JP4855799B2 - 粒状シリコン結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の課題は、粒状シリコン結晶の製造方法において、粒状シリコン結晶の生産性が高く、製造された粒状シリコン結晶の粒径バラツキが小さく、しかも再現性良く粒状シリコン結晶を製造できる粒状シリコン結晶の製造方法を提供することにある。
(1)坩堝内のシリコン融液を炭化珪素または窒化珪素から成るノズル部から粒状に排出して落下させるとともに、この粒状のシリコン融液を落下中に冷却して凝固させることによって粒状シリコン結晶を製造する粒状シリコン結晶の製造方法であって、前記坩堝内のシリコン融液に、前記ノズル部が炭化珪素から成る場合には炭素源を、前記ノズル部が窒化珪素から成る場合には窒素源を添加することを特徴とする粒状シリコン結晶の製造方法。
(2)前記炭素源が炭素を含むガス、前記窒素源が窒素を含むガスであり、シリコン融液が入った前記坩堝内の雰囲気ガスに、前記ノズル部が炭化珪素から成る場合には炭素を含むガスを、前記ノズル部が窒化珪素から成る場合には窒素を含むガスを添加することを特徴とする(1)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(3)前記ノズル部が炭化珪素から成る場合、炭素を含むガスが一酸化炭素ガスまたは二酸化炭素ガスであることを特徴とする(2)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(4)前記ノズル部が炭化珪素から成る場合、前記シリコン融液に、シリコン1cm3当り1×1017atoms/cm3〜1×1019atoms/cm3の量の炭素を添加することを特徴とする(2)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(5)前記ノズル部が窒化珪素から成る場合、窒素を含むガスが窒素ガスであることを特徴とする(2)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(6)前記ノズル部が窒化珪素から成る場合、前記シリコン融液に、シリコン1cm3当り2×1017atoms/cm3〜2×1019atoms/cm3の量の窒素を添加することを特徴とする(2)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(7)シリコン融液が入った前記坩堝内の雰囲気ガスに、前記ノズル部が炭化珪素から成る場合には炭素を含むガスを、前記ノズル部が窒化珪素から成る場合には窒素を含むガスを添加した後、前記坩堝内の雰囲気ガスの圧力を前記ガスの添加前の圧力よりも高くすることを特徴とする(2)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(8)シリコン融液に炭素または窒素を含むガスを添加するためのガス導入管は、ガス排出口がシリコン融液面から10〜300mm上方に位置していることを特徴とする(2)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(9)前記炭素源が炭化珪素粉末、前記窒素源が窒化珪素粉末であることを特徴とする(1)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(10)前記シリコン融液のシリコンは、前記ノズル部が炭化珪素から成る場合には炭化処理によりシリコン原料の表面に前記炭素源である炭化珪素膜を形成させたシリコンであり、前記ノズル部が窒化珪素から成る場合には窒化処理によりシリコン原料の表面に前記窒素源である窒化珪素膜を形成させたシリコンであることを特徴とする請求項1記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(11)前記炭素源が炭素を含む無機固形部材、前記窒素源が窒素を含む無機固形部材であり、前記ノズル部が炭化珪素から成る場合には前記炭素を含む無機固形部材を、前記ノズル部が窒化珪素からなる場合には前記窒素を含む無機固形部材を、前記坩堝内のシリコン融液に導入することを特徴とする(1)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(12)前記炭素を含む無機固形部材は、グラファイトまたは炭化珪素から成ることを特徴とする(11)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(13)前記ノズル部が炭化珪素から成る場合、前記シリコン融液に、シリコン1cm3当り1×1017atoms/cm3〜1×1019atoms/cm3の量の炭素を添加することを特徴とする(11)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(14)前記窒素を含む無機固形部材は、窒化珪素から成ることを特徴とする(11)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(15)前記ノズル部が窒化珪素から成る場合、前記シリコン融液に、シリコン1cm3当り2×1017atoms/cm3