ES2219970T3 - Liofilizacion con consumo criogenico reducido. - Google Patents
Liofilizacion con consumo criogenico reducido.Info
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Abstract
Un procedimiento y un aparato para controlar la temperatura de los estantes de la cámara de secado de congelado (97) en un sistema de refrigeración que tiene un condensador (18) asociado operativamente con el mismo que usa la circulación de un gas criogénico a través de condensador (18) y de un fluido de transferencia de calor refrigerado criogénicamente a través de los estantes de la cámara (97) para controlar la temperatura de su interior y, además, donde la temperatura del fluido caliente de transferencia refrigerado criogénicamente que haya sido regulada por un intercambio de calor con el gas criogénico.
Description
Liofilización con consumo criogénico
reducido.
Esta invención se refiere a la liofilización, y
más concretamente, a un método y un aparato para mejorar la
precisión y eficacia de la liofilización, con un consumo reducido
de fluido criogénico.
Los intercambiadores de calor criogénicos son
alternativas de diseño atractivas desde el punto de vista de que no
usan refrigerantes dañinos para el medio ambiente, sino que usan un
fluido criogénico de transmisión de calor, tal como un gas
atmosférico licuado.
El trabajo preliminar en este área no enfoca el
problema de hacer un uso eficiente de los fluidos criogénicos. En
muchos casos, los requisitos de temperatura y energía del fluido
criogénico y/o de otros fluidos refrigerantes de los aparatos
intercambiadores de calor y de los aparatos de almacenamiento de
calor no coinciden, provocando, de ese modo, ineficacias en el
método y el aparato de liofilización.
Ha existido un intento de asegurar la
distribución uniforme de calor en el condensador de
agua-hielo que conduce a la cámara de liofilización.
En la patente norteamericana nº 5.456.084 de Ron Lee, se
proporciona un intento de sistema criogénico de intercambio de
calor en el que la acumulación de agua congelada en la superficie
de intercambio de calor del condensador empleado en el sistema
criogénico de intercambio de calor es más uniforme comparada con la
de los, entonces, intercambiadores de calor de la técnica anterior,
que utilizan un fluido criogénico de intercambio de calor. En este
sentido, se han hecho intentos para proporcionar un mejor control
de la temperatura a la que tiene lugar la transmisión de calor que
usa el sistema criogénico de intercambio de calor.
En la patente norteamericana nº 5.743.023,
titulada "Método y aparato para controlar procesos de
liofilización", se proporcionan un método y un proceso que
utilizan un único intercambiador de calor, enfriado mediante un
refrigerante criogénico, para entregar fluido de transmisión de
calor, frío, directamente a un condensador y, de manera
independiente, a un liofilizador, u otro sistema de refrigeración,
directamente o a través de un circuito calentador, para enfriar o
calentar el liofilizador.
En el documento
FR-A-1 398 067 se describe un método
para controlar la temperatura de los estantes de una cámara de
liofilización, y la cámara, de un sistema de refrigeración que está
asociado operativamente con un equipo de refrigeración,
comprendiendo dicho método:
a) hacer circular un refrigerante a través del
equipo de refrigeración; y
b) hacer circular un fluido de transmisión de
calor a través de dichos estantes de dicha cámara, para controlar
su temperatura, habiéndose regulado la temperatura de dicho fluido
de transmisión de calor mediante un intercambio de calor con dicho
refrigerante.
El documento
FR-A-1 1 398 067 describe también un
aparato de liofilización, que comprende:
una cámara de liofilización, para someter
sustancias a un proceso de liofilización, en el que la humedad
contenida en las sustancias se congela y sublima, para formar un
vapor;
una serie de estantes en dicha cámara,
un equipo de refrigeración, asociado
operativamente con dicha cámara de liofilización;
un intercambiador de calor, para intercambiar
calor entre un refrigerante hecho pasar a través del equipo de
refrigeración y un fluido de transmisión de calor;
un circuito de fluido de transmisión de calor, en
el que la temperatura de dicho fluido de transmisión de calor se
regula mediante dicho intercambiador de calor, y en el que dicho
fluido de transmisión de calor pasa a través de dicha cámara de
liofilización, para congelar una sustancia, separando, al menos,
parte del líquido de la misma;
un circuito refrigerante, en el que el calor de
dicho refrigerante se transmite a dicho fluido de transmisión de
calor a través de dicho intercambiador de calor, y dicho
refrigerante es hecho pasar a través del equipo de refrigeración;
y
medios para regular el flujo de dicho
refrigerante.
