ES2270422T3

ES2270422T3 - Procedimiento para tratar un implante de titanio o de una aleacion de titanio.

Info

Publication number: ES2270422T3
Application number: ES95904729T
Authority: ES
Inventors: Jan Eirik Ellingsen; Gunnar Rolla
Original assignee: Astra Tech AB
Current assignee: Astra Tech AB
Priority date: 1993-12-20
Filing date: 1994-12-19
Publication date: 2007-04-01
Anticipated expiration: 2014-12-19
Also published as: ATE337032T1; WO1995017217A1; EP0738160B1; FI962549A; DE69434831D1; JPH09506800A; NO962580D0; FI120252B; EP0738160A1; AU700523B2; DE69434831T2; AU1329895A; NO311072B1; FI962549A0; NO962580L; NZ277905A; JP3683910B2

Abstract

PROCEDIMIENTO PARA TRATAR UN IMPLANTE METALICO, QUE ABARCA EL TRATAMIENTO DEL IMPLANTE METALICO CON UNA SOLUCION DE ACIDO HIDROFLUORICO CON UNA CONCENTRACION DE HASTA EL 3%.

Description

Procedimiento para tratar un implante de titanio o de una aleación de titanio.

Campo técnico de la invención

La presente solicitud se refiere a un método para tratar implantes hechos de titanio o una aleación del mismo, para mejorar su biocompatibilidad.

Antecedentes de la invención

Un método comúnmente usado para implantar implantes metálicos en tejidos óseos es un procedimiento de dos etapas que incluye en una primera operación colocar quirúrgicamente el implante en el tejido óseo, en que se seguidamente se deja reposar suelto e inmóvil durante un período de curación de tres meses o más, con el fin de permitir que el tejido óseo crezca en la superficie del implante con el fin de permitir que el implante esté bien unido al tejido óseo, de forma que el corte en el tejido blando cubra el sitio del implante que se está dejando curar sobre el implante, y en una segunda operación se abre el tejido blando que cubre el implante y se unen las partes funcionales al implante. Este procedimiento de dos etapas es usado a menudo en conexión con implantes dentales, y una razón para ello es que minimiza el riesgo de infección del sitio del implante de la cavidad oral. En algunas aplicaciones ortopédicas la cirugía de dos etapas anterior puede no ser necesaria ya que la mayoría de los implantes ortopédicos no penetran en el tejido blando. Sin embargo, es considerado necesario todavía un período de curación prolongado ya que cualquier movimiento del implante en las semanas y meses que siguen a la cirugía puede poner en peligro la unión final del implante al tejido óseo.

El procedimiento anterior es descrito, por ejemplo, por Branemark et al: Branemark et al: "Osseointegrated Implants in the Treatment of the Edentulous Jaw, Experience from a 10 year period", Almquist & Wiksell International, Estocolmo, Suecia.

Sin embargo, el hecho de que el implante pueda no estar suelto significa que las partes funcionales del implante pueden no estar unidas al implante y/o ser usadas durante el período de curación de tres meses o más. Teniendo en cuenta la incomodidad asociada con esto, es deseable minimizar el tiempo necesario para la primera etapa anteriormente mencionada y en algunos casos, por ejemplo en ciertas aplicaciones ortopédicas, suministrar sustancialmente con dicha primera etapa y realizar el procedimiento completo de implantación en una operación única.

Un objeto de la presente invención es proporcionar un implante con velocidad mejorada de unión al tejido óseo, de forma que pueda ser reducido el período de curación posterior a la cirugía anteriormente descrito.

Algunos de los metales o aleaciones usados para implantes óseos son capaces de formar un fuerte enlace entre el tejido óseo, un enlace que puede ser tan fuerte como el propio tejido óseo, a veces incluso más fuerte. El ejemplo más apreciable de este tipo de material de implante metálico es el titanio y aleaciones de titanio, cuyas propiedades a este respecto han sido conocidas desde aproximadamente el año 1950. Este enlace entre el metal y el tejido óseo ha sido denomina "oseointegración" por Branemark et al.

