ES2718607T3 - Chipboard manufacturing method - Google Patents

Description

DESCRIPCIÓNDESCRIPTION

Método de elaboración de aglomeradosChipboard manufacturing method

Esta invención se refiere a un método de elaboración de aglomerados. Más particularmente, se refiere a un método de preparar un aglomerado de una mezcla diluible por cizallamiento de un primer componente fundible y un segundo componente utilizando agitación mecánica en un cabezal de aglomerado para adelgazar con cizallamiento la mezcla. This invention relates to a method of making agglomerates. More particularly, it refers to a method of preparing a agglomerate of a dilutable shear mixture of a first meltable component and a second component using mechanical agitation in a agglomerate head to thin the mixture with shear.

La producción de productos fertilizantes mixtos, como el NPK (nitrógeno, fósforo, potasio) se ha logrado al aglomerar productos fertilizantes básicos (potasa, urea, etc.) en equipos de granulación de tambor y cubeta para producir partículas de fertilizante del tamaño deseado y análisis nutricional. Los fertilizantes para césped y aplicaciones especiales todavía se hacen de esta manera, sin embargo, la mayoría de los clientes agrícolas han optado por fertilizantes simples y combinados donde los componentes básicos de NPK simplemente se mezclan entre sí sin ningún intento de unir las partículas. Mientras que los fertilizantes mezclados no tienen partículas homogéneas con un contenido de NPK idéntico, la eliminación de la etapa de elaboración de aglomerado resulta en un costo de fabricación reducido. Sin embargo, la distribución uniforme de una mezcla de fertilizante es más difícil debido a los diferentes tamaños y pesos de las partículas de fertilizante básicas individuales que se utilizan para hacer la mezcla.The production of mixed fertilizer products, such as NPK (nitrogen, phosphorus, potassium) has been achieved by agglomerating basic fertilizer products (potash, urea, etc.) in drum and bucket granulation equipment to produce fertilizer particles of the desired size and nutritional analysis Fertilizers for grass and special applications are still made in this way, however, most agricultural customers have opted for simple and combined fertilizers where the basic components of NPK simply mix with each other without any attempt to bind the particles. While mixed fertilizers do not have homogeneous particles with an identical NPK content, the removal of the agglomerate manufacturing stage results in a reduced manufacturing cost. However, the uniform distribution of a fertilizer mixture is more difficult due to the different sizes and weights of the individual basic fertilizer particles that are used to make the mixture.

Los productos fertilizantes mezclados y aglomerados pueden tener otros beneficios además de una distribución más fácil. Los micronutrientes (compuestos de minerales en traza) pueden incorporarse en el fertilizante. Debido a que los micronutrientes se usan en cantidades mínimas (menos del 1%), no es práctico mezclar estos compuestos y lograr una distribución uniforme, ya que el micronutriente finamente molido se segregará en el equipo de distribución. Otra ventaja del fertilizante homogéneo es que las propiedades del producto (como la resistencia a la humedad en el almacenamiento) se pueden controlar mediante la selección de los ingredientes.Mixed and agglomerated fertilizer products may have other benefits in addition to easier distribution. Micronutrients (trace mineral compounds) can be incorporated into the fertilizer. Because micronutrients are used in minimum quantities (less than 1%), it is impractical to mix these compounds and achieve a uniform distribution, since the finely ground micronutrient will be segregated in the distribution equipment. Another advantage of the homogeneous fertilizer is that the properties of the product (such as resistance to moisture in storage) can be controlled by selecting the ingredients.

Sería deseable producir un fertilizante mixto sin el paso adicional de una elaboración de aglomerado separada. La dificultad para lograr este objetivo es que los diferentes fertilizantes básicos tienen procesos de fabricación diferentes y generalmente incompatibles. Muchos fertilizantes (por ejemplo, potasa, sulfato de amonio) se cristalizan en la solución, mientras que otros (nitrato de amonio, urea) se aglomeran de la masa fundida. Los fertilizantes cristalizados no se derriten o tienen temperaturas de fusión elevadas poco prácticas. La cocristalización de los fertilizantes solo funcionará en los casos en que se forme un compuesto; de lo contrario, el fertilizante menos soluble se cristalizará y el otro componente se rechazará en el licor madre como impureza.It would be desirable to produce a mixed fertilizer without the additional step of a separate agglomerate processing. The difficulty in achieving this goal is that different basic fertilizers have different and generally incompatible manufacturing processes. Many fertilizers (for example, potash, ammonium sulfate) crystallize in the solution, while others (ammonium nitrate, urea) agglomerate from the melt. Crystallized fertilizers do not melt or have high practical melting temperatures. The co-crystallization of fertilizers will only work in cases where a compound is formed; otherwise, the less soluble fertilizer will crystallize and the other component will be rejected in the mother liquor as an impurity.

Con el fin de evitar un paso de elaboración de aglomerado adicional, se han desarrollado varios enfoques para producir un fertilizante mixto a través de la elaboración de aglomerados. Las ventajas de la elaboración de aglomerados son bien conocidas en la técnica e incluyen: un alto porcentaje del tamaño deseado del producto y, por lo tanto, poco reciclaje, un contenido reducido de humedad que conduce a un secado reducido y una excelente esfericidad. Un enfoque para producir un fertilizante mixto a través de la elaboración de aglomerado es agregar un componente completamente soluble en un fundido de fertilizante, tal como se enseña en las Patentes de EE. UU. No. 3.820.971. Esta patente restringe la adición máxima de metafosfato de potasio a una masa fundida de nitrato de amonio a una cantidad soluble para permitir la elaboración de aglomerado por medios estándar. Otro enfoque para producir un fertilizante mixto a través de elaboración de aglomerados es mezclar un fertilizante generalmente que no se derrite en una masa fundida de fertilizante que puede ser exitosa si la suspensión se hace con una cantidad baja de sólidos finamente molidos, ya que las características de flujo serán casi idénticas a las de una masa fundida de fertilizante puro. Por lo tanto, con tal suspensión de masa fundida se puede elaborar aglomerado con técnicas bien establecidas. Sin embargo, si se desea una mayor cantidad de material que no se derrita, puede resultar difícil que la mezcla resultante fluya a través de los sistemas convencionales de elaboración de aglomerados.In order to avoid an additional agglomerate manufacturing step, several approaches have been developed to produce a mixed fertilizer through agglomerate processing. The advantages of chipboard manufacturing are well known in the art and include: a high percentage of the desired product size and, therefore, little recycling, a reduced moisture content leading to reduced drying and excellent sphericity. One approach to producing a mixed fertilizer through agglomerate processing is to add a completely soluble component in a fertilizer melt, as taught in US Pat. UU. No. 3,820,971. This patent restricts the maximum addition of potassium metaphosphate to a melt of ammonium nitrate to a soluble amount to allow the production of agglomerate by standard means. Another approach to produce a mixed fertilizer through agglomerate processing is to mix a fertilizer generally that does not melt in a fertilizer melt that can be successful if the suspension is made with a low amount of finely ground solids, since the characteristics Flow rates will be almost identical to those of a pure fertilizer melt. Therefore, with such a melt suspension, agglomerate can be made with well established techniques. However, if a greater amount of material is desired that does not melt, it may be difficult for the resulting mixture to flow through conventional agglomerate manufacturing systems.

Se han tomado diferentes enfoques para resolver este problema de una mezcla espesa que resulta de una alta concentración de un componente que no se derrite en una masa fundida. En algunos sistemas de componentes, hay interacciones químicas limitadas entre los componentes. Las sales dobles, la solubilidad y la depresión del punto de congelación son posibles resultados de interacciones químicas limitadas. Por ejemplo, la patente de EE. UU. 3.785.796 divulga que la solubilidad limitada del sulfato de amonio en un fundido de urea dio lugar a una mezcla inesperadamente fluida con la que se podría elaborar aglomerado con un cabezal estándar de aglomerado de cubeta giratoria, incluso con cargas de sulfato de amonio tan altas como el 70%.Different approaches have been taken to solve this problem of a thick mixture that results from a high concentration of a component that does not melt in a melt. In some component systems, there are limited chemical interactions between the components. Double salts, solubility and freezing point depression are possible results of limited chemical interactions. For example, US Pat. UU. 3,785,796 discloses that the limited solubility of ammonium sulfate in a urea melt resulted in an unexpectedly fluid mixture with which agglomerate could be made with a standard rotating bowl agglomerate head, even with such high ammonium sulfate loads like 70%.