〜2×1019atoms/cm3の量の窒素を添加することを特徴とする(11)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(16)前記炭素を含む無機固形部材は、前記ノズル部のノズル孔の上方を覆うように設置されているとともに、前記シリコン融液中で発生した炭化珪素粒子を通さない多数の貫通孔が形成されていることを特徴とする(11)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(17)前記貫通孔の直径が80〜200μmであることを特徴とする(16)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(18)前記窒素を含む無機固形部材は、前記ノズル部のノズル孔の上方を覆うように設置されているとともに、前記シリコン融液中で発生した窒化珪素粒子を通さない多数の貫通孔が形成されていることを特徴とする(11)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
(19)前記貫通孔の直径が80〜200μmであることを特徴とする(18)に記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
坩堝1は、原料のシリコン粒子を加熱溶融してシリコン融液とするとともに、底部のノズル部1aから粒状シリコンの融液4として排出するための容器である。坩堝1内で加熱溶融されたシリコン融液は、ノズル部1aより管2中へ排出され、粒状シリコンの融液4となって管2の内側を落下する。坩堝1は、シリコンの融点より高い融点を有する材料から成る。また坩堝1は、シリコン融液との反応性が小さい材料からなることが好ましく、シリコン融液との反応が大きい場合、坩堝1の材料が不純物として粒状シリコン結晶5中へ多量に混入することとなるため好ましくない。
ノズル部1aの材料が炭化珪素(炭化珪素結晶体または炭化珪素質焼結体)であるとき、坩堝1内の雰囲気ガスに炭素を含むガスを混入させ添加する。雰囲気ガスに炭素を添加しない場合、雰囲気ガスからシリコン融液に炭素が微量入り込むことがないため、炭素が含まれないシリコン融液とノズル部1aとの反応が大きくなり、ノズル部1aの形状が変化する。その結果、例えばノズル部1aのノズル孔が大きくなり、粒状シリコンの融液4の大きさが時間とともに大きくなり、必要とする粒径の粒状シリコン結晶5を得ることが難しくなる。さらに、ノズル孔が大きくなると、粒状シリコンの融液4が凝固する前に管2の底に到達し、粒状シリコン結晶5として得ることができなくなる。
また、ノズル1aが窒化珪素質焼結体から成るとき、坩堝1内の雰囲気ガスに窒素を含むガスを添加することによってシリコン融液に窒素を微量入り込ませる。シリコン融液に窒素を微量入り込ませない場合、シリコンとノズル部1aとの反応が大きいためノズル部1aの形状が変化する。その結果、ノズル部1aのノズル孔が大きくなり、粒状シリコンの融液4の大きさが時間とともに大きくなり、必要とする粒径の粒状シリコン結晶5を得ることが難しくなる。さらに、ノズル孔が大きくなると、粒状シリコンの融液4が凝固する前に管2の底に到達し、粒状シリコン結晶5として得ることができなくなる。
なお、前記雰囲気ガスの圧力は、油圧式や電動式のピストンおよびシリンダーを有するもの、圧縮ポンプ等を用いて変化させることができる。
また本発明において、坩堝1のノズル部1aから下方に向けて延びるように長手方向が上下方向となるように配置された管2は、ノズル部1aから排出された粒状シリコンの融液4を落下中に冷却して凝固させる容器である。この管2の内部は所望の雰囲気ガスで所望の圧力に制御されている。この所望の雰囲気ガスとしてはヘリウムガスまたはアルゴンガスが好ましい。ヘリウムガスまたはアルゴンガスは不活性ガスであり、粒状シリコンの融液4への雰囲気ガスからの不純物混入を防ぐことができる。さらに、ヘリウムガスまたはアルゴンガスは、シリコン融液4との反応性が小さく、粒状シリコンの融液4が凝固して結晶化する際の妨げとなる溶融4表面における反応層の形成が抑制でき、好ましい。また、ヘリウムガスまたはアルゴンガスの圧力は、そのガス流入量とガス排出量を調整することにより制御することができる。
図2は、本発明の他の実施形態に係る粒状シリコン結晶の製造方法に用いられる製造装置についての断面図である。なお、図1と同じ構成部材には同一符号を付し、説明を省略する。6は無機固形部材を示す。
ノズル部1aの材料が炭化珪素(炭化珪素結晶体または炭化珪素質焼結体)であるとき、坩堝1内のシリコン融液中に炭素を含む無機固形部材6を導入する。形状は単なる切片でもよいが、ノズル部1aのノズル孔をふさがないよう配置することが必要である。例えば、無機固形部材6をリング状としてノズル部1aのノズル孔を取り囲むように配置することができる。また、無機固形部材6を円板状としたり、円板状であってノズル部1aのノズル孔の上方に凹部を形成した形状のものとしてもよい。また、無機固形部材6を球状のものとしてもよい。
