ES2323687T3 - Articulos constituidos por fibras y/o fibridos, fibras y fibridos y metodo de obtencion de los mismos. - Google Patents

Articulos constituidos por fibras y/o fibridos, fibras y fibridos y metodo de obtencion de los mismos. Download PDF

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Abstract

Procedimiento de fabricación de un artículo consolidado a base de fibras, caracterizado por estar constituido el artículo por al menos fibras y/o fíbridos formados a partir de una mezcla de polímeros consistente en al menos un polímero termoestable y un polímero termoplástico seleccionado entre el grupo de los polisulfuros y de las polisulfonas y por obtener la consolidación de dicho artículo por prensado térmico a una temperatura superior a la temperatura de transición vítrea de dicho polímero termoplástico.

Description

Artículos constituidos por fibras y/o fibridos, fibras y fibridos y método de obtención de los mismos.
La presente invención se relaciona especialmente con nuevos artículos, especialmente artículos no tejidos, constituidos por fibras y/o fíbridos. Se relaciona igualmente con nuevas fibras y fíbridos, así como con un procedimiento de obtención de estas fibras y fíbridos.
En el campo del aislamiento eléctrico especialmente, se busca obtener productos que presenten una buena resistencia a la temperatura y buenas propiedades mecánicas y/o buenas propiedades dieléctricas. Estos productos pueden, por ejemplo, ser artículos no tejidos producidos a partir de fibras termoestables. En tal artículo, es necesaria una buena cohesión de las fibras termoestables para la obtención de un buen nivel de propiedades mecánicas, incluso también una estructura homogénea y densa del artículo para la obtención de las propiedades dieléctricas. Con este fin, se busca obtener una buena cohesión de las fibras termoestables a nivel del artículo. Se busca también obtener una estructura homogénea y compacta a nivel del artículo. Estos artículos, según su estructura (especialmente su densidad) y/o su formulación, pueden tener una función de refuerzo mecánico y/o dieléctrico.
El documento EE.UU. 2.999.788 propone, por ejemplo, preparar partículas de polímeros sintéticos o "fíbridos", que tienen una estructura particular, utilizables con fibras a base de polímeros sintéticos para la producción de estructuras fibrosas coherentes por vía de fabricación de papel. Se puede realizar una operación de presión en caliente sobre estas estructuras, que conlleva una deformación de los fíbridos. Pero la preparación de tales fíbridos, realizada por precipitación en medio cizallado, es complicada y costosa. Por otra parte, estos fíbridos deben permanecer en medio acuoso para ser utilizados directamente. Por ello, no pueden ser aislados ni transportados fácilmente, lo que limita su utilización.
El documento FR 2.163.383 propone preparar artículos no tejidos constituidos por una capa de fibras a base de un material infusible o que presenta un punto de fusión superior a 180ºC, estando unidas las fibras entre sí por medio de un ligante de poliamida-imida, utilizado en una proporción del 5 al 150% del peso de fibras secas utilizadas. Pero la impregnación de la resina se hace en solución en un solvente, lo que tiene como consecuencia efectos nefastos sobre las características de los no tejidos.
Para mejorar la factibilidad de las capas no tejidas, el documento FR 2.156.452 propone preparar por vía húmeda capas no tejidas de fibras constituidas por material infusible o que presenta un punto de fusión superior a 180ºC, unidas entre sí por polímero termoplástico en polvo.
Si la obtención de estas capas puede ser realizada, en teoría, por vía de fabricación de papel, en la práctica su realización industrial es difícil: en efecto, la mezcla de fibras sintéticas-ligante a base de resina presenta una cohesión demasiado débil como para poder ser manipulada, y en particular dicha mezcla no tiene la cohesión suficiente como para poder ser preparada dinámicamente, por ejemplo en una máquina de fabricación de papel comercial; tales capas son realizables principalmente en aparatos de laboratorio de tipo "Formette Franck", es decir, de manera estática y discontinua, como se ve por los ejemplos.
El documento FR 2.685.363 propone preparar por vía húmeda un papel constituido por fibras que presentan una resistencia química superior o igual a 180ºC, unidas entre sí por medio de un ligante fibroso y de un ligante químico.