Sin embargo, en muchos otros sistemas de componentes hay interacciones químicas que complican el proceso de elaboración de aglomerados. Se han ideado diversos métodos para manejar estas complicaciones al minimizar el tiempo de reacción. El documento GB 1.481.038 enseña un concepto simple de limitar severamente el tiempo de procesamiento (el período entre el momento en que la masa fundida se alimenta en el mezclador hasta el momento en que se descargan las gotas del aparato de elaboración de aglomerados) a 10 segundos o menos para que la mezcla se pueda elaborar aglomerado antes. Se desarrollan efectos perjudiciales. Patente de EE. UU. 3.617.235 enseña el uso de partículas sólidas de mayor tamaño para retardar la reacción antes de la elaboración de aglomerado. Patente de EE. UU. 4.323.386 enseña un método para gestionar la adición de reactivo, retrasando la adición completa de ingredientes hasta justo antes de la preparación, nuevamente para evitar reacciones. Patente de EE. UU. No.However, in many other component systems there are chemical interactions that complicate the process of making agglomerates. Various methods have been devised to handle these complications by minimizing the reaction time. Document GB 1,481,038 teaches a simple concept of severely limiting the processing time (the period between the moment when the melt is fed into the mixer until the time the drops of the agglomerate making apparatus are discharged) to 10 seconds or less so that the mixture can be made agglomerated before. Harmful effects develop. U.S. Patent UU. 3,617,235 teaches the use of larger solid particles to retard the reaction before agglomerate processing. U.S. Patent UU. 4,323,386 teaches a method to manage the reagent addition, delaying the complete addition of ingredients until just before preparation, again to avoid reactions. U.S. Patent UU. Do not.

3.856.269 divulga un aparato de mezclado para facilitar la elaboración de aglomerado al proporcionar una mezcla muy rápida pero adecuada de ingredientes fertilizantes antes de la preparación en una cubeta de hilatura perforada estándar.3,856,269 discloses a mixing apparatus to facilitate the production of agglomerate by providing a very mixing Fast but adequate fertilizer ingredients before preparation in a standard perforated spinning bucket.

Si bien son efectivos en los casos citados, los métodos de tiempo de reacción limitados crean restricciones desventajosas. Estos métodos añaden costos y complicaciones a la operación de elaboración de aglomerados al requerir materias primas con especificaciones limitadas o el costo de ingeniería de algunas partes o la totalidad del sistema de producción para lograr tiempos de residencia muy breves. Otra desventaja del tiempo de reacción reducido es en una situación en la que se crea una propiedad deseable en la reacción de los ingredientes fertilizantes. El beneficio de tal propiedad deseable sería obviado o reducido reduciendo el alcance de la reacción.While they are effective in the cases cited, limited reaction time methods create disadvantageous restrictions. These methods add costs and complications to the agglomerate manufacturing operation by requiring raw materials with limited specifications or the engineering cost of some parts or the entire production system to achieve very short residence times. Another disadvantage of the reduced reaction time is in a situation where a desirable property is created in the reaction of the fertilizer ingredients. The benefit of such desirable property would be obviated or reduced by reducing the scope of the reaction.

Un enfoque diferente para la elaboración de aglomerado de altas concentraciones de un componente en una suspensión fundida consiste en diseñar equipos de elaboración de aglomerado que forzarán el flujo de la suspensión. La patente sueca 70.119 enseña una máquina de tornillo vertical para mezclar la fusión de nitrato de amonio con un sólido de sulfato de amonio. En la parte inferior del tornillo, la presión desarrollada por el tornillo y el cabezal estático se complementa con una inyección detrás de la boquilla de rociado. Este diseño también está destinado a minimizar el tiempo de reacción para evitar la descomposición. El documento DE 2.355.660 enseña un cabezal de elaboración de aglomerado que incorpora un dispositivo mecánico de agitador-propulsor similar a una bomba centrífuga por medio de la cual la suspensión se introduce en el centro y se fuerza a presión a través de los orificios en la circunferencia del disco de aglomerado. De manera desventajosa, la limitación de los orificios de aglomerado a la circunferencia del disco reduce la tasa de producción: a pesar de tener un diámetro de aproximadamente 600 milímetros (mm) (aproximadamente 2 pies), se informa que este cabezal de aglomerado produce solo 10-12 toneladas/hora de producto. En general, estos dispositivos mecánicos implican un costo considerable en la construcción. Además, la naturaleza abrasiva de la suspensión de fertilizante desgastará los espacios cercanos necesarios para un bombeo eficiente, creando un importante gasto de mantenimiento.A different approach to the development of high concentration agglomerate of a component in a molten suspension is to design agglomerate preparation equipment that will force the flow of the suspension. Swedish patent 70,119 teaches a vertical screw machine for mixing the fusion of ammonium nitrate with a solid of ammonium sulfate. At the bottom of the screw, the pressure developed by the screw and the static head is complemented by an injection behind the spray nozzle. This design is also intended to minimize reaction time to prevent decomposition. Document DE 2,355,660 teaches an agglomerate manufacturing head that incorporates a mechanical agitator-propeller device similar to a centrifugal pump by means of which the suspension is introduced into the center and forced under pressure through the holes in the circumference of the chipboard disk. Disadvantageously, limiting the agglomerate holes to the circumference of the disc reduces the production rate: despite having a diameter of approximately 600 millimeters (mm) (approximately 2 feet), it is reported that this agglomerate head produces only 10-12 tons / hour of product. In general, these mechanical devices involve a considerable cost in construction. In addition, the abrasive nature of the fertilizer suspension will wear away the nearby spaces necessary for efficient pumping, creating a significant maintenance expense.

La agitación mecánica ya está en uso en la producción de fertilizantes mixtos. Como mínimo, se requiere alguna forma de mezcla para mezclar los ingredientes y mantener los sólidos no disueltos suspendidos. Las patentes anteriores hacen uso o mencionan el uso de la agitación. El documento GB 1.481.038 enseña una agitación vigorosa como una alternativa a su uso del control del tiempo de reacción. Afirma que se requeriría una mezcla de más de seis minutos y cita una resistencia mecánica deficiente y una pérdida de amoníaco como resultados indeseables de este método. El documento DE 2.355.660 ofrece una cámara cilíndrica con cuchillas de agitación como un comparativo. Cuando se operó, esta configuración dio lugar a varios problemas diferentes, entre los que se incluyen: espesamiento, obstrucción de los orificios de aglomerado, producto no uniforme, gran fracción de granos gruesos rechazados y grandes aglomerados ocasionales que no se solidificaron en la torre de aglomerado.Mechanical agitation is already in use in the production of mixed fertilizers. At a minimum, some form of mixing is required to mix the ingredients and keep undissolved solids suspended. The above patents make use or mention the use of agitation. GB 1,481,038 teaches vigorous agitation as an alternative to its use of reaction time control. He claims that a mixture of more than six minutes would be required and cites poor mechanical strength and loss of ammonia as undesirable results of this method. Document DE 2,355,660 offers a cylindrical chamber with stirring blades as a comparative. When it was operated, this configuration gave rise to several different problems, including: thickening, blockage of the agglomerate holes, non-uniform product, large fraction of rejected coarse grains and occasional large agglomerates that did not solidify in the tower of agglomerate.

