ES2251478T3 - Substratos de vidrio, ceramica y metal provistos de una superficie autolimpiadora, su procedimiento de produccion y su utilizacion. - Google Patents
Substratos de vidrio, ceramica y metal provistos de una superficie autolimpiadora, su procedimiento de produccion y su utilizacion.Info
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Abstract
Substrato de vidrio, cerámica o metal, con por lo menos una superficie autolimpiante, que comprende una capa de estructura superficial microrrugosa aplicada sobre el substrato, al menos parcialmente hidrofobizada, caracterizado porque la capa contiene un vidrio en pasta y partículas que forman la estructura con un diámetro medio de partículas dentro de la gama de 0, 5 a 15 microm, donde las partículas que forman la estructura son idiomorfas, es decir que presentan aristas y superficies marcadas, porque está presente el vidrio en pasta y las partículas que forman la estructura en una proporción en volumen dentro de la gama de 0, 1 a 5, y porque la estructura superficial microrrugosa presenta una relación entre la altura media del perfil y la distancia media entre puntas de perfil contiguas, dentro de la gama de 0, 3 a 10.
Description
Substratos de vidrio, cerámica y metal provistos
de una superficie autolimpiadora, su procedimiento de producción y
su utilización.
La invención se refiere a substratos de vidrio,
cerámica y metal, con por lo menos una superficie hidrófoba
estructurada que transmite un buen efecto de autolimpieza. Otro de
los objetos se refiere a un procedimiento para la fabricación de
los substratos citados con una superficie autolimpiante, donde el
procedimiento comprende la formación de una superficie estructurada
y la subsiguiente hidrofobización. Otro de los objetos se refiere
al empleo de los substratos de vidrio, cerámica y metal con una
superficie conforme a la invención con efecto de autolimpieza.
Es sabido que para conseguir un buen efecto de
autolimpieza la superficie debe presentar no sólo una buena
hidrofobia sino también una estructura superficial microrrugosa.
Ambas características están realizadas en la naturaleza, por
ejemplo, en la hoja de loto; la superficie formada de un material
hidrófobo presenta unas elevaciones de forma piramidal, separadas
entre sí un par de \mum. Las gotas de agua esencialmente sólo
llegan a ponerse en contacto con estas puntas, por lo que la
superficie de contacto es sumamente minúscula, con la consecuencia
de una adherencia muy reducida. A.A. Abramzon, Khimia i Zhizu
(1982), Nº 11, 38-40, expone estas condiciones y
los principios de aplicabilidad del "efecto loto" sobre
superficies técnicas.
Sin hacer referencia al efecto loto, por la
patente US 3.354.022 se conocen superficies hidrorrepelentes, donde
la superficie presenta una estructura microrrugosa con elevaciones y
rebajes, y está formada por un material hidrófobo, en particular un
polímero que contiene flúor. De acuerdo con una forma de
realización, se puede aplicar sobre ladrillos cerámicos o sobre
vidrio una superficie con efecto de autolimpieza, recubriendo para
ello el substrato con una suspensión que contenga microesferas de
vidrio con un diámetro dentro de la gama de 3-12
\mum (\diameter 3-12 \mum) y una cera de
fluorocarbono a base de un polímero de fluoralquiletoximetacrilato.
Un inconveniente de esta clase de recubrimientos con efecto de
autolimpieza es su escasa resistencia a la erosión. Tal como han
podido comprobar los inventores de la presente solicitud, si bien
las microesferas de vidrio forman estructura, sin embargo, el efecto
de autolimpieza es muy moderado.
La patente EP 0 909 747 A1 describe un
procedimiento para producir una propiedad de autolimpieza de
superficies, en particular de tejas. La superficie presenta unas
elevaciones hidrófobas con una altura de 5 a 200 \mum. Una
superficie de esta clase se prepara aplicando una dispersión de
partículas de polvo de un material inerte en una solución de
siloxano, endureciendo a continuación. Igual que en el procedimiento
antes citado, las partículas que forman la estructura no están
fijadas sobre la superficie del substrato de forma resistente a la
erosión.
