WO2019087258A1 - 樹脂組成物、硬化物、成形体及びその製造方法、並びに、フィルムコンデンサ及びその製造方法 - Google Patents

樹脂組成物、硬化物、成形体及びその製造方法、並びに、フィルムコンデンサ及びその製造方法 Download PDF

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film capacitor
resin
cured product
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泰典 川端
香澄 中村
達仁 福原
尚英 岩谷
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Definitions

  • the present invention relates to a resin composition, a cured product, a molded body and a method of manufacturing the same, and a film capacitor and a method of manufacturing the same.
  • the molded body used as the electronic component includes, for example, an element and a sealing portion that seals the element.
  • the film capacitor includes a film capacitor element and a sealing portion for sealing the film capacitor element, and the film capacitor element is disposed in the space of the mold member having a space for housing the film capacitor element. It can obtain by supplying a sealing material to the said space and forming a sealing part (for example, following patent document 1).
  • a sealing part the hardened
  • the cured product to be used as the sealing portion is required to have a low water absorption, and further to have a low water absorption while achieving excellent flame retardancy and heat resistance.
  • the water absorption be low while achieving excellent flame retardancy and heat resistance.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and a resin composition capable of obtaining a cured product with low water absorption while having excellent flame retardancy and heat resistance, and a cured product thereof Intended to be provided. Moreover, this invention aims at providing the molded object using the said resin composition or its hardened
  • the resin composition according to the present invention is a resin composition for casting which contains a curable component and expanded graphite.
  • the resin composition of the present invention it is possible to obtain a cured product with low water absorption while having excellent flame retardancy and heat resistance. As described above, when the water absorption rate is low, deterioration of the element can be suppressed in a molded body provided with a cured product of such a resin composition as a sealing portion that seals the element. Furthermore, according to the resin composition according to the present invention, the viscosity of the resin composition can be maintained low even when no solvent is used, and when the resin composition is cast, the resin composition can be used. Excellent in filling workability.
  • the major axis of the expanded graphite is preferably 800 ⁇ m or less.
  • the said curable component contains an epoxy resin.
  • the viscosity of the resin composition at the time of measuring on 40 degreeC and 60 rpm conditions using a Brookfield viscometer is 8.0 Pa.s or less.
  • the cured product according to the present invention is a cured product of the above-described resin composition.
  • the molded object which concerns on this invention is provided with an element and the sealing part which seals the said element, and the said sealing part contains the above-mentioned resin composition or its hardened
  • the above-mentioned resin composition is cast to obtain a molded article.
  • a film capacitor according to the present invention comprises a film capacitor element and a sealing portion for sealing the film capacitor element, wherein the sealing portion includes the above-described resin composition or a cured product thereof.
  • the above-mentioned resin composition is cast to obtain a film capacitor provided with a sealing portion for sealing a film capacitor element.
  • a cured product with low water absorption can be obtained while having excellent flame retardancy and heat resistance. Furthermore, according to the present invention, the viscosity of the resin composition can be maintained low even when a solvent is not used, and the filling workability of the resin composition is excellent when casting the resin composition. . According to the present invention, application of the resin composition to casting can be provided.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a molded body according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is an end view showing a formed body according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a perspective view showing a method of manufacturing a formed body according to an embodiment of the present invention.
  • a numerical range indicated by using “to” indicates a range including numerical values described before and after “to” as the minimum value and the maximum value, respectively.
  • the upper limit or the lower limit of the numerical range of one step can be arbitrarily combined with the upper limit or the lower limit of the numerical range of another step in the numerical range described stepwise in the present specification.
  • the upper limit value or the lower limit value of the numerical range may be replaced with the value shown in the examples.
  • “A or B” may contain either A or B, and may contain both.
  • the materials exemplified herein can be used alone or in combination of two or more unless otherwise specified.
  • the content of each component in the composition is the total amount of the plurality of substances present in the composition unless a plurality of substances corresponding to each component are present in the composition.
  • the resin composition according to the present embodiment is a resin composition for casting.
  • a cast can be obtained by casting the resin composition according to the present embodiment.
  • the cured product according to the present embodiment is a cured product of the resin composition according to the present embodiment, and can be obtained by curing a curable resin composition.
  • the resin composition according to the present embodiment and the cured product thereof have, for example, a black color.
  • cured material which concerns on this embodiment can be used as a sealing part which seals an element. By sealing the element with the sealing portion, deterioration of the element due to moisture or the like can be suppressed.
  • the resin composition according to the present embodiment contains a curable component and expanded graphite. According to the resin composition according to the present embodiment, a cured product with low water absorption can be obtained while having excellent flame retardancy and heat resistance. The reason why such an effect is expressed is not always clear, but the present inventors speculate as follows.
  • the expanded graphite carbon atoms form a crystal structure called a hexagonal system, and the expanded graphite does not have a hydrophilic polar group. Therefore, since it does not have a chemical structure capable of water adsorption or retention, a cured product with low water absorption can be obtained. By using such expanded graphite, a cured product with low water absorption can be obtained while having excellent flame retardancy and heat resistance.
  • the curable component can include, for example, a curable resin and a curing agent. If the curable resin can be cured without using a curing agent, the curing agent may not be used.
  • thermosetting component or a photocurable component can be used as the curable component, and a thermosetting resin or a photocurable resin can be used as the curable resin.
  • a thermosetting component is preferable as the curable component.
  • the thermosetting resin include epoxy resin, urea resin, melamine resin, polyester, silicone resin, polyurethane and the like.
  • a photocurable resin an acrylic resin, a methacryl resin, etc. are mentioned.
  • the curable component preferably contains an epoxy resin from the viewpoint of low moisture permeability of the cured product and easily preventing deterioration of the device when the device is sealed with the cured product.
  • epoxy resin resin which has a 2 or more glycidyl group in 1 molecule can be used.
  • epoxy resin bisphenol A type epoxy resin, bisphenol AP type epoxy resin, bisphenol AF type epoxy resin, bisphenol B type epoxy resin, bisphenol BP type epoxy resin, bisphenol C type epoxy resin, bisphenol E type epoxy resin, bisphenol F type Epoxy resin, bisphenol G epoxy resin, bisphenol M epoxy resin, bisphenol S epoxy resin, bisphenol P epoxy resin, bisphenol PH epoxy resin, bisphenol TMC epoxy resin, bisphenol Z epoxy resin, bisphenol S epoxy resin (Hexanediol bisphenol S diglycidyl ether etc.), novolac phenol type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, Phthalene type epoxy resin, dicyclopentadiene type epoxy resin, bixylenol type epoxy resin (bixylenol diglycidyl ether etc), hydrogenated bisphenol A type epoxy resin (hydrogenated bisphenol A glycidyl ether etc), dibasic acid
  • the content of the epoxy resin is preferably 50% by mass or more based on the total mass of the curable resin, from the viewpoint of easily preventing deterioration of the device when the moisture permeability of the cured product is low and the device is sealed with the cured product. 80 mass% or more is more preferable, and 90 mass% or more is still more preferable.
  • the content of the epoxy resin may be 100% by mass based on the total mass of the curable resin.
  • the content of the curable resin is preferably in the following range based on the total mass of the resin composition (excluding the mass of the solvent).