El problema por resolver es proporcionar un método para aglomerar mezclas que puedan desgastarse sin necesidad de equipos nuevos o costosos o pasos adicionales. La invención resuelve este problema mediante la aglomeración de aglomerado en la que la agitación mecánica en el propio cabezal de aglomerado reduce la viscosidad de la mezcla a través del mecanismo de dilución por corte. De la mezcla diluida se puede elaborar aglomerado de sustancialmente la misma manera que los fertilizantes puros (como el nitrato de amonio y la urea). El cabezal de aglomerado modificado puede ser fácilmente instalado en torres existentes de aglomerado. Debido a que la agitación se proporciona en el cabezal de aglomerado, no existen dificultades con el espesamiento de las reacciones químicas y, por lo tanto, no se requiere una reingeniería extensa para limitar severamente el tiempo de residencia. De hecho, se puede emplear fácilmente un tiempo de residencia suficiente en el sistema global para lograr las reacciones químicas deseadas. Dado que el agitador de cabezal de aglomerado solo necesita mezclar y cortar la mezcla de suspensión fundida, y no forzarla a través de los orificios del cabezal de aglomerado, no se requieren espacios estrechos en el cabezal de aglomerado ni la estructura y el motor del agitador del cabezal de aglomerado tienen que dimensionarse para desarrollar presión en el sistema. Como un ejemplo, el sulfato nitrato de amonio (ASN) se ha aglomerado con éxito usando un cabezal de aglomerado de agitación vertical, agitado y usando una taza de aglomerado de cubeta agitada giratoriamente. En la práctica, la velocidad de rotación de 200 rpm (revoluciones por minuto) en un cabezal de aglomerado vertical o la simple incorporación de una cuchilla mezcladora estacionaria dentro de una taza de aglomerado de cubeta rotatoria proporciona una cizalla suficiente para lograr una viscosidad de aglomerable para ASN. La presente invención debería ser igualmente útil en cualquier mezcla que exhiba un comportamiento de dilución por cizallamiento.The problem to solve is to provide a method to agglomerate mixtures that can wear out without the need for new or expensive equipment or additional steps. The invention solves this problem by agglomeration of agglomerate in which mechanical agitation in the agglomerate head itself reduces the viscosity of the mixture through the mechanism of dilution by cutting. From the diluted mixture, agglomerate can be made in substantially the same way as pure fertilizers (such as ammonium nitrate and urea). The modified chipboard head can easily be installed in existing chipboard towers. Because agitation is provided in the agglomerate head, there are no difficulties with the thickening of chemical reactions and, therefore, extensive reengineering is not required to severely limit residence time. In fact, sufficient residence time in the global system can easily be used to achieve the desired chemical reactions. Since the agglomerate head agitator only needs to mix and cut the molten suspension mixture, and not force it through the holes in the agglomerate head, narrow spaces in the agglomerate head or agitator structure and motor are not required The agglomerate head must be sized to develop pressure in the system. As an example, ammonium nitrate sulfate (ASN) has been successfully agglomerated using a agitated vertical agglomerate head, agitated and using a cup of agglomerate of agitator bucket rotatably. In practice, the rotational speed of 200 rpm (revolutions per minute) in a vertical agglomerate head or the simple incorporation of a stationary mixer blade into a cup of rotary bowl agglomerate provides sufficient shear to achieve agglomerable viscosity for ASN. The present invention should be equally useful in any mixture that exhibits shear dilution behavior.

La presente invención es un método de elaboración de aglomerado para aglomerar una mezcla diluible por cizallamiento que comprende las etapas de: proporcionar un primer componente fundido, mezclar al menos un segundo componente con el primer componente fundido, hacer reaccionar la mezcla para formar una mezcla diluible por cizallamiento: y la mezcla y elaborar aglomerado de la mezcla diluible por cizallamiento en la que la elaboración de aglomerado comprende agitar mecánicamente en un cabezal de aglomerado para diluir por cizallamiento la mezcla diluible por cizallamiento lo suficiente para permitir la elaboración de aglomerado, en donde dicho primer componente es nitrato de amonio y dicho segundo componente es sulfato de amonio; y en la que la etapa c) se realiza a una temperatura de entre 180°C y 200°C. Este método se puede adaptar fácil y económicamente a las torres de aglomerado existentes. Además, el método permite una adecuada mezcla y reacción de los ingredientes para poder explotar las propiedades beneficiosas resultantes. The present invention is a method of making agglomerate to agglomerate a dilutable shear mixture comprising the steps of: providing a first molten component, mixing at least a second component with the first molten component, reacting the mixture to form a dilutable mixture by shearing: and mixing and making agglomerate of the dilutable shear mixture in which the agglomerate preparation comprises mechanically stirring in a agglomerate head to dilute by shearing the dilutable mixture by shearing sufficiently to allow the elaboration of agglomerate, where said first component is ammonium nitrate and said second component is ammonium sulfate; and in which step c) is performed at a temperature between 180 ° C and 200 ° C. This method can be easily and economically adapted to existing agglomerate towers. In addition, the method allows adequate mixing and reaction of the ingredients in order to exploit the resulting beneficial properties.

Se añade sulfato de amonio a una masa fundida de nitrato de amonio, la mezcla se hace reaccionar para formar la sal doble, sulfato nitrato de amonio, y la suspensión de masa fundida diluible por cizallamiento resultante se aglomera luego en el proceso inventivo. Los aglomerados resultantes tienen excelentes propiedades de resistencia, esfericidad y almacenamiento.Ammonium sulfate is added to an ammonium nitrate melt, the mixture is reacted to form the double salt, ammonium nitrate sulfate, and the resulting shear-dilutable melt suspension is then agglomerated in the inventive process. The resulting agglomerates have excellent resistance, sphericity and storage properties.

En los dibujos:In the drawings:

La figura 1 muestra una representación esquemática del método inventivo.Figure 1 shows a schematic representation of the inventive method.

La figura 2 muestra el comportamiento de dilución por cizallamiento de una suspensión fundida de una mezcla equimolar de nitrato de amonio y sulfato de amonio.Figure 2 shows the shear dilution behavior of a molten suspension of an equimolar mixture of ammonium nitrate and ammonium sulfate.

La figura 3 muestra un diseño de cabezal de aglomerado útil en la práctica de la invención.Figure 3 shows an agglomerate head design useful in the practice of the invention.

La figura 4 muestra otro diseño de cabezal de aglomerado útil en la práctica de la invención.Figure 4 shows another agglomerate head design useful in the practice of the invention.

El término "sulfato nitrato de amonio", como se usa en el presente documento, se refiere a una sal doble de sulfato de amonio y nitrato de amonio.The term "ammonium nitrate sulfate", as used herein, refers to a double salt of ammonium sulfate and ammonium nitrate.

El término "elaboración de aglomerados" que se usa en este documento se refiere a la formación de partículas sólidas en una torre abierta a través de la solidificación a medida que las gotas caen de un cabezal de aglomerado. La elaboración de aglomerados se distingue del secado por aspersión por su falta casi completa o completa de solvente volátil. Un cabezal de aglomerado es el aparato en la parte superior de una torre de aglomerado que divide el material fundido en las corrientes de las que se forman los aglomerados.The term "chipboard making" used herein refers to the formation of solid particles in an open tower through solidification as the drops fall from an agglomerate head. The production of agglomerates is distinguished from spray drying because of its almost complete or complete lack of volatile solvent. An agglomerate head is the apparatus at the top of an agglomerate tower that divides the molten material into the streams from which the agglomerates are formed.

El término "dilución por cizallamiento", como se usa en el presente documento, se refiere a los fenómenos de viscosidad decreciente al aumentar la velocidad de cizallamiento. No todas las mezclas muestran una dilución por cizallamiento y no se puede predecir qué mezclas tendrán y cuáles no tendrán este comportamiento.The term "shear dilution", as used herein, refers to the phenomena of decreasing viscosity as the shear rate increases. Not all mixtures show shear dilution and it is not possible to predict which mixtures will have and which will not have this behavior.

