva a cabo una etapa de activación, que consiste en aplicar una densidad de corriente de activación a una tensión de activación durante un tiempo de activación y se lleva a cabo empleando una primera unidad de potencia eléctrica (2). Como se muestra, en esta etapa se aplican una baja densidad de corriente (aproximadamente 2 kA/cm2) y una alta tensión (aproximadamente 30 V). El pulso es de aproximadamente dos décimas de segundo.An activation step is then carried out, which consists in applying an activation current density to an activation voltage during an activation time and is carried out using a first electric power unit (2). As shown, at this stage a low current density (approximately 2 kA / cm2) and a high voltage (approximately 30 V) are applied. The pulse is approximately two tenths of a second.
Luego se lleva a cabo una etapa de espera en la que no se aplica corriente ni tensión. Esta etapa consiste en la conmutación de las unidades de potencia, es decir, conmutar de una unidad de potencia (2) a otra unidad de potencia (3). El tiempo de espera es el necesario para realizar dicha conmutación mediante la unidad de control (4), en el presente caso un PLC (controlador lógico programable). En la figura 2 el tiempo de conmutación es de aproximadamente 2 décimas de segundo. Una posibilidad técnica sería usar una sola unidad de potencia pero con corriente y tensión variables de manera instantánea. Sin embargo, los requisitos de control para los niveles de corriente y tensión y los tiempos de descarga implicarían un equipo muy sofisticado que haría que el método no fuera rentable a nivel industrial.A waiting stage is then carried out in which no current or voltage is applied. This stage consists of switching the power units, that is, switching from one power unit (2) to another power unit (3). The waiting time is necessary to perform said switching by means of the control unit (4), in this case a PLC (programmable logic controller). In Figure 2 the switching time is approximately 2 tenths of a second. A technical possibility would be to use a single power unit but with variable current and voltage instantaneously. However, the control requirements for current and voltage levels and discharge times would involve very sophisticated equipment that would make the method not profitable at the industrial level.
Posteriormente, se realiza la etapa de sinterización adecuada, que consiste en aplicar una densidad de corriente de sinterización a una tensión de sinterización durante un tiempo de sinterización llevada a cabo empleando la segunda unidad de potencia eléctrica (3). En este caso, la intensidad es mayor (aproximadamente de 10 kA), pero la tensión se reduce a 5 V.Subsequently, the appropriate sintering stage is performed, which consists in applying a sintering current density to a sintering voltage during a sintering time carried out using the second electric power unit (3). In this case, the intensity is higher (approximately 10 kA), but the voltage is reduced to 5 V.
La densidad de corriente se aplica usando dos electrodos opuestos. En una realización, los pistones pueden usarse como electrodos opuestos. The current density is applied using two opposite electrodes. In one embodiment, the pistons can be used as opposite electrodes.
Como se muestra en la figura 1, y de acuerdo con una realización preferida, la invención también se refiere a un aparato (1) para llevar a cabo el método de la invención.As shown in Figure 1, and according to a preferred embodiment, the invention also relates to an apparatus (1) for carrying out the method of the invention.
El aparato comprende:The apparatus comprises:
- medios para aplicar corriente y tensión a los polvos, representados por las unidades de potencia (2, 3);- means for applying current and voltage to the powders, represented by the power units (2, 3);
- un molde eléctricamente aislante (5) que contiene los polvos conductores (6), que está cerrado en sus extremos por dos pistones para aplicar presión mecánica y que también forman los electrodos (7).- an electrically insulating mold (5) containing the conductive powders (6), which is closed at its ends by two pistons to apply mechanical pressure and which also form the electrodes (7).
Como se muestra en la figura 1, el medio para proporcionar corriente y tensión para una etapa de activación es una primera unidad de potencia eléctrica (2) y el medio para proporcionar corriente y tensión para una etapa de sinterización es una segunda unidad de potencia eléctrica (3).As shown in Figure 1, the means for providing current and voltage for an activation stage is a first unit of electrical power (2) and the means for providing current and voltage for a sintering stage is a second unit of electrical power. (3).