Las patentes EP 0 772 514 B1 y EP 0 933 388 A2
describen superficies autolimpiantes de objetos con una estructura
superficial artificial a base de elevaciones y rebajes, donde la
separación entre las elevaciones es de 5 a 200 \mum (EP 0 772 514
B1) ó de 50 nm a 10 \mum (EP 0 933 388 A2), y la altura de las
elevaciones está dentro de la gama de 5 a 100 \mum ó de 50 nm a
10 \mum, respectivamente, y la estructura consiste en polímeros
hidrófobos o en materiales hidrofobizados de forma duradera. Para
realizar las estructuras son adecuados procedimientos con efecto
corrosivo y de acuñado, procedimientos de recubrimiento para pegar
encima un polvo que forme estructura así como procedimientos de
conformado mediante el empleo de moldes negativos con la
correspondiente estructura. En la medida en que el material que
forma la estructura no sea por sí mismo hidrófobo, a continuación de
la formación de la estructura se realiza un hidrofobizado, en
particular un silanizado. De acuerdo con la patente EP 0 933 388
son especialmente adecuados para esto los alquilfluorosilanos. Si
bien, y de acuerdo con la patente EP 0 772 514 B1, se pueden
aplicar las superficies autolimpiantes también sobre
acristalamientos o tejados, sin embargo el procedimiento es muy
complejo, y la superficie que forma la estructura es poco resistente
a la erosión, de modo análogo al de los documentos antes citados,
por lo que el efecto de autolimpieza remite rápidamente en el caso
de una solicitación mecánica de cierta intensidad.
La patente EP 0 887 179 A1 describe la
presentación de un objeto antiempañamiento, y un procedimiento para
su preparación. Este objeto presenta excelentes propiedades
antiempañamiento, para lo cual el objeto está recubierto de una
película con finas partículas de óxido metálico, con un tamaño de 4
a 300 nm, y con óxidos metálicos como matriz con elevaciones y
rebajes, con una altura media de perfil de 1,5 a 80 nm y con una
separación media entre las puntas de flecha de 4 a 300 nm.
La patente EP 0 867 490 A2 describe
recubrimientos hidrorrepelentes y repelentes para productos de
vidrio, cerámica y metal, donde el recubrimiento se prepara
formando primeramente un recubrimiento de vidrio sobre un substrato
(primera capa de óxido de silicio) y a continuación se aplica sobre
el primer recubrimiento un recubrimiento repelente del agua y del
aceite que presenta grupos fluorocarbono y grupos siloxano.
El objetivo de la presente invención es el de
describir substratos de vidrio, de un material cerámico o de metal
con una superficie estructurada e hidrófoba con buen efecto de
autolimpieza. De acuerdo con otro objetivo, la superficie
estructurada debería presentar mayor resistencia a la erosión que
las superficies ya conocidas, en las que se fijaron en la
superficie partículas que forman la estructura empleando un polímero
orgánico. De acuerdo con otro objetivo de la invención, los
substratos con la superficie autolimpiante conforme a la invención
se deberían poder obtener mediante un procedimiento sencillo. El
procedimiento de formación de la estructura se debería poder
realizar para ello empleando operaciones de procesos e instalaciones
técnicas usuales para el tratamiento de superficies de los
substratos citados, tal como la decoración.
Se ha puesto de manifiesto que los objetivos
antes citados así como otros objetivos resultantes de la siguiente
descripción se pueden resolver por el hecho de que un substrato de
vidrio, de un material cerámico o de metal se recubre con un
material que produzca vidrio en pasta tal como una frita de vidrio,
y una composición que contenga partículas que formen estructura,
cociéndose el substrato recubierto a una temperatura de cocción
ajustada al substrato y al material que forma el vidrio en pasta, y
a continuación se hidrofobiza, efectuándose la hidrofobización
preferentemente mediante el empleo de un fluoroalquilsilano o un
fluoroalquilsiloxano.
El objeto de la invención es por lo tanto un
substrato de vidrio, cerámica o metal, que tenga por lo menos una
superficie autolimpiante, comprendiendo una capa dispuesta sobre el
substrato, al menos parcialmente hidrofobizada con una estructura
superficial microrrugosa, caracterizado porque la capa contiene
vidrio en pasta y unas partículas que forman estructura con un
diámetro medio de partículas del orden de 0,5 a 15 \mum, estando
presentes el vidrio en pasta y las partículas que forman la
estructura en una proporción en volumen del orden de 0,1 a 5, y
presentando la estructura superficial microrrugosa una relación
entre la altura media del perfil y la separación media entre las
puntas de perfil contiguas del orden de 0,3 a 10. Las
sub-reivindicaciones se refieren a formas de
realización preferidas.
