EP3523632A1 - Sample holder device for an atomization furnace, and manufacturing method - Google Patents

Sample holder device for an atomization furnace, and manufacturing method

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Publication number
EP3523632A1
EP3523632A1 EP17788117.4A EP17788117A EP3523632A1 EP 3523632 A1 EP3523632 A1 EP 3523632A1 EP 17788117 A EP17788117 A EP 17788117A EP 3523632 A1 EP3523632 A1 EP 3523632A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
graphite
sample carrier
carrier device
sample
pyrolytic carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP17788117.4A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Ralf Gaertner
Steffen Weller
Inka SCHWARZ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Schunk Kohlenstofftechnik GmbH
Original Assignee
Schunk Kohlenstofftechnik GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Schunk Kohlenstofftechnik GmbH filed Critical Schunk Kohlenstofftechnik GmbH
Publication of EP3523632A1 publication Critical patent/EP3523632A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

Definitions

  • the invention relates to a sample carrier device for an atomizing oven of an analyzer and an analyzer, in particular for atomic absorption spectrometry, and a method for producing a sample carrier, wherein the sample carrier device has a receiving tube which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample carrier device completely is formed of graphite.
  • Atomizing furnaces for atomic absorption spectrometry (AAS), in particular for graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS), are well known, and for the atomization of an analyte, a graphite furnace or a graphite tube is heated electrothermally.
  • the graphite furnace or a tube furnace device regularly has a sample carrier device with a receiving space, which is tubular. Within the tubular receiving space, the analyte can be atomized directly in the receiving space or on an exemplary dish-shaped platform in the receiving space.
  • For optical spectral analysis are the longitudinal ends of the tubular receiving space Always open.
  • the tubular receiving space is formed by a receiving tube of the sample support device made of graphite.
  • the receiving space or the receiving tube can be heated longitudinally or transversely. That is, a heating current may flow from longitudinal ends of the pickup tube along a length of the pickup tube, or the pickup tube may be electrically contacted via bearing extensions opposite its shell, such that a current flows therethrough transversely to a longitudinal axis of the pickup tube.
  • the bearing extensions are then held in a bearing device of a tube furnace device of the analyzer and electrically contacted.
  • sample carriers are known, which are adapted to the respective atomizing furnace.
  • an atomizing furnace or a sample carrier device is known, in which a sample carrier within a
  • Sample support device is arranged and selectively supported on three or four support projections on a wall of the sample support device. Since the sample carrier device for electrical contacting is always clamped or clamped between bearings of the atomizing furnace, a clamping force is exerted on the sample carrier device.
  • the known sample carrier device are due to their geometric shape by machining only consuming to produce graphite.
  • the graphite is usually electrogra phite, which is available in the form of a semifinished product, for example in block form.
  • it may be provided to recompress the semifinished product or the graphite block.
  • the graphite block is impregnated with highly carbonaceous liquids, such as resin, tar or pitch, and then carbonized and graphitized. In this case, only a very small part of the carbonaceous liquid is actually converted into carbon, which accumulates within pores of the graphite block. These so-called post-compaction can be performed repeatedly to obtain a desired density and strength of the semifinished product.
  • the present invention is therefore based on the object to propose a method for manufacturing and a sample carrier device with a prolonged service life.
  • the sample support device has a receiving tube, which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample support device is formed entirely from graphite, wherein the graphite the sample holder is infiltrated with pyrolytic carbon.
  • the sample support device is formed entirely from graphite, wherein the graphite the sample holder is infiltrated with pyrolytic carbon.
  • the binder bridges can be protected by the infiltration of the sample carrier device or the graphite of the sample carrier device with pyrolytic carbon.
  • the pyrolytic carbon has a high electrical conductivity and thereby relieves the relatively relatively high impedance binder bridges.
  • a completed shape of the sample support device can be formed by machining a semifinished product made of graphite. That is, it can be provided that the sample support device is machined at least partially or completely from a graphite block as a semi-finished by machining and only after the formation of the shape of the sample support means it is infiltrated with pyrolytic carbon. This makes it possible to infiltrate the sample carrier device comparatively quickly and with a low cost of materials.
  • a completed shape of the sample support means may be formed by machining the semifinished graphite product. Accordingly, it may initially be provided to infiltrate the semifinished product of graphite or a graphite block before a machining with pyrolytic carbon.
  • a particularly uniform distribution of pyrolytic carbon within the sample carrier device can be achieved.
  • the graphite semi-finished product may be formed by mixing a carbonaceous powder with a binder, followed by densification and heat treatment.
  • a block of electrographite can be formed.
  • the block of electrographite may have a porosity that allows infiltration with pyrolytic carbon.
  • adjacent grains in the graphite may be at least partially coated with the pyrolytic carbon.
  • the adjacent or adjoining and interconnected via binder bridges grains can be coated so that the binder bridges are also coated with the pyrolytic carbon.
