KR20090057422A - 동결 건조용 극저온 냉장 시스템 - Google Patents

동결 건조용 극저온 냉장 시스템 Download PDF

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앨런 쳉
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프랙스에어 테크놀로지, 인코포레이티드
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Abstract

동결 건조용 극저온 냉장 시스템이 개시되었다. 상기 극저온 냉장 시스템은 액상의 냉한제를 증발시켜 상기 기상의 냉한제로써 열전달 유체를 냉각시키도록 구성된 극저온 열교환기와, 응축기뿐만 아니라 동결 건조실을 냉각시키기 위한 열전달 냉각 회로를 포함한다. 상기 개시된 열전달 냉각 회로는 열전달 유체에 의하여 동결 건조실이 냉각되도록 구성된 1차 재순환 루프와, 열전달 유체에 의하여 응축기가 냉각되도록 구성된 2차 재순환 루프와, 상기 극저온 열교환기, 상기 1차 재순환 루프 및 상기 2차 재순환 루프와 작동식으로 결합하는 하나 이상의 밸브를 포함한다.
동결 건조, 극저온, 냉장 시스템, 재순환 루프, 냉한제

Description

동결 건조용 극저온 냉장 시스템 {CRYOGENIC REFRIGERATION SYSTEM FOR LYOPHILIZATION}
본 발명은 동결 건조용 극저온 냉장 시스템에 관한 것이며, 더 구체적으로는 공통의 열 교환기와 열전달 유체를 사용하여 동결 건조실과 응축기를 모두 냉각시키도록 구성된 극저온 냉장 시스템에 관한 것이다.
동결 건조 또는 냉동 건조는 자유수 또는 다른 용매를 얼음의 형태로 제거하는 승화 공정이다. 냉동 건조는 민감한 화학 합성물 및 생물학적 제품의 원상태와 활성을 보존하기 때문에 제약 산업, 화학 산업 및 식품 산업에서 민감한 화학 합성물 및 생물학적 제품으로부터 물을 제거하는데 특히 유용하다. 무균 포장(aseptic packaging), 약의 보존에 대한 세계적인 수요가 단계적으로 상승하고, 단백질계 치료법 및 백신(protein-based therapeutics and vaccines)을 포함한 생물학적 제품이 증가함에 따라 동결 건조의 사용이 증가되었다.
동결 건조 동안, 제품이 냉동되어 진공 상태에 위치된 후 대부분의 용매(예컨대, 물 및/또는 알코올)는 제품에서 제거된다. 공정은 실제로 세 단계로 분리된, 그러나 상호 종속적인 단계인: 냉동 단계; 1차 건조(얼음 승화) 단계; 및 2차 건조[수분 탈착(moisture desorption)] 단계로 구성된다. 1차 건조 단계 동안, 90% 이상의 용매가 액체 상태를 거치지 않고 승화를 통하여 고체에서 증기 상태로 직접 변한다. 남아있는 용매는 수분으로서 제품 상에 흡착된다. 이러한 용매 중 일부는 2차 건조 공정 동안 후속적으로 탈착되어 양호한 제품 안정성을 제공한다. 상기 동결 건조 공정의 결과, 제품 내 용매 함유량은 냉동 건조된 제품의 원상태와 활성을 그대로 보존하면서 생물학적 성장이나 화학 반응이 더이상 지속되지 않을 수 있는 낮은 레벨까지 감소된다.
냉동 건조는 전형적으로 기계적 냉동 시스템 또는 냉장 시스템을 사용하여 상업적으로 수행되어 왔다. 기계적 냉장 시스템이 사용될 수 있더라도, 냉동 건조기(freeze-dryer)의 응축기에서 수증기를 냉동시키기 위해 매우 낮은 온도가 필요하기 때문에 이를 사용하는데 문제점이 있다. 기계적 냉장 시스템을 -50℃ 미만의 온도로 작동시키는 것은 성능, 효율성 및 신뢰성에 불리한 영향을 준다.