ノズル部1aが窒化珪素(窒化珪素質焼結体)から成るとき、坩堝1内のシリコン融液中に窒素を含む無機固形部材6を導入することによって、シリコン融液中に窒素を微量かつ飽和濃度程度入り込ませることができる。シリコン融液中に窒素を微量かつ飽和濃度程度入り込ませない場合、シリコン融液の珪素とノズル部1aの材料(窒素)との反応が大きいため、ノズル部1aの形状が変化する。その結果、ノズル部1aのノズル孔が大きくなり、粒状シリコンの融液4の大きさが時間とともに大きくなり、必要とする粒径の粒状シリコン結晶5を得ることが難しくなる。さらに、ノズル孔が大きくなると、粒状シリコンの融液4が凝固する前に管2の底に到達し、粒状シリコン結晶5として得ることができなくなる。
なお、粒状シリコン粒子の粒径測定には、レーザ回折・散乱式測定装置(日機装社製)を用いて行った。平均粒径は、横軸に粒径D(μm)、縦軸にQ%(その粒径以下の粒子が存在する割合で単位は粒子の体積%)をとった累積粒度曲線において、Q%=50%に対応する粒子径D50の値をとった。また、シリコン結晶内に含まれる炭素などの不純物の濃度測定は、ICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析)装置(マイクロマス社製)を用いて測定した。以下に示す実施例においても同様である。
坩堝1内へガス導入管3より雰囲気ガスとしてアルゴンガスのみを導入し、上記実施例1と同様にして坩堝1内のシリコン融液の液面に圧力を加え、ノズル部1aから管2の内側へシリコンの融液を排出し、粒状シリコンの融液4を管2の内側を落下させつつ冷却して凝固させて、粒状シリコン結晶5を得た。得られた粒状シリコン結晶5は、平均粒径1200μm、粒径の標準偏差400μm、回収率10%であった。回収率は、平均粒径に対して所望の粒径(−300μm〜+300μm)の範囲内の粒状シリコン結晶5として回収できた重量を、総投入重量で割ったものとした。なお、得られた粒状シリコン結晶5には、炭素が3×1016atoms/cm3程度の微量成分として含まれていた。
坩堝1内へガス導入管3より雰囲気ガスとしてアルゴンガスのみを導入し、上記実施例2と同様にして坩堝1内のシリコン融液の液面に圧力を加え、ノズル部1aから管2の内側へシリコンの融液を排出し、粒状シリコンの融液4を管2の内側で落下させつつ冷却して凝固させ、粒状シリコン結晶5を得た。得られた粒状シリコン結晶5は、平均粒径1400μm、粒径の標準偏差450μm、回収率15%であった。回収率は、平均粒径に対して所望の粒径(−400μm〜+400μm)の範囲内の粒状シリコン結晶5として回収できた重量を、総投入重量で割ったものとした。なお、得られた粒状シリコン結晶5には、窒素が1×1016atoms/cm3程度の微量成分として含まれていた。
坩堝1内のシリコン融液中に無機固形部材6を導入せず、上記実施例1と同様にして坩堝1内のシリコン融液の液面に圧力を加え、ノズル部1aから管2の内側へシリコンの融液を排出し、粒状シリコンの融液4を管2の内側を落下させつつ冷却して凝固させて、粒状シリコン結晶5を得た。得られた粒状シリコン結晶5は、平均粒径800μm、粒径の標準偏差200μm、回収率10%であった。回収率は、平均粒径に対して所望の粒径(−300μm〜+300μm)の範囲内の粒状シリコン結晶5として回収できた重量を、総投入重量で割ったものとした。なお、得られた粒状シリコン結晶5には、炭素が2×1016atoms/cm3程度の微量成分として含まれていた。
坩堝1内へガス導入管3より雰囲気ガスとしてアルゴンガスのみを導入し、坩堝1の中に窒化珪素からなる固形部材6を用いない以外は上記実施例4と同様にして坩堝1内のシリコン融液の液面に圧力を加え、ノズル部1aから管2の内側へシリコンの融液を排出し、粒状シリコンの融液4を管2の内側で落下させつつ冷却して凝固させ、粒状シリコン結晶5を得た。得られた粒状シリコン結晶5は、平均粒径900μm、粒径の標準偏差220μm、回収率15%であった。回収率は、平均粒径に対して所望の粒径(−400μm〜+400μm)の範囲内の粒状シリコン結晶5として回収できた重量を、総投入重量で割ったものとした。なお、得られた粒状シリコン結晶5には、窒素が1×1016atoms/cm3程度の微量成分として含まれていた。
1a:ノズル部
2:管
3:ガス導入管
4:粒状シリコンの融液
5:粒状シリコン結晶
6:無機固形部材
Claims (19)
- 坩堝内のシリコン融液を炭化珪素または窒化珪素から成るノズル部から粒状に排出して落下させるとともに、この粒状のシリコン融液を落下中に冷却して凝固させることによって粒状シリコン結晶を製造する粒状シリコン結晶の製造方法であって、前記坩堝内のシリコン融液に、前記ノズル部が炭化珪素から成る場合には炭素源を、前記ノズル部が窒化珪素から成る場合には窒素源を添加することを特徴とする粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記炭素源が炭素を含むガス、前記窒素源が窒素を含むガスであり、シリコン融液が入った前記坩堝内の雰囲気ガスに、前記ノズル部が炭化珪素から成る場合には炭素を含むガスを、前記ノズル部が窒化珪素から成る場合には窒素を含むガスを添加することを特徴とする請求項1記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