ES2348590T3 - Procedimiento para la producción continua de fibra de carbono. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la producción continua de fibras de carbono, realizándose que unas fibras precursoras estabilizadas se carbonizan y grafitizan tomando ayuda de ondas electromagnéticas de alta frecuencia, caracterizado porque las fibras precursoras estabilizadas se guían continuamente como el conductor eléctrico interno de un conductor eléctrico coaxial que se compone de un conductor eléctrico externo y de un conductor eléctrico interno, y se guían a través de una zona de tratamiento, en la zona de tratamiento a las fibras precursoras estabilizadas se les aportan unas ondas electromagnéticas de alta frecuencia, que las fibras precursoras absorben, con lo que las fibras precursoras se calientan y se transforman en fibras de carbono, y porque las fibras precursoras estabilizadas o respectivamente las fibras de carbono se guían bajo una atmósfera de un gas protector a través del conductor eléctrico coaxial y a través de la zona de tratamiento.
Description
El invento se refiere a un procedimiento para la producción continua de fibras de carbono, siendo carbonizadas y grafitizadas unas fibras precursoras estabilizadas tomando ayuda de ondas electromagnéticas de alta frecuencia.
Las fibras precursoras estabilizadas son unas fibras, que habían sido transformadas en fibras infusibles mediante unas medidas de procedimiento en sí conocidas. Solamente tales fibras infusibles se adecuan para las subsiguientes etapas de carbonización, que son necesarias para la producción de fibras de carbono.
Un tal procedimiento para la producción de fibras de carbono a partir de una pez (brea) tomando ayuda de microondas se ha dado a conocer a partir del documento de patente de los EE.UU. US 4.197.282. No obstante, en relación con este procedimiento se expone que el tratamiento con microondas se puede llevar a cabo tan sólo después de un tratamiento térmico preparatorio. El tratamiento térmico da lugar, según el documento US 4.197.282, a que las fibras precursoras sean transformadas ya en tal grado (mesofase en el caso de fibras de pez) que ellas puedan ser excitadas por la alta frecuencia de la microonda. Un indicio acerca del modo en que la microonda debe de actuar sobre las fibras precursoras estabilizadas, no se puede deducir de este documento.
Las fibras, los hilos y los cordones que están constituidas/os sobre la base de fibras precursoras estabilizadas son unos malos conductores eléctricos y unos regulares agentes absorbentes de ondas electromagnéticas de alta frecuencia, tales como, por ejemplo, las microondas. Con la irradiación con las ondas electromagnéticas de alta frecuencia comienza la transición hacia la carbonización total y hacia una creciente grafitización, lo que conduce a un fuerte crecimiento de la conductibilidad eléctrica de las fibras tratadas.
Si se ha terminado la grafitización, la fibra se comporta igual que un alambre en el conductor eléctrico hueco, y conduce a unas fuertes distorsiones y perturbaciones del campo eléctrico en el conductor eléctrico hueco o en la disposición de resonador. Sin ninguna regulación aparecen unas heterogeneidades y perturbaciones, que influyen sobre la homogeneidad y la estabilidad del proceso de la grafitización, o que en un caso extremo pueden conducir a la iniciación de descargas y arcos eléctricos, o a la evaporación térmica de la fibra.
Para el control del proceso del tratamiento homogéneo y continuo de las fibras con una energía de microondas eran necesarios hasta ahora un caro equipo de medición y una técnica de regulación costosa. Este hecho parece ser la causa de que este procedimiento no se haya empleado hasta ahora a gran escala técnica.
La misión del presente invento consiste en poner a disposición un sencillo procedimiento para la producción continua de fibras de carbono, en el que unas fibras precursoras estabilizadas, tomando ayuda de ondas electromagnéticas de alta frecuencia, sean carbonizadas y grafitizadas, y el cual se pueda llevar a cabo de un modo rentable económicamente y con un esfuerzo justificable en lo que respecta al control del proceso.
El problema planteado por esta misión se resuelve mediante un procedimiento del tipo citado al principio, por el recurso de que las fibras precursoras estabilizadas son guiadas continuamente como el conductor eléctrico interno de un conductor eléctrico coaxial, que se compone de un conductor eléctrico externo y de un conductor eléctrico interno, y a través de una zona de tratamiento, en la zona de tratamiento a las fibras precursoras estabilizadas se les aportan unas ondas electromagnéticas de alta frecuencia, que las fibras precursoras absorben, con lo que las fibras precursoras se calientan y se transforman en fibras de carbono, y porque las fibras precursoras estabilizadas o respectivamente las fibras de carbono son guiadas bajo una atmósfera de un gas protector a través del conductor eléctrico coaxial y de la zona de tratamiento.