Se conoce por el documento EP 0.648.812 una membrana de separación gaseosa en forma de película o de fibras huecas, que se forma a partir de una mezcla de poliéter sulfonas con poliimidas, poliamidas o poliamida-imidas. Tratándose de fibras huecas, éstas se unen con ayuda de un ligante, que contiene una resina epoxi.
La utilización de ligantes para asegurar la cohesión de las fibras en los artículos, por ejemplo no tejidos, conlleva especialmente dificultades y costes a nivel de la aplicación de estos ligantes.
La presente invención tiene por objeto un procedimiento para la fabricación de artículos constituidos especialmente por artículos no tejidos, que no presentan los inconvenientes anteriores, cuyo procedimiento conlleva las características de la reivindicación 1. La parte termoplástica de la fibra o fíbrido de la invención tiene especialmente la función del ligante químico antes descrito. Presenta especialmente la propiedad de "deformarse" bajo tensión de presión y de temperatura. Así, se asegura la cohesión de las fibras termoestables en estos artículos y su nivel de propiedades térmicas y mecánicas es muy satisfactorio. Estos artículos pueden presentar una estructura homogénea y densa, y por lo tanto un buen nivel de propiedades dieléctricas.
En otro objeto, la invención propone la utilización de los artículos obtenidos por el procedimiento anterior en el campo del aislamiento eléctrico.
El polímero termoestable de la invención es preferiblemente infusible o presenta una temperatura de transición vítrea superior a 180ºC, preferiblemente superior o igual a 230ºC, o superior. El polímero termoestable de la invención presenta una resistencia térmica (es decir, una conservación de sus propiedades físicas especialmente) a largo plazo a una temperatura superior a 180ºC. Este polímero termoestable es preferiblemente seleccionado entre las poliaramidas y las poliimidas. Se pueden citar como ejemplo de poliaramidas las poliamidas aromáticas, tales como el polímero conocido bajo la denominación comercial Nomex®, o las poliamida-imidas tales como el polímero conocido bajo la denominación comercial Kermel®. Como ejemplo de poliimidas, se pueden citar las poliimidas obtenidas según el documento EP 0.119.185, conocidas bajo la denominación comercial P84®. Las poliamidas aromáticas pueden ser tales como las descritas en la patente EP 0.360.707. Pueden ser obtenidas según el procedimiento descrito en la patente EP 0.360.707.
El polímero termoplástico es seleccionado entre el grupo de los polisulfuros y de las polisulfonas. A modo de ejemplo de polisulfuro, se puede citar el sulfuro de polifenileno indicado como PPS a continuación. A modo de ejemplos de polisulfonas indicadas como PSU a continuación, se pueden citar la poliéter sulfona indicada como PESU a continuación o la polifenilensulfona indicada como PPSU a continuación.
Estos polímeros termoplásticos presentan una temperatura de transición vítrea inferior o igual a 250ºC, lo que les permite desempeñar especialmente el papel de ligante químico en los artículos de la invención y "deformarse" bajo tensión de presión y de temperatura. Estos polímeros presentan igualmente una buena termoestabilidad, ya que pertenecen a una clase térmica (índice térmico) superior a 130ºC. Esto presenta una ventaja para la obtención de artículos que presentan una buena termoestabilidad.
Según un modo de realización preferente de la invención, el polímero termoplástico y el polímero termoestable son solubles en un mismo solvente. Ventajosamente, el solvente es polar aprótico. Es más preferentemente seleccionado entre la DMEU, la DMAC, la NMP y la DMF.
Ventajosamente, la fibra o fíbrido según la invención tiene al menos un 10% en peso de polímero termoplástico.
Los fíbridos son pequeñas partículas no granulares fibrosas o en forma de películas que no son rígidas. Dos de sus tres dimensiones son del orden de varias micras. Su pequeñez y su flexibilidad permiten depositarlas en configuraciones físicamente entrelazadas, como las que se encuentran habitualmente en los papeles formados a partir de pulpa.
La fibra según la invención presenta preferiblemente un título comprendido entre 0,5 dtex y 13,2 dtex. La fibra de la invención presenta preferiblemente una longitud comprendida entre 1 y 100 mm.
