ES2304101B1 - Metodo de obtencion de nanoparticulas de plata. - Google Patents
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Abstract
Método de obtención de nanopartículas de plata
que comprende: (a) disolución de un precursor organometálico de
plata en un disolvente orgánico; (b) adición de un agente
estabilizante; (c) calentamiento de la disolución del paso (b) a una
temperatura de entre 25ºC y 120ºC; y (d) aislamiento de las
nanopartículas obtenidas en el paso (c) del disolvente. La
invención también se refiere a la composición de nanopartículas de
plata estabilizadas obtenida mediante dicho método y a su uso como
bactericida.
Description
Método de obtención de nanopartículas de
plata.
La presente invención se refiere al campo de la
nanotecnología. Más concretamente se refiere al método de obtención
de nanopartículas de plata estabilizadas, además de las
nanopartículas de plata estabilizadas y su uso como
bactericida.
Las nanopartículas inorgánicas de tamaño
nanométrico muestran propiedades físicas y químicas únicas y
representan un tipo de materiales de importancia creciente en el
desarrollo de nuevos nano-dispositivos que pueden
emplearse en aplicaciones físicas, biológicas, biomédicas y
farmacéuticas. Muchas de estas propiedades y sus posibles
aplicaciones son fuertemente influenciadas por el tamaño y la forma
de las mismas.
Se han desarrollado distintas técnicas de
preparación de nanopartículas con el fin de controlar las
características morfológicas del producto obtenido; estas incluyen
métodos físicos y químicos. Dentro de los métodos físicos se
encuentran las técnicas de epitaxia con rayo, la deposición química
en fase vapor o la reducción por radiación ionizante.
Relacionado con los métodos químicos, fue
Faraday quien descubrió el "oro coloidal" por reducción de
sales de oro con fósforo (cfr. M. Faraday, 1857, Philos. Trans.
R. Soc. London, vol. 147, pp. 145) y, posteriormente, se
estableció el conocido método Turkevich de reducción de ácido
tetracloroáurico con citrato de sodio. Además las nanopartículas de
oro se conocen desde la época de los romanos y ya se empleaban con
fines médicos.
Además, la síntesis de nanopartículas metálicas
se ha basado fundamentalmente en los siguientes métodos químicos:
métodos de reducción de sales metálicas o técnicas de
precipitación, método de reducción con polioles, métodos
organometálicos de reducción térmica. Así, por ejemplo, en la
publicación de T.J. Boyle (cfr. T.J. Boyle et al. 2003
Nanolett., vol. 3, pp. 901-905) se describe
el empleo de precursores organometálicos para sintetizar
nanopartículas de los metales de acuñar, a altas temperaturas
(300ºC) de reacción.
Por otro lado, y desde hace tiempo, se conoce la
toxicidad de la plata sobre un amplio rango de microorganismos, por
esta razón se han empleado multitud de compuestos de plata en
aplicaciones bactericidas. Así, algunas publicaciones muestran
análisis sobre propiedades bactericidas de nanopartículas de plata,
comerciales o sintetizadas, mediante métodos de reducción con
agentes químicos. (cfr. J.R. Morones et al., 2005
Nanotechnoloqy, vol. 16, pp. 2346-2353; I.
Sondi et al., 2004 J. Colloid Interface Sci., vol.
275, pp. 177-182; V.K. Sharma et al., 2006
J. Phys. Chem. B, vol. 110, pp.
16248-16253).
La presente invención se refiere a un nuevo
método de obtención de nanopartículas de plata, que se lleva a cabo
mediante el uso de un precursor organométalico, a temperaturas
suaves de reacción y en ausencia de agentes químicos reductores.
Este método organometálico permite obtener superficies de
nanopartículas muy reactivas. Esta alta reactividad superficial
conduce a una gran capacidad de las partículas como
bactericidas.
El método de obtención de nanopartículas de
tamaño nanométrico con requerimientos específicos como el tamaño,
la forma, las superficies no contaminadas y las propiedades físicas
y químicas son de gran interés en la formulación de nuevos
productos farmacéuticos. Así, la preparación, caracterización,
modificación superficial y funcionalización de partículas
inorgánicas de tamaño nanométrico abre la posibilidad de formular
una nueva generación de materiales bactericidas.
