EP3802422A1 - Dispositif de production de silicium fondu - Google Patents

Dispositif de production de silicium fondu

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Publication number
EP3802422A1
EP3802422A1 EP19728960.6A EP19728960A EP3802422A1 EP 3802422 A1 EP3802422 A1 EP 3802422A1 EP 19728960 A EP19728960 A EP 19728960A EP 3802422 A1 EP3802422 A1 EP 3802422A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
crucible
silicon
molten silicon
holes
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP19728960.6A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Guy Chichignoud
Jochen Altenberend
Daniel Bajolet
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Institut Polytechnique de Grenoble
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Institut Polytechnique de Grenoble
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Institut Polytechnique de Grenoble filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Publication of EP3802422A1 publication Critical patent/EP3802422A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/10—Crucibles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B3/00—Hearth-type furnaces, e.g. of reverberatory type; Tank furnaces
    • F27B3/10—Details, accessories, or equipment peculiar to hearth-type furnaces
    • F27B3/12—Working chambers or casings; Supports therefor
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D3/00—Charging; Discharging; Manipulation of charge
    • F27D3/14—Charging or discharging liquid or molten material
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D3/00—Charging; Discharging; Manipulation of charge
    • F27D3/15—Tapping equipment; Equipment for removing or retaining slag
    • F27D3/1509—Tapping equipment

Definitions

  • the present invention relates to a device for producing molten silicon and a silicon purification plant comprising such a device, in particular for the manufacture of electric energy production cells by photovoltaic effect.
  • Such a process comprises the production of molten silicon from a powder of silicon particles, which may correspond to waste from sawing silicon blocks in the microelectronics or photovoltaic industry, a process for grinding silicon or a process for manufacturing polycrystalline silicon by fluidized bed, the molten silicon can then be recrystallized to form a silicon block.
  • the silicon particles may contain a high oxygen content, between 1% and 5% by weight, due to the silica layer forming naturally on the surface of the particles. Indeed, at the melting temperatures of silicon, the silica does not melt, tends to become pasty and forms a sponge-shaped structure.
  • the filling rate of the crucible by the powder of oxidized silicon particles is low so that the ingot produced after the recrystallization of the molten silicon is fragile.
  • an object of an embodiment is to provide a device for producing molten silicon from a powder of oxidized silicon particles which overcomes at least some of the disadvantages of the devices described above.
  • the device for producing molten silicon makes it possible to separate the silica from the silicon from the powder of oxidized silicon particles.
  • the device for producing molten silicon makes it possible to produce molten silicon continuously or semi-continuously.
  • the device for producing molten silicon has a productivity compatible with exploitation on an industrial scale.
  • an embodiment provides a device for producing molten silicon, comprising an enclosure and comprising in the enclosure:
  • a crucible for receiving powder of oxidized silicon particles, the crucible having an internal volume for containing molten silicon and silica and a channel for discharging silicon in the molten state out of the volume internal, the crucible comprising at least two holes, the cross section of each hole having a maximum dimension greater than or equal to a value of between 1 mm and 10 mm, one of the holes being located above the other hole or at least one vertical slot whose cross section has a maximum dimension greater than or equal to a value of between 1 mm and 10 mm connecting the internal volume to the crucible; and
  • one of the holes is located above the other hole.
  • the minimum dimension of the cross section of each hole or slot varies from 0.5 mm to 5 mm.
  • the minimum dimension and the maximum dimension of the cross section of the evacuation channel varies from 1 mm to 50 mm.
  • the crucible comprises a bottom and a side wall and the holes or slot open on the side wall.
  • the minimum distance between the hole closest to the bottom or between the slot and the bottom is greater than 10% of the height of the crucible.
  • the solidification system comprises an additional crucible receiving the molten silicon provided by the device for producing molten silicon and heating elements of the additional crucible.
  • Figures 1 and 2 are sectional views, partial and schematic, of embodiments of a device for producing molten silicon
  • Figure 3 is a partial sectional and schematic sectional view of an embodiment of a silicon ingot production facility.
  • the at least one vertical slot and / or the at least two holes located one above the other have at least the function of allowing a continuous passage of molten silicon to the discharge channel.
  • the silica partially obstructs the passage towards the discharge channel, for example in the lower part of the crucible near the bottom of the crucible, the upper holes or the upper part of the slot make it possible to preserve an unobstructed passage towards the evacuation channel.
  • a vertical slot means a slot that is mainly oriented vertically. However, it may be inclined relative to the vertical axis D by an angle of less than 30 °, preferably less than 20 °, preferably less than 10 °.
  • the holes located one above the other are not necessarily aligned along the vertical axis D. They can be arranged staggered, for example.
  • particle as used in the context of the present application must be understood in a broad sense and corresponds not only to compact particles having more or less a spherical shape but also to angular particles, flattened particles, flake-shaped particles, fiber-shaped particles, or fibrous particles, etc. It will be understood that the "size" of the particles in the context of the present application means the smallest transverse dimension of the particles. For example, in the case of fiber-shaped particles, the size of the particles corresponds to the diameter of the fibers.
  • average size of particles is meant according to the present application the size which is greater than the size of 50% by volume of the particles and smaller than the size of 50% by volume of the particles. This corresponds to the dsg. Particle size can be measured by laser granulometry using, for example, a Malvern Mastersizer 2000.
  • the molten silicon being intended in particular to obtain silicon blocks having a degree of purity sufficient for direct use for the production of photovoltaic products.
  • the molten silicon can also be used to obtain silicon blocks having a degree of purity lower than the level required for direct use for the production of photovoltaic products and intended to be further processed to have a degree of purity sufficient to the realization of photovoltaic products.
  • FIG. 1 represents a first embodiment of a device 10 for producing molten silicon 11.
