ES2375159T3 - IRON BASED POWDER. - Google Patents
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Abstract
Description
Polvo a base de hierro. Iron based powder.
Campo técnico Technical field
La invención se refiere a polvos a base de hierro atomizados que tienen buena resistencia a la oxidación a altas temperaturas, más en particular a polvos que están prealeados con cromo y aluminio. The invention relates to atomized iron-based powders that have good oxidation resistance at high temperatures, more particularly to powders that are pre-alloyed with chromium and aluminum.
Antecedentes Background
Se ha encontrado que aleaciones a base de hierro convencionales que contienen normalmente Fe y el 10-30% de Cr y el 1-10% de Al, las denominadas aleaciones de FeCrAl, son sumamente útiles en diversas aplicaciones a altas temperaturas, debido a su buena resistencia a la oxidación y pueden usarse a temperaturas de hasta 1200-1400ºC. Por tanto, tales materiales se han usado en la producción de elementos de resistencia eléctrica y como materiales portadores en catalizadores de vehículos a motor. Como resultado de su contenido en aluminio, la aleación puede formarse a altas temperaturas y en la mayoría de las atmósferas un óxido de superficie impermeable y adhesiva que consiste sustancialmente en Al2O3. Este óxido protege al metal frente a la oxidación adicional y también frente a muchas otras formas de corrosión, tales como carburización, sulfuración, etc. It has been found that conventional iron-based alloys that normally contain Fe and 10-30% Cr and 1-10% Al, the so-called FeCrAl alloys, are extremely useful in various applications at high temperatures, due to their Good oxidation resistance and can be used at temperatures up to 1200-1400 ° C. Therefore, such materials have been used in the production of electrical resistance elements and as carrier materials in motor vehicle catalysts. As a result of its aluminum content, the alloy can be formed at high temperatures and in most atmospheres an impermeable and adhesive surface oxide consisting substantially of Al2O3. This oxide protects the metal against additional oxidation and also against many other forms of corrosion, such as carburization, sulfurization, etc.
Un problema en la pulvimetalurgia es, sin embargo, que los polvos de FeCrAl son difíciles de sinterizar, debido al hecho de que el óxido de aluminio es más difícil de reducir que el óxido de cromo. La formación de cuellos de sinterización a través de difusión se ve alterada por la capa de óxido de aluminio y sería ventajoso si este problema pudiese superarse. A problem in powder metallurgy is, however, that FeCrAl powders are difficult to sinter, due to the fact that aluminum oxide is more difficult to reduce than chromium oxide. The formation of sintering necks through diffusion is altered by the aluminum oxide layer and would be advantageous if this problem could be overcome.
El documento US5970306 describe un método para fabricar piezas conformadas resistentes a altas temperaturas a partir de polvo de FeCrAl mediante prensado isostático en caliente (HIP). US5970306 describes a method for manufacturing high temperature resistant shaped parts from FeCrAl powder by hot isostatic pressing (HIP).
El documento DE4235141 describe un método de producción de una pieza fabricada a partir de polvo prensado en caliente a base de una aleación de FeCrAl en la que el polvo se expone inicialmente a una atmósfera que contiene oxígeno para producir una capa protectora de óxido de cromo alrededor de las partículas. Document DE4235141 describes a method of producing a part manufactured from hot pressed powder based on a FeCrAl alloy in which the powder is initially exposed to an oxygen-containing atmosphere to produce a protective layer of chromium oxide around of the particles.
El documento US6761751 describe un método de producción de un material de FeCrAl mediante atomización de gas, en el que además de contener hierro (Fe), cromo (Cr) y aluminio (Al) el material también contiene fracciones minoritarias de uno o más de los materiales molibdeno (Mo), hafnio (Hf), zirconio (Zr), itrio (Y), nitrógeno (N), carbono (C) y oxígeno (O). US6761751 describes a method of producing a FeCrAl material by gas atomization, in which in addition to containing iron (Fe), chromium (Cr) and aluminum (Al) the material also contains minor fractions of one or more of the materials molybdenum (Mo), hafnium (Hf), zirconium (Zr), yttrium (Y), nitrogen (N), carbon (C) and oxygen (O).
El documento US6569221 describe una aleación de FeCrAl pulvimetalúrgica que comprende, en % en peso, menos del 0,02% de carbono; más del 0,0 y <=0,5% de silicio; más del 0,0 y <=0,2% de manganeso; el 10,0-40,0% de cromo; <=0,6% de níquel; <=0,01% de cobre; el 2,0-10,0% de aluminio; uno o más de Sc, Y, La, Ce, Ti, Zr, Hf, V, Nb y Ta en una cantidad del 0,1-1,0; siendo el resto hierro e impurezas inevitables. US6569221 describes a powder metallurgical FeCrAl alloy comprising, in% by weight, less than 0.02% carbon; more than 0.0 and <= 0.5% silicon; more than 0.0 and <= 0.2% manganese; 10.0-40.0% chromium; <= 0.6% nickel; <= 0.01% copper; 2.0-10.0% aluminum; one or more of Sc, Y, La, Ce, Ti, Zr, Hf, V, Nb and Ta in an amount of 0.1-1.0; the rest being iron and impurities inevitable.