  • the content of the curable resin is preferably 10% by mass or more, from the viewpoint of facilitating the handling of the resin composition by suppressing an excessive increase in the viscosity of the resin composition (easily securing the workability), and 15% by mass % Or more is more preferable, 18 mass% or more is further preferable, and 20 mass% or more is particularly preferable.
  • the content of the curable resin is preferably 60% by mass or less, more preferably 50% by mass or less, still more preferably 40% by mass or less, particularly preferably 30% by mass or less, from the viewpoint of easily obtaining a cured product with low water absorption. . From these viewpoints, the content of the curable resin is preferably 10 to 60% by mass.
  • a compound having two or more functional groups capable of reacting with glycidyl groups in one molecule can be used.
  • a curing agent a phenol resin, an acid anhydride, etc. are mentioned.
  • a phenol resin resin which has a 2 or more phenolic hydroxyl group in 1 molecule can be used.
  • a phenol resin a resin obtained by condensation or co-condensation of phenols and / or naphthols with aldehydes under an acid catalyst, biphenyl skeleton type phenol resin, paraxylylene modified phenolic resin, metaxylylene / paraxylylene modified phenolic resin, melamine Modified phenolic resin, terpene modified phenolic resin, dicyclopentadiene modified phenolic resin, cyclopentadiene modified phenolic resin, polycyclic aromatic ring modified phenolic resin, xylylene modified naphthol resin, etc. may be mentioned.
  • phenols include phenol, cresol, xylenol, resorcinol, catechol, bisphenol A, bisphenol F and the like.
  • naphthols ⁇ -naphthol, ⁇ -naphthol, dihydroxy naphthalene and the like can be mentioned.
  • aldehydes include formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde, salicylaldehyde and the like.
  • Examples of the acid anhydride include methyltetrahydrophthalic anhydride, methylhexahydrophthalic anhydride, phthalic anhydride, hexahydrophthalic anhydride, endomethylene tetrahydrophthalic anhydride, dodecenyl succinic anhydride, octenyl succinic anhydride and the like.
  • the content of the curing agent is a resin composition from the viewpoint that the excellent strength of the cured product is easily obtained, and from the viewpoint that the moisture permeability of the cured product is low and the element is easily prevented from deteriorating when the device is sealed with the cured product.
  • the content is preferably 10 to 55% by mass, more preferably 12 to 40% by mass, and still more preferably 15 to 30% by mass, based on the total mass of the substance (excluding the solvent such as the organic solvent).
  • the curable component may contain a curing accelerator.
  • the curing accelerator include quaternary ammonium salts, amine curing accelerators, and phosphorus curing accelerators.
  • amine-based curing accelerators include imidazole compounds, aliphatic amines, aromatic amines, modified amines, polyamide resins and the like.
  • phosphine oxide, phosphonium salt, diphosphine and the like can be mentioned.
  • Expanded graphite is a material in which the interlayer of the crystal structure of graphite is expanded, and is, for example, a graphite intercalation compound formed by a substance other than graphite penetrating into the interlayer of graphite. Expanded graphite can be obtained, for example, by immersing a graphite material in an acid (sulfuric acid, nitric acid, etc.) and then heat treating it.
  • an acid sulfuric acid, nitric acid, etc.
  • the major axis of the expanded graphite is preferably 2 ⁇ m or more, more preferably 5 ⁇ m or more, from the viewpoint that the increase in viscosity of the resin composition is suppressed and handling of the resin composition is easy (workability is easily ensured). 10 micrometers or more are further more preferable, and 12 micrometers or more are especially preferable.
  • the major axis of the expanded graphite is preferably 800 ⁇ m or less, more preferably 500 ⁇ m or less, still more preferably 200 ⁇ m or less, and particularly preferably 100 ⁇ m or less, from the viewpoint that the expanded graphite is easily dispersed in the resin composition. From these viewpoints, the major axis of the expanded graphite is preferably 5 to 800 ⁇ m. The average major axis of the expanded graphite is also preferably in these ranges.
  • the major axis of expanded graphite can be obtained, for example, by the following procedure. After the exfoliated graphite to be measured is dispersed in the hardenable component to prepare a hardened product, the hardened material is cut so that the expansive graphite is exposed. Next, the cut surface is polished until the long diameter of the expanded graphite (the maximum length of the entire expanded graphite) can be grasped. And a cutting surface is observed using a scanning electron microscope (SEM) or an optical microscope, and the major axis of expanded graphite is measured. Even in the case where the expanded graphite is not dispersed in the cured product, the major axis of the expanded graphite can be obtained using a scanning electron microscope or an optical microscope. That is, after obtaining an observation image of expanded graphite alone using a scanning electron microscope or an optical microscope, the maximum length of the entire expanded graphite in the observation image can be obtained as the major axis of the expanded graphite.
  • SEM scanning electron microscope
  • the content of the expanded graphite is preferably in the following range based on the total mass of the resin composition (excluding the mass of the solvent).
  • the content of the expanded graphite is preferably 2.0% by mass or more, more preferably 4.0% by mass or more, and still more preferably 8.0% by mass or more, from the viewpoint of easily imparting high flame retardancy to the cured product.
  • the content of the expanded graphite is preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, and still more preferably 10% by mass or less, from the viewpoint that the expanded graphite is easily dispersed in the resin composition. From these viewpoints, the content of the expanded graphite is preferably 2.0 to 30% by mass.
  • the resin composition according to the present embodiment can contain an additive different from the curable component and the expanded graphite.
  • the additive include fillers, antifoaming agents, flame retardants, coupling agents, reaction diluents, flexibility imparting agents, pigments, colorants, solvents and the like.
  • silica As a constituent material of the filler, silica, carbon black, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, wollastonite, aerosil, alumina, calcium carbonate, calcium silicate, mica, talc, clay, titanium white, silicon nitride, silicon carbide, graphite (Excluding expanded graphite), melamine cyanurate and the like.
  • the silica include crystalline silica and fused silica.
  • the filler preferably contains at least one selected from the group consisting of silica and aluminum hydroxide from the viewpoint of excellent affinity (compatibility) with the curable component and versatility, and it is more preferable that silica be contained. preferable.
  • the particle diameter of the filler is preferably 2 ⁇ m or more, more preferably 3 ⁇ m or more, from the viewpoint of suppressing excessive increase in viscosity of the resin composition and facilitating the handling of the resin composition (easily securing the workability). 5 micrometers or more are further more preferable, and 10 micrometers or more are especially preferable.
  • the particle size of the filler is preferably 30 ⁇ m or less, more preferably 20 ⁇ m or less, and still more preferably 15 ⁇ m or less, from the viewpoint of easily obtaining a resin composition having excellent infiltration into fine gaps. From these viewpoints, the particle diameter of the filler is preferably 2 to 30 ⁇ m.
  • the particle size of the filler can be measured by a laser diffraction particle size distribution analyzer (manufactured by Horiba, Ltd., trade name: LA920). The average particle diameter of the filler is also preferably in each of these ranges.
  • the content of the filler is preferably in the following range based on the total mass of the resin composition (excluding the mass of the solvent).