  • the device 10 comprises a gas-tight enclosure 12 formed by gas-tight walls 13 which isolate the enclosure 12 from the outside. At least one opening, not shown, is provided through the walls 13 and allows to communicate the internal volume of the chamber 12 with the outside.
  • the device 10 may comprise a delivery system, not shown, of a neutral gas or a mixture of neutral gases, for example argon or helium, in the chamber 12.
  • the device 10 comprises a silicon melting furnace 14 disposed in the enclosure 12.
  • the furnace 14 comprises a crucible 15 delimiting an internal volume 16.
  • the crucible 15 comprises a bottom 17 and a side wall 18.
  • the crucible 15 is of a material which is a good thermal conductor.
  • a good thermal conductor is a material whose thermal conductivity is greater than or equal to 5 W / (m * K).
  • the crucible 15 is made of graphite.
  • the crucible 15 is in addition of a material which is a good electrical conductor.
  • a good electrical conductor is a material whose electrical conductivity is greater than or equal to 1000 S / m.
  • the crucible 15 is of a material which is not a good thermal conductor, or which is a good thermal insulator.
  • a good thermal insulator is a material whose thermal conductivity is less than or equal to 5 W / (m * K).
  • the crucible 15 is made of silicon oxide, silicon nitride or silicon carbide.
  • the crucible 15 comprises, for example, a circular base of axis D whose external diameter can vary from 100 mm to 800 mm.
  • the crucible 15 has, for example, a height ranging from 100 mm to 800 mm.
  • the crucible 15 rests on a support not shown.
  • the support may be made of a refractory material, for example a refractory concrete associated with a stack of materials ensuring good thermal insulation of the bottom of the crucible 15.
  • powder 19 of oxidized particles of silicon is poured into the crucible 15 .
  • the device 10 further comprises a silicon heating system 20 in the crucible 15.
  • the heating system 20 is an induction heating system.
  • the heating system 20 comprises, for example, a coil 22 surrounding the crucible 15.
  • the coil 22 may be hollow and include an internal opening 24 used for cooling the coil 22 by the circulation of a coolant.
  • the crucible 15 can then be surrounded by insulating walls 26 thermally and electrically, for example flexible or rigid graph felt.
  • an insulating lid can cover the crucible 15, the lid comprising an opening for the introduction into the crucible 15 of the powder 19 of oxidized particles of silicon.
  • the support, the walls 26 and the insulating cover promote the maintenance of a homogeneous temperature in the crucible 15 and reduce heat losses.
  • the maintenance of the liquid silicon at the desired temperature in the crucible 15 is obtained by the generation of currents induced by the coil 22 in the crucible 15, when it is made of an electrically conductive material, and / or in silicon.
  • the heating of the crucible 15 and the silicon contained in the crucible 15 can be carried out by an electric heating system comprising resistors, these being arranged around the crucible 15 and thermally insulated from the enclosure 12 by means of thermal insulation elements.
  • the crucible 15 comprises a channel 28 for discharging the molten silicon 11 present in the internal volume 16 of the crucible 15.
  • the evacuation channel 28 extends through the bottom 17 and / or into the side wall 18 of the crucible 15 and opens through an orifice 30 of a nose 31 provided on the underside of the crucible 15.
  • the discharge channel 28 may be substantially vertical.
  • the discharge channel 28 may have a circular, square or rectangular cross section. The minimum dimension of the cross section of the discharge channel 28 varies from 1 mm to 30 mm. The maximum dimension of the cross section of the discharge channel 28 varies from 10 mm to 50 mm.
  • the discharge channel 28 may have a circular cross section with a diameter greater than 5 mm, preferably ranging from 10 mm to 15 mm.
  • the crucible 15 comprises at least two holes 32 opening on the side wall 18 of the crucible 15, preferably at least three holes, more preferably at least four holes, each hole connecting the internal volume 16 of the crucible 15 to the discharge channel 28.
  • the holes 32 may be arranged in a substantially vertical column.
  • Each hole 32 may have a circular, square or rectangular cross section. The maximum dimension of the cross-section of each hole 32 varies from 5 mm to 15 mm and the minimum dimension of the cross section of each hole 32 varies from 0.5 mm to 5 mm.
  • one of the holes 32 opens on the side wall 18 while being substantially tangent to the bottom 17.
  • the diameter of each hole 32 is preferably less than or equal to the diameter of the discharge channel 28.
  • the holes 32 are replaced by a vertical or inclined slot. The cross-section of the slot has a maximum dimension which varies from 5 mm to 15 mm and a minimum dimension which varies from 0.5 mm to 5 mm.
  • the holes 32 or at least a portion of the holes 32 are located on the bottom 17 of the crucible 15.
  • the faces of the crucible 15 delimiting the nose 31 form between them only angles smaller than 120 °.
  • the device 10 may comprise heating elements, not shown, of the nose 31.
  • the operation of the device 10 is as follows. An inert atmosphere is maintained in the chamber 12. According to one embodiment, the pressure in the chamber 12 is between 0.1 atm (10132.5 Pa) and 1 atm (101325 Pa). Preferably, the pressure in the chamber is substantially equal to atmospheric pressure. Powder 19 of oxidized silicon particles is introduced into the crucible 15 by means not shown in FIGS. 1 and 2. According to one embodiment, the average size of the oxidized silicon particles is less than 300 miti, preferably between 100 nm and 100 ⁇ m.
  • the feed of the crucible 15 with the powder 19 of oxidized silicon particles may be carried out in a continuous flow or in successive batches separated by periods of absence of powder supply. For a feed rate of the powder 19 of oxidized silicon particles of less than 5 kg / h, a discontinuous feed with a higher flow rate makes it possible to better distribute the powder 19 of oxidized silicon particles on the bottom 17 of the crucible 15.
