ES2212782T3 - Procedimiento de lixiviacion atmosferica para la recuperacion de niquel y cobalto a partir de minerales de limonita y saprolita. - Google Patents
Procedimiento de lixiviacion atmosferica para la recuperacion de niquel y cobalto a partir de minerales de limonita y saprolita.Info
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Abstract
Procedimiento hidrometalúrgico para extraer níquel y cobalto de un mineral de laterita que incluye al menos un mineral de limonita y un mineral de saprolita, cuyo procedimiento comprende: a. producir una pulpa de mineral de limonita en agua, en donde la pulpa tiene una concentración de sólidos comprendida entre 5 y 35% en peso y en donde el mineral de limonita contiene menos de alrededor de 6% en peso de Mg; b. lixiviar la pulpa a una temperatura por debajo del punto de ebullición y a presión atmosférica, mezclándola con ácido sulfúrico para formar una suspensión espesa de lixiviación, en donde el hierro, el cobalto y el níquel se disuelven en solución y prácticamente se consume la totalidad del ácido sulfúrico; c. añadir la pulpa o a la suspensión espesa de lixiviación un agente precipitante de hierro seleccionado del grupo consistente en iones sodio, potasio, amonio y mezclas de los mismos; y d. mantener la temperatura de la suspensión espesa de lixiviación entre aproximadamente 85º C y el punto de ebullición de la suspensión espesa de lixiviación y mantener la concentración de ácido libre en la suspensión espesa de lixiviación entre 5 y 15 gpl aproximadamente por medio de la adición de mineral de saprolita para neutralizar al menos una porción del ácido generado por la precipitación de jarosita, en donde el magnesio, el cobalto y el níquel se disuelven simultáneamente del mineral de saprolita para formar una suspensión espesa de lixiviación final y en donde la concentración final de hierro en un componente líquido de la suspensión espesa de lixiviación final es menor de 3 gpl debido a que el hierro precipita como un compuesto de jarosita.
Description
Procedimiento de lixiviación atmosférica para la
recuperación de níquel y cobalto a partir de minerales de limonita y
saprolita.
La presente invención se refiere a un
procedimiento hidrometalúrgico para recuperar níquel y cobalto a
partir de minerales niquelíferos de laterita y, en particular, a la
lixiviación atmosférica de minerales tanto de limonita como de
saprolita con un ácido mineral para disolver níquel y cobalto y en
donde el hierro se rechaza como
jarosita.
jarosita.
Las reservas conocidas de níquel y cobalto en
minerales de óxidos niquelíferos, por ejemplo, aquellos conocidos
como lateritas que comprenden mineral de limonita y saprolita, son
bastante más grandes que las correspondientes reservas en los
minerales sulfurados. Sin embargo, un inconveniente importante que
surge en el tratamiento de minerales de laterita es la imposibilidad
de beneficiarse de estos minerales a través de las técnicas
convencionales.
convencionales.
Está siendo desarrollado un número de nuevos
procedimientos hidrometalúrgicos para la extracción de níquel y
cobalto a partir de minerales niquelíferos de laterita. Muchos de
estos procedimientos requieren la disolución de los contenidos
metálicos con ácido sulfúrico a elevada temperatura
(245-270ºC) y elevada presión
(525-785 psig), seguido por la separación
sólido-líquido y neutralización del ácido libre
residual presente a presión ambiental. Esto constituye el "Moa Bay
Process" básico descrito por J.R.Boldt y P.E.Queneau en "The
Winning of Nickel", Methuen, London, 1967. En este procedimiento,
el mineral niquelífero se prepara primeramente en forma de una pulpa
que tiene un contenido en sólidos de alrededor del 40% antes de la
lixiviación a elevada temperatura y presión. Durante la lixiviación
a presión se disuelven la mayoría de los metales y el hierro y el
aluminio son rechazados por hidrólisis en forma de hematita y
alunita, respectivamente. Después de la lixiviación, la pulpa se
enfría y se lava por decantación en contracorriente y los sólidos
son dirigidos al tratamiento de las colas. Se neutraliza el ácido en
exceso y el hierro y aluminio restantes se precipitan como
hidróxidos por la adición de lodo coralino. El níquel y el cobalto
se recuperan posteriormente mediante precipitación con sulfuros.