Por lo tanto, un aspecto de la presente
invención se refiere un método de obtención de nanopartículas de
plata que comprende los siguientes pasos:
- a.
- disolución de un precursor organometálico de plata en un disolvente orgánico;
- b.
- adición de un agente estabilizante;
- c.
- calentamiento de la disolución del paso (b) a una temperatura de entre 25ºC y 120ºC: y
- d.
- las nanopartículas de plata obtenidas junto con el agente estabilizante son aisladas del disolvente, lavadas y secadas.
En una realización preferida de la presente
invención, el disolvente orgánico del paso (a) se puede seleccionar
de entre el tolueno o el tetrahidrofurano.
En una realización preferida los agentes
estabilizantes, añadidos en el paso (b), son surfactantes,
polímeros o sus mezclas.
En una realización preferida los surfactantes
pueden tener al menos un extremo polar, seleccionado del grupo que
consiste en amina (-NH_{2}), tiol (-SH), alcohol (-OH), ácido
carboxílico (-CO_{2}H) o fosfinas (-PR_{3}) y una parte apolar
de un grupo C_{8}-C_{18} alquilo.
En la presente invención se entiende por
"alquilo" a grupos de cadenas de hidrocarburos saturados,
lineales o ramificadas, que consisten en átomos de carbono e
hidrógeno que tienen de entre ocho y dieciocho átomos de carbono y
que están unidas al resto de la molécula por un enlace sencillo. En
el caso en que el grupo alquilo sea una cadena de hidrocarburos
ramificada se podrían dar más de dos extremos polares seleccionados
del grupo anteriormente descrito, y que podrían ser iguales o
distintos.
En otra realización preferida, si el grupo
apolar de un grupo alquilo es una cadena de hidrocarburos lineal
(cadena alifática), el surfactante podría tener uno o dos grupos
polares, en el caso de tener los dos extremos polares estos pueden
ser iguales o distintos y se seleccionan igualmente del grupo
arriba indicado.
En una realización más preferida, los
surfactantes empleados son alquilaminas de cadena alifática larga
(C_{8}-C_{16}), como pueden ser, pero sin
limitarnos a hexadecilamina (HDA), dodecilamina (DDA) o octilamina
(OA), que poseen un grupo polar (-NH_{2}) con capacidad
coordinativa y estabilizante, y grupo apolar (cadena alifática) que
evita la aglomeración de partículas de plata y su coalescencia.
En otra realización preferida de la presente
invención, los agentes estabilizantes son polímeros orgánicos que
presentan grupos funcionales con capacidad coordinativa. En este
caso, dentro de una cadena polímera, existen un número grande de
grupos funcionales mientras que en el caso de los surfactantes se
dispone de uno o dos grupos funcionales por cada molécula de
ligando. En una realización más preferida, los polímeros pueden
ser, pero sin limitarse a polivinilpirrolidona (PVP) (I) o acetato
de celulosa (II).
Además del empleo de surfactantes, polímeros o
sus mezclas, como agentes estabilizantes, se les puede añadir
también sustratos inorgánicos, estabilizando cualquiera de las
posibles mezclas las nanopartículas de plata. Estos sustratos
inorgánicos son, por ejemplo, pero sin limitarse a sílice u óxido
de titanio.
El método de la invención, para sintetizar
nanopartículas metálicas, permite la reducción de compuestos
organometálicos de diferentes iones metálicos a los metales en
forma de nanopartículas. Más particularmente, se emplean compuestos
organométalicos de plata en estado de oxidación +1 que se reducen a
plata metálica empleando condiciones suaves de reacción lo que
permite, en presencia de agentes estabilizantes, la obtención de
nanopartículas de plata estabilizadas.
En otra realización preferida de la presente
invención, las nanopartículas de plata se obtienen de estos
precursores organometálicos.
