ES2616980T3 - Procedimiento de preparación, almacenaje, transporte y análisis de soluciones de dióxido de cloro - Google Patents

Procedimiento de preparación, almacenaje, transporte y análisis de soluciones de dióxido de cloro Download PDF

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Abstract

Un procedimiento para la preparación de muestras de dióxido de cloro para el transporte, almacenamiento, y/o análisis, caracterizado porque el procedimiento comprende las etapas de: - obtener al menos dos muestras, la Muestra 1 y la Muestra 2, a partir de una solución de dióxido de cloro a analizar, - separar el dióxido de cloro de la Muestra 1 para obtener la Muestra 1 tratada, y - convertir por completo el dióxido de cloro en la Muestra 2 a otras especies de cloro, para obtener la Muestra 2 tratada mediante: i) elevando suficientemente el pH de la Muestra 2, o ii) reduciendo químicamente el dióxido de cloro en la Muestra 2, o iii) oxidando químicamente el dióxido de cloro en la Muestra 2.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento de preparacion, almacenaje, transporte y analisis de soluciones de dioxido de cloro Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a un metodo de preparacion, almacenamiento, transporte, y analisis de soluciones de dioxido de cloro para determinar la concentracion de dioxido de cloro en esas soluciones. El metodo utiliza la qmmica del dioxido de cloro para modificar su estado tal que no se produce la desgasificacion y la descomposicion no deseadas de la solucion de ensayo.
Descripcion de la tecnica anterior
El dioxido de cloro es un gas disuelto en solucion. Es practicamente imposible transportar soluciones de dioxido de cloro sin desgasificar la solucion, al menos parcialmente, y disminuir la concentracion de dioxido de cloro en la solucion. Ademas, el dioxido de cloro es extremadamente sensible a la temperatura, la luz, y la concentracion. En presencia de altas temperaturas, el dioxido de cloro se desgasifica y se descompone mas rapidamente. En presencia de luz, sobre todo, luz solar y luz UV, el dioxido de cloro se descompone con bastante rapidez. A altas concentraciones, el dioxido de cloro se desgasifica rapidamente, y se descompone. Estos hechos simples suponen que para que las soluciones de dioxido de cloro se puedan utilizar de manera eficiente (normalmente se usan como desinfectantes y oxidantes), y a concentraciones maximas, la solucion de dioxido de cloro se debe generar en o cerca del lugar en el que se tiene que utilizar. Como tal, hay muchos generadores de dioxido de cloro usados en la industria.
Cuando se utilizan soluciones de dioxido de cloro para la desinfeccion o la oxidacion, es deseable ser capaces de determinar la concentracion del dioxido de cloro en la solucion en el momento o justo antes de su uso. Esta informacion se puede utilizar para ajustar la velocidad a la que se genera el dioxido de cloro para producir la solucion, y tambien puede ser un requisito por la regulacion del gobierno. Por lo tanto, es comun tomar muestras de la solucion justo antes de su uso con el fin de detectar la concentracion de dioxido de cloro en la solucion que se utiliza.
Cuando se analizan muestras de la solucion de dioxido de cloro para la concentracion de dioxido de cloro, las propiedades anteriores del dioxido de cloro siguen siendo una preocupacion. Todavfa es un gas disuelto en solucion, y se desgasificara y/o descompondra. De hecho, el mero transporte de soluciones de muestra de dioxido de cloro a traves de distancias cortas dentro de la misma instalacion para su analisis puede dar lugar a inexactitudes manifiestas en los resultados del analisis, y el transporte de este tipo de soluciones a sitios remotos para su analisis es imposible. Para reducir al mmimo los efectos de la desgasificacion y la descomposicion, se realizan analisis tan cerca del punto de toma de muestras como sea posible, y tan pronto como sea posible despues de que se haya tomado la muestra. Ademas, se han desarrollado muchos ensayos en lmea (es decir, ensayos que miden la concentracion de dioxido de cloro directamente en la corriente de proceso), pero estos han tenido un exito comercial limitado. Por lo general los ensayos en lmea se utilizan para controlar la concentracion de dioxido de cloro solamente como referencia, y normalmente no se utilizan para controlar el rendimiento del generador.