  • pores in the graphite of the sample carrier can be at least partially closed or filled with the pyrolytic carbon. Already by filling the pores, a sample carrier of high density and strength is obtained.
  • the entire sample rack can be infiltrated with pyrolytic carbon. Accordingly, not only an infiltration layer can be formed, but the pyrolytic carbon completely permeates the graphite of the sample support, so that the pyrolytic carbon is within the entire sample carrier.
  • the infiltration of the graphite of the sample carrier device by means of a CVI method (chemical vapor infiltration) take place.
  • the sample carrier device may be provided to coat the sample carrier device with a surface layer of pyrolytic carbon.
  • a surface of a body of the sample carrier device can be provided with a supplementary surface layer applied to the surface, which covers and closes the pores and the graphite of the sample carrier device.
  • the coating then consists of pyrolytic carbon or of pyrolytic graphite, since it is then essentially the same material as the material used for infiltration. It is also possible to fix components of the sample carrier device, which may be formed in one piece but also in several parts, by pyrolytic coating to each other.
  • the coating of the sample carrier device can preferably be carried out by means of a CVD method (chemical vapor deposition). For example, it may be provided to first apply a CVI method and subsequently the CVD method.
  • CVD method chemical vapor deposition
  • first process section at a first temperature and subsequently the coating within a second process section at a second temperature during a process duration of an infiltration or coating of the sample support device
  • first process section being longer than the first process section second process section
  • first temperature may be lower than the second temperature selected.
  • first one Infiltration of a body or component of the sample support device with pyrolytic carbon perform the infiltration can then be carried out over a relatively long process period at low process temperature advantageous.
  • An outer coating of a surface of the sample carrier device or its parts can subsequently be applied by increasing the process temperature to the second temperature level.
  • the then executed, second process section at the elevated process temperature can then run comparatively shorter.
  • an infiltration with a subsequent surface coating with pyrolytic carbon could thus easily take place within an uninterrupted coating process.
  • the sample support device according to the invention for an atomizing furnace, in particular for atomic absorption spectrometry has a receiving tube which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample support device is formed entirely from graphite, wherein the graphite of the sample support device is infiltrated with pyrolytic carbon ,
  • the sample carrier device may have a porosity of ⁇ 5%, preferably ⁇ 1%, and particularly preferably of 0%. With a porosity of substantially 0%, the sample carrier device can be formed with a particularly high density and strength. Further advantageous embodiments of a sample support device emerge from the feature descriptions of the dependent claims on the method claim 1.
  • the analyzer according to the invention in particular for atomic absorption spectrometry, comprises an atomizing furnace, the atomizing furnace having a sample carrier device according to the invention.
  • the analyzer may include a tube furnace apparatus having a bearing means for supporting and electrically contacting the sample support means, wherein the tube furnace apparatus may be formed of graphite, wherein the graphite of the tube furnace apparatus may be infiltrated with pyrolytic carbon.
  • the tube furnace apparatus may be made like the sample holder.
  • the tube furnace device may then comprise a bearing device for holding and electrically contacting the sample carrier device.
  • the bearing device can have two bearing receptacles, which in each case can be assigned to a bearing extension of the sample carrier device.
  • the sample carrier device can then be held on the bearing receptacles of the bearing device and electrically contacted.
  • the bearing device or the bearing receptacles are then likewise made of graphite, wherein the bearing device can also be infiltrated with pyrolytic carbon.
  • the sample carrier device can form the tube furnace device, so that then the sample carrier device can be held directly in a bearing device of an atomizing furnace and electrically contacted.

Abstract

The invention relates to a method for manufacturing a sample holder device for an atomization furnace, in particular for atomic absorption spectrometry, as well as to a sample holder device which includes a reception tube forming a tubular reception chamber for accommodating an analyte, said sample holder device being made entirely of graphite which is infiltrated with pyrolytic carbon.

Description

Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen und Verfahren zur Herstellung  Sample carrier for an atomizing furnace and method of manufacture
Die Erfindung betrifft eine Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen eines Anlaysegeräts sowie ein Analysegerät, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, und ein Verfahren zur Herstellung einer Probenträgereinrichtung, wobei die Probenträgereinrichtung ein Aufnahmerohr aufweist, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analyten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet wird. The invention relates to a sample carrier device for an atomizing oven of an analyzer and an analyzer, in particular for atomic absorption spectrometry, and a method for producing a sample carrier, wherein the sample carrier device has a receiving tube which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample carrier device completely is formed of graphite.