La fibra según la invención puede presentar formas de sección variadas, tales como una forma redonda, trilobulada o "plana". Por fibra con forma de sección plana, se entiende una fibra cuya razón longitud/anchura es superior o igual a 2.
La fibra o fíbrido según la invención puede ser tratada por engrasamiento.
Según un modo de realización particular del artículo de la invención, las fibras son obtenidas por mezcla del polímero termoestable y del polímero termoplástico y luego hilado de la mezcla.
Se puede utilizar cualquier medio conocido por el experto en la técnica para mezclar dos polímeros. Preferiblemente, se obtiene la mezcla de los polímeros por disolución de los polímeros en al menos un solvente común. El polímero termoplástico y el polímero termoestable pueden ser disueltos conjunta, simultánea o sucesivamente en un solvente o una mezcla de solventes miscibles entre si, en un solo reactor, por ejemplo. Los polímeros pueden también ser disueltos por separado en un mismo solvente o en solventes diferentes miscibles entre sí, por ejemplo en dos recipientes diferentes, y luego se pueden mezclar entre sí las soluciones de polímero.
Las condiciones de disolución, tales como la temperatura, son determinadas por el experto en la técnica según la naturaleza de los polímeros y del(de los) solvente(s) utilizado(s). La disolución puede ser, por ejemplo, realizada en caliente, con agitación, para facilitar la disolución.
La disolución puede ser realizada a temperatura ambiente. Preferiblemente, la temperatura de disolución está comprendida entre 50 y 150ºC.
El/los solvente(s) de disolución es/son ventajosamente un solvente polar aprótico. Se puede utilizar una dimetilalquilenurea, por ejemplo la dimetiletilenurea (DMEU) o la dimetilpropilenurea. Preferiblemente, se selecciona entre la DMEU, la dimetilacetamida (DMAC), la N-metilpirrolidona (NMP) y la dimetilformamida (DMF). El solvente de disolución puede ser una mezcla de solventes polares apróticos, por ejemplo una mezcla de dimetiletilenurea y de un solvente polar aprótico anhidro, tal como la NMP, la DMAC, la DMF, la tetrametilurea o la \gamma-butirolactona.
La solución de polímeros obtenida tras la disolución se llama colodión. La solución obtenida es preferiblemente límpida.
La concentración total en peso de los polímeros con respecto a la solución está preferiblemente comprendida entre el 5 y el 40%.
La solución puede también incluir aditivos tales como pigmentos, agentes de refuerzo, estabilizadores y matificantes.
La solución debe además presentar una viscosidad que permita su hilado, generalmente comprendida entre 100 y 1.000 poises. Para un hilado húmedo, la viscosidad está preferiblemente comprendida entre 400 y 800 poises, medida por medio de un viscosímetro conocido comercialmente bajo la marca EPPRECHT RHEOMAT 15. Para un hilado en seco, la viscosidad está preferiblemente comprendida entre 1.500 y 3.000 poises.
La mezcla de los polímeros puede ser igualmente realizada en línea durante la etapa de hilado, por ejemplo por inyección en línea de cada polímero -disuelto o no en un solvente- durante el proceso de hilado.
Se puede utilizar aquí cualquier método de hilado de una mezcla de polímeros, en particular de una solución de polímeros, conocido por el experto en la técnica en el marco de la invención.
Se pueden citar, por ejemplo el hilado en seco, según el cual se extruye la solución de polímeros (substancia fibrógena en estado de solución) a través de los capilares en un ambiente favorable a la eliminación del solvente, por ejemplo en una atmósfera evaporadora mantenida a una temperatura próxima o superior al punto de ebullición del solvente, que permite la solidificación de los filamentos. Los filamentos a la salida del recinto evaporador se liberan de su solvente residual. Para ello, pueden ser lavados con agua, eventualmente hirviendo y bajo presión, y secados en la forma habitual, preferiblemente a una temperatura superior a 80ºC. Pueden también ser tratados térmicamente a una temperatura superior o igual a 160ºC bajo presión reducida y/o bajo atmósfera inerte. Después de liberarse de su solvente residual, pueden ser estirados, por ejemplo, a una temperatura superior a 250ºC, preferiblemente superior a 300ºC, preferiblemente en ausencia de oxígeno.