El documento JP8120435 se refiere a un polvo/material de pulverización térmica que comprende en peso el 1-15% de Cu, el 4-10% de Al, el 7-20% de Cr y el 0,02-2% de al menos un elemento de las tierras raras y siendo el resto Fe con impurezas inevitables, para pulverizar la cara interna de moldes de vidrio para proporcionar resistencia al calor. JP8120435 refers to a powder / thermal spray material comprising 1-15% of Cu, 4-10% of Al, 7-20% of Cr and 0.02-2% of al less an element of the rare earths and the rest being Fe with inevitable impurities, to pulverize the inner face of glass molds to provide heat resistance.
La ficha técnica de Kanthal APM, Wire, Ferritic Resistance Alloy, , punto 3 se refiere a una aleación de Fe-CrAl ferrítica reforzada con dispersión pulvimetalúrgica avanzada para producir hilos. The Kanthal APM data sheet, Wire, Ferritic Resistance Alloy,, point 3 refers to a ferritic Fe-CrAl alloy reinforced with advanced powder metallurgical dispersion to produce wires.
“Pre-mixed Partially Alloyed Iron Powder for Warm Compaction: KIP Clean Mix HW Series” por Yukiko Ozaki, Shigeru Unam, Satoshi Uenosono (informe técnico n.º 47 de Kawasaki Steel Technical, diciembre de 2002, páginas 48-54) da a conocer premezclas de polvo de hierro diseñadas para la compactación en caliente, que comprenden Fe, Ni, Cu y Mo. “Pre-mixed Partially Alloyed Iron Powder for Warm Compaction: KIP Clean Mix HW Series” by Yukiko Ozaki, Shigeru Unam, Satoshi Uenosono (technical report No. 47 of Kawasaki Steel Technical, December 2002, pages 48-54) gives know iron powder premixes designed for hot compaction, which include Fe, Ni, Cu and Mo.
Objetos de la invención Objects of the invention
Es un objeto de la invención proporcionar un método para producir un compuesto sinterizado que tiene una buena estructura sinterizada cuando se sinteriza en procedimientos de sinterización convencionales, por ejemplo sinterización floja, compactación en frío o compactación en caliente, y componentes sinterizados que tienen buenas propiedades de oxidación a altas temperaturas. Es un objeto de la invención más específico proporcionar un polvo de hierro inoxidable que comprende más del 10,5% en peso de cromo y el 3-15% en peso de aluminio, pero polvo que es más fácil de sinterizar que el que se conoce en la técnica anterior. It is an object of the invention to provide a method for producing a sintered compound that has a good sintered structure when sintered in conventional sintering processes, for example, loose sintering, cold compaction or hot compaction, and sintered components having good properties of sintering. oxidation at high temperatures. It is a more specific object of the invention to provide a stainless iron powder comprising more than 10.5% by weight of chromium and 3-15% by weight of aluminum, but powder that is easier to sinter than is known. in the prior art.
Sumario de la invención Summary of the invention
Este objeto es proporcionar un método de producción de un componente sinterizado que comprende proporcionar un polvo a base de hierro atomizado prealeado con el 10,5-30% en peso de Cr, el 3-15% en peso de Al y el 5-20% en peso de Cu. Prealeando el polvo con Cu, es posible sinterizar un componente en procedimientos de sinterización convencionales y mantener propiedades de material satisfactorias del componente sinterizado, componente que también tiene excelente resistencia a la oxidación a altas temperaturas. This object is to provide a method of producing a sintered component which comprises providing a powder based on pre-alloyed atomized iron with 10.5-30% by weight of Cr, 3-15% by weight of Al and 5-20 % by weight of Cu. By pre-blending the powder with Cu, it is possible to sinter a component in conventional sintering procedures and maintain satisfactory material properties of the sintered component, a component that also has excellent resistance to oxidation at high temperatures.
Además, en una segunda realización, se propone un polvo a base de hierro prealeado con el 10,5-30% en peso de Cr, el 3-15% en peso de Al, el 5-20% en peso de Cu y el 8-20% en peso de Ni. In addition, in a second embodiment, a pre-alloyed iron-based powder with 10.5-30% by weight of Cr, 3-15% by weight of Al, 5-20% by weight of Cu and the powder is proposed. 8-20% by weight of Ni.
Los polvos de la invención se producen preferiblemente proporcionando una masa fundida de hierro y los elementos de aleación, atomizando con agua la masa fundida mediante lo cual se forma el polvo a partir de gotitas atomizadas tras solidificación. The powders of the invention are preferably produced by providing an iron melt and alloy elements, atomizing the melt with water whereby the powder is formed from atomized droplets after solidification.