El término "mezcla diluible por cizallamiento", como se usa en el presente documento, se refiere a un sistema de al menos dos componentes en el que el primer componente es o forma una masa fundida derretida y tiene al menos un segundo componente que produce una mezcla que tiene una alta viscosidad y demuestra un comportamiento de dilución por cizallamiento. Una "mezcla que se puede diluir por cizallamiento" puede incluir una suspensión fundida en la que la mezcla con capacidad de fusión limitada y/o solubilidad limitada contenga partículas sólidas.The term "dilutable shear mixture", as used herein, refers to a system of at least two components in which the first component is or forms a melted melt and has at least a second component that produces a mixture that has a high viscosity and demonstrates shear dilution behavior. A "mixture that can be diluted by shear" may include a molten suspension in which the mixture with limited melting capacity and / or limited solubility contains solid particles.

Como se muestra en el diagrama de flujo de la Figura 1, la invención es un método para elaborar aglomerado de una mezcla que se puede diluir con cizallamiento en la que las etapas son: proporcionar un primer componente 15 fundido, mezclar al menos un segundo componente 17 con el componente fundido, hacer reaccionar los componentes para producir una mezcla 19 que se pueda diluir con cizallamiento, y elaborar aglomerado de la mezcla 21 que se puede diluir por cizallamiento en el que el aparato de cabezal de elaboración de aglomerado incluye agitación mecánica en el cabezal de aglomerado para diluir por cizallamiento la mezcla diluible por cizallamiento. La figura 2 muestra datos reológicos para una suspensión fundida de nitrato de amonio equimolar (AN)/sulfato de amonio (AS). A una frecuencia de corte muy baja, la viscosidad de la mezcla es extremadamente alta. A medida que aumenta la frecuencia de corte, hay una disminución dramática en la viscosidad. El método de la invención adapta el método de elaboración de aglomerados para aprovechar este fenómeno de dilución por cizallamiento y superar los problemas asociados con la elaboración de aglomerados de una solución viscosa utilizando métodos de elaboración de aglomerados conocidos. As shown in the flowchart of Figure 1, the invention is a method for making agglomerate of a mixture that can be diluted with shear in which the steps are: to provide a molten first component, mix at least a second component 17 with the molten component, react the components to produce a mixture 19 that can be diluted with shear, and make agglomerate of the mixture 21 that can be diluted by shear in which the agglomerate preparation head apparatus includes mechanical agitation in the agglomerate head to dilute by shear the dilutable shear mixture. Figure 2 shows rheological data for a molten suspension of equimolar ammonium nitrate (AN) / ammonium sulfate (AS). At a very low cutoff frequency, the viscosity of the mixture is extremely high. As the cutoff frequency increases, there is a dramatic decrease in viscosity. The method of the invention adapts the method of making agglomerates to take advantage of this phenomenon of shear dilution and overcome the problems associated with the preparation of agglomerates of a viscous solution using known methods of making agglomerates.

La clave de la invención es la introducción de la agitación en el cabezal del aglomerado, que introduce una dilución por cizallamiento en la mezcla fundida de alta viscosidad. La agitación de dilución por cizallamiento reduce la viscosidad lo suficiente como para permitir que el flujo a través de los orificios de aglomerado se produzca como resultado de la presión estática debida a la profundidad del líquido en un cabezal de apoyo estacionario, o la fuerza centrífuga desarrollada en un cubo giratorio. El grado de agitación necesario para la dilución por cizallamiento en cualquier realización del cabezal de aglomerado agitado depende de la dilución por cizallamiento del comportamiento de la mezcla que se quiere aglomerar. El grado de agitación se puede determinar fácilmente mediante pruebas empíricas.The key to the invention is the introduction of agitation in the agglomerate head, which introduces a shear dilution into the high viscosity molten mixture. Shear dilution agitation reduces viscosity sufficiently to allow flow through the agglomerate holes to occur as a result of static pressure due to the depth of the liquid in a stationary support head, or the developed centrifugal force in a rotating bucket. The degree of agitation required for shear dilution in any embodiment of the agglomerated agglomerate head depends on the shear dilution of the behavior of the mixture to be agglomerated. The degree of agitation can be easily determined by empirical tests.

La agitación en el cabezal de aglomerado se puede introducir de varias maneras. El preferido es un dispositivo de agitación en el cual el agitador barre esencialmente todo el volumen de líquido en el cabezal del aglomerado mediante el agitador. Una realización del cabezal de aglomerado es una cubeta giratoria en el que una cuchilla estacionaria está posicionada para introducir agitación de dilución por cizallamiento. La figura 3 muestra una sección transversal vertical a través del centro de un cabezal 23 de agitación de cubeta giratoria con tapa abierta, que muestra en la parte inferior derecha la superficie de la cubeta giratoria con orificios 25 de aglomerado. La cubeta 23 giratoria está asegurada y conectada a un motor (no mostrado) mediante un eje de transmisión y un mecanismo 27 de soporte. Una cuchilla 29 fija se coloca dentro de la cubeta y se asegura externamente por medio del brazo 31. Una segunda forma de realización del cabezal de aglomerado es un cabezal de aglomerado estacionario en el que el arco de los raspadores y cuchillas giratorias se incorporaron para introducir una agitación de dilución de cizallamiento. La figura 4 muestra una sección transversal vertical a través del centro de un cabezal 33 de aglomerado estacionario abierto en la tapa superior que tiene una placa 35 de aglomerado con orificios de aglomerado (no mostrados). Dentro del cabezal 33 de aglomerado, hay un elemento 37 giratorio que tiene raspadores 39 y cuchillas 41. Si se desean pequeños aglomerados para aquellos mercados que los prefieren, el uso de orificios de aglomerados más pequeños en la placa 35 de aglomerado requiere que las cuchillas 41 no tengan espacio libre por encima del plano de la placa 35 de aglomerado para limpiar la placa. Una realización de este tipo se define aquí como que tiene "cuchillas de limpieza de superficie".Agitation in the agglomerate head can be introduced in several ways. The preferred is an agitation device in which the agitator sweeps essentially the entire volume of liquid in the agglomerate head by means of the agitator. One embodiment of the chipboard head is a rotating bowl in which a stationary blade is positioned to introduce shear dilution agitation. Figure 3 shows a vertical cross-section through the center of a rotating bowl agitation head 23 with an open lid, showing on the bottom right the surface of the rotating bowl with agglomerate holes 25. The rotating bowl 23 is secured and connected to a motor (not shown) by means of a drive shaft and a support mechanism 27. A fixed blade 29 is placed inside the bucket and secured externally by means of arm 31. A second embodiment of the chipboard head is a stationary chipboard head in which the arc of the scrapers and rotating blades were incorporated to introduce a shear dilution agitation. Figure 4 shows a section Transverse vertical through the center of an open stationary chipboard head 33 on the top cover having a chipboard plate 35 with chipboard holes (not shown). Inside the agglomerate head 33, there is a rotating element 37 having scrapers 39 and blades 41. If small agglomerates are desired for those markets that prefer them, the use of smaller agglomerate holes in the agglomerate plate 35 requires that the blades 41 have no free space above the plane of the agglomerate plate 35 to clean the plate. An embodiment of this type is defined herein as having "surface cleaning blades".

También se puede usar un cabezal rociador (un conjunto de boquilla presurizada) en el proceso de la invención, siempre y cuando se mantenga la agitación en el cabezal de aglomerado para producir la dilución por cizallamiento necesario. Para desarrollar presión, se puede cerrar la parte superior de una taza vertical abierta con una cubierta y un sello del eje, y permitir que el sistema (bomba, tanque de cabezal, etc.) genere presión dentro del cabezal de aglomerado cerrado y agitado.A spray head (a pressurized nozzle assembly) can also be used in the process of the invention, as long as agitation is maintained in the agglomerate head to produce the necessary shear dilution. To develop pressure, you can close the top of an open vertical cup with a cover and shaft seal, and allow the system (pump, head tank, etc.) to generate pressure inside the agglomerate head closed and agitated.

