ES2652613T3 - Microcápsula - Google Patents

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ES2652613T3 ES10015281.8T ES10015281T ES2652613T3 ES 2652613 T3 ES2652613 T3 ES 2652613T3 ES 10015281 T ES10015281 T ES 10015281T ES 2652613 T3 ES2652613 T3 ES 2652613T3
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Philip Noah Sturzenegger
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    • Y10T428/2989—Microcapsule with solid core [includes liposome]

Abstract

Microcápsula (10, 20), en particular de forma esférica, que comprende un espacio de cápsula hueco (11, 21) encerrado por una cubierta de cápsula (12, 22), caracterizada por que la cubierta de cápsula (12, 22) está realizada por lo menos parcialmente a partir de un material cementoso hidratado, en la que el material cementoso se selecciona de entre cemento Portland hidratado, cementos de aluminato de calcio, cemento de sulfoaluminato de calcio, cementos de fosfato, materiales cementosos suplementarios hidratados (SCM) como escoria, puzolana, piedra caliza, etc., o combinaciones de los mismos.

Description

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particulado no hidráulico, preferentemente material particulado metálico, polimérico y/o cerámico. Sin embargo, el material particulado adicional puede ser también otro material cementoso.
Según otra forma de realización preferida, se prepara una suspensión adicional de material cementoso particulado adicional y/o material particulado adicional y se mezcla con la suspensión de la etapa a), mediante lo cual preferentemente el disolvente adicional de la suspensión adicional es miscible con el disolvente de la suspensión de la etapa a).
La adición de material particulado adicional a la suspensión de la etapa a) y/o el mezclado de por lo menos dos suspensiones permite un ajuste flexible y eficaz de las propiedades mecánicas y químicas de las microcápsulas.
En particular, la dispersión de la etapa b) se diluye con un agente de dilución con el fin de obtener una dispersión que comprende la fase dispersada como esferas y/o burbujas individuales espaciadas entre sí dentro del medio de dispersión. En particular, el agente de dilución es miscible con el medio de dispersión. Sin embargo, la dilución es opcional y puede omitirse si, por ejemplo, la concentración de la dispersión es adecuada.
Preferentemente, se añade un acelerador de fraguado a la dispersión. La utilización de un acelerador de fraguado es beneficiosa porque acelera la hidratación (endurecimiento) del material cementoso. Esto permite un mejor control del procedimiento de producción global de las microcápsulas. Preferentemente, el acelerador de fraguado es una sal inorgánica, en particular carbonato de litio (Li2CO3) y/o carbonato de sodio (Na2CO3).
Sin embargo la utilización de un acelerador de fraguado no es obligatoria.
Además, el material particulado y/o la microcápsula se someten opcionalmente a un proceso de tratamiento de la superficie con el fin de implementar una funcionalidad de superficie específica de la microcápsula.
Además, puede realizarse cualquier tipo de refinamiento de las microcápsulas.
También pueden transferirse las cápsulas fabricadas en las etapas anteriores a cualquier tipo de disolvente diferente y/o cualquier fluido puede eliminarse mediante un procedimiento de secado adecuado con el fin de recoger microcápsulas secas. Tal secado es útil, por ejemplo, si una sustancia disuelta en la fase dispersada va, por ejemplo, a precipitarse en el interior de la cubierta de cápsula.
Otras formas de realización y combinaciones ventajosas de características resultan de la descripción detallada a continuación y la totalidad de las reivindicaciones.