Aunque este enlace entre el titanio y el tejido óseo es comparativamente fuerte, en algunas aplicaciones es deseable aumentar el enlace entre el metal y el tejido óseo.

Hasta la fecha hay varios métodos para tratar implantes hechos de titanio con el fin de obtener una mejor unión del implante. Algunos de estos incluyen alterar la topografía del implante, por ejemplo, creando irregularidades relativamente grandes en la superficie del implante con el fin de obtener una mejor retención mecánica y aumentar el área de unión, por ejemplo, mediante pulverización por plasma, extracción o ataque químico. Aunque la retención puede ser mejorada, el tiempo necesario para el procedimiento de oseointegración puede ser más largo ya que el tejido óseo tendría que crecer en las irregularidades en la superficie.

Otros métodos incluyen alterar las propiedades químicas de la superficie del implante. Por ejemplo, uno de estos métodos incluye la aplicación de una capa de material cerámico como hidroxiapatita a la superficie del implante, entre otras cosas para estimular la regeneración del tejido óseo. Sin embargo, los revestimientos cerámicos pueden ser quebradizos y se pueden desconchar o romper desde la superficie del implante, lo que puede conducir a su vez al fallo final del implante.

La patente de EE.UU. nº 4.330.891 se podría decir quizás que combina cada uno de los aspectos anteriores, en cuanto la provisión de un elemento con una superficie micro-punteada cuyas micro-puntas están en un cierto intervalo de diámetros se dice que efectúa propiedades mejoradas en lo que se refiere a la aceptación del elemento portador, y principalmente una durabilidad mejorada del crecimiento interno sano del elemento debido a su calidad
biológica.

El documento JP3146679 describe un implante de titanio o aleación de titanio que está pretratado por inmersión en una solución acuosa al 1-6% de HF durante 30 segundos - 3 minutos y seguidamente es tratado mediante inmersión en una solución acuosa preparada mezclando una solución acuosa al 1-6% de HF con una solución acuosa al 1-10% de H_{2}O_{2} durante 10-60 segundos. De esta forma, se hacen recesiones finas irregulares de 1-10 \mum de diámetro y 0,5-5 \mum de profundidad en la superficie para mejorar el anclaje entre el implante y el tejido óseo.

El documento EP0388576 describe el tratamiento de implantes de titanio o aleación de titanio con un ácido reductor como HF, HCl o HCl + H_{2}SO_{4} que induce el ataque químico de la superficie del implante. La superficie del implante debe tener una micro-rugosidad de 2 \mum o menos.

Un objeto adicional de la invención es proporcionar un implante que forme un enlace más fuerte con el tejido óseo.

Descripción breve del concepto inventivo

Se ha encontrado que el implante metálico deseado puede ser obtenido tratando un implante quirúrgico metálico con una solución acuosa de ácido fluorhídrico con una concentración de 0,01 a 0,5%.

Descripción breve de los dibujos anejos

La Fig. 1 es un diagrama que ilustra la fuerza de arrastre así como el contenido de flúor y oxígeno de una superficie de implante tratada con HF al 0,2% como una función del tiempo de tratamiento.

La Fig. 2 es una fotografía SEM de una superficie de implante tratada con HF al 0,2% durante 30 segundos, con un aumento de 10.000 veces.

La Fig. 3 es la superficie del implante de la Fig. 2, con un aumento de 52.000 veces.

La Fig. 4 es una fotografía SEM de un implante, con un aumento de 10.000 veces, que ha sido tratado con HF al 0,2% durante 90 segundos.

La Fig. 5 es la superficie de la Fig. 4 con un aumento de 52.000 veces.

La Fig. 6 es una fotografía SEM de una superficie de implante sin tratar con un aumento de 52.000 veces.

