ES2538042B1 - Procedimiento de obtención de una tinta en atmósfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir - Google Patents

Procedimiento de obtención de una tinta en atmósfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir Download PDF

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Abstract

Procedimiento de obtención de una tinta en atmósfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir.#Procedimiento de obtención de una tinta conductora en atmósfera inerte, tinta obtenida y película conductora a constituir, teniendo por objeto que la tinta contenga nanopartículas de cobre y que al ser manipuladas en el proceso de obtención de la tinta en una campana con atmósfera inerte se evite la oxidación del componente metálico conductor y la consiguiente pérdida de conductividad, partiendo el proceso de obtención de una mezcla de un medio líquido polar a base de, al menos, un disolvente; al menos, un agente dispersante, y; al menos de un agente ligante.#Por otra parte, la tinta obtenida tiene una composición de un 30 a 90% en peso de la mezcla del medio líquido polar, y, un 10 a 70% en peso de nanopartículas de cobre de menos de 30 nanómetros y la película de cobre conseguida es conductora y carece de óxidos.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento de obtencion de una tinta en atmosfera inerte, tinta obtenida y pellcula conductora a constituir.
OBJETO DE LA INVENCION.
La siguiente invention, segun se expresa en el enunciado de la presente memoria descriptiva, se refiere a un procedimiento de obtencion de una tinta conductora en atmosfera inerte, tinta obtenida y pellcula conductora a constituir, teniendo por objeto esencial que el metal conductor de la tinta sea cobre y evitar la oxidation del componente metalico conductor que conllevarla la consiguiente perdida de conductividad.
De esta forma, la tinta mantiene sus propiedades conductoras y resulta a un menor coste que aquellas tintas que incorporan plata como metal conductor.
CAMPO DE APLICACION.
En la presente memoria se describe un procedimiento de obtencion de una tinta conductora en atmosfera inerte, tinta obtenida y pellcula conductora a constituir, siendo la tinta obtenida de aplicacion mediante tecnica de impresion sin contacto directo.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION.
El desarrollo de la industria electronica esta ligado de forma estrecha a la simplification de los procesos productivos. Hasta la fecha, tecnicas costosas como la fotolitografla provocaban la perdida de grandes cantidades de materiales metalicos de alto coste, lo que unido a los problemas medioambientales generados por dichas perdidas, exigen formas de fabricacion mas respetuosas con el medio ambiente y menos costosas desde el punto de vista economico.
Estos nuevos procesos productivos requieren de materiales adaptados a sus necesidades. La aparicion de tintas conductoras metalicas en el mercado ha permitido soslayar esta dificultad, pero la gran mayorla de tintas conductoras existentes en el mercado estan formuladas con plata, metal de elevada conductividad pero tambien de elevado precio. Ejemplos de este tipo de tintas pueden encontrarse en las patentes US 7,655,161 y US 8,197,717.
Una buena alternativa al uso de la plata es el empleo del cobre. El cobre es un material de conductividad elevada que puede proporcionar prestaciones equivalentes a las de la plata, pero a un coste mucho mas inferior. El inconveniente del cobre frente a la plata es la facilidad con la que se oxida en contacto con el aire, siendo el oxido de cobre un material no conductor.
DESCRIPCION DE LA INVENCION.
En la presente memoria se describe un procedimiento de obtencion de una tinta conductora de cobre en atmosfera inerte, de manera que el cobre presente en la tinta no reacciona con el oxlgeno del aire y se evita su oxidacion, manteniendo sus propiedades conductoras y resultando una buena alternativa a la plata en la fabrication de productos electronicos en la que esta ultima se encuentre presente.