Según un modo particular de realización de la invención, el método de hilado es un hilado húmedo, según el cual se extruye la solución de polímeros (solución de substancia fibrógena) en un baño coagulante.
La temperatura de la solución de hilado puede variar dentro de grandes límites según la viscosidad de la solución que se ha de hilar. Por ejemplo, se puede extruir fácilmente una solución que presente una baja viscosidad a temperatura ordinaria, mientras que es preferible extruir en caliente, por ejemplo a 120ºC o incluso más, una solución de viscosidad elevada para evitar utilizar presiones demasiado grandes en la hilera. La solución de hilado es ventajosamente mantenida entre 15 y 40ºC, preferiblemente entre 15 y 25ºC.
El baño coagulante utilizado en el procedimiento según la invención es preferiblemente una solución acuosa que contiene de un 30 a un 80% en peso, preferiblemente de un 40 a un 70% en peso, de un solvente o mezcla solvente, preferiblemente una dimetilalquilenurea (DMAU) o la DMF o su mezcla, aunque sea frecuentemente ventajoso utilizar un baño que contenga más de un 50% en peso de solvente para obtener filamentos de mejor estirabilidad, y por lo tanto mejores propiedades finales.
Preferiblemente, los polímeros de la solución que se ha de hilar tienen velocidades de coagulación próximas.
La velocidad de hilado en el baño coagulante puede variar dentro de grandes límites, en función de su concentración en solvente y de la distancia de recorrido de los filamentos en este baño. Esta velocidad de hilado en el baño coagulante puede ser seleccionada fácilmente entre 10 y 60 m/min., por ejemplo, aunque se puedan alcanzar velocidades más elevadas. No es generalmente ventajoso hilar a velocidades inferiores por razones de rentabilidad del procedimiento. Por otra parte, velocidades demasiado elevadas de hilado en el baño coagulante disminuyen la estirabilidad de los filamentos en el aire. La velocidad de hilado en el baño coagulante será, pues, seleccionada para tener en cuenta a la vez la rentabilidad y las cualidades deseadas sobre el filamento acabado.
Los filamentos que salen del baño coagulante en estado de gel son entonces estirados, por ejemplo en el aire, a una tasa definida por la razón (V2/V1)*100, siendo V2 la velocidad de los rodillos de estiramiento y V1 la de los rodillos liberadores. La tasa de estiramiento de los hilos en estado de gel es superior al 100%, preferiblemente superior o igual al 110% o incluso superior, por ejemplo superior o igual al 200%.
Tras el estiramiento, preferiblemente en el aire, generalmente realizado por paso entre dos series de rodillos, se elimina el solvente residual de los filamentos por medios conocidos, generalmente por medio de un lavado con agua circulando a contracorriente o sobre rodillos lavadores, preferiblemente a temperatura ambiente.
Según otro modo de realización particular de la invención, el método de hilado es un hilado en seco.
En los dos procedimientos de hilado antes descritos (hilado en seco e hilado húmedo), los filamentos lavados son entonces secados por medios conocidos, por ejemplo en una secadora o sobre rodillos. La temperatura de este secado puede variar dentro de grandes límites, así como la velocidad, que es tanto mayor cuanto más elevada sea la temperatura. Es generalmente ventajoso efectuar un secado con elevación progresiva de la temperatura, pudiendo esta temperatura alcanzar e incluso superar los 200ºC, por ejemplo.
Los filamentos pueden sufrir después un sobreestiramiento en caliente para mejorar sus cualidades mecánicas y en particular su tenacidad, lo que puede resultar interesante para ciertos empleos.
Este sobreestiramiento en caliente puede ser efectuado por cualquier medio conocido: horno, placa, rodillo, rodillo y placa, preferiblemente en un recinto cerrado. Se efectúa a una temperatura de al menos 150ºC, que puede alcanzar e incluso superar los 200 a 300ºC. Su tasa es generalmente de al menos el 150%, pero puede variar dentro de grandes límites según las cualidades deseadas para el hilo acabado. La tasa de estiramiento total es entonces de al menos el 250%, preferiblemente de al menos el 260%.
