ES2576987T3 - Encapsulados - Google Patents

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ES2576987T3
ES2576987T3 ES11715122.5T ES11715122T ES2576987T3 ES 2576987 T3 ES2576987 T3 ES 2576987T3 ES 11715122 T ES11715122 T ES 11715122T ES 2576987 T3 ES2576987 T3 ES 2576987T3
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centistokes
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acid
composition
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ES11715122.5T
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Johan Smets
Susana Fernandez Prieto
Robert Stanley Bobnock
Sandra Jacqueline Guinebretiere
Peter Marie Kamiel Perneel
Jan-Sebastiaan Uyttersprot
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Procter and Gamble Co
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Procter and Gamble Co
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0039Coated compositions or coated components in the compositions, (micro)capsules
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
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    • C11D3/38Products with no well-defined composition, e.g. natural products
    • C11D3/386Preparations containing enzymes, e.g. protease or amylase
    • C11D3/38672Granulated or coated enzymes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

Un producto de consumo que comprende una partícula, comprendiendo dicha partícula: a) un material de cubierta, comprendiendo dicho material de cubierta un material seleccionado de: (i) un material que comprende polivinilpirrolidona; (ii) polímeros derivados de monómeros hidrófilos que comprenden diaminas, triaminas, dioles y mezclas de los mismos; (iii) polímeros derivados de monómeros hidrófobos que comprenden cloruros de diacilo, diisocianatos, biscloroformiatos y mezclas de los mismos; (iv) un material que comprende un derivado de poli(alcohol vinílico); (v) un material que comprende un derivado de acrilato; (vi) un material que comprende un polímero con un punto de enturbiamiento entre 0° y 120 °C, más preferiblemente entre 20° y 60 °C; (vii) un material que comprende un polímero celulósico; y (viii) un material que comprende un polímero natural no celulósico; y b) un material nuclear, comprendiendo dicho material nuclear: (i) un agente protector de la suspensión que comprende una organosilicona, siendo dicha organosilicona lineal, ramificada y/o reticulada y teniendo una viscosidad a 25 °C de 500 mm2/s a 2.000.000 mm2/s (500 centistokes a 2.000.000 centistokes), preferiblemente de 1000 mm2/s a 800.000 mm2/s (1000 centistokes a 800.000 centistokes), más preferiblemente de 1000 mm2/s a 300.000 mm2/s (1000 centistokes a 300.000 centistokes), comprendiendo preferiblemente dicho material nuclear, basándose en el peso total del núcleo, de 0,1% a 99%, más preferiblemente de 1% a 95%, más preferiblemente de 1% a 80%, lo más preferible de 5% a 50% de dicho agente protector de la suspensión; (ii) un agente beneficioso sólido soluble en agua, comprendiendo preferiblemente dicho material nuclear, basándose en el peso total del núcleo, de 0,01% a 80%, más preferiblemente de 0.1% a 50%, más preferiblemente de 1% a 25%, lo más preferible de 1% a 10% de dicho agente beneficioso sólido soluble en agua, en donde dicho agente beneficioso sólido soluble en agua comprende un material seleccionado del grupo que consiste en un catalizador metálico, un catalizador no metálico, un activador un ácido peroxicarboxílico preformado, un peróxido de diacilo, una fuente de peróxido de hidrógeno, una enzima y mezclas de los mismos; y (iii) un material orgánico hidrófobo opcional que comprende preferiblemente un material que tiene un ClogP de 1,5 a 10, más preferiblemente de 1,5 a 6, más preferiblemente de 2 a 5, lo más preferible de 2,2 a 4,5, comprendiendo preferiblemente dicho material nuclear, basándose en el peso total del núcleo, de 0,1% a 99%, más preferiblemente de 1% a 95%, más preferiblemente de 1% a 80%, lo más preferible de 5% a 80% de dicho material orgánico hidrófobo; encapsulando dicho material de cubierta dicho material nuclear, comprendiendo preferiblemente dicha partícula, basándose en el peso total de la partícula, de 1% a 95%, más preferiblemente de 1% a 95%, más preferiblemente de 5% a 80%, lo más preferible de 5% a 50% de dicho material nuclear, comprendiendo preferiblemente dicho producto de consumo, basándose en el peso total del producto de consumo, de 0,01% a 80%, más preferiblemente de 0,1% a 50%, más preferiblemente de 1% a 25%, lo más preferible de 1% a 10% de dicha partícula, y comprendiendo preferiblemente dicho producto de consumo, basándose en el peso total del producto de consumo, de 1% a 85%, más preferiblemente de 3% a 60%, más preferiblemente de 5% a 40%, lo más preferible de 5% a 20% de agua total.

Description

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DESCRIPCION
Encapsulados Campo de la invencion
La presente solicitud se refiere a productos que comprenden encapsulados, a dichos encapsulados comprenden agentes beneficiosos solidos solubles en agua asf como a procesos para preparar y usar dichos encapsulados.
Antecedentes de la invencion
Los productos (por ejemplo, productos de consumo) pueden comprender uno o mas agentes beneficiosos solidos solubles en agua que pueden proporcionar un beneficio deseado a dichos productos y/o a un sitio que ha entrado en contacto con dicho producto (por ejemplo, eliminacion de manchas y/o blanqueado). Desafortunadamente, dichos agentes beneficiosos pueden degradarse por, o degradar los componentes de, un producto antes de que se use dicho producto. De esta manera, se desea un sistema de proteccion que proteja los componentes de un producto. Los sistemas de proteccion incluyen procesos de revestimiento tales como encapsulado en almidon y aglomeracion. Aunque dichos procesos ofrecen determinados beneficios, se desean nuevos procesos de proteccion que permitan estimular la liberacion del agente beneficioso. Aunque existen tecnologfas de encapsulacion en melamina-formaldehfdo, los solicitantes reconocen que dichas tecnologfas no permiten la encapsulacion eficaz de agentes beneficiosos solidos solubles en agua de forma que los agentes beneficiosos solidos solubles en agua se disuelvan durante la etapa de emulsion del proceso de encapsulacion. Ademas, los solicitantes reconocen que las interacciones negativas entre el agente beneficioso y los materiales de la cubierta, que se producen durante la preparacion y el procesamiento de las partfculas, pueden eliminarse o minimizarse empleando un agente protector de la suspension. En resumen, los solicitantes reconocen que la fuente del problema y, en la presente memoria descriptiva, describen una solucion a dichos problemas asf como un proceso de encapsulacion eficaz que emplea dicha solucion. Ademas, se describen los encapsulados preparados mediante dicho proceso y los productos que comprenden dichos encapsulados.
Sumario de la invencion
La presente solicitud se refiere a productos que comprenden encapsulados, a dichos encapsulados comprenden agentes beneficiosos solidos solubles en agua asf como a procesos para preparar y usar dichos encapsulados. Los procesos de encapsulacion descritos en la presente memoria ofrecen soluciones a los problemas de emulsificacion y minimizan las interacciones negativas entre el agente beneficioso y los materiales de la cubierta que se producen durante la preparacion y el procesamiento, empleando un agente protector de la suspension.
Descripcion detallada de la invencion
Definiciones
En la presente memoria, “producto de consumo” significa productos o dispositivos para cuidado infantil, cuidado de belleza, cuidado de tejidos domesticos, cuidado familiar, cuidado femenino, cuidado de la salud, productos de aperitivo y/o de bebida, generalmente previstos para usarse o consumirse en la forma en que son vendidos. Dichos productos incluyen, aunque no de forma limitativa, panales, baberos, toallitas; productos para y/o metodos relacionados con el tratamiento del cabello (humano, canino y/o felino), incluido el blanqueamiento, coloracion, tenido, acondicionamiento, lavado con champu, estilizacion; desodorantes y antitranspirantes; aseo personal; cosmeticos; cuidado de la piel incluyendo la aplicacion de cremas, lociones, y otros productos de aplicacion topica para el uso del consumidor incluyendo perfumes de lujo; y productos para el afeitado, productos y/o metodos relacionados con el tratamiento de tejidos, superficies duras y cualquier otro tipo de superficie en el area del cuidado domestico y de los tejidos, incluyendo: sistemas para el cuidado del aire, incluyendo ambientadores y para liberacion de aromas, cuidados del automovil, lavado de vajillas, acondicionamiento de tejidos (incluido el suavizante y/o el agente refrescante), detergentes para el lavado de ropa, aditivos para el lavado de ropa y el aclarado y/o el cuidado de la misma, limpieza y/o tratamiento de superficies duras, incluidos suelos e inodoros y otros tipos de limpieza para uso del consumidor o institucional; productos y/o metodos relacionados con tisues higienicos, toallitas faciales, panuelos de papel, y/o toallita de papel; tampones, compresas higienicas; productos y/o metodos relacionados con el cuidado bucal incluidas las pastas dentffricas, geles dentales, enjuagues bucales, adhesivos para dentaduras postizas, blanqueadores dentales; y productos para el cuidado de la salud que no requieren receta medica
En la presente memoria, el termino “composicion limpiadora y/o tratante” corresponde a un subgrupo de productos de consumo que incluye, salvo que se indique lo contrario, productos de belleza, cuidado de tejidos domesticos. Dichos productos incluyen, aunque no de forma limitativa, productos para el tratamiento del cabello (humano, canino y/o felino), incluida la decoloracion, coloracion, tenido, acondicionado, lavado con champu, estilizacion; desodorantes y antitranspirantes; aseo personal; cosmeticos; cuidado de la piel incluyendo la aplicacion de cremas, lociones, y otros productos de aplicacion topica para el uso del consumidor incluyendo perfumes de lujo; y productos de afeitado, productos para tratar tejidos, superficies duras y cualquier otra superficie en el campo del cuidado de
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tejidos domesticos, cuidado del aire, incluyendo ambientadores y sistemas de liberacion de aromas, cuidados del automovil, lavado de vajillas, acondicionamiento de tejidos (incluido el suavizante y/o el agente refrescante), detergentes para el lavado de ropa, aditivos para el lavado de ropa y el aclarado y/o el cuidado de la misma, limpieza y/o tratamiento de superficies duras, incluidos suelos e inodoros, agentes de lavado en forma granular universales o de “limpieza intensiva”, especialmente detergentes de limpieza; agentes para el lavado en forma lfquida, de gel o pasta universales, especialmente los tipos denominados como lfquidos de limpieza intensiva; detergentes lfquidos para tejidos delicados; agentes para el lavado manual de vajillas o agentes para el lavado de vajillas de accion suave, especialmente los de tipo muy espumante; agentes para el lavado en lavavajillas, incluyendo los diversos tipos en pastilla, granulado, lfquido y coadyuvante de aclarado para uso domestico e institucional; agentes lfquidos para limpieza y desinfeccion, incluyendo los tipos antibacterianos para lavado a mano, pastillas para limpieza, colutorios, limpiadores de dentaduras postizas, dentffricos, champus para coches o moquetas, limpiadores para banos incluyendo limpiadores de inodoros; champus para cabello y productos de aclarado del cabello; geles de ducha, perfumes de lujo y banos espumantes y limpiadores de metales; ademas de sustancias auxiliares de limpieza como aditivos blanqueadores y “barras antimanchas” o de tipo tratamiento previo, productos cargados de sustratos como hojas a las que se ha anadido un secador, toallitas y almohadillas secas y humedas, sustratos de material no tejido y esponjas; asf como pulverizadores en aerosol y nebulizadores para uso de consumidores o/y uso institucional; y/o metodos relacionados con el cuidado bucal incluidas las pastas dentffricas, geles dentales, enjuagues bucales, adhesivos para dentaduras postizas, blanqueadores dentales.
En la presente memoria, el termino “composicion limpiadora y/o tratante para telas y/o superficies duras” es un subgrupo de composiciones limpiadoras y tratantes que incluye, salvo que se indique lo contrario, agentes para el lavado granulados o en polvo universales o “de limpieza intensiva”, especialmente detergentes de limpieza; agentes para el lavado en forma lfquida, de gel o pasta universal, especialmente los tipos denominados como lfquidos de limpieza intensiva; detergentes lfquidos para tejidos delicados; agentes para el lavado manual de vajillas o agentes para el lavado de vajillas de accion suave, especialmente los de tipo muy espumante; agentes para el lavado en lavavajillas, incluyendo los diversos tipos en pastilla, granulado, lfquido y coadyuvante de aclarado para uso domestico e institucional; agentes lfquidos para limpieza y desinfeccion, incluyendo los tipos antibacterianos para lavado a mano, pastillas para limpieza, champus para coches o moquetas, limpiadores de bano incluyendo limpiadores de inodoros; y limpiadores de metales, productos de acondicionamiento de tejidos incluyendo suavizantes y/o agentes refrescantes que pueden estar en forma lfquida, solida y/o toallitas para secadora de ropa; ademas de sustancias auxiliares de limpieza como aditivos blanqueadores y “barras antimanchas” o de tipo tratamiento previo, productos cargados de sustratos como hojas a las que se ha anadido un secador, toallitas y almohadillas secas y humedas, sustratos de material no tejido y esponjas; ademas de pulverizadores y nebulizadores. Todos estos productos que se pueden aplicar pueden estar en forma estandar, concentrada o incluso altamente concentrada, hasta tal punto que dichos productos en algun aspecto determinado pueden no ser acuosos.
En la presente memoria los terminos “partfcula” y “encapsulado” son sinonimos.
En la presente memoria, los artfculos tales como “un” y “una” cuando se usan en una reivindicacion, se refieren a uno o mas de aquello que se reivindica o que se describe.
En la presente memoria, las expresiones “incluyen”, “incluye” e “incluidos” deben entenderse como no limitativas.
En la presente memoria, el termino “solido” incluye productos en forma granular, polvo, pastilla y comprimidos.
En la presente memoria, el termino “fluido” incluye productos en forma de lfquido, gel, pasta y gas.
En la presente memoria, el termino “sitio” incluye productos de papel, tejidos, prendas interiores, superficies duras, cabello y piel.
Salvo que se indique lo contrario, todos los niveles del componente o de la composicion se refieren a una parte activa de ese componente o composicion, y son excluyentes de impurezas, por ejemplo, disolventes residuales o subproductos, que puedan estar presentes en las fuentes comerciales de dichos componentes o composiciones.
Todos los porcentajes y relaciones se calculan en peso salvo que se indique lo contrario. Todos los porcentajes y relaciones se calculan basados en la composicion total salvo que se indique lo contrario.
Debe entenderse que cada limitacion numerica maxima proporcionada a lo largo de esta memoria descriptiva incluye cada limitacion numerica inferior, como si dichas limitaciones numericas inferiores estuvieran expresamente escritas en la presente memoria. Cada limitacion numerica minima proporcionada a lo largo de esta memoria descriptiva incluira cada limitacion numerica superior, como si dichas limitaciones numericas superiores estuvieran expresamente escritas en la presente memoria. Cada intervalo numerico proporcionado a lo largo de esta memoria descriptiva incluira cada intervalo numerico mas limitado que se encuentra dentro de dicho intervalo numerico mas amplio, como si todos los citados intervalos numericos mas limitados estuviesen expresamente escritos en la presente memoria.
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Particula
En un aspecto, una particula que comprende:
a) un material de cubierta, dicho material de cubierta que puede comprender un material seleccionado de:
(i) un material que puede comprender polivinilpirrolidona. En un aspecto, dicho material puede comprender polivinilpirrolidona, copolimeros de polivinilpirrolidona estireno, copolimeros de polivinilpirrolidona acetato de vinilo, copolimeros de polivinilpirrolidona imidazol, y mezclas de los mismos;
(ii) polfmeros derivados de monomeros hidrofilos que pueden comprender diaminas, triaminas, dioles y
mezclas de los mismos. En un aspecto, dichas diaminas y triaminas pueden comprender dietilentriamina, hexametilendiamina, etilendiamina y mezclas de las mismas. En un aspecto, dicho diol puede comprender etilenglicol, 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, 1-propen-1,3-diol, 1,4-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,2- butanodiol, 3-buteno-1,2-diol, 3-buteno-1,4-diol, 1,5-pentanodiol, 1-penten-1,5-diol, 1,6-hexanodiol, 3,4- dihidroxi-3-ciclobuteno-1,2-diona, 5-hidroxi-2-(hidroximetil)-4H-piran-4-ona, hidrato del acido (2E)-2,3- dihidroxi-2-butenodioico, 2,3,5,6-tetrahidroxibenzo-1,4-quinona, 4,4-dimetil-1,2-ciclopentanodiol, 3-metil-
1,3,5-pentanotriol, 3-metil-1,5-pentanodiol, (1S,2S)-1,2-ciclopentanodiol, 1,3-ciclohexanodiol, 1,5-
hexanodiol, 1,2,6-hexanotriol, 1,2,4-butanotriol y mezclas de los mismos;
(iii) polfmeros derivados de monomeros hidrofobos que pueden comprender cloruros de diacilo, diisocianatos, biscloroformiatos y mezclas de los mismos. En un aspecto, dichos cloruros de diacilo pueden comprender cloruro de trimesoflo, cloruro de teraftaloflo, cloruro de acetilo, cloruro de benzoflo y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicho diisocianato puede comprender 1-isocianato-4-[(4-fenilisocianato)metil]benceno, 2,4-diisocianato- 1-metil-benceno, 1,6-diisocianatohexano, 5-isocianato-1-(isocianatometil)-1,3,3-trimetil-ciclohexano; en un aspecto, dichos biscloroformiatos pueden comprender bisfenol A bis(cloroformiato), bisfenol Z bis(cloroformiato) y mezclas de los mismos;
(iv) un material que puede comprender un derivado de poli(alcohol vinflico). En un aspecto, dicho material puede comprender poli(alcohol vinflico), copolimeros de 2-acrilamida-2-metilpropano sulfonato, copolimeros de poli(alcohol vinflico) derivados de monomeros que pueden comprender aminas primarias y secundarias, copolimeros de poli(alcohol vinflico) imidazoles y mezclas de los mismos. En otro aspecto, dicho material puede reticularse con glutaraldehfdo, tetraborato de sodio, acetato de etilo y mezclas de los mismos. En un aspecto, el material puede comprender una mezcla de un derivado de poli(alcohol vinflico) y un derivado de poli(alcohol vinflico) reticulado;
(v) un material que puede comprender un derivado de acrilato. En un aspecto, dicho material puede comprender acrilato de metilo; anhfdrido maleico; poli(alcohol vinflico)-acrilato de metilo; poliacrilamidas; acidos poliacrflicos y mezclas de los mismos;
(vi) un material que puede comprender un polfmero con un punto de enturbiamiento entre 0 °C y 120 °C, o incluso entre 20 °C y 60 °C. En un aspecto, dicho material puede comprender poli-(N-isopropilacrilamida), poli-(alcohol vinflico-co-acetato de vinilo), poli-(acrilamida-co-diacetonaacrilamida), etil celulosa y mezclas de los mismos;
(vii) un material que puede comprender un polfmero celulosico. En un aspecto, dicho material puede comprender almidon, goma xantano, acetato de celulosa, acetato ftalato de celulosa, hidroxipropilmetil celulosa, metil celulosa, etil celulosa, ftalato de hidroxipropilmetil celulosa y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicho almidon puede comprender un almidon octenil succinado, un almidon hidroxietilado, un almidon hidroxipropilado y mezclas de los mismos;
(viii) un material que puede comprender un polfmero natural no celulosico. En un aspecto, dicho material puede comprender goma laca, zefna y mezclas de los mismos.
b) y un material nuclear, dicho material nuclear comprende, un agente protector de la suspension, un agente beneficioso solido soluble en agua y un material organico hidrofobo opcional;
se describe dicho material de cubierta que encapsula el mencionado material nuclear.
En un aspecto, una particula que comprende:
a) un material de cubierta, dicho material de cubierta que puede comprender un material seleccionado de:
(i) un material que puede comprender polivinilpirrolidona. En un aspecto, dicho material puede comprender polivinilpirrolidona, copolimeros de polivinilpirrolidona estireno, copolimeros de
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polivinilpirrolidona acetato de vinilo, copolfmeros de polivinilpirrolidona imidazol, y mezclas de los mismos;
(ii) polfmeros derivados de monomeros hidrofilos que pueden comprender diaminas, triaminas, dioles y mezclas de los mismos. En un aspecto, dichas diaminas y triaminas pueden comprender dietilentriamina, hexametilendiamina, etilendiamina y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicho diol puede comprender etilenglicol, 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, 1-propen-1,3-diol, 1,4-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,2- butanodiol, 3-buteno-1,2-diol, 3-buteno-1,4-diol, 1,5-pentanodiol, 1-penten-1,5-diol, 1,6-hexanodiol, 3,4- dihidroxi-3-ciclobuteno-1,2-diona, 5-hidroxi-2-(hidroximetil)-4H-piran-4-ona, hidrato del acido (2E)-2,3- dihidroxi-2-butenodioico, 2,3,5,6-tetrahidroxibenzo-1,4-quinona, 4,4-dimetil-1,2-ciclopentanodiol, 3-metil-
1.3.5- pentanotriol, 3-metil-1,5-pentanodiol, (1S,2S)-1,2-ciclopentanodiol, 1,3-ciclohexanodiol, 1,5-
hexanodiol, 1,2,6-hexanotriol, 1,2,4-butanotriol y mezclas de los mismos;
(iii) polfmeros derivados de monomeros hidrofobos que pueden comprender cloruros de diacilo, biscloroformiatos y mezclas de los mismos. En un aspecto, dichos cloruros de diacilo pueden comprender cloruro de trimesoflo, cloruro de teraftaloflo, cloruro de acetilo, cloruro de benzoflo y mezclas de los mismos. En un aspecto, dichos biscloroformiatos pueden comprender bisfenol A bis(cloroformiato), bisfenol Z bis(cloroformiato) y mezclas de los mismos;
(iv) un material que puede comprender un polfmero celulosico. En un aspecto, dicho material puede comprender almidon, goma xantano, acetato de celulosa, acetato ftalato de celulosa, hidroxipropilmetil celulosa, metil celulosa, etil celulosa, ftalato de hidroxipropilmetil celulosa y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicho almidon puede comprender un almidon octenil succinado, un almidon hidroxietilado, un almidon hidroxipropilado y mezclas de los mismos;
(v) un material que puede comprender un polfmero natural no celulosico. En un aspecto, dicho material puede comprender goma laca, zefna y mezclas de los mismos;
b) y un material nuclear, dicho material nuclear comprende, un agente protector de la suspension, un agente beneficioso solido soluble en agua y un material organico hidrofobo opcional;
se describe dicho material de cubierta que encapsula el mencionado material nuclear.