Puede producirse un componente sinterizado a partir de los polvos de la invención mediante a) proporcionar un material de sinterización que comprende el polvo de la invención; b) formar un cuerpo en verde a partir del material de sinterización; y c) sinterizar el cuerpo en verde en una atmósfera neutra o reductora, a una presión atmosférica o inferior, y a una temperatura superior a 1100ºC. A sintered component can be produced from the powders of the invention by a) providing a sintering material comprising the powder of the invention; b) form a green body from the sintering material; and c) sintering the body in green in a neutral or reducing atmosphere, at an atmospheric or lower pressure, and at a temperature above 1100 ° C.
El material de sinterización podría, por ejemplo, someterse a sinterización floja, compactación en frío o compactación en caliente. The sintering material could, for example, be subjected to loose sintering, cold compaction or hot compaction.
Con respecto a la compactación en frío o compactación en caliente, el material de sinterización es una mezcla entre un aglutinante y/o un lubricante con el polvo de la invención. With respect to cold compaction or hot compaction, the sintering material is a mixture between a binder and / or a lubricant with the powder of the invention.
La compactación en frío se realiza a temperaturas inferiores a 100ºC, preferiblemente a una presión de compactación dentro del intervalo de 100-1000 MPa. Cold compaction is carried out at temperatures below 100 ° C, preferably at a compaction pressure within the range of 100-1000 MPa.
La compactación en caliente se realiza a temperaturas dentro del intervalo de 100-200ºC, preferiblemente a una presión de compactación dentro del intervalo de 300-1000 MPa. Hot compaction is performed at temperatures within the range of 100-200 ° C, preferably at a compaction pressure within the range of 300-1000 MPa.
La sinterización floja se realiza sin compactar el cuerpo en verde. En este caso, el material de sinterización podría ser una mezcla entre un aglutinante y/o un lubricante con el polvo de la invención, pero también el propio polvo, es decir, sin mezclar el polvo con un aglutinante y/o un lubricante. Por ejemplo, cuando no se usa un aglutinante, el material de sinterización podría verterse en un molde tras lo cual el molde que contiene el material de sinterización se inserta en el horno de sinterización. Por ejemplo, pueden producirse filtros que tienen excelente resistencia a la oxidación a altas temperaturas mediante sinterización floja del polvo de la invención. Loose sintering is done without compacting the body in green. In this case, the sintering material could be a mixture between a binder and / or a lubricant with the powder of the invention, but also the powder itself, that is, without mixing the powder with a binder and / or a lubricant. For example, when a binder is not used, the sintering material could be poured into a mold after which the mold containing the sintering material is inserted into the sintering furnace. For example, filters can be produced that have excellent resistance to oxidation at high temperatures by loose sintering of the powder of the invention.
Además, se ha mostrado que puede producirse un componente sinterizado que presenta excelente resistencia a la oxidación a altas temperaturas a partir del polvo de la invención, componente sinterizado que tiene una densidad de sinterización superior a 6,5 g/cm3, una resistencia a la tracción superior a 500 MPa y un límite de elasticidad superior a 400 MPa. Furthermore, it has been shown that a sintered component can be produced which exhibits excellent oxidation resistance at high temperatures from the powder of the invention, a sintered component having a sintering density greater than 6.5 g / cm 3, a resistance to traction greater than 500 MPa and an elasticity limit greater than 400 MPa.
Breve descripción de los dibujos Brief description of the drawings
La figura 1 muestra un diagrama de fases de Fe-Cu, y Figure 1 shows a phase diagram of Fe-Cu, and
la figura 2A muestra una fotografía metalográfica de una probeta que comprende Cr, Al, Cu y Fe, y Figure 2A shows a metallographic photograph of a test tube comprising Cr, Al, Cu and Fe, and
la figura 2B muestra una fotografía metalográfica de una probeta que comprende Cr, Al y Fe, y Figure 2B shows a metallographic photograph of a test tube comprising Cr, Al and Fe, and
la figura 3A muestra una fotografía metalográfica de una probeta que comprende Cr, Al, Cu, Ni y Fe, y Figure 3A shows a metallographic photograph of a test tube comprising Cr, Al, Cu, Ni and Fe, and
la figura 3B muestra una fotografía metalográfica de una probeta que comprende Cr, Al, Ni y Fe. Figure 3B shows a metallographic photograph of a test tube comprising Cr, Al, Ni and Fe.