En el cabezal para aglomerado agitado, los orificios para aglomerado deben estar separados lo suficiente entre sí para evitar que las corrientes descendentes y/o los aglomerados se toquen entre sí y se unan. Los diámetros de los orificios de aglomerado pueden ser de cualquier tamaño comúnmente practicado en la técnica. Los diámetros de los orificios de aglomerado de 2.0 mm a 4.0 mm son útiles en el proceso de la invención. Se pueden usar diámetros más pequeños de orificio de aglomerado, de menos de 2.0 mm, en un cabezal de aglomerado agitado y se pueden utilizar cuchillas de limpieza de superficie para limpiar la placa del aglomerado.In the agglomerated agglomerate head, the agglomerate holes must be sufficiently separated from each other to prevent downdrafts and / or agglomerates from touching each other and joining together. The diameters of the agglomerate holes can be of any size commonly practiced in the art. The diameters of the agglomerate holes from 2.0 mm to 4.0 mm are useful in the process of the invention. Smaller agglomerate orifice diameters, less than 2.0 mm, can be used in a stirred agglomerate head and surface cleaning blades can be used to clean the agglomerate plate.

El cabezal de aglomerado agitado de la invención puede incorporarse fácilmente en cualquier aparato conocido de elaboración de aglomerados. Del mismo modo, el método de la invención se puede usar en cualquier aparato conocido de elaboración de aglomerados en el que el cabezal de aglomerado ha sido modificado apropiadamente para agitación. Se puede usar cualquier método conocido para transportar la mezcla que se puede diluir por cizallamiento fundido al cabezal de aglomerado para la elaboración de aglomerado.The agglomerated agglomerate head of the invention can easily be incorporated into any known agglomerate making apparatus. Similarly, the method of the invention can be used in any known agglomerate making apparatus in which the agglomerate head has been appropriately modified for agitation. Any known method can be used to transport the mixture that can be diluted by molten shear to the agglomerate head for agglomerate processing.

Una vez en el cabezal del aglomerado, no es necesario desarrollar una presión extraordinaria en el cabezal de la aguja agitada para que la mezcla diluida por cizallamiento fluya a través de los orificios del cabezal del aglomerado. Ventajosamente, el método de la invención permite el uso de presión estática para producir flujo a través de los orificios del cabezal del aglomerado, aunque el método y el aparato de la invención no están limitados al uso de la presión estática. La presión estática puede desarrollarse manteniendo una cierta profundidad de líquido en el cabezal de aglomerado en sí o mediante el uso de un tanque de cabezal. La mayoría de los sistemas de agujas contienen un pequeño tanque, el tanque del cabezal, ubicado sobre el cabezal de aglomerado como un acumulador y dispositivo de alimentación al cabezal de aglomerado. El tamaño consistente del aglomerado requiere una procura constante para producir un flujo constante hacia afuera de los orificios del aglomerado. En lugar de tratar de estrangular una bomba para mantener una presión constante, es más fácil bombear el líquido al tanque del cabezal y mantener una profundidad de líquido fijo por encima de la salida del cabezal del aglomerado para crear una presión estática (o "cabezal"). El nivel constante se puede lograr ya sea colocando el tanque de cabezal en el control de nivel (con una línea de drenaje de regreso a la fuente) o proporcionando una línea de desbordamiento fija a la fuente. Se pueden usar mecanismos similares para mantener la profundidad del líquido en el cabezal del aglomerado. El método de la invención, sin embargo, no se limita al flujo en el cabezal del aglomerado debido a la presión estática como resultado de la profundidad del líquido.Once at the agglomerate head, it is not necessary to develop extraordinary pressure on the agitated needle head so that the diluted shear mixture flows through the holes in the agglomerate head. Advantageously, the method of the invention allows the use of static pressure to produce flow through the holes in the agglomerate head, although the method and apparatus of the invention are not limited to the use of static pressure. Static pressure can be developed by maintaining a certain depth of liquid in the agglomerate head itself or by using a head tank. Most needle systems contain a small tank, the head tank, located on the agglomerate head as an accumulator and feeding device to the agglomerate head. The consistent size of the agglomerate requires a constant effort to produce a constant flow out of the holes in the agglomerate. Instead of trying to throttle a pump to maintain a constant pressure, it is easier to pump the liquid to the head tank and maintain a fixed liquid depth above the agglomerate head outlet to create a static pressure (or "head" ). The constant level can be achieved either by placing the head tank in the level control (with a drain line back to the source) or by providing a fixed overflow line to the source. Similar mechanisms can be used to maintain the depth of the liquid in the agglomerate head. The method of the invention, however, is not limited to flow in the agglomerate head due to static pressure as a result of the depth of the liquid.

El primer componente fundido, es nitrato de amonio. El segundo componente es el sulfato de amonio. El sulfato de amonio útil está disponible comercialmente de Honeywell International Inc., Hopewell, Virginia, EE. UU. Otros materiales se pueden agregar a la mezcla diluible por cizallamiento si se desea, en tanto ellos no afecten adversamente la elaboración de aglomerado. Por ejemplo, los terceros componentes posibles incluyen micronutrientes como sulfato de hierro, sulfato de magnesio, sales de boro y agentes antiapelmazamiento.The first molten component is ammonium nitrate. The second component is ammonium sulfate. Useful ammonium sulfate is commercially available from Honeywell International Inc., Hopewell, Virginia, USA. UU. Other materials can be added to the dilutable shear mixture if desired, as long as they do not adversely affect the agglomerate processing. For example, the third possible components include micronutrients such as iron sulfate, magnesium sulfate, boron salts and anti-caking agents.

En general, el tiempo de mezcla para la mezcla puede ser tan largo o corto como se desee para una mezcla dada, o según sea necesario para desarrollar propiedades beneficiosas. Para la mezcla de nitrato de amonio y sulfato de amonio, es deseable un tiempo de mezclado de aproximadamente 10 a 15 minutos para permitir que se produzca la reacción que produce la doble sal. El tiempo de reacción en parte depende del tamaño del sulfato de amonio. La adición de sulfato de amonio de mayor tamaño requiere un mayor tiempo de mezcla, mientras que la adición de sulfato de amonio de mayor tamaño requiere una menor cantidad de tiempo de mezcla para formar la sal doble. Un sulfato de amonio finamente triturado es ventajoso porque es más fácil de manipular, proporciona un tiempo de reacción más rápido y ofrece un riesgo mínimo de tapar los orificios del aglomerado.In general, the mixing time for the mixing can be as long or short as desired for a given mixture, or as necessary to develop beneficial properties. For the mixture of ammonium nitrate and ammonium sulfate, a mixing time of about 10 to 15 minutes is desirable to allow the reaction that produces the double salt to occur. The reaction time partly depends on the size of the ammonium sulfate. The addition of larger ammonium sulfate requires a longer mixing time, while the addition of larger ammonium sulfate requires a lower amount of mixing time to form the double salt. A finely crushed ammonium sulfate is advantageous because it is easier to handle, provides a faster reaction time and offers a minimal risk of plugging the agglomerate holes.

Las restricciones de temperatura en la reacción son dictadas por los componentes utilizados. Es necesario utilizar un rango de temperatura en el que el primer componente se funda sin problemas de descomposición o deflagración. La temperatura mínima para el método de la invención es 180°C (el punto de fusión de ASN) y una temperatura de manipulación razonable máxima segura de aproximadamente 200°C. El precalentamiento del segundo componente antes de la adición al primer componente fundido es útil en mezclas donde el calor de reacción es importante, y generalmente es deseable debido a la transferencia de calor. Temperature restrictions in the reaction are dictated by the components used. It is necessary to use a temperature range in which the first component is founded without problems of decomposition or deflagration. The minimum temperature for the method of the invention is 180 ° C (the melting point of ASN) and a safe maximum reasonable handling temperature of approximately 200 ° C. Preheating of the second component prior to the addition to the first molten component is useful in mixtures where the heat of reaction is important, and is generally desirable due to heat transfer.