  • the content of the filler is 30% by mass from the viewpoint that the excellent strength of the cured product is easily obtained, and the moisture permeability of the cured product is low and the element is easily prevented from being deteriorated when the device is sealed with the cured product.
  • the above is preferable, 40 mass% or more is more preferable, and 50 mass% or more is still more preferable.
  • the content of the filler is preferably 80% by mass or less, and 70% by mass or less, from the viewpoint that the resin composition can be easily handled (the workability can be easily secured) by suppressing an excessive increase in the viscosity of the resin composition. Is more preferable, and 60 mass% or less is more preferable. From these viewpoints, the content of the filler is preferably 30 to 80% by mass.
  • the viscosity of the resin composition when measured under conditions of 40 ° C. and 60 rpm using a B-type viscometer is 8.0 Pa from the viewpoint of further excellent filling workability of the resin composition when casting the resin composition. S or less is preferable, 7.0 Pa ⁇ s or less is more preferable, 5.0 Pa ⁇ s or less is more preferable, 3.0 Pa ⁇ s or less is particularly preferable, and 2.0 Pa ⁇ s or less is very preferable.
  • the viscosity may be, for example, 1.0 Pa ⁇ s or more.
  • molded object which concerns on this embodiment is provided with an element and the sealing part which seals an element, and the sealing part contains the resin composition which concerns on this embodiment, or its hardened
  • molded bodies include electronic components such as capacitors (film capacitors etc.), chip inductors, reactors, transformers, molded coils, LSI chips, IC chips, sensors (tire air pressure sensors etc.), engine control units (ECUs) etc.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a film capacitor as an example of a molded body according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is an end elevation which shows a film capacitor as an example of the molded object which concerns on this embodiment.
  • FIG. 2A is an end view taken along the line IIa-IIa of FIG. (B) of FIG. 2 is an end view taken along the line IIb-IIb of FIG.
  • the film capacitor (molded body) 100 shown in FIGS. 1 and 2 is a case type film capacitor.
  • the film capacitor 100 includes a film capacitor element (film capacitor winding element) 10, a bottomed outer case (case) 20 having an element housing space 20a for housing the film capacitor element 10, and a film capacitor in the element housing space 20a.
  • the sealing unit 30 includes a cured product of the resin composition according to the present embodiment.
  • the film capacitor element 10 has, for example, a wound body 12, a metallikon electrode 14, and a lead wire 16.
  • a step of obtaining a wound body 12 by winding a member (metallized film) obtained by metal deposition on a resin film to obtain a wound body 12, and a direction orthogonal to the winding direction of the resin film A step of obtaining a metallikon electrode 14 by vapor deposition (metallicon treatment) of metal (metallicon material) on both end faces of the wound body 12 and a step of connecting the lead wire 16 to the metallikon electrode 14 are provided.
  • a resin film a polyethylene terephthalate (PET) film, a polypropylene (PP) film, etc.
  • the wound body 12 is, for example, a cylindrical body having a substantially elliptical cross section.
  • the metallikon electrode 14 can be formed on the entire surface of each of both end surfaces of the wound body 12. Examples of the metal of the metallikon electrode 14 include zinc, tin, and aluminum.
  • two lead wires 16 are disposed on each of both end surfaces of the wound body 12, and two lead wires 16 are disposed apart from each other in the longitudinal direction of the end surface on each of the both end surfaces. There is.
  • the lead wire 16 is connected to the metallikon electrode 14 by solder, for example.
  • the exterior case 20 has, for example, a rectangular parallelepiped shape, and has a rectangular parallelepiped element housing space 20a inside. In the upper part of the outer case 20, an opening communicating with the element housing space 20a is formed.
  • the exterior case 20 is made of, for example, polyphenylene sulfide (PPS), polybutylene terephthalate (PBT) or the like.
  • PPS polyphenylene sulfide
  • PBT polybutylene terephthalate
  • the lead wire 16 of the film capacitor element 10 extends in the opening direction of the opening of the outer case 20, and the tip end portion of the lead wire 16 protrudes outside the element housing space 20a.
  • the sealing portion 30 is, for example, filled in the element housing space 20 a of the outer case 20 so as to cover the entire wound body 12 of the film capacitor element 10 (so as not to be exposed to the outside).
  • the sealing portion 30 is interposed between the film capacitor element 10 and the bottom surface of the outer case 20, and the film capacitor element 10 is disposed apart from the bottom surface of the outer case 20.
  • the sealing portion 30 is interposed between the film capacitor element 10 and the side wall of the outer case 20, and the film capacitor element 10 is disposed apart from the side wall of the outer case 20.
  • the resin composition according to the present embodiment is cast to obtain a molded article.
  • the method for producing a molded body according to the present embodiment includes, for example, a resin supply step of supplying a resin composition according to the present embodiment to a mold member (mold, frame) as a curable sealing material, and a resin composition And curing the product to obtain a molded product in this order.
  • a molding method vacuum casting, insert molding, injection molding, extrusion molding, transfer molding and the like can be mentioned.
  • the resin composition which concerns on this embodiment is cast, The seal which seals a film capacitor element To obtain a film capacitor with a part.
  • the method of manufacturing a film capacitor according to the present embodiment includes, for example, a resin supplying step of supplying the resin composition according to the present embodiment as a curable sealing material to the element accommodation space of the outer case, And a curing step for curing the object.
  • the resin composition (curable sealant) according to the present embodiment is supplied into the element accommodation space in which the film capacitor element is accommodated.
  • the resin supply process can be performed, for example, under conditions of a temperature of 20 to 90 ° C. under vacuum.
  • the film capacitor element floats up to the liquid surface of the resin composition by the buoyancy accompanying the supply of the resin composition, whereby the resin composition is interposed between the film capacitor element and the bottom surface of the outer case. May be
  • the resin composition supplied into the element housing space is cured to obtain a cured product.
  • the thermosetting resin composition is heated to obtain a cured product.
  • the curing temperature of the resin composition is preferably 110 ° C. or less.
  • the curing step can be performed, for example, at 85 to 105 ° C. for 3 to 8 hours. A plurality of conditions may be combined, and heating at one temperature may be followed by heating at another temperature (for example, higher than the one temperature).
  • the resin supply process and the curing process may be repeated.
  • the resin composition is supplied into the element housing space until the bottom of the wound body of the film capacitor element is immersed
  • the resin composition is cured and, further, the resin composition is supplied into the element housing space.
  • the composition may be cured. That is, the supply and curing of the resin composition may be performed multiple times until the entire wound body of the film capacitor element is covered.
  • the film capacitor is floated by buoyancy in the subsequent supply of the resin composition. The element can be prevented from rising on the liquid surface of the resin composition.
  • the method of manufacturing a film capacitor according to the present embodiment may include an element disposing step of disposing a film capacitor element in the element accommodation space before the resin supplying step.
  • the film capacitor element may be disposed in the element housing space after the resin composition is supplied into the element housing space.
  • FIG. 3 is a perspective view which shows the manufacturing method of a film capacitor as an example of the manufacturing method of the molded object which concerns on this embodiment.
  • the film capacitor element 10 is disposed in the element accommodation space 20 a of the outer case 20 in the element disposition step.
  • the resin composition 30 a is supplied into the element housing space 20 a as a curable sealing material.