Los metodos para la determinacion de dioxido de cloro en muestras de agua se describen en MARCO AIETA E y col., "Determination of Chlorine Dioxide, Chlorine, Chlorite, and Chlorate in Water", en: Journal American Water Works Association, Vol. 76, No. 1, 1984, paginas 64-70.
Todos estos ensayos, ya sean continuos o discontinuos, son susceptibles a otros contaminantes en el agua, tales como partmulas, materia organica y otros productos qmmicos, incluidos los iones clorito. Algunos contaminantes, como partmulas o la materia organica, pueden causar el deterioro de los sensores de analisis, haciendo que los resultados del analisis sean incorrectos. Otros contaminantes, como el ion clorito, interfieren qmmicamente con el propio ensayo, y por lo tanto producen un resultado inexacto. Para evitar tal interferencia, se pueden incorporar membranas especiales a los sensores que permiten que el dioxido de cloro pase a su traves, pero no el ion clorito. Sin embargo, aunque los sensores son parcialmente eficaces en la determinacion de las concentraciones relativas de dioxido de cloro y para detectar tendencias en la concentracion, su falta de fiabilidad durante largos penodos de tiempo los hace menos eficaces en la determinacion de la concentracion real del dioxido de cloro en la solucion.
Ademas, es comun querer comprobar la concentracion tanto del dioxido de cloro como de los iones clorito presentes en la solucion con el dioxido de cloro. Con el fin de analizar la concentracion de ion clorito, se hace burbujear a traves de la solucion un gas que no reacciona con el contenido de la solucion. El gas obliga al gas de dioxido de cloro a salir de la solucion, dejando una solucion desgasificada que contiene ion clorito y no dioxido de cloro. Esto permite la medicion precisa de la concentracion inicial de iones clorito. Los metodos y medios para la desgasificacion de una solucion que contiene dioxido de cloro son bien conocidos para los expertos en la tecnica. Por lo general, el proceso se lleva a cabo mediante el burbujeo de gas nitrogeno o aire a traves de la solucion, pero se puede utilizar cualquier gas que no reaccione con el contenido de la solucion.
Tambien es ventajoso poder almacenar o transportar soluciones de dioxido de cloro. Sin embargo, durante el almacenamiento o el transporte de soluciones de dioxido de cloro, el dioxido de cloro se puede desgasificar y
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liberarse en el aire provocando un peligro potencial de exposicion a dioxido de cloro y/o una degradacion de la concentracion de dioxido de cloro en la solucion. Ademas, con el tiempo se produce la descomposicion natural de la solucion, reduciendo la concentracion de dioxido de cloro en la solucion almacenada o transportada. Por otra parte, si la solucion entra en contacto con calor, luz, o se agita durante el almacenamiento o el transporte, se puede producir la descomposicion mas rapida del dioxido de cloro.
Dadas las limitaciones de las tecnologfas actuales, existe una necesidad de un metodo de preparacion, almacenamiento, transporte, y analisis de soluciones de dioxido de cloro.
Sumario de la invencion
De acuerdo con la presente invencion, se retiran de la solucion dos muestras de ensayo de la solucion que contiene dioxido de cloro. Esto se puede lograr por diferentes medios conocidos por los expertos en la tecnica, tales como jeringas, valvulas especialmente disenadas, etc.