냉동 건조 분야의 최근의 진보된 기술은 상기 냉동 건조 공정을 수행하는데 기계적 냉장 시스템 대신 극저온 유체 및 극저온 열교환기를 사용한다. 동결 건조 공정에서 요구되는 낮은 작동 온도는 정상 끓는점이 약 -196℃인 액체 질소에 의하여 구동되는 극저온 냉장 시스템에 불리한 영향을 주지 않는다. 동결 건조 용도를 위한 극저온 냉장 시스템은 관심 온도 범위 전체에 걸쳐 급속하고 일정한 냉각 속도를 제공할 수 있다. 종래의 극저온 냉각 시스템 기술은 액체 질소 및/또는 기체 질소가 열 교환 유체를 냉각시키고, 열 교환 유체가 다시 동결 건조실을 냉각시키도록 특별히 가공된 극저온 열교환기에서 액체 질소로부터의 저장된 냉기를 회복한다. 개별적으로, 냉한제는 응축기 코일이나 플레이트에서 직접 팽창함에 의하여 응축기를 냉각시킬 것이다. 불행히도, 임의의 냉매-전형적인 탄화수소 냉매든 극저온 유체든 상관없이-를 응축기에서 직접 사용하는 것은 응축기 코일이나 플레이트의 내부에 2상 유동 및 동일하지 않은 열교환을 초래하고 외부에 균일하지 않은 얼음을 형성하는 결과를 가져온다. 또한, 동결 건조실과 응축기를 위한 분리된 냉각 기술 또는 분리된 냉각 시스템의 사용을 사용하는 것은 전체 시스템을 추가적으로 복잡하게 하고, 시스템이 차지하는 공간(footprint)을 증가시키며, 시스템을 소유하고 작동시키는데 다소의 추가 비용을 더할 것이다.
따라서, 기계적 냉장 시스템에 비하여 동결 건조 동안 제제(formulation)를 보호하고, 증가된 유동성(flexibility), 더 균일한 냉각을 제공하고, 가격 경쟁력이 있으며, 종래 극저온 냉장 시스템의 단점을 극복하는 개선된 극저온 냉장 시스템이 필요하다.
본 발명은 동결 건조용 극저온 냉장 시스템으로서, 액상의 냉한제를 증발시키고, 기상의 냉한제로써 열전달 유체를 냉각시키도록 구성된 극저온 열교환기와; 상기 극저온 열교환기와 유체 소통하고, 열전달 유체에 의하여 동결 건조실이 냉각되도록 구성된 1차 재순환 루프와; 상기 극저온 열교환기와 유체 소통하고, 열전달 유체에 의하여 응축기가 냉각되도록 구성된 2차 재순환 루프와; 상기 극저온 열교환기, 상기 1차 재순환 루프 및 상기 2차 재순환 루프와 작동식으로 결합하는 하나 이상의 밸브를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한 제품을 동결 건조하기 위한 방법으로서, (ⅰ) 동결 건조실 내에 제품을 위치시키는 단계와; (ⅱ) 극저온 열교환기 내의 열전달 유체를 제1 지시 온도까지 냉각시키는 단계와; (ⅲ) 상기 동결 건조실 내부에 수용된 제품을 냉동시키기 위하여 제1 지시 온도의 차가운 열전달 유체를 1차 재순환 루프 내에서 상기 동결 건조실로 순환시키고, 상기 열전달 유체를 상기 극저온 열교환기로 복귀시키는 단계와; (ⅳ) 상기 극저온 열교환기 내의 상기 열전달 유체를 제2 지시 온도까지 냉각시키는 단계와; (ⅴ) 상기 제품의 동결 건조 중의 건조 단계 동안 응축기를 냉각시키기 위하여 상기 제2 지시 온도의 상기 차가운 열전달 유체 중 일부를 상기 1차 재순환 루프 내에서 상기 동결 건조실로 순환시키고, 상기 제2 지시 온도의 상기 차가운 열전달 유체 중 일부를 상기 2차 재순환 루프 내에서 순환시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 위에서 기술된 태양, 특징 및 이점 및 다른 태양, 특징 및 이점은 아래의 도면을 참조하여 보다 상세하게 기술되는 다음의 설명으로부터 더 명백해질 것이다.
도 1은 본 발명의 극저온 냉장 시스템을 합체한 냉동 건조기 유니트의 상위(high level) 개략도이며; 그리고
도 2는 동결 건조의 용도에 사용되는 본 발명의 극저온 냉장 시스템 및 개별 냉각 회로의 보다 상세한 개략도이다.
도 1을 참조하면, 도시된 냉동 건조기 유니트(200)는 동결 건조 사이클을 수 행하기 위하여 추가적인 보조 시스템을 덧붙인 다양한 주 구성품을 구비한다. 특히, 상기 냉동 건조기 유니트(200)는 선반(204) 및 동결 건조될 제제나 제품(도시되지 않음)을 수용하는 동결 건조실(202)을 포함한다. 동결 건조될 제품은 특별히 고안되고, 전형적으로 활성 성분, 용매 계통 및 몇몇 안정화 작용제를 함유한다. 이러한 제제의 동결 건조는 중공 선반 상에 놓인 특수 용기에서 일어난다. 이러한 용기는 스토퍼(stopper), 앰플(ampoule), 주입기(syringe) 또는 대량 동결 건조의 경우에는 팬(pan)을 포함할 수 있다.
