ES2608778T3 - Procedimiento para la obtención de anilina pura - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la obtención de anilina pura con las siguientes etapas de procedimiento - hidrogenación catalítica de nitrobenceno, - opcionalmente, condensación parcial de la mezcla de reacción de la hidrogenación catalítica en uno o varios pasos, - separación de la mezcla de reacción obtenida tras la hidrogenación catalítica o la condensación parcial realizada opcionalmente en una fase gaseosa que contiene hidrógeno y una fase líquida y - separación de fases líquido/líquido de la fase líquida obtenida con esto, obteniendo una fase acuosa que se suministra un procesamiento adicional o se descarga, así como de anilina bruta como fase orgánica, conteniendo la anilina bruta del 90-95 % en peso de anilina, del 4-9 % de agua y el resto compuestos con un elevado punto de ebullición en comparación con la anilina, en cada caso con respecto al peso total de la anilina bruta, y ascendiendo la suma de los componentes de la anilina bruta al 100 % en peso, - purificación previa por destilación de la anilina bruta por separación parcial o completa del agua a través de la corriente de cabeza de una primera columna de destilación obteniendo una corriente de fondo que se suministra como corriente de alimentación - a una columna de purificación de la que se extrae a través de la cabeza una corriente de anilina pura que contiene al menos el 99,9 % en peso de anilina con respecto al peso total de la corriente de anilina pura, así como una corriente de fondo que contiene compuestos con un elevado punto de ebullición y que se suministra a una calcinación, caracterizado por que el porcentaje en peso de la corriente de fondo desde la columna de purificación se limita a un máximo del 0,8 % con respecto al peso de la corriente de alimentación, y por que se garantiza que la misma puede bombearse con el correspondiente acompañamiento térmico de los conductos previstos para ello que garantiza que la temperatura de la corriente transportada en estos es de 45 °C o mayor, al añadirse a la corriente de f ondo metanol, etanol, propanol, acetona o mezclas de los mismos en un porcentaje en peso del 5-30 % con respecto al peso de la corriente de fondo.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento para la obtencion de anilina pura
La invencion se refiere a un procedimiento para la obtencion de anilina pura por hidrogenacion catalltica de nitrobenceno y procesamiento adicional de la mezcla de reaccion obtenida de este modo.
La anilina se obtiene principalmente a escala industrial a partir de nitrobenceno por hidrogenacion catalltica. La hidrogenacion heterogeneamente catalltica puede realizarse en la fase llquida o en la gaseosa. Se revelan hidrogenaciones en fase gaseosa en lecho fijo en los documentos US 4740621 o EP 748790. Se revela una hidrogenacion en fase gaseosa en lecho fluidizado en el documento US 3.136.818, la hidrogenacion de nitrobenceno en la fase llquida, por ejemplo, en los documentos US 4.415.754 o US 3.270.057.
La descarga de reaccion de la hidrogenacion heterogeneamente catalltica en la fase llquida o en la gaseosa contiene anilina, hidrogeno, agua as! como subproductos, por ejemplo, fenoles y nitrofenoles, segun la gula de proceso tambien trazas de nitrobenceno sin reaccionar.
En el caso de la hidrogenacion en fase gaseosa, se lleva a cabo una condensation parcial en uno o varios pasos de la descarga de reaccion con o sin integration de calor.
A esto sigue una separation gas/llquido con condensacion de mas del 95 % de agua de reaccion y anilina y la separation de la fase gaseosa rica en hidrogeno.
La fase llquida obtenida con ello se suministra a una separacion llquido/llquido de uno o varios pasos obteniendo anilina bruta como fase organica, que a continuation se suministra a una purification previa por destilacion para la separacion parcial o completa del agua obtenida con esto a traves de la corriente de cabeza de una primera columna de destilacion de la que se obtiene una corriente de fondo que se suministra a una destilacion por purificacion en una columna de purificacion de la que se extrae anilina pura a traves de la cabeza as! como una corriente de fondo que, ademas de anilina, contiene compuestos con un elevado punto de ebullition, que se descarga y suministra a una calcination. Para ello, esta corriente de descarga debe ser transportable a traves de tuberlas.