  • the resin composition 30a is filled in the element storage space 20a.
  • the curing step the resin composition 30a in the element housing space 20a is cured to obtain a cured product, whereby the film capacitor 100 shown in FIGS. 1 and 2 can be obtained.
  • the film capacitor may be provided with a film capacitor element and a sealing portion for sealing the film capacitor element, and the sealing portion may contain the resin composition or the cured product thereof, without providing the outer case.
  • the aspect which the whole sealing part which seals a film capacitor element may be exposed outside may be sufficient.
  • the number of film capacitor elements sealed in the sealing portion may be one or more.
  • the film capacitor element In the sealing portion of the film capacitor, the film capacitor element may be in contact with the bottom surface of the outer case without the sealing portion being interposed between the film capacitor element and the bottom surface of the outer case. In the sealing portion, the film capacitor element may be in contact with the side wall of the outer case without the sealing portion being interposed between the film capacitor element and the side wall of the outer case.
  • the film capacitor element is not particularly limited as long as it has a film body (capacitor body, film element body) formed of a film.
  • the film capacitor element has a laminate of films (a film structure formed by laminating films) in place of a wound body of a film (a film structure formed by winding a film). May be A wound body or a laminate of a metallized film can be used as the film body.
  • a resin composition was prepared by mixing the following components shown in Table 1 and Table 2.
  • thermosetting resin Bisphenol A type epoxy resin, manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., trade name: Epomic R-139S Bisphenol A type epoxy resin, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, trade name: JER 834
  • Antifoamer silicone antifoamer, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., trade name: KS-603 Coupling agent, epoxy group-containing silane coupling agent, manufactured by Dow Corning, trade name: OFS-6040 Flame retardant, ammonium polyphosphate, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: TCP Flame retardant, ammonium polyphosphate, manufactured by Clariant Chemicals Co., Ltd., trade name: Exolit AP462
  • viscosity The viscosity of the resin composition was measured under the conditions of a temperature of 40 ° C. and a rotation number of 60 rpm (60 revolutions) using a B-type rotational viscometer (trade name: BL manufactured by TOKIMEC). The temperature was adjusted using a thermostat (manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd., trade name: BF600).
  • the resin composition was thermally cured at 105 ° C. for 8 hours to obtain a cured product, and then the cured product was processed into a rectangular parallelepiped shape of 125 mm long ⁇ 13.0 mm wide and 5 mm thick to obtain a test piece.
  • the flame retardance was evaluated according to the test method of UL94V using the test piece. In accordance with the UL 94 V determination criteria, the lower contact flame was determined in four stages of “V-0”, “V-1”, “V-2”, and “V-NOT” (classification not possible). “V-0” is the highest in flame retardancy, and the flame retardancy decreases in the order of “V-1”, “V-2” and “V-NOT”.
  • Thermal mechanical analysis: TMA The resin composition was thermally cured at 105 ° C. for 8 hours to obtain a cured product, and then the cured product was processed into a rectangular parallelepiped shape of 5 mm long ⁇ 5 mm wide and 3 mm thick to obtain a test piece.