Descripción de la invención Description of the invention
La invención se refiere a polvos a base de hierro prealeados que comprenden más del 10,5% en peso de cromo, así como ciertas cantidades de aluminio y cobre. Tal como se describió anteriormente, se ha mostrado que las aleaciones de FeCrAl presentan excelente resistencia a la oxidación a altas temperaturas, pero desafortunadamente son difíciles de sinterizar a presión atmosférica o inferior (vacío). Ese es el motivo por el que los compuestos a base de polvos de Fe-CrAl se producen mediante el procedimiento HIP (tal como se describe, por ejemplo, en el documento US5970306). Además, prealeando con cobre, se redujeron los problemas con la sinterización con una estructura sinterizada mejorada como resultado, en comparación con un material de referencia sin cobre. Se muestra que el contenido en cobre facilita la formación de cuellos de sinterización tal como puede observarse a partir de las fotografías metalográficas adjuntas. Se cree que este efecto se produce debido a una desintegración de la capa de óxido de aluminio por el cobre licuado. También se sometió a prueba el mezclado de cobre y un polvo de FeCrAl pero la sinterización no mejoró significativamente en ese caso. The invention relates to pre-alloyed iron-based powders comprising more than 10.5% by weight of chromium, as well as certain amounts of aluminum and copper. As described above, FeCrAl alloys have been shown to exhibit excellent oxidation resistance at high temperatures, but unfortunately they are difficult to sinter at atmospheric or lower pressure (vacuum). That is why Fe-CrAl powder-based compounds are produced by the HIP process (as described, for example, in US5970306). In addition, by pre-coppering, the problems with sintering with an improved sintered structure were reduced as a result, compared to a reference material without copper. It is shown that copper content facilitates the formation of sintering necks as can be seen from the attached metallographic photographs. It is believed that this effect occurs due to a disintegration of the aluminum oxide layer by liquefied copper. The mixing of copper and a FeCrAl powder was also tested but sintering did not significantly improve in that case.
Los polvos de la invención se preparan mediante la preparación de una masa fundida de hierro y los elementos de aleación deseados. Después de eso, la masa fundida se atomiza mediante lo cual se forma el polvo a partir de las gotitas atomizadas tras solidificación. La atomización se realiza según tecnología convencional, por ejemplo atomización con agua o gas. De hecho, se prefiere sumamente que la combinación fundida se atomice con agua, puesto que un polvo atomizado con agua es más fácil de compactar que un polvo atomizado con gas. Cuando se forma el polvo debido a la atomización con agua, se oxida el polvo y se forman capas de óxido de aluminio y cromo delgadas sobre la superficie de las partículas de polvo. The powders of the invention are prepared by preparing an iron melt and the desired alloy elements. After that, the melt is atomized whereby the powder is formed from the droplets atomized after solidification. The atomization is carried out according to conventional technology, for example atomization with water or gas. In fact, it is highly preferred that the molten combination be atomized with water, since a powder atomized with water is easier to compact than a powder atomized with gas. When the powder is formed due to water atomization, the powder is oxidized and thin layers of aluminum oxide and chromium are formed on the surface of the dust particles.
Se sometió a prueba el intervalo eficaz del contenido en aluminio, tal como se describe a continuación, y se concluyó que el contenido en aluminio debe ser superior al 3%, preferiblemente el contenido en aluminio debe ser superior al 5%, con el fin de obtener la resistencia a la oxidación deseada. Sin embargo, si el contenido en aluminio se vuelve demasiado alto, se reduce el punto de fusión y el material pierde resistencia mecánica a temperaturas elevadas. Además, puede suponerse que por encima de una cierta cantidad de aluminio, la resistencia a la oxidación no aumenta notablemente y un aumento adicional del contenido en aluminio sólo mejoraría ligeramente la resistencia a la oxidación. Por tanto, según la invención, el límite superior para el contenido en aluminio se fija en el 15% en peso, y de hecho se prefiere tener el contenido en aluminio inferior al 12% en peso. The effective range of the aluminum content was tested, as described below, and it was concluded that the aluminum content should be greater than 3%, preferably the aluminum content should be greater than 5%, in order to Obtain the desired oxidation resistance. However, if the aluminum content becomes too high, the melting point is reduced and the material loses mechanical resistance at elevated temperatures. In addition, it can be assumed that above a certain amount of aluminum, the oxidation resistance does not increase markedly and an additional increase in the aluminum content would only slightly improve the oxidation resistance. Therefore, according to the invention, the upper limit for the aluminum content is set at 15% by weight, and in fact it is preferred to have the aluminum content less than 12% by weight.
Los límites para el contenido en cobre se dedujeron a partir de las pruebas descritas a continuación. Por consiguiente, el contenido en cobre debe ser superior al 5% en peso para facilitar la formación de cuellos de sinterización y proporcionar un componente sinterizado que tiene buena resistencia a la oxidación a altas temperaturas. Además, el contenido en Cu debe ser inferior al 20% en peso, los polvos que tienen un contenido en Cu superior pueden muy bien ser útiles para ciertas aplicaciones, pero no están dentro del alcance de la presente invención. The limits for copper content were deduced from the tests described below. Therefore, the copper content must be greater than 5% by weight to facilitate the formation of sintering necks and provide a sintered component that has good oxidation resistance at high temperatures. In addition, the Cu content must be less than 20% by weight, powders having a higher Cu content may very well be useful for certain applications, but are not within the scope of the present invention.