En un aspecto, una partfcula que comprende:
a) un material de cubierta, dicho material de cubierta que puede comprender un material seleccionado de:
(i) polfmeros derivados de monomeros hidrofilos que pueden comprender diaminas, triaminas dioles y mezclas de los mismos. En un aspecto, dichas diaminas y triaminas pueden comprender dietilentriamina, hexametilendiamina, etilendiamina y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicho diol puede comprender etilenglicol, 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, 1-propen-1,3-diol, 1,4-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,2- butanodiol, 3-buteno-1,2-diol, 3-buteno-1,4-diol, 1,5-pentanodiol, 1-penten-1,5-diol, 1,6-hexanodiol, 3,4- dihidroxi-3-ciclobuteno-1,2-diona, 5-hidroxi-2-(hidroximetil)-4H-piran-4-ona, hidrato del acido (2E)-2,3- dihidroxi-2-butenodioico, 2,3,5,6-tetrahidroxibenzo-1,4-quinona, 4,4-dimetil-1,2-ciclopentanodiol, 3-metil-
1.3.5- pentanotriol, 3-metil-1,5-pentanodiol, (1S,2S)-1,2-ciclopentanodiol, 1,3-ciclohexanodiol, 1,5-
hexanodiol, 1,2,6-hexanotriol, 1,2,4-butanotriol y mezclas de los mismos;
(ii) polfmeros derivados de monomeros hidrofobos que pueden comprender diisocianatos. En un aspecto, dicho diisocianato puede comprender 1-isocianato-4-[(4-fenilisocianato)metil]benceno, 2,4-diisocianato-1- metil-benceno, 1,6-diisocianatohexano, 5-isocianato-1-(isocianatometil)-1,3,3-trimetil-ciclohexano;
(iii) un material que puede comprender un derivado de poli(alcohol vinflico). En un aspecto, dicho material puede comprender poli(alcohol vinflico), copolfmeros de 2-acrilamida-2-metilpropano sulfonato, copolfmeros de poli(alcohol vinflico) derivados de monomeros que pueden comprender aminas primarias y secundarias, copolfmeros de poli(alcohol vinflico) imidazoles y mezclas de los mismos. En otro aspecto, dicho material puede reticularse con glutaraldehfdo, tetraborato de sodio, acetato de etilo y mezclas de los mismos. En un aspecto, el material puede comprender una mezcla de un derivado de poli(alcohol vinflico) y un derivado de poli(alcohol vinflico) reticulado;
(iv) un material que puede comprender un derivado de acrilato. En un aspecto, dicho material puede comprender acrilato de metilo; anhfdrido maleico; poli(alcohol vinflico)-acrilato de metilo; poliacrilamidas; acidos poliacrflicos y mezclas de los mismos;
(v) un material que puede comprender un polfmero con un punto de enturbiamiento entre 0° y 120 °C, o incluso entre 20 °C y 60 °C. En un aspecto, dicho material puede comprender poli-(N-
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isopropilacrilamida), poli-(alcohol vinflico-co-acetato de vinilo), poli-(acrilamida-co-diacetonaacrilamida), etil celulosa y mezclas de los mismos;
b) y un material nuclear, dicho material nuclear comprende, un agente protector de la suspension, un agente beneficioso solido soluble en agua y un material organico hidrofobo opcional;
se describe dicho material de cubierta que encapsula el mencionado material nuclear.
En un aspecto de dicha partfcula, dicho agente beneficioso soluble en agua puede tener una solubilidad en agua de al menos 10 g/litro, de aproximadamente 1 mg/litro a aproximadamente 800 g/litro, de aproximadamente 1 g/litro a aproximadamente 600 g/litro, de aproximadamente 100 g/litro a aproximadamente 500 g/litro o incluso de aproximadamente 150 g/litro a aproximadamente 400 g/litro.
En un aspecto, la cubierta de la partfcula puede comprender monomeros reactivos blanqueadores ademas de los monomeros reactivos blanqueadores especfficos que se habfan descrito anteriormente.
En un aspecto, dicha cubierta puede comprender una o mas capas, por ejemplo, 2, 3, 4, 5 o 6 capas.
Partfcula que comprende un producto de consumo
En un aspecto, una partfcula comprende un producto de consumo, comprendiendo dicha partfcula:
a) un material de cubierta, dicho material de cubierta que puede comprender un material seleccionado de:
(i) un material que puede comprender polivinilpirrolidona. En un aspecto, dicho material puede comprender polivinilpirrolidona, copolfmeros de polivinilpirrolidona estireno, copolfmeros de polivinilpirrolidona acetato de vinilo, copolfmeros de polivinilpirrolidona imidazol, y mezclas de los mismos;
(ii) polfmeros derivados de monomeros hidrofilos que pueden comprender diaminas, triaminas, dioles y mezclas de los mismos. En un aspecto, dichas diaminas y triaminas pueden comprender dietilentriamina, hexametilendiamina, etilendiamina y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicho diol puede comprender etilenglicol, 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, 1-propen-1,3-diol, 1,4-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,2-butanodiol, 3-buteno-1,2-diol, 3-buteno-1,4-diol, 1,5-pentanodiol, 1-penten-1,5-diol, 1,6-hexanodiol, 3,4-dihidroxi-3-ciclobuteno-1,2-diona, 5-hidroxi-2-(hidroximetil)-4H-piran-4-ona, hidrato del acido (2E)-2,3-dihidroxi-2-butenodioico, 2,3,5,6-tetrahidroxibenzo-1,4-quinona, 4,4-dimetil-1,2- ciclopentanodiol, 3-metil-1,3,5-pentanotriol, 3-metil-1,5-pentanodiol, (1S,2S)-1,2-ciclopentanodiol, 1,3- ciclohexanodiol, 1,5-hexanodiol, 1,2,6-hexanotriol, 1,2,4-butanotriol y mezclas de los mismos;
(iii) polfmeros derivados de monomeros hidrofobos que pueden comprender cloruros de diacilo, diisocianatos, biscloroformiatos y mezclas de los mismos. En un aspecto, dichos cloruros de diacilo pueden comprender cloruro de trimesoflo, cloruro de teraftaloflo, cloruro de acetilo, cloruro de benzoflo y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicho diisocianato puede comprender 1-isocianato-4-[(4-
fenilisocianato)metil]benceno, 2,4-diisocianato-1-metil-benceno, 1,6-diisocianatohexano, 5-isocianato-1- (isocianatometil)-1,3,3-trimetil-ciclohexano; en un aspecto, dichos biscloroformiatos pueden comprender bisfenol A bis(cloroformiato), bisfenol Z bis(cloroformiato) y mezclas de los mismos;
(iv) un material que puede comprender un derivado de poli(alcohol vinflico). En un aspecto, dicho material puede comprender poli(alcohol vinflico), copolfmeros de 2-acrilamida-2-metilpropano sulfonato, copolfmeros de poli(alcohol vinflico) derivados de monomeros que pueden comprender aminas primarias y secundarias, copolfmeros de poli(alcohol vinflico) imidazoles y mezclas de los mismos. En otro aspecto, dicho material puede reticularse con glutaraldehfdo, tetraborato de sodio, acetato de etilo y mezclas de los mismos. En un aspecto, el material puede comprender una mezcla de un derivado de poli(alcohol vinflico) y un derivado de poli(alcohol vinflico) reticulado;
(v) un material que puede comprender un derivado de acrilato. En un aspecto, dicho material puede comprender acrilato de metilo; anhfdrido maleico; poli(alcohol vinflico)-acrilato de metilo; poliacrilamidas; acidos poliacrflicos y mezclas de los mismos;
(vi) un material que puede comprender un polfmero con un punto de enturbiamiento entre 0 °C y 120 °C, o incluso entre 20 °C y 60 °C. En un aspecto, dicho material puede comprender poli-(N- isopropilacrilamida), poli-(alcohol vinflico-co-acetato de vinilo), poli-(acrilamida-co- diacetonaacrilamida), etil celulosa y mezclas de los mismos;
(vii) un material que puede comprender un polfmero celulosico. En un aspecto, dicho material puede comprender almidon, goma xantano, acetato de celulosa, acetato ftalato de celulosa, hidroxipropilmetil
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celulosa, metil celulosa, etil celulosa, ftalato de hidroxipropilmetil celulosa y mezclas de los mismos. En un aspecto, dicho almidon puede comprender un almidon octenil succinado, un almidon hidroxietilado, un almidon hidroxipropilado y mezclas de los mismos;
(viii) un material que puede comprender un polfmero natural no celulosico. En un aspecto, dicho material puede comprender goma laca, zefna y mezclas de los mismos.
b) y un material nuclear, dicho material nuclear comprende, un agente protector de la suspension, un agente beneficioso solido soluble en agua y un material organico hidrofobo opcional;
se describe dicho material de cubierta que encapsula el mencionado material nuclear.
En un aspecto, se describe un producto de consumo que comprende una o mas especies de una partfcula descrita anteriormente. En un aspecto, dicho material nuclear de las partfculas puede comprender, basandose en el peso nuclear total, de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 80%, de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 50%, de aproximadamente 1% a aproximadamente 25%, o de aproximadamente 1% a aproximadamente 10% de dicho agente beneficioso soluble en agua.
En un aspecto de dicha partfcula, dicho producto de consumo soluble en agua puede tener una solubilidad en agua de al menos 10 g/litro, de aproximadamente 1 mg/litro a aproximadamente 800 g/litro, de aproximadamente 1 g/litro a aproximadamente 600 g/litro, de aproximadamente 100 g/litro a aproximadamente 500 g/litro o incluso de aproximadamente 150 g/litro a aproximadamente 400 g/litro.
En un aspecto de dicha partfcula, dicho agente beneficioso solido soluble en agua debe micronizarse a un tamano de partfcula inferior al tamano de partfcula de la capsula. En una realizacion, un 50%, 75%, 90% o incluso 99% de dicho agente beneficioso solido soluble en agua micronizado tiene un tamano de partfcula inferior a 80 micrometros, inferior a 50 micrometros, inferior a 20 micrometros, inferior a 8 micrometros o incluso inferior a 5 micrometros. En una realizacion, el agente beneficioso solido soluble en agua se microniza mediante un proceso de molienda.
En un aspecto, se describe un producto de consumo, que puede comprender una o mas especies de partfculas descritas anteriormente en el que el material nuclear de dichas partfculas puede comprender, basandose en el peso nuclear total, de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 99%, de aproximadamente 1% a
aproximadamente 95%, de aproximadamente 1% a aproximadamente 80%, o de aproximadamente 5% a aproximadamente 50% de dicho protector de la suspension.
En un aspecto, se describe un producto de consumo, que puede comprender una o mas especies de partfculas descritas anteriormente en el que el material nuclear de dichas partfculas puede comprender, basandose en el
peso nuclear total, de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 99%, de aproximadamente 1% a
aproximadamente 95%, de aproximadamente 1% a aproximadamente 80%, o de aproximadamente 5% a aproximadamente 80% de dicho material organico hidrofobo.
En un aspecto, se describe un producto de consumo, que puede comprender una o mas especies de partfculas descritas anteriormente en el que el material nuclear de dichas partfculas puede comprender, basandose en el peso total de las partfculas, de aproximadamente 1% a aproximadamente 95%, de aproximadamente 1% a aproximadamente 95%, de aproximadamente 5% a aproximadamente 80%, o de aproximadamente 5% a aproximadamente 50% de dicho material nuclear.
En un aspecto, se describe un producto de consumo, que puede comprender una o mas especies de partfculas descritas anteriormente en el que el material nuclear de dichas partfculas puede comprender, basandose en el peso total del producto de consumo, de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 80%, de aproximadamente 0,1% a
aproximadamente 50%, de aproximadamente 1% a aproximadamente 25%, o de aproximadamente 1% a aproximadamente 10% de dicha partfcula.
En un aspecto, se describe un producto de consumo que puede comprender una o mas especies de las partfculas descritas anteriormente, en donde dicho material nuclear de las partfculas puede comprender un agente beneficioso solido soluble en agua que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en un catalizador metalico, un catalizador no metalico, un activador, un acido peroxicarboxflico preformado, un peroxido de diacilo, una fuente de peroxido de hidrogeno, una enzima y mezclas de los mismos.
En un aspecto, se describe un producto de consumo, que comprende una o mas especies de partfculas descritas anteriormente, en donde dicho material nuclear de las partfculas puede comprender un agente beneficioso solido soluble en agua, que puede comprender:
a) un catalizador metalico que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en dicloro-1,4- dietil-1,4,8,11-tetraazabiciclo[6.6.2]hexadecano manganeso(II); dicloro-1,4-dimetil-1,4,8,11-
tetraazabiciclo[6.6.2]hexadecano manganeso(II) y mezclas de los mismos;
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b) un catalizador no metalico que puede comprender material seleccionado del grupo que consiste en una sal inerte de 2-[3-[(2-hexildodecil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio; sal inerte de 3,4-dihidro-2-[3-[(2- pentilundecil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 2-[3-[(2-butildecil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4- dihidroisoquinolinio; sal inerte de 3,4-dihidro-2-[3-(octadeciloxi)-2-(sulfooxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 2- [3-(hexadeciloxi)-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio; sal inerte de 3,4-dihidro-2-[2-(sulfooxi)-3- (tetradeciloxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 2-[3-(dodeciloxi)-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio; sal inerte de 2-[3-[(3-hexildecil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio; sal inerte de 3,4-dihidro-2-[3-[(2- pentilnonil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 3,4-dihidro-2-[3-[(2-propilheptil)oxi]-2- (sulfooxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 2-[3-[(2-butiloctil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio; sal inerte de 2-[3-(deciloxi)-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio; sal inerte de 3,4-dihidro-2-[3-(octiloxi)-2- (sulfooxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 2-[3-[(2-etilhexil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio, y mezclas de los mismos;
c) un activador que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en tetraacetiletilendiamina
(TAED); benzoilcaprolactama (BzCL); 4-nitrobenzoilcaprolactama; 3-clorobenzoilcaprolactama; benzoiloxibencenosulfonato (BOBS); nonanoiloxibencenosulfonato (NOBS); fenilbenzoato (PhBz);
decanoiloxibencenosulfonato (C10-OBS); benzoilvalerolactama (BZVL); octanoiloxibencenosulfonato (Ca-OBS); esteres perhidrolizables; sal de sodio de 4-[N-(nonaoil) amino hexanoiloxi]-benceno sulfonato (NACA-OBS); dodecanoiloxibencenosulfonato (LOBS o C12-OBS); 10-undecenoiloxibencenosulfonato (UDOBS o C11-OBS con insaturacion en la posicion 10); acido decanoiloxibenzoico (DOBA); (6-octanamidocaproil)oxibencenosulfonato; (6- nonanamidocaproil) oxibencenosulfonato; (6-decanamidocaproil)oxibencenosulfonato y mezclas de los mismos;
d) un peracido preformado que puede comprender un material seleccionado que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en acidos peroximonosulfuricos; acidos perimfdicos; acidos percarbonicos; acidos percarboxflicos y las sales de dichos acidos; amidoperoxiacidos y mezclas de los mismos, en un aspecto, dichos acidos percarboxflicos y sus sales pueden comprender acido ftalimidoperoxihexanoico, acido 1,12- diperoxidodecanodioico; acido monoperoxiftalico (sal de magnesio hexahidratada) y mezclas de los mismos, en un aspecto, dichos amidoperoxiacidos pueden comprender N,N'-tereftaloil-di(acido 6-aminocaproico), una monononilamida tanto de acido peroxisuccfnico (NAPSA) como de acido peroxiadfpico (NAPAa), acido N- nonanoilaminoperoxicaproico (NAPCA), y mezclas de los mismos; en un aspecto, dicho peracido preformado puede comprender acido ftalimidoperoxihexanoico;
e) un peroxido de diacilo que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en peroxido de dinonanoflo, peroxido de didecanoflo, peroxido de diundecanoflo, peroxido de dilauroflo, peroxido de dibenzoflo, peroxido de di-(3,5,5-trimetil hexanoflo) y mezclas de los mismos; en un aspecto, dicho peroxido de diacilo puede estar, en forma de clatrato;
f) una fuente de peroxido de hidrogeno que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en un perborato, un percarbonato, un peroxihidrato, un peroxido, un persulfato y mezclas de los mismos, en un aspecto, dicha fuente de peroxido de hidrogeno puede comprender un monohidrato o tetrahidrato, pirofosfato peroxihidrato de sodio, peroxihidrato de urea, fosfato peroxihidrato de trisodio, peroxido de sodio y mezclas de los mismos; y
g) una enzima que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en peroxidasas, proteasas, lipasas, fosfolipasas celobiohidrolasas, celobiosa deshidrogenasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, mannanasas, pectato liasas, queratinasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas, pululanasas, tannasas, pentosanasas, glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasas, condroitinasas, lacasas, amilasas, y mezclas de los mismos;
h) y mezclas de los mismos.
En un aspecto, se describe un producto de consumo, que comprende una o mas especies de partfculas descritas anteriormente, en donde el material nuclear de dichas partfculas comprende un agente protector de la suspension que comprende una organosilicona, siendo dicha organosilicona lineal, ramificada y/o reticulada y teniendo una viscosidad a 25 °C de aproximadamente 500 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 2.000.000 milfmetros cuadrados por segundo, de aproximadamente 1000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 800.000 milfmetros cuadrados por segundo o incluso de aproximadamente 1000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 300.000 milfmetros cuadrados por segundo (500 centistokes a aproximadamente 2.000.000 centistokes, de aproximadamente 1000 centistokes a aproximadamente 800.000 centistokes o incluso de aproximadamente de 1000 centistokes a aproximadamente 300.000 centistokes).
En un aspecto, el agente protector de la suspension puede comprender:
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milfmetros cuadrados por segundo
Lfquido tfpico
(mm2/s) (centiStokes (cSt))
1000 (1000)
Fluido de silicona DC 200*
12.500 (12.500)
Fluido de silicona DC 200*
60.000 (60.000)
Silicona, polisiloxano, Dow Corning DC 200
* El fluido de silicona DC200 esta disponible en un intervalo de viscosidades con el nombre comercial DC200 Fluid. Otras siliconas que son utiles como materiales organicos hidrofobos y que estan comercializadas por Dow Corning, Midland, MI, incluyen el fluido de silicona DC 245 y el fluido de silicona DC 246.
En un aspecto, el agente protector de la suspension puede tener una viscosidad de al menos 500 milfmetros cuadrados por segundo (500 centistokes). Para los fines de la invencion, el agente protector de la suspension se podrfa mezclar con materiales de diferente viscosidad tales como silicona de 60.000 milfmetros cuadrados por segundo (mm2/s) y silicona de 100 mm2/s (60.000 centistokes (cSt) y silicona de 100 cSt) para conseguir una viscosidad resultante de al menos 500 milfmetros cuadrados por segundo (500 centistokes). Se pretende que dichas mezclas con viscosidades resultantes de al menos 500 mm2/s (500 cSt) se encuentren abarcadas por la frase “el agente protector tiene una viscosidad de al menos 500 mm2/s (500 cSt)”.
En un aspecto, se describe un producto de consumo que puede comprender una o mas especies de las partfculas descritas anteriormente, en donde el material nuclear de dichas partfculas comprende una organosilicona que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en polfmeros de siloxano no funcionalizados, polfmeros de siloxano funcionalizados, y mezclas de los mismos.
En un aspecto, se describe un producto de consumo que puede comprender una o mas especies de partfculas descritas anteriormente, en donde el material nuclear de dichas partfculas puede comprender un polfmero de siloxano funcionalizado que puede comprender una aminosilicona.
Las organosiliconas que pueden ser adecuadas para usar en el producto de consumo descrito incluyen organosiliconas que pueden comprender restos Si-O. Dichas organosiliconas pueden seleccionarse de (a) polfmeros de siloxano no funcionalizados, (b) polfmeros de siloxano funcionalizados, y sus combinaciones. El peso molecular de la silicona se suele indicar por referencia a la viscosidad del material. En un aspecto, las organosiliconas pueden comprender una viscosidad de aproximadamente 10 a aproximadamente 2.000.000 milfmetros cuadrados por segundo (10 a aproximadamente 2.000.000 centistokes) a 25 °C. En un aspecto, las organosiliconas adecuadas pueden tener una viscosidad de aproximadamente 10 a aproximadamente 800.000 milfmetros cuadrados por segundo (10 a aproximadamente 800.000 centistokes) a 25 °C.
