ES2625619T3 - Formación de uretdiona en disolución - Google Patents

Abstract

Uso de carbonatos orgánicos y/o nitrilos orgánicos en la oligomerización catalizada con fosfina de mono- y/o poliisocianatos para dar uretdionas.

Description

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solicitud de patente japonesa no proporciona ninguna indicación explícita, adecuadamente para el aumento de la selectividad en el caso de la oligomerización de NCO catalizada con fosfina en favor de las uretdionas.

Ejemplos 21 a 25 (sin disolvente, Ensayos comparativos) y

Ejemplos 26 a 32 (con carbonato de propileno, de acuerdo con la invención)

En un recipiente esmerilado plano de doble pared, templado mediante un circuito externo a 30°C con agitador, refrigerador de reflujo conectado a una instalación de gas inerte (nitrógeno/vacío) y termómetro, se dispusieron previamente 4200 g de HDI y se desgasificó. Tras airear con nitrógeno se dosificaron 45,2 g de DCPBP y se agitó el tiempo indicado en la Tabla 6 a 30°C. El índice de refracción de la mezcla (nD20) aumentó a este respecto hasta 1,4611. A continuación se procesó la mezcla de reacción sin desactivación previa de la fosfina. El procesamiento tuvo lugar mediante destilación de vacío en un evaporador de capa fina, tipo evaporador de recorrido corto (KWV), con evaporador previo preconectado (VV) (datos de destilación: presión: 0,08 mbar, temperatura de VV: 140°C, temp. de HV: 150°C, duración de destilación: 5 a 6 h), separándose monómero sin reaccionar junto con el catalizador activo como destilado y la resina de poliisocianato que contiene grupos uretdiona como producto de cola (pase inicial, Ejemplo 21). El destilado que contiene el catalizador activo se recogió en un segundo aparato agitador esmerilado plano que tenía una construcción idéntica al primero y se rellenó inmediatamente después del final de la destilación con HDI recién desgasificado hasta la cantidad inicial (4200 g). A continuación se agitó de nuevo el tiempo indicado en la Tabla 6 a 30°C y tras la medición del índice de refracción de la mezcla de reacción se procesó por destilación tal como se describió anteriormente (Ejemplo 22). Este modo de proceder se repitió tres veces más (hasta el Ensayo 25).

A continuación, tras rellenar de nuevo el destilado del ensayo anterior hasta la cantidad inicial (4200 g) y la determinación del índice de refracción de la mezcla, se añadieron aún 1000 g de carbonato de propileno, de manera correspondiente al 19 % en la mezcla de reacción, inmediatamente después de la homogeneización se midió de nuevo el índice de refracción de la mezcla y se procedió adicionalmente tal como se describió anteriormente. Se recurrió a la diferencia entre los dos índices de refracción medidos para la determinación del nD20 corregido. En los siguientes ensayos se procedió tal como se describió anteriormente.

En el ensayo 31 ya no se añadió nada de HDI reciente tras la destilación, sino solo algo de carbonato de propileno para lavar el reactor, mediante lo cual se aumenta el porcentaje de carbonato de propileno en la mezcla. En las resinas no se detectó en general nada de carbonato de propileno (CG, límite de detección aproximadamente el 0,03 %), de modo que se partió de que no se producía ninguna pérdida de carbonato de propileno. Esta suposición se confirmó mediante el índice de refracción casi idéntico medido directamente después de la destilación y el rellenado con HDI reciente hasta el nivel anterior del reactor. En el ensayo 32, se ha aumentado adicionalmente el porcentaje de carbonato de propileno mediante la adición de carbonato de propileno adicional. El destilado producido en este ensayo contenía aproximadamente el 70 % de carbonato de propileno, permaneció durante meses como un líquido claro y se ha procesado para la recuperación del catalizador.

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Claims (1)

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