  • a thermal expansion curve was obtained using a thermomechanical analyzer (compressed TMA measuring device, manufactured by RIGAKU CO., LTD., Trade name: TMA 8310) under the conditions of a temperature rising rate of 10 ° C / min, 40 to 180 ° C and a load of 5N.
  • the glass transition temperature (Tg, unit: ° C.) of the test piece was determined from the bending line of the thermal expansion curve. Further, the linear expansion coefficient ( ⁇ 1, unit: ppm) was determined from the slope of the region lower than the glass transition temperature.
  • SYMBOLS 10 Film capacitor element, 12 ... Winding body, 14 ... Metallikon electrode, 16 ... Lead wire, 20 ... Outer case, 20a ... Element accommodation space, 30 ... Sealing part, 30a ... Resin composition, 100 ... Film capacitor ( Molded body).

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Abstract

硬化性成分と、膨張黒鉛と、を含有する、注型用の樹脂組成物。素子と、前記素子を封止する封止部と、を備え、前記封止部が前記樹脂組成物又はその硬化物を含む、成形体。

Description

樹脂組成物、硬化物、成形体及びその製造方法、並びに、フィルムコンデンサ及びその製造方法
　本発明は、樹脂組成物、硬化物、成形体及びその製造方法、並びに、フィルムコンデンサ及びその製造方法に関する。
　フィルムコンデンサ等の電子部品は、例えば、太陽電池、産業機器、電気自動車等における電力変換装置（パワーコンディショナ）に用いられている。電子部品として用いられる成形体は、例えば、素子と、素子を封止する封止部とを備えている。例えば、フィルムコンデンサは、フィルムコンデンサ素子と、フィルムコンデンサ素子を封止する封止部とを備えており、フィルムコンデンサ素子を収容する空間を有する型部材の前記空間内にフィルムコンデンサ素子を配置した後に前記空間に封止材を供給して封止部を形成することにより得ることができる（例えば、下記特許文献１参照）。封止部としては、樹脂材料を含む硬化性の樹脂組成物の硬化物を用いることができる。
特開平７－１６１５７８号公報
　素子を封止する封止部を備える成形体において素子の劣化を抑制する観点から、水分が外部から封止部内に侵入することを抑制することが望ましい。そのため、封止部として用いられる硬化物に対しては、吸水率が低いことが求められ、さらには、優れた難燃性及び耐熱性を達成しつつ吸水率が低いことが求められている。特に、注型用の樹脂組成物の硬化物に対しては、優れた難燃性及び耐熱性を達成しつつ吸水率が低いことが求められている。
　本発明は、このような事情に鑑みなされたものであり、優れた難燃性及び耐熱性を有しつつ吸水率の低い硬化物を得ることが可能な樹脂組成物、及び、その硬化物を提供することを目的とする。また、本発明は、前記樹脂組成物又はその硬化物を用いた成形体及びその製造方法を提供することを目的とする。さらに、本発明は、前記樹脂組成物又はその硬化物を用いたフィルムコンデンサ及びその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明に係る樹脂組成物は、硬化性成分と、膨張黒鉛と、を含有する、注型用の樹脂組成物である。
　本発明に係る樹脂組成物によれば、優れた難燃性及び耐熱性を有しつつ吸水率の低い硬化物を得ることができる。このように吸水率が低い場合、素子を封止する封止部としてこのような樹脂組成物の硬化物を備える成形体において素子の劣化を抑制することができる。さらに、本発明に係る樹脂組成物によれば、溶剤を用いない場合であっても樹脂組成物の粘度を低く維持することが可能であり、樹脂組成物を注型する際に樹脂組成物の充填作業性に優れる。
　前記膨張黒鉛の長径は、８００μｍ以下であることが好ましい。
　前記硬化性成分は、エポキシ樹脂を含むことが好ましい。
　Ｂ型粘度計を用いて４０℃、６０ｒｐｍの条件で測定した場合の樹脂組成物の粘度は、８．０Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。
　本発明に係る硬化物は、上述の樹脂組成物の硬化物である。
　本発明に係る成形体は、素子と、前記素子を封止する封止部と、を備え、前記封止部が上述の樹脂組成物又はその硬化物を含む。本発明に係る成形体の製造方法においては、上述の樹脂組成物を注型して成形体を得る。
　本発明に係るフィルムコンデンサは、フィルムコンデンサ素子と、前記フィルムコンデンサ素子を封止する封止部と、を備え、前記封止部が上述の樹脂組成物又はその硬化物を含む。本発明に係るフィルムコンデンサの製造方法においては、上述の樹脂組成物を注型して、フィルムコンデンサ素子を封止する封止部を備えたフィルムコンデンサを得る。
　本発明によれば、優れた難燃性及び耐熱性を有しつつ吸水率の低い硬化物を得ることができる。さらに、本発明によれば、溶剤を用いない場合であっても樹脂組成物の粘度を低く維持することが可能であり、樹脂組成物を注型する際に樹脂組成物の充填作業性に優れる。本発明によれば、注型への樹脂組成物の応用を提供できる。
図１は、本発明の一実施形態に係る成形体を示す斜視図である。 図２は、本発明の一実施形態に係る成形体を示す端面図である。 図３は、本発明の一実施形態に係る成形体の製造方法を示す斜視図である。
　以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
　本明細書において、「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「Ａ又はＢ」とは、Ａ及びＢのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。本明細書において、組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
＜樹脂組成物及び硬化物＞
　本実施形態に係る樹脂組成物は、注型用の樹脂組成物である。本実施形態に係る樹脂組成物を注型することにより成形体を得ることができる。本実施形態に係る硬化物は、本実施形態に係る樹脂組成物の硬化物であり、硬化性の樹脂組成物を硬化させることにより得ることができる。本実施形態に係る樹脂組成物及びその硬化物は、例えば、黒色を呈している。本実施形態に係る硬化物は、素子を封止する封止部として用いることができる。封止部によって素子を封止することにより、水分等によって素子が劣化することを抑制することができる。
　本実施形態に係る樹脂組成物は、硬化性成分と、膨張黒鉛と、を含有する。本実施形態に係る樹脂組成物によれば、優れた難燃性及び耐熱性を有しつつ吸水率の低い硬化物を得ることができる。このような効果が発現される理由は必ずしも明らかではないが、本発明者は、以下のように推察している。
　すなわち、膨張黒鉛では、六方晶系と呼ばれる結晶構造を炭素原子が形成しており、膨張黒鉛は親水性の極性基を有していない。そのため、水の吸着又は保持が可能な化学構造を有していないことから、吸水率の低い硬化物を得ることができる。このような膨張黒鉛を用いることにより、優れた難燃性及び耐熱性を有しつつ吸水率の低い硬化物を得ることができる。
（硬化性成分）
　硬化性成分は、例えば、硬化性樹脂及び硬化剤を含むことができる。硬化剤を用いることなく硬化性樹脂が硬化可能である場合には、硬化剤を用いなくてもよい。
　硬化性成分としては、熱硬化性成分又は光硬化性成分を用いることが可能であり、硬化性樹脂としては、熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂を用いることができる。硬化性成分としては、硬化性に優れる観点から、熱硬化性成分が好ましい。熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル、シリコーン樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。光硬化性樹脂としては、アクリル樹脂、メタクリル樹脂等が挙げられる。硬化性成分は、硬化物の透湿性が低く、硬化物により素子を封止した際に素子の劣化を防ぎやすい観点から、エポキシ樹脂を含むことが好ましい。
