ES2323687T3 - Articulos constituidos por fibras y/o fibridos, fibras y fibridos y metodo de obtencion de los mismos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de fabricación de un artículo consolidado a base de fibras, caracterizado por estar constituido el artículo por al menos fibras y/o fíbridos formados a partir de una mezcla de polímeros consistente en al menos un polímero termoestable y un polímero termoplástico seleccionado entre el grupo de los polisulfuros y de las polisulfonas y por obtener la consolidación de dicho artículo por prensado térmico a una temperatura superior a la temperatura de transición vítrea de dicho polímero termoplástico.
Description
Artículos constituidos por fibras y/o fibridos,
fibras y fibridos y método de obtención de los mismos.
La presente invención se relaciona especialmente
con nuevos artículos, especialmente artículos no tejidos,
constituidos por fibras y/o fíbridos. Se relaciona igualmente con
nuevas fibras y fíbridos, así como con un procedimiento de
obtención de estas fibras y fíbridos.
En el campo del aislamiento eléctrico
especialmente, se busca obtener productos que presenten una buena
resistencia a la temperatura y buenas propiedades mecánicas y/o
buenas propiedades dieléctricas. Estos productos pueden, por
ejemplo, ser artículos no tejidos producidos a partir de fibras
termoestables. En tal artículo, es necesaria una buena cohesión de
las fibras termoestables para la obtención de un buen nivel de
propiedades mecánicas, incluso también una estructura homogénea y
densa del artículo para la obtención de las propiedades
dieléctricas. Con este fin, se busca obtener una buena cohesión de
las fibras termoestables a nivel del artículo. Se busca también
obtener una estructura homogénea y compacta a nivel del artículo.
Estos artículos, según su estructura (especialmente su densidad)
y/o su formulación, pueden tener una función de refuerzo mecánico
y/o dieléctrico.
El documento EE.UU. 2.999.788 propone, por
ejemplo, preparar partículas de polímeros sintéticos o
"fíbridos", que tienen una estructura particular, utilizables
con fibras a base de polímeros sintéticos para la producción de
estructuras fibrosas coherentes por vía de fabricación de papel. Se
puede realizar una operación de presión en caliente sobre estas
estructuras, que conlleva una deformación de los fíbridos. Pero la
preparación de tales fíbridos, realizada por precipitación en medio
cizallado, es complicada y costosa. Por otra parte, estos fíbridos
deben permanecer en medio acuoso para ser utilizados directamente.
Por ello, no pueden ser aislados ni transportados fácilmente, lo
que limita su utilización.
El documento FR 2.163.383 propone preparar
artículos no tejidos constituidos por una capa de fibras a base de
un material infusible o que presenta un punto de fusión superior a
180ºC, estando unidas las fibras entre sí por medio de un ligante
de poliamida-imida, utilizado en una proporción del
5 al 150% del peso de fibras secas utilizadas. Pero la impregnación
de la resina se hace en solución en un solvente, lo que tiene como
consecuencia efectos nefastos sobre las características de los no
tejidos.
Para mejorar la factibilidad de las capas no
tejidas, el documento FR 2.156.452 propone preparar por vía húmeda
capas no tejidas de fibras constituidas por material infusible o que
presenta un punto de fusión superior a 180ºC, unidas entre sí por
polímero termoplástico en polvo.
Si la obtención de estas capas puede ser
realizada, en teoría, por vía de fabricación de papel, en la
práctica su realización industrial es difícil: en efecto, la mezcla
de fibras sintéticas-ligante a base de resina
presenta una cohesión demasiado débil como para poder ser
manipulada, y en particular dicha mezcla no tiene la cohesión
suficiente como para poder ser preparada dinámicamente, por ejemplo
en una máquina de fabricación de papel comercial; tales capas son
realizables principalmente en aparatos de laboratorio de tipo
"Formette Franck", es decir, de manera estática y discontinua,
como se ve por los ejemplos.
El documento FR 2.685.363 propone preparar por
vía húmeda un papel constituido por fibras que presentan una
resistencia química superior o igual a 180ºC, unidas entre sí por
medio de un ligante fibroso y de un ligante químico.
Se conoce por el documento EP 0.648.812 una
membrana de separación gaseosa en forma de película o de fibras
huecas, que se forma a partir de una mezcla de poliéter sulfonas con
poliimidas, poliamidas o poliamida-imidas.