도시된 냉동 건조기 유니트(200)는 또한 상기 냉동 건조기 내부에 충분한 진공 상태를 유지시키기 위하여 용매를 얼음으로 냉동시키거나 응축시킴으로써, 승화 및 탈착된 용매를 증기 상태에서 제거하도록 구성된 응축기(206)를 포함한다. 상기 응축기(206)는 동결 건조실(202) 내에 위치되거나 소위 고립 밸브를 통하여 동결 건조실(202)과 소통하는 분리된 외부 유니트일 수 있다. 상기 냉동 건조기(200)는 또한 바람직하게는 상기 응축기(206)와 작동식으로 결합되고 상기 동결 건조실(202)과 응축기(206)를 진공 상태로 만들도록 구성된 진공 펌프(208)를 포함한다.
극저온 냉장 시스템(210)은 상기 동결 건조실(202) 내부의 선반(204)과 응축기(206)를 순환하는 전술한 열전달 유체를 냉각시킴으로써 냉동 건조 유니트(200)에 냉장 상태를 제공한다. 도시된 바와 같이, 상기 극저온 냉장 시스템(210)은 액체 질소와 같은 냉한제 공급원(208), 극저온 열교환기(220), 열전달 유체 회로(222), 통기구(224), 가열기(226) 및 펌프(227, 228)를 포함한다.
상기 극저온 열교환기(220)는 바람직하게는 프랙스에어, 인크(Praxair, Inc.)로부터 입수 가능한 NCOOL™ 비냉동 극저온 열교환 시스템(Non- Freezing Cryogenic Heat Exchange System)이다. 상기 극저온 열교환기(220)의 중요한 태양은 열전달 유체에 노출된 냉각면 상에서 액체 질소의 직접적인 접촉을 회피하는 방식으로 열교환기 내부 또는 내부로 액체 질소가 증발하는 것이다.
전술된 열전달 유체 회로(222)는 열전달 유체를 순환시키도록 구성되고, 응축기(206) 뿐만 아니라 동결 건조실(202) 모두에 작동식으로 결합된다. 더 구체적으로, 열전달 유체는 상기 동결 건조실(202) 내부의 중공 선반(204) 안쪽을 순환하여 선반(204)을 통하여 제품에 필요한 만큼 냉각 열 또는 가열 열을 정밀하게 전달한다. 또한, 전술한 열전달 유체는 또한 상기 응축기(206)를 통하여 유동하여, 얼음을 승화시키고 용매를 탈착시켜서 생긴 용매 증기를 응축하는데 필요한 냉각 수단을 제공한다.
펌프(227)와 가열기(226)는 열전달 유체 회로(222)를 따라 동결 건조실(202)의 상류부와 극저온 열교환기(220)의 하류부에 배치된다. 상기 펌프(227)는 필요한 유동 속도로 열전달 회로(222)를 통하여 열전달 유체를 이동시키기 위한 크기로 만들어진다. 상기 가열기(226)는 바람직하게는 열전달 유체와 동결 건조실(202)에 건조 공정 동안 요구될 수 있는 만큼의 보충 열을 제공하도록 구성된 전기 가열기이다.
도 1에 도시된 실시예와 같이, 상기 응축기(206)는 또한 저온 열전달 유체를 재순환시킴으로써 냉각된다. 상기 응축기(206)를 통하여 유동하는 열전달 유체의 냉장은 또한 극저온 열 교환기(220)에 의해 제공된다. 상기 극저온 열교환기(220)는 냉동 없이 열전달 유체를 계속적으로 냉각시킬 수 있다. 건조 단계 동안, 상기 극저온 열교환기(220)는 응축기(206)에 필요한 최저온을 달성하도록 구성되고 설정된다. 위에서 기술된 바와 같이, 상기 극저온 열교환기(220)는 열전달 유체에 열전달을 하기 위하여 액체 질소를 극저온 냉기로 예비 증발시킨다. 상기 액체 질소를 예비 증발시킴으로써 다른 쪽에 열전달 유체가 배치된 열교환면 위에서 액체 질소가 바로 끓어서 없어지는 것이 확실히 방지된다. 액체 질소는 대기압에서 약 -196℃에서 끓기 때문에, 그러한 장치 배열은 극저온 열교환기(220)의 냉동을 방지한다.