Atomisierofen für die Atomabsorptions-Spektrometrie (AAS), insbesondere für die Graphitofen-Atomabsorptions-Spektrometrie (GF-AAS) sind hinreichend bekannt, wobei zur Atomisierung eines Analyten ein Gra- phitofen bzw. ein Graphitrohr elektrothermisch aufgeheizt wird. Der Graphitofen bzw. eine Rohrofenvorrichtung weist regelmäßig eine Probenträgereinrichtung mit einem Aufnahmeraum auf, der rohrförmig ausgebildet ist. Innerhalb des rohrförmigen Aufnahmeraums kann der Analyt direkt im Aufnahmeraum oder auf einer beispielsweisen schalen- förmigen Plattform im Aufnahmeraum atomisiert werden. Zur optischen Spektralanalyse sind die Längsenden des rohrförmigen Aufnahmeraums stets offen ausgebildet. Der rohrförmige Aufnahmeraum ist durch ein Aufnahmerohr der Probenträgereinrichtung aus Graphit ausgebildet. Der Aufnahmeraum bzw. das Aufnahmerohr kann längs oder quer beheizt sein. Das heißt, ein Strom zur Beheizung kann von Längsenden des Aufnahmerohrs über eine Länge des Aufnahmerohrs fließen oder das Aufnahmerohr kann über an seinem Mantel gegenüberliegenden Lagerfortsätzen elektrisch kontaktiert sein, sodass ein Strom quer zu einer Längsachse des Aufnahmerohrs durch dieses hindurch fließt. Die Lagerfortsätze sind dann in einer Lagereinrichtung einer Rohrofenvorrichtung des Analysegeräts gehaltert und elektrisch kontaktiert. Atomizing furnaces for atomic absorption spectrometry (AAS), in particular for graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS), are well known, and for the atomization of an analyte, a graphite furnace or a graphite tube is heated electrothermally. The graphite furnace or a tube furnace device regularly has a sample carrier device with a receiving space, which is tubular. Within the tubular receiving space, the analyte can be atomized directly in the receiving space or on an exemplary dish-shaped platform in the receiving space. For optical spectral analysis are the longitudinal ends of the tubular receiving space Always open. The tubular receiving space is formed by a receiving tube of the sample support device made of graphite. The receiving space or the receiving tube can be heated longitudinally or transversely. That is, a heating current may flow from longitudinal ends of the pickup tube along a length of the pickup tube, or the pickup tube may be electrically contacted via bearing extensions opposite its shell, such that a current flows therethrough transversely to a longitudinal axis of the pickup tube. The bearing extensions are then held in a bearing device of a tube furnace device of the analyzer and electrically contacted.
Je nach Ausführungsform und Hersteller eines Analysegeräts zur Atom- absorptions-Spektrometrie sind verschiedene Probenträgereinrichtungen bekannt, die an den j eweiligen Atomisierofen angepasst sind. Beispielsweise ist aus der DE 199 32 874 C2 ein Atomisierofen bzw. eine Proben- trägereinrichtung bekannt, bei dem ein Probenträger innerhalb einerDepending on the embodiment and manufacturer of an analyzer for atomic absorption spectrometry, various sample carriers are known, which are adapted to the respective atomizing furnace. For example, from DE 199 32 874 C2 an atomizing furnace or a sample carrier device is known, in which a sample carrier within a
Probenträgereinrichtung angeordnet und über drei bzw. vier Abstützvorsprünge punktuell an einer Wand der Probenträgereinrichtung abgestützt ist. Da die Probenträgereinrichtung zur elektrischen Kontaktierung stets zwischen Lagern des Atomisierofens eingespannt bzw. geklemmt wird, wird auf die Probenträgereinrichtung eine Klemmkraft ausgeübt. Sample support device is arranged and selectively supported on three or four support projections on a wall of the sample support device. Since the sample carrier device for electrical contacting is always clamped or clamped between bearings of the atomizing furnace, a clamping force is exerted on the sample carrier device.
Die bekannten Probenträgereinrichtung sind aufgrund ihrer geometrischen Gestalt mittels spanender Bearbeitung nur aufwändig aus Graphit herzustellen. Bei dem Graphit handelt es sich regelmäßig um Elektrogra- phit, welcher in Form eines Halbzeugs, beispielsweise in Blockform, zur Verfügung steht. Um eine möglichst stabile Probenträgereinrichtung zu erhalten, kann es vorgesehen sein, das Halbzeug bzw. den Graphitblock nachzuverdichten. Dabei wird der Graphitblock mit stark kohlenstoffhaltigen Flüssigkeiten, wie Harz, Teer oder Pech, imprägniert und anschließend carbonisiert sowie graphitiert. Dabei wird nur ein sehr kleiner Teil der kohlenstoffhaltigen Flüssigkeit tatsächlich in Kohlenstoff, welcher sich innerhalb von Poren des Graphitblocks anlagert, umgesetzt. Diese sogenannte Nachverdichtung kann wiederholt durchgeführt werden, um eine gewünschte Dichte und Festigkeit des Halbzeugs zu erhalten. The known sample carrier device are due to their geometric shape by machining only consuming to produce graphite. The graphite is usually electrogra phite, which is available in the form of a semifinished product, for example in block form. In order to obtain a sample support device that is as stable as possible, it may be provided to recompress the semifinished product or the graphite block. The graphite block is impregnated with highly carbonaceous liquids, such as resin, tar or pitch, and then carbonized and graphitized. In this case, only a very small part of the carbonaceous liquid is actually converted into carbon, which accumulates within pores of the graphite block. These so-called post-compaction can be performed repeatedly to obtain a desired density and strength of the semifinished product.