En general, la adición de agua a una mezcla para elaborar aglomerado se minimiza para permitir la solidificación de los aglomerados sin la necesidad de eliminar el exceso de disolvente. La adición de agua ayuda a la fusión y suprime el humo del nitrato de amonio. Se prefiere que la adición de agua a la mezcla fundida no sea más de aproximadamente el 2.0 por ciento en peso (% en peso) y es preferiblemente menor o igual a 1.0 % en peso y más preferiblemente menor o igual a 0.5% en peso. La adición de agua desde 2% en peso a 6% en peso es posible, sin embargo, afecta negativamente a la resistencia del aglomerado y requiere que los aglomerados se sequen.In general, the addition of water to a mixture to make agglomerate is minimized to allow solidification of the agglomerates without the need to remove excess solvent. The addition of water helps the melting and suppresses the smoke of ammonium nitrate. It is preferred that the addition of water to the molten mixture is not more than about 2.0 percent by weight (% by weight) and is preferably less than or equal to 1.0% by weight and more preferably less than or equal to 0.5% by weight. The addition of water from 2% by weight to 6% by weight is possible, however, it negatively affects the strength of the agglomerate and requires the agglomerates to dry.

Las limitaciones de la estequiometría en los componentes de la mezcla diluible por cizallamiento se determinan por la química específica de los componentes. En los ejemplos de este documento, para producir la sal doble, sulfato nitrato de amonio, se utiliza una mezcla equimolar de AN y AS. El resultado es un producto en el que hay muy poco nitrato de amonio sin reaccionar y es una mezcla homogénea del exceso de sulfato de amonio sin reaccionar suspendido en sulfato nitrato de amonio. Se pueden usar otras proporciones para producir la sal doble.The limitations of stoichiometry in the components of the dilutable shear mixture are determined by the specific chemistry of the components. In the examples of this document, an equimolar mixture of AN and AS is used to produce the double salt, ammonium nitrate nitrate. The result is a product in which there is very little unreacted ammonium nitrate and is a homogeneous mixture of excess unreacted ammonium sulfate suspended in ammonium nitrate sulfate. Other proportions can be used to produce the double salt.

Uno de los beneficios del proceso inventivo es que permite un tiempo de reacción suficiente para desarrollar propiedades ventajosas en el producto. Por ejemplo, los aglomerados puros de nitrato de amonio son problemáticos por varias razones: 1) los problemas de almacenamiento se deben a su naturaleza higroscópica: 2) una transición de fase a 32°C puede hacer que los aglomerados se rompan a medida que la temperatura fluctúa ("azucarado"): y 3) es un oxidante. Por el contrario, el uso de nitrato de amonio y sulfato de amonio en el proceso de la invención da como resultado un producto ASN de doble sal que tiene muy poco nitrato de amonio sin reaccionar. Este producto posee muchas propiedades favorables que incluyen: 1) problemas higroscópicos reducidos: 2) no "azucarado": y 3) ASN no es un oxidante.One of the benefits of the inventive process is that it allows sufficient reaction time to develop advantageous properties in the product. For example, pure ammonium nitrate agglomerates are problematic for several reasons: 1) storage problems are due to their hygroscopic nature: 2) a phase transition at 32 ° C can cause the agglomerates to break as the temperature fluctuates ("sugary"): and 3) is an oxidant. In contrast, the use of ammonium nitrate and ammonium sulfate in the process of the invention results in a double salt ASN product that has very little unreacted ammonium nitrate. This product has many favorable properties that include: 1) reduced hygroscopic problems: 2) not "sugary": and 3) ASN is not an oxidant.

El producto ASN del proceso inventivo utilizado con AN y AS es valioso como fertilizante por sí mismo. Además, la ASN se puede mezclar con urea para hacer otro fertilizante con una proporción diferente de componentes de fertilizante. Esta es una ventaja de ASN sobre AN pura porque AN forma un material eutéctico cuando se mezcla con urea. Los aglomerados ASN resultantes también tienen suficiente acidez para aglomerarseThe ASN product of the inventive process used with AN and AS is valuable as a fertilizer by itself. In addition, ASN can be mixed with urea to make another fertilizer with a different proportion of fertilizer components. This is an advantage of ASN over pure AN because AN forms a eutectic material when mixed with urea. The resulting ASN agglomerates also have sufficient acidity to agglomerate

Métodos de pruebaTest methods

La resistencia al aplastamiento de los aglomerados se midió utilizando un Amatek, Inc. Cadete Force Gage para triturar los gránulos. Las resistencias de aplastamiento reportadas son promedios de varios aglomerados.Crush resistance of the agglomerates was measured using an Amatek, Inc. Cadet Force Gage to crush the granules. The crushing strengths reported are averages of several agglomerates.

Los datos de viscosidad frente a la frecuencia de corte se generaron utilizando un disco oscilante con un diámetro de 25 mm y utilizando un espacio de 1.8 mm. La temperatura fue de 180°C y se empleó una amplitud de tensión del 20%.Viscosity data versus cutoff frequency were generated using a 25 mm diameter oscillating disc and using a 1.8 mm gap. The temperature was 180 ° C and a voltage amplitude of 20% was used.

EJEMPLOSEXAMPLES

Ejemplo comparativo A: Elaboración de aglomerado con distribuidor de diente de sierraComparative example A: Preparation of chipboard with sawtooth distributor

Es común que los sistemas sucios y de incrustaciones llenen el material con un distribuidor de dientes de sierra. La naturaleza de la parte superior abierta de este dispositivo es resistente al equipaje que puede resultar de sólidos de gran tamaño en una suspensión fundida, y la limpieza del dispositivo de aglomerado de diente de sierra se realiza fácilmente. Se intentó elaborar aglomerado con una suspensión de fundido de sulfato nitrato de amonio mediante un dispositivo diseñado para simular un distribuidor de dientes de sierra. La suspensión de fundido de ASN se preparó utilizando 332.3 gramos (g) de AS, 159.7 g de AN y 8.0 g de agua. Luego, la suspensión fundida se transfirió manualmente a un contenedor de acero inoxidable de 8.89 cm (3.5 pulgadas de diámetro) 15.2 cm (6 pulgadas) de alto que tiene un espigo de muesca equipado con una varilla (0.32 cm de diámetro y 6.99 cm de longitud; 1/8 de pulgada de diámetro y 2.75 pulgadas de longitud) para suavizar y organizar el flujo con el fin de producir una corriente. Luego se volcó el recipiente para inducir el flujo fuera de la muesca y hacia abajo de la varilla. Sin embargo, debido a la alta viscosidad, la suspensión fundida de ASN no fluía suavemente hacia abajo de la varilla para formar una corriente. Más bien, la ASN salió del contenedor en grandes terrones cohesivos. Por lo tanto, no se pudieron obtener aglomerados utilizando un distribuidor de dientes de sierra, ya que la alta viscosidad de la suspensión fundida impidió un flujo suave.It is common for dirty and inlaid systems to fill the material with a sawtooth distributor. The nature of the open top of this device is resistant to luggage that can result from large solids in a molten suspension, and the cleaning of the sawtooth agglomerate device is easily accomplished. An attempt was made to make agglomerate with a suspension of ammonium nitrate sulfate melt by means of a device designed to simulate a sawtooth distributor. The ASN melt suspension was prepared using 332.3 grams (g) of AS, 159.7 g of AN and 8.0 g of water. Then, the molten suspension was manually transferred to a stainless steel container of 8.89 cm (3.5 inches in diameter) 15.2 cm (6 inches) high that has a notch pin equipped with a rod (0.32 cm in diameter and 6.99 cm in diameter). length; 1/8 inch in diameter and 2.75 inches in length) to smooth and organize the flow in order to produce a current. Then the container was overturned to induce flow out of the notch and down the rod. However, due to the high viscosity, the molten ASN suspension did not flow smoothly down the rod to form a current. Rather, the ASN left the container in large cohesive lumps. Therefore, no agglomerates could be obtained using a sawtooth distributor, since the high viscosity of the molten suspension prevented a smooth flow.