El dioxido de cloro se separa de la solucion en la primera muestra (Muestra 1), sin dejar dioxido de cloro gaseoso disuelto en la solucion. El pH de esta muestra puede o puede no tener el pH ajustado. En la segunda muestra (Muestra 2), el dioxido de cloro disuelto se convierte en una o mas especies de cloro, que son estables, elevando suficientemente el pH de la Muestra 2 para convertir completamente el dioxido de cloro a otras especies de cloro, o reduciendo u oxidando qmmicamente el dioxido de cloro en la Muestra 2 para convertir completamente el dioxido de cloro a otras especies de cloro. Las especies de cloro resultantes pueden ser ion clorito, ion clorato, ion cloruro y/u otras especies de cloro. De hecho, la Muestra 2, despues de elevar el pH o realizar la reaccion de oxidacion y/o reduccion, puede contener una mezcla de las especies de cloro anteriores. Una vez que se preparan las muestras (es decir, por (1) desgasificacion, y (2) elevacion del pH u oxidacion o reduccion), son esencialmente estables para que se puedan almacenar y transportar sin miedo a la degradacion de la calidad de las muestras. De hecho, la EPA ya cuenta con directrices de preservacion para el transporte de muestras de dioxido de cloro burbujeadas con gas (EPA 300.1 - Determinacion de aniones inorganicos en agua potable por cromatograffa ionica). Este metodo se puede emplear en la presente invencion para ambas muestras. Las dos muestras tambien se pueden analizar para la concentracion de las especies de cloro; se puede utilizar una comparacion de las concentraciones de las especies de cloro en las Muestras 1 y 2 para calcular la concentracion de dioxido de cloro en la solucion original.
El ensayo de las especies de cloro en las dos muestras de ensayo se puede realizar por cualquier ensayo convencional para las especies de cloro seleccionadas. El ensayo puede ser para una sola especie o para dos o mas especies. Dos metodos de ensayo habituales de las especies de cloro son por cromatograffa ionica y medicion amperometrica, aunque los metodos de ensayo espedficos usados en las dos soluciones preparadas no son un elemento esencial de la invencion. Sin embargo, la eleccion del metodo de ensayo apropiado para las diferentes especies de cloro puede ser importante, dependiendo de lo que se esta analizando, pero los expertos en la tecnica seran capaces de elegir un metodo de ensayo apropiado.
Ademas, la preparacion y el metodo de analisis de las muestras como se describe anteriormente no estan limitados por la pureza de la solucion original de dioxido de cloro. La solucion original puede contener solamente dioxido de cloro, o puede contener otras especies o contaminantes, ya que su presencia en las muestras de ensayo se mantendna sin cambios por los metodos de preparacion de muestras, aunque su composicion qmmica podna cambiar. Estas otras especies o contaminantes pueden incluir ion clorito, ion clorato, ion cloruro, otras especies de cloro, o cualquier otra sustancia que pueda estar presente, incluyendo, pero no limitado a, productos qmmicos de purificacion de agua, iones de origen natural, u otros aditivos presentes en la solucion acuosa.
El objeto de la presente invencion, por lo tanto, es preparar soluciones que contienen dioxido de cloro mediante la toma de dos muestras, la Muestra 1 y la Muestra 2, la separacion del dioxido de cloro de la Muestra 1, y la elevacion del pH de la Muestra 2 y la oxidacion o reduccion del dioxido de cloro en la Muestra 2 de manera que el dioxido de cloro en la Muestra 2 se convierta completamente a otras especies de cloro.
Un objeto adicional de la presente invencion es facilitar el almacenamiento de las muestras preparadas en solucion de dioxido de cloro.
Otro objeto de la presente invencion es facilitar el transporte de las soluciones de las muestras de ensayo -despues de separar y/o convertir el dioxido de cloro- a un lugar alejado de donde se tomo la muestra, ese lugar que esta a corta o larga distancia.
Todavfa un objeto adicional de la presente invencion es el analisis de las especies de cloro en cada una de las Muestras 1 y 2 y correlacionar la concentracion de las especies de cloro analizadas en las Muestras 1 y 2 con el dioxido de cloro en la muestra original para determinar la concentracion de dioxido de cloro en la muestra original.
En una realizacion de la presente invencion, se toman dos muestras de una solucion que contiene dioxido de cloro. La Muestra 1 se desgasifica de tal manera que el dioxido de cloro se retira de la solucion, y, o bien el pH de la Muestra 2 se eleva de manera que el dioxido de cloro en solucion se convierta completamente a otras especies de cloro o bien el dioxido de cloro de la Muestra 2 se reduce u oxida qmmicamente a otras especies de cloro.
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En otra realizacion de la presente invencion, se almacenan las soluciones de dioxido de cloro preparadas.
En otra realizacion de la presente invencion, las soluciones de dioxido de cloro preparadas se transportan.