En el documento
DE-A-42 33 479 se describe un método
para controlar la temperatura de los estantes de una cámara de
liofilización, y la cámara, de un sistema de refrigeración, que
está asociado operativamente con un condensador, comprendiendo
dicho método
(a) hacer circular un fluido criogénico a través
de dicho condensador; y
(b) hacer circular dicho fluido criogénico a
través de dichos estantes de dicha cámara, para controlar su
temperatura.
No obstante lo anterior, en la técnica existe la
necesidad de un método y un aparato para refrigerar los estantes de
la cámara y el condensador de agua de una cámara de liofilización
que utilice un fluido criogénico dispensable (principalmente
nitrógeno líquido) y permitir que el gas de escape/residual de la
alimentación de fluido criogénico salga del sistema a la temperatura
más alta posible, mientras que, al mismo tiempo, ello se consiga
con un mínimo de energía de bombeo, para, de ese modo, completar
cada ciclo de liofilización con un mínimo coste de
refrigeración.
Es un objeto de la invención, por lo tanto,
proporcionar un método para controlar la temperatura de los
estantes de una cámara de liofilización, y la cámara, así como un
aparato de liofilización, que sean particularmente efectivos, y en
los que se haga un uso más eficiente de los recursos que en los
ciclos de la técnica anterior.
De acuerdo con la presente invención, este objeto
se resuelve mediante un método como se define en la reivindicación 1
y un aparato de liofilización como se define en la reivindicación
10.
Como se describirá en lo que sigue, la presente
invención proporciona un método y un aparato para mejorar la
coincidencia de los requisitos de enfriamiento del condensador con
los distintos requisitos del fluido de transmisión de calor
enfriado criogénicamente en relación con lo que se ha encontrado en
la técnica. Esta coincidencia de requisitos de enfriamiento durante
una receta de liofilización programada proporciona una utilización
más eficaz del fluido criogénico. Típicamente, el proceso del ciclo
de liofilización incluye: 1) disminución de temperatura; 2)
mantenimiento de temperatura; 3) producción de vacío, y 4) aumento
de temperatura. Este proceso incluirá cargas térmicas que varíen en
proporción de, al menos, 2:1, y puede manipularse del modo más
económico escogiendo la combinación de bomba e intercambiador de
calor que mejor se adapte a la carga térmica. La cámara y los
estantes de liofilización tienen que funcionar a una temperatura más
alta que el condensador. Por lo tanto, generalmente se utiliza un
calentador, incluso durante el ciclo de enfriamiento, para obtener
un segundo circuito de recirculación de fluido de transmisión de
calor. Un proceso de este tipo produce un elevado desperdicio de
energía. Esta invención evita el uso de un calentador durante el
ciclo de enfriamiento, mejorando así la eficacia. Este método de
selección evita que el equipo físicamente más grande funcione cuando
no sea necesario, impidiendo así grandes fugas estáticas y
dinámicas de calor y permitiendo que las bombas y los
intercambiadores de calor más pequeños manipulen las cargas
térmicas más pequeñas de modo más preciso y eficaz.
La temperatura del fluido de transmisión de calor
enfriado criogénicamente puede regularse mediante el intercambio de
calor con el fluido criogénico a través de una pluralidad de
intercambiadores de calor y, también, mediante una unidad de
calentamiento. La circulación del fluido de transmisión de calor
enfriado criogénicamente puede lograrse usando una pluralidad de
bombas y válvulas. Según la invención, la temperatura del fluido de
transmisión de calor se regula parcialmente haciendo pasar el
fluido de transmisión de calor a través de un medio de
pre-enfriamiento. Puede usarse una unidad de
recuperación de refrigeración para mantener la temperatura y para
hacer recircular el fluido de transmisión de calor enfriado
criogénicamente. También, puede hacerse pasar a través del
condensador un refrigerante líquido.
Para los fines de esta invención, la expresión
"fluido criogénico", tal como se usa en este documento y en
las reivindicaciones, significa una sustancia que existe como
líquido o sólido a temperaturas inferiores a las que normalmente se
encuentra en condiciones atmosféricas ambientales. Ejemplos de
fluidos criogénicos son gases atmosféricos licuados, por ejemplo,
nitrógeno, oxígeno, argón, helio, dióxido de carbono, etc.
La expresión "refrigerante de bajo punto de
ebullición (BPE)" significa una sustancia que existe como gas o
vapor con punto de ebullición inferior a los encontrados
normalmente en condiciones atmosféricas ambientales. Sin embargo, el
refrigerante BPE puede ser condensado con facilidad para formar un
líquido mediante intercambio de calor con un fluido criogénico.
