ES2566500T3 - Mejora de la velocidad de filtración de purga de ácido tereftálico mediante el control del porcentaje de agua en una suspensión de alimentación del filtro - Google Patents

Mejora de la velocidad de filtración de purga de ácido tereftálico mediante el control del porcentaje de agua en una suspensión de alimentación del filtro Download PDF

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Abstract

Un proceso de purga de ácido tereftálico que comprende: (a) someter a una corriente de purga oxidante formada en un proceso del ácido tereftálico que comprende un ácido carboxílico, un catalizador metálico, impurezas, agua y un solvente que comprende ácido acético a evaporación en una primera zona de evaporación para producir una corriente de vapor y una suspensión de purga concentrada y (b) añadir agua a dicha suspensión de purga concentrada en una primera zona de mezcla para producir una suspensión de purga concentrada rica en agua; (c) someter a dicha suspensión de purga concentrada rica en agua a evaporación en una segunda zona de evaporación para producir una corriente rica en solvente y una suspensión de purga superconcentrada en la que dicha segunda zona de evaporación comprende un evaporador que funciona a una temperatura de 20 ºC a 70 ºC; en la que dicha suspensión de purga superconcentrada tiene un contenido en agua del 5% en peso al 25% en peso (d) filtrar dicha suspensión de purga superconcentrada en una zona de separación sólido-líquido para forma una torta de filtración y una suspensión madre (e) lavar dicha torta de filtración con una alimentación de lavado en dicha zona de separación sólido-líquido para formar una torta de filtración lavada.

Description

DESCRIPCION
Mejora de la velocidad de filtracion de purga de acido tereftalico mediante el control del porcentaje de agua en una suspension de alimentacion del filtro.
CAMPO DE LA INVENCION
Esta solicitud reivindica la prioridad para la solicitud de EE. UU. N. ° de serie 12/860 131, presentada el 20 de agosto de 2010.
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Esta invencion se refiere a la mejora de la velocidad de filtracion de purga de acido tereftalico controlando el porcentaje de agua en peso en la suspension de alimentacion del filtro y la recuperacion de un catalizador metalico de una corriente de purga oxidante producida en la smtesis de acido carboxflico, tipicamente acido tereftalico, mientras se utiliza filtracion a presion.
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ANTECEDENTES DE LA INVENCION
El acido tereftalico se produce a nivel comercial mediante oxidacion de paraxileno en presencia de un catalizador, como por ejemplo, Co, Mn, Br y un solvente. El acido tereftalico utilizado en la produccion de fibras, pelfculas y 20 resinas de poliester debe tratarse adicionalmente para eliminar las impurezas formadas como resultado de la oxidacion de paraxileno.
El acido tereftalico (ATF) es un compuesto intermedio en la produccion de poliesteres para aplicaciones a plasticos y fibras. Los procesos comerciales para la fabricacion de ATF se basan a menudo en la oxidacion catalizada por metal 25 pesado de p-xileno, generalmente con un promotor bromuro en un solvente de acido acetico. Debido a la solubilidad limitada del ATF en acido acetico en condiciones practicas de oxidacion, normalmente se forma una suspension de cristales de ATF en el reactor de oxidacion. Tfpicamente, se retira del reactor la suspension oxidante de ATF y los solidos de ATF se separan de la solucion madre oxidante usando tecnicas convencionales de separacion solido- lfquido. La solucion madre oxidante que contiene la mayona del catalizador y el promotor usados en el proceso, se 30 recicla al reactor de oxidacion. Aparte del catalizador y el promotor, la corriente de solucion madre oxidante tambien contiene disuelto ATF y muchos subproductos e impurezas. Estos subproductos e impurezas surgen parcialmente a partir de impurezas menores presentes en el flujo de suministro de p-xileno. Otras impurezas menores surgen debido a la oxidacion incompleta del p-xileno que produce productos parcialmente oxidados. Aun otros subproductos son el resultado de las reacciones laterales de competencia formadas como resultado de la oxidacion de p-xileno a 35 acido tereftalico. Las patentes en las que se describe la produccion de acido tereftalico son, por ejemplo, las patentes de EE. UU. N. ° 4 158 738 y 3 996 271.
Los solidos del ATF se someten a una separacion solido-lfquido en la que se utiliza solvente fresco para desplazar una parte importante del componente lfquido de la solucion madre oxidante.
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Muchas de las impurezas en la corriente de solucion madre oxidante que se reciclan son relativamente inertes a una oxidacion posterior. Entre estas impurezas se incluyen, por ejemplo, acido isoftalico, acido ftalico y acido trimelttico. Tambien se presentan impurezas que pueden sufrir oxidacion adicional, como por ejemplo, 4-carboxibenzaldehido, acido p-toluico y p-tolualdehido. Las impurezas inertes a la oxidacion tienden a acumularse en la solucion madre 45 oxidante tras el reciclado. La concentracion de estas impurezas inertes aumentara en la solucion madre oxidante hasta que se alcance un equilibrio en el que la velocidad de eliminacion de cada impureza mediante el equilibrio de los productos de ATF con la velocidad de formacion y la velocidad de adicion al proceso de oxidacion. El nivel normal de impurezas en el ATF comercial sin procesar lo hace inadecuado para su uso directo en la mayona de las aplicaciones a polfmeros.
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Convencionalmente, el ATF sin procesar se ha purificado mediante la conversion en un ester dimetilico o mediante disolucion en agua con la posterior hidrogenacion sobre catalizadores de hidrogenacion convencionales. Mas recientemente, se han utilizado tratamientos oxidativos secundarios para obtener ATF en grado polfmero. Es deseable minimizar la concentracion de impurezas en la solucion madre facilitando de este modo la posterior 55 purificacion del ATF. En algunos casos, no es posible producir un ATF de grado polfmero purificado a no ser que se utilicen determinados medios para eliminar las impurezas de la corriente de solucion madre oxidante utilizada.
