ES2632254T3 - Composición de revestimiento intumescente - Google Patents

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Abstract

Una composición de revestimiento intumescente líquida que comprende los siguientes componentes: (a) 25,0-75,0% en volumen de uno o más polímero(s) orgánico(s) termoendurecible(s) y uno o más agente(s) de curado para el (los) polímero(s) orgánico(s) termoendurecible(s), (b) 1,0-5 70,0% en volumen de una fuente de ácido fosfórico o sulfónico seleccionada de una o más de sales de fosfato o sulfato de sodio, potasio o amonio, y ácido para-toluenosulfónico, (c) 6,0-60,0% en volumen de una fuente de ácido bórico seleccionada de uno o más de ácido bórico, sales de borato y borosilicatos, (d) 0-2,0% en volumen de melamina o derivados de melamina, (e) 0-1,0% en volumen de uno o más derivados de isocianurato, en donde el % en volumen se calcula sobre el volumen total de los componentes no volátiles en la composición de revestimiento.

Description

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es de 0,4 a 1,5:1, preferiblemente 0,5-1,3:1. Por ejemplo, si el polímero orgánico termoendurecible es una resina epoxi y el agente de curado tiene funcionalidad amina, la estequiometría del hidrógeno activo en el agente de curado con funcionalidad amina al epoxi en la resina epoxi es de 0,4 a 1,5:1, preferiblemente 0,6-1,2:1.
La composición de revestimiento según todas las realizaciones de la presente invención comprende de 35,0 a 65,0% en volumen, preferiblemente de 50,0 a 65,0% en volumen del polímero orgánico termoendurecible y agente de curado para el polímero orgánico termoendurecible.
Fuente de ácido fosfórico o sulfónico (b)
La fuente de ácido fosfórico o sulfónico es uno o más componentes que son capaces de producir ácido fosfórico o sulfónico tras la exposición al calor. Según la invención, la fuente de ácido fosfórico o sulfónico se selecciona de sales de fosfato o sulfato de sodio, potasio o amonio, p. ej. polifosfatop de amonio (APP), fosfato de monoamonio, fosfato de diamonio, fosfato de potasio (tal como tripolifosfato de potasio), fosfato de sodio, ácido paratoluenosulfónico, sulfato de amonio, sulfato de potasio y sulfato de sodio. Las fuentes preferidas incluyen polifosfato de amonio (APP) y ácido para-toluenosulfónico.
Por exposición al calor, típicamente esto significa exposición a temperaturas de alrededor de 150ºC y superiores, habitualmente en el caso de un incendio.
Adecuadamente, la composición de revestimiento comprende una fuente de ácido fosfórico. Una fuente preferida de ácido es polifosfato de amonio, que se puede obtener en el mercado como Exolit AP422 ™ de Clariant.
Cuando un revestimiento producido a partir de la composición de revestimiento de la presente invención es expuesto al calor, típicamente en un incendio, se produce ácido fosfórico o sulfónico a partir de la fuente de ácido. El ácido generado a partir de la fuente de ácido reacciona con el polímero. Esta reacción comunica funciones de carbonización y soplado al revestimiento intumescente.
La composición de revestimiento comprende de 0,2 a 70,0% en volumen de la fuente de ácido sulfónico o fosfórico. Preferiblemente, el volumen de la fuente de ácido sulfónico o fosfórico varía de 5,0 a 70% en volumen, de 10,0 a 50,0% en volumen o de 10,0 a 25,0% en volumen.
Para evitar dudas, el % en volumen de la fuente de ácido sulfónico o fosfórico es el volumen de toda la fuente de ácido (es decir, el volumen de polifosfato de amonio) y no el volumen del ácido que es producido por la fuente (es decir, no el volumen del ácido fosfórico).
Fuente de ácido bórico (c)
La composición de revestimiento de la invención comprende 0,2-60,0% en volumen de una fuente de ácido bórico. Preferiblemente, la composición de revestimiento comprende 6-50,0% en volumen de la fuente de ácido bórico y más preferiblemente 10,0-25,0% en volumen de la fuente de ácido bórico.