Bei den bekannten Probenträgereinrichtung ist es nachteilig, dass diese nach einer Anzahl Messzyklen regelmäßig zerstört werden. Während eines Messzyklus wird die Probenträgereinrichtung einem extremenIn the known sample carrier device, it is disadvantageous that these are regularly destroyed after a number of measuring cycles. During a measuring cycle, the sample holder becomes an extreme
Temperaturwechsel unterworfen und von einem hohen Strom durchflössen. Dies führt offensichtlich dazu, dass sich Bindungen innerhalb des Materials des Elektrographits auflösen bzw. brüchig werden, was in der Folge zu einem Bruch der Probenträgereinrichtung nach beispielsweise einer Anzahl von 400 Messzyklen führt. Temperature changes subjected and flowed through by a high current. This obviously leads to bonds within the material of the electrographite dissolving or becoming brittle, which subsequently leads to breakage of the sample support device after, for example, a number of 400 measurement cycles.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung sowie einer Probenträgereinrichtung mit einer verlängerten Standzeit vorzuschlagen. The present invention is therefore based on the object to propose a method for manufacturing and a sample carrier device with a prolonged service life.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des An- spruchs 1 , durch eine Probenträgereinrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 12 und durch ein Analysegerät mit den Merkmalen des Anspruchs 14 gelöst. This object is achieved by a method having the features of claim 1, by a sample carrier device having the features of claim 12 and by an analysis device having the features of claim 14.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomab- sorptions-Spektrometrie, weist die Probenträgereinrichtung ein Aufnahmerohr auf, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analyten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet wird, wobei der Graphit der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert wird. Bei der Herstellung eines Elektrographits wird pulverförmiges Kohlenstoffmaterial mittels eines sogenannten Binders zu einem Formteil gepresst, welches graphitiert wird. Der Binder haftet dabei an Körnern des Elektrographits an und verbindet die Körner miteinander. Bei der Temperaturbehandlung des Elektrographits wird der Binder in Kohlen- Stoff umgewandelt und bildet sogenannte Binderbrücken zwischen den Körnern aus. Wie sich herausgestellt hat, werden insbesondere bei einer Probenträgereinrichtung die hochohmigen Binderbrücken des Elektrogra- phits stark belastet, sodass es zu einer Mikrosublimation dieser Binder- brücken kommen kann. Diese Mikrosublimation führt dann zu einer Zerstörung der Binderbrücken und damit zu einer Verringerung einer Festigkeit der Probenträgereinrichtung. Erfindungsgemäß können die Binderbrücken durch die Infiltration der Probenträgereinrichtung bzw. des Graphits der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff geschützt werden. Der pyrolytische Kohlenstoff weist eine hohe elektrische Leitfähigkeit auf und entlastet dadurch die vergleichsweise relativ hochohmigen Binderbrücken. Dies führt zu einer Verlängerung einer Lebensdauer der Binderbrücken des Graphits und damit zu einer Verlängerung einer Standzeit der Probenträgereinrichtung. So hat sich gezeigt, dass eine mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltrierte Probenträgereinrichtung eine drei- bis fünffach verlängerte Standzeit gegenüber einer herkömmlichen Probenträgereinrichtung aufweist. Weiter kann insgesamt auch auf den Verfahrensschritt eines Nachverdichtens vollständig verzichtet werden, wodurch die Probenträgereinrichtung besonders einfach herstellbar wird. In the method according to the invention for producing a sample support device for an atomizing furnace, in particular for atomic absorption spectrometry, the sample support device has a receiving tube, which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample support device is formed entirely from graphite, wherein the graphite the sample holder is infiltrated with pyrolytic carbon. In the production of an electrographite powdered carbon material is pressed by means of a so-called binder to a molding which is graphitized. The binder adheres to grains of the electrographite and connects the grains with each other. During the temperature treatment of electrographite, the binder is Substance converted and forms so-called binder bridges between the grains. As it has turned out, the high-resistance bridging bridges of the electrograhite are heavily loaded, in particular in the case of a sample carrier, so that microbial sublimation of these binder bridges can occur. This microsublimation then leads to a destruction of the binder bridges and thus to a reduction in the strength of the sample carrier device. According to the invention, the binder bridges can be protected by the infiltration of the sample carrier device or the graphite of the sample carrier device with pyrolytic carbon. The pyrolytic carbon has a high electrical conductivity and thereby relieves the relatively relatively high impedance binder bridges. This leads to an extension of a lifetime of the binder bridges of the graphite and thus to an extension of a service life of the sample carrier device. It has thus been found that a sample carrier device infiltrated with pyrolytic carbon has a service life that is three to five times longer than that of a conventional sample carrier device. Furthermore, the process step of a subsequent densification can be completely dispensed with altogether, as a result of which the sample carrier device is particularly easy to produce.