Tratándose de fibras huecas, éstas se unen con ayuda de un ligante,
que contiene una resina epoxi.
La utilización de ligantes para asegurar la
cohesión de las fibras en los artículos, por ejemplo no tejidos,
conlleva especialmente dificultades y costes a nivel de la
aplicación de estos ligantes.
La presente invención tiene por objeto un
procedimiento para la fabricación de artículos constituidos
especialmente por artículos no tejidos, que no presentan los
inconvenientes anteriores, cuyo procedimiento conlleva las
características de la reivindicación 1. La parte termoplástica de la
fibra o fíbrido de la invención tiene especialmente la función del
ligante químico antes descrito. Presenta especialmente la propiedad
de "deformarse" bajo tensión de presión y de temperatura. Así,
se asegura la cohesión de las fibras termoestables en estos
artículos y su nivel de propiedades térmicas y mecánicas es muy
satisfactorio. Estos artículos pueden presentar una estructura
homogénea y densa, y por lo tanto un buen nivel de propiedades
dieléctricas.
En otro objeto, la invención propone la
utilización de los artículos obtenidos por el procedimiento
anterior en el campo del aislamiento eléctrico.
El polímero termoestable de la invención es
preferiblemente infusible o presenta una temperatura de transición
vítrea superior a 180ºC, preferiblemente superior o igual a 230ºC, o
superior. El polímero termoestable de la invención presenta una
resistencia térmica (es decir, una conservación de sus propiedades
físicas especialmente) a largo plazo a una temperatura superior a
180ºC. Este polímero termoestable es preferiblemente seleccionado
entre las poliaramidas y las poliimidas. Se pueden citar como
ejemplo de poliaramidas las poliamidas aromáticas, tales como el
polímero conocido bajo la denominación comercial Nomex®, o las
poliamida-imidas tales como el polímero conocido
bajo la denominación comercial Kermel®. Como ejemplo de poliimidas,
se pueden citar las poliimidas obtenidas según el documento EP
0.119.185, conocidas bajo la denominación comercial P84®. Las
poliamidas aromáticas pueden ser tales como las descritas en la
patente EP 0.360.707. Pueden ser obtenidas según el procedimiento
descrito en la patente EP 0.360.707.
El polímero termoplástico es seleccionado entre
el grupo de los polisulfuros y de las polisulfonas. A modo de
ejemplo de polisulfuro, se puede citar el sulfuro de polifenileno
indicado como PPS a continuación. A modo de ejemplos de
polisulfonas indicadas como PSU a continuación, se pueden citar la
poliéter sulfona indicada como PESU a continuación o la
polifenilensulfona indicada como PPSU a continuación.
Estos polímeros termoplásticos presentan una
temperatura de transición vítrea inferior o igual a 250ºC, lo que
les permite desempeñar especialmente el papel de ligante químico en
los artículos de la invención y "deformarse" bajo tensión de
presión y de temperatura. Estos polímeros presentan igualmente una
buena termoestabilidad, ya que pertenecen a una clase térmica
(índice térmico) superior a 130ºC. Esto presenta una ventaja para la
obtención de artículos que presentan una buena
termoestabilidad.
Según un modo de realización preferente de la
invención, el polímero termoplástico y el polímero termoestable son
solubles en un mismo solvente. Ventajosamente, el solvente es polar
aprótico. Es más preferentemente seleccionado entre la DMEU, la
DMAC, la NMP y la DMF.
Ventajosamente, la fibra o fíbrido según la
invención tiene al menos un 10% en peso de polímero
termoplástico.
Los fíbridos son pequeñas partículas no
granulares fibrosas o en forma de películas que no son rígidas. Dos
de sus tres dimensiones son del orden de varias micras. Su pequeñez
y su flexibilidad permiten depositarlas en configuraciones
físicamente entrelazadas, como las que se encuentran habitualmente
en los papeles formados a partir de pulpa.
La fibra según la invención presenta
preferiblemente un título comprendido entre 0,5 dtex y 13,2 dtex.
La fibra de la invención presenta preferiblemente una longitud
comprendida entre 1 y 100 mm.