  • the powder 19 of oxidized silicon particles and the molten silicon 11 are heated directly by the heating system 20 and / or by radiation of the walls of the crucible 15 and / or by conduction of the walls and bottom of the crucible above the silicon melting temperature of 1400 ° C, preferably above 1600 ° C.
  • the silicon present in the powder melts and separates from the silica which forms an agglomerate 33 in the crucible 15.
  • the molten silicon 11 flows through the holes 32 and the channel 28 to flow, for example in the form of drops. 34 of molten silicon, through the orifice 30.
  • the dimensions of the cross section of the discharge channel 28 are sufficient to reduce the pressure required to push a gas bubble in the discharge channel 28.
  • the distance between a droplet 34 escaping through the orifice 30 and the adjacent insulating walls 26 is greater than 5 mm to prevent silicon from infiltrating to the insulating walls 26.
  • the silica remains in the crucible and accumulates.
  • the holes 32 are distributed between the bottom 17 and the top of the crucible 15 so that, when a hole 32 is plugged with silica, the molten silicon 11 can flow through the hole 32 following.
  • the fact that the diameter of the holes 32 is less than or equal to the diameter of the discharge channel 28 makes it possible to prevent silica from flowing through the holes 32 in the discharge channel 28 and causes clogging in the outlet channel 28. the evacuation channel 28.
  • the device 10 may comprise systems for stirring the molten silicon 11 in the crucible 15.
  • the stirring may be performed at least partly by induction when the heating system 20 is induction.
  • the frequency of the current supplying the induction coil 22 can then be adapted to promote a stirring of the molten silicon in the crucible 15.
  • a silicon coating of electronic quality can be placed in the crucible 15 so that a layer of silicon carbide is formed on the inner walls of the crucible 15 after the melting of this silicon coating and before the powder 19 of oxidized silicon particles is introduced into the crucible 15.
  • the formation of the silicon carbide layer can be accelerated by temporarily reducing the pressure in the chamber 12 below 10 mbar, preferably below 1 mbar .
  • a silicon carbide coating is formed on the inner walls of the graphite crucible by another method, for example by Chemical Vapor Deposition (CVD).
  • the silica can be removed by mechanical means.
  • a coating composed of at least one material such as graphite, silicon carbide, silicon oxide and silicon nitride may be placed in the crucible 15 in order to prevent the silica from sticking to the crucible 15.
  • FIG. 2 is a sectional view of another embodiment of a device 35 for producing molten silicon 11.
  • the device 35 comprises all the elements of the device 10 represented in FIG. 1, with the difference that the hole 32 opening on the side wall 18 closest to the bottom 17 is remote from the bottom 17 by a distance greater than 10% of the height of the crucible.
  • the holes 32 are located in the upper half of the crucible 15.
  • a part of the molten silicon 11 remains in the crucible 15 so that the agglomerate 33 of silica floats on the molten silicon 11 and is not in contact with the crucible 15.
  • the silica can then be removed by means mechanical while the crucible 15 is still above the melting temperature of the silicon.
  • the process for producing the molten silicon can be carried out continuously without cooling the crucible 15.
  • the height of the molten silicon bath 11 present in the crucible 15 may be of the order of 10 mm.
  • FIG. 3 represents an embodiment of an installation 40 for producing an ingot or silicon block.
  • the installation 40 comprises the device 10 or 35 for producing molten silicon shown in FIGS. 1 and 2 and further comprises an enclosure 42 formed by gastight walls 44 which isolate the enclosure 42 from the outside. An opening, not shown, may be provided through the walls 44 of the enclosure 42 and allow the enclosure 42 to communicate with the outside.
  • An opening 46 is provided through the walls 13 of the enclosure 12 and the walls 44 of the enclosure 42 and makes it possible to communicate the internal volume of the enclosure 12 with the internal volume of the enclosure 42.
  • the installation 40 comprises a sealed door 48 at the opening 46 to hermetically isolate the internal volume 16 of the chamber 12 of the internal volume of the enclosure 42.
  • the door 48 is, for example of the swinging or sliding type, is actuated by a mechanism not shown.
  • the installation 40 may comprise a feed system 50 of the melting furnace 14 in powder form of oxidized silicon particles.
  • the supply system 50 may comprise a gas-tight reservoir 52 and a gas-tight system 54 for supplying the oxidized silicon particles supplied by the reservoir 52, comprising, for example, a vibratory feeder or a rotary screw feeder.
  • the installation 40 further comprises, in the chamber 42, a system 56 for solidifying the molten silicon supplied by the melting furnace 14.
  • the system 56 may comprise a crucible 58 in which the molten silicon solidifies to obtain a block of molten silicon. silicon.
  • the system 56 may further include heating elements 60 provided at the top of the crucible 58.
  • the heating elements 60 may comprise electrical resistors.
  • the system 56 may further comprise cooling and / or heating elements 62 provided in the crucible 58 so as to obtain a solidification of the silicon in the crucible 58 directed from bottom to top.
  • the cooling elements 62 may comprise pipes in which a coolant circulates.
  • Thermally insulating walls 64 may be provided around the crucible 58, the heating elements 60 and the heating elements.
  • a cover 66 made of a thermally insulating material, for example graphite or silicon nitride, with a hole 68 may be placed above the crucible 58 to prevent splashing of molten silicon from affecting the heating element 60.
  • the installation 40 may comprise at least one vacuum pump, not shown, connected to each chamber 12 and 42.
  • the pump is adapted to create a controlled atmosphere in the enclosure 12 or 42.