Se han desarrollado diversas variaciones del
método de lixiviación ácida a elevada presión (HPAL) con el objetivo
de mejorar los aspectos tanto del procedimiento como los económicos.
Por ejemplo, la Patente US 4.044.096 ofrece pautas para optimizar la
lixiviación ácida a elevada presión de minerales lateríticos
niquelíferos a través de una combinación de etapas operativas para
mejorar la economía y eficacia de la lixiviación. Las etapas
incluyen el escalpado del mineral de laterita para separar la
fracción basta (alto contenido en magnesio) y disminuir así el
consumo de
ácido.
ácido.
El procedimiento HPAL resulta de lo más apropiado
para minerales de alto contenido en hierro que contienen 40% en peso
de hierro o más. Los minerales lateríticos con un contenido en
hierro menor del 40% en peso contienen en general una cantidad más
elevada de magnesio consumidor de ácido y, por tanto, no resultan
económicamente adecuados para su lixiviación directa a elevada
presión. La Patente US 3.804.613 describe un método de lixiviación
ácida a elevada presión de mineral de saprolita en relaciones
ácido/mineral relativamente bajas mediante el acondicionamiento
previo de la saprolita con licor de lixiviación procedente de la
etapa de lixiviación ácida a elevada presión. Para nada se menciona
la lixiviación simultánea de limonita.
La Patente US 3.991.159 describe el uso de
mineral de saprolita para neutralizar el ácido resultante de la
lixiviación ácida a elevada presión de mineral de limonita. La
lixiviación de la fracción de saprolita se efectúa a elevada
temperatura (150-250ºC) y alta presión para lograr
un rechazo eficaz del hierro y del aluminio, pero con una extracción
de níquel relativamente baja del mineral de saprolita. Según otro
procedimiento, la Patente US 4.097.575 describe la tostación de
mineral de saprolita a 500-750ºC bajo condiciones
oxidantes para aumentar su capacidad de neutralización antes de la
neutralización de los licores HPAL. Este procedimiento padece del
elevado coste de capital derivado de las instalaciones de
tostación.
Aunque los métodos HPAL del estado de la técnica
consiguen una alta extracción de níquel y cobalto, los mismos
requieren el uso de una instalación costosa y de materiales de
construcción sofisticados para soportar el uso de ácido concentrado
a las altas temperaturas que son necesarias
(200-300ºC). Además, parte del hierro y del aluminio
rechazados se encuentran en forma de hidróxidos, los cuales son de
difícil tratamiento. Se han propuesto varias alternativas al
procedimiento HPAL para recuperar níquel y cobalto a partir de
laterita.
Por ejemplo, la Patente US 4.062.924 describe un
método de lixiviación de minerales de limonita en medios ácidos a
temperaturas de hasta 110ºC y en presencia de sulfuro de hidrógeno
gaseoso para precipitar níquel y cobalto disueltos. Sin embargo, la
mayor parte del hierro disuelto se reduce también al estado de
oxidación divalente, consumiendo cantidades muy elevadas del gas
reductor además de un alto consumo de ácido. La Patente US 4.065.542
describe un método similar. En este procedimiento, el hierro ferroso
producido por el método antes descrito se emplea para lixiviar
contenidos metálicos a partir de nódulos marinos manganíferos. La
Patente US 4.511.540 ilustra un modo de recuperar níquel y cobalto a
partir de minerales con una matriz manganífera mediante la
lixiviación con ácido sulfúrico en presencia de dióxido de azufre
gaseoso a temperaturas por debajo del punto de ebullición de la
solución líquida. Ninguno de estos procedimientos incluye el
tratamiento de minerales saprolíticos.
En el procedimiento de la Patente US 3.793.432,
se lixivia mineral de limonita con ácido sulfúrico a un pH por
debajo de 1,5, mientras se añaden simultáneamente agentes alcalinos
para la precipitación del hierro. El procedimiento se efectúa a
presiones atmosféricas, pero requiere tiempos de lixiviación
superiores a 40 horas y normalmente de 60 a 100 horas para conseguir
una extracción del níquel y una precipitación del hierro eficaces.