Las organosiliconas adecuadas pueden ser lineales, ramificadas o reticuladas. En un aspecto, las organosiliconas pueden ser lineales.
En un aspecto, la organosilicona puede comprender un polfmero de siloxano no funcionalizado que puede tener la Formula I siguiente, y puede comprender fluidos de polialquil y/o fenil silicona, resinas y/o gomas.
[R-iR2R3SiO1/2]n [R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j (Formula I)
en donde:
i) cada R1, R2, R3 y R4 puede seleccionarse independientemente del grupo que consiste en restos H, -OH, alquilo C1-C20, alquilo C1-C20 sustituido, arilo C6-C20, arilo C6-C20 sustituido, alquilarilo, y/o C1-C20 alcoxi;
ii) n puede ser un numero entero de aproximadamente 2 a aproximadamente 10 o de aproximadamente 2 a aproximadamente 6; o 2; de tal manera que n = j+2;
iii) m puede ser un numero entero de aproximadamente 5 a aproximadamente 8000, de aproximadamente 7 a aproximadamente 8000 o de aproximadamente 15 a aproximadamente 4000;
iv) j puede ser un numero entero de aproximadamente 0 a aproximadamente 10, o de aproximadamente 0 a aproximadamente 4, o 0;
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En un aspecto, R2, R3 y R4 puede comprender restos metilo, etilo, propilo, alquilo C4-C20, y/o arilo C6-C20. En un aspecto, cada uno de R2, R3 y R4 puede ser metilo. Cada resto R1 que bloquea los extremos de la cadena de silicona puede comprender un resto seleccionado del grupo que consiste en hidrogeno, metilo, metoxi, etoxi, hidroxi, propoxi, y/o ariloxi.
En la presente memoria, la nomenclatura SiO“n”/2 representa la relacion de atomos de oxfgeno y silicio. Por ejemplo, SiOi/2 significa que un oxfgeno esta compartido entre dos atomos de Si. Analogamente SiO2/2 significa que los dos atomos de oxfgeno estan compartidos entre dos atomos de Si y SiO3/2 significa que tres atomos de oxfgeno estan compartidos entre dos atomos de Si.
En un aspecto, la organosilicona puede ser polidimetilsiloxano, dimeticona, dimeticonol, polfmero cruzado de dimeticona, fenil trimeticona, alquil dimeticona, lauril dimeticona, estearil dimeticona y fenil dimeticona. Los ejemplos incluyen aquellos disponibles con los nombres comerciales DC 200 Fluid, DC 1664, DC 349, DC 346G disponibles entre los comercializados por Dow Corning Corporation, Midland, MI, y los disponibles con los nombres comerciales SF1202, SF1204, SF96, y Viscasil® comercializados por Momentive Silicones, Waterford, NY.
En un aspecto, la organosilicona puede comprender una silicona cfclica. La silicona cfclica puede comprender una ciclometicona de la formula [(CH3)2SiO]n donde n es un numero entero que puede variar de aproximadamente 3 a aproximadamente 7 o de aproximadamente 5 a aproximadamente 6.
En un aspecto, la organosilicona puede comprender un polfmero de siloxano funcionalizado. Los polfmeros de siloxano funcionalizados pueden comprender uno o mas restos funcionales seleccionados entre el grupo que consiste en restos amina, amida, alcoxi, hidroxi, polieter, carboxi, hidruro, mercapto, sulfato-fosfato, y/o restos de amonio cuaternario. Estos restos pueden unirse directamente a la estructura de siloxano a traves de un radical alquileno bivalente (es decir, “colgante”) o pueden formar parte de la cadena principal. Los polfmeros de siloxano funcionalizados adecuados incluyen materiales seleccionados del grupo que consiste en aminosiliconas, amdisosiliconas, polieteres de silicona, polfmeros de silicona-uretano, siliconas cuaternarias ABn, aminosiliconas ABn, y sus combinaciones.
En un aspecto, el polfmero de siloxano funcionalizado puede comprender un polieter de silicona, denominado tambien “copoliol de dimeticona”. En general, los polieteres de silicona comprenden una cadena principal de polidimetilsiloxano con una o mas cadenas de polioxialquileno. Los restos de polioxialquileno pueden incorporarse al polfmero como cadenas colgantes o como bloques terminales. Dichas siliconas se describen en USPA 2005/0098759 A1, y en USPN 4.818.421 y 3.299,112. Los polieteres de silicona comerciales ilustrativos incluyen DC 190, DC 193, FF400, todos comercializados por Dow Corning Corporation, y diversos tensioactivos Silwet comercializados por Momentive Silicones.
En un aspecto, el polfmero de siloxano funcionalizado puede comprender una aminosilicona. Se describen aminosiliconas adecuadas en USPN 7.335.630 B2, 4.911.852, y USPA 2005/0170994 A1. En un aspecto, la aminosilicona puede comprender la estructura de Formula II:
[R1R2R3SiO1/2]n[(R4Si(X-Z)O2/2]k[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j (Formula II)
en donde
i. Cada uno de R1, R2, R3 y R4 puede seleccionarse de forma independiente de H, OH, alquilo C1-C20,
alquilo C1-C20 sustituido, arilo C6-C20, arilo C6-C20 sustituido, alquilarilo, y/o alcoxi C1-C20;
ii. Cada X puede seleccionarse de forma independiente de un radical alquileno divalente que comprende 212 atomos de carbono, -(CH2)s- en donde s puede ser un entero de aproximadamente 2 a aproximadamente 10; -CH2-CH(OH)-CH2-; y/o
ch3
I
—CH2-CH-CH2—;
iii. Cada Z puede seleccionarse independientemente de -N(Rs)2; -N(R5)3A',
R5 R5
I I
—N—X—N—R5 o
R6 R6
1+ 1 +
N—X—N-R6 1 *
1 ' 6
R6 R6
2A"
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en donde cada R5 puede seleccionarse independientemente de H, alquilo C1-C20, alquilo C1-C20
sustituido, arilo C6-C20, arilo, C6-C20 y/o arilo sustituido, cada R6 puede seleccionarse
independientemente de H, OH, alquilo C1-C20, alquilo C1-C20 sustituido, arilo C6-C20, arilo C6-C20 sustituido, alquilarilo, y/o alcoxi C1-C20; y A" puede ser un anion compatible. En un aspecto, A" puede ser un haluro;
iv. k puede ser un numero entero de aproximadamente 3 a aproximadamente 20, o de aproximadamente 5 a aproximadamente mas de 18 o de aproximadamente 5 a aproximadamente 10;
v. m puede ser un numero entero de aproximadamente 100 a aproximadamente 2000, o de aproximadamente 150 a aproximadamente 1000;
vi. n puede ser un numero entero de aproximadamente 2 a aproximadamente 10, o de aproximadamente 2 a aproximadamente 6, o 2 de tal manera que n = j+2; y
vii. j puede ser un numero entero de aproximadamente 0 a aproximadamente 10, o de aproximadamente 0 a aproximadamente 4, o 0;
En un aspecto, R1 puede comprender -OH. En este aspecto, la organosilicona pueden ser amodimeticona.
Las amodimeticonas comerciales ilustrativas incluyen DC 8822, 2-8177, y DC-949 comercializadas por Dow Corning Corporation, y KF-873, disponible de Shin-Etsu Silicones, Akron, OH.
En un aspecto, la organosilicona puede comprender aminosiliconas ABn y siliconas cuaternarias ABn. Dichas organosiliconas se producen generalmente haciendo reaccionar una diamina con un epoxido. Estas se describen, por ejemplo, en USPN 6.903.061 B2, 5.981.681, 5.807.956, 6.903.061 B2 y 7.273.837 B2. Estan comercializadas con los nombres comerciales Magnasoft® Prime, Magnasoft® JSS, Silsoft® A-858 (todas de Momentive Silicones).
En un aspecto, el polfmero de siloxano funcionalizado puede comprender silicona-uretanos tales como los descritos en la USPA con N.° de serie 61/170.150. Estos son comercializados por Wacker Silicones con el nombre comercial SLM-21200.
Cuando se analiza una muestra de organosilicona, el tecnico experto reconoce que dicha muestra puede tener, en promedio, indices no enteros para la Formula I y II anteriores, pero que dichos valores indice promedio estaran comprendidos en los intervalos de los indices para la Formula I y II anteriores.
En un aspecto, se describe un producto de consumo que puede comprender una o mas especies de partfculas descritas anteriormente en el que el material nuclear de dichas partfculas puede comprender un material organico hidrofobo que puede comprender un material que tiene un ClogP de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 10, de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 6, de aproximadamente 2 a aproximadamente 5 o incluso de aproximadamente 2,2 a aproximadamente 4,5.
En un aspecto, se describe un producto de consumo que puede comprender una o mas especies de partfculas descritas anteriormente, en donde el material nuclear de dichas partfculas puede comprender un material organico hidrofobo que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en un material organico hidrofobo alifatico; un material organico hidrofobo aromatico y mezclas de los mismos.
En un aspecto, se describe un producto de consumo que puede comprender una o mas especies de partfculas descritas anteriormente, en donde dicho material nuclear de las mencionadas partfculas puede comprender un material organico hidrofobo que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en un acido carboxflico, un ester, un alcohol, un acido graso, un aceite sintetico, un aldehfdo, una cetona, un nitrilo, un hidrocarburo, un eter, un acetal, una base de Schiff, una cera y mezclas de los mismos.
En un aspecto, se describe un producto de consumo que puede comprender una o mas especies de partfculas descritas anteriormente, en donde dicho material nuclear puede comprender:
i. un alcohol que puede comprender un material seleccionado de alcohol laurflico, citronelol, alfa-terpineol, 2-terc-butilciclohexanol, 2,6-dimetil-2-octanol, 3,7-dimetil-3-octanol y 2,6-dimetil-2-octanol, 2-metil-4-(2,2,3- trimetil-3-ciclopentenil)-2-buten-1-ol, linalool, tetrahidrolinalool y mezclas de los mismos;
ii. un ester que puede comprender un material seleccionado de laurato de metilo, jasmonato de metilo, isovalerato de hexilo, acetato de geranilo, 1,4-dioxaciclohexadecano-5,16-diona, acetato de 4-terc-butilciclohexilo, acetato de 3,5,5-trimetilhexilo, Etil-2-metilpentanoato, metil-2-butirato de etilo, miristato de isopropilo y mezclas de los mismos;
iii. un eter que puede comprender un material seleccionado de (3z)-1-[(2-metil-2-propenil)oxi]-3-hexeno,
decahidrospiro[furan-2(3h),5'-[4.7]metano[5h[indeno], 4,9,12,12-tetrametil-5-oxatriciclo[8.2.0.0(4,6)]dodecano,
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decahidro-2,6,6,7,8,8-hexametil-2h-indeno[4,5-b]furan, isomeros de decahidro-2,6,6,7,8,8-hexametil-2h-indeno[4,5- bjfuran, 2-(1-etilpentil)-1,3-dioxolano, 2-metil-1,5-dioxaespiro[5.5]undecano, fenil etil ciclohexil eter y mezclas de los mismos;
iv. un acido carboxflico que puede comprender un material seleccionado de acido laurico, acido mirfstico, acido 2,4-dimetoxibenzoico, acido 2,4-dimetil-2-pentenoico, acido geranico, acido salicflico, acido ciclohexilacetico y mezclas de los mismos;
v. un nitrilo que puede comprender un material seleccionado de lauril nitrilo, 2-fenil hexanonitrilo, 2-[{(4-(4- hidroxi-4-metilpentil)-1-ciclohexenil)metileno}amino}benzoato de metilo, 2,2,4-trimetil-4-fenil-butanonitrilo,
3.7- dimetiloctanonitrilo, (e)-3-fenil-2-propenonitrilo, 3,7-dimetil-6-octenonitrilo y mezclas de los mismos;
vi. una amina que puede comprender un material seleccionado de 4-(4,8-dimetil-3,7-nonadienil) piridina, (2- metilpropil)-quinolina y mezclas de los mismos;
vii. una cetona que puede comprender un material seleccionado de dihidrojasmona, metil-beta-ionona, metil heptenona, 6,10-dimetilundecen-2-ona, 1,3,4,6,7,8a-hexahidro-1,1,5,5-tetrametil-2h-2,4a-metanonaftalen- 8(5h)-ona, 5-ciclohexadecen-1-ona, ionona y mezclas de los mismos;
viii. un aldehfdo que puede comprender un material seleccionado de aldehfdo laurico, aldehfdo amil cinnamico, 3,6(y 4,6)-dimetilciclohex-3-eno-1-carboxaldehfdo, 2,4-dimetil-3-ciclohexeno-1-carboxaldehfdo, 1- metil-4-(4-metil-3-pentenil)ciclohex-3-eno-1-carboxaldehfdo, 3-(y 4-)(4-metil-3-pentil)ciclohex-3-eno-1- carboxaldehfdo, ((3,7,-dimetil-6-octenil)oxi)acetaldehfdo y mezclas de los mismos;
ix. un hidrocarburo que puede comprender un material seleccionado de isolongifoleno, limoneno, terpinoleno,
3.7- dimetil-1,3,6-octatrieno, bisaboleno alfa-pineno y mezclas de los mismos;
x. una base de Schiff que puede comprender un material seleccionado de antranilato de metilo/citronelal base de Schiff, isononilaldehfdo/antranilato de metilo base de Schiff, metil N-(3,7-dimetil-7-hidroxioctilideno)- antranilato base de Schiff y mezclas de los mismos;
xi. una cera que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en cera de carnauba, cera de abeja, parafina, vaselina, cera de politetrafluoroetileno, y mezclas de los mismos;
xii. un aceite natural, aceite sintetico o una de sus mezclas, que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en aceite de lavanda, aceite de madera de cedro, aceite vegetal, aceite bromado, aceite de eucaliptol, aceite de Ylang Ylang, aceite de pachulf, aceite de bergamota y mezclas de los mismos;
con la condicion de que el material hidrofobo no contenga alcoholes y/o aminas primarias cuando se usa una combinacion de monomeros hidrofilos e hidrofobos para formar una cubierta polimerica que encapsula dicho nucleo.
En un aspecto de dicho producto de consumo, dicha partfcula puede tener una liberacion del agente beneficioso de al menos 10%, al menos 25%, al menos 35%, de 50% a aproximadamente 100%, de 65% a aproximadamente 95%, o incluso de 85% a aproximadamente 95% de dicho agente beneficioso despues de 10 minutos, 8 minutos o incluso 5 minutos de uso de dicho producto de consumo que contiene dichas partfculas.
En un aspecto, se describe un producto de consumo, en donde al menos 75%, 85% o incluso un 90% de dichas partfculas pueden tener un tamano de partfculas de aproximadamente 1 micrometro a aproximadamente 120 micrometros, o de aproximadamente 1 micrometro a aproximadamente 20 micrometros. En un aspecto, dichas partfculas pueden tener un tamano de partfculas de aproximadamente 15 micrometros a aproximadamente 80 micrometros o incluso de aproximadamente 25 micrometros a 45 micrometros.
En un aspecto, se describe un producto de consumo, en donde, al menos 75%, al menos 85%, o incluso un 90% de dichas partfculas pueden tener un espesor de la pared de aproximadamente 30 nm a aproximadamente 500 nm, de aproximadamente 40 nm a aproximadamente 250 nm, o incluso de aproximadamente 50 nm a aproximadamente 150 nm.
En un aspecto, se describe un producto de consumo, que puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en un secuestrante, un estructurante, un agente anti aglomeracion y mezclas de los mismos.
En un aspecto, el nucleo de dicha partfcula de producto de consumo comprende al menos una porcion de dicho estructurante.
En un aspecto, se describe un producto de consumo, que puede comprender, basandose en el peso total del producto de consumo, menos de 85%, menos de 60%, menos de 40%, menos de 20% de agua total.
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En un aspecto, se describe un producto de consumo que puede comprender, basandose en el peso total del producto de consumo, menos de aproximadamente 1% a aproximadamente 85%, de aproximadamente 3% a aproximadamente 60%, de aproximadamente 5% a aproximadamente 40%, de aproximadamente 5% a aproximadamente 20% de agua total.
En un aspecto de dicho producto de consumo, dicho producto de consumo puede comprender la liberacion de un perfume o cualquier combinacion de sistemas de liberacion de perfumes descrita por ejemplo, en USPA 2007/0275866 a1: sistemas de liberacion asistida por molecula (MAD); sistemas de liberacion asistida por fibra (FAD); liberacion asistida por amina (AAD); sistemas de liberacion de ciclodextrina (CD); acorde encapsulado en almidon (SEA); sistema de liberacion con vehfculo inorganico (ZIC); precursor de perfume (PP) incluyendo productos de reaccion de aminas (ARP); y otros sistemas de liberacion asistida por polfmero (PAD).
Ademas de los aspectos anteriores de dicho producto de consumo, los aspectos de los productos de consumo de los solicitantes pueden comprender/tener cualquier combinacion de caracterfsticas y/o parametros descritos en la presente memoria descriptiva. De esta manera, por medio de ejemplo, un producto de consumo puede comprender cualquier combinacion de caracterfsticas y/o combinacion de partfculas descritas en esta memoria descriptiva.
Los materiales y equipos adecuados para practicar la presente invencion pueden obtenerse de: United Initiators, GmbH & Co.KG, Dr.-Gustav-Adolph-Str.3, 82049 Pullach, Alemania; Emerson Resources INC, Suite 1, 600 Markley Street, Norristown, PA. 19401, Estados Unidos; Appleton, 825 E Wisconsin Avenue, P.O. Box 359, WI 54912-0359, Estados Unidos; Sigma Aldrich NV/SA, Kardinaal Cardijnplein 8, 2880 Bornem, Belgica; ProCepT nv, Rosteyne 4, 9060 Zelzate, Belgica; Ingeniatrics, Avd. Americo Vespucio 5-4, 1a p., mod. 12, Sevilla, Espana; GEA Process Engineering Inc. • 9165 Rumsey Road • Columbia, MD 21045, Estados Unidos; Mettler-Toledo, Inc., 1900 Polaris Parkway, Columbus, OH, 43240, Estados Unidos; IKA-Werke GmbH & Co. KG, Janke & Kunkel Str. 10, 79219 Staufen, Alemania; Alfa Aesar GmbH & Co KG, Zeppelinstrasse 7, 76185 Karlsruhe, Alemania; Netzsch-Condux Mahltechnik GmbH, Rodenbacher Chaussee 1, 63457 Hanau, Alemania; International Flavors & Fragrances, Global Headquarters, 521 West 57th Street, 10019 Nueva York, Estados Unidos; Firmenich SA - Corporate Headquarters, Rue de la Bergere 7, P.O. Box 148, Meyrin 2 CH-1217, Suiza; Corporate Headquarters Givaudan SA, 5, chemin de la parfumerie, 1214 Vernier, Suiza.