Las Figs. 7-9 son diagramas que ilustran los efectos de los diferentes tratamiento mediante ensayos de precipitación con calcio.

La invención

Consecuentemente, en un primer aspecto la presente invención proporcionar un procedimiento para el tratamiento de un implante de titanio o una aleación de titanio, que consiste en tratar el implante con una solución acuosa de ácido fluorhídrico, solución que tiene un pH 1,6 a pH 3.

Alternativamente expuesto en términos de concentración, la presente invención proporciona un procedimiento para el tratamiento de un implante de titanio o una aleación de titanio, que consiste en tratar el implante con una solución acuosa de ácido fluorhídrico con una concentración de 0,01 a 0,5%.

El implante está hecho de titanio comercialmente puro o una aleación de titanio. Los implantes pueden ser estándar, incrustados u otros.

Preferentemente, la concentración de ácido fluorhídrico es 0,1% a 0,5%. Más preferentemente, la concentración de ácido fluorhídrico es 0,2 a 0,5% y lo más preferentemente de forma aproximada 0,2%.

El tratamiento de la presente invención se puede llevar a cabo para cualquier período de tiempo adecuado. Preferentemente, el tratamiento se lleva a cabo durante al menos 10 segundos a 3 minutos, como 10 s a 50 s, o 3 s, 60 s o 2 minutos.

El tratamiento se puede llevar a cabo de cualquier manera adecuada, por ejemplo, sumergiendo el implante en la solución de tratamiento durante un período de tiempo, y con o sin agitación. Pueden ser empleadas temperaturas variables; los parámetros como la temperatura y el tiempo pueden ser seleccionados según la concentración de la solución de tratamiento y los demás parámetros del procedimiento. El tratamiento se lleva a cabo convenientemente a presión estándar, pero pueden ser usadas presiones elevadas cuando se desee. Preferentemente, el tratamiento se lleva a cabo a temperatura y presión aproximadamente estándar.

En una realización preferida la presente invención proporciona un procedimiento para el tratamiento de un implante de titanio o una aleación de titanio, que consiste en tratar el implante con una solución acuosa al 0,01-0,5% de ácido fluorhídrico a temperatura ambiente durante un período hasta 3 minutos.

La solución de tratamiento de la presente invención puede ser preparada de forma simple, diluyendo HF concentrado con agua destilada.

Antes del tratamiento, el material del implante puede ser limpiado mediante técnicas estándar, como es bien conocido en la técnica.

Después del tratamiento, el material del implante puede ser lavado en agua destilada y mantenido bajo condiciones esterilizadas.

Los implantes tratados de acuerdo con la presente invención muestran un fuerte contacto con el hueso, como se demuestra en los ensayos de "extracción" descritos en la presente memoria descriptiva, y un elevado grado de contacto óseo en la región ósea esponjosa. Se formará hueso nuevo en la superficie del implante en la zona esponjosa y cubrirá más o menos el implante en esta zona. Esta respuesta no es observada en grupos testigos sin tratar. El grado de contacto con el hueso indica crecimiento óseo en la región ósea esponjosa.

Por lo tanto, es procedimiento especificado afecta ventajosamente a la superficie del implante de forma que mejora la biocompatibilidad (específicamente la velocidad de unión de tejido óseo y la resistencia o enlace) del implante. Aunque no se desean limitaciones por las teorías expresadas en la presente memoria descriptiva, la biocompatibilidad mejorada se cree que es debida, al menos en parte, a que el fluoruro es retenido en la superficie del implante. Como tales, los tratamientos distintos de los realizados con ácido fluorhídrico, que proporcionen iones fluoruro, se podría esperar que tuvieran algún efecto sobre la biocompatibilidad de los implantes metálicos. El tratamiento con fluoruro de sodio es conocido a partir de la solicitud anterior del mismo solicitante WO 94/13334. En un segundo aspecto, esta invención proporciona por tanto un procedimiento para tratar un implante de titanio o una aleación de titanio, que consiste en tratar el implante con una solución acuosa que contiene iones fluoruro en una concentración de 0,001 a 0,5%, en que dicha solución acuosa está exenta de sodio y de iones de sodio. Los parámetros de tratamiento preferidos corresponden a los preferidos en el tratamiento con ácido fluorhídrico descritos en la presente memoria descriptiva.

