ES2201831T3 - Capa de diamante policristalina con textura 1oo. - Google Patents
Capa de diamante policristalina con textura 1oo.Info
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Abstract
Capa de diamante policristalina con textura 100 y con rugosidad de superficie ajustada en forma definida, que ha sido aplicada sobre un sustrato, caracterizada porque la rugosidad de la superficie, ajustada en forma definida, se obtiene previendo en esta capa cavidades con una profundidad ajustada en forma definida y con una proporción ajustada de la superficie de las anchuras A1 de abertura de las cavidades, y por lo menos en una parte de las cavidades está aplicado al menos un material adicional para mejorar las propiedades de la capa de diamante.
Description
Capa de diamante policristalina con textura
100.
La invención se refiere a capas policristalinas
de diamante, que pueden tener otras propiedades, además de la
resistencia contra la fricción y un pequeño desgaste, y que por lo
tanto pueden ser optimizadas selectivamente para la finalidad de
aplicación respectiva en cada caso.
En el caso de componentes que estén sometidos a
esfuerzos tribológicos, como por ejemplo herramientas para el
mecanizado de materiales por arranque de viruta, es conocido ya el
sistema de dotarles de recubrimientos duros, resistentes a la
fricción y al desgaste.
En especial los recubrimientos de diamante
policristalino, gracias a su excelente resistencia al desgaste y a
las propiedades muy buenas de fricción, hacen posible una clara
prolongación de la duración de vida de tales componentes, incluso
sometidos a condiciones extremadamente abrasivas.
Es ya de conocimiento general la fabricación de
capas de diamante policristalinas por medio de diversos
procedimientos de precipitación a partir de la fase gaseosa, como
el CVD, por ejemplo el procedimiento de precipitación en fase
gaseosa por proceso químico con filamento caliente (Hot Filament
Chemical Vapor Deposition = HF-CVD) o bien el de
precipitación en fase gaseosa por proceso químico con microondas o
bien por medio de chorro de plasma. Procesos de esta clase han sido
descritos repetidas veces en la bibliografía, por ejemplo en el
estudio de K. Bachmann y W. van Enckevort titulado "Tecnologías
de precipitación de diamante", publicado en "Diamond and
Related
\hbox{Materials}" 1 (Diamante y Materiales Afines) de 1992, páginas 1021 a 1034 o bien en el estudio de B. Lux et al. titulado "Diamante para herramientas y abrasivos" publicado en la misma publicación en las páginas 1034 a 1037.
Además, en el estudio de C. Wild et al. titulado
"Precipitación en fase gaseosa por proceso químico y
caracterización de películas de diamante de caras lisas con textura
100", publicado en "Diamond and Related Materials" 2
(Diamante y Materiales Afines), del año 1993, páginas 158 a 168,
en el documento de patente europea EP 0 807 693, así como también
en la patente norteamericana US 5 437 891, se describe la
fabricación de capas de diamante orientadas con textura 100 con
superficie lisa.
El documento de patente US 4 992 082 se refiere a
una herramienta con una capa de diamante, produciéndose la capa de
diamante de manera que se hace que crezcan sobre la respectiva
superficie de la herramienta un gran número de partículas de
diamante individuales, que no estén en contacto entre sí y cuya
orientación sea estática, e incorporando estas partículas de
diamante en una matriz compuesta de un aglutinante, para aumentar
la resistencia de adherencia. Sin embargo, se ha comprobado que para
muchas aplicaciones se requieren otras propiedades, además de una
gran resistencia al desgaste, para poder conseguir un resultado
óptimo.
Así, según sea la finalidad de aplicación, puede
ser deseable proporcionar a los componentes otras propiedades, por
ejemplo para variar el comportamiento de reticulado o las
propiedades de deslizamiento de las superficies, o bien se pueden
exigir buenas propiedades antiadhesivas, para impedir que el
material que se debe utilizar se pegue sobre las superficies de una
herramienta de arranque de viruta o bien para evitar uniones
locales por soldadura.
Se han hecho ya numerosas propuestas para variar
las propiedades de la superficie de herramientas de esta clase,
aplicando sobre la herramienta, por medio de procedimientos de
precipitación ya conocidos, capas de diferentes composiciones, y por
lo tanto con diferentes propiedades.
Así, es conocido que, por medio de la combinación
de capas de material duro con capas de recubrimiento con poca
fricción, se puede aumentar la duración de vida de herramientas
sometidas a esfuerzos tribológicos, por ejemplo brocas de
taladrar.