De manera preferida, las ondas electromagnéticas de alta frecuencia son unas microondas.
De manera sorprendente, en el caso de la realización del procedimiento conforme al invento se puede observar que en la zona de desacoplamiento, en la que es desacoplada la energía de ondas electromagnéticas de alta frecuencia o respectivamente la energía de microondas, se forma una corta zona de reacción, que en la mayoría de los casos tiene unos pocos centímetros de longitud, en la que se efectúa, por lo menos predominantemente, la reacción para realizar la transformación de las fibras de carbono.
El desacoplamiento de energía de microondas desde un conductor eléctrico hueco rectangular se conoce, por ejemplo, a partir del documento de solicitud de patente alemana DE 10 2004 021.016 A1, siendo tanto el conductor eléctrico externo como también el conductor eléctrico interno unos componentes fijos del conductor eléctrico coaxial. Este modo de realizar el acoplamiento se aprovecha para introducir una energía de microondas en unos recintos calientes de proceso, ya que con ayuda de conductores eléctricos coaxiales se puede transferir una energía de microondas con una alta densidad de potencia. En este caso, la energía de microondas, que es aportada a partir de un conductor eléctrico hueco, es desacoplada en el conductor eléctrico coaxial a través de un dispositivo adecuado, por ejemplo, a través de un cono de acoplamiento.
Una atmósfera de un gas protector, situada en torno a las fibras precursoras estabilizadas en la zona de desacoplamiento y en el conductor eléctrico coaxial, se puede conservar de un modo sencillo, por ejemplo mediante el recurso de que un tubo que es permeable para la energía de las ondas electromagnéticas de alta frecuencia o respectivamente de las microondas, es dispuesto dentro del conductor eléctrico externo del conductor eléctrico coaxial y de la zona de tratamiento, y las fibras precursoras estabilizadas como un conductor eléctrico interno, así como también el gas protector, se guían a través de este tubo.
De manera sorprendente, se pudo comprobar que en el caso de la aplicación de un tal dispositivo de acoplamiento, de tal modo que el conductor eléctrico interno del conductor eléctrico coaxial es reemplazado por las fibras precursoras estabilizadas, que se mueven a través del conductor eléctrico coaxial y que se han de carbonizar, estas fibras precursoras estabilizadas se pueden transformar de una manera sencilla en fibras de carbono. Ya que las fibras precursoras estabilizadas tienen una muy pequeña conductibilidad eléctrica, la energía de microondas da lugar a que las fibras precursoras estabilizadas sean calentadas por medio de una absorción en la zona de desacoplamiento. Con un calentamiento creciente, las fibras precursoras estabilizadas se transforman en un material, que primeramente absorbe mejor y que de este modo se calienta todavía mejor, y que como consecuencia del calentamiento creciente también se carboniza y grafitiza, con lo que a partir de las fibras precursoras estabilizadas han resultado ahora fibras de carbono. Por medio de esta transformación, las fibras de carbono resultantes se vuelven crecientemente más capaces de conducir la electricidad, con lo que la energía de microondas es desacoplada cada vez más en la transición coaxial, y con lo que se evita un tratamiento ulterior de las fibras de carbono. La energía de microondas desacoplada comienza en el conductor eléctrico coaxial ya el tratamiento de las fibras precursoras estabilizadas, de tal manera que al guiar a las fibras precursoras estabilizadas a través del conductor eléctrico coaxial se ajusta un sistema autorregulador.
En particular, el procedimiento conforme al invento se distingue por el hecho de que las fibras precursoras estabilizadas son guiadas a través del conductor eléctrico coaxial con una velocidad tal que ellas, al abandonar el conductor eléctrico coaxial, se han carbonizado o respectivamente grafitizado y, por consiguiente, son fibras de carbono.
También puede ser ventajoso que para la realización del procedimiento conforme al invento se empleen unas fibras precursoras carbonizadas previamente. A pesar de que en el caso del procedimiento conforme al invento se pueden emplear prácticamente todas las fibras precursoras estabilizadas que se conocen, se adecuan para esto muy particularmente unas fibras precursoras estabilizadas que han sido producidas a partir de un poliacrilonitrilo. Además, se ha manifestado como ventajoso el hecho de que el gas utilizado para la producción de la atmósfera de un gas protector, a través de la cual son guiadas las fibras precursoras estabilizadas dentro del conductor eléctrico coaxial, sea nitrógeno.