En este procedimiento no se utiliza saprolita. La Patente US
4.410.498 describe un método para lixiviar mineral de saprolita con
ácido sulfúrico a presión atmosférica, mientras se añade un agente
reductor para mantener el potencial redox entre 400 y 600 mV. En
otro procedimiento, descrito en la Patente US 5.571.308, se lixivian
níquel y cobalto a partir de mineral de saprolita mediante contacto
con un ácido mineral a temperatura ambiente o en un intervalo de
temperatura de 60-80ºC. El modo de lixiviación puede
ser efectuado mediante lixiviación en montones, en cuba o con
agitación.
Se ha encontrado ahora un método eficaz y
económico para lixiviar minerales tanto de limonita como de
saprolita en un único procedimiento a presión atmosférica, para
obtener un alto porcentaje de disolución de níquel y cobalto y al
mismo tiempo rechazar el hierro del licor de lixiviación como un
compuesto de jarosita. El método evita los altos costes de capital
asociados con el uso de autoclaves sofisticados.
De este modo, un objeto de la presente invención
consiste en proporcionar un procedimiento hidrometalúrgico para
disolver de manera importante níquel y cobalto a partir de minerales
de limonita y saprolita a temperaturas por debajo del punto de
ebullición a presión atmosférica.
Otro objeto de esta invención consiste en
proporcionar un procedimiento para rechazar el hierro como jarosita
a partir de los licores madre de laterita. Estos objetos se
consiguen mediante un procedimiento como el definido en la
reivindicación 1. Estos y otros objetos resultarán más claros a
partir de la siguiente descripción y dibujos
anexos.
anexos.
La figura 1 muestra un diagrama de flujos
esquemático para la lixiviación atmosférica de mineral de limonita
con un ácido mineral y un agente reductor. El hierro se rechaza
posteriormente de la solución de lixiviación como jarosita insoluble
mediante la adición de iones de metales alcalinos o de amonio y el
mineral de saprolita se lixivia con el ácido producido por la
formación de jarosita.
La figura 2 es una variación del diagrama de
flujos de la figura 1 en donde se utiliza agua de mar para formar la
pulpa de los minerales tanto de limonita como de saprolita antes de
la lixiviación atmosférica con ácido sulfúrico. La disolución de
cobalto durante la lixiviación de limonita se mejora por medio de
adiciones de dióxido de azufre gaseoso. El sodio presente en el agua
de mar llega a constituir la principal fuente de agente de
precipitación del
hierro.
hierro.
La figura 3 ilustra el efecto del potencial de
oxidación sobre la disolución de cobalto y reducción del hierro
desde el estado de oxidación trivalente al divalente durante la
lixiviación atmosférica de limonita.
La presente invención proporciona un
procedimiento único para efectuar la disolución de níquel y cobalto
a partir de lateritas niquelíferas, concretamente minerales de
limonita y saprolita. El término "limonita" se refiere a la
fracción de alto contenido en hierro (al menos 25% en peso de Fe) y
de bajo contenido en magnesio (0,5 a 6% en peso de Mg) contenida
dentro de los minerales niquelíferos de laterita. Similarmente, el
término "saprolita" representa la fracción de bajo contenido en
hierro (5-20% en peso de Fe) y de alto contenido en
magnesio (al menos 8% en peso de Mg) contenida dentro de los
minerales niquelíferos de laterita. Ha de recalcarse que dichos
intervalos de composición no son de manera alguna limitativos, sino
que representan los intervalos más convenientemente utilizados en
este procedimiento.
Con referencia ahora a la figura 1, en primer
lugar los minerales de limonita y saprolita son separados o
clasificados 10. Por ejemplo, los minerales pueden ser clasificados
mediante pulpación y tamizado, o bien pueden ser extraídos de la
mina de manera selectiva con el fin de terminar con dos
composiciones de mineral distintivas (limonita y saprolita) como
antes se ha descrito. El mineral de limonita se reduce primeramente
a pulpa con agua hasta una concentración en sólidos comprendida
entre 5 y 35% en peso aproximadamente y, de forma más conveniente,
hasta un contenido en sólidos de alrededor del 25% en peso, y luego
se pone en contacto con ácido sulfúrico (H_{2}SO_{4}) 20 a una
temperatura por debajo del punto de ebullición de la pulpa a presión
atmosférica, mientras se mantiene el potencial redox por debajo de
1000 mV versus electrodo de hidrógeno estándar ("SHE") y
más convenientemente por encima de 900 mV por adición de un agente
reductor para mejorar la disolución del cobalto.