Una tecnica para eliminar las impurezas de una corriente de reciclado utilizada normalmente en la industria de procesado qmmica es retirar o "purgar" una parte de la corriente de reciclado. Tfpicamente, la corriente de purga
simplemente se desecha o, si esta economicamente justificado, se somete a diversos tratamientos para eliminar impurezas no deseadas mientras se recuperan los componentes valiosos. Un ejemplo se recoge en el documento U.S. N. ° 4 939 297. La cantidad de purga necesaria para el control de las impurezas depende del proceso; no obstante, una cantidad de purga igual al 10-40% de la corriente de solucion madre oxidante total es normalmente 5 suficiente para producir el ATF adecuado como materia prima para la fabricacion de un polfmero comercial. En la produccion de ATF, el porcentaje de purga de la corriente de solucion madre oxidante necesario para mantener concentraciones de impurezas aceptables, conjugado con el valor economico de los componentes catalizador metalico y solvente en la corriente de purga oxidante, hace que sea facil la eliminacion de la corriente de purga oxidante no atractiva economicamente. Por tanto, existe la necesidad de un proceso que recupere esencialmente 10 todos los catalizadores metalicos valiosos y el acido acetico contenidos en la corriente de purga oxidante mientras se elimina una porcion principal de las impurezas presentes en la corriente de purga oxidante. El catalizador metalico puede recuperarse en forma activa adecuada para su reutilizacion mediante reciclaje directo a la etapa de oxidacion de p-xileno.
15 En varias patentes se muestran un proceso de acido tereftalico que comprende un proceso de purga que consta de concentracion y filtracion, seguido de extraccion. Por ejemplo, en el documento US 2007/003803 se describe la eliminacion de impurezas, especialmente de acido benzoico, de una solucion madre producidas en la smtesis de acido carboxflico, normalmente de acido tereftalico, espedficamente la eliminacion de acido benzoico de una corriente portadora de acido benzoico producida en la smtesis de acido carboxflico.
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La concentracion por evaporacion de una alimentacion de purga que comprende acido acetico y agua tiene como resultado una solucion de purga superconcentrada con menor porcentaje en peso de contenido en agua en relacion con la alimentacion de purga debido a que el agua tiene un punto de ebullicion menor que el acido acetico. Por ejemplo, una alimentacion de la suspension de purga que comprende acido acetico aproximadamente al 94% y agua 25 aproximadamente al 6% comprendera solo aproximadamente el 2,5% de agua tras evaporarse al hervir aproximadamente el 92% de la masa de alimentacion de la suspension de purga.
Se ha descubierto que la velocidad de filtracion de dicha suspension de purga superconcentrada en un proceso de purga de acido tereftalico puede variar en gran medida dependiendo del porcentaje de agua en dicha suspension de 30 purga superconcentrada. La variabilidad en la velocidad de filtracion de la suspension de purga superconcentrada es un atributo de la suspension y esta relacionada con la distribucion del tamano de la partmula de los solidos de la suspension. En esta memoria descriptiva se recogen realizaciones de la invencion en las que se describen procedimientos para controlar el porcentaje de agua en la suspension de purga superconcentrada que mejoran la velocidad de filtracion de dicha suspension de purga superconcentrada.
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RESUMEN DE LA INVENCION
Esta invencion se refiere a la eliminacion de impurezas y a la recuperacion de un catalizador metalico a partir de una corriente de purga oxidante producida en la smtesis de acidos carboxflicos, tfpicamente acido tereftalico, 40 comprendiendo el proceso, segun la reivindicacion 1:
(a) someter una corriente de purga oxidante formada en un proceso de acido tereftalico que comprende un acido carboxflico, un catalizador metalico, agua y un solvente que comprende acido acetico a evaporacion en una primera zona de evaporacion para producir una primera corriente de vapor y una corriente de purga concentrada; y
45
(b) anadir agua a dicha corriente de purga concentrada en una zona de mezcla para producir una corriente de purga concentrada rica en agua;
(c) someter a dicha suspension de purga concentrada rica en agua a evaporacion en una segunda zona de 50 evaporacion para producir una segunda corriente rica en solvente y una suspension de purga superconcentrada
donde dicha segunda zona de evaporacion que comprende un evaporador que funciona a una temperatura de aproximadamente 20 °C a aproximadamente 70 °C; donde dicha suspension de purga superconcentrada tiene un contenido en agua de aproximadamente el 5% en peso a aproximadamente el 25% en peso.
55 (d) filtrar dicha suspension de purga superconcentrada en una zona de separacion solido-lfquido para formar una torta de filtracion y una solucion madre.
(e) lavar dicha torta de filtracion con un caudal de lavado en dicha zona de separacion solido-lfquido para formar una torta de filtracion lavada y filtrado de lavado; donde se recupera al menos el 8% de dicho catalizador metalico de la
suspension de purga superconcentrada a traves de dicha zona de separacion dentro de dicha solucion madre y dicha solucion de lavado acumulada;
(f) opcionalmente, deshidratar dicho torta de filtracion lavada en dicha zona de separacion solido-lfquido para formar 5 una torta de filtracion deshidratada.
(g) opcionalmente combinar el agua con una solucion madre para recuperar el catalizador metalico y, a continuacion, someter a la mezcla acuosa formada de este modo a extraccion con un solvente de extraccion para producir una corriente de extraccion y una corriente de refinado que comprende un catalizador metalico.
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Estas y otras realizaciones seran mas aparentes a otras personas con habilidades normales en la materia tras leer esta descripcion.
BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS
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En la figura 1 se muestra una realizacion de la invencion en la que un procedimiento para eliminar impurezas de una corriente de purga oxidante formada en un proceso de acido tereftalico que comprende acido acetico, agua, un catalizador metalico e impurezas de oxidacion mediante (a) evaporacion de una porcion de una corriente de purga oxidante en una primera zona de evaporacion para producir una corriente de purga concentrada y una primera 20 corriente de vapor que comprende acido acetico y agua, (b) anadir agua de forma controlada a la corriente de purga concentrada en una primera zona de mezcla para producir una corriente de purga concentrada rica en agua, (c) evaporar una porcion de la corriente de purga concentrada rica en agua en una segunda zona de evaporacion para formar una corriente de suspension de purga superconcentrada con un contenido en agua que oscila del 5,8% al 24,4% y una segunda corriente de vapor que comprende acido acetico y agua; (d) separar los solidos de la 25 suspension de purga superconcentrada y someter a los solidos a un caudal de lavado en una zona de separacion solido-lfquido para forma una corriente de solucion madre, una corriente de solucion de lavado y una corriente de torta de filtracion lavada; (e) mezclar en la segunda zona de mezcla agua con la corriente de solucion madre y, opcionalmente, una porcion de la corriente de solucion de lavado para formar una mezcla acuosa y (f) anadir un solvente de extraccion a la mezcla acuosa en una zona de extraccion para formar una corriente de extraccion y una 30 corriente de refinado y (g) anadir la corriente de extraccion a una columna de destilacion para formar un flujo de reciclaje de solvente de extraccion y una corriente de sedimentos.
En la figura 2 se muestran diferentes realizaciones de la invencion en las que la velocidad de filtracion de la suspension de purga superconcentrada varia en gran medida dependiendo del porcentaje de agua en la corriente.
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DESCRIPCION DE LA INVENCION
En esta memoria descriptiva y en las reivindicaciones que siguen a continuacion, se hara referencia a un numero de terminos que se definiran segun los siguientes significados:
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Segun se usa en esta memoria descriptiva y en las reivindicaciones adjuntas, las formas singulares "un/una" y "el/la" incluyen los referentes plurales siempre que el contexto no dicte claramente lo contrario. Por tanto, por ejemplo, la referencia a un reactor tubular incluye uno o mas reactores tubulares.
45 Los intervalos pueden expresarse en este documento como de un valor particular concreto «aproximado» y/o como de otro valor concreto «aproximado». Cuando se expresa dicho intervalo, otra realizacion incluye de un valor concreto y/o a otro valor concreto. De forma similar, cuando los valores se expresan como aproximaciones, usando el «aproximado» anterior, se entendera que el valor concreto constituye otra realizacion. Tambien se entendera que los criterios de valoracion de cada uno de los intervalos son significativos ambos en relacion con el otro criterio de 50 valoracion e independientemente del otro criterio de valoracion.
«Opcional» y «opcionalmente» significan que el acontecimiento o circunstancia descrito a continuacion puede o no producirse y que la descripcion incluye casos en los que se produce dicho acontecimiento o circunstancia y casos en los que no. Por ejemplo, la expresion «calentado opcionalmente» significa que el material puede o no calentarse y 55 que dicha expresion incluye ambos procesos calentado y sin calentar.
A pesar de que estos intervalos y parametros numericos que establecen el amplio alcance de la invencion son aproximaciones, los valores numericos establecidos en los ejemplos espedficos se notifican de la forma mas precisa posible. Sin embargo, todo valor numerico contiene de forma inherente ciertos errores que necesariamente tienen
como resultado la desviacion estandar encontrada en sus respectivas medidas de prueba.
Segun se utiliza en la memoria descriptiva y en las reivindicaciones adjuntas, el uso de «porcentaje» o «%» se refiere a un porcentaje en peso.
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En una realizacion de esta invencion, se proporciona un proceso para eliminar impurezas subproductos de la oxidacion a partir de una corriente de purga oxidante 101 como se muestra en la fig. 1. El proceso comprende las siguientes etapas.
10 La etapa (a) comprende someter a una corriente de purga oxidante 101 a evaporacion en una primera zona de evaporacion 120 para producir una primera corriente de vapor 121 y una corriente de purga concentrada 122.
La corriente de purga oxidante 101 se expurga de un proceso de smtesis oxidativa de acido carboxflico que comprende acido tereftalico. Un proceso para la generacion de la corriente de purga oxidante 101 es filtrar la 15 suspension oxidante de acido tereftalico, recoger una porcion de la solucion madre que sale del filtro y dirigirla al proceso de purga. Aun otro procedimiento para generar la corriente de purga oxidante 101 es realizar un cambio de solvente sobre la suspension de oxidacion de acido tereftalico desplazando una porcion de la solucion madre de oxidacion y dirigir esta hacia el proceso de purga. La solucion madre de oxidacion obtenida de un proceso de acido tereftalico puede enfriase hasta una temperatura que oscila de 90°C a 45°C y dirigirse hacia un filtro de presion de 20 aclaramiento como un filtro de bujfas para eliminar cualquier solido presente antes de dirigirlo hacia la primera zona de evaporacion en el proceso de purgado.
La corriente de purga oxidante 101 sirve como la corriente de alimentacion para el proceso de purga de acido tereftalico. La corriente de purga oxidante 101 comprende acido carboxflico, agua, un solvente, el catalizador 25 metalico e impurezas. Las impurezas comprenden bromuros organicos, metales de corrosion, subproductos de oxidacion de p-xileno e impurezas derivadas como resultado de impurezas en el p-xileno. Los bromuros organicos pueden usarse como promotores en la reaccion de oxidacion. Son ejemplos de metales de corrosion los compuestos de hierro y cromo, que inhiben, reducen o destruyen por completo la actividad del catalizador metalico. Aparte del catalizador y el promotor, la corriente de solucion madre oxidante tambien contiene subproductos e impurezas. Estos 30 subproductos e impurezas surgen parcialmente a partir de impurezas menores presentes en el flujo de alimentacion de p-xileno. Otras impurezas menores surgen debido a la oxidacion incompleta del p-xileno que da lugar a productos parcialmente oxidados. Aun otros subproductos son el resultado de las reacciones laterales de competencia en la oxidacion de p-xileno a acido tereftalico.