도시되지는 않았지만, 상기 냉동 건조기 유니트(200)는 또한 상기 냉동 건조 장비의 다양한 부품을 조정하고 명령하도록 구성된 다양한 제어 하드웨어 및 소프트웨어 시스템을 포함하고, 미리 프로그램된 동결 건조 사이클을 수행한다. 또한 다양한 제어 하드웨어 및 소프트웨어 시스템은 문서화(documentation), 데이터 경과 기록(data logging), 경보 및 시스템 보안 능력도 제공할 수 있다.
또한, 상기 냉동 건조기 유니트(200)의 보조 시스템은 상기 동결 건조실(202)을 세척 및 소독하고, 동결 건조실(202)에서 제품을 자동 로드하고 언로드(autoload and unload)하는 다양한 하부시스템 및 냉장 스키드(refrigeration skid), 액체 질소 탱크, 상분리 시스템(phase separating system), 파이프, 밸브, 센서 등과 같이 관련된 극저온 시스템 부속 장치를 포함할 수 있다.
도시된 실시예의 중요한 특징은 필요할 때 냉동실과 응축기에 동시에, 요구 되어진 다른 온도로 냉장을 제공하는 단일 간접 비냉동 극저온 열교환 시스템(210)을 이용한다는 점이다. 전형적인 냉동 건조의 용도에서 상기 동결 건조실(202)은 비교적 짧은 기간 동안 대형 냉장(즉, 큰 열용량과 상당한 융해 잠열을 가진 로드를 나타내는 상기 동결 건조실 내부의 제품을 냉동시키기 위한 온도의 대량 강하)이 요구되나, 상기 응축기(206)는 전형적으로 더 낮은 냉장을 요구하지만 상당히 긴 지속기간 또는 냉각 시간이 필요하다.
또한 동결 건조의 용도에서는 상기 동결 건조실(202)에서 예컨대, 약 1℃ 또는 2℃보다 큰 동결 건조실(202) 내부의 온도 변화를 포함하여, 동결 건조실(202) 내부에서 어떠한 온도의 급격한 역상승이나 변화없이 냉동 제품의 온도가 정밀하게 제어되고 대개 꾸준하게 유지되는 것이 중요하다.
도 2에는, 냉동 건조기 유니트 내부에 통합되거나 냉동 건조기 유니트에 적용되는 바람직한 극저온 냉장 시스템(2)의 다른 개략도가 도시된다. 넓은 의미에서, 상기 극저온 냉장 시스템(2)은 극저온 냉각 회로(100)와 유동식 냉각 회로(102)를 포함한다. 도시된 실시예에서, 상기 유동식 냉각 회로(102) 내부에서 유동하는 열교환기는 1차 재순환 루프(104)와 2차 재순환 루프(106)의 안과 밖에서 제어 가능하게 스위치(switch)되어, 상기 응축기(115)와 동결 건조실(110) 모두와 관련된 냉장 로드와 온도 조건을 효과적이며 효율적으로 충족시킨다.
극저온 냉각 회로는 액체 질소 공급원(도시되지 않음), 극저온 열교환기(105), 배기 또는 통기 라인(108)을 포함한다. 극저온 온도에서 액체 질소(5)가 상기 극저온 열교환기(105)에 공급된다. 상기 극저온 열교환기(105) 내부에서, 액 체 질소(5)는 극저온의 차가운 질소 기체(7)로 증발된다. 상기 극저온의 차가운 질소 기체(7)는 진입하는 열교환 액체를 냉각시키기 위하여 열교환기(105) 내부로 방향 변경된다. 냉장 용량의 대부분이 상기 극저온 열교환기(105) 내의 열전달 유체로 이송된 후에 잔류 질소 기체(8)는 통기 라인 (108)을 경유하여 열교환기(105)에서 배기된다. 어떤 용도에서, 상기 시설 내부의 다른 냉각 용도나 산업 기체 용도에서 통기된 질소 기체를 이용할 수 있다. 바람직한 극저온 열교환기(105)의 구조 및 작동은 미국 특허 제5,937,656호[쳉(Cheng) 등에게 허여됨]에 기술되어 있다.
상기 유동식 냉각 회로(102) 내부에서 유동하는 열전달 유체는 도관(10)을 경유하여 상기 극저온 열교환기(105)에 유입하여, 증발된 차가운 질소 기체(7)에 의하여 냉각되고, 차가운 열전달 유체로서 극저온 열교환기(105)를 빠져나와서 도관(12)을 경유한다. 차가운 열전달 유체는 복수의 도관(15, 23, 24, 26, 38)을 포함하는 1차 재순환 루프(104)를 경유하여 동결 건조실(110)까지 순환하고, 복수의 도관(16, 18, 19)을 포함하는 2차 재순환 루프(106)를 경유하여 응축기(115)까지 순환한다.