El conjunto de estiramiento y eventualmente sobreestiramiento puede ser efectuado en una o más etapas, de forma continua o discontinua con las operaciones precedentes. Además, el sobreestiramiento puede combinarse con el secado. Basta para ello prever, al final del secado, una zona de temperatura más elevada que permita el sobreestiramiento.
Los filamentos obtenidos son luego cortados en forma de fibras según un método conocido por el experto en la técnica.
Según otro modo de realización del artículo de la invención, los fíbridos son obtenidos por mezcla del polímero termoestable y del polímero termoplástico y precipitación luego de la mezcla bajo tensión de cizallamiento.
La mezcla del polímero termoestable y del polímero termoplástico puede ser realizada de una manera análoga a la descrita anteriormente para las fibras. Los fíbridos de la invención pueden ser especialmente obtenidos precipitando una solución de polímeros en un aparato de fibridación del tipo descrito en la patente EE.UU. 3.018.091, donde los polímeros son cizallados mientras que precipitan.
Según un modo de realización particular de la invención, los artículos son artículos no tejidos. Los artículos no tejidos se presentan en forma de hojas, películas o fieltros y en general designan cualquier estructura fibrosa coherente que no haga intervenir ninguna operación textil, tal como el hilado, el tricotado y el tejido.
El artículo puede ser obtenido a partir de un solo tipo de fibras o por el contrario de mezclas de fibras. El artículo no tejido de la invención tiene al menos en parte fibras y/o fíbridos según la invención. El artículo de la invención puede incluir fibras de naturalezas diferentes y/o fíbridos de naturalezas diferentes. Aparte de las fibras y/o fíbridos según la invención, el artículo no tejido puede incluir, por ejemplo, fibras y/o fíbridos termoestables o de refuerzo de tipo para-aramida, meta-aramida, poliamida-imida etc.
El artículo no tejido puede incluir, por ejemplo, fibras según la invención y fibras termoestables. En caso de que el artículo incluya fíbridos, el artículo puede, por ejemplo, incluir fibras según la invención y fíbridos de polímero termoestable según un primer modo de realización; o el artículo puede, por ejemplo, incluir fibras termoestables y fíbridos según la invención según otro modo de realización.
El artículo no tejido de la invención puede ser obtenido por un método y un aparato para preparar un artículo no tejido conocidos por el experto en la técnica. El artículo de la invención es generalmente obtenido por aplicación de una etapa de "formación de capa", es decir, una etapa de reparto de las fibras y/o fíbridos sobre una superficie, y luego de una etapa de "consolidación" de la estructura obtenida.
Según un modo de realización ventajoso de la invención, la etapa de "formación de capa" es realizada por "vía seca" ("drylaid"), por ejemplo a partir especialmente de fibras de la invención cuya longitud está comprendida entre 40 y 80 mm. Las fibras pueden ser tratadas, por ejemplo, con ayuda de una máquina ordinaria de cardado.
Según otro modo de realización ventajoso de la invención, la etapa de "formación de capa" es realizada por "vía húmeda" o "vía de fabricación de papel" ("wetlaid"). Las fibras utilizadas en este modo de realización tienen generalmente una longitud comprendida entre 2 y 12 mm, preferiblemente entre 3 y 7 mm, y su título, expresado en decitex, está generalmente comprendido entre 0,5 y 20. Es teóricamente posible utilizar fibras de longitud superior a 12 mm, pero en la práctica fibras más largas se enredan, necesitando una mayor cantidad de agua, lo que hace que el procedimiento sea más pesado y más complicado.
Según este modo de realización, el artículo no tejido es obtenido por introducción en agua de los diferentes constituyentes del artículo: las fibras y un ligante fibroso compuesto por una pulpa a base de un polímero sintético que posee una resistencia térmica superior o igual a 180ºC (tal como una pulpa de para-aramida) y/o de fíbridos a base de un polímero sintético que posee una resistencia térmica superior o igual a 180ºC y/o de fíbridos según la invención, y eventualmente de otros adyuvantes, aditivos o cargas deseadas.
La pulpa a base de un polímero sintético que posee una resistencia térmica superior o igual a 180ºC ha sido generalmente obtenida a partir de fibras de longitud habitual, especialmente fibrillas, de manera conocida, para darle un gran número de puntos de enganche y aumentar así su superficie específica. Entre las fibras sintéticas, sólo las fibras muy cristalizadas pueden ser fibriladas. Es el caso de poliamidas y poliésteres totalmente aromáticos, pero otros polímeros muy cristalizados son escindibles según el eje de las fibras o fibrilables.