  • the installation 40 may comprise, for each chamber 12 and 42, a vacuum pump, not shown, connected to the chamber 12 or 42 and means for injecting an inert gas or inert gas into each chamber 12 or 42, in order to maintain controlled atmospheres, possibly different, in the enclosures 12 and 42.
  • the crucible 58 is filled with the molten silicon produced by the device 10 for producing molten silicon, and a controlled solidification of the molten silicon present in the crucible 58 is produced, for example with a solidification front of the silicon which progresses from bottom up.
  • the heating elements 60 provided at the top of the crucible 58 can advantageously be used for heating the nose 31 of the crucible 15.
  • FIG. 3 represents an embodiment in which the molten silicon feeds a system 56 for directed solidification of silicon
  • the molten silicon can feed a crucible in which the silicon solidifies without directed solidification, subsequent treatments, by example purification, being performed on the silicon block.

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Abstract

L'invention concerne un dispositif (10) de production de silicium fondu(11), comprenant une enceinte (12) et comprenant dans l'enceinte: un creuset (15) destiné à recevoir de la poudre (19) de particules oxydées de silicium, le creuset comportant un volume interne (16) destiné à contenir du silicium à l'état fondu et de la silice et un canal d'évacuation (28) du silicium à l'état fondu hors du volume interne, le creuset comprenant au moins deux trous (32), la section droite de chaque trou ayant une dimension maximale supérieure ou égale à une valeur comprise entre 1 mm et 10 mm,ou au moins une fente dont la section droite a une dimension maximale supérieure ou égale à une valeur comprise entre 1 mm et 10 mm reliant le volume interne au creuset; et un système de chauffage (20) entourant au moins en partie le creuset.

Description

DISPOSITIF DE PRODUCTION DE SILICIUM FONDU
Domaine
La présente invention concerne un dispositif de production de silicium fondu et une installation de purification de silicium comprenant un tel dispositif, notamment pour la fabrication de cellules de production d'énergie électrique par effet photovoltaïque.
Exposé de l'art antérieur
Actuellement, la majorité du silicium destiné aux applications photovoltaïques est produite par des traitements chimiques similaires aux traitements utilisés pour la production du silicium destiné aux applications électroniques. Ces procédés chimiques sont bien maîtrisés mais demandent des investissements très lourds et conduisent à des coûts de production élevés. La pression sur les coûts de l'énergie photovoltaïque a conduit à rechercher des procédés de purification alternatifs à la voie chimique. Un tel procédé comprend la production de silicium fondu à partir d'une poudre de particules de silicium, qui peut correspondre aux déchets issus du sciage des blocs de silicium dans l'industrie microélectronique ou photovoltaïque, d'un procédé de broyage du silicium ou d'un procédé de fabrication de silicium polycristallin par lit fluidisé, le silicium fondu pouvant ensuite être recristallisé pour former un bloc de silicium. Il est toutefois difficile de faire fondre une telle poudre de particules de silicium dans un dispositif de fusion classique comprenant un creuset dans lequel la poudre serait introduite, fondu puis recristallisée. En effet, les particules de silicium peuvent contenir une forte teneur en oxygène, entre 1 % et 5 % en masse, due à la couche de silice se formant naturellement en surface des particules. En effet, aux températures de fusion du silicium, la silice ne fond pas, tend à devenir pâteuse et forme une structure en forme d'éponge. En outre, le taux de remplissage du creuset par la poudre de particules oxydées de silicium est faible de sorte que le lingot produit après la recristallisation du silicium fondu est fragile.
Résumé
Ainsi, un objet d'un mode de réalisation est de prévoir un dispositif de production de silicium fondu à partir d'une poudre de particules oxydées de silicium qui pallie au moins certains des inconvénients des dispositifs décrits précédemment.
Selon un autre objet d'un mode de réalisation, le dispositif de production de silicium fondu permet de séparer la silice du silicium de la poudre de particules oxydées de silicium.
Selon un autre objet d'un mode de réalisation, le dispositif de production de silicium fondu permet de produire de façon continue ou semi- continue du silicium fondu.
Selon un autre objet, le dispositif de production de silicium fondu a une productivité compatible avec une exploitation à une échelle industrielle.
Ainsi, un mode de réalisation prévoit un dispositif de production de silicium fondu, comprenant une enceinte et comprenant dans l'enceinte :
un creuset destiné à recevoir de la poudre de particules oxydées de silicium, le creuset comportant un volume interne destiné à contenir du silicium à l'état fondu et de la silice et un canal d'évacuation du silicium à l'état fondu hors du volume interne, le creuset comprenant au moins deux trous, la section droite de chaque trou ayant une dimension maximale supérieure ou égale à une valeur comprise entre 1 mm et 10 mm, l'un des trous étant situé au-dessus de l'autre trou ou au moins une fente verticale dont la section droite a une dimension maximale supérieure ou égale à une valeur comprise entre 1 mm et 10 mm reliant le volume interne au creuset ; et
un système de chauffage entourant au moins en partie le creuset. Selon un mode de réalisation, l'un des trous est situé au-dessus de l'autre trou.
Selon un mode de réalisation, la dimension minimale de la section droite de chaque trou ou de la fente varie de 0,5 mm à 5 mm.
Selon un mode de réalisation, la dimension minimale et la dimension maximale de la section droite du canal d'évacuation varie de 1 mm à 50 mm.
Selon un mode de réalisation, le creuset comprend un fond et une paroi latérale et les trous ou la fente débouchent sur la paroi latérale.
Selon un mode de réalisation, la distance minimale entre le trou le plus proche du fond ou entre la fente et le fond est supérieure à 10% de la hauteur du creuset.
Un mode de réalisation prévoit une installation comprenant :
le dispositif de production de silicium fondu tel que défini précédemment ;
un système d'alimentation du creuset du dispositif de production de silicium fondu en poudre de particules oxydées de silicium ; et
un système de solidification du silicium fondu fourni par le dispositif de production de silicium fondu en un bloc de silicium.