Se pretende accionar el anterior procedimiento, especialmente incluso la ultima etapa de procedimiento, la separacion por destilacion en la columna de purificacion, de tal manera que las perdidas en el producto de valor anilina sean lo mas bajas posible.
Sin embargo, resulta problematico que se empeore la transportabilidad de la corriente de descarga desde la columna de purificacion con el aumento del empobrecimiento de anilina hasta el bloqueo completo de las tuberlas debido a la solidification de los componentes de elevado punto de ebullicion. Por eso, en plantas industriales, hasta el momento, se descarga un porcentaje de aproximadamente el 1 % con respecto al peso de la corriente de alimentation respecto a la columna de purificacion como corriente de fondo de la misma. Esta columna de fondo contiene entonces aproximadamente el 60 % en peso de anilina, el resto compuestos con un elevado punto de ebullicion en comparacion con la anilina, y presenta un punto de solidificacion de aproximadamente 90 °C, de manera que se manti ene fluida con un acompanamiento termico correspondientemente disenado y, por lo tanto, es transportable por las tuberlas para la calcinacion. La instalacion de un tal acompanamiento termico, conformado especialmente como doble revestimiento o como conducto de acompanamiento termico, es siempre considerablemente mas caro que tuberlas aisladas y no aisladas especialmente para grandes distancias que hay que superar. Aparte de esto, existe el riesgo ademas del bloqueo de las tuberlas en el caso de que falle el acompanamiento termico.
El documento JP 2005 350388 A describe un procedimiento para la preparation de anilina por hidrogenacion catalltica de nitrobenceno y el procesamiento adicional de la mezcla de reaccion obtenida de este modo, debiendo limitarse las perdidas de anilina por la adicion de componentes de elevado punto de ebullicion.
El documento no describe la adicion de metanol a la corriente de fondo desde la columna de purificacion de anilina.
Por el contrario, era el objetivo de la invencion poner a disposition un procedimiento sencillo, fiable y economico mediante el cual puedan limitarse las perdidas del producto de valor anilina a traves de la corriente de descarga desde la columna de purificacion.
Este objetivo se resuelve por un procedimiento para la obtencion de anilina pura con las siguientes etapas de procedimiento
- hidrogenacion catalltica de nitrobenceno,
- opcionalmente, condensacion parcial de la mezcla de reaccion de la hidrogenacion catalltica en uno o varios pasos,
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- separacion de la mezcla de reaccion obtenida tras la hidrogenacion catalltica o la condensation parcial realizada opcionalmente en una fase gaseosa que contiene hidrogeno y una fase llquida y
- separacion de fases llquido/llquido de la fase llquida obtenida con esto, obteniendo una fase acuosa que se suministra a un procesamiento adicional o se descarga, as! como de anilina bruta como fase organica, conteniendo la anilina bruta del 90-95 % en peso de anilina, del 4-9 % de agua y el resto compuestos con un elevado punto de ebullition en comparacion con la anilina, en cada caso con respecto al peso total de la anilina bruta, y ascendiendo la suma de los componentes de la anilina bruta al 100 % en peso,
- purification previa por destilacion de la anilina bruta por separacion parcial o completa del agua a traves de la corriente de cabeza de una primera columna de destilacion obteniendo una corriente de fondo que se suministra como corriente de alimentation
- a una columna de purificacion de la que se extrae a traves de la cabeza una corriente de anilina pura que contiene al menos el 99,9 % en peso de anilina con respecto al peso total de la corriente de anilina pura, as! como una corriente de fondo que contiene compuestos con un elevado punto de ebullicion y que se suministra a una calcination,
caracterizado por que el porcentaje en peso de la corriente de descarga desde la columna de purificacion se limita a un maximo del 0,8 % con respecto al peso de la corriente de alimentacion, y se garantiza que la corriente de descarga puede bombearse con el correspondiente acompanamiento termico de los conductos previstos para ello que garantizan que la temperatura de la corriente transportada en estos es de 45 o mayor, al anadirse a la corriente de fondo metanol tecnico, etanol, propanol, acetona o mezclas de los mismos en un porcentaje en peso del 5-30 % con respecto al peso de la corriente de fondo.