Para mejorar determinadas propiedades, se pueden utilizar igualmente adyuvantes, aditivos o cargas en proporciones diversas según las propiedades deseadas; por ejemplo, se puede introducir mica para aumentar aún las propiedades dieléctricas del artículo.
La "vía de fabricación de papel" de preparación de artículos no tejidos es conocida por el experto en la técnica.
La etapa de "consolidación" de la estructura obtenida por formación de capa tal como se ha descrito anteriormente es realizada por prensado térmico del artículo: La temperatura de prensado térmico es superior a la temperatura de transición vítrea del polímero termoplástico de las fibras y/o fíbridos según la invención contenidos en el artículo. Preferiblemente, la temperatura de prensado térmico está comprendida entre la temperatura de transición vítrea y la temperatura de reblandecimiento del polímero termoplástico.
Según un modo de realización ventajoso de la invención, la temperatura de prensado térmico está comprendida entre 200 y 350ºC. Preferiblemente, la presión es superior o igual a 5 bares.
Este prensado asegura la densificación y la consolidación del artículo de la invención. Se acompaña generalmente de una deformación del polímero termoplástico de las fibras y/o fíbridos según la invención contenidos en el artículo a través de la estructura del artículo.
El prensado térmico no está limitado a nivel de su aplicación. Se puede utilizar cualquier medio de prensado térmico de un artículo no tejido.
El prensado puede, por ejemplo, ser aplicado con ayuda de una prensa o de una calandria de rodillos calentados. Es posible realizar varios pases por el aparato de prensado para obtener la densidad deseada.
El método de prensado térmico preferido de la invención es el calandrado. Según un modo de realización particular de la invención, el prensado térmico es realizado con ayuda de una prensa en continuo.
Los artículos obtenidos por este prensado son diversos y variados según las condiciones del prensado térmico aplicadas -especialmente la temperatura, la presión y el tiempo de prensado- y según la formulación del artículo -especialmente la cantidad de fibras y/o fíbridos según la invención contenidos en el artículo y la cantidad de polímero termoplástico presente en estas fibras y/o fíbridos-.
La elección de estos parámetros es realizada en función del tipo de artículo y de las propiedades buscadas en este artículo.
Los artículos de la invención pueden ser aplicados especialmente en el campo del aislamiento eléctrico.
El papel de los artículos varía según su densidad y, por lo tanto, según sus propiedades de rigidez dieléctricas. Pueden, por ejemplo, ser utilizados en un sistema de aislamiento en el cual el aislante principal es un aceite o una resina, como "espaciador" o "refuerzo" mecánico para intercalar entre dos piezas que se han de aislar eléctricamente. Los artículos pueden también ser utilizados directamente como aislante en sistemas de aislamiento de tipo "seco".
La invención se relaciona igualmente con la utilización de los artículos obtenidos por el procedimiento de la invención, tales como los antes descritos, en el campo del aislamiento eléctrico.
Otros detalles y ventajas de la invención aparecerán más claramente a la vista de los ejemplos que se describen a continuación.
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Ejemplos
Ejemplos 1 a 3
Preparación de la mezcla polímero termoplástico/polímero termoestable
Ejemplo 1
Se introducen en un reactor calentado y agitado 180 kg de solvente DMEU. Se calienta primeramente este solvente a una temperatura comprendida entre 60ºC y 120ºC. Se introduce el polímero PESU (PM 80.000 a 90.000 g/mol) en forma de granulados lenticulares en el solvente caliente en 10 fracciones iguales. El tiempo necesario entre cada fracción es función de la intensidad de la agitación y de la temperatura. Se introduce el polímero hasta representar de un 20 a un 40% en peso de la mezcla.
El contenido en polímero en el medio influye en su viscosidad. A modo de ejemplo, al 21% la viscosidad a 25ºC es de 350 poises; al 28% la viscosidad es de 460 poises.