Ejemplo comparativo B: Elaboración de aglomerado con rociador presurizadoComparative Example B: Preparation of agglomerate with pressurized sprayer

Para probar la posibilidad de elaborar aglomerado se preparó la suspensión fundida ASN altamente viscosa utilizando un cabezal rociador presurizado, una cámara de 6.67 cm (25/8 de pulgada) de diámetro, 26.7 cm (10.5 pulgadas) de largo con una placa extraíble en un extremo y una conexión de manguera para aire comprimido en el extremo opuesto. La suspensión de fundido de ASN se preparó a partir de 407.6 g de AS, 188.6 g de AN y 3.8 g de agua. El cabezal de pulverización presurizado se precalentó a 190°C. La suspensión fundida se cargó en el dispositivo, la manguera de aire se conectó y se presurizó para provocar el flujo a través de la placa de aglomerado. La placa de aglomerado tenía cuatro orificios de aglomerado de 2.0 mm de diámetro. Luego se presurizó el cabezal rociador a 0.14 MPa (20 psig; libras por pulgada cuadrada) con aire, y se observó flujo fuera de los orificios. Sin embargo, a esta presión relativamente alta, el flujo tendió a rociar los orificios, lo que dio como resultado aglomerados de pobre tamaño y una resistencia al aplastamiento inaceptablemente baja de 0.63 Kg-fuerza (1.38 libras de fuerza; lb-f). To test the possibility of making chipboard, the highly viscous ASN molten suspension was prepared using a pressurized spray head, a chamber of 6.67 cm (25/8 inch) in diameter, 26.7 cm (10.5 inches) long with a removable plate in a end and a hose connection for compressed air at the opposite end. The ASN melt suspension was prepared from 407.6 g of AS, 188.6 g of AN and 3.8 g of water. The pressurized spray head was preheated to 190 ° C. The molten suspension was loaded into the device, the air hose was connected and pressurized to cause flow through the agglomerate plate. The agglomerate plate had four agglomerate holes 2.0 mm in diameter. The spray head was then pressurized at 0.14 MPa (20 psig; pounds per square inch) with air, and flow out of the holes was observed. However, at this relatively high pressure, the flow tended to spray the holes, which resulted in poorly sized agglomerates and an unacceptably low crush resistance of 0.63 kg-force (1.38 pounds of force; lb-f).

Los intentos de elaborar aglomerado utilizando placas de aglomerado con tamaños de orificios más pequeños en el cabezal de rociado presurizado (diámetro del orificio de 1.0 mm y 1.5 mm) y con una presión más alta (hasta 0.83 MPa; 120 psig) tampoco tuvieron éxito. Los resultados fueron uniformemente inaceptables.Attempts to make chipboard using chipboard plates with smaller hole sizes in the pressurized spray head (hole diameter 1.0 mm and 1.5 mm) and with a higher pressure (up to 0.83 MPa; 120 psig) were also unsuccessful. The results were uniformly unacceptable.

Ejemplo inventivo uno: Elaboración de aglomerado con cubeta giratoria con una cuchilla fijaInventive example one: Preparation of agglomerate with rotating bowl with a fixed blade

Se prepararon seiscientos gramos de ASN fundiendo 228 g de nitrato de amonio y agregando 372 g de sulfato de amonio finamente molido calentado a aproximadamente 190°C (relación molar 1:1). Se usó sulfato de amonio de AlliedSignal Inc. No se añadió agua a la mezcla. La mezcla resultante se mezcló con calentamiento hasta que se alcanzó una temperatura de 207°C y la suspensión fundida se mezcló completamente y fue fluida. Luego, la suspensión fundida se vertió manualmente en un cabezal de aglomerado de cubeta giratoria, de 3.5 pulgadas (89 mm) de diámetro por 6.0 pulgadas (152 mm) de altura, equipado con cuatro orificios de aglomerado de 2.5 mm de diámetro. Luego, la cubeta giró alrededor de su eje central a una velocidad nominal de 500 rpm y se insertó una cuchilla agitadora estacionaria en la masa fundida en el cabezal del aglomerado (como se ilustra en la Figura 3). Después de unos pocos segundos de rotación, una corriente de suspensión fundida fluyó desde los orificios debido a la fuerza centrífuga, y se formaron aglomerados. Los aglomerados cayeron unos 35 pies verticales y se recogieron para su análisis. Se recolectó una buena cantidad de aglomerados bien formados con un bajo contenido de humedad de aproximadamente 0.05% en peso y una resistencia al aplastamiento promedio de 3.46 kg-f (7.62 Ib-f).Six hundred grams of ASN were prepared by melting 228 g of ammonium nitrate and adding 372 g of finely ground ammonium sulfate heated to approximately 190 ° C (1: 1 molar ratio). AlliedSignal Inc. ammonium sulfate was used. No water was added to the mixture. The resulting mixture was mixed with heating until a temperature of 207 ° C was reached and the molten suspension was thoroughly mixed and fluid. Then, the molten suspension was manually poured into a rotating bowl agglomerate head, 3.5 inches (89 mm) in diameter by 6.0 inches (152 mm) high, equipped with four 2.5 mm diameter agglomerate holes. Then, the bucket rotated around its central axis at a nominal speed of 500 rpm and a stationary stirring blade was inserted into the molten mass in the agglomerate head (as illustrated in Figure 3). After a few seconds of rotation, a molten suspension stream flowed from the holes due to centrifugal force, and agglomerates formed. The agglomerates fell about 35 vertical feet and were collected for analysis. A good amount of well formed agglomerates with a low moisture content of approximately 0.05% by weight and an average crush resistance of 3.46 kg-f (7.62 Ib-f) were collected.

Ejemplo inventivo dos: Elaboración de aglomerado vertical con cabezal de aglomerado estacionario que tiene cuchillas y raspadores giratoriosInventive example two: Preparation of vertical agglomerate with stationary agglomerate head that has rotating blades and scrapers

Se prepararon ochenta libras (36.3 kilogramos) de sulfato nitrato de amonio fundiendo 30.4 libras (13.8 kilogramos) de nitrato de amonio y mezclando en 49.6 libras (22.5 kilogramos) de sulfato de amonio calentado finamente molido (Tyler -40). El AS se calentó utilizando un calentador de lecho fluidizado, ajustado a 150°C. Se usó sulfato de amonio de AlliedSignal Inc. Se agregó una pequeña cantidad de agua (1.1 libras; 500 gramos) para ayudar a suprimir el humo. La suspensión fundida se mezcló y se hizo reaccionar durante varios minutos y se calentó a 181°C. Un cabezal vertical abierto superior (como se muestra en la Figura 4) de 6 pulgadas (152 mm) de diámetro interior y 16.5 pulgadas (419 mm) de profundidad del líquido estaba equipado con orificios de la placa de aglomerado a menudo de 2.5 mm de diámetro. El cabezal de aglomerado era un recipiente con camisa y tenía cuchillas giratorias para producir agitación. El agitador del cabezal del aglomerado se llevó a una velocidad de rotación de 200 rpm y la suspensión fundida de ASN se bombeó desde el reactor directamente a la abertura superior de la copa del aglomerado. La suspensión de fusión luego fluyó bajo su propia presión estática a través de todos los diez orificios de aglomerado a una velocidad combinada de 354 libras por hora (167 kilogramos por hora). Se observaron diez corrientes suaves y bien formadas de suspensión de masa fundida.Eighty pounds (36.3 kilograms) of ammonium nitrate sulfate were prepared by melting 30.4 pounds (13.8 kilograms) of ammonium nitrate and mixing in 49.6 pounds (22.5 kilograms) of finely ground heated ammonium sulfate (Tyler -40). The AS was heated using a fluidized bed heater, set at 150 ° C. AlliedSignal Inc. ammonium sulfate was used. A small amount of water (1.1 pounds; 500 grams) was added to help suppress smoke. The molten suspension was mixed and reacted for several minutes and heated to 181 ° C. An upper open vertical head (as shown in Figure 4) of 6 inches (152 mm) inside diameter and 16.5 inches (419 mm) deep in the liquid was equipped with agglomerate plate holes often 2.5 mm in diameter. diameter. The chipboard head was a jacketed vessel and had rotating blades to produce agitation. The agglomerator of the agglomerate head was brought to a rotation speed of 200 rpm and the molten suspension of ASN was pumped from the reactor directly to the upper opening of the agglomerate cup. The fusion suspension then flowed under its own static pressure through all ten agglomerate holes at a combined speed of 354 pounds per hour (167 kilograms per hour). Ten smooth and well formed streams of melt suspension were observed.