La pulpa se remueve (por ejemplo, por agitación)
durante un período de tiempo a la temperatura especificada para
efectuar de manera importante la disolución de níquel, cobalto e
hierro a partir del mineral. Al término del primer período de
lixiviación, se introduce un agente precipitante en la pulpa 30 para
precipitar todo el hierro. El agente precipitante se elige del grupo
consistente en iones de metales alcalinos (Na o K), amonio y mezclas
de los mismos. El hierro se precipita como una jarosita. La cantidad
de agente precipitante es al menos la cantidad estequiométrica
necesaria para precipitar todo el hierro. Opcionalmente, una parte
de la jarosita precipitada puede ser reciclada añadiéndola con el
agente precipitante de hierro para que actúe como agente
nucleante.
La pulpa se mantiene a una temperatura por encima
de 90ºC y preferentemente en el punto de ebullición para promover la
precipitación de hierro como jarosita, en donde el ácido resultante
se neutraliza con adiciones de mineral de saprolita para mantener la
concentración de ácido libre en el intervalo comprendido entre 5 y
15 gpl y disolver magnesio y níquel del mineral de saprolita. La
reacción de precipitación de jarosita se puede describir como
sigue:
sigue:
1,5Fe_{2}(SO_{4})_{3} + 0,5
M_{2}SO_{4} + 6H_{2}O = MFe_{3}(SO_{4})_{2}(OH)_{6} +
3H_{2}SO_{4}
en donde M es Na, Li, K o NH_{4}. La pulpa
puede ser tratada entonces de acuerdo con métodos convencionales 50
para recuperar níquel y cobalto de la solución agotada en
hierro.
La figura 2 muestra otra modalidad de la presente
invención. En esta modalidad, la limonita se reduce a pulpa en agua
de mar en la etapa de separación del mineral o después de su
extracción selectiva en la mina 10 a una densidad de sólidos de 20%
en peso. La suspensión espesa de limonita se lixivia 20 a presión
atmosférica con una cantidad de ácido sulfúrico para disolver la
mayoría o la totalidad del hierro, níquel, cobalto y magnesio
presentes en el mineral. Se inyecta dióxido de azufre gaseoso, como
agente reductor, en la pulpa durante el curso de la lixiviación de
limonita para mantener el potencial redox por debajo de 1000 mV y
más convenientemente por encima de 900 mV, para mejorar la
disolución del cobalto al mismo tiempo que se reduce al mínimo la
reducción de hierro férrico a hierro ferroso. El contenido en sodio
del agua de mar llega a ser la principal fuente de agente
precipitante de hierro, necesitándose solo una pequeña cantidad de
agente precipitante adicional en la posterior etapa 30 de
precipitación de jarosita y de forma simultánea de lixiviación de
saprolita. La precipitación de jarosita se favorece manteniendo la
temperatura en o cerca del punto de ebullición de la pulpa y
reciclando los cristales de jarosita previamente producidos de la
misma manera para que actúen como una superficie de nucleación. La
pulpa puede ser tratada entonces con métodos convencionales 50 para
recuperar el níquel y el cobalto.
Los siguientes ejemplos ilustran, pero no
limitan, la presente invención. Salvo que se indique lo contrario,
todas las partes y porcentajes son en peso. En todos los
experimentos, se utilizó la misma instalación, la cual consistía en
un reactor de vidrio equipado con deflectores, motor de agitador con
controlador de la velocidad y propulsor marino, manto de
calentamiento y termostato, termómetro y condensador. Las muestras
fueron extraídas con una jeringa de 10 cc según fuese necesario y el
líquido se valoró después de la filtración para determinar la
concentración de ácido libre. Las muestras sólidas fueron retornadas
normalmente al reactor. En la mayoría de los casos, el dióxido de
azufre gaseoso fue dispensado desde un cilindro por vía de una
válvula de solenoide y de una frita de vidrio en el interior del
reactor. El potencial redox en la solución se midió con una sonda de
platino versus electrodo de referencia de Ag/AgCl, pero todos
los valores anotados son versus el electrodo de hidrógeno
estándar.