35 Entre los acidos carboxflicos se incluyen acidos carboxflicos aromaticos producidos mediante oxidacion controlada de un sustrato organico. Entre estos acidos carboxflicos aromaticos se incluyen compuestos con al menos un grupo de acido carboxflico unido a un atomo de carbono que es parte de un anillo aromatico, que preferiblemente tiene al menos 6 atomos de carbono, incluso mas preferiblemente solo tiene atomos de carbono. Ejemplos adecuados de dichos anillos aromaticos son, pero sin limitaciones, benceno, bifenilo, terfenilo, naftaleno y otros anillos aromaticos 40 fusionados a base de carbono. Entre los ejemplos de acidos carboxflicos adecuados se incluyen, pero sin limitaciones, acido tereftalico, acido benzoico, acido p-toluico, acido isoftalico, acido trimelftico, acido naftalendicarboxflico, acido 2,5-difeniltereftalico y mezclas de los mismos.
Entre los solventes adecuados se incluyen, pero sin limitaciones, acidos alifaticos monocarboxflicos, que 45 preferiblemente contienen de 2 a 6 atomos de carbono, o acido benzoico y mezclas de los mismos, y mezclas de estos compuestos con agua. Preferiblemente, el solvente es acido acetico mezclado con agua, en una proporcion de aproximadamente 5:1 a aproximadamente 25:1, preferiblemente entre aproximadamente 8:1 y aproximadamente 20:1 y, mas preferiblemente, entre aproximadamente 11:1 y 20:1. A lo largo de la memoria descriptiva el acido acetico se referira como el solvente. No obstante, puede apreciarse que tambien pueden utilizarse otros solventes 50 adecuados, como los descritos previamente.
En la primera etapa del proceso actual, la corriente de purga oxidante 101 se concentra mediante metodos convencionales en una primera zona de evaporacion 120 que comprende un evaporador para producir una primera corriente de vapor 121 y una corriente de purga concentrada 122. El evaporador funciona en condiciones 55 atmosfericas o ligeramente superatmosfericas, generalmente de aproximadamente 105 Pa (1 atmosfera) a aproximadamente 106 Pa (10 atmosferas). La corriente de vapor 121 esta compuesta en su mayona de agua y solvente y la corriente de purga concentrada 122 comprende el resto del agua y del solvente no eliminado de la corriente de purga oxidante 101. La evaporacion elimina de aproximadamente el 50% en peso a aproximadamente el 85% en peso de la masa de solvente presente en la corriente de purga oxidante 101.
En la etapa (b) sometiendo la corriente de purga concentrada 122 y la corriente 131 que contiene agua a la zona de mezcla 130 se produce una corriente de purga concentrada rica en agua 132. La corriente de purga concentrada rica en agua 132 se enriquece en agua de manera que el porcentaje de agua en la corriente de purga concentrada rica 5 en agua 132 es mayor que en la corriente de purga concentrada 122. Puede utilizarse cualquier equipo conocido en la materia capaz de mezclar dos corrientes de lfquido incluidos los que mezclan las dos corrientes en un conducto equipado con un mezclador estatico interno. En una realizacion de la invencion, se manipula la velocidad de alimentacion (masa/tiempo) de la corriente 131 anadida en la zona de mezcla 130 para controlar el porcentaje en peso (% en peso) de agua contenido en la corriente de suspension de purga superconcentrada posterior 142 de 10 aproximadamente el 5,0 % en peso a aproximadamente el 25,0 % en peso. Otro intervalo para controlar el contenido en agua de la corriente 142 es de aproximadamente el 8,0 % en peso a aproximadamente el 23,0 % en peso. Aun otro intervalo para controlar el contenido de agua de la corriente 142 es de aproximadamente el 11,0 % en peso a aproximadamente el 21,0 % en peso. El conducto entre el primer evaporador 120 y la zona de mezcla 130 debe mantenerse a una temperatura de aproximadamente 90°C para evitar que los solidos dejen de estar en solucion en 15 el conducto. La etapa (c) comprende someter a dicha corriente de purga concentrada rica en agua 132 a evaporacion en una segunda zona de evaporacion 140 para producir una segunda corriente de vapor 141 y dicha corriente de suspension de purga superconcentrada 142. El conducto entre la zona de mezcla 130 y el segundo evaporador 140 debe mantenerse a una temperatura de aproximadamente 80 °C para minimizar la cantidad de solidos que dejan de estar en solucion en el conducto.
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La segunda zona de evaporacion 140 comprende al menos un evaporador que funciona en condiciones de vado. La evaporacion puede llevarse a cabo a una temperatura de aproximadamente 20 °C a aproximadamente 70 °C; otro intervalo es de aproximadamente 30 °C a aproximadamente 60 °C. La combinacion de evaporadores 120 y 140 funciona de modo que se concentra la corriente de purga oxidante 101 a un estado en el que se elimina mediante 25 evaporacion de aproximadamente el 75% en peso a aproximadamente el 97% en peso de la masa de la corriente 101. Otro intervalo para el funcionamiento de la combinacion de evaporadores 120 y 140 es concentrar la corriente de purga oxidante representada por la corriente 101 a un estado en el que se elimina por evaporacion de aproximadamente el 85% en peso a aproximadamente el 94% en peso de la masa de la corriente 101. Aun otro intervalo para el funcionamiento de la combinacion de evaporadores 120 y 140 es concentrar la corriente de purga 30 oxidante representada por la corriente 101 a un estado en el que se elimina por evaporacion de aproximadamente el 87% en peso a aproximadamente el 93% en peso de la masa de la corriente 101.
En una realizacion de la presente invencion, el estado de la suspension de purga superconcentrada 142 puede ser como una mezcla solido-lfquido con solo el solvente suficiente para proporcionar capacidad de bombeo.