記ノズル部が炭化珪素から成る場合、炭素を含むガスが一酸化炭素ガスまたは二酸化炭素ガスであることを特徴とする請求項2記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記ノズル部が炭化珪素から成る場合、前記シリコン融液に、シリコン1cm3当り1×1017atoms/cm3〜1×1019atoms/cm3の量の炭素を添加することを特徴とする請求項2記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記ノズル部が窒化珪素から成る場合、窒素を含むガスが窒素ガスであることを特徴とする請求項2記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記ノズル部が窒化珪素から成る場合、前記シリコン融液に、シリコン1cm3当り2×1017atoms/cm3〜2×1019atoms/cm3の量の窒素を添加することを特徴とする請求項2記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- シリコン融液が入った前記坩堝内の雰囲気ガスに、前記ノズル部が炭化珪素から成る場合には炭素を含むガスを、前記ノズル部が窒化珪素から成る場合には窒素を含むガスを添加した後、前記坩堝内の雰囲気ガスの圧力を前記ガスの添加前の圧力よりも高くすることを特徴とする請求項2記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- シリコン融液に炭素または窒素を含むガスを添加するためのガス導入管は、ガス排出口がシリコン融液面から10〜300mm上方に位置していることを特徴とする請求項2記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記炭素源が炭化珪素粉末、前記窒素源が窒化珪素粉末であることを特徴とする請求項1記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記シリコン融液のシリコンは、前記ノズル部が炭化珪素から成る場合には炭化処理によりシリコン原料の表面に前記炭素源である炭化珪素膜を形成させたシリコンであり、前記ノズル部が窒化珪素から成る場合には窒化処理によりシリコン原料の表面に前記窒素源である窒化珪素膜を形成させたシリコンであることを特徴とする請求項1記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記炭素源が炭素を含む無機固形部材、前記窒素源が窒素を含む無機固形部材であり、前記ノズル部が炭化珪素から成る場合には前記炭素を含む無機固形部材を、前記ノズル部が窒化珪素からなる場合には前記窒素を含む無機固形部材を、前記坩堝内のシリコン融液に導入することを特徴とする請求項1記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記炭素を含む無機固形部材は、グラファイトまたは炭化珪素から成ることを特徴とする請求項11記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記ノズル部が炭化珪素から成る場合、前記シリコン融液に、シリコン1cm3当り1×1017atoms/cm3〜1×1019atoms/cm3の量の炭素を添加することを特徴とする請求項11記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記窒素を含む無機固形部材は、窒化珪素から成ることを特徴とする請求項11記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記ノズル部が窒化珪素から成る場合、前記シリコン融液に、シリコン1cm3当り2×1017atoms/cm3〜2×1019atoms/cm3の量の窒素を添加することを特徴とする請求項11記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記炭素を含む無機固形部材は、前記ノズル部のノズル孔の上方を覆うように設置されているとともに、前記シリコン融液中で発生した炭化珪素粒子を通さない多数の貫通孔が形成されていることを特徴とする請求項11記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記貫通孔の直径が80〜200μmであることを特徴とする請求項16記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記窒素を含む無機固形部材は、前記ノズル部のノズル孔の上方を覆うように設置されているとともに、前記シリコン融液中で発生した窒化珪素粒子を通さない多数の貫通孔が形成されていることを特徴とする請求項11記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
- 前記貫通孔の直径が80〜200μmであることを特徴とする請求項18記載の粒状シリコン結晶の製造方法。
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