Breve descripción de los dibujos
Los dibujos utilizados para explicar las formas de realización muestran:
Figura 1. Una representación esquemática de una microcápsula en una vista en sección transversal;
figura 2. Una representación esquemática de la sección transversal a través de una microcápsula con una cubierta de cápsula de dos capas;
figura 3. Una representación esquemática de una ruta de procesamiento para microcápsulas mesoporosas a partir de materiales cementosos;
figura 4. Micrografías electrónicas de barrido (registradas en un instrumento LEO 1530; LEO Elektronenmikroskopie GmbH, Alemania) de a: un lote de microcápsulas de aluminato de calcio con una mediana de tamaño de cápsula d50 de 104 µm y b: un primer plano de un única cápsula;
figura 5. Micrografías electrónicas de barrido (registradas en un instrumento LEO 1530; LEO Elektronenmikroskopie GmbH, Alemania) de a: la vista desde arriba en una microcápsula de aluminato de calcio y b: una sección transversal de la cubierta de cápsula. La cápsula en el interior está en el lado derecho de la sección transversal;
figura 6. Curva de tensión-deformación de una microcápsula de aluminato de calcio mesoporosa (línea continua) y una cápsula de aluminosilicato densa (línea de puntos) registrada a partir de una prueba de microcompresión realizada en un microscopio electrónico de barrido convencional (panel superior). Capturas de pantalla de micrografía electrónica en diferentes estados de deformación indicados en la curva de tensióndeformación (paneles del medio 1 -4). La cubierta de cápsula de aluminato de calcio mesoporosa deformada a radios de curvatura extremadamente pequeños (panel inferior a) y relajación de la misma cubierta después de descargar (panel inferior b). Comportamiento de fractura frágil de las cápsulas de aluminosilicato de cubierta densa (panel inferior c, d).
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carbonato de sodio en agua. El volumen de emulsión total consistió en el 60% en volumen de suspensión diluida y el 40% en volumen de fase acuosa. Se diluyó posteriormente la emulsión de agua en aceite recién producida 21 veces con hexano dando como resultado una dispersión de microcápsulas húmedas de GBFS. Un tiempo de hidratación de 1 d a temperatura ambiente produjo microcápsulas mecánicamente estables que permitieron una transferencia de disolvente o eliminación completa de los disolventes.
Ejemplo 5: Microcápsulas inorgánicas de aceite en agua a partir de escoria de alto horno triturada
Se preparó una suspensión orgánica añadiendo el 25% en volumen de escoria de alto horno triturada (GBFS) (Holcim, Spinor A6) a hexano junto con el 0,541% en peso (a polvo) de modificador de la superficie de galato de octilo. Se homogeneizó esta suspensión durante 16 h en un molino de bolas. Después de eso, se diluyó la suspensión hasta el 10% en volumen de carga de sólidos con hexano adicional. Entonces se emulsionó la suspensión diluida con una fase acuosa que consistía en una disolución templada a 40ºC de 500 gl-1 de acelerador de fraguado de carbonato de sodio en agua. El volumen de emulsión total consistió en el 60% en volumen de suspensión diluida y el 40% en volumen de fase acuosa. Se diluyó posteriormente la emulsión de aceite en agua recién producida 21 veces con agua dando como resultado una dispersión de microcápsulas húmedas de GBFS. Después de la hidratación a temperatura ambiente se produjeron microcápsulas mecánicamente estables que permitieron una transferencia de disolvente o eliminación completa de los disolventes.
Ejemplo 6: Microcápsulas inorgánicas de agua en aceite a partir de cemento de aluminato de calcio
Se preparó una suspensión orgánica añadiendo el 20% en volumen de polvo de aluminato de calcio (CA) (Almatis, CA-14W) a tolueno junto con el 0,291% en peso (a polvo) de modificador de la superficie de galato de octilo. Se homogeneizó esta suspensión durante 16 h en un molino de bolas. Posteriormente se emulsionó la suspensión homogeneizada con una fase dispersada acuosa que consistía en una disolución de 10 gl-1 de acelerador de fraguado de carbonato de litio en agua. El volumen de emulsión total consistió en el 60% en volumen de suspensión diluida y el 40% en volumen de fase acuosa. Se diluyó entonces la emulsión de agua en aceite recién producida 21 veces con tolueno dando como resultado una dispersión de microcápsulas húmedas de CA. Un tiempo de hidratación durante 1 h a temperatura ambiente produjo microcápsulas mecánicamente estables que permitieron una transferencia de disolvente o eliminación completa de los disolventes.
