ES2244669T3 - Masa polimerizable por radicales con una adherencia aumentada sobre subtratos minerales y su utilizacion pegamento y masa de estanqueidad. - Google Patents
Masa polimerizable por radicales con una adherencia aumentada sobre subtratos minerales y su utilizacion pegamento y masa de estanqueidad.Info
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Abstract
Masa endurecible por radicales, caracterizada porque comprende la siguiente composición: a) 31-60% en peso de por lo menos un (met)acrilato de hidroxialquilo de la fórmula A, en la que R es = H, CH3, y n es = 2-4, preferiblemente 3 ó 4, y b) 40-70% en peso de por lo menos un monómero y/u oligómero B, seleccionado entre las siguientes sustancias B-1, B-2, B-3 y B-4 o mezclas de las mismas, significando b-1) compuestos de la fórmula B30 en la que R es = H, CH3, R¿ es = H, CH3, y n es = 1 ó 2, b-2) compuestos de la fórmula B45 en la que R es = H, CH3, R¿ es = H, CH3, n es = 1-3, y m es = 1-3, b-3) di(met)acrilatos de alquileno difuncionales B-3, y b-4) (met)acrilatos de alquilo monofuncionales B-4, y habiéndose establecido la suma de los tantos por ciento en peso de A + B = 100% en peso, y siendo la suma de los valores de % en peso de B-1 + B-2 = 0-20% en peso, el contenido de B-3 = 0-45% en peso, y el contenido de B-4 = 014
Description
Masa polimerizable por radicales con una
adherencia aumentada sobre substratos minerales y su utilización
como pegamento y masa de estanqueidad.
Esta presente solicitud reivindica la prioridad
de la solicitud de patente europea nº 00.125.885.4, presentada el
27 de Noviembre del 2.000.
El presente invento se refiere a masas
polimerizables por radicales, en particular a masas con una buena
adherencia también sobre substratos minerales húmedos.
Los pegamientos y las estanqueizaciones en la
construcción por encima y por debajo del nivel del suelo necesitan
una buena adherencia permanente sobre substratos minerales. Una
posición especial dentro de estos substratos la ocupa el hormigón.
Puesto que en estos sectores de utilización los substratos están
muchas veces húmedos y después de la aplicación están sometidos
con frecuencia a un contacto directo con agua, incluso durante un
período de tiempo prolongado, por una parte la adherencia inicial
sobre un hormigón húmedo, pero por otra parte también la adherencia
a largo plazo bajo agua, son de gran importancia. Tanto un rápido
endurecimiento total, como también un endurecimiento total a muy
bajas temperaturas, son económicamente interesantes, puesto que
por una parte se pueden reducir los períodos de tiempo de trabajo y
de espera, y por otra parte los proyectos de construcción no
conducen a retrasos prolongados por períodos fríos debidos a causas
estacionales. El aspecto ecológico es cada vez más importante
también en la construcción por encima y por debajo del nivel del
suelo.
Tal como es sabido, los agentes aglutinantes
sobre la base de una resina epoxídica muestran una adherencia
extremadamente buena así como una excelente estabilidad a largo
plazo sobre substratos minerales. Los sistemas que se basan en
resinas epoxídicas están limitados, no obstante, en el sentido de
que, por una parte, no es posible un rápido endurecimiento total a
la temperatura ambiente (es decir, con unas resistencias mecánicas
iniciales aceptables dentro un intervalo de menos que 15 minutos).
Por otra parte, se muestran unas propiedades mecánicas empeoradas
en el caso de un endurecimiento total a muy bajas temperaturas.
Además, las aminas y los mercaptanos que se utilizan en tales
endurecedores, conducen a una fuerte molestia por olor, lo cual es
desventajoso para la aplicación.
Otros sistemas de agentes aglutinantes para
sistemas de pegamentos rápidos se basan en poliuretanos,
poliésteres y metacrilatos de metilo, los cuales, no obstante,
están vinculados todos ellos con desventajas. Los poliuretanos, a
causa de la sensibilidad de los isocianatos frente al agua, no son
utilizables sin imprimadores sobre substratos minerales húmedos.
Los poliésteres insaturados son conocidos desde hace mucho tiempo
como agentes aglutinantes rápidos para pegamentos y revestimientos,
pero contienen estireno (frecuentemente designado como
"monoestireno"). Junto al fuerte olor propio del estireno, por
causa de la supuesta carcinogeneidad así como del muy bajo punto de
inflamación (32ºC) no se puede recomendar una utilización desde
puntos de vista de higiene en el trabajo así como de técnica de
seguridad. Además, desde hace mucho tiempo se conocen agentes
aglutinantes para sistemas de pegamentos y revestimientos rápidos
sobre la base de metacrilato de metilo. Los sistemas de metacrilato
de metilo, conocidos hasta ahora, por una parte se distinguen por
un perturbador olor propio, así como por una contracción
extremadamente grande durante la reacción, y por otra parte es
defectuosa la adherencia sobre substratos minerales
húmedos.
húmedos.
Los (met)acrilatos hidrófilos,
especialmente los (met)acrilatos de hidroxialquilo, o bien
ciertas soluciones acuosas de estos monómeros, se utilizan ya
desde hace mucho tiempo para la consolidación de suelos y piedras.