Para los fines de esta invención, el refrigerante BPE se selecciona
de modo que el punto de ebullición sea el mismo que la temperatura
de funcionamiento del condensador. Ejemplos de refrigerantes BPE
usados en esta invención incluyen cloroformo (p.f. -63,5ºC), etano
(p.f. -88,6ºC), fluoruro de dicloro (p.f. -78,4ºC),
monoclorotrifluorometano (p.f. -114,6ºC) y otros fluidos que
condensen con facilidad mediante intercambio térmico con un fluido
criogénico, sin comprimir, pero que hiervan formando un gas o vapor
cuando pierdan sus valores de refrigeración. Un ejemplo del
refrigerante líquido usado en esta invención es el
monoclorotrifluorometano.
La expresión "fluido de transmisión de calor
enfriado criogénicamente" significa un material que es capaz de
transmitir calor a, y/o desde, otra fuente de diferente
temperatura. Este fluido puede estar disponible comercialmente con
el nombre de D'Limonene (de Florida Chemical Co.), Lexsol (de Santa
Barbara Chemical Co.), o como aceite de silicona, un derivado de
cualquiera de los fluidos antes mencionados, u otro fluido
igualmente adecuado conocido por los expertos en la técnica.
Los expertos en la técnica concebirán otras
ventajas a partir de la siguiente descripción de realizaciones
preferidas y los dibujos adjuntos, en los que:
la figura 1 es un diagrama de flujo, esquemático,
que muestra el método y el aparato que incorporan las
particularidades de esta invención; y
la figura 2 es un diagrama de flujo, esquemático,
que muestra el método y aparato de la figura 1, con la incorporación
alternativa de una unidad de refrigeración adicional y la inclusión
opcional de una corriente, en la que un líquido refrigerante es
hecho pasar a través del condensador.
Esta invención puede llevarse a cabo mediante un
método y aparato como se describen mediante las figuras.
Una característica única de esta invención es el
uso de múltiples intercambiadores de calor para gestionar los
requisitos típicos de los ciclos de calentamiento y enfriamiento del
liofilizador. El fluido de transmisión de calor pasa a través de
múltiples intercambiadores de calor para lograr el uso más eficaz
de la energía al controlar la temperatura de los estantes y la
cámara de liofilización.
Otro aspecto de la invención, mostrado en las
figuras, es el uso singular del fluido criogénico. Por una parte,
el fluido criogénico se usa directamente en el condensador (trampa
de frío). Por otra, el fluido criogénico se usa como refrigerante
principal en los intercambiadores de calor para regular la
temperatura del fluido de transmisión de calor.
Todavía otro aspecto es la eficacia mejorada
merced al funcionamiento secuencial de distintos componentes de esta
invención. El uso nuevo de los intercambiadores de calor, como se
muestra, por la posibilidad de hacer pasar una pluralidad de
refrigerantes a través de los intercambiadores de calor, así como
la nueva naturaleza de las trayectorias de flujo de fluido
criogénico, proporciona un uso eficaz de los recursos.
Como se dispone en la figura 2 siguiente, en ella
se muestra que puede usarse un almacenamiento de fluido de
transmisión de calor (una unidad de recuperación de refrigeración)
para recuperar refrigeración residual y almacenar el refrigerante
en exceso para hacer frente a los requisitos cíclicos de
refrigeración/calentamiento.
En la figura 2 se muestra, también, el uso de un
refrigerante BPE alternativo, de modo que la condensación y
evaporación del refrigerante BPE (sometido a intercambio térmico
con el fluido criogénico) alivie la necesidad de compresión y
expansión mecánicas.
Con referencia al diagrama de flujo de la figura
1, en él se proporciona el sistema 10 de refrigeración. Se hace
pasar líquido 10 de pre-enfriamiento a través de la
entrada del intercambiador de calor 52, que sale como líquido 22 de
pre-enfriamiento más caliente. La temperatura del
líquido de pre-enfriamiento puede oscilar,
típicamente, entre, aproximadamente, 15ºC y, aproximadamente, -40ºC.
Ejemplos de líquido de pre-enfriamiento pueden ser
un refrigerante de agua (en el intervalo de temperatura entre,
aproximadamente, 15ºC y, aproximadamente, 2ºC) y un congelante de
glicol (en el intervalo de temperatura entre, aproximadamente, 2ºC
y, aproximadamente, -40ºC).
El fluido criogénico 30 se divide inicialmente
para formar las corrientes 32 y 42. La corriente 42 de fluido
criogénico se introduce en el intercambiador de calor 54 y sale del
mismo como corriente 44 de fluido criogénico. La corriente 32 de
fluido criogénico se divide para formar las corrientes 34 y 36 de
fluido criogénico.