En cuanto a los substratos se trata de aquellos
que en las condiciones de temperatura ajustadas al substrato
soportan una cocción cerámica. Se trata por lo tanto de vidrio de
cualquier composición química, incluidos vitrocerámica, materiales
cerámicos cualesquiera tales como ladrillos, clinker, cerámica para
la construcción, alfarería, loza, gres cerámico, porcelana dura y
blanda, cerámica de óxidos y cerámica especial así como metales,
tales como en particular aceros. Antes de aplicar la superficie
autolimpiante los substratos también pueden estar engobados
(enlucido cerámico), vitrificados o esmaltados.
El concepto de "superficie autolimpiante" se
entiende en el sentido del estado de la técnica. La superficie se
puede humedecer ligeramente con agua, pero preferentemente también
mediante otros líquidos, de manera que resulte posible una rápida
formación de gotas, y las partículas de suciedad depositadas son
eliminadas de forma sencilla con las gotas que escurren. Los
substratos con una superficie autolimpiante preparada de acuerdo
con la invención quedan sensiblemente secos una vez que ha escurrido
el agua de la superficie.
La superficie autolimpiante presenta una
estructura superficial microrrugosa, es decir una estructura con
elevaciones y rebajes, en una disposición geométrica o estocástica,
preferentemente estocástica. Las elevaciones y rebajes están
distribuidas esencialmente por toda la superficie autolimpiante. Se
puede tratar de una estructura sencilla a base de elevaciones y
rebajes; alternativamente, la microrrugosidad también puede
consistir en una estructura gruesa y una estructura fina, donde las
elevaciones y rebajes de la estructura fina se encuentran sobre una
estructura gruesa (= estructura superior) que presenta elevaciones y
rebajes. Se ha comprobado que una superficie que tenga una
estructura gruesa y una estructura fina permite un efecto de
autolimpieza especialmente bueno.
La altura de perfil media de la rugosidad de la
superficie suele estar generalmente dentro de la gama de 0,2 a 10
\mum, si bien tampoco se excluyen valores que estén fuera de estos
límites. Se prefiere una rugosidad con una altura de perfil en la
gama de aproximadamente 1 \mum hasta aproximadamente 10 \mum.
Cuando la superficie presenta tanto una estructura gruesa como una
estructura fina, la altura de perfil media de la estructura fina
suele estar generalmente dentro de la gama de 0,2 hasta
aproximadamente 4 \mum, en particular de 0,5 a 3 \mum, y la
altura media de perfil de la estructura gruesa está dentro de la
gama de 1 a 10 \mum, pero por encima de la altura de la
estructura fina.
Una característica importante de la estructura
superficial para obtener un buen efecto de autolimpieza es la
relación entre la altura media del perfil y la separación media de
las puntas de perfil contiguas: Esta relación del aspecto se
encuentra convenientemente dentro de la gama de 0,3 a 10,
preferentemente dentro de la gama de 1 a 5 y muy preferentemente
dentro de la gama de 1 a 2. Las relaciones de aspecto citadas se
refieren tanto a la estructura gruesa como a la estructura
fina.
La estructura superficial microrrugosa se forma a
base de partículas ancladas en una pasta de vidrio, o conjuntos de
partículas unidos entre sí mediante pasta de vidrio. La pasta de
vidrio constituye por lo tanto el aglutinante para las partículas
que forman la estructura, y permite obtener una resistencia a la
erosión considerablemente superior para la estructura superficial
de lo que era posible empleando las resinas antes conocidas. La capa
que forma una estructura superficial microrrugosa comprende
esencialmente vidrio en pasta y las partículas que forman la
estructura, donde una parte de éstas puede estar rodeada enteramente
por el vidrio en pasta, pero otra parte, concretamente la parte que
forma la estructura, sobresale del vidrio en pasta. Además del
vidrio en pasta y de las partículas que forman la estructura, la
capa microrrugosa puede contener adicionalmente otros componentes,
por ejemplo pigmentos, para conferirle al sistema un aspecto
decorativo, o bien polvos metálicos que le confieran conductividad
eléctrica. Las clases de sustancias citadas a su vez pueden ser
también parte de las partículas que forman la estructura.