Ejemplo 7: Cápsulas compuestas de cemento/alúmina de agua en aceite con la alúmina en el interior de la pared de la cápsula
Se preparó una suspensión orgánica (S1) mezclando el 25% en volumen de escoria de alto horno triturada (GBFS) (Holcim, Spinor A6) y el 0,567% en peso (a polvo) de galato de octilo en tolueno. Además, se preparó otra suspensión orgánica (S2) añadiendo el 20% en volumen de polvo de alúmina (Almatis CL2500SG) a tolueno junto con el 0,034% en peso (a polvo) de modificador de la superficie de galato de octilo. Se homogeneizaron ambas suspensiones S1 y S2 durante 16 h en un molino de bolas. Entonces se diluyeron ambas suspensiones hasta el 15% en volumen de carga de sólidos con tolueno adicional y se preparó una mezcla con el 30% de S1 diluida y el 70% de S2 diluida. Se emulsionó entonces esta mezcla con una fase dispersada acuosa que consistía en una disolución templada a 40ºC de 500 gl-1 de acelerador de fraguado de carbonato de sodio en agua. El volumen de emulsión total consistió en el 60% en volumen de mezcla de suspensión y el 40% en volumen de fase acuosa. Se diluyó entonces la emulsión de agua en aceite recién producida 21 veces con tolueno dando como resultado una dispersión de microcápsulas húmedas de GBFS/alúmina. Después de la hidratación a 40ºC durante 3 h se produjeron microcápsulas mecánicamente estables que permitieron una transferencia de disolvente o eliminación completa de los disolventes. La cubierta de estas cápsulas está realizada a partir de un material compuesto en capas consistiendo la capa externa en GBFS parcialmente hidratada y consistiendo la capa interna en partículas de alúmina. La GBFS actúa así como aglutinante para la capa de alúmina.
Ejemplo 8: Cápsulas compuestas de cemento/alúmina de agua en aceite con la alúmina en el exterior dela pared de la cápsula
Se preparó una suspensión orgánica (S1) mezclando el 25% en volumen de escoria de alto horno triturada (GBFS) (Holcim, Spinor A6) y el 0,567% en peso de galato de octilo en tolueno. Además, se preparó otra suspensión orgánica (S2) añadiendo el 20% en volumen de polvo de alúmina (Almatis CL2500SG) a tolueno junto con el 0,161% en peso (a polvo) de modificador de la superficie de galato de octilo. Se homogeneizaron ambas suspensiones S1 y S2 durante 16 h en un molino de bolas. Entonces se diluyeron ambas suspensiones hasta el 15% en volumen de carga de sólidos con tolueno adicional y se preparó una mezcla con el 30% de S1 diluida y el 70% de S2 diluida. Se emulsionó entonces esta mezcla con una fase dispersada acuosa que consistía en una disolución templada a 40ºC de 500 gl-1 de acelerador de fraguado de carbonato de sodio en agua. El volumen de emulsión total consistió en el 60% en volumen de mezcla de suspensión y el 40% en volumen de fase acuosa. Se diluyó entonces la emulsión de agua en aceite recién producida 21 veces con tolueno dando como resultado una dispersión de microcápsulas húmedas de GBFS/alúmina. Después de la
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hidratación a 40ºC durante 3 h se produjeron microcápsulas estables que permitieron una transferencia de disolvente o eliminación completa de los disolventes. La cubierta de estas cápsulas está realizada a partir de un material compuesto en capas consistiendo la capa externa en partículas de alúmina y consistiendo la capa interna en partículas de GBFS hidratadas. La GBFS actúa así como aglutinante para la capa de alúmina.