La corriente 36 de fluido criogénico entra
directamente al condensador (trampa de frío) 18 para enfriar y
solidificar los materiales en fase de vapor que lleguen de los
estantes 97 de la cámara 16 de liofilización. Del condensador 18
sale la corriente 38 de fluido criogénico, que se divide para formar
las corrientes 39 y 46 de fluido criogénico. La corriente 46 de
fluido criogénico puede combinarse con la corriente 34 de fluido
criogénico para formar la corriente combinada 48 de fluido
criogénico, que se introduce en el intercambiador de calor 56. La
corriente 50 de fluido criogénico sale del intercambiador de calor
56 y se combina con la corriente 44 de fluido criogénico, para
formar la corriente combinada 52 de fluido criogénico. Después de
ello, las corrientes 52 y 39 de fluido criogénico se combinan para
formar la corriente combinada 40 de fluido criogénico, que sale
como corriente gaseosa 40 de fluido criogénico.
La corriente 60 de fluido de transmisión de calor
enfriado criogénicamente (el "fluido de transmisión de calor
enfriado criogénicamente" se denomina en lo que sigue
"corriente de fluido de transmisión"), es hecha pasar por la
válvula 63 moduladora de control de tres vías accionada
eléctricamente, gracias a la activación de la bomba 12 para
fluidos. De la válvula 63 de tres vías salen las corrientes 61 y 64
de fluido de transmisión. Al principio del ciclo de bajada de
temperatura, la corriente 60 puede estar a una temperatura de 80ºC
(debido al procedimiento de esterilización de vapor). La válvula de
tres vías se activará y permitirá que la corriente 61 de fluido de
transmisión atraviese el intercambiador de calor 52, para salir del
mismo como corriente 62 de fluido de transmisión más frío. Cuando
la temperatura de la corriente 60 alcance el intervalo entre 0ºC y
-30ºC, la válvula de tres vías se activará de nuevo para permitir
que solamente la otra corriente 64 de fluido de transmisión entre
al intercambiador de calor 54, para salir como corriente 65 de
fluido de transmisión enfriado adicionalmente. Está previsto que el
intercambiador de calor 52 disponga de los medios para enfriar la
corriente de fluido de transmisión en el intervalo de temperatura de
entre, aproximadamente, 60ºC y, aproximadamente, -30ºC, y que el
intercambiador de calor 54 disponga de los medios para enfriar la
corriente de fluido de transmisión en el intervalo de temperatura
de entre, aproximadamente, 0ºC y, aproximadamente, -90ºC. En la
práctica, la elección de hacer funcionar cualquiera de los
intercambiadores de calor, o ambos, depende de la temperatura del
fluido 60 de transmisión y del ciclo de temperatura del proceso de
liofilización. La válvula 63 de control de tres vías puede conmutar
el flujo de la corriente 60 a la corriente 61 o, alternativamente,
de la corriente 60 a la corriente 64. De modo alternativo, se
regulan las corrientes 62 y 64 de fluido de transmisión enfriado
para formar la corriente 66 de fluido.
La corriente 70 de fluido de transmisión, que ha
sido parcialmente reciclada a partir de los estantes 97 y la cámara
16 de liofilización, se introduce en el intercambiador de calor 56
merced a los medios de activación de la bomba 14, para salir del
intercambiador de calor 56 como corriente 74 de fluido de
transmisión, que, a su vez, entra a la unidad 58 de calentamiento,
para salir de ella como corriente 76 de fluido de transmisión. El
flujo de las corrientes 72, 74 y 76 de fluido de transmisión de
calor se controla, principalmente, con los medios de activación de
la bomba 14. Se calienta la unidad 58 de calentamiento, únicamente,
durante el ciclo de subida de temperatura. Durante este ciclo, la
unidad 58 de calentamiento y la bomba 14 regulan completamente la
temperatura a la que el fluido de transmisión de calor atraviesa
los estantes 97 y la cámara 16 de liofilización. En este ciclo, la
bomba 12 dejará de hacer circular el fluido de transmisión de calor
hacia los intercambiadores de calor. Durante el ciclo de
enfriamiento, las corrientes 66 y 76 de fluido de transmisión de
calor pueden combinarse para formar la corriente 78 de fluido de
transmisión de calor, a dirigir a la entrada del conjunto de
estantes 97 y cámara 16 de liofilización. En la práctica, la
corriente 78 de fluido de transmisión de calor pasa a través de cada
uno de los estantes 97 y la cámara 16 de liofilización, para llevar
a cabo la liofilización de los materiales en los estantes 97 y la
cámara 16 de liofilización.