Según la invención, la fuente de ácido bórico se selecciona de uno o más de los siguientes: ácido bórico, sales de borato tales como pentaborato de amonio, borato de cinc, borato de sodio, borato de litio, borato de aluminio, borato de magnesio y borosilicatos.
Las fuentes preferidas de ácido bórico son pentaborato de amonio y ácido bórico.
0-2,0% en volumen de melamina o derivados de melamina (d)
La composición de revestimiento puede comprender melamina o derivados de melamina, pero sólo hasta una cantidad máxima de 2,0% en volumen. Preferiblemente, la composición de revestimiento no comprende melamina o derivados de melamina.
La melamina tiene la siguiente estructura química:
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Los derivados de melamina son bien conocidos en la técnica. Los derivados de melamina pueden ser, por ejemplo, una sal de melamina (por ejemplo, cianurato de melamina) o comprender la misma estructura que la mostrada anteriormente, excepto que al menos uno de los hidrógenos en los grupos amino unidos al anillo aromático está sustituido con un grupo alquilo, alquenilo o arilo opcionalmente sustituidos. Los derivados de melamina incluyen, por ejemplo, melamina-formaldehído, melamina metilolada, hexametoximetilmelamina, monofosfato de melamina,
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fosfato de dimelamina, bifosfato de melamina, polifosfato de melamina, pirofosfato de melamina, fosfato de dimelamina y cianurato de melamina, hexametoximetilmelamina, melam(1,3,5 triazina-2,4,6-triamina-n-(4,6-diamino1,3,5-triazina-2-ilo), melem(-2,5,8-triamino-1,3,4,6,7,9,9b-heptaazafenaleno) y melon(poli[8-amino-1,3,4,6,7,9,9bheptaazafenaleno-2,5-diil)imino.
En algunas realizaciones, la composición de revestimiento comprende una cantidad baja o ningún otro agente de soplado con funcionalidad amina. Un agente de soplado con funcionalidad amina es un compuesto que comprende funcionalidad amina (NHR2, en donde R = alquilo o H) que es capaz de comunicar una función de soplado al revestimiento curado cuando el revestimiento curado es expuesto al calor (habitualmente alrededor de 250ºC, típicamente cuando el revestimiento curado es expuesto a un incendio).
Por ejemplo, la composición de revestimiento intumescente puede comprender un total de 0-2,0% en volumen de dicha melamina o derivados de melamina (d) y otros agentes de soplado con función amina seleccionados de diciandiamida (NC-NH-C(NH)NH2), urea (CO(NH2)2) y derivados de la misma (f).
Los ejemplos de derivados de urea incluyen, por ejemplo, N-alquilureas tales como metilurea, N,N'-dialquilureas tales como dimetilurea y N,N,N'-trialquilureas tales como trietilurea, guanilurea, fosfato de guanilurea, formamidaaminourea, fosfato de guanilurea, 1,3-diaminourea, biurea y similares.
Por lo tanto, los presentes inventores buscan reducir o preferiblemente eliminar la necesidad de agentes de soplado con funcionalidad amina tales como los seleccionados de urea, diciandiamida, melamina y derivados de los mismos en la composición de revestimiento.
Preferiblemente, la composición de revestimiento no contiene (es decir, 0% en volumen) o sustancialmente no contiene ningún agente de soplado con funcionalidad amina seleccionado de urea, diciandiamina, melamina y derivados de los mismos.
La composición de revestimiento intumescente puede comprender un total de 0-2,0% en volumen de (d) y otros agentes de soplado con funcionalidad amina.
Son ejemplos de otros agentes de soplado con funcionalidad amina el fosfato de glicina o amina, p.ej. polifosfato de amonio, azodicarbonamida, 4,4-oxibis(bencenosulfonilhidrazida), p-toluenhidrazida, p-toluensulfonilsemicarbazida, dinitrosopentametilentetramina, 5-feniltetrazol, diazoaminobenceno. Los materiales anteriores liberan gas nitrógeno cuando se descomponen tras una exposición al calor.