La primera unidad de potencia (2) está dispuesta para proporcionar a través de los electrodos (7) una densidad de corriente de activación comprendida entre 0,5 y 5 kA/cm2 y una tensión de activación comprendida entre 10 y 100 V, mientras que la segunda unidad de potencia (3) está dispuesta para proporcionar a través de los electrodos (7) una densidad de corriente de sinterización comprendida entre 3 y 15 kA/cm2 y una tensión de sinterización inferior a 15 V. Estos intervalos permiten sinterizar la mayoría de los polvos conductores comercialmente interesantes para aplicaciones típicas, con una sola máquina, cuyos parámetros deben configurarse antes de la sinterización.The first power unit (2) is arranged to provide through the electrodes (7) an activation current density between 0.5 and 5 kA / cm2 and an activation voltage between 10 and 100 V, while the second power unit (3) is arranged to provide through the electrodes (7) a sintering current density between 3 and 15 kA / cm2 and a sintering voltage of less than 15 V. These intervals allow most sinters to be sintered. of commercially interesting conductive dusts for typical applications, with a single machine, whose parameters must be set before sintering.
El aparato comprende además:The apparatus further comprises:
- medios para conmutar entre la primera unidad de potencia eléctrica (2) y la segunda (3);- means for switching between the first electric power unit (2) and the second (3);
- medios para controlar la duración de la densidad de corriente y la tensión proporcionadas por la primera unidad de potencia (2);- means for controlling the duration of the current density and voltage provided by the first power unit (2);
- medios para controlar la duración de la densidad de corriente y la tensión proporcionadas por la segunda unidad de potencia (3);- means for controlling the duration of the current density and voltage provided by the second power unit (3);
- conexiones (23, 33) entre cada una de las unidades de potencia (2, 3) y los electrodos (7) del molde (5);- connections (23, 33) between each of the power units (2, 3) and the electrodes (7) of the mold (5);
- medios para controlar los pistones que aplican presión en el molde.- means for controlling the pistons that apply pressure in the mold.
Los medios para controlar la duración de la densidad de corriente y de la tensión proporcionadas por la primera unidad de potencia (2) son capaces de controlar un tiempo de descarga predeterminado (tiempo de activación) comprendido en el intervalo que va de 50 a 300 ms y los medios para controlar la duración de la corriente y de la tensión proporcionadas por la segunda unidad de potencia (3) son capaces de controlar un tiempo de descarga predeterminado (tiempo de sinterización) comprendido en el intervalo que va de 500 a 1500 ms.The means for controlling the duration of current density and voltage provided by the first power unit (2) are capable of controlling a predetermined discharge time (activation time) in the range of 50 to 300 ms. and the means for controlling the duration of the current and voltage provided by the second power unit (3) are capable of controlling a predetermined discharge time (sintering time) in the range of 500 to 1500 ms.
Cada unidad de potencia (2, 3) comprende un transformador (21, 31) y un inversor (22, 32), y las dos unidades de potencia (2, 3) están controladas por una sola unidad de control (4), que es preferentemente un controlador lógico programable.Each power unit (2, 3) comprises a transformer (21, 31) and an inverter (22, 32), and the two power units (2, 3) are controlled by a single control unit (4), which It is preferably a programmable logic controller.
Este PLC incluye:This PLC includes:
- medios para conmutar entre la primera unidad de potencia eléctrica (2) y la segunda (3),- means for switching between the first electric power unit (2) and the second (3),
- medios para controlar la duración de la corriente y de la tensión proporcionadas por la primera unidad de potencia (2),- means for controlling the duration of the current and voltage provided by the first power unit (2),
- medios para controlar la duración de la corriente y de la tensión proporcionadas por la segunda unidad de potencia (3); y- means for controlling the duration of the current and voltage provided by the second power unit (3); Y
- medios para controlar los pistones que aplican presión en el molde.- means for controlling the pistons that apply pressure in the mold.
A continuación, se describen ejemplos específicos de la aplicación del método de la invención a diferentes polvos metálicos.Specific examples of the application of the method of the invention to different metal powders are described below.