La figura 1 muestra el diagrama de fases de Fe-Cu, pero se cree que ese Cu influirá en un sistema de un modo similar. Para reducir/desintegrar la capa de óxido de aluminio, se cree que debe formarse una cierta cantidad de fase líquida, es decir, el área de (yFe +L) es de interés. Puesto que el diagrama es para el sistema de Fe-Cu puro, la información recuperada del mismo sólo puede usarse como orientación. De particular interés es la cantidad de fase líquida formada durante la sinterización. Se requiere la formación de fase líquida para desintegrar los óxidos de aluminio pero cantidades en exceso de fase líquida colapsan la estructura durante la sinterización. La cantidad de fase líquida formada está relacionada con la composición química y la temperatura de sinterización. El elemento que tiene la mayor influencia sobre la formación de líquido es el cobre. Esto es por lo que se aplicaron diferentes temperaturas de sinterización dependiendo del contenido en cobre de las muestras antes de la prueba de oxidación. Figure 1 shows the phase diagram of Fe-Cu, but it is believed that Cu will influence a system in a similar way. To reduce / disintegrate the aluminum oxide layer, it is believed that a certain amount of liquid phase should be formed, that is, the area of (yFe + L) is of interest. Since the diagram is for the pure Fe-Cu system, the information retrieved from it can only be used as guidance. Of particular interest is the amount of liquid phase formed during sintering. Liquid phase formation is required to disintegrate aluminum oxides but excess amounts of liquid phase collapse the structure during sintering. The amount of liquid phase formed is related to the chemical composition and the sintering temperature. The element that has the greatest influence on the formation of liquid is copper. This is why different sintering temperatures were applied depending on the copper content of the samples before the oxidation test.
Por supuesto, otros elementos de aleación también podrían ser de interés. En particular, si se desea una estructura austenítica, el polvo también puede prealearse con elementos formadores de austenita en particular níquel, pero también el equivalente del níquel manganeso. Además de ser un elemento formador de austenita, también se sabe que el níquel tiene un efecto beneficioso sobre la resistencia a la oxidación que, por supuesto, es deseable en las aplicaciones pretendidas para los polvos de la invención. Si va a incluirse níquel en el polvo, se prefiere que el contenido en níquel esté en el intervalo del 8-20% en peso. El manganeso también puede ser un elemento de aleación formador de austenita adicional, preferiblemente el contenido en manganeso es inferior al 3% en peso. Of course, other alloy elements could also be of interest. In particular, if an austenitic structure is desired, the powder can also be pre-alloyed with austenite forming elements in particular nickel, but also the equivalent of manganese nickel. In addition to being an austenite-forming element, it is also known that nickel has a beneficial effect on oxidation resistance which, of course, is desirable in the intended applications for the powders of the invention. If nickel is to be included in the powder, it is preferred that the nickel content be in the range of 8-20% by weight. Manganese may also be an additional austenite forming alloy element, preferably the manganese content is less than 3% by weight.
Normalmente no se usa cobalto puesto que es comparativamente caro. Cobalt is not normally used since it is comparatively expensive.
Se prefiere además mantener el contenido en carbono bajo, puesto que el carbono tiene una tendencia a provocar corrosión intergranular por lo que el contenido en carbono debe ser inferior al 0,1% en peso de carbono. En las muestras sometidas a prueba, el contenido en carbono era de aproximadamente el 0,02% en peso o inferior. También se prefiere mantener el contenido en nitrógeno tan bajo como sea posible, preferiblemente el contenido en nitrógeno es inferior al 0,2% en peso. It is further preferred to keep the carbon content low, since carbon has a tendency to cause intergranular corrosion so that the carbon content must be less than 0.1% by weight of carbon. In the samples tested, the carbon content was approximately 0.02% by weight or less. It is also preferred to keep the nitrogen content as low as possible, preferably the nitrogen content is less than 0.2% by weight.
Ejemplo 1 Example 1
Se prepararon siete polvos atomizados con agua diferentes que tenían las composiciones de la tabla 1 mediante la preparación de una masa fundida de hierro y los elementos de aleación deseados. Después de eso, se atomizó con agua la masa fundida mediante lo cual se formó el polvo a partir de las gotitas atomizadas tras solidificación. Se realizó la atomización según tecnología de atomización con agua convencional. Se extrajeron los polvos resultantes a través de una rejilla proporcionando un diámetro máximo de 75 !m. Seven different water atomized powders were prepared having the compositions of Table 1 by preparing an iron melt and the desired alloy elements. After that, the melt was atomized with water whereby the powder was formed from the droplets atomized after solidification. Atomization was performed according to conventional water atomization technology. The resulting powders were extracted through a grid providing a maximum diameter of 75 µm.
Para cada polvo sinterizado se prepararon muestras de prueba. Se sometieron las muestras de prueba sinterizadas y una muestra de referencia que tenía una composición 310B (el 25% en peso de Cr + el 20% en peso de Ni + el 2,5% en peso de Si + el resto Fe) a una prueba de oxidación a altas temperaturas tal como se describe a continuación. Se eligió el material 310B como referencia puesto que se sabe que presenta buena resistencia a la oxidación a altas temperaturas. For each sintered powder test samples were prepared. Sintered test samples and a reference sample having a 310B composition (25% by weight of Cr + 20% by weight of Ni + 2.5% by weight of Si + the rest Fe) were subjected to a high temperature oxidation test as described below. Material 310B was chosen as a reference since it is known to have good oxidation resistance at high temperatures.