Proceso para preparar productos de consumo
En un aspecto, se describe un proceso para preparar un producto de consumo que puede comprender un material auxiliar de un producto de consumo, dicho proceso puede comprender:
a) preparar un material nuclear que puede comprender un agente beneficioso solido soluble en agua, un agente protector de la suspension que tiene una viscosidad a 25 °C de aproximadamente 500 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 2.000.000 milfmetros cuadrados por segundo, de aproximadamente 1000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 800.000 milfmetros cuadrados por segundo o incluso de aproximadamente 1000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 300.000 milfmetros cuadrados por segundo (500 centistokes a aproximadamente 2.000.000 centistokes, de aproximadamente 1000 centistokes a aproximadamente 800.000 centistokes o incluso de aproximadamente 1000 centistokes a aproximadamente 300.000 centistokes). En un aspecto, dicho agente protector de la suspension puede comprender un material de silicona que tiene una viscosidad de al menos 30.000 milfmetros cuadrados por segundo o de aproximadamente 30.000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 60.000 milfmetros cuadrados por segundo; (30.000 centistokes o de aproximadamente 30.000 centistokes a aproximadamente 60.000 centistokes;) y un material organico hidrofobo opcional y enfriar este material nuclear, por ejemplo, a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 4 °C;
b) preparar una primera solucion que puede comprender, basandose en el peso total de la solucion, de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 5%, un emulsionante, que puede comprender poli(alcohol vinflico), y enfriar esta primera solucion, por ejemplo, a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 25 °C;
c) preparar una segunda solucion que puede comprender, basandose en el peso total de la solucion, de
aproximadamente 65% a aproximadamente 97% de material nuclear, y uno o mas monomeros hidrofobos, que pueden comprender cloruros de diacilo, diisocianatos y/o biscloroformiatos. En un aspecto, dichos cloruros de diacilo pueden comprender cloruro de trimesoflo, cloruro de teraftaloflo, cloruro de acetilo, cloruro de benzoflo; en un aspecto, dicho diisocianato puede comprender 1- isocianato-4-[(4-fenilisocianato)metil]benceno, 2,4-diisocianato-1-metil-benceno, 1,6-
diisocianatohexano, 5-isocianato-1-(isocianatometil)-1,3,3-trimetil-ciclohexano; en un aspecto dichos biscloroformiatos puede comprender bisfenol A bis(cloroformiato), bisfenol Z bis(cloroformiato), y enfriar esta segunda solucion, por ejemplo, a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 4 °C;
d) preparar una tercera solucion que puede comprender, basandose en el peso total de la solucion, de aproximadamente 10% a aproximadamente 90% de agua, y uno o mas monomeros hidrofilos, que
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comprenden diaminas, triaminas y/o dioles. En un aspecto, dichas diaminas y triaminas pueden comprender dietilentriamina, hexametilendiamina, etilendiamina. En un aspecto dicho diol puede comprender etilenglicol, 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, 1-propen-1,3-diol, 1,4-butanodiol, 1,3- butanodiol, 1,2-butanodiol, 3-buteno-1,2-diol, 3-buteno-1,4-diol, 1,5-pentanodiol, 1-penten-1,5-diol, 1,6-hexanodiol, 3,4-dihidroxi-3-ciclobuteno-1,2-diona, 5-hidroxi-2-(hidroximetil)-4H-piran-4-ona, hidrato del acido (2E)-2,3-dihidroxi-2-butenodioico, 2,3,5,6-tetrahidroxibenzo-1,4-quinona, 4,4- dimetil-1,2-ciclopentanodiol, 3-metil-1,3,5-pentanotriol, 3-metil-1,5-pentanodiol, (1S,2S)-1,2- ciclopentanodiol, 1,3-ciclohexanodiol, 1,5-hexanodiol, 1,2,6-hexanotriol, 1,2,4-butanotriol y enfriar esta tercera solucion, por ejemplo, a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 25 °C;
e) formar una primera composicion a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 25 °C, combinando cualquiera de dicha segunda solucion y dicha primera solucion y emulsionando dicha primera composicion; o emulsionando dicha segunda solucion en dicha primera solucion mediante un microdispositivo. En un aspecto, dicho microdispositivo se selecciona del grupo que consiste de una membrana de flujo cruzado, y/o una tecnologfa de centrado de flujo;
f) combinar dicha primera composicion y dicha tercera solucion para formar una segunda composicion y combinar opcionalmente cualquier adyuvante de procesamiento y dicha segunda composicion;
g) agitar dicha segunda composicion durante al menos 15 minutos a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 25 °C y opcionalmente combinar cualquier adyuvante de procesamiento con dicha segunda composicion;
h) combinar opcionalmente cualquier material secuestrante, agente neutralizante, estructurante, sales y/o agente anti aglomeracion con dicha segunda composicion durante la etapa g) o posteriormente;
i) opcionalmente secar mediante pulverizacion o aglomerar dicha segunda composicion;
j) combinar dicha segunda composicion con uno o mas adyuvantes del producto de consumo.
En un aspecto, se describe un proceso para preparar un producto de consumo que comprende un material auxiliar del producto de consumo y una paiifcula:
a) preparar un material nuclear que comprende un agente beneficioso solido soluble en agua, un agente protector de la suspension que tiene una viscosidad a 25 °C de aproximadamente 500 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 2.000.000 milfmetros cuadrados por segundo, de aproximadamente 1000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 800.000 milfmetros cuadrados por segundo o incluso de aproximadamente 1000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 300.000 milfmetros cuadrados por segundo (500 centistokes a aproximadamente 2.000.000 centistokes, de aproximadamente 1000 centistokes a aproximadamente 800.000 centistokes o incluso de aproximadamente 1000 centistokes a aproximadamente 300.000 centistokes). En un segundo aspecto, dicho agente protector de la suspension puede comprender un material de silicona que tiene una viscosidad de al menos 30.000 milfmetros cuadrados por segundo, o de aproximadamente 30.000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente
60.000 milfmetros cuadrados por segundo (30.000 centistokes, o de aproximadamente 30.000 centistokes a aproximadamente 60.000 centistokes) y un material organico hidrofobo opcional y enfriar este material nuclear, por ejemplo, a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 4 °C;
(b) preparar una primera solucion que puede comprender, basandose en el peso total de la solucion, de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 10% de un polfmero que tiene un punto de enturbiamiento entre 0 °C y 120 °C, o entre 20 °C y 60 °C. En un aspecto, dicho polfmero puede comprender poli-(N- isopropilacrilamida), poli-(alcohol vinflico-co-acetato de vinilo), poli-(acrilamida-co-diacetonaacrilamida), etil celulosa y mezclas de los mismos. En un aspecto, el polfmero puede comprender un derivado de poli(alcohol vinflico). A continuacion, dicha primera solucion se enfrfa, por ejemplo, a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 4 °C;
(c) opcionalmente, disminuir el punto de enturbiamiento del polfmero contenido en dicha primera solucion. En un aspecto, el punto de enturbiamiento del polfmero puede disminuirse aumentando la fuerza ionica de dicha solucion, por ejemplo, anadiendo sal a dicha primera solucion;
d) preparar una segunda solucion que puede comprender, basandose en el peso total de la solucion, de aproximadamente 50% a aproximadamente 70% de agua, de aproximadamente 5 a 20% de un disolvente organico miscible en agua, por ejemplo, metanol; de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 1% de un acido fuerte, por ejemplo, acido sulfurico; de aproximadamente 2% a aproximadamente 10% de un acido debil, por ejemplo, acido acetico; y de aproximadamente 15% a aproximadamente 25% de un agente de reticulacion, por ejemplo, glutaraldehfdo;
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e) preparar una tercera solucion que puede comprender, basandose en el peso total de la tercera solucion, de aproximadamente 70% a aproximadamente 99% de agua, y uno o mas electrolitos que comprenden sulfato de sodio, fosfato de sodio, citrato de sodio, carbonato de sodio, acetato de sodio y mezclas de los mismos;
f) formar una primera composition a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 25 °C, combinando dicho material nuclear y dicha primera solucion y emulsionando dicha primera composicion; o emulsionando dicho material nuclear en dicha primera solucion mediante un microdispositivo, por ejemplo, un microdispositivo seleccionado entre el grupo que consiste en una membrana de flujo cruzado y/o una tecnologfa de centrado de flujo;
g) anadir dicha tercera solucion a dicha primera composicion para formar una segunda composicion y combinar opcionalmente cualquier adyuvante de procesamiento y dicha segunda composicion;
h) aumentar la temperatura de dicha segunda composicion a una velocidad de aproximadamente 0,2 °C/min a aproximadamente 5 °C/min;
i) mezclar dicha segunda composicion durante al menos 15 minutos a una temperatura de aproximadamente 1 °C a aproximadamente 10 °C por encima del punto de enturbiamiento de dicha segunda composicion;
j) anadir dicha segunda solucion a dicha segunda composicion para formar una tercera composicion y
combinar opcionalmente cualquier adyuvante de procesamiento y dicha tercera composicion;
k) combinar opcionalmente cualquier material secuestrante, agente neutralizante, estructurante, sales y/o agente antiaglomeracion con dicha tercera composicion durante la etapa j) o posteriormente;
l) opcionalmente secar mediante pulverizacion o aglomerar dicha tercera composicion;
m) combinar dicha tercera composicion con uno o mas adyuvantes del producto de consumo.
En un aspecto, se describe un proceso para preparar un producto de consumo que comprende un material auxiliar del producto de consumo y una partfcula: dicho proceso puede comprender:
a) preparar un material nuclear que puede comprender un agente beneficioso solido soluble en agua, un agente protector de la suspension que tiene una viscosidad a 25 °C de aproximadamente 500 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 2.000.000 milfmetros cuadrados por segundo, de aproximadamente 1000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 800.000 milfmetros cuadrados por segundo o incluso de aproximadamente 1000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 300.000 milfmetros cuadrados por segundo (500 centistokes a aproximadamente 2.000.000 centistokes, de aproximadamente 1000 centistokes a aproximadamente 800.000 centistokes o incluso de aproximadamente 1000 centistokes a aproximadamente 300.000 centistokes), en un aspecto, dicho agente protector de la suspension puede comprender un material de silicona que tiene una viscosidad de al menos 30.000 milfmetros cuadrados por segundo, o de aproximadamente 30.000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente
60.000 milfmetros cuadrados por segundo (30.000 centistokes, o de aproximadamente 30.000 centistokes a aproximadamente 60.000 centistokes) y un material organico hidrofobo opcional;
b) preparar una primera solucion que puede comprender, basandose en el peso total de la solucion, de aproximadamente 50% a aproximadamente 98% de agua, un primer polfmero soluble en agua;
c) combinar un material nuclear y dicha primera solucion para formar una primera composicion;
d) emulsionar dicha primera composicion;
e) combinar opcionalmente dicha primera composicion y cualquier plastificante o formador de poros;
f) secar mediante pulverization o aglomerar dicha primera composicion;
g) combinar dicha primera composicion con uno o mas adyuvantes del producto de consumo.
En un aspecto, se describe un proceso para preparar un producto de consumo que comprende un material auxiliar del producto de consumo y una partfcula:
a) preparar un material nuclear que puede comprender un agente beneficioso solido soluble en agua, un agente protector de la suspension que tiene una viscosidad a 25 °C de aproximadamente 500 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 2.000.000 milfmetros cuadrados por segundo, de
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aproximadamente 1000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 800.000 milfmetros cuadrados por segundo o incluso de aproximadamente 1000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 300.000 milfmetros cuadrados por segundo (500 centistokes a aproximadamente 2.000.000 centistokes, de aproximadamente 1000 centistokes a aproximadamente 800.000 centistokes o incluso de aproximadamente 1000 centistokes a aproximadamente 300.000 centistokes). En un segundo aspecto, dicho agente protector de la suspension puede comprender un material de silicona que tiene una viscosidad de al menos 30.000 milfmetros cuadrados por segundo, o de aproximadamente
30.000 milfmetros cuadrados por segundo a aproximadamente 60.000 milfmetros cuadrados por segundo (30.000 centistokes, o de aproximadamente 30.000 centistokes a aproximadamente 60.000 centistokes).
b) preparar una primera solucion que puede comprender, basandose en el peso total de la solucion, de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 5% de un emulsionante, por ejemplo, poli(alcohol vinflico);
c) preparar una segunda solucion que puede comprender, basandose en el peso total de la solucion, de aproximadamente 50% a aproximadamente 98% de un disolvente organico hidrofobo volatil que tiene un punto de ebullicion de aproximadamente 25 °C a aproximadamente 75 °C, de aproximadamente 35 °C a aproximadamente 65 °C, o incluso de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 55 °C y un polfmero;
d) combinar dicho material nuclear y dicha segunda solucion para formar una primera composicion y homogeneizar dicha primera composicion, por ejemplo, por mezclado;
e) formar una segunda composicion mediante la combinacion de dicha primera composicion y dicha primera solucion y la emulsion de dicha segunda composicion; o la emulsion de dicha primera composicion en dicha primera solucion mediante un microdispositivo. En un aspecto, dicho microdispositivo puede seleccionarse del grupo que consiste en una membrana de flujo cruzado y/o una tecnologfa de centrado de flujo;
f) evaporar, por ejemplo, al vacfo, una cantidad suficiente de dicho disolvente organico hidrofobo volatil para formar partfculas y combinar opcionalmente cualquier adyuvante de procesamiento con dicha segunda composicion;
g) recoger opcionalmente las partfculas; y
h) combinar dichas partfculas y/o dicha segunda composicion con uno o mas adyuvantes del producto de consumo.
Los materiales de cubierta anteriormente mencionados se pueden obtener a traves de CP Kelco Corp. of San Diego, California, EE. UU.; Degussa AG de Dusseldorf, Alemania; BASF AG de Ludwigshafen, Alemania; Rhodia Corp. de Cranbury, Nueva Jersey, EE. UU.; Baker Hughes Corp. de Houston, Texas, EE. UU.; Hercules Corp. de Wilmington, Delaware, EE. UU.; Agrium Inc. of Calgary, Alberta, Canada G.M. Chemie Pvt Ltd, Mumbai, 400705, India, Eastman Chemical Company, Kingsport, USA and International Specialty Products of Wayne, New Jersey EE. UU.
En las Tablas 1-10 siguientes, se relacionan los materiales organicos hidrofobos adecuados.
Tabla 1: Ejemplos de alcoholes
Nombre
CAS
Alcohol laurflico
112-53-8
Citronelol
106-22-9
Alfa-terpineol
98-55-5
2-terc-butilciclohexanol
13491-79-7
2,6-dimetil-2-octanol
18479-57-7
3,7-dimetil-3-octanol y 2,6-dimetil-2-octanol
78-69-3/18479-57-7
2-metil-4-(2,2,3-trimetil-3-ciclopentenil)-2-buten-1-ol
28219-60-5
linalool
78-70-6
Tetrahidrolinalool
78-69-3
Tabla 2: Ejemplos de esteres
Nombre
CAS
Laurato de metilo
111-82-0
Jasmonato de metilo
39924-52-2
Isovalerato de hexilo
10032-13-0
Acetato de geranilo
16409-44-2
1,4-dioxaciclohexadecano-5,16-diona
54982-83-1
Acetato de 4-terc-butilciclohexilo
32210-23-4
Acetato de 3,5,5-trimetilhexilo
58430-94-7
Etil-2-metilpentanoato
39255-32-8
Metil-2-butirato de etilo
7452-79-1
Miristato de isopropilo
110-27-0
Tabla 3: Ejemplos de eteres
Nombre
CAS
(3z)-1-[(2-metil-2-propenil)oxi]-3-hexeno
292605-05-1
decahidroespiro[furan-2(3h),5'-[4.7]metano[5h[indeno]
68480-11-5
4,9,12,12-tetrametil-5-oxatriciclo[8.2.0.0(4,6)]dodecano
1209-61-6
decahidro-2,6,6,7,8,8-hexametil-2h-indeno[4,5-b]furan (y sus isomeros)
338735-71-0 / 351343-77-6
2-(1-etilpentil)-1,3-dioxolano
4359-47-1
2-metil-1,5-dioxaespiro[5.5]undecano
6413-26-9
fenil etil ciclohexil eter
80858-47-5
5 Tabla 4: Ejemplos de acidos carboxilicos
Nombre
CAS
Acido laurico
143-07-7
Acido mirfstico
544-63-8
Acido 2,4-dimetoxibenzoico
91-52-1
Acido 2,4-dimetil-2-pentenoico
21016-46-6
Acido geranico
459-80-3
Acido salicflico
69-72-7
Acido ciclohexilacetico
5292-21-7
Tabla 5: Ejemplos de nitrilos
Nombre
CAS
Lauril nitrilo
2437-25-4
2-fenil hexanonitrilo
3508-98-3
2-[{(4-(4-hidroxi-4-metilpentil)-1-ciclohexenil)metilen}amino}benzoato de metilo
67634-12-2
2,2,4-trimetil-4-fenil-butanonitrilo
75490-39-0
3,7-dimetiloctanonitrilo
40188-41-8
(e)-3-fenil-2-propenonitrilo
1885-38-7
3,7-dimetil-6-octenonitrilo
51566-62-2
10
Tabla 6: Ejemplos de aminas
Nombre
CAS
4-(4,8-dimetil-3,7-nonadienil) piridina
38462-23-6
(2-metilpropil)-quinolina
1333-58-0
89-43-0
Tabla 7: ejemplos de cetonas
Nombre
CAS
Dihidrojasmona
01/08/1128
Metil-beta-ionona
127-43-5
Metil heptenona
110-93-0
6,10-dimetilundecen-2-ona
1322-58-3
1,3,4,6,7,8a-hexahidro-1,1,5,5-tetrametil-2h-2,4a-metanonaftalen-8(5h)-ona
23787-90-8
5-Ciclohexadecen-1 -ona
37609-25-9
lonona
8013-90-9
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Tabla 8: Ejemplos de aldehidos
Nombre
CAS
Aldehfdo laurico
112-54-9
Aldehfdo amil cinamico
122-40-7
3,6(y 4,6)-dimetilciclohex-3-eno-1-carboxaldehfdo
27939-60-2
2,4-dimetil-3-ciclohexeno-1-carboxaldehfdo
68039-49-6
1-metil-4-(4-metil-3-pentenil)ciclohex-3-eno-1-carboxaldehfdo
52474-86-2
3-(y 4-)(4-metil-3-pentil)ciclohex-3-eno-1-carboxaldehfdo
37677-14-8 / 52475-89-5
((3,7,-dimetil-6-octenil)oxi)acetaldehfdo
7492-67-3
Tabla 9: Ejemplos de hidrocarburos
Nombre
CAS
isolongifoleno
1135-66-6
Limoneno
5989-27-5
Terpinoleno
586-62-9
3,7-dimetil-1,3,6-octatrieno
13877-91-3
Bisaboleno
17627-44-0, 502-61-4, 18794-84-8
Alfa-pineno
80-56-8
Tabla 10: Ejemplos de bases de Schiff
Nombre
CAS
Antranilato de metilo/citronelal base de Schiff
67845-42-5
Isononilaldehfdo/antranilato de metilo base de Schiff
67801-42-7
N-(3,7-dimetil-7-hidroxioctilideno)-antranilato de metilo
89-43-0
Dichos materiales pueden utilizarse solos o en cualquier combinacion. De esta manera, se entiende que, se describen sus mezclas.
Materiales adyuvantes
Para los fines de la presente invencion, la lista no limitativa de adyuvantes que se presentan a continuation son adecuados para usar en las composiciones y pueden ser de forma deseable incorporados en ciertas realizaciones de la invencion, por ejemplo para reforzar o mejorar el rendimiento, para tratar el sustrato que se desea limpiar o para modificar la estetica de la composition como en el caso de perfumes, colorantes, tintes o similares. Se entiende que dichos adyuvantes son ademas de los componentes suministrados por la partfcula indicada y otros materiales enumerados tales como los sistemas de liberation de perfumes. La naturaleza precisa de estos componentes adicionales y, los niveles en los que se incorporan, dependera de la forma ffsica de la composicion y de la naturaleza de la operation para la cual se va a usar. Los materiales adyuvantes adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, tensioactivos, aditivos reforzantes de la detergencia, agentes quelantes, agentes inhibidores de la transferencia de tintes, dispersantes, enzimas, y estabilizadores de enzimas, materiales catalfticos, activadores del blanqueador, agentes dispersantes polimericos, agentes para la elimination /antirredeposicion de manchas de arcilla, abrillantadores, supresores de las jabonaduras, tintes, perfumes adicionales, agentes elastizantes de la estructura, suavizantes de tejidos, vehfculos, hidrotropos, coadyuvantes del proceso y/o pigmentos. Ademas de la description siguiente, ejemplos adecuados de otros adyuvantes de este tipo y niveles de uso se encuentran en US-5.576.282, uS-6.306.812 B1 y US-6.326.348 B1, incorporadas como referencia.
Cada uno de los ingredientes adyuvantes no es esencial para las composiciones de los solicitantes. Por lo tanto, determinadas realizaciones de las composiciones del solicitante no contienen uno o mas de los siguientes materiales adjuntos: activadores del blanqueador, tensioactivos, aditivos reforzantes de la detergencia, agentes quelantes, agentes inhibidores de la transferencia de tintes, dispersantes, enzimas adicionales, y estabilizadores de enzimas, complejos de metales catalfticos, agentes dispersantes polimericos, arcilla y agentes de eliminacion de manchas/inhibidores de redeposicion, abrillantadores, supresores de las jabonaduras, tintes, perfumes adicionales y sistemas de suministro de perfume, agentes elastizantes de la estructura, suavizantes de tejidos, vehfculos, hidrotropos, mejoradores del proceso y/o pigmentos. Se entiende que dichos adyuvantes pueden formar una matriz de producto que se combina con los encapsulados descritos en la presente memoria para formar un producto de consumo acabado. Generalmente, cuando uno o mas adyuvantes estan presentes, dicho o dichos adyuvantes pueden estar presentes como se describe a continuacion:
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Tensioactivo: las composiciones segun la presente invencion pueden comprender un tensioactivo o sistema tensioactivo en el que el tensioactivo puede seleccionarse de tensioactivos no ionicos y/o anionicos y/o cationicos y/o anfolfticos y/o de ion hfbrido y/o tensioactivos no ionicos semipolares. El tensioactivo esta presente, de forma tfpica, a un nivel de aproximadamente 0,1%, de aproximadamente 1%, o incluso de aproximadamente 5% en peso de las composiciones limpiadoras a aproximadamente 99,9%, a aproximadamente 80%, a aproximadamente 35%, o incluso a aproximadamente 30% en peso de las composiciones limpiadoras.
Aditivos reforzantes de la detergencia: las composiciones de la presente invencion pueden comprender uno o mas aditivos reforzantes de la detergencia o sistemas de aditivos reforzantes de la detergencia. Cuando estan presentes, las composiciones comprenderan de forma tfpica al menos aproximadamente 1% de aditivo reforzante de la detergencia, o de aproximadamente 5% o 10% a aproximadamente 80%, 50%, o incluso 30% en peso, de dicho aditivo reforzante de la detergencia. Los aditivos reforzantes de la detergencia incluyen, aunque no de forma limitativa, las sales de metales alcalinos, sales de amonio y de alcanolamonio de polifosfatos, silicatos de metal alcalino, carbonatos de metales alcalinoterreos y de metales alcalinos, aditivos reforzantes de la detergencia de tipo aluminosilicato, compuestos de tipo policarboxilato, hidroxipolicarboxilatos de eter, copolfmeros de anhfdrido maleico con etileno o vinilmetileter, acido 1,3,5- trihidroxibenceno-2,4,6-trisulfonico, y acido carboximetiloxisuccfnico, las diversas sales de metal alcalino, de amonio y de amonio sustituido de poli(acido acetico) como, por ejemplo, acido etilendiaminotetraacetico y acido nitrilotriacetico, asf como policarboxilatos como, por ejemplo, acido melftico, acido succfnico, acido oxidisuccfnico, acido polimaleico, acido benceno-1,3,5-tricarboxflico, acido carboximetiloxisuccfnico, y sales solubles de los mismos.