EJEMPLO 1: WC-6Co/WC-10CoEXAMPLE 1: WC-6Co / WC-10Co
Se produce un disco de WC-6Co o de WC-10Co con el aparato divulgado con un espesor de 16 mm y un diámetro de 22 mm. El polvo aglomerado era esférico con un tamaño de aglomerado inferior a 100 micrómetros.A WC-6Co or WC-10Co disc is produced with the disclosed apparatus with a thickness of 16 mm and a diameter of 22 mm. The agglomerated powder was spherical with an agglomerate size of less than 100 micrometers.
En la etapa de activación se aplicó una densidad de corriente entre 2 y 4 kA/cm2 durante 100-200 ms para activar el polvo. Se necesita una tensión entre 15 y 50 V para esta etapa de activación.In the activation stage a current density between 2 and 4 kA / cm2 was applied for 100-200 ms to activate the powder. A voltage between 15 and 50 V is required for this activation stage.
En la fase de sinterización posterior, se aplicó una densidad de corriente entre 6-10 kA/cm2 se aplicó para obtener una muestra densificada con una tensión inferior a 10 V durante 500-1000 ms. Entre las fases, activación y sinterización, se estableció un tiempo mínimo de 10 ms. Se aplicó una presión, de 100-500 MPa, desde el inicio del proceso.In the subsequent sintering phase, a current density between 6-10 kA / cm2 was applied, to obtain a densified sample with a voltage below 10 V for 500-1000 ms. Between the phases, activation and sintering, a minimum time of 10 ms was established. A pressure of 100-500 MPa was applied from the beginning of the process.
La densidad del disco final, medida por el método de Arquímedes, es de aproximadamente 13-14,8 g/cm3. Es posible obtener muestras completamente densas con una dureza de aproximadamente 1800-2100 HV30. The density of the final disk, measured by the Archimedes method, is approximately 13-14.8 g / cm3. It is possible to obtain completely dense samples with a hardness of approximately 1800-2100 HV30.
EJEMPLO 2: TitanioEXAMPLE 2: Titanium
Se produce un disco de titanio con el aparato divulgado con un espesor de 10 mm y un diámetro de 22 mm. La forma de las partículas del polvo era irregular con un tamaño máximo de partículas de aproximadamente 75 micrómetros.A titanium disc is produced with the apparatus disclosed with a thickness of 10 mm and a diameter of 22 mm. The dust particle shape was irregular with a maximum particle size of approximately 75 micrometers.
En la etapa de activación se aplicó una densidad de corriente entre 1-3 kA/cm2 durante 90-100 ms para activar el polvo. Se necesita una tensión entre 10 y 50 V para la fase de activación.In the activation stage a current density between 1-3 kA / cm2 was applied for 90-100 ms to activate the powder. A voltage between 10 and 50 V is required for the activation phase.
En la fase de sinterización se aplicó una densidad de corriente entre 4-7 kA/cm2 durante 500-1000 ms para obtener una muestra densificada con una tensión inferior a 10 V. Entre las fases, activación y sinterización, se estableció un tiempo mínimo de 10 ms. Se aplicó una presión, de 100-500 MPa, desde el inicio del proceso.In the sintering phase a current density between 4-7 kA / cm2 was applied for 500-1000 ms to obtain a densified sample with a voltage lower than 10 V. Between the phases, activation and sintering, a minimum time of 10 ms A pressure of 100-500 MPa was applied from the beginning of the process.
La densidad del disco final, medida por el método de Arquímedes, es de aproximadamente 3,5-4,4 g/cm3. Es posible obtener muestras totalmente densas.The density of the final disk, measured by the Archimedes method, is approximately 3.5-4.4 g / cm3. It is possible to obtain totally dense samples.
EJEMPLO 3: TiC-25Ni y TiC-25FeEXAMPLE 3: TiC-25Ni and TiC-25Fe
Se producen discos TiC-25Ni y TiC-25Fe con el aparato divulgado con un espesor de 16 mm y un diámetro de 22 mm. El polvo aglomerado era irregular con un tamaño de partícula inferior a 30 micrómetros.TiC-25Ni and TiC-25Fe discs are produced with the disclosed apparatus with a thickness of 16 mm and a diameter of 22 mm. The agglomerated powder was irregular with a particle size of less than 30 micrometers.