Selon un mode de réalisation, le système de solidification comprend un creuset supplémentaire recevant le silicium fondu fourni par le dispositif de production de silicium fondu et des éléments de chauffage du creuset supplémentaire.
Brève description des dessins
Ces caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres, seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : les figures 1 et 2 sont des vues en coupe, partielles et schématiques, de modes de réalisation d'un dispositif de production de silicium fondu ; et
la figure 3 est une vue en coupe, partielle et schématique, d'un mode de réalisation d'une installation de production de lingot de silicium.
Description détaillée
De mêmes éléments ont été désignés par de mêmes références dans les différentes figures. Pour des raisons de clarté, seuls les éléments du dispositif de production de silicium fondu qui sont nécessaires à la compréhension des modes de réalisation décrits ont été représentés dans les différentes figures et sont détaillés. Dans la suite de la description, les qualificatifs "inférieur", "supérieur", "vers le haut" et "vers le bas" sont utilisés en relation avec un axe D, considéré comme étant vertical. Toutefois, il est clair que l'axe D peut être légèrement incliné par rapport à la verticale, par exemple d'un angle inférieur ou égal à 20°. En outre, les expressions "sensiblement", "environ", "approximativement" et "de l'ordre de" signifient "à 10 % près", de préférence à "5 % près". De plus, lorsque les expressions "sensiblement", "environ", "approximativement" et "de l'ordre de" sont utilisés pour des angles, elles signifient "à 10° près", de préférence "à 5° près".
Dans cette invention, les au moins une fente verticale et/ou les au moins deux trous situés l'un au-dessus de l'autre ont au moins la fonction de permettre un passage continu du silicium fondu vers le canal d'évacuation. En particulier, si la silice obstrue partiellement le passage vers le canal d'évacuation, par exemple dans la partie inférieure du creuset à proximité du fond du creuset, les trous supérieurs ou la partie supérieure de la fente permettent de préserver un passage sans obstruction vers le canal d'évacuation.
Cette invention ne se limite donc pas à une fente ou à des trous alignés exactement le long d'un axe D vertical. Une fente verticale s’entend d’une fente qui est principalement orientée verticalement. Toutefois, celle-ci peut être inclinée par rapport à l'axe vertical D d'un angle inférieur à 30°, de préférence inférieur à 20°, de préférence inférieur à 10°. De même, les trous situés l'un au-dessus de l'autre ne sont pas nécessairement alignés le long de l'axe vertical D. Ils peuvent être disposés en quinconce, par exemple.
Le terme "particule" tel qu’utilisé dans le cadre de la présente demande doit être compris dans un sens large et correspond non seulement à des particules compactes ayant plus ou moins une forme sphérique mais aussi à des particules anguleuses, des particules aplaties, des particules en forme de flocons, des particules en forme de fibres, ou des particules fibreuses, etc. On comprendra que la "taille" des particules dans le cadre de la présente demande signifie la plus petite dimension transversale des particules. A titre d’exemple, dans le cas de particules en forme de fibres, la taille des particules correspond au diamètre des fibres.
Par l'expression "taille moyenne" de particules, on entend selon la présente demande la taille qui est supérieure à la taille de 50 % en volume des particules et inférieure à la taille de 50 % en volume des particules. Ceci correspond au dsg. La granulométrie des particules peut être mesurée par granulométrie laser en utilisant, par exemple, un Malvern Mastersizer 2000.
Un exemple de dispositif de production de silicium fondu va maintenant être décrit, le silicium fondu étant destiné notamment à l'obtention de blocs de silicium présentant un degré de pureté suffisant pour une utilisation directe pour la réalisation de produits photovoltaïques. Toutefois, le silicium fondu peut également être utilisé pour l'obtention de blocs de silicium ayant un degré de pureté inférieur au niveau requis pour une utilisation directe pour la réalisation de produits photovoltaïques et destinés à être traités ultérieurement pour présenter un degré de pureté suffisant pour la réalisation de produits photovoltaïques.
La figure 1 représente un premier mode de réalisation d'un dispositif 10 de production de silicium fondu 11.
Le dispositif 10 comprend une enceinte 12 étanche au gaz formée par des parois étanches 13 au gaz qui isolent l'enceinte 12 de l'extérieur. Au moins une ouverture, non représentée, est prévue au travers des parois 13 et permet de faire communiquer le volume interne de l'enceinte 12 avec l'extérieur. Le dispositif 10 peut comprendre un système de fourniture, non représenté, d'un gaz neutre ou d'un mélange de gaz neutres, par exemple de l'argon ou de l'hélium, dans l'enceinte 12.
Le dispositif 10 comprend un four de fusion du silicium 14 disposé dans l'enceinte 12. Le four 14 comprend un creuset 15 délimitant un volume interne 16. Le creuset 15 comprend un fond 17 et une paroi latérale 18. Selon un mode de réalisation, le creuset 15 est en un matériau qui est un bon conducteur thermique. Un bon conducteur thermique est un matériau dont la conductivité thermique est supérieure ou égale à 5 W/(m*K). A titre d'exemple, le creuset 15 est réalisé en graphite. Selon un mode de réalisation, le creuset 15 est en outre en un matériau qui est un bon conducteur électrique. Un bon conducteur électrique est un matériau dont la conductivité électrique est supérieure ou égale à 1000 S/m. Selon un autre mode de réalisation, le creuset 15 est en un matériau qui n'est pas un bon conducteur thermique, voire qui est un bon isolant thermique. Un bon isolant thermique est un matériau dont la conductivité thermique est inférieure ou égale à 5 W/(m*K). A titre d'exemple, le creuset 15 est réalisé en oxyde de silicium, en nitrure de silicium ou en carbure de silicium.