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La etapa (d) comprende filtrar una suspension de purga superconcentrada 142 en una zona de filtracion 160 para formar una torta de filtracion 164 y una solucion madre 163; y
En la etapa (e) se lava dicha torta de filtracion 164 con un caudal de lavado 166 en una zona de lavado 161 para 40 obtener una torta lavada 165 y una solucion de lavado 167 y, opcionalmente, se deshidrata dicha torta lavada 165 en la zona de deshidratacion 162 opcional con una fuente de gas 168 para formar una torta deshidratada 169. En una realizacion de la presente invencion, la corriente de lavado 166 contiene agua.
En una realizacion de la invencion la zona de filtracion 160 comprende al menos un dispositivo de separacion solido- 45 lfquido. En otra realizacion de la invencion, la zona de filtracion 160, la zona de lavado 161 y, opcionalmente, la zona de deshidratacion 162 pueden conseguirse en un dispositivo o en dispositivos multiples de separacion solido-lfquido en una zona de separacion solido-lfquido 200. Entre los ejemplos de estos dispositivos se incluyen, pero sin limitaciones, filtros de presion continua, filtros de vado continuo, filtros de presion de lotes y dispositivos similares. En otra realizacion de la invencion, la zona de separacion solido-lfquido, la zona de lavado y la zona de 50 deshidratacion opcional pueden conseguirse en un dispositivo. Entre los ejemplos de estos dispositivos se incluyen, pero sin limitaciones, filtros de presion continua, filtros de vado continuo, filtros de presion de lotes, centnfugas y dispositivos similares.
Un filtro de presion adecuado que puede adaptarse a los requisitos del proceso de la invencion actual es un filtro de 55 presion con tambor rotatorio BHS-FEST™, aunque pueden usarse otros filtros de presion que pueden proporcionar el funcionamiento requerido. Entre los ejemplos de otros dispositivos que pueden utilizarse en la zona de filtracion 160 se incluyen, pero sin limitaciones, filtros de cinta de vado, filtros prensa, centnfugas, filtros de hoja de presion, filtros tambor de presion y filtros tambor de vado. El filtro de presion puede funcionar a una temperatura y presion suficientes para obtener al menos el 80% de recuperacion del catalizador metalico a partir del soluto de la solucion
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madre 163. Preferiblemente el filtro de presion puede funcionar a una temperatura de aproximadamente 25°C a aproximadamente 80°C y a una presion de 2 a 6 bares de sobrepresion.
La etapa (f) comprende la mezcla en la segunda zona de mezcla 170 de una corriente de agua 171 con una corriente de solucion madre 163 y, opcionalmente, una porcion del flujo de solucion de lavado 167 para formar una mezcla acuosa 172. En una realizacion de la invencion, la zona de mezcla 170 comprende un mezclador convencional. Si es necesario, el agua 171 puede anadirse a la zona de mezcla 170 en cantidad suficiente para disolver el catalizador metalico en la corriente de mezcla acuosa 172.
La corriente de agua 171 se anade a la zona de mezcla 170 en cantidad suficiente para disolver el catalizador, lo que da lugar a una mezcla acuosa 172 donde la proporcion de acido acetico con respecto al agua oscila de aproximadamente 0,7:1 a aproximadamente 1,4:1, preferiblemente de aproximadamente 0,8:1 a 1,3:1 y, mas preferiblemente, de aproximadamente 0,9:1 a 1,2:1. Es deseable mantener la mezcla acuosa 172 circulando con un lazo de circulacion externo. Puede anadirse una pequena cantidad de solvente de extraccion 181, generalmente de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 10% en peso, preferiblemente menos del 5% en peso, a la zona de mezcla 170 para potenciar el manejo de la suspension reduciendo la adherencia de los solidos a los laterales de los recipientes. Esto esta representado por la flecha discontinua a partir de la corriente 181 en la fig. 1. Es deseable, aunque no necesario, someter a la mezcla acuosa 172, antes de la extraccion, a un tratamiento con calor de aproximadamente 60°C a aproximadamente 95°C, otro intervalo es de aproximadamente 80°C a aproximadamente 90°C durante de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4 horas, preferiblemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 2 horas. Mediante este tratamiento, los bromuros organicos se hacen reaccionar para obtener bromuros inorganicos que preferiblemente estan retenidos en la corriente de refinado 183. De este modo, se minimiza la cantidad de compuestos que contienen bromuro purgados del sistema junto con las impurezas no deseadas. El tratamiento con calor conserva los bromuros y simplifica la eliminacion de las impurezas organicas.
La etapa (g) comprende poner en contacto un solvente de extraccion 181 con la mezcla acuosa 172 en una zona de extraccion 180 para formar una corriente de extraccion 182 y la corriente de refinado 183.
La mezcla acuosa 172 alimenta una zona de extraccion 180 donde la mezcla acuosa 172 y el solvente de extraccion 181 entran en contacto en la zona de extraccion 180. La mezcla acuosa 172 y el solvente de extraccion 181 se mezclan para formar una corriente de extraccion 182 que comprende solvente, agua, impurezas organicas y solvente de extraccion que forma una fase mas ligera, y la corriente de refinado 183 que comprende un catalizador metalico, metales de corrosion y agua. La corriente de extraccion 182 se retira como una corriente de la cabeza y la corriente de refinado 183 se retira desde la parte inferior del extractor en la zona de extraccion 180. En esta invencion, una realizacion de la zona de extraccion 180 es un extractor de una sola etapa.
El solvente de extraccion 181 utilizado en el extractor debe ser sustancialmente no miscible con agua para minimizar la cantidad de solvente organico disuelto en la fraccion acuosa. Adicionalmente, el solvente de extraccion 181 preferiblemente es un agente azeotropico que sirve para ayudar a recuperar el solvente del extracto organico. Los solventes que se ha comprobado son especialmente utiles son acetatos de alquilo C1 a C6, especialmente acetato de n-propilo, acetato de isopropilo, acetato de isobutilo, acetato de sec-butilo, acetato de etilo y acetato de n-butilo, aunque tambien pueden usarse otros solventes organicos sustancialmente no miscible con agua con una densidad apropiada y un punto de ebullicion suficientemente bajo, como el p-xileno. Son especialmente preferidos el acetato de N-propilo y el acetato de isopropilo debido a su miscibilidad con agua relativamente baja y su excelente comportamiento azeotropico.