Por "precursor organometálico" se entiende,
según la presente invención, un compuesto con enlace
metal-carbono, como por ejemplo, pero sin limitarse
a Ag(Mesitil) ó Ag(C_{6}F_{5}). (Mesitil tiene la
fórmula 2,4,6-(CH_{3})_{3}C_{6}H_{2}). El precursor
organometálico es Ag(C_{6}F_{5}) preferiblemente.
En otra realización preferida, la relación de
plata: estabilizante puede variar en un amplio rango, en una
realización preferida puede ser de entre 1:1 a 2:1 ó de entre 1:1 a
1:2. En una realización aún más preferida la relación plata:
estabilizante es de 1:1.
Obteniéndose después del paso (d) nanopartículas
estabilizadas libres de disolvente orgánico y de otros posibles
contaminantes, como pueden ser la parte orgánica del precursor o el
exceso de agente estabilizante, mediante evaporación, lavado o
cualquier otra técnica conocida por cualquier experto en la
materia.
Así, la composición de nanopartículas de plata
obtenidas en el paso (d) consiste en un núcleo metálico cristalino
protegido por una capa de surfactantes y/o rodeado de polímero que
permite obtenerlas como disoluciones coloidales en unos disolventes
como, pero sin limitarse a tolueno o tetrahidrofurano, o
precipitarlas en forma de sólido en suspensión en otros disolventes
como, pero sin limitarse a metanol o isopropanol. Esta capa de
protección previene de la aglomeración de las partículas por medio
de barreras electrostáticas y estéricas. Las partículas así formadas
muestran la característica de poder ser aisladas como materiales
sólidos pulvurulentos y poder redisolver en un rango amplio de
disolventes. La repetición del proceso de
precipitación-redisolución no afecta al tamaño o a
la forma de las nanopartículas.
Las condiciones de reacción suaves, en las que
se lleva a cabo el método de la invención, sobre los compuestos
organometálicos permiten controlar la cinética de crecimiento de
las partículas y por tanto su tamaño, morfología y dispersión,
donde además no se requiere la presencia de agentes químicos para
reducir la Ag(l) a nano Ag(metal). Por lo tanto, el
método de la invención da lugar a nanopartículas muy reactivas
frente a bacterias, al ser muy pequeñas, es decir, con una alta
relación superficie/volumen y con superficies no contaminadas.
Un esquema de la reacción podría ser el
siguiente, donde Ag(C_{6}F_{5}) sería el precursor
organometálico de partículas de plata y un surfactante sería el
agente estabilizante:
Así, los agentes estabilizantes anteriormente
mencionados son capaces de coordinarse a los átomos de Ag(l)
de los precursores organometálicos empleados, modulando su
reactividad. Posteriormente, una vez formadas las nanopartículas de
Ag metálica, estos estabilizantes se sitúan alrededor de las
nanopartículas mediante interacción de su parte polar con la
superficie de las partículas, dando lugar a la estabilización de las
mismas.
La reacción se lleva a cabo a un rango de
temperatura de entre 25ºC y 120ºC. A temperatura ambiente la
formación de nanopartículas también ocurre aunque la reacción es
más lenta.
Un segundo aspecto de la presente invención se
refiere a una composición de nanopartículas de plata estabilizadas,
obtenible por el método descrito en la presente invención,
comprendiendo partículas de tamaño nanométrico, preferiblemente de
entre 5 nm y 25 nm, y más preferiblemente entre 7 nm y 12 nm, cuya
alta relación superficie/volumen y superficie no contaminada
permite una mayor interacción
partícula-microorganismo haciendo de estas
nanopartículas de plata un potente bactericida.
Un tercer aspecto de la presente invención se
refiere al uso de la composición de nanopartículas de plata como
bactericida.
Un cuarto aspecto de la presente invención se
refiere a un agente bactericida que comprende la composición de
nanopartículas de plata descrita anteriormente y un medio líquido,
que en una realización preferida el disolvente es una mezcla
hidroalcohólica, es decir, una mezcla de agua y alcohol. El alcohol
es preferiblemente etanol, isopropanol, entre otros. Estas
suspensiones de agente bactericida muestran una excelente capacidad
bactericida frente a un amplio espectro de bacterias.