Como ejemplos típicos de esto se han de señalar los documentos de
patentes británicas GB 1.335.714 y GB 1.303.456. Aún cuando se
puede conseguir una excelente adherencia inicial sobre substratos
minerales húmedos, tales agentes aglutinantes no son apropiados
para pegamentos y revestimientos, puesto que se pueden comprobar
una absorción aumentada de agua así como un fallo de la adherencia
después de una prolongada exposición al agua.
Asimismo, ya es conocido que una proporción
demasiado alta de unidades hidrófilas conduce a una alta absorción
de agua y por consiguiente a una rápida degradación de la
resistencia mecánica y de la adherencia, lo cual en la
bibliografía, por ejemplo en "Adhesives in civil engineering"
[Adhesivos en la ingeniería civil], coordinador de edición G.C.
MayS, Cambridge University Press, 1992, se explica por el efecto
ablandador del agua.
Una posibilidad de la hidrofugación se describe
en el documento de patente EP 0.157.596, que se refiere a una masa
de impregnación, que consiste en una mezcla de un acrilato de
hidroxialquilo y un acrilato de diciclopenteniloxialquilo y de
ácidos grasos. Los substratos de hormigón, provistos de una masa de
impregnación hidrofugada de este tipo, presentan una absorción de
agua y una estabilidad apreciablemente menores. La función de una
masa de impregnación se basa sin embargo, menos en la garantía de
una unión adhesiva, que principalmente en un efecto de barrera y
por consiguiente en la protección del substrato con respecto del
agua y de los componentes agresivos disueltos en ella. En el caso
de una masa de impregnación es deseable un enriquecimiento de los
componentes hidrófobos junto a la superficie, de manera tal que una
migración de los ácidos grasos junto a la superficie no constituye
ningún problema, mientras que esto puede conducir a problemas de
adherencia en el caso de un pegamento o en el de un
revestimiento.
Entre los monómeros y respectivamente oligómeros
hidrófobos, les corresponde una importancia especial a los
epoxi-acrilatos. Como
epoxi-acrilatos se entienden comúnmente los
productos de reacción entre el ácido acrílico o metacrílico y
compuestos que contienen grupos epoxi o bien alcoholes, que se
pueden utilizar para la preparación de un compuesto que contiene
grupos epoxi. La utilización de epoxi-acrilatos
como masas adhesivas se descrito ampliamente en la bibliografía de
patentes. Un importante sector de su empleo se encuentra en el
sector de las masas para tacos y los anclajes químicos. Los
documentos de patente europea EP 0.199.671, de patente alemana DE
36.17.702 así como de patente de los EE.UU. US 4.729.696 describen,
todos ellos, unas masas adhesivas de 2 componentes para la técnica
de sujeción química, que contienen epoxi-acrilatos,
pero que, con la finalidad de disminuir la viscosidad, siempre se
emplean en combinación con un diluyente reactivo, tal como por
ejemplo estireno o metacrilato de metilo o por el contrario con
metacrilato de i-butilo o de
i-propilo (documento DE 36.17.702). Los diluyentes
reactivos reseñados tienen, todos ellos, un muy bajo punto de
inflamación, lo cual puede conducir a riesgos para la seguridad al
realizar la aplicación y el almacenamiento. Además, las
composiciones descritas en las patentes mencionadas no son
apropiadas como sistemas adhesivos o de revestimiento para
substratos minerales, en especial para un hormigón húmedo después
de una exposición persistente al agua.
El documento EP 0.534.201 se refiere a un
epoxiacrilato alcoxilado, con la ventaja de que, condicionado por
la alcoxilación, se obtiene un producto de baja viscosidad, con lo
que se puede prescindir del uso de diluyentes reactivos tales como
estireno o metacrilato de metilo. Un pegamento formulado sobre esta
base presenta sin embargo una defectuosa adherencia sobre un
hormigón húmedo. La utilización de (met)acrilatos
cicloalifáticos, en especial de un (met)acrilato de
diciclopentadienilo o (met)acrilato de
diciclopentadieniloxietilo, es conocida p.ej. en masas para tacos,
(véanse p.ej. también los documentos EP 0.431.302, EP 0.742.264 y
US 5.256.723). Las composiciones de acuerdo con los documentos de
patentes que antes se han mencionado, presentan sin embargo una
defectuosa adherencia sobre un hormigón húmedo.
Un (met)acrilato de diciclopentadienilo
tiene la gran desventaja de que presenta un olor perturbador y
penetrante, lo cual limita en gran manera la utilización de este
monómero. El diciclopentadieno, que constituye el material de
partida tanto para un (met)acrilato de diciclopentadienilo
como también para un (met)acrilato de
diciclopentadieniloxietilo, es asimismo de fuerte olor, dispone de
un muy bajo punto de inflamación y es tóxico, lo cual en la
producción de estos monómeros conduce a problemas y a un gasto
suplementario.
El documento de patente japonesa JP 11.106.453
describe un agente aglutinante, que se puede utilizar de manera
múltiple y variada, entre otras cosas para la reparación de un
hormigón. Este agente aglutinante contiene un
epoxi-(met)acrilato, un hidroxi-(met)acrilato de
alquilo así como imperativamente un (met)acrilato de
diciclopentadieniloxialquileno, y se distingue por una pequeña
sensibilidad frente a medios alcalinos, por una disminuida
absorción de agua, así como por una buena estabilidad a una
temperatura elevada, pero la adherencia en húmedo es
defectuosa.