La extraccion puede efectuarse usando proporciones de solventes de aproximadamente 1-4 partes en peso de solvente de extraccion por parte de mezcla acuosa. Aunque la extraccion puede realizarse a temperatura y presion ambiente, puede calentarse el solvente y el extractor de aproximadamente 30°C a aproximadamente 70°C, puede usarse otro intervalo de aproximadamente 40°C a aproximadamente 60°C. Aunque la corriente de extraccion 109 comprende cantidades pequenas del catalizador metalico y de metales de corrosion, esencialmente todos los catalizadores metalicos y la mayona de los metales de corrosion restantes estan contenidos en la fase mas pesada, la corriente de refinado 183.
La etapa (h) comprende separar la corriente de extraccion 182 en una zona de separacion 190 para formar una corriente de impurezas organicos de punto de ebullicion alto 192 y una corriente de solvente de extraccion recuperado 191.
La corriente de extraccion 182 comprende un solvente organico e impurezas organicas. La corriente de extraccion
182 puede ademas comprender acido acetico y agua, a menudo en cantidades menores. La corriente de extraccion 182 puede destilarse en una zona de separacion 190 que comprende un equipo de destilacion convencional. Los equipos de destilacion por convencion incluyen, por ejemplo, una columna de destilacion.
5 La mayona de las impurezas organicas son extrafdas por el solvente organico en la zona de extraccion, 180. Esto se produce porque las impurezas organicas muestran un mayor grado de solubilidad en el solvente organico y un menor grado en acido acetico. Destilando la fase mas ligera del extractor se evapora el solvente organico lo que permite que las impurezas organicas se concentren en la columna de flujo subalveo.
10 La corriente de solvente de extraccion recuperada 191 puede ser reciclada hacia el extractor en la zona de extraccion 180. La corriente de impurezas organicas de punto de ebullicion alto 192 se retira como un sedimento de la base de la columna de destilacion para su eliminacion.
En una realizacion de la invencion las zonas de evaporacion 120 y 140 funcionan de forma continua en oposicion al 15 funcionamiento en lote. En una realizacion de esta invencion, el proceso de purga funciona de forma continua en oposicion al funcionamiento en lote.
Ejemplos:
20 Esta invencion puede ilustrarse adicionalmente mediante los ejemplos siguientes de otras realizaciones de la misma, aunque se entendera que estos ejemplos se incluyen simplemente con fines de ilustracion y no pretenden limitar el alcance de la invencion siempre que no se indique espedficamente lo contrario.
Los datos para los ejemplos 1 a 9 se describen en la tabla 1 y la figura 2 se genero en un laboratorio. Un objetivo de
25 estos ejemplos es ilustrar la relacion entre el porcentaje de agua en la corriente de suspension de purga
superconcentrada 142 y la velocidad de filtracion de dicha corriente de suspension de purga superconcentrada 142 en un filtro de presion. Tambien es objetivo de estos ejemplos ilustrar como generar una corriente de suspension de purga superconcentrada 142 con un intervalo de contenidos en agua. El porcentaje de agua en la corriente de suspension de purga superconcentrada 142 oscila del 2,5% al 25% y la velocidad de filtracion de la corriente de
30 suspension de purga superconcentrada 142 oscila de 30 kg de filtrado/minuto por metro cuadrado a 1110 kg de
filtrado/minuto por metro cuadrado, respectivamente.
Para cada experimento de laboratorio, la alimentacion de purga oxidante 101 se obtuvo de una planta comercial que comprende aproximadamente agua al 6% y acido acetico al 94%. El 75% de la masa de alimentacion de purga 35 oxidante se elimino mediante evaporacion a 120 °C en una primera zona de evaporacion que tiene como resultado una corriente de purga concentrado 122 que comprende aproximadamente el 4,6% de agua.
En los experimentos 1 y 2, la corriente de purga concentrada 122 se sometio a concentracion por evaporacion adicional a una temperatura final de aproximadamente 55 °C que resulta en una suspension de purga 40 superconcentrada 142 que comprende agua de aproximadamente el 2,5% y una perdida por evaporacion total de aproximadamente el 92% de la alimentacion de purga oxidante original. La suspension de purga superconcentrada resultante se filtro en un filtro de presion a escala de laboratorio que funcionaba a 3 bares de sobrepresion con una zona de filtracion de 20 cm2, se lavo con agua y se deshidrato con N2. La velocidad de filtracion se calculo dividiendo la masa lfquida total (solucion madre + solucion de lavado) por el area de filtracion de 20 cm2 y la suma del tiempo 45 de filtracion y el tiempo de lavado. Por ejemplo, la velocidad de filtracion para el experimento 1 es = (507 gramos/20 cm2/ (345 s + 165 s) = 0,0497 gramos/cm2 por segundo o 29,8 kg/metros2 por minuto.
En los experimentos 3 a 9, una corriente de purga concentrada a 120 °C 122 se mezclo de forma continua en una zona de mezcla con diversas cantidades de agua a temperatura ambiente y, a continuacion, se sometio a 50 concentracion por evaporacion adicional a una temperatura final de aproximadamente 55 °C que tuvo como resultado una corriente de purga superconcentrada 142 que comprende agua que oscila de aproximadamente el 8 por ciento en peso (% en peso) al 25% en peso. Aproximadamente el 92% en peso de la masa original de la alimentacion de purga oxidante se pierde durante la concentracion por evaporacion. La corriente de suspension de purga superconcentrada 142 resultante se filtro en un filtro de presion a escala de laboratorio que funcionaba a 55 3 bares de sobrepresion con una zona de filtracion de 20 cm2, se lavo con agua y se deshidrato con N2.