A partir de los estantes 97 y la cámara 17 de
liofilización se evacua la corriente 80 de fluido de transmisión
que, a su vez, se separa para formar las corrientes 70 y 82 de
fluido de transmisión de calor para recirculación. Durante los
ciclos de enfriamiento y mantenimiento de temperatura, la corriente
70 de las corrientes de fluido de transmisión se introduce en la
bomba 14, si la bomba 14 es activada, para salir de ella como
corriente 72 de fluido de transmisión. La otra corriente 82 de
fluido de transmisión entra en la bomba 12, saliendo de ella como
corriente 60 de fluido de transmisión.
Cualquier sustancia volátil congelada será
vaporizada por sublimación a alto vacío y hecha salir de la cámara
16 de liofilización como corriente 90. La corriente restante 94 de
residuos sale del condensador 18 a medida que se extrae con la
bomba de vacío 95. La corriente 96 de residuos que sale de la bomba
95 de vacío es eliminada.
En general, el funcionamiento del sistema de
refrigeración lleva consigo el uso de una corriente de fluido
criogénico que pasa directamente a un condensador. El fluido de
transmisión de calor es enfriado secuencialmente con unos medios
pre-enfriados y, a continuación, criogénicamente,
mediante el fluido criogénico, a través de una pluralidad de medios
de intercambio de calor, introducido en los estantes y la cámara de
liofilización, y hecho recircular. El sistema permite una
utilización particularmente efectiva del fluido criogénico para
enfriar el fluido de transmisión de calor, requiriéndose, de ese
modo, la cantidad mínima de fluido criogénico necesario para enfriar
el fluido de transmisión de calor y liofilizar las sustancias en
los estantes y la cámara de liofilización.
Como la cámara 16 y los estantes 97 de
liofilización deben funcionar a temperatura más elevada que el
condensador 18, la utilización del fluido criogénico en el
condensador 18 elimina la necesidad de conectar el calentador 58
durante el ciclo de enfriamiento y generar un circuito de
recirculación separado de transmisión de calor. Por lo tanto, el
proceso es más eficaz y económico.
Volviendo ahora a la figura 2, en ella se muestra
una realización de sistema 210 en la que se utiliza una unidad 245
de recuperación de refrigeración para mantener la temperatura y
para la recirculación del fluido de transmisión de calor. Además,
un sistema separado 298 de refrigerante BPE líquido proporciona un
refrigerante BPE para que atraviese el condensador 218.
En el intercambiador de calor 252 se introduce
líquido 220 de pre- enfriamiento, que sale como líquido 222 de
pre-enfriamiento más caliente. Como se ha expuesto
en lo que antecede, el líquido 220 de
pre-enfriamiento puede ser agua de refrigeración,
congelante de glicol u otro refrigerante líquido similar que
funcione a partir de una temperatura de, aproximadamente, -40ºC.
Inicialmente, el fluido criogénico 230 se divide
para formar las corrientes 232 y 242. La corriente 242 de fluido
criogénico se introduce en el intercambiador de calor 254 y sale
del mismo como corriente 244 de fluido criogénico. Por otra parte,
la corriente 232 de fluido criogénico se divide, para formar las
corrientes 234 y 236 de fluido criogénico.
La corriente 236 de fluido criogénico entra
directamente en un condensador 213 de refrigerante BPE. Del
condensador 213 de refrigerante BPE sale la corriente 238 de fluido
criogénico, que se divide formando las corrientes 239 y 246 de
fluido criogénico. Durante los ciclos de enfriamiento y
mantenimiento, la corriente 246 de fluido criogénico puede
combinarse con la corriente 234 de fluido criogénico para formar la
corriente combinada 248 de fluido criogénico, que es introducida en
el intercambiador de calor 256. Del intercambiador de calor 256 sale
la corriente 250 de fluido criogénico más caliente y se combina con
la corriente 244 de fluido criogénico, para formar la corriente
combinada 252 de fluido criogénico. Las corrientes 252 y 239 de
fluido criogénico se combinan para formar la corriente combinada
240 de fluido criogénico, que, a su vez, se separa para formar las
corrientes 241 y 243 de fluido criogénico. Una, 243, de las
corrientes de fluido criogénico entra en la unidad 245 de
recuperación de refrigeración y sale como corriente 247 de fluido
criogénico más caliente. Por lo tanto, la refrigeración residual de
la corriente 243 se recupera y almacena. Si la corriente está más
caliente que la unidad 245 de recuperación de refrigeración, por
ejemplo, durante el enfriamiento inicial, o si el fluido de
transmisión de calor se enfría excesivamente (aproximándose a su
punto de congelación), la otra corriente 241 de fluido criogénico
evitará la unidad 245 de recuperación de refrigeración, pudiendo
combinarse con la corriente 247 de fluido criogénico para formar la
corriente 249 de fluido criogénico que pasa como desperdicio o
almacenamiento de gas.