El documento EP -A- 0 625 588 describe una
secuencia de capas de polímero de plasma como capa de material duro
aplicable sobre sustratos con una capa funcional que, además de los
elementos básicos carbono e hidrógeno, contiene también elementos
adicionales no metálicos o semimetálicos y puede ser fabricada por
medio de los procedimientos convencionales de precipitación en fase
gaseosa por proceso físico PVD o por proceso químico CVD. La capa
funcional sirve para influir sobre el comportamiento de reticulado
o de adherencia frente a líquidos y gases y sirve para
proporcionarle a la superficie resistencia química contra ácidos,
lejías y disolventes.
Así, el documento de patente US 5 108 813
describe un elemento de deslizamiento con una capa de diamante
crecida en forma estadística, habiendo sido aplicado un material
blando sobre las irregularidades de la superficie de esta capa de
diamante crecida estadísticamente, para mejorar el coeficiente de
fricción. Las capas de diamante crecidas estadísticamente tienen
una morfología desigual de la superficie con rugosidades con las
más diversas profundidades y estructuras.
Sin embargo, existe una considerable necesidad de
disponer de una capa de recubrimiento de diamante uniforme, que
pueda proporcionar de forma sencilla las más diversas propiedades
adicionales.
\newpage
Por lo tanto, el objeto de la presente invención
es proporcionar una capa de recubrimiento de diamante mejorada, que
además de una resistencia al desgaste y a la fricción, tenga otras
funciones adicionales, así como un procedimiento de la fabricación
de una capa de esta clase.
Este objeto se soluciona por medio de una capa de
diamante policristalina con textura 100 y con una rugosidad de
superficie ajustada en forma definida, con las características
indicadas en la reivindicación 1.
Las capas de diamante realizadas según la
invención tienen una rugosidad ajustada en forma definida,
rellenándose los valles o las cavidades de la rugosidad con por lo
menos otro material, que le proporciona a la capa de diamante la
propiedad adicional deseada.
El por lo menos un material puede llenar entonces
total o parcialmente todas las cavidades o solo una parte de ellas,
puede salir por fuera de las cavidades y puede cubrir total o
parcialmente la superficie.
Sobre la capa de diamante se puede aplicar
también una o varias capas antes o después de la aplicación del
material deseado.
Rugosidad ajustada en forma definida en el
sentido de la presente invención significa que los valle de la
rugosidad tienen una profundidad aproximadamente uniforme, en
comparación con capas de diamante crecidas con orientación
estadística, siendo posibles variaciones debidas al procedimiento.
Sin embargo, estas variaciones debidas al procedimiento son pequeñas
en comparación con la amplitud de las variaciones de los valles de
la rugosidad que se producen en capas de diamante crecidas en forma
estadísticamente.
La capa de diamante realizada según la invención
crece en lo esencial en forma orientada y tiene una textura 100,
estando el plano 100 de los cristales de diamante alineado en lo
esencial horizontalmente respecto a la superficie del sustrato.
La capa de diamante con textura 100 y con
rugosidad de la superficie ajustada en forma definida, realizada
según la invención, puede ser obtenida por medio de una
precipitación en fase gaseosa por proceso químico (CVD) en varias
etapas. Especialmente preferida para ello es la utilización del
procedimiento de precipitación en fase gaseosa por proceso químico
con filamento caliente (Hot Filament Chemical Vapor Deposition =
HF-CVD).
Para ello, después de la formación previa
habitual de gérmenes en un sustrato cualquiera deseado, en una
primera etapa se realiza la precipitación de la capa de diamante
texturizada, con una dirección preferida del crecimiento de los
cristales esencialmente en perpendicular a la superficie del
sustrato, para ajustar la profundidad máxima de la rugosidad, y en
una segunda etapa, con una dirección preferente del crecimiento de
los cristales en lo esencial horizontal a la superficie del
sustrato, el ajuste de las condiciones de la superficie y por lo
tanto la parte de la superficie de la anchura de abertura de las
cavidades en el conjunto de la superficie.
A continuación se explica la invención a título
de ejemplo con ayuda de los dibujos adjuntos, en los que se
muestran:
- -
- en la figura 1 una fotografía, tomada con microscopio electrónico de barrido de superficies, de una capa de diamante crecida y orientada en forma estadística;
- -
- en la figura 1b esquemáticamente el contacto de un contracuerpo con la capa de diamante orientada en forma estadística;
- -
- en la figura 2a una fotografía, tomada con microscopio electrónico de barrido de superficies, después de la precipitación de la capa de diamante texturizada para el ajuste de la profundidad de rugosidad deseada (primera etapa);
- -
- en la figura 2b una representación esquemática de la capa, después de la primera etapa;
- -
- en la figura 3a una fotografía tomada con microscopio electrónico de barrido de superficies de la capa de diamante realizada según la invención, después de la segunda etapa;
- -
- en la figura 3b una representación esquemática de la configuración de la capa realizada según la invención; y
- -
- en la figura 4 dos variaciones de la capa realizada según la invención con material funcional aplicado sobre ella.