La fibra según la invención puede presentar
formas de sección variadas, tales como una forma redonda,
trilobulada o "plana". Por fibra con forma de sección plana, se
entiende una fibra cuya razón longitud/anchura es superior o igual
a 2.
La fibra o fíbrido según la invención puede ser
tratada por engrasamiento.
Según un modo de realización particular del
artículo de la invención, las fibras son obtenidas por mezcla del
polímero termoestable y del polímero termoplástico y luego hilado de
la mezcla.
Se puede utilizar cualquier medio conocido por
el experto en la técnica para mezclar dos polímeros.
Preferiblemente, se obtiene la mezcla de los polímeros por
disolución de los polímeros en al menos un solvente común. El
polímero termoplástico y el polímero termoestable pueden ser
disueltos conjunta, simultánea o sucesivamente en un solvente o una
mezcla de solventes miscibles entre si, en un solo reactor, por
ejemplo. Los polímeros pueden también ser disueltos por separado en
un mismo solvente o en solventes diferentes miscibles entre sí, por
ejemplo en dos recipientes diferentes, y luego se pueden mezclar
entre sí las soluciones de polímero.
Las condiciones de disolución, tales como la
temperatura, son determinadas por el experto en la técnica según la
naturaleza de los polímeros y del(de los) solvente(s)
utilizado(s). La disolución puede ser, por ejemplo,
realizada en caliente, con agitación, para facilitar la
disolución.
La disolución puede ser realizada a temperatura
ambiente. Preferiblemente, la temperatura de disolución está
comprendida entre 50 y 150ºC.
El/los solvente(s) de disolución es/son
ventajosamente un solvente polar aprótico. Se puede utilizar una
dimetilalquilenurea, por ejemplo la dimetiletilenurea (DMEU) o la
dimetilpropilenurea. Preferiblemente, se selecciona entre la DMEU,
la dimetilacetamida (DMAC), la N-metilpirrolidona
(NMP) y la dimetilformamida (DMF). El solvente de disolución puede
ser una mezcla de solventes polares apróticos, por ejemplo una
mezcla de dimetiletilenurea y de un solvente polar aprótico
anhidro, tal como la NMP, la DMAC, la DMF, la tetrametilurea o la
\gamma-butirolactona.
La solución de polímeros obtenida tras la
disolución se llama colodión. La solución obtenida es
preferiblemente límpida.
La concentración total en peso de los polímeros
con respecto a la solución está preferiblemente comprendida entre
el 5 y el 40%.
La solución puede también incluir aditivos tales
como pigmentos, agentes de refuerzo, estabilizadores y
matificantes.
La solución debe además presentar una viscosidad
que permita su hilado, generalmente comprendida entre 100 y 1.000
poises. Para un hilado húmedo, la viscosidad está preferiblemente
comprendida entre 400 y 800 poises, medida por medio de un
viscosímetro conocido comercialmente bajo la marca EPPRECHT RHEOMAT
15. Para un hilado en seco, la viscosidad está preferiblemente
comprendida entre 1.500 y 3.000 poises.
La mezcla de los polímeros puede ser igualmente
realizada en línea durante la etapa de hilado, por ejemplo por
inyección en línea de cada polímero -disuelto o no en un solvente-
durante el proceso de hilado.
Se puede utilizar aquí cualquier método de
hilado de una mezcla de polímeros, en particular de una solución de
polímeros, conocido por el experto en la técnica en el marco de la
invención.
Se pueden citar, por ejemplo el hilado en seco,
según el cual se extruye la solución de polímeros (substancia
fibrógena en estado de solución) a través de los capilares en un
ambiente favorable a la eliminación del solvente, por ejemplo en
una atmósfera evaporadora mantenida a una temperatura próxima o
superior al punto de ebullición del solvente, que permite la
solidificación de los filamentos. Los filamentos a la salida del
recinto evaporador se liberan de su solvente residual. Para ello,
pueden ser lavados con agua, eventualmente hirviendo y bajo
presión, y secados en la forma habitual, preferiblemente a una
temperatura superior a 80ºC. Pueden también ser tratados
térmicamente a una temperatura superior o igual a 160ºC bajo presión
reducida y/o bajo atmósfera inerte. Después de liberarse de su
solvente residual, pueden ser estirados, por ejemplo, a una
temperatura superior a 250ºC, preferiblemente superior a 300ºC,
preferiblemente en ausencia de oxígeno.