Ejemplo 9: Encapsulación de partículas en microcápsulas de agua en aceite inorgánicas
Se preparó una suspensión orgánica (S1) mezclando el 25% en volumen de escoria de alto horno triturada (GBFS) (Holcim, Spinor A6) y el 0,567% en peso de galato de octilo (a polvo) en tolueno. Entonces se homogeneizó la suspensión S1 durante 16 h en un molino de bolas. Posteriormente, se diluyó S1 hasta el 15% en volumen de carga de sólidos con tolueno adicional. Se preparó una suspensión acuosa (S2) añadiendo el 10% en volumen de GBFS (Holcim, Spinor A6) junto con 500 gl-1 de acelerador de fraguado de carbonato de sodio en agua templada a 40ºC. Entonces se emulsionaron la suspensión S1 y la suspensión S2 para formar una emulsión de agua en aceite. El volumen de emulsión total consistió en el 60% en volumen de suspensión orgánica S1 y el 40% en volumen de suspensión acuosa S2. Entonces se diluyó esta emulsión 21 veces con tolueno dando como resultado una dispersión de microcápsulas húmedas de GBFS con partículas de GBFS encerradas dentro del núcleo de la cápsula. Después de la hidratación a 40ºC durante 2 h se produjeron microcápsulas mecánicamente estables que permitieron una transferencia de disolvente o eliminación completa de los disolventes.
Ejemplo 10: Encapsulación de un polímero en microcápsulas de agua en aceite inorgánicas
Se preparó una suspensión orgánica (S1) mezclando el 25% en volumen de escoria de alto horno triturada (GBFS) (Holcim, Spinor A6) y el 0,709% en peso de galato de octilo (a polvo) en hexano. Se homogeneizó entonces durante 16 h en un molino de bolas. Posteriormente, se diluyó la suspensión hasta el 15% en volumen de carga de sólidos con hexano adicional. Se preparó una disolución acuosa templada a 40ºC del 1% en volumen de poli(etilenimina) (PEI) (600.000 -1.000.000, el 50% en peso de disolución acuosa, Fluka) y 500 gl-1 de acelerador de fraguado de carbonato de sodio. Entonces se emulsionaron la suspensión orgánica S1 y la disolución acuosa para formar una emulsión de agua en aceite. El volumen de emulsión total consistió en el 60% en volumen de suspensión orgánica S1 y el 40% en volumen de disolución acuosa. Entonces se diluyó esta emulsión 21 veces con hexano dando como resultado una dispersión de microcápsulas húmedas de GBFS con PEI encerrado dentro del núcleo de la cápsula. Después de la hidratación a 40ºC durante 2 h se produjeron microcápsulas estables que permitieron una transferencia de disolvente o eliminación completa de los disolventes.
Ejemplo 11: Encapsulación de una sustancia soluble en agua en microcápsulas inorgánicas
Se preparó una suspensión orgánica añadiendo el 25% en volumen de escoria de alto horno triturada (GBFS) (Holcim, Spinor A6) a hexano junto con el 0,709% en peso (a polvo) de modificador de la superficie de galato de octilo. Se homogeneizó esta suspensión durante 16 h en un molino de bolas. Después de eso, se diluyó la suspensión hasta el 15% en volumen de carga de sólidos con hexano adicional. Entonces se emulsionó la suspensión diluida con una fase acuosa templada a 40ºC que contenía 500 gl-1 de carbonato de sodio como sustancia encapsulada. El volumen de emulsión total consistió en el 60% en volumen de suspensión diluida y el 40% en volumen de fase acuosa. Se diluyó posteriormente la emulsión de agua en aceite recién producida 21 veces con hexano dando como resultado una dispersión de microcápsulas húmedas de GBFS. Un tiempo de hidratación de 3 h a 40ºC produjo microcápsulas mecánicamente estables. Tras el secado de las cápsulas, el carbonato de sodio precipita en el interior de la pared de la cápsula inorgánica.