Los uretano-acrilatos, que se
preparan mediante la reacción de isocianatos con un
(met)acrilato de hidroxialquilo, se utilizan de muchas
maneras y en muchos casos, puesto que permiten una sencilla
variación de la mecánica. De acuerdo con las solicitudes de
patentes europeas EP 0.432.087 y EP 0.589.831, tales
uretano-acrilatos se emplean en combinación con
diluyentes reactivos, tales como estireno u otros (met) acrilatos.
La preparación de los uretano-(met)acrilatos está vinculada
con un gran riesgo para la salud durante la producción, a causa de
la necesaria utilización de isocianatos. Un alcohol se hace
reaccionar con un isocianato a una temperatura elevada en una
costosa reacción. Sin embargo, es conocido que los
(met)acrilatos tienen tendencia a polimerizarse
espontáneamente a una temperatura elevada, poniéndose en libertad
en el transcurso de un breve tiempo grandes cantidades de energía.
Por lo tanto, la preparación de uretano-acrilatos
están vinculada con un riesgo para los procesos. La necesidad de
medidas protectoras y de dispositivos para realizarlas conduce a
un gran gasto financiero suplementario. El documento EP 0.589.831
divulga una combinación de epoxi- y/o
uretano-acrilatos con agentes aglutinantes
inorgánicos y eventualmente con diluyentes reactivos, entre otros
un (met)acrilato de hidroxialquilo. Los cementos, que en
este caso constituyen los preferidos agentes aglutinantes que
fraguan hidráulicamente, pero son de carácter muy básico y
constituyen por lo tanto un potencial de peligro en contacto con la
piel, por lo cual es ventajosa una renuncia al cemento. Además,
mediante la distribución homogénea del cemento se presenta un
peligro inherente de una saponificación de la matriz de
acrilato.
Es conocido que la utilización de silanos conduce
a una adherencia mejorada, bajo la influencia del agua, de ciertos
pegamentos sobre diversos substratos. En particular, el modo de
acción y la utilización de silanos en epóxidos y poliuretanos sobre
vidrio y metales está acreditada documentalmente en la
bibliografía. Como ejemplo acerca de esto se han de mencionar los
trabajos de Plueddemann (Plueddemann E.P. en "Silane Coupling
Agents" [Agentes de acoplamiento que contienen silanos] Plenum
Press, Nueva York 1991, y Plueddemann E.P. en "Silanes and other
Coupling Agents" [Silanos y otros agentes de acoplamiento],
coordinador de edición Mital K.L., VSP, Utrecht 1992).
Para el mejoramiento de la adherencia de
emulsiones acrílicas sobre substratos minerales se menciona en el
documento EP 0.587.332 la adición de óxido de zinc. El documento US
4.122.074 describe un
poliéster-amino-alquil-alcoxi-silano,
que se puede preparar pasando por una reacción por adición de
Michael de un silano que tiene funciones amino con un poliéster
conjugado insaturado, y que se puede pasar a emplear como agente
mediador de adherencia. La utilización en acrilatos de un silano,
que tiene funciones amino, es sin embargo crítica, puesto que la
estabilidad en almacenamiento es considerada como planteadora de
problemas. El documento EP 0.327.376 describe la preparación de un
copolímero de un éster vinílico y un monómero que contiene silicio.
Los agentes aglutinantes, preparados a partir de éstos, para
pinturas en emulsión muestran un gran mejoramiento de la
resistencia a la abrasión frente a formulaciones exentas de
silanos. Como especialmente apropiados se mencionan copolimeros de
acetato de vinilo y
vinil-trimetoxi-silano o
metacriloxietil-trimetoxi-silano.
Los polímeros en emulsión presentan una mejorada
resistencia a la abrasión, cuando se utiliza -tal como se
reivindica en el documento EP 373.866- un polímero en emulsión,
cuya preparación en una segunda etapa implica una reacción
posterior de epoxi-silanos con una emulsión de un
éster vinílico. El documento de patente francesa FR 2.615.197
muestra que un revestimiento, que se basa en un
poli(metacrilato de metilo), sobre substratos minerales se
adhiere excelentemente, cuando éste ha sido tratado de antemano con
silanos acuosos como imprimadores.
El documento JP 10.297.982 describe un imprimador
sobre hormigón para la reparación de hormigones, el cual, junto a
2,5-30% en peso de un alcoxi-silano
insaturado, contiene 60-90% en peso de una resina
de epoxi-éster insaturado, 2,5-30% en peso de un
monómero de (met)acrilato que tiene funciones hidroxi, así
como, preferiblemente, un disolvente con un punto de ebullición
menor que 120ºC. Un contenido tan alto de un silano es malo, para
garantizar una adherencia inicial confiable, sobre todo en el caso
de sistemas rellenos en alto grado con materiales de carga sobre un
hormigón húmedo.
La adherencia de polímeros usuales, que se basan
en (met)acrilatos, sobre substratos minerales húmedos,
especialmente un hormigón, es mala. Sobre todo, esto implica a la
adherencia a largo plazo después de un almacenamiento en agua. Una
buena adherencia inicial sobre tales substratos húmedos se puede
conseguir con unos monómeros, que tienen propiedades hidrófilas,
tales como por ejemplo un (met)acrilato de hidroxietilo o
(met)acrilato de hidroxipropilo. Los polímeros que resultan
a partir de tales monómeros hidrófilos, absorben en el caso de un
almacenamiento en agua, sin embargo, una gran cantidad de agua, lo
cual conduce a una disminución de la resistencia mecánica propia,
por una parte, y a la adherencia sobre el substrato, por otra
parte.