La capa con estructura superficial microrrugosa
que se encuentra sobre el substrato contiene vidrio en pasta y
partículas que forman la estructura, con una proporción en volumen
dentro de la gama de convenientemente 0,1 a 5, preferentemente
dentro de la gama de 0,2 a 2 y muy preferentemente dentro de la gama
de 0,15 a 1. Al aumentar la proporción de vidrio en pasta y a
igualdad de espectro de partículas, disminuye el grado de rugosidad
y por lo tanto la eficacia. Por otra parte, con una cantidad
demasiado escasa de vidrio en pasta ya no está garantizada
suficientemente una fijación de las partículas, que forman la
estructura sobre la superficie del substrato, que sea estable a la
erosión. La proporción en volumen especialmente adecuada para el fin
deseado entre el vidrio en pasta y las partículas que forman la
estructura depende en cierto grado también del espectro de las
partículas que forman la estructura. La relación óptima se puede
determinar mediante ensayos que se pueden realizar fácilmente.
El diámetro medio de las partículas que forman la
estructura está dentro de una gama de 0,5 a 15 \mum. Al ir
aumentando el diámetro medio de las partículas que forman la
estructura y al aumentar el espesor de la capa microrrugosa, ésta
se va haciendo más opaca. Una capa que presente la estructura
bimodal preferida antes citada (estructura fina sobre una
sobreestructura), contiene un espectro de las partículas que forman
la estructura con una proporción suficiente de partículas finas
dentro de la gama de preferentemente 0,2 a 0,3 \mum y una
proporción suficiente de partículas gruesas con un diámetro de
partículas dentro de la gama de 3 a 15 \mum, en particular de 5 a
10 \mum.
Para formar la estructura microrrugosa se emplean
partículas que formen la estructura, cuyo punto de fusión esté por
encima de la temperatura de cocción y por lo tanto por encima del
punto de reblandecimiento del vidrio en pasta. Se ha comprobado que
se obtienen unas estructuras superficiales especialmente eficaces si
las partículas que forman la estructura son idiomorfas, es decir,
si presentan aristas y superficies marcadas. Las partículas que
tengan una morfología más bien esférica o incluso las esferas de
vidrio permiten la formación de una estructura superficial
microrrugosa pero su efecto de autolimpieza sólo es moderado o
insatisfactorio.
Como partículas que forman la estructura pueden
estar presentes productos cualesquiera; su punto de fusión está
situado por encima de la temperatura de cocción y la estructura es
idiomorfa. Ejemplos de partículas que formen estructura son los
óxidos y silicatos tales como silicatos de circonio, zeolitas,
SiO_{2}, TiO_{2}, ZrO_{2}, SnO_{2} y Al_{2}O_{3}.
El vidrio en pasta puede presentar unas
composiciones muy diversas; el mundo técnico conoce numerosas
composiciones de vidrio que cubren la gama de reblandecimiento de
aproximadamente 500 a más de 1000ºC. Se sobrentiende que las
composiciones de vidrio del vidrio en pasta para una estructura
superficial microrrugosa sobre vidrio presentan una temperatura de
reblandecimiento inferior a la temperatura de reblandecimiento del
substrato de vidrio. Las estructuras superficiales microrrugosas
aplicadas, por ejemplo, sobre substratos cerámicos presentan, en
general, un punto de reblandecimiento considerablemente más
alto.
El espesor de la capa microrrugosa es variable, y
se encuentra en general dentro de la gama de 5 a 100 \mum,
preferentemente dentro de la gama de 10 a 20 \mum. El espesor
indicado abarca la altura de la capa inclusive la altura de perfil
media de las elevaciones.