Preferentemente, no se produce ningún ataque químico significativo de la superficie del implante con la presente invención. Lo más preferentemente, no hay sustancialmente ningún ataque químico de la superficie del implante.

Como se estableció con anterioridad, el efecto ventajoso de la presente invención se cree que está relacionado con la retención del fluoruro en la superficie del implante tratado. El tratamiento descrito es un tratamiento de la superficie que afecta a las propiedades de la superficie del implante, aunque en esta fase no es posible definir las características de la superficie del implante tratado más allá de decir que las características deseadas son proporcionadas mediante el presente procedimiento.

El implante resultante de titanio o una aleación de titanio tiene una superficie equivalente a la superficie de un implante que haya sido tratado con una solución acuosa de ácido fluorhídrico según los procedimientos descritos en la presente memoria descriptiva.

Otra forma de describir el efecto del presente tratamiento es por medio de la inducción de la precipitación de fosfato de calcio. Este es un ensayo in vitro descrito en "Damen, Ten Cate, Ellingsen, Induction of Calcium Precipitation by Titanium Dioxide", Journal of Dental Research, octubre de 1991. En este método, un implante es sumergido en una solución saturada de fosfato de calcio. Dependiendo de la superficie, se produce la precipitación de calcio sobre el implante. La concentración de Ca^{++} es verificada y es medido el tiempo de dilación (el tiempo de inducción) hasta que se produce la precipitación. La explicación teórica a este ensayo es la suposición de que hay una correlación de la afinidad de la superficie del implante hacia los iones de calcio y la biocompatibilidad de la superficie del implante en el tejido óseo. Los implantes tratados de acuerdo con la presente invención muestran una afinidad por los iones de calcio en este ensayo. Consecuentemente, en un cuarto aspecto, la presente invención proporciona un implante tratado con ácido fluorhídrico de acuerdo con la presente invención, implante que precipita iones de calcio a partir de una solución saturada de fosfato de calcio.

Los siguientes ejemplos ilustran la invención.

Ejemplos Ejemplo 1

Se prepararon siete implantes quirúrgicos, de titanio comercialmente puro (c.p.), de 5 mm de longitud y generalmente de forma cónica que tenían un diámetro en un extremo de 3 mm y en el otro extremo de 2 mm, mediante tratamiento a máquina usando un torno "Maximat super 11" (marca registrada). Por lo tanto, el área de los lados cónicos del implante, es decir, la parte del implante que va a ser colocada en el hueso, es de 39 mm^{2}.

Cada implante fue limpiado según un procedimiento de limpieza bien conocido que incluye las siguientes etapas:

1. Tratamiento con tricloroetileno con tratamiento por ultrasonidos, durante 15 minutos.

2. Aclarar en etanol absoluto, durante 10 segundo.

3. Tres tratamientos sucesivos con etanol con tratamiento por ultrasonidos, cada uno durante 10 minutos.

Cada implante limpiado fue envasado en condiciones esterilizadas en una envoltura esterilizada Mediplast (marca registrada) y tratado en autoclave en un autoclave Citomat 162 (marca registrada) (LIC Company) a 120ºC durante 30 minutos.

Se preparó un baño de HF diluyendo simplemente HF concentrado con agua destilada, para proporcionar una solución al 0,2%. El pH del baño era 2,1.