Es especialmente favorable el hecho de que la velocidad, con la que se guían las fibras precursoras estabilizadas a través del conductor eléctrico coaxial, es regulada por medio de la medición de la resistencia eléctrica de las fibras de carbono resultantes. En efecto, se ha puesto de manifiesto que la magnitud de la resistencia eléctrica permite sacar conclusiones acerca de la calidad de las fibras de carbono. Al realizar el procedimiento conforme al invento se pudo determinar que unas fibras precursoras, que ya habían sido carbonizadas previamente, tienen todavía una resistencia eléctrica, que se sitúa en la región de 30 MΩ, mientras que unas fibras de carbono con buenas propiedades en lo que respecta a la resistencia mecánica, al alargamiento y al módulo, tienen una resistencia eléctrica, que está situada en la región de unos pocos Ω, por ejemplo, en el intervalo de 10 a 50 Ω. La medición de la resistencia eléctrica se efectúa en este caso por medio de dos electrodos de cobre, que están dispuestos junto a las fibras a una distancia de 50 cm.
Es especialmente ventajoso que a la atmósfera de un gas protector se le añadan unas pequeñas cantidades de oxígeno. De esta manera, la etapa de tratamiento de la oxidación, que por regla general se lleva a cabo después de haberse terminado la carbonización o respectivamente la grafitización, se puede llevar a cabo en el caso del procedimiento conforme al invento directamente al carbonizar. La adición de oxígeno se puede efectuar, por ejemplo, mediante el recurso de que en el caso de las fibras precursoras aportadas, no se elimina el aire, que está contenido entre las fibras, antes de la introducción en el conductor eléctrico coaxial. No obstante, también es posible sin la menor dificultad, aportar oxígeno a la atmósfera de un gas protector en una deliberada dosificación uniforme.
De manera especialmente favorable, el procedimiento conforme al invento se puede llevar a cabo cuando las fibras precursoras estabilizadas son guiadas a través de dos o más reactores dispuestos unos tras de otros, que se componen de un conductor eléctrico coaxial y de una zona de tratamiento.
En lo sucesivo, para la realización del procedimiento conforme al invento se describen más detalladamente unos dispositivos adecuados.
- Allí muestran:
- La Figura 1
- la estructura esquemática de un dispositivo, en el que el
- desacoplamiento de la energía de microondas se efectúa a
- través de un cono de acoplamiento,
- La Figura 2
- la estructura esquemática de un dispositivo, en el que se
- emplea un resonador de cavidad para el desacoplamiento de
- la energía de microondas,
- La Figura 3
- la estructura esquemática de un dispositivo, en el que se
- emplea una conducción coaxial de microondas para
- el
- desacoplamiento de las microondas.
Para la realización del procedimiento conforme al invento, unas fibras precursoras estabilizadas 1 se conducen como el conductor eléctrico interno 2 a través de un conductor eléctrico coaxial con un conductor eléctrico externo 3. Alrededor del conductor eléctrico interno 2 y dentro del conductor eléctrico externo 3 y dentro del resonador 9 está dispuesto un tubo 4, que es permeable para ondas electromagnéticas de alta frecuencia o respectivamente para microondas, en el que se introduce por insuflación un gas protector para la producción de una atmósfera de un gas protector. La energía de microondas aportada a un conductor eléctrico hueco 5 se conduce a través de un cono de acoplamiento 6 (Figura 1) o respectivamente a través de un resonador de cavidad 9 (Figura 2) en el conductor eléctrico coaxial, que se compone del conductor eléctrico interno 2 y del conductor eléctrico externo 3, dentro de una zona de tratamiento 10 que se forma y, como consecuencia de la transformación en fibras de carbono, se desacopla en el conductor eléctrico coaxial 2,3. De acuerdo con la Figura 3, la aportación de las microondas se efectúa a través de un conductor eléctrico coaxial, cuyo conductor eléctrico interno 11 está estructurado en forma de T y de un modo conductor de la electricidad, con lo que la microonda es desviada hacia la zona de tratamiento 10. Este conductor eléctrico interno 11 puede estar estructurado, por ejemplo, en forma de un tubo. Al abandonar el conductor eléctrico interno 11 junto a la transición 12, las fibras precursoras estabilizadas toman a su cargo la función del conductor eléctrico interno 2 del conductor eléctrico coaxial, cuyo conductor eléctrico externo se designa con 3.