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De esta forma, el procedimiento de obtencion de la tinta se lleva a cabo en atmosfera inerte y contiene cobre, de forma que el procedimiento comprende:
a) la preparation de una campana con atmosfera inerte usando nitrogeno para la manipulation de nanopartlculas de cobre (menores a 30 nanometros);
b) la preparacion de una mezcla de un medio llquido a base de:
S al menos un disolvente;
S al menos un agente dispersante, y;
S al menos un agente ligante;
c) separation de una primera allcuota de la mezcla citada para trabajar en la campana bajo atmosfera inerte, en tanto que el resto de la mezcla se introduce en un molino de bolas;
d) pesada de las nanopartlculas de cobre en atmosfera inerte e introduction de esas partlculas en la primera allcuota separada;
e) agitation mecanica y ultrasonidos, fuera de la campana, del medio llquido con las nanopartlculas de cobre;
f) la primera allcuota preparada, por agitacion mecanica y ultrasonidos, se anade al molino de bolas;
g) molienda de la mezcla del medio llquido con las nanopartlculas de cobre;
h) transcurridos, aproximadamente, 120 minutos sacar del molino de bolas una segunda allcuota de llquido e introducirla en la campana con atmosfera inerte, pesando las nanopartlculas de cobre y una vez que estan en medio llquido se pasan a la zona de agitacion mecanica y ultrasonidos;
i) anadir la mezcla al molino de bolas y repetir la operation hasta alcanzar el porcentaje de solido deseado;
j) evaluacion, durante el proceso de molienda, de la estabilidad de la tinta, el tamano de las nanopartlculas, de la viscosidad y de la tension superficial de la tinta obtenida.
Asl, el disolvente puede ser alcohol, alcohol etllico, alcohol isopropllico, etilenglicol, glicerina, dietilenglicol, glicol eter o similares, y, preferiblemente, una mezcla de alcoholes y glicoles.
Asimismo, el disolvente, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta un porcentaje, preferentemente, entre un 70 y un 90% en peso y el porcentaje de nanopartlculas de cobre es, preferentemente, del 10 al 30% en peso.
Por otra parte, la mezcla del medio llquido, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta una relation entre estos que oscila entre 5 y 95% y mas, preferiblemente, entre 30 y 70%.
El agente dispersante componente de la mezcla del medio llquido es un agente dispersante multifuncional y presenta un porcentaje en peso respecto a las nanopartlculas de cobre entre un 1 y un 10%.
El agente ligante componente de la mezcla del medio llquido presenta un porcentaje en peso entre un 0,5 y un 10 %.
En una ejecucion preferente, el agente ligante es un pollmero soluble en la mezcla del medio llquido y su peso molecular promedio en peso oscila entre 3.000 y 100.000 y mas preferiblemente entre 5.000 y 50.000.
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El tiempo de molienda de la mezcla del medio ilquido, hasta obtener un grado de dispersion adecuado, oscila entre 1 hora y 24 horas y, mas preferiblemente, entre 2 y 18 horas.
La tinta obtenida segun el procedimiento descrito se compone de:
S un 30 a 90% en peso de la mezcla del medio llquido polar, y;
S un 10 a 70% en peso de nanopartlculas de cobre de menos de 30 nanometros.
Por otra parte, la mezcla del medio llquido polar conformante de la tinta, segun la composicion final de la tinta, se compone de:
> un 70 a 80% del disolvente polar;
> un 1 a 10% del agente dispersante, y;
> un 0,5 a 10 % del agente ligante.
El disolvente polar puede ser alcohol etllico, alcohol isopropllico, etilenglicol, glicerina, dietilenglicol o glicol eter, y, preferiblemente, una mezcla de alcoholes y glicoles.
El disolvente polar compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles presenta un porcentaje, preferentemente, entre un 70 y un 90% en peso y el porcentaje de nanopartlculas de cobre, preferentemente, del 10 al 30% en peso.
La mezcla del medio llquido polar, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta una relacion entre estos que oscila entre 5 y 95% y mas, preferiblemente, entre 30 y 70%.