Es instructivo comparar los experimentos 1 y 5 para ver como la adicion de agua a la corriente de purga concentrada 122 tiene un efecto significativo sobre la velocidad de filtracion de la respectiva corriente de purga superconcentrada 142. En ambos ejemplos, aproximadamente el 92% de la alimentacion de purga oxidante se consume hirviendo. En
el ejemplo 1, no se anade agua a la corriente de purga concentrada 122 lo que tiene como resultado una corriente de purga superconcentrada 142 que alimenta el filtro que contiene el 2,5% de agua y una velocidad de filtracion de aproximadamente 30 kg/metro2 por minuto. En el ejemplo 5, se anade suficiente agua a la corriente de purga concentrada 122 de modo que el porcentaje de agua en la corriente de purga superconcentrada posterior 142 que 5 se suministra al filtro contiene el 14% de agua y la velocidad de filtracion de esta suspension de corriente superconcentrada 142 es de 1059 kg/metro2 por minuto. Es claro que anadiendo agua a la corriente de purga concentrada 122 en el ejemplo 5, la velocidad de filtracion de la corriente de purga superconcentrada posterior resultados 142 aumenta de 30 kg/metro2 por minuto a 1059 kg/metro2 por minuto. Esto supone un aumento del 3530% en la velocidad de filtracion.
10
La adicion de agua como se indico anteriormente no tiene simplemente un efecto de dilucion sino que tambien incide sobre el crecimiento de los cristales de los solidos durante la concentracion por evaporacion lo que tiene como resultado menos partfculas pequenas en la alimentacion de la suspension. Es bien conocido en la materia que la presencia de partfculas pequenas, especialmente de 10 micrometros o inferiores tiene impacto negativo sobre la 15 velocidad de filtracion de las suspensiones. La adicion de agua a la suspension de purga concentrada 122 como se muestra anteriormente tiene un efecto positivo sobre la velocidad de filtracion de la alimentacion de la suspension de purga superconcentrada al filtro disminuyendo el porcentaje del peso de partfculas menores de 10 micrometros en dicha suspension de purga superconcentrada. Si se anade agua a la suspension de purga superconcentrada 142 justo antes de la filtracion, no se realizan mejoras materiales en la velocidad de filtracion. La adicion del agua debe 20 realizarse en un punto del proceso de purga previo a la zona de concentracion por evaporacion final. Por ejemplo, la etapa de adicion de agua puede producirse despues de la primera zona de concentracion por evaporacion en un proceso de purga con dos zonas de concentracion por evaporacion. La adicion de agua tambien puede producirse antes de la primera zona de evaporacion aunque esto no es deseable debido a los costes energeticos mas altos asociados con la concentracion por evaporacion previa a la zona de filtracion 200.
25
Resulta evidente a partir de los datos representados en la figura 2 a continuacion que es deseable controlar el porcentaje de agua contenido en la alimentacion de la corriente de suspension de purga superconcentrada 142 en el filtro del 5,8% al 24,4% de agua. Un intervalo mas preferido para controlar el contenido de agua de la corriente 142 es del 7,9% de agua al 22,8% de agua. Aun un intervalo mas preferido para controlar el contenido de agua de la 30 corriente 142 es del 10,5 % de agua al 20,4% de agua. El intervalo mas preferido para controlar el contenido de agua de la corriente 142 es del 12,5% de agua al 18,9% de agua. Tambien esta claro que la localizacion ffsica en el proceso de purga donde se anade agua para conseguir esta mejora en la corriente 142, la velocidad de filtracion se localizara antes de la ultima zona de evaporacion en el proceso de purga.
35 En una realizacion, el proceso de la invencion es un proceso en el que el dispositivo de separacion solido-lfquido es un dispositivo de filtracion de presion que funciona a una temperatura entre 25°C y 90°C, preferiblemente en el que dicho dispositivo de filtracion de presion comprende al menos una celula de filtracion y en el que al menos una celula de filtracion acumula al menos un espesor de 0,64 cm (0,2 pulgadas) de dicha torta de filtracion.
Tabla 1
Datos ^ experimentales de filtracion para la suspension de purga superconcentrada (SPSC)
N.° de expe.
% de agua en el suminis tro de SPSC al filtro (% en peso) Datos de la zona de filtracion Datos de la zona de lavado Datos del flujo liquido total
Masa de suministr o de SPSC (g)
Tiempo de filt. (s) Masa de la solucio n madre (g) Masa de lavado (g) Tiempo de lavado (s) Masa del filtrado de lavado (g) Solucion madre combinada con filtrado lavado
Masa (g)
Gramo s s Kg
min. M2
1
2,5% 400,3 345,0 350,0 150 165 157,7 507,7 1,00 30
2
2,5% 400,5 30,0 103,4 180 654 429,9 533,3 0,78 23
3
7,7% 400,8 16,0 306,4 76,00 9,1 132,6 439,0 17,49 525
4
11% 400,2 13,0 321,8 98,03 6,1 150,4 472,2 24,75 742
5
14% 400,3 8,3 309,3 98,00 5,2 167,4 476,7 35,31 1059
6
14% 400,1 8,6 303,1 98,00 5,7 173,4 476,5 33,32 1000
7
18% 400,2 8,0 313,1 140 5,9 201,4 514,5 37,01 1110
8
20% 400,4 18,3 351,2 65,00 5,2 101,5 452,7 19,26 578
9
25% 400,0 27,0 323,7 116,7 13,6 168,2 491,9 12,12 363

Claims (10)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un proceso de purga de acido tereftalico que comprende:
    5 (a) someter a una corriente de purga oxidante formada en un proceso del acido tereftalico que comprende un acido carboxflico, un catalizador metalico, impurezas, agua y un solvente que comprende acido acetico a evaporacion en una primera zona de evaporacion para producir una corriente de vapor y una suspension de purga concentrada y
    (b) anadir agua a dicha suspension de purga concentrada en una primera zona de mezcla para producir una 10 suspension de purga concentrada rica en agua;
    (c) someter a dicha suspension de purga concentrada rica en agua a evaporacion en una segunda zona de evaporacion para producir una corriente rica en solvente y una suspension de purga superconcentrada en la que dicha segunda zona de evaporacion comprende un evaporador que funciona a una temperatura de 20 °C a 70 °C; en
    15 la que dicha suspension de purga superconcentrada tiene un contenido en agua del 5% en peso al 25% en peso
    (d) filtrar dicha suspension de purga superconcentrada en una zona de separacion solido-lfquido para forma una torta de filtracion y una suspension madre
    20 (e) lavar dicha torta de filtracion con una alimentacion de lavado en dicha zona de separacion solido-lfquido para formar una torta de filtracion lavada.