Según un modo particular de realización de la
invención, el método de hilado es un hilado húmedo, según el cual
se extruye la solución de polímeros (solución de substancia
fibrógena) en un baño coagulante.
La temperatura de la solución de hilado puede
variar dentro de grandes límites según la viscosidad de la solución
que se ha de hilar. Por ejemplo, se puede extruir fácilmente una
solución que presente una baja viscosidad a temperatura ordinaria,
mientras que es preferible extruir en caliente, por ejemplo a 120ºC
o incluso más, una solución de viscosidad elevada para evitar
utilizar presiones demasiado grandes en la hilera. La solución de
hilado es ventajosamente mantenida entre 15 y 40ºC, preferiblemente
entre 15 y 25ºC.
El baño coagulante utilizado en el procedimiento
según la invención es preferiblemente una solución acuosa que
contiene de un 30 a un 80% en peso, preferiblemente de un 40 a un
70% en peso, de un solvente o mezcla solvente, preferiblemente una
dimetilalquilenurea (DMAU) o la DMF o su mezcla, aunque sea
frecuentemente ventajoso utilizar un baño que contenga más de un
50% en peso de solvente para obtener filamentos de mejor
estirabilidad, y por lo tanto mejores propiedades finales.
Preferiblemente, los polímeros de la solución
que se ha de hilar tienen velocidades de coagulación próximas.
La velocidad de hilado en el baño coagulante
puede variar dentro de grandes límites, en función de su
concentración en solvente y de la distancia de recorrido de los
filamentos en este baño. Esta velocidad de hilado en el baño
coagulante puede ser seleccionada fácilmente entre 10 y 60 m/min.,
por ejemplo, aunque se puedan alcanzar velocidades más elevadas. No
es generalmente ventajoso hilar a velocidades inferiores por
razones de rentabilidad del procedimiento. Por otra parte,
velocidades demasiado elevadas de hilado en el baño coagulante
disminuyen la estirabilidad de los filamentos en el aire. La
velocidad de hilado en el baño coagulante será, pues, seleccionada
para tener en cuenta a la vez la rentabilidad y las cualidades
deseadas sobre el filamento acabado.
Los filamentos que salen del baño coagulante en
estado de gel son entonces estirados, por ejemplo en el aire, a una
tasa definida por la razón (V2/V1)*100, siendo V2 la velocidad de
los rodillos de estiramiento y V1 la de los rodillos liberadores.
La tasa de estiramiento de los hilos en estado de gel es superior al
100%, preferiblemente superior o igual al 110% o incluso superior,
por ejemplo superior o igual al 200%.
Tras el estiramiento, preferiblemente en el
aire, generalmente realizado por paso entre dos series de rodillos,
se elimina el solvente residual de los filamentos por medios
conocidos, generalmente por medio de un lavado con agua circulando
a contracorriente o sobre rodillos lavadores, preferiblemente a
temperatura ambiente.
Según otro modo de realización particular de la
invención, el método de hilado es un hilado en seco.
En los dos procedimientos de hilado antes
descritos (hilado en seco e hilado húmedo), los filamentos lavados
son entonces secados por medios conocidos, por ejemplo en una
secadora o sobre rodillos. La temperatura de este secado puede
variar dentro de grandes límites, así como la velocidad, que es
tanto mayor cuanto más elevada sea la temperatura. Es generalmente
ventajoso efectuar un secado con elevación progresiva de la
temperatura, pudiendo esta temperatura alcanzar e incluso superar
los 200ºC, por ejemplo.
Los filamentos pueden sufrir después un
sobreestiramiento en caliente para mejorar sus cualidades mecánicas
y en particular su tenacidad, lo que puede resultar interesante para
ciertos empleos.
Este sobreestiramiento en caliente puede ser
efectuado por cualquier medio conocido: horno, placa, rodillo,
rodillo y placa, preferiblemente en un recinto cerrado. Se efectúa a
una temperatura de al menos 150ºC, que puede alcanzar e incluso
superar los 200 a 300ºC. Su tasa es generalmente de al menos el
150%, pero puede variar dentro de grandes límites según las
cualidades deseadas para el hilo acabado. La tasa de estiramiento
total es entonces de al menos el 250%, preferiblemente de al menos
el 260%.