Los polímeros, que resultan a partir de monómeros
y/u oligómeros de (met)acrilatos hidrófobos, presentan
generalmente una mala adherencia inicial sobre substratos minerales,
en especial sobre un hormigón húmedo.
Por lo tanto, es deseable tener un polímero que
posea tanto una buena adherencia inicial como también una buena
adherencia final, y una buena resistencia mecánica propia.
De un modo sorprendente, se encontró por fin que
mediante la combinación de monómeros y/u oligómeros de
(met)acrilatos con diversa hidrofilia o respectivamente
hidrofobia, en determinadas relaciones, se puede conseguir un
mejoramiento de la adherencia inicial sobre substratos minerales
húmedos, en particular sobre hormigón, así como de la adherencia a
largo plazo después de un almacenamiento en agua. Este efecto,
especialmente a temperaturas más altas, es reforzado aún más por
medio de la adición de silanos.
Mediante la elección de los monómeros que en lo
sucesivo se clasifican como más bien hidrófobos, se puede controlar
la densidad de reticulación, así como también la mecánica. Así, por
ejemplo, unos monómeros y respectivamente oligómeros difuncionales
rígidos conducen a sistemas rígidos con una alta resistencia
mecánica, mientras que unos monómeros alifáticos monofuncionales
conducen a sistemas blandos y flexibles.
Un rápido endurecimiento total a la temperatura
ambiente es digno de pretenderse para muchas aplicaciones, puesto
que en el caso de un pegamiento rápido ya no se necesita una
costosa fijación de los partícipes en la unión, y las fuerzas se
pueden transmitir rápidamente. En el caso de revestimientos y
capas de pinturas preliminares, un rápido endurecimiento total
impide un daño para la superficie y/o hace posible una aptitud de
revestimiento superior rápido. Todas estas propiedades presentan
una ventaja financiera extremadamente grande, puesto que mediante
la utilización de una sustancia de pegamento y respectivamente de
estanqueidad, que se endurece rápidamente de modo total, o mediante
un revestimiento que se endurece rápidamente de modo total, se
pueden reducir los períodos de tiempo de trabajo y los períodos de
tiempo perdido a causa de fallos.
Un acortamiento del período de tiempo de
endurecimiento total se puede conseguir ciertamente también
mediante aportación de calor, p.ej. por calentamiento mediante
fuentes térmicas o irradiación con rayos IR (infrarrojos). Sin
embargo, en muchos casos, esto no es posible en la construcción por
encima y por debajo del nivel del suelo.
El presente invento se refiere por lo tanto en
particular a una masa endurecible por radicales, que está
caracterizada porque contiene, o consiste en, una mezcla de
monómeros o bien oligómeros con diversa hidrofila o respectivamente
hidrofobia.
Una masa endurecible por radicales conforme al
invento contiene, o consiste en:
a) 31-60% en peso de por lo menos
un (met)acrilato de hidroxialquilo de la fórmula A,
en la
que
R es = H, CH_{3}, y
n es = 2-4, preferiblemente 3 ó
4, y
b) 40-70% en peso de por lo menos
un monómero y/u oligómero B, que está seleccionado entre el conjunto
que comprende las siguientes sustancias B-1,
B-2, B-3 y B-4 o
mezclas de las mismas, significando
b-1) compuestos de la fórmula
B-1
en la
que
R es = H, CH_{3},
R' es = H, CH_{3}, y
n es = 1 ó 2,
b-2) compuestos de la fórmula
B-2
en la
que
R es = H, CH_{3},
R' es = H, CH_{3},
n es = 1-3, y
m es = 1-3,
b-3)
di(met)acrilatos de alquileno difuncionales
B-3, en particular di(met)acrilatos de
alquileno difuncionales de la siguiente fórmula
B-3'
en la
que
R es = H, CH_{3}, y
n es = 2-6, y
b-4) (met)acrilatos de
alquilo monofuncionales B-4, teniendo los
(met)acrilatos de alquilo monofuncionales, de modo
preferido, la siguiente fórmula B-4'
en la
que
R es = H o CH_{3}
R' es = H ó (CH_{2})_{n}CH_{3} con n
= 0-2,
en particular CH_{2}CH_{3}, y
R'' es = alquilo de
C_{3}-C_{20} o fenoxi, o bien O- (CH_{2})
n-CH_{3} con n = 0-2, en
particular (CH_{2})_{3}CH_{3},
habiéndose establecido la suma de los tantos por
ciento en peso de A + B = 100% en peso y siendo la suma de los
valores de % en peso de B-1 + B-2 =
0-20% en peso, el contenido de B-3
= 0-45% en peso, y el contenido de
B-4 = 0-65% en peso, y estando
presente por lo menos uno de los compuestos B-1,
B-2 y/o B-3. Los compuestos A son
más hidrófilos que los compuestos B-1 hasta
B-4, por lo que los compuestos A se designan
también como componentes hidrófilos y los compuestos
B-1 hasta B-4 se designan como
componentes hidrófobos. La suma de B-1 +
B-2 + B-3 está situada usualmente en
el intervalo de >0 a 65% en peso, de modo preferido en el
intervalo de 10 a 65% en peso, en parti-
cular en el intervalo de 30 a 65% en peso, y de modo especialmente preferido en aproximadamente 60% en peso.
cular en el intervalo de 30 a 65% en peso, y de modo especialmente preferido en aproximadamente 60% en peso.