　エポキシ樹脂としては、１分子中に２個以上のグリシジル基を有する樹脂を用いることができる。エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＢ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＢＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＣ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＧ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＭ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＰＨ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＴＭＣ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＺ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂（ヘキサンジオールビスフェノールＳジグリシジルエーテル等）、ノボラックフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビキシレノール型エポキシ樹脂（ビキシレノールジグリシジルエーテル等）、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（水添ビスフェノールＡグリシジルエーテル等）、これら樹脂の二塩基酸変性ジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、脂肪族エポキシ樹脂などが挙げられる。
　エポキシ樹脂の含有量は、硬化物の透湿性が低く、硬化物により素子を封止した際に素子の劣化を防ぎやすい観点から、硬化性樹脂の全質量を基準として、５０質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましく、９０質量％以上が更に好ましい。エポキシ樹脂の含有量は、硬化性樹脂の全質量を基準として１００質量％であってもよい。
　硬化性樹脂の含有量は、樹脂組成物の全質量（溶剤の質量を除く）を基準として下記の範囲が好ましい。硬化性樹脂の含有量は、樹脂組成物の粘度の過剰な上昇が抑制されて樹脂組成物の取り扱いが容易である（作業性を確保しやすい）観点から、１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上がより好ましく、１８質量％以上が更に好ましく、２０質量％以上が特に好ましい。硬化性樹脂の含有量は、吸水率の低い硬化物を得やすい観点から、６０質量％以下が好ましく、５０質量％以下がより好ましく、４０質量％以下が更に好ましく、３０質量％以下が特に好ましい。これらの観点から、硬化性樹脂の含有量は、１０～６０質量％が好ましい。
　硬化剤としては、グリシジル基と反応する官能基を１分子中に２個以上有する化合物を用いることができる。硬化剤としては、フェノール樹脂、酸無水物等が挙げられる。
　フェノール樹脂としては、１分子中に２個以上のフェノール性水酸基を有する樹脂を用いることができる。フェノール樹脂としては、フェノール類及び／又はナフトール類とアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂、ビフェニル骨格型フェノール樹脂、パラキシリレン変性フェノール樹脂、メタキシリレン・パラキシリレン変性フェノール樹脂、メラミン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂、キシリレン変性ナフトール樹脂等が挙げられる。フェノール類としては、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシノール、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等が挙げられる。ナフトール類としては、α－ナフトール、β－ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等が挙げられる。アルデヒド類としては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等が挙げられる。
　酸無水物としては、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、エンドメチレンテトラヒドロ無水フタル酸、ドデセニル無水コハク酸、オクテニル無水コハク酸等が挙げられる。
　硬化剤の含有量は、硬化物の優れた強度が得られやすい観点、及び、硬化物の透湿性が低く、硬化物により素子を封止した際に素子の劣化を防ぎやすい観点から、樹脂組成物の全質量（有機溶剤等の溶剤を除く）を基準として、１０～５５質量％が好ましく、１２～４０質量％がより好ましく、１５～３０質量％が更に好ましい。
　硬化性成分は、硬化促進剤を含んでいてもよい。硬化促進剤としては、４級アンモニウム塩、アミン系の硬化促進剤、リン系の硬化促進剤等が挙げられる。アミン系の硬化促進剤としては、イミダゾール化合物、脂肪族アミン、芳香族アミン、変性アミン、ポリアミド樹脂等が挙げられる。リン系の硬化促進剤としては、ホスフィンオキサイド、ホスホニウム塩、ダイホスフィン等が挙げられる。
（膨張黒鉛）
　膨張黒鉛は、黒鉛の結晶構造の層間が拡張された材料であり、例えば、黒鉛以外の物質が黒鉛の層間内に侵入して形成された黒鉛層間化合物である。膨張黒鉛は、例えば、黒鉛材料を酸（硫酸、硝酸等）に浸漬させた後に熱処理することで得ることができる。
　膨張黒鉛の長径は、樹脂組成物の粘度の過剰な上昇が抑制されて樹脂組成物の取り扱いが容易である（作業性を確保しやすい）観点から、２μｍ以上が好ましく、５μｍ以上がより好ましく、１０μｍ以上が更に好ましく、１２μｍ以上が特に好ましい。膨張黒鉛の長径は、膨張黒鉛が樹脂組成物中において分散しやすい観点から、８００μｍ以下が好ましく、５００μｍ以下がより好ましく、２００μｍ以下が更に好ましく、１００μｍ以下が特に好ましい。これらの観点から、膨張黒鉛の長径は、５～８００μｍが好ましい。膨張黒鉛の平均長径についても、これらの範囲であることが好ましい。
　膨張黒鉛の長径は、例えば、次の手順により得ることができる。測定対象の膨張黒鉛を硬化性成分に分散させて硬化物を作製した後、膨張黒鉛が露出するように硬化物を切断する。次に、膨張黒鉛の長径（膨張黒鉛全体の最大長さ）が把握できるまで切断面を研磨する。そして、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は光学顕微鏡を用いて切断面を観察し、膨張黒鉛の長径を測定する。膨張黒鉛が硬化物中に分散していない場合についても、走査電子顕微鏡又は光学顕微鏡を用いて膨張黒鉛の長径を得ることができる。すなわち、走査電子顕微鏡又は光学顕微鏡を用いて膨張黒鉛単独の観察像を得た後、観察像における膨張黒鉛全体の最大長さを膨張黒鉛の長径として取得することができる。
　膨張黒鉛の含有量は、樹脂組成物の全質量（溶剤の質量を除く）を基準として下記の範囲が好ましい。膨張黒鉛の含有量は、硬化物に高い難燃性を付与しやすい観点から、２．０質量％以上が好ましく、４．０質量％以上がより好ましく、８．０質量％以上が更に好ましい。膨張黒鉛の含有量は、膨張黒鉛が樹脂組成物中において分散しやすい観点から、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましい。これらの観点から、膨張黒鉛の含有量は、２．０～３０質量％が好ましい。
（その他の添加剤）
　本実施形態に係る樹脂組成物は、硬化性成分及び膨張黒鉛とは異なる添加剤を含有することができる。添加剤としては、フィラー、消泡剤、難燃剤、カップリング剤、反応希釈剤、可撓性付与剤、顔料、着色剤、溶剤等が挙げられる。
　フィラーの構成材料としては、シリカ、カーボンブラック、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ウォラストナイト、アエロジル、アルミナ、炭酸カルシウム、珪酸カルシウム、マイカ、タルク、クレー、チタンホワイト、窒化珪素、炭化珪素、黒鉛（膨張黒鉛を除く）、メラミンシアヌレートなどが挙げられる。シリカとしては、結晶シリカ、溶融シリカ等が挙げられる。フィラーは、硬化性成分との親和性（なじみやすさ）、及び、汎用性に優れる観点から、シリカ及び水酸化アルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましく、シリカを含むことがより好ましい。