Por otro lado, como ya se ha comentado
anteriormente este método de síntesis permite introducir las
nanopartículas de plata dentro de polímeros orgánicos como PVP o
acetato de celulosa. En este sentido es importante resaltar que el
acetato de celulosa es una sustancia componente de fibras textiles
con lo que la inclusión mediante interacción química de las
nanopartículas de plata dentro de una matriz polímera de acetato de
celulosa hace esta metodología especialmente útil para la aplicación
de las nanopartículas de plata en la industria textil actuando como
agente bactericida en "tejidos inteligentes".
A lo largo de la descripción y las
reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no
pretenden excluir otras características técnicas, aditivos,
componentes o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos,
ventajas y características de la invención se desprenderán en parte
de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los
siguientes ejemplos y dibujos se proporcionan a modo de
ilustración, y no se pretende que sean limitativos de la presente
invención.
Fig. 1. a.- Muestra nanopartículas metálicas
estabilizadas empleando polímeros orgánicos funcionalizados; Fig.
1. b.- empleando alquilaminas con cadenas alifáticas largas.
Fig. 2.- Muestra un dispositivo para la síntesis
de nanopartículas de plata.
Fig. 3.- Muestra una micrografía de transmisión
electrónica de nanopartículas de plata con forma de disco de
aproximadamente 10 nm de diámetro.
Fig. 4.- Muestran las curvas de muerte de
bacterias en presencia de distintas concentraciones de las
nanopartículas de plata. 4a y 4c.- en Staphylococcus aureus;
4b y 4d.- en Escherichia coli. "R" es el Recuento
bacteriano en UFC/ml; "t(h)" es el tiempo en horas;
"noAg" es sin agente bactericida.
Fig. 5.- Muestra el espectro
UV-Vis de las nanopartículas de plata
estabilizadas. "A" es Absorbancia.
Fig. 6.- Muestra el espectro de difracción de
rayos X de las nanopartículas de plata estabilizadas. "I" es
intensidad y "2\Theta" es ángulo de difracción.
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En un matraz protegido de la luz, se añadió,
sobre 15 mL de éter dietílico, 0,15 g de [NBu_{4}][AgR_{2}] (Bu
=
-CH_{2}CH_{2}CH_{2}CH_{3}; R = C_{6}F_{5}) que se disolvieron y posteriormente se añadió 0,06 g de AgClO_{4} apareciendo un precipitado blanco identificado como la sal [NBu_{4}][ClO_{4}]. Se dejó agitando la disolución durante 30 minutos y se filtró sobre tierra de diatomeas en una placa de porosidad 3, obteniéndose una disolución transparente dentro de un matraz protegido de la luz que contenía el precursor [Ag(C_{6}F_{5})].
-CH_{2}CH_{2}CH_{2}CH_{3}; R = C_{6}F_{5}) que se disolvieron y posteriormente se añadió 0,06 g de AgClO_{4} apareciendo un precipitado blanco identificado como la sal [NBu_{4}][ClO_{4}]. Se dejó agitando la disolución durante 30 minutos y se filtró sobre tierra de diatomeas en una placa de porosidad 3, obteniéndose una disolución transparente dentro de un matraz protegido de la luz que contenía el precursor [Ag(C_{6}F_{5})].
Se evaporó el disolvente y se redisolvió, el
sólido blanco ([Ag(C_{6}F_{5})]) que quedó, en 15 mL de
tolueno bajo atmósfera inerte. A continuación se añadió la cantidad
estequiométrica (0.07 g) del ligando surfactante HDA y se dejó
agitando 15 minutos. Posteriormente se acopló un refrigerante al
matraz y se calentó la disolución a 110ºC en atmósfera inerte de
Argón a reflujo durante 7 horas, dando lugar a la formación de una
disolución de color amarillo muy intenso que contiene
nanopartículas de plata con forma de disco de alrededor de 10 nm de
diámetro. Una vez que cesó el reflujo, se enfrió la disolución y se
evaporó el disolvente al que se le añadió metanol para que
precipitaran las nanopartículas de plata en forma de sólido de
color negro. La separación y lavado de las nanopartículas
estabilizadas se realizó por centrifugación repitiendo el proceso de
lavado 3 veces. Finalmente, una vez se realizó la decantación de la
ultima fracción de metanol las nanopartículas se secaron aplicando
vacío en una bomba durante 3 horas quedando un sólido negro estable
al aire y a la humedad a temperatura ambiente.