La superficie de la capa microrrugosa está al
menos parcialmente hidrofobizada, especialmente las puntas de las
elevaciones. Sin embargo, preferentemente está hidrofobizada toda la
superficie. El hidrofobizado se compone esencialmente de un
recubrimiento muy fino, aproximadamente un espesor de 1 a 10 nm, que
está firmemente adherido a la superficie situada debajo. Esta
adherencia se obtiene mediante una formación de película del
material de recubrimiento después de la aplicación. Los medios de
hidrofobizado preferidos están unidos químicamente con el
substrato, por ejemplo, por medio de un puente
Si-O-Si. Esta clase de puentes son
el resultado de la reacción de un grupo silanol de un substrato
silicatizado con un alcoxisilano o alcoxisiloxano. Los substratos
preferidos conforme a la invención con una superficie autolimpiante
presentan un recubrimiento que a menudo sólo tiene el espesor de
unas pocas capas de átomos, a base de un alquiltrialcoxisilano y,
preferentemente, de un fluoralquiltrialcoxisilano de cadena más
larga o de oligómeros de estos silanos.
La figura muestra una toma con microscopio
electrónico de una superficie autolimpiante conforme a la invención,
donde el substrato es vidrio, y las partículas que forman la
estructura son una zeolita del tipo Pentasil (ZSM 5), que va unida
al substrato mediante una pasta de vidrio. La proporción en volumen
entre zeolita y pasta de vidrio es de 1 a 1; una pasta de imprenta
que contenía zeolita y frita de vidrio en la proporción de volumen
citada se aplicó sobre el substrato mediante serigrafía, y se coció
a 650°C. La superficie obtenida de esta manera mostraba un efecto
de autolimpieza extraordinariamente bueno y una gran resistencia a
la abrasión.
Los substratos conforme a la invención con
superficie autolimpiante se pueden preparar mediante un
procedimiento que comprende la aplicación de una capa microrrugosa
hidrófoba sobre el substrato, que está caracterizado por una
composición que comprende una frita de vidrio que forma vidrio en
pasta y partículas que forman la estructura, con un diámetro medio
de partículas dentro de la gama de 0,5 a 15 \mum, que contiene
frita de vidrio y las partículas que forman la estructura en una
proporción en volumen dentro de la gama de 0,1 a 5, se seca al
horno la capa a una temperatura superior a la temperatura de
reblandecimiento de la frita de vidrio y se hidrofobiza al menos
parcialmente la capa secada al horno mediante la aplicación de un
producto de hidrofobización.
La elección de las sustancias, la estructura y el
espectro de las partículas que forman la estructura, que se emplean
en la composición que forma la capa, se deducen de lo antes
expuesto. Esto mismo es también aplicable para la proporción en
volumen empleada entre la frita de vidrio que forma el vidrio en
pasta y las partículas que forman la estructura; el vidrio en pasta
y la frita de vidrio tienen el mismo volumen, por lo que también la
proporción citada es la misma. En el caso de la frita de vidrio que
forma el vidrio en pasta se puede tratar de una frita de vidrio
aislada o también de una mezcla de diversas fritas de vidrio. Además
de la una o de las varias fritas de vidrio y de las partículas que
forman la estructura, la composición también puede contener uno o
varios pigmentos inorgánicos y/o polvo metálico, como por ejemplo,
plata, para fines de conductividad y/o materiales auxiliares para
la transformación, con el fin de mejorar la preparación de la
composición y/o la aplicación de la misma sobre el substrato que se
trata de recubrir.
Para la preparación de un substrato metálico con
una superficie autolimpiante es conveniente elegir unas fritas de
vidrio tales como las que son usuales para la preparación de
esmaltes sobre substratos metálicos. Para esto puede ser
conveniente dotar al substrato metálico primeramente de un esmalte
básico, con el fin de lograr una mejor adherencia, y solamente
sobre éste aplicar la composición para formar una capa con un
estructura superficial microrrugosa.
La composición que se vaya a utilizar para la
formación de la capa microrrugosa se puede aplicar de forma de por
sí conocida sobre por lo menos una superficie del substrato que se
trata de recubrir. Los métodos adecuados para ello son los
procedimientos de estampado directos o indirectos, entre ellos la
serigrafía y el procedimiento de estampado por tampón y además
procedimientos de inmersión y de pulverizado así como procedimientos
de recubrimiento electrostáticos.
Con el fin de aplicar la composición que forma la
capa empleando un procedimiento de estampado usual, la composición
contiene además de los componentes inorgánicos antes citados, un
medio de impresión líquido en el cual estén empastados los
componentes inorgánicos. Para esto se pueden utilizar medios acuosos
y/u orgánicos u orgánico-acuosos, que además de uno
o varios disolventes contengan uno o varios aglutinantes orgánicos,
y eventualmente sustancias auxiliares para la transformación, por
ejemplo, reguladores de viscosidad. Son adecuados medios tales como
los que se emplean en el sector técnico para la preparación de
pastas de imprenta, para la preparación de decorados cerámicos que
se cuecen en un horno de decoración.