Según se muestra en las figuras 2b y 3b, la capa
realizada según la invención crece primeramente en forma de
pirámide en la primera etapa en dirección hacia arriba (1), con lo
cual se puede ajustar la profundidad de las rugosidades (indicada
aquí en el dibujo con R_{máx}) y en la segunda etapa crece en
superficie (2) en el sentido de la anchura, con lo cual se puede
ajustar la relación de superficies como relación entre las partes A2
y A1 de la superficie. Aquí, la parte A2 de la superficie significa
la extensión de la forma de pirámide en la primera etapa de las
cristalitas crecidas en paralelo a la superficie del sustrato, y la
parte A1 de la superficie significa la anchura del orificio o
abertura de las cavidades. El crecimiento en altura no está
ciertamente impedido del todo en la segunda etapa, pero predomina
con mucho el crecimiento en superficie.
Por medio de la medida del crecimiento en
superficie, que tiene lugar también en las cavidades, según se
muestra en la figura 3b, y que disminuye la profundidad al ir
aumentando el crecimiento, se puede ajustar según se necesite la
rugosidad de la superficie.
La profundidad de las rugosidades R_{máx}, así
como la relación entre superficies A2 : A1, no están sometidas a
ninguna limitación especial y pueden variar libremente según se
necesite.
La forma de dejar crecer selectivamente películas
de diamante orientadas con textura 100, con una variación adecuada
de los parámetros de precipitación por medio del procedimiento de
precipitación en fase gaseosa por proceso químico CVD con
microondas ayudado con plasma, ha sido descrito y discutido, por
ejemplo, por C. Wild et al. en su estudio titulado "Precipitación
en fase gaseosa por proceso químico y caracterización de películas
de diamante de caras lisas con textura 100", publicado en
"Diamond and Related Materials" 2 (Diamante y Materiales
Afines), de 1993, páginas 158 a 168.
Un procedimiento especialmente preferido para la
realización de capas según la presente invención con una rugosidad
definida de las superficies es el procedimiento de precipitación en
fase gaseosa por proceso químico con filamento caliente (HF- CVD),
según ha sido discutido y descrito, por ejemplo, por Bachmann y van
Enckeford en su estudio titulado "Tecnologías de precipitación de
diamante", publicado en "Diamond and Related Materials" 1
(Diamante y Materiales Afines) del año 1992, páginas 1021 a
1034.
Sin embargo, se entiende y es ya conocido de
forma general por los técnicos especializados, que para procesos de
precipitación de capas se tienen que sincronizar los parámetros del
proceso entre sí y ajustarlos en dependencia de los aparatos
concretos que se vayan a utilizar en cada caso.
Para dejar que crezca en forma selectiva la capa
de diamante propuesta en la presente invención con orientación con
textura 100, es ventajoso añadirle al gas de reacción de la primera
etapa una cantidad muy pequeña de nitrógeno.
Además, se ha comprobado que es ventajoso elegir
la concentración de la combinación de carbono en la primera etapa
con un valor más alto que en la segunda etapa.
Las temperaturas del filamento y del sustrato
deberán ser más elevadas en la segunda etapa que en la segunda
etapa.
A continuación se explica el procedimiento
HF-CVD, preferido según la presente invención, para
la fabricación de la capa de diamante propuesta en la invención,
con ayuda de un ejemplo de realización.
Un reactor adecuado para este ejemplo puede tener
un volumen de 0,12 m^{3}, filamentos de tántalo con un diámetro
de 1 mm y una distancia de 10 mm entre el filamento y el
sustrato.
Para la primera etapa se emplea una mezcla de
gases compuesta de entre el 1,2% y el 2,6% de volumen de metano
como combinación de carbono, entre 10 y 100 ppm de nitrógeno y el
resto de hidrógeno. La temperatura del filamento es preferentemente
de entre 2300 y 2500ºC con una temperatura del sustrato de entre 800
y 850ºC. La duración de la precipitación depende de la profundidad
de rugosidad deseada.
Para la segunda etapa, la composición de la
mezcla de gases es preferentemente de entre el 0,6% y el 1,6% de
volumen de metano como combinación de carbono y el resto de
hidrógeno. La temperatura del filamento debería ser aquí de
aproximadamente entre 2400 y 2600ºC con una temperatura del
sustrato de aproximadamente entre 875 y 950ºC. La duración de la
precipitación depende de las características de superficie
deseadas.