En otra realizacion de la presente invencion, las Muestras 1 y 2 anteriores se analizan para especies de cloro. La diferencia entre las dos es la concentracion de dioxido de cloro en la solucion original analizada.
Descripcion detallada
Se identifica una solucion que contiene dioxido de cloro y se toman dos muestras. Las muestras normalmente estaran en el intervalo de 1 a 1000 ml. La Muestra 1 se coloca en una columna de separacion de gases y se desgasifica durante un tiempo suficiente para separar todo el dioxido de cloro de la solucion. El pH de esta Muestra 1 puede o puede no ajustarse. En la Muestra 2, el pH se puede incrementar por medios habituales, tales como por la adicion de hidroxido de sodio u otra solucion de pH alto, a un punto en el que todo el dioxido de cloro en solucion se convierte en otras especies de cloro. El pH diana de la Muestra 2 sera de al menos 9, y preferentemente sera mayor que 12.
Como alternativa, el dioxido de cloro de la Muestra 2 se reduce o se oxida qmmicamente por medios habituales, tales como por la adicion de bisulfato de sodio, tiosulfato de sodio, o calor o luz UV para su reduccion, u ozono, peroxido de hidrogeno, o el contacto con un anodo para su oxidacion, a un punto en el que todo el dioxido de cloro en solucion se convierte en otras especies de cloro. La eleccion del agente reductor o agente oxidante esta dentro del conocimiento de los expertos en la tecnica. Cuando se reduce o se oxida qmmicamente el dioxido de cloro, tambien se pueden reducir u oxidar otras especies en solucion. La reduccion u oxidacion qmmica de otras especies no interfiere con el metodo de la invencion, debido a que las especies totales de cloro en las Muestras 1 y 2 se comparan para determinar el dioxido de cloro en la solucion original.
Una vez que se preparan la Muestra 1 y la Muestra 2 (es decir, desgasificada y/o que tema el pH elevado y/o que se oxida o se reduce), se pueden almacenar y/o transportar a un sitio de analisis remoto, que puede estar muy proximo, o lejos del sitio de la toma de muestras (por ejemplo, un laboratorio de analisis contratado). En el lugar del analisis remoto, se selecciona el metodo de ensayo apropiado para la especie de cloro. Por ejemplo, si no se desea analizar las muestras preparadas para el ion cloruro, pero se desea analizar el ion clorito, se puede elegir el ensayo amperometrico. Sin embargo, si se determina que se quieren analizar las muestras preparadas para el ion cloruro, asf como el ion clorito, se puede elegir cromatograffa ionica. Otros ensayos que se pueden usar incluyen ensayos colorimetricos, titulometricos, y electrodos selectivos de iones. Los ensayos anteriores se proporcionan unicamente como ejemplos. La seleccion del metodo de ensayo y el protocolo adecuados esta dentro de los conocimientos de los expertos en la tecnica.
Una vez elegido el metodo de ensayo apropiado, ambas muestras se analizan para determinar las especies de cloro. Opcionalmente se puede llevar a cabo el tamponamiento adicional de las muestras, subiendo o bajando el pH de las muestras para que encajen dentro del protocolo de ensayo elegido. Los resultados del analisis se igualan entonces al dioxido de cloro llevando la relacion de los pesos moleculares de las especies de cloro al peso molecular del dioxido de cloro o por otro metodo considerado adecuado por el metodo de ensayo o analisis. Una vez que todas las especies de cloro se igualan al dioxido de cloro, la cantidad total de dioxido de cloro equivalente en la Muestra 1 se resta de la cantidad equivalente de dioxido de cloro en la Muestra 2 para obtener la concentracion de dioxido de cloro en la solucion original.
Ejemplos hipoteticos
Los siguientes ejemplos son meramente hipoteticos y se proporcionan solamente con fines de ilustracion:
Ejemplo hipotetico 1
Se toman dos muestras a partir de una solucion que contiene dioxido de cloro.
La Muestra 1 se separa con gas nitrogeno y se analiza usando cromatograffa ionica. La muestra contiene 5 mg/l de iones clorito y 5 mg/l de iones clorato.