De acuerdo con una forma de aplicación
alternativa, la composición que forma la capa se aplica sobre el
substrato que se trata de recubrir utilizando un procedimiento de
recubrimiento electrostático conocido. Para aplicar el
recubrimiento electrostático es conveniente que la composición
comprenda además algunos tantos por ciento de un material
termoplástico, en particular del 1 al 8% en peso de una cera de
polietileno, y que el substrato se caliente antes del recubrimiento
electrostático o inmediatamente después a una temperatura superior
al punto de reblandecimiento del material termoplástico - los
detalles relativos al recubrimiento electrostático del vidrio y
materiales cerámicos se pueden ver en las patentes WO 94/26679 y WO
98/58889.
A continuación de aplicar sobre el substrato la
composición que forma la capa viene el secado en horno usual. Con
una temperatura superior al punto de reblandecimiento de por lo
menos una de las fritas de vidrio, ésta se funde para formar un
vidrio en pasta. Sorprendentemente, las partículas próximas a la
superficie que forma la estructura forman la estructura superficial
microrrugosa necesaria con la proporción de aspecto conforme a lo
exigido. Las partículas que se encuentran en la superficie están
firmemente ancladas en el vidrio en pasta.
De acuerdo con otra forma de realización, la capa
microrrugosa se estampa mediante una pasta de imprenta que contiene
una frita de vidrio que forma vidrio en pasta, se aplican las
partículas que forman la estructura sobre la superficie impresa
todavía húmeda, por ejemplo espolvoreando o rociando, seguido
eventualmente de un prensado parcial para clavar las partículas en
la superficie impresa. El substrato tratado de esta manera se seca
al horno en la forma conocida y se hidrofobiza.
Después de la cocción se hidrofobiza la
superficie microrrugosa, al menos parcialmente, en particular en las
puntas de las elevaciones, pero preferentemente en su totalidad.
Como medios de hidrofobización se pueden utilizar los productos
usuales en el campo técnico. Se trata o bien de polímeros hidrófobos
o bien preferentemente, de compuestos monómeros u oligómeros, que
contengan un resto alquilo o preferentemente fluoroalquilo de cadena
larga con efecto hidrofobizante, y adicionalmente un grupo
funcional, con lo cual resulta posible la reticulación y, por lo
tanto, la formación de película de los compuestos de efecto
hidrofobizante, y/o con lo cual resulta también posible una
reacción con grupos funcionales en la superficie de la capa
microrrugosa.
La hidrofobización puede efectuarse aplicando un
esmalte o mediante polimerización de monómeros sobre la superficie
microrrugosa. Como esmaltes polímeros son adecuadas las soluciones o
dispersiones de, por ejemplo, fluoruro de polivinilideno.
Como alternativa al empleo de silanos y siloxanos
que contengan flúor se puede efectuar la hidrofobización también
mediante polimerización de plasma de compuestos vinílicos total o
parcialmente fluorados.
La hidrofobización se efectúa de forma
especialmente conveniente empleando alquilsilanos o preferentemente
fluoroalquilsilanos reactivos y alquilsiloxanos o
fluoralquilsiloxanos oligómeros. Los silanos o siloxanos contienen
preferentemente como grupo reactivo uno o varios grupos alcoxi tales
como grupos etoxi. Mediante estos grupos alcoxi resulta posible la
reticulación del medio de hidrofobización así como también el enlace
químico de éste con una superficie silicática que contenga grupos
silanol. Los medios de silanización empleados preferentemente son
el tridecafluoroctiltrietoxisilano y sus oligómeros
(Dynasilane^{(R)} de la Firma Sivento Chemie Rheinfelden GmbH).
Esta clase de productos se pueden aplicar en forma de soluciones
diluidas orgánicas, en particular alcohólicas,
orgánico-acuosas y acuosas sobre la superficie que
se trata de hidrofobizar, por ejemplo por inmersión, rociado o
pintado.