Agentes quelantes: las composiciones de la presente invencion pueden tambien contener de forma opcional uno o mas agentes quelantes de cobre, hierro y/o manganeso. Si se utilizan, los agentes quelantes comprenderan generalmente de aproximadamente 0,1% en peso de las composiciones de la presente invencion a aproximadamente 15%, o incluso de aproximadamente 3,0% a aproximadamente 15%, en peso de las composiciones de la presente invencion.
Agentes inhibidores de la transferencia de tintes: las composiciones de la presente invencion pueden tambien incluir uno o mas agentes inhibidores de la transferencia de tintes. Los agentes polimericos inhibidores de la transferencia de tintes adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, polfmeros de polivinilpirrolidona, polfmeros de N-oxido de poliamina, copolfmeros de N-vinilpirrolidona y N-vinilimidazol, poliviniloxazolidonas y polivinilimidazoles o mezclas de los mismos. Cuando estan presentes en las composiciones de la presente invencion, los agentes inhibidores de la transferencia de tintes estan presentes a niveles de aproximadamente 0,0001%, de aproximadamente 0,01%, de aproximadamente 0,05% en peso de las composiciones limpiadoras a aproximadamente 10%, aproximadamente 2%, o incluso aproximadamente 1%, en peso de las composiciones limpiadoras.
Dispersantes: las composiciones de la presente invencion tambien pueden contener dispersante. Los materiales organicos hidrosolubles adecuados son los acidos homopolimericos o copolimericos o sus sales, en los que el acido policarboxflico puede comprender al menos dos radicales carboxilo separados entre sf por no mas de dos atomos de carbono.
Enzimas: las composiciones pueden comprender una o mas enzimas detergentes que proporcionan ventajas de capacidad limpiadora y/o de cuidado de tejidos. Ejemplos de enzimas adecuadas incluyen, aunque no de forma limitativa, hemicelulasas, peroxidasas, proteasas, celulasas, xilanasas, lipasas, fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, queratanasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas, pululanasas, tannasas, pentosanasas, malanasas, p-glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa, condroitinasa, laccasa y amilasas, o mezclas de las mismas. Una combinacion tfpica es una combinacion de enzimas aplicables convencionales como proteasa, lipasa, cutinasa y/o celulasa junto con amilasa.
Estabilizadores de enzima: las enzimas para usar en las composiciones, por ejemplo, detergentes, pueden estabilizarse mediante diversas tecnicas. Las enzimas utilizadas en la presente invencion pueden estabilizarse mediante la presencia de fuentes solubles en agua de iones de calcio y/o magnesio en las composiciones terminadas que proporcionan dichos iones a las enzimas.
Complejos de metales catalfticos: las composiciones de los solicitantes pueden incluir complejos de metales catalfticos. Un tipo de catalizador del blanqueador que contiene metal es un sistema catalizador que comprende un cation de metal de transicion de actividad catalftica del blanqueador definido, como, por ejemplo, cationes de cobre, hierro, titanio, rutenio, tungsteno, molibdeno o manganeso, un cation de metal auxiliar que tiene poca o ninguna actividad catalftica del blanqueador como, por ejemplo, cationes de cinc o aluminio, y un secuestrante que tiene constantes de estabilidad definidas para los cationes catalfticos y de metales auxiliares, especialmente, acido etilendiaminotetraacetico, acido etilendiaminotetra(metilenfosfonico) y sales solubles en agua de los mismos. Dichos catalizadores son descritos en US-4.430.243.
Si se desea, las composiciones de la presente invencion pueden catalizarse mediante un compuesto de manganeso. Estos compuestos y sus niveles de uso son bien conocidos en la tecnica e incluyen, por ejemplo, los catalizadores basados en manganeso descritos en US-5.576.282.
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Se conocen catalizadores del blanqueador de tipo cobalto utiles en la presente invencion, y se describen, por ejemplo, en US-5.597.936 y en US-5.595.967. Estos catalizadores de tipo cobalto se preparan facilmente mediante procedimientos conocidos como los descritos, por ejemplo, en US-5.597.936 y en US-5.595.967.
Las composiciones de la presente invencion pueden incluir tambien, de forma adecuada, un complejo metalico de transicion de un ligando rfgido macropolicfclico -abreviado como “MRL”. De forma practica y sin intencion de limitacion, las composiciones limpiadoras y los procesos de limpieza de la presente memoria pueden ajustarse para proporcionar del orden de al menos una parte por cien millones de las especies MRL de agentes beneficiosos en el medio acuoso de lavado y preferiblemente proporcionaran de aproximadamente 0,005 ppm a aproximadamente 25 ppm, de aproximadamente 0,05 ppm a aproximadamente 10 ppm o incluso de aproximadamente 0,1 ppm a aproximadamente 5 ppm, del MRl en el licor de lavado.
Los metales de transicion adecuados en los catalizadores de blanqueo de metal de transicion de la presente invencion incluyen manganeso, hierro y cromo. Son MRL adecuados de la presente memoria son un tipo especial de ligando ultrarrfgido con puentes reticulados como 5,12-dietil-1,5,8,12-tetraazabiciclo[6.6.2]hexa-decano.
Los MRL de metales de transicion adecuados se preparan facilmente mediante procedimientos conocidos como los descritos, por ejemplo, en US-6.225.464.
Sistema estructurante externo:
La composition de la presente invencion puede comprender de 0,01% a 5%, o incluso de 0,1% a 1% en peso de un sistema estructurante externo. El sistema estructurante externo puede seleccionarse del grupo que consiste en:
(i) estructurantes hidroxifuncionales no polimericos cristalinos y/o
(ii) estructurantes polimericos
Dichos sistemas estructurantes externos pueden ser aquellos que proporcionan una tension de fluencia suficiente o una baja viscosidad de cizallamiento para estabilizar la composicion detergente fluida para lavado de ropa independientemente de, o de forma extrfnseca, cualquier efecto estructurante de los tensioactivos detersivos de la composicion. Pueden transmitir a la composicion detergente fluida para lavado de ropa una elevada viscosidad de cizallamiento a 20 s-1 a 21 °C, o de 1 cps a 1500 cps, y una viscosidad a baja cizalla (0,05 s-1 a 21 °C) superior a 5000 cps. La viscosidad se mide con un reometro AR 550 de TA Instruments con un husillo de placa acero de 40 mm de diametro y una distancia de 500 pm. La viscosidad de cizallamiento superior a 20 s-1 y viscosidad de cizallamiento inferior a 0,5 s-1 se pueden obtener a partir de un barrido logarftmico de la velocidad de cizallamiento comprendido desde 0,1 s-1 a 25 s-1 en 3 minutos a 21 °C. En una realization, las composiciones pueden comprender de 0,01% a 1% en peso de un estructurante hidroxilo funcional cristalino no polimerico. Dichos estructurantes cristalinos no polimericos funcionalizados con hidroxilo pueden comprender un glicerido cristalizable que puede estar pre-emulsionado para ayudar a la composicion detergente para lavado de ropa en la dosis unitaria final. Los gliceridos cristalizables adecuados incluyen aceite de ricino hidrogenado o “HCO”, o sus derivados, siempre que puedan cristalizar en la composicion detergente lfquida.
La dosis unitaria de las composiciones detergentes para lavado de ropa pueden comprender de 0,01% a 5% en peso de un estructurante polimerico sintetico y/o derivado naturalmente. Los estructurantes polimericos derivados naturalmente adecuados incluyen: hidroxietilcelulosa, hidroxietilcelulosa modificada de forma hidrofoba, carboximetilcelulosa, derivados polisacaridos y mezclas de los mismos. Los derivados de polisacaridos adecuados incluyen: pectina, alginato, arabinogalactano (goma arabiga), carragenato, goma gellan, goma xantano, goma guar y mezclas de los mismos. Los estructurantes polimericos sinteticos adecuados incluyen: policarboxilatos, poliacrilatos, uretanos etoxilados modificados hidrofobamente, polioles no ionicos modificados hidrofobamente y mezclas de los mismos. En un aspecto, el polfmero de policarboxilato puede ser un poliacrilato, polimetacrilato o mezclas de los mismos. En otro aspecto, el poliacrilato puede ser un copolfmero de acido monocarbonico o dicarbonico insaturado y alquilester C1-C30 del acido (met)acrflico. Dichos copolfmeros estan disponibles de Noveon inc con el nombre comercial Carbopol® Aqua 30.
Metodo de uso
Algunos de los productos de consumo descritos en la presente invencion se pueden utilizar para limpiar o tratar un sitio, entre otros, una superficie o un tejido. De forma tfpica, al menos una parte de este sitio entra en contacto con una realizacion del productos de consumo de los solicitantes, en forma pura o diluida en una solution, por ejemplo, una solution de lavado y, a continuation, el sitio se puede lavar y/o aclarar de forma opcional. En un aspecto, un sitio se lava y/o aclara de forma opcional, se pone contacto con un aspecto del producto de consumo y, a continuacion, se lava y/o aclara de forma opcional. Para los fines de la presente invencion, el lavado incluye, aunque no de forma limitativa, frotado y agitation mecanica. El tejido puede comprender cualquier tejido que se pueda lavar o tratar en condiciones normales de uso por parte del consumidor. Las soluciones que pueden comprender las composiciones descritas pueden tener un pH de aproximadamente 3 a aproximadamente 11,5. Dichas composiciones se emplean de forma tfpica a concentraciones de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 15.000 ppm, en solucion. Cuando el disolvente de lavado es agua, la
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temperatura del agua de forma tfpica es de aproximadamente 5 °C a aproximadamente 90 °C y, cuando el sitio comprende un tejido, la relacion agua: tejido es de forma tfpica de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 30:1.
El empleo de uno o mas metodos anteriormente mencionados da como resultado un sitio tratado.
Metodos de Ensayo
Se entiende que los metodos de ensayo que se describen en la seccion Metodo de ensayo de la presente solicitud se pueden utilizar para determinar los valores respectivos de los parametros de la invencion del solicitante tal y como dicha invencion es descrita y reivindicada en la presente memoria.
(1) Resistencia a la fractura
a. ) Colocar 1 gramo de partfculas en 1 litro de agua destilada desionizada (DI).
b. ) Dejar que las partfculas permanezcan en el agua DI durante 10 minutos y a continuacion recuperar las partfculas por filtracion, utilizando un filtro de jeringa de 60 ml, filtro de nitrocelulosa de 1,2 micrometros (Millipore, 25 mm de diametro).
c. ) Determinar la fuerza de ruptura de 50 partfculas individuales. La fuerza de ruptura de una partfcula se determina con el procedimiento dado en Zhang, Z.; Sun, G; “Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules,” J. Microencapsulation, vol. 18, n.° 5, paginas 593-602, 2001. A continuacion, se calcula la resistencia a la fractura de cada partfcula dividiendo la fuerza de ruptura (en Newtons) por el area de la seccion transversal de la partfcula esferica respectiva (nr2, donde r es el radio de la partfcula antes de la compresion), determinandose dicha area de la seccion transversal de la siguiente forma: midiendo el tamano de partfculas de cada partfcula individual utilizando el aparato experimental y el metodo de Zhang, Z.; Sun, G; “Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules,” J. Microencapsulation, vol 18, n.° 5, paginas 593-602, 2001.
d. ) Usar las 50 medidas independientes de c.) anteriores, y calcular el porcentaje de partfculas que tienen una resistencia a la fractura en el intervalo de resistencia a la fractura reivindicado.
(2) ClogP
El “logP calculado” (ClogP) se determina por el metodo de fragmentos de Hansch y Leo (vease A. Leo, en Comprehensive Medicinal Chemistry, Vol. 4, C. Hansch, P. G. Sammens, J.B. Taylor, y C.A. Ramsden, Eds. P. 295, Pergamon Press, 1990, incorporado como referencia en la presente memoria). Los valores ClogP se pueden calcular utilizando el programa “CLOGP” comercializado por Daylight Chemical Information Systems Inc. de Irvine, California, EE. UU.
(3) Tamano de partfculas
a. ) Colocar 1 gramo de partfculas en 1 litro de agua destilada desionizada (DI).
b. ) Dejar que las partfculas permanezcan en el agua DI durante 10 minutos y a continuacion recuperar las partfculas por filtracion, utilizando un filtro de jeringa de 60 ml, filtro de nitrocelulosa de 1,2 micrometros (Millipore, 25 mm de diametro).
c. ) Determinar el tamano de partfculas de 50 partfculas individuales utilizando el equipo y metodo experimental de Zhang, Z.; Sun, G; “Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules,” J. Microencapsulation, vol. 18, n.° 5, paginas 593-602, 2001.
d. ) usar las 50 medidas independientes de c.) anteriores, y calcular el porcentaje de partfculas que tienen un tamano de partfcula en el intervalo reivindicado.
(4) Espesor de la pared de la partfcula
Todas las referencias hechas a Leica Microsystems se refieren a la empresa que tiene sede central en:
Leica Microsystems GmbH Ernst-Leitz-Strasse 17-37 35578 Wetzlar
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Todas las referencias hechas a Drummond se refieren a la empresa situada en:
Drummond Scientific Company 500 Parkway, Box 700 Broomall, PA 19008
Todas las referencias hechas a Hitachi se refieren a la empresa que tiene sede en:
Hitachi High Technologies
24-14, Nishi-Shimbashi 1-chome, Minato-ku,
Tokio 105-8717, Japon
Todas las referencias hechas a Gatan se refieren a la empresa con sede central situada en:
Gatan, Inc.
5933 Coronado Lane Pleasanton, CA 94588
Todas las referencias hechas a Quartz se refieren a la empresa con oficinas situadas en:
Quartz Imaging Corporation Technology Enterprise Facility III 6190 Agronomy Rd, Suite 406 Vancouver, B.C. Canada V6T 1Z3
Materiales:
Metilciclohexano -- Numero de catalogo Alfa Aesar A16057 o equivalente Pipetas de capilaridad - Numero de catalogo Drummond 5-000-1005 o equivalente Vehfculo de especfmenes plano - Leica Microsystems P/N 706897 o equivalente Copper Washers -- Leica Microsystems P/N 706867 o equivalente Capsula de especfmen plana - Leica Microsystems P/N 706839 o equivalente
Dispositivo de carga para soporte de especimen plano - Leica Microsystems P/N 706832 o equivalente
Torque Wrench - Leica Microsystems P/N 870071 o equivalente
Allen Bit, 2 mm -- Leica Microsystems P/N 870072 o equivalente
Forceps - Leica Microsystems P/N 840105 o equivalente
Gatan Planchette Collet -- Gatan P/N PEP5099
Soporte de especimen Gatan Planchette -- Gatan P/N PEP1395
Instrumentos:
Microscopio electronico de barrido -- Hitachi modelo S-5200 SEM/STEM o equivalente
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Congelador de alta presion - Leica Microsystems modelo 706802 EM Pact o equivalente Dispositivo de criotransferencia - Gatan Model CT3500 o equivalente Sistema de criotransferencia - Gatan Model CT2500 o equivalente Controlador de temperatura Gatan ITC - Gatan modelo ITC502 o equivalente Software de analisis de imagen - Quartz PCI version 5 o equivalente
Muestra: Obtener la muestra de microcapsulas mediante el procedimiento indicado en 1 titulado “Resistencia a la fractura”. Se requieren 50 muestras.
Procedimiento de ensayo
1) Encender el congelador de alta presion Leica Microsystems (Leica Microsystems Modelo Numero 706802).
2) Llenar el recipiente de metilciclohexano en el congelador de alta presion con metilciclohexano (Alfa Aesar n.° de Cat. A16057 o equivalente).
3) Cargar el recipiente Dewar de nitrogeno lfquido situado sobre el congelador de alta presion.
4) Cargar el bano de nitrogeno lfquido situado sobre el congelador de alta presion
5) La pantalla situada sobre el congelador de alta presion mostrara la carga de muestra en el panel frontal cuando el instrumento este listo para usar.
6) Encender el aparato Hitachi modelo S-5200 SEM/STEM y ajustar el voltaje de aceleracion a 3,0 KV y la corriente de emision a 20 pA.
7) Cargar el descontaminador Dewar situado en la cara derecha inferior de la columna del microscopio Hitachi modelo S-5200 SEM/STEM con nitrogeno lfquido.
8) Cargar el recipiente Dewar de nitrogeno lfquido sobre el sistema de criotransferencia Gatan Alto 2500 (Gatan Model CT2500). Volver a cargar con nitrogeno lfquido de modo que el recipiente Dewar permanezca lleno. El dispositivo esta listo para el uso cuando la temperatura de la camara de preparacion da una lectura inferior a -190 °C.
9) Colocar una arandela de cobre (Leica Microsystems P/N 706867) sobre el soporte de especimen plano de modo que el agujero de la arandela quede alineado con la depresion presente en el soporte de especimen plano.
10) Tomar una pipeta capilar de vidrio (Drummond P/N 5-000-1005 o similar) e insertar el embolo de alambre proporcionado en un extremo de la pipeta
11) Insertar la pipeta en la dispersion de la microcapsula y retirar el embolo para transferir unos pocos microlitros de la dispersion a la pipeta.
12) Colocar la punta de la pipeta en la depresion presente en el vehfculo de especimen plano y presionar el embolo hacia el interior de la pipeta para dispensar una pequena cantidad de lfquido hasta que la depresion este llena con un ligero exceso.
13) Insertar una broca Allen de 2 mm (Leica Microsystems P/N 870072) en la llave dinamometrica (Leica Microsystems P/N 870071).
14) Usando la llave dinamometrica con la broca, desprender el tornillo de bloqueo de la capsula de especimen plana (Leica Microsystems P/N 706839).
15) Colocar el soporte de especimen plano y la arandela de cobre dentro de la capsula de especimen plana.
16) Usar la llave dinamometrica con la broca Allen de 2 mm para apretar el tornillo de fijacion dentro de la capsula de especimen plana sobre el especimen hasta que la llave dinamometrica haga clic dos veces.
17) Unir el dispositivo de carga para el soporte de especimen plano (Leica Microsystems P/N 706832) a la capsula de especimen plano atornillandolo a las roscas expuestas del tornillo de fijacion de punta de diamante.
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18) Colocar el dispositivo de carga para el soporte de especimen plano con la capsula de especimen plano sobre el congelador de alta presion EM Pact (Leica Microsystems P/N 706802) e insertarlo en el congelador de alta presion.
19) Congelar el especimen usando el congelador de alta presion.
20) Transferir la capsula de especimen plano a la estacion de descarga y desatornillar el dispositivo de carga para el vehfculo del especimen plano teniendo cuidado de mantenerlo sumergido en el bano de nitrogeno lfquido.
21) Usando la llave dinamometrica, aflojar el tornillo de sujecion de punta de diamante.
22) Utilizando pinzas con las puntas enfriadas en nitrogeno lfquido hasta que el nitrogeno deja de hervir, retirar el soporte de especimen plano para la capsula de especimen plana y colocarlo en un recipiente pequeno dentro del bano de nitrogeno lfquido.
23) Colocar el dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 (Gatan modelo CT3500) en la terminal de especimen Gatan.
24) Llenar el recipiente Dewar de nitrogeno lfquido sobre el dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 y llenar el recipiente Dewar situado sobre la terminal de especimen Gatan anadiendo nitrogeno lfquido cuando sea necesario hasta que el nitrogeno lfquido deje de hervir.
25) Transferir el soporte de especimen plano a la terminal de especimen Gatan manteniendolo en un recipiente de nitrogeno lfquido.
26) Usando pinzas enfriadas en nitrogeno lfquido hasta que el nitrogeno deja de hervir, colocar el soporte de especimen plano en el dispositivo Gatan Planchette Collet (Gatan P/N PEP5099) y presionar hacia abajo firmemente.
27) Colocar la unidad de la etapa 26 en el soporte de especimen Gatan Planchette (Gatan P/N PEP1395) y presionar hacia abajo firmemente.
28) Presionar sobre el dispositivo de criotransferencia Gatan para volverlo a introducir en la terminal de especimen Gatan.
29) Usando la herramienta de friccion suministrada por Gatan de 5 mm, atornillar el soporte de especimen Gatan Planchette en el dispositivo de criotransferencia Gatan.
30) Retirar el dispositivo de criotransferencia Gatan de la terminal de especimen Gatan e insertarlo en el sistema de criotransferencia Gatan Alto 2500.
31) Unir el controlador de temperatura ITC (Gatan modelo ITC502) al dispositivo de criotransferencia de Gatan uniendo el cable de medida de la temperatura del controlador Gatan ITC al conector situado encima del dispositivo de criotransferencia Gatan.
32) Usando el controlador Gatan ITC, elevar la temperatura del especimen a -120 °C.
33) Usando la cuchilla de fracturacion, romper la arandela de cobre para fracturar el especimen.
34) Reducir la temperatura del especimen inferior a -160 °C.
35) Con el voltaje ajustado a 6 KV y el flujo de gas ajustado para proporcionar una corriente de rociado de 10 mA, presionar el boton de rociado y, cuando la corriente indique 10 mA, dejar actuar el recubridor para recubrir el especimen con oro/paladio durante 60-90 segundos.