La corriente 260 de fluido de transmisión de
calor entra en la válvula 263 moduladora de control de tres vías
accionada eléctricamente mediante la utilización de la bomba 212
para fluidos. Durante el enfriamiento inicial y el ciclo de
mantenimiento, la válvula de control de tres vías sólo permitirá que
de las salidas de la válvula 263 salgan corrientes 261 de fluido de
transmisión. La corriente 261 de fluido de transmisión se introduce
en el intercambiador de calor 252 para salir como corriente 262 de
fluido de transmisión más frío. Cuando la temperatura se aproxime
al intervalo entre 0ºC y -30ºC, la válvula de control de tres vías
permitirá, entonces, que entre en el intercambiador de calor 254,
solamente, la corriente 264 de fluido de transmisión, saliendo del
mismo como corriente 265 de fluido de transmisión enfriado
adicionalmente. Está previsto que el intercambiador de calor 252
proporcione los medios para enfriar la corriente de fluido de
transmisión en un intervalo de temperatura de entre,
aproximadamente, -5ºC y, aproximadamente, 50ºC, y que el
intercambiador de calor 254 proporcione los medios para enfriar la
corriente de fluido de transmisión en un intervalo de temperatura
de entre, aproximadamente, 0ºC y, aproximadamente, -80ºC. En la
práctica, la opción de hacer funcionar cualquiera de los
intercambiadores de calor depende, en gran parte, de la temperatura
del ciclo de enfriamiento del liofilizador, la temperatura de la
corriente 260 de transmisión, el tipo de fluidos criogénicos y de
transmisión usados en el sistema, y el flujo de las corrientes de
fluido de transmisión a través de la válvula 263 de control. Las
corrientes 262 y 264 de fluido de transmisión pueden combinarse
para formar la corriente 266 de fluido.
La corriente 272 de fluido de transmisión, que se
separa de la corriente 280 de fluido de transmisión que sale de los
estantes 297 y la cámara 216 de liofilización, entra en el
intercambiador de calor 256 utilizando los medios de activación de
la bomba 214, y sale del intercambiador de calor 256 como corriente
274 de fluido de transmisión, que, a su vez, atraviesa la unidad 258
de calentamiento, para salir de ella como corriente 276 de fluido
de transmisión. El flujo de las corrientes 272, 274 y 276 de fluido
transmisión de calor se controla, principalmente, merced a la
activación de la bomba 214. Se proporciona calor a la unidad 258 de
calentamiento solamente durante el ciclo de calentamiento o subida
de temperatura del proceso de liofilización. La unidad 258 de
calentamiento y la bomba 214 regulan parcialmente la temperatura a
la que el fluido de transmisión de calor atraviesa los estantes 297
y la cámara 216 de liofilización.
Durante los ciclos de enfriamiento y
mantenimiento, las corrientes 266 y 276 de fluido de transmisión se
combinan para formar la corriente 278 de fluido de transmisión de
calor, que es conducida a la entrada del conjunto de estantes 297 y
cámara 216 de liofilización. En la práctica, la corriente 278 de
fluido de transmisión atraviesa cada uno de los estantes 297 y la
cámara 216 de liofilización para llevar a cabo la liofilización de
los materiales en los estantes 297 y la cámara 216 de
liofilización.
De los estantes 297 y del conjunto 216 de
liofilización es evacuada la corriente 280 de fluido de transmisión
que, a su vez, se separa para formar las corrientes 281 y 283 de
fluido de transmisión de calor mediante la utilización de la
válvula 289 de control de tres vías modular, accionada
eléctricamente. La corriente 283 de fluido de transmisión de calor
se divide para formar las corrientes 270 y 282. La corriente 270 de
fluido de transmisión entra en la bomba 214, para salir como
corriente 272 de fluido de transmisión, si los medios de activación
de la bomba están operativos. La otra corriente 282 de fluido de
transmisión entra en la bomba 212, saliendo como corriente 260 de
fluido de transmisión. Durante los ciclos de enfriamiento y
mantenimiento, la corriente 281 de fluido de transmisión de calor
se introduce en la unidad 245 de recuperación de refrigeración y
sale de ella como corriente 251 de fluido de transmisión de calor.
Las corrientes 251 y 282 de fluido de transmisión de calor se unen
para formar la corriente 287 de fluido de transmisión de calor.