  2. 2. El proceso segun la reivindicacion 1 en el que al menos el 80% de dicho catalizador metalico de dicha suspension de purga superconcentrada se recupera a traves de dicha zona de separacion dentro de dicha solucion
    25 madre y dicha solucion madre acumulada;
  3. 3. El proceso segun la reivindicacion 2 en el que del 75% en peso al 95% en peso de dicho solvente y agua se eliminan mediante evaporacion a partir de dicha corriente de purga oxidativa en la etapa (a) y en la etapa (c) combinadas, preferiblemente en el que al menos una porcion de dicha torta de filtracion lavada es dirigida hacia una
    30 corriente que comprende acido tereftalico despues de la zona de oxidacion.
  4. 4. El proceso segun la reivindicacion 1 en el que dicha suspension de purga superconcentrada tiene un contenido en agua del 8% en peso al 23% en peso, o en el que dicha suspension de purga superconcentrada tiene un contenido en agua del 11% en peso al 21% en peso, o: en el que dicha suspension de purga superconcentrada
    35 tiene un contenido en agua del 13% en peso al 18% en peso.
  5. 5. El proceso segun la reivindicacion 1 en el que el dispositivo de separacion solido-lfquido es un dispositivo de filtracion de presion que funciona a una temperatura entre 25 °C y 90 °C, preferiblemente en el que dicho dispositivo de filtracion de presion comprende al menos una celula de filtracion y en el que al menos una celula
    40 de filtracion acumula al menos un espesor de 0,64 cm (0,2 pulgadas) de dicha torta de filtracion.
  6. 6. El proceso segun la reivindicacion 1 en el que al menos una porcion de dicha solucion madre formada en la etapa (d) se canaliza de vuelta hacia una zona de oxidacion de un proceso de acido tereftalico, preferiblemente en el que dicho dispositivo de filtracion de presion es un filtro de presion con tambor rotatorio.
    45
  7. 7. El proceso segun la reivindicacion 1 en el que la temperatura de dicha suspension de purga concentrada y canalizada desde dicha primera zona de evaporacion a dicha zona de mezcla se mantiene a aproximadamente 80 °C.
    50 8. El proceso segun la reivindicacion 1 en el que el tiempo de estancia en dicha segunda zona de
    evaporacion oscila de 30 a 180 minutos.
  8. 9. El proceso segun la reivindicacion 1 en el que dicha solucion madre se canaliza hacia una zona de extraccion para generar una corriente acuosa y una corriente organica.
    55
  9. 10. El proceso segun la reivindicacion 9 en el que dicha corriente organica se canaliza hacia una columna de destilacion para recuperar el solvente de extraccion y una corriente de sedimento de desecho que comprende las impurezas subproductos de oxidacion.
  10. 11. El proceso segun la reivindicacion 10 en el que la velocidad de filtracion de dicha suspension de purga
    superconcentrada en dicha zona de separacion solido-Kquido es mayor para el intervalo de contenido en agua de dicha suspension de purga superconcentrada que oscila del 8 al 23 % que en cualquier otra concentracion de agua fuera de dicho intervalo o:
    5
    en el que la velocidad de filtracion de dicha suspension de purga superconcentrada en dicha zona de separacion solido-lfquido es mayor para el intervalo de contenido en agua de dicha suspension de purga superconcentrada que oscila del 11 al 21 % que en cualquier otra concentracion de agua fuera de dicho intervalo.
    10 12. El proceso segun la reivindicacion 1 en el que la velocidad de filtracion de dicha suspension de purga
    superconcentrada en dicha zona de separacion solido-lfquido es superior para un intervalo de contenido en agua de dicha suspension de purga superconcentrada que oscila del 13 al 19% que en cualquier concentracion de agua fuera de dicho intervalo.
    15 13. El proceso segun la reivindicacion 1 en el que el solvente es acido acetico mezclado con agua, en una
    proporcion de entre 8:1 y 20:1, y preferiblemente entre 11:1 y 20:1, preferiblemente en el que la masa de agua anadida en la zona de mezcla se manipula para controlar el porcentaje de agua contenida en la corriente de suspension de purga superconcentrada posterior del 5% al 25% de agua.
    20 14. El proceso segun la reivindicacion 1
    en el que (i) la masa de agua anadida en la zona de mezcla se manipula para controlar el porcentaje de agua contenido en la corriente de suspension de purga superconcentrada posterior del 5% al 25% de agua o:
    25 en el que (ii) la masa de agua anadida en la zona de mezcla se manipula para controlar el porcentaje de agua contenido en la corriente de suspension de purga superconcentrada posterior del 11% al 21% de agua o:
    en el que (iii) la masa de agua anadida en la zona de mezcla se manipula para controlar el porcentaje de agua contenido en la corriente de suspension de purga superconcentrada posterior del 13% al 19% de agua o:
    30
    en el que (iv) la masa de agua anadida en la zona de mezcla se manipula para controlar el porcentaje de agua contenido en la corriente de suspension de purga superconcentrada posterior del 8% al 23% de agua.
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