도시된 실시예의 중요한 태양은 극저온 열교환기(105)로부터 공급되고 하나 이상의 교차 밸브(70, 80) 및 전환 제어 밸브(85)에 의하여 서로 유체 공학적으로 결합된 두 개의 재순환 루프(104, 106)를 포함하는 유동식 냉각 회로(102)이다. 이러한 방식으로, 상기 동결 건조실(110)은 극저온 열교환기(105)에 존재하는 차가운 열전달 유체의 상당 부분 또는 사실상 전부를 1차 재순환 루프(104)를 경유하여 동결 건조실(110)에 직접 향하게 함으로써 상기 극저온 열교환기(105)에 의하여 제공되는 완전 냉장 용량(즉, 최대 냉각 속도)에서 냉각될 수 있다. 상기 동결 건조실(110) 내의 제품의 냉동이 완성되면, 동결 건조실(110)의 냉장 요구는 감소되고, 극저온 열교환기(105)로부터의 차가운 열전달 유체는 동결 건조 공정의 1차 건조 단계와 2차 건조 단계 동안, 응축기(115)의 냉장 요구를 충족시키기 위하여 2차 재순환 루프(106)로 방향 변경된다.
또한, 초기 냉동 단계 후 및 1차 건조 단계와 2차 건조 단계 동안에, 상기 1차 재순환 루프(104)는 열전달 유체가 상기 극저온 열교환기(105)로 복귀하는 것을 제한하면서 열전달 유체가 동결 건조실(110)을 통하여 재순환하도록 구성된다. 따라서 상기 1차 재순환 루프(104)는 동결 건조실이 양호한 온도에서 계속되도록 구성되는, 부분적으로 폐쇄된 냉장 루프가 된다.
다시 도 2를 참조하면, 1차 건조 단계와 2차 건조 단계 동안 삼방향 밸브(70)는 바람직하게는 차가운 열전달 유체를 도관(12)에서 2차 재순환 루프로 방향 변경시키고, 1차 재순환 루프(104)의 펌프(120)로의 차가운 열전달 유체의 공급을 완전히 중단시킨다. 또한 상기 1차 재순환 루프(104) 내에 배치된 제2 삼방향 밸브(80)는 건조 단계 동안 활성되어, 열전달 유체가 더이상 극저온 열교환기(105)에 공급되지 않도록 상기 1차 재순환 루프(104) 내의 열전달 유체를 방향 변경시킨다. 이러한 방식으로, 고립 회로(136)는 도관(25, 26)을 경유하여 펌프(120)로 되돌아가 도관(23, 24)과 가열기(125)를 경유하여 다시 동결 건조실(110)로 재순환하는, 동결 건조실(110)에 존재하는 열전달 유체와 함께 도관(23, 24, 25, 26)을 포 함하여 형성된다. 매우 느리고 정확한 속도로 상기 동결 건조실(110)을 데우기 위해서, 소량의 차가운 열전달 유체는 전환 제어 밸브(85)를 통하여 2차 회로(106)로부터 추출된다. 이는 느린 건조 제제가 상기 동결 건조실(110)의 선반에서 가열되는 것을 방지한다.
위에서 기술된 바와 같이, 상기 응축기(115)는 2차 재순환 루프(106)에서 열전달 유체의 유동과 온도를 제어함으로써 양호한 온도로 냉각된다. 1차 건조 단계와 2차 건조 단계 동안, 상기 2차 재순환 루프(106) 내에서 열전달 유체의 유동은 대체로 바람직하게는 양호한 온도 설정점에 있는 상기 극저온 열교환기에서 도관(12)을 경유한 열전달 유체의 흐름으로부터 공급된다. 그러나, 추가 냉각이 필요할 때, 바람직한 온도로 1차 재순환 루프(104)를 유지하기 위하여, 차가운 열전달 유체의 일부는 2차 재순환 루프(106)에서 1차 재순환 루프(104)로 도관(17)을 경유하여 전환될 수 있다. 또한, 추가 가열이 필요할 때, 고립 회로(136)와 동결 건조실(110) 내부의 열전달 유체의 온도를 상승시키기 위하여 1차 재순환 루프(104)와 고립 회로(136) 내에 가열기(125)가 사용된다. 그러한 가열 및 냉각 조정은 선반, 약병 및 그 내용물의 온도를 바람직한 값으로 유지시키기 위하여 바람직하게는 매우 느리고, 정확하며, 제어된 속도에서 이루어질 수 있다.