El conjunto de estiramiento y eventualmente
sobreestiramiento puede ser efectuado en una o más etapas, de forma
continua o discontinua con las operaciones precedentes. Además, el
sobreestiramiento puede combinarse con el secado. Basta para ello
prever, al final del secado, una zona de temperatura más elevada que
permita el sobreestiramiento.
Los filamentos obtenidos son luego cortados en
forma de fibras según un método conocido por el experto en la
técnica.
Según otro modo de realización del artículo de
la invención, los fíbridos son obtenidos por mezcla del polímero
termoestable y del polímero termoplástico y precipitación luego de
la mezcla bajo tensión de cizallamiento.
La mezcla del polímero termoestable y del
polímero termoplástico puede ser realizada de una manera análoga a
la descrita anteriormente para las fibras. Los fíbridos de la
invención pueden ser especialmente obtenidos precipitando una
solución de polímeros en un aparato de fibridación del tipo descrito
en la patente EE.UU. 3.018.091, donde los polímeros son cizallados
mientras que precipitan.
Según un modo de realización particular de la
invención, los artículos son artículos no tejidos. Los artículos no
tejidos se presentan en forma de hojas, películas o fieltros y en
general designan cualquier estructura fibrosa coherente que no haga
intervenir ninguna operación textil, tal como el hilado, el
tricotado y el tejido.
El artículo puede ser obtenido a partir de un
solo tipo de fibras o por el contrario de mezclas de fibras. El
artículo no tejido de la invención tiene al menos en parte fibras
y/o fíbridos según la invención. El artículo de la invención puede
incluir fibras de naturalezas diferentes y/o fíbridos de naturalezas
diferentes. Aparte de las fibras y/o fíbridos según la invención,
el artículo no tejido puede incluir, por ejemplo, fibras y/o
fíbridos termoestables o de refuerzo de tipo
para-aramida, meta-aramida,
poliamida-imida etc.
El artículo no tejido puede incluir, por
ejemplo, fibras según la invención y fibras termoestables. En caso
de que el artículo incluya fíbridos, el artículo puede, por ejemplo,
incluir fibras según la invención y fíbridos de polímero
termoestable según un primer modo de realización; o el artículo
puede, por ejemplo, incluir fibras termoestables y fíbridos según
la invención según otro modo de realización.
El artículo no tejido de la invención puede ser
obtenido por un método y un aparato para preparar un artículo no
tejido conocidos por el experto en la técnica. El artículo de la
invención es generalmente obtenido por aplicación de una etapa de
"formación de capa", es decir, una etapa de reparto de las
fibras y/o fíbridos sobre una superficie, y luego de una etapa de
"consolidación" de la estructura obtenida.
Según un modo de realización ventajoso de la
invención, la etapa de "formación de capa" es realizada por
"vía seca" ("drylaid"), por ejemplo a partir especialmente
de fibras de la invención cuya longitud está comprendida entre 40 y
80 mm. Las fibras pueden ser tratadas, por ejemplo, con ayuda de
una máquina ordinaria de cardado.
Según otro modo de realización ventajoso de la
invención, la etapa de "formación de capa" es realizada por
"vía húmeda" o "vía de fabricación de papel"
("wetlaid"). Las fibras utilizadas en este modo de realización
tienen generalmente una longitud comprendida entre 2 y 12 mm,
preferiblemente entre 3 y 7 mm, y su título, expresado en decitex,
está generalmente comprendido entre 0,5 y 20. Es teóricamente
posible utilizar fibras de longitud superior a 12 mm, pero en la
práctica fibras más largas se enredan, necesitando una mayor
cantidad de agua, lo que hace que el procedimiento sea más pesado y
más complicado.
Según este modo de realización, el artículo no
tejido es obtenido por introducción en agua de los diferentes
constituyentes del artículo: las fibras y un ligante fibroso
compuesto por una pulpa a base de un polímero sintético que posee
una resistencia térmica superior o igual a 180ºC (tal como una pulpa
de para-aramida) y/o de fíbridos a base de un
polímero sintético que posee una resistencia térmica superior o
igual a 180ºC y/o de fíbridos según la invención, y eventualmente
de otros adyuvantes, aditivos o cargas deseadas.