Siete implantes preparados, limpiados, envasados en condiciones esterilizadas y tratadas en autoclave exactamente como se describió anteriormente, fueron retirados de sus envases esterilizados, colocados en el baño de tratamiento con HF y dejados en el mismo durante dos minutos. Posteriormente cada uno fue lavado tres veces en un baño de agua destilada, durante períodos de 30 segundos cada lavado. Después de haber dejado secar a temperatura ambiente, cada implante fue transferido a una envoltura esterilizada Mediplast (marca registrada) a la espera de la implantación quirúrgica.

Estudio del implante

Se usaron conejos chinchillas como animales del ensayo. Los conejos fueron distribuidos al azar considerando el sexo, pero todos tenían un peso de 2,5 kg al comienzo del estudio. Cada animal fue sedado por inyección usando una combinación de fluanozonio 1,0 mg/kg y fentanilio 0,02 mg/kg (Hyporm, Jannsen Pharmaceuticals, Bélgica) y localmente anestesiados con xilocaína/adrenalina (AB Astra). Se perforaron dos cavidades en cada cúbito derecho de los conejos, usando orificios estandarizados diseñados para proporcionar cavidades en las que encajen exactamente los implantes cónicos. Los implantes tratados y sin tratar fueron colocados en las cavidades de cada conejo, usando pinzas con el fin de evitar la influencia de otros metales, y se dejaron durante sesenta días.

Al final de los sesenta días, los conejos fueron sacrificados mediante inyección con pentobarbitol sódico, y el cúbito fue extirpado y colocado en solución salina fisiológica esterilizada a la espera de un ensayo de "extracción" el mismo día.

Se empleó una máquina para ensayos de tracción Instron modelo 1121 (Instron, Reino Unido) que comprende entre otras cosas sujeciones y dispositivos de empuje ajustado para un intervalo de carga de 0-200 N para medir la fuerza necesaria para separar cada implante del hueso. Se hicieron canales de perforación para ajustar la sujeción de soporte en la muestra que iba a ser ensayada, en el hueso que rodeaba al extremo más grande del implante, y la muestra fue colocada en la sujeción de soporte. El dispositivo de empuje se hizo bajar a una velocidad de 1 mm/minuto, y se registró la fuerza necesaria para separar el implante del hueso.

Esta fuerza registrada sirve como una valoración directa de la resistencia de conexión del implante y el hueso, cuando mayor es la fuerza requerida, más resistente es la conexión.

Los resultados se recogen en la Tabla 1.

\vskip1.000000\baselineskip

TABLA 1 Fuerza registrada (N)

Implantes sin tratar	Implantes tratados
1	18,1	1	84,1
2	59,2	2	96,0
3	44,7	3	64,2
4	39,2	4	62,7
5	59,5	5	64,9
6	6,0	6	89,5
7	8,5	7	89,5
media 33,6	media 78,7

A partir de lo que antecede es evidente la resistencia mucho mayor de la conexión ósea con implantes tratados de acuerdo con la presente invención.

Un examen histológico demostró que los implantes según el Ejemplo 1 estaban rodeados incluso en la zona esponjosa del cúbito por una capa gruesa de hueso recientemente formado que estaba en estrecho contacto con los implantes. Por el contrario los implantes sin tratar, es decir, aquellos según los Ejemplos Comparativos, solo estaban parcialmente cubiertos por una capa de hueso fina en la zona esponjosa.

Ejemplo 2

Se prepararon implantes de referencia de titanio grado 3, y se prepararon torneando a una velocidad media de aproximadamente 7 metros por minutos. No se usó ningún fluido de corte. La herramienta cortadora estaba hecha de acero de velocidad elevada.