La composición de revestimiento intumescente puede comprender un total de 0-2,0% en volumen de (d), (f) y otros agentes de soplado (g), en donde dichos otros agentes de soplado (g) se seleccionan de grafito expandible, ácido sulfámico y sales de tungstato tales como tungstato de sodio, y derivados de los mismos.
Inesperadamente, el carbón formado a partir de la composición de revestimiento de la presente invención es inesperadamente más fuerte y más duro que las composiciones de revestimiento intumescentes tradicionales que comprenden una cantidad mucho mayor de melamina o derivados de melamina (u otros agentes de soplado, en particular agentes de soplado con funcionalidad amina). Los revestimientos de la presente invención proporcionan una protección térmica particularmente excelente al sustrato revestido. Los revestimientos no se agrietan cuando están en un incendio de hidrocarburos, y sorprendentemente pueden usarse sin una malla de refuerzo, a diferencia de los revestimientos intumescentes tradicionales que están actualmente disponibles en el mercado que se deslaminarían del sustrato si se usaran sin una malla. La razón de este fenómeno no se entiende. Parece haber algún tipo de interacción especial de fortalecimiento entre la fuente de ácido bórico (c) y la fuente de ácido fosfórico
o sulfónico (b) que proporciona resistencia adicional a la estructura del revestimiento, pero esta interacción de fortalecimiento es interrumpida si está presente melamina o derivados de melamina.
Derivados de isocianurato (e)
La composición de revestimiento puede comprender uno o más derivados de isocianuratos, pero sólo hasta una cantidad máxima de 1,0% en volumen. Los derivados de isocianuratos son conocidos en la técnica, y se sabe que tienen una función de soplado. Los derivados de isocianuratos comprenden al menos un ion isocianurato que tiene la siguiente estructura:
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Los aniones de nitrógeno del ion isocianurato se neutralizan por unión covalente, típicamente a residuos catiónicos de alquilos y alquenilos que pueden estar opcionalmente sustituidos con heteroátomos tales como O, N y S, y/o hidroxilo, epoxi, haluro (Cl, Br, I) y/o grupos isocianato. Por lo tanto, los derivados de isocianurato pueden comprender la estructura mostrada a continuación.
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Los carbonatos metálicos, bicarbonatos metálicos, fosfatos metálicos, cloruros metálicos, sulfatos metálicos, nitratos metálicos y boratos metálicos son compuestos en los que los átomos metálicos están unidos a iones carbonato, bicarbonato, cloruro, sulfato, nitrato y borato respectivamente. En estos compuestos, los iones metálicos están unidos a los iones funcionales mencionados anteriormente en proporción para equilibrar las cargas en el ión metálico. Pueden contener uno o más tipos diferentes de iones metálicos. Estos compuestos son conocidos por el experto en la técnica. Por ejemplo, las fuentes de fosfatos metálicos incluyen AlPO4 y MgPO4.
Una fuente de átomos metálicos/metaloides puede ser también un complejo que comprende iones metálicos/metaloides unidos a más que uno de los siguientes contraiones: iones óxido, hidróxido, carbonato, bicarbonato, cloruro, sulfato, nitrato y borato.
Las fuentes preferidas de iones metálicos para el uso en la presente invención incluyen uno o más de TiO2, ZnO, ZnPO4, Al(OH)3, Al2O3, AlPO4, caolín (aluminosilicato), MgO, MgPO4, ZrO2.
Para evitar dudas, el % en volumen de la fuente de iones metálicos/metaloides es el volumen de toda la fuente de iones metálicos/metaloides (es decir, el volumen de TiO2), y no el volumen del (de los) ion(es) metálico(s) derivado(s) de la fuente (es decir, no el volumen de Ti).