La pulpa a base de un polímero sintético que
posee una resistencia térmica superior o igual a 180ºC ha sido
generalmente obtenida a partir de fibras de longitud habitual,
especialmente fibrillas, de manera conocida, para darle un gran
número de puntos de enganche y aumentar así su superficie
específica. Entre las fibras sintéticas, sólo las fibras muy
cristalizadas pueden ser fibriladas. Es el caso de poliamidas y
poliésteres totalmente aromáticos, pero otros polímeros muy
cristalizados son escindibles según el eje de las fibras o
fibrilables.
Para mejorar determinadas propiedades, se pueden
utilizar igualmente adyuvantes, aditivos o cargas en proporciones
diversas según las propiedades deseadas; por ejemplo, se puede
introducir mica para aumentar aún las propiedades dieléctricas del
artículo.
La "vía de fabricación de papel" de
preparación de artículos no tejidos es conocida por el experto en
la técnica.
La etapa de "consolidación" de la
estructura obtenida por formación de capa tal como se ha descrito
anteriormente es realizada por prensado térmico del artículo: La
temperatura de prensado térmico es superior a la temperatura de
transición vítrea del polímero termoplástico de las fibras y/o
fíbridos según la invención contenidos en el artículo.
Preferiblemente, la temperatura de prensado térmico está comprendida
entre la temperatura de transición vítrea y la temperatura de
reblandecimiento del polímero termoplástico.
Según un modo de realización ventajoso de la
invención, la temperatura de prensado térmico está comprendida
entre 200 y 350ºC. Preferiblemente, la presión es superior o igual a
5 bares.
Este prensado asegura la densificación y la
consolidación del artículo de la invención. Se acompaña
generalmente de una deformación del polímero termoplástico de las
fibras y/o fíbridos según la invención contenidos en el artículo a
través de la estructura del artículo.
El prensado térmico no está limitado a nivel de
su aplicación. Se puede utilizar cualquier medio de prensado
térmico de un artículo no tejido.
El prensado puede, por ejemplo, ser aplicado con
ayuda de una prensa o de una calandria de rodillos calentados. Es
posible realizar varios pases por el aparato de prensado para
obtener la densidad deseada.
El método de prensado térmico preferido de la
invención es el calandrado. Según un modo de realización particular
de la invención, el prensado térmico es realizado con ayuda de una
prensa en continuo.
Los artículos obtenidos por este prensado son
diversos y variados según las condiciones del prensado térmico
aplicadas -especialmente la temperatura, la presión y el tiempo de
prensado- y según la formulación del artículo -especialmente la
cantidad de fibras y/o fíbridos según la invención contenidos en el
artículo y la cantidad de polímero termoplástico presente en estas
fibras y/o fíbridos-.
La elección de estos parámetros es realizada en
función del tipo de artículo y de las propiedades buscadas en este
artículo.
Los artículos de la invención pueden ser
aplicados especialmente en el campo del aislamiento eléctrico.
El papel de los artículos varía según su
densidad y, por lo tanto, según sus propiedades de rigidez
dieléctricas. Pueden, por ejemplo, ser utilizados en un sistema de
aislamiento en el cual el aislante principal es un aceite o una
resina, como "espaciador" o "refuerzo" mecánico para
intercalar entre dos piezas que se han de aislar eléctricamente.
Los artículos pueden también ser utilizados directamente como
aislante en sistemas de aislamiento de tipo "seco".
La invención se relaciona igualmente con la
utilización de los artículos obtenidos por el procedimiento de la
invención, tales como los antes descritos, en el campo del
aislamiento eléctrico.
Otros detalles y ventajas de la invención
aparecerán más claramente a la vista de los ejemplos que se
describen a continuación.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 1 a
3
Ejemplo
1
Se introducen en un reactor calentado y agitado
180 kg de solvente DMEU. Se calienta primeramente este solvente a
una temperatura comprendida entre 60ºC y 120ºC. Se introduce el
polímero PESU (PM 80.000 a 90.000 g/mol) en forma de granulados
lenticulares en el solvente caliente en 10 fracciones iguales. El
tiempo necesario entre cada fracción es función de la intensidad de
la agitación y de la temperatura. Se introduce el polímero hasta
representar de un 20 a un 40% en peso de la mezcla.
El contenido en polímero en el medio influye en
su viscosidad. A modo de ejemplo, al 21% la viscosidad a 25ºC es de
350 poises; al 28% la viscosidad es de 460 poises.