Ejemplo comparativo C: Elaboración de aglomerados usando orificios de aglomerado más pequeñosComparative Example C: Processing of agglomerates using smaller agglomerate holes

Una copa de aglomerado de 4 pulgadas de diámetro del tipo ilustrado en la Figura 4 estaba equipado con dos orificios de aglomerado de 1.5 mm de diámetro y las cuchillas del agitador estaban situadas de tal manera que había un pequeño espacio por encima del interior de la placa de aglomerado. Se calentaron 600 g de AS, molido a un tamaño Tyler -48 a 190°C y se mezclaron con 167.7 g de AN fundida. La mezcla se dejó reaccionar durante 30 minutos y luego se transfirió a la taza del aglomerado, que se precalentó a 200°C. Con el agitador funcionando a 600 rpm, se cerró la taza de aglomerado y se aplicó presión con nitrógeno para intentar inducir el flujo hacia afuera de los orificios. Sin embargo, no se pudo lograr un flujo, incluso a presiones de hasta 0.34 MPA (50 psi).A 4-inch diameter chipboard cup of the type illustrated in Figure 4 was equipped with two 1.5 mm diameter chip holes and the agitator blades were positioned such that there was a small space above the inside of the plate of chipboard. 600 g of AS, ground to a Tyler -48 size at 190 ° C, were heated and mixed with 167.7 g of molten AN. The mixture was allowed to react for 30 minutes and then transferred to the agglomerate cup, which was preheated to 200 ° C. With the agitator running at 600 rpm, the agglomerate cup was closed and pressure was applied with nitrogen to try to induce the flow out of the holes. However, a flow could not be achieved, even at pressures up to 0.34 MPA (50 psi).

Ejemplo inventivo tres: Elaboración de aglomerado utilizando orificios de aglomerado más pequeños y un agitador de placa limpiadoraInventive Example Three: Chipboard preparation using smaller chipboard holes and a cleaning plate agitator

Usando la misma copa de aglomerado que se usó en el Ejemplo comparativo C, el agitador se reajustó para proporcionar un espacio libre cero entre las cuchillas inferiores y el plano interior de la placa. El ASN se preparó como en el Ejemplo comparativo C y se transfirió a la taza de aglomerado modificada. Con la placa del aglomerado, la suspensión de fusión ASN fluyó por los orificios de la grieta bajo su propia presión estática (aproximadamente 5 en la profundidad del líquido), formando corrientes suaves. Se encontró que la aplicación de presión de nitrógeno hasta aproximadamente 13.8 KPa (2 psi) aumentaba el caudal. A presiones superiores a 13.8 KPa (2 psi), las corrientes dejan de fluir suavemente y comenzó la atomización, dando como resultado partículas mucho más pequeñas e irregulares. Using the same agglomerate cup that was used in Comparative Example C, the agitator was readjusted to provide a zero clearance between the lower blades and the inner plane of the plate. The ASN was prepared as in Comparative Example C and transferred to the modified chipboard cup. With the chipboard plate, the ASN fusion suspension flowed through the holes in the crack under its own static pressure (approximately 5 deep in the liquid), forming gentle currents. It was found that the application of nitrogen pressure to approximately 13.8 KPa (2 psi) increased the flow rate. At pressures greater than 13.8 KPa (2 psi), the currents stop flowing smoothly and atomization began, resulting in much smaller and irregular particles.

Claims (10)

REIVINDICACIONES 1. Un método para elaboración de aglomerados para aglomerar una mezcla que se puede diluir por cizallamiento y que comprende los pasos de:1. A method for making agglomerates to agglomerate a mixture that can be diluted by shear and comprising the steps of: a) proporcionar un primer componente fundido;a) provide a first molten component; b) mezclar al menos un segundo componente con dicho primer componente fundido;b) mixing at least a second component with said first molten component; c) hacer reaccionar dichos componentes para formar una mezcla que se puede diluir con cizallamiento; y d) elaborar aglomerado de dicha mezcla diluible por cizallamiento, en la que dicho elaboración de aglomerado comprende agitar mecánicamente en un cabezal de aglomerado para diluir con cizallamiento dicha mezcla diluible por cizallamiento lo suficiente para permitir la elaboración de aglomerado,c) reacting said components to form a mixture that can be diluted with shear; and d) making agglomerate of said dilutable shear mixture, wherein said agglomerate preparation comprises mechanically stirring in a agglomerate head to dilute said dilute shear mixture with shear enough to allow agglomerate to be made, en donde dicho primer componente es nitrato de amonio y dicho segundo componente es sulfato de amonio; y en el que la etapa c) se realiza a una temperatura de entre 180°C y 200°C.wherein said first component is ammonium nitrate and said second component is ammonium sulfate; and in which step c) is performed at a temperature between 180 ° C and 200 ° C. 2. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha mezcla diluible por cizallamiento es una suspensión fundida.2. The method according to claim 1, wherein said shear-dilutable mixture is a molten suspension. 3. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha mezcla diluible por cizallamiento comprende no más de 2.0 por ciento en peso de agua, preferiblemente menor o igual a 1.0 por ciento en peso de agua y más preferiblemente menor o igual a 0.5 por ciento en peso de agua.3. The method according to claim 1, wherein said dilutable shear mixture comprises no more than 2.0 percent by weight of water, preferably less than or equal to 1.0 percent by weight of water and more preferably less than or equal to 0.5 percent by weight of water. 4. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha mezcla diluible por cizallamiento comprende además micronutrientes.4. The method according to claim 1, wherein said shear-dilutable mixture further comprises micronutrients. 5. El método de acuerdo con la reivindicación 4, en el que dichos micronutrientes se seleccionan entre sulfato de hierro, sulfato de magnesio, sales de boro y agentes antiaglomerantes.5. The method according to claim 4, wherein said micronutrients are selected from iron sulfate, magnesium sulfate, boron salts and anti-caking agents. 6. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicho cabezal de aglomerado es uno de una cubeta giratoria con una cuchilla estacionaria, una cubeta estacionaria con raspadores y cuchillas de remo, y un conjunto de boquilla presurizada y agitada.6. The method according to claim 1, wherein said agglomerate head is one of a rotating bowl with a stationary blade, a stationary tray with scrapers and paddle blades, and a pressurized and agitated nozzle assembly. 7. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la etapa de mezcla b) tiene lugar durante 10 a 15 minutos.7. The method according to claim 1, wherein the mixing step b) takes place for 10 to 15 minutes. 8. El método de la reivindicación 1, en el que el nitrato de amonio y el sulfato de amonio están presentes en cantidades equimolares.8. The method of claim 1, wherein the ammonium nitrate and ammonium sulfate are present in equimolar amounts. 9. El método de la reivindicación 1, en el que el cabezal de aglomerado tiene diámetros de orificio de 2.0 mm a 4.0 mm.9. The method of claim 1, wherein the chipboard head has bore diameters of 2.0 mm to 4.0 mm. 10. El método de la reivindicación 1, en el que el cabezal de aglomerado tiene diámetros de orificio de aglomerado de menos de 2.0 mm. 10. The method of claim 1, wherein the agglomerate head has agglomerate orifice diameters of less than 2.0 mm.