A continuación se muestra el esquema de síntesis
de nanopartículas de plata estabilizadas con hexadecilamina:
Estas nanopartículas de plata estabilizadas se
pudieron redisolver en tolueno y se volvieron a precipitar en
metanol sin pérdida de propiedades o modificación de su
morfología.
La composición obtenida en el ejemplo anterior
se empleó en una mezcla hidroalcohólica formada por
iso-propanol y agua destilada (50:50 v/v) y se
realizó la suspensión de las partículas mediante la aplicación de 1
minuto de ultrasonidos. Estas suspensiones son estables
indefinidamente y se emplearon para realizar los ensayos
correspondientes a su actividad bacteriostática y bactericida como
a continuación se describe.
Se analizó la actividad antimicrobiana de las
nanopartículas de plata, preparadas según se describe en el ejemplo
2, frente a distintos cultivos de bacterias, determinándose tanto
la Concentración Inhibitoria Mínima (CIM) como la Concentración
Bactericida Mínima (CBM) de dichos compuestos.
La CIM se determinó en medio líquido Mueller
Hinton (cfr. MH, Laboratorios Difco), utilizando diluciones
seriadas del antimicrobiano (nanopartículas de plata), y un inóculo
bacteriano inicial en todas ellas equivalente a 5x10^{5} unidades
formadoras de colonias/ml (UFC/ml), siendo el periodo de incubación
de 24 h a 37ºC, y siguiendo la metodología estándar de la NCCLS
(estándar americano para la determinación de sensibilidad a
antimicrobianos).
Para la determinación de la CBM, se utilizó el
medio Brain Heart Infusión agar (cfr. BHI, Difco), considerándose
actividad bactericida cuando el antimicrobiano lograba disminuir
los recuentos bacterianos iniciales más del 99.9%, después de estar
24 h en presencia del mismo y ser transferido posteriormente a un
medio de cultivo sin antimicrobiano. Los datos, tanto de CIM como
de CBM, se expresan en \mug/ml. Los microorganismos utilizados en
este estudio fueron los siguientes: Escherichia coli (ATCC
25922), Staphylococcus aureus (ATCC 25923) y Listeria
monocytogenes C137 (CECT 4032).
Se eligieron especies bacterianas
representativas de Gram-positivos (S. aureus
y L. monocytogenes) y de Gram-negativos
(E. coli), y que además son microorganismos de gran interés
tanto en el campo biomédico como en el área de la seguridad
alimentaría. Los experimentos se repitieron por triplicado y los
resultados obtenidos se presentan en las siguientes tablas:
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Los datos obtenidos muestran unos resultados muy
buenos, especialmente para las nanopartículas de plata preparadas a
partir del precursor [AgC_{6}F_{5}], al presentar valores
relativamente bajos de CIM y CBM para los tres microorganismos
ensayados. Por otro lado, cabe destacar la cercanía en los valores
de CIM y CBM, lo que hace pensar en la actividad bactericida de
estas nanopartículas de plata.
A continuación se llevó a cabo un estudio de las
nanopartículas obtenidas a partir de [Ag(C_{6}F_{5})] y
hexadecilamina, empleando distintas concentraciones de
nanopartículas, de plata estabilizadas, en suspensión
hidroalcohólica para determinar la cinética de muerte de las
bacterias E. coli y S. aureus en función del tiempo.
Se llevaron a cabo dos experiencias que se resumen en las
siguientes tablas:
\newpage
Experimento
1
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Experimento
2
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
En las Figuras 4a-4d se
presentan los datos de las cuatro tablas anteriores de los
experimentos 1 y 2.