Le creuset 15 comprend, par exemple, une base circulaire d'axe D dont le diamètre externe peut varier de 100 mm à 800 mm. Le creuset 15 a, par exemple, une hauteur variant de 100 mm à 800 mm. Le creuset 15 repose sur un support non représenté. Le support peut être en un matériau réfractaire, par exemple en un béton réfractaire associé à un empilement de matériaux assurant une bonne isolation thermique du bas du creuset 15. En fonctionnement, de la poudre 19 de particules oxydées de silicium est versée dans le creuset 15.
Le dispositif 10 comprend en outre un système de chauffage 20 du silicium présent dans le creuset 15. Selon un mode de réalisation, le système de chauffage 20 est un système de chauffage par induction. Le système de chauffage 20 comprend, par exemple, une bobine 22 entourant le creuset 15. La bobine 22 peut être creuse et comprendre une ouverture interne 24 utilisée pour refroidir la bobine 22 par la circulation d'un liquide de refroidissement. Le creuset 15 peut alors être entouré par des parois isolantes 26 thermiquement et électriquement, par exemple en feutre de graphique souple ou rigide. En particulier, un couvercle isolant, non représenté, peut recouvrir le creuset 15, le couvercle comprenant une ouverture pour l'introduction dans le creuset 15 de la poudre 19 de particules oxydées de silicium. Le support, les parois 26 et le couvercle isolants favorisent le maintien d'une température homogène dans le creuset 15 et réduisent les pertes thermiques. Le maintien du silicium liquide à la température souhaitée dans le creuset 15 est obtenu par la génération de courants induits par la bobine 22 dans le creuset 15, lorsqu'il est en un matériau conducteur électrique, et/ou dans le silicium. A titre de variante, le chauffage du creuset 15 et du silicium contenu dans le creuset 15 peut être effectué par un système de chauffage électrique comprenant des résistances, celles-ci étant disposées autour du creuset 15 et isolées thermiquement de l'enceinte 12 par des éléments d'isolation thermique.
Le creuset 15 comprend un canal 28 d'évacuation du silicium fondu 11 présent dans le volume interne 16 du creuset 15. De préférence, le canal d'évacuation 28 s'étend à travers le fond 17 et/ou dans la paroi latérale 18 du creuset 15 et débouche par un orifice 30 d'un nez 31 prévu sur la face inférieure du creuset 15. Le canal d'évacuation 28 peut être sensiblement vertical. Le canal d'évacuation 28 peut avoir une section droite circulaire, carré ou rectangulaire. La dimension minimale de la section droite du canal d'évacuation 28 varie de 1 mm à 30 mm. La dimension maximale de la section droite du canal d'évacuation 28 varie de 10 mm à 50 mm. A titre d'exemple, le canal d'évacuation 28 peut avoir une section droite circulaire avec un diamètre supérieur à 5 mm, de préférence variant de 10 mm à 15 mm. Le creuset 15 comprend au moins deux trous 32 débouchant sur la paroi latérale 18 du creuset 15, de préférence au moins trois trous, plus préférentiellement au moins quatre trous, chaque trou reliant le volume interne 16 du creuset 15 au canal d'évacuation 28. Les trous 32 peuvent être agencés selon une colonne sensiblement verticale. Chaque trou 32 peut avoir une section droite circulaire, carré ou rectangulaire. La dimension maximale de la section droite de chaque trou 32 varie de 5 mm à 15 mm et la dimension minimale de la section droite de chaque trou 32 varie de 0,5 mm à 5 mm. Selon un mode de réalisation, l'un des trous 32 débouche sur la paroi latérale 18 tout en étant sensiblement tangent au fond 17. Dans le cas où le canal d'évacuation 28 et les trous 32 ont une section droite circulaire, le diamètre de chaque trou 32 est de préférence inférieur ou égal au diamètre du canal d'évacuation 28. Selon un autre mode de réalisation, les trous 32 sont remplacés par une fente verticale ou inclinée. La section droite de la fente a une dimension maximale qui varie de 5 mm à 15 mm et une dimension minimale qui varie de 0,5 mm à 5 mm. Selon un autre mode de réalisation, les trous 32 ou au moins une partie des trous 32 sont situés sur le fond 17 du creuset 15.
Les faces du creuset 15 délimitant le nez 31 ne forment entre elles que des angles inférieurs à 120°. Le dispositif 10 peut comprendre des éléments de chauffage, non représentés, du nez 31.
Le fonctionnement du dispositif 10 est le suivant. Une atmosphère inerte est maintenue dans l'enceinte 12. Selon un mode de réalisation, la pression dans l'enceinte 12 est comprise entre 0,1 atm (10132,5 Pa) et 1 atm (101325 Pa). De préférence, la pression dans l'enceinte est sensiblement égale à la pression atmosphérique. De la poudre 19 de particules oxydées de silicium est introduite dans le creuset 15 par des moyens non représentés sur les figures 1 et 2. Selon un mode de réalisation, la taille moyenne des particules oxydées de silicium est inférieure à 300 miti, de préférence comprise entre 100 nm et 100 prn. L'alimentation du creuset 15 avec la poudre 19 de particules oxydées de silicium peut être réalisée selon un flux continu ou par lots successifs séparés par des périodes d'absence d'alimentation en poudre. Pour un débit d'alimentation de la poudre 19 de particules oxydées de silicium inférieur à 5 kg/h, une alimentation discontinue avec un débit plus élevé permet de mieux répartir la poudre 19 de particules oxydées de silicium sur le fond 17 du creuset 15.