En la etapa de activación se aplicó una densidad de corriente entre 1-3 kA/cm2 durante 100-200 ms para activar el polvo. Se necesita una tensión entre 15 y 50 V para esta fase de activación.In the activation stage a current density between 1-3 kA / cm2 was applied for 100-200 ms to activate the powder. A voltage between 15 and 50 V is required for this activation phase.
En la etapa de sinterización posterior se aplicó una densidad de corriente entre 6-9 kA/cm2 durante 500-1000 ms para obtener una muestra densificada con una tensión inferior a 10 V. Entre las fases, activación y sinterización, se estableció un tiempo mínimo de 10 ms. Se aplicó una presión, de 100-500 MPa, desde el inicio del proceso.In the subsequent sintering stage a current density between 6-9 kA / cm2 was applied for 500-1000 ms to obtain a densified sample with a voltage lower than 10 V. Between the phases, activation and sintering, a minimum time was established of 10 ms. A pressure of 100-500 MPa was applied from the beginning of the process.
La densidad del disco final, medida por el método de Arquímedes, fue de aproximadamente 5,1-5,5 g/cm3 para TiC-25Ni y de aproximadamente 5,1-5,4 g/cm3 para TiC-25Fe. Es posible obtener muestras completamente densas con una dureza de aproximadamente 1600-2000 HV30.The density of the final disk, measured by the Archimedes method, was approximately 5.1-5.5 g / cm3 for TiC-25Ni and approximately 5.1-5.4 g / cm3 for TiC-25Fe. It is possible to obtain completely dense samples with a hardness of approximately 1600-2000 HV30.
EJEMPLO 4: AluminioEXAMPLE 4: Aluminum
Se produjo un disco de aluminio con el aparato divulgado con un espesor de 12 mm y un diámetro de 12 mm. El polvo era irregular con un tamaño de partícula inferior a 150 micrómetros.An aluminum disc was produced with the apparatus disclosed with a thickness of 12 mm and a diameter of 12 mm. The dust was irregular with a particle size of less than 150 micrometers.
En la etapa de activación se aplicó una densidad de corriente entre 0,5-2 kA/cm2 durante 100-200 ms para activar el polvo. Se necesita una tensión entre 30 y 80 V para esta fase de activación.In the activation stage a current density between 0.5-2 kA / cm2 was applied for 100-200 ms to activate the powder. A voltage between 30 and 80 V is required for this activation phase.
En la etapa de sinterización posterior, una densidad de corriente entre 3-4 kA/cm.2 se aplicó durante 500-1000 ms para obtener una muestra densificada con una tensión inferior a 10 V. Entre etapas, activación y sinterización, se estableció un tiempo mínimo de 10 ms. La presión, desde 100-300 MPa, se aplicó desde el inicio del proceso.In the subsequent sintering stage, a current density between 3-4 kA / cm.2 was applied for 500-1000 ms to obtain a densified sample with a voltage lower than 10 V. Between stages, activation and sintering, a minimum time of 10 ms. The pressure, from 100-300 MPa, was applied from the beginning of the process.
La densidad del disco final, medida por el método de Arquímedes, fue de aproximadamente 2,5-2,7 g/cm3.The density of the final disk, measured by the Archimedes method, was approximately 2.5-2.7 g / cm3.
En este texto, el término “comprende” y sus derivaciones no deben entenderse en un sentido excluyente, es decir, estos términos no deben interpretarse como una exclusión de la posibilidad de que lo que se describe y define puede incluir otros elementos, etapas, etc.In this text, the term "comprises" and its derivations should not be understood in an exclusive sense, that is, these terms should not be construed as an exclusion from the possibility that what is described and defined may include other elements, stages, etc. .
La invención obviamente no se limita a las realizaciones específicas descritas en el presente documento, sino que también abarca cualquier variación que cualquier experto en la materia pueda considerar, dentro del alcance general de la invención como se define en las reivindicaciones. The invention is obviously not limited to the specific embodiments described herein, but also encompasses any variation that any person skilled in the art may consider, within the general scope of the invention as defined in the claims.
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