La superficie del implante de referencia se limpió mediante un procedimiento de limpieza estándar que incluía las siguientes etapas:

1. Tratamiento con tricloroetileno mediante tratamiento con ultrasonidos durante 15 minutos.

2. Aclarado en etanol absoluto durante 10 segundos.

3. Tres tratamiento sucesivos con etanol mediante tratamiento con ultrasonidos, cada uno durante 10 minutos. Cada implante limpiado debe ser envasado en condiciones esterilizadas en una envoltura esterilizada Mediplast (marca registrada) y tratado en autoclave en un autoclave Citomat 162 (marca registrada) (LIC Company) a 120ºC durante 30 minutos.

El resultado de un experimento en el que la fuerza necesaria para retirar (extraer) implantes sin tratar sustancialmente cónicos en una solución acuosa al 0,2% de ácido fluorhídrico a temperatura ambiente durante diferentes períodos de tiempo es ilustrado en el diagrama de la Fig. 1. Los implantes había sido elaborados para que tuvieran un diámetro de 2 mm en un extremo, 3 mm en el otro extremo y una longitud global de 5 mm y estaban hechos de titanio grado 3 y se limpiaron y esterilizaron de acuerdo con los procedimientos anteriores para tratar la superficie del implante de referencia. Los tiempos de tratamiento fueron de 10 segundos, 30 segundos, 60 segundos, 90 segundos, 120 segundos y 180 segundos. Se hicieron los ensayos de extracción y las fuerzas de extracción fueron marcadas en el diagrama para cada tiempo de tratamiento excepto 90 y 180 segundos. Los valores para una muestra testigo sin tratar se proporcionan también en el diagrama como si tuvieran un tiempo de tratamiento de 0 segundos.

Cada valor de los resultados de los ensayos de extracción son una media de los valores para cuatro implantes implantados en la tibia de un respectivo conejo y se dejaron curar en el tejido óseo durante dos meses.

Los implantes de referencia fueron tratados también de la manera anteriormente descrita. El contenido de flúor y oxígeno medido en la superficie de los implantes tratados están marcados en el diagrama para cada tiempo de tratamiento.

Se usó una máquina para ensayos de tracción Instron modelo 1121 (Instron, Reino Unido) ajustada a los mismos parámetros que la máquina usada en el Ejemplo 1 y se midieron los contenidos de flúor y oxígeno por medio de una microsonda Electrón (CAMECA camebax) de SINTEF/SI, en Oslo. Los resultados medidos con este equipo fueron

	%F	%O
0 s	0,01	5,1
10 s	0,15	5,5
30 s	0,11	5,8
60 s	0,17	5,7
90 s	0,2	9,4
120 s	0,23	8,4
180 s	0,16	11,0

El diagrama en la Fig. 1 ilustra los valores superiores para los ensayos de extracción que resultan de tiempos de tratamiento que varían entre 10 y 50 segundos con un valor pico a los 30 segundos. Los valores para los tiempos de tratamiento restantes y las muestras testigos sin tratar son inferiores, aunque los implantes tratados tienen generalmente valores superiores a lo no tratados. Los valores para el contenido de oxígeno (5,5 a 5,8%) y flúor (0,11 a aproximadamente 1,5%) de la superficie de los implantes para los tiempos de tratamiento entre 10 y 50 segundos son inferiores a los correspondientes valores para los demás tiempos de tratamiento.

Los ensayos de extracción se hicieron después de un período de tiempo corto de dos meses. El rápido aumento de la resistencia del enlace da lugar a que se acorte el período de curación necesario para alcanzar una resistencia dada del hueso. Por tanto, el uso del tratamiento según la invención facilita el uso de procedimiento quirúrgicos de una etapa, particularmente en los ortopédicos, ya que se acorta el tiempo que el paciente debe permanecer inactivo.

La Fig. 2 ilustra el modo en que el implante parece estar ampliamente inafectado por el tratamiento que incluye una concentración de HF de 0,2% y un tiempo de tratamiento de 30 segundos, sin que se aprecie ningún efecto en un aumento de 10.000 vedes (sin que se vea afectada en absoluto la mecanización original). Esta fotografía debe ser comparada con la fotografía en la Fig. 4, con un aumento de 10.000 veces, que muestra una superficie que ha sido tratada más tiempo (90 segundos) en HF al 0,2% en la que es ilustrado el cambio marcado en la superficie por el tratamiento en cuestión.