36) Cerrar la barrera de congelacion del dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 y transferir el especimen al Hitachi S-5200 SEM/STEM.
37) Esperar a que la temperatura del dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 se estabilice, de forma tfpica a una temperatura de entre -170 °C y -172 °C.
38) Abrir la barrera de congelacion del dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 girando el pomo de control de la barrera de congelacion en sentido antihorario.
39) Mover la muestra usando la bola de desplazamiento de control de almacenamiento, colocar una microcapsula rota y ajustar el aumento de 50.000 a 150.000X.
40) Ajustar el foco y los controles de astigmacion para obtener la mejor imagen.
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41) Tomar una imagen de la seccion transversal de la pared de la capsula.
Calculos
1) Seleccionar la regla en el software Quartz PCI.
2) Mover el cursor hacia un borde de la pared de la microcapsula.
3) Hacer clic y mantener apretado el boton izquierdo del raton mientras se arrastra el cursor del raton al lado opuesto de la pared de la capsula manteniendo la lfnea de trazado perpendicular a la cara de la pared de la capsula para medir el espesor de la pared.
4) Usar 50 medidas independientes (1 medida para cada capsula) para calcular el porcentaje de partfculas que tienen un espesor de pared en el intervalo reivindicado.
(5) Ensayo de liberacion del agente beneficioso solido soluble en agua Material e instrumentos necesarios:
1. lavadometro (se describen procedimientos para lavadometro en el Technical Manual de la AATCC)
2. Someter a ensayo trozos de tejido manchado de 10x10 cm como se describe en JAOCS, Vol. 66, n.1 (enero de 1989)
3. Un bote con 50 bolas de acero de 6 mm de diametro
4. Agua industrial (2,5 mmol/l de dureza)
5. Composicion de detergente que contiene partfculas que tienen un nucleo que comprende un agente beneficioso. Procedimiento:
Preparar un recipiente lavadometro de acero inoxidable y anadir 250 ml de agua a 30 °C, 2,5 gramos de composicion detergente lfquida conteniendo partfculas que contienen un agente beneficioso, ensayar tres trozos de tejido manchado de 10x10 cm y 50 bolas de acero. Los recipientes se colocan en el lavadometro y se hacen girar durante 40 minutos a 42 rpm. Despues de 5, 8 y 10 minutos se toma una muestra para la medida analftica del agente beneficioso. El analisis se lleva a cabo segun el protocolo aplicable que se relaciona a continuacion:
A. Ensayo analftico de fuentes de peracidos preformados, activadores del blanqueador y de peroxido de hidrogeno^ El peroxido de hidrogeno en blanqueadores lfquidos libera yodo de una solucion de yoduro potasico acidifica. El yodo libre se valora potenciometricamente con una solucion de tiosulfato normalizada
Componente blanqueador + 2r + 2H+ ^ I2 + 2 H2O
I2 +r o I3
I3" + 2S2O32" ^ 3 r + S4O6
[1]
[2]
[3]
El componente blanqueador puede ser una fuente de peroxido de hidrogeno, un peracido preformado o un peracido generado por un activador del blanqueador. El metodo mide la cantidad total de blanqueador. En el caso de que el blanqueador se genere a partir de un activador del blanqueador que reacciona con el peroxido de hidrogeno, tiene que anadirse catalasa tras la generacion de peracido. La catalasa destruye el peroxido de hidrogeno sin afectar el peracido y unicamente el peracido esta presente para el analisis adicional.
Equipo:
• Autovalorador (fe Metrohm 809) conectado a un PC
• Electrodo redox (fe Metrohm 6.0431.100)
Productos qufmicos:
• Acido acetico glacial (VWR 1.00063)
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• KI 3 M (Sigma Aldrich 35175)
• Na2S2O3 0,01 N (38243, Sigma Aldrich)
• Catalasa de higado de bovino Fluka Biochemica 60640 ± 260000 U/ml
• Solucion acuosa de percarbonato de sodio al 10%. Para preparar esta solucion, anadir 100 g de carbonato de sodio (VWR ALFAA16045) a 900 ml de agua desmineralizada con agitacion continua.
Procedimiento:
1. Fuentes de peroxido de hidrogeno y peracidos preformados en ausencia de peroxido de hidrogeno:
a. peso x gramos de muestra a fin de tener entre 0,05 y 0,40 gramos de material puro.
b. Anadir 50 ml de agua
c. Anadir 10 ml de acido acetico.
d. Agitar durante 1 minuto
e. Anadir 4 ml de solucion de KI
f. Valorar con Na2S2O3 con el electrodo redox hasta el primer punto equivalente
g. Calcular la cantidad de peroxido/peracido:
% Liberacion de peracido/peroxidos =
V-N-Mw G-20
en donde v es el volumen medido en ml, N es la normalidad de la solucion de tiosulfato de sodio, Pm (Mw) el peso molecular de la fuente de peracido preformado o de la fuente de peroxido de hidrogeno y G los gramos, basandose en una pureza del 100%, de la fuente de peracido preformado o de la fuente de peroxido de hidrogeno en peso para la valoracion
2. Peracidos formados in situ (reaccion in situ del peroxido de hidrogeno y un activador del blanqueador)
a. Peso x gramos de muestra a fin de tener entre 0,05 y 0,40 gramos de material puro.
b. Anadir 50 ml de solucion de percarbonato
c. Agitar durante 10 minutos (para permitir la formation de peracido)
d. Anadir 0,5 ml de catalasa
e. Agitar durante al menos 1 minuto (maximo de 5 minutos)\
f. Anadir 10 ml de acido acetico
g. Anadir 4 ml de solucion de KI
h. Valorar con Na2S2O3 mediante el electrodo redox hasta el primer punto equivalente
i. Calcular la cantidad de peracido:
% de liberacion de peracidos =
V -N • Mw G-20
en donde V es el volumen medido en ml, N es la normalidad de la solucion de tiosulfato de sodio, Pm (Mw) el peso molecular del activador del blanqueamiento y G los gramos, basandose en un 100% de pureza, del peso del activador del blanqueador para la valoracion
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B. Ensayo analitico para los catalizadores metalicos: Metodo fotometrico
La actividad del catalizador del blanqueamiento se mide por medio de una reaccion colorimetrica con un tinte especifico.
a. Preparacion de la curva de calibracion: Anadir 40 pl de una solucion detergente de 10.000 ppm similar a las descritas en los ejemplos 7, 8 y 9, sin particulas que contiene X ppm del catalizador metalico en agua desionizada a 150 pl de reactivo Chicago sky blue e incubar a 37 °C durante 3 minutos (vease la tabla a continuacion). Tras la incubacion, se realiza una medida de la absorbancia de la solucion de detergente y el tinte a 600 nm (Abs 1). Anadir 60 pl del reactivo de peroxido de hidrogeno a la solucion e incubar a 37 °C durante 30 minutos. Medir la absorbancia de esta solucion a 600 nm tras la incubacion (Abs 2). Repetir esto con diferentes niveles de catalizador segun la siguiente tabla:
Muestra
X ppm de catalizador metalico Abs 1 Abs 2 ABS = Abs 1 - Abs 2
0
0
1
0,05
2
0,10
3
0,20
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0,30
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1,00
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1,25
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1,50
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1,75
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2,00
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2,50
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3,00
Restar la absorbancia medida inicial (Abs 1) de la final (Abs 2) y representar graficamente una curva de calibracion (ajuste polinomial).
b. Medir 40 pl de la solucion de lavado muestreada y determinar la concentration de catalizador metalico en el lavado utilizando la curva de calibracion.
c. Determinar el porcentaje de liberation:
imagen2
en donde Clavado es la concentracion determinada en el lavado en ppm y Ctotal es la cantidad total de catalizador metalico en el lavado en ppm (encapsulado total).
C. Ensayo analitico para los catalizadores no metalicos: Se pueden medir materiales del tipo del isoquinolinio y los intermedios activado mediante espectrometria de masas. Dependiendo de la respuesta de la molecula individual, se usa la espectrometria de masas mediante electropulverizacion operada en modo de ion positivo o ion negativo para medir el isoquinolinio y el intermedio oxidado. El analisis de MS se lleva a cabo tanto mediante infusion directa como inyectando cantidades discretas de muestra diluida (analisis de inyeccion en flujo). No se necesita separation mediante HPLC.
a. Eluyentes: acetonitrilo:agua (1/1) + 1 mmol de acetato de amonio.
b. Los ajustes del instrumento se optimizaron para moleculas individuales para obtener la respuesta maxima.
c. Se llevan a cabo medidas posteriores tanto en modo de ion selectivo como en seguimiento de reacciones multiples.
d. Las muestras se diluyeron en acetonitrilo/agua 1/1 + 1 mmol de acetato de amonio. El factor de dilution depende de la concentracion del isoquinolinio.
e. Configuration de la MS: la electropulverizacion es en modo tanto de ion positivo como de ion negativo. Cuando se desea escanear la adquisicion de forma completa, se alternan ambos modos de barrido.
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Se calcula el porcentaje de liberacion utilizando la misma formula que se ha descrito anteriormente para los catalizadores metalicos.
D. Ensayo analftico para peroxidos de diacilo: Los peroxidos de diacilo se miden por medio de separacion mediante HPLC seguido por deteccion electroqufmica. Se usa una columna RP de cadena corta para la separacion, 5 pm, 250 mm*4,6 mm. Un eluyente tfpico es agua/acetonitrilo (250 ml/850 ml) con dihidrogenofosfato de amonio 0,0025 M. La velocidad de flujo se configura a 1,0 ml/min y la deteccion se lleva a cabo mediante amperometrfa o columbimetrfa en CC. Las muestras se diluyeron en una muestra de acetonitrilo y acido acetico glacial en una relacion de 90% de acetonitrilo y 10% de acido acetico glacial antes del analisis. Se calcula el porcentaje de liberacion usando la misma formula que se ha descrito anteriormente para los catalizadores metalicos
E. Se puede medir la liberacion de enzimas utilizando el metodo D0348-89 (2003) de la ASTM.
(6) Ensayo de solubilidad en agua
Se midio la solubilidad en agua utilizando el metodo E1148-02(2008) de la ASTM
(7) Ensayo de tamano de partfculas solidas
Se puede medir el tamano de partfculas del agente beneficioso solido soluble en agua utilizando el metodo E2651 - 10 de la ASTM
Ejemplos
Aunque se han ilustrado y descrito realizaciones determinadas de la presente invencion, resulta obvio para el experto en la tecnica que es posible realizar diferentes cambios y modificaciones sin abandonar por ello el ambito de la invencion. Por consiguiente, las reivindicaciones siguientes pretenden cubrir todos esos cambios y modificaciones contemplados dentro del ambito de esta invencion.
Ejemplo 1 Preparacion de un encapsulado mediante polimerizacion interfacial
Preparacion del nucleo: 40 gramos de una suspension formada por un complejo de manganeso solido, soluble en agua, tal como de meso-5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano y los ligandos racemicos de 5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano (teniendo el 99% de las partfculas un tamano de partfculas de 3,65 micrometros), un polisiloxano (60.000 milfmetros cuadrados por segundo (60.000 centistokes)) y una composicion organica hidrofoba formulada con los materiales relacionados en las Tablas 1 a 10 se enfriaron a 25 °C y se mezclaron con 4,482 gramos de cloruro de trimesoflo (Sigma Aldrich. Esta mezcla se mantiene a 25 °C.
Preparacion de la solucion 1: 2 gramos de poli(alcohol vinflico) hidrolizado al 87-89% Pm 13000 (Sigma-Aldrich) se disolvieron y mezclaron en 198 gramos de agua desionizada. Esta solucion se enfrio a 25 °C.
Preparacion de la solucion 2: 8,598 gramos de dietilentriamina (Sigma-Aldrich) se mezclaron con 10 gramos de agua desionizada. Esta solucion se enfrio a 25 °C.
Proceso: se anadio el nucleo a la solucion 1 a una velocidad de 5 gramos por minuto con agitacion mecanica a un reactor termostatico con control de temperatura -punto de ajuste de la temperatura a 25 °C durante todo el proceso. Tras la mezcla, se obtuvo una emulsion estable (10 min a 1400 rpm), los inventores anadieron la solucion 2 a la emulsion a una velocidad de 1 gramo por minuto en condiciones de agitacion a 500 rpm durante 15 minutos. Despues que se completo la adicion, los inventores agitaron la mezcla a 300 rpm durante 3 horas hasta que se completo la encapsulacion.
A fin de eliminar el exceso de amina, se centrifugaron las capsulas y se retiro la fase acuosa y se sustituyo por agua desionizada.
Ejemplo 2 Preparacion de un encapsulado mediante separacion de fases inducida termicamente
Preparacion del nucleo: 70 gramos de una suspension formada por un complejo de manganeso solido, soluble en agua, tal como de meso-5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano y los ligandos racemicos de 5,5,7,12,12,14- hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano (teniendo el 99% de las partfculas un tamano de partfculas de 3,65 micrometros), un polisiloxano (60.000 milfmetros cuadrados por segundo (60.000 centistokes)) y una composicion organica hidrofoba formulada con los materiales relacionados en las Tablas 1 a 10 se mezclaron con 0,66 gramos de PEG 300 (Sigma Aldrich) y 2 gramos de lactato de etilo (Sigma Aldrich). Esta mezcla se mantiene a 5 °C.
Preparacion de la solucion 1: Se disolvieron 1,8 gramos de poli(alcohol vinflico) Elvanol® 70-75 (DuPont) en 148,2 gramos de agua desionizada a 60 °C. Esta solucion se enfrio a 5 °C.
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Preparacion de la solucion 2: Se disolvieron 1,87 gramos de dietilentriamina (Sigma-Aldrich) en 60 gramos de agua desionizada. Esta solucion se mantuvo a 5 °C hasta que la hidroxipropil metil celulosa se disolvio completamente.
Proceso: los inventores mezclaron la solucion 1 y la solucion 2 a 5 °C y anadieron el nucleo a esta mezcla con agitacion mecanica en un reactor termostatico con control de la temperatura - punto de ajuste de la temperatura a 5 °C durante la etapa de emulsionamiento. Tras mezclar, se obtuvo una emulsion estable (10 min a 1400 rpm), los inventores aumentaron la temperatura a 55 °C a una velocidad de 0,4 °C por minuto y mantuvieron esta temperatura durante 3 horas. A continuacion, los inventores detuvieron la agitacion y mantuvieron el encapsulado a 55 °C durante 12 h. El encapsulado se separo mediante filtracion.
Ejemplo 3 Preparacion de un encapsulado por secado mediante pulverizacion
Una solucion al 10% de HPMCP, calidad 50 (“HP 50”) (disponible de SEPPIC SA, 7 Boulevard Franck Kupka, 92039 Paris La Defense, Cedex, Francia) en una solucion acuosa de bicarbonato de sodio al 5% se preparo a 50 °C y se filtro con un filtro de 1,2 micrometros (Albet, Dassel, Alemania). La solucion se enfrio hasta temperatura ambiente. Se anadieron 10 gramos de SPAN 80 (Sigma-Aldrich) a la solucion. 100 gramos de una suspension formada por un complejo de manganeso solido, soluble en agua, tal como de meso-5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11- tetraazaciclotetradecano y los ligandos racemicos de 5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano, un polisiloxano (30.000 milfmetros cuadrados por segundo (30.000 centistokes)) y una composicion organica hidrofoba formulada con los materiales relacionados en las Tablas 1 a 10 se anadieron a la mezcla previa con agitacion mecanica. Tras mezclar hasta que se obtuvo una emulsion estable, se uso a continuacion un secador mediante pulverizacion para recoger las partfculas (4M8 Spray-Dryer de ProCepT, Belgica). Los parametros utilizados en el proceso de secado mediante pulverizacion son los siguientes: boquilla 0,4 mm; ciclon con una inclinacion de 60; temperatura de entrada de aire 140 °C; flujo de aire 0,4 m3/min; velocidad de alimentacion 2 ml/min con jeringa. Se obtuvo un tamano de capsula promedio de 20 pm segun se determino mediante un equipo Model 780 Accusizer.
Ejemplo 4 Preparacion de un encapsulado mediante evaporacion del disolvente
100 gramos de una suspension formada por un complejo de manganeso solido, soluble en agua, tal como de meso-5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano y los ligandos racemicos de 5,5,7,12,12,14- hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano, un polisiloxano (15.000 milfmetros cuadrados por segundo (15.000 centistokes)) y se mezclo un disolvente organico volatil hidrofobo -cloruro de metileno- con 10 g de poli(estireno-co-metacrilato de metilo). Se anadio esta mezcla a una solucion acuosa con poli(alcohol vinflico) al 5% como tensioactivo con agitacion mecanica. Los inventores cerraron el reactor y aplicaron el vacfo agitando a la vez hasta que se evaporo el disolvente y se formaron las partfculas. Se obtuvo un tamano de capsula promedio de 75 pm segun se analizo mediante un equipo Model 780 Accusizer.
Ejemplo 5: Formulaciones lfquidas para lavado de ropa (HDL)
En la siguiente tabla se resumen los ejemplos no limitativos de formulaciones de producto que contienen un agente beneficioso solido soluble en agua encapsulado
Ingrediente
HDL 1 HDL 2 HDL3 HDL4 HDL 5 HDL 6
Alquil eter sulfato
0,00 0,50 12,0 12,0 6,0 7,0
Acido dodecilbenceno sulfonico
8,0 8,0 1,0 1,0 2,0 3,0
Alcohol etoxilado
8,0 6,0 5,0 7,0 5,0 3,0
Acido cftrico
5,0 3,0 3,0 5,0 2,0 3,0
Acido graso
3,0 5,0 5,0 3,0 6,0 5,0
Etoxisulfato hexametilendiamina diamina cuaternizado
1,9 1,2 1,5 2,0 1,0 1,0
Acido dietilentriaminapentametilenfosfonico
0,3 0,2 0,2 0,3 0,1 0,2
Enzimas
1,20 0 0 0 1,2 0
Abrillantador (FWA basado en estilbeno disulfonado diaminado)
0,14 0,09 0 0,14 0,01 0,09
Hidroxietilcelulosa cationica
0 0 0,10 0 0,200 0,30
Poli(cloruro de acrilamida-co- dialildimetilamonio)
0 0 0 0,50 0,10 0
Espesante***
0,50 0,44 0,2 0,2 0,3 0,3
Acido borico
2,4 0 0 0 1,0 0
Etanol
0,50 1,0 2,0 0 0 0
1,2-propanodiol
2,0 3,0 0,01 2,0 1,0 1,0
Glutaraldehfdo
0 0 19 ppm 0 13 ppm 0
Dietilenglicol (DEG)
1,6 0 0 0 0 0
2,3 - Metil -1,3-propanodiol (M pdiol)
1,0 1,0 0 0 0 0
Monoetanolamina
1,0 0,5 0 0 0 0
NaOH suficiente para proporcionar a la formulacion un pH de:
pH 8 pH 8 pH 8 pH 8 pH 8 pH 8
Cumensulfonato sodico (NaCS)
2,00 0 0 0 0 0
Emulsion de silicona (PDMS)
0,003 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003
Composicion de perfume
0 0 0,4 0 0 0,1
Agente beneficioso solido soluble en agua encapsulado3
1,3 0,9 1,2
Agente beneficioso solido soluble en agua encapsuladob
0,3 0,4 0,25
Agua
Resto Resto Resto Resto Resto Resto
*Uno o mas materiales que comprenden un resto amina segun se describe en la presente memoria descriptiva. **Ingredientes opcionales.
a
suspension de un complejo de manganeso soluble en agua encapsulado, tal como de meso-5,5,7,12,12,14-hexametil- 1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano y ligandos racemicos de 5,5,7,l2,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano 5 complejo de manganeso soluble en agua encapsulado, tal como de meso-5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-
tetraazaciclotetradecano y ligandos racemicos de 5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano tales como o de los recogidos de tipo solido secados mediante pulverizacion.
Ejemplo 6: Formulaciones secas para lavado de ropa
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En la siguiente tabla se resumen los ejemplos no limitativos de formulaciones de productos que contienen partfculas de los ejemplos anteriormente mencionados.