Se realiza la mezcla del polímero termoplástico
PESU con la poliamida-imida Kermel® por mezcla en
caliente, entre 60 y 120ºC, del medio antes descrito que contiene
la PESU y de una solución al 21% en peso de
poliamida-imida Kermel® en el solvente DMEU (PM
150.000 g/mol en equivalentes de poliestireno, viscosidad: 600
poises a 25ºC). La proporción de las dos soluciones en la mezcla es
expresada en proporción de polímero PESU en la materia seca y está
comprendida entre el 40 y el 60%.
\newpage
Ejemplo
2
Se obtiene directamente una mezcla de
poliamida-imida Kermel®/PESU por disolución del
polímero PESU en una solución al 13% en peso de
poliamida-imida Kermel® en el solvente DMEU, con
ayuda de un aparato de mezcla con alto gradiente de cizallamiento y
alta tasa de reciclaje.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
3
Se prepara un medio que contiene la PESU según
el modo operativo del ejemplo 1. Se realiza la mezcla con la
poliamida-imida Kermel® (en forma de una solución al
21% en peso de poliamida-imida Kermel® en el
solvente DMEU) durante el hilado, por inyección conjunta de las dos
soluciones en un conducto común, más arriba de mezcladores
estáticos implantados en este conducto que alimenta la hiladora. El
cumplimiento de las proporciones de las dos soluciones en la mezcla
queda asegurado por el ajuste de las velocidades de rotación de
bombas volumétricas.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 4 y
5
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4
Se hilan las mezclas
PESU/poliamida-imida Kermel® de los ejemplos 1 a 3
según un procedimiento de hilado húmedo. La parte de polímero PESU
es del 40% en peso. Las condiciones siguientes presentan a modo de
ejemplo los parámetros de hilado utilizados:
Hileras 10.000 agujeros de 50 \mum
Baño de coagulación con un 55% de solvente,
19ºC
Velocidad de hilado 14 m/min.
Tasa de estiramiento: 2 x
Título final obtenido: 4,4 dtex
\vskip1.000000\baselineskip
La fibra es secada, rizada y cortada en
condiciones convencionales (longitud de las fibras = 60 mm).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
5
Se hilan las mezclas
PESU/poliamida-imida Kermel® de los ejemplos 1 a 3
según un procedimiento de hilado húmedo. La parte de polímero PESU
es del 50%. Las condiciones siguientes presentan a modo de ejemplo
los parámetros de hilado utilizados:
Hileras 10.000 agujeros de 40 \mum
Baño de coagulación con un 60% de solvente,
19ºC
Velocidad de hilado 14 m/min.
Tasa de estiramiento: 2 x
Título final obtenido: 2,2 dtex
\vskip1.000000\baselineskip
Se seca la fibra en condiciones convencionales.
Se realizan el rizado y el corte en condiciones convencionales.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 6 a
8
Se preparan artículos no tejidos de diferentes
gramajes a partir de las fibras del ejemplo 4 por "vía seca" y
"consolidación" (cardado, formación de capa, calandrado) según
un método conocido por el experto en la técnica.
\newpage
El material utilizado es el siguiente:
- \bullet
- carda de tipo Garnett® de salida paralela
- \bullet
- formador de capa Asselin®
- \bullet
- calandria KTM®
\vskip1.000000\baselineskip
La tabla 1 describe las condiciones operativas
aplicadas y las características de los artículos obtenidos.
Las propiedades mecánicas de fuerza y
alargamiento a la ruptura son medidas según la norma
NF-EN 29073-3 de diciembre de 1992.
Se mide el espesor de los artículos mediante un micrómetro de tipo
Palmer®.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La figura 1 es una fotografía de la superficie
del artículo según el ejemplo 8 tras el calandrado.
La figura 2 es una fotografía de la sección del
artículo según el ejemplo 8 tras el calandrado.
\vskip1.000000\baselineskip
\global\parskip0.900000\baselineskip
Ejemplos 9 a
12
Se precipita la mezcla de
PESU/poliamida-imida Kermel® del ejemplo 1, diluida
con DMEU para obtener la concentración de polímeros
PESU/poliamida-imida Kermel® deseada, bajo fuerte
cizallamiento, según un método tal como se describe en los
documentos FR 1.214.126 o EE.UU. 4.187.143, en un baño de
coagulación acuoso que contiene una concentración dada de solvente
DMEU. La tabla 2 describe las condiciones de preparación de los
fíbridos.