Cualquier sustancia volátil congelada es
vaporizada por sublimación y hecha salir de la cámara 216 de
liofilización como corriente 290. La corriente residual restante
294 sale del condensador 218 a medida que es extraída con la bomba
295 de vacío. La corriente residual 296 es eliminada cuando sale de
la bomba 295 de vacío.
El sistema adicional 298 de refrigeración permite
el uso de un refrigerante BPE separado para bajar la temperatura
del condensador. Ejemplos de refrigerante BPE 211 incluyen los
seleccionados del grupo que consiste en gases a base de un
hidrocarburo y un fluorocarburo, que pueden ser condensados con
facilidad mediante un fluido criogénico que hierva en el
condensador, para proporcionar una temperatura de refrigeración
fija. Un refrigerante BPE preferido es el monoclorotrifluorometano
(Freón 13). El gas refrigerante BPE 211 entra en un condensador 213
de refrigerante BPE y sale del mismo como refrigerante BPE 215 frío
licuado, que, a continuación, pasa a la bomba 217 y sale de ella
como corriente 219 de refrigerante BPE. La corriente 219 de
refrigerante BPE se introduce en el condensador 218 para eliminar
sustancias volátiles de los estantes 297 y la cámara 216 de
liofilización. El refrigerante BPE es hecho hervir en el
condensador 218 para formar gas refrigerante BPE 211.
En general, el funcionamiento de esta segunda
realización del sistema de refrigeración, como se muestra en la
figura 2, lleva consigo el uso de una unidad de recuperación de
refrigeración, además de la utilización de un refrigerante separado
que pase al condensador. La unidad de recuperación de refrigeración
recupera la refrigeración residual del fluido criogénico vaporizado
y almacena la refrigeración excedente del fluido de transmisión de
calor. El refrigerante separado permite el uso de una sustancia
convencional que pueda aliviar la necesidad de algún tipo de
aparato de compresión y expansión, proporcionando, por lo tanto, un
proceso eficiente.
Como la cámara 216 y los estantes 297 de
liofilización tienen que funcionar a una temperatura más alta que
el condensador 218, al usar un refrigerante BPE en el condensador
218 se elimina la necesidad de conectar el calentador 258 durante
el ciclo de enfriamiento o de generar un circuito separado de
recirculación de fluido de transmisión de calor. Por lo tanto, el
proceso es más eficiente y económico.
Resultará evidente a los expertos en la técnica
que pueden realizarse distintos cambios en el tamaño, la forma, el
tipo, el número y la disposición de las partes descritas en lo que
antecede. Por ejemplo, aunque el sistema de liofilización descrito
utiliza las cámaras de los estantes huecos como parte del sistema
de conducción por el que el fluido de transmisión de calor es hecho
circular a través del sistema, otros sistemas de refrigeración
pueden utilizar paneles de pared huecos, serpentines, u otras
formas de cámaras, en el sistema de conducción del fluido de
transmisión del calor. Pueden utilizarse distintos refrigerantes o
fluidos de transmisión de calor bien conocidos, si se desea. Los
tipos de válvulas de control descritos para uso en el sistema de
conducción pueden reemplazarse por otros tipos adecuados. Por
motivos de simplicidad, no se muestran en las figuras ciertas
válvulas de retención, válvulas de vapor, caudalímetros,
transductores de presión y termopares, pero son muy conocidos por
los expertos en la técnica. En consecuencia, basándose en lo que
antecede, pueden realizarse cambios sin salirse del espíritu de esta
invención ni del ámbito de las reivindicaciones adjuntas. Los
expertos en la técnica concebirán realizaciones alternativas y está
previsto que estén incluidas en el ámbito de las
reivindicaciones.
Claims (13)
1. Un método para controlar la temperatura de los
estantes (97, 297) de una cámara (16, 216) de liofilización, y la
cámara (16, 216), de un sistema de refrigeración, que tiene un
condensador (18, 218) asociado operativamente con él, comprendiendo
dicho mé-
todo:
todo:
- (a)
- hacer circular un fluido (36, 236) criogénico a través de dicho condensador;
- (b)
- hacer circular un fluido (78, 287) de transmisión de calor enfriado criogénicamente a través de dichos estantes de dicha cámara, para controlar la temperatura en ellos, habiéndose regulado la temperatura de dicho fluido de transmisión de calor enfriado criogénicamente mediante un intercambio de calor con dicho fluido criogénico; y
- (c)
- regular parcialmente la temperatura de dicho fluido de transmisión de calor enfriado criogénicamente con un medio (20) de pre- enfriamiento.