La anilina bruta puede producirse de manera adicional directamente con la condensacion parcial de la mezcla de reaccion de la hidrogenacion catalltica en uno o varios del uno o varios pasos de la condensacion parcial.
Preferentemente, a la corriente de fondo se anade metanol, etanol, propanol, acetona o mezclas de los mismos en un porcentaje en peso del 10 al 30 % con respecto al peso de la corriente de fondo.
En una forma de realization preferente, la invention comprende un procedimiento para la obtencion de anilina pura con las siguientes etapas de procedimiento
- hidrogenacion catalltica de nitrobenceno,
- condensacion de la mezcla de reaccion de la hidrogenacion catalltica,
- separacion de fases llquido/llquido del condensado formado con esto, obteniendo una fase acuosa que se suministra a un procesamiento adicional o se descarga, as! como de anilina bruta como fase organica, conteniendo la anilina bruta del 90-95 % en peso de anilina, del 4-9 % de agua y el resto compuestos con un elevado punto de ebullicion en comparacion con la anilina, en cada caso con respecto al peso total de la anilina bruta, y ascendiendo la suma de los componentes de la anilina bruta al 100 % en peso,
- purificacion previa por destilacion de la anilina bruta por separacion parcial o completa del agua a traves de la corriente de cabeza de una primera columna de destilacion obteniendo una corriente de fondo que se suministra como corriente de alimentacion
- a una columna de purificacion de la que se extrae a traves de la cabeza una corriente de anilina pura que contiene al menos el 99,9 % en peso de anilina con respecto al peso total de la corriente de anilina pura, as! como una corriente de fondo que contiene compuestos con un elevado punto de ebullicion y que se suministra a una calcinacion,
caracterizado por que el porcentaje en peso de la corriente de fondo desde la columna de purificacion se limita a un maximo del 0,8 % con respecto al peso de la corriente de alimentacion, y por que se garantiza que la misma no contienen ningun porcentaje solido y, por lo tanto, puede bombearse con el correspondiente acompanamiento termico de los conductos previstos para ello al anadirse a la corriente de fondo metanol tecnico en un porcentaje en peso del 15-30 % con respecto al peso de la corriente de fondo.
Se ha descubierto que, de manera sencilla, es posible seguir reduciendo la perdida de producto de valor anilina a traves de la corriente de fondo desde la columna de purificacion y, simultaneamente, garantizar la bombeabilidad de la misma al anadir a la misma metanol, etanol, propanol, acetona o mezclas de los mismos.
En la presente, como corriente de anilina bruta se entiende una corriente que contiene del 90 al 95 % en peso de anilina, del 4 al 9 % de agua y el resto compuestos con un elevado punto de ebullicion en comparacion con la anilina, en cada caso con respecto al peso total de la anilina bruta, y dando como resultado la suma de los componentes de la
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anilina bruta el 100 % en peso, o tambien una corriente que contiene del 93 al 94 % en peso de anilina, del 5 al 6 % de agua y el resto compuestos con un elevado punto de ebullicion en comparacion con la anilina.
En la presente, como corriente de anilina pura se entiende una corriente que contiene al menos el 99,7 % en peso de anilina o incluso al menos el 99,9 % en peso de anilina, el resto impurezas.
En la presente, como metanol tecnico se entiende una corriente que contiene al menos el 95 % en peso de metanol o incluso al menos el 99 % en peso de metanol, el resto impurezas.
Por la adicion de metanol, etanol, propanol, acetona o mezclas de los mismos en un porcentaje en peso en el intervalo del 5-30 % con respecto al peso de la corriente de fondo, puede empobrecerse la misma del producto de valor anilina y, por consiguiente, seguir siendo bombeable. Para ello, esta previsto un acompanamiento termico para los conductos que llevan la corriente de descarga desde la columna de purificacion, que se accionan de tal manera que la temperatura de la corriente transportada en estos es de 45 °C o mayor.