Se realiza la mezcla del polímero termoplástico PESU con la poliamida-imida Kermel® por mezcla en caliente, entre 60 y 120ºC, del medio antes descrito que contiene la PESU y de una solución al 21% en peso de poliamida-imida Kermel® en el solvente DMEU (PM 150.000 g/mol en equivalentes de poliestireno, viscosidad: 600 poises a 25ºC). La proporción de las dos soluciones en la mezcla es expresada en proporción de polímero PESU en la materia seca y está comprendida entre el 40 y el 60%.
\newpage
Ejemplo 2
Se obtiene directamente una mezcla de poliamida-imida Kermel®/PESU por disolución del polímero PESU en una solución al 13% en peso de poliamida-imida Kermel® en el solvente DMEU, con ayuda de un aparato de mezcla con alto gradiente de cizallamiento y alta tasa de reciclaje.
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Ejemplo 3
Se prepara un medio que contiene la PESU según el modo operativo del ejemplo 1. Se realiza la mezcla con la poliamida-imida Kermel® (en forma de una solución al 21% en peso de poliamida-imida Kermel® en el solvente DMEU) durante el hilado, por inyección conjunta de las dos soluciones en un conducto común, más arriba de mezcladores estáticos implantados en este conducto que alimenta la hiladora. El cumplimiento de las proporciones de las dos soluciones en la mezcla queda asegurado por el ajuste de las velocidades de rotación de bombas volumétricas.
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Ejemplos 4 y 5
Hilado de mezclas de polímero termoplástico/polímero termoestable
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Ejemplo 4
Se hilan las mezclas PESU/poliamida-imida Kermel® de los ejemplos 1 a 3 según un procedimiento de hilado húmedo. La parte de polímero PESU es del 40% en peso. Las condiciones siguientes presentan a modo de ejemplo los parámetros de hilado utilizados:
Hileras 10.000 agujeros de 50 \mum
Baño de coagulación con un 55% de solvente, 19ºC
Velocidad de hilado 14 m/min.
Tasa de estiramiento: 2 x
Título final obtenido: 4,4 dtex
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La fibra es secada, rizada y cortada en condiciones convencionales (longitud de las fibras = 60 mm).
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Ejemplo 5
Se hilan las mezclas PESU/poliamida-imida Kermel® de los ejemplos 1 a 3 según un procedimiento de hilado húmedo. La parte de polímero PESU es del 50%. Las condiciones siguientes presentan a modo de ejemplo los parámetros de hilado utilizados:
Hileras 10.000 agujeros de 40 \mum
Baño de coagulación con un 60% de solvente, 19ºC
Velocidad de hilado 14 m/min.
Tasa de estiramiento: 2 x
Título final obtenido: 2,2 dtex
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Se seca la fibra en condiciones convencionales. Se realizan el rizado y el corte en condiciones convencionales.
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Ejemplos 6 a 8
Artículos
Se preparan artículos no tejidos de diferentes gramajes a partir de las fibras del ejemplo 4 por "vía seca" y "consolidación" (cardado, formación de capa, calandrado) según un método conocido por el experto en la técnica.
\newpage
El material utilizado es el siguiente:
\bullet
carda de tipo Garnett® de salida paralela
\bullet
formador de capa Asselin®
\bullet
calandria KTM®
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La tabla 1 describe las condiciones operativas aplicadas y las características de los artículos obtenidos.
Las propiedades mecánicas de fuerza y alargamiento a la ruptura son medidas según la norma NF-EN 29073-3 de diciembre de 1992. Se mide el espesor de los artículos mediante un micrómetro de tipo Palmer®.
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TABLA 1
1
\vskip1.000000\baselineskip
La figura 1 es una fotografía de la superficie del artículo según el ejemplo 8 tras el calandrado.
La figura 2 es una fotografía de la sección del artículo según el ejemplo 8 tras el calandrado.
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Ejemplos 9 a 12
Preparación de fíbridos a partir de una mezcla de polímero termoplástico/polímero termoestable
Se precipita la mezcla de PESU/poliamida-imida Kermel® del ejemplo 1, diluida con DMEU para obtener la concentración de polímeros PESU/poliamida-imida Kermel® deseada, bajo fuerte cizallamiento, según un método tal como se describe en los documentos FR 1.214.126 o EE.UU. 4.187.143, en un baño de coagulación acuoso que contiene una concentración dada de solvente DMEU. La tabla 2 describe las condiciones de preparación de los fíbridos.