Este ejemplo ilustra la lixiviación atmosférica
de mineral de limonita con ácido sulfúrico a presión atmosférica.
Una muestra de mineral de limonita, que tiene la composición
mostrada en la Tabla 1, fue reducida a pulpa a un contenido en
sólidos del 15% en peso en agua desionizada y lixiviada con ácido
sulfúrico a temperaturas entre 90 y 95ºC, mientras se agitaba a 800
rpm. Al comienzo de la lixiviación, se anotó el potencial redox de
la solución y se utilizó dióxido de azufre gaseoso para controlar el
potencial en el valor especificado.
Ni | Fe | Mg | Co | Al | Cr | Si | Mn | Zn |
1,85 | 35,23 | 4,1 | 0,096 | 3,40 | 1,52 | 6,67 | 0,73 | 0,05 |
Estos resultados demuestran que el mineral de
limonita es lixiviado de un modo eficaz con ácido sulfúrico a una
temperatura próxima al punto de ebullición de la solución a presión
atmosférica. La diferencia en la disolución final de níquel entre el
ensayo 1 y el ensayo 2 obedece a la cantidad más pequeña añadida de
ácido en el ensayo 1 (1,05 g ácido/g mineral) con respecto al ensayo
2 (1,15 g ácido/g mineral). Este dato ilustra también el efecto del
dióxido de azufre a la hora de mantener el potencial redox por
debajo de 1000mV en la disolución de cobalto. En el ensayo 1, el
potencial redox fue el medido en solución sin adición de dióxido de
azufre gaseoso y la disolución final de cobalto fue del orden de
37%. En el ensayo 2, el potencial redox se controló en alrededor de
900 mV con adiciones de dióxido de azufre, resultando ello en una
disolución de cobalto mayor del 90%. Se pueden calcular números de
disolución de manganeso muy similares a partir de los datos de este
ejemplo de acuerdo con el hecho de que el cobalto está asociado
principalmente con minerales de manganeso (IV) (asbolita). La
reducción de Mn(IV) a Mn(II) es necesaria para
disolver asbolita de un modo eficaz.
Este ejemplo demuestra la lixiviación de mineral
de limonita seguido por precipitación de jarosita y lixiviación de
saprolita de manera simultánea, todo ello bajo condiciones de
presión atmosférica. El mineral de limonita (286 g) se mezcló
primeramente con agua de mar sintética que contiene 24,5 gpl NaCl y
4,7 gpl MgCl_{2} para formar una pulpa al 20% en peso de sólidos.
La pulpa fue posteriormente lixiviada con ácido sulfúrico (relación
ácido/mineral de 1,2) durante 3 horas a 95ºC, mientras se agitaba a
800 rpm. En este ensayo no se añadió dióxido de azufre gaseoso y el
potencial redox medido fue de alrededor de 1200 mV. Al término de la
lixiviación de limonita, cuando la concentración de ácido sulfúrico
libre era del orden de 10 gpl, se añadieron a la pulpa 40 g de
sólidos conteniendo jarosita (utilizados como agente de nucleación)
y 37 g de sulfato sódico anhidro (agente de precipitación de
reposición a base de sodio). Los sólidos conteniendo jarosita se
obtuvieron previamente en un ensayo similar y consistían en
cristales de natro-jarosita así como en residuos de
lixiviación de limonita y de saprolita. La concentración de ácido
sulfúrico libre en solución se controló entre 5 y 15 gpl por medio
de adiciones manuales de mineral de saprolita seco. En la Tabla 3 se
muestran las composiciones químicas medias del mineral de limonita,
del mineral de saprolita y del agente de nucleación a base de
jarosita, utilizadas en este ensayo. Las adiciones de saprolita
continuaron hasta que la concentración de ácido libre en solución
permaneció en un valor de alrededor de 5 gpl para un total de 235
g.