Después de haber abandonado la zona de tratamiento 10, a partir de las fibras precursoras estabilizadas 1 han resultado fibras de carbono 7. Por medio de una terminación coaxial 8 se consigue una distribución del campo de la energía de microondas en forma de ondas estacionarias dentro del conductor eléctrico coaxial. Otras formas de realización adicionales, que son adecuadas para la realización del procedimiento conforme al invento, se describen, por ejemplo, en el documento de patente alemana DE 26.16.217, en el documento de patente europea EP 0.508.867
o en el documento de solicitud de patente internacional WO 00/075.955. El invento se ilustra más detalladamente con ayuda de los siguientes Ejemplos.
Como fibras precursoras estabilizadas se emplearon unas fibras precursoras producidas a partir de un poliacrilonitrilo y estabilizadas, que habían sido carbonizadas previamente, y que se habían reunido para formar un cordón de
Para la incorporación y el acoplamiento de la energía de microondas se empleó un resonador cilíndrico similar al de la Figura 2 con unas paredes de aluminio, de la entidad Muegge Electronics GmbH. Éste tiene un diámetro de 100 mm y está estructurado para unir el conductor eléctrico hueco rectangular del tipo R 26 con un generador de microondas que tiene una potencia de microondas de 3 kW. La energía de microondas producida es desacoplada en un conductor eléctrico coaxial, cuya envoltura externa tenía un diámetro interno de 100 mm.
Las fibras precursoras estabilizadas, carbonizadas previamente, se condujeron a través del equipo que se ha descrito más arriba, bajo una atmósfera de un gas protector, mediando utilización de nitrógeno, siendo retiradas las fibras de carbono resultantes con diferentes velocidades desde el equipo. La energía de microondas empleada se había ajustado a 2 kW. Las fibras de carbono obtenidas tenían las siguientes propiedades
Velocidad de Resistencia a la Módulo Alargamiento de retirada tracción rotura m/h Mpa GPa %
50 3.200 220 1,4
150 3.100 218 1,4
240 3.500 217 1,5
420 2.700 180 1,4
Claims (9)
- REIVINDICACIONES
- 1.
- Procedimiento para la producción continua de fibras de carbono, realizándose que unas fibras precursoras estabilizadas se carbonizan y grafitizan tomando ayuda de ondas electromagnéticas de alta frecuencia, caracterizado porque las fibras precursoras estabilizadas se guían continuamente como el conductor eléctrico interno de un conductor eléctrico coaxial que se compone de un conductor eléctrico externo y de un conductor eléctrico interno, y se guían a través de una zona de tratamiento, en la zona de tratamiento a las fibras precursoras estabilizadas se les aportan unas ondas electromagnéticas de alta frecuencia, que las fibras precursoras absorben, con lo que las fibras precursoras se calientan y se transforman en fibras de carbono, y porque las fibras precursoras estabilizadas o respectivamente las fibras de carbono se guían bajo una atmósfera de un gas protector a través del conductor eléctrico coaxial y a través de la zona de tratamiento.
-
- 2.
- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque como ondas electromagnéticas de alta frecuencia se utilizan microondas.
-
- 3.
- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque las fibras precursoras estabilizadas se guían a través del conductor eléctrico coaxial con una velocidad tal, que ellas, al abandonar el conductor eléctrico coaxial, se han carbonizado o respectivamente grafitizado y por consiguiente son fibras de carbono.
-
- 4.
- Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se emplean unas fibras precursoras carbonizadas previamente.
-
- 5.
- Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque las fibras precursoras estabilizadas se habían producido a partir de un poliacrilonitrilo.
-
- 6.
- Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el gas utilizado para la producción de la atmósfera de un gas protector, a través de la cual se guían las fibras precursoras estabilizadas, es nitrógeno.
-
- 7.
- Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la velocidad, con la que se guían las fibras precursoras
estabilizadas a través del conductor eléctrico coaxial, es regulada por medio de la medición de la resistencia eléctrica de las fibras de carbono resultantes. -
- 8.
- Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque a la atmósfera de un gas protector se le añaden unas pequeñas cantidades de oxígeno.
-
- 9.
- Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque las fibras precursoras estabilizadas son conducidas a través de dos o más reactores dispuestos unos tras de otros, que se componen de un conductor eléctrico coaxial y de una zona de tratamiento.
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