Se produjeron las muestras de prueba y la muestra de referencia rellenando un molde (10 mm de diámetro y 2 mm de grosor) con el polvo de interés, seguido por alisado de la superficie sin compactar el polvo. Este procedimiento proporciona muestras con alta área específica (aproximadamente el 45% de porosidad). The test samples and the reference sample were produced by filling a mold (10 mm in diameter and 2 mm thick) with the powder of interest, followed by smoothing the surface without compacting the powder. This procedure provides samples with a high specific area (approximately 45% porosity).
Se sinterizaron las muestras de prueba en una atmósfera del 100% de hidrógeno durante 30 minutos a una temperatura que dependía del contenido en Cu según la siguiente tabla: The test samples were sintered in a 100% hydrogen atmosphere for 30 minutes at a temperature that depended on the Cu content according to the following table:
- 5% de Cu 5% Cu
- 1150ºC 1150 ° C
- 10% de Cu 10% Cu
- 1320ºC 1320 ° C
- 15% de Cu 15% Cu
- 1350ºC 1350 ° C
- 20% de Cu 20% Cu
- 1320ºC 1320 ° C
Se sinterizó la muestra de referencia en una atmósfera del 100% de hidrógeno durante 30 minutos a 1320ºC. The reference sample was sintered in a 100% hydrogen atmosphere for 30 minutes at 1320 ° C.
Después de eso, las muestras de referencia y de prueba preparadas estaban listas para la prueba de oxidación a altas temperaturas. After that, the prepared reference and test samples were ready for the high temperature oxidation test.
Se llevaron a cabo las pruebas de oxidación en un horno de laboratorio, un Lenton 12/50/300, a una temperatura de 800ºC al aire. Se conectó una balanza, Mettler Toledo AE260, a un ordenador con el fin de guardar los datos automáticamente. Pudieron someterse a prueba seis muestras al mismo tiempo colocándolas sobre un portamuestras y en cada ejecución de pruebas dos de las muestras eran muestras de referencia. Oxidation tests were carried out in a laboratory oven, a Lenton 12/50/300, at a temperature of 800 ° C in air. A balance, Mettler Toledo AE260, was connected to a computer in order to save the data automatically. Six samples could be tested at the same time by placing them on a sample holder and at each test run two of the samples were reference samples.
Se pesaron las muestras antes de introducirse en el horno. Se realizaron ciclos a corto plazo, consistiendo cada ciclo calentamiento durante 2 min. y enfriamiento durante 30 s, que es suficiente para que las muestras se enfríen hasta menos de 150ºC. Se repitió este ciclo 15 veces, dando como resultado 30 minutos en el horno. Tras cada 30 minutos en la zona de calentamiento, se pesaron las muestras y se guardó el aumento de peso para cada una de ellas. Se detuvieron las pruebas tras 20 horas en la zona de calentamiento. Samples were weighed before entering the oven. Short-term cycles were performed, each cycle consisting of heating for 2 min. and cooling for 30 s, which is sufficient for the samples to cool to less than 150 ° C. This cycle was repeated 15 times, resulting in 30 minutes in the oven. After every 30 minutes in the heating zone, the samples were weighed and the weight gain was saved for each of them. The tests were stopped after 20 hours in the heating zone.
TABLA 1 TABLE 1
- Polvo Powder
- comp. química [% en peso], resto Fe Aumento de peso [g] Aumento de peso de la ref. [g] Aumento en peso en relación con la referencia [%] comp. chemical [% by weight], remainder Fe Weight gain [g] Weight gain of ref. [g] Increase in weight in relation to the reference [%]
- N.º No.