Los resultados de este ensayo, ofrecidos en la
Tabla 4, demuestran que estaban presentes 82 gpl de hierro
aproximadamente en solución al término de la lixiviación de
limonita, confirmando ello que el mineral de limonita fue lixiviado
de un modo eficaz. Las concentraciones de hierro y sodio
disminuyeron a 0,25 y 7,3 gpl aproximadamente, respectivamente al
término del ensayo debido a la precipitación de
natro-jarosita. El ácido liberado por la hidrólisis
de hierro a jarosita se utilizó para disolver magnesio y níquel del
mineral de saprolita. Por tanto, la disolución total de níquel y de
cobalto del mineral tanto de limonita como de saprolita, al término
del ensayo, fue de 80% y 55%, respectivamente. La cantidad usada de
sodio en el ensayo para la precipitación de jarosita correspondía
aproximadamente a una relación molar de sodio a hierro de 0,6 o
ligeramente menor del doble de la cantidad estequiométrica de sodio
necesaria para una precipitación completa del hierro. El ensayo de
difracción por rayos X, realizado en el residuo final, confirmó la
presencia de natro-jarosita. El tiempo total para la
formación de jarosita en este ensayo fue del orden de 15 horas.
En primer lugar se mezcló el mineral de limonita
(284 g) con agua de mar sintética conteniendo 24,5 gpl NaCl y 4,7
gpl MgCl_{2} para formar una pulpa con un contenido en sólidos del
20% en peso. La pulpa fue lixiviada posteriormente con ácido
sulfúrico (relación ácido/mineral de 1,2) durante 3 horas a 95ºC,
mientras se agitaba a 800 rpm. El potencial redox en solución se
controló entre 900 y 830 mV con adiciones de dióxido de azufre
gaseoso. Al término de la lixiviación de limonita, cuando la
concentración de ácido sulfúrico libre era del orden de 10 gpl, se
añadieron a la pulpa 40 g de sólidos conteniendo jarosita (usados
como agente de nucleación) y 5 g de cloruro sódico (agente
precipitante de reposición a base de sodio). Los sólidos conteniendo
jarosita fueron obtenidos previamente en un ensayo similar y
consistían en cristales de natro-jarosita así como
en residuos de lixiviación de limonita y de saprolita. La
concentración de ácido sulfúrico libre en solución se controló entre
5 y 15 gpl con adiciones manuales de mineral de saprolita seco. En
la Tabla 3 se muestran las composiciones químicas en promedio de
mineral de limonita, de mineral de saprolita y de agente de
nucleación a base de jarosita, utilizados en este ensayo. Las
adiciones de saprolita continuaron hasta que la concentración de
ácido libre en solución permaneció en un valor de alrededor de 5 gpl
para un total de
236 g.
236 g.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Estos resultados (véase Tabla 5) demuestran que
el hierro producido durante la lixiviación atmosférica de mineral de
limonita se hidrolizó en la segunda parte del ensayo, en donde el
ácido producido en la hidrólisis se utilizó para disolver níquel y
magnesio del mineral de saprolita. La disolución total de níquel y
cobalto de los minerales de limonita y de saprolita fue del orden de
83% y 90%, respectivamente, debiéndose la alta disolución de cobalto
en este ensayo a la adición de dióxido de azufre gaseoso durante la
lixiviación de limonita. Las concentraciones de hierro y de sodio
descendieron a valores de alrededor de 3,8 y 0,06 gpl,
respectivamente, al término del ensayo, debido a la precipitación de
natro-jarosita. El hierro obtenido después de la
lixiviación atmosférica de mineral de limonita se precipitó en este
ensayo con aproximadamente la cantidad estequiométrica de sodio
necesaria para completar la precipitación del hierro. La única
fuente de sodio en este ensayo fue sal de cloruro sódico y el tiempo
total para la precipitación de jarosita fue de 18 horas. Aunque al
término del ensayo permaneció en solución una concentración de
hierro total relativamente alta, la mayor parte de este hierro
estaba presente en estado divalente, el cual no puede precipitar
como
jarosita.
jarosita.