2차 재순환 루프(106)에서 1차 재순환 루프(104)로의 차가운 열전달 유체의 전환은 바람직하게는 1차 재순환 루프(104)와 작동식으로 관련된 전환 제어 밸브(85) 및 펌프(120)를 사용하여 달성된다. 도 2에 도시된 실시예는 1차 재순환 루프(104)와 2차 재순환 루프(106) 사이에 배치된 전환 루프(17)를 묘사한다. 2차 재순환 루프(106)에서 전환된 차가운 열전달 유체는 상기 동결 건조실(110)을 통하여 재순환하고 고립된 1차 재순환 루프(104) 내에서 더 따뜻한 열전달 유체와 혼합한다.
1차 재순환 루프(104)가 완전히 폐쇄되고, 2차 재순환 루프와 도관(16) 내의 라인 압력이 1차 재순환 루프(104)와 도관(25) 내의 라인 압력보다 낮아지거나 동일하다면, 2차 재순환 루프(106)에서 1차 재순환 루프(104)로 소량의 열전달 유체의 추출 또는 전환이 발생할 수 없다. 전환이 가능하도록 하기 위해서, 2차 재순환 루프(106) 내의 펌프(130)는 1차 재순환 루프(104) 내의 펌프(120) 보다 높은 유동 용량 및 압력 수두를 가져야만 한다. 전환된 차가운 열전달 유체가 1차 재순환 루프(104) 안으로 유동하면서, 과가압 상태가 발생할 수 있다. 이러한 경우에, 잉여 유동이 릴리프 밸브(90)에 의하여 복수의 도관(36, 43, 28, 45, 48), 밸브(90, 95) 및 버퍼 탱크(50)를 포함하는 오버플로우(overflow) 회로(140) 안으로 방출된다.
상기 1차 재순환 루프(104) 내부의 열 전달 유체를 연속적으로 가열 및 냉각함으로 인한 온도 스윙(temperature swing)의 결과, 열 전달 유체는 건조 단계 동안 전형적으로 팽창하고 수축할 것이다. 펌프 공동화를 방지하기 위해, 열전달 유체의 팽창 및 수축으로부터 재순환 루프 내에 기포가 존재하지 않는 것이 중요하다. 이러한 작동 상의 중요 사항을 처리하기 위하여, 팽창한 열전달 유체는 릴리프 밸브(90)를 경유하여 1차 재순환 루프에서 필요한 만큼 방출된다. 유사하게 냉각 온도 스윙 동안, 상기 1차 재순환 루프(104) 내의 열전달 유체는 수축할 것이 고, 체크 밸브(95)가 개방되어 잉여 열전달 유체가 1차 재순환 루프(104)로 되돌아가 도로 메우도록 할 것이다. 버퍼 탱크(50)가 상기 오버플로우 회로(140) 내에 작동식으로 배치되어, 열전달 유체의 열 팽창과 수축으로 인한 부피 변화를 허용한다.
도 2에 도시된 실시예의 작동은 다음의 기술을 고려하여 최상으로 이해된다. 전형적인 동결 건조 공정에서, 첫번째 작동은 동결 건조실(110)의 선반이 지시된 온도까지 냉각되는 냉동 단계이다. 상기 동결 건조실(110)의 급속 냉각이 용이하도록, 극저온 열교환기(105)가 양호한 동결 건조실 온도(즉, -50℃)로 설정된다. 이러한 작동 동안, 삼방향 밸브(70)는 차가운 열전달 유체가 응축기(115)로 가는 것을 차단시키고 사실상 유체 전부를 도관(15)을 경유하여 삼방향 밸브(70) 쪽으로 전환시킨다. 재순환 펌프(120)는 1차 재순환 루프(104)를 통하여 상기 열전달 유체를 이동시킨다. 전형적인 용도에서, 상기 1차 재순환 루프(104)를 통하여 유동하는 차가운 열전달 유체는 1시간 내지 2시간 또는 그보다 적은 시간 내에 선반 상의 온도를 양호한 온도까지 감소시킬 것이다.