El pH de la Muestra 2 se ajusta a 12 con NaOH y se analiza usando cromatograffa ionica. Dado que las condiciones de este ejemplo son condiciones alcalinas, no se mide la concentracion de ion cloruro. La muestra contiene 10 mg/l de iones clorito y 5 mg/l de iones clorato.
El peso molecular del ion clorito es 67,45. El peso molecular del ion clorato es 83,45. El peso molecular del dioxido de cloro es 67,45.
La Muestra 1 contiene las siguientes concentraciones de iones, expresadas como dioxido de cloro:
5 mg/l de iones clorito = 5 mg/l como dioxido de cloro 5 mg/l de iones clorato = 4,04 mg/l como dioxido de cloro
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La Muestra 2 contiene las siguientes concentraciones de iones, expresadas como dioxido de cloro:
10 mg/l de iones clorito = 10 mg/l como dioxido de cloro 5 mg/l de iones clorato = 4,04 mg/l como dioxido de cloro
Restando los resultados de la Muestra 1 de la Muestra 2 se obtiene lo siguiente:
Muestra 2 (10 + 4,04) - Muestra 1 (5 + 4,04) = 5 mg/l de dioxido de cloro en la solucion original.
Ejemplo hipotetico 2
Se toman dos muestras a partir de una solucion que contiene dioxido de cloro.
La Muestra 1 se separa con gas nitrogeno y se analiza usando cromatograffa ionica. La muestra contiene 5 mg/l de iones clorito, 5 mg/l de iones clorato, y 10 mg/l de iones cloruro.
El dioxido de cloro en la Muestra 2 se reduce qmmicamente con tiosulfato de sodio y se analiza usando cromatograffa ionica. La muestra contiene 0 mg/l de iones clorito, 0 mg/l de iones clorato, y 200 mg/l de iones cloruro.
El peso molecular del ion clorito es 67,45. El peso molecular del ion clorato es 83,45. El peso molecular del ion cloruro es 35,45. El peso molecular del dioxido de cloro es 67,45.
La Muestra 1 contiene las siguientes concentraciones de iones, expresadas como dioxido de cloro:
5 mg/l de iones clorito = 5 mg/l como dioxido de cloro 5 mg/l de iones clorato = 4,04 mg/l como dioxido de cloro 10 mg/l de iones cloruro = 19,03 mg/l como dioxido de cloro
La Muestra 2 contiene las siguientes concentraciones de iones, expresadas como dioxido de cloro:
0 mg/l de iones clorito = 0 mg/l como dioxido de cloro 0 mg/l de iones clorato = 0 mg/l como dioxido de cloro 200 mg/l de iones cloruro = 380,54 mg/l como dioxido de cloro
Restando los resultados de la Muestra 1 de la Muestra 2 se obtiene lo siguiente.
Muestra 2 (0 + 0 + 380,54) - Muestra 1 (5 + 4,04 + 19,03) = 352,47 mg/l de dioxido de cloro en la solucion original. Ejemplo hipotetico 3
Se toman dos muestras a partir de una solucion que contiene dioxido de cloro.
La Muestra 1 se separa con gas nitrogeno y se analiza usando cromatograffa ionica. La muestra contiene 5 mg/l de iones clorito, 5 mg/l de iones clorato, y 10 mg/l de iones cloruro.
El dioxido de cloro en la Muestra 2 se oxida qmmicamente con ozono y se analiza usando cromatograffa ionica. La muestra contiene 0 mg/l de iones clorito, 100 mg/l de iones clorato, y 0 mg/l de iones cloruro.
El peso molecular del ion clorito es 67,45. El peso molecular del ion clorato es 83,45. El peso molecular del ion cloruro es 35,45. El peso molecular del dioxido de cloro es 67,45.
La Muestra 1 contiene las siguientes concentraciones de iones, expresadas como dioxido de cloro:
5 mg/l de iones clorito = 5 mg/l como dioxido de cloro 5 mg/l de iones clorato = 4,04 mg/l como dioxido de cloro 10 mg/l de iones cloruro = 19,03 mg/l como dioxido de cloro
La Muestra 2 contiene las siguientes concentraciones de iones, expresadas como dioxido de cloro.