Se mezcló primeramente mineral de limonita (281
g) con agua desionizada para formar una pulpa con un contenido en
sólidos del 20% en peso. La pulpa fue luego lixiviada con ácido
sulfúrico (relación ácido/mineral de 1,2) durante 3 horas a 95ºC,
mientras se agitaba a 800 rpm. El potencial redox en solución se
controló en 900 mV por adiciones de dióxido de azufre gaseoso. Al
término de la lixiviación de limonita, cuando la concentración de
ácido sulfúrico libre era del orden de 10 gpl, se añadieron a la
pulpa 40 g de sólidos conteniendo jarosita (usados como agente de
nucleación) y 44 g de agente precipitante a base de sulfato sódico.
Los sólidos conteniendo jarosita se obtuvieron previamente en un
ensayo similar y consistían en cristales de
natro-jarosita así como residuos de la lixiviación
de limonita y de saprolita. La concentración de ácido sulfúrico
libre en solución se controló entre 5 y 15 gpl por adiciones
manuales de mineral de saprolita seco. En la Tabla 3 se muestran las
composiciones químicas en promedio del mineral de limonita, del
mineral de saprolita y del agente de nucleación a base de jarosita,
usados en este ensayo. Las adiciones de saprolita continuaron hasta
que la concentración de ácido libre en solución permaneció en un
valor de alrededor de 5 gpl para un total de
236 g.
236 g.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Los resultados de este ensayo demuestran que el
procedimiento es igualmente eficaz en agua desionizada nueva y que
la precipitación de jarosita se puede efectuar con sulfato sódico
como única fuente de sodio. Las concentraciones de hierro y sodio
descendieron a valores de alrededor de 1,43 y 3,2 gpl,
respectivamente, al término del ensayo, debido a la precipitación de
natro-jarosita. El hierro obtenido después de la
lixiviación atmosférica de mineral de limonita fue precipitado en
este ensayo con una cantidad solo ligeramente mayor de la cantidad
estequiométrica de sodio necesaria para la precipitación completa
del hierro. El tiempo total para la precipitación de jarosita fue de
17 horas. La disolución final de níquel y cobalto a partir de ambos
minerales de limonita y saprolita fue de 82% y 89%, respectivamente.
El motivo de la alta disolución de cobalto residió en la adición de
dióxido de azufre gaseoso durante la lixiviación de limonita. La
mayor parte del hierro que permanece en solución al término del
ensayo se encontraba en el estado de oxidación divalente.
Se lixiviaron lotes de mineral de limonita (280
g) con ácido sulfúrico suficiente a 90ºC y 800 rpm, para disolver la
totalidad del hierro, magnesio y níquel contenidos dentro del
mineral. La composición del mineral de alimentación se ofrece en la
Tabla 1. La pulpa fue lixiviada durante 3 horas y el potencial redox
en solución se controló y ajustó a diferentes valores por adición de
dióxido de azufre gaseoso. Al término del tiempo de lixiviación, los
residuos sólidos fueron analizados químicamente para determinar su
respectiva composición.
El porcentaje de extracción de cobalto, calculado
a partir de la composición química de los residuos sólidos, fue
trazado gráficamente como una función del potencial redox medio en
los ensayos. El grado de disolución de cobalto del mineral de
limonita aumentó fuertemente cuando el potencial redox descendió por
debajo de 1000 mV, como se muestra en la figura 3. El porcentaje de
extracción de cobalto (ext Co) no aumentó de manera importante por
debajo de 1000 mV. Se retiraron muestras de líquido durante los
experimentos cuando se presentaron variaciones en el potencial redox
y en la figura 3 se muestra también la concentración de hierro
ferroso en estas muestras como una función del potencial. Como puede
verse a partir del gráfico, el hierro disuelto en solución comenzó a
ser reducido por dióxido de azufre gaseoso por debajo de alrededor
de 900 mV. Por tanto, es preferible mantener el potencial redox
durante la lixiviación de limonita entre 900 y 1000 mV
aproximadamente para lograr la máxima disolución de cobalto sin
reducir el hierro al estado de oxidación divalente, el cual consume
innecesariamente dióxido de azufre gaseoso e impide la precipitación
del hierro como jarosita en la etapa posterior.