El agente dispersante componente de la mezcla del medio llquido polar es un agente dispersante multifuncional, y presenta un porcentaje en peso respecto a las nanopartlculas de cobre entre un 1 y un 10%.
El agente ligante es un pollmero soluble en la mezcla del medio llquido y su peso molecular promedio en peso oscila entre 3.000 y 100.000 y mas preferiblemente entre 5.000 y 50.000.
De esta forma, aplicada la tinta por una tecnica de no contacto directo sobre un sustrato rlgido o flexible, es sinterizada mediante tratamientos termicos a temperaturas superiores a 150°C y mas, preferiblemente, entre 250 y 350 °C y en una atmosfera de nitrogeno se consigue una pellcula de cobre libre de oxidos y conductora.
BREVE DESCRIPCION DE LOS DISENOS.
Figura 1. Muestra una vista de un film curado impreso por inkjet donde se observa la buena definicion en la impresion.
Figura 2. Muestra una vista de un analisis mediante MEB (microscopia optica y electronica de barrido) del film depositado por inkjet donde se observa la composition de la capa libre de oxidaciones.
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EJEMPLO.-
En primer lugar, para la obtencion de la tinta, se adecuo una campana para trabajar dentro de ella en atmosfera inerte mediante el uso de nitrogeno. En dicha campana se manipularon las nanopartlculas de cobre para evitar que se oxidaran.
A continuation, se preparo una mezcla de 200 ml de un medio llquido polar con una relation entre disolventes polares de 55-45%, una proportion de dispersante del 2.5% con respecto a las nanopartlculas de cobre y una proporcion del agente ligante del 3 %.
El dispersante empleado fue del tipo Solsperse o Disperbyk y el ligante usado es de la familia de la polivinilpirrolidona o del polialcohol vinllico.
La mezcla as! preparada, despues de ser homogeneizada mediante medios mecanicos, como, por ejemplo, agitation, se introdujo parte en un molino de bolas de la marca Netzsch y se separo una allcuota que se introdujo en la campana inerte. Se peso una parte de la cantidad total de nanopartlculas de cobre (Cu) necesarias (18 % en peso en total) en la campana inerte y se anadieron a la allcuota separada.
Una vez que las nanopartlculas de cobre estuvieron en medio llquido, se sacaron de la campana inerte y se pasaron a una zona de agitacion antes de introducirlas en el molino de bolas. En concreto se utilizo agitacion mecanica y mediante ultrasonidos. Una vez agitada la mezcla, se fueron anadiendo gradualmente al molino de bolas. A los 120 minutos se volvio a sacar del molino una allcuota de mezcla para ir aumentando el porcentaje de nanopartlculas de cobre hasta llegar al porcentaje final, de manera que la allcuota de mezcla se introdujo en la campana inerte y se pesaron las nanopartlculas de cobre bajo atmosfera de nitrogeno. Posteriormente, se vertieron en la allcuota y una vez en el medio llquido se pasaron a la zona de agitacion antes de introducir la mezcla en el molino de bolas. Este proceso se repite cada cierto tiempo hasta completar el porcentaje deseado de nanopartlculas de cobre.
La mezcla se mantuvo en el molino de bolas durante un tiempo de 820 minutos. Al final del proceso, el molino de bolas se vacio obteniendo la tinta final.
De esta forma, la tinta final tuvo una composition de:
• un 70 a 85% del disolvente polar;
• un 0,2 a 10% del agente dispersante;
• un 0,5 a 10% del agente ligante, y;
• un 18% de nanopartlculas de cobre.
Durante el periodo de molienda, se midieron diferentes propiedades de la tinta como, por ejemplo, la viscosidad, el tamano de las partlculas y la estabilidad y, una vez obtenida la tinta con las caracterlsticas deseadas de los parametros citados y finalizado el proceso de molienda, se volvio a evaluar la tinta obteniendo una viscosidad entre 10 a 13 cp (centipoises) y una tension superficial entre 29 a 35 dinas/cm., y con una densidad de 1,18 g/cm3.