이러한 최대 냉각 속도 단계 또는 냉동 단계 동안, 도관(26)을 경유하여 동결 건조실(110)에 존재하는 열전달 유체는 동결 건조실(110)의 입구에서 도관(24) 내의 열전달 유체보다 몇 도 더 따뜻할 수 있다. 따뜻한 열전달 유체는 열교환기가 1차 재순환 루프(104)와 제어 가능하게 결합하도록 구성된 삼방향 전환 밸브(80)를 경유하여 극저온 열교환기로 복귀한다. 따뜻한 열전달 유체는 도관(36)을 경유하여 삼방향 밸브(80)로부터 배출되고, 동결 건조실(110)이 완전한 열전달 회로를 형성하도록 극저온 열교환기의 입구 라인(10)에 연결된다.
이 냉동 단계 동안에, 극저온 냉장 시스템(2)은 지시된 설정점에서 몇 시간 동안 동결 건조실(110)의 온도를 지지하여, 상기 선반 상의 약병이나 팬 안의 제품이 완전히 냉동되도록 한다. 이 냉동 단계 동안 정확한 온도 프로파일은 냉동될 제품에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 어떤 동결 건조 공정은 지시된 온도로의 가파른 경사를 요구하고, 반면에 다른 동결 건조 공정은 제품 내 얼음 결정 구조를 어닐링하기 위하여 동결 건조실 내에서 안정되거나 늦은 온도 상승에 뒤이은 초기 냉각을 요구한다.
동결 건조실(110) 내의 약병이 적절히 냉랭해지고 제품이 냉동된 후에, 두번째 단계는 1차 건조 및 2차 건조 공정을 시작하도록 응축기를 냉랭하게 하는 것이다. 상기 응축기(115)는 물(또는 용매) 증기가 승화 단계 동안 유동 경로(60)를 경유하여 상기 동결 건조실(110)을 떠나 포획거나 냉동될 수 있을 만큼 차가워야 한다. 이는 극저온 열교환기(105)의 설정점을 상기 동결 건조실의 온도보다 10℃ 내지 20℃ 차갑게 하거나 약 -60℃ 또는 -70℃로 변화시킴으로써 완수된다.
삼방향 밸브(70)는 다시 활성되어 상기 유동(15)을 극저온 열교환기(105)에서 2차 재순환 루프(106)를 경유하여 응축기(115)로 방향 변경시킨다. 더 차가운 열전달 유체(예컨대, -60℃)는 응축기(115)로 유입되어 지시된 속도로 응축기(115)의 온도를 하강시킨다. 도관(18)을 경유하여 상기 응축기(115)를 빠져나온 더 따뜻한 열전달 유체는 도관(16)을 경유하여 상기 응축기(115)로 유입되는 열전달 유체의 온도보다 몇 도 더 따뜻할 수 있다. 더 따뜻한 열전달 유체는 그 후 재순환 펌프(130)를 사용하여 극저온 열교환기(105)로 되돌아가 이송된다. 도관(19)을 경유하여 상기 펌프(130)를 빠져나온 더 따뜻한 열전달 유체는 입구 라인(10)을 통하여 상기 극저온 열교환기(105)로 복귀한다.
그러나, 상기 동결 건조실(110)은 선반에서 최대 균일 온도(예컨대, -50℃)를 유지하는 것이 필요하고, 열전달 유체의 연속 유동은 고립된 1차 재순환 루프(104) 내에서 유지되어야만 한다. 바람직하게, 상기 동결 건조실(110)의 온도 는 시간당 약 1.5 내지 2.0 도를 넘지 않는 기밀 온도 제어 하에서 상승해야 한다. 이러한 단계 동안 상기 동결 건조실(110)의 온도 제어는 바람직하게는 전환 제어 밸브(85)를 통하여 2차 재순환 루프(106) 및 열전달 유체의 추가 냉각이 필요하고, 전환 루프(17)에서 소량의 더 차가운 열전달 유체가 추출됨으로써 그리고/또는 열전달 유체의 추가 가열이 필요한 1차 재순환 루프 내부의 유체를 전기 가열기(125)로 가열시킴으로써 완수된다.
상기 응축기(115)가 최종 온도까지 완전히 냉각되면, 진공 펌프(33)에 의하여 응축기(115)와 동결 건조실에 진공 상태가 생성된다. 냉동된 약병 내의 얼음은 진공 조건 하에서 수증기 또는 용매 증기로 승화되고 유동 경로(60)를 경유하여 더 차가운 응축기로 유입된다. 추출된 수증기 또는 용매 증기는 상기 응축기 표면 상에 얼음으로 응축되거나 재냉동되고, 임의의 비응축 물질은 통기구를 통과한다. 응축기의 온도 설정은 동결 건조실 내의 양호한 진공 레벨을 유지하는데 필요한 만큼 조정된다.