　フィラーの粒径は、樹脂組成物の粘度の過剰な上昇が抑制されて樹脂組成物の取り扱いが容易である（作業性を確保しやすい）観点から、２μｍ以上が好ましく、３μｍ以上がより好ましく、５μｍ以上が更に好ましく、１０μｍ以上が特に好ましい。フィラーの粒径は、微細な隙間への含浸性に優れる樹脂組成物を得やすい観点から、３０μｍ以下が好ましく、２０μｍ以下がより好ましく、１５μｍ以下が更に好ましい。これらの観点から、フィラーの粒径は、２～３０μｍが好ましい。フィラーの粒径は、レーザー回折粒度分布計（株式会社堀場製作所製、商品名：ＬＡ９２０）により測定することができる。フィラーの平均粒径についても、これらの各範囲であることが好ましい。
　フィラーの含有量は、樹脂組成物の全質量（溶剤の質量を除く）を基準として下記の範囲が好ましい。フィラーの含有量は、硬化物の優れた強度が得られやすい観点、及び、硬化物の透湿性が低く、硬化物により素子を封止した際に素子の劣化を防ぎやすい観点から、３０質量％以上が好ましく、４０質量％以上がより好ましく、５０質量％以上が更に好ましい。フィラーの含有量は、樹脂組成物の粘度の過剰な上昇が抑制されて樹脂組成物の取り扱いが容易である（作業性を確保しやすい）観点から、８０質量％以下が好ましく、７０質量％以下がより好ましく、６０質量％以下が更に好ましい。これらの観点から、フィラーの含有量は、３０～８０質量％が好ましい。
（粘度）
　Ｂ型粘度計を用いて４０℃、６０ｒｐｍの条件で測定した場合の樹脂組成物の粘度は、樹脂組成物を注型する際に樹脂組成物の充填作業性に更に優れる観点から、８．０Ｐａ・ｓ以下が好ましく、７．０Ｐａ・ｓ以下がより好ましく、５．０Ｐａ・ｓ以下が更に好ましく、３．０Ｐａ・ｓ以下が特に好ましく、２．０Ｐａ・ｓ以下が極めて好ましい。前記粘度は、例えば、１．０Ｐａ・ｓ以上であってもよい。
＜成形体＞
　本実施形態に係る成形体は、素子と、素子を封止する封止部と、を備え、封止部が本実施形態に係る樹脂組成物又はその硬化物を含む。成形体としては、例えば、コンデンサ（フィルムコンデンサ等）、チップインダクタ、リアクトル、トランス、モールドコイル、ＬＳＩチップ、ＩＣチップ、センサー（タイヤ空気圧センサー等）、エンジンコントロールユニット（ＥＣＵ）などの電子部品が挙げられる。
　図１は、本実施形態に係る成形体の一例として、フィルムコンデンサを示す斜視図である。図２は、本実施形態に係る成形体の一例として、フィルムコンデンサを示す端面図である。図２の（ａ）は、図１のＩＩａ－ＩＩａ線に沿った端面図である。図２の（ｂ）は、図１のＩＩｂ－ＩＩｂ線に沿った端面図である。
　図１及び図２に示すフィルムコンデンサ（成形体）１００は、ケース型フィルムコンデンサである。フィルムコンデンサ１００は、フィルムコンデンサ素子（フィルムコンデンサ巻回素子）１０と、フィルムコンデンサ素子１０を収容する素子収容空間２０ａを有する有底の外装ケース（ケース）２０と、素子収容空間２０ａ内においてフィルムコンデンサ素子１０を封止する封止部３０と、を備える。封止部３０は、本実施形態に係る樹脂組成物の硬化物を含む。
　フィルムコンデンサ素子１０は、例えば、巻回体１２と、メタリコン電極１４と、リード線１６と、を有している。フィルムコンデンサ素子１０の製造方法は、例えば、樹脂フィルムに金属蒸着して得られる部材（金属化フィルム）を巻き回して巻回体１２を得る工程と、樹脂フィルムの巻回方向に直行する方向における巻回体１２の両端面に金属（メタリコン材）を蒸着（メタリコン処理）してメタリコン電極１４を得る工程と、メタリコン電極１４にリード線１６を接続する工程と、を備える。樹脂フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリプロピレン（ＰＰ）フィルム等が挙げられる。金属蒸着の金属としては、亜鉛、錫、アルミニウム等が挙げられる。巻回体１２は、例えば、略楕円形状の断面を有する筒状体である。メタリコン電極１４は、巻回体１２の両端面のそれぞれの全面に形成することができる。メタリコン電極１４の金属としては、亜鉛、錫、アルミニウム等が挙げられる。リード線１６は、例えば、巻回体１２の両端面のそれぞれに２本ずつ配置されており、２本のリード線１６は、両端面のそれぞれにおいて、端面の長手方向に互いに離れて配置されている。リード線１６は、例えば、はんだによりメタリコン電極１４に接続されている。
　外装ケース２０は、例えば、直方体形状を有しており、直方体形状の素子収容空間２０ａを内部に有している。外装ケース２０の上部には、素子収容空間２０ａと連通する開口部が形成されている。外装ケース２０は、例えば、ポリフェニレンスルファイド（ＰＰＳ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）等によって形成されている。フィルムコンデンサ素子１０のリード線１６は、外装ケース２０の開口部の開口方向に伸びており、リード線１６の先端側の部分は、素子収容空間２０ａの外に突出している。
　封止部３０は、例えば、フィルムコンデンサ素子１０の巻回体１２の全体が覆われるように（外部に露出しないように）外装ケース２０の素子収容空間２０ａ内に充填されている。封止部３０内において、フィルムコンデンサ素子１０と外装ケース２０の底面との間には封止部３０が介在しており、フィルムコンデンサ素子１０は外装ケース２０の底面から離れて配置されている。封止部３０内において、フィルムコンデンサ素子１０と外装ケース２０の側壁との間には封止部３０が介在しており、フィルムコンデンサ素子１０は外装ケース２０の側壁から離れて配置されている。これらのようにフィルムコンデンサ素子１０と外装ケース２０との間に封止部３０が介在している場合、フィルムコンデンサ素子１０が封止部３０に充分に保護されやすいため、フィルムコンデンサを長寿命化させやすい。
＜成形体の製造方法＞
　本実施形態に係る成形体の製造方法においては、本実施形態に係る樹脂組成物を注型して成形体を得る。本実施形態に係る成形体の製造方法は、例えば、硬化性の封止材として、本実施形態に係る樹脂組成物を型部材（鋳型、枠体）に供給する樹脂供給工程と、樹脂組成物を硬化し成形体を得る硬化工程と、をこの順に備えている。成形方法としては、真空注型、インサート成形、射出成形、押出成形、トランスファ成形等が挙げられる。
　本実施形態に係る成形体の製造方法の一例として、本実施形態に係るフィルムコンデンサの製造方法においては、本実施形態に係る樹脂組成物を注型して、フィルムコンデンサ素子を封止する封止部を備えたフィルムコンデンサを得る。本実施形態に係るフィルムコンデンサの製造方法は、例えば、硬化性の封止材として、本実施形態に係る樹脂組成物を外装ケース（ケース）の素子収容空間に供給する樹脂供給工程と、樹脂組成物を硬化する硬化工程と、をこの順に備えている。
　樹脂供給工程では、フィルムコンデンサ素子が収容された素子収容空間内に、本実施形態に係る樹脂組成物（硬化性の封止材）を供給する。樹脂供給工程は、例えば、真空下、温度２０～９０℃の条件で行うことができる。樹脂供給工程では、例えば、樹脂組成物の供給に伴い、浮力によってフィルムコンデンサ素子が樹脂組成物の液面に浮き上がることにより、フィルムコンデンサ素子と外装ケースの底面との間に樹脂組成物が介在してもよい。
　硬化工程では、素子収容空間内に供給された樹脂組成物を硬化して硬化物を得る。硬化工程では、例えば、熱硬化性の樹脂組成物を加熱して硬化物を得る。樹脂組成物の硬化温度は、１１０℃以下であることが好ましい。硬化工程は、例えば、８５～１０５℃、３～８時間の条件で行うことができる。複数の条件を組み合わせてもよく、一の温度で加熱した後に他の温度（例えば、前記一の温度よりも高温）で加熱してもよい。
　本実施形態に係るフィルムコンデンサの製造方法では、樹脂供給工程と硬化工程とを繰り返し行ってもよい。例えば、フィルムコンデンサ素子の巻回体の底部が浸漬されるまで樹脂組成物を素子収容空間内に供給した後に樹脂組成物を硬化させ、さらに、樹脂組成物を素子収容空間内に供給した後に樹脂組成物を硬化させてもよい。すなわち、フィルムコンデンサ素子の巻回体の全体が覆われるまで、樹脂組成物の供給及び硬化は複数回行われてもよい。フィルムコンデンサ素子の巻回体の底部が浸漬されるまで樹脂組成物を素子収容空間内に供給した後に樹脂組成物を硬化させることにより、その後の樹脂組成物の供給の際に、浮力によってフィルムコンデンサ素子が樹脂組成物の液面に浮き上がることを抑制することができる。