Las medidas de estabilidad de la tinta y el tamano de partlcula se obtuvieron mediante
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tecnologia "Dynamic Light Scattering”
La distribution obtenida fue monodispersa y el tamano medio de los aglomerados formados fue de unos 500 nanometros.
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Todas estas propiedades fueron optimas para su impresion mediante tecnicas de no contacto directo.
De esta forma, esta tinta se introdujo en dos cabezales de impresion, uno piezoelectrico de 10 la marca Dimatix NOVA de 80 picolitros de tamano de gota, 52 micras de tamano de inyector y 91 dpi (puntos por pulgada) de resolution nativa y otro piezoelectrico de la marca XAAR modelo 128 de 40 picolitros de tamano de gota y 180 dpi (puntos por pulgada) de resolution nativa La tinta se deposito sobre diferentes sustratos mediante esta tecnologla inkjet. Los sustratos sobre los que se deposito la tinta fueron vidrio y Kapton.
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A las muestras se les aplico un curado a 300°C para sinterizar las nanopartlculas de cobre bajo atmosfera inerte, obteniendose pellculas de cobre conductoras libres de oxidaciones. Las pellculas obtenidas tuvieron un espesor estimado, teniendo en cuenta las caracterlsticas del cabezal y el contenido en solidos, de aproximadamente 1-1,5 micras. La 20 resistencia superficial obtenida vario entre los 200-600 miliohmios/square y fue medida mediante el metodo de las 4 puntas. La pellcula obtenida se caracterizo mediante microscopla optica y electronica de barrido (MEB), obteniendo superficies sin defectos y libres de oxidaciones.
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Claims (1)

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    REIVINDICACIONES
    1a- PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE UNA TINTA, cuyo procedimiento se lleva a cabo en atmosfera inerte y contiene cobre, caracterizado por que comprende:
    k) la preparation de una campana con atmosfera inerte usando nitrogeno para la manipulation de nanopartlculas de cobre (menores a 30 nanometros);
    l) la preparacion de una mezcla de un medio llquido a base de:
    S al menos un disolvente;
    S al menos un agente dispersante, y;
    S al menos un agente ligante;
    m) separation de una primera allcuota de la mezcla citada para trabajar en la campana bajo atmosfera inerte, en tanto que el resto de la mezcla se introduce en un molino de bolas;
    n) pesada de las nanopartlculas de cobre en atmosfera inerte e introduction de esas partlculas en la primera allcuota separada;
    o) agitation mecanica y ultrasonidos, fuera de la campana, del medio llquido con las nanopartlculas de cobre;
    p) la primera allcuota preparada, por agitacion mecanica y ultrasonidos, se anade al molino de bolas;
    q) molienda de la mezcla del medio llquido con las nanopartlculas de cobre;
    r) transcurridos, aproximadamente, 120 minutos sacar del molino de bolas una segunda allcuota de llquido e introducirla en la campana con atmosfera inerte, pesando las nanopartlculas de cobre y una vez que estan en medio llquido se pasan a la zona de agitacion mecanica y ultrasonidos;
    s) anadir la mezcla al molino de bolas y repetir la operation hasta alcanzar el porcentaje de solido deseado;
    t) evaluation, durante el proceso de molienda, de la estabilidad de la tinta, el tamano de las nanopartlculas, de la viscosidad y de la tension superficial de la tinta obtenida.
    2a.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE UNA TINTA, segun la 1a reivindicacion, caracterizado por que el disolvente puede ser alcohol alcohol etllico, alcohol isopropllico, etilenglicol, glicerina, dietilenglicol, glicol eter o similares, y, preferiblemente, una mezcla de alcoholes y glicoles.
    3a - PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE UNA TINTA, segun las reivindicaciones 1a y 2a, caracterizado por que el disolvente, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta un porcentaje, preferentemente, entre un 70 y un 90% en peso y el porcentaje de nanopartlculas de cobre, preferentemente, del 10 al 30% en peso.