Nach einer Ausführungsform des Verfahrens kann vor einem Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff eine vollendete Gestalt der Probenträgereinrichtung durch spanende Bearbeitung eines Halbzeugs aus Graphit ausgebildet werden. Das heißt, es kann vorgesehen sein, dass die Probenträgereinrichtung zumindest teilweise oder auch vollständig aus einem Graphitblock als Halbzeug durch spanende Bearbeitung herausgearbeitet wird und erst nach der Ausbildung der Gestalt der Probenträgereinrichtung diese mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert wird. Dadurch wird es möglich, die Proben- trägereinrichtung vergleichsweise schnell und unter geringem Materialaufwand zu infiltrieren. Alternativ kann nach einem Infiltrieren eines Halbzeugs aus Graphit mit pyrolytischem Kohlenstoff eine vollendete Gestalt der Probenträgereinrichtung durch spanende Bearbeitung des Halbzeugs aus Graphit ausgebildet werden. Demnach kann zunächst vorgesehen sein, das Halbzeug aus Graphit bzw. einem Graphitblock vor einer spanenden Bearbeitung mit pyrolytischem Kohlenstoff zu infiltrieren. So kann auch eine besonders gleichmäßige Verteilung von pyrolytischem Kohlenstoff innerhalb der Probenträgereinrichtung erzielt werden. According to one embodiment of the method, prior to infiltrating the graphite of the sample support device with pyrolytic carbon, a completed shape of the sample support device can be formed by machining a semifinished product made of graphite. That is, it can be provided that the sample support device is machined at least partially or completely from a graphite block as a semi-finished by machining and only after the formation of the shape of the sample support means it is infiltrated with pyrolytic carbon. This makes it possible to infiltrate the sample carrier device comparatively quickly and with a low cost of materials. Alternatively, after infiltrating a semifinished graphite product with pyrolytic carbon, a completed shape of the sample support means may be formed by machining the semifinished graphite product. Accordingly, it may initially be provided to infiltrate the semifinished product of graphite or a graphite block before a machining with pyrolytic carbon. Thus, a particularly uniform distribution of pyrolytic carbon within the sample carrier device can be achieved.
Das Halbzeug aus Graphit kann durch Mischen eines kohlenstoffhaltigen Pulvers mit einem Binder, mit nachfolgender Verdichtung und Temperaturbehandlung, ausgebildet werden. Beispielsweise kann so ein Block aus Elektrographit ausgebildet werden. Der Block aus Elektrographit kann dabei eine Porosität aufweisen, die eine Infiltration mit pyrolytischem Kohlenstoff ermöglicht. Bei dem Infiltrieren können benachbarte Körner im Graphit mit dem pyrolytischen Kohlenstoff zumindest teilweise beschichtet werden. So können die benachbarten bzw. aneinander anliegenden und über Binderbrücken miteinander verbundenen Körner so beschichtet werden, dass die Binderbrücken ebenfalls mit dem pyrolytischen Kohlenstoff beschichtet werden. The graphite semi-finished product may be formed by mixing a carbonaceous powder with a binder, followed by densification and heat treatment. For example, such a block of electrographite can be formed. The block of electrographite may have a porosity that allows infiltration with pyrolytic carbon. In infiltrating, adjacent grains in the graphite may be at least partially coated with the pyrolytic carbon. Thus, the adjacent or adjoining and interconnected via binder bridges grains can be coated so that the binder bridges are also coated with the pyrolytic carbon.
Bei dem Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung können Poren im Graphit der Probenträgereinrichtung mit dem pyrolytischen Kohlenstoff zumindest teilweise geschlossen oder ausgefüllt werden. Bereits durch das Ausfüllen der Poren wird eine Probenträgereinrichtung hoher Dichte und Festigkeit erhalten. Upon infiltrating the graphite of the sample carrier, pores in the graphite of the sample carrier can be at least partially closed or filled with the pyrolytic carbon. Already by filling the pores, a sample carrier of high density and strength is obtained.
Weiter kann die gesamte Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert werden. Es kann demnach nicht nur eine Infiltrationsschicht ausgebildet werden, sondern der pyrolytische Kohlenstoff durchdringt den Graphit der Probenträgereinrichtung vollständig, sodass sich der pyrolytische Kohlenstoff innerhalb der gesamten Probenträgereinrichtung befindet. Further, the entire sample rack can be infiltrated with pyrolytic carbon. Accordingly, not only an infiltration layer can be formed, but the pyrolytic carbon completely permeates the graphite of the sample support, so that the pyrolytic carbon is within the entire sample carrier.
Bevorzugt kann das Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung mittels eines CVI-Verfahrens (Chemische Gasphaseninfiltration) erfol- gen. Preferably, the infiltration of the graphite of the sample carrier device by means of a CVI method (chemical vapor infiltration) take place.
In einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens kann vorgesehen sein, die Probenträgereinrichtung mit einer Oberflächenschicht aus pyrolyti- schem Kohlenstoff zu beschichten. Demnach kann eine Oberfläche eines Körpers der Probenträgereinrichtung mit einer ergänzenden, auf die Oberfläche aufgebrachten Oberflächenschicht versehen werden, die Poren und den Graphit der Probenträgereinrichtung überdeckt und verschließt. Auch ist es besonders vorteilhaft, dass die Beschichtung dann aus pyrolytischem Kohlenstoff bzw. aus pyrolytischem Graphit besteht, da es sich dann im Wesentlichen um das gleiche Material wie das zur Infiltration verwendete Material handelt. Auch wird es möglich, Bauteile der Probenträgereinrichtung, die zwar einstückig aber auch mehrteilig ausgebildet sein kann, durch pyrolytisches Beschichten aneinander zu fixieren. In a further embodiment of the method, it may be provided to coat the sample carrier device with a surface layer of pyrolytic carbon. Accordingly, a surface of a body of the sample carrier device can be provided with a supplementary surface layer applied to the surface, which covers and closes the pores and the graphite of the sample carrier device. It is also particularly advantageous that the coating then consists of pyrolytic carbon or of pyrolytic graphite, since it is then essentially the same material as the material used for infiltration. It is also possible to fix components of the sample carrier device, which may be formed in one piece but also in several parts, by pyrolytic coating to each other.
Bevorzugt kann das Beschichten der Probenträgereinrichtung mittels eines CVD-Verfahrens (Chemische Gasphasenabscheidung) erfolgen. Beispielsweise kann vorgesehen sein, zunächst ein CVI-Verfahren und nachfolgend das CVD-Verfahren anzuwenden. The coating of the sample carrier device can preferably be carried out by means of a CVD method (chemical vapor deposition). For example, it may be provided to first apply a CVI method and subsequently the CVD method.
Darüber hinaus kann vorgesehen sein, während einer Prozessdauer einer Infiltration bzw. Beschichtung der Probenträgereinrichtung die Infiltrati- on innerhalb eines ersten Prozessabschnitts bei einer ersten Temperatur, und nachfolgend die Beschichtung innerhalb eines zweiten Prozessabschnitts bei einer zweiten Temperatur aufzubringen, wobei der erste Prozessabschnitt länger als der zweite Prozessabschnitt gewählt sein kann und/oder die erste Temperatur niedriger als die zweite Temperatur gewählt sein kann. So ist es dann beispielsweise möglich, zunächst eine Infiltration eines Körpers oder Bauteils der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff durchzuführen, wobei die Infiltration dann über einen vergleichsweise langen Prozesszeitraum bei niedriger Prozesstemperatur vorteilhaft erfolgen kann. Eine äußere Beschichtung einer Oberfläche der Probenträgereinrichtung oder deren Teile kann nachfolgend durch eine Erhöhung der Prozesstemperatur auf das zweite Temperaturniveau aufgebracht werden. Der dann ausgeführte, zweite Prozessabschnitt bei der erhöhten Prozesstemperatur kann dann vergleichsweise kürzer verlaufen. Beispielsweise könnte so auch eine Infiltration mit einer nachfolgenden Oberflächenbeschichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff innerhalb eines ununterbrochenen Beschichtungsprozesses einfach erfolgen. In addition, it may be provided to apply the infiltration within a first process section at a first temperature and subsequently the coating within a second process section at a second temperature during a process duration of an infiltration or coating of the sample support device, the first process section being longer than the first process section second process section may be selected and / or the first temperature may be lower than the second temperature selected. So it is possible, for example, first one Infiltration of a body or component of the sample support device with pyrolytic carbon perform, the infiltration can then be carried out over a relatively long process period at low process temperature advantageous. An outer coating of a surface of the sample carrier device or its parts can subsequently be applied by increasing the process temperature to the second temperature level. The then executed, second process section at the elevated process temperature can then run comparatively shorter. For example, an infiltration with a subsequent surface coating with pyrolytic carbon could thus easily take place within an uninterrupted coating process.
Die erfindungsgemäße Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, weist ein Aufnah- merohr auf, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analyten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet ist, wobei der Graphit der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert ist. Zu den Vorteilen der erfindungsgemäßen Probenträgereinrichtung wird auf die Vorteilsbe- Schreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwiesen. The sample support device according to the invention for an atomizing furnace, in particular for atomic absorption spectrometry, has a receiving tube which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample support device is formed entirely from graphite, wherein the graphite of the sample support device is infiltrated with pyrolytic carbon , For the advantages of the sample carrier device according to the invention, reference is made to the description of the advantage of the method according to the invention.