Claims (10)

  1. 동결 건조용 극저온 냉장 시스템이며,
    액상의 냉한제를 증발시키고, 기상의 냉한제로써 열전달 유체를 냉각시키도록 구성된 극저온 열교환기와;
    상기 극저온 열교환기와 유체 소통하고, 열전달 유체에 의하여 동결 건조실이 냉각되도록 구성된 1차 재순환 루프와;
    상기 극저온 열교환기와 유체 소통하고, 열전달 유체에 의하여 응축기가 냉각되도록 구성된 2차 재순환 루프와;
    상기 극저온 열교환기, 상기 1차 재순환 루프 및 상기 2차 재순환 루프와 작동식으로 결합하는 하나 이상의 밸브를 포함 포함하는, 동결 건조용 극저온 냉장 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 밸브는 상기 열교환기의 하류부에 배치되는 삼방향 제어 밸브를 더 포함하고,
    상기 삼방향 제어 밸브는 차가운 열전달 유체가 상기 2차 재순환 루프를 경유하여 상기 응축기로 향하게 하거나, 상기 1차 재순환 루프를 경유하여 상기 동결 건조실로 향하게 하거나, 상기 2차 재순환 라인을 경유하여 상기 응축기로 향하고 상기 1차 재순환 라인을 경유하여 상기 동결 건조실로도 향하도록 구성된, 동결 건조용 극저온 냉장 시스템.
  3. 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 밸브는 상기 1차 재순환 루프 내의 열전달 유체의 온도를 낮추기 위하여 상기 2차 재순환 루프 내의 열전달 유체 중 일부를 상기 1차 재순환 루프로 전환시키도록 구성된 전환 밸브를 더 포함하는, 동결 건조용 극저온 냉장 시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 1차 재순환 루프 내의 열전달 유체의 온도를 상승시키기 위하여 상기 1차 재순환 루프에 작동식으로 결합된 가열기를 더 포함하는, 동결 건조용 극저온 냉장 시스템.
  5. 제1항에 있어서, 상기 1차 재순환 루프에 결합되고 상기 1차 재순환 루프 내의 열전달 유체가 상기 극저온 열교환기 쪽으로 지나지 않고 상기 동결 건조실로 되돌려 리싸이클하도록 구성된 고립 회로를 더 포함하는, 동결 건조용 극저온 냉장 시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 1차 재순환 루프에 결합되고 상기 1차 재순환 루프 내의 상기 열전달 유체의 부피 팽창과 수축을 수용하도록 구성된 팽창 회로를 더 포함하는, 동결 건조용 극저온 냉장 시스템.
  7. 제품을 동결 건조하기 위한 방법이며,
    동결 건조실 내에 제품을 위치시키는 단계와;
    극저온 열교환기 내의 열전달 유체를 제1 지시 온도까지 냉각시키는 단계와;
    상기 동결 건조실 내부에 수용된 제품을 냉동시키기 위하여 제1 지시 온도의 차가운 열전달 유체를 1차 재순환 루프 내에서 상기 동결 건조실로 순환시키고, 상기 열전달 유체를 상기 극저온 열교환기로 복귀시키는 단계와;
    상기 극저온 열교환기 내의 상기 열전달 유체를 제2 지시 온도까지 냉각시키는 단계와;
    상기 제품의 동결 건조 중의 건조 단계 동안 응축기를 냉각시키기 위하여 상기 제2 지시 온도의 상기 차가운 열전달 유체 중 일부를 상기 1차 재순환 루프 내에서 상기 동결 건조실로 순환시키고, 상기 제2 지시 온도의 상기 차가운 열전달 유체 중 일부를 상기 2차 재순환 루프 내에서 순환시키는 단계를 포함하는, 제품을 동결 건조하기 위한 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 제2 지시 온도의 상기 차가운 열전달 유체 중 일부를 상기 2차 재순환 루프에서 상기 1차 재순환 루프로 전환시키는 단계를 더 포함하는, 제품을 동결 건조하기 위한 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 제품의 동결 건조 중 건조 단계 동안 상기 1차 재순환 루프 내의 열전달 유체를 가열시키는 단계를 더 포함하는, 제품을 동결 건조하기 위한 방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 동결 건조실의 하류부에서 상기 1차 재순환 루프의 열전달 유체 중 일부를 상기 극저온 열교환기로 복귀시키지 않고 상기 동결 건조실로 되돌려 리싸이클시키는 단계를 더 포함하는, 제품을 동결 건조하기 위한 방법.
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