Opcional: agentes carboníficos
El polímero orgánico termoendurecible, cuando está en un revestimiento curado y es expuesto al calor (incendio), actúa como carbonífico reaccionando con ácido para formar un carbón carbonoso. Por lo tanto, no son esenciales otros agentes carbonílicos, pero pueden incluirse en la composición de revestimiento intumescente si se desea. Son ejemplos de fuentes de carbono adicionales adecuadas el pentaeritritol, dipentaeritritol, poli(alcohol vinílico), almidón, polvo de celulosa, resinas hidrocarbonadas, cloroparafinas y plastificantes fosfatados.
Opcional: Aceleradores
La composición de revestimiento intumescente puede comprender también aceleradores conocidos para acelerar la reacción de curado entre una resina epoxi y el agente de curado.
Los ejemplos de aceleradores conocidos para acelerar la reacción de curado entre una resina epoxi y el agente de curado incluyen los siguientes alcoholes, fenoles, ácidos carboxílicos, ácidos sulfónicos y sales:
Alcoholes: etanol, 1-propanol, 2-proanol, 1-butanol, 2-butanol, t-butanol, alcohol bencílico, alcohol furfurílico y otros alcoholes alquílicos, propanodiol, butanodiol, glicerol y otros alcoholes polihídricos, trietanolamina, triisopropanolamina , dimetilaminoetanol y otras hidoxiaminas terciarias.
Fenoles: fenol, 2-clorofenol, 4-clorofenol, 2,4-diclorofenol, 2,4,6-triclorofenol, 2-nitrofenol, 4-nitrofenol, 2,4dinitrofenol, 2,4,6-trinitrofenol, 4,6-tri-(dimetilaminometil)-fenol, 4-cianofenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, 4-etilfenol, 4-isopropilfenol, 2,4-dimetilfenol, 3,5-dimetilfenol, nonilfenol, eugenol, isoeugenol, cardanol y otros fenoles alquilados, 2,2'-dihidroxibifenilo, 2,4'-dihidroxibifenilo, 4,4'-dihidroxibifenol, bisfenol A, bisfenol F, catecol, 4-tbutilcatecol, resorcinol, 4-hexilresorcinol, orcinol, hidroquinona, naftalendiol, antracenodiol, bifenilendiol y otros fenoles dihidroxilados sustituidos, floroglucinol, fluorogluceno, calixareno, poli(4-vinilfenol) y otros fenoles polihidroxilados.
Ácidos carboxílicos: ácido acético, ácido propanoico, ácido butírico, ácido láctico, ácido fenilacético y otros ácidos alquilcarboxílicos, ácido malónico, ácido oxálico, ácido maleico, ácido fumárico y otros ácidos dibásicos o sus monoésteres, ácido 4-t-butilbenzoico, ácido salicílico, ácido 3,5-diclorosalicílico, ácido 4-nitrobenzoico y otros ácidos aromáticos.
Ácidos sulfónicos: ácido metanosulfónico y otros ácidos alquilsulfónicos, ácido p-toluenosulfónico, ácido 4dodecilbencenosulfónico y otros ácidos sulfónicos aromáticos, ácido naftalenodisulfónico, ácido di-nonilnaftaleno disulfónico y otros ácidos sulfónicos polihidroxilados.
Otros ingredientes opcionales
La composición de revestimiento intumescente de la invención puede contener también otros componentes, por ejemplo uno o más disolventes, diluyentes, aditivos para modificar la viscosidad en estado fundido (tal como aceite de ricino hidrogenado), agentes colorantes (tales como negro de humo), fibras, fibra de vidrio, fibra de carbono, carga de fibra de sílice), microesferas de vidrio, microesferas de vidrio huecas, modificadores de la reología, plastificantes, dispersantes de pigmentos, estabilizadores, agentes de liberación del molde, modificadores de superficie, retardantes de llama, agentes antibacterianos, antimohos, cargas de baja densidad, cargas endotérmicas, promotores de carbón, auxiliares de fluidez y agentes de nivelación.