- Al Cu Cr To the Cu Cr
- 1 one
- 10 15 22 0,3 1,25 24 10 fifteen 22 0.3 1.25 24
- 2 2
- 5,5 15 22 0,3 1,15 26 5.5 fifteen 22 0.3 1.15 26
- 3 3
- 10 10 22 0,6 1,75 34 10 10 22 0.6 1.75 3. 4
- 4 4
- 5,5 10 22 0,7 1,75 40 5.5 10 22 0.7 1.75 40
- 5 5
- 5,5 20 22 0,5 1,25 40 5.5 twenty 22 0.5 1.25 40
- 6 6
- 5,5 5 22 1,3 1,15 113 5.5 5 22 1.3 1.15 113
- 7 7
- 1 10 22 1,9 1,3 146 one 10 22 1.9 1.3 146
Los resultados muestran que la resistencia a la oxidación de los polvos 6 y 7 era peor que la del polvo de referencia 8. Observando las muestras que tenían un contenido en Al del 5,5% en peso, es decir, los polvos 2, 4, 5 y 6, puede observarse que el aumento del contenido en Cu desde el 5% en peso (muestra 6) hasta el 10% en peso (polvo 4) mejoró notablemente la resistencia a la oxidación y a un contenido en Cu del 15% en peso, (polvo 2) se logró la mayor resistencia a la oxidación. Al aumentar adicionalmente el contenido en Cu hasta el 20% en peso (polvo 5); los resultados de la resistencia a la oxidación fueron como los del polvo que tenía el 10% en peso de Cu (polvo 4). The results show that the oxidation resistance of powders 6 and 7 was worse than that of reference powder 8. Observing samples that had an Al content of 5.5% by weight, that is, powders 2, 4 , 5 and 6, it can be seen that the increase in Cu content from 5% by weight (sample 6) to 10% by weight (powder 4) markedly improved oxidation resistance and a Cu content of 15% in weight, (powder 2) the highest resistance to oxidation was achieved. By further increasing the Cu content to 20% by weight (powder 5); The results of the oxidation resistance were like those of the powder that had 10% by weight of Cu (powder 4).
Tal como puede observarse, un contenido en Cu del 15% proporcionó los mejores resultados con respecto a la resistencia a la oxidación a altas temperaturas. As can be seen, a Cu content of 15% provided the best results with respect to oxidation resistance at high temperatures.
Sin embargo, durante la sinterización, el polvo 5 se contrajo considerablemente, lo que indica que a un contenido en Cu superior a aproximadamente el 20% en peso se formaba demasiada fase líquida. However, during sintering, the powder 5 contracted considerably, indicating that too much liquid phase formed at a Cu content greater than about 20% by weight.
Al comparar el polvo 4 con el polvo 3 y el polvo 2 con el polvo 1 puede observarse que el aumento del contenido en Al desde el 5,5% en peso aumenta la resistencia a la oxidación ligeramente. When comparing the powder 4 with the powder 3 and the powder 2 with the powder 1 it can be seen that the increase in the Al content from 5.5% by weight increases the oxidation resistance slightly.
Ejemplo 2 Example 2
Se sometieron a prueba adicionalmente los polvos 2 y 3 a diferentes temperaturas de oxidación. La siguiente tabla muestra el aumento en peso en relación con la referencia 310B. Powders 2 and 3 were further tested at different oxidation temperatures. The following table shows the increase in weight in relation to reference 310B.
TABLA 2 TABLE 2
Polvo 3 Polvo 2 Temperatura de Aumento en peso en rela-Aumento en peso en rela-OBSERVACIONESPowder 3 Powder 2 Temperature of increase in weight in rela-increase in weight in rela-OBSERVATIONS
prueba ción con la referencia ción con la referencia [ºC] (%) (%) 800 46 24 Reference test with the reference with the reference [ºC] (%) (%) 800 46 24
850 43 22 850 43 22
900 21 21 900 21 21
950 14 14 950 14 14
1000 20 13 Terminado tras 16 horas 1000 20 13 Finished after 16 hours
La tabla 2 muestra que la diferencia en la resistencia a la oxidación entre muestras que contienen Cu y Al y muestras de referencia se pronuncia adicionalmente a temperaturas superiores a 800 grados centígrados. Además, la composición que tiene un contenido en Al del 5,5% y un contenido en Cu del 15% parece tener una mejor resistencia a la oxidación en comparación con la composición que tiene el 10 de Al y el 10% de Cu. Table 2 shows that the difference in oxidation resistance between samples containing Cu and Al and reference samples is further pronounced at temperatures above 800 degrees Celsius. In addition, the composition having an Al content of 5.5% and a Cu content of 15% seems to have a better oxidation resistance compared to the composition having 10 Al and 10% Cu.
Ejemplo 3 Example 3
Con el fin de evaluar el efecto del contenido en Cu añadido con respecto a la densidad de sinterización, la resistencia a la tracción y el límite de elasticidad, se compararon cuatro polvos diferentes. Los polvos eran, como en los ejemplos 1 y 2, polvos atomizados con agua. Se mezclaron los polvos con un 1% de Acrawax®. Se compactaron las mezclas a una presión de compactación de 600 MPa para dar probetas de tracción. Se sinterizaron las probetas durante 30 minutos a 1320 grados centígrados en una atmósfera del 100% de hidrógeno. Se midieron la densidad de sinterización, la resistencia a la tracción y el límite de elasticidad. Los resultados se muestran en la tabla 3. In order to evaluate the effect of the added Cu content with respect to sintering density, tensile strength and elasticity limit, four different powders were compared. The powders were, as in Examples 1 and 2, powders sprayed with water. The powders were mixed with 1% Acrawax®. The mixtures were compacted at a compaction pressure of 600 MPa to give tensile specimens. The specimens were sintered for 30 minutes at 1320 degrees Celsius in a 100% hydrogen atmosphere. Sintering density, tensile strength and elasticity limit were measured. The results are shown in table 3.