Claims (16)
1. Procedimiento hidrometalúrgico para extraer
níquel y cobalto de un mineral de laterita que incluye al menos un
mineral de limonita y un mineral de saprolita, cuyo procedimiento
comprende:
a. producir una pulpa de mineral de limonita en
agua, en donde la pulpa tiene una concentración de sólidos
comprendida entre 5 y 35% en peso y en donde el mineral de limonita
contiene menos de alrededor de 6% en peso de Mg;
b. lixiviar la pulpa a una temperatura por
debajo del punto de ebullición y a presión atmosférica, mezclándola
con ácido sulfúrico para formar una suspensión espesa de
lixiviación, en donde el hierro, el cobalto y el níquel se disuelven
en solución y prácticamente se consume la totalidad del ácido
sulfúrico;
c. añadir la pulpa o a la suspensión espesa de
lixiviación un agente precipitante de hierro seleccionado del grupo
consistente en iones sodio, potasio, amonio y mezclas de los mismos;
y
d. mantener la temperatura de la suspensión
espesa de lixiviación entre aproximadamente 85ºC y el punto de
ebullición de la suspensión espesa de lixiviación y mantener la
concentración de ácido libre en la suspensión espesa de lixiviación
entre 5 y 15 gpl aproximadamente por medio de la adición de mineral
de saprolita para neutralizar al menos una porción del ácido
generado por la precipitación de jarosita, en donde el magnesio, el
cobalto y el níquel se disuelven simultáneamente del mineral de
saprolita para formar una suspensión espesa de lixiviación final y
en donde la concentración final de hierro en un componente líquido
de la suspensión espesa de lixiviación final es menor de 3 gpl
debido a que el hierro precipita como un compuesto de jarosita.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde la densidad de sólidos de la pulpa de mineral de limonita es
de alrededor de 25% en peso de sólidos.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el pH final de la suspensión espesa de lixiviación se mantiene
entre 1 y 1,8 aproximadamente por la adición de mineral de
saprolita.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde la concentración final de hierro en un componente líquido de
la suspensión espesa de lixiviación final es menor de 0,5 gpl.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el mineral de limonita se reduce a pulpa en agua de mar que
proporciona una fuente de agente precipitante de hierro.
6. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el mineral de saprolita se reduce a pulpa en agua de mar que
proporciona una fuente de agente precipitante de hierro.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el potencial redox en solución durante la etapa de lixiviación
de limonita se mantiene por debajo de 1000 mV versus el
electrodo de hidrógeno estándar (SHE).
8. Procedimiento según la reivindicación 7, en
donde el potencial redox se controla añadiendo un agente reductor
para mejorar la disolución de cobalto.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, en
donde como agente reductor se emplea dióxido de azufre gaseoso.
10. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el potencial redox en solución se mantiene entre 1000 y 900 mV
aproximadamente versus SHE con lo que se evita
sustancialmente la reducción de hierro férrico.
11. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde una porción de los compuestos de jarosita se separa y se añade
posteriormente a la etapa de precipitación de hierro para que sirva
como una superficie de nucleación para mejorar la precipitación del
hierro como jarosita.
12. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende además someter la suspensión espesa de lixiviación a
separación sólido-líquido para formar un licor madre
de lixiviación y un residuo de lixiviación final.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, en
donde la separación sólido-líquido se efectúa
mediante un proceso seleccionado del grupo consistente en
decantación en contracorriente, filtración o una combinación de los
mismos.
14. Procedimiento según la reivindicación 13,
que comprende además separar níquel y cobalto del licor madre de
lixiviación.
15. Procedimiento según la reivindicación 14, en
donde la separación se efectúa mediante un proceso seleccionado del
grupo consistente en precipitación con sulfuro de hidrógeno gaseoso,
extracción con disolvente, intercambio iónico o una combinación de
los mismos.
16. Procedimiento según la reivindicación 15, en
donde el níquel y el cobalto se recuperan de la suspensión espesa de
lixiviación final mediante un proceso de
resina-en-pulpa.
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