Componente
% p/p de composicion detergente granulada para lavado de ropa
A
B C D E F G
Abrillantador
0,1 0,1 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1
Jabon
0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6
Acido Etilendiamina disuccfnico
0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
Copolfmero de acrilato/maleato
1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5
Acido hidroxietano di(metilenfosfonico)
0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
Monoalquilo C12-C14, dimetilo, cloruro de monohidroxietilamonio cuaternario
0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Alquilbenceno lineal
0,1 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2 0,1
Alquilbencenosulfonato lineal
10,3 11,1 19,9 14,7 10,3 17 10,5
Sulfato de magnesio
0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
Carbonato de sodio
19,5 19,2 9,8 18,5 29,9 10,1 16,8
Sulfato de sodio
29,6 29,8 38,8 15,1 23,9 19,5 19,1
Cloruro de sodio
0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
Zeolita
9,6 9,4 7,5 18 10 13,2 17,3
Partfcula fotoblanqueante
0,1 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,2
Especulos azules y rojos de carbonato
1,8 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8
Alcohol etoxilado AE7
1 1 1 1 1 1 1
Aglomerado de tetraacetiletilendiamina (92% en peso de sustancia activa)
0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9
Acido cftrico
1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4
Aglomerados PDMS/arcilla (9,5% de % en peso de sustancia activa de PDMS)
10,5 10,3 5 15 5,1 7,3 10,2
Oxido de polietileno
0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
Enzimas, por ejemplo, proteasa (84 mg/g de sustancia activa), amilasa (22 mg/g de sustancia activa)
0,2 0,3 0,2 0,1 0,2 0,1 0,2
Aglomerado supresor de las jabonaduras (12,4% en peso de sustancia activa)
0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
Percarbonato de sodio (que tiene de 12% a 15% de AvOx activo)
7,2 7,1 4,9 5,4 6,9 19,3 13,1
Aceite perfumado
0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Particulas perfumadas solidas
0,6 0,4 0 0,4 0,4 0,4 0,5
Particulas*
0,3 0,1 2,4 1,3 1,8 1,5 0,8
Agua
1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4
Diverso
0,9 1,0 0,0 0,1 0,1 0,1 0,1
Partes totales
100 100 100 100 100 100 100
*Partfcu!as similares a las preparadas en el Ejemplo 3
Ejemplo 7: Dosis unitaria liquida
5 Los siguientes son ejemplos de ejecuciones de bolsas de dosis unitarias en las que la composicion liquida esta encerrada en una pelicula de PVA. La pelicula preferida usada en los ejemplos siguientes es Monosol M8630 con un espesor de 76 pm.
D E F
3 compartimentos
2 compartimentos
3 compartimentos
Compartimento n.°
42 43 44 45 46 47 48 49
Dosificacion (g)
34,0 3,5 3,5 30,0 5,0 25,0 1,5 4,0
Ingredientes
% en peso
Acido alquilbenceno sulfonico
20,0 20,0 20,0 10,0 20,0 20,0 25 30
Sulfato de alquilo
2,0
alquil C12-14 7-etoxilato
17,0 17,0 17,0 17,0 17,0 15 10
alquil C12-14 etoxi 3 sulfato
7,5 7,5 7,5 7,5 7,5
Acido citrico
0,5 2,0 1,0 2,0
Zeolita A
10,0
Acido graso C12-18
13,0 13,0 13,0 18,0 18,0 10 15
Citrato sodico
4,0 2,5
enzimas
0-3 0-3 0-3 0-3 0-3 0-3 0-3
Percarbonato de sodio
11,0
TAED
4,0
Policarboxilato
1,0
Polietilenimina etoxilada
2,2 2,2 2,2
Acido hidroxietano difosfonico
0,6 0,6 0,6 0,5 2,2
Acido etilendiamino tetra(metilenfosfonico)
0,4
Abrillantador
0,2 0,2 0,2 0,3 0,3
2 Particulas
1,0 0,1 0,1 1,2 0 0 0,4 0,4
Agua
9 8,5 10 5 11 10 10 9
CaCl2
0,01
Perfume
1,7 1,7 0,6 1,5 0,5
Sustancias menores (antioxidantes, sulfitos, agentes esteticos,...)
2,0 2,0 2,0 4,0 1,5 2,2 2,2 2,0
Tampones (sodio carbonato, monoetanolamina) 1 2 3
A pH 8,0 para lfquidos A RA > 5,0 para polvo
Disolventes (1,2 propanodiol, etanol), sulfato
A 100p
1Polietilenimina (PM = 600) con 20 grupos etoxilados por -NH.
10 3RA = Alcalinidad de reserva (g NaOH/dosis)
2Particulas anadidas como una suspension activa al 0,1-5% de un complejo de manganeso soluble en agua encapsulado, tal como de meso-5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano y ligandos racemicos de 5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11 -tetraazaciclotetradecano
15 Ejemplo 8: Preparacion de un encapsulado de PVOH con persulfato de sodio
Se preparo una solucion de poli(alcohol vinflico) al 15,5% anadiendo 593,02 gramos de agua desionizada a un recipiente con una camisa de agua ajustada a 80 °C. Se agito el agua con un mezclador de paleta a la vez que se
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anadfan lentamente 108,4 gramos de polfmero de ester de etenilo del acido acetico con etenol (Celvol 523, parcialmente hidrolizado, (Celanese Ltd. Dallas, Texas EE. UU.)) durante un minuto. Se dejo que los granulos se mezclaran y se cocinaron a esta temperatura durante 30 minutos antes de retirarse y enfriarse a temperatura ambiente.
Se anadieron 47,85 gramos de la solucion de poli(alcohol vinflico) 523 al 15,5% cocinada a un reactor de 1 kg al cual se anadieron previamente 210,58 gramos de agua destilada. La mezcla se agito con un mezclador de cuchilla en estrella de 4 puntas con un diametro de 5 centfmetros (2 pulgadas) durante un periodo de 5 minutos a 425 RPM. Se anadieron 200,18 gramos de una suspension formada por un complejo de manganeso solido, soluble en agua, tal como de meso-5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano y los ligandos racemicos de 5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano, un polisiloxano (60.000 milfmetros cuadrados por segundo (60.000 centistokes)) y una composicion organica hidrofoba formulada con los materiales relacionados en las Tablas 1 a 10 a la mezcla previa con agitacion mecanica. La mezcla se molio con la misma cuchilla en estrella de cuatro puntas plana, de 5 centfmetros (2 pulgadas) de diametro a 1500 rpm durante un periodo de 4 minutos para conseguir una emulsion estable con un tamano de partfculas deseado.
Tras la molienda, el mezclador en estrella se cambio a un mezclador de paletas y se dejo mezclar la suspension a 700 RPM a la vez que se anadieron 3,87 gramos de persulfato de potasio (CAS 7727-21-1) durante un periodo de 30 segundo y se permitio terminar la mezcla durante otros 40 minutos a 700 RPM. Se obtuvo un tamano de capsula promedio de 14,2 micrometros y se analizo mediante el metodo descrito anteriormente.
El tiempo total para la preparacion de la solucion de Celvol 523 es aproximadamente de 40 minutos. El procedimiento de microencapsulacion puede producirse a temperatura ambiente o a temperaturas elevadas de hasta 85 °C en aproximadamente 20 minutos.
Ejemplo 9: Encapsulado de poliurea alifatica
Se preparo una solucion de poli(alcohol vinflico) al 12,5% anadiendo 612,89 gramos de agua desionizada a un recipiente con una camisa de agua ajustada a 80 °C. Se agito el agua con un mezclador de paleta a la vez que se anadfan lentamente 87,52 gramos de polfmero de ester de etenilo del acido acetico con etenol (Celvol 523, parcialmente hidrolizado, (Celanese Ltd. Dallas, Texas EE. UU.)) durante un minuto. Se dejo que los granulos se mezclaran y se cocinaron a esta temperatura durante 30 minutos antes de retirarse y enfriarse a temperatura ambiente.
Se preparo una solucion de amina anadiendo 3,66 gramos de tetraetilenpentamina (TEPA (The Dow Chemical Company Midland, Michigan EE. UU.)) y 25,65 gramos de agua desionizada a un vaso de precipitados con una barra de agitacion magnetica. La solucion se dejo agitar con una mezcla suave durante 15 minutos y se dejo de lado hasta que se necesito.
Se anadieron 47,51 gramos de la solucion de poli(alcohol vinflico) 523 al 12,5% cocinada a un reactor de 1 kg a 38 °C al cual se anadieron previamente 166,25 gramos de agua destilada. La mezcla se agito con un mezclador de cuchilla en estrella de 4 puntas con un diametro de 5 centfmetros (2 pulgadas) durante un periodo de 5 minutos a 600 RPM. Se anadieron 185,01 gramos de una suspension formada por 28,5 gramos de hexametileno-1,6-diisocianato (N3400, NCO al 21,9%, (Bayer MaterialScience Pittsburgh, Pennsylvania EE. UU.)) y 156,51 gramos de un complejo de manganeso solido, soluble en agua, tal como de meso-5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano y los ligandos racemicos de 5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano, un polisiloxano (60.000 milfmetros cuadrados por segundo (60.000 centistokes)) y una composicion organica hidrofoba formulada con los materiales relacionados en las Tablas 1 a 10 a la mezcla previa con agitacion mecanica. La mezcla se molio con la misma cuchilla en estrella de 4 puntas plana, de 5 centfmetros (2 pulgadas) de diametro a 38 °C 2000 rpm durante un periodo de 10 minutos para formar una emulsion estable con un tamano de partfculas deseado.
El mezclador en estrella de cuatro puntas plano se cambio a un mezclador de paletas y las RPM se ajustaron a 450. Se anadio la solucion TEPA gota a gota durante 8 minutos a 38 °C. A continuacion se calento la mezcla a 52 °C y se mantuvo aquf durante al menos 5 minutos, de forma preferible 2, 4, 6 o incluso 24 horas con agitacion para completar la encapsulacion. El tamano de partfcula promedio es de 30 micrometros segun se analizo mediante el metodo descrito en la seccion del metodo de ensayo de esta memoria descriptiva.
Ejemplo 10: Encapsulado de poliurea aromatica
Se preparo una solucion de poli(alcohol vinflico) al 12,5% anadiendo 612,89 gramos de agua desionizada a un recipiente con una camisa de agua ajustada a 80 °C. Se agito el agua con un mezclador de paleta a la vez que se anadfan lentamente 87,52 gramos de polfmero de ester de etenilo del acido acetico con etenol (Celvol 523, parcialmente hidrolizado, (Celanese Ltd. Dallas, Texas EE. UU.)) durante un minuto. Se dejo que los granulos se mezclaran y se cocinaron a esta temperatura durante 30 minutos antes de retirarse y enfriarse a temperatura ambiente.
Se preparo una solucion de amina anadiendo 5,24 gramos de tetraetilenpentamina (TEPA (The Dow Chemical Company Midland, Michigan EE. UU.)) y 25,65 gramos de agua desionizada a un vaso de precipitados con una barra de agitacion magnetica. La solucion se dejo agitar con una mezcla suave durante 15 minutos y se dejo de lado hasta que se necesito.
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Se anadieron 60,3 gramos de la solucion de poli(alcohol vin[lico) 523 al 12,5% cocinada a un reactor de 1 kg a 45 °C al cual se anadieron previamente 190,15 gramos de agua destilada. Se agito la mezcla con un mezclador de cuchilla en estrella de 4 puntas con un diametro de 5,08 cm (2 pulgadas) durante un periodo de 5 minutos a 600 RPM. Se anadieron 221,35 gramos de una suspension formada por 30,21 gramos de diisocianato de difenilmetano, los isomeros y homologos diisocianato de 4,4'-metilendifenilo (PAPI27, NCO al 31,4%, (The Dow Chemical Company Midland, Michigan EE. UU.) y 191,14 gramos de un complejo de manganeso solido soluble en agua, tal como de meso-5,5,7,12,12,14-hexametil- 1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano y ligandos racemicos de 5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano, a polisiloxano (60.000 milfmetros cuadrados por segundo (60.000 centistokes)) y una composicion organica hidrofoba formulada con materiales relacionados en las Tablas 1 a 10 a la mezcla previa con agitacion mecanica. La mezcla se molio con la misma cuchilla en estrella de cuatro puntas plana, de 5 centfmetros (2 pulgadas) de diametro a 45 °C y 2500 rpm durante un periodo de 15 minutos para formar una emulsion estable con un tamano de partfculas deseado.
El mezclador en estrella de cuatro puntas plano se cambio a un mezclador de paletas y las RPM se ajustaron a 450. Se anadio la solucion TEPA gota a gota durante 5 minutos a 45 °C. A continuacion se calento la mezcla a 65 °C y se mantuvo aquf durante al menos 2 minutos, de forma preferible 2, 4, 6 o incluso 24 horas con agitacion para completar la encapsulacion. El tamano de partfcula promedio es de 10 micrometros segun se analizo mediante el metodo descrito en la seccion del metodo de ensayo de esta memoria descriptiva.
Las magnitudes y los valores descritos en la presente memoria no deben entenderse como estrictamente limitados a los valores numericos exactos mencionados. En su lugar, a menos que se especifique lo contrario, esta previsto que cada una de dichas magnitudes signifique tanto el valor enunciado como un intervalo funcionalmente equivalente en torno a ese valor. Por ejemplo, una magnitud descrita como “40 mm” significa “aproximadamente 40 mm”.
La mencion de un documento en la memoria descriptiva de la invencion no debe ser considerada como la aceptacion de que este represente el estado de la tecnica con respecto a la presente invencion. En el caso de que cualquier significado o definicion de un termino de este documento entre en conflicto con cualquier significado o definicion del mismo termino en un documento incorporado como referencia, prevalecera el significado o definicion asignado a dicho termino en este documento.
Aunque se han ilustrado y descrito realizaciones determinadas de la presente invencion, resulta obvio para el experto en la tecnica que es posible realizar diferentes cambios y modificaciones sin abandonar por ello el ambito de la invencion. Por consiguiente, las reivindicaciones siguientes pretenden cubrir todos esos cambios y modificaciones contemplados dentro del ambito de esta invencion.

Claims (8)

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    REIVINDICACIONES
    1. Un producto de consumo que comprende una partfcula, comprendiendo dicha partfcula:
    a) un material de cubierta, comprendiendo dicho material de cubierta un material seleccionado de:
    (i) un material que comprende polivinilpirrolidona;
    (ii) polfmeros derivados de monomeros hidrofilos que comprenden diaminas, triaminas, dioles y mezclas de los mismos;
    (iii) polfmeros derivados de monomeros hidrofobos que comprenden cloruros de diacilo, diisocianatos, biscloroformiatos y mezclas de los mismos;
    (iv) un material que comprende un derivado de poli(alcohol vinflico);
    (v) un material que comprende un derivado de acrilato;
    (vi) un material que comprende un polfmero con un punto de enturbiamiento entre 0° y 120 °C, mas preferiblemente entre 20° y 60 °C;
    (vii) un material que comprende un polfmero celulosico; y
    (viii) un material que comprende un polfmero natural no celulosico; y
    b) un material nuclear, comprendiendo dicho material nuclear:
    (i) un agente protector de la suspension que comprende una organosilicona, siendo dicha organosilicona lineal, ramificada y/o reticulada y teniendo una viscosidad a 25 °C de 500 mm2/s a 2.000.000 mm2/s (500 centistokes a 2.000.000 centistokes), preferiblemente de 1000 mm2/s a
  2. 800.000 mm2/s (1000 centistokes a 800.000 centistokes), mas preferiblemente de 1000 mm2/s a
  3. 300.000 mm2/s (1000 centistokes a 300.000 centistokes), comprendiendo preferiblemente dicho material nuclear, basandose en el peso total del nucleo, de 0,1% a 99%, mas preferiblemente de 1% a 95%, mas preferiblemente de 1% a 80%, lo mas preferible de 5% a 50% de dicho agente protector de la suspension;
    (ii) un agente beneficioso solido soluble en agua, comprendiendo preferiblemente dicho material nuclear, basandose en el peso total del nucleo, de 0,01% a 80%, mas preferiblemente de 0.1% a 50%, mas preferiblemente de 1% a 25%, lo mas preferible de 1% a 10% de dicho agente beneficioso solido soluble en agua, en donde dicho agente beneficioso solido soluble en agua comprende un material seleccionado del grupo que consiste en un catalizador metalico, un catalizador no metalico, un activador un acido peroxicarboxflico preformado, un peroxido de diacilo, una fuente de peroxido de hidrogeno, una enzima y mezclas de los mismos; y
    (iii) un material organico hidrofobo opcional que comprende preferiblemente un material que tiene un ClogP de 1,5 a 10, mas preferiblemente de 1,5 a 6, mas preferiblemente de 2 a 5, lo mas preferible de 2,2 a 4,5, comprendiendo preferiblemente dicho material nuclear, basandose en el peso total del nucleo, de 0,1% a 99%, mas preferiblemente de 1% a 95%, mas preferiblemente de 1% a 80%, lo mas preferible de 5% a 80% de dicho material organico hidrofobo;
    encapsulando dicho material de cubierta dicho material nuclear, comprendiendo preferiblemente dicha partfcula, basandose en el peso total de la partfcula, de 1% a 95%, mas preferiblemente de 1% a 95%, mas preferiblemente de 5% a 80%, lo mas preferible de 5% a 50% de dicho material nuclear, comprendiendo preferiblemente dicho producto de consumo, basandose en el peso total del producto de consumo, de 0,01% a 80%, mas preferiblemente de 0,1% a 50%, mas preferiblemente de 1% a 25%, lo mas preferible de 1% a 10% de dicha partfcula, y comprendiendo preferiblemente dicho producto de consumo, basandose en el peso total del producto de consumo, de 1% a 85%, mas preferiblemente de 3% a 60%, mas preferiblemente de 5% a 40%, lo mas preferible de 5% a 20% de agua total.
  4. 2. Un producto de consumo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde:
    a) dicho catalizador metalico comprende un material seleccionado del grupo que consiste en dicloro-1,4- dietil-1,4,8,11-tetraazabiciclo[6.6.2]hexadecano manganeso(II); dicloro-1,4-dimetil-1,4,8,11- tetraazabiciclo[6.6.2]hexadecano manganeso(II) y mezclas de los mismos;
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    b) dicho catalizador no metalico comprende material seleccionado del grupo que consiste en una sal inerte de 2-[3-[(2-hexildodecil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio; sal inerte de
  5. 3.4- dihidro-2-[3-[(2-pentilundecil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 2-[3-[(2- butildecil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio; sal inerte de 3,4-dihidro-2-[3- (octadeciloxi)-2-(sulfooxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 2-[3-(hexadeciloxi)-2-(sulfooxi)propil]-
  6. 3.4- dihidroisoquinolinio; sal inerte de 3,4-dihidro-2-[2-(sulfooxi)-3-
    (tetradeciloxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 2-[3-(dodeciloxi)-2-(sulfooxi)propil]-3,4- dihidroisoquinolinio; sal inerte de 2-[3-[(3-hexildecil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4- dihidroisoquinolinio; sal inerte de 3,4-dihidro-2-[3-[(2-pentilnonil)oxi]-2-
    (sulfooxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 3,4-d i hidro-2-[3-[(2-propil h e ptil)oxi ]-2-
    (sulfooxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 2-[3-[(2-butiloctil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4- dihidroisoquinolinio; sal inerte de 2-[3-(deciloxi)-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio; sal inerte de 3,4-dihidro-2-[3-(octiloxi)-2-(sulfooxi)propil]isoquinolinio; sal inerte de 2-[3-[(2- etilhexil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinolinio, y mezclas de los mismos;
    c) dicho activador comprende un material seleccionado del grupo que consiste en tetraacetiletilendiamina (TAED); benzoilcaprolactama (BzCL); 4-nitrobenzoilcaprolactama; 3- clorobenzoilcaprolactama; benzoiloxibencenosulfonato (BOBS); nonanoiloxibencenosulfonato (NOBS); fenilbenzoato (PhBz); decanoiloxibencenosulfonato (C10-OBS); benzoilvalerolactama (BZVL); octanoiloxibencenosulfonato (Ca-OBS); esteres perhidrolizables; sal de sodio de 4-[N- (nonaoil) amino hexanoiloxi]-benceno sulfonato (NACA-OBS); dodecanoiloxibencenosulfonato (LOBS o C12-OBS); 10-undecenoiloxibencenosulfonato (UDOBS o C11-OBS con insaturacion en la posicion 10); acido decanoiloxibenzoico (DOBA); (6-octanamidocaproil)oxibencenosulfonato; (6-nonanamidocaproil) oxibencenosulfonato; (6-decanamidocaproil)oxibencenosulfonato y mezclas de los mismos;
    d) dicho peracido preformado comprende un material seleccionado del grupo que consiste en acidos peroximonosulfuricos; acidos perimfdicos; acidos percarbonicos; acidos percarboxflicos y las sales de dichos acidos; en un aspecto, dichos acidos percarboxflicos y sus sales pueden ser acido ftalimidoperoxihexanoico, acido 1,12-diperoxidodecanodioico; o acido monoperoxiftalico (sal de magnesio hexahidratada); amidoperoxiacidos, en un aspecto, dichos amidoperoxiacidos pueden ser N,N'-tereftaloil-di(acido 6-aminocaproico), una monononilamida tanto de acido peroxisuccfnico (NAPSA) como de acido peroxiadfpico (NAPAA), acido N-nonanoilaminoperoxicaproico (NAPCA), y mezclas de los mismos;
    e) dicho peroxido de diacilo comprende un material seleccionado del grupo que consiste en peroxido de dinonanoflo, peroxido de didecanoflo, peroxido de diundecanoflo, peroxido de dilauroflo, peroxido de dibenzoflo, peroxido de di-(3,5,5-trimetil hexanoflo) y mezclas de los mismos;
    f) dicha fuente de peroxido de hidrogeno comprende un material seleccionado del grupo que consiste en un perborato, un percarbonato un peroxihidrato, un peroxido, un persulfato y mezclas de los mismos; y
    g) dicha enzima comprende un material seleccionado del grupo que consiste en peroxidasas, proteasas, lipasas, fosfolipasas, celobiohidrolasas, celobiosa deshidrogenasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, mannanasas, pectato liasas, queratinasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas, pululanasas, tannasas, pentosanasas, glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa, condroitinasa, lacasas, amilasas, y mezclas de las mismas.
    Un producto de consumo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicha organosilicona comprende un material seleccionado del grupo que consiste en polfmeros de siloxano no funcionalizados, polfmeros de siloxano funcionalizados y mezclas de los mismos, comprendiendo preferiblemente dichos polfmeros de siloxano funcionalizados una aminosilicona.