Eventualmente, la masa conforme al invento puede
contener además agentes mediadores de adherencia C, en especial
silanos, de modo preferido
3-mercapto-propil-trimetoxi-silano,
(3-metacriloíloxi-propil)-trimetoxi-silano
y
3-glicidiloxi-propil-trimetoxi-silano
o sus compuestos con trietoxi, y/o aceleradores D, siendo el
contenido usual de C = 1-10% en peso y el contenido
de D = 0,5-5% en peso, en cada caso referido a A +
B = 100% en peso.
Se ha manifestado como ventajoso que tales masas
endurecibles por radicales no contengan ningún tipo de aditivos
inorgánicos que fraguan hidráulicamente y/o son policondensables,
tales como cemento, yeso, vidrio soluble, etc. Tales aditivos
fraguables pueden influir negativamente sobre la estabilidad a
largo plazo.
Con el fin de garantizar una adherencia inicial
confiable, sobre todo en el caso de sistemas rellenos en alto grado
con materiales de carga sobre un hormigón húmedo, la composición
conforme al invento tiene, con 31 a 60% en peso, un contenido
relativamente alto de un (met)acrilato de hidroxialquilo, y
con 0-20% en peso, un contenido relativamente
pequeño de epoxi-acrilatos. Para la hidrofugación
ulterior, a la masa conforme al invento se le añaden otros
monómeros (B-3 y/o B-4), en
particular monómeros baratos, fácilmente obtenibles. Además, la
mezcla comprende como máximo 10% en peso de silanos, lo cual es
asimismo provechoso para la adherencia inicial, mientras que se
prescinde de cualquier disolvente, que pudiera ejercer una
influencia negativa sobre la resistencia mecánica inicial.
La masa reactiva conforme al invento está por
consiguiente exenta de disolventes y de sustancias con fuerte olor,
tales como en particular estireno y metacrilato de metilo. Ella es
toxicológicamente ventajosa y dispone de un buen espectro de
adherencia, por lo que no es necesario un tratamiento previo
mediante imprimadores.
Mediante el (met)acrilato de
hidroxialquilo, que constituye un componente primordial de la
composición conforme al invento, la masa reactiva conforme al
invento dispone de una excelente adherencia en húmedo.
Tal como ya se ha mencionado, a la masa conforme
al invento, con el fin de aumentar aun más la adherencia, se le
pueden añadir agentes mediadores de adherencia, en particular
silanos. El mejoramiento de la adherencia se puede mostrar en el
transcurso de un breve período de tiempo a temperaturas elevadas y
en condiciones de cataplasma (100% de humedad relativa, 70ºC).
La elección y la cantidad de los
(met)acrilatos designados como B, más hidrófobos en
comparación con A, es dependiente, dentro del marco de los límites
indicados, de las propiedades deseadas del producto totalmente
endurecido. Los sistemas flexibles poseen más bien un contenido más
alto de (met)acrilatos de alquilo monofuncionales que los
sistemas rígidos. Además de esto, en el caso de la masa conforme al
invento los componentes hidrófobos están inclui-
dos en la matriz, de modo que se impide con ello una separación o una migración después de un endurecimiento total.
dos en la matriz, de modo que se impide con ello una separación o una migración después de un endurecimiento total.
Para la aceleración de la reacción se utiliza
preferiblemente un activador. Activadores preferidos son conocidos
para un experto en la especialidad. Como ejemplos no limitativos se
han de mencionar: aminas terciarias tales como
N,N-dimetil-anilina,
N,N-dimetil-toluidina,
N,N-dietil-anilina,
N,N-dietil-toluidina,
N,N-bis-(2-hidroxi-etil)-p-toluidina,
p-toluidinas etoxiladas,
N,N-bis(2-hidroxi-etil)-p-toluidina,
etc.
Además, se pueden añadir sales o complejos de los
metales de transición, en particular de cobalto, níquel y
cobre.
La masa conforme al invento se puede endurecer
mediante radicales. Para el endurecimiento se utilizan uno o varios
agentes iniciadores de la reacción. Apropiados agentes iniciadores
son conocidos a partir del estado de la técnica. Son especialmente
apropiados ciertos peróxidos orgánicos, y se prefiere el peróxido de
benzoílo.
Es posible la presencia en la masa de componentes
adicionales, tales como plastificantes, aditivos para influir
sobre el comportamiento de fluidez, la ventilación o el tiempo de
vida útil, agentes inhibidores de la polimerización, así como
materiales de carga inorgánicos y orgánicos. El contenido de
materiales de carga es dependiente de la utilización del producto,
puesto que él influye sobre la consistencia, que puede ser desde
líquida hasta pastosa. Para sistemas pastosos, es posible una
proporción de materiales de carga hasta de 300% en peso, referida a
la suma de A+B+C+D, es decir un grado de relleno de 75%, pero se
prefieren unas proporciones de relleno comprendidas entre 60% en
peso y 240% en peso, a saber unos grados de relleno de
37-70%.