La Fig. 3, que muestra la superficie de la Fig. 2 con un aumento de 52.000 veces, debe ser comparada con la Fig. 6, que muestra una superficie sin tratar con un aumento de 52.000 veces, y la Fig. 5, que muestra la superficie de la Fig. 4 con un aumento de 52.000 veces. Como es evidente, la superficie tratada con solución al 0,2% solo está ligeramente afectada en lo que se refiere a la morfología, siendo todavía discernibles las marcas de mecanización, mientras que la superficie tratada durante un período de tiempo más largo está distintivamente alterada y cubierta con una capa porosa. Se cree que la mejor realización de la invención incluye superficies cuya morfología está afectada tan solo ligeramente por el tratamiento, aunque otras superficies tratadas pueden tener también el efecto esperado de la invención.

En el ensayo de extracción anterior se usaron implantes elaborados y tratados de la misma manera que la superficie del implante de referencia. Sin embargo, debe apreciarse que los implantes metálicos que van a ser usados en la situación y/o en la investigación clínica pueden ser elaborados de cualquier metal y tratados de cualquier forma dentro del alcance de las reivindicaciones con la condición de que la superficie del implante sea equivalente a la superficie de referencia en lo que respecta al contenido de flúor.

Ejemplo 3

Otra forma de describir el efecto del tratamiento es mediante la inducción de la precipitación de fosfato de calcio. Este es un ensayo in vitro descrito en Damen, Ten Cate, Ellingsen, "Induction of Calcium Precipitation by Titanium Dioxide", Journal of Dental Research, octubre de 1991. En este método un implante es sumergido en una solución saturada de fosfato de calcio. Dependiendo de la superficie, se produce la precipitación de calcio sobre el implante. Se verifica la concentración de Ca^{++} y se mide el tiempo de dilación (el tiempo de inducción) hasta que se produce la precipitación. La explicación racional a este ensayo es la suposición de que hay una correlación entre la afinidad de la superficie del implante hacia los iones de calcio y la biocompatibilidad de la superficie del implante en el tejido óseo. Los resultados de los ensayos se ilustran en los diagramas anejos, Figs. 7-9. La concentración de Ca^{++} se proporciona en el eje Y (2,00 e-1 significa 2,00 x 10^{-1}, etc.). El tiempo de ensayo se proporciona en el eje X en minutos.

Los implantes en el ensayo habían sido tratados como sigue:

Concentración HF	Tiempo de tratamiento
\hskip0,6cm 0,05%	180 segundos
\hskip0,6cm 0,15%	180 segundos
\hskip0,6cm 0,2%	30, 60, 120 segundos
\hskip0,6cm 0,5%	60 segundos
\hskip0,6cm 2,0%	60 segundos

Se ensayaron también testigos sin tratar.

La solución del ensayo era una solución que comprendía KH_{2}PO_{4} 7,5 mM y HEPES 50 mM (pH 7,2) añadida a una solución que comprendía CaCl_{2} 1 mM y HEPES 50 mM (pH 7,2). El HEPES es una solución tamponante estándar. La temperatura de la solución durante los ensayos fue de 37 grados centígrados.

La concentración del calcio en la solución después de la inmersión del respectivo implante es medida en un electrodo selectivo de calcio durante un período de tiempo de 5 horas. Como se indica en los diagramas, no hay precipitación en soluciones en las que los implantes testigos y los implantes tratados con HF al 0,25% habían sido sumergidos durante el tiempo de inmersión de 5 horas, véase la Fig. 7.