La Fig. 4a representa el experimento 1 con los
resultados de las curvas de muerte de la bacteria Staphylococcus
aureus en presencia de distintas concentraciones de las
nanopartículas de plata.
La Fig. 4b representa el experimento 1 con los
resultados de las curvas de muerte de la bacteria Escherichia
coli. Se puede observar como los resultados para concentración
12,5 \mug/ml y 50 \mug/ml se superponen con los resultados de
la concentración de 100 \mug/ml.
La Fig. 4c representa el experimento 2 con los
resultados de las curvas de muerte de la bacteria Staphylococcus
aureus en presencia de distintas concentraciones de las
nanopartículas de plata.
La Fig. 4d representa el experimento 2 con los
resultados de las curvas de muerte de la bacteria Escherichia
coli. Se puede observar como los resultados para concentración
12,5 \mug/ml se superponen con los resultados de la concentración
de 100 \mug/ml
Como se puede observar, el empleo de 12,5 ó 25
\mug/ml de nanopartículas de plata en suspensión hidroalcohólica
consigue un efecto bactericida en E. coli y S. aureus,
respectivamente. Además se puede observar, como el empleo de 12
\mug/ml de nanopartículas de plata en suspensión hidroalcohólica
consigue en todos los casos un efecto bactericida.
\vskip1.000000\baselineskip
La caracterización de las nuevas nanopartículas,
obtenidas según se describe en el ejemplo 1, se realizó empleando
diferentes técnicas tanto en disolución (Resonancia Magnética
Nuclear, Espectroscopia Electrónica
Ultravioleta-Visible) como en estado sólido
(Difracción de rayos X, Análisis Termogravimétrico, Microscopía
Electrónica de Transmisión):
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4A
Esta técnica permitió comprobar la presencia de
especies orgánicas alrededor de las partículas ya formadas.
Se realizaron experimentos de resonancia
magnética nuclear de flúor (^{19}F) no observándose ninguna señal
lo que indica que el ligando C_{6}F_{5} o posibles subproductos
del mismo no se detectaron en la superficie de las
nanopartículas.
Por lo tanto, se pudo comprobar que todo el
precursor organometálico reaccionó y que no quedaban especies
fluoradas como contaminantes de las nanopartículas.
\newpage
Ejemplo
4B
Esta es una técnica muy importante ya que
permite correlacionar la energía de las bandas observadas debidas a
la resonancia del plasmón superficial con el tamaño y la forma de
las partículas en estudio. La resonancia del plasmón superficial
son los electrones libres en la superficie de la nanopartícula que
interaccionan con la radiacción UV y dan lugar a una adsorción de
energía.
Las nanopartículas de plata obtenidas en el
ejemplo 1 se disolvieron en Tolueno midiendo su espectro (Fig. 5),
dando una señal a 415 nm correspondiente a la plata metálica.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4C
Esta técnica permite comprobar que las
nanopartículas sintetizadas son cristalinas y, además, lo patrones
de difracción obtenidos se pueden comparar con los disponibles en
bases de datos con lo que se puede caracterizar inequívocamente el
tipo de material cristalino que se analiza.
Las nanopartículas obtenidas según se describe
en el ejemplo 1, se caracterizaron mediante esta técnica cuyo
resultado se muestra en la Fig. 6.
En la Fig. 6 se muestra los picos que se
corresponden con los planos 111, 200, 220 y 311 de la red cúbica
centrada en las caras (fcc) de plata metálica. El ensanchamiento de
los picos se asocia con la presencia de nanopartículas de tamaño
pequeño.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4D
Este análisis dio una idea de la composición del
material, en lo que se refiere a la cantidad de agente
estabilizante en relación a la cantidad de metal. Como resultado
del TGA, de las nanopartículas de plata obtenidas según el ejemplo
1, se obtuvo un 77,6% de Ag y 22,4% de sufactante.
Claims (23)
1. Método de obtención de nanopartículas de
plata que comprende los siguientes pasos:
- a.
- disolución de un precursor organometálico de plata en un disolvente orgánico;
- b.
- adición de un agente estabilizante;
- c.
- calentamiento de la disolución del paso (b) a una temperatura de entre 25ºC y 120ºC: y
- d.