Una presión adecuada para ambas etapas es de
aproximadamente 40 mbar con un flujo de gas de aproximadamente 1
slm (litros standard por minuto).
El procedimiento propuesto en la presente
invención es adecuado en especial también para el recubrimiento de
sustratos de gran superficie y/o configurados en forma
complicada.
Las rugosidades producidas en la capa de diamante
realizada según la invención sirven para el alojamiento de por lo
menos un material adicional, que le proporcione a la superficie la
deseada propiedad adicional y que por lo tanto se puede denominar
capa funcional.
Por ejemplo, la fricción y el desgaste de los
contracuerpos puede ser reducida al mínimo por medio de materiales
como lubrificantes sólidos o líquidos, sulfuros, seleniuros,
teflón, metales blandos, por ejemplo estaño, aluminio o plomo, así
como mediante la aplicación de capas de DLC. La energía de la
superficie o bien la capacidad de reticulado puede ser variada, por
ejemplo, por medio de silicona, sulfuros, teflón o capas de
DLC.
Además, se ha comprobado que se mejora
considerablemente la capacidad de soporte hidrodinámica de los
componentes, que estén recubiertos con la capa de diamante
realizada según la invención con una rugosidad de la superficie
ajustada en forma definida. Este efecto se debe a la configuración
relativamente regular y uniforme de las irregularidades, es decir de
las cavidades. A diferencia de las capas crecidas con orientación
estadística, en las que un contracuerpo se desliza sobre pocas
puntas, según se muestra esquemáticamente en la figura 1b, en la
capa de diamante realizada según la invención hay un contracuerpos
apoyado con penetración sobre una superficie relativamente plana,
según se representa en la figura 3b. La proporción de cavidades (A1)
en este caso es preferentemente de entre el 30% y el 90% del total
de la superficie, pero en especial entre el 50% y el 60%.
En la figura 4 se muestran ejemplos de
posibilidades de aplicación del material adicional (5).
En la lista siguiente se exponen ejemplos de
posibilidades de aplicación de la capa de diamante realizada según
la invención con material adicional, así como materiales adecuados
para influir sobre determinadas propiedades de la superficie:
- Herramientas de mecanizado por arranque de | Disminución de la fricción y de la tendencia a pegarse, |
viruta, como placas de corte inversibles, fresas, | mejor arranque de viruta, en especial en metales ligeros, |
brocas de taladrar: | por medio de capas de carbono no amorfo y/o de MoS_{2}. |
- Herramientas de prensado, como herramientas | Reducción de la tendencia al pegado por medio de |
de prensado para piezas sinterizadas (por ejemplo, | carbono amorfo y/o teflón, logro de un efecto antiadhesivo, |
cerámica y piezas de metal duro), machos para | en especial para machos de troquelado de comprimidos, |
troquelar comprimidos: | con una parte preferida de la superficie antiadhesiva de |
entre el 80% y el 90% de la superficie total y el resto | |
diamante. | |
- Herramientas de deformación, como | Utilización de las cavidades para mejorar la capacidad |
herramientas de embutición profunda: | hidrodinámica de soporte (proporción preferida de la |
superficie de las cavidades entre el 30% y el 60% de la | |
superficie total), consecución de un efecto antiadhesivo, | |
en especial en el caso de mecanizado de metales ligeros | |
por medio de carbono amorfo y teflón. | |
- Cojinetes, como cojinetes de deslizamiento | Reducción de la fricción y del desgaste de los contra- |
y rodamientos a bolas: | cuerpos por medio de teflón, MoS_{2} y/o metales blandos |
en especial en el caso de cojinetes de deslizamiento, | |
aprovechamiento de las cavidades para mejorar la | |
capacidad hidrodinámica de soporte (proporción preferida | |
de la superficie de las cavidades entre el 30% y el | |
60% de la superficie total). | |
- Emparejamientos de émbolo/cilindro, como | Utilización de las cavidades para mejorar la capacidad |
en las bombas, por ejemplo en bombas para | hidrodinámica de soporte, reducción de la fricción por |
productos químicos: | medio de teflón y/o de MoS_{2}. |
- Elementos de guía, como guías lineales y | Reducción del riesgo de ensuciamiento por medio de teflón |
guías de hilos: | y/o de carbono amorfo, disminución de la fricción, |
por ejemplo por medio de MoS_{2}. |
En cuanto a la capa funcional, se puede tratar de
un material teñido en color, por ejemplo para proporcionarle un
color deseado al respectivo componente recubierto con la capa, o
bien puede ser también un barniz.