Para algunos de los implantes tratados con HF al 0,2% hubo pronto precipitación en la solución del ensayo 4 horas después de la inmersión. Estos implantes habían sido tratados con HF durante 60 y 120 segundos. Los implantes que habían sido tratados con HF al 0,2% durante 30 segundos provocaron una precipitación, pero no hasta aproximadamente 5 horas de tiempo de inmersión, véase la Fig. 8.

Los implantes tratados con HF al 0,5% durante 60 segundos provocaron una precipitación en aproximadamente 4 horas de tiempo de inmersión, mientras que los implantes tratados con HF al 2,0% durante 60 segundos provocaron una precipitación tanto antes como después del tiempo de inmersión de 5 horas.

Según estos datos, parece que habría intervalos de concentraciones de pH y tiempos de tratamiento que proporcionan el resultado deseado, con mejores resultados en un intervalo central de aproximadamente 0,2-0,5%. Estos datos en alguna medida complementan los datos de los ejemplos previos, y consecuentemente se cree que los implantes según la invención pueden ser definidos también por medio de este ensayo, que es relativamente sencillo.

Consecuentemente, un implante según la invención puede ser definido como un implante que ha sido tratado con HF y que provoca la precipitación de iones de calcio sobre la superficie del implante a partir de una solución que comprende KH_{2}PO_{4} 7,5 mM y HEPES 50 mM (pH 7,2) añadidos a una solución que comprende CaCl_{2} 1 mM y HEPES 50 mM (pH 7,2), siendo de 37 grados centígrados la temperatura de la solución durante los ensayos.

Ejemplo 4

Los implantes en forma de tornillo que habían sido implantados en el tejido óseo en el cúbito de conejos durante 2 meses fueron retirados por torsión y se hicieron estudios histológicos de la superficie del implante.

Para un implante estándar tratado en HF al 0,2% durante 120 segundos, el contacto óseo fue de 63,3%, mientras que el contacto óseo para un implante testigo sin tratar fue de solamente 42,4%.

Para un implante con incrustación de partículas de dióxido de titanio y tratado con HF al 0,2% durante 90 segundos, el contacto con el hueso fue de 53,5%, mientras que el contacto con el hueso para un implante análogamente incrustado pero sin tratar era de 37,8%.

Los valores anteriores son valores medios para 4-8 implantes.

El contacto con el hueso fue más pronunciado en la parta esponjosa para los implantes tratados.

Los implantes tratados muestran consecuentemente una mejora pronunciada en comparación con los implantes sin tratar.

Claims

1. Un procedimiento para tratar un implante de titanio o una aleación de titanio, que consiste en tratar el implante con una solución de ácido fluorhídrico con una concentración de 0,01 a 0,5%.

2. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que la concentración de ácido fluorhídrico es 0,1 a 0,5%.

3. Un procedimiento según la reivindicación 1, en la que la concentración de ácido fluorhídrico es 0,2 a 0,5%.

4. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que la concentración de ácido fluorhídrico es 0,2%.

5. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que el tratamiento se lleva a cabo durante un período de al menos 10 segundos.

6. Un procedimiento según la reivindicación 5, en el que el tratamiento se lleva a cabo durante un período de 10 segundos a 3 minutos.

7. Un procedimiento según la reivindicación 6, en el que el tratamiento se lleva a cabo durante un período de 10 segundos a 2 minutos.

8. Un procedimiento según la reivindicación 7, en el que el tratamiento se leva a cabo durante un período de 10 a 50 segundos.

9. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que el tratamiento se lleva a cabo usando una solución acuosa de ácido fluorhídrico a temperatura ambiente.

10. Un procedimiento para tratar un implante de titanio o una aleación de titanio, que consiste en tratar el implante con una solución acuosa que contienes iones fluoruro en una concentración de 0,01 a 0,5%, en que dicha solución acuosa está exenta de iones sodio e iones de sodio.

11. Un procedimiento según la reivindicación 10, en el que la concentración de iones fluoruro es de 0,2 a 0,5%.