Aunque pueden estar presentes fibras en la composición, su presencia no es necesaria para obtener un carbón duro.
Si hay fibras en la composición de revestimiento, se prefiere que cumplan ciertos criterios con respecto a las
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termoendurecible(s) y un segundo envase que comprende el (los) agente(s) de curado para el (los) polímero(s) termoendurecible(s). El primer envase y el segundo envase se mezclan entre sí antes de la aplicación sobre el sustrato.
La composición de revestimiento puede aplicarse sobre diversos sustratos. Es particularmente adecuada para
5 aplicarse sobre sustratos metálicos, por ejemplo, sustratos de acero y aluminio, y materiales compuestos, por ejemplo plástico reforzado con vidrio (GRP). Debido a la combinación de excelente resistencia y protección térmica proporcionada por el carbón, el revestimiento intumescente puede proteger a las estructuras de los incendios de hidrocarburos, como los incendios de chorro. Por lo tanto, la composición de revestimiento de la invención puede aplicarse en zonas en las que existe un riesgo de incendio de chorro (tales como instalaciones en alta mar,
10 instalaciones de petróleo y gas).
Cuando se aplica a un sustrato, el espesor de película seca de la capa de revestimiento intumescente está típicamente entre 0,1 mm y 40 mm, por ejemplo 1,0 mm y 30 mm, o 2,0 mm y 30 mm. El espesor de la película seca se puede medir usando un medidor de espesor de revestimiento Elcometer 355.
Para evitar dudas, las características proporcionadas en la descripción anterior pueden combinarse en cualquier 15 orden.
La invención se elucidará ahora con referencia a los siguientes ejemplos. Éstos pretenden ilustrar la invención, pero no deben ser interpretados como limitantes de ninguna manera del alcance de la misma.
Ejemplos
Preparación de muestras de las composiciones 1-3 y procedimiento de ensayo
20 Las composiciones 1, 2 y 3 que comprenden los componentes mostrados en la Tabla 1 se prepararon mezclando primero todos los componentes excepto el agente de curado en la base de resina por dispermat de alta velocidad. A continuación se añadió el agente de curado de poliamidoamina.
Tabla 1
Componente (% en volumen)
Muestra de composición de revestimiento Nº
1
2* 3*
Resina epoxi, D.E.R.331 (DOW) (resina epoxi)
42,3 41,1 41,1
Agente de curado de poliamidoamina que tiene un peso equivalente de amina de 93 g/mol
22,7 22,0 22,0
Ácido bórico
25,6 24,8 24,8
Polifosfato de amonio
6,4 6,2 6,2
Fibra de vidrio
3,0 2,9 2,9
THEIC
0 0 3,0
Melamina
0 3,0 0
25 * Ejemplos Comparativos
Después, cada composición de revestimiento de ensayo se aplicó a paneles imprimados de 150 mm x 100 mm x 10 mm hasta un grosor de película seca de 5 mm en ambas caras del panel y en los bordes del panel. Las muestras se colocaron en un horno de mufla a una temperatura de 1.100ºC. Después de 20 minutos las pinturas habían intumescido completamente para formar un carbón sólido. En este punto se evaluó la integridad y expansión de
30 cada muestra.
Resultados del ensayo
La muestra 1) sin melamina ni THEIC añadidos formó un carbón expandido, intumescido, sin agrietamiento visible a través del sustrato metálico en los bordes o caras.
La muestra 2), que contenía melamina, mostró agrietamientos y divisiones tempranos a lo largo de los bordes del 5 panel. Estas divisiones se hicieron peores a medida que tenía lugar la intumescencia, causando finalmente el desprendimiento del carbón.
La muestra 3), que contenía THEIC, mostró varias grietas, que se extendían hasta el sustrato metálico. El carbón expandido permanecía sobre el sustrato, pero las grietas proporcionaban una clara vía para traspasar la barrera térmica del carbón.
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