Preferentemente, a la corriente de fondo se anade metanol tecnico en un porcentaje en peso del 20-25 % con respecto al peso de la corriente de fondo.
Preferentemente, el acompanamiento termico de la forma se disena de manera que la corriente de descarga que se transporta en los conductos acompanados termicamente presenta una temperatura de 60 °C o superior y si gue siendo bombeable.
Preferentemente, el metanol tecnico se suministra a una sobrepresion de 15-20 bar; esto resulta ventajoso, puesto que la calcinacion tiene lugar normalmente a sobrepresion y, por lo tanto, deben suministrarse a corrientes que van a quemarse a presion elevada relativamente a la presion del quemador.
El procedimiento de acuerdo con la invencion permite ajustar el punto de funcionamiento de la columna de anilina pura de manera que el porcentaje en peso de la corriente de fondo que se descarga de la columna de purificacion con respecto al peso de la corriente de alimentacion a la misma puede reducirse de actualmente de manera aproximada el 1 % a como maximo el 0,8 %, o incluso a como maximo el 0,7 % y, a este respecto, esta garantizado simultaneamente que la corriente de fondo sigue siendo bombeable.
Con un porcentaje del 1 % de la corriente de descarga con respecto a la corriente de alimentacion, la corriente de descarga contiene aun aproximadamente el 60 % en peso de anilina, el resto compuestos con un elevado punto de ebullicion en comparacion con la anilina.
De acuerdo con la invencion, el porcentaje en peso de la corriente de fondo desde la columna de purificacion se limita a la misma al 0,8 % de la corriente de alimentacion. Entonces, la misma contiene aun aproximadamente el 40 % en peso de anilina, el resto compuestos con un elevado punto de ebullicion.
Por la limitacion de la corriente de fondo a un maximo del 0,8 % de la corriente de alimentacion segun el procedimiento de acuerdo con la invencion en comparacion con el 1 % segun el estado de la tecnica se consigue una produccion de, por ejemplo, 1 000 000 t un ahorro de 2000 t de anilina al ano.
La invencion se explica a continuation mediante un ejemplo de realization:
la descarga de fondo solida a temperatura ambiente de una columna de destilacion de anilina pura industrial correspondiente al documento US 3.136.818 se homogeneizo a 90 °C y se lleno en un recipiente a presion de vidrio de 200 ml.
A continuacion se dosifico en las temperaturas definidas posteriormente enumeradas hasta el 99,8 % de metanol (metanol tecnico) hasta que se disolvieron todos los porcentajes de solido. Las cantidades de metanol necesarias para ello estan indicadas en la siguiente tabla:
- Temperatura [°C]
- % en peso dosificado al 99,8 % de metanol
- 100
- 0
- 90
- 0
- 80
- 4,1
- 60
- 15,0
- 50
- 22,0
- 40
- 34,0
Los ensayos anteriores demuestran que por la dosificacion del 99,8 % de metanol en un porcentaje en peso en el intervalo reclamado de aproximadamente el 5-30 % en peso con respecto al peso de la corriente de fondo, todos los porcentajes de solido de la misma se disolvieron a una temperatura de mas de aproximadamente 45 hasta 5 aproximadamente por debajo de 80
Claims (8)
- 5101520253035404550556065REIVINDICACIONES1. Procedimiento para la obtencion de anilina pura con las siguientes etapas de procedimiento- hidrogenacion catalitica de nitrobenceno,- opcionalmente, condensation parcial de la mezcla de reaction de la hidrogenacion catalitica en uno o varios pasos,- separation de la mezcla de reaccion obtenida tras la hidrogenacion catalitica o la condensacion parcial realizada opcionalmente en una fase gaseosa que contiene hidrogeno y una fase liquida y- separacion de fases liquido/liquido de la fase liquida obtenida con esto, obteniendo una fase acuosa que se suministra un procesamiento adicional o se descarga, asi como de anilina bruta como fase organica, conteniendo la anilina bruta del 90-95 % en peso de anilina, del 4-9 % de agua y el resto compuestos con un elevado punto de ebullition en comparacion con la anilina, en cada caso con respecto al peso total de la anilina bruta, y ascendiendo la suma de los componentes de la anilina bruta al 100 % en peso,- purification previa por destilacion de la anilina bruta por separacion parcial o completa del agua a traves de la corriente de cabeza de una primera columna de destilacion obteniendo una corriente de fondo que se suministra como corriente de alimentation- a una columna de purificacion de la que se extrae a traves de la cabeza una corriente de anilina pura que contiene al menos el 99,9 % en peso de anilina con respecto al peso total de la corriente de anilina pura, asi como una corriente de fondo que contiene compuestos con un elevado punto de ebullicion y que se suministra a una calcinacion,caracterizado por que el porcentaje en peso de la corriente de fondo desde la columna de purificacion se limita a un maximo del 0,8 % con respecto al peso de la corriente de alimentacion, y por que se garantiza que la misma puede bombearse con el correspondiente acompanamiento termico de los conductos previstos para ello que garantiza que la temperatura de la corriente transportada en estos es de 45 o mayor, al anadirse a la corriente de fondo metanol, etanol, propanol, acetona o mezclas de los mismos en un porcentaje en peso del 5-30 % con respecto al peso de la corriente de fondo.