    4a.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE UNA TINTA, segun la 1a reivindicacion, caracterizado por que la mezcla del medio llquido, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta una relation entre estos que oscila entre 5 y 95% y mas, preferiblemente, entre 30 y 70%.
    5a.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE UNA TINTA, segun la 1a reivindicacion, caracterizado por que el agente dispersante componente de la mezcla del medio llquido es un agente dispersante multifuncional y presenta un porcentaje en peso respecto a las nanopartlculas de cobre entre un 1 y un 10%.
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    6a.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE UNA TINTA, segun la 1a reivindicacion, caracterizado por que el agente ligante componente de la mezcla del medio liquido presenta un porcentaje en peso entre un 0,5 y un 10 %.
    7a.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE UNA TINTA, segun las reivindicaciones 1a y 6a, caracterizado por que el agente ligante es un polimero soluble en la mezcla del medio liquido y su peso molecular promedio en peso oscila entre 3.000 y 100.000 y mas preferiblemente entre 5.000 y 50.000.
    8a.- PROCEDIMIENTO DE OBTENCION DE UNA TINTA, segun la 1a reivindicacion, caracterizado por que el tiempo de molienda de la mezcla del medio liquido, hasta obtener un grado de dispersion adecuado, oscila entre 1 hora y 24 horas y, mas preferiblemente, entre 2 y 18 horas.
    9a.- TINTA obtenida segun el procedimiento de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada por que se compone de:
    S un 30 a 90% en peso de la mezcla del medio liquido polar, y;
    S un 10 a 70% en peso de nanoparticulas de cobre de menos de 30 nanometros.
    10a.- TINTA, segun la reivindicacion 9a, caracterizada por que la mezcla del medio liquido polar conformante de la tinta, segun la composition final de la tinta, se compone de:
    > un 70 a 80% del disolvente polar;
    > un 1 a 10% del agente dispersante, y;
    > un 0,5 a 10 % del agente ligante.
    11a.- TINTA, segun la reivindicacion 10a, caracterizada por que el disolvente polar puede ser alcohol etflico, alcohol isopropflico, etilenglicol, glicerina, dietilenglicol o glicol eter, y, preferiblemente, una mezcla de alcoholes y glicoles.
    12a.- TINTA, segun la reivindicacion 11a, caracterizada por que el disolvente polar compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles presenta un porcentaje, preferentemente, entre un 70 y un 90% en peso y el porcentaje de nanoparticulas de cobre, preferentemente, del 10 al 30% en peso.
    13a.- TINTA, segun la reivindicacion 9a, caracterizada por que la mezcla del medio liquido polar, compuesto por una mezcla de alcoholes y glicoles, presenta una relation entre estos que oscila entre 5 y 95% y mas, preferiblemente, entre 30 y 70%.
    14a.- TINTA, segun la reivindicacion 10a, caracterizada por que el agente dispersante componente de la mezcla del medio liquido polar es un agente dispersante multifuncional, y presenta un porcentaje en peso respecto a las nanoparticulas de cobre entre un 1 y un 10%.
    15a.- TINTA, segun la reivindicacion 10a, caracterizada por que el agente ligante es un polimero soluble en la mezcla del medio liquido y su peso molecular promedio en peso
    8
    oscila entre 3.000 y 100.000 y mas preferiblemente entre 5.000 y 50.000.
    16a.- PELlCULA CONDUCTORA obtenida de acuerdo a las reivindicaciones 1 a 15, caracterizada por que aplicada la tinta por una tecnica de no contacto directo sobre un 5 sustrato rlgido o flexible, es sinterizada mediante tratamientos termicos a temperaturas superiores a 150°C y mas, preferiblemente, entre 250 y 350 °C y en una atmosfera de nitrogeno se consigue una pellcula de cobre libre de oxidos y conductora.
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