Die Probenträgereinrichtung kann eine Porosität von < 5 %, bevorzugt < 1 %, und besonders bevorzugt von 0 % aufweisen. Mit einer Porosität von im Wesentlichen 0 % kann die Probenträgereinrichtung mit einer besonders hohen Dichte und Festigkeit ausgebildet werden. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen einer Probenträgereinrichtung ergeben sich aus den Merkmalsbeschreibungen der auf den Verfahrensanspruch 1 rückbezogenen Unteransprüche. The sample carrier device may have a porosity of <5%, preferably <1%, and particularly preferably of 0%. With a porosity of substantially 0%, the sample carrier device can be formed with a particularly high density and strength. Further advantageous embodiments of a sample support device emerge from the feature descriptions of the dependent claims on the method claim 1.
Das erfindungsgemäße Analysegerät, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, umfasst einen Atomisierofen, wobei der Atomisier- ofen eine erfindungsgemäße Probenträgereinrichtung aufweist. Das Analysegerät kann eine Rohrofenvorrichtung mit einer Lagereinrichtung zur Halterung und elektrischen Kontaktierung der Probenträgereinrichtung umfassen, wobei die Rohrofenvorrichtung aus Graphit ausgebildet sein kann, wobei der Graphit der Rohrofenvorrichtung mit pyrolyti- sehen Kohlenstoff infiltriert sein kann. Demnach kann die Rohrofenvorrichtung wie die Probenträgereinrichtung hergestellt sein. The analyzer according to the invention, in particular for atomic absorption spectrometry, comprises an atomizing furnace, the atomizing furnace having a sample carrier device according to the invention. The analyzer may include a tube furnace apparatus having a bearing means for supporting and electrically contacting the sample support means, wherein the tube furnace apparatus may be formed of graphite, wherein the graphite of the tube furnace apparatus may be infiltrated with pyrolytic carbon. Thus, the tube furnace apparatus may be made like the sample holder.
Die Rohrofenvorrichtung kann dann eine Lagereinrichtung zur Halterung und elektrischen Kontaktierung der Probenträgereinrichtung umfassen. Die Lagereinrichtung kann zwei Lageraufnahmen aufweisen, die j eweils einem Lagerfortsatz der Probenträgereinrichtung zugeordnet sein können. Die Probenträgereinrichtung kann dann an den Lageraufnahmen der Lagereinrichtung gehaltert und elektrisch kontaktiert werden. Die Lagereinrichtung bzw. die Lageraufnahmen sind dann ebenfalls aus Graphit ausgebildet, wobei die Lagereinrichtung ebenfalls mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert sein kann. Alternativ kann die Probenträgereinrichtung die Rohrofenvorrichtung ausbilden, sodass dann die Probenträgereinrichtung unmittelbar in einer Lagereinrichtung eines Atomisier- ofens gehaltert und elektrisch kontaktiert sein kann. The tube furnace device may then comprise a bearing device for holding and electrically contacting the sample carrier device. The bearing device can have two bearing receptacles, which in each case can be assigned to a bearing extension of the sample carrier device. The sample carrier device can then be held on the bearing receptacles of the bearing device and electrically contacted. The bearing device or the bearing receptacles are then likewise made of graphite, wherein the bearing device can also be infiltrated with pyrolytic carbon. Alternatively, the sample carrier device can form the tube furnace device, so that then the sample carrier device can be held directly in a bearing device of an atomizing furnace and electrically contacted.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen eines Analysegeräts ergeben sich aus den Merkmalsbeschreibungen der auf den Vorrichtungsanspruch 12 rückbezogenen Unteransprüche. Further advantageous embodiments of an analyzer result from the feature descriptions of the subclaims referring back to the device claim 12.

Claims

Patentansprüche claims
Verfahren zur Herstellung einer Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, wobei die Probenträgereinrichtung ein Aufnahmerohr aufweist, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analy- ten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet wird, Method for producing a sample carrier device for an atomizing furnace, in particular for atomic absorption spectrometry, wherein the sample carrier device has a receiving tube which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample carrier device is formed entirely from graphite,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t , characterized ,
dass der Graphit der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischen Kohlenstoff infiltriert wird. that the graphite of the sample holder is infiltrated with pyrolytic carbon.
Verfahren nach Anspruch 1, Method according to claim 1,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t , characterized ,
dass vor einem Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischen Kohlenstoff eine vollendete Gestalt der Probenträgereinrichtung durch spanende Bearbeitung eines Halbzeugs aus Graphit ausgebildet wird. in that prior to infiltrating the graphite of the sample carrier device with pyrolytic carbon, a completed shape of the sample carrier device is formed by machining a semifinished product made of graphite.