Presenta importancia para los pegamentos un
comportamiento tixótropo, lo cual hace posible una aplicación en
posición vertical o una realizada por la parte superior, e impide
un corrimiento posterior después de la descarga de la presión del
aparato aplicador. Por ejemplo, ha de prestarse atención a que la
aptitud para expresión o estrujamiento se establezca en lo posible
mediante aparatos exprimidores manuales, incluso a unas
temperaturas relativamente bajas (p.ej. de 5ºC). Además, son masas
preferidas las que producen una pequeña resistencia a la
circulación en un mezclador estático.
La masa reactiva conforme al invento se puede
utilizar para las más diferentes utilizaciones. Ella es
especialmente apropiada para la utilización como pegamento y como
masa para estanqueización, sobre todo en la construcción por encima
y por debajo del nivel del suelo. Como ejemplos de la utilización,
que no limitan al invento de ninguna de las maneras, se han de
mencionar: morteros para reparación de hormigones, masas para
inyecciones en grietas, masas para consolidación de subsuelos,
anclajes de tacos e hierros de armadura, saneamientos de canales,
pinturas adhesivas, saneamientos de puentes, etc.
La masa conforme al invento se puede utilizar,
sin embargo, también como masa de revestimiento para la protección
de una superficie, realizándose que una masa conforme al invento se
mezcla con un agente iniciador y luego se aplica sobre el substrato
directamente, es decir sin ningún tratamiento previo.
En el caso de la producción de un pegamiento o de
una estanqueización mediando implicación de por lo menos un
substrato mineral, en particular de un substrato húmedo,
especialmente un hormigón, o bien se dispone una capa de una masa
conforme al invento entre dos substratos, de tal manera que ambos
substratos estén en contacto con ella, o una capa de una masa
conforme al invento se aplica sobre un primer substrato, después de
lo cual un segundo substrato se aplica sobre la superficie de la
masa conforme al invento, que está apartada del primer
substrato.
La masa se puede aplicar por medios manuales o
mecánicos; son preferidos para utilizaciones más pequeñas los
aparatos de aplicación manual, tales como por ejemplo cartuchos de
2 componentes o bolsas de cámaras múltiples, mientras que para
utilizaciones de mayor tamaño pueden pasar a emplearse bombas y/o
autómatas (robots).
Los Ejemplos reseñados seguidamente deben
explicar el invento con mayor detalle, sin limitar a éste de
ninguna de las maneras.
Los Ejemplos reseñados seguidamente en la Tabla 1
son algunas posibles composiciones de masas conformes al
invento.
Las formulaciones se aplicaron en cada caso sobre
planchas de hormigón para jardines. Las planchas de hormigón se
trataron previamente con chorros de arena, con el fin de eliminar
una capa superficial presente eventualmente. A continuación, las
planchas se limpiaron con agua.
Una plancha "seca" de hormigón para
jardines, preparada previamente de esta manera, tenía una humedad
superficial de como máximo 2%.
La plancha húmeda de hormigón se almacenó,
después de la limpieza análoga, durante por lo menos 2 semanas
bajo agua a la temperatura ambiente. Antes del uso, el agua
presente sobre la superficie de la plancha se retiró de una manera
basta con un trapo. La plancha de hormigón así preparada
previamente presentaba una humedad superficial comprendida entre 5
y 10%, y se empleó inmediatamente para la aplicación.
Las formulaciones de la Tabla 1 se aplicaron en
un espesor de capa de aproximadamente 2 mm. El espesor de capa se
garantizó mediante una cinta autoadhesiva con este espesor y su
subsiguiente retirada.
Después de la medición del valor de tracción con
adherencia tras 24 horas (que corresponde al valor inicial en la
Tabla 2), las planchas se almacenaron bajo agua a la temperatura
ambiente.
Con el fin de medir el valor de tracción con
adherencia se produjo un taladro en el núcleo con un diámetro de 3
cm y una profundidad de aproximadamente 2 cm. La superficie que se
había de pegar fue secada, y amolada. A continuación se pegó una
rodaja de acero mediante un pegamento de metacrilato que se
endurecía con rapidez y la adherencia se ensayó mediante un aparato
de tracción con adherencia, con una velocidad de tracción de
aproximadamente 2 mm/min.
Para la absorción de agua se produjeron unas
halteras para ensayos de resistencia a la tracción y se determinó
mediante pesada el aumento de peso después de un almacenamiento
bajo agua en comparación con el respectivo peso antes del
almacenamiento en agua.
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\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
A partir de los resultados de la Tabla 2 puede
observarse que un acrilato de hidroxipropilo puro (Ejemplo 1)
absorbe con mucha rapidez grandes cantidades de agua y disminuye
rápidamente en cuanto a la resistencia a la tracción y las
resistencias a la tracción con adherencia.
El cuadro de rotura de la adherencia en húmedo se
empeora ya después de una breve influencia del agua con mucha
rapidez, y aparece de manera acrecentada una rotura de la
adherencia.
En el caso de un epoxi-acrilato
puro (Ejemplo 2) no se puede comprobar ninguna adherencia inicial
sobre un hormigón húmedo, mientras que la absorción de agua
después del almacenamiento es, sin embargo, pequeña.
La adherencia en seco del
epoxi-acrilato puro está desde el comienzo en un
nivel muy bajo.