Se midieron las características de los fíbridos
con un aparato MORFI (aparato convencional de medición de las
fibras celulósicas del papel). La tabla 3 describe estas
características.
Ejemplos 13 a
16
Se mezclaron los fíbridos de los ejemplos 9 a 12
a igualdad de peso con fibras de poliamida-imida
Kermel® de 6 mm de longitud. Se utilizaron estas cuatro
preparaciones para producir papeles en un aparato con
"formette" de tipo FRANK por vía húmeda y según un
procedimiento clásico de fabricación de papel. La densidad
contemplada de las muestras es de 80 g/m^{2}. En la tabla 4 se
consignan las características de los papeles.
La tasa de retención se define como sigue:
Tasa de
retención (%) = (1-[(masa introducida (g) - masa tras el pase
(g))/masa introducida
(g)]*100
Los papeles obtenidos, tras ser secados, fueron
caracterizados por sus propiedades mecánicas (tabla 5) y por su
permeabilidad al aire en el aparato BENDTSEN bajo una presión de
1,47 kPa (tabla 6) según los métodos tradicionales de la industria
del papel.
\global\parskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 17 a
24
Se prensaron los papeles de los ejemplos 13 a 16
en caliente en una prensa de laboratorio de bandejas a 280ºC:
- -
- bien durante 10 min. bajo 100 bares,
- -
- bien durante 5 min. bajo 200 bares.
Claims (19)
1. Procedimiento de fabricación de un artículo
consolidado a base de fibras, caracterizado por estar
constituido el artículo por al menos fibras y/o fíbridos formados a
partir de una mezcla de polímeros consistente en al menos un
polímero termoestable y un polímero termoplástico seleccionado entre
el grupo de los polisulfuros y de las polisulfonas y por obtener la
consolidación de dicho artículo por prensado térmico a una
temperatura superior a la temperatura de transición vítrea de dicho
polímero termoplástico.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado por seleccionar el polímero termoestable entre
las poliamidas aromáticas, las poliamida-imidas
aromáticas o las poliimidas.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2,
caracterizado por seleccionar el polímero termoplástico entre
la poliéter sulfona o la polifenilensulfona.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado por ser solubles
el polímero termoplástico y el polímero termoestable en un mismo
solvente.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado por incluir la
mezcla de polímeros al menos un 10% en peso de polímero
termoplástico.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado por obtener las
fibras por mezcla del polímero termoestable y del polímero
termoplástico y después hilado de la mezcla.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado por realizar la mezcla por disolución de los
polímeros en un solvente.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado por ser el solvente un solvente polar
aprótico.
9. Procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado por seleccionar el solvente entre la DMEU, la
DMAC, la NMP y la DMF.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 6 a 8, caracterizado por ser el hilado un
hilado húmedo.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 6 a 8, caracterizado por ser el hilado un
hilado en seco.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado por obtener los
fíbridos por mezcla del polímero termoestable y del polímero
termoplástico y luego precipitación de la mezcla bajo tensión de
cizallamiento.
13. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 12, caracterizado por realizar el pase
térmico en condiciones de presión y de temperatura que provocan una
deformación térmica de al menos el polímero termoplástico.
14. Procedimiento según la reivindicación 13,
caracterizado por estar comprendida la temperatura, durante
el prensado térmico, entre la temperatura de transición vítrea y la
temperatura de reblandecimiento del polímero termoplástico.
15. Procedimiento según la reivindicación 14,
caracterizado por el hecho de que, durante el prensado
térmico, la temperatura está comprendida entre 200 y 350ºC y la
presión es superior o igual a 5 bares.
16. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado por incluir el artículo además fibras y /o
fíbridos termoestables, especialmente fibras de
para-aramidas, meta-aramidas o
poliamida-imidas.
17. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 16, caracterizado por presentar las
fibras un título inferior o igual a 13,2 dtex.
18. Utilización del artículo obtenido mediante
el procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 17 en el
campo del aislamiento eléctrico.
19. Utilización según la reivindicación 18,
caracterizada por llevar el artículo también mica.
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