Verfahren nach Anspruch 1, Method according to claim 1,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t , dass nach einem Infiltrieren eines Halbzeugs aus Graphit mit pyroly- tischen Kohlenstoff eine vollendete Gestalt der Probenträgereinrichtung durch spanende Bearbeitung des Halbzeugs aus Graphit ausgebildet wird. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, characterized , that after an infiltration of a semifinished product made of graphite with pyrolytic carbon, a completed shape of the sample carrier device is formed by machining the semifinished product from graphite. 4. The method according to claim 2 or 3,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,  characterized ,
dass das Halbzeug aus Graphit durch Mischen eines kohlenstoffhaltigen Pulvers mit einem Binder, mit nachfolgender Verdichtung und Temperaturbehandlung ausgebildet wird.  that the semifinished product is formed from graphite by mixing a carbonaceous powder with a binder, with subsequent compaction and temperature treatment.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, Method according to one of the preceding claims,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,  characterized ,
dass bei dem Infiltrieren benachbarte Körner im Graphit mit dem py- rolytischen Kohlenstoff zumindest teilweise beschichtet werden.  In the case of infiltration, adjacent grains in the graphite are at least partially coated with the pyrogenic carbon.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, Method according to one of the preceding claims,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,  characterized ,
dass bei dem Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung Poren im Graphit der Probenträgereinrichtung mit dem pyrolytischen Kohlenstoff zumindest teilweise geschlossen oder ausgefüllt werden.  that in the infiltration of the graphite of the sample carrier pores in the graphite of the sample carrier device with the pyrolytic carbon are at least partially closed or filled.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, 7. The method according to any one of the preceding claims,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,  characterized ,
dass die gesamte Probenträgereinrichtung mit pyrolytischen Kohlenstoff infiltriert wird.  that the entire sample holder is infiltrated with pyrolytic carbon.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, Method according to one of the preceding claims,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,  characterized ,
dass das Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung mittel eines CVI-Verfahrens erfolgt. in that the infiltration of the graphite of the sample carrier device takes place by means of a CVI method.
. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, , Method according to one of the preceding claims,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,  characterized ,
dass die Probenträgereinrichtung mit einer Oberflächenschicht aus pyrolytischen Kohlenstoff beschichtet wird.  in that the sample carrier device is coated with a surface layer of pyrolytic carbon.
0. Verfahren nach Anspruch 9, 0. Method according to claim 9,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,  characterized ,
dass das Beschichten der Probenträgereinrichtung mittels eines CVD Verfahrens erfolgt.  in that the coating of the sample carrier device takes place by means of a CVD method.
Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, Method according to claim 9 or 10,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,  characterized ,
dass während einer Prozessdauer einer Infiltration bzw. Beschichtun der Probenträgereinrichtung die Infiltration innerhalb eines ersten Prozessabschnitts bei einer ersten Temperatur, und nachfolgend die Beschichtung innerhalb eines zweiten Prozessabschnitts bei einer zweiten Temperatur aufgebracht wird, wobei der erste Prozessabschnitt länger als der zweite Prozessabschnitt gewählt ist und/oder die erste Temperatur niedriger als die zweite Temperatur gewählt ist  in that infiltration within a first process section at a first temperature and subsequently coating within a second process section at a second temperature is applied during a process duration of an infiltration or coating of the sample carrier device, wherein the first process section is selected to be longer than the second process section and / or the first temperature is lower than the second temperature is selected
2. Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, wobei die Probenträgereinrichtung ein Aufnahmerohr aufweist, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analyten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet ist, dadurch g e k e nn z e i c hn e t , 2. sample carrier device for an atomizing furnace, in particular for atomic absorption spectrometry, wherein the sample carrier device has a receiving tube which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample carrier device is formed entirely from graphite, thereby g e c e n e c e c e,
dass der Graphit der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischen Kohlenstoff infiltriert ist.  that the graphite of the sample holder is infiltrated with pyrolytic carbon.
Probenträgereinrichtung nach Anspruch 12, Sample support device according to claim 12,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t , dass die Probenträgereinrichtung eine Porosität von kleiner 5 %, bevorzugt kleiner 1 %, und besonders bevorzugt von 0 % aufweist. characterized , the sample carrier device has a porosity of less than 5%, preferably less than 1%, and particularly preferably 0%.
Analysegerät, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, umfassend einen Atomisierofen, Analyzer, in particular for atomic absorption spectrometry, comprising an atomizing furnace,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t , characterized ,
dass der Atomisierofen eine Probenträgereinrichtung nach einem der Ansprüche 12 oder 13 aufweist. the atomizing oven has a sample carrier device according to one of claims 12 or 13.
Analysegerät nach Anspruch 14, Analyzer according to claim 14,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t , characterized ,
dass das Analysegerät eine Rohrofenvorrichtung mit einer Lagereinrichtung zur Halterung und elektrischen Kontaktierung der Probenträgereinrichtung umfasst, wobei die Rohrofenvorrichtung aus Graphit ausgebildet ist, wobei der Graphit der Rohrofenvorrichtung mit pyrolytischen Kohlenstoff infiltriert ist. in that the analyzer comprises a tube furnace device with a bearing device for holding and electrically contacting the sample carrier device, wherein the tube furnace device is formed from graphite, wherein the graphite of the tube furnace device is infiltrated with pyrolytic carbon.
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