- 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que la anilina bruta se produce de manera adicional directamente con la condensacion parcial de la mezcla de reaccion de la hidrogenacion catalitica en uno o varios del uno o varios pasos de la condensacion parcial.
- 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que a la corriente de fondo se anade metanol, etanol, propanol, acetona o mezclas de los mismos en un porcentaje en peso del 10 al 30 % con respecto al peso de la corriente de fondo.
- 4. Procedimiento para la obtencion de anilina pura segun la reivindicacion 1 con las siguientes etapas de procedimiento- hidrogenacion catalitica de nitrobenceno,- condensacion de la mezcla de reaccion de la hidrogenacion catalitica,- separacion de fases liquido/liquido del condensado formado con esto, obteniendo una fase acuosa que se suministra a un procesamiento adicional o se descarga, asi como de anilina bruta como fase organica, conteniendo la anilina bruta del 90-95 % en peso de anilina, del 4-9 % de agua y el resto compuestos con un elevado punto de ebullicion en comparacion con la anilina, en cada caso con respecto al peso total de la anilina bruta, y ascendiendo la suma de los componentes de la anilina bruta al 100 % en peso,- purificacion previa por destilacion de la anilina bruta por separacion parcial o completa del agua a traves de la corriente de cabeza de una primera columna de destilacion obteniendo una corriente de fondo que se suministra como corriente de alimentacion- a una columna de purificacion de la que se extrae a traves de la cabeza una corriente de anilina pura que contiene al menos el 99,9 % en peso de anilina con respecto al peso total de la corriente de anilina pura, asi como una corriente de fondo que contiene compuestos con un elevado punto de ebullicion y que se suministra a una calcinacion,caracterizado por que el porcentaje en peso de la corriente de fondo desde la columna de purificacion se limita a un maximo del 0,8 % con respecto al peso de la corriente de alimentacion, y por que se garantiza que la misma no contiene ningun porcentaje solido y, por lo tanto, puede bombearse con el correspondiente acompanamiento termico de los conductos previstos para ello al anadirse a la corriente de fondo metanol tecnico en un porcentaje en peso del 15-30 % con respecto al peso de la corriente de fondo.
- 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el porcentaje en peso de la corriente de fondo desde la columna de purificacion se limita a un maximo del 0,7 % de la corriente de alimentacion a la misma.
- 6. Procedimiento segun la reivindicacion 4 o 5, caracterizado por que a la corriente de fondo se anade metanol tecnico en un porcentaje en peso del 20-25 % con respecto al peso de la corriente de fondo.
- 7. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que el acompanamiento termico de los conductos previstos para la corriente de fondo desde la columna de purificacion garantizan una temperatura del llquido transportado en estos de 60 o superior.5
- 8. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 4 a 7, caracterizado por que el metanol tecnico se suministra a la corriente de fondo desde la columna de purificacion a una sobrepresion de 15 a 20 bar.
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