TABLA 2
3
Se midieron las características de los fíbridos con un aparato MORFI (aparato convencional de medición de las fibras celulósicas del papel). La tabla 3 describe estas características.
TABLA 3
4
Ejemplos 13 a 16
Artículos obtenidos a partir de fíbridos
Se mezclaron los fíbridos de los ejemplos 9 a 12 a igualdad de peso con fibras de poliamida-imida Kermel® de 6 mm de longitud. Se utilizaron estas cuatro preparaciones para producir papeles en un aparato con "formette" de tipo FRANK por vía húmeda y según un procedimiento clásico de fabricación de papel. La densidad contemplada de las muestras es de 80 g/m^{2}. En la tabla 4 se consignan las características de los papeles.
La tasa de retención se define como sigue:
Tasa de retención (%) = (1-[(masa introducida (g) - masa tras el pase (g))/masa introducida (g)]*100
TABLA 4
5
Los papeles obtenidos, tras ser secados, fueron caracterizados por sus propiedades mecánicas (tabla 5) y por su permeabilidad al aire en el aparato BENDTSEN bajo una presión de 1,47 kPa (tabla 6) según los métodos tradicionales de la industria del papel.
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TABLA 5 Resistencia mecánica de los papeles
6
Ejemplos 17 a 24
Artículos obtenidos a partir de fíbridos, prensados en caliente
Se prensaron los papeles de los ejemplos 13 a 16 en caliente en una prensa de laboratorio de bandejas a 280ºC:
-
bien durante 10 min. bajo 100 bares,
-
bien durante 5 min. bajo 200 bares.
TABLA 7 Espesor de los papeles prensados
7

Claims (19)

1. Procedimiento de fabricación de un artículo consolidado a base de fibras, caracterizado por estar constituido el artículo por al menos fibras y/o fíbridos formados a partir de una mezcla de polímeros consistente en al menos un polímero termoestable y un polímero termoplástico seleccionado entre el grupo de los polisulfuros y de las polisulfonas y por obtener la consolidación de dicho artículo por prensado térmico a una temperatura superior a la temperatura de transición vítrea de dicho polímero termoplástico.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por seleccionar el polímero termoestable entre las poliamidas aromáticas, las poliamida-imidas aromáticas o las poliimidas.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado por seleccionar el polímero termoplástico entre la poliéter sulfona o la polifenilensulfona.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por ser solubles el polímero termoplástico y el polímero termoestable en un mismo solvente.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por incluir la mezcla de polímeros al menos un 10% en peso de polímero termoplástico.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por obtener las fibras por mezcla del polímero termoestable y del polímero termoplástico y después hilado de la mezcla.
7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado por realizar la mezcla por disolución de los polímeros en un solvente.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado por ser el solvente un solvente polar aprótico.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado por seleccionar el solvente entre la DMEU, la DMAC, la NMP y la DMF.
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizado por ser el hilado un hilado húmedo.
11. Procedimiento según una de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizado por ser el hilado un hilado en seco.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por obtener los fíbridos por mezcla del polímero termoestable y del polímero termoplástico y luego precipitación de la mezcla bajo tensión de cizallamiento.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado por realizar el pase térmico en condiciones de presión y de temperatura que provocan una deformación térmica de al menos el polímero termoplástico.
14. Procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado por estar comprendida la temperatura, durante el prensado térmico, entre la temperatura de transición vítrea y la temperatura de reblandecimiento del polímero termoplástico.
15. Procedimiento según la reivindicación 14, caracterizado por el hecho de que, durante el prensado térmico, la temperatura está comprendida entre 200 y 350ºC y la presión es superior o igual a 5 bares.
16. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por incluir el artículo además fibras y /o fíbridos termoestables, especialmente fibras de para-aramidas, meta-aramidas o poliamida-imidas.
17. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 16, caracterizado por presentar las fibras un título inferior o igual a 13,2 dtex.
18. Utilización del artículo obtenido mediante el procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 17 en el campo del aislamiento eléctrico.
19. Utilización según la reivindicación 18, caracterizada por llevar el artículo también mica.
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