0 mg/l de iones clorito = 0 mg/l como dioxido de cloro 100 mg/l de iones clorato = 80,83 mg/l como dioxido de cloro 0 mg/l de iones cloruro = 0 mg/l como dioxido de cloro
Restando los resultados de la Muestra 1 de la Muestra 2 se obtiene la siguiente:
Muestra 2 (0 + 80,83 + 0) - Muestra 1 (5 + 4,04 + 19,03) = 52,76 mg/l de dioxido de cloro en la solucion original.
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Ejemplo real
Se analizaron las concentraciones de dioxido de cloro, de clorito, y de clorato usando el metodo EPA 300.1 "Determinacion de aniones inorganicos por cromatograffa ionica" Parte B despues de un procedimiento de preparacion de muestras particular como se describe en la presente invencion. Se utilizo un cromatografo ionico Dionex DX 500 (CI). El CI se calibro utilizando un blanco y seis patrones que van de 0,1 a 20 ppm de clorato y clorito. Se determino que los lfmites de deteccion del metodo de clorito y clorato eran de 0,015 ppm y 0,022 ppm, respectivamente. Las muestras se diluyeron de manera que los analitos estaban dentro del intervalo de calibracion.
Cada muestra se analizo burbujeada y sin burbujear. Se anadieron aproximadamente de 100 a 200 pl de hidroxido de sodio 5 N a 10-15 ml de las alfcuotas de muestra sin burbujear para llevar el pH a 12 +/- 0,05. Un mmimo de una hora despues del ajuste del pH, las muestras se analizaron por CI. La fraccion burbujeada se purgo con gas nitrogeno durante 15 minutos, y el pH se ajusto con hidroxido de sodio 5 N para llevar el pH a 12 +/- 0,5.
El clorito y el clorato son subproductos del dioxido de cloro en condiciones alcalinas, de acuerdo con la siguiente reaccion:
2ClO2 + 2OH" ^ CIO2' + ClOa' + H2O
Debido a que las condiciones de este ejemplo son alcalinas, no se midio la concentracion de cloruro.
Sin embargo, se cree que las relaciones molares de los subproductos son desproporcionadas y dependen de las condiciones (pH, tiempo, temperatura, luz UV). El clorito y clorato encontrados en la muestra burbujeada representa el clorito y clorato encontrados en la muestra original. El clorito y clorato encontrados en la muestra no burbujeada representa el dioxido de cloro mas el clorito y el clorato en la muestra original. Las diferencias representan la concentracion de dioxido de cloro de la muestra original.
Los calculos para el clorito y el dioxido de cloro para el metodo EPA 300.1 modificado, metodo de cromatograffa ionica Parte B
Clorito, mg de ClO2'/l = Cclorito ns
Dioxido de cloro, mg de CIO2/I = (CI02-ns - ClO2-s) + [0,808 (CI03'ns - ClOa's)]
En la que:
CI02-ns = concentracion de clorito en la muestra no burbujeada, mg/l
ClOa'Ns = concentracion de clorato en la muestra no burbujeada, mg/l
CIO2S = concentracion de clorito en la muestra burbujeada, mg/l
ClOa's = concentracion de clorato en la muestra burbujeada, mg/l
0,808 = (67,5/83,5) = relacion de peso molecular de clorito a clorato
Las mismas muestras tambien se analizaron utilizando el Metodo II amperometrico Standard 4500-CIO2 E a efectos de comparacion. Para el analisis se utilizo un valorador compacto Mettler Toledo G20. Los resultados del analisis se muestran en la Tabla 1 a continuacion.
Tabla 1
Dioxido de cloro Clorito Clorato
Dilucion de la muestra
Titulacion amperometrica, ppm CI, ppm, muestra estabilizada Titulacion amperometrica, ppm CI, ppm, muestra estabilizada CI, ppm, muestra estabilizada
ninguna
530 499 65,6 58,3 59,4
1:1
259 252 27 28,4 38,7
1:100
4,92 4,48 0,67 0,664 0,76
1:1000
0,418 0,423 0,134 0,126 0,08
Aunque se utilizo el CI para analizar la muestra modificada, tambien se podffa haber utilizado titulacion amperometrica o cualquier otro metodo de ensayo en la presente invencion. Para este ejemplo particular, se
selecciono el CI para analizar la muestra preparada, ya que es el metodo aprobado por la EPA para analizar tanto el clorito como el clorato, mientras que la titulacion amperometrica solo esta aprobada para el analisis de clorito y del dioxido de cloro. No era necesario analizar el dioxido de cloro en la muestra preparada, porque la concentracion de dioxido de cloro se determina a partir del ensayo del clorito y del clorato, por lo que el metodo de CI es apropiado.