A l'intérieur du creuset 15, la poudre 19 de particules oxydées de silicium et le silicium fondu 11 sont chauffés directement par le système de chauffage 20 et/ou par rayonnement des parois du creuset 15 et/ou par conduction des parois et du fond du creuset 15 au-dessus de la température de fusion du silicium de 1400 °C, de préférence au-dessus de 1600 °C. Le silicium présent dans la poudre fond et se sépare de la silice qui forme un agglomérat 33 dans le creuset 15. Le silicium fondu 11 s'écoule à travers les trous 32 et le canal 28 pour s'écouler, par exemple sous forme de gouttes 34 de silicium fondu, par l'orifice 30. De façon avantageuse, les dimensions de la section droite du canal d'évacuation 28 sont suffisantes pour permettre de réduire la pression nécessaire pour pousser une bulle de gaz dans le canal d'évacuation 28. Le fait que les faces du creuset 15 délimitant le nez 31 ne forment entre elles que des angles inférieurs à 120° permet que le silicium ne coule pas latéralement jusqu'aux parois isolantes 26 mais tombe sous forme de gouttes 34. Selon un mode de réalisation, la distance entre une goutte 34 s'échappant par l'orifice 30 et les parois isolantes adjacentes 26 est supérieure à 5 mm pour éviter que du silicium ne s'infiltre jusqu'aux parois isolantes 26.
La silice reste dans le creuset 15 et s'accumule. Les trous 32 sont répartis entre le fond 17 et le sommet du creuset 15 de sorte que, lorsqu'un trou 32 est bouché par de la silice, le silicium fondu 11 peut s'écouler par le trou 32 suivant. Le fait que le diamètre des trous 32 est inférieur ou égal au diamètre du canal d'évacuation 28 permet d'éviter que de la silice ne s'écoule à travers les trous 32 dans le canal d'évacuation 28 et ne provoque un colmatage dans le canal d'évacuation 28.
Le dispositif 10 peut comprendre des systèmes de brassage du silicium fondu 11 dans le creuset 15. Le brassage peut être réalisé au moins en partie par induction lorsque le système de chauffage 20 est à induction. La fréquence du courant alimentant la bobine d'induction 22 peut alors être adaptée pour favoriser un brassage du silicium fondu dans le creuset 15.
Selon un mode de réalisation, dans le cas où le creuset 15 est en graphite, un revêtement de silicium de qualité électronique peut être placé dans le creuset 15 de sorte qu'une couche de carbure de silicium se forme sur les parois internes du creuset 15 après la fusion de ce revêtement de silicium et avant que la poudre 19 de particules oxydées de silicium ne soit introduite dans le creuset 15. Ceci permet d'éviter que le graphite du creuset 15 ne réagisse avec la poudre 19 de particules oxydées de silicium fondant dans le creuset 15. La formation de la couche de carbure de silicium peut être accélérée en réduisant temporairement la pression dans l'enceinte 12 en dessous de 10 mbar, de préférence en dessous de 1 mbar. Selon un autre mode de réalisation, un revêtement de carbure de silicium est formé sur les parois internes du creuset 15 en graphite par un autre procédé, par exemple par dépôt chimique en phase vapeur (CVD, acronyme anglais pour Chemical Vapor Déposition).
Lorsque la production de silicium fondu est terminée, après refroidissement, la silice peut être éliminée par des moyens mécaniques. Un revêtement composé d'au moins un matériau tel que le graphite, le carbure de silicium, l'oxyde de silicium et le nitrure de silicium peut être disposé dans le creuset 15 afin d'éviter que la silice ne colle au creuset 15.
La figure 2 est une vue en coupe d'un autre mode de réalisation d'un dispositif 35 de production de silicium fondu 11. Le dispositif 35 comprend l'ensemble des éléments du dispositif 10 représenté en figure 1 à la différence que le trou 32 débouchant sur la paroi latérale 18 le plus proche du fond 17 est éloigné du fond 17 d'une distance supérieure à plus de 10 % de la hauteur du creuset. A titre d'exemple, les trous 32 sont situés dans la moitié supérieure du creuset 15.
En fonctionnement, une partie du silicium fondu 11 reste dans le creuset 15 de sorte que l'agglomérat 33 de silice flotte sur le silicium fondu 11 et n'est pas en contact avec le creuset 15. La silice peut alors être éliminée par des moyens mécaniques alors que le creuset 15 est encore au-dessus de la température de fusion du silicium. Le procédé de production du silicium fondu peut être exécuté en continu sans refroidissement du creuset 15. Dans le cas où il n'y a pas de brassage du silicium fondu dans le creuset 15, la hauteur du bain de silicium fondu 11 présent dans le creuset 15 peut être de l'ordre de 10 mm. Dans le cas où un brassage du silicium fondu dans le creuset 15 est réalisé, la hauteur du bain de silicium fondu présent dans le creuset 15 peut être de l'ordre du diamètre du creuset 15, par exemple de l'ordre de 200 mm. La figure 3 représente un mode de réalisation d'une installation 40 de production d'un lingot ou bloc de silicium. L'installation 40 comprend le dispositif 10 ou 35 de production de silicium fondu représenté sur les figures 1 et 2 et comprend, en outre, une enceinte 42 formée par des parois étanches 44 au gaz qui isolent l'enceinte 42 de l'extérieur. Une ouverture, non représentée, peut être prévue au travers des parois 44 de l'enceinte 42 et permettre de faire communiquer l'enceinte 42 avec l'extérieur. Une ouverture 46 est prévue au travers des parois 13 de l'enceinte 12 et des parois 44 de l'enceinte 42 et permet de faire communiquer le volume interne de l'enceinte 12 avec le volume interne de l'enceinte 42. L'installation 40 comprend une porte étanche 48 au niveau de l'ouverture 46 pour isoler hermétiquement le volume interne 16 de l'enceinte 12 du volume interne de l'enceinte 42. La porte 48 est, par exemple du type battante ou coulissante, est actionnée par un mécanisme non représenté.