La mezcla (Ejemplo 3) muestra que se garantizan
tanto la adherencia inicial sobre un hormigón húmedo como también
la adherencia a largo plazo. Con el fin de observar la influencia
del silano sobre la adherencia, se llevó a cabo el Ejemplo 4. Se
muestra que con un silano tiene lugar de manera acrecentada una
rotura del hormigón a un nivel más alto. En las condiciones
drásticas del almacenamiento en cataplasma (70ºC/100% de humedad
relativa del aire) puede observarse que las formulaciones de los
Ejemplos 3 y 4 presentan, en comparación con la del Ejemplo 1, unos
altos valores de adherencia durante un período de tiempo mucho
mayor con una gran proporción de rotura del hormigón. La influencia
positiva del silano puede observarse también en este caso. Las
mediciones en condiciones de cataplasma sirven como simulación del
almacenamiento en agua a largo plazo a la temperatura ambiente, por
lo que tempranamente se pueden observar modificaciones.
Los Ejemplos 5 y 6 muestran que, mediante una
elección acertada de los monómeros hidrófobos, se pueden preparar
agentes aglutinantes flexibles. Se prescindió de la determinación
de otros valores.
Mientras que en la presente solicitud se
describen formas de realización preferidas del invento, de manera
manifiesta hay que mencionar que el invento no está limitado de
ninguna de las maneras a éstas, y también se puede realizar de otra
manera distinta dentro del alcance de las siguientes
reivindicaciones.
Claims (27)
1. Masa endurecible por radicales,
caracterizada porque comprende la siguiente composición:
a) 31-60% en peso de por lo menos
un (met)acrilato de hidroxialquilo de la fórmula A,
en la
que
R es = H, CH_{3}, y
n es = 2-4, preferiblemente 3 ó
4, y
b) 40-70% en peso de por lo menos
un monómero y/u oligómero B, seleccionado entre las siguientes
sustancias B-1, B-2,
B-3 y B-4 o mezclas de las mismas,
significando
b-1) compuestos de la fórmula
B-1
en la
que
R es = H, CH_{3},
R' es = H, CH_{3}, y
n es = 1 ó 2,
b-2) compuestos de la fórmula
B-2
en la
que
R es = H, CH_{3},
R' es = H, CH_{3},
n es = 1-3, y
m es = 1-3,
b-3)
di(met)acrilatos de alquileno difuncionales
B-3, y
b-4) (met)acrilatos de
alquilo monofuncionales B-4, y
habiéndose establecido la suma de los tantos por
ciento en peso de A + B = 100% en peso, y siendo la suma de los
valores de % en peso de B-1 + B-2 =
0-20% en peso, el contenido de B-3
= 0-45% en peso, y el contenido de
B-4 = 0-65% en peso, y estando
seleccionado por lo menos un compuesto B entre el conjunto que
comprende B-1, B-2,
B-3 y mezclas de los mismos.
2. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
la reivindicación 1, caracterizada porque adicionalmente
contiene un compuesto B-4.
3. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada
porque B-3 está seleccionado entre por lo menos un
di(met)acrilato de alquileno bifuncional de la
siguiente fórmula B-3'
en la
que
R es = H, CH_{3}, y
n es = 2-6.
4. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada
porque B-4 está seleccionado entre uno o varios
(met)acrilatos de alquilo monofuncionales de la siguiente
fórmula B-4'
\vskip1.000000\baselineskip
en la
que
R es = H ó CH_{3},
R' es = H ó (CH_{2})_{n}CH_{3} con n
= 0-2,
en particular CH_{2}CH_{3}, y
R'' es = alquilo de
C_{3}-C_{20} o fenoxi, o bien
O-(CH_{2})_{n}CH_{3} con n = 0-2, en
particular (CH_{2})_{3}CH_{3}.
5. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada
porque contiene además agentes mediadores de adherencia C, siendo
el contenido de C = 1-10% en peso referido a A + B
= 100% en peso.
6. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
la reivindicación 5, caracterizada porque el agente mediador
de adherencia C es un silano, en particular un silano seleccionado
entre el siguiente conjunto:
3-mercapto-propil-trimetoxi-silano,
(3-metacriloíloxi-propil)-trimetoxi-silano
y
3-glicidiloxi-propil-trimetoxi-silano
o sus compuestos con trietoxi, o mezclas de los mencionados
silanos.
7. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada
porque contiene además agentes aceleradores D, siendo el contenido
de D = 0,5-5% en peso referido a A + B = 100% en
peso.
8. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
la reivindicación 7, caracterizada porque el agente
acelerador D es un activador, en particular una amina terciaria y/o
una sal y/o un complejo de los metales de transición.
9. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
la reivindicación 8, caracterizada porque el agente
acelerador D está seleccionado entre el conjunto que comprende
N,N-dimetil-anilina,
N,N-dimetil-toluidina,
N,N-dietil-anilina,
N,N-dietil-toluidina,
N,N-bis-(2-hidroxi-etil)-p-toluidina,
p-toluidinas etoxiladas,
N,N-bis(2-hidroxi-etil)-p-toluidina,
o mezclas de las mismas.
10. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
la reivindicación 8, caracterizada porque las sales y/o los
complejos de los metales de transición están seleccionados entre
las sales o los complejos de los metales de transición cobalto,
níquel y/o cobre.
11. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada
porque, para el endurecimiento total, contiene por lo menos un
agente iniciador de la reacción, en particular por lo menos un
peróxido orgánico, de modo especialmente preferido peróxido de
benzoílo.
12. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada
porque contiene componentes adicionales, seleccionados entre el
conjunto que comprende plastificantes, aditivos para influir sobre
el comportamiento de fluidez, aditivos para influir sobre la
ventilación, aditivos para influir sobre el período de tiempo de
vida útil, agentes inhibidores de la polimerización, materiales de
carga inorgánicos, materiales de carga orgánicos y mezclas de los
mismos.
13. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada
porque junto al por lo menos un (met)acrilato de
hidroxialquilo de la fórmula A y al por lo menos un compuesto de la
fórmula B, contiene, o consiste en, por lo menos un agente
acelerador D, por lo menos un agente iniciador de la reacción y por
lo menos un compuesto adicional seleccionado entre el conjunto que
consiste en agentes mediadores de adherencia C, plastificantes, un
aditivo para influir sobre el comportamiento de fluidez, un aditivo
para influir sobre el período de tiempo de vida útil, materiales de
carga orgánicos, materiales de carga inorgánicos y mezclas de los
mismos.
14. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
la reivindicación 13, caracterizada porque consiste por lo
menos un (met)acrilato de hidroxialquilo de la fórmula A y
por lo menos un compuesto de la fórmula B, por lo menos un agente
acelerador D, por lo menos un agente iniciador de la reacción y por
lo menos un compuesto adicional seleccionado entre el conjunto que
consiste en agentes mediadores de adherencia C, plastificantes, un
aditivo para influir sobre el comportamiento de fluidez, un aditivo
para influir sobre el período de tiempo de vida útil, materiales de
carga orgánicos, materiales de carga inorgánicos y mezclas de los
mismos.
15. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
la reivindicación 13 ó 14, caracterizada porque el por lo
menos un compuesto adicional contiene, o consiste en, un agente
mediador de adherencia C.
16. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones 13 a 15, caracterizada porque
el por lo menos un compuesto adicional contiene, o consiste en, un
aditivo para influir sobre el período de tiempo de vida útil.
17. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones 13 a 16, caracterizada porque
el por lo menos un compuesto adicional contiene, o consiste en, un
aditivo para influir sobre el período de tiempo de vida útil.
18. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones 13 a 17, caracterizada porque el
por lo menos un compuesto adicional contiene, o consiste en,
materiales de carga orgánicos y/o inorgánicos.
19. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
la reivindicación 13, caracterizada porque consiste en por
lo menos un (met)acrilato de hidroxialquilo de la fórmula A
y por lo menos un compuesto de la fórmula B, por lo menos un agente
acelerador D, por lo menos un agente iniciador de la reacción, por
lo menos un agente mediador de adherencia C, por lo menos un
plastificante, por lo menos un aditivo para influir sobre el
comportamiento de fluidez, por lo menos un aditivo para influir
sobre el período de tiempo de vida útil, y por lo menos un material
de carga orgánico y/o inorgánico.
20. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
la reivindicación 13, caracterizada porque consiste en por
lo menos un (met)acrilato de hidroxialquilo de la fórmula A
y por lo menos un compuesto de la fórmula B, por lo menos un agente
acelerador D, por lo menos un agente iniciador de la reacción, por
lo menos un plastificante, por lo menos un aditivo para influir
sobre el compartimiento de fluidez, por lo menos un aditivo para
influir sobre el período de tiempo de vida útil, y por lo menos un
material de carga orgánico y/o por lo menos un material de carga
inorgánico.
21. Masa endurecible por radicales de acuerdo con
una de las reivindicaciones precedentes, caracterizada
porque la suma de B-1 + B-2 +
B-3 está situada en el intervalo de >0 a 65% en
peso, de modo preferido en el intervalo de 10 a 65% en peso, en
particular en el intervalo de 30 a 65% en peso y de modo
especialmente preferido en aproximadamente 60% en peso.
22. Utilización de una masa endurecible por
radicales de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes,
como masa de revestimiento.
23. Utilización de una masa endurecible por
radicales de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 21, como
pegamento y/o masa de estanqueidad.
24. Utilización de acuerdo con la reivindicación
22 ó 23 sobre substratos minerales húmedos, en particular sobre
hormigón.
25. Procedimiento para el revestimiento de un
substrato mineral tal como hormigón, en particular un substrato
mineral húmedo, caracterizado porque una masa endurecible
por radicales de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 21 se
aplica sobre el substrato directamente, es decir sin ningún
tratamiento previo.
26. Procedimiento para el pegamiento o la
estanqueización de substratos minerales, en particular substratos
húmedos, en especial un hormigón, caracterizado porque una
capa de una masa endurecible por radicales de acuerdo con una de
las reivindicaciones 1 a 21 se dispone entre dos substratos, de tal
manera que ambos substratos estén en contacto con ella.
27. Procedimiento para el pegamiento o la
estanqueización de substratos minerales, en particular substratos
húmedos, en especial un hormigón, caracterizado porque una
capa de una masa endurecible por radicales de acuerdo con una de
las reivindicaciones 1 a 21 se aplica sobre un primer substrato, y
porque a continuación se aplica un segundo substrato sobre la
superficie de la masa endurecible por radicales, que está apartada
del primer substrato.
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