Después de aplicar sobre el substrato una
solución que contenga silano o siloxano conteniendo flúor, se seca
y se endurece preferentemente a una temperatura de 500°C, durante
10-15 minutos a 250 a 350ºC o un minuto a unos
500°C o 30-60 minutos a unos 150°C. El valor óptimo
del tratamiento térmico posterior en cuanto a máxima resistencia a
la abrasión se encuentra en una temperatura dentro de la gama de 200
a 300°C.
Utilizando soluciones diluidas de los silanos o
siloxanos citados, se obtienen capas con un espesor de pocos nm, de
gran resistencia química y mecánica, en las que se trata de redes de
siloxano de 2 y 3 dimensiones.
Las capas hidrófobas que se pueden obtener
mediante el empleo de fluoralquilsilanos o fluoralquilsiloxanos
reactivos se caracterizan por una hidrofobia y oleofobia igualmente
buena, de manera que incluso los substratos conforme a la invención
contaminados con partículas de suciedad hidrófobas se pueden limpiar
fácilmente con agua.
Los substratos conforme a la invención con una
superficie autolimpiante se pueden utilizar en todos aquellos casos
donde por una parte la superficie esté expuesta a un riesgo
permanente de ensuciamiento y por otra se deba poder limpiar de
forma sencilla con agua. Los substratos de vidrio conforme a la
invención con superficie autolimpiante son adecuados para ser
empleados para el acristalamiento de automóviles, trenes, y módulos
de construcción de vidrio. Los substratos cerámicos conforme a la
invención con superficie autolimpiante son adecuados para ser
empleados como material de construcción, tal como tejas, clinker y
azulejos.
Las ventajas de la invención consisten en que las
superficies autolimpiantes sobre vidrio, substratos cerámicos y
metálicos quedan fácilmente accesibles y presentan un buen efecto de
autolimpieza. La capa que forma la estructura presenta alta
resistencia a la abrasión. Las superficies preferidas presentan una
"superhidrofobia", con lo cual se consigue que las gotas de
agua rueden casi sin fricción. Excepto en aquellas superficies donde
se trata de un efecto de autolimpieza, los substratos con una
superficie estructurada hidrofobizada conforme a la invención
también son adecuados para aparatos
químico-técnicos, tales como tubos revestidos y
placas de intercambiadores de calor.
La invención se describe a continuación con mayor
detalle sirviéndose de los siguientes ejemplos.
A continuación figuran algunas indicaciones de
carácter general para la preparación de los substratos con una
superficie autolimpiante. Los detalles tales como los productos
empleados, proporciones de cantidad y condiciones de cocción para
obtener la superficie estructurada y las condiciones de
hidrofobización, se deducirán de las Tablas.
Impresión directa: La frita de vidrio y las
partículas que forman la estructura se empastaron con un medio de
impresión diluible en agua (Nº 80858 de dmc^{2} AG) o puro
orgánico (Nº 80820 de dmc^{2} AG), en forma conocida, aplicándose
la pasta de imprenta sobre el substrato mediante serigrafía.
Estampado indirecto: La frita de vidrio y las
partículas que forman la estructura se empastaron en un aceite de
serigrafía (Nº 80820 de dmc^{2} AG). La impresión se realizó
mediante serigrafía sobre papel antiadhesivo; después de secar se
recubrió de película. La imagen impresa se aplicó de forma conocida
sobre el substrato que se trataba de decorar.
Aplicación electrostática: La frita de vidrio y
las partículas que forman la estructura se trataron mezcladas con
siloxano H68 (Firma Weinstock & Siebert) (primero mezclar, luego
acondicionar a temperatura) para incrementar la resistencia
específica del polvo hasta > 10^{14} \Omega/m. La mezcla de
polvo a base de la frita de vidrio siliconizada de esta manera y
las partículas que forman la estructura, se aplicó utilizando una
pistola electrostática a 90 kV.
Los recubrimientos aplicados sobre el substrato
por impresión directa o indirecta o electrostática se secaron al
horno en forma conocida; tiempo de calentamiento 200 K/h, T_{máx}
y el tiempo de permanencia se ven en la Tabla.
En todos los ejemplos el substrato era vidrio
Float de 4 mm.