L'installation 40 peut comprendre un système d'alimentation 50 du four de fusion 14 en poudre de particules oxydées de silicium. Le système d'alimentation 50 peut comprendre un réservoir 52 étanche au gaz et un système 54 étanche au gaz de fourniture des particules oxydées de silicium alimenté par le réservoir 52, comprenant par exemple un alimentateur vibrant ou un alimentateur rotatif à vis sans fin.
L'installation 40 comprend, en outre, dans l'enceinte 42 un système 56 de solidification du silicium fondu fourni par le four de fusion 14. Le système 56 peut comprendre un creuset 58 dans lequel le silicium fondu se solidifie pour obtenir un bloc de silicium. Le système 56 peut comprendre en outre des éléments de chauffage 60 prévus au sommet du creuset 58. Les éléments de chauffage 60 peuvent comprendre des résistances électriques. Le système 56 peut comprendre en outre des éléments de refroidissement et/ou de chauffage 62 prévus sous le creuset 58 de façon à obtenir une solidification du silicium dans le creuset 58 dirigée du bas vers le haut. Les éléments de refroidissement 62 peuvent comprendre des conduites dans lesquelles circule un liquide de refroidissement. Des parois 64 isolantes thermiquement peuvent être prévues autour du creuset 58, des éléments de chauffage 60 et des éléments de chauffage/refroidissement 62. En particulier, un couvercle 66 en un matériau isolant thermiquement, par exemple en graphite ou en nitrure de silicium, avec un trou 68 peut être placé au-dessus du creuset 58 pour éviter que des éclaboussures de silicium fondu ne touchent l'élément de chauffage 60.
L'installation 40 peut comprendre au moins une pompe à vide, non représentée, reliée à chaque enceinte 12 et 42. La pompe est adaptée à créer une atmosphère contrôlée dans l'enceinte 12 ou 42. Selon un autre mode de réalisation, l'installation 40 peut comprendre, pour chaque enceinte 12 et 42, une pompe à vide, non représentée, reliée à l'enceinte 12 ou 42 et des moyens d'injection d'un gaz inerte ou de gaz inertes dans chaque enceinte 12 ou 42, de façon à maintenir des atmosphères contrôlées, éventuellement différentes, dans les enceintes 12 et 42.
En fonctionnement, le creuset 58 est rempli par le silicium fondu produit par le dispositif 10 de production de silicium fondu, et une solidification contrôlée du silicium fondu présent dans le creuset 58 est réalisée, par exemple avec un front de solidification du silicium qui progresse du bas vers le haut. Les éléments de chauffage 60 prévus au sommet du creuset 58 peuvent être utilisés de façon avantageuse pour chauffer le nez 31 du creuset 15.
Divers modes de réalisation avec diverses variantes ont été décrits ci-dessus. On notera que l'homme de l'art pourra combiner divers éléments de ces divers modes de réalisation et variantes sans faire preuve d'activité inventive. Des modes de réalisation particuliers de la présente invention ont été décrits. Diverses variantes et modifications apparaîtront à l'homme de l'art. En particulier, bien que la figure 3 représente un mode de réalisation dans lequel le silicium fondu alimente un système 56 de solidification dirigée du silicium, le silicium fondu peut alimenter un creuset dans lequel se solidifie le silicium sans solidification dirigée, des traitements ultérieurs, par exemple une purification, étant réalisés sur le bloc de silicium.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif (10 ; 35) de production de silicium fondu (11 ), comprenant une enceinte (12) et comprenant dans l'enceinte :
un creuset (15) destiné à recevoir de la poudre (19) de particules oxydées de silicium, le creuset comportant un volume interne (16) destiné à contenir du silicium à l'état fondu et de la silice et un canal d'évacuation (28) du silicium à l'état fondu hors du volume interne, le creuset comprenant, reliant le volume interne au canal d'évacuation, au moins deux trous (32), la section droite de chaque trou ayant une dimension maximale supérieure ou égale à une valeur comprise entre 1 mm et 10 mm, l'un des trous (32) étant situé au-dessus de l'autre trou ou au moins une fente verticale dont la section droite a une dimension maximale supérieure ou égale à une valeur comprise entre 1 mm et 10 mm ; et
un système de chauffage (20) entourant au moins en partie le creuset.
2. Dispositif selon la revendication 1 , dans lequel la dimension minimale de la section droite de chaque trou (32) ou de la fente varie de 0,5 mm à 5 mm.
3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, dans lequel la dimension minimale et la dimension maximale de la section droite du canal d'évacuation (28) varie de 1 mm à 50 mm.
4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le creuset (15) comprend un fond (17) et une paroi latérale (18) et dans lequel les trous (32) ou la fente débouchent sur la paroi latérale.
5. Dispositif selon la revendication 4, dans lequel la distance minimale entre le trou (32) le plus proche du fond (17) ou entre la fente et le fond (17) est supérieure à 10% de la hauteur du creuset (15).
6. Installation (40) comprenant :
le dispositif (10 ; 35) de production de silicium fondu (11 ) selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 ; un système d'alimentation (50) du creuset (15) du dispositif de production de silicium fondu en poudre (19) de particules oxydées de silicium ; et
un système (56) de solidification du silicium fondu fourni par le dispositif de production de silicium fondu en un bloc de silicium.
7. Installation selon la revendication 6, dans laquelle le système de solidification (56) comprend un creuset supplémentaire (58) recevant le silicium fondu fourni par le dispositif (10 ; 35) de production de silicium fondu et des éléments de chauffage (60) du creuset supplémentaire.
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