5 En la practica, el metodo CI es mucho mas facil y mas rapido de usar que la titulacion amperometrica.
Las descripciones anteriores se deben considerar ilustrativas de los principios de la invencion. Dado que a los expertos en la tecnica se les ocurriran facilmente numerosas aplicaciones de la presente invencion, no se desea limitar la invencion al metodo exacto descrito. Mas bien, todas las modificaciones y equivalentes adecuados a los que se puedan recurrir, caen dentro del alcance de la invencion.
10

Claims (13)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    REIVINDICACIONES
    1. Un procedimiento para la preparacion de muestras de dioxido de cloro para el transporte, almacenamiento, y/o analisis, caracterizado porque el procedimiento comprende las etapas de:
    - obtener al menos dos muestras, la Muestra 1 y la Muestra 2, a partir de una solucion de dioxido de cloro a analizar,
    - separar el dioxido de cloro de la Muestra 1 para obtener la Muestra 1 tratada, y
    - convertir por completo el dioxido de cloro en la Muestra 2 a otras especies de cloro, para obtener la Muestra 2 tratada mediante:
    i) elevando suficientemente el pH de la Muestra 2, o
    ii) reduciendo qmmicamente el dioxido de cloro en la Muestra 2, o
    iii) oxidando qmmicamente el dioxido de cloro en la Muestra 2.
  2. 2. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque la conversion por completo del dioxido de cloro en la Muestra 2 a otras especies se efectua elevando el pH de la Muestra 2 por encima de 9.
  3. 3. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque la conversion por completo del dioxido de cloro en la Muestra 2 a otras especies se efectua elevando el pH de la Muestra 2 por encima de 12.
  4. 4. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque las muestras tratadas se almacenan.
  5. 5. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque las muestras tratadas se transportan.
  6. 6. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque las muestras tratadas se transportan a una instalacion exterior para su analisis.
  7. 7. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque las muestras tratadas se analizan respecto algunas o todas las especies de cloro.
  8. 8. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque
    - las muestras tratadas se analizan para algunas o todas las especies de cloro,
    - los resultados del analisis se correlacionan con el dioxido de cloro,
    - los resultados del analisis correlacionado de la Muestra 1 se restan de los resultados del analisis correlacionado de la Muestra 2, y
    - se determina la concentracion de dioxido de cloro en la solucion original de dioxido de cloro analizada.
  9. 9. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque el procedimiento comprende ademas las etapas de transporte de las muestras tratadas a un sitio de analisis, el analisis de las muestras transportadas para la concentracion de las especies que contienen cloro en las mismas; y el uso de la informacion obtenida en la etapa de analisis para calcular la concentracion de dioxido de cloro en la solucion original de dioxido de cloro a analizar.
  10. 10. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque las Muestras 1 y 2 tratadas se almacenan antes de la etapa de analisis.
  11. 11. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque el dioxido de cloro se elimina de la Muestra 1 utilizando nitrogeno, helio, u otro gas inerte.
  12. 12. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque la conversion por completo del dioxido de cloro en la Muestra 2 a otras especies se efectua mediante la reduccion qmmicamente del dioxido de cloro usando bisulfito de sodio, tiosulfato de sodio, calor, o luz UV.
  13. 13. El procedimiento de la reivindicacion 1, caracterizado porque la conversion por completo del dioxido de cloro en la Muestra 2 a otras especies se efectua por:
    a) oxidacion qmmicamente del dioxido de cloro usando ozono o peroxido de hidrogeno, o
    b) oxidacion electroqmmicamente del dioxido de cloro en presencia de un anodo.
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