Las fritas de vidrio eran una frita de vidrio de
bajo punto de fusión con alto contenido en plomo y un valor
d_{50} de 3,3 \mum y un valor d_{90} de 10 \mum (nº 10022 de
dmc^{2} AG), otra frita de vidrio (nº 10157 de dmc^{2} AG) y
una frita de vidrio para vitrificado electrostático (VNR 9316 F) con
un valor d_{50} de 3,7 \mum y un valor d_{90} de 6,8
\mum.
Como partículas para formar la estructura se
emplearon pigmentos de circonio, concretamente rosa de hierro de
circonio (FK 27357 de dmc^{2} AG) así como una zeolita hidrófoba
de tipo Pentasil (Wessalith^{(R)} DAZ).
La hidrofobización de la superficie cocida
estructurada se realizó empleando una formulación de
fluoroalquilsilano, concretamente Dynasilan^{(R)} F8262
(Degussa-Hüls AG) (solución etanólica de
tridecafluoroctiltrietoxisilano). La solución se vertió sobre la
superficie y a continuación se endureció a temperatura superior.
El efecto de autolimpieza se evaluó mediante un
ensayo de escurrimiento de gotas de agua sobre una superficie
ligeramente inclinada: +++ muy bien, ++ bien, + moderado y 0
mal.
Las siguientes Tablas 1a y 1b muestran las
condiciones detalladas y los resultados.
Claims (9)
1. Substrato de vidrio, cerámica o metal, con por
lo menos una superficie autolimpiante, que comprende una capa de
estructura superficial microrrugosa aplicada sobre el substrato, al
menos parcialmente hidrofobizada, caracterizado porque la
capa contiene un vidrio en pasta y partículas que forman la
estructura con un diámetro medio de partículas dentro de la gama de
0,5 a 15 \mum, donde las partículas que forman la estructura son
idiomorfas, es decir que presentan aristas y superficies marcadas,
porque está presente el vidrio en pasta y las partículas que forman
la estructura en una proporción en volumen dentro de la gama de 0,1
a 5, y porque la estructura superficial microrrugosa presenta una
relación entre la altura media del perfil y la distancia media
entre puntas de perfil contiguas, dentro de la gama de 0,3 a 10.
2. Substrato con superficie autolimpiante según
la reivindicación 1, caracterizado porque el substrato está
elegido entre la serie de vidrio, porcelana, loza, gres, clinker y
ladrillo.
3. Substrato con superficie autolimpiante según
la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la proporción
en volumen de vidrio en pasta y las partículas que forman la
estructura está dentro de la gama de 0,2 a 2, en particular de 0,5
a 1.
4. Substrato con superficie autolimpiante según
una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la
estructura superficial microrrugosa presenta una relación de aspecto
dentro de la gama de 1 a 5.
5. Substrato con superficie autolimpiante según
una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la
capa hidrofobizante está basada en un fluoroalquilalcosixilano o
fluoroalquilalcosixilosano.
6. Procedimiento para la preparación de un
substrato con superficie autolimpiante según una de las
reivindicaciones 1 a 5, que comprende la aplicación de una capa
microrrugosa hidrófoba sobre el substrato, caracterizado
porque el substrato se recubre con una composición que contiene una
fitra de vidrio que forma vidrio en pasta y partículas que forman
la estructura, con un diámetro medio de partículas dentro de la gama
de 0,5 a 15 \mum, que contiene la frita de vidrio y las
partículas que forman la estructura en una proporción en volumen
dentro de la gama de 0,1 a 5, la capa se seca al horno a una
temperatura superior a la temperatura de reblandecimiento de la
frita de vidrio y se hidrofobiza al menos parcialmente la capa
cocida mediante la aplicación de un producto de
hidrofobización.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque sobre el substrato se aplica una
composición que contiene la fitra de vidrio que forma el vidrio en
pasta y las partículas que forman la estructura, en forma de una
pasta estampable mediante un procedimiento de impresión directa o
indirecta.
8. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque sobre el substrato se aplica
electrostáticamente una composición en forma de una mezcla de
polvos, que contiene una frita de vidrio que forma vidrio en pasta
y partículas que forman la estructura.
9. Utilización de un substrato con superficie
autolimpiante según una de las reivindicaciones 1 a 5 para elementos
autolimpiantes constructivos y/o decorativos en el sector de la
construcción, para acristalamientos y en la construcción de
aparatos.
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