TABLA 3 TABLE 3
Composición química, % en peso, resto Densidad de sin-Resistencia a la Límite de elastici-Fe terización [g/cm3] tracción [MPa] dad [MPa] 22Cr + 5,5Al + 10Cu 6,87 582 522 22Cr + 5,5Al (ref.) 5,74 295 259 22Cr + 18Ni + 5,5Al + 8Cu 6,70 507 412 22Cr + 18Ni + 5,5Al (ref.) 4,96 87 69 Chemical composition,% by weight, rest Density of non-Resistance to the Limit of elasticity-Fe terization [g / cm3] tensile [MPa] dad [MPa] 22Cr + 5.5Al + 10Cu 6.87 582 522 22Cr + 5, 5Al (ref.) 5.74 295 259 22Cr + 18Ni + 5.5Al + 8Cu 6.70 507 412 22Cr + 18Ni + 5.5Al (ref.) 4.96 87 69
La tabla 3 muestra que la densidad y las propiedades mecánicas de polvos de acero inoxidable con Cr o Cr-Ni que contienen Al aumentan considerablemente si el polvo se prealea con Cu. Esto indica una actividad de sinterización muy mejorada. Table 3 shows that the density and mechanical properties of stainless steel powders with Cr or Cr-Ni containing Al increase significantly if the powder is preheated with Cu. This indicates a much improved sintering activity.
Se realizó adicionalmente un examen metálico con las probetas de tracción. Las fotografías metalográficas, véanse las figuras 2A, 2B y las figuras 3A, 3B, muestran claramente que la incorporación de Cu a polvos de acero inoxidable a base de Cr- o Cr-Ni que contienen Al potencia considerablemente la sinterización del material. La figura 2A muestra una fotografía metalográfica de una probeta que comprende 22Cr + 5,5Al +10Cu + resto Fe y la figura 2B muestra una fotografía metalográfica de una probeta de referencia correspondiente que comprende 22Cr + 5,5Al + resto Fe. La figura 3A muestra una fotografía metalográfica de una probeta que comprende 22Cr + 5,5Al + 18Ni + 8Cu + resto Fe y la figura 2B muestra una fotografía metalográfica de una probeta de referencia correspondiente que comprende 22Cr + 5,5Al + 18Ni An additional metallic examination was performed with the tensile specimens. The metallographic photographs, see Figures 2A, 2B and Figures 3A, 3B, clearly show that the incorporation of Cu to Cr- or Cr-Ni-based stainless steel powders that contain material sintering considerably. Figure 2A shows a metallographic photograph of a specimen comprising 22Cr + 5.5Al + 10Cu + Fe remainder and Figure 2B shows a metallographic photograph of a corresponding reference specimen comprising 22Cr + 5.5Al + Fe remainder. Figure 3A shows a metallographic photograph of a specimen comprising 22Cr + 5.5Al + 18Ni + 8Cu + Fe remainder and Figure 2B shows a metallographic photograph of a corresponding reference specimen comprising 22Cr + 5.5Al + 18Ni
+ resto Fe. + rest Faith.
Claims (6)
- 2. 2.
- Método según la reivindicación 1, en el que en a) el material de sinterización proporcionado es una mezcla entre un lubricante y/o un aglutinante con el polvo a base de hierro prealeado atomizado con agua. Method according to claim 1, wherein in a) the sintering material provided is a mixture between a lubricant and / or a binder with the powder based on pre-alloyed iron atomized with water.
- 3. 3.
- Método según la reivindicación 2, en el que en b) el cuerpo en verde se forma mediante compactación en frío de la mezcla, en el que preferiblemente la presión de compactación está dentro del intervalo de 100 -1000 MPa y preferiblemente la temperatura es inferior a 100ºC. Method according to claim 2, wherein in b) the green body is formed by cold compaction of the mixture, wherein preferably the compaction pressure is within the range of 100-1000 MPa and preferably the temperature is less than 100 ° C
- 4. Four.
- Método según la reivindicación 2, en el que en b) el cuerpo en verde se forma mediante compactación en caliente de la mezcla, en el que preferiblemente la presión de compactación está dentro del intervalo de 300 -1000 MPa y preferiblemente la temperatura está dentro del intervalo de 100-200ºC. Method according to claim 2, wherein in b) the green body is formed by hot compaction of the mixture, wherein preferably the compaction pressure is within the range of 300-1000 MPa and preferably the temperature is within the 100-200 ° C range.
- 5. 5.
- Método según la reivindicación 1, en el que en a) el material de sinterización proporcionado es sólo el polvo a base de hierro prealeado atomizado con agua. Method according to claim 1, wherein in a) the sintering material provided is only the water-based pre-alloyed iron powder.
- 6. 6.
- Método según la reivindicación 2 o la reivindicación 5, en el que el cuerpo en verde se conforma sin compactar el cuerpo en verde. Method according to claim 2 or claim 5, wherein the green body is formed without compacting the green body.
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