Ejemplo 12: Microcápsulas inorgánicas de aire en agua a partir de cemento de aluminato de calcio
Se preparó una disolución acuosa añadiendo el 2% en peso de galato de propilo (a polvo de cemento) a agua que presentaba un pH mayor de 10. Se mezclaron en seco el 48,3% en volumen de cemento de aluminato de calcio (Almatis, CA-270) y el 3,4% en volumen carbonato de litio (Li2CO3, Fluka) y se agitaron posteriormente en la disolución acuosa. Esta suspensión se espumó directamente sin una etapa de molienda con bolas. Entonces se diluyó la espuma recién preparada 21 veces con agua dando como resultado una dispersión de microcápsulas de cemento de aluminato de calcio. Un tiempo de hidratación de 1 d a temperatura ambiente produjo microcápsulas mecánicamente estables que permitieron una transferencia de disolvente o eliminación completa de los disolventes.
Ejemplo 13: Microcápsulas compuestas de aluminato de calcio/alúmina de aire en agua
Se preparó una suspensión acuosa añadiendo el 50% en volumen de polvo de alúmina (Ceralox, HPA-0.5) a una disolución acuosa que presentaba un pH mayor de 10 y que contenía el 0,18% en peso de galato de propilo. Se homogeneizó esta suspensión durante 16 h en un molino de bolas. Entonces se diluyó la suspensión homogenizada hasta el 22,4% en volumen de polvo de alúmina, se elevó la concentración de galato de propilo hasta el 2% en peso y se estableció el pH a 9,9. Se agitó una mezcla seca que contenía el 22,5% en volumen de
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Además, la etapa de purificación 450 es opcional y puede omitirse si la pureza de la microcápsula que puede obtenerse en la etapa de hidratación 350 es satisfactoria.
Además, la etapa de secado final 550 puede omitirse si las microcápsulas van a utilizarse, por ejemplo, en un 5 líquido.
Además, la disolución acuosa 130 utilizada para la etapa de emulsionamiento 150 puede cargarse adicionalmente con una sal, un polímero, un fármaco, una biomolécula, una célula, una célula viva, una fragancia, un aroma y/o un colorante. Esto permite la encapsulación de dichas sustancias dentro de las
10 microcápsulas individuales 115.
En resumen, debe señalarse que se proporciona un nuevo tipo de microcápsulas que comprenden material cementoso hidratado. Las microcápsulas de la invención pueden recogerse con alto rendimiento. Muestran propiedades mecánicas muy interesantes, concretamente una tolerancia a las grietas y elasticidad excelentes,
15 junto con buena resistencia a la compresión. Además, un procedimiento nuevo y versátil permite una producción flexible y económica de microcápsulas, en particular microcápsulas que comprenden material cementoso hidratado.
Lista de signos de referencia 20
10
Primera microcápsula
11
Núcleo de cápsula hueco
12
Cubierta de cápsula
13
Diámetro externo de la microcápsula 10
14
Grosor de la cubierta de cápsula 12
20
Segunda microcápsula
21
Núcleo de cápsula hueco
22
Cubierta de cápsula
22a
Capa interna de cubierta de cápsula 22
22b
Capa externa de cubierta de cápsula 22
23
Diámetro externo de la microcápsula 20
24
Grosor de la cubierta de cápsula 22
100
Suspensión
110
Material cementoso particulado (polvo)
111
Material cementoso particulado suspendido
112
Material cementoso particulado adsorbido
113
Partículas hidratadas
115
Microcápsula individual
120
Disolvente no acuoso, tolueno
121
Sustancia modificadora de la superficie, galato de octilo
125
Disolvente de suspensión 100
130
Fluido, disolución acuosa
131
Acelerador de fraguado
132
Disolvente para acelerador de fraguado
135
Gotita de agua
150
Etapa de emulsionamiento
200
Emulsión concentrada
250
Etapa de dilución
300
Emulsión diluida
350
Etapa de hidratación
400
Dispersión hidratada
450
Etapa de purificación
500
Dispersión purificada
501
Líquido, etanol
550
Etapa de secado
600
Polvo seco de microcápsulas
14

Claims (1)

  1. imagen1
    imagen2
    imagen3
ES10015281.8T 2010-12-03 2010-12-03 Microcápsula Active ES2652613T3 (es)

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