　本実施形態に係るフィルムコンデンサの製造方法は、樹脂供給工程の前に、フィルムコンデンサ素子を素子収容空間内に配置する素子配置工程を備えていてもよい。また、本実施形態に係るフィルムコンデンサの製造方法では、素子収容空間内に樹脂組成物を供給した後にフィルムコンデンサ素子を素子収容空間内に配置してもよい。
　図３は、本実施形態に係る成形体の製造方法の一例として、フィルムコンデンサの製造方法を示す斜視図である。まず、図３の（ａ）に示すように、素子配置工程において、フィルムコンデンサ素子１０を外装ケース２０の素子収容空間２０ａ内に配置する。次に、図３の（ｂ）に示すように、樹脂供給工程において、硬化性の封止材として樹脂組成物３０ａを素子収容空間２０ａ内に供給する。これにより、図３の（ｃ）に示すように、樹脂組成物３０ａが素子収容空間２０ａ内に充填される。そして、硬化工程において、素子収容空間２０ａ内の樹脂組成物３０ａを硬化して硬化物を得ることにより、図１及び図２に示すフィルムコンデンサ１００を得ることができる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されない。例えば、フィルムコンデンサは、フィルムコンデンサ素子と、フィルムコンデンサ素子を封止する封止部と、を備え、封止部が樹脂組成物又はその硬化物を含んでいればよく、外装ケースを備えることなく、フィルムコンデンサ素子を封止する封止部の全体が外部に露出した態様であってもよい。封止部に封止されるフィルムコンデンサ素子は、一つであってもよく、複数であってもよい。
　フィルムコンデンサの封止部内において、フィルムコンデンサ素子と外装ケースの底面との間に封止部が介在することなく、フィルムコンデンサ素子が外装ケースの底面に接していてもよい。封止部内において、フィルムコンデンサ素子と外装ケースの側壁との間に封止部が介在することなく、フィルムコンデンサ素子が外装ケースの側壁に接していてもよい。
　フィルムコンデンサ素子は、フィルムで形成されたフィルム本体（コンデンサ本体、フィルム素子本体）を有していればよく、特に限定されない。例えば、フィルムコンデンサ素子は、フィルムの巻回体（フィルムを巻き回して形成されたフィルム構造体）に代えて、フィルムの積層体（フィルムを積層して形成されたフィルム構造体）を有していてもよい。フィルム本体としては、金属化フィルムの巻回体又は積層体を用いることができる。
　以下、実施例及び比較例を用いて本発明の内容を更に詳細に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
＜樹脂組成物の調製＞
　表１及び表２に示す下記成分を混合することにより樹脂組成物を調製した。
（熱硬化性樹脂）
　ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、三井化学株式会社製、商品名：エポミックＲ－１３９Ｓ
　ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、三菱ケミカル株式会社製、商品名：ＪＥＲ８３４
（硬化剤）
　酸無水物、３ｏｒ４－メチル－１，２，３，６－テトラヒドロ無水フタル酸、日立化成株式会社製、商品名：ＨＮ－２０００
（硬化促進剤）
　塩化ベンザルコニウム、日本油脂株式会社製、商品名：Ｍ２－１００Ｒ
（膨張黒鉛）
　（商品名）ＧＲＥＰ－ＥＧ、株式会社鈴裕化学製、平均長径：６００μｍ
　（商品名）ＥＸＰ－１００Ｓ、富士黒鉛工業株式会社製、平均長径：２００μｍ
（フィラー）
　メラミンシアヌレート、日産化学工業株式会社製、商品名：ＭＣ－４０００、平均粒径：１４μｍ
　カーボンブラック、着色剤、三菱ケミカル株式会社製、商品名：ＭＡ－１００
　結晶シリカ、フミテック株式会社製、商品名：ＨＣ－１５、平均粒径：１２．８μｍ
　結晶シリカ、シベルコ・ジャパン株式会社製、商品名：ＣＡ００４０、平均粒径：３．６５μｍ
　水酸化アルミニウム、日本軽金属株式会社製、商品名：ＡＬ－Ｂ１４３、平均粒径：５μｍ
　水酸化マグネシウム、神島化学工業株式会社製、商品名：Ｎ－６、平均粒径：１．３μｍ
（その他の添加剤）
　消泡剤、シリコーン系消泡剤、信越化学工業株式会社製、商品名：ＫＳ－６０３
　カップリング剤、エポキシ基含有シランカップリング剤、ダウコーニング社製、商品名：ＯＦＳ－６０４０
　難燃剤、ポリリン酸アンモニウム、大八化学工業株式会社製、商品名：ＴＣＰ
　難燃剤、ポリリン酸アンモニウム、クラリアントケミカルズ株式会社製、商品名：Ｅｘｏｌｉｔ　ＡＰ４６２
＜物性測定＞
　前記樹脂組成物を用いて下記の物性測定を行った。物性測定は、上述の硬化剤と他成分とを混合した後、速やかに行った。物性測定の結果を表１及び表２に示す。
（吸水率）
　直径６０ｍｍのアルミニウムシャーレ内に前記樹脂組成物を２０ｇ注入した。次に、前記樹脂組成物を１０５℃で８時間熱硬化させて硬化物を得た後、前記硬化物の質量を測定した。続いて、１２１℃、１００％ＲＨ、２ａｔｍの条件で前記硬化物に３７時間吸水させた後、前記硬化物の質量を測定した。下記式により硬化物の吸水率を算出した。
　吸水率（質量％）＝（吸水後の質量－吸水前の質量）／吸水前の質量
（粘度）
　Ｂ型回転粘度計（ＴＯＫＩＭＥＣ社製、商品名：ＢＬ）を用いて、温度４０℃、回転数６０ｒｐｍ（６０回転）の条件における前記樹脂組成物の粘度を測定した。温度は、恒温槽（ヤマト科学株式会社製、商品名：ＢＦ６００）を用いて調整した。
（難燃性）
　前記樹脂組成物を１０５℃で８時間熱硬化させて硬化物を得た後、縦１２５ｍｍ×横１３．０ｍｍ、厚さ５ｍｍの直方体形状に硬化物を加工して試験片を得た。前記試験片を用いて、ＵＬ９４Ｖの試験方法に従い難燃性を評価した。ＵＬ９４Ｖの判定基準に従い、下部接炎について「Ｖ－０」、「Ｖ－１」、「Ｖ－２」、「Ｖ－ＮＯＴ」（分類不可）の４段階で判定した。「Ｖ－０」が最も難燃性が高く、「Ｖ－１」、「Ｖ－２」及び「Ｖ－ＮＯＴ」の順に難燃性が低下する。
（熱機械分析：ＴＭＡ）
　前記樹脂組成物を１０５℃で８時間熱硬化させて硬化物を得た後、縦５ｍｍ×横５ｍｍ、厚さ３ｍｍの直方体形状に硬化物を加工して試験片を得た。熱機械分析装置（圧縮ＴＭＡ測定装置、リガク株式会社製、商品名：ＴＭＡ８３１０）を用いて、昇温速度１０℃／ｍｉｎ、４０～１８０℃、荷重５Ｎの条件で測定して熱膨張曲線を得た。熱膨張曲線の屈曲線から前記試験片のガラス転移温度（Ｔｇ、単位：℃）を求めた。また、ガラス転移温度より低温の領域の傾きから線膨張係数（α１、単位：ｐｐｍ）を求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１及び表２に示されるとおり、膨張黒鉛を用いた各実施例では、優れた難燃性及び耐熱性を有しつつ吸水率の低い硬化物が得られている。膨張黒鉛を用いていない各比較例では、難燃性に劣る結果（比較例１）、硬化物の吸水率が高い結果（比較例２、３及び５）、又は、耐熱性が低い結果（比較例４）が得られている。また、各実施例では、溶剤を用いないものの樹脂組成物の粘度が低く維持されている。
　１０…フィルムコンデンサ素子、１２…巻回体、１４…メタリコン電極、１６…リード線、２０…外装ケース、２０ａ…素子収容空間、３０…封止部、３０ａ…樹脂組成物、１００…フィルムコンデンサ（成形体）。

Claims (9)

  1. 　硬化性成分と、膨張黒鉛と、を含有する、注型用の樹脂組成物。
  2. 　前記膨張黒鉛の長径が８００μｍ以下である、請求項１に記載の樹脂組成物。
  3. 　前記硬化性成分がエポキシ樹脂を含む、請求項１又は２に記載の樹脂組成物。
  4. 　Ｂ型粘度計を用いて４０℃、６０ｒｐｍの条件で測定した場合の粘度が８．０Ｐａ・ｓ以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の樹脂組成物の硬化物。
  6. 　素子と、前記素子を封止する封止部と、を備え、
    　前記封止部が、請求項１～４のいずれか一項に記載の樹脂組成物又はその硬化物を含む、成形体。
  7. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の樹脂組成物を注型して成形体を得る、成形体の製造方法。
  8. 　フィルムコンデンサ素子と、前記フィルムコンデンサ素子を封止する封止部と、を備え、
    　前記封止部が、請求項１～４のいずれか一項に記載の樹脂組成物又はその硬化物を含む、フィルムコンデンサ。
  9. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の樹脂組成物を注型して、フィルムコンデンサ素子を封止する封止部を備えたフィルムコンデンサを得る、フィルムコンデンサの製造方法。
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