La aplicación de materiales y el rellenado de los
valles de las rugosidades pueden ser realizados con procedimientos
adecuados de cualquier tipo para ello y no están sometidos por lo
general a limitaciones especiales. Ejemplos de procedimientos
adecuados son, por ejemplo, la inmersión, la aplicación simple, el
recubrimiento con una capa, etc.
El material adicional puede ser aplicado también
por medio de un procedimiento de precipitación en fase gaseosa por
proceso físico PVD o químico CVD. En estos casos, la aplicación
puede ser realizada en especial "in situ", es decir en
la misma instalación de recubrimiento, en la que se hace la
precipitación de la capa de diamante, a continuación de la
precipitación de la capa de diamante.
\newpage
Se entiende que la presente invención proporciona
un gran número de posibilidades para variar las propiedades de la
superficie de capas de diamante aplicadas sobre herramientas y
piezas, según sean las necesidades y la finalidad de utilización de
cada caso.
- 1
- Crecimiento en la primera etapa
- 2
- Crecimiento en la segunda etapa
- 3
- Capa de diamante crecida con orientación estadística
- 4
- Contracuerpo
- 5
- Material adicional.
Claims (13)
1. Capa de diamante policristalina con textura
100 y con rugosidad de superficie ajustada en forma definida, que ha
sido aplicada sobre un sustrato, caracterizada porque la
rugosidad de la superficie, ajustada en forma definida, se obtiene
previendo en esta capa cavidades con una profundidad ajustada en
forma definida y con una proporción ajustada de la superficie de las
anchuras A1 de abertura de las cavidades, y por lo menos en una
parte de las cavidades está aplicado al menos un material adicional
para mejorar las propiedades de la capa de diamante.
2. Capa de diamante policristalina según la
reivindicación 1, caracterizada porque la proporción de la
superficie de la anchura A1 de las aberturas es de entre el 30% y
el 90% del total de la superficie.
3. Capa de diamante policristalina según las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizada porque el material ha
sido elegido de entre materiales para mejorar el comportamiento
tribológico.
4. Capa de diamante policristalina según una de
las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el material
es un material para reducir la fricción, para disminuir la
tendencia al pegado, para reducir el ensuciamiento, un material con
efecto antiadherente o un material para optimizar la capacidad de
reticulado.
5. Capa de diamante policristalina según una de
las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el material
se elige de entre un lubrificante sólido o líquido, un sulfuro, un
seleniuro, teflón, estaño, aluminio, plomo, capas de DLC y
silicona.
6. Procedimiento para la fabricación de una capa
de diamante policristalina con textura 100 y con una rugosidad de
superficie ajustada en forma definida, según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque en un
procedimiento de precipitación en fase gaseosa se deja que crezcan
en un sustrato cristales de diamante en orientación con textura
100, de manera que en una primera etapa se elige la dirección
preferida del crecimiento de los cristales en perpendicular
respecto a la superficie del sustrato y en una segunda etapa se
elige la dirección preferente del crecimiento de los cristales en
sentido horizontal respecto a la superficie del sustrato, y la
rugosidad de la superficie se ajusta por medio de la medida del
crecimiento de los cristales en la segunda etapa, y en las
cavidades obtenidas mediante el ajuste de la rugosidad de la
superficie se introduce por lo menos un material adicional para
mejorar las propiedades de la capa de diamante.
7. Procedimiento para la fabricación de una capa
de diamante policristalina según la reivindicación 6,
caracterizado porque la precipitación se realiza con un
procedimiento de precipitación en fase gaseosa por proceso químico
con filamento caliente.
8. Procedimiento según las reivindicaciones 6 ó
7, caracterizado porque a la mezcla de gases de reacción se
le añade nitrógeno en la primera etapa.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 6 a 8, caracterizado porque la
concentración de la combinación de carbono en la mezcla de gases de
reacción en la primera etapa se elige con un valor más alto que en
la segunda etapa.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 6 a 9, caracterizado porque la temperatura
del filamento y la temperatura del sustrato en la segunda etapa se
eligen con un valor más alto que en la primera etapa.
11. Herramienta o pieza componente, que ha sido
recubierta por lo menos en parte con una capa de diamante
policristalina realizada según una de las reivindicaciones 1 a
5.
12. Herramienta según la reivindicación 11,
caracterizada porque la herramienta es una herramienta de
mecanizado por arranque de viruta, una herramienta de prensado o
una herramienta de deformación.
13. Pieza según la reivindicación 11,
caracterizada porque la pieza es un cojinete, un
emparejamiento de émbolo/cilindro o un elemento de guía.
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