- aislamiento de las nanopartículas obtenidas en el paso (c) del disolvente.
2. Método según la reivindicación 1, donde el
agente estabilizante son surfactantes, polímeros o sus mezclas.
3. Método según la reivindicación 2, donde los
surfactantes tienen al menos un extremo polar seleccionados del
grupo que consiste en amina, tiol, alcohol, ácido carboxílico o
fosfinas y una parte apolar seleccionada de un grupo
C_{8}-C_{18} alquilo.
4. Método según la reivindicación 3, donde los
surfactantes tienen una o dos extremos polares de amina y una parte
apolar de un grupo (C_{8}-C_{16}) alquilo.
5. Método según la reivindicación 4, donde los
surfactantes son hexadecilamina, docecilamina u octilamina.
6. Método según cualquiera de las
reivindicaciones 2-5, donde los polímeros son
polímeros orgánicos seleccionados del grupo que consiste en
polivinilpirrolidona (PVP) o acetato de celulosa.
7. Método según cualquiera de las
reivindicaciones 2-6, que además comprende un
sustrato inorgánico.
8. Método según cualquiera de las
reivindicaciones 1-7, donde el precursor
organométalico es Ag(C_{6}F_{5}).
9. Método según cualquiera de las
reivindicaciones 1-8, donde la relación precursor
de plata: estabilizante es de entre 1:1 a 2:1 ó de entre 1:1 a
1:2.
10. Método según cualquiera de las
reivindicaciones 1-9, donde el disolvente orgánico
del paso (a) es tolueno o tetrahidrofurano.
11. Composición de nanopartículas de plata
obtenibles por el método según cualquiera de las reivindicaciones
1-10 que comprende partículas de plata procedentes
de precursores organométalicos y agentes estabilizantes.
12. Composición según la reivindicación 11,
donde los agentes estabilizantes son surfactantes, polímeros o sus
mezclas.
13. Composición según la reivindicación 12,
donde los surfactantes tienen al menos un extremo polar
seleccionados del grupo que consiste en amina, tiol, alcohol, ácido
carboxílico o fosfinas y una parte apolar de un grupo
C_{8}-C_{18} alquilo.
14. Composición según la reivindicación 13,
donde los surfactantes tienen uno o dos extremos polares de amina y
una parte apolar (C_{8}-C_{16}) alquilo.
15. Composición según la reivindicación 14,
donde los surfactantes son hexadecilamina, docecilamina u
octilamina.
16. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones 11-15, donde los polímeros son
polímeros orgánicos seleccionados del grupo que consiste en
polivinilpirrolidona (PVP) o acetato de celulosa.
17. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones 11-16, que además comprende
sustratos inorgánicos.
18.Composición según cualquiera de las
reivindicaciones 11-17, donde el precursor
organometálico de plata es
Ag(C_{6}F_{5}).
Ag(C_{6}F_{5}).
19. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones 11-18, donde las partículas de
plata tienen un diámetro de entre 5 nm y 25 nm.
20. Composición según cualquiera de las
reivindicaciones 11-19, donde las partículas de
plata tienen un diámetro de entre 7 nm y 12 nm.
\newpage
21. Uso del compuesto según cualquiera de las
reivindicaciones 11-20, como bactericida.
22. Agente bactericida que comprende el
compuesto según cualquiera de las reivindicaciones
11-20 y un disolvente.
23. Agente bactericida según la reivindicación
22, donde el disolvente es una mezcla hidroalcohólica.
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- 2007-02-16 ES ES200700456A patent/ES2304101B1/es active Active
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MORONES, J.R. et al. "{}The bactericidal effect of silver nanoparticles"{} Nanotechnology 26.08.2005 Vol. 16 páginas 2346-2353, apartados 2-4. * |
NAVALADIAN, S. et al. "{}Thermal decomposition as route for silver nanoparticles"{} Nanoscale Res.Lett 2007 Vol. 2 páginas 44-48 [disponible en línea 28.01.2006] apartados "{}Introduction"{}, "{}Experimental"{}. * |
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