2. El método de la reivindicación 1, en el que en
el paso (b), la temperatura de dicho fluido de transmisión de calor
enfriado criogénicamente se regula mediante dicho intercambio de
calor con dicho fluido criogénico a través de una pluralidad de
intercambiadores de calor (54, 56; 254, 256).
3. El método de las reivindicaciones 1 ó 2, en el
que la temperatura de dicho fluido de transmisión de calor enfriado
criogénicamente se regula adicionalmente haciendo pasar dicho
fluido de transmisión de calor enfriado criogénicamente a través de
una unidad de calentamiento.
4. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, que incluye, además, recuperar la
refrigeración residual de dicho fluido criogénico usando una unidad
(245) de recuperación de refrigeración.
5. El método de la reivindicación 4, que incluye,
además:
- (d)
- mantener la temperatura de dicho fluido (281) de transmisión de calor enfriado criogénicamente en dicha unidad (245) de recuperación de refrigeración; y
- (e)
- recircular dicho fluido (251) de transmisión de calor enfriado criogénicamente.
6. El método de la reivindicación 5, que
comprende, además, almacenar dicho fluido (281) de transmisión de
calor enfriado criogénicamente en dicha unidad (245) de
recuperación de refrigeración.
7. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 4 a 6 que incluye, también, transmitir calor entre
dicho fluido (240) criogénico y dicho fluido (281) de transmisión
de calor enfriado criogénicamente cuando dicho fluido criogénico
pasa a través de dicha unidad (245) de recuperación de
refrigeración.
8. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha circulación de dicho
fluido de transmisión de calor enfriado criogénicamente se logra
usando una pluralidad de bombas (12, 14; 212, 214) y válvulas (63;
263, 289).
9. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, que comprende, además, hacer pasar un
refrigerante de bajo punto de ebullición a través de dicho
condensador (18, 218), regulándose la temperatura de dicho
refrigerante de bajo punto de ebullición mediante dicho fluido
criogénico.
10. Un aparato de liofilización, que comprende
una cámara (16, 216) de liofilización para someter sustancias a un
proceso de liofilización, en el que la humedad contenida en las
sustancias es congelada y sublimada para formar vapor;
una serie de estantes (97, 297) en dicha
cámara,
un condensador (18, 218), asociado operativamente
con dicha cámara de liofilización, para congelar dicho vapor y para
acumular dicho vapor en forma sólida, teniendo dicho condensador,
al menos, un paso para recibir un fluido criogénico para congelar
dicho vapor;
una pluralidad de intercambiadores de calor (54,
56, 254, 256), para intercambiar calor entre dicho fluido
criogénico y un fluido de transmisión de calor enfriado
criogénicamente;
un circuito de fluido de transmisión de calor
enfriado criogénicamente, en el que la temperatura de dicho fluido
de transmisión de calor enfriado criogénicamente se regula mediante
dicha pluralidad de intercambiadores de calor, y en el que dicho
fluido de transmisión de calor enfriado criogénicamente pasa a
través de dicha cámara de liofilización para congelar una sustancia
separando, al menos, parte del líquido de la misma;
un circuito de fluido criogénico, en el que el
calor de dicho fluido criogénico es transmitido a dicho fluido de
transmisión de calor enfriado criogénicamente a través de dichos
intercambiadores de calor, y dicho fluido criogénico es hecho pasar
a través de dicho condensador;
una pluralidad de medios de válvula, para regular
el flujo de dicho fluido criogénico; y
al menos, un medio de circulación (12, 14, 212,
214) para hacer circular dicho fluido de transmisión de calor
enfriado criogénicamente a través de dicho circuito de fluido
criogénico,
que comprende, además, un intercambiador de calor
(52, 252), para intercambiar calor entre dicho fluido de
transmisión de calor enfriado criogénicamente y un medio de
pre-enfriamiento.
11. El aparato de la reivindicación 10, que
comprende, además, una unidad (58, 258) de calentamiento, para
aumentar la temperatura de dicho fluido de transmisión de calor
enfriado criogénicamente haciendo pasar dicho fluido de transmisión
de calor enfriado criogénicamente a través de dicha unidad de
calentamiento.
12. El aparato de las reivindicaciones 10 u 11
que comprende, además, una unidad (245) de recuperación de
refrigeración, para mantener la temperatura de dicho fluido de
transmisión de calor enfriado criogénicamente y para recircular
dicho fluido de transmisión de calor enfriado criogénicamente.
13. El aparato de cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 12, que comprende, además, un circuito (298)
de refrigerante líquido, para alimentar dicho condensador
(218).
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