    Un producto de consumo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho material organico hidrofobo comprende un material seleccionado del grupo que consiste en un material organico hidrofobo alifatico; un material organico hidrofobo aromatico y mezcla de los mismos.
    Un producto de consumo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho material organico hidrofobo comprende un material seleccionado del grupo que consiste en un acido carboxflico, un ester, un alcohol, un acido graso, un aceite natural, un aceite sintetico, un aldehfdo, una cetona, un nitrilo, un hidrocarburo, un eter, un acetal, una base de Schiff, una cera y mezclas de los mismos.
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    Un producto de consumo segun la reivindicacion 5, en donde:
    a) dicho alcohol que comprende un material seleccionado de alcohol laurflico, Citronelol, Alfa- terpineol, 2-terc-butilciclohexanol, 2,6-dimetil-2-octanol, 3,7-dimetil-3-octanol y 2,6-dimetil-2- octanol, 2-metil-4-(2,2,3-trimetil-3-ciclopentenil)-2-buten-1-ol, linalool, Tetrahidrolinalool y mezclas de los mismos;
    b) dicho ester comprende un material seleccionado de Laurato de metilo, Jasmonato de metilo, Isovalerato de hexilo, Acetato de geranilo, 1,4-dioxaciclohexadecano-5,16-diona, acetato de 4- terc-butilciclohexilo, acetato de 3,5,5-trimetilhexilo, Etil-2-metilpentanoato, Metil-2-butirato de etilo, Miristato de isopropilo y mezclas de los mismos;
    c) dicho eter comprende un material seleccionado de (3z)-1-[(2-metil-2-propenil)oxi]-3-hexeno,
    decahidroespiro[furan-2(3h),5'-[4.7]metano[5h[indeno], 4,9,12,12-tetrametil-5-
    oxatriciclo[8.2.0.0(4,6)]dodecano, decahidro-2,6,6,7,8,8-hexametil-2h-indeno[4,5-b]furan, isomeros de decahidro-2,6,6,7,8,8-hexametil-2h-indeno[4,5-b]furan, 2-(1-etilpentil)-1,3-dioxolano, 2-metil-1,5- dioxaespiro[5.5]undecano, fenil etil ciclohexil eter y mezclas de los mismos;
    d) dicho acido carboxflico comprende un material seleccionado de Acido laurico, Acido mirfstico, acido 2,4-dimetoxibenzoico, acido 2,4-dimetil-2-pentenoico, acido geranico, acido salicflico, Acido ciclohexilacetico y mezclas de los mismos;
    e) dicho nitrilo comprende un material seleccionado de Lauril nitrilo, 2-fenil hexanonitrilo, 2-[{(4-(4-hidroxi-4- metilpentil)-1-ciclohexenil)metileno}amino}benzoato de metilo, 2,2,4-trimetil-4-fenil-butanonitrilo, 3,7- dimetiloctanonitrilo, (e)-3-fenil-2-propenonitrilo, 3,7-dimetil-6-octenonitrilo y mezclas de los mismos;
    f) dicha amina comprende un material seleccionado de 4-(4,8-dimetil-3,7-nonadienil) piridina, (2- metilpropil)-quinolina y mezclas de los mismos;
    g) dicha cetona comprende un material seleccionado de Dihidrojasmona, Metil-beta-ionona, Metil heptenona, 6,10-dimetilundecen-2-ona, 1,3,4,6,7,8a-hexahidro-1,1,5,5-tetrametil-2h-2,4a- metanonaftalen-8(5h)-ona, 5-Ciclohexadecen-1-ona, lonona y mezclas de los mismos;
    h) dicho aldehfdo comprende un material seleccionado de Aldehfdo laurico, Aldehfdo amil cinnamico, 3,6(y 4,6)-dimetilciclohex-3-eno-1-carboxaldehfdo, 2,4-dimetil-3-ciclohexeno-1- carboxaldehfdo, 1-metil-4-(4-metil-3-pentenil)ciclohex-3-ene-1-carboxaldehfdo, 3-(y 4-)(4-metil-3- pentil)ciclohex-3-eno-1-carboxaldehfdo, ((3,7,-dimetil-6-octenil)oxi)acetaldehfdo y mezclas de los mismos;
    i) dicho hidrocarburo comprende un material seleccionado de isolongifoleno, Limoneno, Terpinoleno, 3,7-dimetil-1,3,6-octatrieno, Bisaboleno alfa-pineno y mezclas de los mismos;
    j) dicha base de Schiff comprende un material seleccionado de Antranilato de metilo/citronelal base de Schiff, Isononilaldehfdo/antranilato de metilo base de Schiff, Metil N-(3,7-dimetil-7- hidroxioctilideno)-antranilato base de Schiff y mezclas de los mismos;
    k) dichas ceras comprenden un material seleccionado del grupo que consiste en cera de carnauba, cera de abeja, parafina, vaselina, cera de politetrafluoroetileno, y mezclas de los mismos;
    l) dichos aceites naturales y/o sinteticos comprenden un material seleccionado del grupo que consiste en aceite de lavanda, aceite de madera de cedro, aceite vegetal, aceite bromado, aceite de eucalipto, aceite de Ylang Ylang, aceite de pachulf, aceite de bergamota y mezclas de los mismos.
    Un producto de consumo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores que tiene una liberacion de un agente beneficioso de al menos 10%, preferiblemente al menos 25%, mas preferiblemente al menos 35%, mas preferiblemente de 50% a 100%, mas preferiblemente de 65% a 95%, lo mas preferible de 85% a 95% de dicho agente beneficioso despues de 10 minutos, preferiblemente 8 minutos, mas preferiblemente 5 minutos de uso de dicho producto de consumo que contiene dichas partfculas.
    Un producto de consumo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde al menos 75%, preferiblemente 85%, mas preferiblemente 90% de dichas partfculas tienen un tamano de partfculas de 1 micrometro a 120 micrometros.
    Un producto de consumo segun cualquiera reivindicaciones anteriores, en donde al menos 75%, preferiblemente 85%, mas preferiblemente 90% de dichas partfculas tienen un espesor de pared de la
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    partfcula de 30 nm a 500 nm, preferiblemente de 40 nm a 250 nm, mas preferiblemente de 50 nm a 150 nm.
    Un producto de consumo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, comprendiendo dicho producto de consumo un material seleccionado del grupo que consiste en un secuestrante, un estructurante, un agente anti aglomeracion y mezclas de los mismos.
    Un metodo de tratar y/o limpiar un sitio, comprendiendo dicho metodo
    a) opcionalmente, lavado y/o aclarado de dicho sitio;
    b) poner dicho sitio en contacto con un producto de consumo segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores; y
    c) opcionalmente, lavar y/o aclarar dicho sitio.
    Un proceso para preparar un producto de consumo que comprende un material adyuvante del producto de consumo y una partfcula: comprendiendo dicho proceso:
    a) preparar un material nuclear que comprende un agente beneficioso solido soluble en agua, un agente protector de la suspension que tiene una viscosidad a 25 °C de 500 mm2/s a 2.000.000 mm2/s (500 centistokes a 2.000.000 centistokes), preferiblemente de 1000 mm2/s a 800.000 mm2/s (1000 centistokes a 800.000 centistokes), mas preferiblemente de 1000 mm2/s a 300.000 mm2/s (1000 centistokes a 300.000 centistokes), preferiblemente, dicho agente protector de la suspension comprende un material de silicona que tiene una viscosidad de al menos 30.000 mm2/s (30.000 centistokes), mas preferiblemente de 30.000 mm2/s a 60.000 mm2/s (30.000 centistokes a
  7. 60.000 centistokes); y un material organico hidrofobo opcional y enfriar este material nuclear, preferiblemente a una temperatura de 0 °C a 25 °C;
    b) preparar una primera solucion que comprende, basandose en el peso total de la solucion, de 0,1% a 5% de un emulsionante; preferiblemente, poli(alcohol vinflico), y enfriar esta primera solucion, preferiblemente a una temperatura de 0 °C a 25 °C;
    c) preparar una segunda solucion que comprende, basandose en el peso total de la solucion, de 65% a 97% de material nuclear, y uno o mas monomeros hidrofobos que comprenden cloruros de diacilo, diisocianatos y/o biscloroformiatos, y enfriar esta segunda solucion, preferiblemente a una temperatura de 0 °C a 25 °C;
    d) preparar una tercera solucion que comprende, basandose en el peso total de 10% a 90% de agua, y uno o mas monomeros hidrofilos que comprenden diaminas, triaminas y/o dioles, y enfriar esta tercera solucion, preferiblemente a una temperatura de 0 °C a 25 °C;
    e) formar una primera composicion a una temperatura de 0 °C a 25 °C, combinando cualquiera de dicha segunda solucion y dicha primera solucion y emulsionando dicha primera composicion; o emulsionando dicha segunda solucion en dicha primera solucion mediante un microdispositivo, preferiblemente, dicho microdispositivo se selecciona del grupo que consiste en una membrana de flujo cruzado y/o una tecnologfa de centrado de flujo;
    f) combinar dicha primera composicion y dicha tercera solucion para formar una segunda composicion y combinar opcionalmente cualquier adyuvante de procesamiento y dicha segunda composicion;
    g) agitar dicha segunda composicion durante al menos 15 minutos a una temperatura de 0 °C a 25 °C y opcionalmente combinar cualquier adyuvante de procesamiento con dicha segunda composicion;
    h) combinar opcionalmente cualquier material secuestrante, agente neutralizante, estructurante, sales y/o agente antiaglomeracion con dicha segunda composicion durante la etapa g) o posteriormente;
    j) opcionalmente secar mediante pulverizacion o aglomerar dicha segunda composicion; y
    k) combinar dicha segunda composicion con uno o mas adyuvantes del producto de consumo.
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    Un proceso para preparar un producto de consumo que comprende un material adyuvante del producto de
    consumo y una partfcula, comprendiendo dicho proceso:
    a) preparar un material nuclear que comprende un agente beneficioso solido soluble en agua, un agente protector de la suspension que tiene una viscosidad a 25 °C de 500 mm2/s a 2.000.000 mm2/s (500 centistokes a 2.000.000 centistokes), preferiblemente de 1000 mm2/s a 800.000 mm2/s (1000 centistokes a 800.000 centistokes), mas preferiblemente de 1000 mm2/s a 300.000 mm2/s (1000 centistokes a 300.000 centistokes), preferiblemente, dicho agente protector de la suspension comprende un material de silicona que tiene una viscosidad de al menos 30.000 mm2/s (30.000 centistokes), mas preferiblemente de 30.000 mm2/s a 60.000 mm2/s (30.000 centistokes a
  8. 60.000 centistokes) y un material organico hidrofobo opcional y enfriar este material nuclear, preferiblemente a una temperatura de 0 °C a 4 °C;
    b) preparar una primera solucion que comprende, basandose en el peso total de la solucion, de 0,1% a 10% de un polfmero que tiene un punto de enturbiamiento entre 0 °C y 120 °C, mas preferiblemente entre 20 °C y 60 °C, preferiblemente, dicho polfmero comprende un derivado de poli(alcohol vimlico); y a continuacion, dicha primera solucion se enfna, preferiblemente, a una temperatura de 0 °C a 4 °C;
    c) opcionalmente, disminuir el punto de enturbiamiento del polfmero contenido en dicha primera solucion, aumentando preferiblemente la fuerza ionica de dicha solucion, anadiendo preferiblemente sal a dicha primera solucion;
    d) preparar una segunda solucion que comprende, basandose en el peso total de la solucion, de 50% a 70% de agua, de 5 a 20% de disolvente organico miscible en agua, un disolvente organico, preferiblemente metanol, de 0,1% a 1% de un acido fuerte, preferiblemente acido sulfurico, de 2% a 10% de un acido debil, preferiblemente acido acetico, y de 15% a 25% de un agente reticulante, preferiblemente glutaraldehfdo;
    e) preparar una tercera solucion que comprende, basandose en el peso total de la tercera solucion, de 70% a 99% de agua, y uno o mas electrolitos que comprenden sulfato de sodio, fosfato de sodio, citrato de sodio, carbonato de sodio, acetato de sodio y mezclas de los mismos;
    f) formar una primera composicion a una temperatura de 0 °C a 25 °C, combinando dicho material nuclear y dicha primera solucion y emulsionando dicha primera composicion; o emulsionando dicho material nuclear en dicha primera solucion mediante un microdispositivo, preferiblemente, dicho microdispositivo se selecciona del grupo que consiste en una membrana de flujo cruzado y/o una tecnologfa de centrado de flujo;
    g) anadir dicha tercera solucion a dicha primera composicion para formar una segunda composicion y combinar opcionalmente cualquier adyuvante de procesamiento y dicha segunda composicion;
    h) aumentar la temperatura de dicha segunda composicion a una velocidad de 0,2 °C/min a 5 °C/min;
    i) mezclar dicha segunda composicion durante al menos 15 minutos a una temperatura de 1 °C a 10 °C por encima del punto de enturbiamiento de dicha segunda composicion;
    j) anadir dicha segunda solucion a dicha segunda composicion para formar una tercera composicion y combinar opcionalmente cualquier adyuvante de procesamiento y dicha tercera composicion
    k) combinar opcionalmente cualquier material secuestrante, agente neutralizante, estructurante, sales y/o agente anti aglomeracion con dicha tercera composicion durante la etapa j) o posteriormente;
    l) opcionalmente secar mediante pulverizacion o aglomerar dicha tercera composicion; y
    m) combinar dicha tercera composicion con uno o mas adyuvantes del producto de consumo.
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Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9284274B2 (en) 2005-12-07 2016-03-15 Ramot At Tel-Aviv University Ltd. Chemical derivatives of jasmonate, pharmaceutical compositions and methods of use thereof
US9284252B2 (en) 2009-06-09 2016-03-15 Sepal Pharma Ltd. Use of jasmonate ester derivatives for treating benign hyperproliferative skin disorders
WO2012012475A1 (en) * 2010-07-20 2012-01-26 The Procter & Gamble Company Delivery particles with a plurality of cores
EP2756065B1 (en) * 2011-09-13 2018-10-24 The Procter and Gamble Company Encapsulates
CN102659733B (zh) * 2012-04-18 2014-07-30 上海应用技术学院 一种十氢化-螺[呋喃-2(3h),5'-[4.7]亚甲基-5h-茚]的制备方法
WO2014064122A2 (en) * 2012-10-24 2014-05-01 Unilever Plc Improvements relating to encapsulated benefit agents
EP2806018A1 (en) * 2013-05-20 2014-11-26 The Procter & Gamble Company Encapsulates
US9422398B2 (en) 2014-05-30 2016-08-23 Industrial Technology Research Institute Copolymer, and method for preparing a monomer used to form the copolymer
US10113140B2 (en) * 2014-09-26 2018-10-30 The Procter & Gamble Company Freshening compositions and devices comprising same
RU2619331C2 (ru) * 2014-10-10 2017-05-15 Александр Александрович Кролевец Способ получения нанокапсул умифеновира (Арбидола) в альгинате натрия
US10280386B2 (en) 2015-04-03 2019-05-07 Ecolab Usa Inc. Enhanced peroxygen stability in multi-dispense TAED-containing peroxygen solid
US9783766B2 (en) 2015-04-03 2017-10-10 Ecolab Usa Inc. Enhanced peroxygen stability using anionic surfactant in TAED-containing peroxygen solid
WO2016185202A1 (en) * 2015-05-19 2016-11-24 Revolymer (U.K.) Limited Encapsulated benefit agent particles
EP3144375B1 (en) * 2015-09-17 2018-12-26 The Procter and Gamble Company A process for making a detergent composition
US10610473B2 (en) 2016-03-24 2020-04-07 The Procter And Gamble Company Hair care compositions comprising malodor reduction compositions
DE102017004742A1 (de) * 2017-05-17 2018-11-22 Weylchem Wiesbaden Gmbh Beschichtete Granulate, deren Verwendung und Wasch- und Reinigungsmittel enthaltend diese
CN111278417A (zh) 2017-10-10 2020-06-12 宝洁公司 含低无机盐的无硫酸盐澄清个人清洁组合物
US10870818B2 (en) 2018-06-15 2020-12-22 Ecolab Usa Inc. Enhanced peroxygen stability using fatty acid in bleach activating agent containing peroxygen solid
MX2022005533A (es) 2019-12-06 2022-06-08 Procter & Gamble Composicion libre de sulfato con deposito mejorado del activo para el cuero cabelludo.
JP7481470B2 (ja) 2020-02-27 2024-05-10 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー 有効性及び美観が強化された硫黄含有フケ防止組成物
MX2023005963A (es) 2020-12-04 2023-06-07 Procter & Gamble Composiciones para el cuidado del cabello que comprenden materiales de reduccion del mal olor.
US11771635B2 (en) 2021-05-14 2023-10-03 The Procter & Gamble Company Shampoo composition
US11986543B2 (en) 2021-06-01 2024-05-21 The Procter & Gamble Company Rinse-off compositions with a surfactant system that is substantially free of sulfate-based surfactants

Family Cites Families (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL133334C (es) 1964-06-19 1900-01-01
GR76237B (es) 1981-08-08 1984-08-04 Procter & Gamble
US4818421A (en) 1987-09-17 1989-04-04 Colgate-Palmolive Co. Fabric softening detergent composition and article comprising such composition
US4911852A (en) 1988-10-07 1990-03-27 The Procter & Gamble Company Liquid laundry detergent with curable amine functional silicone for fabric wrinkle reduction
GB9023674D0 (en) * 1990-10-31 1990-12-12 Unilever Plc Anti-foam granules
GB9114195D0 (en) * 1991-07-01 1991-08-21 Unilever Plc Antifoam ingredient
DE4321205B4 (de) 1993-06-25 2006-06-29 Basf Ag Mikrokapseln, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
US5534179A (en) 1995-02-03 1996-07-09 Procter & Gamble Detergent compositions comprising multiperacid-forming bleach activators
US5597936A (en) 1995-06-16 1997-01-28 The Procter & Gamble Company Method for manufacturing cobalt catalysts
US5576282A (en) 1995-09-11 1996-11-19 The Procter & Gamble Company Color-safe bleach boosters, compositions and laundry methods employing same
MA24136A1 (fr) 1996-04-16 1997-12-31 Procter & Gamble Fabrication d'agents de surface .
DE19645024A1 (de) 1996-10-31 1998-05-07 Basf Ag Bleichhilfsmittel enthaltende Mikrokapseln
CN1263759C (zh) 1997-03-07 2006-07-12 宝洁公司 制备交联桥大环化合物的改进方法
TR199902148T2 (xx) 1997-03-07 2000-04-21 The Procter & Gamble Company Metal a�artma maddesi kataliz�r� ve a�artma maddesi etkinle�tiricileri ve/veya organik perkarboksilik asitler i�eren a�artma bile�imleri.
ES2289771T3 (es) * 1998-06-15 2008-02-01 THE PROCTER & GAMBLE COMPANY Composiciones de perfume.
DE69912305T2 (de) 1998-11-12 2004-05-13 Fmc Corp. Verfahren zur herstellung mikroverkapselte zusammensetzungen
US6949496B1 (en) * 1999-08-10 2005-09-27 The Procter & Gamble Company Detergent compositions comprising hydrotropes
DE60013158T2 (de) * 1999-10-22 2005-09-08 The Procter & Gamble Company, Cincinnati Schuhbeutel zur verwendung in einem waschprozess
DE10000223A1 (de) 2000-01-05 2001-07-12 Basf Ag Mikrokapselzubereitungen und Mikrokapseln enthaltende Wasch- und Reinigungsmittel
US6420333B1 (en) * 2001-08-28 2002-07-16 Unilever Home & Personal Care Usa Division Of Conopco, Inc. Manufacture of capsules for incorporation into detergent and personal care compositions
DE10156672A1 (de) 2001-11-17 2003-05-28 Creavis Tech & Innovation Gmbh Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln
US7311926B2 (en) * 2002-12-20 2007-12-25 Battelle Memorial Institute Biocomposite materials and methods for making the same
EP1502944B1 (en) 2003-08-01 2007-02-28 The Procter & Gamble Company Aqueous liquid laundry detergent compositions with visible beads
MXPA06011879A (es) 2004-04-16 2006-12-14 Procter & Gamble Composiciones detergentes liquidas para lavanderia con mezclas de siliconas como agentes para el cuidado de las telas.
KR100647976B1 (ko) * 2004-05-03 2006-11-23 애경산업(주) 표백촉매로서 거대고리 망간 착화합물 및 이를 함유한표백제 및 표백세제 조성물
CN1965068A (zh) * 2004-06-10 2007-05-16 宝洁公司 包含有益剂的递送颗粒
DE102004030318B4 (de) * 2004-06-23 2009-04-02 Henkel Ag & Co. Kgaa Mehrkammer-Pouch
DE102005036346A1 (de) * 2005-07-29 2007-02-01 Henkel Kgaa Beschichtete Kern-Schale-Aggregate
GB0425467D0 (en) 2004-11-19 2004-12-22 Unilever Plc Dispensing system
GB0524659D0 (en) * 2005-12-02 2006-01-11 Unilever Plc Improvements relating to fabric treatment compositions
AU2009277962A1 (en) 2008-07-31 2010-02-04 Sol-Gel Technologies Ltd. Microcapsules comprising active ingredients and a metal oxide shell, a method for their preparation and uses thereof

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